UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO
ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS
Luis Henrique Guedes
São Carlos
2004
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO
ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS
Luis Henrique Guedes
Dissertação
apresentada
ao
Programa de Pós-Graduação em Ciência
e Engenharia de Materiais como requisito
parcial à obtenção do título de MESTRE
EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
Orientador: Prof. Dr. Oscar Balancin
Agência Financiadora: CNPq
São Carlos
2004
Ficha catalográfica elaborada pelo DePT da
Biblioteca Comunitária da UFSCar
G924ug
Guedes, Luis Henrique.
Ultra-refinamento de grãos em uma aço baixo carbono
através de tratamentos termomecânicos / Luis Henrique
Guedes. -- São Carlos : UFSCar, 2006.
78 p.
Dissertação (Mestrado) -- Universidade Federal de São
Carlos, 2004.
1. Microestrutura. 2. Ferrita. 3. Torção a quente. 4. Ultrarefino. 5. Baixo carbono. I. Título.
CDD: 620.11299 (20 a)
DEDICATÓRIA
À minha esposa Cléo.
VITAE DO CANDIDATO
Engenheiro de Materiais pela UFSCar (2001).
ii
iii
AGRADECIMENTOS
A Deus, pela vida.
Aos meus pais, Luiz e Marta, pelo apoio ao trabalho e estímulo ao
sucesso.
Aos Professores Oscar Balancin e Alberto M. J. Jr., pela amizade.
Aos amigos Otávio Villar S. N., Marcelo E. F. Napolião, Enrico J.
Giordani, Célia C. M. Decarli, Rover Belo e demais colegas do DEMa/UFSCar,
pelos bons momentos desfrutados durante o período.
Ao Dr. M. H. Ferrer, da EPUSP, pelos cálculos com o Thermo-Calc
(R)
e
ao Dr. J. M. A. Rollo, da EESC-USP, pelos resultados de dilatometria.
Aos técnicos M. A. Militão, Marcos Ferrari e Helena pelo suporte nas
metalografias e microscopia eletrônica.
Ao estudante de Engenharia de Materiais Douglas S. Magro, do
DEMA/UFSCar, pelo grande auxílio na preparação das amostras.
Ao Gerente de Pesquisa e Desenvolvimento da Villares Metals S/A,
Engenheiro C. A. Barbosa, pelo material cedido para as pesquisas.
A todos que, direta ou indiretamente, contribuíram na evolução deste
trabalho.
iv
v
RESUMO
O refinamento microestrutural é uma metodologia eficiente para
incorporar, simultaneamente, resistência e tenacidade aos aços sem adição
excessiva de elementos microligantes. Tamanhos de grãos ferríticos da ordem
de 1 µm são muito interessantes na melhoria das propriedades mecânicas. Um
dos métodos mais empregados para se obter ferrita ultrafina em escala
laboratorial é a transformação induzida por deformação. Neste trabalho, são
investigadas algumas rotas para se obter tamanhos de grãos ferríticos
ultrafinos, observando-se a simplicidade e habilidade de se refinar a
microestrutura de um aço de custo relativamente baixo. Ensaios de torção a
quente foram utilizados para estudar a relação entre a microestrutura e as
variáveis que influenciam fortemente o tamanho de grão ferrítico final. Em um
primeiro momento, realizou-se a simulação da laminação convencional e da
laminação controlada convencional. Em seguida, algumas novas rotas de
processamento, envolvendo altas taxas de resfriamento e deformações
plásticas severas, foram investigadas com a utilização de fornos com
aquecimento por radiação infravermelho e por indução. Em analogia à linha de
raciocínio de alguns pesquisadores, pode-se inferir que a ferrita ultrafina se
nucleia intragranularmente nos contornos de células presentes no interior dos
grãos austeníticos prévios. Tamanhos de grãos ferríticos de 1-2 µm foram
obtidos através de processamento termomecânicos envolvendo 1 passe de
deformação.
vi
vii
GRAIN ULTRA-REFINEMENT IN LOW CARBON STEEL THROUGH
THERMOMECHANICAL TREATMENTS
ABSTRACT
Micro-structural refinement is an efficient technique to strengthen and
toughen steels simultaneously without excessive addition of micro-alloying
elements. Ferrite grain sizes close to 1 µm are very interesting improve
mechanical properties. One of the most successful methods used to produce
ultra-fine ferrite in laboratory scale is the strain-induced transformation. In this
work some procedures for producing ultra-fine ferritic grain were investigated,
focusing on simplicity and ability to refine the microstructure in relatively low
cost steel. Hot-torsion tests were done to study the relation between
microstructure and variables that strongly influence the final ferritic grain size. At
the beginning a simulation of conventional rolling and conventional controlled
rolling were carried out. After that some new novel procedures involving high
cooling rates and severe plastic deformation were investigated using infrared
and induction furnaces. It has been proposed in agreement with others authors
that ultra-fine ferrite nucleates intra-granularly on cell boundaries within the
previous austenitic grains. Final ferritic grain sizes of about 1-2 µm have been
achieved through one pass thermo-mechanical processing.
viii
ix
SUMÁRIO
BANCA EXAMINADORA .....................................................................................i
AGRADECIMENTOS ......................................................................................... iii
RESUMO ............................................................................................................v
ABSTRACT ....................................................................................................... vii
SUMÁRIO .......................................................................................................... ix
ÍNDICE DE TABELAS........................................................................................ xi
ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................... xiii
SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES ........................................................................ xix
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA............................................................................ 3
2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP).................................... 3
2.2 Laminação convencional (CR) ..................................................................... 5
2.3 Laminação controlada .................................................................................. 6
2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR) .............................................. 6
2.3.1.1 Reaquecimento ...................................................................................... 7
2.3.1.2 Desbaste ................................................................................................ 8
2.3.1.3 Acabamento ........................................................................................... 8
2.3.1.4 Resfriamento.......................................................................................... 9
2.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR).................................... 10
2.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR) .................. 11
2.4 Processos de restauração presentes no processamento termomecânico . 11
2.4.1 Recuperação........................................................................................... 11
2.4.2 Recristalização........................................................................................ 15
2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF).............................................................................. 20
3 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................ 27
3.1 Material ...................................................................................................... 27
3.2 O ensaio de torção a quente ...................................................................... 27
3.3 Determinação das temperaturas críticas.................................................... 31
3.4 Simulação da laminação convencional ...................................................... 33
3.5 Simulação da laminação controlada convencional..................................... 34
x
3.6 Investigação de novas rotas de processamento......................................... 35
3.6.1 Rotas do tipo 1 ........................................................................................ 36
3.6.2 Rotas do tipo 2 ........................................................................................ 38
3.6.3 Rotas do tipo 3 ........................................................................................ 41
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................. 45
4.1 Temperaturas críticas ................................................................................. 45
4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização....................................... 45
4.1.2 Ensaios de torção .................................................................................... 46
4.1.3 Ensaios dilatométricos............................................................................. 52
4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R) .............................................................. 52
4.1.5 Resumo das diferentes técnicas.............................................................. 52
4.2 Simulação da laminação convencional....................................................... 54
4.3 Simulação da laminação controlada convencional ..................................... 56
4.4 Investigação de novas rotas de processamento......................................... 59
4.4.1 Rotas do tipo 1 ........................................................................................ 59
4.4.2 Rotas do tipo 2 ........................................................................................ 62
4.4.3 Rotas do tipo 3 ........................................................................................ 66
5 CONCLUSÕES ............................................................................................. 73
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 75
xi
ÍNDICE DE TABELAS
Tabela 4.1 Valores da TME (MPa) e T(oC) para as cinco amostras ensaiadas
na determinação das temperaturas críticas. .................................................... 47
Tabela 4.2 Temperaturas críticas obtidas por dilatometria sob várias taxas de
resfriamento. .................................................................................................... 52
Tabela 4.3 Resumo das temperaturas críticas obtidas. Os números entre
parênteses indicam a taxa de resfriamento em que os ensaios foram
realizados......................................................................................................... 53
Tabela 4.4 Valores de TME (MPa) e T (oC), na simulação da laminação
controlada. ....................................................................................................... 55
Tabela 4.5 Valores de TME (MPa) e T (oC) para as amostras ccr1, ccr2 e ccr3,
simulando a laminação controlada convencional. ............................................ 58
Tabela 4.6 TME e temperatura de deformação para as rotas 1A e 1B. ........... 61
Tabela 4.7 Valores de TME e temperaturas de deformação para as amostras
da rota do tipo 2. .............................................................................................. 62
Tabela 4.8 Comparação entre as variáveis do processamento termomecânico e
os tamanhos de grãos ferríticos obtidos ao final do processamento................ 66
Tabela 4.9 Valores das temperaturas de deformação para as quatro amostras
das rotas do tipo 3............................................................................................ 69
xii
xiii
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 12001250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação.
Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o
tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm. ......................... 6
Figura
2.2
Na
laminação
controlada
convencional
objetiva-se
o
desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do
processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função
da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento
gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de
modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos.
Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos
de grãos da ordem de 5 µm. .............................................................................. 7
Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam
de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de
mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam,
agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação
elástica [10]. ..................................................................................................... 12
Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I –
aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II –
início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de
discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III –
estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a
mesma taxa [12, 13]......................................................................................... 14
Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A
força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos
deformados e aqueles livres de deformação [11]............................................. 16
Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é 2 ⋅ L >
4 ⋅γ
, onde
∆E
γ é a energia de superfície do contorno por área unitária e ∆E é a energia
liberada devido à diminuição dos defeitos [11]................................................. 17
xiv
Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos
contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de
deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11]. ..................................................... 18
Figura 2.8 Quando a deformação ultrapassa um valor crítico, εc, novos grãos
começam a se formar nos contornos de grãos deformados e vão se
propagando para o interior destes. Esse processo ocorre durante a deformação
até que os grãos deformados sejam substituídos por novos grãos. A curva de
escoamento apresenta uma tensão de pico, σp, típica para o caso de
recristalização completa. Na curva acima, εc ≈ 0,8 εp e εss é a deformação a
partir da qual atinge-se o estado estacionário de tensão [12, 13]. ................... 19
Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e
anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração
volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].
......................................................................................................................... 21
Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um
aço 0,15%C-1,39%Mn [17]............................................................................... 22
Figura 2.11 Curvas tensão-deformação para ferro puro, com diferentes
tamanhos de grãos [18].................................................................................... 22
Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro
puro [18]. .......................................................................................................... 23
Figura 2.13 Temperatura de transição frágil-dúctil (DBTT, ductile-brittle
transition temperature) e limite superior da curva DBTT, para diferentes
tamanhos de grãos de ferro puro [18]. ............................................................. 23
Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura,
para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19]. ..... 24
Figura 2.15 Curva tensão-deformação mostrando a falta de encruamento em
material com microestrutura contendo grãos ferríticos ultrafinos e grãos
ferríticos de tamanhos convensionais [19]. ...................................................... 24
Figura 3.1 Esquema dos corpos de prova utilizados nos ensaios de torção a
quente, com as dimensões dadas em milímetros. Durante o ensaio, uma das
extremidades é fixa na máquina; a outra é encaixada em um dispositivo que
produz a torção na peça [24]. ........................................................................... 29
xv
Figura 3.2 (a) Máquina de ensaio de torção a quente. Seu eixo é dividido em
duas partes: o eixo torsor (lado esquerdo), no qual se aclopam a embreagem, o
freio eletromagnético e o dispositivo ótico que é utilizado para as medidas do
ângulo de rotação e da velocidade imposta pela máquina ao corpo de prova; e
o dispositivo de translação (lado direito), no qual se acopla a célula de carga.
(b) e (c) O forno de radiação infravermelho funciona com quatro lâmpadas
halógenas, cuja potência individual é de 1500 W. A potência máxima do forno é
de 6000 W........................................................................................................ 30
Figura 3.3 Rota de ensaio para determinação das temperaturas críticas Tnr,
Ar3 e Ar1. ......................................................................................................... 32
Figura 3.4 Rotas empregadas nos ensaios de dilatometria. Corpos de prova de
2 mm de diâmetro por 12 mm de comprimento foram aquecidos a 1150 oC
durante 10 min e resfriados sob taxas de 1oC/s, 3 oC/s, 5 oC/s, 7 oC/s e 9 oC/s,
até o campo ferrítico. ....................................................................................... 32
Figura 3.5 Exemplo de resultado gráfico fornecido pelo equipamento de
dilatometria. Na abscissa está representada a temperatura (oC) e na ordenada
a variação dimensional (dL/L0) do corpo de prova. .......................................... 33
Figura 3.6 Rota para simulação física da laminação convencional. Os passes
de deformação foram dados entre 1200-1000 ºC............................................. 34
Figura 3.7 Rota para simulação da laminação controlada convencional. As
deformações ocorreram entre Ts (1150oC) e Ar3 (853oC). .............................. 35
Figura 3.8 Rotas de processamento com “congelamento” do nióbio dissolvido
na rede e reaquecimento seguido de deformação antes da transformação de
fase, para condicionamento da ferrita. Posterior aquecimento e deformações
múltiplas em resfriamento na austenita objetivaram o refino de grãos ferríticos
por transformação de fase. Rotas (a) 1A e (b) 1B............................................ 37
Figura 3.9 Rotas de processamento do tipo 2: o material sofreu resfriamento
forçado com jato de ar comprimido, injetado dentro do tubo de quartzo no forno
infravermelho, após a permanência em 60s na temperatura indicada em cada
figura, imediatamente antes da deformação em resfriamento. (a) 2A , (b) 2B, (c)
2C e (d) 2D....................................................................................................... 40
Figura 3.10 Rotas de ensaio do tipo 3 objetivando o refino da microestrutura
xvi
através da utilização de altas taxas de resfriamento e deformações severas. (a)
3A, (b) 3B, (c) 3C e (d) 3D................................................................................ 43
Figura 4.1 Curva típica do ensaio de torção para obtenção das temperaturas
críticas de processamento termomecânico do aço estudado. .......................... 46
Figura 4.2 Curva tensão-deformação equivalentes típica de um passe em uma
seqüência de deformações [24]........................................................................ 48
Figura 4.3 TME (MPa) versus o inverso da temperatura absoluta (K-1) do aço
estudado........................................................................................................... 48
Figura 4.4 TME versus 1000/T, segundo o esquema proposto por Borato et alli
[20]. .................................................................................................................. 49
Figura 4.5 Curvas de transformação de fase em resfriamento contínuo
indicando, também, as temperaturas críticas de processamento determinadas
com ensaios de torção e as temperaturas de equilíbrio entre as fases............ 53
Figura 4.6 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação
convencional. Os baixos valores de tensão são devidos à alta temperatura de
deformação....................................................................................................... 54
Figura 4.7 Metalografia de uma amostra deformada simulando a laminação
convencional. Grãos ferríticos com 12,1 µm de diâmetro, em média, foram
encontrados...................................................................................................... 56
Figura 4.8 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação
controlada convencional. Os valores mais elevados de tensão, em relação à
rota anterior são devidos ao empanquecamento da austenita, em passes com
temperaturas de deformação inferiores a Tnr (980 oC). ................................... 57
Figura 4.9 Grãos ferríticos de 4,9 µm de diâmetro, em média, oriundos da
transformação de fase na simulação da laminação controlada convencional. . 58
Figura 4.10 Microestrutura do aço deformado a 730oC, antes da transformação
de fase.............................................................................................................. 59
Figura 4.11 Curvas tensão deformação para as rotas (a) 1A e (b) 1B ............. 60
Figura 4.12 Microestruturas das rotas (a) 1A e (b) 1B, com tamanhos de grãos
ferríticos de 6,4 µm e 4,8 µm, respectivamente................................................ 61
Figura 4.13 Curvas de tensão-deformação para as rotas (a) 2A, (b) 2B, (c) 2C e
(d) 2D. .............................................................................................................. 64
xvii
Figura 4.14 Tamanhos de grãos ferríticos no final do processamento, após
resfriamento ao ar, das rotas (a) 2A: 5,2 µm, (b) 2B: 4,1 µm, (c) 2C: 2,7 µm e
(d) 2D: 2,0 µm. ................................................................................................. 65
Figura 4.15 Curvas tensão-deformação para as amostras das rotas (a) 3A, (b)
3B, (c) 3C e (d) 3D. .......................................................................................... 68
Figura 4.16 Grãos ferríticos no final do processamento termomecânico,
segundo as rotas 3A, 3B, 3C e 3D. Os tamanhos de grãos foram 1,3 µm, 2,2
µm, 1,5 µm e 1,3 µm, respectivamente............................................................ 69
Figura 4.17 Medidas de desorientação para a amostra deformada segundo a
rota 3C. ............................................................................................................ 70
Figura 4.18 Representação esquemática do mecanismo de nucleação
intragranular. Quando a deformação ocorre entre Ae1 e Ar1, condicionada por
uma alta taxa de resfriamento, a austenita torna-se instável. A ferrita se nucleia
induzida pela deformação na estrutura celular de discordânicas dentro dos
grãos austeníticos. Em decorrência do crescimento e encontro dos grãos
ferríticos dentro da austenita, a microestrutura ferrítica final torna-se muito
menor que aquela obtida por métodos convencionais, atingindo-se valores de
1-2 µm.............................................................................................................. 72
xviii
xix
SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES
a
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
a’
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
Ac3
Temperatura de final de transformação de fase ferrita-austenita em
aquecimento, oC
Ae1
Temperatura de equilíbrio de início de transformação de fase
ferrita-austenita, oC
Ae3
Temperatura de equilíbrio de final de transformação de fase ferritaaustenita, oC
Al
Alumínio
Ar1
Temperatura de final de transformação de fase austenita-ferrita em
resfriamento, oC
Ar3
Temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita
em resfriamento, oC
b
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
b’
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
c
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
C
Carbono
CCR
Conventional controlled rolling (laminação controlada convencional)
Co
Cobalto
CR
Conventional rolling (laminação convencional)
Cr
Cromo
Cu
Cobre
d
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
d
Tamanho de grão, µm
xx
D
Diâmetro de tamanho de grão, µm
DBTT
Ductilie-brittle transition temperature (temperatura de transição
frágil-dúctil)
DEMa
Departamento de Engenharia de Materiais
dL
Variação linear do corpo de prova de ensaios dilatométricos, mm
DRCR
Dynamic recrystallization controlled rolling (laminação controlada
por recristalização dinâmica)
E
Módulo de elasticidade
EBSD
Electron back-scattered diffraction (técnica de difração por elétrons
retro-espalhados)
EESC
Escola de Engenharia de São Carlos
EFE
Energia de falha de empilhamento
EPUSP
Escola Politécnica da Universidade de São Paulo
Fv
Fração volumétrica de partículas de segunda fase
k
Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch
L
Corda associada ao raio de curvatura do grão, µm
L
Comprimento útil do corpo de prova para ensaios de torção a
quente, mm
Lo
Comprimento inicial do corpo de prova de ensaios dilatométricos,
mm
LYS
Limit of yield stress (limite de escoamento), MPa
m
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
Mn
Manganês
Mo
Molibdênio
n
Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das
temperaturas críticas de processamento
N
Nitrogênio
Nb
Nióbio
Ni
Níquel
O
Oxigênio
P
Fósforo
xxi
R
Coeficiente de confiabilidade
R
Raio do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm
RCR
Recrystallization controlled rolling (laminação controlada por
recristalização)
S
Enxofre
Si
Silício
SV
Razão da área superficial versus volume do grão
•
T
T
Taxa de variação de temperatura, oC/s
Temperatura, oC
TermoMec Laboratório de tratamentos termomecânicos do DEMa-UFSCar
Tf
Temperatura final de deformação, oC
Tf
Temperatura de fusão, oC
Ti
Temperatura inicial de deformação, oC
TiN
Nitreto de titânio
tip
Tempo entre passes, s
TME
Tensão média equivalente, MPa
TMP
Thermo-mechanical processing (processamento termomecânico)
Tnr
Temperatura de não-recristalização, oC
TRC
Transformação de fase em resfriamento contínuo
Ts
Temperatura de solubilização, oC
TS
Tensile strengh (tensão de ruptura), MPa
UFF
Ultrafine ferrite (ferrita ultra-fina)
UFSCar
Universidade Federal de São Carlos
USP
Universidade de São Paulo
Vf
Fração volumétrica de ferrita em determinada temperatura
x
Diâmetro de partículas de segunda fase, µm
•
Taxa de deformação equivalente, s-1
•
Taxa de deformação cisalhante, s-1
θ
•
Velocidade de rotação durante ensaios de torção a quente, rad/s
γ
Energia de superfície do contorno de grão por área unitária
ε
γ
xxii
φ
Diâmetro do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm
σ
Tensão equivalente, MPa
ε
Deformação equivalente
τ
Tensão cisalhante, MPa
γ
Deformação cisalhante
θ
Ângulo de rotação durante ensaios de torção a quente, rad
σ0,2
Limite de escoamento, MPa
εc
Deformação crítica
σe
Limite de escoamento, MPa
∆E
Energia liberada devido à diminuição de defeitos durante o
crescimento de grão
σo
Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch, MPa
σp
Tensão de pico durante a recristalização dinâmica, MPa
εp
Deformação associada à tensão de pico durante a recristalização
dinâmica
εss
Deformação associada ao estado estacionário de tensão durante a
recristalização dinâmica
1 INTRODUÇÃO
As propriedades de um metal ou liga metálica são fortemente
influenciadas pelo tamanho de grão. Através do seu refino pode-se obter
aumento significativo na resistência e, até certo nível, na ductilidade do
material. A bem conhecida equação de Hall-Petch (Equação 1.1), que prediz o
aumento do limite de escoamento, σe, com a redução do tamanho de grão, d,
tem sido aplicada no estudo de muitos metais (σ0 e k são constantes
proporcionais).
σe = σ0 +
k
d
1.1
Outros exemplos benéficos do refino de grão são as melhorias na
resistência à fratura dos aços e outras ligas e a diminuição da temperatura de
transição frágil-dúctil. Com exceção do alongamento uniforme e da resistência
em altas temperaturas, a maioria das propriedades mecânicas é melhorada ou,
na pior das hipóteses, não é afetada por esse refino.
Um dos principais objetivos no desenvolvimento dos aços tem sido o
refino do grão ferrítico, devido ao aumento que se obtém na resistência e na
tenacidade. Isso pode ser feito combinando-se deformação mecânica e
temperatura através, por exemplo, de uma laminação controlada pesada,
aliada a um resfriamento acelerado após a deformação.
O propósito deste trabalho é estudar o refinamento de grãos ferríticos
através de tratamentos termomecânicos em um aço com baixo teor de carbono
microligado ao nióbio. O estudo foi feito através da simulação física da
laminação a quente, utilizando-se uma máquina de ensaios de torção, e foi
dividido em três fases principais:
i
Simulação física do processamento convencional;
ii
Simulação física do processamento controlado convencionalmente;
iii
Exploração das variáveis metalúrgicas empregadas na laminação
2
controlada visando obter grãos ultrafinos a partir de rotas simples de
processamento termomecânico, ou TMP (do inglês, Thermo-Mechanical
Processing).
A justificativa para esse trabalho está no fato de que, por muito tempo,
os métodos convencionalmente aplicados para se produzir aços estruturais de
alta resistência baseiam-se em tratamentos térmicos após o processamento
mecânico ou na manipulação da composição química, aumentando-se
substancialmente o preço final do produto acabado. Recentemente, melhorias
na resistência, tenacidade e soldabilidade têm sido alcançadas diretamente em
produtos laminados a quente, através do desenvolvimento de técnicas de TMP
que geram uma microestrutura ferrítica fina no final do processamento. Dessa
forma, a laminação controlada tem se tornada uma das operações mais
importantes para se produzir, a baixo custo, aços de alta resistência com
limites de escoamento iguais ou maiores que 600 MPa.
3
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP)
O processamento termomecânico de um metal é definido por um
programa de deformação a quente cujo objetivo é a obtenção de uma
microestrutura pré-determinada da austenita, antes da ocorrência da
transformação de fase. A princípio, ele pode ser realizado de duas formas: (a)
modo convencional, sem qualquer controle das variáveis metalúrgicas, no que
diz respeito à obtenção de uma microestrutura específica durante as várias
etapas do processamento, ou (b) modo controlado, visando à obtenção de
microestruturas estratégicas ao longo de todo o processo, a fim de que o refino
da microestrutura final seja obtido.
Um exemplo clássico de TMP é a laminação controlada. Nela, as
temperaturas críticas de processamento do material e variáveis como tempo
entre passes, deformação, e as taxas de deformação e resfriamento, são
cuidadosamente manipuladas de forma a se garantir a obtenção da
microestrutura final desejada. As temperaturas críticas são: Ts, temperatura de
solubilização; Tnr, temperatura de não recristalização, aqui definida como a
temperatura em que a recristalização da austenita é menor que 95%; Ar3,
temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita, sob
resfriamento; Ar1, temperatura de final de transformação de fase austenitaferrita, sob resfriamento [3].
Um dos benefícios mais marcantes do TMP é o refinamento de grão. O
condicionamento adequado durante as várias etapas do processamento
significa dizer que tanto a austenita quanto seus subseqüentes produtos de
transformação poderão exibir refino microestrutural.
Obviamente, o sucesso do TMP depende do controle dos processos de
amaciamento e endurecimento dos metais, como aborda DeArdo [3].
Basicamente, esses tratamentos se dividem em quatro categorias: laminação
convencional (CR), laminação controlada convencional (CCR), laminação
controlada por recristalização (RCR) e laminação controlada por recristalização
4
dinâmica (DRCR), cujas siglas, do inglês, significam, respectivamente,
conventional rolling, conventional controlled rolling, recrystallization controlled
rolling, dynamic recrystallization controlled rolling.
Industrialmente, partindo-se de um tamanho de grão austenítico inicial
da ordem de 200-300 µm, a laminação convencional resulta em grãos ferríticos
da ordem de 30 µm. Na laminação controlada o número é da ordem de 5 µm.
Em escala laboratorial, através do controle da taxa de resfriamento e da
deformação, têm-se conseguido tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1-2
µm. Hodgson et alli [4] aqueceram um aço baixo carbono a 1250 oC durante 15
min e laminaram com uma redução de 30%, com velocidade de 24 m/min,
seguido de resfriamento controlado. Através de laminação posterior, em uma
temperatura pouco acima de Ar3, conseguiram grãos ferríticos equiaxiais da
ordem de 1 µm em chapas de aço baixo carbono, com aumento do limite de
escoamento de 250 MPa para cerca de 450 MPa. A taxa de deformação
utilizada foi de 10-4 s-1.
Priestner e Ibraheem [5] conseguiram, através da laminação a quente de
um aço microligado ao nióbio combinada com resfriamento controlado, refinar o
grão austenítico prévio à transformação até 5 µm. Após, conseguiram um
tamanho de grão ferrítico da ordem de 1,5 µm no centro e sub-micrométrico na
superfície de uma chapa de 3 mm de espessura. Deformações entre 0,5 e 1,0
foram utilizadas, juntamente com uma taxa de resfriamento de 8 oC/s.
Seo et alli [6] mostraram que o tamanho de grão ferrítico em um aço
microligado Nb-V-Ti sofre influência da quantidade de passes durante a
laminação a quente. Isto é, para uma mesma quantidade total de deformação,
os grãos ferríticos se tornam menores conforme se diminui a deformação por
passe, necessitando-se de mais passes de deformação para se atingir a
deformação total previamente estabelecida.
Através da moagem mecânica de pó de ferro durante cerca de 200 h,
seguida de conformação mecânica dentro de um tubo selado de aço inoxidável,
por volta de 600 oC, Takaki et alli [7] conseguiram dureza Vickers da ordem de
Hv 9,5 GPa. Eles mostraram que, para tamanhos de grãos ferríticos até 0,1
µm, a relação de Hall-Petch (Equação 2.1) é válida. Contudo, para tamanhos
5
de grãos ferríticos menores que 0,1 µm os dados experimentais se desviaram
para o lado de baixo da linha de Hall-Petch. Essa perda de capacidade de
encruamento, dado o ultra-refino do grão, também foi mencionada por Priestner
e Ibraheem [5]; eles observaram uma inclinação na curva de dependência da
dureza Vickers com o tamanho de grão ferrítico menor que aquela esperada
pela relação de Hall-Petch.
Hv[ MPa ] = 330 +
2
d
2.1
Ainda em escala laboratorial é sabido que, para condições extremas de
taxa de resfriamento, taxa de deformação e deformações severas, pode-se
atingir tamanhos de grãos da ordem de 0,5 µm.
2.2 Laminação convencional (CR)
A laminação convencional é realizada aquecendo-se o material entre
1200-1250 oC, seguido de 8-10 passes de deformação no intervalo 1200-1000
o
C sob resfriamento contínuo, com resfriamento ao ar até a temperatura
ambiente após o último passe. O tamanho de grão austenítico inicial está em
torno de 300 µm e, ao final do processo, o tamanho de grão ferrítico está em
torno de 30 µm (Figura 2.1).
O processo é realizado sem qualquer controle da microestrutura. Por
outro lado, a atenção está voltada para o controle de variáveis de
processamento como carga do laminador, tempo entre passes e temperatura,
sob aspectos de produtividade.
6
Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 12001250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação.
Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o
tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm.
2.3 Laminação controlada
Na laminação controlada as variáveis como temperatura, deformação,
taxa de deformação e tempo entre passes são de suma importância para a
obtenção da microestrutura adequada para o refino dos grãos ferríticos. O
controle resulta em uma seqüência de passes disciplinados [9].
2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR)
A laminação controlada convencional é o primeiro tipo de laminação
controlada utilizada industrialmente. O reaquecimento, o desbaste, o
acabamento e o resfriamento são controlados de modo a se obter
microestruturas estratégicas ao longo das várias etapas do processamento
(Figura 2.2). Isso visa não apenas garantir o refino microestrutural, mas
7
também excluir tratamentos térmicos posteriores.
Figura
2.2
Na
laminação
controlada
convencional
objetiva-se
o
desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do
processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função
da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento
gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de
modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos.
Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos
de grãos da ordem de 5 µm.
2.3.1.1 Reaquecimento
Nesse tipo de laminação a temperatura de reaquecimento está em torno
de 1050-1300
o
C e depende da composição química do material. Essa
temperatura tem influência na quantidade de elemento microligante dissolvido
na rede do material antes da laminação e, aliada ao tempo de permanência, no
tamanho de grão austenítico inicial. Se, por um lado, é vantajosa a
maximização da temperatura de reaquecimento para promover a completa
solubilização dos nitretos, carbetos e carbonitretos, por outro, um tamanho de
8
grão austenítico inicial muito grande pode produzir uma estrutura austenítica
duplex, através de recristalização secundária. Essa estrutura é composta por
uma distribuição que engloba, pelo menos, dois grupos de tamanhos de grãos.
Após a laminação, a estrutura duplex prejudica a tenacidade do material, uma
vez que pode existir a ocorrência de deformação localizada, influenciando de
forma negativa a continuidade das propriedades mecânicas do material.
A temperatura de solubilização, Ts, dada em graus Celsius, pode ser
calculada pela modificação da equação de Irvine (Equação 2.2).
Ts =
6.770
⎡
12
⎞⎤
⎛
2,26 − log10 ⎢% Nb ⋅ ⎜ %C + ⋅ % N ⎟⎥
14
⎠⎦
⎝
⎣
− 273.15
2.2
2.3.1.2 Desbaste
A etapa de desbaste envolve passes de deformação entre Ts e Tnr. A
temperatura de não-recristalização varia de material para material, sofrendo
influências de variáveis como composição química e taxa de deformação [3].
Nesse estágio, a recristalização ocorre rapidamente e pode ser
acompanhada pelo crescimento de grão. A escolha adequada da quantidade e
taxa de deformação pode fazer com que a recristalização estática ocorra
completamente, resultando em grãos austeníticos pequenos. Caso essas
variáveis não sejam bem controladas, a recristalização estática pode ocorrer
parcialmente entre passes, levando a uma estrutura duplex após a
transformação de fase, o que é indesejável.
2.3.1.3 Acabamento
A etapa de acabamento ocorre entre Tnr e Ar3. Como nesse intervalo a
recristalização não é completa, os grãos se tornam alongados conforme vão
9
sendo deformados, levando ao acúmulo de deformação de um passe a outro.
Esse processo é conhecido como “empanquecamento”, e caracteriza o
condicionamento da austenita.
Durante o empanquecamento a razão
superfície do grão
, também
volume do grão
chamada de Sv, é aumentada, embora o volume seja mantido constante. Isso é
responsável pelo surgimento de sítios preferenciais de nucleação da ferrita
durante a transformação de fase. Outra fonte em potencial são as bandas de
deformação dentro dos grãos austeníticos. Elas surgem quando a deformação
é maior que, aproximadamente, 50% na etapa de acabamento.
Com o aumento dos sítios de nucleação a ferrita sofre refino durante a
transformação de fase, ocasionando um aumento na tenacidade e na tensão
de escoamento.
2.3.1.4 Resfriamento
O resfriamento controla as propriedades do material, além de sua
relação estreita com a economia e a produtividade de uma planta de
laminação. Uma alta taxa de resfriamento diminui Ar3, prevenindo a austenita
de se recristalizar antes da transformação de fase e reduzindo a quantidade de
precipitação na austenita. A diminuição de Ar3 não só aumenta a região de não
recristalização da austenita, mantendo sua estrutura empanquecada, como
auxilia no refino dos grãos ferríticos, já que o crescimento destes é limitado em
temperaturas mais baixas.
A diminuição da precipitação na austenita significa que os elementos
microligantes permanecerão mais tempo dissolvidos na rede e se precipitarão
com maior proeminência durante a transformação de fase. Dessa forma, esses
precipitados agirão como elementos endurecedores, já que a formação de
precipitados é fina em temperaturas mais baixas.
Resfriamentos acelerados geram melhorias na ductilidade e na
resistência do material, mas as taxas utilizadas são limitadas pela
10
temperabilidade do material.
2.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR)
A laminação controlada convencional se baseia na utilização de baixas
temperaturas durante os últimos passes, de onde provém o refino da ferrita
após a transformação de fase. Contudo, alguns materiais não podem ser
deformados em temperaturas tão baixas, devido à necessidade de cargas
excessivas. Por isso, o controle da microestrutura é obtido através da
laminação controlada pela recristalização estática.
Nesse tipo de TMP a recristalização é controlada de forma cuidadosa,
de modo que ocorra em temperaturas cada vez menores, durante a etapa de
acabamento. Contudo, essas temperaturas estão acima de 900 oC; isto é, são
maiores que as empregadas na laminação controlada convencional. O material
é aquecido entre 1250-1050 oC, onde sofre a etapa de desbaste. A etapa de
acabamento é realizada ente 1000-900 oC com o controle do crescimento de
grão nos últimos passes, através da adição de elementos microligantes. Dois
requisitos básicos para o sucesso desse processamento são:
i
A recristalização entre passes deve ser suficientemente rápida para que
se tenha otimização do processo, pois uma recristalização lenta
demanda muito tempo morto de processamento. Isso pode ser
conseguido através da adição de vanádio no lugar do nióbio, uma vez
que entre os elementos nióbio, alumínio, titânio e vanádio, o primeiro
tem a maior temperatura de solubilização (e maior Tnr) e o último a
menor temperatura de solubilização (e menor Tnr) [3].
ii
O crescimento dos grãos recristalizados deve ser evitado, caso contrário
o processo perde sua objetividade. O controle do crescimento de grãos
pode ser feito através da adição de titânio para a formação de partículas
finas de TiN durante a fusão. Com tamanhos e freqüência de distribuição
adequados essas partículas podem inibir completamente o crescimento
11
dos
grãos
austeníticos
recristalizados
após
cada
etapa
da
recristalização. Isso gera uma microestrutura ferrítica fina após a
transformação de fase.
Os tamanhos de grãos ferríticos obtidos por meio desse processamento
são da ordem de 10 µm.
2.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR)
Quando o tempo entre passes é muito curto, o controle da laminação é
feito através de recristalização dinâmica, já que não há tempo suficiente para a
ocorrência da recristalização estática. A quantidade de precipitação de
carbonitretos também é prejudicada. Assim, a recristalização dinâmica começa
a operar com nucleação e crescimento durante a deformação, devido ao
acúmulo de deformação que é passado de um passe para outro durante o
processo de conformação.
Como
na
laminação
controlada
convencional,
esse
tipo
de
processamento termomecânico gera tamanhos de grãos ferríticos da ordem de
5 µm.
2.4 Processos
de
restauração
presentes
no
processamento
termomecânico
2.4.1 Recuperação
A recuperação é um processo de amaciamento termicamente ativado. A
energia armazenada no material após a deformação plástica é aliviada através
da aniquilação ou rearranjo de discordâncias em eventos individuais. Esse
processo de amaciamento é importante em metais com alta energia de falha de
12
empilhamento (EFE) e restaura significativamente as propriedades do metal.
Quando a recuperação ocorre após o processo de conformação é
chamada de recuperação estática. Quando, após a deformação, o metal é
submetido a baixas temperaturas de recozimento (0,2 Tf, onde Tf é a
temperatura de fusão) ocorrem reações entre os defeitos puntuais, como
aniquilação de lacunas e migração de defeitos puntuais para contornos de
grãos ou discordâncias. Sob temperaturas intermediárias (0,2-0,3 Tf) ocorre a
aniquilação de discordâncias de sinais opostos e um rearranjo de discordâncias
nos contornos de baixo ângulo, apenas delineando-os. Em temperaturas mais
altas (acima de 0,4 Tf) as discordâncias podem escalar e escorregar
transversalmente, o que propicia a ocorrência de poligonização e formação de
sub-grãos. Dentre os mecanismos de amaciamento que atuam na recuperação
estática, o que ocorre em temperaturas mais elevadas é a poligonização
(Figura 2.3).
Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam
de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de
mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam,
agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação
elástica [10].
Durante a recuperação estática não ocorre o movimento de contornos de
grãos. Contudo, os sub-contornos passam a ser melhores definidos e a
densidade de discordâncias no interior dos sub-grãos diminui, alterando
suavemente a forma ou o tamanho dos grãos.
A temperatura, a quantidade e taxa de deformação e as adições de
elementos microligantes alteram a taxa de recuperação. Quanto maior for a
13
temperatura de recozimento maior será essa taxa; quanto maior for a
quantidade e/ou taxa de deformação mais rapidamente o processo de
recuperação ocorrerá, devido ao aumento da densidade de discordâncias. A
presença de solutos diminui a energia de falha de empilhamento, dificultando a
recuperação.
Inversamente à recuperação estática, a recuperação dinâmica ocorre
durante o processo de deformação. No início da deformação a quente a
densidade de discordâncias aumenta. Ao mesmo tempo, a aniquilação e o
rearranjo dessas discordâncias começam a acontecer. A continuidade da
deformação pode levar a dois caminhos [10, 11]:
i
Em materiais com alta energia de falha de empilhamento as
discordâncias parciais podem facilmente se juntar para escalar ou
escorregar transversalmente. Esse processo é responsável pelo
aumento na taxa de aniquilação de discordâncias, o que resulta na
diminuição da taxa de encruamento. Quando a taxa de aniquilação se
iguala à taxa de geração de discordâncias atinge-se um regime
estacionário, no qual a tensão torna-se constante. Nesse estágio os
grãos são levemente deformados, mas os sub-grãos se tornam
constantes em forma e tamanho.
ii
Em materiais com baixa energia de falha de empilhamento as
discordâncias parciais caminham longe umas das outras e não podem
se juntar facilmente para se aniquilar. Por isso, os sub-grãos possuem
contornos mal delineados e são de pequeno tamanho. A taxa de
aniquilação é menor que a taxa de geração de discordâncias, de forma
que um acúmulo de deformação vai sendo incorporado ao material
durante a conformação. A densidade de discordâncias aumenta
rapidamente com a deformação. Quando um valor crítico é atingido a
recristalização dinâmica começa a operar.
A curva tensão-deformação típica para materiais que se recuperam
dinamicamente (Figura 2.4) apresenta três estágios. O primeiro é caracterizado
14
pelo aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material.
De forma geral, a inclinação da curva nesse estágio vale E/50, para altas
temperaturas e baixas taxas de deformação, e E/5, para baixas temperaturas e
altas taxas de deformação, onde E é o módulo de elasticidade. O fim desse
estágio é evidenciado pelo decréscimo na inclinação da curva. O segundo
estágio tem início juntamente com o escoamento plástico e encruamento do
material e termina quando a taxa de encruamento decresce até zero. Nele, as
discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular. A
inclinação da curva nesse estágio vale, aproximadamente, E/500 para altas
temperaturas e baixas taxas de deformação e E/100 para baixas temperaturas
e altas taxas de deformação. Finalmente, o terceiro estágio é caracterizado por
um estado estacionário, onde a geração e a aniquilação de defeitos possuem a
mesma taxa e, assim, a densidade de discordâncias se torna constante. A
perfeição, dimensões, orientação etc, de sub-grãos dependem do material, da
temperatura e da taxa de deformação.
Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I –
aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II –
início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de
discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III –
estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a
mesma taxa [12, 13].
15
2.4.2 Recristalização
A recristalização estática ocorre após o término da deformação. A
recristalização é um processo de amaciamento que ocorre com a nucleação e
crescimento de novos grãos, onde grãos deformados são substituídos por
novos grãos livres de deformação. A diferença de densidade de discordâncias
entre a região deformada e a região não deformada é a força-motriz de todo o
processo. Enquanto a recuperação é responsável por, aproximadamente, 25%
do amaciamento do material, a recristalização pode ser responsável pelos
outros 75%. Isso faz com que ela seja o processo de amaciamento mais
importante na laminação controlada de metais.
A temperatura, quantidade e taxa de deformação e o tamanho de grão
inicial influenciam grandemente na taxa de recristalização estática. Pequenos
tamanhos de grãos iniciais e altas temperaturas e taxas de deformação
aumentam a taxa de recristalização. A deformação, por sua vez, é uma variável
de importância elevada, uma vez que é necessária uma quantidade de
deformação crítica (εc) para que a recristalização ocorra. A taxa de
recristalização aumenta com o aumento da deformação. O tamanho dos grãos
recristalizados aumenta com o aumento da temperatura e com a diminuição da
taxa de deformação e da quantidade de deformação.
Na recristalização grande quantidade de discordâncias é consumida
durante o movimento dos contornos de grãos. Existem pelo menos três
mecanismos de nucleação de novos grãos durante esse processo.
i
Migração induzida pela deformação de contornos de alto ângulo
preexistentes: um grão menos deformado migra para o interior de um
grão mais deformado (Figura 2.5). A condição para sua ocorrência é
que, durante o processo, existe um balanço energético favorável,
considerando-se a redução de energia armazenada pela eliminação de
defeitos e o aumento da superfície total do contorno devido ao
encurvamento (Figura 2.6).
16
ii
Nucleação por migração de contornos de baixo ângulo: o mecanismo
operante é a poligonização (Figura 2.3) onde se tem a formação de
regiões com baixa densidade de discordâncias envolvidas por subcontornos. Quando o sub-grão é formado, pode crescer em detrimento
de seus vizinhos através da migração de seus sub-contornos, em função
de uma ativação térmica. Esse sub-contorno absorve discordâncias e
sofre aumento de desorientação, energia e mobilidade, caracterizando a
nucleação de um novo grão.
iii
Nucleação por coalescimento de sub-grãos: equivale à 'rotação' de dois
sub-grãos vizinhos, de forma que seus reticulados cristalinos se tornem
coincidentes. O coalescimento promove o crescimento de um sub-grão e
a diminuição da energia armazenada através da eliminação de subcontornos. Além disso, existe uma diferença de orientação entre aquele
conjunto de sub-grãos que sofreu coalescimento e os seus vizinhos. Isso
leva ao surgimento de um contorno de alto ângulo que pode migrar com
alta velocidade, caracterizando um núcleo.
Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A
força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos
deformados e aqueles livres de deformação [11].
17
Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é 2 ⋅ L >
4 ⋅γ
, onde
∆E
γ é a energia de superfície do contorno por área unitária e ∆E é a energia
liberada devido à diminuição dos defeitos [11].
Dentre os mecanismos de nucleação apresentados, os mais aceitos pela
literatura são o de migração de contornos de baixo ângulo e o de
coalescimento de sub-grãos. O primeiro está associado a altas deformações,
larga distribuição de tamanhos de sub-grãos, altas temperaturas de
recozimento e metais com baixa energia de falha de empilhamento. O
segundo, a uma larga distribuição de desorientação entre sub-grãos,
deformações moderadas, regiões que são vizinhas a contornos de grãos,
baixas temperaturas de recozimento e metais com alta energia de falha de
empilhamento [11].
A recristalização dinâmica ocorre durante o processo de deformação.
Ela atua quando a recuperação dinâmica não é suficiente para manter a
energia armazenada abaixo de um valor crítico. Esse valor de energia é aquele
necessário para o início da nucleação e é atingido quando se submete o
material a uma deformação crítica, εc. Os sítios preferenciais de nucleação de
novos grãos são os contornos dos grãos com alta densidade de discordâncias.
O mecanismo de nucleação atuante é conhecido como necklacing (Figura 2.7).
18
Após a nucleação, os grãos formados vão caminhando para o interior do grão
em cujo contorno se originaram. A diminuição de energia livre causada pela
eliminação de defeitos compensa o aumento de energia livre gerado pela
criação de área de contornos de grãos. As bandas de deformação no interior
de grãos e sub-grãos também atuam como sítios preferenciais de nucleação
dos novos grãos. Conforme a deformação continua, esses grãos recém
formados são alongados à medida que crescem até atingir um valor crítico de
deformação suficiente para que sejam substituídos por novos grãos através de
nova nucleação e crescimento.
Uma curva de escoamento típica de um material que se recristaliza
dinamicamente apresenta um pico de tensão, σp (Figura 2.8). A deformação
crítica necessária para o início da recristalização dinâmica é εc ≈ 0,8 εp. Após o
pico há uma diminuição da tensão até que um valor estacionário seja atingido.
Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos
contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de
deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11].
Geralmente, na laminação industrial não se atinge a tensão de pico, εp,
em um único passe, devido à necessidade de uma grande redução. Contudo,
na conformação através de múltiplos passes, se o tempo entre passes for
suficientemente pequeno, a recristalização estática não é completada e o
encruamento é passado de um passe para outro. A quantidade de deformação
19
irá atingir o valor crítico, devido ao seu acúmulo progressivo, e a recristalização
dinâmica irá operar. Para tempos entre passes muito curtos a precipitação
induzida por deformação também é limitada, permitindo a ocorrência da
recristalização dinâmica.
A recristalização metadinâmica ocorre no caso de um material que se
recristaliza dinamicamente. Na conformação a quente de um metal muitos
núcleos se encontram presentes imediatamente após o término da deformação.
Eles podem crescer em função dos grãos deformados, via migração de
contornos. Como não é necessário um tempo de incubação, esse processo de
amaciamento atua rapidamente após o término do processamento. Os grãos
resultantes da recristalização metadinâmica são menores que aqueles
provenientes da recristalização dinâmica [14].
Figura 2.8 Quando a deformação ultrapassa um valor crítico, εc, novos grãos
começam a se formar nos contornos de grãos deformados e vão se
propagando para o interior destes. Esse processo ocorre durante a deformação
até que os grãos deformados sejam substituídos por novos grãos. A curva de
escoamento apresenta uma tensão de pico, σp, típica para o caso de
recristalização completa. Na curva acima, εc ≈ 0,8 εp e εss é a deformação a
partir da qual atinge-se o estado estacionário de tensão [12, 13].
20
2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF)
Diferentemente dos mecanismos apresentados anteriormente, o ultrarefinamento de grãos ferríticos (tamanhos de grãos menores que 1 µm) envolve
um novo conceito de nucleação, onde os sítios preferenciais não são
simplesmente os contornos de grãos ou as bandas de deformação, mas a subestrutura presente dentro dos grãos austeníticos, envolvendo arranjos
particulares de discordâncias, imediatamente anterior à transformação de fase.
Pesquisadores têm mostrado que a nucleação da ferrita ultrafina (UFF, do
inglês ultrafine ferrite) se dá intragranularmente, imediatamente após a
deformação, em uma estrutura austenítica instável, super-resfriada, conforme
Hurley et alli [2, 15].
Humphreys et alli [16] demonstraram que uma rota de TMP envolvendo
grande quantidade de deformação, juntamente com a ocorrência de
recristalização dinâmica geométrica, pode ser utilizada para produzir grãos
sub-micrométricos em alumínio e aços, obtendo-se em alguns casos uma boa
combinação de propriedades mecânicas. Microestruturas finas têm grande área
de contornos de grãos e, assim, grande quantidade de energia armazenada.
Por isso, são propícias ao crescimento de grãos durante recozimento em altas
temperaturas
ou
quando
a
deformação
ocorre
em
temperaturas
suficientemente altas. A estabilização da microestrutura depende, geralmente,
da dispersão de partículas de segunda fase, embora ainda assim possa ocorrer
crescimento anormal de grãos. A Figura 2.9 mostra a eficiência das partículas
de segunda fase (definida em termos de fração volumétrica, Fv, dividida pelo
diâmetro da partícula, x), na prevenção do crescimento normal e anormal dos
grãos. Contudo, uma dispersão muito fina dessas partículas pode prevenir a
recristalização dinâmica, em temperaturas baixas, impedindo a migração de
contornos que é a condição necessária para a operação desse mecanismo.
21
Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e
anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração
volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].
Santos et alli [17] obtiveram tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1
µm através da austenitização a 900 oC de um aço 0,15%C-1,39%Mn, laminado
a morno, com 3 passes de 20% cada, a 700 oC, seguido de recozimento em
800 oC, durante 60 min. A variação do tamanho de grão ferrítico ao longo do
recozimento é mostrada na Figura 2.10.
Há três fatos interessantes em relação ao ultra-refinamento de grãos
ferríticos:
i
O alongamento uniforme diminui com a diminuição do tamanho de grão,
quase se extinguindo para tamanhos inferiores a 1 µm (Figura 2.11);
ii
Há um desvio considerável da equação de Hall-Petch, para baixo,
quando o tamanho de grão é inferior a 1 µm, e esse desvio se acentua
quando o refinamento aumenta (Figura 2.12);
iii
A temperatura de transição frágil-dúctil diminui com a diminuição do
tamanho de grão, mas a diferença entre o limite superior e o inferior na
curva de transição frágil-dúctil também diminui consideravelmente, e
tende a desaparecer quando se atinge tamanhos de grãos da ordem de
1 µm (Figura 2.13).
22
Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um
aço 0,15%C-1,39%Mn [17].
Esses fatos foram observados por Takaki et alli [18] através da moagem
mecânica de pó de ferro puro com posterior tratamento termomecânico,
obtendo-se grãos da ordem de 0,2 µm.
Figura 2.11 Curvas tensão-deformação para ferro puro, com diferentes
tamanhos de grãos [18].
23
Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro
puro [18].
Figura 2.13 Temperatura de transição frágil-dúctil (DBTT, ductile-brittle
transition temperature) e limite superior da curva DBTT, para diferentes
tamanhos de grãos de ferro puro [18].
24
Hodgson et alli [19] mostraram que existe pouco encruamento em
materiais com grãos ferríticos ultra-finos, quando submetidos a carregamento.
A concordância entre a tensão de escoamento e tensão de ruptura é mostrada
nas Figuras 2.14 e 2.15.
Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura,
para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19].
Figura 2.15 Curva tensão-deformação mostrando a falta de encruamento em
material com microestrutura contendo grãos ferríticos ultrafinos e grãos
ferríticos de tamanhos convensionais [19].
A maioria dos pesquisadores envolvidos no assunto tem encontrado que
há, pelo menos, três mecanismos potenciais que podem produzir o nível de
25
refino de grãos citados até agora, isto é, para tamanhos de grãos próximos ou
menores que 1 µm:
i
Transformação dinâmica induzida por deformação;
ii
Transformação da austenita recristalizada dinamicamente;
iii
Recristalização dinâmica da ferrita.
No caso da transformação dinâmica induzida por deformação, um
artifício é tornar a austenita instável, através de super-resfriamento, e aplicar
uma grande quantidade de deformação (deformação severa), fazendo com que
a transformação de fase seja provocada pela quantidade excessiva de
deformação. O refino de grão ferrítico provém do fato de uma subestrutura
“celular” de discordâncias estar presente na austenita instável, o que serve
como sítio extremamente potencial para a nucleação da ferrita, durante ou
imediatamente após a deformação [2, 15, 19].
26
27
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Material
O material estudado foi fornecido pelo Centro de Pesquisa e
Desenvolvimento da Villares Metals S.A., Sumaré/SP. O aço possui um baixo
teor de carbono e é microligado ao nióbio, com a seguinte composição química
(% em peso): 0,076%C, 0,49%Si, 1,36%Mn, 0,07%Cr, 0,19%Ni, 0,01%Mo,
0,04%Nb, 0,01%Co, 0,03%Cu, 0,011%Al, <0,005%P, 0,005%S, 0,004%N e
0,001%O.
Após solidificação em um lingote de 50 kg, o material foi forjado entre
o
1250 C e 1150 oC. Devido à pouca massa da peça e, conseqüentemente, alta
perda de calor, foram necessárias três etapas de reaquecimento durante o
processamento. Ao final, obteve-se um tarugo de seção transversal quadrada
de 80x80 mm e comprimento de 950 mm. A peça foi laminada a quente, com
temperatura de início de deformação entre 1200 oC e 1180 oC, chegando a
uma dimensão final de 6 m de comprimento, com seção transversal circular de
34,9 mm de diâmetro. Essa barra foi cortada em 6 partes com comprimentos
iguais e enviadas para o Laboratório de Tratamentos Termomecânicos
(TermoMec) do DEMa/UFSCar. As barras cilíndricas foram cortadas em
pedaços menores, aquecidas até 1200 oC durante 30 min e laminadas a quente
convencionalmente até uma espessura de 15 mm. A placa laminada foi dividida
em “fatias” menores e usinada em torno mecânico para a confecção de corpos
de prova para ensaios de torção, com seus eixos na mesma direção de
laminação.
3.2 O ensaio de torção a quente
Um ensaio de torção com o propósito de se avaliar a resistência
mecânica
de
processamento
um
material
industrial,
deve
permitir
controlando-se
simulações
variáveis
físicas
metalúrgicas
de
um
como
28
temperatura, deformação, taxa de deformação, tempo entre passes etc. Além
disso, deve permitir a realização de ciclos de deformação, sob resfriamento
e/ou aquecimento, além do resfriamento rápido em quaisquer estágios da
deformação, a fim de se acompanhar as mudanças metalográficas que
ocorrem na amostra.
A tensão e a quantidade e a taxa de deformação variam com o raio da
seção transversal do corpo de prova, sendo máximas na superfície (onde são
considerados). Por esse motivo, a região do comprimento útil do corpo de
prova que deve ser analisada em conjunto com a curva tensão-deformação é
apenas uma fina casca superficial. Esse cuidado deve ser tomado na análise
metalográfica do material para que o tratamento dos dados seja coerente.
O desenho do corpo de prova utilizado nos ensaios de torção a quente é
mostrado na Figura 3.1. Durante o ensaio, uma das extremidades do corpo de
prova é fixada à máquina, enquanto a outra é encaixada em um dispositivo que
produz a torção [24].
Os ensaios de torção a quente foram realizados utilizando-se uma
máquina horizontal computadorizada (Figura 3.2). Os esforços mecânicos são
aplicados às amostras através de um motor-variador, cuja velocidade varia
entre 25 e 1000 rpm, e são medidos por uma célula de carga com capacidade
máxima de 1000 kgf·cm [25].
O eixo da máquina de torção é dividido em duas partes: (a) o eixo torsor,
no qual se aclopam a embreagem, o freio eletromagnético e o dispositivo ótico
que é utilizado para as medidas do ângulo de rotação e da velocidade imposta
pela máquina ao corpo de prova e (b) dispositivo de translação, no qual se
acopla a célula de carga.
Os corpos de prova foram aquecidos através de um forno de radiação
infravermelho, desenvolvido no Laboratório de Tratamentos Termomecânicos
(TermoMec) do Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da UFSCar.
Sua potência máxima varia de acordo com a potência das lâmpadas utilizadas.
Neste trabalho foram utilizadas quatro lâmpadas halógenas com potência
individual de 1500 W, resultando em uma potência máxima de 6000 W.
29
Figura 3.1 Esquema dos corpos de prova utilizados nos ensaios de torção a
quente, com as dimensões dadas em milímetros. Durante o ensaio, uma das
extremidades é fixa na máquina; a outra é encaixada em um dispositivo que
produz a torção na peça [24].
A fim de se proteger os corpos de prova da oxidação durante o
aquecimento utiliza-se um tubo de quartzo que é alocado no eixo longitudinal
do forno, por onde se faz circular fluxo contínuo de gás argônio. Dentro do tubo
também pode ser injetado água corrente, instantaneamente e em qualquer
etapa do ensaio, para o congelamento da microestrutura.
O controle da temperatura foi realizado utilizando-se um controlador de
temperatura da marca Gefran, modelo 3500/s. Termopares do tipo “K” foram
utilizados para as medições, sendo mantidos em contato com a parte útil do
corpo de prova durante os ensaios. O controle dos ensaios e a aquisição de
dados foram realizados através de um microcomputador conectado à máquina
de torção.
A partir de medidas do momento de torção, e ângulo e velocidade
de rotação obtém-se resultados de tensão (σ), deformação (ε) e taxa de
•
deformação ( ε ) equivalentes e tensão (τ), deformação (γ) e taxas de
•
deformação ( γ ) cisalhantes. Para um corpo de prova de comprimento útil L,
raio R e ângulo de rotação θ, tem-se que γ =
velocidade de rotação. Assim, ε =
γ
3
•
eε=
•
•
R
R•
θ e γ = θ , onde θ é a
L
L
•
γ
3
. [10]
30
(a)
(b)
Figura 3.2 (a) Máquina de ensaio de torção a quente. Seu eixo é dividido em
duas partes: o eixo torsor (lado esquerdo), no qual se aclopam a embreagem, o
freio eletromagnético e o dispositivo ótico que é utilizado para as medidas do
ângulo de rotação e da velocidade imposta pela máquina ao corpo de prova; e
o dispositivo de translação (lado direito), no qual se acopla a célula de carga.
(b) e (c) O forno de radiação infravermelho funciona com quatro lâmpadas
halógenas, cuja potência individual é de 1500 W. A potência máxima do forno é
de 6000 W.
31
3.3 Determinação das temperaturas críticas
Para o cálculo da temperatura de solubilização empregou-se a equação
de Irvine, com Ts em graus Kelvin (Equação 3.1).
⎡
12
6770
⎛
⎞⎤
log⎢%Nb ⋅ ⎜ %C +
%N ⎟⎥ = 2,26 −
14
Ts
⎝
⎠⎦
⎣
3.1
Para se determinar as temperaturas críticas de processamento do
material (Tnr, Ar3 e Ar1), utilizou-se a metodologia proposta por Boratto et alli
[20]. Foram realizados cinco ensaios de torção a quente nas mesmas
condições e os valores apresentados são uma média das temperaturas críticas
obtidas em cada ensaio. Para cada corpo de prova, aqueceu-se o material com
uma taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC, permanecendo nessa temperatura durante
600 s (Figura 3.3). O material foi resfriado até 630 oC com uma taxa de 1,0 oC/s
e deformado com intervalos entre passes de 30 s, resultando em 20 passes de
deformação. A quantidade e taxa de deformação aplicadas em cada passe
foram 0,30 e 1,0 s-1, respectivamente. As temperaturas de deformação inicial e
final foram 1200 0C e 630 oC e, após o ensaio, as amostras foram resfriadas ao
ar até a temperatura ambiente. Foram realizados cinco ensaios e as amostras
foram identificadas como tc1, tc2, tc3, tc4 e tc5.
Além dessa técnica, também utilizou-se a de dilatometria para se obter
as temperaturas críticas sob diferentes taxas de resfriamento. O equipamento
utilizado foi da marca ADAMEL LHOMARGY, modelo DT 1000, do
Departamento de Engenharia de Materiais da EESC-USP. O objetivo foi
determinar as temperaturas de início e fim da transformação austenita-ferrita
sob resfriamento. Nesses ensaios os corpos de prova possuiam 2 mm de
diâmetro e 12 mm de comprimento e foram aquecidos a uma taxa de 2,0 oC/s
até 1150 0C, sendo mantidos nesta temperatura por 10 minutos. Em seguida,
foram resfriados sob taxas de 1, 3, 5, 7 e 9 oC/s (Figura 3.4). Um exemplo de
32
resultado gráfico fornecido pelo equipamento de dilatometria pode ser visto na
Figura 3.5.
o
Temperatura ( C)
o
1200 C durante 600s
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
20 passes
Ti = 1200 o C
Tf = 630 o C
o
•
1,0 C/s
ε = 1,0s −1
ε = 0,3
t ip = 30s
o
1,7 C/s
0
200
400
600
800
1000 1200
tempo (s)
1400
1600
1800
2000
Figura 3.3 Rota de ensaio para determinação das temperaturas críticas Tnr,
Ar3 e Ar1.
Figura 3.4 Rotas empregadas nos ensaios de dilatometria. Corpos de prova de
2 mm de diâmetro por 12 mm de comprimento foram aquecidos a 1150 oC
durante 10 min e resfriados sob taxas de 1oC/s, 3 oC/s, 5 oC/s, 7 oC/s e 9 oC/s,
até o campo ferrítico.
33
Figura 3.5 Exemplo de resultado gráfico fornecido pelo equipamento de
dilatometria. Na abscissa está representada a temperatura (oC) e na ordenada
a variação dimensional (dL/L0) do corpo de prova.
Finalmente, o programa Thermo-Calc(R) foi utilizado para se obter as
temperaturas de equilíbrio Ae1 e Ae3 (temperaturas de equilíbrio de início e
final de transformação de fase da ferrita em austenita, respectivamente). Esses
cálculos foram realizados pelo Dr. M. H. Ferrer na Escola Politécnica da USP,
SP, (EPUSP).
3.4 Simulação da laminação convencional
O material foi aquecido sob uma taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC, com um
tempo de permanência de 600 s (Figura 3.6). Em seguida, foi resfriado sob
uma taxa de 1,0 oC/s e submetido a 7 passes de deformação, entre 1200 oC e
1020 oC, com posterior resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. O
tempo entre passes utilizado foi de 30 s, a quantidade e a taxa de deformação
foram de 0,30 e 1,0 s-1, respectivamente, e as temperaturas inicial e final de
deformação foram 1200 oC e 1020 oC, respectivamente. Foram realizados três
34
ensaios e as amostras foram identificadas como cr1, cr2 e cr3.
Figura 3.6 Rota para simulação física da laminação convencional. Os passes
de deformação foram dados entre 1200-1000 ºC.
3.5 Simulação da laminação controlada convencional
De posse da Ts, calculada teoricamente, o material foi aquecido numa
taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC (acima da temperatura de solubilização) e deixado
em encharque durante 600 s (Figura 3.7). Sob resfriamento, com taxa de 1
o
C/s, o material sofreu uma seqüência de 12 passes de deformação entre 1200
o
C e 870 oC (faixa de temperaturas entre Ts e Ar3), com intervalos entre
passes de 30 s e quantidade e taxa de deformação de 0,30 e 1,0 s-1,
respectivamente. Em seguida, a amostra foi resfriada ao ar até a temperatura
ambiente. Foram realizados três ensaios e as amostras foram identificadas
como ccr1, ccr2 e ccr3.
35
Figura 3.7 Rota para simulação da laminação controlada convencional. As
deformações ocorreram entre Ts (1150oC) e Ar3 (853oC).
3.6 Investigação de novas rotas de processamento
Nesta etapa, o material foi submetido a diversas rotas diferentes de
processamento, objetivando-se o ultra-refino microestrutural. Elas foram
planejadas a partir das temperaturas críticas obtidas e podem ser tomadas
como um tipo de laminação controlada não industrial. As rotas foram
distribuídas em 3 grupos.
As etapas iniciais das rotas do tipo 1 englobam a solubilização e
têmpera em água do material, seguidas por aquecimento e deformação em
temperatura abaixo e próxima de Ae3. Após a deformação, o material foi
aquecido acima da Tnr, sofrendo passes múltiplos de deformação em
resfriamento numa faixa de temperaturas compreendida entre a Tnr e Ar1. Nas
rotas do tipo 2 o material foi solubilizado, temperado em água e revenido.
Posteriormente aos tratamentos térmicos houve deformação à frio seguida de
aquecimento sob alta taxa até acima da Tnr. O material foi resfriado sofrendo
36
deformações múltiplas ou um único passe de deformação na faixa de
temperaturas compreendidas entre a Tnr e Ar1.
Nas duas rotas anteriores o forno utilizado foi o aquecido por radiação
infravermelho. Na seqüência de ensaios do tipo 3 o forno utilizado foi o de
aquecimento por indução, pela possibilidade de impor taxas de aquecimento e
resfriamento superiores àquelas alcançadas com o forno de radiação
infravermelho.
Nas rotas do tipo 3 o material foi aquecido com alta taxa até acima de
Tnr. Após um tempo de permanência, o material foi resfriado de forma forçada
e deformado severamente, objetivando-se uma temperatura compreendida
entre Ar3 e Ae3.
3.6.1 Rotas do tipo 1
O material foi aquecido a 1,7 oC/s até 1200 oC e mantido durante 600 s,
seguido de têmpera em água (Figuras 3.8 (a) e (b)). Esse procedimento foi
tomado para assegurar a dissolução de todo o nióbio na rede cristalina. Em
seguida, o corpo de prova foi aquecido numa taxa de 1,7 oC/s até 700 oC
(abaixo de Ae1) e mantido durante 1200 s. Ao fim desse tempo, o material
sofreu 1 passe de deformação, com quantidade de 1,0 e taxa de 1,0 s-1, com o
objetivo de aumentar os sítios de nucleação na transformação de fase ferritaaustenita. Imediatamente após o passe o material foi reaquecido até 1000 oC,
numa taxa de 1,7 oC/s e mantido nessa temperatura durante 60 s, após o qual
sofreu deformações múltiplas em resfriamento. A quantidade de deformação
imposta foi de 0,3, sob taxa de 1,0 s-1. A taxa de resfriamento utilizada foi de
1,0
o
C/s, o tempo entre passes foi de 30 s e a temperatura inicial de
deformação foi de 1000
o
C. Seguiu-se com resfriamento ao ar até a
temperatura ambiente. Na rota 1A o material sofreu 5 passes e, na rota 1B, 7
passes de deformação, culminando numa temperatura final de deformação de,
respectivamente, 880 e 820 oC. As amostras foram identificadas como 1a e 1b
em referência às rotas 1A e 1B, respectivamente.
37
(a)
(b)
Figura 3.8 Rotas de processamento com “congelamento” do nióbio dissolvido
na rede e reaquecimento seguido de deformação antes da transformação de
fase, para condicionamento da ferrita. Posterior aquecimento e deformações
múltiplas em resfriamento na austenita objetivaram o refino de grãos ferríticos
por transformação de fase. Rotas (a) 1A e (b) 1B.
38
3.6.2 Rotas do tipo 2
Nessa rota, um pedaço da barra cilíndrica recebida da Villares Metals
S.A. foi aquecido até 1200
o
C em forno do tipo mufla e mantido nessa
temperatura por 1800 s, seguido de têmpera em água e revenimento a 600 oC
durante 3600 s. Em seguida, o material foi laminado a frio, partindo de um
diâmetro inicial de 34,9 mm até uma espessura de 13,9 mm, com uma
deformação verdadeira de 0,92. A partir da peça laminada, confeccionaram-se
corpos de prova para ensaios de torção. Esses corpos de prova foram
utilizados nas 4 seqüências da rota do tipo 2.
O corpo de prova usinado foi aquecido até 1000 oC sob uma taxa de 7,0
o
C/s e mantido nessa temperatura durante 60 s. Subseqüentemente, foram
dados passes de deformação em resfriamento, com intervalo entre passes de
30 s. Na rota 2A foram dados 7 passes com quantidades de deformação de
0,3, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 1,0 oC/s e temperatura inicial e final
de deformação de 1000 oC e 820 oC, respectivamente (Figura 3.9 (a)). Na rota
2B foi dado 1 passe com quantidade de deformação de 1,5, taxa de 1,0 s-1,
taxa de resfriamento de 1,0 oC/s e temperatura de deformação de 830 oC
(Figura 3.9 (b)). Na rota 2C foi dado 1 passe com quantidade de deformação de
1,5, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 3,0 oC/s e temperatura de
deformação de 830 oC (Figura 3.9 (c)). Na rota 2D o corpo de prova foi
aquecido até 900
o
C, após a laminação a frio foi dado um passe com
quantidade de deformação de 3,0, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 3,0
o
C/s e temperatura de deformação de 830 oC [Figura 3.9 (d)]. Aqui, as amostras
foram identificadas como 2a, 2b, 2c e 2d para referência às rotas 2A, 2B, 2C e
2D, respectivamente.
39
(a)
(b)
40
(c)
(d)
Figura 3.9 Rotas de processamento do tipo 2: o material sofreu resfriamento
forçado com jato de ar comprimido, injetado dentro do tubo de quartzo no forno
infravermelho, após a permanência em 60s na temperatura indicada em cada
figura, imediatamente antes da deformação em resfriamento. (a) 2A , (b) 2B, (c)
2C e (d) 2D.
41
3.6.3 Rotas do tipo 3
Nessa seqüência de rotas os materiais foram aquecidos até acima da
Tnr e resfriados bruscamente em uma temperatura muito próxima a Ar3, onde
foram deformados de forma severa. O forno utilizado foi o de indução. As
vantagens desse tipo de forno são as altas taxas de aquecimento e as
possibilidades de maior taxa de resfriamento, quando comparado às mesmas
variáveis obtidas através da utilização do forno infravermelho, uma vez que a
amostra está em contato direto com o ar. A desvantagem é a formação de
carepas na superfície do corpo de prova em altas temperaturas que gera, caso
não haja um bom controle, resultados duvidosos nas medições de temperatura.
A medição de temperatura foi feita com a utilização de um pirômetro acoplado
ao computador.
Na rota 3A o material foi aquecido a uma taxa de 1,7 oC/s até 1000 oC,
sendo deixado nessa temperatura por 600 s. Foi resfriado até 594 oC com uma
taxa de 5,8 oC/s e nessa temperatura sofreu uma deformação de 1,0 com taxa
de 1,0 s-1, sendo seguida por resfriamento ao ar (Figura 3.10 (a)). Na rota 3B, e
nas próximas dessa série, a taxa de aquecimento do material foi de 3,3 oC/s. O
corpo de prova foi aquecido até 1200 oC e mantido nessa temperatura com um
tempo de encharque de 600s. O material foi resfriado sob uma taxa de 9,6
o
C/s, com sopro de ar comprimido sobre a amostra até 575 oC e submetido a
uma deformação de 1,5 com taxa de 1,0 s-1, seguido de resfriamento ao ar
(Figura 3.10 (b)). Na rota 3C O material foi aquecido até 1200 oC e deixado
nessa temperatura durante 600 s. Foi, então, resfriado até 625 oC com uma
taxa de 8,9 oC/s e deformado sob uma taxa de 1,0 s-1. A deformação imposta
foi de 2,0 e o material foi resfriado ao ar após o passe de deformação (Figura
3.10 (c)). A rota 3D é semelhante à rota 3C; a taxa de aquecimento,
temperatura e tempo de encharque são iguais. Contudo, o material foi resfriado
até 544 oC sob uma taxa de 8,4 oC/s para ser deformado. A deformação
imposta foi de 1,5 e a taxa de deformação foi de 1,0 s-1 (Figura 3.10 (d)). As
amostras foram identificadas como 3a, 3b, 3c e 3d, em referência às rotas 3A,
3B, 3C e 3D, respectivamente.
42
(a)
(b)
43
(c)
(d)
Figura 3.10 Rotas de ensaio do tipo 3 objetivando o refino da microestrutura
através da utilização de altas taxas de resfriamento e deformações severas. (a)
3A, (b) 3B, (c) 3C e (d) 3D.
44
45
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Temperaturas críticas
Inicialmente serão apresentados os valores calculados e medidos das
temperaturas críticas de processamento; ou seja, temperatura de solubilização
(Ts), temperatura de não-recristalização (Tnr), temperatura de início de
transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar3) e temperatura de final de
transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar1). Essas temperaturas
foram determinadas por diferentes técnicas: cálculos termodinâmicos, ensaios
de torção, ensaios dilatométricos e cálculos através do software Thermo-Calc
(R)
.
4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização
Por Irvine, reescrevendo a Equação 3.1, substituindo os valores dos
teores de C, Nb e N do aço estudado e subtraindo a constante de
transformação de temperatura Kelvin para graus Celsius, tem-se que
Ts =
6770
− 273,15 = 1150 o C
⎡
⎤
12
⎛
⎞
2,26 − log⎢%Nb ⋅ ⎜ %C +
%N ⎟⎥
14
⎝
⎠⎦
⎣
O resultado mostra que a temperatura de solubilização utilizada nos
ensaios foi superior àquela necessária para a solubilização dos carbonitretos
de nióbio existentes. Assim, pode-se inferir que todo o nióbio foi dissolvido na
rede cristalina durante o aquecimento e encharque em 1200 oC.
46
4.1.2 Ensaios de torção
Dos cinco ensaios realizados para obtenção das temperaturas críticas
Tnr, Ar1 e Ar3 obtiveram-se cinco curvas típicas, semelhantes àquela
representada na Figura 4.1. Elas mostram o comportamento da tensão com a
deformação nos ensaios descritos.
tc1
300
Tensão (MPa)
250
200
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
6
Deformação
Figura 4.1 Curva típica do ensaio de torção para obtenção das temperaturas
críticas de processamento termomecânico do aço estudado.
A tensão média equivalente (TME) para cada uma das deformações
impostas foi calculada de acordo com a Equação 4.1, como mostra a Figura 4.2. A
tensão média equivalente foi determinada calculando-se a área sob a curva por
integração numérica e dividindo-se o valor obtido pela deformação imposta. Aliada
à temperatura do passe de deformação, a TME foi colocada em um gráfico
TME versus 1000/T, a fim de se aplicar as instruções de Boratto et alli [20]. Os
dados obtidos encontram-se na Tabela 4.1 e a Figura 4.3 mostra a curva TME
versus 1000/T obtida.
47
TME =
1
ε n − ε1
n
∑
i +1
(σ i +1 + σ i )(ε i +1 − ε i )
2
4.1
Tabela 4.1 Valores da TME (MPa) e T(oC) para as cinco amostras ensaiadas
na determinação das temperaturas críticas.
Passe
tc1
tc2
tc3
tc4
tc5
TME T real TME T real TME T real TME T real TME T real
MPa
(oC)
MPa
(oC)
MPa
(oC)
MPa
(oC)
MPa
(oC)
1
45,2
1198
37,0
1197
41,5
1198
42,9
1200
38,9
1198
2
44,1
1183
41,7
1185
45,6
1187
47,3
1177
44,1
1184
3
48,9
1152
49,2
1153
50,9
1155
52,5
1146
48,6
1153
4
54,1
1121
53,7
1120
56,2
1121
56,3
1113
53,4
1119
5
60,2
1088
59,0
1088
63,7
1086
63,6
1079
60,6
1087
6
66,8
1054
66,7
1052
69,6
1051
70,1
1050
65,6
1055
7
74,0
1022
72,3
1024
74,6
1024
76,5
1019
72,1
1024
8
81,3
993
79,6
997
82,2
1000
85,2
988
79,6
998
9
92,6
964
91,8
965
91,9
969
98,6
960
88,8
968
10
112,4
935
110,3
935
110,3
936
117,7
932
108,9
935
11
131,6
907
125,6
908
130,8
907
135,8
901
128,7
906
12
145,4
875
144,1
874
146,9
878
150,8
870
143,6
876
13
161,7
843
154,5
843
162,3
842
164,4
840
158,8
841
14
170,0
814
160,4
815
165,9
812
173,2
809
170,3
813
15
142,7
784
137,1
782
143,2
785
151,2
777
151,1
784
16
141,6
751
136,9
753
142,8
752
142,5
749
139,5
751
17
161,1
722
153,4
725
162,0
722
159,4
717
154,3
724
18
183,9
694
178,2
693
185,5
695
186,5
687
175,2
694
19
213,2
666
206,8
665
213,6
667
212,0
661
205,6
664
20
238,4
648
222,6
645
234,3
647
238,4
639
232,4
643
48
Figura 4.2 Curva tensão-deformação equivalentes típica de um passe em uma
seqüência de deformações [24].
300
tc1, tc2, tc3, tc4, tc5
250
TME (MPa)
200
150
100
50
0
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
-1
1000/T (K )
Figura 4.3 TME (MPa) versus o inverso da temperatura absoluta (K-1) do aço
estudado.
Os pontos apresentados na Figura 4.3 se comportam de maneira
semelhante aqueles mostrados por Boratto et alli [20] e podem ser divididos em
4 regiões (Figura 4.4).
49
i
Região I – Acima da temperatura de não-recristalização da austenita;
ii
Região II – Abaixo da temperatura de não-recristalização da austenita e
acima da temperatura de início de transformação da austenita em ferrita
(em resfriamento);
iii
Região III – Entre as temperaturas de início e fim de transformação da
austenita em ferrita (em resfriamento);
iv
Região IV – Abaixo da temperatura de fim de transformação da austenita
em ferrita (em resfriamento).
Figura 4.4 TME versus 1000/T, segundo o esquema proposto por Borato et alli
[20].
Na região I tem-se
1000 ⎞
⎛
TME = ⎜ a ' + b ' ⋅
⎟
T ⎠
⎝
4.2
Nas regiões II, III e IV tem-se
1000 ⎞
1000 ⎞
⎛
⎛
TME = ⎜ a + b ⋅
⎟ Vf
⎟(1 − Vf ) + ⎜ c + d ⋅
T ⎠
T ⎠
⎝
⎝
4.3
50
onde a’, b’, a, b, c e d são constantes a serem determinadas; Vf é a fração
volumétrica de ferrita na temperatura T, calculada empiricamente, e que varia
de zero em Ar3 até 1,0 em Ar1. Vf vale
n
⎛ 1000 ⎞
m⋅⎜
⎟
T ⎠
⎝
Vf =
n
⎛ 1000 ⎞
1+ m ⋅ ⎜
⎟
⎝ T ⎠
4.4
onde m e n também são constantes a serem determinadas.
Para essas regiões, a análise foi feita segundo o tratamento que se
segue. Na região I existe somente a fase austenita que se recristaliza
totalmente entre cada passe de deformação. A inclinação positiva da curva é
proveniente da diminuição de temperatura em cada passe de deformação. Na
região II existe somente austenita que não se recristaliza completamente e na
região IV existe somente ferrita transformada. Para esses três casos, foi feita
uma regressão linear da curva obtendo-se os valores das constantes a’, b’, a, b
c e d da equação Y = AX + B, onde Y é a TME e X é 1000/T. No caso da região
III, que contém uma mistura de austenita que se extingue e ferrita que se
forma, caracterizada pelo termo Vf na Equação 4.3, durante a transformação
em resfriamento, os valores das constantes foram obtidos através de regressão
não-linear. Assim, os valores obtidos foram:
Região I
a’= -203,08 ± 5,66
b’= 359,72 ± 7,75
R2 = 0,98265
51
Região II
a = -590,05 ± 21,97
b = 846,95 ± 26,18
R2 = 0,98309
Região IV
c = -728,81 ± 36,88
d = 881,32 ± 35,14
R2 = 0,97219
Região III
m = 42,04 ± 8,36
n = 60,66 ± 3,06
R2 = 0,98833
As temperaturas críticas podem, então, ser calculadas a partir das
Equações 4.2 e 4.3:
Tnr = 1000 ⋅
b' − b
− 273,15 = 986 o C
a − a'
Para Vf = 3%
1000
Ar3 =
n
Para Vf = 97%
Vf
(1 − Vf ) ⋅ m
1000
Ar1 =
n
Vf
(1 − Vf ) ⋅ m
− 273,15 = 853oC
− 273,15 = 730oC
52
4.1.3 Ensaios dilatométricos
Os valores das temperaturas de início e final de transformação de fase
da austenita em ferrita, obtidos por dilatometria para várias taxas de
resfriamento, são mostrados na Tabela 4.2.
Tabela 4.2 Temperaturas críticas obtidas por dilatometria sob várias taxas de
resfriamento.
Taxas de
Ar3
Ar1
1 oC/s
791,5
561,7
3 oC/s
732,8
513,2
5 oC/s
717,4
520,9
7 oC/s
714,9
513,2
9 oC/s
712,3
505,5
resfriamento
4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R)
Através do software Thermo-Calc(R) encontraram-se as temperaturas de
879oC para o domínio austenita-ferrita e 727oC para o domínio ferrita-perlita.
Essas temperaturas são temperaturas de equilíbrio.
4.1.5 Resumo das diferentes técnicas
A Tabela 4.3 mostra o resumo de todos os dados relacionados às
temperaturas críticas de processamento do aço estudado, envolvendo as
diferentes técnicas aplicadas.
Tomando os dados da Tabela 4.3 pode-se construir uma curva de
transformação de fase em resfriamento contínuo (TRC), como mostrado na
53
Figura 4.5. Nesta figura, estão indicadas, também, as temperaturas críticas de
processamento e as temperaturas de equilíbrio entre as fases.
Tabela 4.3 Resumo das temperaturas críticas obtidas. Os números entre
parênteses indicam a taxa de resfriamento em que os ensaios foram
realizados.
Temperatura (oC)
Ts
Tnr
Ar3
Ar1
Ae3
Ae1
1.150
-
-
-
-
-
-
986
853
730
-
-
(1oC/s)
-
-
791,5
561,7
-
-
(3oC/s)
-
-
732,8
513,2
-
-
(5oC/s)
-
-
717,4
520,9
-
-
(7oC/s)
-
-
714,9
513,2
-
-
(9oC/s)
-
-
712,3
505,5
-
-
-
-
-
-
879
727
Irvine (Equação 3.1)
Boratto (1oC/s)
Dilatometria
Thermo-Calc (equilíbrio)
TNR
1000
A
800
R3
600
A
A
E3
A E1
R1
400
1 C/s
3 C/s
200
9 C/s
7 C/s
5 C/s
0
10
1
1.5
100
2
tempo (s)
2.5
1000
3
Temperatura (C)
Temperatura (C)
1200
900
850
800
750
700
650
600
550
500
450
400
A E3
A R3
A E1
1 C/s
3 C/s
5 C/s
9 C/s
1.5
A R1
7 C/s
100
2
2.5
1000
3
tempo (s)
Figura 4.5 Curvas de transformação de fase em resfriamento contínuo
indicando, também, as temperaturas críticas de processamento determinadas
com ensaios de torção e as temperaturas de equilíbrio entre as fases.
54
4.2 Simulação da laminação convencional
Nessa simulação foram utilizadas três amostras. Uma das três curvas
tensão-deformação obtidas é mostrada na Figura 4.6.
A partir dos valores de tensão obtidos calcularam-se os valores da TME,
mostrados na Tabela 4.4, para cada amostra, juntamente com as temperaturas
dos passes de deformação. Nesse ensaio, o material foi deformado em uma
faixa de temperaturas onde a recristalização da austenita se completa entre
passes. A cada deformação a austenita se recristaliza, e isso gera um refino
para o próximo passe, desde que o tempo entre passes não seja
suficientemente grande para que ocorra crescimento de grão. Esse fato
também explica os valores relativamente baixos de TME, da ordem de 30-40
MPa a 1000oC.
cr3
100
Tensão (MPa)
80
60
40
20
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Deformação
Figura 4.6 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação
convencional. Os baixos valores de tensão são devidos à alta temperatura de
deformação.
O tamanho médio de grão ferrítico final foi de 12,1 µm (Figura 4.7).
55
Usualmente, no processamento convencional, tem-se obtido grãos ferríticos da
ordem de 20-30 µm, sendo que o tamanho mínimo está em torno de 10 µm
[27]. O valor do tamanho médio dos grãos obtido nos experimentos realizados,
que está próximo ao limite inferior, pode ser associado ao efeito de arraste de
soluto promovido pelo nióbio em solução, inibindo o crescimento de grão [28].
Pela curva da Figura 4.6 nota-se que, de fato, o material foi deformado
em uma região onde a recristalização estática se completa. O aumento da
tensão de escoamento apresentado é proveniente do decréscimo de
temperatura com o decorrer dos passes de laminação. Os valores obtidos para
as três amostras são muito semelhantes e refletem a confiabilidade e a
possibilidade de repetitividade do ensaio. Isso se torna claro com a curva TME
versus 1000/T (Figura 4.3).
A Figura 4.7 mostra uma imagem metalográfica dos grãos ferríticos
obtidos por esse ensaio. Pode-se observar que os grãos ferríticos nuclearam
nos contornos de grãos austeníticos prévios e que houve crescimento de grão
durante o resfriamento ao ar. Isso é evidenciado pela distribuição de tamanho
de grãos e pela microestrutura, apresentados no final do processamento.
Tabela 4.4 Valores de TME (MPa) e T (oC), na simulação da laminação
controlada.
cr2
cr3
Passe
cr1
TME
T real
TME
T real
TME
T real
MPa
(oC)
MPa
(oC)
MPa
(oC)
1
34,0
1199
36,6
1198
41,2
1201
2
37,1
1182
42,0
1180
44,5
1185
3
41,8
1154
47,0
1154
48,5
1156
4
45,9
1121
51,2
1121
54,4
1121
5
50,7
1085
56,9
1086
61,0
1088
6
57,5
1054
64,2
1054
66,9
1057
7
63,4
1023
69,5
1023
74,9
1023
56
Figura 4.7 Metalografia de uma amostra deformada simulando a laminação
convencional. Grãos ferríticos com 12,1 µm de diâmetro, em média, foram
encontrados.
4.3 Simulação da laminação controlada convencional
Nesse ensaio foram utilizadas três amostras. Uma das curvas tensãodeformação obtidas é mostrada na Figura 4.8.
Diferentemente da laminação convencional, na laminação controlada
convencional as deformações foram dadas numa faixa de temperaturas entre a
Ts e pouco acima de Ar3. Isso significa que a austenita se recristaliza a cada
passe na faixa de 1200 ºC a 1000 ºC. A partir desse ponto, começa a existir o
empanquecamento dos grãos austeníticos, uma vez que abaixo de 980 ºC a
recristalização já não se completa. Na transformação de fase, os grãos
ferríticos encontram mais sítios de nucleação a partir do aumento de Sv devido
ao condicionamento da austenita prévia à transformação. Isso gerou um refino
microestrutural, quando comparado à rota anterior, atingindo-se valores da
ordem de 5 µm, como esperado para esse tipo de processamento
termomecânico.
A respeito dos valores da TME, nesse caso atingiu-se valores da ordem
de 160 MPa, uma vez que a temperatura final de deformação foi de 880 ºC e o
material encontrava-se parcialmente encruado (Tabela 4.5).
57
Na Figura 4.9 são mostrados grãos ferríticos após o resfriamento ao ar.
Como na laminação convencional, há evidências de que o mecanismo de
nucleação dos grãos ferríticos foi através dos contornos de grãos austeníticos
prévios. O refino se deu devido ao aumento de Sv pelo condicionamento prévio
da austenita antes da transformação de fase.
Na Figura 4.8 pode-se notar que há um aumento na inclinação da curva
de tensão-deformação, considerando-se a tensão média equivalente. Isso é
indício de que a recristalização estática da austenita não ocorre totalmente. Há
encruamento em cada passe de deformação e parte do material não é
restaurado. Assim, a austenita é condicionada, de forma que, na transformação
de fase, devido ao aumento de Sv, a ferrita encontra maior número de sítios em
potenciais para se nuclear (contornos de grãos, bandas de deformação), o que
é responsável pelo seu refino microestrutural. De fato, os tamanhos de grãos
ferríticos finais observados nessa rota são da ordem de 4,9 µm.
ccr1
200
Tensão (MPa)
150
100
50
0
0
1
2
3
4
Deformação
Figura 4.8 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação
controlada convencional. Os valores mais elevados de tensão, em relação à
rota anterior são devidos ao empanquecamento da austenita, em passes com
temperaturas de deformação inferiores a Tnr (980 oC).
58
Figura 4.9 Grãos ferríticos de 4,9 µm de diâmetro, em média, oriundos da
transformação de fase na simulação da laminação controlada convencional.
Tabela 4.5 Valores de TME (MPa) e T (oC) para as amostras ccr1, ccr2 e ccr3,
simulando a laminação controlada convencional.
ccr2
ccr3
Passe
ccr1
TME
T real
TME
T real
TME
T real
MPa
(oC)
MPa
(oC)
MPa
(oC)
1
42,0
1200
37,6
1199
42,3
1198
2
42,7
1189
39,4
1190
45,2
1187
3
46,8
1167
43,0
1166
48,2
1163
4
53,5
1138
48,6
1136
53,8
1133
5
58,9
1104
55,4
1102
59,6
1102
6
64,8
1069
61,0
1069
66,2
1068
7
73,4
1034
69,4
1033
72,7
1033
8
82,4
999
77,4
1000
82,0
999
9
92,2
968
87,8
968
93,1
968
10
113,2
935
110,3
936
109,9
935
11
138,8
907
132,9
907
134,9
907
12
159,4
881
151,2
881
155,7
880
A distribuição de tamanhos de grão ferríticos pode estar ligada tanto à
heterogeneidade de deformação quanto ao crescimento desses grãos durante
59
o resfriamento ao ar, após o último passe de deformação a 880 ºC.
4.4 Investigação de novas rotas de processamento
4.4.1 Rotas do tipo 1
Em todas as simulações subseqüentes foi utilizada apenas uma amostra
por ensaio. O material foi previamente aquecido até acima de Ts com a
finalidade de dissolver todo o nióbio. Em seguida, foi temperado em água para
que todo o nióbio dissolvido na rede cristalina pudesse ser efetivo como agente
retentor do crescimento de grão da austenita durante o aquecimento posterior.
A 700 ºC o material foi deformado objetivando-se o condicionamento da ferrita
antes da transformação de fase, no intuito de se refinar a austenita. O material
foi novamente aquecido a 1000 oC e deformado sob resfriamento. A Figura
4.10 mostra a microestrutura deformada a 730 ºC, resfriada ao ar após o passe
de deformação.
Figura 4.10 Microestrutura do aço deformado a 730oC, antes da transformação
de fase.
A Figura 4.11 mostra os valores tensão-deformação das duas rotas do
tipo 1 e a Tabela 4.6 incorpora os valores da TME com a temperatura de
deformação.
60
1a
350
300
Tensão (MPa)
250
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
Deformação
(a)
1b
350
300
Tensão (MPa)
250
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
Deformação
(b)
Figura 4.11 Curvas tensão deformação para as rotas (a) 1A e (b) 1B
É interessante notar o aumento da TME na rota 1B devido,
principalmente, a um acréscimo no número de passes em temperaturas
menores. No primeiro caso (1A) obteve-se um tamanho de grão ferrítico médio
de 6,4 µm e, no segundo (1B), 4,8 µm (Figura 4.12). O decréscimo do tamanho
61
de grão ferrítico na rota 1B é devido ao acúmulo de deformação que ocorre nos
dois últimos passes, em relação à rota 1A. Nota-se claramente uma
heterogeneidade nos tamanhos de grãos.
Tabela 4.6 TME e temperatura de deformação para as rotas 1A e 1B.
1b
Passe
1a
TME
T real
TME
T real
MPa
(oC)
(MPa)
(oC)
1
229,6
700
227,9
700
2
83,6
1007
85,3
1003
3
99,9
992
105,6
980
4
100,0
955
113,0
949
5
114,1
924
117,3
913
6
123,1
888
151,1
884
7
135,2
852
8
162,3
823
(a)
(b)
Figura 4.12 Microestruturas das rotas (a) 1A e (b) 1B, com tamanhos de grãos
ferríticos de 6,4 µm e 4,8 µm, respectivamente.
62
4.4.2 Rotas do tipo 2
Nessas rotas de ensaios foi utilizada a laminação a frio com a intenção
de condicionar a ferrita antes da transformação de fase em aquecimento. Após
a laminação a frio a amostra foi rapidamente aquecida (7 ºC/s) e deformada em
uma seqüência de passes, sob resfriamento. O tempo de permanência foi
utilizado apenas para homogeneização da temperatura no corpo de prova. Foi
utilizada uma amostra para cada ensaio. O rápido aquecimento da ferrita teve a
intenção de promover refino na transformação de fase da austenita, em
aquecimento. Dessa forma, a austenita previamente refinada geraria uma
ferrita também refinada, durante a transformação de fase em resfriamento. A
laminação a frio visou incorporar grande quantidade de deformação no
material, a fim de maximizar tanto quanto possível o valor de Sv, antes da
transformação ferrita-austenita. A redução imposta foi equivalente a uma
deformação verdadeira de, aproximadamente, 0,9. As curvas apresentadas na
Figura 4.13 mostram os valores de tensão deformação obtidos para cada rota
do tipo 2, durante a deformação em resfriamento.
Tabela 4.7 Valores de TME e temperaturas de deformação para as amostras
da rota do tipo 2.
2b
2c
2d
Passe
2a
TME
T real
TME
T real
TME
T real
TME
T real
MPa
(oC)
(MPa)
(oC)
(MPa)
(oC)
(MPa)
(oC)
1
91,8
1001
131,7
824
152,5
845
160,4
844
2
89,5
978
3
100,1
951
4
107,1
922
5
123,0
888
6
142,1
857
7
154,7
824
A Tabela 4.7 mostra os valores de TME e temperatura obtidas através
63
dos ensaios. Os tamanhos de grãos obtidos no final do processamento são 5,2
µm, 4,1 µm, 2,7 µm e 2,0 µm, para as rotas 2A, 2B, 2C e 2D, respectivamente.
2a
200
Tensão (MPa)
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
Deformação
(a)
2b
200
Tensão (MPa)
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Deformação
(b)
2,5
3,0
3,5
64
2c
200
Tensão (MPa)
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
Deformação
(c)
2d
200
Tensão (MPa)
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
Deformação
(d)
Figura 4.13 Curvas de tensão-deformação para as rotas (a) 2A, (b) 2B, (c) 2C e
(d) 2D.
Nota-se que uma única deformação na temperatura adequada causou
maior refino que uma seqüência de deformações, com quantidade menor de
65
deformação por passes. Mantendo-se as outras variáveis constantes, o refino
aumentou quando se aumentou a taxa de resfriamento de 1 oC/s para 3 oC/s
(rota 1B versus rota 1C), gerando grãos com 4,7 µm e 2,7 µm,
respectivamente. O refino foi ainda maior quando se aumentou a quantidade de
deformação. Maximizando-se a taxa de resfriamento (3 oC/s) e a quantidade de
deformação (3,0), mantendo-se a temperatura do passe e a taxa de
deformação constantes, obteve-se um tamanho de grão ferrítico de 2,0 µm.
Esses dados estão resumidos na Tabela 4.8. A Figura 4.14 mostra os
tamanhos de grãos ferríticos representativos de cada rota do tipo 2.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 4.14 Tamanhos de grãos ferríticos no final do processamento, após
resfriamento ao ar, das rotas (a) 2A: 5,2 µm, (b) 2B: 4,1 µm, (c) 2C: 2,7 µm e
(d) 2D: 2,0 µm.
66
Tabela 4.8 Comparação entre as variáveis do processamento termomecânico e
os tamanhos de grãos ferríticos obtidos ao final do processamento.
Tamanho
T inicial
T final
tx. def.
def. por
tx. resf.
número
grão (µm)
(oC)
(oC)
(s-1)
passe
(oC/s)
de passes
5,2
1000
824
1,0
0,3
1,0
7
4,7
-
824
1,0
1,5
1,0
1
2,7
-
845
1,0
1,5
3,0
1
2,0
-
844
1,0
3,0
3,0
1
4.4.3 Rotas do tipo 3
Nos ensaios que se seguem incorporou-se altas taxas de aquecimento e
resfriamento utilizando-se um forno de indução. Foi utilizada uma amostra para
cada ensaio. As variações dessa rota foram a temperatura inicial (campo
austenítico), taxas de aquecimento e resfriamento, e quantidade e temperatura
do passe de deformação. As curvas tensão-deformação obtidas são mostradas
na Figura 4.15, para as rotas 3A a 3D.
Os tamanhos de grãos obtidos ao final do processamento são 1,3 µm
(3A), 2,2 µm (3B), 1,5 µm (3C) e 1,3 µm (3D). Observa-se a presença de
heterogeneidade nos tamanhos de grãos. As medidas apresentadas são
relacionadas às regiões com refino de grãos, pois o interessante, nesse caso, é
o fato de existir um mecanismo de refino operante que leve os grãos ferríticos a
dimensões da ordem de 1-2 µm. A Figura 4.16 mostra os grãos ferríticos
representativos, em relação aos tamanhos encontrados em cada rota.
67
3a
250
Tensão (MPa)
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Deformação
(a)
3b
250
Tensão (MPa)
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
Deformação
(b)
2,0
2,5
68
3c
250
Tensão (MPa)
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Deformação
(c)
3d
250
Tensão (MPa)
200
150
100
50
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Deformação
(d)
Figura 4.15 Curvas tensão-deformação para as amostras das rotas (a) 3A, (b)
3B, (c) 3C e (d) 3D.
Comparando-se os valores das temperaturas mostradas na Tabela 4.9
com os resultados apresentados na curva de transformação de resfriamento
contínuo (Figura 4.5) observa-se que, para as rotas do tipo 3, o passe de
69
deformação foi dado entre Ae1 e Ar1. Considerando-se a taxa de resfriamento
adotada, juntamente com o resultado de ultra-refino da ferrita, pode-se dizer
que a deformação foi dada num campo onde a austenita estava instável, superresfriada. Alguns autores têm citado esse fato como um dos requisitos para a
obtenção dos grãos ultrafinos [22].
Tabela 4.9 Valores das temperaturas de deformação para as quatro amostras
das rotas do tipo 3.
Passe
3a
1
3b
3c
3d
TME
T real
TME
T real
TME
T real
TME
T real
(MPa)
(oC)
(MPa)
(oC)
(MPa)
(oC)
(MPa)
(oC)
188,7
594
146,8
575
167,1
625
176,6
544
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 4.16 Grãos ferríticos no final do processamento termomecânico,
segundo as rotas 3A, 3B, 3C e 3D. Os tamanhos de grãos foram 1,3 µm, 2,2
µm, 1,5 µm e 1,3 µm, respectivamente.
70
Figura 4.17 Medidas de desorientação para a amostra deformada segundo a
rota 3C.
As simulações de tratamentos termomecânicos realizadas visando a
obtenção de grãos ultrafinos conduziram a grãos com tamanhos médios
próximos a 1 µm. Particularmente, para a amostra da rota 3C foi feita uma
análise microestrutural utilizando-se a técnica de EBSD que mostra que a
microestrutura final é composta de grãos e subgrãos. Considerando que a
desorientação de 15 graus delineia a desorientação entre grãos e subgrãos,
tem-se na Figura 4.17 que 30% dos contornos são de subgrãos e 70% de
grãos, caracterizando um material recristalizado. Analisando os procedimentos
e resultados obtidos nestes experimentos, pode-se associar o refinamento
microestrutural à aplicação de grandes deformações em temperaturas
próximas às de transformação de fase (acima de Ar3) ou dentro da região
intercrítica (entre Ar3 e Ar1), as quais tendem a:
i
Aumentar drasticamente os sítios de nucleação e a força motriz para a
71
transformação de fase e a recristalização, e facilitar a transformação
difusional austenita-ferrita e a recristalização da fase ferrita em intervalos
de temperaturas muito menores do que aqueles que ocorrem nos
tratamentos termomecânicos tradicionais.
ii
Ativar fenômenos dinâmicos como a transformação de fase dinâmica
induzida por deformação ou a recristalização dinâmica, que acarretam
numa deformação continuada em uma microestrutura já refinada.
De forma geral, os resultados obtidos são condizentes com os trabalhos
de vários autores que abordam o assunto. Nas seqüências de deformação das
rotas 1A a 2D observa-se que o mecanismo de refino é a transformação de
fase, com grãos ferríticos surgindo nos contornos de grãos da austenita prévia.
No caso específico das rotas do tipo 3, onde se prezou o refino através de um
único passe de deformação severa com altas taxas de resfriamento, Hurley et
alli [2, 15] têm proposto um mecanismo de ultra-refino onde a ferrita se nucleia,
induzida por deformação, a partir de uma subestrutura muito específica da
austenita instável. Essa subestrutura é composta por arranjos de discordâncias
que resultam em conjuntos celulares de tamanhos da ordem de 1,0 µm e que
possuem uma relação de orientação de 45o com o plano de laminação e 90o
com a direção de laminação. O mecanismo proposto é o de uma nucleação
intra-granular que ocorre rapidamente, durante ou imediatamente após a
deformação. A Figura 4.18 é uma representação esquemática do mecanismo
de nucleação intragranular. Esse conceito ainda não está totalmente claro e
alguns autores sugerem que o ultra-refino de grão ferrítico possa ser obtido
através da recristalização dinâmica da ferrita [23]. De qualquer modo, o fato é
que a ferrita formada por transformação de fase induzida pela deformação é
caracterizada por arranjos planares de grãos ferríticos muito próximos, que se
formam intragranularmente na austenita. Esses arranjos são resultados de uma
subestrutura austenítica prévia rica em pequenas células de discordâncias que
funcionam efetivamente como sítios potenciais para a nucleação da ferrita. De
fato, a aparência da ferrita no final do processo confirma o modelo proposto
pelo autor, sendo semelhante aos resultados obtidos por ele, tanto em forma
72
(grãos equiaxiais), distribuição de tamanhos (grãos extremamente finos
acompanhados de regiões de grãos ‘grosseiros’) e o ‘lay-out’ contendo um
conjunto de grãos finos geralmente orientados em relação a uma direção,
separados por regiões bem características (‘rafts’) de outros grãos ferríticos
(não tão bem refinados, com tamanhos de grãos da ordem de 10-20 µm).
Figura 4.18 Representação esquemática do mecanismo de nucleação
intragranular. Quando a deformação ocorre entre Ae1 e Ar1, condicionada por
uma alta taxa de resfriamento, a austenita torna-se instável. A ferrita se nucleia
induzida pela deformação na estrutura celular de discordânicas dentro dos
grãos austeníticos. Em decorrência do crescimento e encontro dos grãos
ferríticos dentro da austenita, a microestrutura ferrítica final torna-se muito
menor que aquela obtida por métodos convencionais, atingindo-se valores de
1-2 µm.
73
5 CONCLUSÕES
No presente trabalho mostrou-se a possibilidade de se obter grãos
ferríticos extremamente finos através de uma rota muito simples de
processamento, envolvendo apenas um passe de deformação. Obviamente,
existe uma distância a ser superada entre o experimento laboratorial e as
aplicações industriais. Contudo, o objetivo foi o de investigar a possibilidade de
ultra-refino no material selecionado.
Em relação às rotas de processamento termomecânico do tipo 1A a 2D,
onde se utilizou um forno com aquecimento por infravermelho, pode-se concluir
que:
1. É possível se obter grãos ferríticos superficiais extremamente finos, da
ordem de 2-3 µm, pelos mecanismos convencionais de nucleação da
ferrita.
2. Esses grãos têm uma heterogeneidade de nucleação e a microestrutura
é composta por grãos finos (em torno de 1-2 µm) e grãos grosseiros (10
µm), o que resulta em um tamanho de grão médio de 2-3 µm.
3. A limitação das taxas de resfriamento utilizadas no forno infravermelho
não permitiu a obtenção de austenita super-resfriada (instável) antes da
deformação. Isso é caracterizado pelos resultados obtidos com relação
ao tamanho e forma dos grãos ferríticos.
Para caso das investigações em que se utilizou o forno com
aquecimento por indução, concluiu-se que:
1. O ultra-refinamento de grãos ferríticos é fortemente influenciado pela
temperatura de aquecimento, taxas de resfriamento e quantidade de
deformação.
2. Em todos os casos das rotas do tipo 3, a deformação da austenita foi
feita entre Ae1 e Ar1, o que sugere que o ultra-refino da ferrita ocorreu
por um novo mecanismo de nucleação na subestrutura austenítica,
74
composta por arranjos planares de linhas de discordâncias, durante ou
imediatamente após a deformação da austenita instável.
3. A heterogeneidade dos tamanhos de grãos ferríticos pode ser
conseqüência de deformação localizada.
75
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