TA 421 – CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAMENTO DE
LEITE E OVOS
2o SEMESTRE 2014
Profa. Mirna L. Gigante
1ª AULA PRÁTICA
CONTROLE DE QUALIDADE DO LEITE CRU
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS
PED C: Débora Parra Baptista
Técnicos: Elisabete Dias
INTRODUÇÃO
O conhecimento das características físico-químicas do leite é de grande
importância na indústria de laticínios. Essas características são utilizadas como
referências em diversos processos de produção de leite e derivados lácteos, bem
como na plataforma de recepção como padrão de aceitação da matéria -prima.
OBJETIVO
Avaliar a conservação do leite através de provas de acidez (determinação
de pH, acidez titulável, prova do álcool e teste de alizarol) e fraude por adição de
água ao leite (densidade, gordura, sólidos totais, extrato seco desengordurado e
ponto crioscópico).
1. PROVAS DE ACIDEZ
O teste de acidez é uma das determinações mais comumente usadas em
controle de qualidade de leite e derivados, assim como no controle de
processamento de queijo, iogurte, maturação de creme, etc. No controle de
qualidade do leite, a acidez pode ser determinada qualitativamente pelo teste de
alizarol, o qual deve ser realizado na plataforma de recepção e quantitativamente
pela titulação de certa quantidade de leite com solução de hidróxido de sódio.
Deve-se distinguir acidez natural do leite, sendo responsáveis por essa
acidez os fosfatos, citratos, caseína, albumina e dióxido de carbono dissolvido e a
acidez desenvolvida, esta proveniente da ação de microrganismos sobre a lactose
com formação de ácido láctico.
o
o
O leite normalmente apresenta acidez titulável de 14 D a 18 D ou 0,14 a
0,18% expressa em % ácido láctico. A determinação da acidez titulável engloba
tanto a acidez natural como a acidez desenvolvida.
A determinação do pH é outra forma de se controlar a acidez do leite e
derivados. O pH do leite normal encontra-se na faixa de 6,6 a 6,8.
1.1 pH
Fundamenta-se na determinação da concentração de íons hidrogênio em
solução, utilizando potenciômetro devidamente calibrado com solução tampão pH
7,0 e pH 4,0.
Material
 béquer pequeno;
 pHmetro.
Procedimento:
Ler o pH da amostra direto no potenciômetro.
1.2 ACIDEZ TITULÁVEL
A determinação da acidez consiste na titulação de determinado volume
de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida (hidróxido de sódio),
utilizando como indicador a fenolftaleína. O resultado pode ser expresso em graus
Dornic (ºD) ou em porcentagem de acidez. Sabendo-se o volume de NaOH gasto
na titulação para a neutralização, pode-se calcular a acidez da amostra.
Material





erlenmeyer de 125mL;
bureta;
pipeta volumétrica de 10mL;
solução de hidróxido de sódio N/9 (solução Dornic);
solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
Procedimento
 Pipetar 10mL da amostra de leite, homogeneizada, em erlenmeyer;
 Adicionar 4 a 5 gotas de fenolftaleína;
 Titular com solução Dornic até o aparecimento de coloração levemente
rósea persistente por 30 segundos.
1
Cálculo
Acidez (oD) = V . f . 10
onde: V= mL de solução Dornic gastos na titulação; f= fator da solução Dornic; 10=
transformação de ácido lático em oDornic.
Procedimento



* 1 o Dornic corresponde a 0,01% de ácido lático
Interpretação do teste de alizarol:
1.3 PROVA DO ÁLCOOL
Determinação indireta da acidez e da estabilidade térmica do leite.
Princípio: um leite ácido coagula pela ação do calor, dos ácidos e do álcool mais
facilmente que um leite fresco ou não ácido.
A coagulação ocorre por efeito de elevada acidez ou de desequilíbrio salino,
quando se promove a desestabilização das micelas pelo álcool.
Material
 pipetas de 2mL;
 álcool 72%;
 tubos de ensaio.
Procedimento
 Pipetar 2mL de álcool no tubo de ensaio;
 Adicionar 2mL de leite;
 Homogeneizar e verificar a aparência.
Interpretação
Álcool positivo:
formação de grumos ou flocos é índice de leite ácido
Álcool negativo:
leite fluido, sem grumos: leite bom
1.4 TESTE DE ALIZAROL
Baseia-se no mesmo fundamento do teste do álcool, porém, um indicador
de pH (corante alizarina) permite estimar o pH da amostra, auxiliando a
diferenciação entre desequilíbrio salino e a acidez excessiva.
Material


acidímetro de Salut;
solução de alizarol.
Coletar a amostra de leite com o próprio acidímetro;
Misturar à solução;
Observar a cor no copinho da mistura.
Reação
Acidez
o
> 21 D
pH
Qualidade do leite
5,5
ácido, fermentado
Marrom claro a amarelo
(coagulado)
Vermelho tijolo
17-18 D
6,8
Normal
Lilás a violeta
< 16 oD
> 6,9
Alcalino ou fraudado
o
2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA
2.1 DENSIDADE
É a razão do peso de uma substância pelo peso de um volume igual de
outra substância tomada como padrão. A água é o padrão para sólidos e líquidos.
Todos os componentes sólidos do leite, exceto a gordura, possuem densidade
maior que a da água, o que, em seu conjunto, confere ao leite uma densidade
levemente superior à unidade, entre 1,028 e 1,035 g/mL a 15 oC. Sua determinação
pode ser feita com lactodensímetro, que é um densímetro próprio para os valores
comumente encontrados no leite.
Se o leite sofrer adição fraudulenta de água, apresentará um valor mais
baixo para sua densidade, mas este não é um teste conclusivo para determinação
de aguagem no leite, pois a alteração da densidade pode também ser
consequência de variações na composição química do leite.
Uma fraude dupla, como adição de água e desnate do leite pode manter a
densidade em seus níveis normais .
A densidade é utilizada, juntamente com o teor de gordura, para a
determinação rápida do teor de sólidos totais do leite por métodos indiretos,
usando fórmulas e tabelas.
Princípio: A imersão de um densímetro de massa constante no líquido provocará
deslocamento de uma quantidade deste, que será, em massa, igual à do
densímetro utilizado e, em volume, proporcional à densidade da amostra. Esse
2
deslocamento fará o líquido alcançar um valor na escala graduada em graus
densitométricos.


Material
 Lactodensímetro;
 termômetro de mercúrio;
 proveta de 250mL.
Procedimento
 Transferir cerca de 200mL de leite para uma proveta de capacidade
correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma e
verificar a temperatura;
 Introduzir lentamente o lactodensímetro perfeitamente limpo e seco na
amostra, deixar flutuar sem que encoste na parede da proveta; fazer a
leitura na altura do nível do líquido.
Se a temperatura de determinação não for 15C, deve-se fazer a correção da
densidade usando para isso uma tabela (LANARA), considerando-se a
temperatura e o valor registrado no lactodensímetro.
2.2 GORDURA PELO MÉTODO DE GERBER
Fundamenta-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio do ácido
sulfúrico, com exceção da gordura, que é separada por centrifugação , auxiliada
pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial.
Material







butirômetro de Gerber para leite;
pipeta volumétrica de 11mL;
pipeta graduada de 1mL;
ácido sulfúrico d= 1,820 em dosador de 10mL;
álcool isoamílico;
centrífuga de Gerber;
o
banho-maria a 65 C.





Limpar com lenço de papel as bordas internas do gargalo do butirômetro
e fechar com a rolha apropriada;
Envolver o butirômetro em um pano e agitar, invertendo várias vezes, de
modo que os 3 líquidos se misturem. Tomar cuidado, pois há
aquecimento.
Centrifugar durante 5 minutos a 1000-1200ppm em centrífuga de Gerber;
Levar ao banho-maria a 65 oC durante 5 minutos com rolha para baixo;
Retirar o butirômetro do banho, mantendo a rolha para baixo;
Colocar a camada de gordura dentro da escala do butirômetro, se for
necessário, manejando a rolha;
A leitura deverá ser feita na parte inferior do menisco e dará diretamente
a porcentagem de gordura.
2.3 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS (ST) E EXTRATO
SECO DESENGORDURADO (ESD)
A determinação dos sólidos totais e desengordurados é de grande
importância nos cálculos de rendimento industrial de derivados como queijos,
leites desidratados, etc. Além disso, é importante para se avaliar a integridade do
produto no seu recebimento. O leite normal tem aproximadamente 11,5% de EST
e 8,4% de ESD.
A determinação de sólidos totais pode ser feita indiretamente, através da
densidade e do teor de gordura ou diretamente pela secagem de uma quantidade
de leite à temperatura 105 oC.
Os sólidos desengordurados são calculados por diferença entre os
sólidos totais e o teor de gordura. A legislação brasileira a ceita um mínimo de
8,4% de ESD.
Na indústria, a determinação do EST normalmente é feita indiretamente
através do disco de Ackermann. Este consta de dois discos metálicos de raios
diferentes, sobrepostos e unidos pelo centro através de um parafuso. O disco
superior, de menor raio, traz uma escala de valores de densidade; o inferior traz os
percentuais de gordura. Fazendo coincidir os resultados achados de densidade e
gordura, faz-se a leitura direta dos Sólidos Totais (ST) do leite, seguindo a
indicação da seta.
Procedimento



Determinação de sólidos totais:
Colocar no butirômetro 10mL de ácido sulfúrico;
Adicionar 11 mL de leite, com cuidado para não misturar com o ácido;
Adicionar 1 mL de álcool isoamílico;
1.
Método: Disco de Ackermann
3
Princípio: A utilização de instrumento apropriado permite determinar o teor de
extrato seco total por meio dos valores de densidade e do teor de gordura.
Material
 Disco de Ackermann
Procedimento
 Determinação do extrato seco total;
 Fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio,
correspondentes a densidade corrigida e a porcentagem de gordura. A
posição da seta indicará no círculo externo a porcentagem de extrato
seco total.
2.
Cálculo pela fórmula:
ST = G/5 + L/4 + G + 0,26
L = leitura direta do lactodensímetro
G = % de gordura
Determinação do extrato seco desengordurado:
Obtém-se a porcentagem de extrato seco desengordurado, subtraindo da
porcentagem de sólidos totais a porcentagem de gordura da amostra.


Pipeta graduada de 5mL;
Tubo de vidro.
Procedimento
 Colocar 2,5 mL de leite no tubo de vidro do crioscópio e adaptar ao
equipamento;
 Aguardar as instruções do crioscópio e fazer a leitura do ponto de
congelamento.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS:
BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento – MAPA. Instrução Normativa n°
68 de 12 de dezembro de 2006, que oficializa os Métodos Analíticos Oficiais FísicoQuímicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Diário Oficial da União, Brasília, 14
de dezembro de 2006, seção 1, página 8. Disponível em: http://w w w .agricultura.gov.br
BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento – MAPA. Instrução Normativa n°
62 de 29 de dezembro de 2011, que aprova Aprovar o Regulamento Técnico de Produção,
Identidade e Qualidade do Leite tipo A, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de
Leite Cru Refrigerado, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite
Pasteurizado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte
a Granel. Diário Oficial da União, Brasília, 29 de dezembro de 2011, seção 1, página 6.
Disponível em: http://w w w .jusbrasil.com.br
2.4 PONTO CRIOSCÓPICO
É definido como o início do ponto de congelamento do leite. Sua
determinação permite verificar se houve ou não adição de água ou substâncias
fraudulentas ao leite. Quando há adição de água ao lei te, sua temperatura de
congelamento aumenta, aproximando-se de 0 oC. A legislação brasileira aceita
valores no máximo até – 0,512 oC.
Princípio: O super congelamento de uma amostra de leite a uma temperatura
apropriada e aplicação de uma agitação mecânica ocasiona um rápido aumento da
temperatura até um patamar o qual corresponde ao ponto de congelamento da
amostra.
Material
 Crioscópio eletrônico;
4
TA 421 – CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAM ENT O DE LEITE E OVOS
2o SEMESTRE 2014
Profa. Mirna L. Gigante
RELATÓRIO DE AULA PRATICA
1ª AULA: CONTROLE DE QUALIDADE DE LEITE CRU – ANÁLISES FÍSICOQUÍMICAS
NOME
RA
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1
2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA
2
- Avalie e discuta os resultados obtidos nas análises das amostras de leite
acima, comparando-os com os padrões estabelecidos pela legislação
brasileira (IN nº 62/2011 – MAPA).
- Discuta como a adição de água no leite pode influenciar nos resultados
dos testes acima.
3
4
5
Amostra C
6
7
1. PROVAS DE ACIDEZ
Avalie os resultados das análises e discuta o estado de conservação das
amostras de leite, com base nos padrões da legislação brasileira (IN nº
62/2011 – MAPA).
Amostra A
pH
Acidez titulável
Prova do álcool
Teste do alizarol
Amostra D
Densidade
Gordura
ST (Disco Ackermann)
Amostra B
ST (fórmula)
ESD
Crioscopia
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