UNIVERSIDADE ESTADUAL DE GOIÁS UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DE QUEIJO MINAS FRESCAL COMERCIALIZADOS NA CIDADE DE ANÁPOLIS-GO. Judith Leal Xavier Orientadora: Profª. Dra. Kelly Nobre Marra ANÁPOLIS 2014 JUDITH LEAL XAVIER CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DE QUEIJO MINAS FRESCAL COMERCIALIZADOS NA CIDADE DE ANÁPOLIS-GO. Trabalho de conclusão de curso apresentado a Unidade Universitária de ciências Exatas e Tecnológicas da Universidade Estadual de Goiás em Anápolis como parte dos requisitos necessários para a obtenção do título de Bacharel em Química Industrial com Atribuições Tecnológicas. Orientadora: Profª. Dra. Kelly Nobre Marra ANÁPOLIS 2014 XAVIER, JUDITH LEAL Características físico-químicas de queijo minas frescal comercializadas na cidade de Anápolis-Goiás.; Xavier, Judith Leal. – 2014.32 f. Orientador: Prof. Dra. Kelly Nobre Marra TC(Graduação), Universidade Estadual de Goiás, Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas, 2014. 1.Queijo minas frescal. 2.Características. 3.Análise físicoquímica. I. Marra, Kelly Nobre. II. Título. CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DE QUEIJO MINAS FRESCAL COMERCIALIZADOS NA CIDADE DE ANÁPOLIS-GO Trabalho de Curso submetido ao corpo docente da coordenação de curso de Química Industrial da Universidade Estadual de Goiás como parte dos requisitos necessários para a obtenção do título de Bacharel em Química Industrial Aprovado em,_______de março de 2014 ___________________________________________ Profª. Draª.Kelly Nobre Marra Orientadora ___________________________________________ Profª MSc. Suzana Maria Loures de Oliveira Marcionilio membro da banca ___________________________________________ Profª. MSc. Marinna Barros de Oliveira membro da banca AGRADECIMENTOS Primeiramente a Deus, motivo de minha fé e autor da minha vida e de minhas vitórias! A minha família, pai e irmão que tanto tenho a agradecer, o apoio, a compreensão a disponibilidade, o carinho e tantas coisas a mais. Especialmente a minha doce e amada mãe Suzana, que já não está mais presente em vida, mais que tanto me apoiou e sonhou com esta vitória, meu exemplo e minha maior motivação. Aos meus amigos da graduação: Anderson Sales, Cindy Andrade, Geniara Campos, Lucas Sousa, Lucas Rodrigues, Regina Alves e Victor Hugo. E de maneira muito especial, aos que convivi a maior parte do tempo, que levarei pra sempre em minha memória, e que tanto se dispuseram na realização deste trabalho: Andressa Andrade, Daniel José, Jéssica Nathany, João Honorato e Vinícius Oliveira, o meu sincero agradecimento. Aos meus amigos e irmãos de coração, namorado! Que sempre estiveram comigo e acompanharam toda minha trajetória, obrigada pelas partilhas e pelo apoio. A orientadora prof.Dr. Kelly Nobre Marra pela disposição e apoio neste projeto, obrigada pela confiança! A prof. Msc. Lydia Tavares pela orientação no pré-projeto e coorientação neste projeto final, obrigado pela atenção e apoio. A todos vocês, o meu Muito Obrigada! “Tudo foi feito por Ele, e sem Ele nada foi feito.” João 1:3 XAVIER, Judith Leal. Características físico-químicas de queijo minas frescal comercializados na cidade de Anápolis-GO. Trabalho de Conclusão de Curso, Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas (Química Industrial). Universidade Estadual de Goiás (UEG). Anápolis, 2014. 32 f. RESUMO O Queijo Minas Frescal é o produto obtido através da coagulação enzimática do leite, é classificado como o queijo fresco, devido ao seu alto teor de umidade. O queijo é um produto altamente nutritivo, pois possui altos teores de proteínas, lipídeos, aminoácidos essenciais, sais minerais, vitaminas, carboidratos, cálcio, fósforo Possui em suas características uma massa branca, de consistência macia, apresenta olhaduras não regulares e sabor suave ou levemente ácido. É o terceiro tipo de queijo mais consumido no Brasil. Neste contexto realizou análises físico-químicas de lipídeos, acidez, alcalinidade das cinzas, pH, umidade e cloretos, em cinco amostras de queijo minas frescal, de marcas diferentes, comercializadas em supermercados da cidade de Anápolis-Goías, sendo que das cinco amostras analisadas, todas foram inspecionadas pelo Sistema de Inspeção Estadual-SIE. Foi realizada a comparação dos valores encontrados com os valores permitidos pela legislação. Foi detectado no estudo que dentre as cinco amostras estudadas, nas análises de lipídeos somente uma marca atendeu aos padrões. Nas análises de cinzas todas as amostras atenderam satisfatoriamente aos padrões esperados segundo a legislação. E nas análises de acidez, pH, umidade e Cloretos, nenhuma das marcas atenderam satisfatoriamente ao esperado. Portanto faz-se necessário uma maior fiscalização e melhor padronização na fabricação do produto. Palavras-chaves: Queijo minas frescal. Qualidade. Características físico-químicas. XAVIER, Judith Leal. Características físico-químicas de queijo minas frescal comercializados na cidade de Anápolis-GO. Trabalho de Conclusão de Curso, Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas (Química Industrial). Universidade Estadual de Goiás (UEG). Anápolis, 2014. 32 f. ABSTRACT The Minas’s Frescal Cheese is the product obtained by enzymatic coagulation of milk, it is classified as fresh cheese, due to its high moisture content. Cheese is a highly nutritious product, because it has high content of proteins, lipids, essential amino acids, minerals, vitamins, carbohydrates, calcium, phosphorus. It has in its features a white mass of soft consistency, has no regular holes and smooth taste or slightly acid . It is the third most consumed type of cheese in Brazil. In this context held physico-chemical analysis of lipids , acidity , alkalinity of ash , pH , moisture and chlorides in five samples from fresh white cheese , from different brands sold in supermarkets in the city of Anápolis-Goiás , and the five samples analyzed all were inspected by the State Inspection - EIS System. The comparison of the values found with the values allowed by the legislation was held. Was detected in the study that among the five samples studied, the analysis of lipids only one brand has met the standards. In all analyzes of ash samples complied satisfactorily with the expected standards under the law. And the analysis of acidity, pH, moisture and chlorides, the brands met satisfactorily than expected. Therefore it is necessary to greater oversight and better standardization in product manufacturing. Keywords: fresh cheese mines. Quality. Characteristics physico-chemical LISTA DE TABELAS Tabela 1- Componentes principais do queijo minas frescal .............................................16 Tabela 2- Média percentual dos valores de Lipídeos obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................22 Tabela 3- Média percentual dos valores de acidez Titulável obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................23 Tabela 4- Média percentual dos valores de cinzas obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................24 Tabela 5- Média percentual dos valores de pH obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................24 Tabela 6- Média percentual dos valores de umidade obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................25 Tabela 7- Média percentual dos valores de Cloretos obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO........................................26 SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO ..................................................................................................................... 12 2.REVISÃO DE LITERATURA ............................................................................................ 13 2.1 O LEITE.............................................................................................................................. 13 2.2 O QUEIJO MINAS FRESCAL............................................................................................ 14 2.2.1.PREPARO DO QUEIJO MINAS FRESCAL ................................................................... 15 2.2.2.PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS .......................................................................... 16 3.METODOLOGIA ................................................................................................................. 18 3.1.MÉTODOS ......................................................................................................................... 18 3.1.1.DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS UTILIZANDO EXTRAÇÃO DE SOXLET ............... 18 3.1.2 ACIDEZ TITULÁVEL DE QUEIJO .............................................................................. 19 3.1.3 ALCALINIDADE DAS CINZAS ..................................................................................... 19 3.1.4 PH ................................................................................................................................... 20 3.1.5 UMIDADE E VOLÁTEIS E SÓLIDOS TOTAIS .............................................................. 20 3.1.6 CLORETOS - MÉTODO POTENCIOMÉTRICO ........................................................... 21 4.RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................ 21 4.1 LIPÍDEOS........................................................................................................................... 21 4.2.ACIDEZ TITULÁVEL ......................................................................................................... 22 4.3.ALCALINIDADE DAS CINZAS ....................................................................................... 23 4.4.PH ...................................................................................................................................... 24 4.5.UMIDADE .......................................................................................................................... 25 4.6.CLORETOS ........................................................................................................................ 26 5.CONCLUSÃO ....................................................................................................................... 27 6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................ 28 12 1.INTRODUÇÃO O Queijo Minas Frescal é um dos produtos derivados do leite, muito comum no dia-adia do Brasileiro, sendo ele o terceiro mais produzido, perdendo apenas para o queijo mussarela e queijo prato. Foi fabricado primeiramente na região de Minas Gerais no século XVIII onde a pecuária era predominante, e se espalhou pelo Brasil. É um produto obtido pela coagulação enzimática do leite ou coalho com o complemento de enzimas coagulantes e em vários casos bactérias lácticas. Possui características específicas como, cor esbranquiçada, consistência macia, tem olhaduras não regulares e sabor suave a levemente ácido. (ABIQ, 2006). Tem esse nome pelo grande teor de umidade presente, sendo classificado como fresco não precisando ser submetido à cura. Possui um grande teor nutritivo, elevados teores de proteínas, lipídeos, aminoácidos essenciais, sais minerais, vitaminas, carboidratos, cálcio, fósforo, entre outros, que são essenciais para a dieta humana (PERRY, 2004). Sua produção pode ser caseira ou em escala industrial, a fabricação exige grande cuidado higiênico-sanitário, desde o leite, que é de fundamental importância para a boa qualidade do queijo, a ordenha, transporte, manipulação, até a linha de produção do queijo e embalagem (GOMES, 2001). Por ser um produto fresco e com grande teor de umidade, é facilmente susceptível a contaminação, e presença de microrganismos indesejáveis, alterando assim a qualidade do queijo. Além disso, devido a facilidade de fabricação foram surgindo diferentes métodos, tornando assim o produto irregular em termos de padrões de consistência, textura, sabor, durabilidade e rendimento (VANETTI, 2003). Visando isto, tem-se como objetivo através deste trabalho, analisar as características físico-químicas, de amostras de queijo frescal comercializadas em supermercados da cidade de Anápolis - GO 13 2. REVISÃO DE LITERATURA 2.1 O LEITE O leite é presente na vida de todo ser humano, desde a infância, até a vida adulta. Pois contém nutrientes essenciais para a vida humana. É constituído principalmente por proteínas, lipídios, lactose, sais minerais, enzimas, vitaminas lipossolúveis e hidrossolúveis. Os teores variam de acordo com a raça da vaca, idade, ordenha, tempo de lactações e até mesmo das condições climáticas (BORSZCZ, 2002; SMIT 2003). A água é o componente mais abundante no leite, sendo responsável pela densidade, e crescimento de microrganismos (BEHMER, 1998). As proteínas são um dos principais constituintes do leite, por possuir um alto valor nutritivo, e por fornecer nitrogênio e aminoácidos essenciais para o ser humano (NETO, 2006). As principais proteínas constituintes são a caseína e as proteínas do soro, dentre elas, a β-lactoglobulina, αlactoalbumina, soroalbumina bovina e imunoglobulinas. São 5 tipos de caseínas (αs1-, αs2-, β-, κ- e γ-caseína) que representam cerca de 76 % das proteínas que compõem o leite, sendo o restante constituído principalmente pela β-lactoglobulina e α-lactoalbumina, desta forma tendo aproximadamente 9,5 % e 3,5 % do total das proteínas lácteas. Outras proteínas como, as enzimas, as imunoglobulinas e os hormônios são encontrados em menores quantidades. Tanto a β-lactoglobulina como a α-lactoalbumina, com massas molares de 18 kDa e 16 kDa, respectivamente, são consideradas ótimas sob o ponto de vista nutricional devido ao grande teor de aminoácidos essenciais, como a lisina, a metionina e o triptofano (NETO, 2006; CHATTERTON, 2006). Outro componente importante são os lipídeos, compostos por 98% apolares, sendo eles, glicerídeos (triglicerídios, diglicerídios e monoglicerídios), e ácidos graxos livres, e outros 2% lipídeos polares (NETO, 2006). A lactose é o açúcar mais simples e o mais constante em proporção no leite, além da glicose e galactose. O leite contém entre 45 e 50 g/litro de lactose (ORDÓNEZ, 2005; FENAILLE, 2006). Entre os sais minerais se encontram principalmente, cobre, ferro, boro, manganês, zinco, iodo, entre outros (ORDÓNEZ, 2005). As enzimas presentes no leite são encontradas em pequenas concentrações, mais entre elas estão as lípases, proteases, fosfatase, oxidase, catalase, superóxido dismutase, sulfidroxilase e transferase (ORDÓNEZ, 2005). As vitaminas 14 lipossolúveis presentes no leite são as vitaminas A, D e E, e as hidrossolúveis presentes principalmente no soro do leite, podendo assim ser isoladas. Em geral se tem riboflavina (vitamina B2), vitamina B12, tiamina (vitamina B1), vitamina A e vitamina C, nos quais os teores variam em função do tratamento térmico aplicado ao produto (ORDÓNEZ, 2005). 2.2 O QUEIJO MINAS F RESCAL De acordo com o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, pela Portaria nº 352 de 04/09/1997, Queijo Minas Frescal, é o queijo obtido através de coagulação enzimática do leite com coalho e/ou outras enzimas coagulantes apropriadas para tal, podendo ou não ser complementado por ação de bactérias lácticas (BRASIL, 1997). O nome é dado devido a grande demanda e produção no Estado de Minas Gerais, sendo iniciada a fabricação no século XVIII, onde a atividade agropecuária tinha predominância, desde então a produção do queijo Minas foi passando de geração a geração (FURTADO, 2005). Dentre vários derivados do leite, o queijo é o que mais se destaca, dentre eles, o queijo Minas frescal, que é classificado como o queijo fresco, devido ao seu grande teor de umidade, não precisar ser submetido à cura, ser processado em temperaturas de 32-35ºC e apresentar pouca porcentagem de sal. Possui uma massa branca, de consistência macia, apresenta olhaduras não regulares e sabor suave ou levemente ácido (PERRY, 2004). O queijo é um produto altamente nutritivo, pois possui altos teores de proteínas, lipídeos, aminoácidos essenciais, sais minerais, vitaminas, carboidratos, cálcio, fósforo (OLIVEIRA & CARUSO, 1996; PERRY, 2004). O Queijo Minas é um produto perecível, e susceptível a contaminações microbiológicas, sendo muitos deles patogênicos, que podem afetar as características do produto, como a qualidade, o rendimento, e a durabilidade, mesmo estando em condições indicadas de armazenamento e refrigeração (NETO, 2006). No Brasil, o consumo anual de queijos, em 2007, foi de 3,1 Kg per capita. As estatísticas crescem mais a cada ano, no ano 2000 o consumo era de 2,6 Kg per capita e assim continua crescendo cada vez mais (EMBRAPA, 2010). No comércio é muito comum encontrar esse tipo de queijo na forma caseira e sem rotulagem. O consumo de queijos em desacordo com os padrões higiênico sanitários apresenta um risco à saúde do consumidor. O cuidado microbiológico do leite é imprescindível para uma boa qualidade do queijo. Não basta somente a pausterização do leite. É de fundamental 15 importância que contaminações durante a elaboração, salga, secagem e embalagem sejam controladas. O ambiente da sala de embalagem é uma fonte comum de contaminações com leveduras e deve ser pulverizado com frequência com soluções sanitizantes. A flora contaminante exerce um papel importante na degradação da lactose (leveduras) e da caseína. O uso de leite cru com más práticas higiênicas durante a ordenha, transporte, estocagem, processamento ou alguma contaminação depois da pasteurização constituem-se as principais causas de contaminação com microrganismos patogênicos, que afetam diretamente na qualidade final do queijo (VANETTI, 2003). 2.2.1. PREPARO DO QUEIJO MI NAS FRESCAL Para a produção de queijo Minas Frescal, deve-se utilizar leite integral, de boa qualidade, coado, pasteurizado (aquecido à temperatura de 65ºC, por 30 minutos) e resfriado a 38ºC, em água corrente (EMBRAPA, 2004). A pasteurização tem como objetivo principal a destruição completa de microrganismos patógenos que em determinadas circunstancias podem estar presentes no leite; por este motivo está legalmente estabelecido pelo Decreto nº 66.183, de 05 de fevereiro de 1970 (BRASIL, 1970), que todo o leite que será comercializado deve ser ao menos pasteurizado (SPREER, 1991). O queijo minas pode ser produzido industrialmente através de três processos diferentes: o método tradicional que leva a introdução de uma cultura lática, a acidificação direta por ácido lático, e pelo emprego da ultrafiltração (DAGOSTIN, 2011). Após o processo de acidificação adiciona-se o coalho, agente que promove a coagulação do leite, formando a massa do queijo. Esse método é chamado de “coagulação enzimática”, pois o coagulante é formado por uma enzima, que é uma proteína com propriedades específicas. (EMBRAPA, 2004) Após a adição dos ingredientes ao leite ocorre a coagulação em aproximadamente 40 minutos, o que se detecta com um corte da coalhada em cubos de 2 cm com o auxílio de uma faca ou liras. Isto possibilita que o soro seja drenado dos pedaços individuais de coalhada (DAGOSTIN, 2011; EMBRAPA. 2004, 2005). Após o corte é realizada a mexedura, o queijo tem como característica principal é o alto teor de umidade. Portanto, a mexedura deve ser realizada de tal forma que essa característica seja preservada. Ela consiste na agitação dos cubos durante 1 minuto e, em seguida, deixá-los em repouso durante 3 minutos. Repetir a operação por 30 minutos. Em 16 seguida realiza-se a enformagem para dar ao queijo sua forma característica. Para esse procedimento, as fôrmas de plástico são as mais indicadas, pois permitem fácil manuseio e limpeza, tem o formato redondo e furos no fundo, que permitem a saída do soro. É desnecessário prensar esse tipo de queijo, por causa da sua elevada umidade. O próprio peso da massa é suficiente para exercer uma leve prensagem. (EMBRAPA, 2005) Após a etapa da enformagem é realizada então a salga. A maioria dos queijos é salgado por imersão em salmoura ou pela aplicação de sal seco na superfície. A salga pode ser feita diretamente no leite ou na massa previamente dessorada. A salga é a última etapa de produção, ela promove a sinérese de modo sutil, no entanto, não é um método satisfatório para o controle da umidade da coalhada. A umidade pode ser melhor assegurada garantindo que o grau de acidificação, aquecimento, e mexedura no tanque sejam adequados para a variedade do queijo. (DAGOSTIN, 2011; EMBRAPA, 2004) Feito isto segue então a embalagem que deve ser realizada em embalagem plástica a vácuo ou não. 2.2.2. PROPRIEDADES FÍSICO -QUÍMICAS Segundo a tabela 1, os principais componentes do queijo minas frescal são: Tabela 1: Componentes principais do queijo minas frescal Componentes Quantidade Água 55 a 62 % Gordura 25 a 44,9% pH com fermento 5,0 a 5,3 pH com ácido lático 6,3 a 6,5 Sal Fonte: (FERREIRA, 2008) 1,4 a 1,6% 17 O queijo Minas Frescal é classificado como semigordo, com teor de gordura que varia de 25 a 44,9%. A gordura existente exerce uma função importante na cor, na consistência e no sabor final do queijo. O sal é utilizado na fabricação de queijos com várias finalidades. Contribui com o sabor, melhora a textura, aparência do queijo, controla a fermentação lática determinando o nível correto de acidez, inibe o desenvolvimento de microrganismos indesejáveis e auxilia na expulsão do soro. O teor de sódio do queijo Minas frescal é em média de 1,6%. A concentração de proteína varia até aproximadamente 40%. O processo de maturação envolve a degradação da proteína por enzimas naturais do leite, renina e enzimas microbianas. O queijo Minas frescal apresenta conteúdo de 12 a 18% de proteína (BRASIL, 2004, MACHADO et al, 2004, PEREIRA JÚNIOR, 2004). O sal atua no controle do desenvolvimento microbiano seja na superfície seja na massa, uma vez que o sal interfere na atividade de água – Aw, constituindo assim um fator de forte influência na seleção bacteriana e na atividade enzimática. O sal afeta o crescimento dos microrganismos. Inibe a grande maioria dos indesejáveis e, dentro das lácticas, há algumas, como o Lactococcus cremoris, muito sensíveis, inibidas em concentrações de 2% do NaCl, enquanto outras, como a Lc. Lactis, são mais resistentes (GUSTO, 2009). Com fermento (ácido lático) o pH que já é de início mais ácido (cerca de 5,20) abaixase rapidamente, pois a flora lática mesofílica degrada rapidamente a lactose e com uma semana o pH pode ser inferior a 4,9. Com ácido lático no mesmo período o pH (no início esta por volta de 6,3 a 6,5 e o queijo apresenta sabor realmente muito suave), abaixa-se menos, mais pode chegar a 5,0 – 5,3, em função do grau de contaminação e das condições do local de comercialização. (MACHADO et al, 2004, , PEREIRA JÚNIOR, 2004, SPADOTI, DORNELLAS, ROIG, 2005). O uso de ácido lático substituindo o fermento lático aumenta o rendimento (maior retenção de umidade) e melhora a durabilidade, pois retarda a acidificação. Mas parece não ter efeito na diminuição da decomposição protéica, já que esta ocorrerá inicialmente pela ação das enzimas do coalho ou coagulante e será facilitada num queijo mais úmido (hidrólise protéica) onde certamente a atividade de água (sal na umidade) será mais alta. (FURTADO, 2005) 18 A alcalinidade elevada não é sinônimo de pH elevado, significa que o sistema tem elevados índices de radicais alcalinos, e em função disso, tem elevado poder de tamponamento. Pode-se dizer que a basicidade é um fator de intensidade (afeta o pH) e a alcalinidade é um fator de capacidade. 3. METODOLOGIA Foram analisadas 5 amostras de Queijo Minas Frescal, sendo elas de 5 marcas diferentes, tituladas como marcas “A”, “B”, “C”, “D” e “E”. Coletadas em supermercados da cidade de Anápolis – GO. As amostras de queijo foram submetidas às seguintes análises físicoquímicas: Lipídeos, Acidez Titulável, Alcalinidade das cinzas, pH, Umidade e Cloretos. Todas as análises foram realizadas em triplicata, no laboratório de Físico-Química da Universidade Estadual de Goiás. 3.1. MÉTODOS 3.1.1. DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEO S UTILIZANDO EXTRAÇÃO DE SOXLET Foram preparados tubos de extração, em estufa a 105ºC por 1 hora. Retirado e colocado em um dessecador por 30 min. As amostras foram identificadas e trituradas devidamente. Foi feito um cartucho de papel, colocado esse cartucho em um béquer de 50 mL e pesado 5,00g do alimento. Forrou-se o fundo do cartucho com algodão. Colocado o cartucho de papel dentro do cartucho de teflon. Foi colocado aproximadamente 60 mL de hexano no tubo, adaptado o cartucho e o tubo no extrator de soxlet. Deixado a amostra imersa no hexano a 25ºC por 2 horas. Suspendido o cartucho e deixado pingado por mais 2 horas. Retirou-se o cartucho e foi vedada a entrada de hexano até a completa secagem. Retirado o tubo e deixado em estufa 105ºC por 1 hora. Retirou-se, e resfriou-se em dessecador e pesado (IAL,2008). Cálculos: (Pf – Pi) x 100, onde: Pa Pf= peso do tubo com lipídeo 19 Pi= peso do tubo preparado Pa= peso do alimento 3.1.2 ACIDEZ TITULÁVEL DE QUEIJO Foram transferidos 10 g da amostra para um béquer de 150 mL, acrescentado cerca de 50 mL de água morna destilada, e levada ao ultrassom até a possível dissolução. Foi transferido quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL, esfriado em água corrente e completado o volume. Transferiu-se uma alíquota de 50 mL para um erlenmeyer de 250 mL, acrescentado 10 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 1 % e titulado com solução de hidróxido de sódio 0,1 N até leve coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos (BRASIL, MERCK, 1992) Cálculos % em ácido lático = Onde: V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL; f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N; 0,9 = fator de conversão do ácido lático; m = massa da amostra na alíquota, em gramas. 3.1.3 ALCALINIDADE DAS CINZAS Foram submetidas 5,0g de amostra a incineração através de bico de bunsen numa placa aquecedora. Foi transferido quantitativamente as cinzas, obtidas na metodologia de resíduo mineral fixo, para béquer de 400 mL, usando pequenas porções de água destilada até 75 mL. Adicionou-se aos poucos 50 mL de solução de ácido clorídrico 0,1 N, e triturou-se as cinzas com um bastão de vidro e foi transferido eventuais restos da amostra, juntamente com o ácido para um béquer de 400 mL. Lavado com água destilada o bastão e o cadinho. 20 O béquer foi coberto com um vidro de relógio e levado à ebulição moderada por 5 minutos, e depois resfriado. Adicionou-se 30 mL de solução de cloreto de cálcio a 40 %. Foi deixado em repouso por 10 minutos e adicionado 10 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 1 % e titulado o excesso de ácido clorídrico com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1N até que fosse obtida turvação e coloração rósea persistente. (BRASIL, 2009; MERCK, 1993; RICHARDSON, 1990) Cálculos %NaCO3 = 3.1.4. PH Foi calibrado o pHmetro com soluções tampões pH 4 e 7. Adicionado cerca de 20 mL de água em um béquer de 50 mL. Foi acrescentado cerca de 5g de amostra previamente preparada, misturando com bastão de vidro de modo a obter uma pasta homogênea; Em seguida levada ao ultrassom, e depois da amostra homogeneizada foi medido o pH das amostras em triplicata (IAL,2008) 3.1.5 UMIDADE E VOLÁTEIS E SÓLIDOS TOTAIS Foram colocadas em um cadinho de porcelana, cerca de 5g da amostra em estufa a aproximadamente 102ºC durante 1 hora. Esfriado em dessecador e pesado. Pesado a amostra preparada e homogeneizada e levada novamente à estufa. Esfriado em dessecador e pesado. Repetido até que a massa permaneceu-se constante. As operações de pesagem foram feitas o mais rápido possível e a secagem foi conduzida sem que houvesse escurecimento da amostra. (BRASIL, 1981). Cálculos % umidade e voláteis = 100 x m m’ % sólidos totais = 100 - % umidade e voláteis 21 Onde: m = perda de massa em gramas; m’ = massa da amostra em gramas. 3.1.6 CLORETOS - MÉTODO POTENCIOMÉTRI CO Foi pesado em um béquer exatamente cerca de 5 g de amostra preparada. Adicionado 30 mL de água a 50ºC e homogeneizado com o misturador. Lavou-se o misturador com 10 mL de água coletando o lavado no béquer. Foi adicionado cerca 2 a 3 mL da solução de ácido nítrico 4 N e colocado o eletrodo do potenciômetro na suspensão. Titulando o conteúdo do béquer com a solução de nitrato de prata 0,1 N agitando continuamente até quase alcançar o ponto final. Em seguida, foi titulado cuidadosamente até atingir o ponto final, que corresponde a máxima diferença de potencial observada entre duas idênticas adições sucessivas (aproximadamente 0,05 mL) da solução de nitrato de prata 0,1 N (MERCK, 1992). Cálculos % NaCl = (V1 – V0) x N x f x 5,84 m Onde: V0 = volume da solução de nitrato de prata 0,1 N gasto na titulação do branco, em mL; V1 = volume da solução de nitrato de prata 0,1 N gasto na titulação da amostra, em mL; N = normalidade da solução de nitrato de prata 0,1 N; f = fator de correção da solução de nitrato de prata 0,1 N; m = massa da amostra, em gramas; 5,84 = fator de expressão usado para percentual de NaCl; 4. RESULTADOS E DISCUSS ÕES 4.1 LIPÍDEOS Em relação a lipídeos de queijos minas frescal proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: 22 Tabela 2- Média percentual dos valores de Lipídeos obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO AMOSTRA LIPÍDEOS (%) DESVIO PADRÃO (ɵ) A 4 ± 0,153 B 22,7 ± 0,101 C 15,8 ± 0,208 D 19,7 ± 0,200 E 29 ± 0,643 O Ministério da Agricultura, em março de 2004, por meio da Instrução Normativa nº 44 (BRASIL, 2004) corrigiu a sua classificação, considerando o Minas Frescal como queijo semigordo (de 25 a 44 % de gordura no extrato seco). De acordo com essa a Normativa, a marca de queijo “E” foi a única a se enquadrar no parâmetro. Valores semelhantes a este foram encontrados por Rosa (2004) (20,5%). Furtado e Lourenço Neto (1994) encontraram 23% – 25% de gordura. Teores de 25,30% e 29,22% foram encontrados, respectivamente, por Spadoti, Dornellas e Roig (2005) e Machado et al. (2004), valores estes que variam pela não padronização do produto. De acordo com os resultados obtidos os valores de gordura nas amostras variam de 4% a 29%. O conteúdo de matéria gorda no extrato seco segundo (VIEIRA, 1996 & BRASIL 1982), classifica os queijos em Extra Gordo ou Duplo Creme, mínimo de 60%; Gordos, entre 45,0 e 59,9%; Semi-gordo, entre 25,0 e 44,9%; Magros: entre 10,0 e 24,9% e Desnatados, menos de 10,0%. Diante disto, as amostras analisadas “B”, “C” e “D” podem ser classificadas como queijo magro. Já a amostra “A”, como queijo desnatado, e a amostra “E” como queijo semigordo. 4.2. ACIDEZ TITULÁVEL Em relação a acidez de queijos minas frescal proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: Tabela 3- Média percentual dos valores de acidez Titulável obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO 23 AMOSTRA ACIDEZ (%) DESVIO PADRÃO (ɵ) A 0,097 ±0,002 B 0,503 ±0,015 C 0,459 ±0,014 D 0,11 ±0,021 E 0,141 ±0,002 Obteve-se no presente estudo valores médios de ácido láctico de 0,262%. Os valores encontrados foram bastante acima da acidez titulável encontrada por Marques e Oliveira (2004) de (0,052%) em queijo Minas frescal. Rosa (2004) apresentou resultados de 0,28% de acidez em ácido láctico, o que se aproxima da análise presente. Sendo que nenhuma das amostras apresentou-se próxima do valor dos estudos de Rosa, e Marques e Oliveira. A acidez do queijo tende a aumentar de acordo com o crescimento dos microrganismos, no transcorrer do período de armazenamento, beneficiando o produto por inibir a microbiota patogênica (WOLFSCHOON-POMBO; LIMA, 1989). A acidez excessiva, contudo, pode prejudicar os aspectos sensoriais em queijos por produzir pronunciado sabor ácido descaracterizando o produto. 4.3. ALCALINIDADE DAS CINZAS Em relação a alcalinidade das cinzas de queijos minas frescal proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: Tabela 4- Média percentual dos valores de alcalinidade das cinzas obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO 24 ALCALINIDADE DAS AMOSTRA CINZAS (%) DESVIO PADRÃO (ɵ) A 2,83 ±0,100 B 4,99 ±0,061 C 2,97 ±0,096 D 3,49 ±0,042 E 2,75 ±0,084 Segundo a legislação (BRASIL, 2004), que enquadra o teor de cinzas entre (0,7 – 6,0%) para produtos lácteos de uma forma geral. O teor de cinzas de todas as amostras, A, B, C, D e E, se enquadram nessa faixa, pois obteve-se valores entre (2,75 a 4,99%) no teor de cinzas. (CARLI, 2012) obteve uma média de valores de 3,20% no teor de cinzas. 4.4. PH Em relação a pH de queijos minas frescal proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: Tabela 5- Média percentual dos valores de pH obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO AMOSTRA pH DESVIO PADRÃO (ɵ) A 6,88 ±0,005 B 5,18 ±0,006 C 5,59 ±0,010 D 6,83 ±0,006 E 6,76 ±0,005 Obteve-se no presente estudo valores médios de pH de 6,25. Estes valores foram semelhantes ao pH (6,25) encontrados por SANGALETTI (2007), O pH de (6,76) encontrados por Marques e Oliveira (2004) em queijo Minas frescal. Rosa (2004) apresentou resultados de 6,71 para pH. Silva et al. (2003) encontraram valores de pH de 6,2 a 5,0 em queijo Minas frescal. 25 Estudos de (FERREIRA, 2008) determina o pH correto em queijos com adição de ácido lático de (6,3 a 6,5) todos os queijos deste estudo apresentaram o pH fora desta faixa, os queijos “A”, “D” e “E” apresentaram valores acima desta faixa, enquanto as marcas “B” e “C” apresentaram faixas de pH bem menores que a esperada. Valores de pH baixos como no caso das marcas “B” e “C” podem acontecer em função do grau de contaminação e das condições do local de comercialização. Já os valores acima da faixa esperada podem ocorrer devido a falta de padronização no preparo do produto. 4.5. UMIDADE Em relação a umidade dos queijos minas frescais proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: Tabela 6- Média percentual dos valores de umidade obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO AMOSTRA UMIDADE (%) DESVIO PADRÃO (ɵ) A 48,7 ±0,404 B 46 ±7,05 C 44,4 ±2,83 D 40,4 ±2,05 E 39,7 ±3,907 De acordo com o conteúdo de umidade de queijos, segundo (VIEIRA, 1996 & BRASIL, 1982) os queijos podem se classificar como de baixa umidade, até 35,9%. De média umidade, entre 36,0 e 45,9%. De alta umidade, entre 46,0 e 54,9%. E de muita alta umidade não inferior a 55,0%. Com os resultados obtidos, os queijos das marcas “C”, “D” e “E” se classificou como de média umidade, e os queijos “A” e “B” se classificaram como queijos de alta umidade. O Ministério da Agricultura, em março de 2004, por meio da Instrução Normativa nº 44 (BRASIL, 2004) corrigiu a classificação da umidade, considerando o Minas Frescal como de muito alta umidade (não inferior a 55 %). Portanto nenhuma marca dos queijos se enquadrou na classificação. Quanto maior a umidade, menor a durabilidade, umidade elevada pode acarretar maior contaminação microbiana, tornando a vida de prateleira do produto menor, visto isto, os produtores tendem dessa forma a usar disso um mecanismo para maior 26 durabilidade do queijo, com a falta de fiscalização, nenhuma das marcas visou se enquadrar na classificação estabelecida. 4.6. CLORETOS Em relação a Cloretos dos queijos minas frescais proveniente das amostras analisadas foram obtidos os seguintes resultados: Tabela 7- Média percentual dos valores de Cloretos obtidos de Queijo Minas Frescal comercializados em supermercados da cidade de Anápolis-GO AMOSTRA CLORETOS (%) DESVIO PADRÃO (ɵ) A 0,962 ±0,061 B 2,064 ±0,275 C 1,204 ±0,140 D 1,878 ±0,010 E 1,789 ±0.153 Segundo estudos realizados por Ferreira 2008, os valores de Cloretos em queijo minas frescal variam de (1,4 a 1,6%). Dos resultados obtidos através das amostras analisadas o queijo de marca “A” e “C” obtiveram resultados menores que o esperado, enquanto as demais marcas tiveram resultado acima do esperado. Dentre as várias etapas de produção do queijo, a da salga é uma das mais importantes. Ela que permite a formação da casca do queijo através da sinerése, influindo na sua textura, atua no controle do desenvolvimento microbiano e confere sabor ao produto. Segundo Gusto (2009), quando o queijo é mergulhado na salmoura, verifica-se uma diferença de concentração entre a solução aquosa no interior do queijo e a salmoura. A casca do queijo faz o papel de membrana semipermeável que permitirá a migração do sal para o interior do queijo pelo fenômeno de difusão, ao mesmo tempo que permitirá a saída de soro do queijo com seus elementos solúveis, principalmente ácido lático, lactose e NPN (Nitrogênio não protéico). Pode-se dizer então que ocorre diálise na salmoura. Esta diferença entre marcas pode ser resultado da aplicação de diferentes métodos de salga disponíveis, bem como, pela adição de distintas quantidades de sal devido a não padronização do produto. 27 5.CONCLUSÃO Nota-se que pela falta de padronização na formulação de queijo, foram encontradas em algumas análises, certas variações de resultados, em produtos com os mesmos ingredientes descritos nos rótulos, mas de marcas diferentes. É muito importante que seja levado em consideração as condições higiênico-sanitárias na fabricação e armazenamento do produto, visto que essas interferem diretamente na qualidade final do queijo. Nas análises de lipídeos somente a marca “E” atendeu aos padrões. Nas análises de cinzas todas as amostras atenderam satisfatoriamente aos padrões esperados segundo a legislação. Nas análises de acidez, pH, umidade e Cloretos, nenhuma das marcas atenderam satisfatoriamente ao esperado. Portanto, torna-se necessário que haja a padronização do produto e que haja maior fiscalização dos produtores industriais, visto que todas as amostras são todas de marcas registradas no SIE. 28 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGR ÁFICAS ABIQ - Associação Brasileira das Indústrias de Queijo. Disponível em: <http://www.abiq.com.br> ABREU, L. R. de. Tecnologia de Leite e Derivados. (Apostila) – Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Lavras: UFLA/FAEPEE, 215p.1999. ANVISA / Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 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