Conclusões e sugestões
8. CONCLUSÕES E SUGESTÕES
8.1. CONCLUSÕES
O estudo efectuado consistiu na análise química de amostras de sedimentos
provenientes de três áreas da região do Minho: Bertiandos, Donim e Bitarados.
A recolha, o acondicionamento e a conservação das amostras mereceram um grande
cuidado dado que constituem os factores mais frequentes para a falta de representatividade
dos resultados experimentais.
A análise dos elementos químicos foi efectuada tendo em atenção a qualidade dos
reagentes utilizados nos ensaios, bem como os aspectos ligados à limpeza e à
descontaminação do material de laboratório.
A escolha da técnica de preparação química para amostras de sedimentos envolveu o
estudo prévio sobre as técnicas de preparação química que podem ser utilizadas para a
dissolução de materiais geológicos, incluindo amostras de sedimentos. Tendo em conta este
estudo e a disponibilidade existente no Laboratório de Espectrometria foi ensaiada,
inicialmente, a técnica de fusão com metaborato de lítio e dissolução em ácido nítrico.
Observou-se que a solução obtida, para a maioria das amostras de sedimentos, apresentava
um resíduo branco. Com recurso à microscopia electrónica de varrimento (MEV), este resíduo
foi observado e detectou-se a presença de silício. Assim, concluímos que esta técnica não
permitia a análise quantitativa deste elemento. Em seguida, foi ensaiada a técnica de fusão
com metaborato de lítio e dissolução em ácido fluorídrico e ácido nítrico. Esta técnica de
preparação química permitiu a obtenção de uma solução límpida e consequentemente a
análise de uma vasta gama de elementos principais, incluindo o silício, e de elementos
vestigiais.
Foi escolhida a técnica de fusão com metaborato de lítio e dissolução em ácido
fluorídrico e ácido nítrico para implementar em rotina na preparação química de amostras de
sedimentos visando a análise química de elementos principais, incluindo o silício, e de
elementos vestigiais.
A diversidade da composição química apresentada pelos sedimentos impede a
existência de um único método de doseamento para os vários elementos considerados.
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Conclusões e sugestões
Assim, neste trabalho foram implementados vários métodos analíticos:
 a espectrometria de emissão com plasma indutivo (ICP-AES) para a determinação das
concentrações de Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ni, P, Si, Sn e Zn;
 a espectrometria de absorção atómica com geração de hidretos (HGAAS) para a
determinação das concentrações de As e Sb;
 a espectrometria de absorção atómica com câmara de grafite (GFAAS) para a
determinação da concentração de Pb.
A exactidão e a precisão dos resultados obtidos com os vários métodos usados foram
avaliadas através da análise de materiais de referência certificados.
Estes métodos foram utilizados obedecendo aos critérios de aceitação/rejeição,
previamente estabelecidos:
 coeficiente de correlação ≥ 0,9995;
 RSD para padrões de calibração ≤ 5%,
RSD para amostras < 10%;
 afastamento máximo entre duplicados: 10%;
 percentagens de recuperação entre 95 – 100%;
 valores de │Z-score│ < 2, para um erro máximo admissível de 5%.
A prática analítica revelou-se adequada para a quantificação dos elementos
seleccionados, excepto no caso do cádmio e do estanho. Os limites de quantificação obtidos
para estes elementos por ICP-AES são muito elevados, apresentando uma ordem de grandeza
superior aos valores médios característicos das rochas da crusta e impossibilitando a sua
quantificação nas amostras em estudo.
A obtenção de resultados com precisão <10% e recuperações de 100 ± 5% evidenciam o
controlo dos erros aleatórios e sistemáticos, bem como a adequabilidade dos resultados para
estudos ambientais e paleoambientais com recurso à análise química de sedimentos.
O trabalho realizado permitiu ainda verificar que a análise de elementos vestigiais
(antimónio, arsénio, cádmio, chumbo, cobalto, cobre, crómio, estanho, níquel e zinco) em
amostras preparadas por técnicas distintas (fusão com metaborato de lítio e dissolução em
HNO3 ou fusão com metaborato de lítio e dissolução em HF e HNO3) conduz a resultados
analíticos coerentes. Podendo, assim, concluir-se a viabilidade da utilização das duas técnicas
de preparação.
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Conclusões e sugestões
Deste estudo, podemos concluir que a metodologia adoptada para os elementos
seleccionados, com excepção do cádmio e do estanho, pode ser implementada em rotina para
a análise química de amostras de sedimentos.
Pela análise química das amostras de sedimentos podemos admitir que:
 Na área de Bertiandos:

existe uma tendência para um enriquecimento de Al2O3 e CaO desde a base até ao
topo da sondagem, associada possivelmente a variações na composição mineral dos
sedimentos;

os valores de PR, Fe2O3, P2O5, Cu, Ni, Pb, Sb e As nas amostras mais superficiais da
sondagem podem estar associados a aspectos antropogénicos ligados à actividade
agrícola e outras;

a comprovar-se a relação antropogénica e o aumento de P2O5 e Cu, referida no ponto
anterior, então deverá igualmente ser ponderada a mesma interpretação para o
conjunto de amostras estudadas de 30 a 69 da sondagem.
 Na área de Donim:
 existe um enriquecimento de Cu e Pb ao longo da sondagem, notório no 1,0 m mais
superficial, cuja origem pode estar associada a aspectos antropogénicos;
 o Cu e o Ni não são detectados na amostra recolhida na base da sondagem, a 3,25 m,
pelo que podem estar associados a uma contaminação antropogénica no último metro
da superfície de sondagem.
 Na área de Bitarados:
 existe um enriquecimento de CaO, P2O5 e Cu nas camadas estudadas dos diferentes
quadrados da escavação arqueológica, recolhidas entre 2,04 – 3,31 m de
profundidade, em comparação com a amostra de granito, recolhida a 4,25 m de
profundidade. Estes valores poderão estar associados a aspectos antropogénicos
relacionados com a ocupação humana no povoado do Calcolítico, descrito em
Bettencourt et al. (2003b).
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Conclusões e sugestões
Deste trabalho resultaram as seguintes considerações de índole geoquímica e
paleoambiental em relação aos sedimentos recolhidos em Bertiandos, Donim e Bitarados:
 as análises geoquímicas permitiram a caracterização dos sedimentos, em termos de
elementos principais e vestigiais;
 nas amostras mais superficiais da sondagens de Bertiandos e Donim verifica-se um
incremento dos valores de alguns elementos, em especial cobre e chumbo, que podem
estar associados a aspectos antropogénicos ligados à actividade agrícola e outras;
 nas amostras de Bitarados verifica-se que a relação das concentrações elevadas de
alguns elementos (cálcio, fósforo e cobre) encontradas nas amostras de sedimentos
recolhidas a 2,04 – 3,31 m reflectem a presença de ocupação humana nesta área,
relacionada com o povoado ali instalado durante o período Calcolítico (Bettencourt et
al., 2003b);
 a distribuição das concentrações dos elementos químicos ao longo das sondagens
permitiu detectar influências antropogénicas.
Com o estudo efectuado neste trabalho, podemos concluir que seguindo a metodologia
apresentada para a análise química de alumínio, antimónio, arsénio, cálcio, chumbo, cobalto,
cobre, crómio, ferro, fósforo, níquel, silício, zinco e para a determinação da perda ao rubro em
amostras de sedimentos é possível fornecer resultados com qualidade adequada para a sua
utilização em estudos ambientais e paleoambientais.
Concluímos também que, a análise química de sedimentos de uma determinada área
reflecte as alterações que aí ocorrem como consequência de factores naturais e/ou factores
antropogénicos, contribuindo de forma significativa para a reconstituição paleoambiental e
para a monitorização da qualidade ambiental.
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Conclusões e sugestões
8.2. SUGESTÕES DE TRABALHO FUTURO
No sentido de dar continuidade a este trabalho seria importante promover o estudo da
análise da composição química em amostras de sedimentos de outras áreas da região do
Minho, quer para aprofundar as interpretações de âmbito paleoambiental quer para
monitorizar as alterações ambientais.
As análises químicas de cádmio e de estanho efectuadas neste trabalho apresentam
limitações, sendo de utilizar no futuro outros métodos analíticos para obtenção de limites de
quantificação mais baixos que permitam a quantificação destes elementos.
Nesta sequência, seria interessante incluir outros elementos a quantificar, como por
exemplo o selénio, o mercúrio, entre outros. Dado que, a análise química destes elementos
reveste-se, também, de extrema importância na despistagem de processos de contaminação.
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Conclusões e sugestões
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