Como citar este capítulo: MORO, D.V., DURR, J.W., HORST, J.A., VALOTTO, A.A., CASSOLI, L.D., MACHADO, P.F., NEVES, R.B.S.,
MESQUITA, A.J. Ensaio de comparação interlaboratorial entre as unidades operacionais da RBQL.
In: DURR, J.W., CARVALHO, M.P., SANTOS, M.V. O Compromisso com a Qualidade do Leite. Passo Fundo: Editora UPF, 2004, v.1, p. 312-316.
ENSAIO DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL ENTRE AS UNIDADES
OPERACIONAIS DA RBQL
D.V. Moro1; J. A. Horst2; L.D. Cassoli3; R.B.S. Neves4; J.W. Dürr1; A A Valotto2; P.F.
Machado3; A.J. de Mesquita4
1
Serviço de Análise de Rebanhos Leiteiros, Universidade de Passo Fundo, Passo Fundo, RS. E-mail:
[email protected]
2
Programa de Análise de Rebanhos Leiteiros do Paraná, Associação Paranaense de Criadores de
Bovinos da Raça Holandesa, Curitiba, PR. E-mail: [email protected]
3
Clínica do Leite, Departamento de Zootecnia, Escola Superior de Agricultura “Luiz de Queiroz”,
Universidade de São Paulo, Piracicaba, SP, Brasil. E-mail: [email protected]
4
Centro de Pesquisa em Alimentos, Escola de Veterinária, Universidade Federal de Goiás,
Goiânia, GO, Brasil. E-mail: [email protected].
Introdução
O Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) criou a rede oficial
de laboratórios denominada RBQL, responsável pela análise do leite crú produzido no país, de
acordo com a Instrução Normativa 51.
Os laboratórios utilizam equipamentos automatizados de alto desempenho analítico
para determinação da composição do leite, contagem de células somáticas e contagem
bacteriana. Seus equipamentos são calibrados freqüentemente com amostras padronizadas e
checados com amostras de rebanhos conhecidos visando garantir resultados acurados.
Outra ferramenta utilizada internacionalmente e pelos laboratórios da RBQL são os
ensaios de comparação interlaboratoriais (ECI), nos quais vários laboratórios analisam um
conjunto de amostras de leite, sendo os resultados comparados.
O presente trabalho tem como objetivo consolidar e socializar os dados gerados pelo
ECI entre as unidades operacionais da RBQL.
Material e Métodos
No período entre Novembro de 2003 e Maio de 2004 foram analisados 22 lotes de
amostras, preparadas pelos laboratórios credenciados pelo MAPA que integram a RBQL que
são: SARLE/UPF, PARLPR/APCBRH, Clínica do Leite/ESALQ/USP e LQL/UFG.
Semanalmente um dos laboratórios, conforme calendário pré-estabelecido,
responsabilizou-se pelo preparo e envio das amostras para os outros laboratórios. Foram
enviadas 8 amostras do mesmo leite, em frascos de 40 mL, preservadas com Bronopol e
preparadas conforme procedimento de controle diário de cada laboratório. As amostras foram
enviadas em caixa térmica contendo gelo reciclável, sendo o tempo de transporte não superior
a 48 horas. Realizou-se a determinação de gordura, proteína, lactose, sólidos totais e
contagem de células somáticas (CCS). A CCS foi realizada através de citometria de fluxo, e a
composição centesimal determinada através da absorção diferencial de ondas infravermelhas,
utilizando equipamentos eletrônicos.
Para cada lote, calculou-se a média entre os resultados dos 4 laboratórios, sendo
utilizada posteriormente como valor de referência. Calculou-se também o desvio (d) entre o
valor de referência (média) e o valor obtido.
Disponível em: http://www.cbql.com.br/biblioteca.php
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Como citar este capítulo: MORO, D.V., DURR, J.W., HORST, J.A., VALOTTO, A.A., CASSOLI, L.D., MACHADO, P.F., NEVES, R.B.S.,
MESQUITA, A.J. Ensaio de comparação interlaboratorial entre as unidades operacionais da RBQL.
In: DURR, J.W., CARVALHO, M.P., SANTOS, M.V. O Compromisso com a Qualidade do Leite. Passo Fundo: Editora UPF, 2004, v.1, p. 312-316.
Resultados e Discussão
Na Tabela 1, são apresentados os desvios médios do teor de gordura, proteína,
lactose e CCS para cada laboratório.
Tabela 1. Desvio médio e desvio padrão dos desvios para determinação de gordura, proteína,
lactose e CCS.
Laboratório
1
2
3
4
Gordura
d
Sd
-0,008
0,04
-0,013
0,06
-0,002
0,06
-0,019
0,05
Proteína
d
Sd
-0,021
0,03
-0,032
0,03
0,050
0,03
-0,010
0,02
Lactose
d
Sd
0,00
0,03
-0,03
0,03
0,04
0,02
-0,01
0,02
CCS*
d
Sd
-0,007
0,03
0,007
0,03
0,019
0,02
-0,021
0,02
d: desvio médio (unidades percentuais), Sd: desvio padrão dos desvios.
*refere-se ao coeficiente de variação médio (CV), e desvio padrão dos coeficientes.
O Instituto Nacional de Tecnologia Industrial-INTI (2000), sugere como limites, d
igual a 0,05 para gordura, proteína e lactose, e d (CV) igual a 5 % para CCS. O Sd para
gordura, proteína e lactose deve ser inferior a 0,07, e para CCS inferior a 10 %.
Na Figura 1, é apresentada a distribuição dos laboratórios em função do d e Sd para
determinação de gordura, proteína e lactose.
0,24
0,22
0,20
0,18
0,16
Sd
0,14
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
-0,150
-0,100
-0,050
0,000
0,050
0,100
0,150
d
Proteína
Gordura
Lactose
Figura 1. Distribuição dos laboratórios em função do d e Sd para determinação de gordura,
proteína e lactose.
Observa-se na Tabela 1 e Figura 1, que todos os laboratórios estão dentro da
superfície de conformidade para a determinação de gordura, proteína e lactose indicando que
resultados semelhantes são obtidos ao analisar uma amostra nos diferentes laboratórios.
Tal fato também ocorre para a determinação de CCS como pode ser observado na
Figura 2.
Disponível em: http://www.cbql.com.br/biblioteca.php
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Como citar este capítulo: MORO, D.V., DURR, J.W., HORST, J.A., VALOTTO, A.A., CASSOLI, L.D., MACHADO, P.F., NEVES, R.B.S.,
MESQUITA, A.J. Ensaio de comparação interlaboratorial entre as unidades operacionais da RBQL.
In: DURR, J.W., CARVALHO, M.P., SANTOS, M.V. O Compromisso com a Qualidade do Leite. Passo Fundo: Editora UPF, 2004, v.1, p. 312-316.
30,0%
25,0%
Sd
20,0%
15,0%
10,0%
5,0%
0,0%
-20,0% -15,0% -10,0% -5,0%
0,0%
5,0%
10,0% 15,0% 20,0%
d
Figura 2. Distribuição dos laboratórios em função do d e Sd para determinação de CCS.
Conclusões
Os resultados analíticos obtidos nos diferentes laboratórios durante a realização do
EIC não diferem estatisticamente entre si indicando que os procedimentos de calibração,
manutenção e operação dos equipamentos são semelhantes e devem ser mantidos.
Referências
1- INTI. IV Ensaio Interlaboratório Latinoamericano de Leche Cruda.Argentina,
2000.
Disponível em: http://www.cbql.com.br/biblioteca.php
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