XXIII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa
FLOTAÇÃO PRIMÁRIA DE MINÉRIOS DE FOSFATO
EM COLUNA DE TRÊS PRODUTOS-C3P
Elves Matiolo, Camila Centena & Jorge Rubio
Departamento de Engenharia de Minas, Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) Laboratório de Tecnologia
Mineral e Ambiental (LTM)
Av. Bento Goncalves, 9500-Prédio 75 Sala 126
91501-970 Po;to Alegre - RS - Brasil Fone (51 )3308.94 79 / Fax (51 )3308.94 77 [email protected]; http://www.ufrgs.br/ltm
RESUMO
Este trabalho mostra resultados de ftotaçào rougha de minério de fostàto, em coluna modificada de três produtos
(C3P). em escala de laboratório e piloto. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta são a separação selctiva do material drenado da fase espuma (terceiro produto) via uso de dispositivo coletor situado rente à zona de
coleção e a adição de uma segunda água de lavagem. acima da entrada da alimentação. Em laboratório, foi avaliado o
efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavage m, sobre a recuperação mássica, metalúrgica e teores
de P,O ~, Fe,O , e SiO ~ nos três flu xos. Em escala piloto foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial da água de
lavagem 11 e da geometria. Os resultad os mostram que a C3P produz concentrados com maior teor de P20 5 e menor conteúdo de impurezas (Fe,O , e SiO). A recuperação metalúrgica variou entre 40-70%, com teores de P ,O ~ de até 37,6%,
teor de Fc,O , entre 3J-6'Yo e teor de Si0 2 entre O,X-2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera
em condição aberta Uw2 =0,0 cm·s·' ). a recuperação mássica c metalúrgica dessa corrente varia entre 5-l O%,. Quando foi adicionada a segunda água de la vage m, para toda s as velocidades superficiais, a recuperação de apa tita diminuiu entre 0,5-3% c
as perdas do minério ocorrem quase exclusivamente pelo rejeito. Os resultados da C3P operando com zo na de lavagem
intermediária c com a condição aberta. mostraram um elevado grau de enriquecimento com teores de P 20 5 da ordem
de 39% e menor conteúdo de Fc 20,. Para o rejeito são observadas menores perdas e maiores teores de impurezas. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de ftotação Rougher-Flash ou de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de dcslamagcm.
PALAVRAS-CHAVE: Flotação coluna modificada, fosfatos, enriquecimento concentrados.
ABSTRACT
This work shows results obtaincd in roughcr ftotation of phosphatcs in a modificd "enriching" ftotation cell named 3PC, or
three-product column. This ccll scparates off thc draincd particles from thc froth zonc (third product) and uses a secondary wash watcr systcm bctween thc fccd and thc froth zone. Laboratory scale studies mcasured the cffect of the two water superficial rates on mass and mctallurgical rccoverics and conccntrate grades (P 2 0 ~ , Fe~O, c SiO) in ali the flows. At
pilot scalc thc influcncc of washing watcr (II) and column dcsign on ftotation separation parametcrs was studicd. Rcsults showcd that thc 3PC yicldcd, in ali cases, clcan, high grade concentrates, with fcwer impuritics (Fep 3 e SiOJ Concentratc rccovcrics rangcd bctwccn 40-70% apatitc, with P,O, grades up to 37,6%, Fc,O, bctween 3,3-6% and 0.8-2.5%
SiO, . The drop-back or third product opcrating at Uw2 =0,0 cm·s-'). yieldcd 5-10% in apãtite rccovcries and in the presence of the watcr 11, at ali superficial rates, thc apatitc recovcry lowered in 0,5-3% and ali lasses were di splaccd to tailings. 3PC pcrformancc opcrating with a long intcrmcdiatc zonc (and opcn cell condition) showed a hi gh cnrichment ratio leading to conccntratcs as high as 39 % P20, and with low content of iron impuritics. More, minor losses in tailings werc
observcd. Rcsults showcd that thc 3PC can bc uscd as Rougher-Fl ash or C leancr units, recycling thc third product towards
the Rougher or simply discardcd.
KEY WORDS: Mod iticd column ftotation, phosphates, enriching concentrates.
301
Matiolo, Centeno & Rubio
I. INTRODUÇÃO
O projeto da célula C3P foi baseado em uma coluna modificada por Falutsu c Dobby ( 1989) utilizada para
detenninar e caracterizar o material que retoma da zona de espuma à zona de coleção como material drenado (drop back). Dobby ( 1984) e Rubinstein ( 1995) descreveram urna coluna com design semelhante, porém
sem especificar resultados obtidos. Gallegos-Acevedo e outros (2007) também utilizaram um aparato semelhante ao descrito por Falutsu e· Dobby para determinar a o carregamento das bolhas de ar na fase espuma e com isso estimar o fluxo de massa de sólidos no concentrado. Ata e outros (2002) (com equipamento similar) avaliaram a coleção de partículas hidrofóbicas na fase espuma introduzidas na coluna através da
água de lavagem.
O projeto desenvolvido no LTM-UFRGS segue alterações na geometria, uso de diferentes parâmetros operacionais e aplicação a sistemas minerais. As principais modificações na C3P (Figura 1) são a separação seletiva do material drenado da espuma, com o uso de um "coletor", situado rente à zona de coleção e a adição
de uma segunda água de lavagem acima do ponto de entrada da alimentação (zona intermediária). Pelo fato de
produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos. a célula de flotação recebeu o nome de "coluna de Aotação modificada de três produtos, C3P". De um modo geral na C3P são dist-inguidas cinco zonas:
a) Zona de coleção: localizada entre o borbulhador e o ponto de alimentação (tubo I);
b) Zona de lavagem intermediária : localizada entre a alimentação e o ponto de adição da segunda água
de lavagem (tubo 2);
c) Zona de inAexão: localizada entre o ponto de adição da água de lavagem II e a parte superior do tubo
4 (tubo 3);
d) Zona de partículas drenadas: localizada do ponto de inflexão até o final do tubo 2;
e) Zona de limpeza: localizada entre o topo da coluna e o extremo superior do tubo 2.
Ánaololaoweal
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Figura I. Coluna modificada de três produtos (C3P)
Essa coluna foi testada (Tabela I) na Rotação de sulfetos de cobre em escala piloto e de laboratório (Santander, 1993; Santander e outros, 1994; Rubio, 1996), finos de fluorita (Rubio c López, 1992; Rubio, 1996),
sulfetos de chumbo e zinco (Cabral, 1995; Cabral e Rubio, 1996) e partículas de ouro (Rubio, 1996; Valdcrrama c Rubio, 2008).
Tabela J- Sistema mineral. escala de operação, dimensões t: autores (diâmetro x altura da coluna)
dos estudos reaJiados em C3P.
Sistema Minera l
Escala de ope raçã o
Referência
Finos de fluorita (< 150 f.1111)
Escala de laboratório (2,54cm x 4m)
Rubi o e López ( 1992); Rubi o ( 1996)
Minério sulfetado de cobre
Escala de laboratório (2,54cm x 4m)
Escala piloto (5.0cm x 7m)
Santander ( 1993); Rubio ( 1996)
Minério sulfetado de chumbo e
zinco
Escala de laboratório (2,54cm x 3,2m)
Cabral e Rubio ( 1996)
Part!culas de ouro
Escala de laboratório (2,54cm x 2,35m)
Escala piloto (5cm x 6,0m)
Valderrama c Rubio (2008)
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XXIII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa
Este trabalho teve por objetivo aplicar a C3P na flotação de finos de minério de fosfato, em escala de
laboratório c piloto, de forma comparativa com a CCR. Os resultados são discutidos através dos parâmetros de separação, recuperação metalúrgica de apatita e teor de P205 nos concentrados de fiotaçào.
2. EXPERIMENTAL
2.1 Materiais c Métodos
Minério
Foi utilizada uma amostra de minério de fosfato da usina de concentração da Bungc Fcrtili7.antes S/A,
unidade de Araxá, MG denominada de "Finos Naturais" (FN), que foi coletada através de um hy-pass na
tubulação que leva o material do underflow da deslamagem até o tanque de condicionamento com o depressor e ajuste de pH. Detallies do fluxograma do processo industrial podem ser encontrados no trabalho de Guimarães e Peres (2003). A Tabela lJ mostra os teores dos principais elementos que compõe a amostra e a Figura
2 (a) apresenta a distribuição granulométrica obtida através do analisador de tamanho de parHculas Cilas modelo I 064, e em (b) a distribuição de teores para Pp5 , CaO, Fep 1 e Si0 2 para a fração < 44 l!m que foi peneirada usando um peneirador marca Rctsch (Alemanha) nas faixas 30, 15 c 5 l!m.
Tabela li - Teores da amos ira de
I
Pz0 5
13,0
C aO
I
I
Fino~
Naturais utilizada nos estudos de flotação em escala de laboratório.
Fe10 1
SiOz
Al10
MgO
3
BaS04
!
12,0
30,2
4,8
15,9
0,7
1,2
Os resultados mostram que o I 00% do material encontra-se abaixo de 11O j.lm, o dso foi de 25,2 ).Ltn e o diâmetro médio 30 l!m. A amostra apresentou um pico entre 0,5 e 2 l!m, um crescimento pequeno até 9 l!m e uma
maior concentração de partículas entre 12-45 l!m. A caracterização química por faixa granulométrica da fraçào < 44 l!m mostra que os teores de Fep1 aumentam das fraçõcs grosseiras para as frações finas e ultrafinas. O Si02 mostra comportamento contrário tendo um aumento do teor deste mineral das frações finas para
as frações grosseiras. As apatitas estão distribuídas com teores similares independente do tamanho de partícula.
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Faixa granulonM!trlca, j.llll
(b)
Figura 2. Dislribuição granulométrica da amostra (a) e análise de teores
por faixa granulométrica nas frações finas c ultrafinas (b).
Reaeentes
Foi utilizado sabão de óleo de soja como coletor de apatita, obtido após saponificação de óleo de soja fabricado pela Indústria e Comércio de Óleos Vegetais Pirapora, a temperatura de 70 °C, com uma relação Óleo/
NaOJJ de 7: I durante 15 min. Como depressor dos minerais de ganga foi utilizado amido de milho gelatinizado (Guimarães c outros, 2005) fabricado pela Refinações de milho Alto Paranaíba - Rea lpa. Esse foi gelatinizado na proporção fubá/NaOH de 4: I durante IO min. Ambos reagentes foram preparados a concentração
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Matiolo, Centeno & Rubio
de I% com água destilada. Na OH da Braskem SI A foi empregado no aj11stc do pH. A água utilizada nos estudos de tlotação foi a água de abastecimento público do município de Porto Alegre (laboratório) e água industrial nos estudos em escala piloto.
Estudos de fl otacão
Escala de laboratório. Os éstudos de ftotação de fosfato foram realizados de forma comparativa nas
colunas CCR (coluna convencional reta) c a C3P. Os estudos foram realizados em uma coluna convencional reta de laboratório (vidro) com diâmetro interno de 2,54 cm, 2,20 m de altura total e volume efetivo de
1,5 L, composta por cinco módulos de vidro ajustáveis, de forma comparativa com a C3P com as mesmas dimensões c volume.
A polpa foi condicionada em um tanque cilíndrico (volume de 5 L) com 40% de sólidos em peso por 10
min com 1200 g·t' de amido e pH 12 (monitorado com um mcclidor de pH marca da Denver Instmment, modelo UB-1 0). Depois de IOmin foi aclicionado 60 g·t 1 do coletor. Na agitação da polpa foi usado um motor monofásico dotado com uma hélice, rotando a 500 rpm ajustada por um inversor de freqüência da marca WEG.
Após 20 min de condicionamento, a polpa foi transportada a outro tanque de lO L onde foi diluida até 15% de
sólidos em peso e mantida sob agitação a velocidade de 300 rpm. Desse tanque a polpa foi alimentada à coluna contendo água onde a vazão de ar foi regulada com o auxilio de uma bomba peristáltica (marca Masterftex®
modelo 7523-27, cabeçote 7518-10). A altura da espuma foi fixada cm 18 cm, controlada através da variação
do fluxo da corrente do rejeitousando uma bomba marca Masterflex® da Cole Parmer (modelo 7553-71 , cabeçote 7 518-1 0).
A velocidade superficial do fluxo de alimentação foi fixada em 0,66 cm·s·• e a do ar em 0,49 cm·s·•. Os ensaios tiveram uma duração de 45 mio, sendo o tempo de estabilização de 15 min, e o tempo de coleta
da amostra de 30 min do concentrado e do rejeito, de forma simultânea. As amostras foram ftoculadas, desaguadas, secas em estufa a 100 °C por 12 h, quarteadas e separadas duas alíquotas, sendo uma para análise de
distribuição granulométrica e outra para análise química. As anáUses químicas foram realizadas no Laboratório
Químico da Bunge Fertilizantes, empregando Espectroscopia de Raios X. Nos estudos em CCR, foi avaliado
o efeito da velocidade superficial da água de lavagem (JW) para os valores de 0,25; 0,31 c 0,40 c1n·s· 1, para as
demais variáveis operacíonais fixas.
Os estudos de flotação na C3P seguiram o procedimento adotado nos estudos na CCR (niveis das variáveis
operacionais), porém, na C3P, além da retirada do produto concentrado c rcjeitos, é extraldo o produto drenado da fase espuma. A retirada foi feita através de uma bomba pcristáltica marca Masterftex® da Cole Parmer (modelo 7730065, cabeçote 7518-12) que opera com a mesma velocidade superficial da água de lavagem
J adicionada na zona de espuma. A adaptação da CCR para a C3P foi feita a através da substituição do último trecho da CCR (1,50 m), para o trecho contendo a zona de inflexão. Nos estudos em C3P, foi avaliado o
efeito da velocidade superficial da água de lavagem I (JW 1: 0,25; 0,31 e 0,40 cm·s· 1) e da água de lavagem
Il (JW2: 0,00; 0,27; 0,31 e 0,40 cm·s·') na recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor de PPs e teor de
impurezas (Fep 3 e Si02) nas correntes do concentrado, drenado e rejeitos. O procedimento de amostragem foi o
mesmo adotado nos estudos em CCR.
Escala Piloto. Os ensaios de tlotação em CCR foram realizados em uma coluna com diâmetro interno de
9,0 cm, 7,6 m de altura e volume efetivo de 48 L aproximadamente, composta por módulos em acrílico unidos
por flanges. A polpa utilizada foi amostrada através de um by-pass na tubulação que leva o material do underftow da ciclonagem (under 9 - ciclone de 40 mm) (40-44% de sólidos em peso) até o tanque de condicionamento com o depressor e ajuste de pH na usina de concentração. A polpa foi conduzida por gravidade (mang11eira de 2") até a caixa de uma bomba vertical de onde foi bombeada até um tanque com capacidade de
3,2 m3 c mantida sob agitação. Desse tanque, a polpa foi transportada por gravidade (mangueira de 2") até
um tanque com capacidade de 400 L onde também foi mantida sob agitação.
Desse tanque, a polpa foi bombeada com uma bomba peristáltica até um tanque para condicionamento com o
depressor amido (solução 3%p/v), dosado com uma bomba peristáltica marca Masterflcx® da Cole Parmer
(modelo 7730065, cabeçote 7518-12) e ajuste do pH com NaOH (solução 3%p/v) também dosada com uma
bomba peristâltica marca Masterflex® da Cole Parmer {modelo 7553-71, cabeçote 7518-1 0).
O pH foi monitorado com um medidor de pH marca Analion®. A polpa foi transportada por gravidade até
outro tanque para condicionamento com o coletor sabão de óleo de soja (solução a 500 mg· L-I). A polpa
condicionada passa (4 L·min-1) até um terceiro tanque onde é feita a diluição da polpa para 25% de sólidos cm peso. Após essa polpa foi alimentada à 1,26 m do topo da coluna de flotação utilizando uma bomba
peristâltica.
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XXIII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrat1va
O rejeito foi retirado pela parte inferior da coluna com outra bomba peristáltica e o concentrado é coletado em um recipiente de fundo inclinado sin1ado no topo da coluna onde foi adicionada água para diluir
a polpa e facilitar o escoamento na base da coluna.
A geração de bolhas foi feita através da passagem forçada de ar em un1 tubo poroso situado na base da
coluna com 2 kgfcm-2 pressão e uma vazão controlada por rotâmetro da marca Ornei. O controle da interface polpa/espuma foi realizado através de um sensor de nível ligado a bomba do rejeito.
Depois de atingido o estado estacionário foi coletado amostras do fluxo do concentrado e rejeito por um tempo de 30 segundos as quais foram floculadas, desaguadas, secas em estufa por 24 horas a temperatura de 80 C0 , desagregadas, pesadas cm balança de precisão (0, I mg), quarteadas em quarteador do tipo Jones c enviadas ao laboratório de análises químicas onde foram efetuadas as seguintes dctcnninaçõcs: Pp,, CaO, Fcp3, Si02, através da
técnica de Espectroscopia de Raios X. As amostragens variaram dependendo da amostra de polpa ensaiada c foram realizadas cm no mínimo duplicata e em alguns casos em quadruplicata.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Estudos em escala de laboratório. Nos estudos em CCR foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem (JW) mantendo-se as demais condições operacionais fixas. A Figura 3 (a)
mostra o efeito da variação de Jw 1 entre 0,25 cm·s·' c 0,40 em·s·• sobre a recuperação metalúrgica de a palita. O awnento de Jw (para o intervalo testado) causa pouca variação sobre a recuperação metalúrgica que
variou entre 74,0% e 74,6%. O teor de P20 5 (Figura 3 (b)) não apresenta uma tendência definida, variando
entre 32,7% e 35%, sendo que o menor teor foi observado quando aplicado .Jw de 0,31 cm·s- 1• O conteúdo
de impurezas de Fep3 c Si02 diminui conforme o aumento do valor de Jw. O teor de Fep3 diminui de 8,2%
(Jw , 0,25cm·s·') para 6,2% para Jw de 0,40 cm·s·•. Da mesma forma, o teor de Si02 diminui de 3,5% para
2,7% (Figura 4 (a) e (b)).
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J..-an·s·1
(a)
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0,40
Figura 3. Estudos de Flotação (cm nível de laboratório) na CCR. Recuperação metalúrgica de apatita (a) e teor de PPs
cm função da velocidade superficial da água de lavagem (Jw).
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8
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..
~
~ 7
6
0.25
0.2.5
0.31
0.40
J w.an·s-'
(a)
(b)
Figura 4. Estudos de Flotação (em nível de laboratório) na CCR.Teor de Fep1 (a) e teor de Sí01 (b) em função da
velocidade superficial da água de lavagem (Jw).
305
Matiolo, Centeno & Rubio
O efeito da variação de JW 1 c .IW2 sobre a recuperação metalúrgica de apatita para o flu xo do concentrado c do
drenado está apresentado na Figura 5 (a) e (b) respectivamente. Para .1 111 = OJ I c 0,40 cm·s 1 a recuperação metalúrgica no concentrado diminui conforme o aumento de .1 11 2 , sendo que para \ 1 de 0,40 cm·s· 1 há uma estabilização da curva
para valores acima de 0,27 cm·s· 1• A máxima recuperação alcançada foi de 73'% aprox imadamente c o valor mínimo foi
de 55% . No fluxo do drenado a recuperação metalúrgica de apatita varia entre 7-1 5%, quando aplicado .1 112 = 0,0 cm·s 1
sendo que a maior foi observada para\ 1 = 0,3 1 cm·s· 1, c para valores superiores de -'w, as rccupcraçôcs nesse fluxo não
são superiores a 3% devido principalrncnte a baixa recuperação mássica desse flu xo. Os teores de P2Ü5 dos concentrados obtidos na C3P foram elevados e atingiram até 36,5°/c, (34,5% cm CCR - melhor resultado) cont(mnc mostra a Figura 6 (a). O maior teor analisado foi para a condição em que a coluna operou com \ .1 = OJ I cm·s 1 c Jw2 = 0,40 cm·s-1.
Os teores no produto drenado para \ 1 2 = 0,0 cm·s·' (condição de maiores recuperação cm massa) variaram entre 8-11%
o que sugere que esse flu xo poderia ser rccirculado cm função de que os teores das impurezas de Fc,O , c SiO, (Figuras
7 c 8) são semelhantes a amostra da alimentação da flotação.
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para o fluxo do concentrado (a) c para o !luxo do drenado (h).
306
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Figura !!. Estudos de Flotaçào na C3P (cm nível de laboratório). Teor de Si0 2 cm função de Jw1 Jw2
rara o tlu xo do conce ntrado (a) c ra ra o fluxo do drenado (b).
Estudos cm escala pil oto. A Figura 9 (a) mostra a rec uperação meta lúrgica de apatita para os flux os do concentrado, drenado c rcjcitos na C3 P de forma comparativa com a CCR, e na Figura 9 (b) é mostrada os teores
de P205 para os mesmos fluxos também de forma comparativa com a CCR. Na CCR foram obtidos teores de
P20 5 de 3ó,6% c na C3P foram alcançados teores ainda maiores, da ordem de 39% (valor mínimo de 37,4%),
para recuperações metalúrgicas de apatita entre 45'Yu c 25% no intervalo de JW2 testado. Para valores de JW2
> O, 12 cm·s- I observa-se maior perda de apatita pelo fluxo do rejeito em comparação com o produto drenado
e para JW2 > 0,20 cm·s-1, as perdas pelo rejeito foram maiores que a soma do concentrado e drenado.
Para JW2 > 0,0 cm·s-1 fói obtido um concentrado de fl otação de altíssimo teor de P205 (39%) c recuperação metalúrgica de apatita de 45% aprox imadamente. O produto drenado recupera cm tomo de 33% da apatita contida com um
teor de 18% P205. Este valor é maior que o da alimentação (li .4%) sugerindo o reciclo desse fluxo para um estágio de
deslamagem, rccondicionamcnto c Rotação. Além do alto teor de fósforo , o teor de Fc203 foi de 27,4% (alimentação de
28,3% ) c o teor de Si02 12,7% ( 13,7% na alimentação), como mostra a Figura I O (a) e (b ).
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Figu r a 9. Est udos co mrarati vos de Flotaçào na C 3P c CCR (cm ní vel piloto). Recuperação meta lúrgica de apa tita (a) c
teor de P/), (b) rara os tluxos do concentrado, drenado e rejcitos .
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Figura 10. Es tudos com rarati vos de Flotaçào na C3P e CCR (cm nível riloto). Teor de Fcp,
(a) c teor de Si<\ (b) rara os fluxos do concen trado, drenado c rejeitas.
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Matiolo, Centena & Rubio
4. CONCLUSÕES
Os resultados obtidos neste estudo mostram que a C3P gera concentrados de maior pureza do que os obtidos em coluna convencional reta, tanto em escala de laboratório quanto em escala piloto, na flotaçào de finos
de minérios de fosfato. Os resultados são explicados pela eficiente ação de limpeza realizada pela segunda água
de lavagem adicionada na C3P, aliado ao fato da retirada do produto drenado da fase espuma através da zona
de inflexão da coluna. Esses resultados comprovam o grande potencial desta coluna na obtenção de concentrados de alto teor o que possibilita seu uso como unidade Rougher-Flash c de flotação limpeza.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à CAPES e ao CNPq pelo suporte financeiro aos bolsistas E. Matiolo e C. Centena. À Bunge Fertilizantes S/A, unidade de Araxá, pelo apoio para a reali zação deste trabalho. Agradecimentos especiais a todos os colegas do LTM-UFRGS-30 anos de excelência universitária pública.
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