PROPRIEDADES:
Hidróxido de Sódio – NaOH.
Densidade: 2,3 g cm3
Massa Molar: 40,01 g mol-1.
Ponto de Fusão: 318ºC
Ponto de Ebulição: 1390ºC
Toxicidade: Pode causar graves queimaduras na boca, garganta e estomago se inalado.
Contato com pele causa irritações graves e queimadura e em contato com os olhos pode
causar cegueira. A ingestão é fatal.
Solubilidade: Completamente solúvel em água.
Características: Líquido incolor e sem odor.
Procedimentos em vazamentos: Conter o derramamento, ventilar o local, usar
equipamento protetor pessoal apropriado, absorver em material absorvente como areia ou
terra, lavar a área contaminada com água abundante.
PROPRIEDADES:
Hidróxido de Sódio – NaOH.
Densidade: 2,3 g cm3
Massa Molar: 40,01 g mol-1.
Ponto de Fusão: 318ºC
Ponto de Ebulição: 1390ºC
Toxicidade: Pode causar graves queimaduras na boca, garganta e estomago se inalado.
Contato com pele causa irritações graves e queimadura e em contato com os olhos pode
causar cegueira. A ingestão é fatal.
Solubilidade: Completamente solúvel em água.
Características: Líquido incolor e sem odor.
Procedimentos em vazamentos: Conter o derramamento, ventilar o local, usar
equipamento protetor pessoal apropriado, absorver em material absorvente como areia ou
terra, lavar a área contaminada com água abundante.
Processo de filtração
PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO
SECO II
FILTRADO
ÉTER ETÍLICO, traços de água, Fe2(SO4)3
(traços), CaCl2 (traços), FeSO4 (traços), H2SO4 (traços),
2 g de fios de sódio, em geladeira ao abrigo de luz.
1) filtrar em papel pregueado, recebendo
em balão de destilação de fundo redondo
com capacidade de 500 ml.
O éter é altamente
inflamável, tem p.e. ~ 35ºC e mais
denso que o ar, é preciso eliminar
qualquer chama que possa estar
presente nas vizinhanças do local de
trabalho. O aquecimento deve ser
feito em banho-maria, com
aquecedor elétrico ou manta elétrica.
Volume do líquido na destilação:
até 2/3 da capacidade do balão.
DESCARTE EM FRASCO
APROPRIADO
FILTRADO
ÉTER ETÍLICO SECO, traços de
impureza não volátil.
Fase sólida retida no filtro (NaOH,
água, (traços), pequenos pedaços
de sódio, éter etílico (traços).
9 Anotar
o
valor
da
pressão
atmosférica;
Durante a destilação não evaporar o éter
até secagem total.
9 Determinar por comparação o
volume de éter obtido, medindo
2) Destilar utilizando banho-maria como fonte
com uma proveta seca;
9 Corrigir o valor experimental de
p.e. para 1 atm e comparar com
o valor da literatura.
de calor em um sistema de destilação simples.
Receber em frasco de kitassato contendo
rolha e um tubo de borracha adaptado a saída
lateral.
Evitar superaquecimento do líquido além do
seu p.e. normal.
ÉTER ETÍLICO SECO
DESTILADO
(Produto final desejado)
3) Transferir para o frasco âmbar com rolha equipada com
tubo de cloreto de cálcio anidro. O rótulo deve conter:
nome do solvente, p.e./pressão atmosférica, nome
do aluno e data.
ÉTER ETÍLICO DESTILADO
(EMBALADO E ROTULADO)
ÉTER ETÍLICO SECO II
Alunas: Camila Aparecida Cotrim
Juliana Fernanda Almeida Castro
4º ano Licenciatura 2007
Assuntos Abordados
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„
„
Destilação Simples
Fontes de Aquecimento
Ponto de Ebulição
Solventes mais comuns usados em química
orgânica
Parte Experimental II
O que é destilação simples?
Permite a separação de:
9 Um líquido de uma substância não
volátil (tal como impurezas, p.ex.)
9 Separação de dois líquidos miscíveis
entre si quando esses possuem uma
diferença no ponto de ebulição.
É uma técnica rápida, fácil e, se
respeitado seus limites, eficaz.
Comportamento da temperatura em
destilações simples
Mistura de dois componentes
Condições de uso da Desti1ação
Simples
„
„
„
Não é possível separar completamente uma
mistura.
A destilação simples é aceitável quando:
O ponto de ebulição de A e B tiverem uma
diferença de aproximadamente 100ºC;
A quantidade de B contida em A for muito
pequena (<10%).
Processo de Destilação Simples
VÍDEO
Fontes de Aquecimento
„
BICO DE GÁS: Não dever ser usado para substâncias
inflamáveis. Deve ser usado com tela de amianto para que
o aquecimento seja praticamente uniforme e para evitar
acidentes com a amostra.
„
BANHOS: Banho-Maria e Banho de Óleo.
„
MANTAS.
„
CHAPAS TÉRMICAS.
EVAPORADOR ROTATIVO
(ROTAVAPOR)
Onde a destilação simples não se aplica?
AZEÓTROPOS
Azeótropos
Azeótropo de Mínimo ou Negativo
Curiosidades
Ponto de Ebulição
Por que corrigir/padronizar o
ponto de ebulição?
O ponto de ebulição deve ser
corrigido/padronizado devido as diferenças
de pressões, entre a pressão local e a
pressão ao nível do mar
CORREÇÃO DO PONTO DE
EBULIÇÃO
9 CÁLCULO PARA LÍQUIDOS NÃO
ASSOCIADOS
9 CÁLCULO PARA LÍQUIDOS
ASSOCIADOS
Correção para líquidos não associados –
Éter Etílico
ΔT =O,00012 (760-p).(t+273)
t760=ΔT + t
ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t
t: temperatura de ebulição observado no laboratório;
p: pressão barométrica local
t760: temperatura de ebulição a 760 mmHg (ponto de ebulição normal)
Correção para líquidos associados –
Água e Álcoois
ΔT =O,00010(760-p).(t +273)
t760=ΔT + t
ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t
t: temperatura de ebulição observado no laboratório;
p: pressão barométrica local
t760: temperatura de ebulição a 760 mmHg (ponto de ebulição normal)
SOLVENTES MAIS COMUNS
UTILIZADOS EM QUÍMICA
ORGÂNICA
PARTE EXPERIMENTAL
¾Fluxograma
Referências Bibliográficas
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PAVIA, D.L; LAMPMAN, G.M; KRIZ, G.S. Introduction to
organic laboratory techniques, third edition.
http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.html
http://www.qmc.ufsc.br/organica/aula02/destilacao_simples.html
http://labjeduardo.iq.unesp.br/
http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Ma
nual/Appendix/Techniques/SimpleDistill/simple_distillation.html
http://pt.wikipedia.org/wiki/Aze%C3%B3tropo
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R. Química orgânica
experimental 1988.
Quando usar banho de óleo ou banhomaria??
Depende do ponto de ebulição da substância a ser
destilada.
Se P.E < 60ºC – Banho-maria.
Se P.E >60º e <180ºC – Banho de Óleo. Com baixa
pressão de vapor. ex.: óleo vegetal hidrogenado que não inflamam até 300ºC. (Óleo
de semente de algodão)
Se P.E > 180º – Bico de Gás