MINISTÉRIO DA DEFESA
EXÉRCITO BRASILEIRO
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
(Real Academia De Artilharia, Fortificação E Desenho - 1792)
AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL DE JUNTAS SOLDADAS DE AÇO
INOXIDÁVEL SUPERDUPLEX
1° Ten Tamara Indrusiak Silva
Rio de Janeiro
2013
MINISTÉRIO DA DEFESA
EXÉRCITO BRASILEIRO
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
(Real Academia De Artilharia, Fortificação E Desenho - 1792)
AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL DE JUNTAS SOLDADAS DE AÇO
INOXIDÁVEL SUPERDUPLEX
ENGENHARIA DE MATERIAIS
Relatório Final de Projeto de Fim de
Curso - IME
Orientador: Fabio Pereira Alves
c2013
2
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro - RJ CEP: 22290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo
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feita a referência bibliográfica completa.
Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade dos autores e do
orientador.
669.14
5586a
Silva, Tamara Indrusiak
Avaliação Microestrutural de juntas soldadas de aço inoxidável
/Tamara Indrusiak Silva; orientado por Fabio Pereira Alves. - Rio
de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2013.
83 p.: il.
Projeto de Fim de Curso - Instituto Militar de Engenharia –
Rio de Janeiro, 2013.
1. Engenharia de Materiais. 2. Caracterização Microestrutural.
3. Aço Inoxidável Superduplex. 4. Corrosão por pite. 5. Fases
deletérias. I. Tamara Indrusiak Silva. II. Alves, Fabio Pereira. III.
Título. IV. Instituto Militar de Engenharia.
CDD 669.14
3
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
1º TEN TAMARA INDRUSIAK SILVA
AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL DE JUNTAS SOLDADAS DE AÇO INOXIDÁVEL
SUPERDUPLEX
Projeto de Fim de Curso apresentado ao Curso de Graduação do Instituto Militar de
Engenharia, como requisito parcial para obtenção do título de Graduado em Engenharia de
Materiais.
Orientador: Fabio Pereira Alves – M.Sc.
Aprovada em 14 de novembro de 2013 pela seguinte Banca Examinadora:
_____________________________________________________________
Cap Fabio Pereira Alves – M.Sc.
____________________________________________________________
Prof.ª Leila Rosa de Oliveira Cruz– D.C.
_____________________________________________________________
Maj Wagner Anacleto Pinheiro– D.C.
_____________________________________________________________
Prof. Paulo Cesar Dahia Ducos– D.C.
Rio de janeiro
2013
4
RESUMO
Os aços inoxidáveis superduplex (AISD) são muito utilizados por diversos segmentos da
indústria “offshore” devido excelente resistência à corrosão combinada com boa resistência
mecânica. No caso do emprego em tubulações, a soldagem é muito utilizada na união desses
tubos em que muitas vezes com a realização de múltiplos passes de solda. Esses passes
múltiplos, por terem sucessivos reaquecimentos devido ao passe posterior, podem causar
mudanças microestruturais e levar ao surgimento de fases deletérias ou mesmo ao desequilíbrio
entre as fases ferrita e austenita, situações que comprometeriam a resistência à corrosão.
Assim, este trabalho a avaliou a queda da resistência à corrosão de juntas soldadas de
AISD pelo processo GTAW orbital em corpos de provas (CP) com juntas de aporte térmicos 1,5
KJ/mm. Então, os CP foram submetidos a metalografia e em seguida as juntas foram
caracterizadas por difração de raios X, microscopia ótica e eletrônica de varredura com a
finalidade de justificar as possíveis causas do resultados de ensaio de corrosão ao qual foi
submetido.
Verificou-se que as regiões que mais sofreram com a corrosão por pite foram a dos
passes de enchimento e a dos passes de acabamento, isso ocorreu devido ao intenso
reaquecimento destas regiões pelos passes posteriores, ocasionando um desequilíbrio de fases,
com a presença predominante de austenita secundária intragranular e evidências de nitretos de
cromo. A difração de raios X confirmou algumas das constatações obtidas por microscopia ótica
e de varredura.
Conclui-se a precipitação dos nitretos de cromo e austenita secundária intragranular,
devido aos intensos reaquecimentos, promoveram a queda da resistência à corrosão ocasionando
elevado número de pites nas regiões de passes de enchimento da junta soldada.
Palavras-chave: caracterização microestrutural, aço inoxidável superduplex, corrosão por pite,
fases deletérias.
5
ABSTRACT
Super duplex stainless steels (SDSS) are widely used in many segments offshore industry
due to excellent combination of corrosion resistance and good mechanical strength. When used
in pipes, welding is used in the union of these tubes that often conducting multiple weld passes.
These multiple passes induce successive reheating and may cause microstructural changes that
probably appear secondary phase or instability phases between the ferrite and austenite so that
provoke the falling corrosion resistance.
This study evaluated the falling corrosion resistance in SDSS of orbital GTAW welded
joint in specimens that welded with heat input 1.5 KJ / mm. Then specimens were put under
metallography and the welded joints were characterized by X-ray diffraction, optical microscopy
and scanning electron microscopy so that to justify the possible causes of corrosion test to which
it was submitted.
It was found the regions that have more pitting corrosion were filler and finish passes. It’s happen because of intense reheating these regions by subsequent passes , causing instability
phases , with predominant presence secondary austenite and evidences of chromium nitrides .
The X-ray diffraction confirmed some of the findings obtained by optical microscopy and
scanning electron microscopy.
We conclude the precipitation of chromium nitrides and intragranular secondary austenite
promoted the falling corrosion resistance causing by high number of pits in the regions of filler
passes.
Keywords: microstructural characterization, super duplex stainless steel, corrosion, secondary
phases.
6
SUMÁRIO
1.
INTRODUÇÃO .................................................................................................................................. 17
1.1 OBJETIVO ....................................................................................................................................... 18
2.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................ 18
2.1.
AÇO INOX DUPLEX E SUPERDUPLEX ................................................................................ 18
2.2.
METALURGIA FÍSICA............................................................................................................. 19
2.2.1.
PRECIPITAÇÃO DE FASES SECUNDÁRIAS ................................................................ 23
2.2.1.1.
FASE SIGMA (σ) ....................................................................................................... 23
2.2.1.2. FASE CHI (χ) .................................................................................................................... 25
2.2.1.3 FASE α’ .............................................................................................................................. 26
2.2.1.4. CARBONETOS E NITRETOS DE CROMO ................................................................... 27
2.2.1.5. AUSTENITA SECUNDÁRIA (γ2) .................................................................................... 27
2.3. METALURGIA DA SOLDAGEM DO AISD ............................................................................... 33
2.3.1. MORFOLOGIAS DA AUSTENITA ........................................................................................ 35
2.3.2. ZONA TERMICAMENTE AFETADA (ZTA) ........................................................................ 37
2.3.3 ZONA FUNDIDA...................................................................................................................... 38
2.4 RESISTÊNCIA À CORROSÃO ...................................................................................................... 40
2.4.1 CORROSÃO SOB TENSÃO .................................................................................................... 40
2.4.2 CORROSÃO POR PITE............................................................................................................ 41
3. MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................................................... 45
3.1 MATERIAIS ..................................................................................................................................... 45
3.2 MÉTODOS ....................................................................................................................................... 47
3.2.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL ....................................................................... 47
3.2.1.1 MICROSCOPIA ÓTICA .................................................................................................... 47
3.2.1.2 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDUDA ....................................................... 48
7
3.2.1.3 DIFRAÇÃO DE RAIOS X ................................................................................................. 49
4. DISCUSSÃO E RESULTADOS ............................................................................................................ 50
4.1 CARACTERIZAÇÃO DO METAL DE BASE ............................................................................... 50
4.2 CARACTERIZAÇÃO DA JUNTA SOLDADA .............................................................................. 52
4.2.1 METAL DE SOLDA ................................................................................................................. 53
4.2.1.1 REGIÃO A .......................................................................................................................... 54
4.2.1.2 REGIÃO B .......................................................................................................................... 59
4.2.1.3 REGIÃO C e D ................................................................................................................... 68
4.2.1.5 REGIÃO E .......................................................................................................................... 72
4.3 DIFRAÇÃO DE RAIOS X ............................................................................................................... 77
5. CONCLUSÃO ........................................................................................................................................ 80
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................................... 81
8
LISTA DE FIGURAS
Figura 1-Micrografia do material de base de um aço inoxidável superduplex,no estado como-recebido
(direção de laminação), com fases austenita (cor clara) e ferrita (cor escura).Ataque Behara.100x
(ALVES, 2011). .......................................................................................................................................... 19
Figura 2- Diagrama pseudo-binário do aço inoxidável duplex (LIPPOLD, 2005). .................................... 20
Figura 3- Diagrama de fases pseudo-binário realizado no Termocalc de um aço inoxidável superduplex
(LONDOÑO, 2001). ................................................................................................................................... 21
Figura 4- Diagrama TTT esquemático para a precipitação de fases secundárias ....................................... 22
Figura 5- Influência do teor de fase sigma na tenacidade ao impacto do aço AISD SAF 2507 (NILSSON,
1993). .......................................................................................................................................................... 24
Figura 6- Morfologia da fase sigma em virtude da temperatura de transformação: a)950 °C, b)850 °C e
c)750 °C (POHL, 2007). ............................................................................................................................. 25
Figura 7- Representação esquemática da fase Chi em AID (ESCRIBA, 2009). ........................................ 25
Figura 8- Efeito do ensaio de corrosão galvânica quando o aço AID foi submetido ao tratamento de: (a)
recozimento; (b) envelhecimento a 475°C (PARK, 2002).......................................................................... 26
Figura 9-Precipitação de nitretos de cromo na interface α/ γ: a) MO e b) MEV (LONDOÑO, 2001). ...... 27
Figura 10- Camada de γ2 ao redor de placas laterais de Widmanstätten de γ1 do aço AID UNS S32205
reaquecido a 1000◦C por 1 s (LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011). .................................................... 28
Figura 11- Precipitação de γ2 intragranular a partir de uma inclusão rica em O, Al, Mg e Ce do aço AISD
UNS S32760 (LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011). ............................................................................ 29
Figura 12- Diagrama esquemático mostrando a precipitação cooperativa Cr2N e γ2 a partir da interface α/γ
seguida da dissolução do Cr2N(LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011). .................................................. 30
Figura 13- Sistema de classificação morfológica proposto por DUBÉ e AAROSON. (a) alotriomórfica;
(b) placas laterais de Widmanstätten; (c) Widmanstätten serrilhadas; (d) idiomórficas; (e) Widmanstätten
intragranulares (PARK, 2002; COLPAERT, 2008).................................................................................... 31
Figura 14-Microestrutura do metal de solda de um AID SAF 2205 apresentando austenita secundária de
Widmanstätten e de contorno de grão (GBA – grain boun-dary allotriomorphic austenite) (WANG,
2006). .......................................................................................................................................................... 32
Figura 15-Microestrutura do metal de solda de um AID SAF 2205 apresentando austenita secundária
intragranular (IGA) (WANG, 2006). .......................................................................................................... 33
9
Figura 16- Esquema de repartição térmica relacionando ao diagrama de fases pseudo-binário dos AID
(ALVES, 2011). .......................................................................................................................................... 34
Figura 17- Região que sofreu influência da sobreposição de passes na zona termicamente afetada da junta
soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm. Microscopia ótica, ataque eletrolítico 40% KOH. Aumento
100x (ALVES, 2011). ................................................................................................................................. 35
Figura 18- Austenita de contorno de grão na matriz ferrítca (LIPPOLD, 2005) . ...................................... 36
Figura 19- Microestrutura do metal de solda do passe de enchimento em junta soldada de AISD SAF
2507 (PARANHOS, 2010). ........................................................................................................................ 36
Figura 20- Microestrutura do metal de solda revelando a presença de austenita intragranular no passe de
acabamento (ALVES, 2011). ...................................................................................................................... 37
Figura 21- Ciclos térmicos de soldagem na ZTA: a) ZTA de alta temperatura e b) ZTA de baixa
temperatura (LIPPOLD, 2005). .................................................................................................................. 38
Figura 22- Região típica do metal de solda, ataque KOH, 200x. Micrografia: a)bruta de fusão e b)
reaquecida (ALVES, 2011). ........................................................................................................................ 39
Figura 23- Resistência à corrosão sob tensão (CST) em 1000 horas de ensaio, com tensão aplicada igual
ao limite de escoamento (NILSSON, 1992). .............................................................................................. 41
Figura 24-Morfologia dos pites após tratamento térmico de solubilização de duas horas nas temperaturas:
a) 1050°C; b) 1080°C; c) 1100°C; d) 1200°C (TAN, 2009)....................................................................... 44
Figura 25-PREN de cada fase e CPT em função da temperatura de solubilização (TAN, 2009). .............. 45
Figura 26 - Junta soldada do aço SAF 2507(RAMOS, 2012)..................................................................... 46
Figura 27- Região em destaque da junta soldada varrida pelo feixe de raios X (RAMOS, 2012). ............ 50
Figura 28- Micrografia do AISD UNS S32750 da região do metal de base revelando a estrutura lamelar
de ferrita (fase escura) e austenita (fase clara). Microscopia ótica, ataque sucessivo
de ácido oxálico e
40% NaOH, aumento 100x. ........................................................................................................................ 51
Figura 29- Difratograma do AISD UNS S32750 da região do metal de base. ........................................... 51
Figura 30-Modelo esquemático das regiões avaliadas (RAMOS, 2012). ................................................... 52
Figura 31- Comparação entre a espessura dos passes na altura da região B – (a) e (b) Esquema de cores
para superposição de pites de todas as amostras da junta AP15 ensaiadas. (c) Esquema em tons de cinza
para verificação dos graus de incidência dos pites verificados (RAMOS, 2012). ...................................... 53
Figura 32- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15 (região
A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento: a)100X b)200X ... 56
10
Figura 33- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)200X b)800X ........................................................................................................................................... 56
Figura 34- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)3000X b)6000X ....................................................................................................................................... 57
Figura 35- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região A) utilizando detector retroepalhados. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20%
e Ácido Oxálico 10%. Aumento 3000X. .................................................................................................... 57
Figura 36- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento
1600X.......................................................................................................................................................... 58
Figura 37 Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região A) utilizando detector retroepalhados. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20%
e Ácido Oxálico 10%. Aumento 1600X. .................................................................................................... 59
Figura 38- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15 (região
B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento: a)100X b)200X ... 61
Figura 39-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)200X b)800X ........................................................................................................................................... 61
Figura 40- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento1600X. .......................................................................................................................................... 62
Figura 41- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento
1600X.......................................................................................................................................................... 62
Figura 42- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a) 3000X e b)6000X.................................................................................................................................... 63
Figura 43- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B), cujas regiões destacadas foram analisadas por EDS. Ataque eletrolítico combinado
com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 4290x. .......................................................................... 64
11
Figura 44- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a) 3000X e b)6000. ..................................................................................................................................... 65
Figura 45- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento
24000X........................................................................................................................................................ 66
Figura 46-Esquematização da região analisada por EDS e seus possíveis elementos químicos presentes na
área analisada. de composição química ...................................................................................................... 67
Figura 47-Difratograma dos elementos químicos obtidos pela análise de EDS ......................................... 67
Figura 48- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15. Ataque
eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 200X: a)Região C e b)Região D.
.................................................................................................................................................................... 68
Figura 49- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 em uma região que foi completamente solubilizada. Ataque eletrolítico combinado com NaOH
20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 1600X: a)Região C e b)Região D................................................... 69
Figura 50- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 em uma região que foi parcialmente solubilizada. Ataque eletrolítico combinado com NaOH
20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 800X: a)Região C e b)Região D..................................................... 69
Figura 51- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 400X:
a)Região C e b)Região D. ........................................................................................................................... 71
Figura 52- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 3000X:
a)Região C e b)Região D. ........................................................................................................................... 71
Figura 53-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 3000X:
a)Região C e b)Região D. ........................................................................................................................... 72
Figura 54- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de acabamento com AP15
(região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento: a)100X
b)200X ........................................................................................................................................................ 74
Figura 55- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de
acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento 200X ............................................................................................................................................ 74
12
Figura 56- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de
acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento1600X. .......................................................................................................................................... 75
Figura 57- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de
acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento: 6000X......................................................................................................................................... 75
Figura 58-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de
acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
%. Aumento 800X, com detector: a)ETD b)elétrons retroespalhados ........................................................ 76
Figura 59- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de
acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento 6000X com detector a)ETD b)elétrons retroespalhados ............................................................. 76
Figura 60-Difratograma da região do metal de solda da junta soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm 78
Figura 61- Difratograma de Análise quantitativa pelo método de Rietveld da região do metal de solda da
junta soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm. ........................................................................................ 79
13
LISTA DE TABELAS
Tabela 1- Fases observadas no aço AISD (LONDOÑO, 2001)................................................................. 22
Tabela 2- Tabela com valores de PREN de diversos tipos de aços (ALVES, 2011). ................................. 43
Tabela 3- Composição química do SAF 2507 conforme o fabricante SANDVIK. .................................... 46
Tabela 4- Composição química do metal de adição AWS A5.9 ER2553 (Sandvik 25.10.4L). .................. 46
Tabela 5- Composição química das regiões analisadas por EDS. .............................................................. 64
Tabela 6- Fases indexadas da difração de raios X da junta soldada com AP 15. ....................................... 78
14
LISTA DE SÍMBOLOS
α – Ferrita
α’ – Ferrita rica em Cr
δ – Ferrita delta
γ – Austenita
γ2– Austenita secundária
χ – Fase chi
σ – Fase sigma
15
LISTA DE ABREVIATURAS
AID – Aço Inoxidável Duplex
AISD – Aço Inoxidável Superduplex
ASME - American Society for Mechanical Engineering
ASTM - American Society for Testing and Materials
CP – Corpo de Prova
CPT – Temperatura Crítica de Pite
CST – Corrosão Sob Tensão
EDS - Espectroscopia por Dispersão de Energia (Energy Dispersive Spectroscopy )
GBA -Austenita Alotriomófica (Grain boundary allotriomorphic austenite)
GTAW - Gas Tungsten Arc Welding
IGA - Austenita Intragranular (Intragranular Austenite)
MET – Microscopia Eletrônica de Transmissão
MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura
MO – Microscopia Ótica
NORSOK - Norsok Sokkels Konkuranseposisjon
MS - Metal de Solda
PREN – Pitting Resistance Equivalent Number
UNS – Unified Numbering System
ZF – Zona Fundida
ZTA – Zona Termicamente Afetada
ZTATE – Zona Termicamente Afetada de elevada temperatura
ZTATB – Zona Termicamente Afetada de baixa temperatura
16
1.
INTRODUÇÃO
Os aços inoxidáveis tradicionais apresentam elevada resistência à corrosão e boas
propriedades mecânicas em altas temperaturas. Eles são classificados como austeníticos,
ferrítcos e martensíticos. Entretanto, não apresentam combinação adequada de resistência
mecânica e a corrosão por pite necessária em aplicações principalmente em áreas com alto teor
de salinidades, como em equipamento de indústria “offshore”. Com esse problema, desenvolveu-se um novo tipo de aço inoxidável denominada duplex ou superduplex, que
consegue juntar eficientemente essas propriedades (SOLOMON, 1984).
Os aços inoxidáveis duplex (AID) começaram a ser estudados na década de 30 e
obtiveram certa importância na década de 40, mas foi em meados de 1970 que eles começaram
de fato a ser desenvolvidos e explorados, após inúmeras modificações que sofreram desde
composição química até em técnicas de utilização (GUNN, 2003). Eles possuem uma excelente
resistência à corrosão combinada com boa resistência mecânica. Essas duas propriedades
combinadas têm impulsionado o uso cada vez mais em ambientes altamente agressivos. Com o
interesse de melhorar a resistência à corrosão, as ligas mais recentemente introduzidas no
mercado denominado aços inoxidáveis superduplex (AISD) possuem maior quantidade de
elementos de liga (SOLOMON, 1984).
A maior parte da aplicação desses aços na indústria envolve o processo de soldagem.
Essa etapa deve ser executada corretamente, caso ela não seja, pode ocorrer transformações
metalúrgicas indesejáveis perdendo suas propriedades principais, com isso não podendo ser
vantajoso o uso em relação aos inoxidáveis tradicionais. Além disso, a avaliação da resistência à
corrosão nessas juntas tem sido de grande importância pela comunidade científica e produtores
de aço. Essa avaliação facilitará controle eficaz dos parâmetros de soldagem permitindo que
maximize as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão desses aços (ALVES, 2011).
17
1.1 OBJETIVO
Esse trabalho tem como objetivo caracterizar a microestrutura de juntas de AISD
soldadas pelo processo GTAW orbital e submetidas ao ensaio de corrosão para determinação da
temperatura crítica de pite. Além disso, relacionar os resultados obtidos no ensaio de corrosão
com a microestrutura por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de
raios x.
2.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
2.1.
AÇO INOX DUPLEX E SUPERDUPLEX
Os aços inoxidáveis duplex (AID) e superduplex (AISD) são ligas que apresentam
microestrutura bifásica composta por aproximadamente quantidades iguais de ferrita e austenita
em temperatura ambiente, sendo que a NORSOK admite percentual de ferrita de 30 a 70% de, e
não podendo exceder mais que 0,5% de fases deletérias. Essa microestrutura confere uma
excelente resistência à corrosão combinada com boa resistência mecânica em ambientes
altamente agressivos.
Para obtenção de uma microestrutura das fases austenita e ferrita em proporções
aproximadamente iguais, como mostra a figura 1, deve-se obter um balanceamento entre os
elementos de liga estabilizadores de γ (Ni, C e N) , e os estabilizadores da α (Cr, Mo e Si) e de
tratamento termomecânico adequado, usualmente realizado em temperaturas entre 1000 e 1250
°C, seguido de um resfriamento rápido (SOLOMON, 1984) .
Os AISD foram desenvolvidos devido a setores que exigem alta pressão e alta
temperatura e exposição extrema a ambientes corrosivos. Eles são considerados como um
subgrupo do AID, em que a diferença é maior teor de Cr e N, que melhora a resistência mecânica
e à corrosão. Entretanto, apesar de apresentarem essa combinação de excelentes propriedades, o
uso do aço AISD é limitado pela temperatura, nem em alta (acima de 250°C), já que podem
precipitar fases que fragilizam a ferrita; e nem em baixa (abaixo de -50°C) em virtude da ferrita
absorver pouca energia(ALVES, 2011).
18
Figura 1-Micrografia do material de base de um aço inoxidável superduplex,no estado comorecebido (direção de laminação), com fases austenita (cor clara) e ferrita (cor escura).Ataque
Behara.100x (ALVES, 2011).
2.2.
METALURGIA FÍSICA
Os AID e AISD são baseados nos sistema Fe-Cr-Ni-N, em que a composição química
possui de 20 a 30% de Cr e 6 a 10% de Ni, com teores muito baixos de carbono (menores de
0,03%) (LIPPOLD, 2005) com adições de nitrogênio, molibdênio, tungstênio e cobre
(SOLOMON, 1984, apud ALVES, 2011) .
Sabe-se que os AID e AISD solidificam a partir da ferrita, como mostrado na figura 2 que
é um diagrama pseudo-binário de um aço AID. À medida que se realiza o resfriamento, a
austenita nucleia nos contornos de grão da ferrita e cresce abaixo da linha solvus da ferrita. As
demais transformações ocorrem controlando a composição química, através dos estabilizadores
da ferrita (Cr, Mo e W) e austenita (Ni, C, N e Cu), e a taxa de resfriamento seja o suficiente para
obter no final uma microestrutura bifásica, como mostra a região sombreada do diagrama, em
que a relação Creq/Nieq entre 2,25 e 3,5 (LIPPOLD, 2005) . Esses parâmetros de Creq e Nieq são
definidos como:
19
Creq = %Cr + %Mo + 1.5(%Si)
Nieq = %Ni + 0.5(%Mn) + 30(%C ) + 25(%N )
(1)
(2)
Figura 2- Diagrama pseudo-binário do aço inoxidável duplex (LIPPOLD, 2005).
Normalmente, os materiais como recebido são solubilizados em temperatura de
aproximadamente 1150°C, seguida de resfriamento rápido suficiente para manter a
microestrutura bifásica 50-50, próxima ao equilíbrio (LIPPOLD, 2005). Entretanto, devido à
cinética de precipitação destes aços, há a possibilidade de precipitação de outras fases durante a
exposição prolongada a determinadas temperaturas, como mostra a figura 3, um diagrama
pseudo-binário realizado por LONDOÑO (2001) mostrando as diversas fases que podem surgir .
Isso pode acontecer durante o resfriamento do aço a partir da temperatura em que a
microestrutura é “homogeneizada” ou pelo aquecimento a partir da temperatura ambiente, como acontece durante a soldagem o que pode ocasionar a precipitação de fases secundárias que são
suscetíveis a alguma transformação metalúrgica no aço. A precipitação dos AID pode ser divida
em dois grupos (LONDOÑO, 2001), como mostra a figura 4:
20
Fragilização de baixa temperatura ou fragilização de 475 ◦C: ocorre numa faixa
de temperatura de 300 a 500 ◦C. Este tipo de fragilização limita a temperatura
máxima de aplicação em serviço dos AID;
Fragilização de alta temperatura: ocorre na faixa de temperatura de 600 a 1000◦C, onde precipitam diversas fases intermetálicas, tais como σ, χ, R e nitretos de
cromo.
Figura 3- Diagrama de fases pseudo-binário realizado no Termocalc de um aço inoxidável
superduplex (LONDOÑO, 2001).
21
Figura 4- Diagrama TTT esquemático para a precipitação de fases secundárias
nos AID (CHARLES,1994).
As características das fases secundárias estão resumidas na tabela 1.
Tabela 1- Fases observadas no aço AISD (LONDOÑO, 2001).
22
2.2.1. PRECIPITAÇÃO DE FASES SECUNDÁRIAS
2.2.1.1.
FASE SIGMA (σ)
Sabe-se que a fase sigma possui a maior fração volumétrica dentre as fases secundárias
precipitadas e essa situação é acentuada nos AISD devido ao maior teor de Cr e Mo em relação
ao AID, apresentando uma curva de cinética de transformação em "C" (NILSSON, 1992).
A faixa de temperatura de precipitação da fase sigma ocorre entre de 600 a 1000 ◦C, em
que a ferrita se decompõe através de uma reação eutetoíde, formando σ e austenita secundária.
Isso ocorre devido a concentração da fase sigma é aumentada enquanto de ferrita diminui,
já que os elementos formadores da fase intermetálica (Cr e Mo) são rejeitados da ferrita,
provocando
o
empobrecimento
desses elementos
e
a
relação
Creq/Nieq diminui
,
favorecendo a transformação para austenita secundária (MARTINS,2005). Essa fase sigma é a
mais deletéria, porque possui teores mais elevados de cromo e molibdênio, provocando uma
depleção nas regiões adjacentes, prejudicando tanto a resistência mecânica como resistência à
corrosão do material (POHL, 2007). Isso pode ser ilustrado na figura 5 que mostra a influência
do teor de fase sigma na tenacidade ao impacto de um AISD (NILSSON, 1993), observando-se
que com apenas 1% da fase sigma, a tenacidade ao impacto cai bruscamente.
23
Figura 5- Influência do teor de fase sigma na tenacidade ao impacto do aço AISD SAF 2507
(NILSSON, 1993).
POHL e seus colaboradores (2007) estudaram a morfologia da fase sigma e verificaram a
sua dependência com o a temperatura de tratamento isotérmico a qual o aço foi submetido, como
pode ser mostrado na figura 6 onde podem ser encontradas diferentes morfologias da fase sigma
com a respectiva temperatura de tratamento. Eles observaram que em temperaturas entre 850 e
900°C, a transformação ocorre mais rapidamente nessa faixa; já em temperaturas inferiores a
750°C, há uma maior fração da fase sigma, pois a velocidade de difusão é limitada ocasionando
numa alta densidade de precipitação; e em temperaturas superiores a 950°C, a fase sigma
encontra-se numa forma mais descontínua, já que nessas temperaturas há uma pequena força
motriz para a nucleação e alta taxa de difusão.
24
Figura 6- Morfologia da fase sigma em virtude da temperatura de transformação: a)950 °C,
b)850 °C e c)750 °C (POHL, 2007).
2.2.1.2. FASE CHI (χ)
É uma fase intermetálica metaestável que surge ao ser exposta a uma faixa de
temperaturas de 400 a 950 °C e atua como facilitadora a transformação da fase sigma, como
mostra a figura 7, em que é uma esquematização onde há a nucleação nos contornos de grão
ferritico e a posterior transformação para fase sigma (NILSSON, 1992).
Figura 7- Representação esquemática da fase Chi em AID (ESCRIBA, 2009).
25
2.2.1.3 FASE α’
A fase α’ ocorre quando os AID são expostos a temperaturas entre 300°C e 525°C,
podendo surgir por dois mecanismos: nucleação e crescimento, quando o teor de cromo na
ferrita é baixo; e decomposição espinoidal, quando o teor de cromo nesta mesma fase é alto. A
formação desta fase, enriquecida em cromo, tem seu efeito mais pronunciado a 475 °C, o que
provoca uma diminuição brusca da resistência à corrosão, um aumento da dureza e queda da
tenacidade (GUNN, 2003).
O efeito dessa fase foi estudado por PARK e seus colaboradores (2002), em que
submeteram o aço duplex em um ensaio de corrosão galvânica após ser submetido a dois tipos
de tratamento térmico: recozido e envelhecido a 475°C, na qual os dois permaneceram durante
300h, em um ensaio numa solução de HCl a 30 °C. Os resultados do ensaio foram obtidos
através de microscopia eletrônica de varredura como mostra a figura 8. A figura 8(a) fornece
uma corrosão uniforme nas fases ferrita e austenita, quando o aço é submetido a tratamento de
recozimento. Já a figura 8 (b) mostra a corrosão localizada na matriz ferrítica devido à presença
da α’, que surge durante o tratamento de envelhecimento a 475°C.
Figura 8- Efeito do ensaio de corrosão galvânica quando o aço AID foi submetido ao
tratamento de: (a) recozimento; (b) envelhecimento a 475°C (PARK, 2002).
26
2.2.1.4. CARBONETOS E NITRETOS DE CROMO
Os carboneto e nitretos de cromo precipitam por nucleação e crescimento na faixa de
temperatura de 600 a 1050 °C, seguindo uma curva de cinética em “C”. A nucleação favorecida pela presença de elementos ferritizantes (NILSSON, 1992), podendo acontecer nas
discordâncias, inclusões, contornos de grão (α/α) e interfaces (α/γ), como mostra a figura 9. Os
nitretos de cromo também precipitam a partir de um resfriamento rápido do AISD que não seja o
suficiente para formar a austenita e difusão do nitrogênio para essa fase ocasionando a forma
mais estável desse elemento se precipitar como nitreto. A precipitação dessa fase pode levar à
diminuição da resistência à corrosão do aço AID e AISD devido a sua vizinhança estarem
empobrecida de Cr, sendo uma região suscetível à corrosão localizada (GENTIL, 2011).
Figura 9-Precipitação de nitretos de cromo na interface α/ γ: a) MO e b) MEV (LONDOÑO,
2001).
2.2.1.5. AUSTENITA SECUNDÁRIA (γ2)
Os aços inoxidáveis duplex ligeiramente abaixo da temperatura solidus são
completamente ferríticos. Durante o resfriamento a partir do campo ferrítico, há transformação
parcial em austenita primária (γ1). Caso o resfriamento seja muito rápido, a formação de
austenita primária pode ser prejudicada e com isso, é obtida uma microestrutura metaestável com
elevados teores de ferrita. Com isso, durante um o reaquecimento devido a um tratamento
27
térmico ou processo de soldagem, há o favorecimento da difusão de elementos de liga de forma a
possibilitar o crescimento da austenita já existente ou a nucleação de uma nova austenita,
denominada austenita secundária (γ2) (LONDOÑO, 2001).
Segundo NILSSON (1992), a austenita secundária pode ser de dois tipos distintos. Uma
delas é nucleada de uma pré-existente, formando-se da interface α/γ em temperaturas entre 800 e 900°C, como mostra a figura 10. O outro tipo é formado no interior da ferrita,
intragranularmente, na forma de finas partículas aciculares, em temperaturas entre 800 e 1000°C,
como mostra a figura 11.
Figura 10- Camada de γ2 ao redor de placas laterais de Widmanstätten de γ1 do aço AID
UNS S32205 reaquecido a 1000◦C por 1 s (LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011).
28
Figura 11- Precipitação de γ2 intragranular a partir de uma inclusão rica em O, Al, Mg e
Ce do aço AISD UNS S32760 (LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011).
Quando essa austenita secundária é formada no metal de solda, os teores de Cr, Mo e N
são menores que austenita previamente existente. Essa austenita pode surgir a partir de um
nitreto de cromo existente, na qual nucleia na interface α/γ resultando em menores teores de
elementos formadores de ferrita, como cromo e molibdênio. Com isso, há o favorecimento da
nucleação e crescimento de γ2 na interface e o dissolução de nitreto de cromo, já que seu
crescimento é dependente dos elementos de cromo e molibdênio. A Figura 12 representa de
forma esquemática a precipitação cooperativa entre Cr2N e γ2 a partir da interface α/γ (LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011).
29
Figura 12- Diagrama esquemático mostrando a precipitação cooperativa Cr2N e γ2 a partir da
interface α/γ seguida da dissolução do Cr2N(LONDOÑO, 2001 apud ALVES, 2011).
Além da austenita secundária formada nas interfaces α/γ, pode haver nucleação intragranular de γ2 .
Diversos fatores influenciam no surgimento deste tipo de austenita
secundária como a presença de sítios de nucleação (nitretos de cromo, inclusões, maclas), ciclos
de reaquecimento e velocidade de resfriamento do metal de solda (LONDOÑO, 2001;
LIPPOLD, 2005). Normalmente, utiliza-se a descrição das morfologias da austenita a
classificação morfológica de DUBÉ e AAROSON para ferrita em aços de baixo carbono, como
mostra a figura 13 (PARK, 2002)..
30
Figura 13- Sistema de classificação morfológica proposto por DUBÉ e AAROSON. (a)
alotriomórfica; (b) placas laterais de Widmanstätten; (c) Widmanstätten serrilhadas; (d)
idiomórficas; (e) Widmanstätten intragranulares (PARK, 2002; COLPAERT, 2008).
a – Alotrimórfica ou contorno de grão: nucleia nos contornos de grão da austenita e
cresce preferencialmente ao longo destes contornos;
b – Placas laterais de Widmanstätten: têm um formato de placas ou agulhas bastante
finas, as quais crescem dentro da austenita, a partir dos contornos de grão da austenita ou da
ferrita alotriomórfica de contorno de grão. Estas placas têm uma orientação preferencial é do tipo
Kurdjumov-Sachs (K-S);
c- Widmanstätten serrilhadas: São partículas de ferrita de formato triangular, em forma de
dente de serra as quais crescem a partir dos contornos de grão da austenita ou das ferritas
alotrimórficas de contorno de grão;
d- Idiomórficas: Partículas de formato aproximadamente eqüiaxial precipitadas no
interior dos grãos de austenita ou nos contornos de grão;
e – Widmanstätten intergranulares: podem ser placas ou agulhas formadas no interior dos
grãos de austenita. A sua precipitação é favorecida por grandes tamanhos de grão austeníticos,
baixas temperaturas de transformação e baixos teores de carbono. Similarmente às outras
31
estruturas do tipo Widmanstätten, apresentam orientação preferencial e relação de orientação
com a austenita;
Em relação às morfologias da γ2 nos AID, nem todas foram encontradas. As morfologias
usualmente encontradas são alotriomórfica de contorno de grão, placas laterais de Widmanstätten
e Widmanstätten intragranulares (LONDOÑO, 2001; PARK, 2002; COLPAERT, 2008)
Geralmente, a precipitação de austenita secundária com teores menores de Cr, Mo e N
influencia na redução da resistência a corrosão localizada. Entretanto, devido a boa tenacidade da
austenita, estudos elaborados por WANG e seus colaboradores (2006) revelaram que a presença
de determinadas morfologias de γ2 favorecem à melhor homogeneidade das propriedades
mecânicas da junta soldada. Essas diferentes morfologias são obtidas através de determinadas
condições de processamento. Os melhores resultados foram obtidos para a γ2 intragranular (IGA
– intragranular austenite ) na ferrita e para a γ2 de Widmanstätten (W – Widmannstätten
austenite), como mostra , a microestrutura do metal de uma aço AID nas figura 14 e 15.
Figura 14-Microestrutura do metal de solda de um AID SAF 2205 apresentando austenita
secundária de Widmanstätten e de contorno de grão (GBA – grain boun-dary allotriomorphic
austenite) (WANG, 2006).
32
Figura 15-Microestrutura do metal de solda de um AID SAF 2205 apresentando austenita
secundária intragranular (IGA) (WANG, 2006).
2.3. METALURGIA DA SOLDAGEM DO AISD
Como foi visto, o AISD apresenta suas vantagens por apresentar a microestrutura
bifásica, mas quando ele é submetido a processo de soldagem pode ocasionar transformações
metalúrgicas que cause desbalanceamento e o surgimento de fases deletérias de alta e baixa
temperatura (LONDOÑO, 2001). Por isso, deve-se conjugar o conhecimento de metalurgia física
e os parâmetros de soldagem para que não causem alterações microestruturais prejudiciais
(ALVES, 2011). Dessa forma, o aporte térmico a ser utilizado deve promover o balanço entre
ferrita e austenita tanto na ZTA quanto no metal de solda. Com isso, normalmente é empregado
aporte térmico dentro da faixa de 0,5 a 1,5 kJ/mm para os AID e de 0,2 a 1,5 kJ/mm para os
AISD (ALVES, 2011).
A figura 16 relaciona o gráfico de repartição térmica com diagrama pseudo-binário,
mostrando que a microestrututa é alterada da zona fundida (ZF) até a zona termicamente afetada
(ZTA). E para ilustrar essa alteração que ocorre nos aços AID e AISD, a figura 17 mostra uma
região que sofreu influência da sobreposição de passes na a ZTA (ALVES, 2011) com
determinado aporte térmico.
33
Esse controle das transformações depende também além do aporte térmico, temperatura
interpasse e condições de resfriamento devem ser o suficiente para obter a microestrutura
bifásica e evitar as precipitações de fases deletérias. Com isso, utilizando os seguintes aportes
térmicos pode ocasionar:
- Aporte térmico baixo: ocasiona em um resfriamento rápido, dificultando a
transformação da austenita e gera uma proporção elevada de ferrita, o que acarreta a precipitação
de nitretos de cromo intragranularmente, pois o nitrogênio não consegue se difundir para
austenita e nem consegue ficar em solução sólida na ferrita;
- Aporte térmico elevado: resolvem o problema do resfriamento rápido, promovendo a
precipitação da fase austenitica, mas favorece a formação de fases intermetálicas e o crescimento
de grão (ALVES, 2011).
Figura 16- Esquema de repartição térmica relacionando ao diagrama de fases pseudo-binário dos
AID (ALVES, 2011).
34
Figura 17- Região que sofreu influência da sobreposição de passes na zona termicamente afetada
da junta soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm. Microscopia ótica, ataque eletrolítico 40%
KOH. Aumento 100x (ALVES, 2011).
2.3.1. MORFOLOGIAS DA AUSTENITA
Particularmente esse aço solidifica inicialmente da ferrita para posterior transformação da
austenita e na soldagem desses aços em que há aquecimentos e resfriamento, a austenita pode
apresentar três tipos de morfologias: austenita alotriomórfica(ou de contorno de grão), austenita
Widmanstätten e austenita intragranular (GUNN, 2003; LIPPOLD, 2005).
Durante o resfriamento, com taxas lentas, a primeira austenita a precipitar é alotriomófica
no contorno de grão da ferrita, por ser uma região mais favorável a sua nucleação, como mostra a
figura 18. Quando os sítios para a nucleação nos contornos de grão estão saturados, a austenita
cresce em direção ao centro do grão de ferrita, na forma de agulhas em que a austenita é
denominada de Widmanstätten, como mostra a figura 19. Essa austenita é favorecida por taxas
de resfriamento um pouco mais rápida em relação à taxa da alotriomófica e também por aporte
térmico elevado, como 1.5kJ/mm (ALVES, 2011).
35
Figura 18- Austenita de contorno de grão na matriz ferrítca (LIPPOLD, 2005) .
Figura 19- Microestrutura do metal de solda do passe de enchimento em junta soldada de AISD
SAF 2507 (PARANHOS, 2010).
Para rápidas taxas de resfriamento ou aporte térmico baixo, a austenita pode precipitar
intragranularmente com morfologia de placas, como mostra a figura 20. Estas partículas podem
ser nucleadas nas discordâncias e nos contornos de subgrão da ferrita (LONDOÑO, 2001). Além
disso, ela também pode nuclear a partir de nitretos de cromo intragranular com o reaquecimento
devido a operações de multipasse na soldagem, já que a matriz ferritica está numa condição
instável e esse reaquecimento é o suficiente para que ocorra a transformação (ALVES, 2011).
36
Figura 20- Microestrutura do metal de solda revelando a presença de austenita
intragranular no passe de acabamento (ALVES, 2011).
2.3.2. ZONA TERMICAMENTE AFETADA (ZTA)
O controle da microestrutura da ZTA no AISD é definido pela repartição térmica e ciclo
térmico. A repartição térmica determina as temperaturas máximas que pode ocorrer na ZTA,
enquanto que os ciclos térmicos estão associados às temperaturas máximas e a taxa de
resfriamento (GUNN, 2003).
A ZTA pode ser dividida em duas regiões: a submetida a elevadas temperaturas (ZTATE)
e a de baixa temperatura (ZTATB).
I- ZTA de alta temperatura: região em que o aquecimento é acima da temperatura
solvus da ferrita, ou seja, a microestrutura está completamente ferritizada. A figura 21(a)
mostra os estágios do ciclo térmico ZTATE, ressaltando que o estágio II é região ferrítica
e dependendo do tempo que permanecer, pode ocorrer o crescimento de grão ferrítico e o
surgimento de fases deletérias;
ii. ZTA de baixa temperatura: região em que o aquecimento é abaixo da temperatura
solvus, ou seja, há transformação parcial da austenita em ferrita. Com isso, os grãos da
austenita não dissolvidos inibem o crescimento do grão ferrítico. A figura 21(b) mostra os
37
estágios da ZTATB, ressaltando que no estágio III, durante o resfriamento haverá uma
maior fração de austenita (LIPPOLD, 2005).
(a)
(b)
Figura 21- Ciclos térmicos de soldagem na ZTA: a) ZTA de alta temperatura e b)
ZTA de baixa temperatura (LIPPOLD, 2005).
2.3.3 ZONA FUNDIDA
O balanço microestrutural das fases da austenita e ferrita na zona fundida é influenciado
pela composição química, metal de adição e condições térmicas que é submetida essa região.
Durante o resfriamento, a temperatura de início de precipitação depende da relação dos
elementos estabilizadores da ferrita e da austenita (relação Creq/Nieq) (LONDOÑO, 2001): a
relação baixa indica a transformação em temperaturas um pouco abaixo do intervalo de
solidificação, ocasionando em uma maior fração de austenita; já a alta induz em uma
precipitação da austenita em temperaturas mais baixas e a transformação depende da velocidade
de resfriamento.
Existem duas microestruturas distintas no metal de solda que é a bruta de fusão e as
alterações que acontece durante o reaquecimento (ALVES, 2011):
38
•
Bruta de fusão: uma microestrutura típica de solidificação, com a presença de regiões
com grão de ferrita grosseiros e também a presença da austenita alotriomófica e
Widmanstätten, como mostra a figura 22(a). Essa microestrutura ocorre normalmente nos
últimos passes da junta, o passe de acabamento, e no passe de raiz, mas também pode ser
observado no interior dos passes de enchimento, onde provavelmente ocorreu em regiões
que não sofreram reaquecimento no interior no metal de solda .
•
Zona de reaquecimento: gera um desbalanceamento de fases, podendo estimular a
formação de fases secundárias, como nitreto e sigma. O reaquecimento favorece uma
microestrutura predominantemente austenitica secundária intragranular (NILSSON,
1993), como mostra a figura 22(b). Há um maior o percentual de austenita secundária
intragranular nessa região que as que não sofreram com reaquecimento.
(a)
(b)
Figura 22- Região típica do metal de solda, ataque KOH, 200x. Micrografia: a)bruta de fusão e
b) reaquecida (ALVES, 2011).
Além da austenita, pode ocorrer a precipitação de outras fases durante o resfriamento
da zona fundida, tais como nitretos, carbonetos e intermetálicos. Com isso, a microestrutura
resultante no metal de solda é dependente da manutenção do equilíbrio entre as quantidades de
ferrita e austenita, que influi em suas propriedades. Sendo assim, o balanço entre as fases pode
39
ser garantido pela presença de nitrogênio, seja pelo metal de adição ou pelo gás de proteção, e o
uso de consumíveis com maior teor de níquel, como recomenda a SANDVIK.
2.4 RESISTÊNCIA À CORROSÃO
A resistência à corrosão de um material é determinada pela capacidade de se passivar e
manter nesse estado no ambiente de serviço a que estiver exposto. Nos aços superduplex, essa
propriedade está relacionada principalmente aos elementos de liga presente na composição
química, tais como Cr, Ni, Mo e N, com elevados teores ajudam a justificar a elevada resistência
à corrosão dos AISD (GUNN, 2003).
O bom desempenho desses aços depende do equilíbrio entre as fases ferrita e austenita, e
da ausência de fases intermetálicas, carbonetos, nitretos e de regiões empobrecidas em cromo.
Além disso, substituem os austeníticos não somente pela maior resistência mecânica e similar
tenacidade, mas também pela resistência à corrosão, principalmente no que se refere à corrosão
sob tensão e por pite (SOLOMON, 1984).
Nos aços AISD, os mecanismos de corrosão mais comuns são a corrosão por pite e a
corrosão sob tensão, apesar de apresentarem elevada resistência a todos os outros mecanismos.
Essa queda da resistência à corrosão dos aços ocorre principalmente em processos de soldagem,
quando envolvem processos aquecimento ou resfriamento ocasionando em alguma alteração
microestrutural. As zona fundida e a ZTA são as mais suscetível a sofrer corrosão por pite e sob
tensão(GUNN, 2003), já que são essas duas regiões onde ocorrem as principais transformações
de fases.
2.4.1 CORROSÃO SOB TENSÃO
A corrosão sob tensão (CST) é uma ação simultânea de um meio corrosivo específico e
tensões de tração residuais ou aplicadas. Ela resulta em uma conjugação de tensão, meio
corrosivoo, tipo de material e temperatura (GENTIL, 2008). Os meios corrosivos podem ser:
40
soluções aquecidas neutras ou ácidas contendo cloreto, os ambientes cáusticos e os meios
contendo H2S.
Aços com microestrutura ferrítica têm maior resistência à CST que aços austeníticos.
Já os AISD são considerados muito resistentes, apesar de serem também suscetíveis a esse tipo
de corrosão. Solomon e seus colaboradores (1984) afirmam que a resistência à corrosão sob
tensão dos aços superduplex é alta, mas é reduzida apenas por alta temperatura, pH baixo,
presença de H2S e altas tensões aplicadas. A figura 23 ilustra a resistência à corrosão sob tensão
do aços inoxidável austentenítico, duplex e superduplex.
Figura 23- Resistência à corrosão sob tensão (CST) em 1000 horas de ensaio, com tensão
aplicada igual ao limite de escoamento (NILSSON, 1992).
2.4.2 CORROSÃO POR PITE
A corrosão por pite é caracterizada pela quebra localizada da película apassivadora em
regiões que apresente defeitos, inclusões ou contornos de grãos, por diversos fatores mecânicos
ou químicos. Essa corrosão se agrava quando o meio em que o material se encontra favorece a
corrosão, como ambiente rico em íons cloreto, que migram para interior da região atacada, que
41
reage com metal atacado e a água, sofrendo hidrólise, tornando o meio mais ácido, pH diminui e
a taxa de corrosão aumenta, processo auto catalítico (GENTIL, 2008).
A resistência à corrosão por pite é dependente da composição química, principalmente
pela presença dos elementos de liga Cr, Mo e N. Com isso, existe um parâmetro denominado
Número Equivalente de Resistência a Corrosão por Pite, o PREN (Pitting Resistance Equivalent
Number), que é definido como (NILSSON, 1993):
PREN = (%Cr) + 3,3 (%Mo) + 16 (%N)
(3)
ou
PREN = (%Cr) + 3,3 (%Mo + 0,5(%W)) + 16 (%N),
(4)
para ligas com adição de W.
O PREN permite comparar a resistência à corrosão de diferentes aços inoxidáveis. A
tabela 2 mostra o PREN de diversos aços, podendo observar que essa resistência é influenciada
fortemente pelos elementos de liga que conferem a resistência, como o nitrogênio. Além disso,
pela tabela, pode-se concluir que quanto maior o valor do PREN, maior é a resistência por pite.
No caso dos AID e AISD, por apresentarem uma estrutura bifásica de austenita e ferrita,
com composições químicas diferentes, é necessário considerar a resistência à corrosão por pite
de cada fase separadamente. Sendo assim, a resistência é determinada pela fase com menor valor
de PREN (ALVES, 2011).
Além do PREN, existe outro parâmetro que se pode utilizar para determinar corrosão por
pite através da temperatura na qual surgem os primeiros pites, temperatura crítica de pite, o CPT
(Critical Pitting Temperature). Esse valor pode ser estimado:
CPT (°C ) = 2, 5 × (%Cr) + 7, 6 × (%M o) + 31, 9 × (%N ) − 41, 0
(5)
Esse valor do CPT se baseia na Norma ASTM G48 (Standard Test Methods for Pitting
and Crevice Corrosion Resistance of Stainless Steels and Related Alloys by Use of Ferric
Chloride Solution) que é o método de analisar a corrosão por pite em meio com solução de
cloreto de ferro, aplicando o determinado método que é de acordo com o aço. O teste é realizado
nesse meio em temperatura crescente até que comecem a surgir os primeiros pites. Assim, quanto
42
maior for a temperatura do CPT, maior a resistência à corrosão por pite do aço, já que a
temperatura aumenta o potencial corrosivo da solução.
Tabela 2- Tabela com valores de PREN de diversos tipos de aços (ALVES, 2011).
Além da composição química, a presença de fases deletérias, como de nitretos e austenita
secundária, pode influenciar e reduzir à resistência a corrosão por pite do AISD, já que a algumas
dessas fases como a sigma apresentam elevador teor de Cr, causando depleção na região
adjacente, conforme foi afirmado anteriormente, sendo uma região suscetível ao ataque
localizado ou a austenita secundária por ter um menor teor de Cr em relação a primária, também
pode ser uma região que pode ser atacada.
A temperatura de tratamento de solubilização também exerce uma importante influência
na resistência à corrosão por pite dos AISD. A variação dessa temperatura pode promover a
redistribuição de elementos de liga entre ferrita e austenita, alterando a proporção entre estas
fases, o que promoverá alterações na resistência à corrosão de cada fase (TAN, 2009). Esse
estudo foi comprovado por TAN e seus colaboradores (2009), em que o aço AISD foi submetido
a diferentes temperatura de solubilização e investigaram a influência da microestrutura com
ataque por pite, como pode ser visto na figura 24. Pode-se perceber que a cada temperatura de
43
solubilização diferente, o pite está em uma determinada fase, por exemplo, quando a temperatura
é de 1050°C, o pite se localiza na fase da austenita, enquanto que em 1200°C, o pite está na
ferrita. Com isso, comprava-se a influência da temperatura de solubilização.
Além disso, TAN e seus colaboradores (2009) calcularam o PREN de cada fase na
determinada temperatura de solubilização relacionando com CPT, como mostra a figura 25,
indicando que quando a temperatura de solubilização é abaixo de 1080°C, o PREN da fase
ferritica é maior que a da austenita, indica que o pite ocorreu na fase austenitica, como mostra a
figura 24 (a), assim o CPT é limitado pela fase austenita. Já a temperatura acima de 1080°C, o
PREN da fase ferrítica é menor, implicando que os pites iniciaram na fase ferrítica, figura 24 (c)
e (d), assim o CPT é limitado pela fase ferrítica. Quando a solubilização foi feita a 1080°C, o
PREN é aproximadamente o mesmo valor, que indica que os pites encontra-se na interface
austenita e ferrita. Assim, a CPT é determinada pela fase com o menor valor do PREN.
Figura 24-Morfologia dos pites após tratamento térmico de solubilização de duas horas nas
temperaturas: a) 1050°C; b) 1080°C; c) 1100°C; d) 1200°C (TAN, 2009).
44
Figura 25-PREN de cada fase e CPT em função da temperatura de
solubilização (TAN, 2009).
3. MATERIAIS E MÉTODOS
A metodologia e os procedimentos utilizados nesse trabalho tiveram como objetivo
análise microestrutural de juntas soldadas do aço AISD, nos quais as microestruturas e
respectivas evoluções decorrentes do reaquecimento causado pelos sucessivos passes de
soldagem foram observadas. As alterações microestruturais foram avaliadas por técnicas de
caracterização que permitiram justificar a queda de resistência à corrosão na região da junta
soldada devido à precipitação de fases deletérias durante o procedimento de soldagem.
3.1 MATERIAIS
O material utilizados nesse trabalho foi de um tubo de AISD, classe UNSS32750 (SAF
2507), com diâmetro 6” e espessura de parede de ¾’’ (aproximadamente 19 mm), como pode
ser visto na figura 26. Esse tubo foi fornecido como já soldado no processo de GTAW orbital
(RAMOS, 2012) que é um processo de soldagem a arco elétrico com eletrodo de tungstênio não
consumível e a poça de fusão com proteção gasosa, sobre o qual se faz o acréscimo de metal de
adição.
Conforme foi citado na introdução, a escolha desse aço foi devido a sua larga utilização
dentre os aços AISD comercialmente usados e aplicação em situações que os austeníticos não
podem ser utilizados.
Entretanto, podem ocorrer transformações metalúrgicas durante a
45
soldagem modificando essas resistências, o que vem sendo um objeto para uma série de estudos
para analisar e controlar os parâmetros e procedimentos de soldagem.
A composição química do AISD SAF 2507 pode ser observada na tabela 3.
Tabela 3- Composição química do SAF 2507 conforme o fabricante SANDVIK.
Sandivik
UNS
SAF 2507
S32750
%(peso) elementos
Cmax
0,03
Si
<0,8
Mn
Pmax
Smax
Cr
Ni
Mo
N
<1,2
0,035
0,02
25
7
4
0,3
Conforme recomenda a SANDVIK, o metal de adição tenha no mínimo 2% a mais de Ni
em relação ao metal de base para que haja um balanço microestrutural durante a soldagem. Com
isso, o metal de adição utilizado foi AWS A5.9 ER2553 (Sandvik 25.10.4L) e sua composição
química pode ser vista na tabela 4 (SANDVIK).
Tabela 4- Composição química do metal de adição AWS A5.9 ER2553 (Sandvik 25.10.4L).
Sandivik
EN
25.10.4.l
25 9 4 NL
%(peso) elementos
Cmax
Si
Mn
Pmax
Smax
Cr
Ni
Mo
0,015
0,4
0,4
0,02
0,015
25
9,5
4
Figura 26 - Junta soldada do aço SAF 2507(RAMOS, 2012).
46
N
0,24
3.2 MÉTODOS
3.2.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
A caracterização microestrutural visa à investigação e análise da microestrutura, além da
composição química, utilizando uma das técnicas mais versáteis: a microscopia (COLPAERT,
2008), através da microsocopia ótica e eletrônica, e também da possível identificação de fases
através da técnica de difração de raios X.
Como recomenda COLPAERT (2008), a caracterização inicia-se através da escala macro,
seguindo para escala micro, tentando buscar mais detalhes que não pode ser visualizado na
escala ou aumento anterior. Com isso, começou a caracterização microestrutural do material de
base e da junta soldada de aporte térmico de 1,5kJ/mm por microscopia ótica e prosseguiu para o
microscópio eletrônico de varredura(MEV).
3.2.1.1 MICROSCOPIA ÓTICA
A microscopia ótica apresenta numerosas aplicações como determinar as fases presentes
na microestrutura e a forma como elas estão distribuídas, diferenciar através de ataques
coloridos. Entretanto, o microscópio ótico apresenta duas grandes limitações: a resolução e a
profundidade de foco. Por isso, para complementar a caraterização do MO, existem técnicas de
microscopia que são utilizadas para observar a microestrutura dos materiais e que produzem
imagens com a resolução e o contraste necessários para a observação dos detalhes
microscópicos, como o MEV. Pode-se dizer que as duas técnicas mencionadas são
complementares, sendo as limitações de uma os pontos fortes de outra
Nesse trabalho, a preparação de amostras para MO fora baseadas na norma ASTM E-3,
iniciando pelo lixamento nas seções transversais ao cordão de solda de corpos de prova com
lixas de granulometria até 1200 mesh. Em seguida, realizou-se polimento com pasta de diamante
para metalografia da marca Arotec com granulometria de até 1/4µ.
De acordo com a norma ASTM A-923, recomenda-se a verificação de fases
intermetálicas com ataque metalográfico com solução de NaOH 20%. Já a norma ASTM E-407
afirma que o ataque com reagente com ácido oxálico é indicado para observação de nitretos,
47
principalmente os precipitados intragranulares, para o delineamento da microestrutura e para a
revelação de fases intermetálicas. Entretanto, o contraste entre as fases é pobre.
Com o objetivo de conciliar características presentes em diferentes ataques, tais como a
capacidade de indicar a presença de fases secundárias e a obtenção de um bom delineamento e
contraste entre fases, adotou-se os ataques eletrolíticos sucessivos com ácido oxálico e NaOH. O
primeiro ataque foi efetuado com o ácido oxálico com o objetivo de delinear as fases presentes
na microestrutura e indicar sítios de precipitação de nitretos. Em seguida, as amostras foram
submetidas ao ataque com NaOH para a melhora no contraste entre as fases. Com isso, em
virtude de resultados anteriores como ALVES (2011) e RAMOS e FERREIRA (2012), utilizouse nesse trabalho ataques eletrolíticos sucessivos em temperatura ambiente devido aos bons
resultados e reprodutibilidade apresentados por estes ataques.
Para análise, utilizou-se o seguinte equipamento: Microscópio ótico, com platina
invertida ZEISS modelo Axio Vert, com software de aquisição de imagem AxioVision 6.0
(Laboratório de Microscopia do IME).
3.2.1.2 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDUDA
As amostras das juntas soldadas foram observadas no microscópio eletrônico de
varredura a fim de identificar a presença e morfologia de fases precipitadas no metal de solda e
que não puderam ser resolvidos com a microscopia ótica.
Para auxiliar a identificação das fases e completar a caracterização, realizou-se a
microanálise química mediante espectrometria por energia dispersiva (EDS) com sistemas de
detector de acoplados ao microscópio eletrônico de varredura. Essa técnica de EDS permite a
identificação dos elementos químicos presentes nas amostras. Além disso, acoplou-se também
detector de elétrons retroespalhados, que possuem maior energia do que os elétrons secundários,
operando numa na faixa de energia maior. Com isso, a imagem gerada por esses elétrons fornece
diferentes informações em relação ao contraste que apresentam: além de uma imagem
topográfica (contraste em função do relevo), também se obtém uma imagem de composição
(contraste em função do número atômico dos elementos presentes na amostra) (DEDAVID,
2007).
Analogamente, como preparadas para o MO, as amostras observadas no MEV foram
preparadas com lixamento até a lixa de granulometria 1200 mesh, seguida do polimento com
48
pasta de diamante para metalografia da marca Arotec com granulometria de até 1/4µ. Após isso,
para revelação da microestrutura, delineamento entre as fases e revelação de nitretos, realizou-se
ataque sucessivo de ácido oxálico e 20% NaOH, conforme descrito anteriormente.
Para análise foi utilizado o microscópio eletrônico de varredura da FEI modelo FEG
QUANTA 250 (Laboratório de Microscopia Eletrônica do Instituto Militar de Engenharia), com
a tensão de aceleração utilizadas em todas as análises de 20 kV.
3.2.1.3 DIFRAÇÃO DE RAIOS X
As amostras das juntas soldadas foram analisadas por difração de raios X com o
objetivo de identificar as fases presentes. Com isso, a preparação das amostras seguiu o mesmo
roteiro descrito para as amostras de microscopia ótica, com lixamento seguido de polimento e
sem ataque com reagente químico.
A área analisada seguiu uma região aproximadamente circular no metal de solda, sendo
assim, somente as fases presentes no metal de solda foram analisadas, conforme apresentado na
Figura 27.
O equipamento utilizado foi o difratômetro modelo X’Pert PRO MDP, da Panalytical
(Laboratório de Difração de Raios X do IME). Utilizou-se radiação de cobalto, tensão de 45 kV,
varredura passo a passo de 0,02 e tempo por passo de 49 segundos.
Os picos obtidos no difratograma foram comparados com os dados disponibilizados
pelo ICDD (International Center for Diffraction Data) para as fases mais prováveis de serem
encontradas em AISD. De acordo com a literatura, são as seguintes fases: ferrita (34-0396),
austenita (31-0619), sigma (05-0708, 09-0550, 07-0096, 09-0224, 09-0290), Cr2N(35-0803,011232), CrN (11-0065), Cr23C6(35-0783), Cr7C3(11-0550) e M7C3(05-0720, 22-0211).
Utilizou-se o método de Rietveld, que é um método de simulação numérica de
difratogramas (raios X, nêutrons, sincrotron), concebido para a análise de estruturas cristalinas e
é amplamente usado na análise quantitativa de fases, que considera todos os pontos do
difratograma. Esse método se baseia na comparação entre o difratograma da amostra (dado
laboratorial) e um calculado (modelo numérico), que considera: as fases cristalinas presentes na
amostra, as condições analíticas do experimento (l e outras configurações) e a determinação do
background. Com isso, o difratograma calculado é refinado através de iterações buscando a
49
redução das diferenças deste para o difratograma observado (dado) pelo método dos mínimos
quadrados. Esses refinamentos inserem no modelo matemático diversos parâmetros, como
radiação de fundo (background), fator de escala, parâmetros da célula unitária (a, b, c, a, b, g),
entre outros. Assim, com esse método consegue-se uma melhor análise qualitativa detalhada do
difratograma, conseguindo identificar todas as fases presentes na amostra (GOBBO, 2011).
Figura 27- Região em destaque da junta soldada varrida pelo feixe de raios X (RAMOS, 2012).
4. DISCUSSÃO E RESULTADOS
4.1 CARACTERIZAÇÃO DO METAL DE BASE
A parte referente ao metal de base do aço AISD SAF 2507 apresenta uma estrutura de
lamelas alternadas de ferrita e austenita, além de se observar a presença de uma microestrutura
orientada, mostrado na figura 28, justificada pelo processamento termomecânico a que foi
submetido. Essa micrografia da ilustra uma estrutura típica de um laminado em que a região mais
escura ferrita e mais clara austenita, conseguindo-se esse contraste de fases devido ao ataque
eletrolítico que delineou algumas regiões do contorno de grão da ferrita.
50
A figura 29 mostra o espectro de difração de raios X da amostra do AISD SAF 2507, na
região do metal de base. O difratograma mostra as fases indexadas presentes e os planos de
difração. Assegurando que no metal de base existem apenas as fases ferrita e austenita, ausente
de fases de nitretos, carbonetos e intermetálicos, confirmando o que foi ilustrado na figura 28.
Figura 28- Micrografia do AISD UNS S32750 da região do metal de base revelando a
estrutura lamelar de ferrita (fase escura) e austenita (fase clara). Microscopia ótica, ataque
sucessivo de ácido oxálico e 40% NaOH, aumento 100x.
Figura 29- Difratograma do AISD UNS S32750 da região do metal de base.
51
4.2 CARACTERIZAÇÃO DA JUNTA SOLDADA
A análise microestrutural das juntas soldadas com aporte 1,5 kJ/mm (AP15) foi realizada
por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura nas áreas indicada na figura 30, em
que a região A é o passe de raiz, B, C e D passe de enchimento, regiões de multipasses e região
E, o passe de acabamento. Essas regiões foram analisadas baseando-se nos resultados do ensaio
de corrosão do trabalho do RAMOS e FERREIRA (2012), mostrados na figura 31 em que
apresenta temperaturas críticas de pite de 45, 50 e 60°C.
Figura 30-Modelo esquemático das regiões avaliadas (RAMOS, 2012).
52
Figura 31- Comparação entre a espessura dos passes na altura da região B – (a) e (b) Esquema
de cores para superposição de pites de todas as amostras da junta AP15 ensaiadas. (c)
Esquema em tons de cinza para verificação dos graus de incidência dos pites verificados
(RAMOS, 2012).
4.2.1 METAL DE SOLDA
Inicialmente, devem-se ressaltar três distintas regiões que ocorrem na área do metal de
solda. Essas regiões foram classificadas de acordo com a proposta de ALVES (2011):
a)
Regiões não reaquecidas: regiões nas quais o metal de solda apresenta uma
microestrutura de bruta de solidificação, isto é, não foi possível observar alterações
microestruturais;
b)
Regiões parcialmente reaquecidas: são as áreas afetadas parcialmente pelo calor
dissipado do passe posterior do cordão de solda. Apesar da energia não ter sido suficiente
para promover alterações microestruturas, ela favorece a formação de austenita secundária
ou fases deletérias, além do crescimento da austenita já existente (LIPPOLD, 2005).
c)
Regiões reaquecidas: são zonas que apresentam sua microestrutura totalmente
alterada devido a energia do cordão de solda do passe posterior ter sido o suficiente para
promover essa transformação. Consegue-se observar uma severa modificação, fazendo
53
com que não seja possível visualizar grãos de ferrita que se formaram inicialmente. Isso
ocorreu, pois o calor estimulou a completa ferritização da região, solubilizando inclusive a
austenita existente e com
os reaquecimentos dos multipasses, há condições para
precipitação de novos núcleos de austenita secundária (LIPPOLD, 2005). Além disso, o
reaquecimento pode provocar o desbalanceamento entre fases austenítica e ferrítica, devido
à difusão adicional que pode ocorrer.
Conforme mencionado anteriormente, de acordo diagramas pseudo-binários da figura 2, a
solidificação ocorre inicialmente na fase ferrítica , para posterior transformação da austenita, em
várias morfologias(ALVES, 2011) que se inicia
nos
contornos do grão ferrítico, a
alotriomórfica , podendo também surgir como austenita de Widmanstätten ou intragranular (no
interior do grão ferrítico) (LIPPOLD, 2005), dependendo das condições do processo da solda e
se determinada região sofreu com reaquecimento ou não. Além disso, podem-se precipitar fases
deletérias durante o processo de operação multipasses de soldagem.
Para isso, será apresentada brevemente a morfologia das fases ferrita e austenita para se
basear na caracterização de cada região dos passes da solda. Com isso, a presença de regiões com
grão de ferrita grosseiros típicos de estrutura formada durante a solidificação pode ser observada
nos últimos passes da junta, denominado de passes de acabamento e pertencentes à área E, da
figura 30. Entretanto, este comportamento não é exclusivo dos passes de acabamento e pode ser
observado no interior dos passes de enchimento. Nos passes de enchimento, regiões B, C e D,
pode-se encontrar as morfologias das austenita, como descrita anteriormente, alotriomórfica,
Widmanstätten e intragranular. Já no passe de raiz, área A pode-se encontrar uma microestrutura
semelhante ao passe de acabamento, podendo visualizar austenita intragranular ou alotriomórfica
(LONDOÑO, 2001 apud ALVES 2011).
4.2.1.1 REGIÃO A
A caracterização da microestrutura inicia-se pela região do passe de raiz da solda, a
região A. Observa-se nessa região uma microestrutura típica de bruta de fusão, com um maior
percentual de ferrita e a presença de grãos de austenita alotriomórfica e intragranular, como pode
ser observada na figura 32 uma micrografia obtida por microscopia ótica. A ocorrência dessa
microestrutura é devido à ocorrência de uma maior diluição no passe de raiz, já que a energia
54
térmica de soldagem utilizada considerada alta implicou em uma maior deposição de material em
cada cordão de solda ocasionando um cordão mais largo.
Pode-se afirmar também que a energia de soldagem no passe de raiz não foi suficiente
para promover uma significativa precipitação da austenita Widmanstätten, por isso há a presença
uma maior presença de intragranular, além de uma fina austenita alotriomórfica, visto na figura
33 .
De acordo com a figura 32, nessa região houve alguns pontos de pites, com CPT DE
600C. A justificativa dado pelo trabalho anterior (RAMOS, 2012) que a ocorrência dos pites foi
por causa da presença da austenita secundária intragranular, por ter um menor teor de cromo em
relação a primária. Entretanto, investigou-se essa por microscopia eletrônica de varredura,
constatando que há indícios de fases deletérias, sendo ilustrado nas figura 34 por pontos pretos
circundando as austenitas secundárias. Com o detector de elétrons retroespalhados, pela figura
35, esses pontos pretos demonstram ser região de vazios provavelmente a fase que existia ali foi
arrancada devido ao ataque eletrolítico, sendo essa fase catódica em relação a sua vizinha, por
isso que foi arrancada. Com isso, por esses pontos pretos estarem circundando a austenita
secundára e uma das formas dela precipitar é através do cooperativismo com o nitreto de cromo
(LONDOÑO, 2001 apud ALVES 2011), pode-se evidenciar que esses pontos pretos eram
nitretos de cromo que causaram a corrosão no passe de raiz.
55
(a)
(b)
Figura 32- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15
(região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)100X b)200X
(a)
(b)
Figura 33- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento: a)200X b)800X
56
(a)
(b)
Figura 34- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento: a)3000X b)6000X
Figura 35- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região A) utilizando detector retroepalhados. Ataque eletrolítico combinado
com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 3000X.
57
Para comprovar esse resultado de CPT na região da raiz, analisou-se exatamente a área
em que houve uma maior ocorrência de pite, essa área é ilustrada pela figura 36. Nessa figura,
observa-se uma maior quantidade de pontos pretos em relação aos observados na figura 34,
mesmo com aumento maior. Para confirmar o que eram esses pontos pretos, utilizou-se
novamente detector de elétrons retroespalhados, mostrado na figura 37, novamente observando
região de vazios. Assim, com as informações já citadas anteriormente, a corrosão dessa região
deve-se ao fato além da presença da austenita secundária, há evidencia dos nitretos de cromo.
Esse nitreto de cromo por ter elevado teor de cromo, gera na sua vizinhança uma depleção de Cr
e gera uma área suscetível ao ataque do pite, como ocorreu na região A do AISD da figura 31 o
CPT de 600 C.
Figura 36- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região A). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento 1600X.
58
Figura 37 Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região A) utilizando detector retroepalhados. Ataque eletrolítico combinado
com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 1600X.
4.2.1.2 REGIÃO B
A região B é a área acima do passe de raiz, apresentando cordões de solda não muito
largos fazendo com que não sofre tanto reaquecimentos por passes laterais, mas sofra intensos
reaquecimento por passes superiores. A partir da observação das micrografias da figura 38, que
apresenta áreas com diferentes colorações devido à exposição a diferentes temperaturas,
ocasionando gradiente de temperatura ao longo dessa região, assim pode ocasionar áreas com
intenso reaquecimento, parcialmente e não aquecidas.
Com foi discutido anteriormente, as principais alterações impostas pelo reaquecimento
são as alterações no balanço de fases e na morfologia da austenita. Além disso, pode estimular a
formação de fases deletérias, como o nitreto de cromo e a fase sigma (LONDOÑO, 2001). Para o
balanço de fases, o reaquecimento favorece uma microestrutura predominantemente austenítica,
através da precipitação da austenita. Dessa forma, as regiões reaquecidas tendem a apresentar
maiores quantidades de austenita que as regiões não reaquecidas (NILSSON, 1993). Para avaliar
a presença dessa austenita secundária devido aos reaquecimentos de passes sucessivos,
59
NILSSON e seus colaboradores (1995), constataram que há uma preferência da austenita
secundária se precipitar intragranularmente pela soldagem de com múltiplos passes em juntas de
AID e AISD, conforme pode ser verificado pelas figuras 38 e 39.
Como nesse trabalho, avaliou-se a microestrutura da junta AP15, ela apresenta, duas
possibilidades de regiões reaquecidas: a austenita primária completamente solubilizada, ou
quase, e a austenita formada durante o resfriamento é constituída basicamente por austenita
intragranular e alguma austenita de Widmanstätten, mostrado na figura 40. Enquanto que a outra
possibilidade do reaquecimento não ter sido suficiente para solubilizar a austenita existente
fazendo com que a microestrutura seja composta por austenita alotriomórfica e austenita de
Widmanstätten, além da austenita intragranular precipitada durante o reaquecimento, como
ilustrado na figura 41.
A existência dessa microestrutura em regiões reaquecidas das juntas AP15, seja
constituída por austenita alotriomórfica e austenita de Widmanstätten, além da austenita
intragranular, pode ser explicada pelo elevador aporte térmico, o tamanho de grão austenítico do
passe na condição como depositado e, por fim, a distância entre região reaquecida e o passe
subsequente (LONDOÑO, 2001 apud ALVES 2011). Vale ressaltar que existem diferenças
significativas entre as porções do metal de base e do metal de solda submetidas a alterações
microestruturais, como por exemplo, o fato do metal de solda, geralmente, possuir maiores teores
de elementos de liga que o metal de base, como o Ni que é um elemento estabilizador da
austenita (NILSSON, 1992)
60
(a)
(b)
Figura 38- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15
(região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)100X b)200X
(a)
(b)
Figura 39-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe de raiz
com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento:
a)200X b)800X
61
Figura 40- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento1600X.
Figura 41- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento 1600X.
62
Pode-se perceber que a partir da visualização da figura 38, houve regiões com intensos
aquecimentos que são as áreas com uma coloração mais escura. Analisando essa área pelo MEV,
a figura 39(b), houve uma elevada precipitação de austenita intragranular. Com isso, buscou-se
maior detalhamento com maiores aumentos para verificar a possível existência de nitreto de
cromo através da micrografia da figura 42, em que conseguiu revelar pontos pretos no interior da
austenita intragranular. A identificação desses pontos pretos foi possível através do ataque
eletrolítico combinado utilizado que permite visualizar além delineamento entre as fases, revela
esses indícios de fases deletérias o que não foram revelados em trabalhos anteriores (RAMOS,
2012).
(a)
(b)
Figura 42- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do
passe de raiz com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. Aumento: a) 3000X e b)6000X.
Para avaliar o que eram esses pontos pretos utilizou-se a técnica de análise química
através da espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Com isso, cinco regiões que destacaram
na micrografia foram analisadas através do EDS, como mostra a figura 43. Foram analisados
esses pontos para que se conseguisse confirmar a composição química de cada região,
identificando as fases de austenita primaria e secundaria menor teor de Cr, ferrita e o ponto preto.
Através da tabela 5 que mostra a composição dos cinco pontos destacados afirmando que o
objeto 1 indica ser uma austenita primária, o 2 uma fase deletéria, o 3 uma austenita secundária,
pois tem menor teor de Cr e Mo em relação a primária, o 4 e 5 indica ser ferrita.
63
Ferrit aFerrita
Austenita
Fase deletéria
Austenita
secundária
Ferrita
Ferrita
Figura 43- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do
passe de raiz com AP15 (região B), cujas regiões destacadas foram analisadas por EDS.
Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 4290x.
Tabela 5- Composição química das regiões analisadas por EDS.
Objeto
Composição química(%)
Si Cr Mn Fe Ni Mo
1
0,46
24,26
0,32
55,86 7,90
3,52
2
0,42
21,89
0,34
55,40 8,04
3,16
3
0,34
20,93
0,35
56,95 9,81
2,90
4
0,46
23,82
0,37
56,35 6,75
4,30
5
0,47
23,77
0,30
54,89 6,37
4,23
64
Ao ir analisando uma região acima da figura 40, como mostra a figura 44 em que o
comportamento da área B permanece o mesmo, com a presença de austenita alotriomórfica,
intragranular e os pontos pretos. Além das fases da austenita e a presença das fases deletérias,
não foi possível visualizar ferrita, devido a intenso reaquecimento que sofre a região B. Vale
salientar que tanto a austenita alotriomófica e a intragranular placas têm uma orientação
preferencial é do tipo Kurdjumov-Sachs (K-S) (LONDOÑO, 2001).
(a)
(b)
Figura 44- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento: a) 3000X e b)6000.
Para mais detalhes sobre o que eram esse pontos pretos em torno da austenita
intragranular secundária, analisou uma pequena área da figura 44 (b), utilizando um aumento de
24000X, como mostra a figura 45. Pelo aumento utilizado, verifica-se que esses pontos pretos
são fases estão localizadas na interface da austenita, seguindo uma mesma direção sobre a
austenita. Com isso, para verificar qual possível seria, utilizou a técnica de EDS sobre uma
região em destaque como mostra a figura 46.
A partir da análise do EDS da figura 46 e seu difratograma na figura 47, pode-se concluir
que esses pontos pretos são áreas que não possuem nenhum elemento químico em destaque, isto
é, um vazio. Isso pode ser comprovado pela análise de EDS pelo mapeamento da região,
65
mostrado na figura 46, onde mostra traços escuros em relação à composição química em
destaque, somente apresentando o elemento químico do Fe, como se era esperado. Assim, pela
forma como esses traços escuros estão, na interface da austenita, pode-se evidenciar que esses
vazios eram nitretos de cromo, já que uma das formas da austenita secundária é através da
cooperação entre Cr2N e γ2 a partir da interface α/γ (LONDOÑO, 2001), conforme está na figura
46. Provavelmente, esses nitretos que existiam foram arrancados pelo ataque eletrolítico
utilizado, por ser uma região catódica em relação a sua vizinhança Além disso, de acordo com
difratograma da composição química da região, confirma a composição química do aço AISD,
com presença de Fe, Ni, Cr e Mo.
A partir da análise das micrografias e EDS, justificam-se os intensos os resultados CPT
na região B, pela grande fração de austenita intragranular secundária nessa região e a evidencia
de nitreto de cromo. Conforme discutido, o nitreto de cromo causa corrosão localizada, devido a
sua fase apresentar um elevado teor de cromo, fazendo com que sua vizinhança fica empobrecida
desse elemento sendo uma área suscetível ao ataque corrosivo; já austenita secundária provoca o
pite, pois sua fases apresenta um menor teor de cromo em relação a primária, assim fica uma
área com menor resistência a corrosão.
Figura 45- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 (região B). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico
10%. Aumento 24000X.
66
Si
C
Cr
Fe
Ni
Mo
Figura 46-Esquematização da região analisada por EDS e seus possíveis elementos químicos
presentes na área analisada. de composição química
Figura 47-Difratograma dos elementos químicos obtidos pela análise de EDS
67
4.2.1.3 REGIÃO C e D
Optou-se por agrupar as regiões C e D já que ambas, compondo as regiões mais largas
do chanfro, apresentavam comportamentos semelhantes ao terem suas micrografias analisadas,
como mostra a figura 48. De maneira geral, essas áreas apresentam uma microestrutura
intensamente modificada pelos reaquecimentos e com uma forte presença de austenita
intragranular e dos pontos pretos, como foram observados na região B.
Pode-se visualizar que essas regiões apresentam comportamento semelhante a de B, com
a possibilidade das duas regiões reaquecidas aparecerem: a austenita primária completamente
solubilizada, ou quase, e a austenita formada durante o resfriamento é constituída basicamente
por austenita intragranular e alguma austenita de Widmanstätten, mostrado na figura 49.
Enquanto que a outra possibilidade do reaquecimento não ter sido suficiente para solubilizar a
austenita existente fazendo com que a microestrutura seja composta por austenita alotriomórfica
e austenita Widmanstätten, além da austenita intragranular precipitada durante o reaquecimento,
como a figura 50.
100 μm
(a)
(b)
Figura 48- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de raiz com AP15. Ataque
eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 200X: a)Região C e b)Região D.
68
(a)
(b)
Figura 49- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 em uma região que foi completamente solubilizada. Ataque eletrolítico
combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 1600X: a)Região C e b)Região D.
(a)
(b)
Figura 50- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15 em uma região que foi parcialmente solubilizada. Ataque eletrolítico
combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%. Aumento 800X: a)Região C e b)Região D.
69
Ainda em relação à forma dos grãos nessas duas áreas, há regiões em com grãos
colunares de austenita, onde provavelmente a temperatura naquela região foi menor que a Tsolvus.
Já a região um pouco acima esta diferente, pois foi uma região que ferritizou completamente,
atingindo uma temperatura maior que a Tsolvus devido a um reaquecimento maior, por estar mais
próxima a região do passe posterior, isso é mostrado na figura 51, onde esse comportamento foi
típico tanto na área C como na D. Com isso, quando há regiões que ferritizou completamente ,
pela soldagem ser um típico resfriamento rápido , preferencialmente surge a intragranular,
enquanto as outras, alotriomórfica e Widmanstätten, são oriundas do resfriamento bruto de fusão
(ALVES, 2011). Esse comportamento pode ser observados nas micrografias, com a presença das
duas últimas citadas e a grande fração de secundária intragranular.
Percebe-se novamente grande quantidade de pontos pretos na interface da austenita
intragranular, sendo observado com aumentos maiores, como na figura 52 e 53. Conforme foi
discutido, esses traços escuros na interface da austenita secundária são evidencias de nitretos de
cromo, que ocasionaram a grande quantidade de pites, além da austenita intragranular, nessas
duas áreas C e D e os resultado do CPT feitos nos ensaios de corrosão realizados por RAMOS e
FERREIRA (2012).
70
(a)
(b)
Figura 51- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento 400X: a)Região C e b)Região D.
(a)
(b)
Figura 52- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento 3000X: a)Região C e b)Região D.
71
(a)
(b)
Figura 53-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de raiz com AP15. Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento 3000X: a)Região C e b)Região D.
4.2.1.5 REGIÃO E
A região E foi onde ocorreram os passes de acabamento. O cordão de solda dessa região
é mais largo, pois não sofre reaquecimento, por ser o último passe. Entretanto, algumas áreas
podem sofre reaquecimento por passes lateralmente depositados. A partir de micrografias de
juntas de AP15, percebe-se que, para uma microestrutura de bruta de fusão, como mostra a
figuras 54, por microscopia ótica, e 55, por MEV.
Percebe-se que na figura 55 há uma maior quantidade de ferrita, por ser uma região que
não sofreu um reaquecimento, sendo último passe, em que os grãos colunares refletem o
sentido de perda de calor durante a solidificação. Há também a presença de austenita
intragranular e alotriomófica preservada nos contornos do grão ferrítico que pode ser uma região
parcialmente reaquecida, como mostra da figura 56 de MEV possibilitando maiores detalhes da
microestrutura e morfologias das fases. Com isso, essa microestrutura é justificada pelo
resfriamento lento devido ao aporte de AP 15 que tende a ter uma alotriomórfica um pouco
maior e menos austenita secundária intragranular em que sua presença no passe de acabamento
72
gera um comportamento não muito típico para essa área e pode ter surgido durante um
reaquecimento de um passe lateral.
Ainda na figura 56, pode-se visualizar grande presença dos pontos pretos, que são
indícios de nitretos, já que o Nitrogênio tem uma solubilidade menor da ferrita que na austenita,
ele se precipita na forma de nitretos de cromo. Além disso, observa-se que há maior fração de
pontos pretos no contorno de grão que no interior, sendo justificado pelo aporte térmico utilizado
apresentar energia elevada, gerando um resfriamento lento e favorece a difusão dos nitretos para
contorno de grão da ferrita, sendo perfeitamente visto na figura 57, onde os indícios de nitretos
encontram-se entre a interface austenita alotriomórfica e ferrita. Ainda existem os pontos pretos
no interior do grão ferrítico, como visualizado na figura 56.
Novamente, para verificar que os pontos pretos eram regiões vazias, utilizou-se o detector
de elétrons retroespalhados, que obtém um contraste em função do número atômico dos
elementos presentes na amostra e esses pontos pretos indicam vazios, mostrados nas figuras 58 e
59, sendo com um aumento maior. Como já discutido anteriormente, esses pontos pretos indicam
ser nitretos de cromo, pela forma como eles estão distribuídos na austenita. Assim, os resultados
do CPT na região E, apresentou um número significativo de pites, mesmo menor em relação as
outras áreas, devido há presença dos indícios de nitretos de cromo, além da austenita secundária.
73
(a)
(b)
Figura 54- Micrografia obtida por microscopia ótica da junta soldada do passe de acabamento
com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido Oxálico 10%.
Aumento: a)100X b)200X
Figura 55- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. Aumento 200X
74
Figura 56- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. Aumento1600X.
Figura 57- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. Aumento: 6000X.
75
(a)
(b)
Figura 58-Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. %. Aumento 800X, com detector: a)ETD b)elétrons retroespalhados
(a)
(b)
Figura 59- Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da junta soldada do passe
de acabamento com AP15 (região E). Ataque eletrolítico combinado com NaOH 20% e Ácido
Oxálico 10%. Aumento 6000X com detector a)ETD b)elétrons retroespalhados
76
4.3 DIFRAÇÃO DE RAIOS X
Da análise dos difratograma apresentado na figura 60, e das possíveis fases indexadas
para os picos na tabela 6, percebe-se uma provável superposição de picos referentes às fases
secundárias com os da austenita e ferrita. Alguns indícios, como a presença de picos isolados
referentes às fases nitreto de cromo e sigma aliado com a possibilidade de existência de picos de
outras, confirmam a idéia de que foi possível detectar a presença destas fases na análise do aço
utilizado nesse trabalho. Estas constatações estão de acordo com o que foi discutido durante a
análise microestrutural do metal de solda.
De acordo com a tabela 6, os picos para a junta AP15 apresenta a presença de pico
individual de nitreto de cromo, mas também alguns picos indicam a presença de precipitados de
carboneto , o que permite afirmar que a junta AP15 exibiu a formação de carboneto de cromo no
metal de solda, região esta analisada por difração de raios X. Embora a metalurgia de AISD
contemple a formação de diversos carbonetos de cromo, a observação destas fases por
microscopia ótica e por microscopia eletrônica de varredura é muito limitada tendo em vista que
a presença de nitretos de cromo é muito freqüente e mais abundante. A explicação para isto se
deve ao baixo teor de carbono e elevado teor de nitrogênio presente nos AISD, em particular no
SAF 2507, o que torna mais fácil a precipitação de nitretos de cromo que carbonetos
(LONDOÑO, 2001). Cabe ressaltar que pelas fases secundárias encontradas no aço serem
muitos pequenas em relação a austenita e ferrita, seria difícil a exata determinação da fase
deletéria existente, mesmo utilizando o método de Rietveld (GOBBO, 2011), figura 61,
comprovado através do refinamento do difratograma da figura 60, foi possível concluir que a
maior porcentagem das fases existentes são austenita e ferria, e uma pequena percentagem de
fase contendo Cr, com 0,4%, não sendo possível distingui-la se era nitreto e carboneto.
Entretanto, a partir das outras análises feitas com outras técnicas utilizadas nesse trabalho, podese afirmar que essa fases contendo o Cr no difratograma de Rieteveld é o nitreto de cromo.
Assim, as fases existentes no metal de solda são, austenita, ferrita e nitreto de cromo.
77
Intensidade (CPS)
Ângulo de difração (2θ)
Figura 60-Difratograma da região do metal de solda da junta soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm
Tabela 6- Fases indexadas da difração de raios X da junta soldada com AP 15.
Pico
Pos. [°2θ]
Distância
1
45,7074
2,30484
Rel. Int. [%]
1,87
2
46,6792
2,25946
3,39
3
50,7266
2,08974
72,59
4
51,9457
2,04399
100
5
59,2803
1,81003
17,18
6
76,5188
1,44561
5,75
7
88,9539
1,27765
8,68
8
98,9312
1,17696
15,31
78
Fase
CrC
Cr-C-N
Cr-C-N
Austenita
sigma
Cr2N
ferrita
(Cr,Fe)7C3
Cr7C3
Cr-C-N
(Cr,Fe,Mo)7C3
Austenita
Cr23C6
Cr-Mo-Ni-N
Cr2N
Austenita
Cr7C3
Sigma
Ferrita
(Cr,Fe)7C3
Cr7C3
Figura 61- Difratograma de Análise quantitativa pelo método de Rietveld da região do metal de
solda da junta soldada com aporte térmico de 1,5 kJ/mm.
79
5. CONCLUSÃO
Esse trabalhou alcançou os objetivos propostos ao avaliar a microestrutura de juntas de
AISD (SAF 2507) soldadas com GTAW orbital na condição de múltiplos passes consegue-se
justificar os resultados de pites apresentados após o ensaio de corrosão ao qual o aço foi
submetido.
A partir das análises da análise microestrutural por microscopia ótica, de varredura e
difração de raios X, permitiu evidenciar às seguintes conclusões:
•
As regiões submetidas a sucessivos reaquecimentos apresentam uma microestrutura
totalmente modificada, com a presença predominantemente austenítica e esta
precipitada sob a forma de austenita intragranular e alotriomórfica.
•
As austenitas presentes na área analisada dependem se o reaquecimento promoveu a
total ou parcial ferritização de determinada região
•
Os pontos pretos observado evidenciam ser nitreto de cromo pela forma onde estão
localizados, na interface da austenita secundária, já que esta pode precipitar através
do cooperativismo entre nitreto e a austenita secundária a partir da interface α/γ
•
A utilização do ataque eletrolítico sucessivo mostrou-se satisfatório para identificação
de fases secundárias e delineamento entre essas fases.
•
A análise do metal de solda por difração de raios X indicou a existência de fases
secundárias observadas por microscopia ótica e por microscopia eletrônica de
varredura embora a sobreposição de picos dificulte a confirmação destas, mesmo
utilizando a técnica de refinamento.
•
Os resultados dos CPT no passe de raiz e de acamento pode ser justificado pela por
determinada fração de austenita secundária e as evidencias do nitreto de cromo. Já
para as regiões onde houve maior incidência de pites e baixos valores de CPT, é
justificado pela grande fração dessas duas fases: austenita secundária e nitreto de
cromo.
80
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