09/04/2015 CHN – Análise Elementar Determinação da fórmula molecular • Para a determinação da fórmula molecular de um composto desconhecido é necessário três procedimentos: – 1° Análise elementar qualitativa: descobrir que tipos de átomos estão presentes... C, H, N, O e etc. – 2° Análise Elementar Quantitativa (CHN): descobrir os números relativos (%) de cada tipo de átomos diferentes na molécula. – 3° Determinação da massa molecular: determinação da massa em um mol de molécula. 1 09/04/2015 Análise elementar - CHN • Análise de CHN permite a determinação porcentual de carbono (C), hidrogênio (H) e nitrogênio (N) de uma amostra. A tecnologia associada a análise CHN é a combustão, dessa forma a amostra é totalmente queimada e em seguida os produtos da sua combustão são analisados. • A combustão completa é geralmente conseguido através de fornecimento de oxigênio em excesso durante o processo. Os produtos analisados são CO2 para análise de C, H2O para análise de H e NO para análise de N. • Os produtos da combustão são retidos em colunas absorvedoras específicas para CO2, H2O e NO, assim sistemas de medida de massa (“balança”) fazem a leitura da quantidade de massa adsorvida e sua conversão em porcentagem. Funcionamento Aquecimento Aquecimento 975°C Amostra 650°C Câmara de combustão Colunas Absorvedoras Câmara de Redução 2 09/04/2015 Funcionamento Colunas Absorvedoras Coluna absorvedora de água 6 H2O + Mg (ClO4)2 Mg (ClO4)2 . 6 H2 O Coluna absorvedora de CO2 CO2 + 2 NaOH Na2CO3 + H2O Pela diferença de massa das colunas absorvedoras antes e após o processo, obtém-se a massa de CO2 e H2O que permite estimar a % de C e H Método de preparo de amostras sólidas para análise CHN. 3 09/04/2015 Método de preparo de amostras líquidas para análise CHN. Troca de coluna absorvedora de CO2. 4 09/04/2015 Análise Solicitação de análise com estrutura proposta e valores % esperados. Resultado da análise deve ser interpretado. 5 09/04/2015 Análise Elementar de EDTA Exercício • Determine a composição porcentual da cafeína. Fórmula molecular: C10H14N2 Análise elementar: C, 74.03; H, 8.70; N, 17.27 6 09/04/2015 Exercício • Determine a composição porcentual do hidrato de cloral (“gotinhas narcóticas”). Análise Elementar de Acetanilida 7 09/04/2015 Equipamentos Equipamentos 8 09/04/2015 Equipamentos Equipamentos 9 09/04/2015 Equipamentos Equipamentos 10 09/04/2015 Exercícios • Pesquisadores usaram um método de combustão para analisar um composto utilizado como aditivo antidetonante da gasolina. Uma amostra de 9,394 mg do composto produziu na combustão, 31,154 mg de dióxido de carbono e 7,977 mg de água. • a) Calcule a composição porcentual do composto. • b) Determine sua fórmula empírica. Exercícios • Um importante aminoácido tem a seguinte composição porcentual: C 32,00%, H 6,71%, N 18,66%. Calcule a fórmula empírica dessa substância. 11