Difração de Raios - X

Método Laue – monocristal

Método do pó - policristal
Fotografia Laue
Método Laue
Cristal de LiF
Medidas Experimentais
Valores Calculados
Vetor Feixe Incidente: *V [*h *k *l]
Vetor ortogonal plano: V [h k l]
O produto escalar *VV permite obter .
cal = 90 - 
D
L
2
L
2  arctg 
X
cos 
* hh  *kk  *ll
(*h2  *k 2  *l 2 )(h2  k 2  l 2 )
Indexação das Reflexões Laue
Os índices de cada reflexão
(planos) podem ser
identificados pela comparação
dos valores experimentais e
calculados do ângulo .
Fotografia Debye-Scherrer
Método de Debye-Scherrer
Indexando redes cúbicas





Câmera – r = 28,65mm
Perímetro - 2r = 180,0 mm
Amostra: Au
Peso Atômico: PA= 196,967
Densidade: 19,30 g/cm3
Medida do filme de Debye-Scherrer
o
Leitura do arco 2S em mm
o
o
o
o
Câmera pequena (raio de 28,65mm )
 (graus) = S (mm)
Câmera grande (raio de 57,30mm)
 (graus) = S/2 (mm) - dobra a resolução
Fotografia Debye-Scherrer

A montagem de Straumanis (c)
permite a correção da espessura do
filme, pela medida do arco BF que
corresponde a 180º .
Medida do Filme
2S
(mm)
Teta
(o)
E (mm)
D (mm)
F (mm)
1
67,0
106,5
86,8
39,5
19,75
2,281
2
64,0
110,0
87,0
46,0
23,00
1,973
3
53,5
120,0
86,8
66,5
33,25
1,406
4
47,0
127,0
87,0
80,0
40,00
1,199
5
45,0
129,0
87,0
84,0
42,00
1,152
6
36,5
137,5
87,0
101,0
50,50
0,999
7
30,0
144,0
87,0
114,0
57,00
0,919
8
28,0
146,0
87,0
118,0
59,00
0,899
9
17,5
138,9
69,44
0,823
[F]=
d (A)
86,9
Fonte: X-Ray Diffraction Methods, E. W. Nuffield
fotocópia da reprodução do filme - p.113 tabela – p. 117
Como indexar – Método Gráfico
2
d hkl
a2
 2
h  k2  l2
A relação linear (a x d) fica definida
exclusivamente pelos indices do plano (hkl),
representados por cada reta do gráfico.
Uma fita contendo as marcações dos d´s
medidos, na mesma escala do eixo x, é
deslocada horizontalmente até que a
coincidência visual simultânea com as retas do
gráfico, indicam os índices (hkl) de cada um.
Método Numérico – tabela hkl
E (mm)
D (mm)
F (mm)
2S (mm)
Teta (o)
d (A)
(di/d1)2
(hkl)
a(A)
1
67,0
106,5
86,8
39,5
19,75
2,281
1,000
111
3
3,951
2
64,0
110,0
87,0
46,0
23,00
1,973
0,748
200
4
3,946
3
53,5
120,0
86,8
66,5
33,25
1,406
0,380
220
8
3,977
4
47,0
127,0
87,0
80,0
40,00
1,199
0,276
311
11
3,978
5
45,0
129,0
87,0
84,0
42,00
1,152
0,255
222
12
3,991
6
36,5
137,5
87,0
101,0
50,50
0,999
0,192
400
16
3,996
7
30,0
144,0
87,0
114,0
57,00
0,919
0,162
331
19
4,007
8
28,0
146,0
87,0
118,0
59,00
0,899
0,155
420
20
4,022
9
17,5
138,9
69,44
0,823
0,130
422
24
4,034
[F]=
86,9
3,989
Refinamento do parâmetro de Rede
Indexação de Redes Cúbicas
Relação a X dhkl
650
(hkl)
Linear Regression for Data2_B:
Y=A+B*X
600
(100)
(110)
(111)
(200)
(210)
(211)
(220)
(300)
(310)
(311)
(222)
(320)
(321)
(400)
(410)
(411)
(331)
(420)
(421)
(332)
(422)
(500)
Parameter
Value Error
-------------------------------------------A
405,72763
1,26033
B
-0,05271
0,00912
--------------------------------------------
550
500
450
a (pm)
400
350
300
250
200
150
100
50
0
0
20
40
60
80
100
120
140
dhkl (pm)
160
180
200
220
240
Filme x Difratograma

Qartzo – SiO2

Sistema: hexagonal
Difração de Raios-X
Método Laue






Amostra: monocristalina
Radiação: policromática (contínuo em )
Filme: montagem plana c/registro de
espalhamento frontal e/ou
retroespalhamento
Difratograma: spots (pontos)
relacionados às direções de “reflexões”
de Bragg pelos planos (hkl)
Aplicação: determinação de estruturas
cristalinas e orientação de monocristais

Método Debye-Scherrer





Amostra: policristalina (em pó)
Radiação: monocromática (p. ex.
)
Filme: montagem cilindrica c/registro
de espalhamento frontal e
retroespalhamento
Difratograma: aneis cujos diâmetros
se relacionam às direções de
“reflexões” de Bragg pelos planos
(hkl)
Aplicação: determinação dos
parâmetros de rede para
determinado sistema cristalino.
Filme Debye-Scherrer da Ag