Destilação fracionada:
Solução 1/1 de 1-butanol e diclorometano
Rui Pedro Lousa das Neves
Bioquimica Grupo 3
Coimbra 24 /11/98
INTRODUÇÃO:
Era objectivo deste trabalho realizar uma destilação fraccionada de uma
mistura de 1-butanol/diclorometano. Para tal, e antes da sua realização, foi necessário
apreender alguma teoria da qual se destaca:
∗ ponto de ebulição como critério de pureza;
∗ destilação como técnica de purificação;
∗ destilação fraccionada = várias destilações simples ao longo da coluna de
fraccionamento.
Dados teóricos e Registo de resultados:
Medição do volume destilado e leitura da temperatura em intervalos
de 5 minutos:
Tempo (min)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
Temperatura ( C )
17,0
39,0
39,0
38,5
39,0
39,0
38,5
38,5
39,0
39,0
39,0
39,0
39,0
38,0
36,0
35,5
39,5
38,5
37,5
78,0
117,0
117,0
117,0
114,0
109,0
98,0
Volume recolhido
0,00
2,00
7,00
8,50
10,00
11,00
12,00
13,00
14,50
16,00
18,00
19,50
20,00
21,00
21,00
21,00
21,00
22,00
23,00
5,00
11,00
14,00
21,00
22,00
22,00
Factos observados durante a realisação do trabalho, e suas causas:
Entre os 0 e os 4 minutos a temperatura variou dos 17 aos 39 C
Aos 4 minutos e a uma temperatura de 39 C iniciou-se a destilação do
diclorometano e a temperatura manteve-se estável.
Entre os 60 eos65 minutos a temperatura e a velocidade da destilação
começaram a baixar porque um colega, por decuido, desligou a manta de
aquecimento.
Aos 77 minutos detectou-se a falha e voltou-se a ligar atingindo-se novamente
os 39 C aos 79 minutos.
Entre os 82 e os 88 minutos a temperatura e a velocidade da destilação
diminuiram temdo acabado a destilação do diclorometano aos 88 min. e á temperatura
de 32 C
Entre os 88 e os 97 min. a temperatura variou 85 C tendo a ebulição do 1butanol começado aos 97min. á temperatura de 117 C.
Até cerca dos 112min. a temperatura e a velocidade da destilação mativeram-se
constantes.
A partir dos 112 min. a temperatura e a velocidade diminuiram
Aos 118 min. a velocidade era 0 e a temperatura continuava a descer. A
destilação tinha terminado mas havia ainda restos de solução no balão.
Pontos de ebulição teóricos:
1-butanol
diclorometano
117,5 C
39,8 C
Grafico relacionando as três variaveis em causa:
40,00
40
20,00
20
0,00
0
Series3
Series1
Volume (ml)
60
Series2
90
10
0
11
0
12
0
60,00
80
80
70
80,00
60
100
50
100,00
40
120
30
120,00
20
140
10
140,00
0
Temperatura (ºC)
VOLUME DAS FRACÇÕES E TEMPERATURA EM FUNÇÃO DO TEMPO
Tempo (min)
Legenda do gráfico:
Série 1 - curva do tempo
Série 2 - curva do volume destilado
Série 3 - curva da temperatura
Conclusão:
Com a realização deste trabalho foi possível, por parte dos alunos, constatar as
principais diferenças entre destilação simples e destilação fraccionada.
O essencial a captar deste trabalho é que, tal como nos sólidos o ponto de fusão
é um critério de pureza, também nos líquidos existe algo que pode definir a pureza, ou
não, de uma substância: o ponto de ebulição. Ambos os pontos, ebulição e fusão, são
características físicas das substâncias que podem funcionar como critérios de pureza
para líquidos e sólidos, respectivamente. Enquanto que nos sólidos a existência de
impurezas origina um abaixamento no ponto de fusão, nos líquidos o mesmo factor
conduz a um aumento do ponto de ebulição. A esse aumento chamamos: elevação
ebulioscópica.
Além de tudo isto, convém salientar o papel da destilação como uma técnica de
purificação das substâncias líquidas, analogamente à recristalização para os sólidos.
Falando agora deste trabalho especificamente, podemos verificar através de uma
facil leitura do grafico que foram destiladas duas substâncias diferentes com pontos de
ebulição bem distintos correspondendo aos dois paramares da curva de temperatura
traçada no gráfico: foram elas o diclorometano (p.e. 39,8 C) e o 1-butanol (p.e. 117,5
C).
Em relação ao patamar correspondente á destilação do diclorometano, podemos
verificar que é bastante maior face ao do 1-butanol tendo em conta que a solução
inicial tinha sido feita com proporções 1 para 1. Tal deve-se ao facto da manta de
aquecimento ter sido desligada por engano por um colega de outro grupo. Tal justifica
igualmente o facto de a temperatura ter descido entre os 60 e os75min. contráriamente
á sua estabilização nos 39 C como seria de esperar.
Seguidamente ao patamar do diclorometano surge um aumento rápido e
bastante grande da temperatura durante o qual não se registou nenhuma variação
significativa do volume do destilado e se trocou a proveta de recolha ( razão pela qual
a curva do volume apresenta uma descontinuidade e uma quebra novamente para o
valor zero ). Como tal já se esperava aumentamos o grau de aquecimento da manta
para o III e nas próximidades dos 110 C baixamo-lo novamente para o II para um
aquecimento mais moderado.
Começada a destilação do 1-butanol atingimos um novo patamar, este muito
mais alto e muito mais curto em termos de duração face ao anterior.
A variação de temperatura verificada durante a destilação deve-se ao facto de
pouco a pouco se ir esgotando o liquido capaz de ser evaporado fazendo baixar a
temperatura registada à altura a que se encontrava o termómetro.
Por fim, podemos dizer que o trabalho correu bem, não tendo havido uma
grande discrepância entre os resultados traduzidos pelo gráfico e os resultados
previstos. As pequenas variações entre eles podem ser facilçmente justificaveis por
uma realização do trabalho em condições não ideais.