Síntese e deposição por Spin
Coating de LaSrMnO3 em
eletrólitos para células a
combustível
Aluno:
Orientadores:
Daniel Araújo de Macedo
Prof. Rubens Maribondo do Nascimento
Prof. Antonio Eduardo Martinelli
Motivação
A célula à combustível de óxido sólido (CCOS) destaca-se como
promissora para a indústria do petróleo, pois permite a geração de
elevada potência elétrica, bom rendimento, modularidade e a
possibilidade de ter como combustível o próprio gás natural
produzido nas plataformas.
H2O
+
Eletricidade
Eletrólise
Célula
Combustível
H2
+
O2
Objetivos
Otimização do sistema La0,78Sr0,22MnO3.
Preparação de suspensão cerâmica para deposição.
Deposição de filmes finos pela técnica spin coating.
Caracterização da meia célula:
=> Estrutural por DRX.
=> Microestrutural por MEV.
=> Elétrica por espectroscopia de impedância.
=> Avaliação do desempenho catalítico.
Método spin coating
Etapas do processo spin coating
Filme,  50m
(LaSrMnO3)
Substrato, 250-300m
(8YSZ)
Equipamento spin coater
Metodologia Experimental
Síntese do LaSrMnO3
Mn(NO3)2
Ácido cítrico
Citrato de manganês
La(NO3)3
Sr(NO3)2
Solução aquosa de
cátions
Etilenoglicol
Deposição de filmes
Resina polimérica
Pó precursor
Calcinação: 700ºC
Deposição de filmes
Suspensão cerâmica
DRX
Resultados e Discussões
Deposição do LSM 22 (resina)
sobre lamínula de vidro.
Deposição de 5 camadas
• Spin coating: 500 rpm (15 seg.)
1500 rpm (40 seg.)
1700 rpm (5º camada)
• Pré-secagem: 110ºC/10min.
• Tratamento térmico:
50ºC  200ºC (2h)  500ºC (2h)
Aquecimento: 1ºC/min.
Resfriamento: 5-10ºC/min.
Filme muito espesso!!!
Resultados e Discussões
Difratogramas de raios X de filmes finos de LSM 22 depositados a
diferentes velocidades de rotação e sinterizados a 500 ºC/2h.
(110) *
* LSM 22
Intensidade (u.a)
1500 rpm
2000 rpm
2500 rpm
10
20
30
40
50
2 (graus)
60
70
80
Resultados e Discussões
Micrografias da superfície (1 camada)
1500 rpm
2000 rpm
2500 rpm
Resultados e Discussões
Micrografias da seção transversal (1 camada)
1500 rpm
2000 rpm
Análise de EDS
Publicações
Síntese, processamento e caracterização de pós ZrO2-8Y2O3, ZrO28CeO2 e La0,78Sr0,22MnO3. In: I Simposium Ibérico de Hidrogeno,
Pilas de Combustible y Baterias Avanzadas, 2008, Bilbao, Espanha.
Home page do evento: www.hyceltec.com
Síntese de LSM para aplicação em cátodos de células a combustível de
óxido sólido. In: I Simposium Ibérico de Hidrogeno, Pilas de Combustible
y Baterias Avanzadas, 2008, Bilbao, Espanha. Home page do evento:
www.hyceltec.com
 Preparação de manganitas de lantânio com substituições de 15 e
22% de Sr+2. In: 52º Congresso Brasileiro de Cerâmica, 2008,
Florianópolis,
Brasil.
Home
page
do
evento:
www.abceram.org.br/asp/cbc52/
 Filmes finos de La0,78Sr0,22MnO3 pelo método spin coating. In: 4º
Workshop Internacional sobre Hidrogênio e Células a Combustível,
Campinas, São Paulo.
Agradecimentos