CONAMET/SAM 2007
San Nicolás, 4 a 7 Setembro de 2007
DESENVOLVIMENTO MICROESTRUTURAL E RESISTÊNCIA MECÂNICA DE UMA
LIGA Al-4%Cu SUBMETIDA A EXTRUSÃO EM CANAL ANGULAR
E. F. Prados, V. L. Sordi, M. Ferrante
Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos 13565-905, São Carlos (SP) BRASIL
Resumo
No presente estudo uma liga Al-4%Cu, homogeneizada foi submetida a quatro passes de Extrusão
em Canal Angular (ECA), utilizando matriz com ângulo de120o e rota A. Duas condições iniciais foram
estudadas: amostras homogeneizadas (H) e amostras homogenizadas e extrudadas convencionalmente (E).
A caracterização incluiu ensaios de tração e observações microestruturais. Após a deformação algumas
amostras foram recozidas a 250oC/1h. Observou-se grande aumento da resistência mecânica com o número
de passes, e redução no recozimento subseqüente. Um resultado importante é identificação de um fenômeno
de “fechamento de defeitos” causado pela severa deformação plástica e que contribui para aumento de
ductilidade. Essa observação resulta da comparação entre amostras H e amostras E. Observações
microestruturais subsidiam as explicações referentes à ausência de endurecimento por deformação e ao
comportamento em tração.
Palavras Chave: severa deformação plástica, ECAE, Al-4%Cu, propriedades de tração, microestrutura
INTRODUÇÃO
O processo de extrusão em canal angular (ECA) é um método de deformação mecânica capaz de
produzir grãos ultrafinos em materiais metálicos [1].
Os estudos atuais concentram-se na determinação das texturas e evolução microestrutural resultantes
da deformação, na influência da rotação das amostras entre um e outro passe, na evolução das propriedades
mecânicas e na resistência à fadiga. Outras investigações tratam do efeito de recozimentos de recristalização
ou deformação em alta temperatura sobre as propriedades mecânicas, microestrutura e textura, além do
tamanho e estabilidade da estrutura de grãos e precipitação de segundas fases. As motivações, objetivos e
resultados desses estudos englobam aspectos fundamentais da deformação plástica de metais e ligas,
passando pela elucidação dos mecanismos de geração de grãos ultra-finos [2] e de obtenção de elevados
níveis de resistência mecânica e de ductilidade.
O presente trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da condição inicial sobre as propriedades de
tração, e tem especial interesse no mecanismo que rege a evolução da resistência mecânica e da ductilidade.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material: liga binária Al-4%Cu, produzida em forno de indução a partir de Al 99,7% e Cu eletrolítico
e vazada em molde permanente. As amostras são prismas de base quadrada com dimensões iguais a 14 x 14
x 75 mm3 extraídas do lingote. Dois grupos de amostras foram produzidos: (i) Grupo H: liga homogeneizada
a 530°C / 24 h e resfriada lentamente; (ii) Grupo E: liga homogeneizada como descrito e extrudada
convencionalmente com redução de 15:1.
Deformação ECA: realizada em matriz bipartida provida de canal angular com a seguinte geometria:
Φ = 120° e Ψ = 0° (este correspondendo a raios de curvatura interna e externa do canal iguais a 8 mm). A
extrusão ECA foi executada em uma máquina universal de tração/compressão INSTRON 5500R,
seguindo a rota A (sem rotação inter-passes da amostra). As amostras foram submetidas a um máximo de 4
passes sendo identificadas pela condição inicial (H ou E) e pelo número de passes (0X, 1X, 2X...).
249
Tratamento Térmico pós - deformação: algumas amostras foram submetidas a tratamento térmico de
recozimento (250°C / 1h); a identificação foi feita adicionando a letra ‘R’ à denominação-base.
Caracterização: ensaios de tração entre cada passe ECA e após recozimentos; os corpos de prova são
de tamanho reduzido com seção e comprimento útil iguais a 12 mm2 e 13 mm, respectivamente. A superfície
de fratura foi observada em microscópio eletrônico de varredura. Observações por microscopia ótica e
eletrônica de transmissão foram realizadas sobre amostras selecionadas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Propriedades de tração
A Figura 1 mostra as curvas tensão versus deformação para os grupos H, HR, E e ER, e a Tabela I resume os
correspondentes valores numéricos.
400
400
(a)
350
300
300
Tensão (Mpa)
250
Tensão (MPa)
(b)
350
200
150
250
200
150
100
100
50
50
0
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0
5
Deformação (%)
OXH
1XHR
1XH
2XHR
2XH
3XHR
10
15
20
25
Deform ação (%)
3XH
4XHR
4XH
0XE
4XE
1XE
1XER
2XE
2XER
3XE
3XER
Figura 1. Curvas tensão-deformação nominal: (a) gupos H e HR; (b) grupos E e ER.
Tabela I. Propriedades de tração das amostras deformadas por ECA
Amostra σy (MPa) σu (MPa) A (%)
H
E
H
E
H E
79 60 160 192 6 21
0X
267 247 267 281 1 7
1X
331 270 344 294 5 8
2X
340 287 363 318 6 9
3X
327 249 387 322 8 7
4X
181 178 193 211 1 12
1XR
185 194 227 205 13 12
2XR
195 191 222 242 14 13
3XR
207 198 230 241 13 12
4XR
Com respeito ao comportamento em tração os seguintes comentários são pertinentes:
1. Houve expressivo aumento de resistência mecânica em todos os casos. Da Tabela I, calcula-se que
[∆σy (H)]Max = 261 MPa e [∆σy (E)]Max = 227 MPa., correspondendo respectivamente a incrementos de 77 e
80%, com relação à condição inicial, H0X e E0X;
250
2. Para o grupo H houve ganho de ductilidade com relação à amostra não deformada, enquanto o mesmo não
ocorreu para o grupo E. Deve-se porém atentar para o fato de a ductilidade de referência (0X) ser muito
maior para o grupo E do que para o H. Este comportamento é o esperado para materiais no estado fundido e
no estado extrudado;
3. Após 4 passes as ductilidades dos dois grupos de amostras são praticamente iguais;
4. A ductilidade das amostras do grupo H aumenta paulatinamente até 4X, enquanto a do grupo E é
relativamente uniforme, pouco variando após cada passe. No entanto, a ductilidade da amostra não
deformada E-0X é cerca de três vezes maior do que a H-0X. Outra observação comum a todas as amostras é
a ausência de endurecimento por deformação. Assim, a Figura 2 mostra valores de K e n, que são a constante
de proporcionalidade e o expoente da equação de Hollomon:
σ = k εn
Da figura observa-se que o expoente de encruamento diminui desde valores típicos para materiais metálicos
(0,37 e 0,27) para cerca de 0,05, para ambos os grupos H e E;
5. O recozimento diminuiu a tensão de escoamento em aproximadamente 40 - 45%, mas em ambos os grupos
aumenta sobremaneira a ductilidade. Essas amostras apresentaram valores de n tão baixos que não puderam
ser quantificados;
6. As curvas tensão – deformação apresentam-se tipicamente serrilhadas. Este é um fenômeno típico para
ligas com átomos em solução sólida interagindo com as discordâncias durante a deformação [3].
Microestrutura
As superfícies de fratura dos corpos de prova H-0X, H-1X, E-0X e E-4X estão na Figura 3. O vazio
mostrado na micrografia 3-a é típico das amostras H-0X e explica a curva tensão-deformação interrompida,
ver figura 1-a, que caracteriza fratura incipiente, quase sem estricção. De modo geral todas as superfícies de
fratura dos grupos H e HR são do tipo dúctil; igualmente para a amostra H-1X, apesar de, tanto no estado
deformado como no recozido apresentar baixa ductilidade. No entanto, observação da figura 3-b revela
existência de vazios nessa amostra, que porém não estão presentes nas outras do grupo H.
Quanto ao grupo E, a amostra não-deformada evidencia fratura eminentemente dúctil, ver figura 3-c, o que
está de acordo com o resultado do ensaio de tração (alongamento de 21%). A amostra E-4X apresenta uma
mistura de fratura frágil e fratura dúctil, com predomínio da segunda. Observação por microscopia óptica
dessa mesma amostra revela regiões com alta densidade de precipitados, interrompidas por veios
aparentemente livres dos mesmos, ver Figura 4. O ataque com solução aquosa de Na(OH) removeu a matriz
deixando à mostra os precipitados; logo, a referida micrografia evidencia os grãos “fantasmas” da estrutura
inicial, revelados pela precipitação. A escala das heterogeneidades microstruturais – regiões dúcteis e frágeis
na superfície de fratura, e regiões com e sem precipitados na micrografia óptica pode ser comparada via
figuras 3-d e 4. Dessas observações é possível concluir que as regiões dúcteis correspondem aos veios livres
de precipitados, enquanto as ilhas com o aspecto liso, de clivagem, correspondam às regiões endurecidas
pelos precipitados.
0,4
600,0
500,0
0,3
400,0
0,25
0,2
300,0
0,15
k[MPa]
Expoente de Encruamento, n
0,35
200,0
0,1
100,0
0,05
0
0,0
0
1
2
3
4
5
Número de Passes
n-E
n-H
k-E
k-H
Figura 2. Variação dos parâmetros de encruamento, k e n, em função da condição inicial e do número de
passes ECA, para amostras como deformadas.
251
O comentário 1, da sub-seção propriedades de tração, explica-se pelo já conhecido fenômeno de redução do
tamanho de grão que é o efeito mais relevante da deformação ECA [2, 4]. Na presente série de experimentos
o tamanho de grão das amostras H é da ordem de 500 nm, portanto bastante fino (ver adiante Figura 5).
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 3. Superfícies de fratura dos corpos de prova de tração: (a e b) amostras H-0X e H-1X; (c e d)
amostras E-0X e E-1X.
(a)
(b)
100µm
Figura 4. Em (a) micrografia ótica, amostra E-4X; (b) nomenclatura de identificação dos planos da amostra e
sua relação com o canal de extrusão. O plano de polimento da seção metalográfica é paralelo ao plano X.
Da análise conjunta das propriedades de tração e das superfícies de fratura podem-se explicar os comentários
2, 3 e 4, como a conseqüência de um fenômeno de fechamento de defeitos causado pela própria deformação
ECA. De fato, analisando primeiramente o grupo H, da Figura 3-a conclui-se que o baixo alongamento da
252
amostra não deformada é causado pela alta proporção de vazios, que permanecem mesmo após o primeiro
passe, figura 3-b. A queda de alongamento da amostra H-1X e causada pela combinação dos vazios com,
possivelmente, tensões residuais provenientes do encruamento. Em seguida a ductilidade aumenta
paulatinamente até se igualar com a do grupo E, no qual os vazios estão ausentes desde a condição inicial e,
portanto, atinge a ductilidade final a partir do primeiro passe. A hipótese de a presença de vazios dominar a
ductilidade das amostras H-0X e 1X (e, possivelmente, da H-2X), é confirmada pelo fato de o mesmo efeito
ser também observado na amostra H-1XR, que provavelmente está livre de tensões residuais.
As alterações microestruturais causadas pelo recozimento são mostradas na Figura 5; observa-se que o
estado como deformado é caracterizado por alta densidade de discordâncias e subgrãos alongados enquanto o
recozimento reduz sobremaneira a quantidade de defeitos cristalinos. É razoável supor que alterações
microestuturais idênticas se verifiquem em todas as etapas da deformação ECA, ou seja: H-1X → H-1XR;
H-2X → H-2XR, etc.
Al2Cu
(a)
1 µm
(b)
500 nm
Figura 5 - Micrografias eletrônicas de transmissão: amostras H-4X (a), H-4XR.
A ausência de endurecimento por deformação foi também observada por outros investigadores [4, 5]; o
fenômeno pressupõe algum mecanismo de eliminação de discordâncias à medida que se formam durante a
deformação plástica. Essa eliminação por sua vez sugere a existência de algum sumidouro desses defeitos
cristalinos e sabe-se que a deformação ECA produz inicialmente paredes de discordâncias com pequena
desorientação [6], que evoluem para sub-grãos e finalmente contornos de grão de grande ângulo, tanto com o
prosseguimento da deformação [7], como com o recozimento. Portanto, não há acúmulo de discordâncias. O
padrão de difração de elétrons da Figura 5-a confirma a existência de contornos de alto ângulo em amostras
deformadas - 4 passes no caso - pois é constituído de anéis ao invés de pontos discretos. A Figura 5-b, por
sua vez, mostra o efeito do recozimento: os contornos são muito mais bem definidos, há diferenças de
contraste entre a maioria dos grãos e a densidade de discordâncias é muito pequena. Essa combinação de
fatores contribui para manter baixo o parâmetro de encruamento. Ainda, durante o ensaio de tração os grãos
sub-micrométricos reduzem a distância que as discordâncias devem percorrer até o contorno de grão onde se
aniquilam, mantendo baixa sua densidade.
O comentário 5 é mais difícil de explicar, apesar de o mecanismo associado a curvas tensão-deformação
serrilhadas ser bastante conhecido. Basicamente trata-se de uma associação entre átomos de soluto e
discordâncias, que reduz a mobilidade destas, aumentando assim a resistência mecânica; ao se desprendem
253
da-se o efeito oposto, e a curva tensão-deformação assume a feição serrilhada. O fenômeno, conhecido como
Portevin le Chateliel foi também observado em uma liga Al-Mg-Mn deformada por ECA [8], especialmente
após o recozimento. Outros trabalhos apontam o cisalhamento de pequenos precipitados coerentes como
causa das instabilidades [9, 10]. No presente trabalho as amostras H foram resfriadas lentamente (no forno),
portanto todo o soluto em excesso deveria estar sob forma de grandes partículas de precipitados Al2Cu. No
entanto, a Figura 5-a mostra exemplos de fragmentação dos mesmos, formando pequenas partículas que
poderiam interferir com o movimento das discordâncias. Claramente, há necessidade de mais estudos,
especialmente para o grupo E cuja história prévia é ainda mais complexa.
Conclusões
Em uma liga Al-4%Cu, a deformação ECA produziu acentuado aumento de resistência mecânica da ordem
de 80% e diminuição do tamanho de grão a níveis sub-micrométricos. Os resultados mostram que a
deformação é capaz de "fechar" os defeitos característicos de estruturas no estado como fundido (poros e
vazios de contração), constituindo-se isso em vantagem adicional que até o presente momento não foi citada
pela literatura. Outras características do material deformado são: (i) a ausência de endurecimento por
deformação, inconveniente que causa rápida estricção do corpo de prova, portanto limita seu alongamento, e
(ii) a presença de instabilidades na curva tensão-deformação.
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