Universidade de São Paulo – USP
Escola de Engenharia de Lorena - EEL
Lucas Lima Ribeiro
Aumentar a qualidade do teste Salt-Spray, segundo a norma Internacional ISO 9227
Orientador: Prof. Dr. José Roberto Alves de Mattos
Lorena 2012
Lucas Lima Ribeiro
Aumentar a qualidade do teste Salt-Spray, segundo a norma Internacional ISO 9227
Trabalho
de
apresentada
à
Graduação
Escola
de
Engenharia de Lorena - EEL
como requisito parcial para a
conclusão de Graduação do curso
de
Engenharia
Orientador: Prof. Dr. José Roberto Alves de Mattos
Lorena 2012
Química.
Dedico esta, bem como todas as minhas
demais conquistas, aos meus amados pais
Maria de Lourdes Lima e Wilson Candido
Ribeiro e ao meu irmão Tomás Lima Ribeiro –
Meus melhores e maiores presentes...
3
AGRADECIMENTOS
A Deus pela luz de todos estes dias.
Ao orientador Prof. Dr. José Roberto Alves Matos pelo apoio, esforço, e colaboração
na fase conclusiva do trabalho.
Aos profissionais da
IOCHPE-MAXION, Rubem Elizei, Mariana Obara Kai e à
Mayara Moreira Alves pela experiência proporcionada.
A todos os professores do curso, que foram tão importantes na minha vida
acadêmica e no desenvolvimento desta monografia.
Aos amigos e colegas, pelo incentivo e pelo apoio constante, especialmente aos
integrantes da minha república Cuba Libre.
Aos meus pais, irmão e toda minha família que com muito carinho e apoio, não
mediram esforços para que eu chegasse até esta etapa de minha vida.
4
RESUMO
A corrosão de um material pode ocorrer por ação química ou eletroquímica do meio,
pode incidir sobre material metálico ou não, causando a degradação do mesmo. O
presente trabalho estuda a corrosão em materiais metálicos, através do teste Salt
Spray que proporciona um ensaio de corrosão acelerado em diferentes tipos de
amostras. As variáveis utilizadas por este teste são: pH, temperatura dentro da
câmara, pressão e concentração de NaCl. Utilizou-se painéis de aço carbono
conforme a norma ISO 3574, com intuito de analisar sua perda de massa durante o
ensaio. O teste tem uma grande importância em indústrias automobilísticas,
metalúrgicas e para o meio ambiente, pois prevê o comportamento do material em
um ensaio acelerado, ou seja, prevê o comportamento do material no meio
ambiente. A norma Internacional ISO 9227 foi vinculada a este trabalho, pois
diversas indústrias fazem referência à essa norma para testar seus componentes.
Aplicou-se técnicas estatísticas de Planejamento Fatorial e Análise de Variância
para analisar os resultados encontrados no teste. Ficou-se evidente que a variável
critica do processo é a concentração de sal e a com menor influência é o pH, podese estabelecer níveis de agressividade para o teste, reduzir o consumo de sal e o
número de calibrações.
5
ABSTRACT
The corrosion of a material by chemical action can occur or electrochemical means,
may be included metallic material or not, causing the degradation thereof. The
present study examines corrosion of metallic materials, through the Salt Spray test
which provides accelerated corrosion test on different types of samples. The
variables used for this test are: pH, temperature inside the chamber, pressure and
concentration of NaCl. We used carbon steel panels according to ISO 3574, with the
aim of analyzing their mass loss during the test. The test is very important in
automotive industries, metals and the environment, since it provides the material
behavior in an accelerated test, that is, predicts the behavior of the material in the
environment. The International Standard ISO 9227 was linked to this work, because
different industries refer to this standard to test their components. We applied
statistical techniques Planning and Factorial Analysis of Variance to analyze the test
results. It became evident that is the critical variable in the process is the
concentration of salt and with less influence is the pH can be established levels for
the test aggressiveness, reduce salt consumption and the number of calibrations.
6
LISTA DE FIGURAS
Figura 01 - Visualização interna da Câmara Salt Spray ....................................... 17
Figura 02 – Visualização Externa da Máquina Salt Spray .................................... 17
Figura 03 – Diagrama de Pareto.......................................................................... 28
7
LISTA DE GRÁFICOS
Gráfico 01- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.0%............................ 32
Gráfico 02- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.2%............................ 33
Gráfico 03- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.4%............................ 33
Gráfico 04- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.6%............................ 34
Gráfico 05- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.8%............................ 34
Gráfico 06- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.0%............................ 35
Gráfico 07- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.2%............................ 35
Gráfico 08- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.4%............................ 36
Gráfico 09- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.6%............................ 36
Gráfico 10- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.8%............................ 37
Gráfico 11- Teste de normalidade Concentração NaCl 6.0%............................ 37
8
LISTA DE TABELAS
Tabela 01 - Modelo de tabela para experimento de um fator ............................... 21
Tabela 02 - Modelo de Tabela de Análise da Variância ....................................... 25
Tabela 03 - Valores de máximo e mínimo das variáveis ...................................... 27
Tabela 04 - Resultado de perda de massa para valores de máximo e mínimo das
variáveis. .............................................................................................................. 27
Tabela 05 - Perda de massa (g/cm²) .................................................................... 29
Tabela 06 - Perda de massa (g/cm²) em rol ......................................................... 29
Tabela 07 - Tabela Outliers ................................................................................. 30
Tabela 08 - Organizada em ordem crescente (Rol ) após retirada de Outliers .... 30
Tabela 09 – Outliers2 ........................................................................................... 31
Tabela 10 Resultados de média, interior ao tratamento e variação entre tratamentos
............................................................................................................................. 31
9
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................. 11
1.1 Justificativa .............................................................................................. 12
1.2 Objetivos ................................................................................................... 12
1.2.1 Objetivo Geral ................................................................................... 12
1.2.2 Objetivo Específico ........................................................................... 12
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................. 13
3 METODOLOGIA ............................................................................................... 16
3.1 Tipo de pesquisa ...................................................................................... 16
3.2 População e amostra ............................................................................... 16
3.3 Descrição do Aparelho Salt Spray .......................................................... 16
3.4 Coleta de dados ....................................................................................... 18
3.5 Análise de dados ...................................................................................... 19
3.5.1 Experimentos de um fator ................................................................ 21
3.5.2 Variações ........................................................................................... 22
3.5.3 Modelo matemático linear para a análise da variância .................. 23
3.5.4 Valores esperados das variações ................................................... 24
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ...................................................................... 27
4.1 Diagrama de Pareto (DOE) ...................................................................... 27
4.2 Outliers...................................................................................................... 28
5 CONCLUSÂO ................................................................................................... 39
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................. 40
10
1 INTRODUÇÃO
A corrosão pode ser entendida como um ataque químico que ocorre em
diversos meios, causando uma deterioração do material que perde suas qualidades
essenciais.
A corrosão metálica que será tratada neste estudo é um processo natural e
resulta da tendência dos metais de reverterem para sua forma mais estável. Logo, é
imprescindível que se conheça os mecanismos e formas de corrosão para seleção
dos melhores materiais, de forma a obter maior durabilidade e evitar perdas
econômicas.
Estima-se que no Brasil os gastos com a corrosão correspondem a 3,5% do
PNB (Produto Nacional Bruto), esta quando ocorre em partes críticas de um meio de
transporte pode proporcionar um significativo risco de segurança. Esse e outros
argumentos citados acima, aumentam a importância da qualidade de testes
acelerados de corrosão, que prevêem o comportamento dos materiais no meio
ambiente, como o Salt Spray.
As técnicas mais utilizadas no ramo automotivo, para promover proteção
anticorrosiva à superfície, são: pintura E-coat, pintura a pó e Primer (Top-Coat).
A pintura E-coat, conhecida no mercado como ETL, Ed-coat ou ELPOt, tratase de um processo de pintura industrial por imersão, à base de água, para aplicação
sobre peças metálicas. Esse processo é a tecnologia em revestimento de pintura
mais utilizada mundialmente pela indústria automobilística e de autopeças (rodas,
eixos, componentes de freios, bancos, polias) e também em grande parte das
montadoras no setor de transportes (ônibus e caminhões). A tinta E-coat consiste
em uma dispersão de resinas e pigmentos em um meio aquoso, com um baixo
conteúdo de solventes orgânicos. As tecnologias atuais de E-coat são isentas de
chumbo. A Pintura a Pó e Primer (TOP-COAT) são produtos de revestimento
(revestem a pintura E-coat) para aplicação prévia ao acabamento, com o fim de
promover a resistência à corrosão, assegurar a aderência do acabamento e
possibilitar a formação de uma superfície uniforme.
11
1.1 Justificativa
Nenhum material é eternamente durável, pois suas propriedades variam em
decorrência da interação da sua estrutura com o meio ambiente, portanto aumentar
a vida útil de um material metálico é de grande importância econômica e ambiental.
Tendo em vista tais argumentos, o presente trabalho buscará analisar as variáveis
do teste Salt Spray para aumentar sua qualidade, sem desviar da norma
Internacional ISO 9227, em consequência, aprovando materiais com maior
durabilidade.
1.2 Objetivos
1.2.1 Objetivo Geral
Analisar as variáveis do Teste Salt Spray segundo a norma Internacional ISO
9227 para melhorar a qualidade e reduzir os gastos do ensaio.
1.2.2 Objetivos Específicos
 Avaliar o comportamento do metal (corpo de prova) quando submetido a
diferentes variáveis (pH, temperatura, concentração de NaCl).
 Implantar uma ferramenta estatística para análise do teste.
 Realizar estudo da variável mais crítica.
12
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
O teste de pulverização contínua de sal se tornou amplamente adotado como
um teste de corrosão em 1939, quando a American Society of Testing and Materials
(ASTM) publicou pela primeira vez o seu padrão de teste de Salt Spray, conhecido
pelo seu número de referência: ASTM B117. Nos anos seguintes, o uso de ASTM
B117
espalhou-se
internacionalmente
e
as
suas
disposições
têm
sido
frequentemente reescritas em normas nacionais subjacentes ao uso generalizado do
padrão de hoje. Para pulverização de sal temos os seguintes termos: nevoeiro de sal
e nevoeiro salino, que são termos geralmente intermutáveis.
Em 1987, o Apêndice X3 foi adicionado à norma ASTM B117 para sugerir a
utilização de painéis de perda de massa, como um meio para verificar as condições
corrosivas em uma dada câmara de pulverização de sal. O procedimento se resume
à painéis de classe comercial laminados a frio (painéis de aço carbono), a serem
limpos, pesados e colocados em câmara nas proximidades dos funis de coletores.
Depois de 48 horas de exposição, os painéis são removidos, limpos e novamente
pesados. Quando efetuada numa base regular, o número final de perda de massa
pode ser usado como uma ferramenta para monitorizar consistentes condições
corrosivas dentro da câmara.
O estudo da corrosão dos materiais é de grande importância, pois os
problemas de corrosão são frequentes e ocorrem nas mais variadas atividades.
Além disso, em maior ou menor grau, a maioria dos materiais experimenta algum
tipo de interação com diversos ambientes. Essas interações comprometem a
utilidade de um material como resultado da deterioração das suas propriedades
mecânicas, físicas ou da sua aparência (CALLISTER, 2002).
De acordo com Maia (1998), os ensaios de corrosão são realizados a fim de
caracterizar a agressividade de um determinado meio corrosivo e, portanto, obter
dados para controle do processo corrosivo.
Os ensaios de laboratório são úteis para estudar o mecanismo do processo
corrosivo, indicar o material metálico mais adequado para determinado meio
corrosivo, entre outras utilidades. Nesses ensaios utilizam-se corpos de prova
pequenos e bem definidos e a composição do meio corrosivo é fixada com exatidão
(MAIA,1998).
13
Pode-se definir corrosão como a deterioração dos materiais pela ação química
ou eletroquímica do meio, podendo estar ou não associada a esforços mecânicos
(GENTIL,1994).
Quando um material metálico é submetido a uma atmosfera oxidante, há
formação de uma película. Essa película, evidentemente, é que vai ditar, de acordo
com suas características, a possibilidade de o processo de oxidação prosseguir.
(VICENTE GENTIL,2007).
Outro fator importante sobre a variável temperatura, é que com o aumento
desta, acelera a corrosão, pois tem se a diminuição da polarização e o aumento da
condutividade do eletrólito e da velocidade de difusão dos íons. Entretanto, poderá
haver a diminuição do processo corrosivo, porque diminui a solubilidade de oxigênio
ou de outros gases na água. (VICENTE GENTIL, 2007)
Soluções para problemas podem ser alcançadas de maneira precisa e com
maior facilidade quando os experimentos são planejados e as respostas analisadas
com ferramentas estatísticas (técnicas estatísticas) segundo MONTGOMERY (1991)
e STEINBERG & HUNTER (1984).
Na fase da coleta de dados (informações técnicas) existe a fusão entre o
conhecimento prático (experiência) e compreensão teórica do objeto de estudo.
(MONTGOMERY, 1991).
O planejamento não é uma alternativa de predizer o que vai acontecer. O
planejamento é um instrumento para raciocinar agora, sobre que trabalhos e ações
serão necessários hoje, para merecermos um futuro. O produto final do
planejamento não é a informação: é sempre o trabalho (Peter Dcrucker).
Ronald A. Fisher foi um dos pioneiros no planejamento e experimento realizando
durante anos a estatística e análise de dados na Estação Agrícola Experimental em
Londres – Inglaterra, foi ele quem desenvolveu e usou pela primeira vez a técnica de
ANOVA (Analysis of variance) como ferramenta estatística. A técnica Anova consiste
em uma comparação de médias proveniente de grupos diferentes (tratamentos).
A análise de variança é um teste estatístico que busca verificar se existe
diferença significativa entre as médias de um experimento e se os fatores exercem
influência em uma variável dependente. Quando for avaliado apenas um fator nas
respostas do produto ou processo de fabricação, recomenda-se utilizar a técnica
planejamento de experimentos em blocos aleatorizados, descrita por OLIVERIA
14
(1999), WERKEMA & AGUIAR (1996), MONTGOMERY (1991) e JURAN et al.
(1951). Quando um experimento exige mais que uma variável, para entender a
estatística do processo, JURAN et al. (1951) e MONTGOMERY (1991) indicam o
uso de técnicas clássicas de planejamento, como por exemplo: técnica de
planejamento fatorial completo, fatoriamento fracionado ou experimento com pontos
centrais.
O termo “desvio padrão” foi introduzido na estatística por Karl Pearson em seu
livro “Sobre a Dissecção de Curvas de Frequência Assimétrica “(1894), sendo que o
desvio padrão é dado pela raiz quadrada da variância em um processo.
“Quando você puder medir aquilo que está falando e expressá-lo em números,
você sabe alguma coisa sobre o que está falando...” (Lord Kelvin)
“Se você não pode medir, você não pode melhorar...” (Genichi Taguchi)
É comum definir variáveis como sendo o conjunto de resultados possíveis de
um fenômeno (experimento). As variáveis podem ser quantitativas, ou seja, quando
seus valores são expressos em números: temperatura em um reator, tempo de um
processo, perda de massa em um teste Salt Spray, etc. e qualitativas, quando seus
valores são expressos por atributos: cor, peça conforme, peça não conforme, etc.
Os dados podem ser classificados como contínuos, ou seja, experimentos que
resultam em infinitos valores possíveis que correspondem a alguma escala contínua
que cobre um intervalo de valores sem vazios, interrupções ou saltos, são sempre
obtidos através de um sistema de medição e a utilidade dos seus dados depende da
qualidade do sistema de medição (estabilidade, exatidão e precisão).
15
3 METODOLOGIA
3.1 Tipo de pesquisa
O tipo de pesquisa a ser realizada é o tipo experimental.
3.2 População e amostra
A amostra será fornecida pelo Laboratório de Corrosão da empresa Maxion
S/A. As chapas de aço (conforme ISO 3574) 150mm x 70mm com espessura de
1mm +/- 0,2mm serão introduzidas ao teste na máquina
Salt Spray.
As chapas serão expostas a diferentes tipos de atmosfera durante o ensaio,
alterando a concentração de NaCl, pH, Temperatura durante a programação de
atividades da pesquisa.
3.3 Descrição do aparelho Salt Spray
A Câmara de névoa salina (Salt Spray) é composta de uma câmara, um
reservatório de solução de sal, um equipamento para fornecimento de ar comprimido
(sem impurezas, para que não exista interferência no teste), dois bicos atomizadores
com sistema autoblocante (garante distribuição de névoa salina homogênea e sem
entupimento), suportes de amostras, provisão para aquecimento da câmara, purga
da câmara de teste (evita contaminação do ambiente de instalação do equipamento
quando a tampa for aberta), coletores de névoa e meios necessários para controle
dos parâmetros.
16
Figura 01 - Visualização interna da Câmara Salt Spray
Figura 02 – Visualização Externa da Máquina Salt Spray
17
3.4 Coleta de dados
As amostras (aço conforme ISO 3574) serão cuidadosamente limpas antes do
teste com um solvente orgânico apropriado para evitar vestígios de óleos e sujeiras
que poderiam influenciar no resultado final do teste. Será protegido um lado do
corpo de prova com uma fita para que a névoa salina atue em apenas um lado.
Para este tipo de ensaio, a máquina deverá estar vazia, estando presente
apenas os corpos de prova.
Os corpos de prova deverão ser pesados para obter a massa inicial, a qual
será utilizada para o cálculo da perda de massa.
Os parâmetros estabelecidos para o teste (Norma INTERNATIONAL
STANDARD ISO 9227) são: Temperatura dentro da câmara de 33°C a 37 °C , pH de
6.5 a 7.2, concentração de NaCl de 4 a 6 % , Temperatura do saturador 46° a 49°C,
pressão de 83 Kpa a 124 kpa e 1 a 2 ml de
névoa salina por hora.
O ajuste do pH será feito com ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH)
diluidos. O sal utilizado será o cloreto de sódio (NaCl) e não deverá apresentar mais
de 0,3% em massa de impurezas. Para preparação da solução salina, deverá ser
utilizada água destilada ou deionizada.
Depois que todos os parâmetros estabelecidos estiverem em seu respectivo
set-up determinados pelo cronograma do teste, serão introduzidos quatro corpos-deprova, um em cada quadrante da máquina (os quadrantes da máquina são
imaginários) com as faces desprotegidas para cima, e com ângulo de 20° +/- 5° em
relação à vertical. Será realizado o teste de Salt Spray testando diferentes valores
de pH, concentração de cloreto de sódio(NaCl) e temperatura para obter suas
respectivas perdas de massa sem desviar da Norma Internacional ISO 9227. O
tempo do teste será de 48 horas.
18
3.5 Análise de dados
No final do ensaio, os corpos de prova deverão ser limpos imediatamente para
remoção da oxidação. Utilizará na limpeza, ácido clorídrico com inibidores para
decapagem do corpo de prova e uma solução com uma fração de massa de 20% de
citrato de diamonio em água durante 10 min, após, limpar com água, seguido por
etanol e por final, a secagem. Depois da limpeza, será feita a pesagem de cada
corpo de prova por um balaça de precisão analítica.
O cálculo da perda de massa é determinado pela área da superfície exposta da
amostra referente, para avaliar a perda de massa de metal por metro quadrado da
amostra de referência, ou seja, massa incial (antes do ensaio)–massa final (depois
do ensaio + sua limpeza) dividido pela área do corpo de prova.
Após as coletas de dados (perda de massa) será aplicado uma ferramenta
estatística para analisar quais variavéis (pH, temperatura, concentração de cloreto
de sódio) tem mais influência na perda de massa do teste Salt Spray.
A perda de massa deverá atender a norma Internacional ISO 9227, ou seja,
considerar apenas valores que estiverem na faixa de 50 g/m² a 70g/m².
Nessa etapa (análise de dados) podem ser utilizados softwares estatísticos
(MINITAB, EXCEL), que ajudam a usar técnicas de planejamento, análise
estatística, gráficos, planilhas, etc. (WERKEMA & AGUIAR, 1996; MONTGOMERY,
1991).
A estatística fornece uma série de princípios e metodologias para coletar,
resumir, analisar e interpretar dados, visando tirar conclusões com base nos
resultados dessa análise, ou seja, a estatística é fundamental para descrever dados,
fazer interferências e auxiliar na tomada de decisões para melhoria do processo e
produtos.
Modificações em procedimentos, equipes, materiais, equipamentos, etc.,
podem gerar, ou não, alterações em resultados ao final do processamento. Algumas
vezes, as modificações são pesquisadas previamente e outras vezes, após a
identificação das alterações nos resultados é que se busca a identificação das
causas e suas importâncias.
As modificações podem, então, gerar mudanças nas posições (médias) dos
resultados ou não; e a Teoria Estatística busca identificar a significância das
19
diferenças das médias ou até testar a hipótese da nulidade das mudanças; isto é, a
igualdade das médias. A técnica estatística utilizada para essa finalidade é
denominada de Análise da Variância, seu precursor foi G. Snedecor que adaptou
convenientemente essa conceituação, anteriormente estudada por Fisher (Sir R. A.
Fisher – estatístico Inglês), adotando a denotação F em homenagem a esse grande
estatístico. Outras distribuições estatísticas também são utilizadas nas análises das
variâncias, entre as quais se destaca a Distribuição t de Student (William S.Gosset –
estatístico Inglês - que se autodenominou Student).
A conceituação estatística, quando levanta e analisa dados, também envolve a
etapa da criação de modelos que englobem as estruturas dos experimentos em
observação, as quais, frequentemente estarão misturadas com variações acidentais
ou aleatórias. A definição destes modelos possibilita o melhor entendimento do
fenômeno e assim facilita a emissão de conclusões confiáveis sobre os mesmos.
Um caminho seguro de análise consiste em considerar que cada observação é
formada por duas partes: uma previsível (ou controlada) e outra não previsível (ou
aleatória). Cada observação seria a soma (ou subtração) entre estas partes –
modelo aditivo; ou seria a multiplicação (ou divisão) entre estas partes – modelo
multiplicativo.
A parte previsível considera o conhecimento que existe sobre o experimento e
que é expresso por uma função matemática, com parâmetros desconhecidos.
A segunda parte considera o desconhecimento que existe sobre o experimento e
que é expresso por modelos de probabilidade. Assim, o estudo estatístico se
concentra em obter estimativas para os parâmetros desconhecidos, com base em
amostras observadas.
No fim do século XIX, o economista sociopolítico italiano Vilfredo Pareto
observou que havia uma distribuição desigual de riqueza e poder na população total.
Ele calculou, matematicamente, que 80% da riqueza estava em mãos de 20% da
população. Joseph M. Juran visualizou a aplicabilidade desse princípio à qualidade e
aos problemas do cotidiano. Poucas causas levam à maioria das perdas, ou seja,
“Poucas são vitais, a maioria é trivial.” (Juran, Joseph M - 1904 -2008).
A maioria dos dados estudados apresentam-se numa sequência ou mesmo
ordenado numericamente. Esses dados serão desafiados quanto à sua distribuição
e homogeneidade (Teste de normalidade, variança, etc..).
20
“É preciso provocar confusão sistematicamente. Isso promove a criatividade.
Tudo aquilo que é contraditório gera vida.” (Salvador Dali, pintor espanhol -19041989).
Para encontrar a variável crítica, entender o “padrão de ocorrência“ do
processo, julgar o impacto relativo das variáveis no processo do Teste Salt Spray e
focalizar o estudo na variável crítica, utilizaremos o gráfico de Pareto (ou Diagrama
de Pareto) que é uma das melhores ferramentas para se fazer esse tipo de análise.
A técnica do DOE (Design of Experiments) consiste basicamente na variação
simultânea de fatores controlados, com objetivo de avaliar a influência sobre uma
variável resposta de interesse. A vantagem de utilizar a técnica de planejamento
para este presente trabalho é a possibilidade de se conhecer as variáveis mais
importantes do processo, bem como suas eventuais interações, diminuição
significativa do tempo necessário para a realização de um experimento, pois requer
menor número de teste que os métodos convencionais e possibilita maior controle
do processo.
3.5.1 Experimentos de um fator
Conhecida a variável critica do processo (Concentração de NaCl) através do
Diagrama de Pareto (DOE), prossegui-se para um experimento de um fator, na qual
obtêm-se medidas ou observações para “a” grupos independentes de amostras,
sendo “b” o número de medidas em cada grupo. Diz-se então que se tem “a”
tratamentos, cada um dos quais com “b” repetições ou réplicas. Os resultados de um
experimento de um fator podem ser apresentados em uma tabela com a linhas e b
colunas. Cada elemento xjk denota o valor correspondente à j-ésima linha e à késima coluna, onde j = 1,2, ... ,a; e k = 1, 2, ... , b.
Um modelo de tabela será apresentado na Tabela 5:
Tabela 01- Modelo de tabela para experimento de um fator.
Concentração 1
X11
X12
...
X1b
x1
Concentração 2
X21
X22
...
X2b
.
.
.
.
...
...
...
.
.
.
x2
.
.
.
Xa1
Xa2
...
xab
xa
.
.
.
Concentração a
.
.
21
O ponto em x j . denota a média das medidas na linha de ordem j. Sua estrutura
de cálculo será:
x j. 
1 b
 x jk
b k 1
Onde j = 1, 2, ..., a (linhas); e k = 1, 2, ..., b(colunas).
O valor x j . indica que foi feita a média em relação a k. Os valores x j . são
chamados médias de grupos ou médias de linhas. A média geral é a média de todas
as medidas em todos os grupos, e é indicada por x , sendo obtida por:
x
1
1 a
x jk 


ab j ,k
ab j 1
b
x
k 1
jk
3.5.2 Variações
Define-se por variação total, indicada por  , como a soma dos quadrados dos
desvios de cada medida em relação à média geral, e será dada por:
Variação total = =
 (x
jk
 x) 2
j ,k
Devido à variação, não existe dois grupos de dados exatamente iguais, sendo
que a questão é avaliar se as diferenças entre as amostras, grupos ou processos
são
devidos
às
variações
(causa)
ou
se
há
realmente
uma
diferença
estatisticamente significativa entre elas.
A variação interior ao tratamento (interior à linha) envolve os quadrados dos
desvios de xjk em relação às médias dos tratamentos x j , e será denotada por
 w .Assim:
w =
 (x
jk
 x j. ) 2
j ,k
A variação entre os tratamentos (entre as linhas) envolve os quadrados dos
desvios das médias dos tratamentos x j em relação à média geral x , e será
denotada por  b . Assim:
 b =  ( x j .  x) 2  b ( x j .  x )
j ,k
2
j
As equações 05 ou 06 podem ser, então, denotadas por:
22
   w  b
3.5.3 Modelo matemático linear para a análise da variância
É possível considerar cada linha da tabela 1 como sendo uma amostra
aleatória de tamanho b da população, para aquele tratamento em particular. Assim,
para o tratamento j, tem-se as variáveis aleatórias independentes, igualmente
distribuídas, Xj1, Xj2, ..., Xjb, que assumem, respectivamente, os valores xj1, xj2, ..., xjb.
Cada uma das Xjk (K = 1, 2, ..., b) pode ser expressa como a soma de seu valor
esperado e uma parcela correspondente ao “acaso” ou “erro”:
Xjk = 1   jk
Os  jk podem ser considerados como variáveis aleatórias independentes (em
relação a j assim como a k), normalmente distribuídas com média zero e variância
 2 . Isto equivale a supor os Xjk (j = 1, 2, ..., a; k = 1, 2, ..., b) variáveis normais,
mutuamente independentes, com médias  j e variância comum  2 .
Seja definida a constante  por:

1
j
a j
É possível considerar  como a média de uma espécie de população global
que englobe todas as populações de tratamentos. Então é possível escrever:
Xjk =  +  j   jk
onde:

j
=0
j
A constante j pode ser encarada como o efeito especial do j-ésimo
tratamento.
A hipótese da nulidade, de que todas as médias de tratamento sejam iguais, é
dada por (H0:  j  0 ; j = 1, 2, ..., a) ou equivalentemente por (H0:  j   ; j =1, 2, ...,
 ). Se H0 é verdadeira, as populações de tratamento; que, por hipótese, são
normais; têm uma média comum, e também uma variância comum. Assim, há na
23
realidade, apenas uma população, e todos os tratamentos são estatisticamente
idênticos.
3.5.4 Valores esperados das variações
Os valores esperados da variação Vb, entre tratamentos, da variação Vw
interior aos tratamentos, e da variação total V, são variáveis aleatórias que tomam,
respectivamente, os valores de  b ,  w e  , tais como definidos nas equações,
pode-se mostrar que:
E (Vb) = a  1 2  b 2j
j
E(Vw) = a (b – 1)  2
E(V) =
ab  1 2  b 2j
j
Das equações acima, tira-se que:
 Vw 
2
E
 
a
(
b

1
)


De modo que:
Sˆ w2 
Vw
a(b  1)
será sempre a melhor (não-viciada) estimativa de  2 independentemente de H0 ser
verdadeira ou não. Por outro lado, percebe-se que somente no caso de H0 ser
verdadeira, tem-se:
 V 
E b    2
 a 1
 V 
2
E
 
 ab  1 
E da mesma forma, somente em tal caso:
V
V
Sˆb2  b e Sˆ 2 
a 1
ab  1
apresentarão estimativas não-viciadas de  2 .
Se, entretanto, H0 não é verdadeira, tem-se:
E ( Sˆb2 )   2 +
b
 2j
a 1 j
24
Tabela 2- Modelo de Tabela de Análise da Variância.
Variação
Graus de
liberdade
Quadrado
Médio
a-1

Sˆb2  b
a 1
Entre Tratamentos
 b = b ( x j  x)
2
j
Interior aos
Tratamentos
 w    b
Total
  b   w
=
 (x
jk
 x) 2
Sˆ 2 
a(b – 1)
w
a(b  1)
F
Sˆb2 / Sˆ w2
com
(a – 1), a(b – 1)
graus de
liberdade
(ab – 1)
j ,k
Assim as várias unidades de corpo de prova foram inicialmente preparadas e
em seguida foram escolhidas as que participariam das experiências (amostras), com
o cuidado de garantir à todas, a mesma chance de participação na amostra
(amostragem probabilística – casual simples).
O modelo utilizado neste estudo foi o modelo de análise da variância com um
único fator, considerando que outros fatores não apresentaram em uma análise
primária, grandes possibilidades de interferência no experimento. As técnicas serão
introduzidas através de exemplos que servirão de base para as suposições
levantadas.
Inicialmente foi feita uma verificação da existência ou não de outliers, através
do levantamento inicial dos dados, sua ordenação na forma de Rol, e pela
conseqüente aplicação da Técnica de TUKEY que seguiu as seguintes medidas:
 Intervalo Interquartil - dj
É a medida de dispersão que apresenta a diferença entre o 3º e o 1º quartil (ou
junta)
dj= Q3 – Q1
 Dispersão Inferior e Superior
A dispersão inferior é indicada pela diferença entre o 2º Quartil e o extremo
inferior.
Dispersão inferior = Q2 - Ei = J2 – Ei = Md - Ei
25
A dispersão superior é indicada pela diferença entre o extremo superior e o 2º
quartil.
Dispersão superior = Es – Q2 = Es – J2 = Es - Md
26
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Diagrama de Pareto (DOE)
As variáveis temperatura, pressão, pH e concentração de NaCl no teste Salt
Spray, foram colocadas em uma matriz, analisando o máximo e mínimo de cada
uma, ou seja, o diagrama servirá para predizer o valor da variável resposta,
simulando-se
situações
experimentais
na
região
delimitada
(espaço
de
interferência). Utilizou-se o Minitab 16 para realização do teste. Para o ganho de
tempo realizou-se a matriz com a técnica de fatoriamento fracionado recomendada
por JURAN et al. (1951) e MONTGOMERY (1991)
de ordem 2³, totalizando 8
experimentos.
As condições de operação dos fatores de controle analisados no experimento
são identificadas como por nível mais baixo (-1) e nível mais alto (1), na qual
segundo OLIVEIRA (1999), é comum considerar como nível mais baixo o menor
valor, quando os fatores forem ajustados por níveis quantitativos.
Tabela 03 - Valores de máximo e mínimo das variáveis.
FATORES
Concentração de
NaCl (%)
Temperatura (°C)
Pressão (kpa)
pH
NÍVEL BAIXO (-1)
NÍVEL ALTO
(+1)
4.0
6.0
33
83
6.5
37
124
7.2
Tabela 04 – Resultados de perda de massa para valores de máximo e mínimo das
variáveis.
Experimento pH
1
2
3
4
5
6
7
8
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
Concentração
NaCl (%)
1
-1
-1
-1
1
1
-1
1
Temperatura
(°C)
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
Pressão
(Kpa)
1
1
-1
1
1
-1
-1
-1
Perda de Massa
(g/m²)
85,30496
75,3904
52,3956
57,39486
88,9756
82,0395
57,3046
74,3046
27
Analisou-se o gráfico de Pareto abaixo e concluiu-se que a variável
concentração de NaCl, é a variável crítica do processo, seguida pela pressão, essa
é levada em conta, pois quanto maior a pressão no processo, maior é a quantidade
de névoa lançada sobre o corpo de prova. Constatou-se que a temperatura é a 3ª.
variável mais agressiva para sistema e o pH a última, visto que a faixa de pH
utilizada no processo é próxima do neutro (pH=7.0).
Pareto Chart of the Effects
(response is Perda de Massa, Alpha = 0,05)
F actor
A
B
C
D
B
D
N ame
pH
C oncentração N aC l
Temperatura
P ressão
Term
AD
AB
C
AC
A
0
5
10
15
20
25
Effect
Lenth's PSE = 9,18453
Figura 03 – Diagrama de Pareto
4.2 Outliers
Foram realizados 10 experimentos, alterando a concentração de Nacl (variável
crítica do teste) em 0,2%, iniciando com concentração 4,0% e finalizando com 6,0%.
A pressão do sistema foi fixada em 100 Kpa, o pH em 7,0 (visto que esta variável
tem interferência praticamente nula), e temperatura de 35°C.
Os valores de perda de massa (g/m²) encontram- se na tabela 05.
28
Tabela 05 – Perda de massa (g/cm²).
% Nacl
1
2
3
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
55,3411
61,8876
66,4394
68,2377
72,4528
77,3923
79,6538
81,1987
87,5673
92,0983
92,3424
52,3350
58,3462
66,9303
66,9380
69,8368
75,2347
78,5278
85,3904
88,7356
89,0120
92,4812
56,9832
57,2342
64,4555
65,4273
70,8270
74,4366
77,8934
88,4629
87,7734
86,3420
93,7261
Perda de Massa (g/m²)
4
5
6
53,3492
55,8730
59,5328
67,8364
73,3340
72,3425
78,9234
86,8402
89,9923
88,9475
89,3940
57,9832
59,8367
65,3462
66,6351
80,7459
78,2358
79,8492
88,3459
86,6353
92,3955
91,0389
52,9384
54,9374
59,3048
68,9472
73,8493
70,3450
80,8394
87,9235
87,2739
88,9648
93,8459
7
8
9
10
53,2034
54,0933
59,4730
65,0864
72,9048
71,3424
76,9485
92,9869
88,8390
89,6495
89,9375
54,4493
57,9378
62,4395
67,8883
74,9328
77,8273
79,4850
87,7640
85,3293
93,2945
93,4950
55,8309
56,2309
64,4923
74,9474
81,3945
76,6383
83,8470
86,3462
87,0923
87,9994
91,0395
52,9036
55,8374
62,3485
64,3943
75,3049
77,5093
84,9765
87,4460
87,9321
89,7469
89,4950
Os dados da tabela foram organizados em ordem crescente (ROL).
Tabela 06 – Perda de massa (g/cm²) em ROL.
Perda de Massa (g/m²)
% Nacl
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
4,0
52,3350 52,9036 52,9384 53,2034 53,3492 54,4493 55,3411 55,8309 56,9832 57,9832
4,2
54,0933 54,9374 55,8374 55,8730 56,2309 57,2342 57,9378 58,3462 59,8367 61,8876
4,4
59,3048 59,4730 59,5328 62,3485 62,4395 64,4555 64,4923 65,3462 66,4394 66,9303
4,6
64,3943 65,0864 65,4273 66,6351 66,9380 67,8364 67,8883 68,2377 68,9472 74,9474
4,8
69,8368 70,8270 72,4528 72,9048 73,3340 73,8493 74,9328 75,3049 80,7459 81,3945
5,0
70,3450 71,3424 72,3425 74,4366 75,2347 76,6383 77,3923 77,5093 77,8273 78,2358
5,2
76,9485 77,8934 78,5278 78,9234 79,4850 79,6538 79,8492 80,8394 83,8470 84,9765
5,4
81,1987 85,3904 86,3462 86,8402 87,4460 87,7640 87,9235 88,3459 88,4629 92,9869
5,6
85,3293 86,6353 87,0923 87,2739 87,5673 87,7734 87,9321 88,7356 88,8390 89,9923
5,8
86,3420 87,9994 88,9475 88,9648 89,0120 89,6495 89,7469 92,0983 92,3955 93,2945
6,0
89,3940 89,4950 89,9375 91,0389 91,0395 92,3424 92,4812 93,4950 93,7261 93,8459
Aplicando-se a teoria estatística de Outliers, obtem-se os limites inferiores,
limites superiores, AT, Md, Q1( primeiro quartil), Q3 ( terceiro quatil), Dj, e assim
concluindo os limites inferiores e superiores para os Outliers. Constatou-se que
existem três pontos fora do limite de especificação, são eles: 74,9474 na linha de
concentração de 4,6% (Limite superior dessa especificação é 73,5959), 81,1987 e
92,9869 na linha de concentração de 5,2% (Limite Superior especificado é 88,5421 e
29
Limite Inferior especificado é 72,0117).Os demais valores inferiores e superiores não
apresentaram valores de Outliers.
Tabela 07- Tabela Outliers.
OUTLIERS
%
Nacl
li
Li
AT=Li-li
Md
Q1
Q3
Dj
Outlier
S
Q1-(3Dj/2) Q3+(3Dj/2) Outlier I
4,0
52,3350 57,9832
5,6482
53,8993 52,9210 56,4071 3,4861
47,6919
61,6361
-
-
4,2
54,0933 61,8876
7,7943
56,7326 55,3874 59,0915 3,7041
49,8313
64,6475
-
-
4,4
59,3048 66,9303
7,6255
63,4475 59,5029 65,8928 6,3899
49,9181
75,4777
-
-
4,6
64,3943 74,9474 10,5531 67,3872 65,2569 68,5925 3,3356
60,2535
73,5959
-
74,9474
4,8
69,8368 81,3945 11,5577 73,5917 71,6399 78,0254 6,3855
62,0617
87,6037
-
-
5,0
70,3450 78,2358
7,8908
75,9365 71,8425 77,6683 5,8258
63,1037
86,4071
-
-
5,2
76,9485 84,9765
8,0280
79,5694 78,2106 82,3432 4,1326
72,0117
88,5421
81,1987
92,9869
5,4
81,1987 92,9869 11,7882 87,6050 85,8683 88,4044 2,5361
82,0642
92,2086
-
-
5,6
85,3293 89,9923
4,6630
87,6704 86,8638 88,7873 1,9235
83,9786
91,6726
-
-
5,8
86,3420 93,2945
6,9525
89,3308 88,4735 92,2469 3,7735
82,8133
97,9071
-
-
6,0
89,3940 93,8459
4,4519
91,6910 89,7163 93,6106 3,8943
83,8748
99,4520
-
-
Descartou-se a coluna Superior (coluna 10), devido aos valores de outliers
encontrados, e foram organizados em ordem crescente novamente (Rol).
Tabela 08- Organizada em ordem crescente (Rol ) após retirada de Outliers.
% Nacl
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
1
2
Perda de Massa (g/m²)
3
4
5
6
7
8
9
52,3350 52,9036 52,9384 53,2034 53,3492 54,4493 55,3411 55,8309 56,9832
54,0933 54,9374 55,8374 55,8730 56,2309 57,2342 57,9378 58,3462 59,8367
59,3048 59,4730 59,5328 62,3485 62,4395 64,4555 64,4923 65,3462 66,4394
64,3943 65,0864 65,4273 66,6351 66,9380 67,8364 67,8883 68,2377 68,9472
69,8368 70,8270 72,4528 72,9048 73,3340 73,8493 74,9328 75,3049 80,7459
70,3450 71,3424 72,3425 74,4366 75,2347 76,6383 77,3923 77,5093 77,8273
76,9485 77,8934 78,5278 78,9234 79,4850 79,6538 79,8492 80,8394 83,8470
81,1987 85,3904 86,3462 86,8402 87,4460 87,7640 87,9235 88,3459 88,4629
85,3293 86,6353 87,0923 87,2739 87,5673 87,7734 87,9321 88,7356 88,8390
86,3420 87,9994 88,9475 88,9648 89,0120 89,6495 89,7469 92,0983 92,3955
89,3940 89,4950 89,9375 91,0389 91,0395 92,3424 92,4812 93,4950 93,7261
Novamente foi verificada a presença ou não de outliers, com análise de limites
superiores, inferiores, AT, Md, Q1, Q3 e Dj. Constatou- se que nenhum valor ficou
30
acima ou abaixo do limite especificado de Oultliers; isto é, todos os valores estão
aptos a serem examinados.
Tabela 09- Outliers 2
OUTLIERS 2
%
Nacl
li
Li
AT=
Li-li
Md
Q1
Q3
Dj
Q1(3Dj/2)
Q3+(3Dj/2)
Outlier Outlier
I
S
4,0
52,3350 52,9036 0,5686 53,3492 52,9036 55,8309 2,9273 48,5127
60,2219
-
-
4,2
54,0933 54,9374 0,8441 56,2309 54,9374 58,3462 3,4088 49,8242
63,4594
-
-
4,4
59,3048 59,4730 0,1682 62,4395 59,4730 65,3462 5,8732 50,6632
74,1560
-
-
4,6
64,3943 65,0864 0,6921 66,9380 65,0864 68,2377 3,1513 60,3595
72,9647
-
-
4,8
69,8368 70,8270 0,9902 73,3340 70,8270 75,3049 4,4779 64,1102
82,0218
-
-
5,0
70,3450 71,3424 0,9974 75,2347 71,3424 77,5093 6,1669 62,0921
86,7597
-
-
5,2
76,9485 77,8934 0,9449 79,4850 77,8934 80,8394 2,9460 73,4744
85,2584
-
-
5,4
81,1987 85,3904 4,1917 87,4460 85,3904 88,3459 2,9555 80,9572
92,7792
-
-
5,6
85,3293 86,6353 1,3060 87,5673 86,6353 88,7356 2,1003 83,4849
91,8861
-
-
5,8
86,3420 87,9994 1,6574 89,0120 87,9994 92,0983 4,0989 81,8511
98,2467
-
-
6,0
89,3940 89,4950 0,1010 91,0395 89,4950 93,4950 4,0000 83,4950
99,4950
-
-
A média geral foi de 74,85969, a tabela abaixo mostra a variação anterior aos
tratamentos e a variação entre os tratamentos.
Tabela 10- Resultados de média, anterior aos tratamentos e variação entre
tratamentos.
% Nacl Média (
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
54,1482
56,7030
62,6480
66,8212
73,7987
74,7854
79,5519
86,6353
87,4642
89,4618
91,4388
) Variação (
4,6482
5,7434
7,1346
4,5529
10,9091
7,4823
6,8985
7,2642
3,5097
6,0535
4,3321
) Variação (
)
428,9645
329,6658
149,1254
64,6175
1,1257
0,0055
22,0172
138,6652
158,8748
213,2206
274,8683
31
Foram realizados teste de normalidade (capacidade do processo) em todas as
distribuições de concentração de NaCl (4,0 % a 6,0 %). Para o teste de normalidade
foi utilizado o Minitab 16, em todas concentrações o “p-valor” foi maior que 0.05, ou
seja, todas as concentrações estão em distribuição normal. Os gráficos apresentam
média (Mean), desvio padrão (StDev), número de pontos (N), Anderson-Darling (AD)
e valor de p ( p-Value).
Normalidade 4.0%
Normal
99
Mean
StDev
N
AD
P-Value
95
Porcentagem
90
54,15
1,590
9
0,423
0,247
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
50
51
52
53
54
55
Concentração 4.0%
56
57
58
Gráfico 01- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.0%.
32
Normalidade 4.2%
Normal
99
95
Porcentagem
90
Mean
StDev
N
AD
P-Value
56,70
1,800
9
0,170
0,901
Mean
StDev
N
AD
P-Value
62,65
2,725
9
0,424
0,246
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
52
53
54
55
56
57
58
Concentração 4.2%
59
60
61
Gráfico 02- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.2%.
Normalidade 4.4%
Normal
99
95
Porcentragem
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
55,0
57,5
60,0
62,5
65,0
Concentração 4.4%
67,5
70,0
Gráfico 03- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.4%.
33
Normalidade 4.6%
Normal
99
95
Porcentagem
90
Mean
StDev
N
AD
P-Value
66,82
1,565
9
0,264
0,601
Mean
StDev
N
AD
P-Value
73,80
3,146
9
0,406
0,274
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
63
64
65
66
67
68
Concentração 4.6%
69
70
71
Gráfico 04- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.6%.
Normalidade 4.8%
Normal
99
95
Porcentagem
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
65,0
67,5
70,0
72,5
75,0
77,5
Concentração 4.8%
80,0
82,5
Gráfico 05- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.8%.
34
Normalidade 5.0%
Normal
99
Mean
StDev
N
AD
P-Value
95
Porcentagem
90
74,79
2,845
9
0,398
0,287
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
68
70
72
74
76
Concentração 5.0%
78
80
82
Gráfico 06- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.0%.
Normalidade 5.2%
Normal
99
Mean
StDev
N
AD
P-Value
95
Porcentagem
90
79,55
1,974
9
0,374
0,333
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
75
76
77
78
79
80
81
Concentração 5.2 %
82
83
84
Gráfico 07- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.2%.
35
Normalidade 5.4%
Normal
99
95
Porcentagem
90
Mean
StDev
N
AD
P-Value
86,64
2,266
9
0,819
0,021
Mean
StDev
N
AD
P-Value
87,46
1,075
9
0,240
0,689
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
80
82
84
86
88
Concentração 5.4%
90
92
Gráfico 08- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.4%.
Normalidade 5.6%
Normal
99
95
Porcentagem
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
85
86
87
88
Concentração 5.6%
89
90
Gráfico 09- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.6%.
36
Normalidade 5.8%
Normal
99
95
Porcentagem
90
Mean
StDev
N
AD
P-Value
89,46
1,879
9
0,406
0,274
Mean
StDev
N
AD
P-Value
91,44
1,654
9
0,317
0,469
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
85
86
87
88
89
90
91
Concentração 5.8%
92
93
94
Gráfico 10- Teste de normalidade Concentração NaCl 5.8%.
Normalidade 6.0%
Normal
99
95
Porcentagem
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
87
88
89
90
91
92
93
Concentração 6.0%
94
95
96
Gráfico 11- Teste de normalidade Concentração NaCl 6.0%.
37
Focando a análise estatística na variável de maior influência (concentração de
NaCl), constatou- se que a concentração de 5,6% de NaCl apresentou menor desvio
padrão ( StDv = 1,075) e menor variação (3,5097). A concentração de NaCl de 6,0%
foi descartada, pois esta apresentou uma média de perda de massa igual a 91,4388
g/m², ou seja, perda de massa maior que o especificado na Norma que é igual a
90,00 g/m².
38
5 CONCLUSÂO
Para melhor consolidação das respostas obtidas, seria necessário realizar mais
experimentos e réplicas, por questões econômicas e de tempo, foi reduzido o
número de testes.
Com a pesquisa experimental, foi possível encontrar a variável com a maior
agressividade do teste, que no caso, é o sal (NaCl), e a variável de menor influência,
o pH. A pressão foi a segunda variável mais agressiva no teste, pois com aumento
da pressão, existe um aumento de névoa salina dentro da câmara, e, por
consequência, um aumento de perda de massa. A temperatura foi a terceira variável
com maior influência no teste.
Como a Norma faz abertura para trabalhar com uma faixa de concentração de
NaCl igual a 6,0%, visto que nessa faixa o teste apresentou vários valores de perda
de massa superiores a 90,00 g/cm², seria interessante o pedido de revisão desta
Norma. Com o maior desvio padrão igual a 3,146 e maior variação (10,9091), a faixa
de concentração referente a 4,8% teve pior desempenho.
É possível operar o teste na faixa mínima de sal, no caso 4,0 % de NaCl, pois
a perda de massa média referente a essa faixa de concentração foi igual a 54,1482
g/cm² e atendendo aos parâmetros estipulados pela Norma Internacional ISO
9227, no caso 50,00 g/cm² no mínimo. Realizando o teste nessa faixa, o consumo
de sal, e, por conseqüência, os gastos do ensaio diminuirão (já que o sal utilizado
deve conter menos que 0,3 % de impurezas, ou seja, é um NaCl com um maior valor
comercial agregado).
Também foi possível estipular faixas de teste: leve (4,0-4,6% NaCl), moderado
(4,6-5,4% NaCl) e agressivo (5,4-6,0% NaCl) e reducir o numero de calibrações.
39
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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GENTIL, V. Corrosão. 4ª ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2003.
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40