Profa. Valéria Terra Crexi
O processo funcional de uma análise quantitativa tem
as seguintes operações:
* conjunto de operações com as quais se obtém,
do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no
laboratório.
* Que represente corretamente todo o conjunto
da amostra.
A maior ou menor dificuldade na
amostragem vai depender da homogeneidade da amostra.
* Tratamento que a amostra necessita para ser analisada
moagem de sólidos, filtração de partículas
sólidas, eliminação de gases, entre outros.
* Preparação do extrato para a análise.
Extração com: água, solventes orgânicos, sol. ácidas ou alcalinas.
Os regentes químicos introduzidos na preparação
do extrato não poderão interferir nos passos seguintes da
análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.
Utilizada:
propriedades físicas utilizadas na medida
quantitativa de um componente não são específicas para
uma espécie
* Consiste na eliminação de substâncias interferentes
Eliminação:
sua transformação em uma espécie inócua (por
oxidação, redução ou complexação) ou seu isolamento
físico como uma fase separada (extração com solvente e
cromatografia).
* a partir da medida de uma certa quantidade, avaliase a quantidade relativa do componente na amostra.
* Expressão do resultado da análise que deve resultar o
grau de incerteza (médias, desvio padrão, coeficiente de
variação)
Controle de qualidade de rotina:
* matéria-prima que chega como o produto acabado que
sai de uma indústria
estágios do processamento
utilizar métodos instrumentais que são bem mais rápidos
que os convencionais.
Fiscalização
*cumprimento da legislação
métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
Pesquisa
* desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos,
precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo
custo na determinação de um dado componente do
alimento.
Amostragem
Procedimento pré-estabelecido para seleção, retirada, preservação,
transporte e preparação das porções a serem removidas do lote como
amostras, de uma maneira tal que o tratamento matemático dos testes
analíticos produzam uma estimativa da concentração de um componente de
interesse, com um grau de incerteza relacionado a um grau de confiança
específico. Tal plano inclui a designação do número, localização e tamanho
das porções e instruções quanto a extensão das operações de redução e
mistura das porções recolhidas e que vão transformá-la em uma amostra
laboratorial.
Em resumo...
É a coleta de uma porção limitada de material do
conjunto (universo), selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
Ex: mesmo lote, validade, fabricação, tamanho da
embalagem, marca, ...
A amostra é obtida através de critérios de qualidade:
Amostra bruta
Amostra de laboratório:
- resultado da redução da amostra bruta através
de operações que garantam a continuidade da condição de
representatividade.
Amostra de laboratório:
- porção menor da amostra de laboratório,
suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e
submetida a análise
Coleta da amostra bruta;
Preparo da amostra de laboratório;
Preparo da amostra para análise.
A amostragem e as operações subseqüentes com as
amostras podem constituir-se em fontes de erro na análise
de alimentos.
REDUÇÃO DE ERROS
Momento da retirada de uma amostra e nos
passos subseqüentes de uma análise:
• Identificar a população de onde a amostra for retirada;
• Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada;
• Manusear e preparar corretamente a amostra para a
análise;
• Definir uma metodologia de análise adequada;
• Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com
cuidado;
• Apresentar corretamente os resultado
A maneira de retirar e, a
quantidade necessária de amostra,
depende de uma série de fatores:
* tipo de amostra,
*tamanho do lote, homogeneidade
do alimento, sua variação normal e a
sensibilidade do método analítico que será
utilizado.
• A amostra deve ser representativa do lote, estoque
ou partida;
• A amostra deve ser obtida segundo plano
amostral pré-estabelecido; para vários tipos de
alimentos são disponíveis planos de amostragem
especificados pela legislação;
• O tamanho da amostra deve ser suficiente para as
análises que deverão ser executadas; incluindo
repetições e contra-provas;
• A embalagem deve assegurar que a composição da
amostra não seja modificada, desde a retirada da
amostra e até o início da análise;
preferencialmente manter a embalagem original.
• Deve-se considerar a origem da amostra; se for
removida durante o processamento, de locais de
comercialização, locais de estoque ou se consiste
apenas em poucas embalagens enviada ao
laboratório;
•
Considerar o objetivo da análise, que é
definido em função do controle de qualidade,
identificação dos padrões de identidade,
qualidade microbiológica, qualidade geral ou
legislação pertinente.
•
Coleta deve ser sincronizada com o fluxo do
laboratório - a remessa e a capacidade do
laboratório em executar as análises
•
As
amostras
devem
ser
coletadas
separadamente para os diferentes tipos de
análises:
físico-químicas,
sensoriais,
microbiológicas e microscópicas
•
Somente deveriam ser aceitas para análise
amostras acondicionadas em embalagens
lacradas, seja originalmente ou efetuada pelo
técnico competente que efetuou a coleta.
evitar a substituição ou adulteração da
amostra entre o ponto de coleta e o laboratório,
o que pode refletir no resultado da análise.
Quantidades:
Embalagens únicas ou pequenos lotes, todo material pode
ser considerado como amostra bruta.
Lotes maiores:
das embalagens contidas no lote;
da massa/volume total da amostra;
aplica-se a raiz quadrada do
número de unidades do lote.
Equação geral para coleta da amostra bruta:
Onde:
n = população(nº. de sacos, caixas, latas)
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c<1
amostras homogêneas e c>1 heterogêneas).
N = nº de unidades a ser coletadas como amostra bruta
A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser
convenientemente trabalhada no laboratório, devendo ser reduzida.
Redução da amostra bruta a amostra de laboratório
Alimentos secos
Rejeitar 2 quadrados opostos;
misturar os 2 restantes e repetir
o procediemento até chegar ao
tamanho de amostra ideal.
A
B
C
D
A amostra é divida em canaletas
alternadas e coletadas em 2 caixas iguais.
Uma delas é descartada e a outra é
submetida ao mesmo processo até
alcançar o tamanho adequado de
amostra.
Misturar o líquido por agitação, inversão ou repetidas trocas de recipientes. Retirar
porções de líquido de diferentes partes do recipiente (fundo, centro e superfície).
Processamento (ralar, triturar,...) sequido pelo quarteamento manual
Homogeinizador Motomco (Tipo Boerner)
A amostra é colocada num funil e cai pelas laterais de um cone.
Na base do cone existem 3 aberturas.
A amostra cai em outro cone com 36 canais
A amostra cai em duas caixas (em quantidade iguais)
O material de uma das caixas é reservado e o outro é descartado.
Amostragem de cargas em sacarias
Caladores simples para sacaria
Amostradores manuais para caminhões
Amostrador pneumático para caminhões
(queijo, produtos cárneos, peixe, etc) - moídos
em processador, sucedido por quarteamento.
-
homogeneização em
processador.
- (manteiga, margarina, maionese)
aquecidas a 35°C em frasco e agitado para homogeneização.
- cortadas ao
meio no sentido
longitudinal e transversal. Duas partes opostas
devem ser descartadas, as outras duas
homogeneizadas.
– homogeneizadas inteiras, se for o
interesse.
Desintegração da amostra para a análise:
Alimentos secos: moinho de Wiley (moinho de martelo),
Amostra úmidas: processador e liquidificador (redução de
tamanho para peneiras de 20 – 40 mesh)
Amostras vegetais – celulases
Componentes de alto peso molecular (proteínas e
polissacarídeos) – proteases e carboidratases
Desintegração da amostra para a análise:
Agentes químicos:
tratamento ácido com dispersão e solubilização dos
analitos (úreia, piridina, detergentes)
- branqueamento;
– congelamento ou armazenamento
em nitrogênio líquido;
– congelamento, secagem e
emprego de conservadores químicos ou
combinação dos 3.
- adequadamente fechadas
Natureza da amostra e atividade de água
Evitar perda de material
Remover partes não desejáveis, sem perder os constituintes
de interesse
Evitar alterações de compostos instáveis
Evitar as ações enzimáticas
Evitar contaminação
Adição de conservadores ou antioxidantes deve ser cuidadosa
Promover a conservação do material (alteração microbiana,
perda de água, perda de voláteis, oxidação)
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