09/04/2015
CHN – Análise Elementar
Determinação da fórmula molecular
• Para a determinação da fórmula molecular de um composto
desconhecido é necessário três procedimentos:
– 1° Análise elementar qualitativa: descobrir que tipos de átomos
estão presentes... C, H, N, O e etc.
– 2° Análise Elementar Quantitativa (CHN): descobrir os números
relativos (%) de cada tipo de átomos diferentes na molécula.
– 3° Determinação da massa molecular: determinação da massa
em um mol de molécula.
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Análise elementar - CHN
•
Análise de CHN permite a determinação porcentual de carbono (C), hidrogênio
(H) e nitrogênio (N) de uma amostra. A tecnologia associada a análise CHN é a
combustão, dessa forma a amostra é totalmente queimada e em seguida os
produtos da sua combustão são analisados.
•
A combustão completa é geralmente conseguido através de fornecimento de
oxigênio em excesso durante o processo. Os produtos analisados são CO2 para
análise de C, H2O para análise de H e NO para análise de N.
•
Os produtos da combustão são retidos em colunas absorvedoras específicas para
CO2, H2O e NO, assim sistemas de medida de massa (“balança”) fazem a leitura da
quantidade de massa adsorvida e sua conversão em porcentagem.
Funcionamento
Aquecimento
Aquecimento
975°C
Amostra
650°C
Câmara de combustão
Colunas
Absorvedoras
Câmara de Redução
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Funcionamento
Colunas
Absorvedoras
Coluna absorvedora de água
6 H2O + Mg (ClO4)2  Mg (ClO4)2 . 6 H2 O
Coluna absorvedora de CO2
CO2 + 2 NaOH  Na2CO3 + H2O
Pela diferença de massa das colunas absorvedoras antes e após o processo, obtém-se a
massa de CO2 e H2O que permite estimar a % de C e H
Método
de
preparo
de
amostras
sólidas
para
análise
CHN.
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Método
de
preparo
de
amostras
líquidas
para
análise
CHN.
Troca de
coluna
absorvedora
de CO2.
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Análise
Solicitação de análise
com estrutura proposta e
valores % esperados.
Resultado da análise
deve ser interpretado.
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Análise Elementar de EDTA
Exercício
• Determine a composição porcentual da cafeína.
Fórmula molecular: C10H14N2
Análise elementar: C, 74.03; H, 8.70; N, 17.27
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Exercício
• Determine a composição porcentual do hidrato de
cloral (“gotinhas narcóticas”).
Análise Elementar de Acetanilida
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Equipamentos
Equipamentos
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Equipamentos
Equipamentos
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Equipamentos
Equipamentos
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Exercícios
• Pesquisadores usaram um método de combustão
para analisar um composto utilizado como aditivo
antidetonante da gasolina. Uma amostra de 9,394
mg do composto produziu na combustão, 31,154 mg
de dióxido de carbono e 7,977 mg de água.
• a) Calcule a composição porcentual do composto.
• b) Determine sua fórmula empírica.
Exercícios
• Um importante aminoácido tem a seguinte
composição porcentual: C 32,00%, H 6,71%, N
18,66%. Calcule a fórmula empírica dessa substância.
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Aula-7: CHN