PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAÇÃO MICROONDAS:
UMA COMPILAÇÃO DE PROCEDIMENTOS
DA LITERATURA
GRUPO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE
1
SÃO CARLOS & EMBRAPA PECUÁRIA SUDESTE
1
2
Rodovia Washington Luís (SP-310), Km 235
São Carlos – São Paulo – Brasil
CEP 13565 - 905
Tel (16) 3351-8058
2
Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste – CPPSE
Rodovia Washington Luís, Km 234
CEP 13560-970
São Carlos – São Paulo – Brasil
Tel (16) 3361-5611
1
Prefácio
Este manual foi organizado com a intenção de apresentar procedimentos
de digestão de amostras orgânicas e inorgânicas assistidos por radiação
microondas propostos na literatura. Os principais critérios adotados para a
coleta de dados foram:
1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso
doméstico não foram considerados. Esses procedimentos geralmente
envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no
laboratório, que suportam diferentes pressões e temperaturas. Apesar do
custo atrativo e do relativo intenso uso dessa estratégia, a potencial
periculosidade e a variada gama de condições de trabalho dificultam a
compilação de parâmetros experimentais que proporcionem total segurança
para analistas com variados graus de experiência na área;
2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo também não foram compilados,
pois ainda não há uma disseminação de equipamentos comerciais que
possibilitem uma avaliação mais ampla do desempenho. A maioria das
propostas encontradas na literatura envolve a combinação de dispositivos
que ainda não são facilmente disponíveis para laboratórios de rotina.
Assim, a compilação de procedimentos privilegiou estratégias usando
equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes
tipos de amostras e determinação de uma maior gama de analitos. O foco foi
centrado em procedimentos voltados à análise elementar inorgânica. Entretanto,
alguns procedimentos de extração e especiação química são apresentados
como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na área.
Uma omissão deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem
assistidos por radiação microondas. Pode-se encontrar um elevado número de
trabalhos envolvendo secagem na literatura, porém esses trabalhos não estão
geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois têm
diferentes aplicações industriais, tais como na produção de alimentos e tintas, e
são facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a
2
amostra é colocada sobre uma termobalança e irradiada por radiação
microondas.
A compilação desses procedimentos foi feita de uma maneira crítica e
reflete a experiência do Grupo de Análise Instrumental Aplicada na área de
preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficiência desses
procedimentos não foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum
endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analítica e segurança dos
mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e deverão ser consultados
para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliação da qualidade dos
resultados. ATENÇÃO: O trabalho com reagentes ácidos concentrados sob altas
pressões e temperaturas é crítico e expõe o analista a situações de elevada
periculosidade.
Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Análise
Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonçalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,
Andréa Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla
Maira Bossu, Cíntia Soares da Silva, Cláudia Bartoli Pelizaro, Clésia Cristina
Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina
Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,
Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,
George Luís Donati, Geórgia Christina Labuto Araújo, Gian Paulo Giovani Freschi,
Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Araújo
Nóbrega, Kelly das Graças Fernandes, Letícia Malta Costa, Lilian Cristina
Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mário Henrique Gonzalez, Mirian Cristina
dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimarães Lemos, Silvia Helena Govoni
Brondi e Wladiana Oliveira Matos.
3
Capítulo 1. Visão geral sobre o uso de
radiação microondas para o preparo
de amostras
O preparo de amostras é uma etapa crítica do procedimento analítico e
apesar da literatura clássica e especializada da área (1-4), ainda há a
necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminação de informações
para atingir o mesmo estágio evolutivo de outras etapas do procedimento
analítico.
Além da literatura comparativamente reduzida e dispersa em periódicos,
também há lacunas graves no ensino de graduação e pós-graduação sobre as
etapas de amostragem e digestão de amostras e, conseqüentemente, os
profissionais atuando em laboratórios analíticos sofrem com essas deficiências.
Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo
Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e University
Research Institute for Analytical Chemistry), já foram realizados no Brasil 5
cursos teóricos e experimentais sobre esse tópico. Esses eventos ocorreram no
CENA / USP – Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,
CCDM e Embrapa Pecuária Sudeste – São Carlos (III, 2000), Instituto de Química
/ Universidade Federal da Bahia e CETIND – Salvador (IV, 2003) e Instituto de
Química, USP, São Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco José Krug (CENA
– USP) como Presidente da Comissão Organizadora. O Prof. Krug também editou
e tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre “Preparo de Amostras” (5).
Todo esse esforço está auxiliando a consolidação de grupos de pesquisa
nacionais que atuam na área e nota-se uma produção científica crescente.
Ressalte-se ainda que os últimos Encontros Nacionais de Química Analítica
destacaram preparo de amostras como um tópico específico para apresentação
de trabalhos.
Uma das tendências perceptíveis é o crescente uso de procedimentos
assistidos por radiação microondas para o preparo de amostras. Há dois livros
4
publicados nessa área, tendo o primeiro deles escopo mais específico e voltado
aos fundamentos e aplicações analíticas (6), o segundo tem um caráter mais
abrangente abordando inclusive aplicações em ciência dos materiais e sínteses
orgânicas (7).
Vários artigos de revisão publicados na literatura comprovam a crescente
aceitação de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,
esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou
forno com radiação focalizada, freqüentemente e erroneamente denominados
fornos com frascos abertos.
De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade
como equipamentos no qual a radiação é distribuída em uma cavidade que
contém um rotor com frascos reacionais construídos com PTFE, TFM ou PFA.
Esses frascos diferem pelas resistências química, térmica e capacidade de
suportar pressões de até 100 atm. Há rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,
mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispõem de sensores
para a medida e controle da temperatura e pressão. Cada fabricante desenvolveu
diferentes dispositivos com distintas características e capacidades, porém em
geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,
em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em
quaisquer desses equipamentos.
Fornos de microondas com radiação focalizada se caracterizam pela
execução da digestão praticamente à pressão ambiente em frascos semiabertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digestão
e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais também
possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiação
microondas é focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem
desses fornos é a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras
e a maior desvantagem é o elevado volume de ácidos concentrados empregado
em grande parte dos métodos.
Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de
fornos. Conforme mencionado no Prefácio, procedimentos utilizando fornos de
microondas projetados para uso doméstico não foram compilados, pela
potencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado
5
detectou que o uso desses fornos é elevado, principalmente nos 10 primeiros
anos de aplicação da radiação microondas para o preparo de amostras, quando
a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser
corroborado pela ainda baixa disseminação de fornos de microondas
especialmente projetados em laboratórios analíticos. De acordo com Collins (11)
apenas 10% dos laboratórios dispunham de fornos de microondas dedicados no
início desta década. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem
para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a
ainda baixa disseminação de informação podem estar inibindo a velocidade de
crescimento dessa técnica.
A compilação de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a
disseminação de informações na área e orientar o trabalho de novos usuários ou
mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade
analítica.
Não se procurou detectar tendências evolutivas na área, cabendo aqui
apenas apontar que sistemas de digestão em linha (12-14) e a combinação de
diferentes fontes de energia (15, 17) poderão representar opções importantes
para o preparo de amostras em futuro próximo. Além disso, recente evento
pioneiro relacionado especificamente ao tópico de preparo de amostras (18-19)
evidenciou um tendência para o desenvolvimento de procedimentos menos
drásticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diluídos e menores temperaturas
de trabalho, para o preparo de amostras visando especiação química. Essas
estratégias foram recentemente discutidas por Muñoz e Cámara (20) e
Bouyssiere et al. (21).
Referências Bibliográficas
1. Z. Šulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic
Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.
2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry. Glasgow, International Textbook, 1979.
6
3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon
Press, 1970.
4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide
for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.
5. F. J. Krug, Ed., Métodos de Decomposição de Amostras. 5ª edição, São
Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.
6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave
Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.
7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced
Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.
Washington, American Chemical Society, 1997.
8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in
analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.
9. B.
Erickson,
Standardizing
the
world
with
microwaves.
Anal.
Chem.,70:467A-471-A,1998.
10. J. A. Nóbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Araújo, A. R. A. Nogueira, Focusedmicrowave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim.
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11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave
th
Digestion for Trace Analysis. 10
Annual Workshop. Amherst, EUA,
2001.
12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens – Out of the kitchen. J.
Chem. Educ.,78:900-904,2001.
13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high
pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.
Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.
14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for
high-temperature
digestion
of
resistant
organic
materials.
Anal.
Chem.,71:4050-4055,1999.
7
15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:
a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.
Chem.,73:1515-1520,2001.
16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted
microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry,11:5-8,2004.
17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound
combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure
of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.
18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, Áustria, 2002.
19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, Áustria, 2004.
20. R. Muñoz Oliva, C. Câmara, Sample Preparation for Speciation
Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.
Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and
Methodology. Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).
21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation
Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.
Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook
of
Elemental
Speciation. I. Techniques and Methodology. Chichester, John Wiley &
Sons, 2003 (pp. 95-118).
8
Capítulo 2. Procedimentos propostos
para fornos de microondas com
cavidade e com radiação focalizada
Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes
características analíticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno
de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e número de
amostras tratadas simultaneamente, técnica analítica empregada para medidas e
elementos determinados. Quando uma determinada informação foi omitida na
apresentação do trabalho, isso significa que a mesma não foi apresentada no
artigo original. Além disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do
procedimento e a referência original visando possibilitar consulta mais detalhada.
Essa consulta é indispensável para implementação segura do procedimento e
para uma avaliação mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando
facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma única
página isolada e um índice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,
um índice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de
amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma
delas para fins de classificação. Foram revisados artigos publicados entre os
anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram
selecionados 550. O grande número de artigos não selecionados ocorreu em
função de se tratarem de métodos que utilizavam sistemas não dedicados à
aplicações laboratoriais, em fluxo, ácido perclórico, ou, principalmente,
apresentavam simples repetições de procedimentos, sendo apenas citada a
referência, não fornecendo dados suficientes para sua reprodução conforme os
critérios pré-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados
representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes
categorias de amostras: alimentos (72), águas (2), fármacos (23), lodos de esgoto
e lixo (1), materiais biológicos (126), materiais geológicos (155), materiais
tecnológicos (68), óleos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) além de uma
categoria em que diferentes tipos de amostras (4) são empregados e os
9
procedimentos
se
referem
a
propostas
inovadoras.
Além
disso,
os
procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com
radiação focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos
estão organizados por ordem cronológica de acordo com o ano de publicação.
10
AC1
Study on the PTFE Closed-Vessel
Microwave Digestion Method in Food
Elemental Analysis
Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 4547, 1988
Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potência máxima (500 W);
WBL650: 5 min a 54% potência (352 W).
Número de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe
11
AC2
Microwave Digestion of
Multicomponent Foods for Sodium
Analysis by Atomic-Absorption
Spectrometry
Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.
Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 ± 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potência, 20 min
com 30% de potência e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potência, 8 min com
60% de potência.
Número de amostras tratadas simultaneamente: no máximo 12 amostras
Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%
v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, os
frascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de
H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente
transferidos a balões volumétricos de 100 mL e o volume completado com 1%
v/v de HNO3.
Técnica para a determinação: FAES
Analito(s) determinado(s): Na
Observações complementares: deve-se observar a temperatura e resistência
dos frascos, em função do emprego de ácido sulfúrico.
12
AC3
Determination of Bromide Ions in Food
by Unsuppressed Ion Chromatography
With Ultraviolet Detection After
Microwave Digestion in a Sealed PTFE
Vessel
Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 11261131, 1994
Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietéticos
Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: após a adição de NaOH, os frascos foram
transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento
(100-200 W de potência por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo
então adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi então novamente submetida à
radiação microondas (200 W de potência por 2 min).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1) e 0,1 – 0,2 mL
H2O2 30% m/m.
Técnica para a determinação: cromatografia com detecção UV
Analito(s) determinado(s): brometo
Observações complementares: houve dificuldade na digestão de produtos
oleosos e pães por causa da saponificação. Nesses casos, o procedimento
proposto não apresentou eficiência.
13
AC4
Closed-Vessel Microwave Acid
Digestion of Foodstuffs and Trace
Aluminum Determination by GraphiteFurnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994
Tipo(s) de amostra(s): pães e derivados; peixes frescos, em conserva e
defumados e materiais de referência certificados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pão: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material de
referência certificado: 0,1 g.
Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desmineralizada.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de pães e
peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Após
a digestão, a solução foi diluída para 10-25 mL.
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
14
Observações complementares: procedimento emprega pequenos volumes de
reagentes.
15
AC5
Rapid-Determination of Calcium,
Magnesium, Sodium and Potassium in
Milk by Flame Atomic Spectrometry
after Microwave-Oven Digestion
Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995
Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): doméstico e comercial (MDS-2000, CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido de
resfriamento em banho de gelo.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %
m/m
Técnica para a determinação: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K
16
AC6
Influences of Lead Contamination and
Complexing Agents on the Metal Uptake
of Cucumber
Zaray, G., Phuong, D.D.T., Varga, I., Varga, A., Kantor, T., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 207-213, 1995
Tipo(s) de amostra(s): pepino
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,13-0,29 g
Forno de microondas (modelo): 2100 (CEM)
Programa de aquecimento: P = 6,9 atm e 35 min de aquecimento.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 5 mL de água
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os pepinos foram
cultivados em seis diferentes soluções nutritivas, com três diferentes agentes
ferro-complexantes (FeCl3, Fe-citrato, ou Fe-EDTA) com e, sem adição de
chumbo. Após o cultivo, as amostras foram secas a 80 ºC e em seguida,
digeridas. Após a digestão, houve diluição para 25 mL com água.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb, B, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Zn.
Observações
complementares:
as
concentrações
dos
analitos
foram
determinadas nas terceiras folhas das plantas. O EDTA foi o agente complexante
que melhor reduziu o efeito do Pb nas amostras sem interferir substancialmente
nos elementos determinados.
17
AC7
Investigation of Decomposition
Products of Microwave Digestion of
Food Samples
Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de 675
± 15 W e pressão 1-13,6 atm
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 370-500 W de potência e pressão máxima de 6,9
atm por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Pressão – 10,1
atm, 10 min. Após atingir a pressão desejada, a mesma foi mantida por mais 15
min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento até
próximo à secagem. Esse procedimento foi repetido até que a solução ficasse
incolor. Após o pré-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com
HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco
– diluídas para 50 mL com água, transferidas para frascos de polipropileno e
estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para béqueres e
aquecidas até o ponto de ebulição em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se
H2O2 30% m/m gota a gota até que o digerido se tornasse incolor. Esse digerido
recebeu então 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrólise) e o volume
18
foi completado para 50 mL com água. A seguir foram efetuados diferentes
tratamentos nessas soluções visando a determinação dos compostos residuais
Técnica para a determinação: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada
Analito(s) determinado(s): resíduos após digestão
Observações complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos
de reação após a digestão de alimentos como tomate e leite. Os altos níveis de
carbono residual devido aos ácidos carboxílicos resultantes da digestão de
amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com
peróxido de hidrogênio. Por outro lado, os autores indicaram que os
nitrocompostos, potenciais interferentes em determinações eletroquímicas, só
foram destruídos após tratamento com ácido perclórico.
19
AC8
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometric Determination of
Cadmium, Copper, Iron, Lead, and
Selenium in Fruit Slurry: Analytical
Application to Nutritional and
Toxicological Quality Control
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),
1061-1067, 1995
Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamão, kiwi, manga, pêra,
maçã e abacaxi)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digestão Parr)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 100% potência, 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem das amostras
em forno de microondas
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se
Observações complementares: a digestão foi empregada como método
comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinação direta dos
elementos empregando suspensão.
20
AC9
Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)
in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry After
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995
Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)
pré-digestão: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.
B) após a pré-digestão, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi
estabelecido: Etapa 1: potência – 100%, pressão – 2, 61 atm, tempo – 12 min,
evaporação – 3 min. Etapa 2: potência – 100%, pressão – 2,92 atm, tempo – 12
min, evaporação – 3 min. Etapa 3: potência – 100%, pressão – 3,39 atm, tempo –
12 min, evaporação – 3 min. Temperatura máxima: 163 ºC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observações complementares: foram empregadas etapas de evaporação
durante
o
programa
de
digestão.
Aparentemente,
essas
etapas
são
desnecessárias e o procedimento poderia ser simplificado.
21
AC10
Determination of Trace Cadmium in 24h Diets by Graphite-Furnace Atomic
Absorption Spectrometry
Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca
Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2
30% m/m + 1 mL de água desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de alimentos
provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e
armazenadas a -20 ºC. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e
homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e
homogeneizadas novamente antes da digestão
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observações complementares: baixo consumo de reagentes
22
AC11
Suitability of Microwave-Assisted
Extraction for Multiresidue Pesticide
Analysis of Produce
Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997
Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extração por
microondas
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 min
e temperaturas de 80 – 120 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de éter de
petróleo
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
programa
de
aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 ºC. A amostra,
triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extração sendo,
em seguida, adicionado o 2-propanol e o éter de petróleo. Após fechar os
frascos, o aquecimento foi promovido com radiação microondas durante 10 - 20
min. Após aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separação
de 250 mL, adicionando-se 35 mL de água destilada. Essa mistura foi agitada e
separada por 3 vezes, sendo que na última, substituiu-se a água destilada por
uma solução de sulfato de sódio que, tal como as outras frações, foi descartada.
A fração orgânica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os
analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)
23
Técnica para a determinação: GC com detectores de captura de elétron 63Ni,
emissão em chama e condutividade
Analito(s)
determinado(s):
pesticidas:
chlorothalonil,
dacthal,
diazinon,
chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl
Observações complementares: as condições de extração foram diferentes
para cada amostra, sendo a temperatura a variável responsável pela eficiência
extração
24
AC12
Comparison of Microwave Oven and
Convection Oven for Acid Hydrolysis of
Dietary Fiber Polysaccharides
Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998
Tipo(s) de amostra(s): polissacarídeos de fibras da dieta (DFP)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 às amostras. Em seguida,
promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potência tal que a temperatura
final variasse de 35 a 55 °C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostras
foram resfriadas à temperatura ambiente, sendo então adicionados 5 volumes de
água desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digestão,
com aquecimento a 75% de potência por 150 a 210 s, até que a pressão final
atingisse 3 – 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155
°C. Diferentes etapas foram necessárias, dependendo da massa do resíduo e do
volume de ácido usado
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5
volumes de água.
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
os
digeridos
hidrolisados foram neutralizados com hidróxido de amônio e os açúcares neutros
derivatizados a alditol acetatos e quantificados.
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa e líquida (GC e LC)
Analito(s) determinado(s): açúcares neutros: arabinose, galactose, glicose,
manose e xilose.
25
Observações complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade
de promover a hidrólise de fibras da dieta utilizando a radiação microondas
como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrólise em forno
por convecção, apresentando boa correlação.
26
AC13
Aluminium Levels in Wine, Beer and
Other Alcoholic Beverages Consumed
in Spain
Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total
Environment, 220 (1), 1-9, 1998
Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcoólicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)
Material do frasco: bombas (modelo 4782)
Programa de aquecimento: potência máxima (600 W) por 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 μg V 2O5
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
27
AC14
Determination of Selenium in Human
Milk by Hydride Cold- Trapping Atomic
Absorption Spectrometry and
Calculation of Daily Selenium Intake
Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47
(8), 3265-3268, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leite humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itália
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: finalizado o programa
de digestão os frascos foram resfriados, abertos e o conteúdo foi transferido
para balões volumétricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4
mL de água desionizada. Os frascos contendo 10 mL de solução foram
o
aquecidos por aproximadamente 20 min à 150 C em banho de areia até reduzir o
volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a
solução foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Após o resfriamento à
temperatura ambiente, as soluções foram diluídas a 20 mL com água
desionizada.
28
Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica com
geração e trapeamento à frio de hidretos
Analito(s) determinado(s): Se
29
AC15
Comparison of Classical and
Alternative Extraction Methods for the
Quantitative Extraction of Fat from
Plain Chocolate and the Subsequent
Application to the Detection of Added
Foreign Fats to Plain Chocolate
Formulations
Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research
International, 33 (9), 733-741, 2000
Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau
não alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potência.
A temperatura foi 100 ºC (isotérmica) e a pressão foi 10,9 atm com tempo de
extração de 15 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de éter de petróleo
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 4 g de
chocolate foi colocada em um frasco de digestão para extração assistida por
radiação microondas. Um volume de 50 mL de éter de petróleo foi adicionado e a
amostra foi homogeneizada por agitação em banho ultrassônico durante 10 min.
As amostras foram então submetidas à ação da radiação microondas para
30
extração
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa de alta resolução (HP-GC)
Analito(s) determinado(s): gorduras
Observações complementares: neste trabalho foram comparados 3 métodos
para extração quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O
método clássico de extração usando uma digestão ácida seguida pela extração
com Soxhlet foi comparado a dois métodos alternativos: extração assistida por
radiação microondas e extração com fluido supercrítico. Os resultados
mostraram que a técnica de extração por microondas deu resultados similares
ao método de extração clássico, o qual demanda mais tempo
31
AC16
Determination of Volatile Elements in
Biological Materials by Isotopic
Dilution ETV-ICP-MS After Dissolution
With Tetramethylammonium Hydroxide
or Acid Digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: fígado bovino (NBS
1577 a), músculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de
milho (NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1
- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até o digerido ficar
límpido
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m.
Técnicas para a determinação: GFAAS e ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb
32
AC17
Differentiation and Classification of
Beers With Flame Atomic
Spectrometry and Molecular
Absorption Spectrometry and Sample
Preparation Assisted by Microwaves
Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica
Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000
Tipo(s) de amostra(s): cerveja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 23 mL
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Material do frasco: PFA com volume de 120 mL
Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de
potência e 6,8 atm de pressão por 6 min para desgaseificação
Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de
potência e 1 atm de pressão. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de
potência, 1,4 atm de pressão
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o HNO3 foi adicionado
no primeiro estágio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.
Após a digestão, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente, o digerido
foi transferido para balões volumétricos de 25 mL e o volume completado com
água desionizada.
33
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.
34
AC18
Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization
Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,
material de referência certificado (DORM-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão
Programa de aquecimento: 100 ºC por 6 min
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L , 10 mL
de NaBH4 e 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um
experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de
extração de metilmercúrio por ação da radiação microondas
Técnica para a determinação: Cromatografia gasosa (CG)
Analito(s) determinado(s): Metilmercúrio
35
AC19
Optimisation of the MicrowaveAssisted Extraction of Pigments From
Paprika (Capsicum Annuum L.)
Powders
Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal
of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000
Tipo(s) de amostra(s): pó de páprica (Capsicum annuum)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): extrator com radiação microondas ETHOS Sel
(Milestone, Sorisole, Itália)
Programa de aquecimento: 120 s de extração a 50 W de potência. Nessas
condições a temperatura não ultrapassa 60 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-água (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os
extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min
Técnica para a determinação: a absorção dos pigmentos extraídos foi
determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo
o ponto zero estabelecido a 500 nm
Analito(s) determinado(s): pigmentos da páprica
36
AC20
Determination of Lead, Cadmium, Zinc,
Copper, and Iron in Foods by Atomic
Absorption Spectrometry After
Microwave Digestion: NMKL
Collaborative Study
Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 (5), 1189-1203, 2000
Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em pó, fígado
bovino e suíno, cogumelo, 2 dietas simuladas e músculo bovino, sendo as
últimas 4 materiais de referência certificados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contém
água o peso máximo é restrito a 2 g, mas deve conter no máximo 0,5 g de
material seco
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM
®
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa
3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Técnica para a determinação: FAAS, GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe
Observações complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16
laboratórios, seguindo os mesmos procedimentos de digestão e determinação
37
para a validação do procedimento de determinação por FAAS e GFAAS
38
AC21
Determination of Thirteen Common
Elements in Food Samples by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra
(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),
fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: polipropileno e PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potência. Etapa 2: 5 min, 0
% de potência. Etapa 3: 5 min, 65 % de potência. Etapa 4: 5 min, 0 % de
potência. Etapa 5: 8 min, 45 % de potência. Etapa 6: 10 min, 0 % de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado
Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m
Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %
m/m e 0,2 g de óxido de silício
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digestão
39
acima. Após a digestão, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram
lavadas com pequeno volume de água desionizada. Em seguida, os frascos
foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potência por
cerca de 25 min, até que a solução evaporasse até 2 mL. Em seguida, após o
resfriamento, as soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL
e completados com água desionizada. Após homogeneizado, os digeridos foram
filtrados em papel Whatman nº 541
Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, só que com adição de 5 mL de
H2O2 30 % m/m
40
AC22
Determination of Copper, Cobalt,
Nickel, and Manganese in Baby Food
Slurries Using Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 48 (12), 5789-5794, 2000
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês, peixes e frutos do mar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1-2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o
H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as
amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem
diluídas para 10 mL com água desionizada, em balões volumétricos. As soluções
foram analisadas por ETAAS
41
Técnica para a determinação: espectrometria de absorção atômica com
atomização eletrotérmica (ETAAS)
Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni
42
AC23
Determination of Residual Carbon by
Inductively-Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry With Axial and
Radial View Configurations
Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica
Chimica Acta, 445 (2), 269-275, 2001
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fígado bovino), 8435 (leite em pó
integral), 1515 (folha de maçã) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais
de fígado bovino liofilizado e grãos de soja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.
0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;
Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W
Programa 3: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W
Programa 4: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W
Programa 5: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 600 W
Programa 6: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 800 W
43
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES axial e radial
Analito(s) determinado(s): C, Fe
Observações complementares: procedimento empregado para determinação
de carbono residual
44
AC24
Determination of Aluminium and
Chromium in Slurried Baby Food
Samples by Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC
International, 84 (4), 1187-1193, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
agitadas manualmente para homogeneização. Frações da amostra (1 a 2 g) foram
pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2. O
programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentícias
com teor de água superior a 60%. Depois de finalizado o programa de
aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min
antes de serem diluídas para 10 mL com água
Técnica para a determinação: ETAAS
45
Analito(s) determinado(s): Al e Cr
Observações complementares: o método de digestão assistido por radiação
microondas foi utilizado para comparação do método proposto (amostragem
direta na forma de suspensões)
46
AC25
Slurry Atomisation for the
Determination of Arsenic, Cadmium
and Lead in Food Colourants Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001
Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumínio
e aditivos à base de dióxido de titânio)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR1000/6 (Radiometer)
®
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa
3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,
500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.
(para aditivos baseados em dióxido de titânio)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras (0,3 g)
®
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se 4 mL de HNO3
conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de
microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralização dos
47
aditivos baseados em dióxido de titânio, foi necessário adicionar 1,5 mL de
H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.
Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralização das amostras
não foi completa. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
Observações complementares: o artigo propõe a análise das amostras na
forma de suspensões e para confirmar a exatidão do método, as amostras foram
analisadas após a decomposição completa em forno de microondas
48
AC26
Determination of Mercury in Baby Food
and Seafood Samples Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry and Slurry Atomization
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 633-637, 2001
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês e alimentos do mar (peixes e frutos
do mar)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.
0,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1 a 2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O
programa de aquecimento foi aplicado. Após esse tratamento as amostras foram
mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL
com água desionizada em balões volumétricos. As soluções foram analisadas
por ETAAS
49
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: o método de mineralização foi usado para
avaliação do método (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,
48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspensão. O método de
digestão utilizado é o recomendado para amostras de alimentos com teor de
água maior que 60% m/m
50
AC27
Chromium Content in Foods and
Dietary Intake Estimation in the
Northwest of Mexico
Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De
Nutricion, 51 (1), 105-110, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta
alimentar de mexicanos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)
Material do frasco: Teflon® PFA (CEM)
Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,
potência 80 % pressão 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potência 80 %,
pressão 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potência 80 %, pressão 10,2 atm e 10 min.
Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m pressão 80% pressão 6,8 atm
durante 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL
de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras foram secas
em estufa a 40 ºC durante 24 h e em seguida moídas.
Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica
Analito(s) determinado(s): cromo
Observações complementares: discutiu-se a redução do tempo para digestão
de amostras de alimento, sendo observado a redução de 6 - 12 h necessárias no
51
método tradicional (calcinação) para 40 min pelo método proposto (digestão
assistida por radiação microondas). Não foi discutida a eficiência de digestão,
apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que
compõem a base da dieta alimentar dos mexicanos
52
AC28
Lead Determination in Ultra Micro
Samples of Animal Diet Using Graphite
Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22
(3), 319-323, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: Teflon® (capacidade 120 mL)
Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 ºC e a 120 ºC e potência de 20 e
100%, respectivamente
Número de amostras tratadas simultaneamente: 7
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa 50 g de
amostra de alimento animal foi finamente moída em moinho com lâminas de
titânio
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
53
AC29
Certification of the Lead Mass Fraction
in Wine for Comparison 16 of the
International Measurement Evaluation
Programme
Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001
Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel
para 6 frascos
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa 3:
3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.
Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilação: 5 min, 0 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 5
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 5 g das
amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo
206
Pb) foram pesados
diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em
pré-digestão à temperatura ambiente por 2 h. Após esse período, os frascos
foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi
aplicado
Técnica para a determinação: ICP-MS
54
Analito(s) determinado(s): Pb e análise isotópica
55
AC30
Optimization and Validation of Total
Mercury Determination in Food
Products by Cold Vapor AAS:
Comparison of Digestion Methods and
With ICP-MS Analysis
Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 a 300 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200
Material do frasco: Teflon® PTFE ou quartzo
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa
1: 3 min e 250 W de potência. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.
Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30
min e 0 W para resfriamento dos frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composições ácidas foram utilizadas:
®
1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3
concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e
®
1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captação de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente
®
no frasco de Teflon contendo a amostra
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no estudo foram
utilizados materiais de referência certificados, não sendo mencionado nenhum
pré-tratamento
Técnica para a determinação: CVAAS e ICP-MS
56
Analito(s) determinado(s): mercúrio
Observações complementares: 4 métodos para oxidação/decomposição das
amostras foram comparados, dos quais três assistidos por radiação microondas,
sendo:
®
a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3
concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e
1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captação de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposição.
b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e
submetido a ação de microondas;
c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3
concentrado e 5 mL de água. Um sistema de alta pressão, HPA-S High Pressure
Asher (Anton paar), cuja pressão e temperatura máximas podem chegar a 148
atm e 320 ºC, respectivamente, foi utilizado também na decomposição.
No trabalho não foi discutida com profundidade a eficiência de cada
procedimento de decomposição
57
AC31
The Potential of Double Focusing-ICPMS for Studying Elemental Distribution
Patterns in Whole Milk, Skimmed Milk
and Milk Whey of Different Milks
Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442
(2), 191-200, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite
desnatado e soro)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:
250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
diluídas 1 + 29 v/v para determinação dos elementos menores e 1 + 1999 para
determinação de Ca, Na e Mg
Técnica para a determinação: DF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e
Hg
58
AC32
High-Temperature, MicrowaveAssisted UV Digestion: a Promising
Sample Preparation Technique for
Trace Element Analysis
Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Pressão de
operação de 71 atm)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: Potência de 1000 W por 30 min e 15 min de
resfriamento
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 μL HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilização conjunta de
radiações microondas e ultravioleta
Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb
59
AC33
Efficiency of Oxidation in Wet Digestion
Procedures and Influence From the
Residual Organic Carbon Content on
Selected Techniques for Determination
of Trace Elements
Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9), 1121-1125, 2002
Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentícias (origem vegetal e animal)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta pressão
HPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE
2 (Milestone)
Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e
UltraCLAVE 2: frascos de TFM
Programa de aquecimento: as temperaturas de digestão foram variadas para
otimização
1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min
(resfriamento)
2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min
(resfriamento)
3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 ºC. Etapa 2: 5 min, 145 ºC. Etapa 3: 3 min,
200 ºC. Etapa 4: 30 min, temperatura de digestão. Etapa 5: resfriamento
4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa
3: 30 min (resfriamento)
60
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão (com os 4 equipamentos): 5 mL
de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e
nicotina). Diversidade de material orgânico e oxidação de As orgânico: 4 mL de
HNO3. Compostos orgânicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes
descritos a seguir
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
Digestão: para as 4 estratégias de digestão investigadas, uma porção de 200 mg
de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as
condições de digestão descritas anteriormente. A temperatura de digestão foi
variada de 200 a 300 °C. Os tempos de rampa e patamar, são os mesmos para as
diferentes temperaturas estudadas
Consumo de HNO3 x eficiência de oxidação: pesou-se 0,4 g de amostras de
celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de
microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,
25 min. As temperaturas de digestão foram de 150 e 200 °C. Os digeridos foram
diluídos para 40 mL com água destilada. O HNO3 remanescente foi determinado
por titulação com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL
de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgânico residual (TOC)
Eficiência de oxidação x diversidade do material orgânico: diferentes
massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo
de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa
de
5
min
até
a
pressão
de
74
atm
e
30
min
nessa
pressão
Oxidação do As orgânico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se
com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 °C numa mufla HPA. O programa
de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 °C até a temperatura
de digestão). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digestão
Para a separação por cromatografia iônica, a solução ácida foi evaporada até
secura
e
o
resíduo
foi
dissolvido
em
4
mL
de
água
desionizada.
Influência de compostos orgânicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de
-1
-1
amostras de ácido nicotínico enriquecidas com As (1,5 μg g ) e Se (2,5 μg g ) e
digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 °C, no forno Multiwave.
Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3
e
0,2
mL
de
HCl
no
forno
Multiwave
a
180
e
250
°C.
61
Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de
HCl a 200 e 280 °C na mufla HPA
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS
Separação e quantificação de As orgânico: HPLC-HHPN-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn
Observações complementares: este artigo não descreve um método, mas
apresenta o estudo de diferentes parâmetros com base em diferentes métodos
de digestão
62
AC34
Homogenization of Breakfast Cereals
Using Cryogenic Grinding
Gouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,
Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002
Tipo(s) amostra(s): cereais matinais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.
Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500
W para amostras de milho)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
moídas em moinho criogênico. Após essa etapa, 300 mg de cada amostra foram
transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL
de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridos
foram quantitativamente transferidos para balões volumétricos de 25 mL e os
volumes foram completados com água. Quatro replicatas foram preparadas para
cada amostra
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
Observações complementares: este estudo enfocou a moagem das amostras
e avaliou a distribuição dos tamanhos de partícula, homogeneidade e
63
contaminação das amostras nesta etapa de pré-tratamento.
64
AC35
Determination of Cadmium, Aluminium,
and Copper in Beer and Products Used
in Its Manufacture by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of
OAC International, 85 (3), 736-743, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricação (malte,
cevada, lúpulo e levedura)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.
Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1
min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: frações de 1 g das
amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se
HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos
ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos
frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para balões
volumétricos de 10 mL e diluídas com água desionizada
Técnica para a determinação: ETAAS
65
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu
66
AC36
Levels of 26 Elements in Infant Formula
From USA, UK, and Nigeria by
Microwave Digestion and ICP-OES
Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food
Chemistry, 77 (4), 439-447, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês e leite em pó como material de
referência
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento : a) Para amostras sólidas: duas etapas: Etapa 1: 25
- 170 ºC por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 ºC por 10 min a 1000 W. Em seguida,
os frascos foram resfriados até temperatura ambiente. b) Para amostras líquidas:
cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 ºC por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 ºC por
4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 ºC por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 ºC por 20
min a 1000 W. Etapa 5: 180 ºC por 20 min a 1000 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras sólidas: 3 mL de água e 7
mL de HNO3 concentrado. Para amostras líquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,
Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V
Observações complementares: Não discutiu a eficiência de digestão, mas
determinou com exatidão o teor total dos elementos no material de referência
67
AC37
Determination of Total Tin in Canned
Food Using Inductively Coupled Plasma
Atomic Emission Spectroscopy
Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
235-243, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para
bebidas HPA: 700-800 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P
máx 148 atm e máx T 320 ºC)
Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)
Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de
potência; 6 recipientes, 27% de potência; 7 recipientes, 31% de potência; 8
recipientes, 35% de potência; 9 recipientes, 39% de potência; 10 recipientes,
43% de potência; 11 recipientes, 47% de potência; 12 recipientes, 51% de
potência; resfriamento
Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 °C, temperatura 2 = 90
°C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 90 °C. Etapa 3: 20
min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 150 °C. Etapa 4: 30 min, temperatura
1 = 150 °C, temperatura 2 = 180 °C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 °C,
temperatura 2 = 20 °C
Número de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL
H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para MDS as amostras
68
foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min à temperatura ambiente e
depois adicionou-se o peróxido. A mistura foi submetida à primeira etapa de
aquecimento durante 20 min. Após essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao
mesmo programa de aquecimento por 10 min
Técnica para a determinação: ICP-OES axial
Analito(s) determinado(s): Sn
69
AC38
Comparison of Five Extraction Methods
for Determination of Incurred and
Added Pesticides in Dietary
Composites
Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),
1167-1176, 2002
Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,
cenouras, pães, cereais de milho, biscoitos etc)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10,0 g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extração 1000
(CEM)
Programa de aquecimento: rampa de 10 min até sob temperatura de 100 °C e
mais 10 min sob essa temperatura
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As dietas (4) foram
preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos nãogordurosos e 50 g de uma porção variada. Todos os alimentos (dietas) foram
triturados num processador de alimentos até se observar uma mistura
homogênea. Porções de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de
vidro a -70 °C até extração. A extração foi realizada com 4 replicatas de cada
dieta. Antes da extração, a porção de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de
“Hydromatrix”, por meio de almofariz e pistilo. Na extração assistida por radiação
microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extraída com 40 mL da mistura
hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10
min (rampa) até 100 °C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (<
70
50°C) e alíquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma
amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para análise por CG-MS
Técnica para a determinação: CG-MS
Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: α-•clordano, β-clordano,
clorotalonil,
DDE,
dicloran,
dieldrin,
endosulfan
I,
malation,
trifluralin,
hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.
Observações complementares: Os autores compararam a eficiência de
extração dos pesticidas citados, por meio de diferentes métodos de extração
71
AC39
Characterization of Selenium Species
in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ESMS
Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., MontesBayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002
Tipo(s) de amostra(s): castanha do Pará
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 °C. Etapa 2: 5
min, 450 W, 5,44 atm, 140 °C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 °C. Etapa 4: 5
min, 650 W, 11,57 atm, 165 °C. Observação: os valores de pressão e temperatura
indicados são os valores limite
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digestão; 10 mL
de água ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extração
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
Digestão: para a determinação do Se total, as castanhas foram moídas em um
moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de
digestão e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram então
submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, as amostras foram
diluídas para 200 mL com água desionizada. Uma porção dessa solução foi
filtrada através de uma membrana de 0,45 μm. Índio e germânio foram
adicionados como padrões internos
Extração: Para a extração assistida por microondas, 10 mL do extrator (H2O ou
HCl 0,5 mol L-1) foram adicionados a 0,5 g da amostra moída (após a remoção
dos lipídios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do
72
microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digestão foi
empregado na extração. Os extratos foram então filtrados através de lã de vidro
para remover o material particulado. Uma porção dessa solução foi filtrada
através de membrana de 0,45 μm para análise por HPLC
Técnica para a determinação: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)
Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cisteína
73
AC40
Multi-Element Analysis of Food by
Microwave Digestion and Inductively
Coupled Plasma-Atomic Emission
Spectrometry
Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593615, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,
brócolis, queijo, suco, pão, leite, milho, margarina etc.)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do Frasco: TFM-Teflon
Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 °C. Etapa 2:
10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 °C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 °C.
Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 °C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Diferentes quantidades
de amostras foram pesadas (dependendo da composição) nos frascos e 9 mL de
HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,
dispostos no microondas e a digestão foi conduzida sob as condições descritas
no programa de aquecimento. A digestão foi considerada completa se a
temperatura da digestão atingiu 200 °C e a solução final era límpida. Quando a
digestão não foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massa
menor
da
mesma.
Após
a
digestão,
os
digeridos
foram
transferidos
74
quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume
foi completado com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-OES com nebulizador ultrassônico
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,
Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn
Observações complementares: Materiais de referência certificados foram
utilizados para avaliação da exatidão do método (fígado bovino, mexilhão, tecido
de ostra, farinha de arroz, músculo de peixe, ovo em pó). Os autores usaram um
procedimento único de preparo para diferentes amostras de alimentos
75
AC41
Optimisation of Sample Pre-Treatment
in the Hg-AAS Selenium Analysis
Schloske, L., Waldner, H., e Marx, F., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372
(5-6), 700-704, 2002
Tipo(s) de amostra(s): CRM BCR 189 farinha de trigo integral, NIST SRM 8435
leite em pó integral, NIST SRM 1570a folhas de espinafre, GBW 07604 folhas de
poplar e GBW 07601 cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as amostras foram pesadas de acordo
com seu conteúdo de carbono ( 1,4-2,8 mg/mL). Pelo menos 200 mg de amostra
eram utilizados
Forno de microondas (modelo): ETHOS PLUS 1000 Milestone e para amostras
com baixo conteúdo de gorduras e proteínas MDS 2000 CEM
Material do frasco: PFA - Milestone e Teflon PFA ACV - CEM
Programa de aquecimento : ETHOS: 20 min – 200 oC. CEM: 30 min – 140 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): os melhores resultados foram obtidos com
1,2 mL HNO3 + 1,2 mL H2O2 30% m/m por 100 mg de C
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 5 mL H2O + 5 mL H2O2
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se
76
AC42
Determination of Lead, Cadmium and
Mercury in Microwave-Digested
Foodstuffs by RP-HPLC with an On-Line
Enrichment Technique
Huang, Z.J., Yang, G.Y., Hu, Q.F., e Yin, J.Y., Analytical Sciences, 19 (2), 255-258,
2003
Tipo(s) de amostra(s): alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 g
Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000 W, Fei Yue Analytical
Instrument Factory, Shangai, China
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: 1000 W por 6 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 conc. + 2,5 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se 0,200 g de
amostra nos frascos de PTFE de alta pressão. Adicionou-se 2,5 mL de HNO3
conc. e 2,5 mL de H2O2 30% m/m. Os frascos foram fechados e posicionados no
carrossel do forno de microondas. O sistema foi operado sob potência total por
6 min. O digerido foi evaporado até próximo à secura e o resíduo dissolvido com
5 mL de HNO3 5% v/v e transferido para balões de 50 mL. A mistura foi diluída
com água. O conteúdo de Hg, Pb e Cd foi determinado nessa solução
Técnica para a determinação: HPLC com fase reversa e detector com arranjo
de fotodiodos
Analito(s) determinado(s): Cd, Hg e Pb
77
Observações
complementares:
Foi
utilizado
um
sistema
para
pré-
concentração em linha com o sistema cromatográfico.
78
AC43
Survey of Arsenic and Other Heavy
Metals in Food Composites and
Drinking Water and Estimation of
Dietary Intake by the Villagers From
an Arsenic-Affected Area of West
Bengal, India
Roychowdhury, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Science of the Total Environment,
308 (1-3), 15-35, 2003
Tipo(s) de amostra(s): água e alimentos (vegetais, cereais e especiarias). Para
avaliação da exatidão foram analisados os seguintes materiais de referência:
farinha de arroz (SRM 1568a), farinha de trigo (SRM 1567a) proveniente do
National Bureau of Standards NBS), Gaithersburg, MD 20899, USA; folhas de
macieira (SRM 1515) e folhas de tomateiro (SRM 1573a) provenientes do National
Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD 20899, EUA
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g para vegetais e 0,5 g para cereais
Forno de microondas (modelo): Microwave digestion system (MARS 5) from
CEM, EUA, Matthews, NC, EUA
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa
20 min, 7,0 atm. Etapa 2: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa 10 min, 9,0
atm. Etapa 3: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa 10 min, 11 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 7
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água Milli-Q , 3 mL de HNO3
79
concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Todas as amostras
foram lavadas com água desionizada em banho ultrassônico (50/60 Hz, Model
No. B-220, Branson, USA). Depois foram secas por 24 h ao ar livre, moídos e
homogeneizados manualmente em almofariz e peneirados em peneira com
abertura de 0,600 mm. Após a digestão, os digeridos foram aferidos a 25 mL com
água desionizada e filtrados em membrana de 0,45 μm de porosidade.
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cu, Ni, Mn, Zn e Se
80
AC44
Comparison of Alternative and
Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Zearalenone in
Corn
Pallaroni, L. e Von Holst, C., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 376 (6), 908912, 2003
Tipo(s) de amostra(s): milho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 CEM, Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento: Programa de extração: potência de 900 W a 80 ºC
com pressão de 1,36 atm por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 5 amostras e 1 controle
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20,0 mL de solução extratora: MeOH-ACN,
1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 5,0 g de amostra de
milho foram pesados diretamente nos frascos de extração e em seguida 20,0 mL
de solução extratora [MEOH-ACN (1:1 v/v)] foram adicionados. Depois de
-1
executado o programa de extração, 1,0 mL de padrão interno (ZAN) 2,0 g L foi
adicionado a todas as amostras e misturados. Em seguida uma sub-amostra foi
filtrada usando filtro de PTFE de 0,45 μm. Depois da filtrada, foi obtido um
extrato puro que foi injetado no do sistema LC-ESI-MS sem qualquer etapa de
limpeza
Técnica para a determinação: LC-ESI-MS
Analito(s) determinado(s): Micotoxinas: ZAN (zearalenone)
81
AC45
The Determination of Boron in Tea and
Coffee by ICP-OES Method
Krejcova, A. e Cernohorsky, T., Food Chemistry, 82 (2), 303-308, 2003
Tipo(s) de amostra(s): chá e café
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika, modelo BM-1S/II
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: 80% de potência por 10 min e 100% de potência
por 10 min. Potência máxima de 700 W (pressão mínima de 24 atm e máxima de
25 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco de decomposição, submetida ao procedimento de digestão no forno de
microondas e, após decomposição, transferida para frasco de polietileno e o
volume completado para 25 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Boro
Observações complementares: Foi avaliado o efeito da presença de Na, K, Mg,
Ca, HCl e HNO3 sobre a determinação de boro
82
AC46
Evaluation of the Combined
Measurement Uncertainty in Isotope
Dilution by MC-ICP-MS
Fortunato, G. e Wunderli, S., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 111116, 2003
Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0-10,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200, Mega
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: não descrito. O programa foi adaptado a partir do
manual do fabricante do forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 sub-destilado e 4,0 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 8,0 - 10,0 mL
de
amostras de vinho tinto, dopadas com uma solução isotopicamente enriquecida
com
206
Pb e não dopadas, foram misturadas com 1,0 mL de HNO3 (concentrado e
sub-destilado) e 4,0 mL de H2O2 em frascos de PTFE. Depois de executado o
programa de digestão a separação da matriz foi feita utilizando uma coluna de
10,0 mL preenchida com resina de troca catiônica
Técnica para a determinação: MC-ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb e Tl
83
AC47
Microwave Digestion for Rapid
Radiostrontium Analyses in Salmon
Fishbone
Baron, G., Brun, S., Griere, A.S., Metz, S., e Boursier, B., Journal of
Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 260 (2), 283-289, 2004
Tipo(s) de amostra(s): salmão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Melestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potência de 1000 W; 2 min a 120 °C, 10 min de
rampa até atingir 180 °C, 8 min a 180 °C e 40 min de resfriamento
Número de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3 7,8 mol L-1
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca e Sr
84
AC48
Column System Using Diaion HP-2mg
for Determination of Some Metal Ions
by Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Tuzen, M. e Soylak, M., Analytica Chimica Acta, 504 (2), 325-334, 2004
Tipo(s) de amostra(s): água, leite, vinho tinto e arroz
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg para material de referência, 1 g
para amostras sólidas e 1 mL para amostras líquidas
Forno de microondas: Milestone ETHOS D
Programa de aquecimento: 2 min a 250 W; 2 min a 0 W; 6 min a 250 W; 5 min a
400 W; 8 min a 550 W e 8 min de ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn
85
AC49
Beer Digestions for Metal
Determination by Atomic Spectrometry
and Residual Organic Matter
Bellido-Milla, D., Onate-Jaen, A., Palacios-Santander, J.M., Palacios-Tejero, D., e
Hernandez-Artiga, M.P., Microchimica Acta, 144 (1-3), 183-190, 2004
Tipo(s) de amostra(s): cerveja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mL
Forno de microondas (modelo): CEM MDS.2000
Material do frasco: TeflonR (PFA)
Programa
de
aquecimento: Procedimento
A: etapa 1: 3 mL HNO3
concentrado, 2 min, 40% de potência, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 40% de potência,
1,3 atm
Procedimento B: etapa 1: 3,5 mL H2SO4 concentrado + 2 mL H2O2 30% m/m, 6
min, 50% de potência, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 50% de potência, 1 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Foram testados 3
procedimentos diferentes: A - foi realizado um programa de digestão com dois
estágios, sendo que no primeiro foram adicionados 3 mL de HNO3 junto a 20 mL
da amostra. Aplicou-se radiação microondas por 2 min a 40% de potência sob
uma pressão de 1 atm. Os frascos foram resfriados a 5 ºC e após abertos foram
adicionados 2 mL de H2O2. Em seguida, aplicou-se radiação microondas com
40% de potência com 1,3 atm de pressão durante 3 min. B - Esse procedimento
foi efetuado em um único estágio com 2 etapas, sendo que na primeira, foram
adicionados 3,5 mL de H2SO4 concentrado, 2 mL de H2O2 e 20 mL da amostra. A
radiação microondas foi irradiada a 50% de potência com 1 atm de pressão
86
durante 6 min. Após resfriamento em banho criogênico por 5 min a 5 ºC, as
amostras foram irradiadas com 50% de potência a 1 atm de pressão durante 4
min. C - juntamente com 20 mL de amostra, foram adicionados 5 mL de H2SO4 e
20 mL de H2O2. A mistura foi aquecida em chapa até a formação de vapores de
H2SO4. Foi adicionado 1 mL de H2O2. Se a solução estiver próxima à secura
pode-se adicionar de 2 a 3 mL de H2SO4
Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Cu
Observações complementares: O procedimento C apresentou menor teor de
carbono residual, apesar de ser mais propenso à contaminação. Os autores
sugeriram que os procedimentos A e B sejam testados com maiores pressões e
programas de aquecimento mais drásticos
87
AC50
Certification Measurement of the
Cadmium, Copper and Lead Contents in
Rice Using Isotope Dilution Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Vassileva, E. e Quetel, C.R., Analytica Chimica Acta, 519 (1), 79-86, 2004
Tipo(s) de amostra(s): arroz
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa
3: 10 min, 250 W. Etapa 4: 2 min, 0 W. Etapa 5: 5min, 400 W. Etapa 6: 1 min, 0 W.
Etapa 7: 5min, 600 W. Etapa 8: 1min, 0 W. Etapa 9: 10min, 400 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de HNO3 + 0,5 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pré - digestão a frio por
2 h com os reagentes utilizados
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observações complementares: três misturas oxidantes diferentes foram
testadas, HNO3, HNO3 + H2O2 e HNO3 + HF
88
AC51
Study of the Mineral Content of
Chocolate Flavoured Beverages
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Cadore, S., Food Chemistry, 95, 94-100, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Bebidas achocolatadas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 g
Forno de microondas (modelo): Spex, model MX-350
Programa de aquecimento : etapa 1: etapa 1: 5 min - 30 W, etapa 2: 5 min - 0
W; etapa 2: 5 min - 120 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 15 mL HNO3; etapa 2: 2 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com 15
mL de HNO3, cada amostra é submetida ao programa de aquecimento
correspondente à etapa 1. Após 2 mL de H2O2 30% m/m são adicionados e a
amostra é submetida ao programa de aquecimento correspondente à etapa 2.
para finalizar, a solução resultante é diluída para 25 mL com água desionizada e
filtrada com papel de filtro Whatman n.º 40 para eliminar resíduos de SiO2
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg, S, P, Fe, Cu, Zn, Se, Mo, Cr e Mn
89
AC52
Determination of Trace Metals in
Mushroom samples from Kayseri,
Turkey
Soylak, M., Saraçoglu, S., Tüzen, M. e Mendil, D., Food Chemistry, 92, 649-652,
2005
Tipo(s) de amostra(s): cogumelos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 2 min - 0 W, 6 min - 250 W, 5 min 400 W, 8 min - 550 W, 8 min - ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL H2O2 30% m/m + 6 mL HNO3
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de
cogumelos coletadas foram secas a 105ºC por 24 h antes de serem submetidas
ao programa de digestão
Técnica para a determinação: FAAS (ar/acetileno): Fe, Cu, Mn e Zn
forno de grafite (GFAAS): Pb, Cd, Co, Cr e Ni
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Mn, Zn, Pb, Cd, Co, Cr e Ni
90
AC53
Determination of Total Mercury in
Seafood by Cold Vapor-Atomic
Absorption Spectroscopy (CVAAS)
After Microwave Decomposition
Hight, S.C. e Cheng, J., Food Chemistry, 91, 557-570, 2005
Tipo(s) de amostra(s): frutos do mar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon® TFM, com capacidade para 100 mL, e Teflon® PFA
com tampa com membrana de Teflon® resistente a pressões de até 54 atm
Programa de aquecimento : etapa 1: 300 W (130 ºC) 5 min; etapa 2: 1200 W
(130 ºC), 20 min, e etapa 3: 1200 W (temperatura máxima)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 ± 0,01 mL NaCl 1% m/v e 5,0 ± 0,1 mL
HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os frascos de digestão
foram lavados antes do uso com 10 mL de HNO3 e com o seguinte programa no
forno microondas, realizado em 2 etapas: (1) 1200 W para aquecimento da
temperatura ambiente até 200 °C, patamar de 10 min e (2) 1200 W e patamar de
200 ºC por 3 min. Os frascos foram então lavados com água e secos em capela
de fluxo laminar. No procedimento de digestão, 500 μL H2O foram transferidos
para os frascos que foram usados para obter o branco analítico. Os reagentes
(1,0 ± 0,01 mL 1% m/v NaCl e 5,0 ± 0,1 mL HNO3) foram adicionados em cada
frasco, que também receberam solução contendo Hg (ca. 1 mL) quando
necessário, nos experimentos de adição e recuperação. Após resfriados os
digeridos foram transferidos para frascos de 50 mL contendo 5 mL H2O e 3,5 ±
91
0.1 mL HCl e o volume completado com água, sendo analisados em no máximo 3
dias
Técnica para a determinação: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg
92
AC54
Minerals and Trace Elements in Food
Commonly Consumed in Slovenia
Zuliani, T., Kralj, BL., Stibilj, V., Milacic, R., Intalian Journal of Food Science ,
17(2), 155-166, 2005
Tipo(s) de amostra(s): comida típica Eslovênia (trigo, ovos, leite, anchovas,
fórmulas - Aptamil e Milubrei de leite para bebês, mexilhão, peixe, carne bovina,
repolho, folha de tomate e folha de espinafre)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,35 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : temperatura ambiente - 20 min (rampa) – 180 ºC
(20 min) - resfriamento (20 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras úmidas
foram liofilizadas e o tamanho de partícula das amostras foi menor que 0,45 μm.
Para amostras como repolho, folha de tomate e folhas de espinafre foram
adicionados 0,1 mL de HF para a dissolução de sílica
Técnica para a determinação: FAAS: Zn e Cu; ETAAS: Cd, Cr, Pb e Ni
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cd, Cr, Pb e Ni
93
AC55
Determination of Inorganic and Total
Arsenic in Wines by Hydride
Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Tasev, K., Karadjova, I., Stafilov, T., Microchimica Acta, 149 (1-2), 55-60, 2005
Tipo(s) de amostra(s): vinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos com controle de pressão (Milestone,
Itália)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : etapa 1: 150 W de potência por 10 min; etapa 2: 0
W de potência por 2 min; etapa 3: 300 W de potência por 5 min; etapa 4: 0 W de
potência por 2 min; etapa 5: 500 W de potência por 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: um volume de 15 mL de
amostra de vinho foi adicionado em um béquer e o volume foi evaporado
lentamente até 8 mL sob uma lâmpada de infravermelho. Em seguida foi
transferido a um frasco volumétrico de 25 mL e o volume foi completado com
HCl concentrado. Para a determinação de As total, após a evaporação do etanol
, 8 mL de solução foi transferida a frascos de teflon®, adicionou-se 1 mL de
HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 e então a solução foi levada ao forno
microondas. Após a digestão os digeridos foram quantitativamente transferidos a
94
frascos volumétricos de 25 mL. Então 1 g de hidrocloreto de hidrazina foi
adicionado como agente pré-redutor e a solução foi deixada em repouso por 1 h.
A seguir 0,5 g de KI foi adicionado e com o emprego de HCl 1 mol L-1 e NaBH4
0,6% m/v, As total foi determinado
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As
95
AC56
Determination of Mercury in Tuna Fish
Tissue Using Isotope DilutionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Lee, S. H., Suh, J. K., Microchemical Journal, 80 (2), 233-236, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado de atum CRM (BCR
CRM 463
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 400 mg
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W, 5 min, Etapa 2: 450 W, 5 min,
Etapa 3: 600 W, 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão as
amostras foram diluídas com água e foi medida a razão dos isótopos
200
Hg/201Hg
por ICP-MS.
Técnica para a determinação: ID-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: apesar da possibilidade de perdas por
volatilização e seu alto efeito de memória, a quantidade de Hg em atum
certificado foi precisamente determinada por ID-ICP-MS usando ICP MS
quadrupolo
96
AC57
Determination of Cadmium, Lead, Iron,
Nickel and Chromium in Selected Food
Matrices by Plasma Spectrometric
Techniques
Cubadda, F., Raggi, A., Microchemical Journal, 79 (1-2), 91-96, 2005
Tipo(s) de amostra(s): cereal, semolina, água e materiais de referência
certificado RM 8436, NIST (Gaithersburg, MD) e BCR CRM 189, IRMM (Geel,
Belgium)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,35 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega (FKV, Bergamo,
Italy)
Material do frasco: Teflon TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: 250W, 1 min, etapa 2: 0W, 2 min, etapa 3:
250 W, 5 min, etapa 4: 400 W, 6 min e etapa 5: 650 W, 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado ultrapuro e 1 mL
de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os grãos e a pasta
foram homogeneizados em um almofariz de ágata para evitar riscos de
contaminação. A pasta foi manualmente quebrada em pedaços pequenos antes
de ser submetida a moagem. O mesmo procedimento foi usado para a semolina.
Após a digestão as amostras foram transferidas a frascos de 30 mL e o volume
completado com água desionizada. As amostras de água foram apenas
acidificadas a 1% v/v com HNO3 ultrapuro
Técnica para a determinação: ICP MS
97
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb, Fe, Ni e Cr
98
AC58
Non-Chromatography Speciation of
Toxic Arsenic in Fish
Montesinos, P.C.; Nilles, K.; Cervera, M.L. e Guardia, M., Talanta, 66, 895-901,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Amostras de Peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos SEL (Milestone,
Sorisole, Itália)
Programa de aquecimento : etapa 1: 180 °C, com rampa de 10 min e patamar
de 10 min; e etapa 2: 200 °C, com rampa de 5 min e patamar de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 10 mL H2SO4
Técnica para a determinação: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Diferentes espécies de As
99
AC59
Determination of Total Selenium and
Selenium Distribution in the Milk
Phases in Commercial Cow´s Milk by
HG-AAS
Naveiro, O.M.; González, R.D.; Barrera, A.B.; Cocho, J.A.; Fraga, J.M. e Barrera,
P.B., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 1141-1151, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leite
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itália)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : Programa 1: 200°C por 10 min e Programa 2:
130°C por 10 min (redução de Se)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 2 mL de HNO3 (70% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m + 2,5 mL H2O (ultrapura) e Programa 2: 1,4 mL HCl
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se
100
AC60
Mercury Speciation in Thawed out and
Frozen Fish Samples by Gas
Chromatography Coupled to
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry and Atomic
Fluorescence Spectroscopy
Krystek, P. e Ritsema, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 354-359,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Minnetonka, MN,
EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 330 W por 10 min; etapa 2: 510 W por 8
min; etapa 3: 390 W por 52 min; e etapa 4: 0 W por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (10% v/v)
Técnica para a determinação: CG-ICP-MS e CG-CV-AFS
Analito(s) determinado(s): Hg
101
AC61
Simultaneous Determination of Hydride
(Se) and Non-Hydride-forming (Ca, Mg,
K, P, S and Zn) Elements in Various
Beverages (Beer, Coffe, and Milk),
with Minimum Sample Preparation, by
ICP-OES and Use of a Dual-Mode
Sample-Introduction System
Asfaw, A. e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 382, 173-179,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Bebidas: cerveja, café e leite
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-2,0 g (café e leite) e 6-8 g (cerveja)
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos 1600 (Sorisole, Italia)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 25 – 200°C por 10 min; etapa 2: 200 °C por
20 min; e etapa 3: 25°C por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30%
m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, S e Se
102
AC62
Comparison of Microwave Acid
Digestion With the Wet Digestion and
Ashing Methods for the Determination
of Fe, Mn, and Zn in Food Samples by
Flame-AAS
Anzano, J.M. e Gil, M.R., Atomic Spectroscopy, 26, 1, 28-33, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo 1200 (Sorisole, Itália)
Material frasco: Teflon® modificado
Programa de aquecimento : Etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 0 W por 2 min;
etapa 3: 250 W por 5 min; etapa 4: 400 W por 5 min e etapa 5: 500 W por 5 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
103
AF1
A Multivariate Study of the
Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999
Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, França)
Material do frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento : 25 s com 45% da potência total
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1 amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as sementes são
moídas em moinho mecânico e a pasta obtida é colocada em frasco plástico a 4
ºC até uso. A amostra é pesada no cartucho de extração, adiciona-se o nhexano, liga-se o sistema de aquecimento do solvente e a seguir submeteu-se a
amostra à radiação microondas
Técnica para a determinação: a eficiência de extração é avaliada através da
porcentagem de óleo extraído
104
AF2
Mineral Composition of Two Walnut
Cultivars Originating in France and
California
Lavedrine, F., Ravel, A., Villet, A., Ducros, V., e Alary, J., Food Chemistry, 68 (3),
347-351, 2000
Tipo(s) de amostra(s): nozes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest TM301 (Prolabo, França)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min a 60 W. Etapa 2: 10 min a 100 W.
Etapa 3: 5 min a 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2SO4 e 10 mL de HNO3
concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As nozes descascadas
foram estocadas a + 4 ºC. Uma massa de 200 g foi moída em processador de
alimentos doméstico e homogeneizada. Para digestão: 10 mL de H2SO4 foi
adicionado à amostra e aplicou-se a etapa 1 de aquecimento. Em seguida foi
adicionado um volume 5 mL de HNO3 e foi aplicada a etapa 2. Depois, mais 5 mL
de HNO3 foi adicionado e aplicada a etapa 3. Após o resfriamento da amostra (20
min), os digeridos foram transferidos para recipientes de 50 mL, os frascos de
Teflon foram lavados com três porções de 5 mL de água e o volume foi ajustado
a 50 mL. Ferro, Cu e Zn foram determinados no digerido, Mg e K foram
determinados no digerido diluído 1:50 v/v e Ca no digerido diluído 1:2 v/v
Técnica para a determinação: FAAS: Ca, Cu, Fe, K, Mg e Zn; CG-MS: Se;
Método vanadomolíbdico (colorimetria): P
105
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Zn, Se e P
106
AF3
Microwave-Assisted Extraction and
Accelerated Solvent Extraction with
Ethyl Acetate-Cyclohexane Before
Determination of Organochlorines in
Fish Tissue by Gas Chromatography
With Electron-Capture Detection
Weichbrodt, M., Vetter, W., e Luckas, B., Journal of AOAC International, 83 (6),
1334-1343, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (fígado de bacalhau e filé de peixe mackerel)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas aberto: filé (liofilizado) 5 g; filé (fresco) 10 g (juntamente
com
10
g
de
sulfato
de
sódio);
fígado
de
bacalhau:
2
g.
Forno de Microondas Fechado: filé (fresco) 1,5 g (juntamente com 1,5 g de
sulfato de sódio)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 da Prolabo (Paris, França) - o
sistema possui condensador de refluxo
MLS 1200 da MLS (Milestone, Itália)
Material do frasco: quartzo para o primeiro modelo (Soxwave). Não descrito
para o segundo modelo (MLS)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
Forno de microondas aberto: 60 mL de solução etilacetato/ciclohexano (1+1, v/v)
107
Forno de microondas fechado: 10 mL de solução etilacetato/ciclohexano (1+1,
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os
extratos foram concentrados em rotoevaporador até o volume final de 7 mL,
filtrados em 2 g de sulfato de sódio e o volume final ajustado para 10 mL (filé de
peixe) e 20 mL (fígado de bacalhau). 1 mL foi usado para análise cromatográfica
Técnica para a determinação: CG ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's, DDT, toxafeno, clordano, hexaclorobenzeno,
hexaclorociclohexanos e dieldrin
108
AF4
Estudo do Conteúdo Mineral de
Iogurtes Naturais e Com Sabor de
Frutas, Comercializados na Cidade de
São Paulo, Brasil
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Filli, S.P., e Porfirio, D.M., Archivos Latinoamericanos
De Nutricion, 51 (2), 210-215, 2001
Tipo(s) de amostra(s): 44 amostras de iogurtes naturais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra
Forno de microondas (modelo): forno de microondas focalizado (MX-350,
SPEX)
Programa de aquecimento: Potência de 45 W por 2 min, 60 W por 2 min e 75 W
por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado e 10 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
homogeneizadas e digeridas, em seguida, 3 alíquotas de cada amostra foram
digeridas
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): macrominerais: Na, K, Ca, Mg e P e microminerais:
Fe, Zn, Cu, Mn, Se e Ni
Observações complementares: Após a digestão, o volume foi completado a 50
mL com água, e o resultante submetido à filtração. Não foi discutida a eficiência,
apenas discutiu-se o conteúdo dos minerais em relação aos valores
recomendados para ingestão diária
109
AF5
Focused Microwave Assistance for
Extracting Some Pesticide Residues
From Strawberries Into Water Before
Their Determination by
SPME/HPLC/DAD
Cao, C.F., Wang, Z., Urruty, L., Pommier, J.J., e Montury, M., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 49 (11), 5092-5097, 2001
Tipo(s) de amostra(s): morangos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25,0 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave Map (Prolabo)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : 30 W por 7 min (65 °C)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma amostra de 25 g de
morangos congelados foi pesada em um béquer de 150 mL. A amostra foi
enriquecida com 0,05 mg L
-1
de cada um dos pesticidas estudados. Após a
adição dos pesticidas, as amostras foram extraídas da seguinte maneira: (1) As
amostras foram deixadas à temperatura ambiente por uma noite e depois foram
transferidas para o frasco de extração. (2) Lavou-se o béquer com duas alíquotas
de água e transferiu-se para o frasco. (3) O frasco foi colocado no forno de
microondas e irradiado a 30 W por 7 min e a temperatura ficou em torno dos 65
°C. Após o aquecimento por microondas, o frasco foi resfriado até a temperatura
ambiente e o sobrenadante foi transferido para um frasco marrom para ser usado
para SPME/HPLC
Técnica para a determinação: HPLC com detector de arranjo de diodos
110
Analito(s)
determinado(s):
carbendazim,
dietofencarb,
azoxiestrobina,
napropamida e bupirimato
111
AF6
Focused Microwave-Assisted Soxhlet
Extraction: an Expeditive Approach for
the Isolation of Lipids From Sausage
Products
Priego-Lopez, E., Velasco, J., Dobarganes, M.C., Ramis-Ramos, G., e De Castro,
M.D.L., Food Chemistry, 83 (1), 143-149, 2003
Tipo(s) de amostra(s): lingüiça
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g misturada a 1,5 g de agente
dispersante (areia do mar)
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 com potência máxima de 200W (Prolabo, França)
Programa de aquecimento : 8 ciclos de aquecimento com 10 minutos a 80%
de potência - 160 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
cortadas em moinho mecânico e depois estocadas em frascos plásticos
Técnica para a determinação: Cromatografia de camada fina, GC e HPLC
Analito(s) determinado(s): lipídios
Observações complementares: foram feitas modificações e adaptações no
forno
112
AF7
New Methods for Acceleration of Meat
Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Carne: pernil de porco
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiação focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 300 W de potência por 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extração e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e então
o programa de digestão foi executado. A suspensão obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n° 135 e diluída com água desionizada para 25 mL. Não foram
detectadas perdas durante a filtração
Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn
113
AF8
Fast Method for the Determination of
Total Fat and Trans Fatty-Acids
Content in Bakery Products Based on
Microwave-Assisted Soxhlet
Extraction and Medium Infrared
Spectroscopy Detection
Preigo-Capote, F., Ruiz-Jimenez, J., Garcia-Olmo, J., e De Castro, M.D.L.,
Analytica Chimica Acta, 517 (1-2), 13-20, 2004
Tipo(s) de amostra(s): biscoitos e salgadinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 Prolabo (200W potência
máxima)
Programa de aquecimento : 12 a 7 ciclos de 90 s cada com 50% da potência
nominal
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 a 200 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
trituradas e homogeneizadas
Técnica para a determinação: IR
Analito(s) determinado(s): gordura total e trans ácidos graxos
114
AF9
A New Procedure for Bovine Milk
Digestion in a Focused Microwave
Oven: Gradual Sample Addition to PreHeated Acid
Santos, D.M., Pedroso, M.M., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A. e Nóbrega, J.A.,
Talanta, 65, 505-510, 2005
Tipo(s) de amostra(s): leite de vaca
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL
Forno de microondas (modelo): STAR-6 (CEM)
Material frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento :
método convencional: etapa 1: 3 min – 110 oC – 0 min; etapa 2: 5 min –
180 oC –
5 min, etapa 3: 0 min – 180 ºC – 10 min
método alternativo: etapa 1: 5 min - 70 ou 105 oC – 5 min, etapa 2: 0 min – 105 oC
– 1 min, etapa 3: 2 min – 170 oC – 1 min, etapa 4: 0 min – 170 oC – 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): método convencional: adição inicial: 10 mL
HNO3 + 3 mL H2SO4, etapa 3: 10 mL H2O2 30% m/m (alíquotas de 0,5 mL)
método alternativo: adição inicial: 3 mL HNO3 + 1 mL H2SO4 ou 3 mL HNO3,
submetidos a aquecimento (etapa 1 do programa). A seguir (etapa 2) adição de 5
mL leite (alíquotas de 0,5 ou 2,5 mL). Etapa 3: 1 mL H2SO4 e etapa 4: 10 mL H2O2
30% m/m (alíquotas de 1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o trabalho propõe a
adição das amostras ao reagente pré-aquecido, o que possibilita o emprego de
115
menores volumes de ácido e decomposições mais efetivas (menores teores de
carbono residual)
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Cu, K, Mg, Na, P e Zn
Observação complementar: a digestão do leite mostrou ser eficiente tanto
utilizando o método convencional quanto o método alternativo, sendo que neste
último é obtido uma maior eficiência na digestão de grande quantidade de
amostra com ácidos menos concentrados
116
AF10
Optimisation of Focused-Microwave
Assisted Digestion Procedure for
Kjeldahl Nitrogen Determination in
Bean Samples by Factorial Design and
Doehlert Design
Korn, M.G.A., Santos, W.P.C., Korn, M. e Ferreira, S.L.C., Talanta, 65, 710-715,
2005
Tipo(s) de amostra(s): feijão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): CEM - Star 2 Plus
Material frasco: Quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 ºC, adição de reagente - 2 min, etapa
2: 200 ºC, 2 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4; 10 mL H2O2 30%
m/m, NaOH
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,25 g de amostras,
previamente secas e moídas, são misturadas a 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4 no
frasco de digestão. A seguir é iniciado o programa de aquecimento, até 200 ºC.
Ao atingir essa temperatura, são adicionados 10 mL de H2O2 em alíquotas de 1
mL, durante 2 min. Após este período o programa é mantido (200 ºC por mais 2
min). Tempo total de digestão – 27 min. Após resfriar, o digerido é alcalinizado
com NaOH (N – NH3) e submetido ao procedimento de digestão (Kjeldahl)
117
Técnica para a determinação: Destilação (Kjeldahl)
Analito(s) determinado(s): N
Observação complementar: o trabalho empregou planejamento experimental
visando a otimização do procedimento de digestão
118
A1
Chemical Oxigen Demand Using Closed
Microwave Digestion System
Dharmadhikari, D.M., Vanerkar, A.P. e Barhate, N.M., Environmental Science and
Tecnology, 39, 6198-6201, 2005
Tipo(s) de amostra(s): águas e águas residuárias
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 3 mL
Forno de microondas (modelo): ETHOS-900
Material frasco: tetrafluorometileno (TFM)
Programa de aquecimento : 15 min - (0 a 600 W)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,06 mg de HgSO4 + 1,5 mL (0,082 mol L-1)
de K2Cr2O7 + 4,5 mL de H2SO4 (8 mol L-1) + 0,05 mg Ag2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, o
excesso de dicromato de potássio é titulado com sulfato de ferroso amoniacal
usando 1,10–fenantrolina como indicador
Analito(s) determinado(s): demanda química de oxigênio (DQO)
119
A2
Evaluating the Mobility of Toxic Metals
in Untreated Industrial Wastewater
Sludge Using a BCR Sequential
Extraction Procedure and a Leaching
Test
Kazi, T.G.; Jamali, M.K.; Kazi, G.H.; Arian, M.B.; Afridi, H.I. e Siddiqui, A.,
Analytical and Bioanalytical Cemistry, 383, 297-304, 2005
Tipo(s) de amostra(s): águas residuárias industriais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itália)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 250W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 6 mL HCl (37%
v/v)
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cr, Pb, Ni e Cd
120
FC1
Methods for the Determination of
Arsenic, Cadmium, Copper, Lead, and
Tin in Sucrose, Corn Syrups, and HighFructose Corn Syrups by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of Agricultural e Food
Chemistry, 45 (1), 162-165, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Adoçantes: sacarose, xarope de milho A, xarope de milho
B, HFCS A e HFCS B (xarope de milho com alto teor de frutose)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Programa de aquecimento: Dois programas de aquecimento com 5 etapas
cada: Programa A - Pré-digestão: Etapa 1: 10 min, 70 ºC, 346 W e 1,4 atm. Etapa
2: 10 min, 80 ºC, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 90 ºC, 346 W e 5,5 atm. Etapa
4: 10 min, 100 ºC, 346 W e 8,8 atm. Etapa 5: 10 min, 105 ºC, 346 W e 11,6 atm
Programa B - Digestão final: Etapa 1: 10 min, 65 ºC, 346 W e 1,4 atm. Etapa 2: 10
min, 85 ºC, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 110 ºC, 346 W 6,1 atm. Etapa 4: 10
min, 140 ºC, 346 W e 10,2 atm. Etapa 5: 10 min, 160 ºC, 346 W e 12,9 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente nos frascos de decomposição, adicionando ácido nítrico e
aquecendo com o programa de pré-digestão com o frasco parcialmente aberto.
121
Em seguida o frasco foi fechado e aquecido com o programa B para digestão
final. Após a decomposição, o digerido teve seu volume ajustado para 25 mL
com HNO3 10 % v/v
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Pb e Sn
122
FC2
A Simple Closed-Vessel Nitric Acid
Digestion Method for Cosmetic
Samples
Besecker,
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
e
Barnes,
K.W.,
Atomic
Spectroscopy, 19 (2), 48-54, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de cosméticos (batom, pó e base)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): aproximadamente 0,15 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin-Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento:
batom: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 15 min, potência de 400 W e
velocidade de ventilação: 1; etapa 2: potência de 450 W; tempo de 20 min,
potência de 450 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 3: potência de 550 W;
tempo de 15 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1 etapa 4:
potência de 0 W; tempo de 20 min, potência de 0 W e velocidade de ventilação:
3
pó: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 30 min, potência de 400 W
e
velocidade de ventilação: 1 etapa 2: potência de 400 W; tempo de 10 min,
potência de 400 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 3: potência de 550 W;
tempo de 30 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 4:
potência de 0 W; tempo de 15 min, potência de 0 W e velocidade de ventilação:
3
base: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 5 min, potência de 350 W
e
velocidade de ventilação: 1; etapa 2: potência de 450 W; tempo de 10 min,
potência de 450 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 3: potência de 550 W;
123
tempo de 20 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 4:
potência de 0 W; tempo de 15 min, potência de 0 W e velocidade de ventilação:
3
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sc, Sr, Ti, V, Zn e Zr
124
FC3
Trace Iron Determination in
Aminoisophthalic Acid Using
Differential-Pulse Cathodic Stripping
Voltammetry at Carbon Paste
Electrodes
Komersova, A., Bartos, M., Kalcher, K., e Vytras, K., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 16 (8), 1373-1379, 1998
Tipo(s) de amostra(s): AIPA (ácido 5-aminoisoftálico)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3-0,4 g
Forno de microondas (modelo): MDR-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
2 min, 250 W; 0,5 min, 0 W; 8 min, 250 W; 6 min, 450 W; 4 min, 600 W; 5 min, 350
W; ventilação - 5 min e resfriamento - 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3/HCl (4:1 v/v)
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Fe
125
FC4
Determination of Calcium by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry, and Lead by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry, in Calcium Supplements
after Microwave Dissolution or DryAsh Digestion: Method Trial
Siitonen, P.H. e Thompson, H.C., Journal of AOAC International, 81 (6), 1233-1239
(6), 1233-1239, 1998
Tipo(s) de amostra(s): suplementos de cálcio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 2000 (Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 280 W (10 min) com limite de pressão de
3,4 atm. Etapa 2: 0 W (5 min). Etapa 3: 420 W (10 min) com limite de pressão de
5,44 atm. Etapa 4: 0 W (5min). Etapa 5: 560 W (10 min)
Volume e tipo de reagente: 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Adicionou-se 10 mL de
HNO3 a cada amostra e permitiu-se a oxidação à temperatura ambiente por 1h.
Em seguida, os frascos fechados e levados ao forno de microondas foram
submetidos ao programa de aquecimento. Após concluir o aquecimento no forno
de microondas, promoveu-se o resfriamento dos frascos durante 10 min
126
ventilando-os antes de abri-los. As amostras mineralizadas foram transferidas
para frascos de 50 mL lavando os frascos de PTFE com ca. 5 mL de solução 1
mol L-1 de HNO3, adicionou-se 1,0 mL de solução 25% m/v fosfato de amônio
como modificador de matriz e completou-se o volume com solução 1mol L-1 de
HNO3.
Decantou-se o material particulado (MgO), diluindo o digerido 1:200 v/v, para
posterior determinação de Ca por ICP-OES.
Se necessário, são feitas diluições adicionais para determinação de Pb por
GFAAS com solução 1,0 mol L-1 de HNO3 contendo 0,5% m/v fosfato de amônio.
As diluições adicionais 10:50 v/v ou 5:50 v/v dos 50 mL da amostra original
digerida foram suficientes para a determinação dos teores de Pb nos
suplementos durante o desenvolvimento do método
Técnica para a determinação: GFAAS: Pb; ICP-OES: Ca
Analito(s) determinado(s): Ca e Pb
Observações complementares: Um método de triagem de laboratórios foi
conduzido para avaliar 2 procedimentos de digestão de amostra e parâmetros
instrumentais para determinação de Ca e Pb em suplementos de Ca. No preparo
das amostras foram comparadas digestão assistida por radiação microondas e
queima em mufla. Para o procedimento de queima em mufla, utilizou-se 19 g de
amostra. A amostra foi aquecida de 200 a 450 °C gradualmente durante 4 h (para
evitar ignição da amostra), mantida a 450 °C por 8 - 16 h e então resfriada à
temperatura ambiente. Às cinzas foram adicionados 5 mL de água, 2 mL de HNO3
concentrado (cuidadosamente por causa da espuma) e 2 mL de H2O2 30% m/m e
então as amostras foram aquecidas a 125 °C até próximo à secura. Finalmente
adicionou-se 4 mL de
H2O2 30 % m/m gota a gota até que todo o material
carbonáceo tivesse sido mineralizado. Os autores concluíram que ambas as
técnicas de preparo da amostra foram apropriadas para determinação de Ca e
Pb em suplementos de Ca
127
FC5
Determination of Arsenic in Traditional
Chinese Medicine by Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry (FI-ICP-MS)
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 82 (4), 963-967,
1999
Tipo(s) de amostra(s): remédios chineses tradicionais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g (amostras sólidas) e 2 mL (xaropes)
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM, EUA, Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 25 % da potência por 5 min; Etapa 2: 50 %
da potência por 5 min; Etapa 3: 65 % da potência por 20 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 (número de posições do
carrossel)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas e
comprimidos revestidos ou não revestidos: 15 a 20 pílulas ou comprimidos foram
amostrados aleatoriamente e triturados com almofariz e pistilo. Para cápsulas, o
conteúdo de 15 a 20 cápsulas foi esvaziado em um recipiente de vidro e
misturados. Pó e xarope foram utilizados sem tratamento prévio. Uma amostra
de 0,5 g foi pesada no frasco PFA seguida pela adição de 5 mL de HNO3
concentrado. A solução resultante foi filtrada e diluída a 25 ou 50 mL com água
desionizada. Esse preparo de amostra foi usado também para adição de padrões
128
de As (0 - 50 μg L-1) à amostra
Técnica para a determinação: FI-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: Neste trabalho foi proposto um método
simples, rápido e sensível para determinação de As em remédios tradicionais
chineses. O método mostrou-se reprodutível com diferentes analistas. A
comparação entre a digestão assistida por radiação microondas e a digestão
ácida convencional não apresentou diferenças significativas em termos de
eficiência, porém a digestão por radiação microondas é realizada em 30 min
enquanto a convencional consome 4 h
129
FC6
Evaluation of Yeast-Based Selenium
Food Supplements Using HighPerformance Liquid Chromatography
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
B'hymer, C. e Caruso, J.A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15 (12),
1531-1539, 2000
Tipo(s) de amostra(s): levedura de suplementos alimentares
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS 1000 (Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a potência foi aumentada em 4 etapas com
intervalos de 5 min, começando com 25 %, 45 %, 55 % e 65 %, onde 100 % de
potência é igual a 1000 W. Limites de temperatura de 120, 140, 150 e 165 oC
foram selecionados para cada uma das 4 etapas. Limites de pressão para as 4
etapas: 20, 80, 120 e 170 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se
130
FC7
Determination of Lead in
Botanicals/Chinese Prepared
Medicines by Using Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 83 (2), 382-389,
2000
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos botânicos e preparados chineses
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM Corp., Matthew, NC),
com 12 posições de frascos.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Etapa 1: potência de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potência de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potência de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potência
varia de 0 a 100 % (630 ± 70 W)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 11
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas, tabletes
revestidos e não revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cápsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os pós foram
131
misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram
pesadas, adicionado HNO3 e levadas à digestão. Após a digestão a solução
resultante foi filtrada. O filtrado foi diluído para um volume de 50 mL com água
desionizada e um volume correspondente a uma concentração de 5 mg L-1 de In
foi adicionado
Técnica para a determinação: FI-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb
132
FC8
Determination of Mercury in ChinesePrepared Medicine Using Closed
Vessel Microwave Digestion with ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., Woo, S.O. e Kee, L.K., Analytical Sciences, 16 (4), 391-395,
2000
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos chineses preparados, CRM BCR62 (folhas
de azeitona)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D E MDS - 2000 com 12
posições de frascos (CEM, North Carolina, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Etapa 1: potência de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potência de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potência de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potência
varia de 0 a 100 % (630 ± 70 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas, tabletes
revestidos e não revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cápsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os pós foram
misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram
pesadas, adicionado o ácido nítrico e levadas à digestão. Após a digestão a
solução resultante foi filtrada em papel de filtro Whatman n° 41 e o filtrado diluído
133
a 50 mL com água desionizada.
Técnica para a determinação: CVAAS e HPLC
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: O efeito do cloreto de hidroxilamina sobre a
determinação de Hg foi avaliado
134
FC9
Microwave-Assisted Extraction of
Effective Constituents from a Chinese
Herbal Medicine Radix Puerariae
Guo, Z.K., Jin, Q.H., Fan, G.Q., Duan, Y.P., Qin, C., e Wen, M.J., Analytica Chimica
Acta, 436 (1), 41-47, 2001
Tipo(s) de amostra(s): erva medicinal chinesa: puerarin
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MSP 100D (850 W, China)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: A temperatura foi mantida abaixo do ponto de
ebulição do solvente. O forno é equipado com sensores de T e P. O tempo de
extração foi de 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etanol 30-95 % v/v em água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O solvente foi usado em
quantidade suficiente para cobrir completamente a amostra.
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): Isoflavona puerarin
135
FC10
Differential Pulse Cathodic Stripping
Voltammetric Determination of
Selenium in Pharmaceutical Products
Stoica, A.I., Babaua, G.R., Iorgulescu, E.E., Marinescu, D., e Baiulescu, G.E.,
Journal of Pharmaceutical e Biomedical Analysis, 30 (4), 1425-1429, 2002
Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacêuticos (comprimidos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 100 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: potência de 250 W durante 2 min. Etapa 2:
potência de 0 W durante 2 min. Etapa 3: potência de 250 W durante 6 min. Etapa
4: potência de 400 W durante 5 min. Etapa 5: potência de 650 W durante 5 min.
Etapa 6: potência de 0 W (ventilação) durante 6 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. + 1 mL de H2O 2 30% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: inicialmente 10
comprimidos foram triturados e homogeneizados. Para a determinação de Se por
DPCSV, as amostras (~100 mg) foram tratadas com 6 mL de HNO3 concentrado e
1 mL de H2O2 e submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, para
a redução do Se (VI) para Se (IV), as amostras foram tratadas com 0,5 mL de HCl
37 % v/v sob aquecimento
Técnica
para
a
determinação: Voltametria de pulso diferencial com
redissolução catódica (DPCSV)
136
FC11
Levels of Trace and Major Elements in
Illicit Heroin
Bora, T., Merdivan, M., e Hamarnci, C., Journal of Forensic Sciences, 47 (5), 959963, 2002
Tipo(s) de amostra(s): heroína
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 650 W por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se de 0,2 a 0,4 g
de amostra nos frascos de Teflon PFA e adicionou-se 3 mL de HNO3
concentrado. Os frascos foram fechados, dispostos no forno de microondas e
irradiados
a
650
W
por
20
min.
As
amostras
foram
resfriadas
por
aproximadamente 30 min, transferidas para balões volumétricos de 25 mL e
diluídas com água desionizada. Os brancos foram preparados com o mesmo
procedimento utilizado para as amostras
Técnica para a determinação: ICP-OES e ETAAS (Cd e Pb)
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb e Zn
Observações complementares: O foco do artigo não está no preparo de
amostras e maiores detalhes não foram fornecidos
137
FC12
Determination of Simazine and
Cymoxanil in Soils by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and HPLC
with Reductive Amperometrical
Detection
De Sabeo, O.L., De Balugera, Z.G., Goicolea, M.A., Rodriguez, E., Sampedro,
M.C., e Barrio, R.J., Chromatographia, 55 (11-12), 667-671, 2002
Tipo(s) de amostra(s): simazina e cymoxanil (Fármacos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000-microwave (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: variável de acordo com número de frascos Número máximo 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 90 ºC por 5 min
Técnica para a determinação: HPLC-AD
Analito(s) determinado(s): clorofenóis
Observações complementares: O procedimento envolve a extração de
simazina e cymoxanil por ação da radiação microondas
138
FC13
Development of Analytical Methods for
the Determination of Sub-ppm
Concentrations of Palladium and Iron in
Methotrexate
Niemela, M., Kola, H., Eilola, K., e Peramaki, P., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 35 (3), 433-439, 2004
Tipo(s) de amostra(s): medicamentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 - Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Estágio 1: 5 min a 256 W, 5 min a 294 W, 20 min a
333 W, 10 min a 380 W; Estágio 2: 5 min a 294 W, 5 min a 333 W, 20 min a 380 W
e 10 min a 333 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v), 1 mL de H2SO4
(95-97 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os frascos foram
resfriados entre o primeiro e o segundo estágio
Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Fe e Pd
139
FC14
Influence of Citric Acid as Chemical
Modifier for Lead Determination in
Dietary Calcium Supplement Samples
by Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrometry
Mattos, J.C.P.; Nunes, A.M.; Martins, A.F.; Dressler, V.L. e Flores, E.M.M.,
Spectrochimica Acta Part B, 60, 687-692, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Suplemento alimentar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 600 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
Austria)
Material frasco: Quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 60 W por 10 min; etapa 2: 1400 W por 10
min; e etapa 3: 0 W por 20 min (ventilação)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3
Técnica para a determinação: GF AAS
Analito(s) determinado(s): Pb
140
FC15
Determination of Bismuth and Zinc in
Pharmaceutical by First Derivative UVVisible Spectrophotometry
Gumus, G.; Filik, H. e Demirata, B., Analytical Chimica Acta, 547, 138-143, 2005
Tipo(s) de amostra(s): farmacêuticas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 °C (54,2 atm) por 5 min e etapa 2 –
240°C (39,5 atm) por 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 + 2,5 mL H2SO4 + 1,5 mL HClO4
+ 2,5 mL HF
Técnica para a determinação: espectrofotometria UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Bi e Zn
141
FF1
Flow Injection Spectrophotometric
Determination of Paracetamol in
Pharmaceuticals by Means of on-Line
Microwave-Assisted Hydrolysis and
Reaction With 8-Hydroxyquinoline (8Quinolinol)
Bouhsain, Z., Garrigues, S., Moralesrubio, A., e De La Guardia, M., Analytica
Chimica Acta, 330 (1), 59-69, 1996
Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacêuticos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cápsulas e tabletes: 120 - 160 mg;
xarope: 0,9 - 1 g; supositórios: 200 - 300 mg
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301
Programa de aquecimento: 1100 W/ 180 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL solução contendo amostra + 2,5 mL
-1
HCl 6 mol L
Após
irradiação
de
microondas:
5,3
mL
de
NaOH
7,5
mol
L-1
Para determinação: oxina 2,76.10-3 mol L-1 e KIO4 4 x 10-3 mol L-1, ambos em NaOH
0,5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cápsulas e tabletes:
dissolução em 250 mL de água, banho de ultra-som por 10 min e filtração;
Xarope:
diluição
em
250
mL
de
água,
5
min
de
agitação;
Supositórios: dissolução em 10 mL CHCl3 (separação em funil de separação com
água)
142
Técnica para a determinação: espectrofotometria UV-visível
Analito(s) determinado(s): paracetamol
143
FF2
Microwave-Assisted Extraction of
Felodipine Tablets
Eskilsson, C.S., Bjorklund, E., Mathiasson, L., Karlsson, L., e Torstensson, A.,
Journal of Chromatography A, 840 (1), 59-70, 1999
Tipo(s) de amostra(s): fármacos (tabletes de felodipina)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 tablete (obtido de Astra Hässle,
Mölndal, Suécia)
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 da CEM (Matthews, NC, EUA)
Material do Frasco: PTFE (100 mL)
Programa de aquecimento: 100 W (para 3 e 5 frascos) ou 300 W (para 12
frascos) por 5 min a 80 ºC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3, 5 ou 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de solução 5 % v/v de metanol em
acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: coloca-se um tablete do
fármaco no frasco de PTFE, adiciona-se 5 mL da mistura metanol/acetonitrila e
aplica-se o programa de extração. Depois é realizado resfriamento do frasco em
banho de gelo por 2 min. Após a extração, adiciona-se 1 mL de solução de
carbazol 3 mg mL-1 como padrão interno. Os extratos são transferidos para um
frasco de 20 mL e centrifugados a 4000 rpm por 10 min. O sobrenadante é
diluído na fase móvel (acetonitrila/metanol/tampão 4:2:4 v/v/v) a 1:5 v/v antes da
análise por LC
Técnica para a determinação: LC-UV
Analito(s) determinado(s): felodipina e o padrão do seu produto de degradação
(H152/37)
144
FF3
Determination of Selenium in
Nutritional Supplements and Shampoos
by Flow Injection-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry
Gamiz-Gracia, L. e Luque de Castro, M.D., Talanta, 50 (4), 875-880, 1999
Tipo(s) de amostra(s): suplemento nutricional, shampoo e material de referência
de tecido de mexilhão (CRM CRR 278)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 ou 2,5 mL de suplemento nutricional;
0,05 g de shampoo e 0,1 g de material de referência
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, França) 200 W
Programa de aquecimento: 25 % de potência por 5 min e 75 % de potência por
5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v, 2 mL de H2O2 30%
-1
m/m e 10 mL de HCl 6 mol L
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1,5 ou 2,5 mL de
suplemento nutricional, 0,05 g de shampoo ou 0,1 g de material de referência
foram transferidos para frascos de digestão e adicionados 5 mL de HNO3 e 2 mL
de H2O2. A mistura foi levada ao forno de microondas com 25% de potência por 5
min. Em seguida 10 mL de HCl 6 mol L-1 foi adicionado à mistura e aplicado 75%
de potência por 5 min. A mistura foi então transferida para frascos volumétricos
de 25 mL e os volumes completados com água desionizada
Técnica para a determinação: espectrometria de fluorescência atômica
Analito(s) determinado(s): Se
145
FF4
Analysis and Leaching Characteristics
of Mercury and Arsenic in Chinese
Medicinal Material
Wu, X.H., Sun, D.H., Zhuang, Z.X., Wang, X.R., Gong, H.F., Hong, J.X., e Lee,
F.S.C., Analytica Chimica Acta, 453 (2), 311-323, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cinábrio, realgar, 2 formulações de materiais medicinais
chineses, GBW 08505 (arroz) e GBW 08508 (chá)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MK-1: 0,10 g amostras e 0,35 g
materiais de referência. Star 2 CEM: 3,0 g
Forno de microondas (modelo): Star 2 CEM e MK-1 650 W (Shinco,China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: MK-1: pré-digestão durante 12 h à temperatura
ambiente. Etapa 1: 3 min – 650 W. Etapa 2: 3 min – 650 W. Star 2 CEM: tempo de
o
rampa 5 min, 100 C, tempo de patamar 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MK-1: cinábrio e GBW 08505 5 mL água
régia; realgar e GBW 08508 5 mL HNO3
Star 2 CEM: 40 mL água + 40 mL de etanol a 60 oC
Técnica para a determinação: HG-AFS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As e Hg
146
FF5
Application of the Microwave-Assisted.
Process (MAP (Tm)) to the Fast
Extraction of Ginseng Saponins
Kwon, J.H., Belanger, J.M.R., Pare, J.R.J., e Yaylayan, V.A., Food Research
International, 36 (5), 491-498, 2003
Tipo(s) de amostra(s): extrato de ginseng
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,00 ± 0,05 g
Forno de microondas (modelo):
o extrator "MAP", Soxwave 100 (Prolabo,
France) foi operado com radiação focalizada sob condições de pressão
atmosférica
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: a extração "MAP" foi a 300 W de potência por 20,
30 e 40s. Melhor rendimento foi obtido com a irradiação por 40 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de metanol 80 % v/v
Técnica para a determinação: TLC e HLC
Analito(s) determinado(s): extração de saponinas
147
FF6
Effect of Ethanol Concentration on the
Efficiency of Extraction of Ginseng
Saponins When Using a MicrowaveAssisted Process (Map (Tm))
Kwon, J.H., Lee, G.D., Belanger, J.M.R., e Pare, J.R.J., International Journal of
Food Science and Technology, 38 (5), 615-622, 2003
Tipo(s) de amostra(s): ginseng em pó
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5; 5; 10 g
Forno de microondas (modelo): Focused Microdigest 3.6 (Prolabo, Fontenaysous-Bois, France) - MAP TM extrator
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 30 s a 250 W (100 %), 120s a 162 W (65 %) e 180 s
a 88 W (35 %)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de etanol 60 % v/v
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): ginsenosídeos
148
FF7
Focused Microwave-Assisted
Extraction and LC Determination of the
Active Ingredient in Naproxen-Based
Suppositories
Labbozzetta, S., Valvo, L., Bertocchi, P., e Manna, L., Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis, 39 (3-4), 463-468, 2005
Tipo(s) de amostra(s): supositórios
Forno de microondas (modelo): Star System 2, CEM, Matthews, NC, EUA
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : 70 0C com tempo de rampa de 7 min e patamar de
3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): metanol/hidrogeno carbonato de sódio 0,1
-1
mol L 50:50 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração
completa os frascos foram retirados da cavidade do forno e resfriados a
temperatura ambiente. Uma alíquota do líquido abaixo da superfície do meio de
extração, onde a matriz da cera estava presente foi então retirada para a
obtenção de uma solução da amostra
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): naproxen
Observações complementares: as principais vantagens do método proposto
em comparação com o método convencional são redução de tempo de extração
e redução de volume de solvente. Nenhuma etapa de limpeza é requerida antes
da análise cromatográfica
149
L1
Assessment of Methodologies for
Airborne BAP Analysis
Pineiro-Iglesias, M., Grueiro-Noche, G., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
e Prada-Rodriguez, D., Science of the Total Environment, 334-35 (377-384, 2004
Tipo(s) de amostra(s): material urbano particulado (SRM) 1648 e esgoto urbano
(SRM) 1649 a
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MSL 1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 20 min -400 W
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram realizados 3 tipos
de extração:
1 - Extração Soxhlet, onde a amostra foi introduzida no extrator com 125 mL de
solvente e deixada no refluxo por 20 h protegida da luz
2 - Extração ultrasônica, onde as amostras foram colocadas em tubos Pyrex de
50 mL com 20 mL de sovente. Os tubos foram imersos em um banho ultrasônico
por 30 min protegidos da luz
3 - Extração por radiação microondas onde as amostras foram colocadas em
frascos de PTFE com 15 mL de solvente durante 20 min com 400 W de potência
Técnica para a determinação: HPLC-UV-FL, GC-FID, GC-MS
Analito(s) determinado(s): bifenil policlorados (PCB), pesticidas clorados e
hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH)
150
BC1
Clean Room and Microwave Digestion
Techniques - Improvement in Detection
Limits for Aluminum Determination by
GFAAS
Skelly, E.M. e Distefano, F.T., Applied Spectroscopy, 42 (7), 1302-1306, 1988
Tipo(s) de amostra(s): osso e tecido de cérebro humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 a 0,800 g de amostra
Forno de microondas (modelo): CEM, EUA MDS-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min a 600 W, Etapa 2: 3 min a 420 W e
Etapa 3: 2 min a 300 W. Não há menção sobre a temperatura ou pressão de
operação
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A etapa de pré-digestão
em uma chapa de aquecimento a 200 ºC por 1 h foi implementada previamente
ao fechamento dos frascos para sua inserção na cavidade do forno de
microondas. Após execução do programa de aquecimento, os digeridos
permaneceram
em
repouso
para
decantação.
Esse
fato
indica
uma
decomposição incompleta das amostras com a presença do material particulado
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
151
BC2
Determination of Lead in Fish by
Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., Gallego, C., Lopez, M.C., e Lillo, E., Analytica Chimica
Acta, 246 (2), 375-378, 1991
Tipo(s) de amostra(s): peixes (diferentes espécies) e material certificado: tecido
de mexilhão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex) bomba para digestão ácida
em microondas Parr 4782
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 concentrado alguns μg de
V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 32 diferentes espécies
de peixe foram analisados em triplicata. As amostras foram tratadas com 2,5 mL
de HNO3 e
de V2O5 (catalisador) e secas em um forno de microondas. A
mineralização foi efetuada com 90 s na potência mais alta. A amostra foi
resfriada e o volume completado para de 25 mL com água desionizada. Uma
alíquota de 10 μL foi injetada no interior do tubo de grafite, o qual tinha sido
tratado previamente com solução saturada de molibdato de amônio
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observações complementares: A mineralização da matriz foi completada no
forno de grafite com uma etapa de aquecimento a 500 oC por 20 s
152
BC3
Low-Volume Microwave Digestion of
Marine Biological Tissues for the
Measurement of Trace-Elements
Baldwin, S., Deaker, M., e Maher, W., Analyst, 119 (8), 1701-1704, 1994
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81, CEM
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Potência de 600 W por 2 min, potência de 0 W por
2 min e potência de 300 W por 45 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 recipientes com
capacidade de 7 mL de capacidade + 10 mL H2O colocados dentro do frasco de
PFA do forno (12 frascos no carrossel)
Técnica para a determinação: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Zn
153
BC4
Flameless Atomic-Absorption
Spectrometry after Acid Microwave
Digestion - a Precise and Sensitive
Method for the Determination of
Ruthenium in Biological Samples
Formento, M.L., Spadacini, S., e Ceserani, R., Analusis, 22 (3), 158-160, 1994
Tipo(s) de amostra(s): soro sanguíneo, tecido de tumor, fígado e rim
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL de soro, para as outras amostras a
massa não foi descrita
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa 1: 250 W por 3 min e Programa 2: 4 min a
250 W, 2 min a 350 W e 1 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de tecido: 6 mL de HNO3 70 % v/v
+ 0,5 mL de H2O2 30% m/m por grama de amostra
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Amostras de tecido
foram pesadas no frasco do forno e, em seguida, foi adicionada água até uma
concentração de 20 % m/v. O programa 1 foi implementado e ao término foi
adicionado 5 mL de HNO3 70 % v/v por grama de amostra. O programa 2 foi
implementado e após resfriamento à temperatura ambiente, foi adicionado 1 mL
de HNO3 70 % v/v e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m por grama e o Programa 2 foi
repetido
Técnica para a determinação: GFAAS
154
Analito(s) determinado(s): Ru
Observações complementares: As amostras utilizadas não continham Ru. O
analito foi adicionado às amostras
155
BC5
Method Development and Validation for
the Determination of Mineral Elements
in Food and Botanical Materials by
Capillary Electrophoresis
Yang, Q., Hartmann, C., Smeyersverbeke, J., e Massart, D.L., Journal of
Chromatography A, 717 (1-2), 415-425, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos e materiais biológicos (fígado bovino, tecido de
ostra, pinheiro e tecido de peixe)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 equipado com ACM-100
Material do frasco: HPV
Programa de aquecimento: Temperatura máxima = 300 oC, Pressão máxima =
118 atm. As amostras foram digeridas usando seqüencialmente potências de 180
e 600 W, cada uma durante 3 min, seguido por 0 W por mais 3 min. As três
primeiras etapas foram repetidas e, finalmente, o sistema operou por mais 2 min
com 0 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilizaram-se materiais
de referência certificados e os digeridos foram diluídos para 10 mL
Técnica para a determinação: eletroforese capilar
Analito(s) determinado(s): K, Na, Ca, Mg e Mn
156
BC6
The Analysis of Lead, Cadmium, Zinc,
Copper and Nickel Content in Human
Bones from the Upper Silesian
Industrial District
Baranowska, I., Czernicki, K., e Alekserowicz, R., Science of the Total
Environment, 159 (2-3), 155-162, 1995
Tipo(s) de amostra(s): osso humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 250 W - 5 min, 400 W - 5 min, 500 W - 4 min e
ventilação 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3
Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Ni, Pb e Zn
157
BC7
Determination of Chromium and Nickel
in Human Blood by Means of
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Alimonti, A., Petrucci, F., Santucci, B., Cristaudo, A., e Caroli, S., Analytica
Chimica Acta, 306 (1), 35-41, 1995
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-3 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo1200 MEGA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 250 W - 2 min, 0 W - 2 min, 250 W - 6 min, 400 W 5 min, 500 W - 5 min e 500-800 W - 12 min (secagem)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado e 2 mL H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O sangue foi recolhido
em frascos de PTFE, adicionou-se heparina e foi estocado a -20 oC
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr e Ni
158
BC8
Orthogonal Array Design as a
Chemometric Method for the
Optimization of Analytical Procedures.
5. 3-Level Design and Its Application in
Microwave Dissolution of Biological
Samples
Lan, W.G., Wong, M.K., Chen, N., e Sin, Y.M., Analyst, 120 (4), 1115-1124, 1995
Tipo(s) de amostra(s): Molusco (NIES No 6)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 11 min a 71 % de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7,3 mL de HNO3 concentrado + 1,7 mL de
H2SO4 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e o programa de
aquecimento foi iniciado. Após o término do programa de aquecimento, os
frascos foram resfriados por 10 min em um banho de água
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se
159
BC9
Determination of Lead in Whole-Blood
Using Inductively-Coupled Argon
Plasma-Mass Spectrometry with
Isotope-Dilution
Paschal, D.C., Caldwell, K.L., e Ting, B.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (5), 367-370, 1995
Tipo(s) de amostra(s): sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81D (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 20 % de potência por 20 min, etapa 2: 40
% de potência por 20 min e etapa 3: 60 % de potência por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL de HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb
160
BC10
Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)
in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995
Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM Model MDS-2000, 650-50 W
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi implementado em
2 etapas: (1) os frascos foram fechados sem compressão e aquecidos por 5 a 10
min; (2) após a pré-digestão, os frascos foram fechados. A digestão foi feita em 3
estágios: (1) 100 % de potência, pressão de 2,5 atm, por 12 min e evaporação de
3 min; (2) 100 % de potência, pressão de 2,9 atm, por 12 min e evaporação de 3
min; (3) 100 % de potência, pressão de 3,4 atm, por 12 min e evaporação de 3
min. A temperatura máxima foi de 163 oC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O músculo do peixe foi
inicialmente homogeneizado com um dispersante
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
161
BC11
Total Mercury Determination in
Biological and Environmental Standard
Samples by Gold Amalgamation
Followed by Cold Vapor Atomic
Absorption Spectrometry
Ombaba, J.M., Microchemical Journal, 53 (2), 195-200, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ambientais e biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): urina humana: 2 mL;
folhas de maçã, folhas cítricas, farinha de arroz , fígado bovino, sedimentos do
rio búfalo, sedimentos estuarinos, partículas urbanas: 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MSD-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: urina humana: passo 1: 100 % de potência por 2
min, passo 2: 50 % de potência por 4 min; folhas de maçã, folhas cítricas farinha
de arroz e fígado bovino: passo 1: 100 % de potência por 3 min; passo 2: 50 %
de potência por 10 min; passo 3: 20 % de potência por 20 min; Sedimentos e
material particulado urbano: passo 1: 100 % de potência por 3 min; passo 2: 50
% de potência por 5 min; passo 3: 30 % de potência por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): urina humana: 1 mL de HNO3 + 1,0 mL de
H2O;
folhas de maçã, folhas cítricas, farinha de arroz, fígado bovino, sedimentos e
partículas urbanas: 3 mL de HNO3 + 2,0 mL de H2O
Técnica para a determinação: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg
162
BC12
Evaluation of Flow Injection Sample to
Standard Addition Method for the
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometric Determination of
Aluminium in Biological Tissues
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Ruiz, J., Escudero, M., e Rubio, J.C., Journal of Mass
Spectrometry, 31 (4), 427-432, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: 250 W/ 0,5 min; 0 W/ 2 min; 250 W/ 0,5 min;
fechamento dos frascos; 250 W/ 5 min; 300 W/ 2 min; 0 W/ 2 min e 300 W/ 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Secagem a 110 oC por
48 h
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al
163
BC13
Evaluation of a Low Sample
Consumption, High-Efficiency Nebulizer
for Elemental Analysis of Biological
Samples Using Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Liu, H.Y., Montaser, A., Dolan, S.P., e Schwartz, R.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 307-311, 1996
Tipo(s) de amostra(s): Tecido de ostra (SRM 1566), fígado bovino (SRM 1577a) e
folhas de pomar (SRM 1571)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,60 g fígado bovino; 0,70 g tecido de
ostra; 0,80 g folhas de pomar
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas nos frascos e foram adicionados 9 mL de HNO3. O programa de
aquecimento foi iniciado e após seu término os frascos foram resfriados e o
digerido diluído para 50 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
Observações complementares: As recuperações de Zn em tecido de ostra e de
Cr e Mn em folhas de pomar foram inexatas
164
BC14
Microwave Digestion Using Dual PTFE
Containers for Analysis of Trace
Elements in Small Amounts of Biological
Samples
Mizushima, R., Yonezawa, M., Ejima, A., Koyama, H., e Satoh, H., Tohoku Journal
of Experimental Medicine, 178 (1), 75-79, 1996
Tipo(s) de amostra(s): biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 35 a 45 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 600 W, 8 min; etapa 2: 0 W, 1 min; etapa 3:
600 W, 8 min; etapa 4: 0 W, 1 min; etapa 5: 500 W, 10 min; etapa 6: 0 W, 2 min e
etapa 7: 500 W, 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observações complementares: O frasco de PTFE contendo amostra e o ácido
nítrico foi colocado em um frasco de TFM contendo 6 mL de água.
165
BC15
Rapid and Reliable Method for the
Determination of Aluminium in Bone by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Tang, S.D., Parsons, P.J., e Slavin, W., Analyst, 121 (2), 195-200, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ossos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g de amostra foram cortados
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-81D
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potência máxima = 650 W. 5 etapas: (1) 35 % – 10
min; (2) 50 % - 10 min; (3) 75 % - 10 min; (4) 75 % - 20 min; (5) 75 % - 20 min (%
potência – tempo de irradiação)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os ossos de cabra
foram obtidos a partir de uma autópsia. Em seguida, foram lavados e imersos
durante uma noite em uma mistura metanol-dietil éter (1:1 v/v)
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al
166
BC16
Determination of Total Mercury in
Biological Materials by Cold Vapor
Atomic Absorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Tinggi, U. e Craven, G., Microchemical Journal, 54 (2), 168-173, 1996
Tipo(s) de amostra(s): material biológico marinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Model MDS-81D (CEM Corp.,Mattews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Três etapas: (1) 10 min com 25 % da potência (90
W), (2) 10 min com 35 % da potência (126 W) e (3) 8 min com 50 % da potência
(180 W)
Número de amostras tratadas simultaneamente: (a) 4; (b) 5; (c) 5; (d) 5 e (e) 5.
De acordo com as misturas ácidas utilizadas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Várias misturas e reagentes concentrados
foram utilizados neste trabalho: (a) 5 mL de HNO3; (b) 6 mL de HNO3/H2O2 30%
m/m (4:2 v/v); (c) 4,25 mL de HNO3/H2SO4 (4:0,25 v/v); (d) 4,75 mL de
HNO3/H2SO4/H2O2 30% m/m (4:0,25:2 v/v/v) e (e) 4,75 mL de HNO3/H2SO4/HCl
(4:0,25:0,5 v/v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
maceradas e homogeneizadas e, em seguida, secas e peneiradas
Técnica para a determinação: CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
167
BC17
Determination of Isotope Enrichments
of Magnesium in Microwave- Digested
Biological Samples by Thermal
Ionization Mass Spectrometry Using a
Direct Loading Technique
Werner, S., Goldstein, S.L., e Georgieff, M., Analyst, 121 (7), 901-904, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano, plasma sanguíneo, urina, fezes e
músculo bovino.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,2 g
Forno de microondas (modelo): PMD, Hans-Kühner, Rosenheim, Alemanha
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: A digestão ocorreu com 60 % da potência durante
10 min, depois o digerido foi transferido para um frasco de 15 mL de PFA para
evaporação. Em seguida, o resíduo da amostra foi dissolvido em 5 mL de HCl 4
mol L
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HCl 32
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: espectrometria de
massas com ionização térmica
Analito(s) determinado(s): isótopos de Mg
168
BC18
Accurate and Precise Measurements
of Lead in Bone Using Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry with
Zeeman- Effect Background Correction
Zong, Y.Y., Parsons, P.J., e Slavin, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
11 (1), 25-30, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ossos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Model 81D (CEM)
Programa de aquecimento: tempo de aquecimento de 8 min com 100 % da
potência seguido de mais 10 min com uma potência de 65 %, com pressão igual
4,4 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os ossos foram secos e
estocados a uma temperatura de -70 oC. Logo após a digestão, os digeridos
foram diluídos para 50 mL
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observações complementares: Foi utilizado um outro método de digestão à
temperatura ambiente durante 48 h utilizando 10 mL de HNO3 concentrado para
comparação com o método descrito anteriormente
169
BC19
Speciation of Organotin Compounds in
Marine Biomaterials after Basic
Leaching in a Non-Focused Microwave
Extractor Equipped With Pressurized
Vessels
Rodriguez, 1., Santamarina, M., Bollain, M.H., Mejuto, M.C., e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 774 (1-2), 379-387, 1997.
Tipo(s) de amostra(s): biomaterial marinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 a 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 forno de microondas para extração
(CEM)
Programa de aquecimento: Aquecimento até 120 °C, temperatura mantida por
2-3 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: Capacidade para 12
amostras. Neste trabalho 6 amostras foram tratadas simultaneamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de TMAH (hidróxido de
tetrametilamônio), TPT (tripropilestanho) como padrão interno
Técnica para a determinação: GC-MIP-OES
Analito(s) determinado(s): MBT (monobutilestanho), DBT (dibutilestanho), TBT
(tributilestanho),
TPT
(tripropilestanho),
TPhT
(trifenilestanho),
MPhT
(monofenilestanho), DPhT (difenilestanho)
170
BC20
Microwave Digestion and Matrix
Separation for the Determination of
Cadmium in Urine Samples by
Electrothermal Atomization Atomic
Absorption Spectrometry Using a Fast
Temperature Program
Chen, S.C., Shiue, M.Y., e Yang, M.H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
357 (8), 1192-1197, 1997
Tipo(s) de amostra(s): urina, material certificado NIST (urina SRM 2670) e
Nycomed Pharma (Seronorm trace element Urine, 009024)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4,0 mL de urina
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: Utilização de microfrascos (screw-cap) de PTFE-PFA de 10
mL (Savillex)
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em 2 etapas: 1) 10 min –
100 % (630 W) e 2) 10 min – 60 %
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 frascos convencionais do
forno de microondas contendo 2 microfrascos cada, sendo no total 24 por ciclo
de aquecimento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra de urina (4
mL) e HCl (2 mL) foram adicionados aos frascos de 10 mL. Dois desses frascos
fechados foram introduzidos no frasco de decomposição de 100 mL e aquecido
171
por radiação microondas. Após resfriamento, os digeridos foram transferidos
para béqueres de PTFE e diluídos para 15 mL ajustando o pH (6,5) com hidróxido
de amônio
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observações complementares: Uma coluna de sílica com 8-hidroquinolina
imobilizada foi utilizada para separar o Cd da matriz da urina após digestão por
radiação microondas
172
BC21
Determination of Urinary Trace
Elements (As, Hg, Zn, Pb, Se) in
Patients with Blackfoot Disease
Horng, C.J. e Lin, S.R., Talanta, 45 (1), 75-83, 1997
Tipo(s) de amostra(s): urina humana
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo não informado
Material do frasco: PTFE (125 mL)
Programa de aquecimento: 300 W por 4 min ou 600 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura 1:1 v/v de HCl e
HNO3 concentrados (5 mL HCl + 5 mL HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A urina foi filtrada
utilizando membrana de 0,45 μm de porosidade. O HNO3 concentrado (1 mL do
ácido/dL de urina) foi adicionado e as amostras foram estocadas a 4 °C para
análise, por no máximo duas semanas. Se as amostras não fossem analisadas
durante este período de tempo, foram congeladas a -20 °C
Técnica para a determinação: HGAAS e GFAAS: As e Se; CVAAS: Hg; FAAS e
DPASV: Zn e Pb
Analito(s) determinado(s): As, Hg, Pb, Se e Zn
173
BC22
Chromatographic Isolation of
Molybdenum from Human Blood Plasma
and Determination by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
with Isotope Dilution
Luong, E.T., Houk, R.S., e Serfass, R.E., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (7), 703-708, 1997
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo humano e material certificado (SRM
1598)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, MLS 1200 Mega
(Milestone, Itália)
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: Programa em 2 etapas: 1) 20 min com rampa de
aquecimento de 90 – 230 ºC e 2) 25 min em patamar de 230 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 40 μL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra de sangue na
presença de 5-10 μL de heparina em solução 0,9 % m/v de NaCl foi centrifugada,
sendo separado o plasma dos demais compostos. O plasma (aproximadamente
2 mL) foi adicionado em cadinho de quartzo e aquecido (50 – 60 ºC) quase à
secura. Em seguida, adicionou-se 1 mL de HNO3 concentrado para realizar uma
pré-digestão por 45 min. O conteúdo do cadinho foi transferido para o frasco de
decomposição com a adição de 40 μL de H2O2 30 % m/m e aquecido em forno de
174
microondas por 45 min. A solução resultante foi transferida para cadinhos e
evaporada (50 – 60 ºC) em chapa de aquecimento. O conteúdo foi reconstituído
com 1 mL de HNO3 0,01 mol L-1
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mo
Observações complementares: Uma coluna de alumina foi utilizada para préconcentrar e isolar molibdênio nas amostras de plasma sangüíneo
175
BC23
Microwave Digestion of Plant and
Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Plantas: folhas de macieira (SRM 1515), folhas de
pessegueiro (SRM 1547), folhas de tomateiro (SRM 1573) e acículas de pinheiro
(SRM 1575). Farelo de milho (RM 8433) e farinha de trigo (RM 8436)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Canadá)
Material do frasco: PFA de 100 mL, resistente a pressão máxima de 15,0 atm e
temperaturas de 200 ºC
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em duas etapas: 1) 10
min - rampa de aquecimento até 165 ºC e potência de 1000 W, 2) 20 min patamar
em 165 °C e potência de 1000 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de grãos: 2,5 mL de HNO3
concentrado. Amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 concentrado
176
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cerca de 500 mg de
amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposição. Em seguida,
adicionou-se o ácido, permanecendo em repouso por 16 h para uma prédigestão. Posteriormente, a amostra foi aquecida por radiação microondas,
sendo o digerido diluído 250 ou 500 vezes v/v para os grãos e plantas,
respectivamente
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn
Observações complementares: Decomposição utilizando HNO3 e H2O2 também
foi testada, porém não se obteve decomposição total das amostras com essa
mistura. A adição de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposições
177
BC24
Microwave Method for Preparing
Erythrocytes for Measurement of Zinc
Concentration and Zinc Stable Isotope
Enrichment
HufIer, J.W., Westcott, E., Miller, L.V., e Krebs, N.F., Analytical Chemistry, 70 (11),
2218-2220, 1998
Tipo(s) de amostra(s): eritrócitos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM) operando com temperatura
máxima de 200 °C e pressão máxima de 13,6 atm
Programa de aquecimento: Ciclo 1: etapa 1) 25 W, 3,4 atm, 100 °C, 3 minrampa de 15 min; etapa 2) 25 W, 5,1 atm, 123 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 3)
50 W, 6,8 atm, 130 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 4) 100 W, 8,5 atm, 140 ºC, 3
min rampa de 15 min. Ciclo 2: etapa 1) 100 W, 5,8 atm, 150 ºC, 3 min rampa de 15
min; etapa 2) 100 W, 9,5 atm, 165 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 3) 100 W, 12,6
atm, 185 ºC, 3 min rampa de 15 min e etapa 4) 100 W, 12,6 atm, 185 ºC, 3 min
rampa de 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os digeridos foram
transferidos para béqueres e evaporados até à secura. Após, adicionou-se 10 mL
de HCl 6 mol L-1 para a dissolução do resíduo
Técnica para a determinação: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Zn
178
BC25
Optimization of Microwave Digestion
for Determination of Selenium in
Human Urine by Flow Injection-Hydride
Generation- Atomic Absorption
Spectrometry
Li, F.S., Goessler, W., e Irgolic, K.J., Analytical Communications, 35. (11), 361364, 1998
Tipo(s) de amostra(s): urina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA com pressões de até 29,6
atm e temperaturas de até 250 °C (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Digestão: 2 min - 450 W; 5 min - 0 W; 3 min - 600
W; 5 min - 0 W e 10 min – 700 W. Durante a digestão atingiu-se a temperatura de
200 °C e uma pressão de cerca de 7,9 atm e a redução de Se(VI) a Se(IV) em
forno de microondas foi promovida aplicando-se 600 W durante 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL HNO3 (concentrado) + 1,0 mL H2O2
(30 % m/m) para a digestão e 3,0 mL de HCl (32 % v/v) para a etapa de redução
em forno de microondas (selenato a selenito)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de urina
foram filtradas com um filtro de nitrato de celulose de 0,2 μm, depois foram
estocadas em frascos de polietileno a -20 °C e analisadas dentro de um período
179
de 48 h. Foram adicionados 100 μL de solução de uréia (40 % m/v) aos digeridos
(eliminação da interferência de NOx) que foram agitados por 5 min e diluídos para
10,0 mL com água. Os autores comentaram que a solução do branco analítico
apresentou um alto sinal de absorbância devido aos vapores de NOx presentes
nos digeridos. As amostras de urina não puderam ser analisadas sem um prétratamento, pois a maior parte do selênio na urina são compostos orgânicos
ligados às proteínas
Técnica para a determinação: FI-HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se
180
BC26
Optimization of Selenium Determination
in Human Milk and Whole Blood by Flow
Injection Hydride Atomic Absorption
Spectrometry
Alegria, A., Barbera, R., Farre, R., Ferrer, E., Lagarda, M.J., e Torres, M.A., Journal
of AOAC International, 81 (2), 457-461, 1998.
Tipo(s) de amostra(s): leite e sangue humanos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL de leite e 0,25 mL de sangue
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS - 1200 com bombas de média
pressão
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W (4 min) e 600 W (4 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 concentrado; 0,25 mL de
H2O2 30 % m/m e 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cada amostra (2 mL de
leite ou 0,25 mL de sangue) foi introduzida no frasco do forno de microondas e
1,5 mL de HNO3 mais 0,25 mL de H2O2 foram adicionados. O programa de
digestão foi aplicado: 300 W (4 min) seguido imediatamente por 600 W (4 min). As
amostras digeridas foram transferidas para tubos de digestão utilizando-se 4 mL
de água para lavar cada frasco de PTFE. Os tubos foram então aquecidos a 140
°C por 2 - 3 h para reduzir o volume a 1 mL e obter um digerido claro. Após o
resfriamento, 2 mL de HCl foi adicionado para reduzir Se (VI) a Se (IV). O volume
foi então ajustado para 10 mL com água desionizada e os tubos foram colocados
em um banho de água a 100 °C por 10 min
181
Técnica para a determinação: FI-HGAAS (Flow Injection Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): Se
Observações complementares: O foco do trabalho é a otimização do método
de determinação
182
BC27
Microwave-Assisted Vapor-Phase
Nitric Acid Digestion of Small Biological
Samples for Inductively Coupled
Plasma Spectrometry
Amarasiriwardena, D., Krushevska, A., e Barnes, R.M., Applied Spectroscopy, 52
(6), 900-907, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): High pressure pressurized microwave
decomposition: 50-80 mg; Moderate-Pressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid
Digestion: 50-95 mg e Low -pressure Floyd RMS 150: 50-60 mg
Forno de microondas (modelo): PMD, Anton Paar QWave 3000VHP, Questron
Corporation Floyd-RMS150, Ol Analytical
Material do frasco: quartzo e PTFE
Programa
de
aquecimento:
high
pressure
pressurized
microwave
o
decomposition: 60 ou 80 % de 750 W, temperatura: 230 C, pressão máxima: ~ 82
atm, tempo de digestão: 10 min, tempo de resfriamento: 10 min. ModeratePressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid Digestion: potência de 750 W,
o
o
temperatura: 230 C (Tmáx.: 250 C), rampa: 10 min, parada: 10 min, pressão: 27-33
atm (Pmáx.: 34,0 atm). Low -pressure Floyd RMS 150: potência 70 % de 850 W,
tempo: 30 min, pressão: 9,5 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: PMD, Anton Paar: 1
amostra; QWave 3000VHP e Floyd RMS 150: 5 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Anton Paar: 2 mL HNO3 ; Moderate-Pressure
QWave-3000: 10 mL HNO3 ; Low -pressure Floyd RMS 150: 10 mL HNO3
183
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ca, Cu, Cd, Fe, Mn, Mo, Pb e Zn
Observações complementares: Empregando um dispositivo especialmente
projetado, a digestão é promovida pela condensação de vapores de ácidos
gradualmente adicionados à amostra
184
BC28
Influence of Sample Pre-Treatment on
the Determination of Trace Elements in
Urine by Quadrupole and Magnetic
Sector Field Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Krachler, M., Alimonti, A., Petrucci, F., Forastiere, F., e Caroli, S., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 13 (8), 701-705, 1998
Tipo(s) de amostra(s): urina humana
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL (urina “in natura”)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE (Pmáx. de 29,6 atm)
Programa de aquecimento: ciclos de aquecimento com tempos inferiores a 30
min variando a potência de 250 a 800 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado (subdestilado) +
0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aquecimento assistido
por radiação microondas: foi utilizado como comparativo aos procedimentos de
simples diluição e decomposição utilizando radiação ultravioleta. Um volume de
2 mL da amostra de urina foi adicionado ao frasco de decomposição juntamente
com 1 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2 e aquecido por radiação microondas
Técnica para a determinação: ICP-Q-MS e HR-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Ni, Pb, Rb, Sb, Se e V
Observações
complementares:
O
procedimento
utilizando
radiação
185
microondas evitou a perda de elementos voláteis como Pb, Sb, Se e V
186
BC29
Reducing Polyatomic Interferences in
the ICP-MS Determination of Chromium
and Vanadium in Biofluids and Tissues
Krushevska, A., Waheed, S., Nobrega, J.A., Amarisiriwardena, D., e Barnes, R.M.,
Applied Spectroscopy, 52 (2), 205-211, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tecidos e biofluídos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra líquida ou 0,06 g de
amostra sólida
Programa de aquecimento: Temperatura: 230 oC; potência: 750 W; rampa de 10
min; patamar de 10 min e pressão de 27 a 33 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr e V
Observações complementares: O branco analítico exerceu um efeito crítico e
exigiu cuidados especiais com a limpeza do material e tratamento dos reagentes
187
BC30
Determination of Selenium in Biological
Tissue Samples Rich in Phosphorus
Using Electrothermal Atomization with
Zeeman-Effect Background Correction
and (NH4)3RhCl6 Plus Citric Acid as a
Mixed Chemical Modifier
Li, M., Ni, Z.M., e Rao, Z., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 53
(10), 1381-1389, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tecido de material biológico (Mussel Steard Reference
Material (GBW 08571)). Camarão (Shrimp Steard Reference Material (GBW
08572)). Ostra (Oyster Steard Sample ESA-2 (GZBL 19002-95)). Fígado (Liver
Steard Reference Material (GBW 08551))
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200
Material do frasco: PTFE de 7 mL
Programa de aquecimento: 120 W por 2 min; 300 W por 2 min; 400 W por 2 min
e 600 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O material digerido foi
resfriado e evaporado até próximo à secura em uma chapa aquecida abaixo de
100 °C. Poucas gotas de ácido cítrico (6% m/v) foram adicionadas para dissolver
o resíduo e a solução foi diluída a 10 mL com água destilada
188
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Se
189
BC31
Digestion and Preparation of Organic
and Biological Microsamples for
Ultratrace Elemental Analysis
Muller, I., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 45-47, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras orgânicas e biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 100 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, Áustria)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: de 100 a 500 W por 5 min; 800 W por 15 min e 0 W
por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 μL de HNO3
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): 37 elementos entre 7 a 238 u.m.a.
190
BC32
Behaviour of Anionic Arsenic
Compounds in Microwave System with
Nitric Acid and Hydrogen Peroxide Preliminary Laboratory Study
Chatterjee, A., Science of the Total Environment, 228 (1), 25-34, 1999
Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado de tecido muscular de
Dogfish (DORM-1), ácido metilarsônico (MA), ácido dimetilarsínico (DMA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 μg de As absoluto de cada espécie
de arsênio e aproximadamente 250 mg de DORM-1
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Foram usados 4 programas: 1) 200 W por 2 min; 0
W por 0,5 min e 300 W por 15 min. 2) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 400 W
por 15 min. 3) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 500 W por 15 min. 4) 200 W por
2 min; 0 W por 0,5 min e 600 W por 15 min. Tempo de ventilação: 2 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 50 μg
de As absoluto de cada espécie (com concentração 1000 μg mL-1) foram
colocadas nos frascos de digestão. Após a adição de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de
H2O2, os frascos foram fechados e levados ao forno de microondas. A digestão
foi realizada com os programas de digestão acima descritos. Os frascos foram
resfriados e cuidadosamente abertos. O excesso de ácido foi removido do frasco
191
proporcionando secura pelo uso do sistema de remoção ácida por microondas
com o programa 5: 200 W/2 min; 0 W/0,5 min; 220 W/15 min; tempo de ventilação
de 2 min. Os frascos foram novamente resfriados e cuidadosamente abertos.
Cada digerido foi transferido quantitativamente a balões calibrados de 10 mL. O
pH da solução foi ajustado para 6 com solução de hidróxido de amônio 2 mol L-1
antes dos digeridos serem diluídos ao volume final.
O material de referência (~ 250 mg) foi pesado no frasco de PTFE. Após a adição
de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de H2O2, o frasco foi fechado, mantido à temperatura
ambiente por 15 min e, em seguida, levado ao forno de microondas onde a
digestão foi conduzida utilizando o programa 1 e mantendo a temperatura
máxima em 145 oC. Os frascos foram resfriados e abertos. O excesso de ácido foi
removido do frasco proporcionando a secura pelo uso do sistema de remoção
ácida por microondas com o programa 5. Os frascos foram resfriados. Cada
digerido foi transferido quantitativamente para um balão volumétrico de 5 mL. O
pH da solução foi ajustado para 6 com solução de hidróxido de amônio 2 mol L-1
antes de completar o volume
Técnica para a determinação: A separação das espécies foi feita utilizando
uma coluna de HPLC de fase reversa e HGAAS foi utilizado como detector
Analito(s) determinado(s): arsenito, arsenato, ácido metilarsônico (MA) e ácido
dimetilarsínico (DMA)
Observações
complementares:
Neste
trabalho
foram
investigados
os
comportamentos de compostos de As catiônico (AC, AB, TMAO e TMI) em um
sistema de digestão assistida por radiação microondas. A separação dos
compostos de As catiônico digeridos no forno de microondas foi conduzida em
uma coluna de HPLC de fase reversa usando HGAAS como um detector
específico para As. Amostras de materiais de referência certificados foram
utilizadas para demonstrar a eficácia do método proposto
192
BC33
Determination of Selenium at Sub-µg/gLevels in Biological Materials by MIPMS
Chiba, M. e Shinohara, A., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 363 (8), 749752, 1999
Tipo(s) de amostra(s): soro humano (NIES No. 4), soro bovino (NIST 1598),
fígado bovino (NIST 1577b), cabelo humano (NIES No. 13 e BCR CRM 397), leite
em pó desnatado (NIST 1549), folhas de pomar (NIST 1571), folhas cítricas (NIST
1572), folhas de tomateiro (NIST 1573)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 a 100 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone, Itália
Programa de aquecimento: 250 W por 2 min; 0 W por 1 min; 400 W por 5 min e
500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 400 μL de HNO3 concentrado e 200 μL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O volume final do
digerido foi ajustado para 2 mL com água desionizada. A diluição apropriada, 4 a
50 vezes m/v dependendo da concentração de selênio e de sais, foi feita com
HNO3 0,5 % v/v
Técnica para a determinação: MIP-MS
Analito(s) determinado(s): Se
193
BC34
Determination of Arsenic in Arsenic
Compounds and Marine Biological
Tissues Using Low Volume Microwave
Digestion and Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Deaker, M. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (8), 11931207, 1999
Tipo(s) de amostra(s): Compostos de arsênio: As(III) como tricloreto e As(V)
como arsenato, arsenobetaína, arsenocolina, ácido monometilarsônico, ácido
dimetil arsinico e óxido de trimetilarsina. Amostras biológicas certificadas: tecido
de ostra (SRM1566a), músculo de Dogfish (NRCC DORM-L), hepatopâncreas de
lagosta (NRCC TORT-1), atum albacore (NIST RM50), tecido de peixe (IAEA MAA-2) e tecido de tubarão (AGAL-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g (peso seco)
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1) 600 W por 2 min; etapa 2) 0 W por 2 min e
etapa 3) 450 W por 45 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 24
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas em frascos de PTFE de 7 mL, 1 mL de HNO3 foi adicionado e os frascos
foram fechados. 2 frascos de 7 mL foram colocados dentro de um frasco de
PTFE de 120 mL contendo 10 mL de água desionizada para equilibrar a pressão.
194
Um carrossel contendo 12 frascos de 120 mL foi levado ao forno de microondas.
Após a digestão, água foi acrescentada às amostras até um volume final de 5 mL
para estocagem e antes da análise cada amostra foi diluída 10 vezes com
solução HNO3 20 % v/v
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: Este trabalho apresenta um procedimento
otimizado para determinação de As em compostos arsênicos, possivelmente
presentes em tecidos marinhos e em materiais de referência certificados. Para o
preparo da amostra foi utilizada radiação microondas. O programa de digestão
foi variado para otimização e o programa otimizado é o anteriormente descrito, o
qual foi utilizado para as determinações. O melhor programa foi escolhido com
base nos seguintes critérios: 1) resultados para os 3 tecidos biológicos
estudados dentro do intervalo certificado do elemento. 2) alta reprodutibilidade.
3) a menor combinação tempo/potência para minimizar o desgaste do frasco.
Também foi estudado o efeito da massa da amostra na recuperação de arsênio
usando o programa de digestão otimizado. Os resultados mostraram que de
0,075 a 0,1 g de amostra apresentaram recuperação de As dentro do intervalo
certificado para todos os materiais estudados
195
BC35
A Protocol for the Multielemental
Analysis of Trace Metals in Food
Samples by Flow Injection Coupled to
ICP-MS
Harrington, C.F., Elahi, S.P.P., e D'Silva, T.M., Atomic Spectroscopy, 20 (5), 174179, 1999
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe, biscoito, fígado de porco e tecido de
ostra (NIST 1566a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, Áustria)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1) 800 W por 10 min com temperatura
máxima de 100 ºC; etapa 2) 800 W por 5 min com temperatura máxima de 100 ºC
e etapa 3) ventilação com resfriamento até 30 ºC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado+ 4 mL de H2O2
30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cr, Co, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr e V
196
BC36
Determination of Mercury in Hair by
Coupled CVAA-ICP-MS
Knight, R., Haswell, S.J., Lindow, S.W., e Batty, J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (2), 127-129, 1999
Tipo(s) de amostra(s): cabelo de mulheres grávidas, material certificado de
referência de cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mg
Forno de microondas (modelo): MDS81D (CEM)
Material do frasco: microfrascos de 7 mL de Teflon PFA (ACV - advanced
composite vessels)
Programa de aquecimento: 6,8 atm por 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 20
mg de amostra foram colocadas em microfrascos de digestão de 7 mL e
adicionados 0,5 mL de HNO3 concentrado. A mistura foi mantida à temperatura
ambiente por 16 h. Em seguida, dois microfrascos foram inseridos em cada
frasco de ACV de 100 mL com 10 mL de água. Cerca de 6 ACVs foram colocados
no carrossel para cada digestão, mas apenas um pode ter controle de pressão. A
pressão foi mantida em 6,8 atm por 30 min. Após resfriamento à temperatura
ambiente, os microfrascos foram removidos e resfriados em banho de gelo antes
de abertos. Os digeridos foram diluídos com 5 mL de água desionizada
Técnica para a determinação: CVAA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
197
BC37
Multielement Analysis of Whole Blood
by High Resolution Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Rodushkin, I., Odman, F., e Branth, S., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
364 (4), 338-346, 1999
Tipo(s) de amostra(s): sangue humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 da Cem (Matthews, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: digestão por 1 h a 650 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, o
digerido foi diluído a 20 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Be, B, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd,
In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Lu, Hf, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, U,
Al, Si, P, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Br e In.
198
BC38
Microwave Digestion Method for
Phosphorus Determination of Fish
Tissue
Tanner, D.K., Leonard, E.N., e Brazner, J.C., Limnology e Oceanography, 44 (3),
708-709, 1999
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (Esox lucius) e tecido seco de ostra
(NIST)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 81D da CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1) 5 minutos a 30 % de potência; etapa 2) 5
min a 40 % de potência; etapa 3) 5 min a 50 % de potência, etapa 4) 5 min a 0 %
de potência e etapa 5) 5 min a 50 % de potência
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os tecidos de peixe
foram secos por convecção em forno por 24 h a 60 °C, moídos com almofariz e
pistilo, armazenados em frascos de vidro e congelados. Após a extração, foi
necessário 1 hora para resfriamento dos frascos. Em seguida, procedeu-se a
-1
neutralização da amostras com solução 10 mol L de NaOH e fenolftaleína até
coloração levemente rosa. Seguindo a neutralização, adicionaram-se gotas de
HNO3 50 % v/v até perda da coloração. As amostras foram transferidas para
frascos de 50 mL e o volume foi ajustado
Técnica para a determinação: Espectrometria na região do visível: Método
ácido vanadomolibdofosfórico em comprimento de onda de 420 nm
Analito(s) determinado(s): P
199
BC39
Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization
Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M. e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,
material certificado (DORM-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão
Programa de aquecimento: 100 °C por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L-1, 10 mL
de NaBPh4 (tetrafenilborato de sódio) 1% m/v, 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um
planejamento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de
extração de metilmercúrio por ação de radiação microondas
Técnica para a determinação: GC
Analito(s) determinado(s): metilmercúrio
200
BC40
Direct Analysis of Antarctic Krill by
Slurry Sampling: Determination of
Copper, Iron, Manganese and Zinc by
Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Alves, F.L., Smichowski, P., Farias, S., Marrero, J. e Arruda, M.A.Z., Journal of the
Brazilian Chemical Society, 11 (4), 365-370, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras de krill Antártico
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone-FKV, Sorisole, Bergamo,
Itália)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a decomposição,
o volume foi reduzido (utilizando um prato cerâmico por cerca de 20 min) e em
seguida, o digerido foi transferido para balões volumétricos e diluídas a 50 mL
-1
com 0,014 mol L de HNO3
Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn e Zn
201
BC41
Determination of Total Cationic and
Total Anionic Arsenic Species in
Oyster Tissue Using MicrowaveAssisted Extraction Followed by HPLCICP-MS
Chatterjee, A., Talanta, 51 (2), 303-314, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostras (SRM 1566a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone (Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa 1: 100 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e
100 W por 15 min. Programa 2: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 300 W por 15
min. Programa 3: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 450 W por 15 min.
Ventilação por 2 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para especiação de As: 2 mL de HNO3
concentrado e 0,20 mL de H2O2 30 % m/m. Para As total: 5 mL de HNO3
concentrado e 1,0 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a digestão as
-1
amostras foram resfriadas, o pH foi ajustado a 6,0 ou 2,5 com NaOH 2,0 mol L .
Programa I: 100 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 100 W/ 15,0 min; Programa II: 200 W/
2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 300 W/ 15,0 min; Programa III: 200 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5
min; 450 W/ 15,0 min e ventilação de 2,0 min. Em seguida, o volume foi elevado
a 100 mL para posterior determinação
202
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As catiônico e aniônico
203
BC42
Comparison of Ultrasound-Assisted
Extraction, Slurry Sampling and
Microwave-Assisted Digestion for
Cadmium, Copper and Lead
Determination in Biological and
Sediment Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Lima, E.C., Barbosa Jr., F., Krug, F.J., Silva, M.M., e Vale, M.G.R., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 15 (8), 995-1000, 2000
Tipo(s) de amostra (s): amostras biológicas e sedimento certificados (MA-A-1,
MA-A2, IAEA 350, SL-1, SRM1577b, SRM2704, CRM 185, CRM 186, CRM 281,
CRM 414, CRM 191, CRM 278, CRM 320, NIES 3 e NIES 2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): PMD (Anton Paar)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: materiais biológicos: as amostras foram aquecidas
de 10 - 15 min a 400 – 500 W e sedimento: as amostras foram aquecidas de 10 15 min a 550 – 700 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais biológicos: 2 mL de HNO3 conc;
sedimentos: 1,5 mL de HNO3 conc, 0,5 mL de HCl, 1,5 mL de HF e 1 mL de H2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: materiais biológicos: 0,2
g de amostra foram pesadas no frasco de digestão e 2 mL de HNO3 concentrado
204
foi adicionado. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para
decomposição. Após o resfriamento as bombas foram levadas a uma chapa
aquecida. A amostra foi evaporada próxima à secura e em seguida transferida a
balões volumétricos ajustando a acidez final com solução de HNO3 1% v/v
sedimentos: 0,2 g de amostra foram pesadas no frasco de digestão e 1,5 mL de
HNO3 , 0,5 mL de HCl e 1,5 mL de HF foram subsequentemente adicionados ao
frasco. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para
decomposição. Após o resfriamento a bomba foi aberta e levada a uma chapa
aquecida. Para eliminar o excesso de HF, 1 mL de H2SO4 foi adicionado e as
amostras foram evaporadas próximo a secura e subsequentemente transferidas
à balões volumétricos ajustando a acidez final com solução de HNO3 1% v/v
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observações complementares: este trabalho propõe a utilização de um rápido
procedimento de extração ultrassônica. Os resultados obtidos com esse
procedimento foram comparados aos obtidos com suspensão e decomposição
assistida por microondas. Após a otimização de alguns parâmetros julgados
importantes para extração ultrassônica, os autores obtiveram recuperações nos
valores de 95 - 105% para Cd, 90 - 101% para Cu e 88 - 98% para Pb
205
BC43
The Capillary Cold Trap as a Suitable
Instrument for Mercury Speciation by
Volatilization, Cryogenic Trapping, and
Gas Chromatography Coupled With
Atomic Absorption Spectrometry
Dietz, C., Madrid, Y., Câmara, C. e Quevauviller, P., Analytical Chemistry, 72 (17),
4178-4184, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (atum)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM (NC) modelo MSP 100
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2,5 min a 45 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de hidróxido de tetrametilamônio
(TMAH)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 0,1 a
0,2 g de amostra foram pesadas em frasco de extração de PTFE e 5 mL de TMAH
foi adicionado. A mistura foi exposta à energia da radiação microondas por 2,5
min à 45 W em frascos fechados. Após a digestão, a solução resultante foi
diluída a 15 mL pela adição de solução tampão 0,08 mol L-1, mantendo o pH em
4,8 e foi passada em um frasco de purga para derivatização das espécies de
mercúrio
Técnica para a determinação: Capillary cold trap - Atomic Absorption
spectrometry (CCT-AAS)
206
Analito(s) determinado(s): dimetilmercúrio, metilmercúrio e mercúrio inorgânico
Observações complementares: O procedimento proposto combina uma
derivatização e um passo de extração em fase gasosa com trapeamento
criogênico e um módulo para separação cromatográfica de gás onde o analito foi
levado através de uma linha de transferência aquecida em direção ao interior da
célula de quartzo do AAS. A radiação microondas foi empregada para extração
207
BC44
Development of a Method for the
Determination of Ultra-Trace Level
Mercury in Adipose Tissue by Cold
Vapour Atomic Fluorescence
Spectrometry
Levine, K.E., Ferneo, R.A., Essader, M.L.A., Hey, R.W. e Collins, B.J., Journal of
Automated Methods & Management in Chemistry, 22 (4), 103-108, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecido adiposo de ratos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa 1: 10 % de potência por 1 min; 0 % de
potência por 1 min; 10 % de potência por 1 min e 0 % de potência por 1 min.
Programa 2: 20 % de potência por 1 min; 0 % de potência por 1 min; 20 % de
potência por 1 min e 0 % de potência por 1 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 21
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL da mistura H2SO4 30 % v/v HNO3 70
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
o
secas a 20 C por 48 h antes de serem liofilizadas. O programa 1 foi rodado 4
vezes e o programa 2, duas vezes. Após a digestão e resfriamento foram
adicionados 1,5 mL de HCl e solução de KBr/KBrO3 foi adicionada, os frascos
foram fechados e mantidos em durante a noite à temperatura ambiente. Em
seguida, alíquotas de 150 •L de uma solução 12 % m/v NH2OH/HCl foi
208
adicionada a cada frasco de digestão para remover o excesso de bromo
formado. As amostras foram transferidas para balões volumétricos de 25 mL e o
volume foi completado com água desionizada
Técnica para a determinação: CVAFS
Analito(s) determinado(s): Hg
209
BC45
Determination of volatile elements in
biological materials by isotopic dilution
ETV-ICP-MS after dissolution with
tetramethylammonium hydroxide or
acid digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L. e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificado: fígado bovino (NBS
1577a), dog fish muscle (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568a) e farelo de milho
(NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a 300 mg e 100 mg; DORM 1:
500 e 1000 mg; NIST 1568a: 500 mg e NIST 8433: 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min; 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até a solução ficar
clara
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1 : 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m
Técnica para a determinação: GFAAS, ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb
210
Observações
complementares:
O
método
de
digestão
por
radiação
microondas foi comparado com o método de digestão com hidróxido de
tetrametilamônio (TMAH)
211
BC46
Determination of Mercury, Selenium,
Bismuth, Arsenic and Antimony in
Human Hair by Microwave Digestion
Atomic Fluorescence Spectrometry
Rahman, L., Corns, W.T., Bryce, D.W. e Stockwell, P.B., Talanta, 52 (5), 833-843,
2000
Tipo(s) de amostra(s): cabelo humano e material de referência certificado GBW
0706.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): para Hg: 0,5 g . Para Se, Bi, As e Sb: 0,1
g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas de bomba fechada de
600 -W (Floyd Inc., RMS 150)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Para Hg: 30 % de potência por 15 min, depois
resfriado por alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 e novamente 30 % de potência
por 15 min. Para Se, Bi As e Sb 40 % de potência por 15 min depois resfriado por
alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 seguido de 40 % de potência por 15 min,
resfriado por alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 novamente 40 % de potência
por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para Hg: 5 mL de HNO3 concentrado e 1 mL
de H2O2 30% m/m. Para Se, Bi, As e Sb: 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de H2O2
30% m/m
Técnica para a determinação: AFS: espectrometria de fluorescência atômica
Analito(s) determinado(s): As, Bi, Hg, Se e Sb
212
BC47
Application of Double Focusing Sector
Field ICP-MS for Multielemental
Characterization of Human Hair and
Nails. Part I. Analytical Methodology
Rodushkin, I. e Axelsson, M.D., Science of the Total Environment, 250 (1-3), 83100, 2000
Tipo(s) de amostra(s): cabelo e unha
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM, Matthews, USA
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: As amostras foram aquecidas aplicando-se 325 W
por 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 50
mg de amostra foram pesadas e transferidas para os frascos com 0,5 mL de
HNO3 e 0,5 mL de H2O2 . Os frascos foram fechados, levados ao forno de
microondas e aquecidos aplicando-se 325 W por 30 min. Após resfriamento, à
temperatura ambiente, os digeridos foram transferidos para tubos de 10 mL
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Cl, Co,
Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo,
Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Ps, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta,
213
Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn e Zr
Observações complementares: Este estudo visou a validação de um método
para determinação de 71 elementos em amostras de cabelo e unha por ICP- MS
após digestão assistida por radiação microondas com atenção especial à
correção de interferências espectrais
214
BC48
Determination of 60 Elements in Whole
Blood by Sector Field Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Rodushkin, I., Odman, F., Olofsson, R. e Axelsson, M.D., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 15 (8), 937-944, 2000
Tipo(s) de amostra(s): sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC, USA
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida por 30 min a 300 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 diluído com H2O (1:2 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Uma alíquota de sangue
de 1 mL foi digerida com 1,5 mL de HNO3 diluído por 30 min a 300 W. Após
resfriar à temperatura ambiente, o digerido foi colocado em tubos de
polipropileno do amostrador automático e diluído para 10 mL com água. Foi
-1
adicionado solução de padrão interno 20 ng mL
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,
Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, La, Li, Lu, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr,
Pt, Rb, Re, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn
e Zr
215
BC49
Determination of Trace Elements and
Calcium in Bone of the Human Iliac
Crest by Atomic Absorption
Spectrometry
Scancar, J., Milacic, R., Benedik, M. e Bukovec, P., Clinica Chimica Acta, 293 (12), 187-197, 2000
Tipo(s) de amostra(s): osso humano de crista ilíaca e osso (NIST SRM 1486)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 130 g de amostra seca foi pesada
em frascos de 7 mL PTFE que foi inserida em frascos de 120 mL PTFE
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2 min para atingir 150 °C com patamar de 13 min e
160 °C por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O programa de digestão
consiste de aquecimento de 2 min a 150 °C manutenção dessa temperatura por
13 min. Depois a temperatura foi elevada a 160 °C permanecendo nesse valor por
5 min. Depois de completa a digestão, promoveu-se 20 min de resfriamento com
fluxo de ar. As amostras foram transferidas quantitativamente para frascos de
polietileno e diluídas para 10 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: FAAS e ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Pb, Rb, Sr e Zn
216
BC50
Copper, Iron and Zinc Determinations
in Human Milk Using FAAS with
Microwave Digestion
Silvestre, M.D., Lagarda, M.J., Farre, R., Martinez-Costa, C. e Brines, J., Food
Chemistry, 68 (1), 95-99, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W/5 min; 600 W/5 min e 5 min de ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,25 mL de
H2O2 33 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 mL de amostra foram
introduzidos no frasco de PTFE e foram adicionados 1 mL de HNO3 concentrado
e 0,25 mL de H2O2 33% m/m. As amostras foram digeridas em forno de
microondas e os digeridos foram transferidos para tubos com 10 mL de água
desionizada e evaporados em uma chapa de aquecimento à 70 - 80 oC por 2,5 h
evitando-se a secura completa. O resíduo foi dissolvido com água desionizada e
o volume foi completado a 100 mL. Para eliminação das partículas residuais 3
procedimentos foram testados: a) filtração da solução digerida; b) modificação
do
programa
de
aquecimento
assistido
por
radiação
microondas
(potência/tempo); c) modificação da etapa de evaporação
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Fe e Zn
Observações complementares: Um método para determinação de Cu, Fe e Zn
217
em leite humano foi otimizado e validado. Foram avaliadas amostras dos
seguintes estágios de lactação: colostrum, transicional e 30, 60 e 90 dias de
maturação do leite. Digestão assistida por radiação microondas foi utilizada
como primeiro estágio de tratamento da amostra. A obtenção de um digerido
livre de partículas em suspensão foi possível pela modificação do programa de
aquecimento. O programa inicialmente testado (300 W/4 min e 600 W/4 min) foi
substituído pelo programa otimizado (300 W/5 min e 600 W/5 min)
218
BC51
Determination of Thirteen Common
Elements in Food Samples by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K. e Mawhinney, T.P., Journal of AOAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra
(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),
fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: O programa tem 6 etapas: 1) 40 % de potência por
5 min; 2) 0 % de potência por 5 min; 3) 60 % de potência por 5 min; 4) 0 % de
potência por 5 min; 5) 45 % de potência por 8 min e 6) 0 % de potência por 10
min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado. Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30 %
m/m. Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30
% m/m e 0,2 g de óxido de silício
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e aplica-se o programa de
219
aquecimento. Após a digestão, e resfriamento à temperatura ambiente, os
frascos foram abertos e lavaram-se as paredes com uma pequena quantidade de
água desionizada. Em seguida, os frascos foram fechados e levados ao forno de
microondas com 100% de potência por cerca de 25 min, até que a solução
evaporasse para um volume final de 2 mL. Em seguida, após o resfriamento as
soluções foram transferidas a balões volumétricos de 100 mL e completados
com água desionizada. Depois de homogeneizadas, as soluções foram filtradas
em papel Whatman n° 541. Procedimento 2: Semelhante ao 1, só que com adição
de 5 mL de H2O2 30 % m/m. Procedimento 3: Semelhante ao 1, só que com
adição de 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 % m/m e 0,2 g de óxido de silício
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Sr e Zn
220
BC52
90
Determination of Sr in Aquatic
Organisms by Extraction
Chromatography: Method Validation
Torres, J.M., Llaurado, M., Rauret, G., Bickel, M., Altzitzoglou, T. e Pilvio, R.,
Analytica Chimica Acta, 414 (1-2), 101-111, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de plâncton (CRM
414) e músculo de bacalhau (CRM 422)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g de plâncton e 0,30 g de músculo
de bacalhau
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000 CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 315 W, pressão de 2,72
atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 2) 440 W, pressão de
5,79 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 3) 630 W,
pressão de 9,19 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 4) 630
W, pressão de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação e
5) 630 W, pressão de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de
ventilação (TAP time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Plâncton: 4 mL HNO3 concentrado e 1 mL
de água. Músculo de bacalhau: 5 mL HNO3 concentrado e 1 mL de água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas e os reagentes adicionados. Após a adição dos reagentes, as amostras
foram deixadas por 30 min. para permitir a oxidação inicial da matéria orgânica.
Em seguida, as amostras foram levadas ao forno de microondas, digeridas e os
digeridos foram diluídos a 20 mL com água desionizada
221
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Sr e Zn
Observações complementares: Neste trabalho os digeridos foram submetidos
à separação em colunas e a espécie
90
Sr foi determinada por ICP-MS. O Zn
também foi escolhido para medida por apresentar massa similar ao Sr e também
porque a concentração do Zn é certificada nos dois materiais, ao contrário do Sr,
para o qual os valores são somente indicativos
222
BC53
Comparison of Methods for Extraction
of Tobacco Alkaloids
Jones, N.M., Bemardo-Gil, M.G. e Lourenco, M.G., Journal of AOAC Intemational,
84 (2), 309-316, 2001
Tipo(s) de amostra(s): tabaco
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 390 W por 40 min (P = 5,1 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de uma solução contendo KOH 0,05
mol L-1 em metanol
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas (1,0 g) nos frascos e foram adicionados 40 mL da solução extratora. Os
frascos foram dispostos no forno microondas e as condições otimizadas para a
extração foram aplicadas (390 W por 40 min, com uma pressão de 5,1 atm)
Técnica para a determinação: GC-FID
Analito(s) determinado(s): nicotina, nomicotina, anabasina e anabatina
Observações complementares: comparação entre métodos de extração
223
BC54
The Determination of Low Lead Levels
in the Bone of Lead- Depleted Mice by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Iavicoli, I., Carelli, G., Castellino, N. e Schlemmer, G., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 370 (8), 1100-1104, 2001
Tipo(s) de amostra(s): ossos de fémur de camundongos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 76 e 85 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000
Material do frasco: PTFE de 7 mL que foram colocados dentro de frascos de
PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento: 30 min a 100 °C, pressão de 0,65 atm utilizando 100
% de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 11
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado. Após
digestão o volume, dependendo da massa da amostra, foi completado entre 5 a
9 mL
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após os animais serem
sacrificados, os ossos foram dessecados e retirados os tecidos. Em seguida, a
amostras foram pesadas e digeridas.
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observações complementares: A digestão assistida por radiação microondas
é apontada como rápida e eficiente para digestão de amostras biológicas em
224
relação a outros procedimentos propostos. Foi utilizado uma quantidade de
amostra menor do que a recomendada pelo NIST. A utilização de massa de
amostra menor que 100 mg é recomendada para evitar deformação dos frascos
na configuração utilizada. O pequeno volume de ácido utilizado na digestão, bem
como o volume final do digerido (de 5 a 9 mL) foi apontado como uma vantagem
por permitir obtenção de menores limites de detecção
225
BC55
Electroanalytical Determination of
Cadmium and Lead in Deciduous Teeth
after Microwave Oven Digestion
Bayo, J., Moreno-Grau, S., Martinez, M.J., Moreno, J., Angosto, J.M., MorenoClavel, J., Perez, J.J.G. e Marcos, L.G., Journal of AOAC International, 84 (1), 111116, 2001
Tipo(s) de amostra(s): dentes de leite
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): O dente inteiro foi usado quando seu
peso era menor que 0,8 g e um pedaço do dente foi usado quando seu peso era
maior que 0,8 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 504 W por 10 min e 441 W por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os dentes foram
obtidos de crianças de 4 a 14 anos. As amostras analisadas não continham
obturação de amálgama. Os dentes foram digeridos em frascos de PFA com
5 mL de HNO
3
65% v/v. Os frascos foram fechados e as amostras digeridas
implementando-se o programa de aquecimento. Depois que os frascos foram
resfriados, as amostras foram colocadas em balões volumétricos de 25 mL e
agitadas para homogeneização. Um volume de 5 mL de cada amostra foi
colocado em recipientes de vidro com 0,5 mL de HClO4 e aquecidos até secura
para remover toda a matéria orgânica. O resíduo foi, então, dissolvido em 50 μL
de HClO4 com 15 mL de tampão acetato como eletrólito de suporte. A cada 7
226
amostras, um branco de reagente era feito
Técnica para a determinação: DPASV
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observações complementares: As amostras de dentes não passaram por
etapas prévias de secagem e moagem
227
BC56
An Attempt to Correlate Fat e Protein
Content of Biological Samples with
Residual Carbon after MicrowaveAssisted Digestion
Carrilho E.N.V.M., Nogueira, A.R.A., Nobrega, J.A., Souza, G.B. e Cruz, G.M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (4), 536-540, 2001
Tipo(s) de amostra(s): forragem e derivados bovinos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg (condições padrão) ou 300 mg
(condições otimizadas)
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: O programa A adota as condições recomendadas
pelo fabricante do equipamento e o programa B emprega as condições
alternativas otimizadas para digestão das amostras. Programa A: 1) 250 W, a 120
°C, por 3 min; 2) 0 W por 2 min; 3) 250 W, a 180 °C por 6 min; 4) 350 W, a 240 °C
por 8 min e 5) ventilação por 5 min. Programa B: 1) 250 W, a 120 °C, por 2 min; 2)
0 W por 3 min; 3) 550 W, a 180 °C por 4 min; 4) 650 W, a 240 °C por 5 min, 5) 750
W, a 240 °C por 5 min e 6) ventilação por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Condições padrão (recomendado): 5 mL de
HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m. Condições otimizadas: 2 mL de
HNO3 e 1 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
moídas em moinho criogênico. Em seguida, foram submetidas à digestão. Após
228
digestão, o digerido foi diluído para 25 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): carbono
Observações complementares: Foram comparados os teores de carbono
residual para avaliação da eficiência de digestão, sendo observado que amostras
ricas em proteínas, como amostras de “coast cross”, com 8,7 % de carbono
residual após a digestão ou ricas em proteínas como sangue, são mais fáceis de
serem decompostas que amostras ricas em gorduras, como as amostras de
vísceras com 32 % de carbono residual
229
BC57
Fast Environmental Impact Assessment
through ICP-MS: Application to
Bivalves from a Tropical Estuary
De Lima, E.S., Costa, M.F., Pastor, A. e De La Guardia, M., Atomic Spectroscopy,
22 (6), 405-413, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Animais marinhos: ostra e mexilhão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Aquecimento em dois períodos de 3 min cada com
potência de 650 W, com intervalo de resfriamento de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v e 2 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
secas a 60 ºC, em seguida foram moídas e homogeneizadas
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb,
Sr, Ta, Ti, Tl, V, Zn e Zr
230
BC58
Si-Traceable Certification of the
Amount Content of Cadmium below the
ng/g Level in Blood Samples by Isotope
Dilution ICP-MS Applied as a Primary
Method of Measurement
Diemer, J., Vogl, J., Quetel, C.R., Linsinger, T., Taylor, P.D.P., Lamberty, A. e
Pauwels, J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 492-498, 2001
Tipo(s) de amostra(s): sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,7 g de amostra e 0,25 g de Ca dopado
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: 3 min a 250 W; 2 min a 0 W; 10 min a 250 W; 2 min
a 0 W; 5 min a 400 W; 1 min a 0 W; 5 min a 600 W; 1 min a 0 W e 10 min a 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2,5 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2,7 g de amostra e 0,25
g de Ca marcado foram pesados nos frascos. Em seguida submetido à digestão
assistida por radiação microondas. Após a digestão, foi submetido à evaporação,
adicionados 2,5 mL de HClO4, sendo novamente evaporado, seguido pela adição
de 3 mL de HNO3 3 % v/v e HCl 2,5 % v/v. Em seguida, submetida à separação
da matriz em coluna cromatográfica de troca iônica
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd
231
Observações complementares: Foi comparada a digestão assistida por
radiação microondas e a digestão sob alta pressão. Foi observado que os dois
métodos de digestão são eficientes
232
BC59
ICP-MS Determination of Trace
Elements in Serum Samples of Healthy
Subjects Using Different Sample
Preparation Methods
Dombovari, J., Varga, Z., Becker, J.S., Matyus, J., Kakuk, G. e Papp, L., Atomic
Spectroscopy, 22 (4), 331-335, 2001
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 μL
Forno de microondas (modelo): MARS-5, CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) 150 W por 10 min.; b) 0 W por 2 min. e c) 300 W
por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 0,5 mL de H2O2 30% m/m e
0,2 mL de HF (concentrados)
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
O sangue foi
centrifugado para separação do plasma, sendo as amostras estocadas a -70 ºC
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr e Zn
233
BC60
Hair Sample Decomposition Using
Polypropylene Vials for Determination
of Arsenic by Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry
Flores, E.M.M., Saidelles, A.P.F., Barin, J.S., Mortari, S.R. e Martins, A.F., Journal
of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (12), 1419-1423, 2001
Tipo(s) de amostra(s): cabelo
Massa(s)
ou
volume(s)
de
amostra(s):
Procedimento A2 - 200 mg.
Procedimentos B1, B2, B3 e B4 – 10 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone) e forno de
Microondas doméstico (Panasonic, 2,45 MHz, Pmáx. 850 W)
Material do frasco: PTFE (MLS-1200) e Polipropileno (Microondas doméstico)
Programa de aquecimento: Procedimento A2: 1) 100 W por 5 min; 2) 0 W por 3
min; 3) 250 W por 3 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 400 W por 3 min; 6) 0 W por 3 min e
7) 450 W por 3 min. Procedimentos B1-B4: 1) 6 ciclos com 420 W por 50 s; 2) 5
ciclos com 90 W por 300 s e 3) 4 ciclos com 420 W por 50 s; resfriamento a - 4 °C
por 2 min, entre cada etapa
Número de amostras tratadas simultaneamente: Microondas MLS-1200 6
amostras e microondas doméstico até: 80 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento A2 - 3 mL de HNO3
concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m. Procedimento B1 - 50 μL de H2SO4 + 150
μL de HNO3 concentrado. Procedimento B2 - 150 μL de HNO3 + 50 μL de H2O2
30% m/m. Procedimento B3 - 50 μL de H2SO4 + 150 μL de HNO3 concentrado +
100 μL de HCl. Procedimento B4 - 150 μL de HNO3 + 50 μL de H2O2 30% m/m +
100 μL de HCl
234
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Amostras de cabelo
foram moídas (< 2 mm). Após essa etapa as amostras foram submetidas à etapa
de limpeza: 20 g de amostra foram mergulhadas em 100 mL de acetona por 2 min
e então foram lavadas com água por 10 min e mais uma vez com 100 mL de
acetona por 10 min e depois secas à vacuo. Foram testados diferentes
procedimentos: procedimento A2 (Microondas MLS-1200): Pesou-se 0,2 g de
amostra e transferiu-se para os frascos de PTFE. Adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1
mL de H2O2. Os frascos foram fechados e submetidos à radiação microondas.
Após essa etapa, as amostras foram resfriadas e diluídas para 25 mL com água;
procedimento B1 (Microondas doméstico): Pesou-se 10 mg nos frascos de
polipropileno (PP) e adicionou-se 50 μL de H2SO4 e 150 μL de HNO3. Após 30 min
os frascos foram aquecidos no forno de microondas com o programa de
aquecimento descrito anteriormente. O volume foi completado com água para
1,5 mL no mesmo frasco; procedimento B2: pesou-se 10 mg das amostras nos
frascos de PP e adicionou-se 150 μL de HNO3 e 50 μL de H2O2 . Após 30 min os
frascos foram aquecidos com o mesmo programa de aquecimento utilizado em
B1. A diluição também foi a mesma; procedimentos B3 e B4: são similares aos
procedimentos B1 e B2, respectivamente. Nesses procedimentos a adição de
HCl (100 μL) após a 1ª etapa de aquecimento foi investigada
Técnica para a determinação: HGAAS
Analito(s) determinado(s): As
Observações
complementares:
Os
procedimentos
que
apresentaram
recuperações próximas a 100 %, para as formas orgânicas e inorgânicas do As,
foram o A2 e o B3. O procedimento A1 não empregou radiação microondas e por
isso não foi descrito
235
BC61
Matrix Effects on the Determination of
Dysprosium, Europium and Ytterbium
Used as Animal Faecal Markers by
Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry with Axiallyand Radially-Viewed Configurations
Garcia, E.E., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (8), 825-830, 2001
Tipo(s) de amostra(s): fezes de carneiro
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 350 W por 1 min; 0 W por 1 min; 450 W por 5 min;
650 W por 5 min; 750 W por 5 min e 0 W por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
secas e moídas. Cerca de 250 mg das amostras foram digeridas com 5 mL de
HNO3 50 % v/v e com 1 mL de H2O2 30 % m/m. A digestão ácida das amostras
assistida por radiação microondas foi
conduzida
usando o programa de
aquecimento. Foram digeridas duas replicatas para cada amostra e brancos
236
Técnica para a determinação: ICP-OES com visão axial e com visão radial
Analito(s) determinado(s): Dy, Eu e Yb
Observações
complementares:
Foram
realizados
também
estudos
de
recuperação, sendo que diferentes volumes de soluções contendo os elementos
de interesse foram adicionados às amostras de fezes de carneiro. Essas
amostras foram digeridas usando-se o mesmo procedimento e recuperações
quantitativas de Dy, Eu e Yb foram obtidas
237
BC62
Total Dissolution of Environmental and
Biological Samples by Closed-Vessel
Microwave Digestion for Radiometric
Analysis
Garcia, R. e Kahn, B., Journal of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 250 (1), 8591, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Solos, plantas (gramíneas) e peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-850
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Em todas as etapas e para todas as amostras foi
utilizado 425 W de potência da radiação microondas, sendo modificados apenas
a pressão e o tempo. Solos com reagente A: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min
e 4,1 atm por 30 min; reagente B: 1,4 atm por 1 min; 2,7 atm por 1 min; 4,1 atm
por 1 min; 5,4 atm por 1 min e 6,8 atm por 8 min. Gramíneas : reagente C: 1,4 atm
por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 5,4 atm por 5
min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min; reagente D: 1,4 atm por 5 min; 2,7
atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm
por 20 min. Filé de peixe: reagente C: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1
atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): reagente A: 15 mL de HF 14 mol L ;
reagente B: 20 mL de HNO3 concentrado com H3BO3; reagente C: 20 mL de HNO3
9 mol L-1 e reagente D: 15 mL de HF 7 mol L-1
238
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de solo e
gramíneas foram secas a 105 oC por 24 h, transferidas para cadinhos de
porcelana e calcinadas a 550 oC por 18 h. As amostras de filé de peixe foram
moídas, homogeneizadas e calcinadas a 550 oC por 18 h. Se a calcinação não foi
completa, as amostras foram misturadas e calcinadas novamente a 600 °C. As
cinzas das amostras de solo, gramíneas e peixe foram decompostas em forno de
microondas de acordo com as condições descritas anteriormente. A quantidade
de sólidos não dissolvidos após a digestão foi determinada: as amostras foram
filtradas e os filtros secos a 105 °C por 12 h
Técnica para a determinação: Análise radioquímica
Analito(s) determinado(s):
238
U, 241Am e 244Cm
Observações complementares: O método de digestão foi otimizado e os
valores recomendados são os valores ótimos para cada amostra estudada. O
método apresentado é complexo e demorado
239
BC63
Determination of Total Metals in
Cultivated Oysters (Crassostrea
Gigas) From the Northwest Coast of
Mexico by Microwave Digestion and
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rico, L., Ruiz, R.E.R. e Jimenez, J.V., Journal of AOAC International, 84
(6), 1909-1913, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Ostras
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Programa de aquecimento: Foi utilizado um programa com 5 etapas: 1) 570 W
por 2 min; 2) 540 W por 5 min; 3) 510 W por 15 min; 4) 600 W por 4 min e 5) 540 W
por 20 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v e 3 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de ostras
foram coletadas, lavadas com água do mar e transportadas no gelo em bolsas
plásticas de polietileno. As amostras foram então lavadas com água destilada.
Em seguida, foram abertas, removidas da concha, homogeneizadas e
congeladas
até
a
análise.
Aproximadamente
1,25
g
das
amostras
homogeneizadas foram pesadas diretamente nos frascos de digestão e
adicionou-se 5 mL de HNO3 50% v/v. Os frascos foram dispostos no forno de
microondas e submetidos às 3 primeiras etapas do programa de aquecimento.
240
Então, 3 mL de H2O2 30 % m/m foram adicionados lentamente aos frascos.
Recolocaram-se os frascos no forno de microondas e procederam-se as etapas
4 e 5 do programa de aquecimento. Durante todas as etapas a pressão não
ultrapassou 6,12 atm. Após a digestão, as amostras foram resfriadas e diluídas
com água desionizada
Técnica para a determinação: FAAS, CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn, Hg (vapor à frio), As e Se (geração
de hidretos)
Observações complementares: Um material de referência certificado (tecido
de ostra) e um branco foram digeridos em cada ciclo de digestão. Os resultados
foram avaliados por comparação dos resultados obtidos para o material de
referência e estão de acordo com os valores certificados, exceto para As (71 %)
e Hg (125 %)
241
BC64
Determination of Silicon in Biological
Samples by ICP-OES after NonOxidative Decomposition under Alkaline
Conditions
Hauptkorn, S., Pavel, J. e Seltner, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
370 (2-3), 246-250, 2001
Tipo(s) de amostra(s): fígado e músculo bovino
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 e 10 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE revestido com material a base de nitreto de titânio
Programa de aquecimento: Implementado para 600 W por 10 min seguido de
800 W por 30 min. A temperatura variou entre 60 e 200 °C e a pressão variou em
torno de 40 – 50 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 30
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL hidróxido de tetrametilamônio 25%
v/v e 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
dopadas com ácido ascórbico. Após digestão, o digerido foi diluído para 20 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Si
Observações complementares: Para fígado digerido em temperaturas abaixo
de 150 °C foram observados resíduos após a digestão. Para amostras de
músculo foram necessárias temperaturas acima de 80 °C para se obter um
digerido sem material particulado. Para amostras dopadas com ácido ascórbico
242
Si inorgânico e orgânico podem ser dissolvidos a 60 °C
243
BC65
Development of an ICP-HRIDMS Method
for Accurate Determination of Traces
of Silicon in Biological and Clinical
Samples
Klemens, P. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (6),
758-763, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Amostras clínicas, biológicas (urina e espinafre) e
material de referência certificado (fígado bovino)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: a) Para amostras clínicas e biológicas, três etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 5 min e 250 W por 30 min. Entre as três etapas foi
comutado desligamento por 5 min e no final resfriamento por 20 min. b) Para
amostras "mais difíceis de digerir", foi desenvolvido um programa em 4 etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 10 min; 1000 W por 10 min e 600 W por 20 min. Entre
cada uma das três etapas o magnetron foi desligado por 5 min e no final do
procedimento os frascos de digeridos foram resfriados por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 ou 2,5 mL de HNO3 e 1 mL
de HF (concentrados)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: não descrito, porém
relatou cuidados como a utilização de sala branca para evitar contaminação.
Técnica para a determinação: ICP-HRIDMS
Analito(s) determinado(s): Si
244
Observações complementares: Dependendo do isótopo medido foram
observados interferências de compostos como
12
C16O+ e
14
N2+ (formado na
decomposição) sobre a determinação de 28Si+. Os valores extraídos foram mais
elevados que foi utilizado HNO3-HF do que quando foi utilizado apenas HNO3
para a digestão
245
BC66
Measurement of Trace Elements and
Phosphorus in Marine Animal and Plant
Tissues by Low-Volume Microwave
Digestion and ICP-MS
Maher, W., Forster, S., Krikowa, F., Snitch, P., Chapple, G. e Craig, P., Atomic
Spectroscopy, 22 (5), 361-370, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg
Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W, 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: materiais de referência
foram digeridos por radiação microondas
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Se V e Zn.
246
BC67
Microwave-Assisted Digestion of
Organoarsenic Compounds for the
Determination of Total Arsenic in
Aqueous, Biological, and Sediment
Samples Using Flow Injection Hydride
Generation Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Ringmann, S., Boch, K., Marquardt, W., Schuster, M., Schlemmer, G., e Kainrath,
P., Analytica Chimica Acta, 452 (2), 207-215, 2002
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, plantas e peixes e frutos do mar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2-5 mL amostras líquidas e 25-250 mg
sólido
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: média pressão: 1) 200 W – 15 min – 850 W , 2) 850
W – 15 min – 850 W. 3) 15 min ventilação. Alta pressão: 1) 200 W – 10 min – 400
W. 2) 400 W – 10 min – 850 W. 3) 850 W – 30 min – 850 W. 4) 20 min ventilação
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): dependendo da amostra, uma solução
aquosa de Na2S2O8 (3 - 10 mL) ; NaF (2 - 6 mL) ; Na2 S2O8 sólido (4 - 5 g) ou HNO3
(0,2 - 0,5 mL) foram adicionados
Técnica para a determinação: FI-HG-ETAAS
247
Analito(s) determinado(s): As
248
BC68
The Application of ETAAS to the
Determination of Cr, Pb and Cd in
Samples Taken During Different Stages
of the Winemaking Process
Kristol, J., Veber, M., e Slekovec, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373
(3), 200-204, 2002
Tipo(s) de amostra(s): uvas, polpa prensada, mosto e bôrra
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 g de uvas e 0,5000 ± 0,0001 g de polpa
prensada, bôrra e os depósitos sólidos gerados após a fermentação
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
uvas: 5 min - 225 W, 10 min - 0 W, 10 min - 325 W, 20 min - 540 W, 60 min - 650
W
polpa e outros: 10 min - 292 W, 10 min - 0 W, 15 min - 375 W, 60 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): uvas: 5 mL HNO3 70 % v/v + 2 mL H2O2 30
% m/m; polpa e demais: 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as amostras,
exceto o vinho e o mosto foram digeridas em forno de MW. Todas as aostras
foram elevadas para 25 mL com água
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb
249
BC69
Measurement of Water-Soluble
Arsenic Species in Freeze-Dried
Marine Animal Tissues by MicrowaveAssisted Extraction e HPLC-ICP-MS
Kirby, J. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (8), 838-843,
2002
Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos (peixes, ostras, mexilhões)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: MDS-81D - PTFE MDS-2000 - Polipropileno
Programa de aquecimento: Digestão do extrato para determinação de As total:
600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min. Extração: Estudo de tempo
(5 a 20 min) e temperatura (30 a 80 °C)
Número de amostras tratadas simultaneamente: Digestão do extrato: 0,5 mL
de HNO3 concentrado. Extração: 10 mL de metanol:água desionizada (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Extração com acetona:
as amostras foram liofilizadas por 24 h (massa constante) e trituradas para se
obter um material homogêneo. Pesou-se aproximadamente 0,20 a 0,25 g da
amostra em frascos de polipropileno e adicionou-se 10 mL de acetona. As
amostras foram agitadas por 1 h (30 rpm) e o sobrenadante foi removido após
centrifugação a 3000 rpm por 15 min. Esse procedimento foi repetido 2 vezes e
os extratos foram combinados. Após a extração, o resíduo foi seco à
temperatura ambiente (aproximadamente 25 °C) por 12 h. Concentração total de
As no extrato de acetona: foi determinado após digestão assistida por radiação
microondas: Aproximadamente 5 mL da amostra foram colocados em frascos de
250
digestão (PTFE) de 7 mL e evaporados até secura a temperatura ambiente. A
digestão ocorreu com 0,5 mL de HNO3 concentrado usando o forno de
microondas MDS-81D. Após a digestão, os frascos foram resfriados à
temperatura ambiente por aproximadamente 60 min e diluídos com água
desionizada para 5 mL em frascos de polietileno. Os digeridos foram estocados a
aproximadamente 5 °C até a determinação do As por ICP-MS. Extração do As
solúvel em água assistida por microondas: Pesou-se aproximadamente 0,10 a
0,15 g do resíduo extraído com acetona em frascos de polipropileno de 50 mL e
adicionou-se 10 mL de metanol 50 % v/v (em água). Foram estudados tempo (5 a
20 min) e temperatura (30 a 80 °C) no forno de microondas, sendo realizadas 5
replicatas para cada conjunto de variáveis. Os sobrenadantes foram removidos
após centrifugação a 3000 rpm por 15 min. A extração foi repetida 2 vezes e os
extratos combinados. A concentração de As total no extrato metanol/água foi
determinada por evaporação até secura de aproximadamente 2 mL do extrato e
o resíduo foi suspenso em 0,5 mL de HNO3 10 % v/v e diluído para 5 mL com
água desionizada, antes da determinação em ICP-MS
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
251
BC70
Determination of Molybdenum and
Enriched Mo Stable Isotope
Concentrations in Human Blood Plasma
by Isotope Dilution ICP-MS
Keyes, W.R. e Turnlund, J.R., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9),
1153-1156, 2002
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: béquer de PTFE com amostra colocada dentro do frasco de
PFA
Programa de aquecimento: foi utilizado programa com 5 etapas: 1) 630 W,
pressão de 1,36 atm, por 10 min e pressão por 5 min; 2) 630 W, pressão de 2,72
atm, por 10 min e pressão por 5 min; 3) 630 W, pressão de 4,08 atm, por 10 min e
pressão por 5 min; 4) 630 W, pressão de 5,44 atm, por 10 min e pressão por 5
min e 5) 630 W, pressão de 6,80 atm, por 10 min e pressão por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras + 1 branco + 1
amostra de referência (12 frascos)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 concentrado. (volume inicial = 1,4 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Alíquotas de 0,5 mL da
amostra foram pesadas em béquer de PTFE de 10 mL e 0,1 mL de uma solução
de Mo 5 μg L em HNO3 0,2 mol L foram pesados no béquer como diluente
96
-1
-1
isotópico. Usando garra de plástico, os béqueres contendo as amostras foram
colocados dentro de frascos de digestão de PFA sobre béqueres de PTFE de 5
mL que foram usados como base concentração da amostra sobre o ácido no
252
fundo do frasco. 8 mL de HNO3 concentrado foram adicionados nos frascos de
PFA e 1,4 mL foram adicionados ao béquer contendo a amostra, para um total de
2 mL de líquido no béquer e de 10 mL de líquido no frasco. Os frascos foram
vedados para a digestão. Depois que o programa de aquecimento foi concluído,
os béqueres de amostra foram removidos com garras plásticas e colocados em
chapa aquecedora dentro de capela com fluxo laminar. Deixou-se evaporar para
-1
cerca de 0,1 mL e adicionou-se 6 mL de HNO3 0,2 mol L . Então as amostras
foram transferidas para tubos de polipropileno, tampadas e levadas para
medidas por ICP-MS.
Técnica para a determinação: ICP-MS com diluição isotópica
Analito(s) determinado(s): Mo
253
BC71
Microwave-Assisted Acid
Decomposition of Animal- and PlantDerived Samples for Element Analysis
Carrilho E.N.V.M., Gonzalez, M.H., Nogueira, A.R.A., Nóbrega, J.A. e Cruz, G.M.,
Journal of Agricultural e Food Chemistry, 50 (15), 4164-4168, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Forragem e derivados de gado (couro, vísceras, carcaça,
sangue, costela, cabeça e pata). Os seguintes materiais de referência foram
utilizados para avaliação da exatidão do método: folhas de macieira (NIST 1515),
fígado bovino (NIST 1577b) e músculo bovino (NIST 8414)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg de forragem; 300 mg de material
de origem animal
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone, Itália)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Foi adotado um programa com 6 etapas: 1) 250 W
a 120 °C por 2 min; 2) 0 W por 3 min; 3) 550 W a 180 °C por 4 min; 4) 650 W a 240
°C por 5 min; 5) 750 W a 240 °C por 5 min e 6) Ventilação por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 9 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Todas as amostras de
origem animal foram liofilizadas e as amostras de forragem foram secas em
estufa a 65 °C por 48 h. Todas as amostras foram moídas em moinho criogênico.
Após a moagem o teor de umidade de cada amostra foi determinado após
secagem de 2 g de amostra em estufa a 105 °C por aproximadamente 8 h (até
massa constante). As amostras foram submetidas à decomposição ácida
254
assistida
por
radiação
microondas
sob
alta
pressão
e
temperatura.
Aproximadamente 250 mg de forragem ou 300 mg de material bovino foi
diretamente pesado nos frascos de PFA do forno de microondas. Nesses frascos
adicionou-se 2 mL de HNO3 65 % v/v e 1 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos
foram fechados e dispostos no forno de microondas sendo então aplicado o
programa de aquecimento. Após completo o programa, os frascos foram
resfriados e os digeridos foram transferidos para balões volumétricos de 25 mL e
diluídos com água desionizada. A concentração dos elementos nas amostras foi
determinada por ICP-OES
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn
(Outros elementos também foram avaliados, mas se encontravam abaixo do LOD
do ICP-OES: Cd, Co, Cr, Ni, Se e V)
Observações complementares: Inicialmente o método de decomposição
utilizado foi o sugerido pelo fabricante do forno de microondas: 250 mg de
amostra + 5 mL de HNO3 65% v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m. Após a otimização
chegou-se ao método proposto acima. Os resultados obtidos para os materiais
de referência foram estatisticamente iguais aos valores certificados, ao nível de
95% de probabilidade. O programa de aquecimento e as condições
estabelecidas possibilitaram a digestão simultânea de materal de origem animal
e vegetal
255
BC72
Microwave-Assisted Extraction and
Mild Saponification for Determination
of Organochlorine Pesticides in Oyster
Samples
Carro, N., Garcia, I., Ignacio, M.C., Llompart, M., Yebra, M.C. e Mouteira, A.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 547-553, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Ostras e tecido de mexilhão (NIST SRM 2974)
Forno de microondas (modelo): MES-1000 System CEM (950 W)
Material do frasco: PTFE
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Extrações com NaOH
1% m/v e acetona
Técnica para a determinação: GC-MS
Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados
256
BC73
Determination of Lead in Biological
Samples by Use of Slurry Sampling
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Cid, B.W., Silva, C. e Boia, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 477483, 2002
Tipo(s) de amostra(s): biológicas: peixe, alga marinha, fígado bovino (NIST SRM
1577b) e feno (IAEA V-10)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,10 g
Forno de microondas (modelo): reator da Parr
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2 min a 325 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado + 1 mL de H2O
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
257
BC74
Rapid Determination of Diuretics in
Human Urine by Gas ChromatographyMass Spectrometry Following
Microwave Assisted Derivatization
Amendola, L., Colamonici, C., Mazzarino, M. e Botre, F., Analytica Chimica Acta,
475 (1-2), 125-136, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Urina humana
Programa de aquecimento: 900 W por 10 min (potência efetiva 530 +/- 14 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Reagentes para derivatização: 200 μL
acetona/metiliodato 1:10 v/v + 50 mg K2CO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
A
etapa
de
derivatização foi efetuada no forno de microondas. O tubo de vidro contendo a
mistura de derivatização e a urina foram levados para o microondas em um
béquer com água
Técnica para a determinação: GC-MS
Analito(s) determinado(s): derivados diuréticos
258
BC75
On-Line Pre-Concentration of Hg in
Blood and Urine and Determination by
CV AAS
Dressler, V.L., Flores, E.M.M., Pozebon, D. e Kaercher, L.E., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 17 (8), 790-793, 2002
Tipo(s) de amostra(s): sangue e urina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Provecto (Brasil)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa com 6 etapas: 1) 200 W por 2 min; 2) 0 W
por 3 min; 3) 300 W por 6 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 500 W por 5 min e 6) 600 W por
5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30% m/m, ou 5 mL e HNO3 concentrado + 0,5 mL de HClO4 concentrado
(para amostras enriquecidas com CH3HgCl)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de urina
foram coletadas de pessoas saudáveis, em frascos de polipropileno pré-lavados,
os quais foram fechados e transportados para o laboratório. As amostras de
sangue de pacientes e estudantes foram obtidas em Hospital Universitário e
imediatamente sub-amostradas. Todas as amostras foram preparadas da
seguinte forma: 10 mL de amostra + 5 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 ou 5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de HClO4 foram adicionados aos frascos de PTFE. Para os testes
de recuperação, as amostras de sangue foram enriquecidas com 200 ng L-1 de
Hg. Para verificar a decomposição de CH3HgCl, as amostras de sangue e urina
foram enriquecidas com 200 ng L
-1
de Hg na forma CH3HgCl, previamente à
digestão. As misturas permaneceram em repouso por 2 h e então os frascos
259
foram fechados, colocados no forno de microondas e o programa de
aquecimento foi aplicado (duas vezes). Após a digestão, as amostras foram
diluídas com água para 25 mL
Técnica para a determinação: CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: Uma amostra de urina certificada também foi
analisada. Antes da quantificação do Hg, as amostras digeridas passavam por
um sistema de fluxo para separação/pré-concentração do Hg. A mistura oxidante
HNO3/HClO4 foi utilizada para a decomposição do CH3HgCl. A quantidade de
HClO4 utilizado não influenciou a pré-concentração do Hg. A complexação de Hg
por DDTP ocorre em meio fortemente ácido, o que dispensa o ajuste de pH do
digerido.
260
BC76
Comparison of Various Extraction
Techniques for the Determination of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in
Worms
Mooibroek, D., Hoogerbrugge, R., Stoffelsen, B.H.G., Dijkman, E., Berkhoff, C.J. e
Hogendoorn, E.A., Journal of Chromatography a , 975 (1), 165-173, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Helmintos (platelmintos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000, 950 W (CEM)
Programa de aquecimento: 115 °C por 10 min a 100 % de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL do extrator isopropilalcoolcicloexano 50:50 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se 1 g de
amostra nos frascos de extração. Adicionou-se 100 μL do padrão interno e 20 mL
do solvente extrator (isopropilalcool-cicloexano). As amostras foram extraídas no
forno de microondas a 115 °C por 10 min. Após a extração os frascos foram
resfriados até temperatura ambiente e em seguida foram abertos. O extrato foi
transferido através de um funil contendo sulfato de sódio para um recipiente para
evaporação. Após lavar o Na2SO4 com 5 mL de cicloexano, o solvente foi
evaporado até próximo à secura. O volume restante foi removido por um fluxo de
N2 a 80 °C. O resíduo lipídico foi dissolvido em 2 mL de petróleo leve e transferiuse exatamente 1 mL para um frasco para clean-up com GPC (cromatografia de
permeação em gel). Injetou-se 300 μL desse extrato no GPC e deixou-se o frasco
destampado para evaporar o petróleo restante. O vial foi pesado e o teor de
261
lipídio na amostra foi calculado
Técnica para a determinação: Cromatografia de permeação em gel de alta
eficiência (HPGPC) para clean-up e cromatografia líquida em fase reversa com
detecção por fluorescência (RPLC-FLD)
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
262
BC77
Stability of Total Selenium e Selenium
Species in Lyophilised Oysters and in
Their Enzymatic Extracts
Moreno, P., Quijano, M.A., Gutierrez, A.M., Perez-Conde, M.C. e Câmara, C.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 466-476, 2002
Tipo(s) de amostra(s): Ostras liofilizadas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): 1000 W MSP (CEM)
Material do frasco: Recipiente composto de dupla parede (ACV)
Programa de aquecimento: 43 % de potência, pressão de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potência, pressão de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min;
43 % de potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min e 43 % de
potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 15 min por 30 min (TAP: time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 concentrado e 1 mL H2O2 30%
m/m
Técnica para a determinação: HGAAS
Analito(s) determinado(s): Se
263
BC78
Evaluation of Different Sample PreTreatment and Extraction Procedures
for Mercury Speciation in Fish
Samples
Ortiz, A.I.C., Albarran, Y.M. e Rica, C.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (12), 1595-1601, 2002
Tipo(s) de amostra(s): peixes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 W (CEM)
Material do frasco: Frascos de parede dupla de composição avançada
Programa de aquecimento: 43 % de potência, pressão de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potência, pressão de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min
e 43 % de potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min (TAP: time at
plateau)
Número
de
amostras
tratadas
simultaneamente:
2,5
mL
de
HNO3
concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Determinação de Hg
total/inorgânico: Amostras secas (300 mg) foram digeridas com 2,5 mL de HNO3 e
1 mL de H2O2 em forno de microondas seguindo as etapas do programa de
aquecimento. A concentração do Hg total foi determinada por calibração externa
e por adições de padrão. O vapor de Hg foi gerado no meio HCl 3 mol L-1, usando
SnCl2 3% m/v como agente redutor
Técnica para a determinação: FI-CV-AFS
Analito(s) determinado(s): Hg
264
265
BC79
Measurement of Inorganic and
Methylmercury in Fish Tissues by
Enzymatic Hydrolysis and HPLC-ICP-MS
Rai, R., Maher, W. e Kirkowa, F., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17
(11), 1560-1563, 2002
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de peixes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg
Forno de microondas (modelo): PFA
Programa de aquecimento: 600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de tecido
de peixe foram liofilizadas por 24 h, moídas e homogeneizadas em um moinho
ultra-centrífuga. Essas amostras (70 mg) foram pesadas em frascos de digestão
com capacidade para 7 mL e 1,0 mL de HNO3 foi adicionado. As amostras foram
digeridas aplicando o programa de aquecimento descrito anteriormente. Após a
digestão os frascos foram resfriados e os digeridos diluídos para 10 mL com
água desionizada em frascos de polietileno. A concentração de Hg total foi
determinada nos digeridos por ICP-MS
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
266
BC80
Methylmercury Determination in
Biological Samples by Derivatization,
Solid-Phase Microextraction and Gas
Chromatography with MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Rodil, R., Carro, A.M., Lorenzo, R.A., Abuin, M. e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 963 (1-2), 313-323, 2002
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100 °C por 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HCl 3 mol L
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 0,2 g
do material biológico foi pesado nos frascos de PTFE. Foi adicionado 10 mL de
HCl 3 mol L-1 e os frascos fechados. Os frascos foram aquecidos a 100 °C por 10
min no forno de microondas. Após essa etapa, o carrossel foi retirado e os
frascos foram resfriados com água. Os digeridos foram diluídos para 10 mL. Um
volume de 2 mL dessas amostras foi utilizado para a extração em fase sólida
Técnica para a determinação: GC-MIP-AES
267
Analito(s) determinado(s): metilmercúrio
268
BC81
Determination of Methylmercury and
Butyltin Compounds in Marine Biota
and Sediments Using MicrowaveAssisted Acid Extraction, Solid-Phase
Microextraction, and Gas
Chromatography With MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometric Detection
Tutschku, S., Schantz, M.M., e Wise, S.A., Analytical Chemistry, 74 (18), 46944701, 2002
Tipo(s) de amostra(s): amostras da biota marinha e sedimentos: PACS 1 e 2
(sedimento marinho); DORM-2 (músculo de cação); TORT-1 (hepatopâncreas de
lagosta); SRM 1566d (tecido de ostra); SRM 1646a (sedimento de estuário); SRM
1941a e 1941b (orgânicos em sedimento marinho); SRM 1944 (sedimento do
canal New York/New Jersey); SRM 1946 (tecido de peixe de lago superior); SRM
1974a (orgânicos em tecido muscular); SRM 2974 (orgânicos em tecido de
músculo congelado); SRM 2976 (tecido de músculo (elemento traço e
metilmercúrio); SRM 2977 (tecido de músculo (contaminantes orgânicos e
elementos traço)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1- 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM
Material do frasco: PTFE
269
Programa de aquecimento: 60 W – 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água e 5 mL de ácido acético
glacial
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
extraídas ou digeridas para remoção de Sn e compostos de Hg
Técnica para a determinação: GC-MIP-AES
Analito(s) determinado(s): metil-mercúrio e compostos de butil-estanho
270
BC82
High-Throughput Microwave-Digestion
Procedures to Monitor Neurotoxic
Elements in Body Fluids by Means of
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Bocca, B., Alimonti, A., Forte, G., Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O. e Violante,
N., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 65-70, 2003
Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MILESTONE ETHOS 900 MEGA II. 1º)
MULTIPREP 80 frascos para digestão à pressão atmosférica e 2º) MULTIPREP
36 frascos para digestão sob pressão
Material do frasco: quartzo, vidro, polietileno (PE) e poliestireno (PS)
Programa de aquecimento: urina: digerida a pressão atmosférica em duas
etapas: 1) rampa de 10 min a 60 °C e 2) rampa de 30 min a 60 °C; Soro: digerido à
pressão atmosférica em duas etapas: 1) 10 min a 80 °C e 2) 30 min a 80 °C;
Sangue: digerido sob pressão de 14,8 atm em 2 etapas: 1) rampa de 15 min a 130
°C e 2) rampa de 20 min a 130 °C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 36 ou 80
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Urina: 0,5 mL de HNO3; soro: 1,0 mL de
HNO3 e sangue: 2,0 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de urina e
soro: Foram digeridas em frascos de PE ou PS e vidro. Depois de executado o
programa de digestão, os digeridos foram diluídos (1+4 v/v) com água
271
desionizada diretamente nos frascos de reação. Amostras de sangue foram
digeridas sob pressão de 14,8 atm em frascos fechados de vidro e quartzo.
Depois de executado o programa de digestão, os digeridos foram diluídos para
um volume final de 10 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Bi, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb e Tl
Observações complementares: 1) Os tubos de bombeamento e o nebulizador
foram lavados por 10 min com EDTA 0,005 % m/v e em seguida com HNO3 5 %
v/v antes de iniciar a seqüência analítica para evitar possíveis contaminações de
alguns elementos como Al, Bi, Sn etc. 2) Para urina e soro, o procedimento foi
considerado adequado, apenas Al e Bi não foram exatamente quantificados por
esse método. Para sangue apenas Bi não foi detectado. Os procedimentos se
destacam pelo elevado número de amostras digeridas simultaneamente
272
BC83
Cloud-point extraction for the
determination of Cd, Pb and Pd in blood
by eletrothermal atomic absorption
spectrometry, using Ir or Ru as
permanent modifier
Borges, D.L.G., Da Veiga M.A.M.S, Frescura, V.L.A., Welz, B. e Curtis, A.J.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (5), 501-507, 2003
Tipo(s)
de
amostra(s):
Materiais
de
referência
certificados,
sangue,
reconstituído em 5 mL de água
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Para sangue reconstituído 3 ou 1,6 mL ,
para amostra sólida 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) 2 min a 250 W; b) 2 min a 0 W; c) 6 min a 250 W;
d) 5 min a 400 W e e) 5 min a 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado e 1 mL H2O2
20% m/m ou 5 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 20 % m/m (dependendo do nível do
planejamento experimental)
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb e Pd
273
BC84
Determination of Mo and Mn in human
brain samples by different techniques
Császma, I., Erási, E., Lásztity, A., Bertalan, E. e Gawlik, D., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 18 (9), 1082-1087, 2003
Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado e cérebro humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone
Material do frasco: TMF
Programa de aquecimento: a) 2 min até 250 W mantido por 5 min; b) 2 min de
resfriamento; c) 250 W por 5 min; d) 400 W por 5 min e e) 500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-MS, ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn e Mo
274
BC85
New Methods for Acceleration of Meat
Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003
Tipo(s) de amostra(s): carne: pernil de porco
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiação focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, França)
Programa de aquecimento: 300 W de potência por 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extração e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e então
o programa de digestão foi executado. A suspensão obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n° 135 e diluída com água desionizada para 25 mL. Não ocorreram
perdas durante a filtração
Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn
275
BC86
Natural Variation of Copper, Zinc,
Cadmium and Selenium Concentrations
in Bembicium Nanum and Their
Potential Use as a Biomonitor of Trace
Metals
Gay, D. e Maher, W., Water Research, 37 (9), 2173-2185, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Tecido de molusco (Bembicium nanum)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg do material seco
Forno de microondas (modelo): MDS 81D, CEM, NC, USA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W; 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
removidas de suas conchas com pinças de aço inoxidável e lavadas com etanol.
Então, foram lavadas com água desionizada e congeladas. Após a digestão, os
volumes dos digeridos foram completados a 10 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ETAAS, FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Se e Zn
Observações complementares: Não foi especificado o método de secagem
das amostras antes da digestão. Dihidrogênio fosfato de magnésio/amônio foi
utilizado como modificador químico para determinação de Cd e outro
modificador a base de paládio e magnésio foi utilizado para determinação de Se.
Cobre e zinco foram determinados por FAAS
276
BC87
Platinum Determination by Inductively
Coupled Plasma-Sector Field Mass
Spectrometry (ICP-SFMS) in Different
Matrices Relevant to Human
Biomonitoring
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., Stingeder, G., Brunner, M., Erovic, B.,
Muller, M. e Reiter, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 376 (2), 198-204,
2003
Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e tecido de pulmão humanos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): soro: 0,5 g e tecido de pulmão: 0,5 g.
Forno de microondas (modelo): MLS1200 MEGA (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programas: Soro:
1 etapa: 500 W por 30 min.
Tecido de pulmão: 5 etapas: 1) 1 min a 250 W; 2) 1 min a 0 W; 3) 5 min a 250 W; 4)
5 min a 400 W e 5) 5 min a 650 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soro: 1,5 mL de HNO3 concentrado e tecido
de pulmão: 5,0 mL de HNO3 concentrado e 1,0 mL de H2O2 (concentração não
descrita)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: soro: 0,5 g de soro foi
pesado diretamente no frasco de digestão e em seguida foi adicionado 1,5 mL de
HNO3. Depois de executado o programa de digestão, os digeridos de soro foram
diluídos para 20 mL com HCl 0,25 mol L-1. Tecido de pulmão: aproximadamente
0,5 g de tecido de pulmão liofilizado foi digerido com 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de
277
H2O2. Depois de executado o programa de digestão, a solução resultante foi
evaporada para secagem em frascos de PFA. Em seguida, adicionou-se 4,0 mL
de água régia e novamente foram evaporadas até próximo à secagem. O
procedimento foi repetido com 3,0 mL de HCl 0,25 mol L-1 até atingir 10 g de
massa final
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pt
278
BC88
Determination of Heavy Metals in
Crayfish by ICP-MS with a MicrowaveAssisted Digestion Treatment
Lopez, F.J.S., Garcia, M.D.G., Morito, N.P.S. e Vidal, J.L.M., Ecotoxicology e
Environmental Safety, 54 (2), 223-228, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Lagostim vermelha Americana - American red crayfish
(Procambarus clarkii)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 10 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 70140, (Anton-Paar, Áustria)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em seis etapas: 1) 250
W (inicial) e 250 W (final) por 1 min, 2) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 1 min, 3) 250 W
(inicial) e 400 W (final) por 5 min, 4) 400 W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 5) 650
W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 6) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 15 min.
Menciona-se também que a temperatura dos frascos sempre foi inferior a 170 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v) e 1 mL de H2O2
30% m/m
Técnica para a determinação: Espectrometria de massas com plasma
acoplado indutivamente
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
Observações complementares: O estudo visou avaliar a contaminação de
lagostim causada por derramamento tóxico em minas
279
BC89
Extraction of Hemicellulosic
Oligosaccharides from Spruce Using
Microwave Oven or Steam Treatment
Palm, M. e Zacchi, G., Biomacromolecules, 4 (3), 617-623, 2003
Tipo(s) de amostra(s): madeira (picea abies)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 110 g de material (0,09 g de madeira
seca / g de água)
Forno de microondas (modelo): Mega microwave oven, MLS - 120 (Milestone,
Itália)
Material do frasco: PTFE com volume de 350 mL
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi estudado e as
melhores extrações foram obtidas aquecendo-se as amostras durante 5 min a
200 °C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 g de água : 0,09 g de madeira seca
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os frascos contendo
madeira e água foram selados e levados ao forno de microondas. A temperatura
foi medida e controlada por uma unidade de controle para garantir temperatura
constante. As condições de extração investigadas foram: temperaturas de 180 °C
a 230 °C e tempos de residência de 2 a 10 min. O tempo de aquecimento foi
variado entre 2 e 5 min dependendo da temperatura final. Em cada experimento
110 g de material (0,09 g de madeira seca / g de água) foi usada
Técnica para a determinação: FPLC, HPLC e MALDI-TOF
Analito(s) determinado(s): Oligossacarídeos
Observações complementares: A extração de oligossacarídeos da madeira
utilizando tratamento em microondas foi comparado com tratamento à vapor. A
280
maior quantidade de hemicelulose extraída foi 12,5 g / 100 g de madeira seca
usando tratamento com radiação microondas a 200 °C por 5 min. Nessas
condições, a quantidade de oligossacarídeos foi 70 % da quantidade teórica.
Nas mesmas condições, isto é, temperatura e tempo, a quantidade de
oligossacarídeos extraída foi menor usando tratamento à vapor que usando
tratamento com radiação microondas
281
BC90
A Practical Approach to Determination
of Low Concentration Uranium Isotope
Ratios in Small Volume of Urine
Pappas, R.S., Ting, G.B. e Paschal, D.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (10), 1289-1292, 2003
Tipo(s) de amostra(s): urina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 μL
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potência máxima 1000 W)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 600 W por 50 min com pressão máxima de 4,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 μL HNO3 + 200 μL H 2O2 30 % m/v
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): U
282
BC91
Separation of Fe from Whole Blood
Matrix for Precise Isotopic Ratio
Measurements by lVIC-ICP-MS: A
Comparison of Different Approaches
Stenberg, A., Malinovsky, D., Rodushk, I., Adrén, H., Pontér, C., Ohleer, B. e
Baxter, D.C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (1), 23-38, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sangue reconstituído
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM
Programa de aquecimento: 300 W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 6 mol L-1
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Fe
283
BC92
Determination of Pt, Pd and Rh in
Biological Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry as
Compared With Adsorptive Cathodic
Stripping Voltammetry and TotalReflection X-Ray Fluorescence Analysis
Zimmermann, S., Messerschmidt, J., Von Bohlen, A. e Sures, B., Analytica
Chimica Acta, 498 (1-2), 93-104, 2003
Tipo(s) de amostra(s): tecido animal expostos à metais do grupo platina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 60 a 90 mg (massa seca)
Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS-2000, (650±50 W)
®
Material do frasco: TFM frascos de 100 mL de Fluoropolymer (CEM)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 (65 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a digestão, os
digeridos foram transferidos para frascos de vidro de 2 mL e o volume
completado com água desionizada. As soluções foram estocadas à temperatura
ambiente até as medidas que foram feitas no mesmo dia
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
284
BC93
Quantification of Trace Elements by
Sector Field Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry in Urine,
Serum, Blood and Cerebrospinal Fluid
of Patients with Parkinson's Disease
Bocca, B., Alimonti, A., Petrucci, F., Violante, N., Sancesario, G., Forte, G. e
Senofonte, O., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 59 (4), 559566, 2004
Tipo(s) de amostra(s): fluidos biológicos: urina, soro, sangue, fluido da medula
espinhal
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): ETHOS MEGA II (Milestone, FKV, Bergamo,
Itália)
Material do frasco: Poliestireno
Programa de aquecimento: 60 min de rampa até 70 oC e 4 h a 70 oC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 80
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de soro e
fluído da medula espinhal, foram diluídas com água desionizada na proporção
1:4 v/v. Para cada 1 mL de urina, foram adicionados 0,25 mL de HNO3 e foi feita a
diluição com água para 5 mL. Somente as amostras de sangue passaram pelo
processo de digestão assistida por radiação microondas
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
285
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e V
Observações complementares: O aspecto relevante deste trabalho é o uso de
um rotor com 80 frascos de digestão
286
BC94
Comparison of Methods for the
Determination of Total Selenium in
Plasma by Magnetic Sector Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Featherstone, A.M., Townsend, A.T., Jacobson, G.A. e Peterson, G.M., Analytica
Chimica Acta, 512 (2), 319-327, 2004
Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega Microwave
Digestion System
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min; 400 W por 5 min e 600 W por 5
min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 50 % v/v
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): isótopos de Se
Observações complementares: Ressaltou-se a necessidade de frascos
fechados para evitar perdas do analito
287
BC95
Microwave-Assisted Sample
Combustion: a Technique for Sample
Preparation in Trace Element
Determination
Flores, E.M.D., Barin, J.S., Paniz, J.N.G., Medeiros, J.A. e Knapp, G., Analytical
Chemistry, 76 (13), 3525-3529, 2004
Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino, rim de porco e leite desnatado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 50 e 250 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar, Graz, Áustria)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: (1) 1400 W por 20 s; (2) 0 W por 2 min; (3) 1400 W
por 8 min (etapa opcional); e (4) 0 W por 20 min (etapa de resfriamento se a
terceira etapa for empregada)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 ( 65 % v/v) + 50 •L de
solução de nitrato de amônio
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para o procedimento de
combustão, amostras entre 50 e 250 mg foram pesadas sobre o papel de filtro
(3,5 cm x 2,3 cm, 14 mg) e dobradas. As amostras foram colocadas em suportes
de quartzo. Em frascos de quartzo contendo 6 mL de HNO3 foram colocados os
suportes de quartzo contendo a amostra. Volume de 50 μL de solução de nitrato
de amônio foi imediatamente adicionado ao papel. Depois de fechar o frasco, o
mesmo foi pressurizado com oxigênio entre 4,9 e 14,8 atm por 2 min. Finalmente,
o frasco foi levado à cavidade do forno de microondas e o programa de
aquecimento iniciado
288
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Cu
Observações complementares: O aspecto relevante do trabalho é a proposta
de combustão empregando radiação microondas
289
BC96
A Simple Optimized Microwave
Digestion Method for Multielement
Monitoring in Mussel Samples
Saavedra, Y., Gonzalez, A., Ferneez, P. e Blanco, J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 59 (4), 533-541, 2004
Tipo(s) de amostra(s): tecido de mexilhão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-200, CEM, Mathews, NC, EUA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 20 min, 12,25 atm com 10 min de rampa
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
liofilizadas, moídas em um moinho de bolas e digeridas apenas com HNO3. Um
método alternativo de digestão foi feito por aquecimento convencional em
bombas de PTFE. As amostras foram digeridas em forno convencional por 4 h a
130 °C para a determinação de todos os elementos estudados exceto para o As,
para o qual o aquecimento foi de 150 °C. Quando os frascos foram abertos,
houve adição de 5 mL de HNO3 e aqueceu-se por 7 h a 90 °C
Técnica para a determinação: CVAAS: Hg; FAAS: Cu e Zn; ETAAS: Ag, As, Cd,
Cr, Ni e Pb
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn
Observações
complementares:
Não
houve
diferença
significativa
na
determinação dos metais (exceto para o Cr) entre os dois métodos de digestão
290
utilizados, mas o aquecimento assistido por radiação microondas foi mais
recomendado por proporcionar menores tempos digestão e menores riscos de
contaminação
291
BC97
Arsenic and Other Elements in Hair,
Nails, and Skin-Scales of Arsenic
Victims in West Bengal, India
Samanta, G., Sharma, R., Roychowdhury, T. e Chakraborti, D., Science of the
Total Environment, 326 (1-3), 33-47, 2004
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos (cabelo, unha e pele)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS (CEM, EUA, Matthews, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas com 100 % de potência (600 W) por 10
min cada e tempo de resfriamento de 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de cabelo
foram previamente lavadas com água destilada, por 15 min dentro de um béquer
sobre um agitador magnético. Em seguida foram lavadas com acetona, 3 vezes
com água e uma última vez com acetona. Logo após a lavagem, foram secas em
um forno a 50 °C. As partículas sólidas visíveis contidas nas amostras de unha
foram removidas manualmente. Em seguida, foram lavadas usando um banho
ultrasônico, com água destilada, seguida de água desionizada e, por último,
acetona. As amostras, então, foram secas em forno a 50 °C. As amostras de pele
foram lavadas e secas da mesma maneira que as amostras de unha. Em seguida,
todas as amostras foram digeridas por radiação microondas
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
292
BC98
Determination of Selenium in Red Blood
Cells by Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry (ICP-MS) After
Microwave Digestion
Tinggi, U., Gieuzzo, T., Francis, R., Nicol, D., Shahin, M. e Scheelings, P., Journal
of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 259 (3), 469-472, 2004
Tipo(s) de amostra(s): glóbulos vermelhos do sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MD2100 CEM
Programa de aquecimento: 1) 5 min, 85 °C, 190 W e 1,4 atm; 2) 5 min, 100 °C,
475 W e 2,7 atm; 3) 5 min, 110 °C, 807 W e 4,1 atm; 4) 3 min, 110 °C, 950 W e 4,8
atm e 5) 3 min, 110 °C, 950 W e 5,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 (70 % v/v) e 1 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As células vermelhas
foram obtidas após separação e centrifugação (3500 rpm, 10 min)
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se
293
BC99
Determination of Elemental
Composition of Cyanobacteria Cells
and Cells Fraction by Atomic Emission
and Atomic Absorption Spectrometry
Sedykh, E.M., Lyabusheva, O.A., Tambiev, A.Kh., e Bannykh, L.N., Journal of
Analytical Chemistry, 60 (1), 34-40, 2005
Tipo(s) de amostra(s): células e fração de células de cianobactérias
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Minotavr-1 (Rússia)
Programa de aquecimento : 10 min - 10 %, 20 min - 100%
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL H2O2 30% m/m + 4 mL HNO3
Técnica para a determinação: ICP-OES, ETAAS
Analito(s) determinado(s): B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Se e Zn
294
BC100
Reconstruction of a Case of Thalium
Poisoning Using LA-ICP-SFMS
Hann, S., Latkoczy, C., Bereuter, T.L., Prohaska, T., Stingeder, G. e Reiter, C.,
International Journal of Legal Medicine, 119, 35-39, 2005
Tipo(s) de amostra(s): ossos e unhas humanas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 150 mg
Forno de microondas (modelo): MLS mega 1200 (Milestone, Itália) (ICP-SFMS)
e High pressure asher, Anton Paar (Áustria) (GFAAS)
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min - 250 W, etapa 2: 2 min - 0 W, etapa
3: 20 min - 250 W, etapa 4: 6 min - 600 W, etapa 5: 5 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ICP-SFMS: 1 mL H2O2 30% m/m + 3 mL
HNO3; GF-AAS: 2 mL HNO3, 10 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de ossos
foram cortadas dos ossos da coxa, parietal e crânio e em seguida foram prélavadas em solução de HNO3 1% em banho ultrasônico, secas a 105ºC, lavadas
em banho de HNO3 65%, limpas com água ultra-pura e secas novamente a 105ºC.
Por último, as amostras secas eram moídas em moinho de bolas de Teflon®. As
amostras de unhas foram pré-lavadas usando HNO3 1% v/v e, em seguida, com
água ultra-pura.
Após completo o programa de aquecimento, as massas dos frascos com as
amostras digeridas eram ajustadas para 20 g usando água ultra-pura
Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-SF-MS, LA-ICP-SFMS
Analito(s) determinado(s): Tl
295
BC101
The Effects of Residual Carbon on the
Determination of Chromium in Blood
and Tissue Sample Using Quadrupole
ICP-MS
Kunze, J., Wimmer, M.A., Reich, M., Koelling, S., e Jacobs, J.J., Atomic
Spectroscopy, 26(1), 8-13, 2005
Tipo(s) de amostra(s): sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): Multiwave microwave digestion (Anton Parr)
Material frasco: quartzo
Programa de aquecimento : digestão 1: 600 W (206 ºC) – 15 min, digestão 2:
700 W (265 ºC) – 15 min, digestão 3: 700 W (261 ºC) – 15 min, digestão 4: 700 W
(259 ºC) – 15 min, digestão 5: 700 W (264 ºC) – 25 min, digestão 6: 700 W (261 ºC)
– 25 min, digestão 7: 700 W (267 ºC) – 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão 1: 3 mL de água + 1mL de HNO3;
digestão 2: 2,8 mL de água + 1 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digestão
3: 2,0 mL de água + 1,8 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digestão 4: 2,0
mL de água + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digestão 5: 2,0 mL de
água + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digestão 6: 1,5 mL de água +
2 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m; digestão 7: 1 mL de água + 2,5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS, GFAAS e CG-MS (carbono residual)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Mo, Pb, C
296
Observação complementar: a concentração de carbono residual decresce com
o aumento do tempo de digestão e com o aumento do volume dos reagentes
oxidantes
297
BC102
Simple Method for Simultaneous
Determination of Selenium and Arsenic
in Human Hair by Means of Atomic
Fluorescence Spectrometry With
Hydride Generation Technique
Wietecha, R., Koscielniak, P., Lech, T., e Kielar, T., Microchimica Acta, 149 (1-2),
137-144, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material certificado de cabelo humano GB 07601
(National Research Center of Geoanalysis, China)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS X (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 1200 W de potência, com tempo de
rampa de 4 min, pressão de 7,9 atm, temperatura de 160 0C num patamar de 4
min. Etapa 2: 1200 W de potência, com tempo de rampa de 4 min, pressão de 7,9
0
atm, temperatura de 180 C num patamar de 4 min. Etapa 3: 1200 W de potência,
0
com tempo de rampa de 4 min, pressão de 7,9 atm, temperatura de 200 C num
patamar de 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da digestão as
amostras foram lavadas com acetona duas vezes, em seguida com água
desionizada e secas em temperatura ambiente. Após a digestão os frascos foram
resfriados até 25 0C, os digeridos transferidos a frascos volumétricos de 25 mL e
em seguida adicionou-se
12,5 mL de HCl 6 mol L-1 (como reagente de pré298
redução). A solução foi então diluída para 25 mL com água e introduzida no
sistema de geração de hidretos
Técnica para a determinação: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Se e As
299
BC103
Effect of the Mineralization Method on
Arsenic Determination in Marine
Organisms by Hydride Generation
Atomic Fluorescence Spectroscopy
Gomez, M. M., Kovecs, M., Palacios, M. A., Pizarro, I., e Câmara, C.,
Microchimica Acta, 150 (1), 9-14, 2005
Tipo(s) de amostra(s): organismos marinhos, lula
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 ou 200 mg de lula liofilizada
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MSP-1000, com máximo de
potência de 1000 W
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : programa 1: 45 % de potência por 50 min (5,8 atm
de pressão) seguido de 45% de potência por 15 min. Programa 2: 100 % de
potência por 35 min (13,6 atm de pressão) executado duas vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento 1: 2,5 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m. Procedimento 2: 2,5 mL de HNO3 e 2,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento 1: cerca
de 250 mg de amostra liofilizada foi pré digerida em overnight com 2,5 mL de
HNO3 e então digerida por radiação microondas com 45 % de potência por 50
min (5,8 atm de pressão). Os frascos foram resfriados sendo a seguir adicionados
1 mL de H2O2. Os frascos foram novamente inseridos no forno microondas por
15 min com 45 % de potência. As amostras foram diluídas a 50 mL com água.
Procedimento 2: cerca de 200 mg de amostra liofilizada foi pré-digerida com 2,5
mL de HNO3 por 15 min e então digerida por radiação microondas com 100 % de
potência por 35 min (13,6 atm de pressão). Os frascos foram resfriados e
300
adicionados 2,5 mL de H2O2. em seguida foram novamente inseridos no forno
microondas e o programa de digestão foi repetido. As amostras foram diluídas a
50 mL com água. A 1 mL desse digerido foram adicionados 7 mL de HNO3 5 %, 1
mL de solução de redução (5 % de KI e 5 % de ácido ascórbico) e 1 mL de HCl,
para a redução do As (III) antes da determinação por HG-AFS
Técnica para a determinação: HG-AFS e HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: o método dry-ashing é o único que destrói
completamente a matéria orgânica na matriz. O método de digestão por radiação
microondas não destrói quantitativamente arsenobetaína
301
BC104
Homogeneity and Stability Study of the
Candidate Reference Material
Adamussium Colbecki for Trace
Elements
Ciardullo, S., Held, A., D'amato, M., Emons, H., e Caroli, S., Journal of
Environmental Monitoring, 7 (12), 1295-1298, 2005
Tipo(s) de amostra(s): candidato a material de referência bivalve da Antarctica,
Adamussium colbecki (IRMM 813)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (FKV Milestone, Sorisole,
Italy).
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : pressão entre 9,9 e 19,7 atm e com aumento de
potência de 250 W a 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 suprapuro e 2 mL de H2O2
30% m/m suprapuro
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as manipulações
foram realizadas em sala classe 100 para evitar contaminação com os elementos
a serem quantificados. Após a digestão as amostras foram transferidas a frascos
volumétricos e diluídas a 25 mL com água desionisada
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-DRC-Q-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn
302
BC106
Bovine Liver Sample Preparation and
Micro-homogeneity study for Cu and
Zn Determination by Solid Sampling
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Nomura, C.S.; Silva, C.S; Nogueira, A.R.A. e Oliveira, P.V., Spectrochimica Acta
Part B, 60, 673-680, 2005
Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
Áustria)
Programa de aquecimento : etapa 1: 140 °C, com rampa de 5 min e patamar de
1 min; etapa 2: 180 °C, com rampa de 8 min e patamar de 2 min e etapa 3: 220
°C, com rampa de 4 min e patamar de 10 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m +
3,0 mL H2O
Técnica para a determinação: SS-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn
303
BC107
Cloud Point Extraction for the
Determination of Cadmium and Lead in
Biological Sample by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometry
Maranhão, T.A.; Borges, D.L.G.; Veiga, M.A.M.S. e Curtius, A.J., Spectrochimica
Acta Part B, 60, 667-672, 2005
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-120 MEGA (Milestone,
Sorisole, Itália)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 0 W por 2 min,
etapa 3: 250 W por 6 min, etapa 4: 400 W por 5 min; etapa 5: 220 W por 5 min e
etapa 6: Ventilação por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 + 1,0 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
304
BC108
Ultra-trace analysis of Platinum in
Human Tissue Samples
Rudolph, E.; Hann, S.; Stingeder, G. e Reiter, C., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 382, 1500-1506, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Microwave Laboratory Systems modelo MLS
1200 mega (Milestone, Itália)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W (250 °C) por 1 min;
etapa 2: 0 W (220 °C) por 1 min; etapa 3: 250 W (220 °C) por 5 min; etapa 4: 400 W
(220 °C) por 5 min; e etapa 5: 600 W (220 °C) por 5 min. Programa 2: etapa 1: 250
W (220 °C) por 1 min; etapa 2: 0 W (220 °C) por 2 min e etapa 3: 400 W (220 °C)
por 1 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 4 mL de HNO3 + 1 mL H2O2
30% m/m e Programa 2: 0,1 mL HF
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pt
305
BC109
Determination of Trace Elements in
Human Liver Biopsy Samples by ICP-MS
and TXRF: Heptic Steatosis and Nickel
Accumulation
Varga, I.; Szebeni, Á.; Szoboszlai, N. e Kovács, B., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 383, 476-482, 2005
Tipo(s) de amostra(s): fígado humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 – 2,0 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2100 (Minnetonka, MN,
EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento : 400 W por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de HNO3
Técnica para a determinação: ICP-MS e TXRF
Analito(s) determinado(s): Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb e Pb
306
BC110
Formic Acid Solubilization of Marine
Biological Tissue for Multi-element
Determination by ETAAS and ICP-OES
Scriver, C.; Kan, M.; Willie, S.; Soo, C. e Birnboim, H., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 381, 1460-1466, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido biológico marinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2100 (Minnetonka, MN,
EUA)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : 1,4-8,1 atm por 1,5 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 + 0,2 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ETAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Se, Na, Ca, K, Mg e Mn
307
BC111
Flow-Injection technique for
Determination of Uranium and Thorium
Isotopes in Urine by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Benkhedda, K.; Epov, V.N. e Evans, R.D., Analytical and Bioanalytical Cemistry,
381, 1596-1603, 2005
Tipo(s) de amostra(s): urina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itália)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : 1000W por 20 min (200°C)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 (30%
m/m)
Técnica para a determinação: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): U e Th
308
BC112
Determination of Lead in Bone Tissue
by Axially Viewed Inductively Coupled
Plasma Multichannel-Based Emmision
Spectrometry
Grotti, M.; Abelmoschi, M.A.; Riva, S.D.; Soggia, F. e Frache, R., Analytical and
Bioanalytical Cemistry, 381, 1395-1400, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tecido humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-0,3 g
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : 10,2 atm por 40 min (100% potência)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (65% v/v)
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb
309
BF1
Comparison of two Digestion Methods
for the Determination of Selenium in
Biological Samples
Ducros, V., Ruffieux, D., Belin, N., e Favier, A., Analyst, 119 (8), 1715-1717, 1994
Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino (SRM 1577a) e dieta total (1548); Seronorm
urina humana (lote 009024), sangue total (lote 010011) e soro (lote 116). Todos
liofilizados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL de soro e sangue, 1 mL de urina
ou 0,2 g dos materiais certificados
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 9 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos e posicionadas na bandeja do forno. Um frasco foi
posicionado por um braço mecânico no local de incidência de radiação e o
programa de aquecimento foi iniciado. Os reagentes foram adicionados por meio
de uma bomba de 3 canais
Técnica para a determinação: GC-MS
Analito(s) determinado(s): Se
310
BF2
Microwave-Oven Extraction Procedure
for Lipid Analysis in Biological Samples
Leray, C., Grcic, T., Gutbier, G., e Bnouham, M., Analusis, 23 (2), 65-67, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ração para ratos de laboratório e carcaça de rato de
laboratório
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: para ração: 20 W por 2 min e para carcaça: dois
ciclos de 2 min a 20 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s)
e
tipo(s)
de
reagente(s):
para ração: 30 mL de mistura
clorofórmio/metanol (2:1, v/v) e para carcaça: 20 mL de clorofórmio + 10 mL de
metanol
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para ração, a amostra
foi pesada diretamente no frasco e adicionou-se 2 mL de água + 30 mL de
mistura extratora. O frasco foi sonicado por 30 s, colocado no forno de
microondas e o programa de aquecimento iniciado. Para carcaça o mesmo
procedimento inicial foi realizado, exceto pela solução extratora, que inicialmente
foi 10 mL de clorofórmio e iniciou-se o programa de aquecimento. Em seguida,
foram adicionados 20 mL de metanol e iniciou-se novamente o programa de
aquecimento
Técnica para a determinação: HPLC, GLC e CCD
Analito(s) determinado(s): lípideos (triacilgliceróis, fosfolipídeos e colesterol)
311
BF3
Application of Microwave Digestion
and Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry by Reatomization From a
2nd Trapping Surface to the
Determination of Cadmium in Plant and
Animal- Tissues
Hocquellet, P., Analusis, 23 (4), 159-163, 1995
Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino, músculo bovino, ostra, palha de cevada,
repolho, cravo, folhas de carvalho, pinha, maçã e gramínea
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente no frasco de digestão. Em seguida, adicionou-se 20 mL de HNO3 e o
programa de aquecimento foi iniciado
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observações complementares: O forno possui apenas um canal para a adição
de reagentes, que foi utilizado para a adição de H2O2. Obteve-se recuperação
completa de Cd por esse procedimento. Solução de Pd 1000 μg mL-1 em 2 %
312
H2SO4 v/v foi utilizada como modificador químico
313
BF4
Open-Focused Microwave-Assisted
Digestion for the Preparation of Large
Mass Organic-Samples
Liu, J.H., Sturgeon, R.E., e Willie, S.N., Analyst, 120 (7), 1905-1909, 1995
Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos e óleos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-8 g para amostras de tecidos
biológicos; 0,5-5,0 mL para amostras de óleo
Forno de microondas (modelo): Prolabo Maxidigest M 401
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: variou conforme a massa da amostra. Amostras de
tecido TORT-1 e LUTS-1(hepatopâncreas de lagosta): a digestão foi realizada
com ciclos de aquecimento de 5-15 min a 80 % da potência (240 W) com 5 min
de resfriamento. Amostras de óleo: foram digeridas com aquecimento de 70 min
a 90 % da potência (270 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): No processo de digestão foram utilizados
HNO3 concentrado e H2O2 30 % m/m. Para 0,5 g foi adicionado 15 mL de HNO3
para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,0 g foi adicionado 20 mL de
HNO3 para TORT-1 e 25 mL de HNO3 para LUTS-1; para 0,5 g foi adicionado 15
mL de HNO3 para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,5 g foi
adicionado 25 mL de HNO3 para TORT-1 e 30 mL de HNO3 para LUTS-1; para 2,0
g foi adicionado 30 mL de HNO3 para TORT-1 e 35 mL de HNO3 para LUTS-1;
para 2,5 g foi adicionado 35 mL de HNO3 para TORT-1 e 40 mL de HNO3 para
LUTS-1; para 3,0 g foi adicionado 40 mL de HNO3 para TORT-1 e 45 mL de HNO3
para LUTS-1; para 4,0 g foi adicionado 45 mL de HNO3 para TORT-1 e 50 mL de
HNO3 para LUTS-1; para 5,0 g foi adicionado 50 mL de HNO3 para TORT-1 e 55
mL de HNO3 para LUTS-1; para 6,0 g foi adicionado 55 mL de HNO3 para TORT-1
314
e 62 mL de HNO3 para LUTS-1; para 8,0 g foi adicionado 65 mL de HNO3 para
TORT-1 e 70 mL de HNO3 para LUTS-1. Para 0,5 g de amostra de óleo, foi
empregado 30 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 1,0 g de amostra de óleo, foi
empregado 45 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 3,0g de amostra de óleo, foi
empregado 75 mL de HNO3 e 8 mL de H2O2; para 5,0 g de amostra de óleo, foi
empregado 90 mL de HNO3 e 10 mL de H2O2
Técnica para a determinação: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Se, Sr e Sn
315
BF5
Arsenic Speciation in Biological
Samples by on-Line High Performance
Liquid Chromatography Microwave
Digestion Hydride Generation Atomic
Absorption Spectrometry
Lamble, K.J. e Hill, S.J., Analytica Chimica Acta, 334 (3), 261-270, 1996
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados = dogfish (DORM-1) e
hepatopâncreas de lagosta (TORT-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: Etapa 1: 10 min a 60 W e Etapa 2: 5 min a 60 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco, adicionou-se 4 mL de HNO3 concentrado e iniciou-se a etapa 1 do
programa de aquecimento. Após o término dessa etapa, foram adicionados 2 mL
de H2O2 e a etapa 2 do programa de aquecimento foi iniciada. Após o
resfriamento dos frascos, o digerido foi diluído para 25 mL com H2O desionizada.
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
316
BF6
Speciation Analysis for Organotin
Compounds in Biomaterials after
Integrated Dissolution, Extraction, and
Derivatization in a Focused Microwave
Field
Pereiro, I.R., Schmitt, V.O., Szpunar, J., Donard, O.F.X., e Lobinski, R., Analytical
Chemistry, 68 (23), 4135-4140, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (NIES11)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest modelo A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: 40 W de potência durante 3 min em temperatura de
130 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL ácido acético concentrado, 1 mL de
solvente orgânico (isooctano ou nonano) e 3 mL de solução tetraetilborato de
sódio 2 % m/v
Técnica para a determinação: CG-AED ou CG-FPD
Analito(s) determinado(s): Espécies contendo Sn
317
BF7
Atmospheric Pressure Microwave
Sample Preparation Procedure for the
Combined Analysis of Total Phosphorus
and Kjeldahl Nitrogen
Collins, L.W., Chalk, S.J., e Kingston, H.M., Analytical Chemistry, 68 (15), 26102614, 1996
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência (folhas de citrus, fígado bovino,
tecido de ostra e triptofano)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: Primeiro estágio: 2 min - 60 W; 2 min - 120 W; 6 min
- 210 W; 3 min - 0 W. Segundo estágio: 10 min - 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL H2SO4 concentrado (primeiro
estágio), 6-12 mL H2O2 30 % m/m (segundo estágio)
Técnica para a determinação: Espectrofotometria UV-visível e titulação ácidobase
Analito(s) determinado(s): P e N
318
BF8
Mercury Analysis in Environmental
Samples by EDXRF and CV-AAS
Nguyen, T.H., Boman, J., Leermakers, M., e Baeyens, W., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 360 (2), 199-204, 1998
Tipo(s) de amostra(s): material biológico: folha de citros (NBS 1572), acículas de
pinheiros (NRC 1575), tecido de músculo de Dogfish (Dorm-2), tecido de fígado
de Dogfish (NRC DOLM-2), cabelo humano (397), carvão coque (BCR 181) e
sedimentos marinhos (PACS-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 200 mg
Forno de microondas (modelo): Microdigest A300 (Prolabo)
Material do frasco: PTFE de 60 mL com colunas de refluxo
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 2 etapas: 1) Adição
de HNO3 e H2SO4, e aquecimento por 10 min-10 %; 2) adição de 1 mL de H2O2 e
aquecimento por 15 min 15 %
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Um estudo sistemático de reagentes foi
realizado, sendo a mistura composta por 1 mL de HNO3 concentrado e 4 mL de
H2SO4 concentrado foi a que apresentou os melhores resultados
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de decomposição sendo adicionados os
reagentes e aquecidos por 25 min com a incidência de radiação microondas. Os
digeridos obtidos foram analisados por CVAAS e EDXRF e os resultados foram
comparados
Técnica para a determinação: CVAAS e EDXRF
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: A adição de H2O2 interferiu na determinação do
Hg por EDXRF
319
BF9
Determination of Arsenic Species in
Oyster Tissue by Microwave- Assisted
Extraction and Liquid ChromatographyAtomic Fluorescence Detection
Vilano, M. e Rubio, R., Applied Organometallic Chemistry, 15 (8), 658-666, 2001
Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostra
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo modelo A301
Programa de aquecimento: 5 min a 40 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura metanol + água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As
Técnica para a determinação: LC-AFD
Analito(s) determinado(s): As
320
BF10
Application of Isotopically Labeled
Methylmercury for Isotope Dilution
Analysis of Biological Samples Using
Gas Chromatography/ICP-MS
Martin-Doimeadios, R.C.R., Krupp, E., Amouroux, D. e Donard, O.F.X., Analytical
Chemistry, 74 (11), 2505-2512, 2002
Tipo(s) de amostra(s): atum (CRM-463), cação (DORM-1) e uma amostra de
tecido de ostra
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo (Potênciamax 200 W)
Programa de aquecimento: 45 W por 2,5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL TMAH 25 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foi feita uma extração
utilizando TMAH em sistema de MW focalizado e posterior derivatização para
determinação de metilmercúrio
Técnica para a determinação: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): metilmercúrio (MMHg)
321
BF11
Single Vessel Procedure for Acid
Vapor Partial Digestion of Bovine Liver
in a Focused Microwave: Multielement
Determination by ICP-OES
Trevizan, L.C., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Talanta, 61 (2), 81-86, 2003
Tipo(s) de amostra(s): Fígado bovino
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 90 mg
Forno de microondas (modelo): STAR 6 (CEM) focalizado
Material do frasco: Borossilicato
Programa de aquecimento: Rampa: 4 min (na potência máxima), temperatura
120 °C patamar 15-25 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de NaClO ou 0,1 mL de NaClO +
0,1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Foi desenvolvido
suporte em PTFE com capacidade para 3 recipientes de decomposição de
amostra, posicionados em espiral a 6, 11 e 16 cm da base. No frasco do forno de
microondas foi colocada mistura de 15 mL HNO3 + 3 mL H2SO4 concentrados
para geração do vapor ácido
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn
Observações complementares: A digestão é promovida pela condensação dos
vapores ácidos sobre a amostra. A adição de hipoclorito à amostra possibilita a
geração de cloro, forte agente oxidante
322
BF12
Simultaneous Sample Preparation and
Species-Specific Isotope Dilution Mass
Spectrometry Analysis of
Monomethylmercury and Tributyltin in
a Certified Oyster Tissue
Monperrus, M., Martin-Doimeadios, R.C.R., Scancar, J., Amouroux, D. e Donard,
O.F.X., Analytical Chemistry, 75 (16), 4095-4102, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas e tecido de ostra BCR 710
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno
de
microondas
(modelo):
Prolabo
A
301
(Fontenay-sous-Bois,
focalizado, França)
Programa de aquecimento: Procedimentos 1 e 2: 3 min a 20% de potência (40
W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimentos 1 e 2: 5 mL de TMAH
(hidróxido de tetrametilamônio, 25 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1: 1,0 g
de amostra seca foi pesada em tubos de vidro e dopadas com quantidades
conhecidas de soluções enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg. Em seguida
2 mL de metanol foi adicionado. O tubo foi submetido a agitação mecânica por
uma noite no escuro (12 h). Depois da agitação, a secagem da amostra
(evaporação do metanol) foi feita usando um suave fluxo de nitrogênio (2 mL
min-1 por 3 h). Em seguida, 0,5 g de amostra seca foi pesada diretamente nos
frascos de extração e, em seguida, 5 mL de TMAH foi adicionado aos frascos e
um condensador foi colocado no topo do frasco de extração para minimizar as
323
perdas dos analitos. Depois de executado o programa de extração, as amostras
foram resfriadas à temperatura ambiente e os extratos foram quantitativamente
transferidos para tubos de vidro com tampa de PTFE e centrifugados por 5 min a
2500 rpm. Os sobrenadantes foram então transferidos para tubos de PTFE e
submetidos à etilação (derivatização, 10 min) e em seguida analisados por CGCICP-MS. Procedimento 2: 0,5 g de amostras secas dopadas com quantidades
117
201
conhecidas de soluções enriquecidas de [ Sn]TBTCl e [ Hg]MMHg
foram
pesadas diretamente nos frascos de extração e em seguida 5 mL de TMAH foram
adicionados aos frascos e um condensador foi colocado no topo do frasco de
extração para minimizar as perdas dos analitos. Depois de executado o
programa de extração, as amostras foram resfriadas à temperatura ambiente e
os extratos foram quantitativamente transferidos para tubos de vidro com tampa
de PTFE e centrifugados por 5 min a 2500 rpm. Os sobrenadantes foram então
transferidos para tubos de PTFE e submetidos à etilação (derivatização) e, em
seguida, analisados por CGC-ICP-MS
Técnica para a determinação: CGC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): monometilmercúrio e tributilestanho
Observações complementares: dois procedimentos de extração foram
conduzidos neste trabalho: um convencional e um proposto. O procedimento
convencional requer 15 h de preparo da amostra enquanto que o procedimento
proposto requer apenas 15 min. O procedimento proposto foi rápido, preciso e
apresentou boa exatidão para a determinação de espécies de mercúrio e
estanho em amostras biológicas
324
BF13
Optimisation of Focused Microwave
Digestion of Proteinaceous Binders
Prior to Gas Chromatography
Jurado-López, A. e Luque de Castro, M.D. Talanta, 65, 1059-1062, 2005
Tipo(s) de amostra(s): pele de coelho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mg
Forno de microondas (modelo): Soxwave (Prolabo)
Material frasco: vidro
Programa de aquecimento : 10 min -240 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 1 mL HCl 10 mol L-1, etapa 2: 1 mL
CHCl3, etapa 3: 250 μL etanol/piridina (4:1) + 40 μL ECF, etapa 4: 250 μL solução
1% ECF em CHCl3 + solução saturada de NaHCO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 10 mg de pele de coelho
são adicionados a um frasco de 5 mL, recebendo a seguir, 1mL de HCl 10 mol L-1.
Esse frasco é então transferido para o recipiente de vidro do digestor de
microondas, o qual contem aproximadamente 30 mL de água, sendo em seguida
irradiado com 240 W por tempos diferentes. O tubo de vidro com a amostra foi
coberto com uma cortiça modificada para purgar os gases gerados no Programa
de digestão, de tal maneira a evitar que a água do frasco de digestão entrasse
em contato com a amostra. Durante a irradiação de microondas, a solução
evapora, sendo então adicionado 1 mL de água para reconstituição e a seguir
1mL de clorofórmio, agitado vigorosamente para extração das espécies
hidrofóbicas na fase clorofórmio. Volume de 250 μL da fase aquosa foram
transferidos para um frasco de 1 mL e 250 μL da mistura etanol/piridina (4:1) + 40
μL de ECF foram adicionados sob vigorosa agitação para facilitar a reação de
325
derivatisação. A mistura foi então extraída com 250 μL de clorofórmio contendo
1% ECF e 250 μL de uma solução saturada de NaHCO3 foram adicionados para
se obter uma completa separação das duas fases (agitação vigorosa, mas
cuidadosa, é necessário). A derivatisação da solução padrão de amino ácido se
inicia com a adição da solução etanol/piridina e então o mesmo procedimento é
seguido
Técnica para a determinação: GC
Analito(s) determinado(s): proteínas utilizadas como ligantes
326
BF14
Microwave-Assisted Enzyme-Catalyzed
Reactions in Various Solvent Systems
Lin, S. S., Wu, C. H., Sun, M. C., Sun, C. M., e Ho, Y. P., Journal of the American
Society for Mass Spectrometry, 16 (4), 581-588, 2005
Tipo(s) de amostra(s): proteínas (Citocromo c, lisozima, mioglobina, ubiquitina)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as proteínas foram tratadas com tripsina
a uma razão molar de 1:25 protease/proteína. A concentração das proteínas foi
escolhida em 10 μM em várias soluções contendo solventes orgânicos
Forno de microondas (modelo): microondas focalizado CEM, modelo Discover,
Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento : 10 min a 60 0C. Nos procedimentos que envolvem
0
CHCl3 a temperatura foi de 50 C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram utilizados quatro sistemas de
solventes: 1- água em pH 8, 2- 50 % metanol em pH 8, 3 – 30 % acetonitrila em
pH 8 e 4- metanol/clorofórmio/água (49 %/49 %/2 %) em pH 8. O pH foi ajustado
com solução de ácido acético e hidróxido de amônio em sistemas que não
contém solventes orgânicos
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as reações enzimáticas
foram realizadas em meios contendo diferentes solventes
Técnica para a determinação: MALDI-MS
Analito(s) determinado(s): fragmentos de proteína
Observações complementares: em todos os casos a radiação por microondas
aumentou a eficiência de digestão em comparação aos obtidos por digestão em
condições convencionais
327
GC1
Microwave-Oven Sample Dissolution
for the Analysis of Environmental and
Biological- Materiais
Bettinelli, M., Baroni, U., e Pastorelli, N., Analytica Chimica Acta, 225 (1), 159174, 1989
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência: NBS SRM Fly Ash 1633 e 1633a;
Rochas: NBS SRM 278 Obsidian Rock e SRM 688 Basalt Rock; Sedimentos: NBS
SRM 1645 River Sediment e SRM 1646 Marine Sediment; Lodo: Doméstico BCR
RM 144, Mistura doméstico industrial BCR RM 145 e industrial BCR RM 146;
Carvão: NBS SRM 1632a Betuminoso, SRM 1635 Subbetuminoso, RM 180, RM
181 e RM 182; Material botânico e biológico: NBS SRM 1573 Tomato Leaves,
SRM 1575 Pine Need1es e SRM 1577a Bovine Liver
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cinzas, sedimentos, rocha e lodo: 0,25 g;
Carvão, material botânico e biológico: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81 (CEM, EUA) 600 W
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para cinzas, sedimentos de rocha e lodo foram 4
etapas. 1ª) 8 min 50% 300 W, 2ª) 4 min 100 % 600 W, 3ª) 1 min 0 W e 4ª) 6 min
50% 300 W. Após resfriamento adicionou-se 6 mL de ácido bórico e tornou a
aquecer por 6 min em 50% 300 W. As soluções foram ajustadas para um volume
final de 100 mL. O programa do carvão também foi em 4 etapas: 1ª) 10 min 50%
300 W, 2ª) 5 min 100% 600 W, 3ª) 10 min 80% 480 W e 4ª) 6 min 50% 300 W.
Após resfriamento adicionou-se 4 mL de ácido bórico e foi novamente aquecido
por 6 min em 50% 300W. As soluções foram ajustadas para um volume final de
50 mL. Já os materiais botânico e biológico foram digeridos 3 etapas: 1ª) 10 min
50% 300 W, 2ª) 5 min 100% 600 W e 3ª) 10 min 80% 480 W. As soluções foram
328
ajustadas para um volume final de 50 mL
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para dissolução de cinzas, sedimentos de
rocha e lodo foram empregados 5 mL de HF, 15 mL de água régia e 6 mL de
H3BO3 saturado. Para material botânico e biológico foram empregados 20 mL de
água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o programa de
aquecimento, as amostras de cinzas, sedimentos de rochas, lodo e carvão, que
possuem sílica, foi adicionado o H3BO3 as amostras foram novamente
submetidas à radiação MW 6 min a 50 % de potência (300 W)
Técnica para a determinação: ICP-OES, GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
Se, Sb, Sc, Si, Sn, Pb, Ti, Tl, V, Zn e Zr
Observações complementare(s): ao digerido foi adicionado 1 mL de HNO3 para
manter a acidez da solução
329
GC2
Development and Validation of a
Method for Determining Elements in
Solid-Waste Using Microwave
Digestion
Binstock, D.A., Grohse, P.M., Gaskill, A., Sellers, C., Kingston, H.M., e Jassie,
L.B., Journal of the Association of Official Analytical Chemists, 74 (2), 360-366,
1991
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência NIST SRM 2704, sedimentos do
rio búfalo, NIST SRM 4355, solo Peruvian, NIST SRM 1085, metais usados em
óleo, NIST SRM1634b, elementos traço em óleo combustível e solventes
recuperados
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE resistente a pressão de 6,8 atm e temperatura de 200
o
C
Programa de aquecimento: potência de 344 W (2 frascos) e 574 W (6 frascos);
temperatura: 170 oC por 5 min, mantida entre 170-180 oC por 10 min
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 2 ou 6
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: nesse processo 0,1 a
0,5 g de amostra sólida foram colocadas em frascos de 120 mL com 10 mL de
HNO3, então 2 ou 6 grupos de frascos foram levados ao forno de microondas,
aplicada uma potência de 344 W ou 574 W, respectivamente, para 2 ou 6 grupos
de frascos, por 10 min. A temperatura em cada frasco foi de 170 oC em 5 min, e
330
em seguida mantida em 170-180 oC por 10 min
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn,
Mo, Ni, Pb, Sr, V e Zn
331
GC3
Multielement Determination in
Sediments from the German Wadden
Sea - Investigations on Sample
Preparation Techniques
Koopmann, C. e Prange, A., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy,
46 (10), 1395-1402, 1991
Tipo(s) de amostra (s): sedimento marinho
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Programa de aquecimento :15 min - 510 W e 30 min - 390 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 250 mg de sedimento
com 5mL de HNO3 em 45 min de programa de digestão (15 min - 510 W, 30 min 390 W). Após a digestão, o digerido foi diluído a 70 mL com água ultra pura
Técnica para a determinação: TXRF, AAS, INAA
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, K, Ca, Ti,
Fe, Cd e Hg
332
GC4
Vapor-Phase Acid Digestion of
Inorganic and Organic Matrices for
Trace-Element Analysis Using a
Microwave Heated Bomb
Matusiewicz, H., Sturgeon, R.E., e Berman, S.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 6 (4), 283-287, 1991
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência (NRCC MESS - 1: sedimento
marinho e NRCC TORT -1: hepatopâncreas de lagosta)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 0,250 g de MESS - 1 e TORT -1
Forno de microondas (modelo): MDS - 81 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: para NRCC MESS - 1: 25 min com 35% de potência
(210 W) e para NRCCTORT - 1: 5 min com 10% de potência (60 W), 5 min com
15% de potência 90 W e 15 min com 25% de potência 150 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para NRCC MESS - 1: 1 mL de HNO3 e 5
mL de HF para NRCC TORT - 1: 6 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de uma
digestão ácida em fase vapor. Aproximadamente 0,250g de amostra NRCC
MESS
-
1
e
NRCC
TORT
–
1
foram transferidos para frascos de
microamostragem, que foram inseridos em um frasco
de PFA de 100 mL
contendo ácido ou mistura de ácidos destilados (destilação sub-boiling). Os
frascos foram bem fechados e então aquecidos em um forno de microondas por
25 min com 35% de potência (210 W) (para NRCC MESS - 1) ou por 5 min com
10% de potência (60 W), seguida por 5 min com 15% de potência (90 W) e 15 min
com 25% de potência (150 W) (para NRCC TORT - 1). Após resfriados até a
333
temperatura ambiente em banho de gelo, os frascos foram abertos e os resíduos
secos de cor clara (NRCC MESS - 1) e amarelo claro (NRCC TORT - 1) foram
observados. O resíduo foi lavado com água desionizada, transferido a um béquer
e aquecidos por cerca de 30 min. Após resfriado, o volume foi transferido em
balão de 25 mL e diluído a esse volume com HNO3 0,5 mol L-1 de HNO3
Técnica para a determinação: ETAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se e V
334
GC5
Comparison of Microwave and
Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Metals in Soil,
Sediment and Sludge Samples by
Atomic Spectrometry
Nieuwenhuize, J., Poleyvos, C.H., Vandenakker, A.H., e Vandelft, W., Analyst, 116
(4), 347-351, 1991
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solo e lodo
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 500 ou 1000 mg
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento : 30% de potência por 1 min, 80% de potência por 4
min, e 100% de potência por 60 min
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 16 mL de água régia (12 mL de HCl 37%
v/v e 4 mL de HNO3 65% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 500 ou
1000 mg de amostra seca foi tranferida para frascos de 120 mL, sendo a seguir
adicionados 16 mL de água régia. Antes, os frascos foram fechados e agitados
para que todo CO2 proveniente do CaCO3 seja liberados. Em seguida iniciou-se o
programa de digestão. Após resfriamento, os frascos foram abertos e os
produtos de decomposição foram transferidos em frascos calibrados de
polipropileno de 50 ou 100 mL, sendo o volume completado com água
desionizada. Após homogenização as soluções foram filtradas
335
Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn
336
GC6
Application of the Microwave Acid
Digestion Method to the Decomposition
of Rock Samples
Suzuki, T. e Sensui, M., Analytica Chimica Acta, 245 (1), 43-48, 1991
Tipo(s) de amostra (s): amostras de rocha
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Koizumisangyo NDR - 0500
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 10 mg amostra: 500 W por 60 s; 100 mg amostra:
500 W por 45 - 110 s
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mg amostra - aquecidas por 60 s - 0,3
mL de HNO3 conc. + 0,1 mL HF conc.; 100 mg amostra - aquecidas por 45 - 110 s
- 0,3 a 1,0 mL de HNO3 conc. + 0,4 a 0,7 mL HF conc
Analito(s) determinado(s): Si, Na, Mn, Mg, K e Fe
Observações complementares: o método de digestão ácida por radiação
microondas decompõe amostras de rocha com menor tempo de aquecimento e
com
menor
quantidade
de
reagentes
comparativamente
aos
métodos
convencionais de digestão
337
GC7
Determination of Traces of Rare-Earth
Elements in Geological Samples
Bauerwolf, E., Wegscheider, W., Posch, S., Knapp, G., Kolmer, H., e Panholzer, F.,
Talanta, 40 (1), 9-15, 1993
Tipo(s) de amostra (s): geológicas: NIM-G granito, NIM-S sianita, NIM-L
lujavrita, NIM-N norita (Instituto Nacional de Metalurgia, África do Sul), USGS
AGV-I andesita (US Geological Survey)
Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar, Graz
Programa de aquecimento: as amostras foram decompostas a pressão de
aproximadamente 30 atm por 10 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HF, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL
de HCI
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas em um béquer e levadas à secura com 2 mL de HF para evitar depósitos
de sílica, durante a decomposição. Então, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL de HCI e 0,5
mL HF foram adicionados, o béquer fechado é levado ao forno de MW
Técnica para a determinação: ICP-OES, XRF
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu
338
GC8
Slurry Sampling for the Determination
of Lead in Marine- Sediments by
Electrothermal Atomic-Absorption
Spectrometry Using PalladiumMagnesium Nitrate as a Chemical
Modifier
Bermejo-Barrera, P., Barciela-Alonso, C., Aboal-Somoza, M., e Bermejo-Barrera,
A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (3), 469-475, 1994
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos
Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): portland DMR-140 Parr
Material do frasco: PTFE
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 + 0,5 mL HCl
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observações complementares: no artigo é feita uma comparação entre a
introdução de suspensões dos sedimentos e de amostras digeridas, sendo
concluído que o uso da suspensão é conveniente
339
GC9
Microwave Digestion Technique for
the Determination of Total Cadmium in
Soils
Krishnamurti, G.S.R., Huang, P.M., Vanrees, K.C.J., Kozak, L.M., e Rostad,
H.P.W., Communications in Soil Science and Plant Analysis, 25 (5-6), 615-625,
1994
Tipo(s) de amostra(s): vários tipo de solos com diferentes características (como
profundidade, pH, carbono orgânico, CaCO3 e análise mecânica) e materiais
certificados de sedimentos (SRM 1646 e SRM 2704)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Material do frasco: PFA
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas em frascos de PFA e o reagente adicionado. Os frascos foram fechados
e posicionados no forno de microondas, sendo iniciado o programa de
aquecimento. Após o término do programa de aquecimento, os frascos foram
resfriados, filtrados utilizando um filtro Whatman nº 42 e diluído para um volume
de 50 mL
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
340
GC10
Evaluation of ICP-MS Microwave-Oven
Preparation for the Rapid Analysis of
Ore Samples for Gold and the PlatinumGroup Metals
Nowinski, P. e Hodge, V., Atomic Spectroscopy, 15 (3), 109-114, 1994
Tipo(s) de amostra (s): minério
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81A (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 500 W por 20 min (pressão máxima de 10,8 atm e
temperatura de 180-200 ºC)
Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de água-régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a adição da águarégia esperou-se 15 min à temperatura ambiente antes de iniciar a digestão no
forno de microondas
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ru, Rh, Pd, Ir, Pt e Au
341
GC11
Field Screening of Chromium,
Cadmium, Zinc, Copper, and Lead in
Sediments by Stripping Analysis
Olsen, K.B., Wang, J., Setiadji, R., e Lu, J.M., Environmental Science &
Technology, 28 (12), 2074-2079, 1994
Tipo(s) de amostra (s): solos e sedimentos
Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: potência de 100% por 2,5 min e potência de 80%
por 10 min
Número de amostra (s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Técnica para a determinação: AdSV, ASV e PSA
Analito(s) determinado(s): Cr, Cd, Zn, Cu e Pb
342
GC12
In-Situ Determination of Uranium in Soil
by Laser Ablation- Inductively Coupled
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Zamzow, D.S., Baldwin, D.P., Weeks, S.J., Bajic, S.J., e Dsilva, A.P.,
Environmental Science & Technology, 28 (2), 352-358, 1994
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM, NC, EUA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 30 min – 0,37atm – 40% de potência;
Etapa 2: 60 min – 8,17 atm – 100% de potência
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3 (70%) + 6 mL de HF (48%)
+ 3 mL de HCl (37%) + 10 mL de água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras e os
reagentes foram adicionados em um frasco de digestão e digeridos.
Posteriormente, adicionou-se 30 mL de solução aquosa de ácido bórico e
transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL, onde ocorreu a
diluição com água. Em seguida, a solução foi transferida para um frasco de
polietileno
Técnica para a determinação: LA-ICP-OES
Analito(s) determinado(s): U
343
GC13
Microwave Digestion for Mercury
Determination in Fish-Tissues and
Bottom Sediments by Automated Cold
Vapor Atomic-Absorption
Spectrometry
Fostier, A.H., Ferreira, J.R., e Deandrade, M.O., Quimica Nova, 18 (5), 425-430,
1995.
Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio (reservatório de Ibitinga, rio Tietê) e
sedimentos marinhos. Peixe: porquinho (Balistes capriscus) e sardinha (Sardinella
brasiliensis) e material certificado peixe (CRM IAEA-350)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 200 mg para peixe liofilizado e 500 mg
para sedimento
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: peixe: 50% P (potência) por 8 min, 100% P por 16
min e sedimentos: 30% P por 1 min, 80% P por 4 min e 100% P por 10 min
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: peixe: 12 amostras;
Sedimento: não descrito
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): peixe: 10,0 mL de HNO3 conc.;
sedimentos: 9 mL de água régia 80% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra era pesada
diretamente no frasco do forno, adicionava-se o ácido e iniciava-se o programa
de aquecimento
344
Técnica para a determinação: FI-CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg
345
GC14
Microwave Dissolution of Lake
Sediments and Mine Tailings and
Determination of Arsenic and Selenium
by Atomic Absorption Spectrometry
Elwaer, N. e Belzile, N., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 61 (3), 189-194, 1995
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de lago e mina, sedimento marinho (BCSS-1)
e sedimento de ancoradouro marinho (PACS-1)
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,200 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 14 min a 22,5 atm de pressão
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL da mistura dos ácidos clorídrico,
nítrico e fluorídrico
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra era pesada
no frasco de PTFE, eram adicionados 10 mL de uma mistura dos ácidos
clorídrico, nítrico e fluorídrico. O programa de aquecimento era iniciado e após
seu término, os frascos eram resfriados
Técnica para a determinação: GFAAS e HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se e As
346
GC15
Comparative-Study of Different
Digestion Procedures Using
Supplementary Analytical Methods for
Multielement-Screening of More Than
50 Elements in Sediments of the River
Elbe
Krause, P., Erbsloh, B., Niedergesass, R., e Pepelnik, R., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 353 (1), 3-11, 1995
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: MESS-1 sediment
from a Canadiam estuary e NIST 1645 river sediment; Sedimentos do rio Elba
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,070 - 0,150 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200
Material do frasco: PFA
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura ácida; HNO3/HF (2:1), 2 mL HCl 6
-1
mol L e 2 mL de água desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, a primeira mistura ácida foi adicionada e o programa de aquecimento foi
iniciado. Após resfriar, a solução foi evaporada utilizando um acessório do forno
(MCR-6) e o programa de secagem. Os resíduos foram dissolvidos em 2 mL de
HCl 6 mol L-1 e, após a adição de 2 mL de água desionizada, o 2° programa de
aquecimento foi iniciado. Após o resfriamento à temperatura ambiente, o
digerido foi diluído para 25 mL com água
Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES
347
Analito(s) determinado(s): Li, Be, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Nb, Mo, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,
Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th e U
Observações complementares: o volume utilizado da mistura ácida empregada
não é informado no texto. Os analitos apresentados como determinados foram
os que apresentaram uma recuperação de no mínimo 85%. Pelos gráficos
apresentados, pode-se dizer que pelo menos, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Fe, Ba, Li, V,
Cr, Rb, Sr, Y, Nb, Pb apresentaram recuperações > 95%. Quanto aos outros
analitos não é possível afirmar quanto é a recuperação, porém foram superiores
85%
348
GC16
Extraction of Organic Pollutants From
Solid Samples Using MicrowaveEnergy
Lopezavila, V.L., Young, R., Benedicto, J., Ho, P., Kim, R., e Beckert, W.F.,
Analytical Chemistry, 67 (13), 2096-2102, 1995
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : A extração foi realizada a 115 ºC por 10 min, em
100% de potência
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL hexano-acetona (1:1 v/v)
Técnica para a determinação: CG-MS ( Cromatografia gasosa com detecção
por massa), CG-ECD (Cromatografia gasosa com detecção por captura de
elétrons) ou CG-NPD (Cromatografia gasosa com detecção por fósforonitrogênio)
Analito(s) determinado(s): 187 compostos e 4 compostos aromáticos contendo
em sua estrutura cloro (Aroclors) listados no EPA Methods 8250, 8081, e 8141A
349
GC17
Digests or Extracts? - Some
Interesting but Conflicting Results for
3 Widely Differing Polluted Sediment
Samples
Marr, I.L., Kluge, P., Main, L., Margerin, V., e Lescop, C., Mikrochimica Acta, 119
(3-4), 219-232, 1995
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos poluídos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): digestão com água régia: 1 g; digestão
água + HF: 0,25 g; digestão HNO3 + H2O2 30% m/m : 2,5 g; extração com EDTA: 1
g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: - digestão com água régia: 30 min em 25 % de
potência e depois 50 min em 50 % de potência
-digestão com água + HF: 30 min em 25 % de potência e depois 50 min em 50 %
de potência. A seguir adicionou-se 3 g de H3BO3 em cada frasco que depois de
fechado foi submetido a 50 % de potência por 20 min, e -digestão com HNO3 +
H2O2: 30 min (T=50-60 ºC) form tratados durante 1-2 h com EDTA
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digestão no microondas com água régia:
10 mL de água régia. Digestão no microondas com água régia + HF: 6 mL de
água régia e 4 mL de HF. Digestão no microondas com HNO3 + H2O2: 5 mL de
HNO3 conc. e 2 mL de H2O2 (30 % m/v). Extração com EDTA: 25 mL de 0,01 mol
L-1 EDTA
Técnica para a determinação: FAAS
350
Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn, Ni, Zn e traços de outros metais
351
GC18
Determination of Total Arsenic and
Selenium in Soils and Plants by
Determination of Metals in Seaweeds
Used as Food by Inductively Coupled
Atomic-Emission Spectrometry
Munilla, M.A., Gomezpinilla, I., Rodenas, S., e Larrea, M.T., Analusis, 23 (9), 463466, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alga marinha
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-150
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 360 W, 15 s; etapa 2: 300 W, 60 s; etapa 3
240 W, 180 s; etapa 4: 180 W, 900 s
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 + 1,5 mL de H2O2 30% m/m
+ 0,25 mL de HF
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Pb, Sr e Zn
Observações complementares: o HF foi usado para solubilizar o SiO2 presente
na amostra
352
GC19
Investigations on Sample Pretreatment
for the Determination of Selected
Metals and Organochlorine Compounds
in Suspended Particulate Matter of the
River Elbe
Stachel, B., Elsholz, O., e Reincke, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
353 (1), 21-27, 1995
Tipo(s) de amostra (s): materiais particulados de rio poluído
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS Microwave Systems 1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W, 5 min, 0 W, 2 min, 300 W, 5 min, 0 W, 5 min,
345 W, 5 min, 0 W, 2 min, 600 W, 2 min, 0 W, 2 min
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura ácida: 6 mL de HNO3 + 6 mL de
HNO3 + 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as concentrações dos
elementos foram determinadas após a separação do material de particulas < 20
μm por tratamento ultrasônico
Técnica para a determinação: ICP-OES, AAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): metais pesados e As
Observações
complementares:
outros
métodos
foram
utilizados
para
comparação da digestão deste tipo de material com o aquecimento por radiação
microondas. Os digeridos resultantes não foram filtradas
353
GC20
Microwave Digestion and Alkali Fusion
Procedures for the Determination of
the Platinum-Group Elements and Gold
in Geological-Materials by ICP-MS
Totland, M.M., Jarvis, I., e Jarvis, K.E., Chemical Geology, 124 (1-2), 21-36, 1995
Tipo(s) de amostra (s): amostras de materiais geológicos de referências
certificados (MA-2ª, PTA-1, PTC-1, PTM-1, SU-1a, SARM-7 e 2/77)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): método 1: 0,5 g; Método 2: 1 g
Forno de microondas (modelo): experimentos iniciais: MDS-81D (CEM, EUA);
Experimentos posteriores: MDS-2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: método 1: PFA e posterior transferência para PTFE (para
evaporação); método 2: PFA-PTFE
Programa de aquecimento: para os fracos de PFA foram utilizados:
experimentos iniciais: P = 6,8-13,6 atm, experimentos posteriores: 13,6 atm.
Método 1:
baixa pressão: A - 4 mL HNO3 (14 mol L-1)/4 mL HCl (12 mol L-1)
aquecimento durante 15 min, - 4 mL HF (29 mol L-1), a) 1 min com 100% de
potência, b) 15 min com 40% da potência e 30 min com 25% da potência, - 4 mL
-1
HCLO4 (12 mol L ), a) 1 min com 100% de potência, b) 15 min com 40% da
potência e 30 min com 25% da potência. Após digestão, as soluções foram
transferidas para frascos de PTFE, sendo evaporada a uma temperatura de 200
o
C e mais 4 mL HF 29 mol L-1 foi adicionado para nova evaporação. Baixa
Pressão: B - 20 mL de água régia/10 mL de HF (29 mol L-1), a) 10 min com 40% da
potência, b) 20 min 30% da potência. Depois da transferência para o frasco de
PTFE, foi adicionado HCl para evaporar o HF. Método 2: alta pressão: - 20 mL de
água régia/10 mL de HF (29 mol L-1)
354
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 4
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: baixa pressão: 4 mL de HNO3
(16 mol L-1),
4 mL de HCl (12 mol L-1), em seguida 4 mL de HF (29 mol L-1) e por
último 4 mL de HCLO4 (12 mol L-1), método 2: baixa pressão: HNO3/HCl/água
régia/HF
Técnica para a determinação: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd, Ir, Pt e Au
355
GC21
Determination of Rare-Earth Elements
in Coal Using Microwave Digestion and
Gradient Ion Chromatography
Watkins, R.T., Ridley, M.K., Pougnet, M.A.B., e Willis, J.P., Chemical Geology, 121
(1-4), 273-283, 1995
Tipo(s) de amostra (s): carvão
Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas durante 3 min com
25% da potência e mais 4 min com 50% da potência. Depois da adição de 1 mL
de H2O2 30%, repetiu-se os dois estágios do programa. Após a digestão a
solução foi evaporada durante 6 min com 20% da potência após a adição de 4
mL de HF
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (14 mol L-1), 1 mL de H2O2
-1
(30% m/m) e 4 mL de HF (28 mol L )
Técnica para a determinação: HPLC-IC
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm e Yb
356
GC22
Orthogonal Array Design for the
Optimization of Closed-Vessel
Microwave Digestion Parameters for
Determination Trace-Metals in
Sediments
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytica Chimica Acta, 314 (1-2),
121-130, 1995
Tipo(s) de amostra (s): materiais de referência certificados de sedimentos
(BCSS-1, NIES Nº 2 e SRM 1645)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 MSPS (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 15 min – 60% de potência – 13,6 atm;
etapa 2: 25 min – 80% de potência – 6,8 atm; etapa 3: 40% de potência – 3,4 atm;
etapa 4: 100% de potência, 10,2 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura dos ácidos: HNO3, HCl e
HF.Variou-se as razões das quantidades dos ácidos
Técnica para a determinação: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cr, Pb e Cu
357
GC23
Comparison of Acid Mixtures in HighPressure Microwave Digestion
Methods for the Determination of the
Total Mercury in Sediments by ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytical Sciences, 12 (3), 471476, 1996
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a pressão interna foi controlada segindo um
programa que variava de 0 a 13,6 atm, em 5 etapas distintas. A temperatura de
o
digestão foi inferior a 250 C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram utilizadas 4 mistura ácidas: 1ª) 7 mL
de HNO3 + 7 mL de H2SO4; 2ª) 7 mL de HNO3 + 7 mL de HClO4; 3ª) 3,5 mL de
HNO3 + 10,5 mL de HCl; 4ª) 3,5 mL de HNO3 + 10,5 mL de HCl + 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: três diferentes materiais
de referêcia de solo foram secos a 105 oC por 4 h
Técnica para a determinação: FI-FAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
358
GC24
Atomic Absorption Spectrometry with
Hydride Generation and Flow Injection
Analysis Coupled Techniques
Deblas, O.J., Mateos, R., e Sanchez, A.G., Journal of AOAC International, 79 (3),
764-768, 1996
Tipo(s) de amostra (s): solos e plantas
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): solos: 0,1 g; plantas: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: solos: 7 atm por 30 min e plantas: 9 atm por 10
min, 12 atm por 5 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): solos: 10 mL H2O + 1,5 mL HNO3 + 1,0 mL
HCl + 0,5 mL HF (após exposição à radiação microondas, adição de 3 mL HCl);
plantas: 2,0 mL H2O + 5 mL HNO3 (após exposição à radiação microondas, adição
de 1 mL H2O2 30% m/m e em seguida 8 mL HCl)
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
pré-tratamento:
moagem em moinho de ágata (solos: <250 mesh, plantas: <1 mm)
Técnica para a determinação: FIA-HG-AAS
Analito(s)s determinado(s)s: As e Se
Observações complementares: Uso de menores volumes de ácidos existe a
necessidade de resfriamento para a adição de HCl (solos) ou H2O2 e HCl (plantas)
359
GC25
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Determination of 13 RareEarth Elements and Yttrium in
Geological Samples After Microwave
Decomposition
Grebneva, O.N., Bayunov, P.A., Kubrakova, L.V., e Kuzmin, N.M., Journal of
Analytical Chemistry, 51 (9), 927-930, 1996
Tipo(s) de amostra (s): amostras geológicas
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1ª etapa: 3 min a 100 % de potência (650 W) and 2ª
etapa: 10 min a 50 % de potência (650 W)
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura HF : HNO3 (1:1) + 3
mL de HNO3 conc
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE. A seguir foram adicionados 10 mL da
mistura HF : HNO3 (1:1). A 1ª etapa do programa de aquecimento era iniciada e
após seu término, os frascos eram resfriados. Após resfriados, adicionava-se 3
mL de HNO3 concentrados, fechava-se novamente o frasco e a 2ª etapa do
programa de aquecimento era iniciada. Terminado o programa de aquecimento,
os frascos foram novamente resfriados e o digerido transferido para vidros
especiais e evaporados até restar sais umidos. Esses sais era dissolvidos em 25
360
mL de HNO3 2 mol L-1
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu e Y
361
GC26
Cadmium Analysis in Soil by
Microwave Acid Digestion and
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Carlosena, A., Prada, D., Andrade, J.M., Lopez, P., e Muniategui, S., Fresenius
Journal of Analytical Chemistry, 355 (3-4), 289-291, 1996
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFA
Programa de aquecimento : 650 W - 15 min (4 etapas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
362
GC27
Trace Metal Analysis of Coal Fly Ash
Collected Plain and on a Quartz Fibre
Filter
Laitinen, T., Revitzer, H., e Tolvanen, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (4), 436-441, 1996
Tipo(s) de amostra (s): materiais de referência certificados (NIST 1633a, BCR No
38) e mais os dois materiais certificados com a adição de filtros de quartzo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): materiais certificados: 0,2 - 0,3 g;
materiais certificados + filtros de quartzo: 0,2 - 0,3 g do material certifidado + 2,7
g do filtro
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1 h a 5,8 atm
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 5
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais certificados: 10 mL HNO3 suprapuro + 1 mL de HF supra-puro. Materiais certificados + filtros de quartzo: 10 mL
HNO3 supra-puro + 15 mL HF supra-puro
Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observações complementares: tempo bastante longo (1 h) e grande volume de
ácidos
363
GC28
Rapid Speciation of Butyltin Compounds
in Sediments and Biomaterials by
Capillary Gas Chromatography Microwave- Induced Plasma Atomic
Emission Spectrometry after
Microwave- Assisted Leaching
Digestion
Szpunar, J., Schmitt, V.O., Lobinski, R., e Monod, J.L., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 11 (3), 193-199, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e biomateriais
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1-0,2 g de sedimento ou tecido
biológico liofilizados
Forno de microondas (modelo): Model A301
Material do frasco: borosilicato
Programa de aquecimento : 3 min de aquecimento com uma potência de 60 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sedimentos: 100 μL de solução TPrT e 10
mL de ácido acético (1 + 1). Biomateriais: 5 mL de solução de hidróxido de
tetrametilamônio (25% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão as
amostras foram diluídas e adicionadas os tampões adequados para análise por
GC-AED
Técnica para a determinação: GC-AED
364
Analito(s) determinado(s): compostos de butil-estanho
Observações complementares: extração sob baixa potência
365
GC29
Application of Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry for Total
Metal Determination in SiliconContaining Solid Samples Using the
Microwave-Assisted Nitric Acid
Hydrofluoric Acid Hydrogen Peroxide
Boric Acid Digestion System
Wu, S., Zhao, Y.H., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 287-296, 1996
Tipo(s) de amostra(s): amostras sólidas contendo silício
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): QWAVE 1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: primeiro estágio: rampa de aquecimento até 180
o
C durante 5 min, após atingir essa temperatura, a amostra foi aquecida durante
20 min com uma potência máxima 1000 W e uma pressão limite de 129 atm.
Segundo estágio: utilizou-se uma rampa de aquecimento até 100 oC, durante 5
min, atingida essa temperatura, a amostra foi aquecida durante mais 10 min com
uma potência máxima 1000 W e uma pressão limite de 129 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): no primeiro estágio da digestão foram
utlizados 1,5 mL de HF (48%), 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H 2O2 (30%
m/m). No segundo estágio da digestão foram utilizado 12 mL de 5% m/v de ácido
366
bórico
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no primeiro estágio, a
amostra e os reagentes foram adicionados aos frascos e aquecidos. No segundo
estágio, os fracos foram abertos, ventilados e resfriados em seguida foi
adicionado o reagente (H3BO3 5% m/v) e o frasco foi novamente fechado. No
final, os fracos foram novamente abertos, resfriados e as soluções foram
transferidas para frascos de 125 mL. O fator de diluição final foi de 2000 m/v e no
final a solução continha < 0,17% de sólidos dissolvidos
Técnica para a determinação: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, As, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,
Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
367
GC30
Microwave-Assisted Extraction as an
Alternative to Soxhlet, Sonication, and
Supercritical Fluid Extraction
Lopezavila, V., Young, R., e Teplitsky, N., Journal of AOAC International, 79 (1),
142-156, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho
Massa (s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as extrações foram realizadas a 115 ºC por 10 min
em uma potência de 1000 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de uma mistura de hexano-acetona
(1+1 v/v)
Técnica para a determinação: GC-MS
Analito(s) determinado(s): 95 compostos listados em U.S. Environmental
Protection Agency Method 8250
Obsevações complementares: resultados comparados com outras técnicas;
menor tempo e menor volume de reagentes
368
GC31
Evaluation of High-Pressure
Microwave Digestion Methods for
Hydride Generation Atomic Absorption
Spectrometric Determination of Total
Selenium and Arsenic in Sediment
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Mikrochimica Acta, 127 (1-2), 7783, 1997
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100% potência (10,2 atm) 200 ºC por 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testadas 5 misturas ácidas
diferentes, dentre as quais as mais eficientes foram: 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl
e 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl + HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem a 110 ºC por 5
horas (amostras sem secagem foram utilizadas para avaliar a perda de As e Se
durante essa etapa)
Técnica para a determinação: Perkin-Elmer FIAS-200 / FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Se
Observações complementares: a perda dos analitos por volatilização foi
limitada quando a pressão interna era menor que 4,9 atm. Os cinco
procedimentos de decomposição estudados geraram resultados semelhantes,
369
mas a digestão com água-régia ou com água-régia e uma pequena quantidade
de HF foi preferível. A temperatura deve ser mantida em 120 °C durante a maioria
do tempo de digestão
370
GC32
Extraction of polycyclic aromatic
hydrocarbons from contaminated soil
using Soxhlet extraction, pressurised
and atmospheric microwave-assisted
extraction, supercritical fluid
extraction and accelerated solvent
extraction
Nor'ashikin Saim, John R. Dean, Md. Pauzi, Abdulah, e Zuriati Zakaria, Journal
ofChromatographyA, 791, 361-366, 1997
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM) e um sistema de extração
Soxwave-100 (Merck)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: sistema de microondas 1) aquecimento por 20 min
a 120 °C com potência de 30% e sistema de microondas 2) potência de 300 W
(máxima) por 20 min
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: uma
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sistema de microondas 1: 40 mL de
acetona; sistema de microondas 2: 70 mL diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: ambos os sistemas de
microondas empregaram o seguinte preparo: cerca de 2 g de amostras, foi
371
pesado diretamente nos frascos de amostras, adicionando-se 40 mL de acetona
ou 70 mL de diclorometano e aquecidos por 20 min. Após resfriamento, a
solução dos frascos foi filtrada e pré-concentrada em rotoevaporador até o
volume de 5 mL
Técnica para a determinação: GC-FID
Analito(s) determinado(s): PAHs
372
GC33
Preconcentration and Matrix
Separation of Precious Metais in
Geological and Related Materiais Using
Metalfix-Chelamine Resin Prior to
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F., Analytica Chimica Acta, 340
(1-3), 31-40, 1997
Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas (minérios, silicatos e rochas)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g das amostras geológicas
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 com cavidade (Milestone)
Material do frasco: frascos que suportam elevadas pressões HPV-80 (pressão
máxima de 150 atm)
Programa de aquecimento : amostras geológicas: 360 W - 15 min; resina 250
W - 5 min 360 W - 5 min O W - 2 min e 360 W - 10 min
Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostras geológicas: 4,0 mL água régia +
2,0 mL HF. Resina: 3,0 mL HCI + 1,0 mL HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão
microondas das amostras geológicas, é feita uma fusão em meio alcalino (Na2O2).
Os metais preciosos foram separados (em meio de HCI), dos outros elementos
da matriz, por troca iônica, usando uma mini-coluna empacotada com resina
etraetilenopentaamina. A seguir, 5g da resina digerida foi diluída para um volume
373
de 10 mL
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Au, Pt, Pd , Ir e Rh
374
GC34
Development of Reference Materials
for the Analysis of Acid- Extractable
Metals in Sludge
Nagourney, S.J., Tummillo, N.J., Birri, J., Peist, K., e Kane, J.S., Talanta, 44 (2),
189-196, 1997
Tipo(s) de amostra (s): lodo doméstico e industrial
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS- 81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Thermo Jarrell-Ash Model 61
Programa de aquecimento: 100% potência e 4,8 atm por 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de HCI 1:1 v/v
Técnica para a determinação: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ag, AI, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni,
Pb, V e Zn
375
GC35
Analysis of Antarctic Marine Sediment
by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission and Total Reflection X-Ray
Fluorescence Spectrometry
Gasparics, T., Csato, I., e Zaray, G., Microchemical Journal, 55 (1), 56-63, 1997
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinho da Antártica e sedimento de rio
(material de referência certificada, BCR-320)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 5 min a 250 W, 2 min a 400 W e 15 min a 600 W de
potência
Número de amostra (s) Tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65% v/v, 2 mL de HF 40%
v/v, 0,5 mL H3PO4 85% v/v, e 0,4 g de H3BO3 ou 2 mL de HNO3 65% v/v, 1,5 mL de
HF 40% v/v, 3 mL de HCl e 0,4 g de H3BO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
coletadas, peneiradas, secas, moídas, homogeneizadas e armazenadas
Técnica para a determinação: ICP-OES e TXRF
Analito(s) determinado(s): ICP-OES: Al, Fe, Mn, Zn, Cr, Co e Cu; TXRF: Zn, Cu,
Pb, Ni e As
376
GC36
A Comparison of Acid Dissolution
Procedures for the Determination of
Hg and as in Sediments by Cold
Vapour-Hydride Generation AAS
Gulmini, M., Zelano, V., e Ostacoli, G., Annali Di Chimica, 87 (7-8), 457-466, 1997
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 7 min – 3.4 atm – 40% de potência; etapa
2: 7 min – 6.8 atm – 50% de potência; etapa 3: 40 min – 9.5 atm – 60% de
potência
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 12 mL de HCl (30% v/v), 4
mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF (40% v/v), 1,750 g de ácido bórico sólido.
Procedimento B: 4 mL de HCl (30% v/v), 12 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF
(40% v/v), 1,750 g de ácido bórico sólido. Procedimento C: 14 mL de HNO3 (65%
v/v), 7 mL de HF (40% v/v), 2,4 g de ácido bórico sólido
Técnica para a determinação: CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Hg e As
377
GC37
Microwave-Assisted Sample
Preparation and Preconcentration for
ETAAS
Kubrakova, I., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (9-10),
1469-1481, 1997
Tipo(s) de amostra(s): minério, xisto, carvão, óxido de Nb e Ta + Nb, solo e
poeira, amostras botânicas e sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): minério: 2 g, xisto: 1 g, carvão: 1 g, óxido
de Nb e Ta + Nb: 0,1-1,0g, solo e poeira: 0,1-0,2 g, amostras botânicas: 0,25 g e
sangue: 0,3 g
Forno de microondas (modelo): digestão: MDS-81 D e MDS-2000 (CEM Corp.,
USA) com LDV digestão e pré-concentração (Electronika, Rússia) modificado
com bomba peristáltica PP-304 (Polônia)
o
o
Programa de aquecimento : Minério: 1 etapa: potência 100 W, tempo 3 min; 2
o
etapa: potência 0 W, tempo 5 min; 3 etapa: potência 50 W, tempo 25 min. Xisto:
20 min de aquecimento a 60% da potência e pressão de 9,5 atm. Carvão: Para
dois frascos utilizou-se 40 % da potência. Óxido de Nb e Ta + Nb: aquecimento
de 12 min (para 2 frascos) com 40% da potência. Solo e poeira: 14 min
aquecimento com pressão máxima de 40%
Amostras botânicas: aquecimento durante 20 min com pressão máxima de 60%,
Sangue: aquecimento durante 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: minério, solo, poeira e
amostras biológicas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Minério: 1 mL de H2O, 9 mL de HNO3 e 2
mL de HCl e mais 1 mL HF e 3 mL HCl, as soluções obtidas foram vaporizadas e
tratadas com 10 mL de água régia e 5-10 mL de HCl 6 mol L-1. Xisto: 8 mL da
378
mistura (1:1:2:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Carvão: 12 mL da mistura (1:10:2
v/v/v) de H2O, HNO3 e HF. Óxido de Nb e Ta + Nb: 3 mL de HF. Solo e poeira: 4
mL da mistura (4:5:5:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Amostras botânicas: 5
mL da mistura (1:4 v/v) de HF e HNO3, depois da eliminação do HF dilui-se para
25 mL em meio 2% HNO3. Sangue: mistura (1:3 v/v) HCl e HNO3. Depois da
decomposição as amostras foram evaporadas e 0,5 mL de HCl foi adicionado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: minério: determinação
utilizando introdução de suspensão. Xisto: ETAAS, Solo e poeira: ICP-OES e
ETAAS, Amostras botânicas: ICP-OES e ETAAS e Sangue: ETAAS
Analito(s) determinado(s): minério: metais nobres, xisto: Au e Ag. Carvão: Au,
Pt, Pd e Rh. Óxido de Nb e Ta + Nb: Nb e Ta. Solo e poeira: 11 elementos
(metais nobres e pesados). Amostras botânicas: 16 elementos e Sangue: Pt
Observações complementares: preparo de amostras utilizando-se radiação
microondas mostrou-se adequado para análise por ETAAS para materiais
orgânicos e inorgânicos
379
GC38
Comparison of Digestion Methods for
the Determination of Total Mercury in
Environmental Samples by Flow
Injection CV-AAS
Lippo, H., Jauhiainen, T., e Peramaki, P., Atomic Spectroscopy, 18 (3), 102-108,
1997
Tipo(s) de amostra (s): amostras ambientais
Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Método 1: Etapa 1: 5 min – 1.3 atm – 20 W; Etapa 2:
2 min – 6.8 atm – 100 W; Etapa 3: 10 min – 11.6 atm – 100 W. Método 2: Etapa 1:
5 min – 1.36 atm – 30 W; Etapa 2: 2 min – 6.8 atm – 100 W; Etapa 3: 7 min – 11.6
atm – 100 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1 - 5 mL de HNO3 conc. e 3 mL de
H2O2 30% m/m; Método 2 - 5 mL de HNO3 conc
Técnica para a determinação: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg
380
GC39
Optimization of a Microwave-Assisted
Extraction Method forPhenol and
Methylphenol Isomers in Soil Samples
Using a Central Composite Design
Llompart, M.P., Lorenzo, RA., Cela, R., e Pare, J.R.J., Analyst, 122 (2), 133-137,
1997
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0-5,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-lOOO (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 100% de potência durante 10 min, com uma
temperatura de 130 °C
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1-6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10-50 mL da mistura acetona-hexano (80 +
20 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solo
foram secas em uma estufa a 104 °C durante 48 h e trituradas até um tamanho
de partícula < 300 mg. Tomou-se 300 mg da amostra que foi suspensa com 250
mL de solução de metanol e a seguir seca. A amostra de solo ficou armazenada
durante 20 dias antes da primeira extração. Os autores comentaram que deve-se
trabalhar com cautela quando se utiliza solventes orgânicos, inflamáveis em
extrações assistidas por microondas
Técnica para a determinação: GC-FID
Analito(s) determinado(s): Fenol, o-cresol, m-cresol e p-cresol
381
GC40
Optimized Microwave Preparation
Procedure for the Elemental Analysis
of Aquatic Sediment
Wen, X.H., Wu, L.Z., Zhang, Y., e Chu, Y., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 357 (8), 1111-1115, 1997
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos aquáticos (CRM 280, COMEUR)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa com 4 etapas: 1) 7 min - 100%, 2) 20 min
- 75%, 3) 3 min - 100% e 4) Etapa de evaporação (frasco aberto) 8 min - 80%
com temperatura de 80º C
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): utilizou 7 misturas diferentes: 1) água régia
(3:1 v/v); 2) água régia/HF (4:1 v/v); 3) água régia/HF/H2O2 30% m/m (4:1:1 v/v/v);
4) HNO3 /HF (3:1 v/v); 5) HNO3/HF/HClO4 (2:1:1 v/v/v); 6) HNO3/HF/H2O2 (2:1:1v/v/v);
7) HNO3/HF/H2O2 /H3BO3 (2:1:1:1v/v/v/v). HF, HNO3, HCl e HClO4 foram utilizados
conc., H2O2 9,3 mol L-1 e H3BO3 0,65 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 100 mg de
amostra foi pesada diretamente nos frascos. A seguir foi adicionado 4 mL das
diferentes misturas ácidas propostas e conduzidas as digestões. Após resfriado,
o frasco aberto foi novamente aquecido por radiação microondas por 8 min (80º
C) para reduzir o volume dos reagentes. A solução remanescente foi diluída
apropriadamente com água desmineralizada
Técnica para a determinação: GFAAS
382
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observações complementares: Uma etapa de evaporação é utilizada para
eliminar o HF e reduzir o volume dos reagentes, porém com temperaturas
superiores a 80ºC perdas de até 40% dos analitos foram observados. O
programa número 6 (HNO3/HF/H2O2) foi o que apresentou os melhores resultados
para Cd, Cu e Pb
383
GC41
The Determination of Rare Earth
Elements in Soil by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Yan, X., e Zhang, H.Z., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 140144, 1997
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1- irradiação a 630 W por 3 min, 2- irradiação a 460
W por 20 min, 3- irradiação a 630 W por 3 min., em todas as etapas foi
implementada etapa de controle de pressão de 543 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL da mistura HNO3: HF: H2O2 30% m/m
(4:1:1 v/v/v). Após evaporação do HF o digerido foi transferido para um frasco de
10 mL e o volume completado com solução HNO3 0,1mol L-1
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu
384
GC42
Interference Removal for Cadmium
Determination in Waste Water and
Sewage Sludge by Flow Injection Cold
Vapour Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Garrido, M.L., Munoz-Olivas, R., e Câmara, C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1145-1149, 1998
Tipo(s) de amostra(s): águas residuais e lodo de esgoto
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa em 3 etapas: 1) 12 min - 950 W - 2, 47
atm, 2) 12 min - 950 W – 2,9 atm, e 12 min - 950 W – 3,4 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 ou água régia para digestão
de lodo de esgoto
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra seca foi
diretamente pesada no frasco, sendo adicionados 5 mL do ácido (HNO3 ou água
régia) e aquecido por 36 min sob radiação microondas. A solução obtida foi
diluída com água desmineralizada para um volume de 25 mL. Uma alíquota de
-1
0,1 mL desta solução foi diluída com HCl 1,0 mol.L para um volume de 2,0 mL
Técnica para a determinação: HGAAS, GFAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observações
complementares:
o
GFAAS
foi
utilizado
como
técnica
385
comparativa para o sistema desenvolvido, que empregou geração de hidretos
386
GC43
Pollution Potential of Copper Mine Spoil
Used for Road Making
Arias, M., Nunez, A., Barral, M.T., e Diaz-Fierros, F., Science of the Total
Environment, 221 (2-3), 111-116, 1998
Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e água contaminados com Cu de mina
desativada
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo e sedimentos: 0,2 g / 5 mL
(suspensão)
Programa de aquecimento : aquecimento durante 1 h a 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 conc, 2 mL de HCl e 3 mL de
HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a determinação de
Cu total primeiramente preparou-se a suspensão com 0,2 g da amostra seca em
5 mL de água. Em seguida, essa suspensão foi tratada com 5 mL HNO3 conc., 2
mL HCl conc. e 3 mL de HF e levada ao microondas por 1 h a 10,2 atm. Para a
determinação do Cu extraído utilizou-se solução de NH 4OAc/EDTA pH 4,65
contendo 0,5 mol L-1 de NH4OAc, 0,5 mol L-1 HOAc e 0,02 mol L-1 Na2EDTA,
usando uma razão solo/extrator 1:10 m/v
Técnica para a determinação: solos e sedimentos: FAAS; água: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cu
387
GC44
Microwave Oven Digestion of Power
Plant Emissions and ICP-MS
Determination of Trace Elements
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 19 (3),
73-79, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostra de particulados
Forno de microondas (modelo): MLS1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; Etapa 2: 1 min – 600 W;
Etapa 3: 1 min – 0 W; Etapa 4: 3 min – 300 W; Etapa 4: 2 min – Ventilação
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia e 2 mL de HF
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, V e Zn
388
GC45
Elimination of Hydrofluoric Acid
Interference in the Determination of
Antimony by the Hydride Generation
Technique
D'ulivo, A., Lampugnani, L., Faraci, D., Tsalev, D.L., e Zamboni, R., Talanta, 45 (5),
801-806, 1998
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos, estuarinos e fluviais (material
certificado)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 0,2 g
Forno de microondas (modelo): bomba Parr (Model 4782)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 850 W por 1 min seguido de 1 min a 0 W. Esse ciclo
foi repetido dez vezes
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): água régia invertida (HNO3-HCl, 3:1v/v, 4
mL) contendo 1 mL de solução 50% v/v HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento, o
conteúdo de cada bomba foi transferido para frascos de polietileno de 50 mL
contendo 5 mL da solução 10% de L-cisteina e 10 mL de uma solução 2,5% m/v
de H3BO3
e diluído com solução 1 mol L-1 HCl. A etapa de pré-redução foi
realizada em banho-maria a 80°C por 60 min. Alíquotas de 10 mL da solução
resultante foram transferidas para frascos de polietileno de 25 mL contendo 2,5
mL da solução de L-cisteina
Técnica para a determinação: HGAFS e HG-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sb
389
Observações
complementares:
a
plataforma
do
forno
de
grafite
foi
permanentemente modificada por um tratamento com Zr-Ir
390
GC46
A Critical Evaluation of the Three-Stage
DCR Sequential Extraction Procedure
to Assess the Potential Mobility and
Toxicity of Heavy Metais in
IndustriaUy-Contaminated Land
Davidson, C.M.D., Analytica Chimica Acta, 363 ( 1), 45-55, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: potência máxima durante 10 min até a pressão de
8.16 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos foram
diluídos para um volume de 100 mL com água e filtrados. A solução final
continha 20% v/v de água régia
Técnica para a determinação: FAAS (Cu, Mn e Zn) ou ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observações
complementares:
o
procedimento
descrito
refere-se
à
determinação dos teores totais dos elementos, que também foram determinados
em extração seqüenciais
391
GC47
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Soxhlet Extraction for
Phenols in Soil Samples Using
Experimental Designs
Egizabal, A., Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M.,
Analyst, 123 (8), 1679-1684, 1998
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potência de 44% durante 16,5 min e pressão de 1,8
atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,0 g de sulfato de sódio anidro e 15 mL da
mistura acetona e hexano (1+1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da extração,
adicionou-se acetona à amostra e agitou-se essa solução durante 24 h. Após
secagem em uma estufa a 40 °C, e a amostra foi homogeneizada em um
almofariz e armazenada em refrigerador. Após a extração, a solução foi filtrad e o
extrato lavado com 7-10 mL da mistura acetona e hexano. O extrato foi
concentrado a 1,0 mL em um rotoevaporador antes das medidas
Técnica para a determinação: GC-MS e GC-FID
Analito(s) determinado(s): fenóis
392
GC48
Simultaneous Determination of the
Speciation of Selenium and Tellurium in
Geological Matrices by Use of an
Iron(III)- Modified Chelating Resin and
Cathodic Stripping Voltammetry
Ferri, T., Rossi, S., e Sangiorgio, P., Analytica Chimica Acta, 361 ( 1-2), 113-123,
1998
Tipo(s) de amostra (s): amostras geológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 50-200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE que suportam pressões até 100 atm
Programa de aquecimento: digestão: 5 min-250 W, 10 min-450 W e 12 min-650
W redução de Se e Te 2 min-250 W 2 min-450 W e 2 min-650 W e 4 min-900 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digestão: 2,0 mL HF (exceto para a amostra
de material de referência certificado GXR-4 que contém 67 % de silicato.Neste
caso, foi adicionado 4,0 mL HF) + 6-10 mL HNO3. Para a amostra GXR-3 foi
empregado também HCl para a formação de agua régia, visando a digestão do
material Redução: HCl (2,0 moI L-I)
Técnica para a determinação: CSV
Analito(s) determinado(s): Se e Te
393
GC49
Orthogonal Array Design (OAD) for the
Optimization of Mercury Extraction
from Soils by Dilute Acid with
Microwave Heating
GU, W., Zhou, C.Y., Wong, M.K., e Gan, L.M., Talanta, 46 (5), 1019-1029, 1998
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: extração durante 30 min com potência máxima e
limitação de pressão em 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 14 mL de HNO3 14% v/v, 1 mL de HCl
concentrado e 1 mL H2SO4 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, os
frascos foram resfriados ao ar até a pressão reduzir para 3,4 atm. Os frascos
foram abertos e os digeridos foram filtrados, diluídos com água desionizada a
50,0 mL. Um volume de 10 mL das soluções digeridas foram transferidos para
tubos de teste e 0,2 mL de uma solução de permanganato de potássio 5% m/v
foram adicionados como agente oxidativo estabilizante antes da análise
Técnica para a determinação: FI-FAAS (Perkin-Elmer Model 4100ZL)
Analito(s) determinado(s): Hg
394
GC50
Comparison of Microwave-Assisted
Acid Leaching Techniques for the
Determination of Heavy Metals in
Sediments, Soils, and Sludges
Florian, D., Barnes, R.M., e Knapp, G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
362 (7-8), 558-565, 1998
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solos e lodo. Material certificado de
sedimento de estuário (CRM 277), solo suavemente arenoso (CRM 142), lodo de
origem doméstica (CRM 144R) e sedimento de rio (CRM 320) todos da IRMM
(Bélgica)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: PFA ou TFM
Programa de aquecimento : três programas de extração foram testados, 1)
EPA 3051 modificado: aquecimento por 10 min, 175 ºC resfriamento por 10 min e
processo controlado pela temperatura, 2) Procedimento com ácido nítrico
otimizado: aquecimento por 25 min, temperatura 250ºC resfriamento de 15 min e
processo controlado pela pressão do frasco 71 atm, e 3) Procedimento com água
régia: aquecimento por 25 min, temperatura 250ºC resfriamento de 15 min e
processo controlado pela pressão do frasco 71 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1) EPA 3051 modificado: 5 mL de HNO3.
2)
Procedimento
otimizado
com
ácido
nítrico:
5
mL
de
HNO3.
3) Procedimento com água régia: 4 mL de HCl:HNO3 (3:1 v/v).
395
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
Em todos os
procedimentos a amostra foi diretamente pesada no frasco de decomposição,
sendo a seguir adicionados os reagentes e aquecidas por radiação microondas.
Após resfriamento, as amostras foram transferidas para frascos de polietileno e
centrifugadas por 3 min a 5000 rpm. O sobrenadante foi transferido para frascos
de 50 mL e o sólido residual foi lavado três vezes com água destilada sendo este
coletado no mesmo frasco do sobrenadante. Depois de lavado o sólido, o
volume do frasco foi ajustado com água desmineralizada para 50 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn
396
GC51
Optimization of Digestion Methods for
Sewage Sludge Using the PlackettBurman Saturated Design
Lavilla, I., Perez-Cid, B., e Bendicho, C., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 361 (2), 164-167, 1998
Tipo(s) de amostra (s): lodo de esgoto e material certificado de lodo de esgoto
(BCR 145R).
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM) e forno de microondas
doméstico (Samsung)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: frascos de baixa pressão: etapa de pre-digestão,
aquecimento por 20 min 300 W. Frascos de média pressão: aquecimentos por 2
min - 540 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): frascos de baixa pressão: 4 mL de HNO3, 1
mL de HCl e 2 mL de HF. Frascos de média pressão: 4 mL de HNO3, 1 mL de HCl
e 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: três frascos de digestão
foram avaliados, baixa, média e alta pressão, porém somente os frascos com
baixa e média pressão utilizam radiação microondas. Para otimização das
melhores condições de digestão um planejamento experimental foi utilizado para
cada tipo de frasco de baixa pressão: A amostra foi pesada diretamente no
frasco, sendo adicionado os reagentes e a mistura aquecida em forno de
microondas por 20 min. Após o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado à
solução obtida e seu volume foi ajustado para 10 mL com água desmineralizada
397
Frascos de média pressão: A amostra foi pesada diretamente no frasco, sendo
adicionandos os reagentes e a mistura aquecida em forno de microondas
doméstico por 2 min. Após o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado à solução
obtida e seu volume ajustado para 10 mL com água desmineralizada
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Pb e Zn
Observações complementares: os autores salientam a maior rapidez dos
procedimentos com radiação microondas quando comparados ao aquecimento
convencional, porém citam o elevado custo dos sistemas microondas como uma
desvantagem
398
GC52
Use of Microwave Digestion for
Estimation of Heavy Metal Content of
Soils in a Geochemical Survey
Mcgrath, D., Talanta, 46 (3), 439-448, 1998
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa utilizado foi o descrito no manual do
equipamento para análise de solos
Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): água (10 mL), HNO3 (5 mL), HF (4 mL) e HCl
(1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos foram
tratados com H3BO3 cristalino (2 g) para neutralizar o excesso de HF, trasnferidos
para frascos de polietileno e avolumados a 50 mL com água
Técnica para a determinação: FAAS: Cu, Cr, Ni e Zn; GFAAS: Pb
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Zn e Pb
Observações complementares: A determinação de Cu, Ni e Zn foi realizada por
FAAS. Cromo foi determinado de forma similar, usando modificador 1% m/v
Na2SO4. Para a quantificação de Pb foi necessária extração com pirrolidina
carboditioato de amônio em 4-metilpentan-2-ona (APCD). Cromo e chumbo
foram determinados por FAAS e GFAAS, respectivamente. O modificador
químico Pd–ácido ascórbico foi usado na determinação de Pb por GFAAS
399
GC53
A Rapid Method for the Chemical
Characterization of Ilmenites Using
ICP-OES
Murthy, D.S.R., Gomathy, B., Bose, R., e Rangaswamy, R., Atomic Spectroscopy,
19 (1), 14-17, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ilmenita (titanato de ferro)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS2000
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: estágio 1: 5 min de tempo de corrida – 8,2 atm–
20% de potência ; estágio 2: 60 min de tempo de corrida – 10,2 atm– 100% de
potência ; estágio 3: 10 min de tempo de corrida – 3,4 atm – 60% de potência
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 1 mL de HCl, 10 mL de HF,
30 mL H3BO3 saturado
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Fe, Ti Mg, Mn, Ca, Al, Cr e V
400
GC54
Determination of Total Boron in Soils
by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry Using
Microwave-Assisted Digestion
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Communications in Soil Science and
Plant Analysis, 29 (15-16), 2493-2503, 1998
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: (i) 5 min a 315 W de potência, 5 min a 0 W de
potência e resfriamento manual, (ii) 15 min a 400 W de potência. Após
resfriamento adicionou-se peróxido e o SiO2 e as amostras voltaram ao forno por
30 min a 630 W de potência até volume 0,5 mL
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 4 mL de HF, 5mL de H2O2
30% m/m e 0,35 g de SiO2
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B
401
GC55
Sewage Sludge Microwave Digestion
Procedure Optimized by Temperature
and Pressure Analysis
Veschetti, E., Maresca, D., Santarsiero, A., e Ottaviani, M., Microchemical Journal,
59 (2), 246-257, 1998
Tipo(s) de amostra(s): lodo de esgoto
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 800, 600, 400 ou 200 W de potência foram
aplicadas, dependendo do tempo necessário para atingir a temperatura limite de
210 ºC ou pressão limite de 25 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 65% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: GFAAS e FAAS
Observações complementares: foi feito um estudo de decomposição dentro
de um frasco fechado por meio do monitoramento da pressão e temperatura
dentro do frasco de decomposição
402
GC56
Microwave Digestion for Analysis of
Metals in Soil
Xing, B.S. e Veneman, P.L.M., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 29 (7-8), 923-930, 1998
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,250 e 0,500 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Potência 100%, temperatura constante a
180 oC
por 10 min levando 20 min para atingir 180 oC
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc., 2 mL de H2O2 30%
m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Fe, Mg, Zn, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr e Mn
403
GC57
Microwave-Assisted Extraction of
Atrazine from Soil Followed by Rapid
Detection Using Commercial Elisa Kit
Xiong, G.H., Liang, J.M., Zou, S.C., e Zhang, Z.X., Analytica Chimica Acta, 371 (1),
97-103, 1998
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 com cavidade (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 min com 100% de potência, pressões variando
de 9,8 a 49 atm
Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da extração
assistida por microondas, as amostras foram armazenadas em diclorometano
por 24 h. Após, secaram-se as amostras. Após a extração, filtrou-se e
neutralizou-se o extrato para pH 7. Diluiu-se a solução final obtida para um
volume de 30 mL
Técnica para a determinação: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): atrazina
404
GC58
Decomposition of Marine Sediments
for Quantitative Recovery of Chromium
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometric Analysis
Yang, L., Lam, J.W.H., Sturgeon, R.E., e McLaren, J.W., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 13 (11), 1245-1248, 1998
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, materiais certificados, HISS-1, PACS-2 e
BCSS-1 do National Research Council of Canada Certified Reference Material
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 4 etapas: 1) 5 min a
-2
-2
uma pressão de 20 lb.in e 80% de potência, 2) 5 min a uma pressão de 40 lb.in
e 80% de potência, 3) 15 min a uma pressão de 80 lb.in-2 e potência de 80%, e 4)
20 min a uma pressão 120 lb.in-2 e potência de 80%
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (subdestilado) e 1 mL de HF
ambos concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco recebia o HNO3 e o HF, sendo decomposta no forno de
microondas. Após resfriamento foi adicionado 1 mL de HClO4 à solução , que foi
aquecida em chapa (110 ºC) até a redução do volume em 1 mL (eliminação do
HF). O conteúdo foi então cuidadosamente transferido para beckers de pirex e
novamente aquecido à 180 ºC até quase a secagem. Adicionou-se 2 mL de HClO4
e 2 mL de H2SO4 ao becker, cobrindo com um vidro de relógio e aquecendo por
8-12h à 290 ºC. O conteúdo do becker foi lavado com 2 mL de HNO3 e seu
405
volume completado para 20 mL com água desmineralizada. Esta solução foi
aquecida a 335 ºC para rápida evaporação do conteúdo, este procedimento foi
repetido mais uma vez para eliminação dos Cl- e SO42-. A solução final foi diluída
até 25 mL com água desmineralizada
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr
Observações
complementares:
procedimento
de
decomposição
com
microondas foi utilizado como etapa inicial e o aquecimento em chapa concluiu a
decomposição. O procedimento é bastante trabalhoso e sujeito à contaminação
406
GC59
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction of Triazines from Soils
Using Water and Organic Solvents as
the Extractants
Xiong, G.H., Tang, B.Y., He, Z.Q., Zhao, M.Q., Zhang, Z.P., e Zhang, Z.X., Talanta,
48 (2), 333-339, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solos especialmente preparados para o estudo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 – 4 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extração foi conduzida ao primeiro grau de
pressão por 1 min a 100% da potência. Quando a pressão passou de 1 atm para
4.9 atm, permanecendo constante
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9 (capacidade do
carrossel)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram estudados vários solventes: metanol,
acetona/n-hexano (1:1 v/v), diclorometano e água. 30 mL foram utilizados dos
solventes para cada estudo, separadamente
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
transferidas para os tubos de PTFE, aos quais o solvente estudado foi
adicionado. Após foram conduzidas ao forno de microondas para extração,
conforme programa de aquecimento acima descrito. Completada a extração, os
frascos foram coletados e resfriados à temperatura ambiente. Após o
resfriamento o sobrenadante foi cuidadosamente decantado e o solo foi lavado
407
com o mesmo solvente. As soluções combinadas (i.e. sobrenadante mais
solução de lavagem) foram centrifugadas por 15 min a 4000 rpm para separar
partículas finas. O sobrenadante foi então evaporado à secura em um rotavapor.
Finalmente 500μL de n-hexano foi adicionado para dissolver o resíduo
Técnica para a determinação: GC-NPD (NPD - detector de fósforo e nitrogênio)
Analito(s) determinado(s): atrazina, prometrina e simazina
Observações complementares: neste trabalho utilizou-se a extração por
microondas para separação de atrazina, simazina e prometrina de amostras de
solos sintéticos. O desempenho de extratores como alguns solventes orgânicos
e água foi avaliado. A avaliação dos extratos obtidos pela extração, bem como o
tratamento e a determinação dos extratos obtidos por extração com microondas,
sugere a água como um solvente barato e não agressor ao meio ambiente pode
ser uma boa alternativa aos solventes orgânicos
408
GC60
Three digestions methods to
determine concentrations of Cu, Zn,
Cd, Ni, Pb, Cr, Mn and Fe in mangrove
sediments from Sai Keng, Chek Keng
and Sha Tau Kok, Hong Kong
Tam, N.F.Y. e Yao, M.W.Y., Bulletin of Environmental Contamination and
Toxicology, 62, 708-716, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MSD-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 95% da potência com pressão ajustada a 4.1 atm
por 40 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos foram
secos por ventilação de ar à temperatura ambiente. Após a adição do ácido as
amostras, os frascos foram agitados para permitir o escape do gás carbônico
gerado a partir do carbonato de cálcio. Após a digestão, o digerido foi filtrado e o
volume ajustado para 50 mL com água bi-desionizada
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Cd, Pb e Fe
409
GC61
Determination of Ag, Pb and Sn in Aqua
Regia Extracts From Sediments by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry Using Ru as a
Permanent Modifier
Da Silva, J.B.B., Da Silva, M.A.M., Curtius, A.J., e Welz, B., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 14 (11), 1737-1742, 1999
Tipo(s) de amostra(s): 3 materiais de referência certificados de sedimentos
(MESS-2, STSD-2 e LKSD-3)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 5 min–400 W;
etapa 3: 5 min–650 W; etapa 4: 5 min–250 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia e 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados e as
misturas foram levadas ao forno de microondas e submetidas ao programa de
aquecimento acima descrito. O volume final das soluções foi completado para 10
mL com água régia. Um resíduo sólido permaneceu no fundo do frasco calibrado
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Ag, Pb e Sn
410
Observações complementares: a água régia foi eficiente na extração de Ag e
Pb dos materiais de sedimento, mas menos eficiente para Sn
411
GC62
Determination of Mercury in Coal
Using FI-CVAAS and FI-CV-ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Roberti, S., Atomic Spectroscopy, 20 (1), 13-19, 1999
Tipo(s) de amostra(s): carvão
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,200 – 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 1 min – 600 W;
etapa 3: 1 min – 0 W; etapa 4: 3 min – 300 W; etapa 5: 1 min – Ventilação
Número de amostra (s) tratadas simultaneamente: 4 amostras, 1 material
certificado e 1 branco
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após digestão das
amostras o volume foi elevado a 50 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: FI-CVAAS e FI-CV-ICPMS
Analito(s) determinado(s): Hg
412
GC63
Determination of Calcium, Magnesium
and Strontium in Soils by Flow
Injection Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Arslan, Z., e Tyson, J.F., Talanta, 50 (5), 929-937, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solos e materiais de referência (SRM 2710 e 2711)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg (para determinação de Ca e
Mg); 150 mg (para determinação de Sr)
Forno de microondas (modelo): MSD-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: os frascos foram irradiados a 40% da potência por
10 min. No final desse programa os frascos foram removidos e resfriados durante
2-3 min em uma capela e a pressão foi lentamente aliviada. Depois, os frascos
foram fechados novamente e irradiados por mais 10 min, sendo esse passo
repetido por três vezes
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a determinação de
Ca e Mg foram utilizadas 100 mg da amostra e para determinação de Sr foi
utilizado 150 mg. As amostras foram colocadas nos frascos de PTFE e foram
adicionados 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF conc. Os frascos foram levados
ao forno de microondas e aquecidos utilizando o programa de aquecimento
acima descrito. Após o término do programa os frascos foram resfriados a
413
temperatura ambiente e abertos para checar se a dissolução havia se
completado. Nos casos de dissolução completa os frascos foram então
levemente fechados e irradiados até secura (30 - 40 min). Após o resfriamento os
resíduos foram dissolvidos em 4 mL de HNO3 conc.. Para a determinação de Ca e
Mg as amostras foram diluídas para 100 mL com água após a adição de 30 mL
de solução 2% m/v de H3BO3, nitrato de lantânio (0,5% m/v com La) e nitrato de
potássio (1% m/v). Para as determinações de Sr a diluição final foi 50 mL após a
adição de 2 mL de HNO3 e 15 mL de H3BO3 2% m/v, nitrato de lantânio (5% m/v
com La) e nitrato de potássio (1% m/v)
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg e Sr
Observações complementares: neste trabalho foram estudados métodos para
determinação de Ca, Mg e Sr em amostras de solos por FAAS. Dois métodos
foram usados para dissolver as amostras. Um foi o método assistido por
microondas e outro digestão em chapa de aquecimento em béqueres de PTFE
414
GC64
Optimization of Microwave Assisted
Solvent Extraction of Polychlorinated
Biphenyls From Marine Sediments
Carro, N., Saavedra, Y., Garcia, I., e Llompart, M., Journal of Microcolumn
Separations, 11 (7), 544-549, 1999
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos coletado de portos da Nova
Escócia e material de referência certificado HS-2 do National Research Council
of Canada
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 3 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 6 min a 50% de potência do forno (potência
máxima: 950 W)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 acetona-hexano, 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da análise, o
enxofre foi removido com adição de cobre ativado. Após a extração, o carrossel
com as amostras foi retirado do forno e os frascos foram resfriados em banho de
água. A fase orgânica foi separada por decantação, seca sobre sulfato de sódio
e transferida para um tubo de concentração, onde o padrão interno (10 μL de
PCB 155) foi adicionado e o solvente foi evaporado sob nitrogênio até volume
final de 1 mL. Uma alíquota de 1 μL foi injetada no cromatógrafo
Técnica para a determinação: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)
415
GC65
Determination of Lead and Other
Metals in a Residential Area of greater
Calcutta
Chatterjee, A. e Banerjee, R.N., The Science of The Total Environment, 227 (2-3),
175-185, 1999
Tipo(s) de amostra (s): solo, água, poeira da estrada, folhas e sedimentos de
rios da região de Calcutta
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g de material seco e peneirado
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 2 min – 250 W; etapa 2: 0,5 min – 0 W;
etapa 3: 10 min – 250 W; etapa 4: 0,5 min – 0 W; etapa 5: 5 min – 450 W; etapa 6:
0,5 min – 0 W; etapa 7: 5 min – 600 W; etapa 8: 7 min – 500 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 5
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc. e 1,00 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o solo e sedimentos
foram secos a 80 oC por 24 h, manualmente triturados até a obtenção de um pó
fino e passados através de uma peneira de 30 mesh. A poeira da estrada e as
o
folhas foram secas a 60 C por 24 h e também passadas em uma peneira de 30
mesh.
Após
o
processo
de
digestão as amostras foram transferidas
quantitativamente a um balão volumétrico de 100 mL e analisadas por ICP-MS
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, Ca, Fe, Rb, Sr, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb,
Cd, As,Ba, Hg, Cr e Ag
416
GC66
Baseline Concentrations of 15 Trace
Elements in Florida Surface Soils
Chen, M., Ma, L.Q., e Harris, W.G., Journal of Environmental Quality, 28 (4), 11731181, 1999
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g (0,5 g para amostras ricas em
matéria orgânica)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas durante 20 min a 8,2
atm de pressão
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 conc., 4 mL de HF conc. e 1
mL de HCl conc.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as amostras de
solo foram secas ao ar, moídas e passadas através de uma peneira de 60 mesh.
Aproximadamente 1 g das amostras de solos foram pesadas num frasco de PTFE
de 120 mL, sendo adicionados 9 mL de HNO3 , 4 mL de HF e 1 mL de HCl foram
adicionados. Amostras e reagentes foram bem misturados, selados e digeridos
em forno de microondas por 20 min a 8,2 atm. Após o resfriamento, 2 g de ácido
bórico foram adicionados à solução digerida para neutralizar o excesso de HF.
Somente 0,5 g de amostra foi usada e 1 mL de H2O2 foi adicionado antes da
digestão. O volume final da solução digerida foi aferido para 100 mL após a
filtração
Técnica para a determinação: ICP-MS, GFAAS e HGAAS
Analito(s) determinado(s): ICP-MS: Ag, Ba, Be, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sb e Zn;
GFAAS: As, Se, Pb e Cd; HGAAS: Hg
417
Observações complementares: neste trabalho a digestão assistida por
radiação microondas foi utilizada como pré tratamento de amostras de solos
para determinação de 15 elementos potencialmente tóxicos
418
GC67
Application of ICP-MS to Arsenic
Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999
Tipo(s) de amostra(s): caulinita, calcáreo, cinzas de carvão mineral, alumina e
mistura de óxidos metálicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: procedimento 1 (HNO3 + HF): etapa 1: 8 min – 300
W; etapa 2: 4 min – 600 W; etapa 3: 5 min – 450 W; etapa 4: 5 min - Ventilação;
procedimento 2 (H3BO3): etapa 1: 6 min – 600 W; etapa 2: 3 min – Ventilação
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de solução saturada de H3BO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
as
amostras
denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporção 1+3 m/m,
sorvente + areia. As misturas foram homogeneizadas através da moagem. Uma
massa de 0,1 g das amostras (sorvente + areia) foi pesada em cada frasco de
digestão. Volumes de 5 mL de água, 2 mL de HNO3 (65% v/v) e 4 mL de HF (48%
v/v) foram adicionados e as amostras foram submetidas ao primeiro estágio de
digestão descrito no programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5
mL de solução saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estágio 2
do programa de aquecimento
419
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: um método foi desenvolvido para preparação
da amostra e determinação de arsênio em amostras com altos níveis de sílica. A
combinação do procedimento de digestão assistida por microondas e análise
por ICP-MS, provou ser um método rápido e preciso para determinação de
arsênio em sorventes usados para retenção de arsenio em gases combustíveis
420
GC68
Microwave Assisted Extraction and
Sonication of Polychlorobiphenils from
River Sediments and Risk Assessment
by Toxic Equivalency Factors
Kodba, Z.C. e Marsel, J., Chromatographia, 49 (1-2), 21-27, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de rio
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: aplicação de 500 W por 15 min de extração e 5 min
de resfriamento
Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de solução acetona-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos após
coletados foram peneirados ainda molhados (200 μm, peneira de aço). Depois,
foram secos até umidade final em torno de 0,5%. Depois foram peneirados
novamente em peneiras de 40 μm. Após a extração, os extratos foram
centrifugados por 10 min a 2000 rpm, evaporados até volume final de 1 mL em
rotaevaporador sob fluxo de nitrogênio e purificados em colunas de sílica-gel
Técnica para a determinação: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)
421
GC69
The Determination of Minor and Trace
Element Associations in Coal Using a
Sequential Microwave Digestion
Procedure
Laban, K.L. e Atkin, B.P., International Journal of Coal Geology, 41 (4), 351-369,
1999
Tipo(s) de amostra (s): carvão mineral e pirita
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: estágio 1: Dissolução das fases minerais, 100% de
potência por 5 min, seguido de 50% de potência por 5 min, resfriamento à
temperatura ambiente, 100% de potência por 5 min, seguido de 60% de potência
por 5 min, estágio 2: dissolução da pirita (resíduo do estágio 1), 80% de potência
por 5 min, seguido de 50% de potência por 5 min, estágio 3: dissolução da matriz
orgânica (resíduo do estágio 2), 75% de potência por 10 min, 80% de potência
por 10 min 85% de potência por 25 min 95% de potência por 5 min e 100% de
potência por 5 min após resfriamento e adição de ácidos, 80% de potência por
10 min 90% de potência por 20 min 95% de potência por 10 min. Resfriamento e
adição de ácido: 100% de potência por 10 min e 90% de potência por 10 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): estágio 1: 8 mL de HCl 5 mol L-1 e 2 mL de
HF 40% m/v, 10 mL de solução 6% de ácido bórico e 15 mL de HCl 2 mol L-1;
Estágio 2: 10 mL de HNO3 2 mol L-1 e 2 mL de HF 40% m/v 10 mL de solução 6%
-1
de ácido bórico 15 mL de HCl 2 mol L ; Estágio 3: 30 mL de HNO3 65%, 2 mL de
422
HF 40% m/v 10 mL de solução 6% de ácido bórico e 8 mL de HCl 36% v/v
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sr, Zn, Al, Ca, Fe, Mg, P,
S e Ti
423
GC70
Determination of 17 Trace Elements in
Coal and Ash Reference Materials by
ICP-MS Applied to Milligram Sample
Sizes
Lachas, H., Richaud, R., Jarvis, K.E., Herod, A.A., Dugwell, D.R., e Kandiyoti, R.,
Analyst, 124 (2), 177-184, 1999
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de carvão mineral e
cinza de carvão mineral (SRM 1632b, SRM 1635, SRM 1633b e CTA-FFA-1)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mg
Forno de microondas (modelo): MLS (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 25% de potência; etapa 2: 5 min –
40% de potência; etapa 3: 5 min – 60 de potência; etapa 4: 5 min – ventilação
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10 frascos
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de solução 70% v/v ácido nítrico
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras e a solução
ácida (70% HNO3) foram misturadas em frascos de PTFE com capacidade
máxima de 7 mL. Esse frasco foi fechado e colocado dentro de outro frasco de
PTFE com capacidade para 120 mL, contendo 10 mL de ácido nítrico conc., para
manter a pressão interna. Em seguida as amostras foram conduzidas ao forno de
microondas para aquecimento, seguindo o programa acima descrito. Terminados
os ciclos de aquecimento e ventilação, o carrossel foi removido e mantido a 18
o
C durante 1 h para minimizar as perdas dos voláteis e gases no momento da
abertura. As amostras foram então colocadas em frascos de 25 mL e diluídas em
424
solução de ácido nítrico (2-3%). A solução amarela foi filtrada para eliminar os
sólidos remanescentes
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Cd, Sn,
Sb, Ba e Pb
Observações complementares: o trabalho compara dois métodos de digestão
de amostras de material de referência certificado: sistema aberto com
aquecimento convencional e sistema fechado com aquecimento por microondas.
Os autores concluem que o ataque ácido por microondas deveria incluir ácido
fluorídrico para dissolução completa da matriz de cinzas rica em silicato, pois
exceto para Se e As, nenhum outro elemento estudado foi completamente
extraído da matriz somente pela ação do ácido nítrico. A digestão por
microondas em fracos fechados evitou a perda dos voláteis. A mistura de ácidos
(HF, HClO4 e HNO3) combinada durante a digestão em frascos abertos
proporcionou um preparo mais efetivo para todos os elementos nas cinzas e
para a maioria dos elementos no carvão mineral. Por outro lado, a digestão por
microondas utilizando HNO3 pareceu ser mais conveniente não somente para os
voláteis, mas também para minimizar as interferências poliatômicas durante a
análise e contaminação durante o preparo da amostra
425
GC71
Determination of Mercury in Estuarine
Sediments by Flow Injection-Cold
Vapour Atomic Absorption
Spectrometry After Microwave
Extraction
Martinez-Garcia, M.L., Carlosena, A., Lopez-Mahia, P., Muniategui, S., e Prada,
D., Analusis, 27 (1), 61-65, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos estuários
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,7 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 570 W – 8 min e 3 min de ventilação
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de H2O, 10 mL de HNO3
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de
sedimento foram congeladas, secas e peneiradas em peneiras de 2 mm mesh,
consecutivamente. Então foram granuladas e peneirada a 63 μm. Após a
digestão os frascos foram resfriados em banho de gelo e abertos. As amostras
foram filtradas (filtro Whatman nº 41) e lavadas com água desionizada de alta
pureza e diluídas a um volume final de 50 mL
Técnica para a determinação: FI-CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações
complementares: trata-se de um sistema on line para
426
determinação de Hg empregando NaBH4 como agente redutor devido a sua
vantagem de liberar rapidamente o vapor de Hg da fase líquida e atacar mais
eficiente os compostos de Hg orgânico. São avaliados concentração de agente
redutor, concentração de HCl e tempo de reação para otimização do sistema em
fluxo
427
GC72
Analysis of Metals in Marine
Sediments by Microwave Extraction
and Flame, Hydride Generation and
Cold Vapour Atomic-Absorption
Spectrometry
Martinez-Garcia, M.L., Zubieta, A.C., Lorenzo, S.M., Lopez-Mahia, P., e
Rodriguez, D.P., Analytical Letters, 32 (1), 139-157, 1999
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,7 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 570 W – 8 min e 3 min de ventilação
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos foram
liofilizados e passados por uma peneira de 2 mm e 1 mm consecutivamente.
Depois as amostras foram moídas e passadas através de uma peneira de 63 μm.
A 0,7 g da amostra moída foram adicionados 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de água e
a mistura foi levada ao forno de microondas. O aquecimento foi realizado
seguindo o programa acima descrito. Os metais extraídos foram determinados
por técnicas espectroscópicas. O desempenho do método foi avaliado pela
análise de material referência certificado (CRM 277)
Técnica para a determinação: FAAS: Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn, HG-AAS:
428
As, CVAAS: Hg
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e Zn
429
GC73
Method Performance of the Closed
Vessel Microwave-Assisted Acid
Extraction Using 50% HNO3: HCl (3: 2)
With Positive Pressure Teflon
Membrane Filtration
Robbat, A. e Simpson, R.L., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (4),
305-312, 1999
Tipo(s) de amostra(s): solo e dois materiais de referência certificados (SRM
2710 - solo; Priority Pollution/CLP inorganic soil, lot Nos. 225 and 234)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: atingir 120 ºC a 630 W, permanecer por 5 min
seguido de um aumento na temperatura até 165 ºC permanecendo por mais 5
min.
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado; HCl
concentrado (3:2) diluídos a 75% com água Tipo I
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras são
filtradas em aparato especial composto de membrana de Teflon de tamanho de
poro entre 30 e 60 μm e o extrato é direcionado para o ICP-OES
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cu, Fe, As, Cd, Pb, Ag e Sb.
430
GC74
Optimisation and Comparison of
Microwave-Assisted Extraction and
Soxhlet Extraction for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Soil Samples Using an
Experimental Design Approach
Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M., Talanta, 50 (2),
345-357, 1999.
Tipo(s) de amostra (s): solo (material de referência certificado CRM 481)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: 57% de potência por 40 min a 1,4 atm de pressão
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura acetona:hexano (74:26
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após irradiação, os
frascos foram resfriados até temperatura ambiente em água. O sobrenadante foi
filtrado em lã de vidro pré-lavado com n-hexano/acetona. O extrato foi
concentrado até 2 mL em rotaevaporador com fluxo de nitrogênio
Técnica para a determinação: GC-MS
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenilas policloradas)
431
GC75
Multielement Analysis of Coal by Icp
Techniques Using Solution Nebulization
and Laser Ablation
Rodushkin, I., Axelsson, M.D., e Burman, E., Talanta, 51 (4), 743-759, 2000
Tipo(s) de amostra (s): carvão mineral - materiais de referência certificados:
SRM 1635 e SRM 1633b
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 325 W por 1 h
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia + 1 mL de H2O2 30%
m/m + 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a sedimentação
das partículas não digeridas no fundo do tubo, duas alíquotas são retiradas e
diluídas com água ultrapura, resultando em fatores de diluição de 500 e 2000
para as análises de ICP-OES e ICP-HR-MS, respectivamente
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Si, Al, Ti, Fe, Na, Ca, Mg, K, S, Ag, As, Au, B, Ba, Be,
Bi, Br, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Hf, Hg, I, Ir, Li, Mn, Mo, Nb, Ni e P
432
GC76
HPLC-UV-FI Pah Analysis in Air
Particulates; Application to La Coruna
(Spain) Air Samples
Pineiro-Iglesias, M., Vazquez-Blanco, E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo,
S., e Prada-Rodriguez, D., Annali Di Chimica, 90 (5-6), 379-388, 2000
Tipo(s) de amostra (s): material particulado aéreo
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 2,6 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400W - 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de acetona:n-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o material particulado
foi coletado por 24 horas em filtros de fibra de vidro Whatman limpos por
aquecimento a 400 ºC e estocados em dessecador. Após amostragem os filtros
foram estocados a –4ºC, depois moídos em moinho de bolas. Após extração o
sobrenadante foi filtrado em filtro de fibra de vidro (Macherey-Nagel, MN GF-6,
5,5 cm) e combinado com 9 mL de hexano/acetona usado para lavar os frascos
de extração. O extrato foi concentrado, redissolvido em 0,2 mL de hexano e
passado em tubo de extração por fase sólida LC-Si Supelclean que contém 0,5 g
de sílica-gel. A eluição foi realizada com 1 mL de hexano e depois com 10 mL de
diclorometano/hexano (30:70). O solvente da segunda fração foi eliminado sob
leve fluxo de nitrogênio e o resíduo foi dissolvido em 1 mL de acetonitrila antes
da análise por HPLC
Técnica para a determinação: HPLC-UV (254 e 300 nm) com coluna C18
Phenomenex Envirosep-pp 125 x 4,60 mm
433
Analito(s) determinado(s): PAHs
434
GC77
Development of a Microwave Sample
Preparation Method for the
Determination of Arsenic in Humus and
Moss Samples by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometry
Peramaki, P., Pesonen, M., e Piispanen, J., Analusis, 28 (9), 830-834, 2000
Tipo(s) de amostra (s): humus e musgo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: método 1: programa A: 60 W por 5 min, 630 W por
2 min, 390 W por 6 min, programa B: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 460 W por
10 min, programa C: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min; método
2: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min, e 630 W por 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: 5,0 mL de HNO3 e 3,0 mL de
H2O2 30% m/m método 2: 5,0 mL HNO3; 3,0 mL H2O2 30% m/m; 0,4 mL HF; 2,5 mL
H3BO3
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): As
435
GC78
Investigation of Distribution of
Beryllium, Nickel and Vanadium in
Subsoil of Csepel-Island
Ovari, M., Zaray, G., Danzer, K., e Thiel, G., Microchemical Journal, 67 (1-3), 249256, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,00 (± 0,01) g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 8 min – 400 W;
etapa 3: 5 min – 650 W; etapa 4: 3 min – 0 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes do uso, as
bombas de PTFE foram aquecidas com 4 mL de água régia no forno. Após isso,
-1
os frascos foram armazenados em HNO3 2 mol L . Antes do uso, os frascos
foram lavados com água ultrapura e secos a 105 ºC. Após a digestão as
amostras foram filtradas e transferidas a frascos de 25 mL, os frascos de
-1
digestão lavados com 4 alíquotas de 3 mL de solução 0,5 mol L de HNO3 e o
volume final foi ajustado com essa mesma solução
Técnica para a determinação: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Be, Ni e V
436
GC79
Plants as Biomarkers for Monitoring
Heavy Metal Contaminants on Landfill
Sites Using Sequential Extraction and
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrophotometry (ICP-OES)
Murphy, A.P., Coudert, M., e Barker, J., Journal of Environmental Monitoring, 2
(6), 621-627, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solo e vegetação (Uritica Dioica, Rubus Fruticosa e Acer
Pseudoplatanus). Materiais de referência certificados: folha de pessegueiro (SRM
1547), solo CRM 143R
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MARS 500 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: solo: o programa seguinte foi aplicado a 600 W,
6Hz, etapa 1: rampa de 3 min até alcançar 3,4 atm e permanecendo por 7 min,
etapa 2: rampa de 3 min até alcançar 6,8 atm e permanecendo por 7 min, etapa
3: rampa de 5 min até alcançar 9,0 atm e permanecendo por 15 min.; vegetação:
o programa seguinte foi aplicado a 600 W, 6Hz, etapa 1: rampa de 10 min até
alcançar 13,6 atm e permanecendo por 5 min, etapa 2: rampa de 7 min até
alcançar 20,4 atm e permanecendo por 5 min, e etapa 3: rampa de 7 min até
alcançar 24,0 atm e permanecendo por 5 min.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 e 7,5 mL de HCl (água
régia)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os frascos foram
437
resfriados, a solução foi filtrada em papel de filtro Whatman Nº 2 e ajustada a um
volume de 50 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn
438
GC80
Liquid Chromatography Mass
Spectrometry Tandem for
Multiresidue Determination of Selected
Post-Emergence Herbicides after Soil
Column Extraction
Lagana, A., Fago, G., Marino, A., e Penazzi, V.M., Analytica Chimica Acta, 415 (12), 41-56, 2000
Tipo(s) de amostra (s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: temperatura de extração 60 ºC e potência: 33 W, 10
min de extração
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solução 0,1 mol L-1 KH2PO4 a
pH 8
Técnica para a determinação: LC-MS/MS
Analito(s) determinado(s): 16 herbicidas (três imidazolinonas, três difenil éteres,
seis sulfoniluréias, dois ácidos ariloxifenoxipropiônicos e duas triazolpirimidinas
sulfonanilidas)
439
GC81
Control of Interferences in the
Determination of Pt, Pd and Rh in
Airborne Particulate Matter by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Gomez, M.B., Gomez, M.M., e Palacios, M.A., Analytica Chimica Acta, 404 (2),
285-294, 2000.
Tipo(s) de amostra(s): material particulado no ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): as amostras foram coletadas em filtros
de éster-celulose (0,45 μm x 47 mm)
Forno de microondas (modelo): MS - 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: 60% da potência máxima por 15 min e 80% da
potência máxima por 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia, 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o filtro todo foi digerido
em forno de microondas com frascos de alta pressão 8 mL de água régia foi
adicionada a cada frasco. Após o aquecimento, os frascos foram resfriados e 1
mL de HF foi adicionado. O gerador de microondas foi operado a 80% da
potência por 15 min. A solução resultante foi transferida a um frasco de PTFE e
aquecida até a secura, 2 mL de HCl foi adicionado e aquecido até a secura. Este
último passo foi repetido pelo menos 3 vezes para garantir a total eliminação do
-1
HF. A amostra foi finalmente diluída a 10 mL com solução HCl 0,24 mol L
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
440
Observações complementares: Foi estudada a determinação direta de
elementos do grupo da platina e níveis de ultra-traço em amostras de material
particulado do ar, utilizando ICP-MS
441
GC82
Alkaline CuO Oxidation with a
Microwave Digestion System: Lignin
Analyses of Geochemical Samples
Goni, M.A. e Montgomery, S., Analytical Chemistry, 72 (14), 3116-3121, 2000
Tipo(s) de amostra(s): sedimento recente, sedimento antigo (~40.000 anos),
tecido vascular de plantas e folhas verdes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): uma quantidade de amostra conhecida
representando 2 - 5 mg de carbono orgânico
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 150 oC durante 90 min (4,1 – 4,8 atm)
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 500 mg de CuO (pó fino), 50 mg sulfato
-1
ferroso amoniacal, ~15 mL de solução NaOH 2 mol L borbulhada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da oxidação, uma
solução NaOH 2 mol L-1 recém preparada foi borbulhada durante 1 noite com N2
para remoção do oxigênio dissolvido na água. Uma quantidade de amostra
conhecida, representando 2 - 5 mg de carbono orgânico é colocada no frasco
com 500 mg de CuO e 50 mg de sulfato ferroso amoniacal, utilizado para ligar-se
ao oxigênio remanescente. Depois ~15 mL de solução borbulhada de NaOH 2
mol L
-1
foi colocada em cada frasco. Os frascos foram fechados, colocados no
prato rotatório conectados uns aos outros via tubo de PTFE e colocados no
forno de microondas. Completada a reação de oxidação, os frascos foram
resfriados e retirados do forno de microondas. Neste ponto, quantidades
conhecidas de padrões de recuperação (etinoanilina e ácido trans-cinâmico)
foram adicionadas ao frasco. O conteúdo dos frascos foi transferido a tubos de
442
centrífuga Pyrex os quais foram centrifugados a 3000 rpm por 10 min para
separação do sólido (amostra + CuO) do hidrolisado. Os sobrenadantes foram
decantados em tubos Pyrex de 50 mL. Esse passo foi repetido uma vez após a
adição de ~5 mL de NaOH 1 mol L-1 a cada tubo de centrífuga para garantir a
eficiência da transferência do sobrenadante. As soluções alcalinas foram
acidificadas a pH 1 pela adição de 4 mL de HCl conc. Seguindo a acidificação,
um volume conhecido (6 - 8 mL) de acetado de etila foi adicionado a cada tubo.
Extração da fase aquosa foi feita pela agitação do tubo fechado e permitindo a
separação de fases. A fase orgânica foi cuidadosamente transferida a um outro
tubo utilizando micropipeta de vidro. Esse passo foi repetido mais uma vez para
maximizar a recuperação do extrato orgânico. Qualquer excesso de água
presente no extrato de acetato de etila foi removido pela adição de Na2SO4. Em
seguida os extratos foram levados ao Turbo Vap onde o acetato de etila foi
evaporado sob fluxo constante de N2 em um banho de água a 45 oC. Após a
evaporação, as amostras foram redissolvidas em ~400 μL de piridina, tampadas
e armazenadas no freezer até análise cromatográfica
Técnica para a determinação: GC
Analito(s) determinado(s): lignina
Observações complementares: foi desenvolvido um método alternativo ao
método desenvolvido em 1982 para a determinação de lignina. Esse método
baseia-se na oxidação alcalina do CuO utilizando microondas ao invés do
aquecimento
convencional anteriormente proposto. O novo método gerou
resultados concordantes ao método tradicional e aumentou significativamente o
total de amostras tratadas simultaneamente
443
GC83
Comparison of Soxhlet, Shaking, and
Microwave Assisted Extraction
Techniques for Determination of PCB
Congeners in a Marine Sediment
Cicero, A.M., Pietrantonio, E., Romanelli, G., e Di Muccio, A., Bulletin of
Environmental Contamination and Toxicology, 65 (3), 307-313, 2000
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 – 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min a 250 W; etapa 2: 10 min a 500 W;
etapa 3: 10 min a 250 W; etapa 4: 10 min a 0 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solução acetona/n-hexano (1:1
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,5 – 1 g de amostras de
sedimento secas (enriquecidas com PCB) foram colocadas em frasco de quartzo,
20 mL de uma solução acetona/n-hexano (1 : 1 v/v) foram adicionados ao frasco,
10 mL de n-hexano foram colocados para garantir condutividade térmica. O
sistema foi hermeticamente fechado e exposto à radiação microondas conforme
o programa de aquecimento descrito anteriormente. O extrato orgânico e o nhexano usado para lavar o sedimento extraído foi seco em uma coluna de Na2SO4
anidro e cuidadosamente concentrado pela secagem em um rota-evaporador.
Finalmente o resíduo dissolvido em 10 mL de n-hexano foi purificado
Técnica para a determinação: GC-ECD
444
Analito(s) determinado(s): PCB (bifenila policlorado)
Observações
complementares:
neste
trabalho
foram
comparadas
as
performances de diferentes técnicas extrativas para PCB em sedimentos
marinhos como Soxhlet, agitação ou extração por microondas. Os experimentos
foram realizados utilizando sedimentos acrescidos de PCBs de responsabilidade
os
ambiental (IUPAC n 28, 52, 101, 118, 137, 153 e 180) e PCB 209. Em geral as
recuperações obtidas para os três procedimentos foram similares. A extração
por microondas mostrou uma melhor reprodutibilidade das medidas comparada
com os outros métodos
445
GC84
Problems of Selenium Fractionation in
Soils Rich in Organic Matter
Bujdos, M., Kubova, J., e Stresko, V., Analytica Chimica Acta, 408 (1-3), 103-109,
2000.
Tipo(s) de amostra(s): solos ricos em matéria orgânica
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: no procedimento utilizando os reagentes A e C foi
empregado o programa: 60 min a 630 W a pressão de 5.4 atm; No procedimento
usando os reagentes B, após aquecimento foram adicionados 3 mL de H3BO3 às
amostras e a seguir aquecido por 5 min a 630 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): A: 10 mL de HNO3 7,5 mol L-1; B: 10 mL de
HNO3:HCl:HF (4:1:1 v/v/v); C: 10 mL de HNO3:H2SO4 (1:1 v/v)
Técnica para a determinação: HGAAS
Analito(s) determinado(s): Se
446
GC85
A Microwave Digestion Method for
Total Decomposition of Lead and Ether
Metals in Paint, Soil and Dust
Binstock, D.A., Analytical Letters, 33 (15), 3397-3406, 2000
Tipo(s) de amostra(s): vários materiais de referência certificados (NIST).
Tintas: SRM 1579a, SRM 2580, SRM 2581, SRM 2589. Sedimentos: SRM 2704 e
SRM 2711. Poeira: SRM 1648
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min a 150 W de potência; etapa 2: 3 min
a 300 W de potência; etapa 3: 3 min a 600 W de potência. Após essas etapas, os
frascos foram abertos em capela e retornados ao forno destampados, para
evaporação do solvente com aquecimento a 300 W por aproximadamente 20 min
até volume final de 2-3 mL. Após resfriamento, 10 mL de HCl e 0,5 mL de HF 49%
foram adicionados. Os frascos foram fechados novamente e digeridos por 10 min
a 480 W e 8 min a 360 W. Após resfriamento, adicionou-se 6 mL de solução 4%
de ácido bórico e 15 mL de HCl concentrado, os digeridos foram transferidos a
um frasco de 100 mL e o volume foi ajustado com água desionizada. Após
agitação os frascos permaneceram em repouso por 24 h e o sobrenadante foi
analisado
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc., 1,5 mL de HF 49%, 25
mL de HCl conc. e 6 mL de solução ácido bórico 4% m/v
Técnica para a determinação: ICP-OES
447
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr,
Ti, V e Zn
448
GC86
Determination of Heavy Metals in Soils
and Sediments by Microwave-Assisted
Digestion and Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectrometry
Analysis
Bettinelli, M., Beone, G.M., Spezia, S., e Baffi, C., Analytica Chimica Acta, 424 (2),
289-296, 2000
Tipo(s) de amostra(s): material de referência de solos e sedimentos (CRM141R,
CRM 142, CRM143, CRM277 e CRM320)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE (MLS- 1200); PFA (MDS-2000)
Programa de aquecimento: procedimento com água régia: etapa 1: 2 min – 250
W; etapa 2: 2 min – 400 W; etapa 3: 10 min – 500 W. Procedimento com
HF/HNO3/HCl: etapa 1: 8 min – 250 W; etapa 2: 4 min – 400 W; etapa 3: 6 min –
600 W; etapa 4: 2 min – 0 W; etapa 5: 3 min – 300 W; etapa 6: 2 min – 0 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento com água régia: 8 mL de
água régia
Procedimento com HF/HNO3/HCl: 2 mL de HF, 2 mL de HNO3, 6 mL de HCl e 2 mL
de solução saturada de ácido bórico
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento com água
régia: aproximadamente 250 mg da amostra e 8 mL de água régia foram
449
transferidos a um frasco de microondas e deixados em contato durante 1 noite.
Cada vez, 6 amostras foram aquecidas conforme descrito no programa de
aquecimento (acima). Depois de resfriadas as amostras digeridas foram filtradas
e então transferidas para frascos de 50 mL e o volume completado.
Procedimento com HF/HNO3/HCl: Aproximadamente 250 mg de amostra foram
precisamente pesados nos frascos e então 2 mL de HF, 2 mL de HNO3 e 6 mL de
HCl foram adicionados. As amostras foram deixadas em contato com a solução
ácida durante 1 noite e as amostras foram então aquecidas no forno de
microondas, segundo o programa de aquecimento acima descrito. Após o
resfriamento, foram adicionados às amostras 2 mL de ácido bórico. Os frascos
foram selados e novamente levados ao forno de microondas para aquecimento à
300 W por 3 min. A solução obtida foi colocada em frascos de 50 mL e o volume
foi completado com água
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
Observações complementares: a proposta deste estudo foi definir um método
analítico apropriado para determinação dos teores solúveis em água régia e o
teor total (solubilização usando uma mistura HF/HNO3/HCl) de Cd, Co, Cr, Cu,
Mn, Ni, Pb e Zn. Estas determinações foram feitas em dois laboratórios distintos,
então os testes mostraram que o procedimento com água régia é uma alternativa
viável ao tradicional sistema de refluxo. Contaminações são minimizadas, o
tempo de preparo é significativamente menor e a eficiência da extração é
garantida. O uso da mistura HF/HCl/HNO3 permite determinação do teor total de
elementos analisados em solos e sedimentos
450
GC87
Determination of Traces of Uranium in
Environmental Samples Using a Flow
Injection System With Amperometric
Catalytic Detection
Aguiar, M.A.S., Marquez, K.S.G., e Gutz, I.G.R., Electroanalysis, 12 (10), 742-746,
2000
Tipo(s) de amostra(s): rocha e solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 1,0 g
Forno de microondas (modelo): CDS-7000 (SPEX)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: aquecimento até 170 oC em 10 min e depois
o
mantido em 170 C por 20 min. No estágio final, resfriamento em 10 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de uma mistura HF 40% + HNO3
65% (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o processo de
digestão as amostras foram transferidas para frascos de PTFE e evaporadas até
secar em chapa quente. A evaporação foi repetida após a adição de 5 mL de
HNO3 concentração. O resíduo remanescente foi dissolvido em 6 mol L-1 de HNO3
e o urânio foi separado em extração líquido-líquido com uma mistura de 10%
TBP em éter de petróleo. A solução aquosa foi transferida para béquer de PTFE e
evaporada em chapa quente. O resíduo seco foi então dissolvido em eletrólito
-1
-1
para amostras, que consiste de 10 mmol L HNO3 e 10 mmol L de LiNO3 e
transferido para um frasco volumétrico para ajuste de volume
451
Técnica para a determinação: detecção amperométrica catalítica
Analito(s) determinado(s): U
Observações complementares: técnicas amperométricas, necessidade de
baixo teor de carbono residual
452
GC88
Multi-Element Analysis of Soil and
Sediment by ICP-MS After a
Microwave Assisted Digestion Method
Falciani, R., Novaro, E., Marchesini, M., e Gucciardi, M., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 15 (5), 561-565, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solos e sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g (exatidão de 0,1 mg)
Forno de microondas (modelo): ETHOS 900 (Milestone)
Material do frasco: TFM-PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min – 250 W; etapa 2: 10 min – 400 W;
etapa 3: 10 min – 650 W; etapa 4: 10 min – 250 W.
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O, 5 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento da
amostra à temperatura ambiente, os frascos foram lavados com água e o
digeridos foram transferidos para um frasco de 100 mL, sendo 0,1 mL de uma
solução 10 mg L-1 de Rh adicionada como padrão interno. A solução foi ajustada
a 100 mL com água desionizada ultrapura
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, As, Co, Hg, Cd, Mo, Sn, Ba, Be, Cr, Ni, Pb, Cu e Zn
453
GC89
Concentrations of Some Heavy Metals
in Water, Sediment and Fish Species
from the Ataturk Dam Lake
(Euphrates), Turkey
Karadede, H. e Unlu, E., Chemosphere, 41 (9), 1371-1376, 2000
Tipo(s) de amostra(s): água, sedimento e tecido de peixe.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): peixe: 0,3 g; Sedimento: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Programa de aquecimento: amostra de peixe - etapa 1: 5 min – 2,0 atm – 20%
potência – 80 vent; etapa 2: 5 min – 2,7 atm – 30% de potência – 80 vent; etapa 3:
5 min – 3,4 atm – 40% de potência – 80 vent; etapa 4: 5 min – 4,1 atm – 50% de
potência – 80 vent; etapa 5: 5 min – 4,8 atm – 60% de potência – 80 vent.
Amostra de sedimento - etapa 1-5: 1 min – 2,7 atm – 40% potência – 50 vent
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostra de peixe: 7 mL de HNO3; amostra
de sedimento: 1mL de HNO3 + 3 mL de HCl (água régia)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após coleta, as
amostras foram levadas ao laboratório. Os sedimentos foram secos a 150 oC por
24 h. Os sedimentos secos foram passados através de uma peneira de 60 mesh
para remoção das partículas maiores. Amostras de água foram filtradas e
analisadas diretamente. Amostras de peixe foram mantidas a 30oC até análise.
Antes da análise um pouco de músculo, o fígado e 2 guelras de cada peixe foram
removidos. As amostras de cada peixe foram pesadas e secas. As amostras
foram digeridas utilizando radiação microondas, de acordo com o programa
descrito acima. Após a digestão, os resíduos foram diluídos para 25 mL com
solução 2,5% v/v de HNO3
454
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn
Observações complementares: o objetivo deste trabalho foi determinar a
concentração de alguns metais pesados em água, sedimento e tecido de peixe
de um lago. A digestão utilizando radiação microondas foi utilizada para preparo
das amostras de peixe e sedimentos
455
GC90
Determination of Linuron and Related
Compounds in Soil by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and
Reversed-Phase Liquid
Chromatography with UV Detection
Molins, C., Hogendoorn, E.A., Dijkman, E., Heusinkveld, H.A.G., e Baumann, R.A.,
Journal of Chromatography A, 869 (1-2), 487-496, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solos arenosos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MES – 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: o processo de extração seguiu o seguinte
o
programa de aquecimento: 70 C por 10 min com 100% de potência com uma
pressão de 6,8 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de água grau HPLC, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol, 2 mL de mistura (50:50 v/v) metanol - água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após secas ao ar em
temperatura ambiente uma massa de 5,0 g de solo foi transferida a um frasco de
PTFE e 0,5 mL de água grau HPLC foi adicionado. Em seguida, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol foi adicionado à amostra antes dos frascos de
extração serem fechados. Após a digestão e em temperatura ambiente, o
solvente orgânico foi seco com sulfato de sódio e 8 mL de solvente foi
evaporado até secar. O resíduo foi dissolvido em 2 mL de mistura (50:50 v/v)
456
metanol - água
Técnica para a determinação: HPLC-UV
Analito(s) determinado(s): linuron, herbicidas feniluréia, monuron, monolinuron,
isoproturon, metobromuron, diuron
457
GC91
Analysis of Plutonium in Soil Samples
Montero, M.P.R., Sanchez, A.M., Vazquez, M.T.C., e Murillo, J.L.G., Applied
Radiation and Isotopes, 53 (1-2), 259-264, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Ethos - 900 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min – 250 W; etapa 2: 3 min – 0 W; etapa
3: 3 min – 250 W; etapa 4: 5 min – 400 W; etapa 5: 7 min – 650 W; etapa 6: 5 min –
350 W; etapa 7: 5 min – 250 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HCl (35%
v/v) e 3 mL de HF (48% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solos
foram secas em uma mufla (110
o
C), moída e homogeneizada antes do
tratamento químico. Cerca de 0,5 g de amostra foi pesada nos frascos de
digestão e uma mistura ácida HNO3/HCl/HF foi adicionada. As amostras foram
aquecidas no forno de microondas conforme o programa de aquecimento acima
descrito. Terminada a digestão as amostras foram resfriadas e foram
adicionados 2 mL de HClO4
(70% v/v). As amostras foram colocadas em
béqueres de vidro e radiotraços de
242
Pu foram adicionados. Finalmente a
amostra foi evaporada a secura em uma chapa de aquecimento. O resíduo foi
tratado com 50mL de HNO3 (60% v/v) e evaporado novamente. A amostra foi
dissolvida em 50 – 75 mL de HNO3 9 mol L-1 e aproximadamente 3 g de H3BO3
foram adicionados. Após diversas horas de agitação magnética, o excesso de
H3BO3 foi eliminado por filtração. A amostra foi evaporada e o processo de
adição de HNO3 9 mol L-1 e H3BO3 foi repetido até a amostra parecer clara.
458
Finalmente a amostra foi evaporada à secura e a purificação do Pu foi realizada.
-1
Para a purificação a amostra foi dissolvida com HCl 1 mol L ; uma pequena
massa de NH2OH.HCl foi adicionada. A mistura foi evaporada em um béquer
coberto por aquecimento em chapa aquecida. O novo resíduo foi dissolvido em
HNO3 8 mol L-1 e uma pequena massa de NaNO2 foi adicionada à solução. As
amostras foram então passadas por uma coluna de troca aniônica e após eluição
determinou-se Pu
Técnica para a determinação: espectrometria α
Analito(s) determinado(s):
Observações
238
Pu
complementares:
neste
trabalho
foram
estudados
procedimentos para análise de Pu em amostras de solos por espectrometria α.
Dois métodos de purificação utilizando troca aniônica foram estudados. Para o
preparo da amostra foram comparadas a digestão utilizando radiação
microondas. Os resultados mostraram que a digestão por microondas é
apropriada para análise de rotina por ser mais rápida
459
GC92
Sample Pretreatment With
Microwave-Assisted Techniques
Zhang, Z.X., Xiong, G.H., e Lie, G.K.H.X.Q., Analytical Sciences, 16 ( 2), 221224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: extração: 4-6 min a 600 W , pressão 9.8-4.9 atm
degradação alcalina 6 a 30 min, operando a alta temperatura e saponificação 2
min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): extração: 30 mL de metano1, 1 moI KOH
por litro de metanol, acetona-hexano 1:1 v/v, água, Triton X-100 0,5% v/v ou
CTBA 0,5% saponificação: 15 g de molusco e 30 mL de KOH-metanol
Técnica para a determinação: HPLC com detector UV - VIS
Analito(s) determinado(s): antrazina, simazina, prometrina, PCB 1248, PCB
1242, fluoreno, antreno, criseno e benzo[α]pireno
460
GC93
Chemical Characterization of Beryl by
ICP-OES/AAS after Dissolution Using
Microwave Digestion
Murty, D.S.R., Gomathy, B. e Chakrapani, G., Atomic Spectroscopy, 21 (4), 123127, 2000
Tipo(s) de amostra(s): pedra semi-preciosa
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: programa com 2 estágios: 1) 20 % de potência,
pressão de 1,4 atm, por 0,5 min, com 4 min à pressão e 100 % de velocidade de
ventilação e 2) 100 % de potência, pressão de 10 atm, por 30 min, com 15 min à
pressão e 100 % de velocidade de ventilação
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF, 1 mL de HNO3 e 4 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, os reagentes foram adicionados e os frascos fechados foram submetidos
ao programa de aquecimento. Completados o programa e o resfriamento, 3 g de
ácido bórico foram adicionados a cada frasco. A solução foi transferida para um
balão volumétrico e o volume completado para 100 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES e AAS
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Ca, Cr, Cs, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Si e
V
Observações complementares: Neste trabalho foi proposta a utilização de
radiação microondas para digestão de amostras de pedras semi-preciosas
substituindo o método convencional o qual utiliza NaF para decomposição. O
461
método proposto é simples e os resultados mostraram desvio padrão relativo de
0,2 - 0,5% para os elementos maiores e 1-5% para os menores
462
GC94
Complexation Effect of Antimony
Compounds With Citric Acid and Its
Application to the Speciation of
Antimony (III) and Antimony(V) Using
HPLC-ICP-MS
Zheng, J., Iijima, A., e Furuta, N., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16
(8), 812-818, 2001
Tipo(s) de amostra(s): material particulado (amostras ambientais)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100 W 20 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O ou 10 mL de ácido cítrico 26
mmol L
-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para o procedimento
de extração
assistida por radiação microondas pesou-se 0,1 g do material
particulado diretamente nos frascos de PTFE (de 100 mL) e adicionou-se 10 mL
de água Milli-Q ou 10 mL de ácido cítrico 26 mmol L-1. A extração foi realizada
numa potência de 100 W por 20 min. O extrato foi filtrado através de membrana
de 45 μm, antes de ser levado ao equipamento de medida
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Sb(III) e Sb(V) - especiação
463
Observações complementares: foi realizada também a extração por meio de
ultrassom. Os resultados obtidos com radiação microondas são melhores que
aqueles obtidos por ultrassom. No entanto, o uso das microondas oxida parte do
Sn(III) para Sn(V), o que foi observado através de estudos de recuperação
464
GC95
Microwave-Assisted Extraction of
Butyltin Compounds From PACS-2
Sediment for Quantitation by HighPerformance Liquid Chromatography
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Yang, L., e Lam, J.W.H., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (7), 724731, 2001
Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado PACS-2 (sedimento)
Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do Frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 450 W por 5 min (T = 100 °C)
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6 frascos (4 amostras + 2
brancos)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de ácido acético
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 500 mg do
material de referência nos frascos de quartzo. Em metade das amostras
-1
adicionou-se 0,1 mL dos padr es de butilestanho contendo 10 μg mL , enquanto
0,3 mL da mistura metanol:água 60:40 v/v foram adicionados na outra metade.
Foram preparados também brancos enriquecidos e sem enriquecimento. Em
cada frasco adicionou-se 5 mL de ácido acético glacial.
Os frascos foram
fechados e aquecidos a 450 W por 6 min. Após resfriadas, as amostras foram
465
transferidas e centrifugadas a 2000 rpm por 5 min. Uma alíquota do
sobrenadante (1 ou 2 mL, dependendo da concentração inicial) foi transferida
para outro frasco e ajustada para pH 5-6 com 1,2 mL NH4OH. A mistura foi
tamponada com 0,8 mL de citrato de amônio, 2 mol L-1 e diluída para 10 mL com
uma mistura adequada de metanol:água 60:40 v/v
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): monobutilestanho, dibutilestanho e tributilestanho
Observações complementares: o método de extração em sistema aberto foi
utilizado para comparação, mas não foi descrito com detalhes
466
GC96
Microwave-Assisted Extraction for
Methylmercury Determination in
Sediments by High Performance Liquid
Chromatography-Cold Vapour-Atomic
Fluorescence Spectrometry
Ramalhosa, E., Segade, S.R., Pereira, E., Vale, C., e Duarte, A., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 643-647, 2001.
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos (materiais de referência BCR 580 e IAEA 356)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 a 0,25 g (massa otimizada = 0,15g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: tubos de vidro
Programa de aquecimento: P: 60-96 W (Potim = 84 W) e t: 30-210 s (totim = 120 s)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2-10 mL de KOH 25% m/v em metanol (Votim
= 6 mL), 12 mL de diclorometano, 1,5-7,5 mL de HCl concentrado (Votim = 4,5 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas nos tubos de vidro e então foram adicionadas à solução de KOH em
metanol. Os tubos foram fechados e a suspensão foi homogeneizada por
agitação magnética e submetida à radiação microondas. Depois a solução foi
resfriada à temperatura ambiente. O extrato alcalino foi agitado mecanicamente
em um funil de separação de vidro por 10 min com diclorometano e o HCl conc.
Com esse procedimento os organomercúrios foram extraídos na fase orgânica e
o mercúrio inorgânico permanecia na fase aquosa como cloro-complexos. A
alíquota de diclorometano foi transferida para outro tubo e a suspensão foi
tratada com mais 6 mL de CH3Cl2 por 10 min. Os extratos de CH3Cl2 foram
467
combinados e os organomercúrios foram tomados em 35 mL de água
pela
evaporação do solvente orgânico por meio da passagem de uma corrente de N2.
Esta solução foi injetada no equipamento para determinação do metilmercúrio
Técnica para a determinação: HPLC-UV- CV-AFS
Analito(s) determinado(s): metilmercúrio
Observações complementares: o procedimento convencional de extração
requer cerca de 3 h. O limite de detecção obtido foi de 12 ng g-1
468
GC97
Determination of As, Sb, and Se in Acid
Extracts From Coal, Fly Ash, and Slag
Samples by Hydride Generation ETAAS
Moreda-Pineiro, J., Moscoso-Perez, C., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
Fernandez-Fernandez, E., e Prada-Rodriguez, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5),
386-391, 2001
Tipo(s) de amostra(s): carvão, coque, cinzas de carvão, lava
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 etapas com variação de tempo e potência foram
implementadas: 5 min e 300 W; 3 min e 650 W; 3min e 450 W; e 3 min e 0 W,
respectivamente
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: 6 mL de HCl e 2 mL de HNO3
(água régia) e método 2: água régia mais ácido fluorídrico 6 mL de HCl e 2 mL de
HNO3 (água régia) e 3 mL de HF
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): As, Sb, e Se
Observações complementares: descreve a utilização de geração de hidreto e
um sistema em fluxo contínuo com separador gás/líquido para tranporte de
vapor (FIAS-furnace, PerkinElmer)
469
GC98
Analysis of Ir in Kofelsit Rocks by
Inductively Coupled Plasma-SectorField Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
Koellensperger, G., Hann, S., Prinz, G., Stingeder, G., e Bujatti-Narbeshuber, M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 559-565, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: programa de 1 h a 400 W de potência, temperatura
máxima de 180 °C e pressão máxima de 24,6 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de água régia e 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
moídas e depois digeridas
Técnica para a determinação: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ir
Observações complementares: a digestão por radiação microondas de
amostras geológicas para determinação de irídio é considerada adequada devido
aos baixos valores do branco. A digestão com a utilização de água régia e HF
combinados foi considerada completa e eficiente
470
GC99
Application of Microwave-Assisted
Extraction Using Micellar Media to the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Marine Sediments
Fernandez, A.E., Ferrera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 433
(2), 237-244, 2001.
Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a amostra foi transferida para o frasco e 10 mL da
-1
solução do surfactante 0,02 mol L e o sedimento foi submetido ao procedimento
de extração por 25 min a 40 % da potência e no segundo estágio mais 5 mL do
surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 60%. No terceiro estágio,
mais 5 mL de surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 80% da
potência
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): polioxileno 10 lauril éter (POLE) ou
oligoetileno glicol monoalquil éter (Genapol X-080)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: extração em meio de
micelas
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenila policlorados)
471
GC100
ICP-SFMS Determination of Palladium
Using IDMS in Combination With On-Line
and Off-Line Matrix Separation
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., e Stingeder, G., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 16 (9), 1057-1063, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas (materiais de refer ncia: peridotita,
rocha de gabro e poeira de estrada)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): ~0,1g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400 W - 1 h
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: : 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de água régia + 1 mL de HF conc. + 4
mL de água-régia + 2 mL de HCl conc. + 2 mL de HCl conc. + 4 mL de HCl 5%
v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 4 mL de água-régia + 1 mL de HF.
A digestão em forno de microondas foi conduzida por 1 h a 400 W. A digestão foi
seguida por um tratamento em frascos abertos com um sistema de evaporação
(Milestone). As amostras foram evaporadas moderadamente até a secura. O
resíduo foi dissolvido com mais 4 mL de água-régia e evaporado novamente até
a secura. As amostras foram consecutivamente submetidas a um tratamento
análogo utilizando 2 mL de HCl conc. Depois adicionou-se mais 2 mL de HCl
conc. e as amostras foram evaporadas até o volume de aproximadamente 200
μL. Então adicionou-se 4 mL de HCl 5%v/v, transferiu-se as amostras para
472
frascos de 20 mL e completou-se o volume com água desionizada.
Técnica para a determinação: HPIC-ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pd
473
GC101
ETAAS Determination of Essential and
Potentially Toxic Trace Elements in
Antarctic Krill Certified Reference
Material: Evaluation of Two Microwave
Digestion Procedures
Smichowski, P., Valiente, L., e Piccinna, M., Atomic Spectroscopy, 22 (4), 350355, 2001.
Tipo(s) de amostra(s): material de referência - MURST-ISS-A2, Antarctic Krill
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 e 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: dois métodos de digestão foram estudados: 1)
seguiu- se o seguinte programa: 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 350 W e 5 min; 0 W
e 1 min; 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 400 W e 5 min; 600 W e 3 min e 2) Seguiuse o seguinte programa: 250 W e 1 min; 0 W e 1 min; 250 W e 5 min; 400 W e 5
min e 600 W e 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 e 1 mL de HF para programa
1 e 5 mL de HNO3 e 1,5 mL de H2O2 30% m/m para o programa 2
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: material certificado, não
sendo necessário pré-tratamento
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd; Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, e Pb
Observações complementares: ambos os procedimentos de digestão foram
474
considerados bons, sendo o procedimento 2 (HNO3/ /H2O2 30%) considerado
mais adequado quando se requer menos tempo no preparo da amostra
475
GC102
Microwave Assisted Digestion of
Atmospheric Aerosol Samples
Followed by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Determination of Trace Elements
Swami, K., Judd, C.D., Orsini, J., Yang, K.X., e Husain, L., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 369 (1), 63-70, 2001
Tipo(s) de amostra(s): aerossol atmosférico ou material de referência certificado
(fuligem)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mg
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: duas etapas: 1) Aumento de temperatura
gradualmente até 170 ºC em 15 min à potência de 1200 W, seguido de 2 min
nesta temperatura, novamente elevada até 185 °C, durante 3 min, a 1200 W. Em
seguida, foi resfriado por 1 h a 20 °C; 2) Após adição de ácido bórico 5% aos
frascos, submetido ao processo descritos na etapa 1, a temperatura foi elevada
até 110 °C durante 5 min, à 1200 W, permanecendo por 10 min nesta
temperatura, sendo em seguida resfriadapor 1 h à 20 °C. A etapa 2 somente foi
executada quando foi adicionado HF na digestão
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 14
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3, 4 mL de H2O2 30% m/m e
0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 ou 1,0 mL de HF. Quando foi utilizado HF, foi adicionado
ácido bórico 5% em volume 10 vezes superior ao volume de HF utilizado.
476
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi coletada
utilizando um filtro Whatman 41. Em seguida, pesada nos frascos de microondas,
adicionados os ácidos e submetida ao processo de digestão. Após a digestão o
volume foi completado para 50 mL com água
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, e Pb
Observações complementares: foram comparadas efiências de digestão
utilizando o mesmo programa de aquecimento, porém com composições ácidas
diferentes. Quando foi utilizada apenas HNO3 e H2O2, ou seja, sem a utilização de
HF e ácido bórico, foi obtida eficiência de digestão acima de 97%, exceto Fe e
Zn, que ficaram abaixo do limite de detecção, sendo que para Cu e Pb os valores
recuperados foram de 135 e 127%, respectivamente. Quando foi utilizado 0,5 mL
de HF e 5 mL de ácido bórico foram recuperados teores entre 97 e 110%, exceto
Se e Cd, com 119 e 111%, respectivamente
477
GC103
Comparison of Different Digestion
Methods for Total Decomposition of
Siliceous and Organic Environmental
Samples
Sun, Y.C., Chi, P.H., e Shiue, M.Y., Analytical Sciences, 17 (12), 1395-1399, 2001
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, solos, lodo e óleo, NIST 2704 sedimento,
GBW 07305 sedimento, GBW 07411 solo, BCR R-143 lodo e NIST 1085a óleo
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: microondas 1:
9,5 min, 180
o
C, 12,2 atm;
microondas 2: 10 min, 180 oC, 7,5 atm; microondas 3: 10 min, 180 oC, 7,5 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ver programa de aquecimento
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Pb
478
GC104
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry Used for Determination
of Total, EDTA and Acetic Acid
Extractable Chromium and Cobalt in
Soils
Lilleengen, B., e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372 (1), 187195, 2002
Tipo(s) de amostra(s): CRM 07411 solo, CRM 483 lodo de esgoto (IRMM,
Bélgica) e as amostras sedimento agrícola (solo 1) e lodo (solo 2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 150 oC – 20 min e 210 ºC – 23 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mistura 1: 5,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m
Mistura 2: 4,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m + 2 mL HF 40 % v/v
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
procedimentos
envolvendo preparo de suspensões foram também propostos. As amostras
foram moídas em diferentes tempos
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cr e Co
479
GC105
Determination of Metribuzin and Major
Conversion Products in Soils by
Microwave-Assisted Water Extraction
Followed by Liquid Chromatographic
Analysis of Extracts
Papadakis, E.N. e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Chromatography A,
962 (1-2), 9-20, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: tempo de rampa: 160 s; Temperatura: 100 ºC;
Potência: 100%; Pressão limite: 6.12 atm; Tempo de extração: 10 min
Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 40 mL de tampão fosfato 10 mmol L-1 (pH =
7,0)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solo
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas em malha de 2 mm. Tomou-se
10 g das amostras nos frascos de extração e adicionou-se 40 mL de tampão
fosfato 10 mmol L
-1
(pH = 7,0). Os frascos foram fechados e agitados
vigorosamente por 30 s. Os frascos foram retirados do forno e antes de serem
abertos foram resfriados em banho de gelo até 38-40 °C. As amostras foram
centrifugadas a 5000 rpm por 5 min e alíquotas de 25 mL foram retiradas dos
sobrenadantes e filtradas através de filtros de membrana. Os filtrados foram
480
analisados por HPLC
Técnica para a determinação: HPLC com detector de arranjo de diodos
Analito(s)
determinado(s):
Metribuzin
e
derivados
(deaminometribuzin,
dicetometribuzin e deaminodicetometribuzin)
481
GC106
Analysis of Phenoxyalkanoic Acid
Herbicides and Their Phenolic
Conversion Products in Soil by
Microwave Assisted Solvent
Extraction and Subsequent Analysis of
Extracts by on-Line Solid-Phase
Extraction-Liquid Chromatography
Patsias, J., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of
Chromatography A, 959 (1-2), 153-161, 2002
Tipo(s) de amostra (s): solos
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 80 °C - 10 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 50 mL de uma mistura de tampão fosfato
-1
10 mmol L (pH 7) e metanol 50% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solo
foram processadas por MASE à 80ºC por 10 min na presença de 50 mL do
extrator. Após a extração, os extratos dos solos foram resfriados a temperatura
ambiente e centrifugados a 5000 rpm por 10 min. O sobrenadante foi diluído para
250 mL com água destilada (concentração final de metanol 10%). O extrato foi
482
filtrado através de um filtro de membrana de 0,2 μm e acidificado para pH 3,0
com ácido ortofosfórico
Técnica para a determinação: SPE- HPLC
Analito(s) determinado(s): herbicidas fenoxialcanóico ácidos e seus produtos
de conversão fenólicos
Observações complementares: o extrato obtido no preparo das amostras foi
processado no sistema de extração em fase sólida e os compostos foram
separados por HPLC e detectados por arranjo de diodos
483
GC107
Hydrometallurgical Decomposition of
Pyrite and Marcasite in a Microwave
Field
Huang, J.H. e Rowson, N.A., Hydrometallurgy, 64 (3), 169-179, 2002
Tipo(s) de amostra(s): pirita e marcasita (ambas as fórmulas, FeS2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potência 600 W. Temperatura e tempo foram
variados para verificar eficiência de digestão
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL de HNO3 em várias concentrações
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostas foram
moídas e classificadas de acordo com o tamanho de partícula: 20-60, 90-125 e
180-250 μm
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe
Observações complementares: para verificar a eficiência de digestão de pirita
e marcassita utilizando microondas, neste estudo foram variados parâmetros
como concentração de ácido nítrico, tempo de exposição às microondas,
temperatura e tamanho de partícula, sendo observado: a) Em solução de ácido
nítrico, pirita e macassita podem ser eficientemente digerida, sendo a
concentração do ácido e a temperatura da reação fatores importantes na
decomposição. A 80 ºC, HNO3 4 mol L-1, potência de 600 W e tamanho de
partícula de 90-125 micrômetros, foram necessários 15 min para completa
-1
decomposição da amostra. Nas mesmas condições, mas com HNO3 0,25 mol L ,
484
foram necessários 40 min para decompor 7,5 %. b) microondas é uma boa fonte
de radiação para decomposição de pirita e macassita. c) Macassita pode ser
decomposta mais facilmente que a pirita
485
GC108
Distribution and Mobility of Metals in
Contaminated Sites. Chemometric
Investigation of Pollutant Profiles
Abollino, O., Aceto, M., Malandrino, M., Mentasti, E., Sarzanini, C., e Barberis, R.,
Environmental Pollution, 119 (2), 177-193, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1220 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: três etapas de 5 min cada (potência de 250, 400 e
500 W respectivamente) seguido de uma etapa de 3 min a 600 W. Então 0,7 g de
ácido bórico foi adicionado à bomba e aquecida por 10 min a 250 W de potência
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia e 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi coletada,
peneirada em peneira de 2 mm e, em seguida, moída em moinho de bolas
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu, Cr, Fe, La, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Y, Zn e Zr
Observações complementares: não é discutido eficiência de digestão, apenas
valores determinados
486
GC109
ICP-OES Determination of Ta, Nb, Fe, Ti,
Sn, Mn, and W in Indian TantaliteNiobate Ore Concentrate Using
Microwave Digestion
Anil, G., Ramanaji, M., Reddy, M.R.P., Kumar, A., Prakash, T.L., e Sethi, V.C.,
Atomic Spectroscopy, 23 (1), 32-35, 2002
Tipo(s) de amostra(s): minério de tântalo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 8 etapas
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 4 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 5 mL de HBF4, 3 mL de HCl
e 1 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
moídas em moinho de disco vibratório
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ta, Nb, Fe, Ti, Sn, Mn e W
Observações complementares: 10 mL de HCl, 10 mL de HNO3, 10 mL de água
régia ou 10 mL de HF foram adicionados a amostra para checar a reatividade da
amostra com cada ácido. O volume do digerido foi completado para 100 mL,
antes de ser inserido no plasma
487
GC110
Determination of Vanadium,
Molybdenum and Chromium in Soils,
Sediments and Sludges by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Campillo, N., Lopez-Garcia, I., Vinas, P., Arnau-Jerez, I., e Hernandez-Cordoba,
M., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (10), 1429-1433, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e lodo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 - 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: rampa de aquecimento de 8 min até atingir 1000 W
e mais 7 min nessa potência
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF conc., 0,2 mL de HNO3 e 5 mL
de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesaram-se frações
(0,05-0,25 g) das amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 5 mL de HF, 0,2
mL de HNO3 e 5 mL de água. O programa de aquecimento descrito acima foi
aplicado. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados e em um banho de gelo por 10 min. Em seguida, foram diluídas com
água desionizada em balões volumétricos de 25 mL. As soluções foram
488
analisadas por ETAAS
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): V, Mo e Cr
Observações complementares: o método de digestão em microondas foi
utilizado para verificar exatidão do método empregando a análise direta na forma
de suspensões
489
GC111
Evaluation of Extraction Techniques for
the Determination of Butyltin
Compounds in Sediments Using Isotope
Dilution-GC/ICP-MS with Sn-118 and Sn119-Enriched Species
Encinar, J.R., Gonzalez, P.R., Alonso, J.I.G., e Sanz-Medel, A., 74 (1), 270-281,
2002
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 90 e 150 W em tempos superiores a 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de metanol + 3 mL de ácido acético
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
enriquecidas com Sn antes dos procedimentos de extração
Técnica para a determinação: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): foram determinadas as espécies MBT, DBT e TBT
490
GC112
Determination of Total Phosphorus and
Nitrogen in Turbid Waters by Oxidation
With Alkaline Potassium
Peroxodisulfate and Low Pressure
Microwave Digestion, Autoclave
Heating or the Use of Closed Vessels in
a Hot Water Bath: Comparison With
Kjeldahl Digestion
Maher, W., Krikowa, F., Wruck, D., Louie, H., Nguyen, T., e Huang, W.Y., Analytica
Chimica Acta, 463 (2), 283-293, 2002
Tipo(s) de amostra(s): NIES no 2 chlorella e NIES no 3 sedimento de reservatório
de água
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-5000 (CEM)
o
Programa de aquecimento: 95 C - 40 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): solução digestora era composta de
peroxidissulfato de potássio 0,27 mol L-1 + hidróxido de sódio 0,24 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 10 mL da amostra + 2
mL da solução digestora foram submetidos ao programa de aquecimento. O
procedimento foi comparado a digestão Kjeldahl
Técnica para a determinação: P e N totais
491
Analito(s) determinado(s): As, Be, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn
492
GC113
Arsenic and Other Heavy Metals in
Soils from an Arsenic- Affected Area
of West Bengal, India
Roychowdhury, T., Uchino, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Chemosphere, 49 (6),
605-618, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material frasco: PTFE (HP-500)
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em três estágios, 1)
Potência 600 W, pressão 4.76 atm, rampa 20 min e patamar 10 min; 2) Potência
600 W, pressão 8.16 atm, rampa 10 min e patamar 10 min; 3) Potência 600 W,
pressão 10.21 atm, rampa 10 min e patamar 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água, 3 mL de HNO3 e 2 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
coletadas, secas a temperatura ambiente, em seguida, secas a 50 ºC por 24 h e
manualmente moídas e peneiradas em peneira de 30-mesh
Técnica para a determinação: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): As, Fe, Cu, Pb, Ni, Mn, Zn, Se, Mg, V, Cr, Cd, Sb e Hg
493
GC114
Determination of Triazine and
Chloroacetanilide Herbicides in Soils
by Microwave-Assisted Extraction
(MAE) Coupled to Gas Chromatographic
Analysis with Either GC-NPD or GC-MS
Vryzas, Z., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (18), 5026-5033, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos (3 amostras: solo típico do mediterrâneo, solo com
alto teor de silte e solo argiloso)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 +/- 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potência: 900 W (90%), tempo de rampa: 1, 5 min,
Temperatura de extração: 80 °C, tempo de extração: 5 min e pressão máxima
dentro dos frascos: 6,8 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solo
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas a 2 mm. Porções de
aproximadamente 10 g de solo foram processadas em um sistema para extração
assistida por microondas. Nos frascos contendo as amostras foram adicionados
20 mL de acetonitrila. A seguir, os frascos foram fechados e agitados
manualmente e vigorosamente por 30 s. Os frascos foram posicionados no
microondas e submetidos a etapa de extração. Antes da remoção dos frascos,
494
aguardou-se 10 min para resfriá-los (38-40°C). Os frascos removidos foram
agitados manualmente por 10 s, as amostras foram transferidas para tubos de
centrífuga de 50 mL e centrifugadas a 4500 rpm / 5 min. Alíquotas de 10 mL do
sobrenadante foram retiradas para secagem pelo uso de um fluxo de N2 e o
resíduo foi ressolubilizado em 0,2 mL de acetato de etila, os quais foram levados
para a análise por GC
Técnica para a determinação: GC-NPD, GC-MS
Analito(s) determinado(s): triazinas (atrazina, cianazina, metribuzina, simazina,
deetilatrazina e deisopropilatrazina) e cloroacetanilidas (acetocloro, alacloro e
metolacloro)
Observações complementares: a extração assistida por microondas foi
comparada com outro método tradicional, bem mais complicado, mais demorado
e gera maior quantidade de resíduos. A validação do método foi realizada com
amostras de solo enriquecidas com diferentes concentrações dos pesticidas e
com amostras de dois solos cultivados com milho, que foram submetidos aos
dois processos de extração (com microondas e convencional). Uma série de
experimentos preliminares foi conduzida para selecionar as condições ótimas de
extração no forno de microondas (tempo e temperatura de extração, quantidade
de amostra e de extrator). Em termos de exatidão, precisão e reprodutibilidade, o
método proposto é aceitável e mais favorável, quando comparado ao método
convencional
495
GC115
Microwave-Assisted Digestion Method
for the Determination of Heavy Metals
in Sediments and Voltammetry
Analysis
Bouaid, A., Macaluso, L., Pietrelli, L., e Pinto, V., Annali Di Chimica, 93 (7-8), 707711, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM, EUA)
Material frasco: HDV (heavy duty vessel)
Programa de aquecimento: 30% da potência à pressão de 8,2 atm por 36 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8,5 mL de HNO3 suprapuro
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de
sedimento foram pesadas e transferidas para os frascos HDV. Adicionou-se 8,5
mL de HNO3 suprapuro. As amostras foram digeridas com o programa citado
anteriormente. Após resfriados, os digeridos foram filtrados em papel de filtro
Whatman N° 41 e diluídos para 100 mL
Técnica para a determinação: voltametria
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
Observações complementares: a otimização do procedimento foi feita
utilizando um planejamento experimental
496
GC116
Microwave Extraction of
Organochlorine Pesticides From Soils
Concha-Grana, E., Barriada-Pereira, M., Turnes-Carou, M.I., Muniategui-Lorenzo,
S., Lopez-Mahia, P., e Rodriguez, D.P., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1225-1228, 2003
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar (Graz, Austrália)
Programa de aquecimento: 3 programas de aquecimento: programa 1: 6
etapas: 1ª) 100 - 800 W, 2 min, 2ª) 800 W, 4 min, 3ª) 0 W, 2 min, 4ª) 100 W, 1 min,
5ª) 100 - 800 W, 2 min e 6 800 W 4 min. A temperatura atingida foi de 90 °C.;
programa 2: 2 etapas: 1ª) 100 - 800 W, 2 min e 2) 800 W 8 min. A temperatura
atingida foi de 90 °C.; programa 3: 7 etapas: 1ª) 500 W, 2 min, 2ª) 500 - 0 W, 1
min, 3ª) 0 - 500 W, 2 min, 4ª) 500 - 0 W, 1 min, 5ª) 0 - 500 W, 2 min, 6ª) 500 - 0 W,
1 min e 7ª) 0 - 500 W, 2 min. A temperatura atingida foi de 70 °C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 diferentes misturas: 1ª) 10,0 mL solvente
A: hexano/acetona (1:1v/v); 2ª) 10,0 mL de solvente B: hexano/etilacetato (1:1v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as condições da
extração por microondas foram estudadas pela extração de amostras dopadas.
-1
Massa de 1,0 g de amostra de solo seco, dopado com 0,1 μg g de pesticidas
organoclorados os quais foram extraídos com 10,0 mL de solvente. Uma barra
magnética foi adicionada ao frasco de reação para aumentar o contato entre o
solvente e a amostra. Dois diferentes solventes foram testados, solvente A e
solvente B. A temperatura foi mantida constante em todos os frascos. Depois da
extração, as amostras foram filtradas e concentradas a um volume equivalente a
uma gota (~ 0,2 mL) em rotaevaporador
497
Técnica para a determinação: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados
Observações complementares: o solvente A, hexano/acetona (1:1 v/v) foi o
selecionado, pois apesar de apresentar resultados semelhantes ao solvente B,
hexano/etilacetato (1:1 v/v), o tempo consumido na evaporação foi muito menor.
O tempo de extração foi de 10 min e a potência foi de 800 W (programa 2)
498
GC117
Extraction of Nonylphenol and
Nonylphenol Ethoxylates From River
Sediments: Comparison of Different
Extraction Techniques
Croce, v., Patrolecco, L., Polesello, S., e Valsecchi, S., Chromatographia, 58 (34), 145-149, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos SEL (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extração foi realizada a l20°C por 20 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 40 mL de metanol
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras liofilizadas
(5g) foram pesadas no interior de frascos de PTFE e 40 mL de metanol foram
adicionados. A extração foi realizada com agitação magnética a 120 °C por 20
min. Após resfriamento da amostra o sobrenadante foi decantado e combinado
com enxagüe de 5 mL de metanol da amostra extraída. A solução combinada foi
centrifugada a 6000 rpm por 20 min e o sobrenadante coletado sofreu um
processo de clean-up antes da análise
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): nonilfenol (NP) e etoxilatos de nonilfenol (NPEO)
Observações complementares: 5 diferentes técnicas de extração foram
comparadas para determinação de NP e NPEO em sedimentos de rio. Soxhlet é o
método de extração padrão para análise de sedimentos, mas gasta longo tempo
499
e necessita de grande quantidade de solvente. Os resultados mostraram que a
recuperação e reprodutibilidade dos diferentes métodos de extração são
comparáveis e todos os métodos dão resultados confiáveis
500
GC118
On the Determination of Platinum
Group Elements in Environmental
Materials by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry and
Microwave Digestion
Djingova, R., Heidenreich, H., Kovacheva, P., e Markert, B., Analytica Chimica
Acta, 489 (2), 245-251, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas e amostras ambientais
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 – 0,2 g de amostra
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 ( Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 5 min – 400 W;
etapa 3: 5 min – 500 W; etapa 4: 10 min – 650 W; etapa 5: 5 min – 300 W; etapa 6:
5 min – Vent.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para poeira de estrada: 3 mL de HCl (37%),
0,5 mL de HNO3 (65%), 1mL de HF (48%). Para plantas: 1,5 mL de HCl (37%), 4,0
mL HNO3 (65%), 0,5 mL de HF (48%) (no caso de digestão incompleta)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão da
poeira de estrada a solução foi evaporada em banho de areia (a temperatura não
excedendo 95 0C) no mesmo frasco e o resíduo dissolvido em uma mistura de 1
mL de 2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A solução foi diluída a 50 mL com água bidestilada em frascos (Nalgene ®) e medida imediatamente. Para a separação do
Pd das amostras o seguinte procedimento foi adotado: após a digestão das
amostras, 1 mL 37% HCl e 0,5 mL 1% KI foram adicionados e as amostras
501
agitadas por 5 min. O pH foi ajustado para 4 com solução tampão acetato e 1 mL
de 1% dietilditiocarbamato adicionado na solução e agitado por 5 min. Extração
com 1 mL de clorofórmio foi feita por 2 min e a solução transferida para um
béquer. O clorofórmio foi evaporado em banho de areia, uma mistura de 1 mL de
37% HCl e 0,3 mL de 65% HNO3 foi adicionada e o conteúdo do recipiente
evaporado até secagem. O resíduo foi dissolvido em uma mistura de 1 mL de
2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A solução foi diluída a 50 mL de água bi-destilada
em frascos (Nalgene ®) e as medidas foram feitas imediatamente com diluição
1:2 v/v
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd, Rh, Ru e Ir
502
GC119
Study of Extraction Conditions for the
Quantitative Determination of Hg Bound
to Sulfide in Soils From Almaden
(Spain)
Fernandez-Martinez, R., e Rucandio, M.I., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1089-1096, 2003
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas para Hg total: 1ª) 30 min a 50 W e 3,4 atm
de pressão; 2ª) 60 min a 100 W e 8,2 atm de pressão; e 3ª) 60 min a 100 W e 8,2
atm de pressão. Para cada etapa foi usado 100% de ventilação
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O, 10 mL de água régia e 4 mL
de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para Hg total: 0,25 g de
amostra de solo foram pesados diretamente em frascos de PTFE. Em seguida
10,0 mL de H2O, 10,0 mL de água régia e 4,0 mL de HF foram adicionados aos
frascos e em seguida digeridos. Depois de executado o programa de digestão,
os frascos foram resfriados à temperatura ambiente e as soluções foram filtradas
em papel de filtro de 0,45 μm. Em seguida, foram diluídas com água para 50,0 mL
de volume final. Um tratamento adicional com H3BO3 fez-se necessário para
eliminar o HF da solução
Técnica para a determinação: CVAAS
503
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: foram realizados 4 procedimentos de extração
de Hg do solo. 1°) lixiviação com HNO3, 2°) lixiviação com solução de Na2S, 3°)
lixiviação com água régia e 4°) Hg total
504
GC120
ICP-MS Determination of Pt, Pd and Rb
in Airborne and Road Dust After
Tellurium Coprecipitation
Gómez, M.B., Gómez, M.M., e Palacios, Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 80-83, 2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtro contendo a amostra
Forno de microondas (modelo): MSP-1000, (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) com água régia 15 min a 60% da potência, b)
resfriamento para adição de HF 15 min a 60% da potência.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia no microondas, 1 mL
de HF adicionados após etapa de resfriamento e submetido novamente à
radiação microondas
Técnica para a determinação: ICP-MS
505
GC121
Application of Microwave-Assisted
Extraction to the Analysis of
Biomarker Climate Proxies in Marine
Sediments
Kornilova, O. e Rosell-Mele, A., Organic Geochemistry, 34 (11), 1517-1523, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho
Massa(s)
ou
volume(s)
de
amostra(s):
1
g
do
sedimento
seco
e
homogeneizado
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para determinação do extraído: temperatura
controlada
em
aproximadamente
200
o
C
e
posteriormente
resfriada
a
o
temperatura inferior a 30 C. Para determinação dos biomarcadores totais: 50-
140 oC a 10 oC por min, 140-310 oC a 6 oC min e 310 oC durante 35 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 14
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): diclorometano/metanol (3:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g do sedimento
marinho foi extraído com a mistura diclorometano/metanol (3:1 v/v). Em seguida
foi aquecido a temperatura de 200 oC. A mistura foi transferida para frascos de
pirex de 15 mL para separação e remoção do solvente
Técnica para a determinação: Espectrofotometria no visível utilizando detector
de fotodiodo e GC
Analito(s) determinado(s): biomarcadores: PAH´s
Observações complementares: foram utilizados dois procedimentos de
506
extração: extração por radiação microondas e extração com a utilização de
ultrasom, e os dois procedimentos foram comparados. O método por extração
por radiação microondas foi mais rápido e mais eficiente que a extração por
ultrasom
507
GC122
Ashing and Microwave Digestion of
Aerosol Samples With a Polypropylene
Fibrous Filter Matrix
Li, D.M., Zhang, L.X., Wang, X.H., e Liu, L.B., Analytica Chimica Acta, 482 (1),
129-135, 2003
Tipo(s) de amostra(s): amostras de aerossol atmosférico em filtros de
polipropileno
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,6 g de fitro de polipropileno
previamente tratado com 0,5 mL de 50 mg L
-1
de solução de KI ou 1mL de uma
mistura de soluções padrão. As amostras foram secas à temperatura ambiente
por 48 h
Forno de microondas (modelo): MK-III (Shin Co. Institute of Microwave
Decomposition and Testing Technology, Shanghai, China) que opera em
frequência de 2450 MHz com potência máxima de 650 W
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 12,3 atm por 10 min, etapa 2: resfriamento
e adição de 2 mL HNO3 e digestão por 5 min, e etapa 3: vaporização até a
secagem e adição de HNO3 e H2O2 para decomposição de matéria insolúvel
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão o
volume foi completado a 25 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: espectrofotometria UV- visível e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): I, Sr, Ba, Mo, La, Ce, Nd e Zr
508
GC123
Accelerated Solvent Extraction (ASE)
of Environmental Organic Compounds
in Soils Using a Modified Supercritical
Fluid Extractor
Li, K., Landriault, M., Fingas, M., e Llompart, M., Journal of Hazardous Materiais,
102 (1), 93-104, 2003
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 115 ºC - 20 min (100% potência)
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 frascos
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL hexano:acetona (1:1 v/v)
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
filtração
do
sobrenadante após extração
Técnica para a determinação: GC
Analito(s) determinado(s): compostos orgânicos
509
GC124
Application of Microwave Extraction
for the Evaluation of Bioavailability of
Rare Earth Elements in Soils
Lu, A.X., Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Wang, S.X., e Wang, ZW., Chemosphere, 53 (9),
1067-1075, 2003.
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi otimizado e as
condições eleitas foram: 60% da potência durante 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testados 4 diferentes extratores:
solução 0,05 mol L-1 de CaCl2, solução 0,05 mol L-1 de EDTA, solução 0,1 mol L-1
-1
de CH3COOH e solução 0,10 mol L de HCI. O volume utilizado foi 20 mL
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a extração por
radiação microondas, uma porção de 1,0 g do solo úmido foi pesado e
imediatamente colocado no frasco do microondas após a amostragem e
-1
-1
-1
homogeneização, 20 mL de 0,05 mol L CaCl2 ou 0,05 mol L EDTA ou 0,10 mol L
CH3COOH ou 0,10 mol L-1 HCI foram adicionados. Antes do aquecimento, a
amostra de solo e o extrator foram homogeneizados usando um agitador
magnético por 5 s e então a mistura solo-líquido foi imediatamente exposta às
microondas. A potência das microondas e o tempo de extração foram
otimizados. Após a extração, o sobrenadante foi centrifugado e filtrado através
de um filtro com tamanho de poro de 0,45 μm. Todas as extrações foram feitas
em triplicata e os valores médios foram usados para análise de dados. Para
extração convencional, triplicatas de 1,0 g de amostras de solo foram pesadas
em tubos de polipropileno e 20 mL das soluções extratoras foram adicionadas.
As amostras foram então agitadas por 16 h com CH3COOH e 2 h com CaCl2, HCI
510
e EDTA à temperatura ambiente. As amostras extraídas foram centrifugadas e
filtradas através de filtro com porosidade de 0,45 μm e o filtrado usado para
determinação final
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb
e Lu
Observações complementares: a eficiência de extração das diferentes
soluções testadas segue a seguinte ordem: EDTA>HCl>CaCl2>CH3COOH. A
porcentagem de extração foi de 22,5% a 42,8% para EDTA; 15% a 32,3% para
HCI; 4,5% a 12,5% para CaCl2 e 5,0% a 9,73% para CH3COOH. O método
convencional foi comparado ao método proposto com radiação microondas
usando um material certificado de solo. A extração foi realizada em triplicata. Os
resultados mostraram que a eficiência de extração com radiação microondas
concordam com o método convencional para todas as soluções extratoras. Para
ver mais claramente as eficiências de extração relativas, foram calculadas as
porcentagens de elementos terras raras extraidos por microondas ou pelo
método convencional. As eficiências de extração foram de 96,0% a 109% para
EDTA; 91,6% a 112% para HCl; 89,1% a 108% para CaCl2 e 91,7% a 109% para
CH3COOH. Apesar disso, os desvios padrão relativos (RSDs) dos procedimentos
de extração por radiação microondas foram muito melhores do que aqueles
obtidos com o método convencional. Os RSDs das extrações por radiação
microondas foram de 1,0% a 6,9%, para diferentes extratores enquanto os RSDs
para o método convencional foram de 2,2% a 10,5%
511
GC125
Comparison of Pyrolysis and
Microwave Acid Digestion Techniques
for the Determination of Mercury in
Biological and Environmental Materials
Melaku, S., Gelaude, I., Vanhaecke, F., Moens, L., e Dams, R., Microchimica Acta,
142 (1-2), 7-12, 2003.
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de solos e
sedimentos de rios e amostras ambientais
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g (material biológico) e 0,25g
(material ambiental)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: materiais biológicos: etapa 1: 1 min – 250 W; etapa
2: 1 min – 0 W; etapa 3: 5 min – 250 W; etapa 4: 5 min – 400 W; etapa 5: 5 min –
650 W; etapa 6: 5 min – 0 W; materiais ambientais: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa
2: 5 min – 500 W; etapa 3: 5 min – 650 W; etapa 4: 10 min – 350 W; etapa 5: 5 min
–0W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. e 1 mL de H2O2 30%
m/m (material biológico); 5mL HNO3 + 1 mL HClO4 (material ambiental)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
secas a aproximadamente 45oC, em seguida digeridas em forno de microondas.
Em seguida foi adicionado 1 mL de SnCl2 e 50 μL de tri-n-butilfosfato em 10 mL
da solução digerida, logo após esta solução foi aerada durante 10 min com
argônio gasoso (85 mL/min) para redução de mercúrio.
512
Técnica para a determinação: CVAAS e CVAFS
Analito(s) determinado(s): Hg
513
GC126
Microwave-Assisted Steam Distillation
for Simple Determination of
Polychlorinated Biphenyls and
Organochlorine Pesticides in
Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Chemistry, 75 (6),
1450-1457, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho SRM 1944 NIST
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): para: MASD: 1,25 g de sedimento
marinho e 0,5 g de SRM 1944 NIST MAE 1: 2,50 g de sedimento marinho e 0,8 g
de SRM 1944 NIST MAE 2: 2,5 g de sedimento marinho e 0,8 g de SRM 1944
NIST
Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Material frasco: PFA-CEM
Programa de aquecimento: MASD: 110-170 °C por 10-90 min e MAE1: 150 °C
por 10 min e MAE2: 130 °C por 10 min.
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): solução de referência, solvente não polar
(como: hexano, heptano, octano, tolueno, 2,2,4 trimetilpentano), mistura de
solvente polar hexano/acetona (1:1).
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: MASD: A amostra de
sedimento marinho foi pesada diretamente em tubos de vidro (50 mm x 20 mm
de diametro interno) e este foi colocado dentro de um frasco de extraçao de PFA
(~ 140 mm x 32 mm de diametro interno) contendo 3,0 mL de água. Um filtro de
514
vidro foi colocado na tampa do tubo de vidro e coberto com papel de filtro de 20
mm de diametro. Após a amostra ser enxarcada em água, foi adicionado ao tubo
de vidro à solução de referência e o solvente não polar. As células de extração
foram embrulhadas por um frasco resistente a pressão e o programa de extração
foi desenvolvido. Depois de terminado o programa, as células foram resfriadas e
em seguida abertas e os tubos de vidro removidos. Uma pequena camada
aquosa permaneceu na célula de extração de PFA e foi removida com uma
pipeta. Para secar a camada organica, 1,0 g de sulfato de sódio anidro foi
adicionado à célula e então o solvente orgânico foi recuperado com uma pipeta e
a parede interna da célula foi lavada com uma pequena quantidade de hexano
para recuperar todo o extrato. O extrato foi analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificação). MAE1: depois da adição da solução de
referência à amostra de sedimento marinho foram adicionados 20,0 mL de
octano e 3,0 mL de H2O e o programa de extração foi conduzido. Depois de
terminado o programa, o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resíduos. O octano remanescente foi recuperado com 1,0 g de
sulfato de sódio anidro. O extrato foi então purificado em uma coluna de
extração de fase sólida para remover constituintes polares e então a coluna foi
lavada com 7,0 mL de hexano para recuperar os PCBs. MAE2: depois da adição
da solução de referência à amostra de sedimento marinho foi adicionado 20,0 mL
de hexano/acetona (1:1) e o programa de extração foi conduzido. Depois de
terminado o programa o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resíduos. O sobrenadante foi lavado pelo método de Schantz et
al. com algumas modificações. Em seguida, o extrato foi transferido para frascos
de vidro e ~10,0 g de cobre ativado e 2,0 g de sulfato de sódio anidro foram
adicionados.
A mistura foi então homogeinizada por 10 min para remover o
enxofre e a água e em seguida foi filtrada com membrana de PTFE (0,2 μm). A
solução obtida foi passada através de uma coluna de silica SPE e então os PCBs
e OCPs foram recuperados com 15,0 mL de diclorometano/hexano (1:9). A fração
obtida foi concentrada e então os analitos foram determinados por cromatografia
líquida de fase normal
Técnica para a determinação: CG-HRMS
Analito(s) determinado(s): organo pesticidas (OCPs) e PCBs
515
Observações complementares: foram realizados 5 procedimentos de extração
para PCBs e OCPs: MASD, MAE1, MAE2, destilação de fase vapor e extração
Soxhlet.
Apenas
MASD,
MAE1,
MAE2
incluiam
extração
por
radiação
microondas. MASD foi o procedimento proposto e os outros 4 apenas
comparativos. MASD apresentou-se superior aos outros procedimentos devido à
baixa quantidade de solvente usado para uma quantidade relativamente grande
de amostra e ao fato do extrato ser analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificação).
516
GC127
Micellar Microwave-Assisted
Extraction Combined With Solid-Phase
Microextraction for the Determination
of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
in a Certified Marine Sediment
Pino, V., Ayala, J.H., Afonso, A.M., e Gonzalez, V., Analytica Chimica Acta, 477
(1), 81-91, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (SRM 1941a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE-PFA
Programa de aquecimento: pressão de 2-3 atm nos frascos durante 5 min com
60% de potência
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de POLE 1,25% (w/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração os
frascos foram resfriados a temperatura ambiente e em seguida abertos. O
sobrenadante foi quantitativamente transferido e filtrado em membrana
Durapore® 0,45 μm HV
Técnica para a determinação: SPME- CG-MS
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PHAs)
517
GC128
Behavior of Herbicide BensulfuronMethyl in Microwave-Assisted Solvent
Extraction (MASE) From Soils With
Different Physicochemical
Characteristics
Roa, L.G. e Baez, M.E., Journal of the Chilean Chemical Society, 48 (3), 41-43,
2003
Tipo(s) de amostra(s): solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 min a 350 W; 3 min a 500 W; e 2 min a 0 W etapa
de ventilação. A digestão foi completada com resfriamento dos frascos durante
15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 mL de solução de
-1
BSM 4 mg mol foi adicionada às amostras de solo (para evitar a degradação),
que foram agitadas durante 1 h antes da extração. A seguir foram adicionados 5
mL de acetonitrila em cada frasco. O sistema de extração foi estudado a 60, 70 e
80 oC
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): BSM
518
GC129
Microwave Digestion of Sediment,
Soils and Urban Particulate Matter for
Trace Metal Analysis
Sandroni, V., Smith, C.M.M., e Donovan, A., Talanta, 60 (4), 715-723, 2003.
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificada (SRMs): lodo de
esgoto (LGC6136); carvão (LGC6138); matérial urbano particulado (NIST 1648) e
sedimento marinho (PACS-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,025 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar Mutiwave (rotor 6FM100)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: programa I: etapa 1: 400 W 6 min 1000 W; etapa 2:
1000 W 15 min 1000 W; etapa 3: 0 W 15 min 0 W. Programa 2: etapa 1: 250 W 2
min 250 W ventilação; etapa 2: 450 W 4 min 450 W; etapa 3: 650 W 30 min 650 W;
etapa 4: 0 W 15 min 0 W ventilação.
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 + 0,2 mL de HF + 4 mL de
água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, Cr, Cd, Cu, Pb, V
Observações complementares: 1- os frascos foram limpos após cada
decomposição usando 5 mL HNO3 (1000 W - 30 min) 2- Os valores de branco
obtidos foram próximos aos limites de detecção, ou seja, não ocorreu
contaminação 3- foram usados sensores de pressão e temperatura 4- O melhor
programa para decomposição foi o programa 2.
519
GC130
Analysis of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Microwave-Assisted Extraction
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference
material (SRM) 1649a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,025 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com uma potência programável (0 a 300 W).
Material frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 150 W de potência de microondas durante 20 min
de extração
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5% em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um processo
de extração de PHAs por radiação de microondas
Técnica para a determinação: CG-MS
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policíclicos aromáticos)
520
GC131
Multi-Element Trace Determinations in
Pure Alkaline Earth Fluoride Powders
by High-Resolution ICP-MS Using WetChemical Sample Preparation and
Laser Ablation
Tibi, M. e Heumann, K.G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 126131, 2003
Tipo(s) de amostra(s): terra alcalina fluoretada
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400-600 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3 subdestilado e H3PO3 (não é citado o
volume, apenas informa ser uma mistura 1:1)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,2 g de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE. Em seguida, adicionou-se uma mistura
1:1 de HNO3 (65% m/m) e H3BO3 conc. Depois de executado o programa de
digestão, as soluções digeridas foram diluídas com água Milli-Q.
Técnica para a determinação: ICP- MS e ICP- IDMS
Analito(s) determinado(s): Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb
Observações complementares: para a análise por ICP-IDMS, foi adicionada às
amostras solução multielementar de Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb antes
521
da adição da mistura ácida
522
GC132
An Organic Solvent-Free MicrowaveAssisted Extraction of Some Priority
Pollutants of Phenols in Lake
Sediments
Wang, L.L., Huang, W.H., Shao, X.M., e Lu, X.H., Analytical Sciences, 19 (11),
1487-1490, 2003
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos de lago
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MK-III – (China).
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 6 min de extração à pressão de 2 atm (condições
otimizadas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de NaOH, pH = 9,0 (condições
otimizadas)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 5,000 g das
amostras em frascos de PTFE e adicionou-se 20 mL de NaOH (pH = 9,0). Os
frascos foram fechados e colocados no sistema de extração por radiação
microondas. As amostras foram extraídas por 6 min à pressão de 2 atm (pressão
monitorada por sensor de fibra ótica). Após o resfriamento dos frascos, os
mesmos foram abertos e a solução foi transferida para um tubo de centrífuga.
Então os frascos foram lavados 3 vezes com cerca de 1-2 mL de NaOH, sendo
essa solução adicionada ao extrato. Após essa etapa, a solução foi centrifugada
e adicionou-se HCl 1:1 para ajustar o pH da solução para 1,0. A solução foi
centrifugada novamente, filtrada através de uma membrana (0,45 um) e
preparada para a etapa de extração em fase sólida (SPE)
523
Técnica para a determinação: CG com detector ionização por chama
Analito(s) determinado(s): fenóis (fenol, 2-clorofenol, 2,4 diclorofenol, 4clorofenol, 4-dinitrofenol e pentaclorofenol)
Observações complementares: as amostras foram secas ao ar à temperatura
ambiente por 10 dias. Então as mesmas foram peneiradas e as partículas
menores que 300 μm foram armazenadas na geladeira a 4 °C por 1 mês, antes da
1ª extração
524
GC133
Aspects of Sample Preparation for the
Determination of Actinoids in Soil
Hill, C., Bickel, M., Holmes, L., Bohnstedt, A., Sibbens, G., e Altzitzoglou, T.,
Applied Radiation and Isotopes, 61 (2-3), 283-286, 2004
Tipo(s) de amostra(s): solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 14g
Forno de microondas (modelo): CEM Mars five system (BRS, Brussels,
Belgium)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de H2O2 30% m/m, 15 mL de HF (40%)
e 10 mL de HNO3 (65%)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pré-digestão: foi
adicionado 3 mL de H2O2 (30%). Depois de 30 min, foi adicionado 15 mL de HF
(40%) e 10 mL de HNO3 (65%) e ficaram em contato por 24 horas quando,
finalmente, foram submetidos ao programa de aquecimento no forno de
microondas. Ao digerido adicionou-se 80-110 mL de HCl (32%). A solução foi
evaporada, em seguida foi adicionado 15 mL de HNO3 (65%). A solução foi
novamente evaporada. Esse último passo foi repetido 3 vezes. A amostra foi
dissolvida com 0,1 mol L-1 HNO3 e agitada por 2 horas.
Técnica para a determinação: espectrometria de partícula α
Analito(s) determinado(s): U, Th, Pu e Am
525
GC134
Determination of Tin and Titanium in
Soils, Sediments and Sludges Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Lopez-Garcia, I., Arnau-Jerez, I., Campillo, N., e Hernandez-Cordoba, M., Talanta,
62 (2), 413-419, 2004.
Tipo(s) de amostra(s): 6 materiais de referência (solo e sedimento) e 5 amostras
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): determinação de estanho: 0,001 – 0,3 g
determinação de titanio: 0,005 – 0,04 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 8 min para atingir 1000 W e 7 min em 1000 W
Número
de
amostra(s)
tratada(s)
simultaneamente: determinação de
estanho: 1 mL de solução 25 % v/v de HF e 7 % m/v de hidrogênio fosfato de
amônio; determinação de titânio: 25 mL de solução 50 % v/v de HF concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
secas a 110 oC e moídas em moinho de bolas por 15 min
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sn e Ti
526
GC135
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls and Organochlorine
Pesticides in Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Sciences, 20 (5), 793798, 2004
Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2,5 g
Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: potência: 150-200 W, temperatura: 100-150
o
C e
tempo: 5-30 min
Número de amostra(s) tratada(s0 simultaneamente: 0,4 mL de 2,2,4trimetilpentano
20 mL de hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2,5 g de amostra de
sedimento foram pesados em um frasco de PFA. Depois da adição de solução
0,4 mL de 2,2,4-trimetilpentano, a amostra foi extraída com 20 mL de
hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano. 5 mL de
água foram adicionados no caso da extração com tolueno ou hexano. O
aquecimento foi conduzido por forno microondas (150-200 W por frasco) por um
período de 5-30 min a temperatura de 100-145 ºC
Técnica para a determinação: CG-MS
527
Analito(s)
determinado(s):
bifenil
policlorinato
(PCBs)
e
pesticidas
organoclorados (OCPs)
528
GC136
Use of Polyoxyethylene-6-Lauryl Ether
and Microwave-Assisted Extraction
for the Determination of Chlorophenols
in Marine Sediments
Santana, C.M., Feffera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 524 (12), 133-139, 2004.
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar
Material frasco: frascos MF 100
Programa de aquecimento: potências variadas de 100 a 500 W e tempo de 2 a
14 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2, 4, 8 e 12 mL de polioxietileno 6-lauril éter
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 gramas da amostra
foram previamente dopados com clorofenóis dissolvidos em metanol, as
amostras foram então estocadas no escuro por 24 h a temperatura ambiente
antes das análise
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): clorofenóis
Observações complementares: trata-se de procedimento de extração
529
GC137
Determination of Inorganic Oxyanions
of As and Se by HPLC-ICP-MS
Sathrugnan, K. e Hirata, S., Talanta, 64 (1), 237-243, 2004
Tipo(s) de amostra(s): 1) sedimento e solo, 2) sedimento e fuligem
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1) ~0,1 g 2) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1) 50 W/20 min, 2) 250 W/2 min, 3) 0 W/0,5 min, 4)
300 W/5 min, 5) 0 W/0,5 min, 6) 450 W/5 min, 7) 0 W/0,5 min, 8) 600 W/5 min, e 9)
0 W/10 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1) 10 mL de água ou 1
-1
mmol L de H3PO4; 2) 5 mL de HF + 3 mL de água régia, após digestão: adição de
25 mL de H3BO3 saturado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1) Extração com baixa
o
potência, centrifugação, refrigeração do extrato a 4 C por 24 horas antes da
análise; 2) Digestão com HF e água régia , após digestão tratamento com ácido
bórico para retirada do excesso de HF
Técnica para a determinação: 1) HPLC-ICPMS 2) HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As e Se
Observações
complementares:
neste
artigo
foram
realizados
dois
procedimentos, onde o procedimento 1 é uma extração e o procedimento 2 uma
digestão.
530
GC138
Optimization and Validation of a New
Method of Analysis for Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons in Sewage
Sludge by Liquid Chromatography After
Microwave Assisted Extraction
Villar, P., Callejon, M., Alonso, E., Jimenez, J.C., e Guiraum, A., Analytica Chimica
Acta, 524 (1-2), 295-304, 2004
Tipo(s) de amostra(s): esgoto industrial
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): ETHOS 900 (Milestone)
Material frasco: P= 150 W, tempo de exposição 2 min
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL hexano/acetona (1:1v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
armazenadas congeladas, depois de descongeladas, 1000 mL de cada amostra
foram homogeneizadas e secas a 40 oC, fraç es > 1 mm foram separadas para
análise
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
Observações complementares: a potência e o tempo de exposição às
microondas, bem como o volume de solução da solução extratora foram
otimizados.
531
GC139
Microwave Digestion with HNO3/H2O2
Mixture at High Temperatures for
Determination of Trace Elements in
Coal by ICP-OES and ICP-MS
Wang, H., Nakazato, T., Sakanishi, K., Yamada, O., Tao, H., e Saito, I., Analytica
Chimica Acta, 514 (1), 115-124, 2004
Tipo(s) de amostra(s): carvão
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 300 (Anton Paar)
Material frasco: HF100 (fluorpolímero) e XQ80 (quartzo cm fluorpolímero)
Programa de aquecimento: 200 oC por 40 min e 200-240
o
C por 20 min (com
pressão entre 19,7 a 39 atm) nos frascos HF 100 e 245 °C por 40 min e últimos 20
min com pressão entre 69 e 78 atm
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: até 16 por digestão
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m (digestão
sem HF) e 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m + 0,1 mL HF (digestão com HF)
Técnica para a determinação: ICP-OES, ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr,
Cd, Cs, Ba e Pb
532
GC140
Effects of Arsenic-Contaminated
Irrigation Water on Agricultural Land
Soil and Plants in West Bengal, India
Roychowdhury, T. Tokunaga, H., Uchino, T. e Ando, M., Chemosphere, 58, 799810, 2005
Tipo(s) de amostra(s): solos e plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g amostra seca
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: condições ambientes - (6,8 atm e 600 W) rampa 20
min, 10 min de patamar; (6,8 atm e 600 W) - (8,8 atm e 600 W) rampa 10 min, 10
min de patamar; (8,8 atm e 600 W) - (10,9 atm e 600 W) rampa 10 min, 10 min de
patamar.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 14
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, as
amostras são resfriadas por 30 min e então recolhidas em um frasco de 25 mL,
sendo o volume completado com água ultrapura. A seguir a solução é filtrada em
uma membrana Millipore® (0,45 μm; CASL 45 2,5CMD, membrana: acetil
celulose) e recolhida em um recipiente plástico para as determinações
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
533
GC141
Effects of HF Addition on the
Microwave-Assisted Acid-Digestion for
the Determination of Metals in Coal by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry
Xu, YH., Iwashita, A., Nakajima, T., Yamashita, H., Takanashi, H. e Ohki, A.,
Talanta, 66, 58-64, 2005
Tipo(s) de amostra(s): carvão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material frasco: PTFE modificado, resistente a pressão
Programa de aquecimento:
Digestão em 1 estágio: etapa 1: 5 min - 250 W(110 ºC), etapa 2: 5 min - 400 W(110
ºC), etapa 3: 10 min - 500 W(110 ºC), etapa 4: 10 min - 600 W(110 ºC), etapa 5: 5
min - 250 W(110 ºC), etapa 6: ventilação
Digestão em 2 estágios: 1.º estágio: etapa 1: 2 min - 250 W(110 ºC), etapa 2: 1
min - 0 W(110 ºC), etapa 3: 5 min - 250 W(110 ºC), etapa 4: 5 min - 400 W(110 ºC),
etapa 3: 5 min - 500 W(110 ºC), etapa 6: 20 min - 400 W(110 ºC), etapa 7:
ventilação;
2.º estágio: etapa 1: 5 min - 250 W(130 ºC), etapa 1: 5 min - 400 W(130 ºC), etapa
3: 5 min - 500 W(130 ºC), etapa 4: 5 min - 600 W(130 ºC), etapa 5: 15 min - 400
W(130 ºC), etapa 6: ventilação
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
534
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m ou 5 mL
HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: na digestão em 1
estágio, após a mistura ácida ser adicionada juntamente com as amostras aos
recipientes, o programa de digestão é realizado e, após finalizado, a solução
resultante é resfriada até a temperatura ambiente em um banho de água. Na
digestão em 2 estágios, após a etapa do resfriamento do 1º estágio são
adicionados mais 2 mL HNO3 + 1mL H2O2, sendo então iniciado o 2º estágio.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, Mg, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn
Observações complementares: os resultados indicaram que a digestão em 2
estágios é a mais efetiva, sem o emprego de HF.
535
GC142
Direct Current Plasma Emission
Spectrometric Determination of Major,
Minor and Trace Elements in
Microwave Oven Acid Leachates of
Powdered Whole Coal Samples
Fadda, S., Geostandards and Geoanalytical Research, 29(1), 143-156, 2005
Tipo(s) de amostra(s): carvão
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Milestone (1200W)
Material frasco: PFA Teflon®
Programa de aquecimento : 10 min - 20% de potência, 15 min - 45% de
potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia, 3 mL de HF
-1
-1
(22,5 mol L ) + 1 mL de HClO4 (10,3 mol L ) (a concentração total da mistura ácida
foi aproximadamente 15 mol L-1)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após completo o
programa de aquecimento em microondas os frascos são abertos e neste
estágio as amostras de carvão formam uma fase líquida marrom amarelada com
resíduos sólidos carbonáceos. Essa mistura foi transferida quantitativamente
para um frasco evaporador e a mistura colocada para reagir em uma chapa de
aquecimento a 200 ºC até o surgimento de uma fumaça branca persistente de
HClO4, quando o digerido recebeu 4 mL de HNO3 (14,4 mol L-1), sendo a seguir
levado próximo a secura. Nesse ponto o progresso da evaporação é notado
536
visualmente, chegando ao fim com a obtenção de bolhas negras pastosas. O
resíduo resultante é continuamente tratado com poucos mL de água e 4 mL de
HNO3 (14,4 mol L-1) e agitado de maneira branda por 15 min. Essa solução é
levada em um frasco volumétrico de 100 mL e diluída para este volume após a
adição de 20 mL de solução estoque de solução tampão. Essa solução é agitada
vigorosamente e filtrada em papel filtro Whatman n.42, sendo então armazenada
em frasco de polietileno até a análise
Técnica para a determinação: DCP-AES
Analito(s) determinado(s): multielementar
537
GC143
Simultaneous Determination of
Palladium, Platinum, Rhodium and Gold
by on-Line Solid Phase Extraction and
High Performance Liquid
Chromatography With 5-(2-Hydroxy-5Nitrophenylazo)Thiorhodanine as PreColumn Derivatization Regents
Hu, Q. F., Yang, X. J., Huang, Z. J., Chen, J., e Yang, G. Y., Journal of
Chromatography A, 1094 (1-2), 77-82, 2005
Tipo(s) de amostra(s): água, urina humana, amostras geológicas e solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL (água e urina), 20g (amostras
geológica e solo)
Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000W (Fei Yue Analytical Instrument
Factory, Shanghai, China).
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : para as amostras de água e urina o sistema foi
operado em potência máxima por 6 min. Para as amostras de solo e geológicas o
sistema foi operado em potência máxima por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado e 3 mL de H2O2
30% m/m (água e urina) e 20 mL de água régia (solo e amostras geológicas)
Técnica para a determinação: SPE, HPLC
Analito(s) determinado(s): Pd, Pt, Rh e Au
538
GC144
Comprehensive Comparison of Classic
Soxhlet Extraction With Soxtec
Extraction, Ultrasonication Extraction,
Supercritical Fluid Extraction,
Microwave Assisted Extraction and
Accelerated Solvent Extraction for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Soil
Sporring, S., Bowadt, S., Svensmark, B., e Bjorklund, E., Journal of
Chromatography A, 1090 (1-2), 1-9, 2005
Tipo(s) de amostra(s): solo
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (CEM, EUA, Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a temperatura de extração foi de 110
0
C
programada da seguinte forma: rampa de temperatura de 10 min e mantida por
10 min. Potência de 1200 W.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O e 25 mL de n-hexano/acetona
(1:1 v/v).
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração o solo e
os solventes foram separados em centrífuga por 10 min e o solvente foi
decantado em um frasco. Em seguida os padrões internos (PCB 35 e PCB 169)
foram adicionados e a amostra prosseguiu a uma etapa de limpeza.
539
Técnica para a determinação: GC
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil policlorados)
540
GC145
Analyses of Phenolic Endocrine
Disrupting Chemicals in Marine
Samples by Both Gas and Liquid
Chromatography-Mass Spectrometry
Stuart, J. D., Capulong, C. P., Launer, K. D., Pan, X. J., Journal of
Chromatography A, 1079 (1-2), 136-145, 2005
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (zooplancton)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Material do frasco: Teflon® modificado
Programa de aquecimento : 30 % de potência por 25 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de mistura de solventes orgânicos
cloreto de metileno:metanol (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração o
solvente resultante foi filtrado em filtro (Glass Fiber, Tipo A/E, 0,33 mm
espessura, porosidade 1 μm, 142 mm de diâmetro, Gelman Sciences, Ann Arbor,
MI, US), e cerca de 4 mL de solução aquosa de KCl 0,9 % foi adicionada. A
mistura resultante foi centrifugada por 10 min e o solvente orgânico foi
decantado em tubos especiais de evaporação, sendo o tubo colocado em um
módulo de reação (Module 18870) (Pierce Chemical, Rockford, IL, US). Os
solventes orgânicos foram evaporados até a secagem. O resíduo resultante foi
dissolvido em 0,5 mL de metanol e quantitativamente transferido e diluído a 100
mL com água desoinizada onde 0,5 g de NaCl foi adicionada.
Técnica para a determinação: GC-MS, LC-UV e LC-MS.
541
Analito(s) determinado(s): EDCs (phenolic endocrine disrupting chemicals)
542
GC146
Decomposição de Argilas em Forno de
Microondas e Determinação
Simultânea dos seus Constituintes
Principais por Espectrometria de
Emissão Óptica em Plasma
Indutivamente Acoplado
Silva, C.R., Nóbrega, J.A., e Blanco, T., Química Nova, 28 (1), 137-140, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Argila
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,100 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Material frasco: PTFE (politetrafluoretileno)
Programa de aquecimento: foi estabelecido um programa de aquecimento em
três etapas:
Na primeira etapa aplicou-se uma potência de 600 W durante 2 min e
posteriormente, uma potência de 250 W em 5 min. O programa foi concluído por
uma etapa de ventilação com duração de 5 min.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos reacionais
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para a decomposição das amostras
assistidas por radiação microondas prepararam-se as seguintes soluções:
1- 4 mL de água régia + 3 mL de HF. Após resfriamento à temperatura ambiente,
adicionaram-se 36 mL de H3BO3 4 % m/v;
2- 4 mL de água régia + 2 mL de HF. Após resfriamento à temperatura ambiente,
543
adicionaram 24 mL de H3BO3.
3- 4 mL de água régia + 1 mL de HF. Após resfriamento à temperatura ambiente,
adicionaram-se 12 mL de H3BO3 4 % m/v.
Etapa 1: 4 mL de água régia
Etapa 2: 1 mL de HF (mistura ácida 1) + 2 mL de HF (mistura ácida 2) + 3 mL de
HF (mistura ácida 3)
Etapa 3: 12 mL de H3BO3 (4 % m/v) + 1 mL de HF concentrado.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois da adição do
reagente da etapa 1 os frascos permaneceram abertos à temperatura ambiente
durante aproximadamente 30 min. Para eliminar o excesso de vapores ácidos.
Após o aquecimento assistido por radiação microondas, os frascos foram
resfriados à temperatura ambiente e a pressão residual foi desprendida em cada
frasco. Os frascos foram abertos e em seguida foi realizada a etapa 3.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si e Ti
Observações
complementares:
Os
frascos
reacionais
devem
ser
imediatamente fechados após a introdução de HF impedindo perdas de SiF4 e a
adição de ácido bórico após a decomposição e o resfriamento foi efetiva para
complexar o excesso de ácido fluorídrico e impedir o ataque à tocha de quartzo.
544
GC147
Decomposição de Amostras de Solos
Assistida por Radiação Microondas:
Estratégia para Evitar a Formação de
Fluoretos Insolúveis
Vieira, E.C., Kamogawa, M.Y., Lemos, S.G., Nóbrega, J.A., e Nogueira A.R.A.,
Revista Brasileira de Ciência do Solo, 29, 547-553, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave, Anton Paar GmbH (Graz, Áustria)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento : Foi estabelecido um programa de aquecimento em
quatro etapas: etapa 1: potência de 400 W durante 3 min; etapa 2: potência de
850 W durante 6 min; etapa 3: potência de 1000 W durante 10 min e etapa 4: o
programa foi concluído por uma etapa de ventilação com duração de 15 min.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 2 mL de água régia + 1 mL
de H2O2 30% m/m;
Procedimento 2: 2 mL de água régia;
Procedimento 3: 2 mL de água régia + 1 mL de HF e;
Procedimento 4: 2 mL de água régia.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Nos procedimentos
procurou-se reduzir o volume de reagentes e amostras empregados na
decomposição. Após as etapas 1 e 2 a amostra era filtrada e ao filtrado eram
545
adicionadas as soluções indicadas no procedimento 3. A seguir a solução era
misturada com a solução original e seguia-se o procedimento de digestão após
adição de 2 mL de água régia.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.
546
GC148
Comparation of the Acid Combination in
Microwave-assisted Digestion of
Marine Sediments for Heavy Metal
Analyses
Lo, J.M., Sakamoto, H., Analytical Science, 21, 1181-1184, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos Marinhos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material frasco: Tetrafluorometaxil (TFM)
Programa de aquecimento : 5 min – 250 W, 5 min – 600 W, 5min – 400 W, 5 min
– 250 W e 5 min – ventilação
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL HNO3 + 3 mL HF e 1 mL água régia + 6
mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As duas misturas de
ácidos foram adicionadas separadamente
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Ni, Co, Mn e Fe
547
GC149
Screening, optimization and validation
of microwave-assisted extraction for
the determination of persistent
organochlorine pesticides
Gfrerer, M., Lankmayr, E., Analytica Chimica Acta, 533, 203-211, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimento
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar)
Material frasco: PFA
Número de amostras tratadas simultaneamente: 16 amostras por ciclo
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Comparação da
extração assistida por microondas com a extração por Soxhlet.
Técnica para a determinação: Cromatografia Gasosa
Analito(s) determinado(s): Pesticidas organoclorados
548
GC150
Critical Evaluation of Analytical
Performance of Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry for
Mercury Determiantion
Krata, A. e Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60, 345-350, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 400W por 6 min; etapa 2: 900
W por 10 min e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilação). Programa 2 : etapa 1: 700 W
por 10 min, etapa 2: 1000 W por 10 min e etapa 3: 0 W por 5 min (ventilação)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1 : 5 mL HCl (2 mol L-1). Programa
2 : 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL HCl (37% v/v) + 0,2 mL HF (40% v/v)
Técnica para a determinação: CV AAS, GF AAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
549
GC151
Determination of Trace Elements in
Agricultural Soil Samples by
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry: Microwave Acid
Digestion Versus Aqua Regia
Extraction
Melaku, S.; Dams, R. e Moens, L., Analytica Chimica Acta, 543, 117-123, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Solos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (EUA)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 400
W por 2 min; etapa 3: 500 W por 10 min e etapa 4: 0 W por 5 min. Programa 2:
etapa 1: 250 W por 5 min; etapa 2: 500 W por 5 min; etapa 3: 650 W por 5 min;
etapa 4: 350 W por 10 min e etapa 5: 0 W por 5 min. Programa 3: etapa 1: 250 W
por 8 min; etapa 2: 400 W por 4 min; etapa 3: 600 W por 6 min; etapa 4: 0 W por 2
min; etapa 5: 300 por 3 min; etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 0 W por 5 min
(ventilação)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 6 mL de HCl + 2 mL HNO3.
Programa 2: 5 mL de HNO3 + 1 mL HClO4. Programa 3: 2 mL de HNO3 + 6 mL HCl
+ 2 mL HF + 2 mL H3BO3
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
550
GC152
Evaluation of a Synergetic Effect
Between Rh as Permanent Chemical
Modifier and Acetylacetone as
Complexing Agent in Sc Determination
in Sediment Slurry Sample by ETAAS
Flores, A.V.; Pérez, C.A. e Arruda, M.A.Z., Analytical Chimica Acta, 530, 299-305,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Provecto modelo DGT 100 (Jundiaí, Brasil)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: etapa 1: 200 W - 3 min, etapa 2: 400 W - 5 min,
etapa 3: 600 W - 5 min, etapa 4: 700 W - 20 min e 80 W - 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 + 2 mL HF + 3 mL HCl
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sc
551
GF1
Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in
Environmental Samples: MicrowaveAssisted Total Digestion Versus Aqua
Regia and Nitric Acid Extraction
Sastre, J., Sahuquillo, A., Vidal, M., e Rauret, G., Analytica Chimica Acta, 462 (1),
59-72, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 10 amostras de materiais certificados de sedimentos,
solos e lodos. 22 amostras não certificadas de sedimentos de lagos, solos,
lodos. 1 amostra de uva
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Procedimento A: etapa 1: 30 W, 10 min; etapa 2: 60 W, 15 min; secagem: 90 W,
6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5 min; secagem: 140 W, 5
min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 5: 20 W, 10 min
Procedimento B: pré-digestão: 16 h; etapa 1: 50 W, 20 min; etapa 2: 20 W, 10
min; secagem: 140 W, 6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5
min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min;
etapa 5: 20 W, 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 7 e 70 % v/v, HF 40 % v/v , HClO 4 70
% v/v e H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
552
GF2
Comparison of Extraction Procedures
for Arsenic Speciation in
Environmental Solid Reference
Materials by High-Performance Liquid
Chromatography-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectroscopy
Montperrus, M., Bohari, Y., Bueno, M., Astruc, A., e Astruc, M., Applied
Organometallic Chemistry, 16 (7), 347-354, 2002
Tipo(s) de amostra(s): solos região agrícola NIST SRM 2709, sedimento de rio
BCR CRM 320 e lodo de esgoto RT CRM 007-040
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 a 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo Microdigest 301
Programa de aquecimento: 40 W – 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): água, cloreto de hidroxilamônio 0,1 mol/L,
oxalato de amônio 0,2 mol/L e ácido ortofosfórico 0,3 mol/L
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): As
553
GF3
Determination of Metal and
Organometal Trophic Bioaccumulation
in the Benthic Macrofauna of the
Adour Estuary Coastal Zone (Sw
France, Bay of Biscay)
Monperrus, M., Point, D., Grall, J., Chauvaud, L., Amouroux, D., Bareille, G., e
Donard, O., Journal of Environmental Monitoring, 7 (7), 693-700, 2005
Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e macrofauna “benthic” do Estuário Adour
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,02 g
Forno
de
microondas
(modelo):
microondas focalizado Prolabo A301
(Fontenay-sous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 3 min a 20% de potência (40 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de TMAH
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de extração. Volume de 5 mL de TMAH foi
adicionado e o condensador foi colocado no topo do frasco de extração para
evitar perdas. A mistura foi agitada, inserida na cavidade de microondas e
submetida ao programa de aquecimento. Após a extração, o extrato, resfriado à
temperatura ambiente, foi transferido a frascos de vidro com tampa de Teflon e
0
armazenado a 4 C. Volume de 0,4 mL foi diluído em 10 mL para a determinação
de metais e 2 mL foram submetidos a etilação para análise por especiação
Técnica para a determinação: GC-ICPMS e ICPMS
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb, MMHg, Hg,
MBT, DBT, TBT
554
T1
Determination of Arsenic in a Nickel
Based Alloy Using a MicrowaveDigestion Procedure and a ContinuousFlow Hydridge Generation AtomicAbsorption System Incorporating
Online Matrix Removal
Riby, P.G., Haswell, S.l., e Gneskowiak, R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 4 (2), 181-184, 1989
Tipo(s) de amostra(s): ligas de níquel, BCS 345 e BCS 346
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM, Indian Trail, NC) 600 W
Material do frasco: frascos fechados de PFA de 125 ml
Programa de aquecimento: programa em 3 etapas. 1) tempo 15 min, potência
30 % (l80 W); 2) tempo 15 min, potência 50 % (300 W). 3) tempo 30 min, potência
40 % (240 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura de 20 mL de HNO3 4% + 2,5 mL de
HF 48%
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 1 g de amostra
foi pesada diretamente no frasco, sendo digerida com a mistura ácida HNO3 +
HF. Após resfriamento o volume da solução obtido foi ajustado para 100 mL com
água desionizada
Técnica para a determinação: HGAAS
Analito(s) determinado(s): As
555
Observações complementares: os autores não comentam nada sobre a
neutralização do HF. O vazamento da solução digerida devido ao grande
aumento de pressão é discutida no texto
556
T2
Accurate and Precise Reference
Method for the Determination of
Chromium in High-Alloy Steel
Berglund, B. e Wichardt, C., Analytica Chimica Acta, 236, 399-410, 1990
Tipo(s) de amostra(s): liga de aço (high-alloy steel)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas CEM (Indian Trail, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas por 15 min por
microondas a 55 % da potência máxima. Os frascos foram abertos e observouse a necessidade de mais 15 min para algumas amostras.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HCl, 10 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi transferida
ao frasco de PFA e os reagentes foram adicionados. Os frascos foram fechados
e irradiados pelas microondas. Após os primeiros 15 minutos, observou-se que
as ligas de aço com altos teores de carbono não haviam se dissolvido
completamente. Então mais 5 mL de HNO3 foram adicionados e essas amostras
foram novamente submetidas à radiação microondas por mais 15 minutos. Após
a dissolução as amostras foram transferidas para um béquer de PTFE e
evaporadas com 7 mL de H2SO4 e 5 mL de H3PO3
Técnica para a determinação: titulação potenciométrica
Analito(s) determinado(s): Cr
Observações complementares: nesse trabalho cinco procedimentos para
preparo de liga de aço para posterior determinação de Cr por titulometria foram
comparados visando alta precisão e exatidão
557
T3
Determination of Trace-Metals in
Platinum by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry Following a
Closed-Vessel Microwave Dissolution
Procedure
Hinds, M.W., Littau, S., e Moulinie, P., Analyst, 117 (9), 1473-1475, 1992
Tipo(s) de amostra(s): platina (99,9 %) e o material de referência certificado de
platina dopada (NIST SRM 681)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D- CEM
Material do frasco: PFA e PTFE
Programa de aquecimento: 50 % de potência para 1-6 amostras e 75 % de
potência para 7-12 amostras durante 2 h. O programa de aquecimento foi
interrompido após 30 e 60 min para verificar se a amostra havia sido digerida. A
pressão máxima foi de 4,27 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente: 10,0 mL água régia (3,0 mL HCl + 1,0 mL
HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o cloreto de nitrosila
(NOCl) é produzido pela mistura ácida e durante o aquecimento o gás cloro é
produzido para a digestão da amostra. Com um fluxo de argônio durante 15 s
dentro do frasco retiraram o oxigênio. Isso foi feito para diminuir o risco de
explosão devido à produção de hidrogênio, que pode ser gerado com a interação
da radiação microondas com uma amostra metálica
558
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Au, Pb e Pd
559
T4
High-Pressure Microwave Dissolution
of Ceramics Prior to Trace- Metal
Determinations by Microwave-Induced
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Matusiewicz, H., Mikrochimica Acta, 111 (1-3), 71-82, 1993
Tipo(s) de amostra(s): cerâmicas pulverizadas: AI203 (Aldrich), AIN (Aldrich), BN
(Aldrich e Merck) e Si3N4 (Grade H2, Grade LC 12-S e uma amostra da Aldrich)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS 1200 (Pmax 1200W)
Material do frasco: tetrafluorometoxil TFM-PTFE
Programa de aquecimento: para AIN, BN e Si3N4 aquecimento sem pulso por 5
min a 250 W e 10 min a 500 W. Para Al203 aquecimento sem pulso por 5 min a 250
W seguido por 15 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para AIN 3 mL HN03; para BN, Si3N4 3 mL HF
e 0,5 mL H202; para AI2O 3, 3 mL HCI e 2 mL H2SO4
Técnica para a determinação: MIP-AES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Na e Zn
560
T5
Boron Determination in Steels by
Inductively-Coupled Plasma- Atomic
Emission-Spectrometry - ComparativeStudy of Spark Ablation and Pneumatic
Nebulization Sampling Systems
Coedo, A.G., Dorado, T., Escudero, E., e Cobo, I.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 8 (6), 827-831, 1993
Tipo(s) de amostra(s): aço, Carbon Steel Residual BCS-CRM SS 456/1, 457/1,
458/1, 459/1 e 460/1
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 com frascos alta pressão
HPV 80
Material do frasco: foram testados dois frascos: baixa pressão: SV-140 (Pmax =
17,76 atm, V = 140 mL) e alta pressão: HPV-80 (Pmax = 148,1 atm, V = 80 mL)
Programa de aquecimento: 360 W – 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2-6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HCI + 2 mL HNO3 + 10 mL H20 + 2
gotas de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após tratamento o
volume era completado para 50 mL com H2O
Técnica para a determinação: ICP-OES (Jobin Yvon JY 24) com laser ablation
(Jobin Yvon JY-SAS)
Analito(s) determinado(s): B
561
T6
One-Step Microwave Digestion
Procedures for the Determination of
Aluminum in Steels and Iron-Ores by
Inductively-Coupled Plasma-Atomic
Emission-Spectrometry
Tamba, M.G.D., Falciani, R., Lopez, T.D., e Coedo, A.G., Analyst, 119 (9), 20812085, 1994
Tipo(s) de amostra(s): aço e minério de ferro
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): massa do aço: 0,250 g; massa do
minério de ferro: 0,300 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (1200 W)
Material do frasco: 1- tipo SV , 140 mL de capacidade, material de PFA (para o
minério de ferro) 2- tipo HPV 80, 80 mL de capacidade, material de PTFE-TFM
(para o aço)
Programa de aquecimento: foi realizado um estudo variando-se o tempo e a
potência durante o processo de digestão. Melhores condições para o aço: SV140, potência 600 W e tempo de digestão de 15 min, HPV-80, potência 360 W e
tempo de digestão de 30 min. Minério de ferro: etapa 1: potência 300 W, tempo 5
min; Etapa 2: potência 600 W, tempo 5 min; etapa 3: potência 0 W, tempo 1 min;
etapa 4: potência 600 W, tempo 5 min; etapa 5: potência 0 W, tempo 1 min. A
sequência 1-5 é repetida sete vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram investigadas as variações das
composições das misturas ácidas
pó de aço: 5 mL de HCl 37% + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF (42%)
562
pedaço de aço: 5 mL de HCl (37%) + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF
(42%) + 2 mL H3PO 4 (85%)
minério de ferro: 1 mL de água destilada e 2 mL de H2SO4 (96%) + 2 mL de H3PO4
(85%) + 2 mL de HF (42%)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois da digestão, as
soluções foram diluídas até 100 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al
Observações
complementares:
este
método
de
digetão
descrito
foi
comparado com os métodos convencionais (ex. dissolução ácida, filtração, etc)
563
T7
Inorganic Microwave Digestions
Incorporating Bases
Zehr, B.D., Vankuren, J.P., e Mcmahon, H.M., Analytical Chemistry, 66 (13),
2194-2196, 1994
Tipo(s) de amostra(s): A) fragmento de Mo; B) óxidos de Mo, W e Co; C) óxido
de Th, W e W metálico; D) W metálico, BaAl2O4, Ni; E) W metálico e Fragmentos
de óxido W; F) W2O5 e W4O11; G) WO3; H) WO3 e CoO
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM Corp., Matthew, NC MDS 2000 e MDS
2100
Programa de aquecimento: as pressões utilizadas foram de 3,4 atm, o tempo
de aquecimento variou de acordo com a amostra, como pode se observado a
seguir. Condições de operação do forno:
A) etapa 1: 30 min – 1,02 atm, etapa 2: 30 min – 3,40 atm; B) etapa 1 e 2: 15 min –
3,40 atm; C) etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm, D) etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm; E)
etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm; F) em frasco aberto, microondas até ebulição; G)
em frasco aberto, microondas até ebulição; H) etapas 1 e 2: 15 min – 3,40 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A) etapa 1: 50 mL de LiOH.H2O 10% m/v,
etapa 2: 50 mL de HCl, etapa 3: 25 mL de HF resfriado
B) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
C) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
D) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
E) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
564
de HNO3/10 mL de HF
F) 6,6 mL de LiOH.H2O 10% m/v/0,66 mL de H2O2 30% m/m G) 6,6 mL de
LiOH.H2O 10% (w/v)
H: etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 1 mL
de H3PO4 / 10 ml de HCl/5 mL de HNO3/5 mL de HF
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): A): As, Al, Mo, Si ; B) Mo e W; C) W e Th; D) Ni; E) Cd
e V; F) K e Na; G) K e Na; H) Co, K, Na e V
Observações complementares: procedimento baseado na digestão por
microondas utilizando base-H2O2-ácido.
565
T8
Determination of Heavy-Metals in TiO2
with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Beer, B. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 350 (4-5),
284-285, 1994
Tipo(s) de amostra(s): TiO2
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 - 600 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA 240
Material do frasco: TFM (trifluorometoxil)
Programa de aquecimento: 45 min de exposição à radiação microondas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL água + 0,2 mL HNO3 + (2,4 - 4) mL HF
38%
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb, Tl, Cd, Ni, Cr, Fe, U
566
T9
Application of Flow-Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry to the Simultaneous
Determination of Arsenic, Antimony,
Tin, Bismuth, Selenium and Tellurium in
Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (10),
1111-1115, 1994
Tipo(s) de amostra(s): aço
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 frascos: 360 W - 15 min; 3 frascos: 360 W - 20
min, e 6 frascos: 360 W - 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2, 3 ou 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 30% m/v + 2 mL HCl 37% m/v +
0,1 mL HF 40% m/v + 5 mL água
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Sb, Sn, Bi, Se, Te
567
T10
Application of Pressurized Sample
Preparation Methods for the Analysis
of Steels and Copper-Alloys
Borszeki, J., Halmos, P., Gegus, E., e Karpati, P., Talanta, 41 (7), 1089-1093,
1994
Tipo(s) de amostra(s): ligas metálicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): pressurized Microwave Digestion (PMD, Anton
Paar) - High Pressure Asher (HPA, Anton Paar)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: PMD: 2 min - 300 W, 4 min - 600 W, HPA: 50 oC o
o
o
20 min – 150 C e 200 C - 60 min – 200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 2 mL HCl 33% m/v e
3 mL HNO3 (1:1) + 1 mL HCl
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, S, P, Ni, Cr, Cu, Ti, Mo, W, V, Zn, Fe, Sn, Pb
568
T11
Evaluation of the Analytical
Performance of Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry for the
Simultaneous Determination of Major
and Minor Elements in Basic Slags
Coedo, A.G. e Dorado, T., Mikrochimica Acta, 118 (1-2), 75-84, 1995
Tipo(s) de amostra(s): escória
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 100 W - 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min, 0 W 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HCl (37%) + 0,5 mL HF (40%)
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Al, Mg, Mn, Si , P, Ti, Cr, V, Ni, Zn, Cu
569
T12
Application of Microwave Heating to
the Determination of Free, Combined
and Total Sulphur in Rubber
Puacz, W., Szahun, W., e Kopras, M., Talanta, 42 (12), 1999-2006, 1995
Tipo(s) de amostra(s): borracha
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 - 40 mg
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika Ltd, Wrodaw, Poland
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potência de 110 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: AAS
Analito(s) determinado(s): S
570
T13
Determination of Trace-Elements in
Food Contact Polymers by
Semiquantitative Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry Performance Evaluation Using
Alternative Multielement Techniques
and in-House Polymer Reference
Materials
Fordham, P.J., Gramshaw, J.W., Castle, L., Crews, H.M., Thompson, D., Parry,
S.J., e Mccurdy, E.D., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (4), 303-309,
1995
Tipo(s) de amostra(s): polímeros para embalgens de alimentos: low density
poly(ethylene)
(LDPE),
high
density
poly(ethylene)
(HDPE),
poly(ethylene
terephthalate) (PET) and poly(styrene) (PS)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1° ciclo: 15 min à 75 % de potência e 2° ciclo: 30
min à 100 % de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1° ciclo: 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL
571
de HNO3 concentrado; 2° ciclo: 5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas no frasco do forno, adicionados 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL de
HNO3 concentrado e o 1° ciclo de aquecimento foi iniciado. Após o término do
ciclo de aquecimento, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente e
abertos para a adição de mais 5 mL de HNO3 concentrado, sendo iniciado em
seguida o 2° ciclo de aquecimento
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Cr, Mn, Co, Zn, Ge, Zr, Sb, Pb
572
T14
Use of Flow Injection InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry
for the Determination of Niobium,
Vanadium, and Titanium in
Microalloyed Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Applied Spectroscopy, 49, (1), 115-119, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ligas de aço (HSLA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): milestone high pressure vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 5 min - 300 W, 2 min - 600 W, 1 min 0 W, 5 min - 250 W, 10 min - 300 W, 5 min - 600 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 5 mL água + 0,1 mL HF (40%)
Técnica para a determinação: FIA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Nb, V, Ti
573
T15
Determination of Trace-Elements in
Unalloyed Steels by Flow- Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Coedo, A.G. e Dorado, T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (6), 449453, 1995
Tipo(s) de amostra(s): aço
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: High Pressure Vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 10 min - 300 W; 2 min - 0 W; e 10
min - 300 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3, 3 mL H2O2 30% m/m, 0,2 mL HF
40% m/v
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, As, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Pb, Bi
574
T16
Determination of Lead, Zinc,
Potassium, Calcium, Copper and
Sodium in Human Cataract Lenses
Shukla, N., Moitra, J.K., e Trivedi, R.C., Science of the Total Environment, 181 (2),
161-165, 1996
Tipo(s) de amostra(s): lentes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): CEM modelo MDS 2000
Programa de aquecimento: 10min - 160 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: FAAS
Analito(s) determinado(s): Pb, Zn, K, Ca, Cu e Na
575
T17
A New Method for the Simultaneous
Determination of Heavy Metals in
Wallcoverings
Meininghaus, R., Salthammer, T., e Bahadir, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (1), 27-31, 1996
Tipo(s) de amostra(s): revestimento de parede
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100 com potência máxima de 650 W.
Programa de aquecimento: 1 min em 2,96 atm (120 ºC), 1 min em 11,84 atm
(180 ºC), 10 min tempo de resfriamento, 20 min a 195 ºC (26,65 atm), 2 min em
195 ºC, e 10 min em 190 ºC (26,65 atm). Após uma hora e meia resfriando, os
frascos foram abertos, adicionados ácido bórico e novamente fechados e
irradiados sobre potência máxima 650 W por 1 min. Foram resfriados por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3, 0,3 g de NH4F e 3,0 mL de
H3BO3
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Se, Hg, Sb, Ba, Pb, Cr, Cd, Cu, Zn, Ti, Ni e Co
576
T18
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry (Et-AAS) Determination
of Heavy Metal Impurities in Fluoride
Salts for Fiber Optics Manufacturing.
Optimization of Sample Pretreatment,
Dissolution, Matrix Effect Removal
Colognesi, M., Abollino, O., Aceto, M., Sarzanini, C., Mentasti, E., e Braglia, M.,
Analusis, 24 (7), 299-302, 1996
Tipo(s) de amostra(s): sais de fluoreto (LiF, ZrF4, LaF3, HfF4)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,100 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: ZrF4 e HfF4: 2 min – 250 W; 5 min – 400 W; 5 min –
600 W; 5 min – 600 W; LaF3: 2 min – 250 W; 3 min – 300 W; 5 min – 500 W; 5 min
– 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HF e ZrF4: 7 mL HNO3, 2,5 mL H3BO3, 5,.5
-1
-1
-1
mL HF (2 mol L ). YF3: 10 mL HNO3 (5 mol L ). LiF: 100 mL HNO3 (1,4 mol L ). LaF3:
20 mL HCl, 0,5 mL HF, 1 g H3BO3
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Cr
Observações complementares: alguns fluoretos não foram completamente
dissolvidos
577
T19
Isotope Dilution Analysis for Flow
Injection Icpms Determination of
Microgram per Gram Levels of Boron
in Iron and Steel After Matrix Removal
Coedo, A.G., Dorado, T., Fernandez, B.J., e Alguacil, F.J., Analytical Chemistry,
68 (6), 991-996, 1996
Tipo(s) de amostra(s): ferro e aço
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 360 W - 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HCl 37% m/v + 0,5 mL HNO3 65% m/v
+ 0,35 mL H2SO4 96% m/v + 5 mL H2O
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): B
578
T20
Effect of Microwave Heating on
Leaching of Lead From Old Ceramic
Dinnerware
Sheets, R.W., Turpen, S.L., e Hill, P., Science of the Total Environment, 182 (1-3),
187-191, 1996
Tipo(s) de amostra(s): Cerâmica
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Programa de aquecimento: 525 W de potência por 2 min (ácido acético) e 5
min (ácido cítrico)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ácido acético (4%) ou ácido cítrico (0,5%)
Técnica para a determinação: AAS
Analito(s) determinado(s): Pb
579
T21
Extraction of Oligomers From
Poly(Ethylene Terephthalate) by
Microwave-Assisted Extraction
Costley, C.T., Dean, I.R., Newton. I., e Carroll, J., Analytical Communications, 34
( 3), 89-91, 1997
Tipo(s) de amostra(s): filme polimérico PET (polietilenotereftalato)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM) com potência máxima de 950
W.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: extração: 120 min - l20 °C, com 100 % de potência
e pressão de 10,21 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de solvente diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: PET (espessura 250
micrometro) foi cortado em pedaços de 0,5 x 5,0 cm. O resíduo extraído foi
dissolvido no solvente tetrahidrofurano (THF) e diluído para 50 mL. Tomou-se 1
mL dessa solução e diluiu-se novamente para 50 mL
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): oligômeros
580
T22
Digestion Methods for Advanced
Ceramic Materials and Subsequent
Determination of Silicon and Boron by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry
Mann, S., Geilenberg, D., Broekaert, J.A.C., e Jansen, M., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 12 (9), 975-979, 1997
Tipo(s) de amostra(s): materiais cerâmicos avançados (BN, Si3N4, Si-B-N-C).
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): sistema PMD: 20 mg. Sistema
Multiwave: 30 mg.
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, sistema PMD (Anton
Paar GmbH, Austria) e sistema Multiwave (Anton Paar GmbH, Austria)
Material do frasco: sistema PMD: frascos de alta pressão de PFA de 50 ml
Sistema Multiwave: frascos de alta pressão de TFM de 100 ml
Programa de aquecimento:
sistema PMD: BN - 30 min em potência máxima, 10 min de resfriamento tempo
total de 40 min
Si3N4 - procedimento em 3 etapas: 1) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento,
2) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento, 3) 50 min - potência máxima - 20
resfriamento, tempo total de 210 min.
Si-B-N-C - procedimento em 2 etapas: 1) 50 min - potência máxima - 20
resfriamento, 2) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento, tempo total de 140
min.
581
sistema Multiwave:, BN, Si3N4, Si-B-N-C procedimento em 3 etapas: 1) 3 min
rampa de potência de 500-1000W, 2) 15 min - 1000W de potência e 3) 15 min
de resfriamento, tempo total de 33 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
HF 38% v/v, HNO3 67% v/v, HCl 37% v/v, H2SO4 95-97% v/v
sistema PMD:
BN - 2 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si3N4 - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si-B-N-C - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
sistema Multiwave:
BN, Si3N4, Si-B-N-C - 3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
para
ambos
equipamentos a amostra na forma de pó foi pesada diretamente no frasco. A
mistura ácida foi adicionada e aquecida com o programa adequado. O HF não foi
neutralizado pois os componentes do ICP-OES eram resistentes ao ácido
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B e Si
Observações
complementares:
os
procedimentos
de
decomposição
microondas foram comparados a procedimentos de fusão e digestão à alta
pressão
582
T23
Spectrochemical and Thermal Analysis
of Al-Tetrabromophthalate and
Tetrabromophthalic Anhydride. A
Comparison of Methods for
Determination of Aluminium
Paama, L., Ronkkomaki, H., e Peramaki, P., Talanta, 45 (1), 35-38, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Al-tetrabromoftalato
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 microwave oven
Material do frasco: modelo HPV 80 feito de PTFE-TFM (polytetrafluorethylenetetrafluormethoxil)
Programa de aquecimento: 5 min a 20% de potência e 5 min a 50% (50% = 425
W) para o primeiro estágio de digestão. O segundo estágio da digestão exigiu 4
min a 75% de potência (985 W)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ácido sulfúrio concentrado 96% (5 mL) e
ácido nítrico 65% (2 mL) no primeiro estágio de decomposição. No segundo
estágio, uma alíquota de 2 mL de ácido nítrico foi utilizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o primeiro estágio
da digestão, as amostras foram resfriadas em gelo e adicinados mais 2 mL de
HNO3, procedendo-se a segunda parte da digestão. Depois, as amostras
dissolvidas foram transferidas para um frasco de 50 mL e avolumadas
Técnica para a determinação: ICP-OES
583
Analito(s) determinado(s): Al
584
T24
Microwave-Assisted Acid Dissolution
of Sintered Advanced Ceramics for
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry
Larrea, M.T., Gomezpinilla, I., e Farinas, J.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (11), 1323-1332, 1997
Tipo(s) de amostra(s): materiais cerâmicos (m-ZrO2, Al2O3, TiO2, Ca-PSZ, MgPSZ, Y-FSZ, Ce-TZP, Yb-TZP, CeO2-Gd2O3, Mulita, Spinelio, Al2TiO5, BIT, YTZP/Ce, AlN, BN, Si3N4, SiC, BaTiO3, Ca-PT, La-PT, Nd-PT, Sm-PT, Gd-PT, PZT,
PLZT, PMN, β'-Sialon)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 -200 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, RMS-150 (Floyd, EUA),
com potência máxima de 600 W
Material do frasco: frascos de decomposição de PFA, média pressão (máxima
6,8 atm), com volume de 80 mL
Programa de aquecimento: programa 1- etapa 1- 15 min - 180 W; etapa 2 - 10
min - 240 W; etapa 3 - 10 min -180 W
programa 2 – etapa 1 - 15 min - 120 W
programa 3- etapa 1 - 15 min - 150 W; etapa 2 - 10 min - 180 W
programa 4- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 10 min
-180 W
programa 5- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W
programa 6- etapa 1 - 10 min - 120 W; etapa 2 - 5 min - 180 W; etapa 3 - 5 min 120 W
585
programa 7- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 300 W
programa 8- etapa 1 - 10 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 5 min 120 W
programa 9 – etapa 1 - 15 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W
programa 10- etapa 1 - 10 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 5
min -360 W
Programa 11- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 10
min -180 W.
Para cada amostra foi aplicado um programa: m-ZrO2 - programa 1, Al2O3 programa 2, TiO2 - programa 4, Ca-PSZ - programa 5, Mg-PSZ - programa 6, YFSZ - programa 7, Ce-TZP - programa 5, Yb-TZP - programa 5, CeO2-Gd2O3 programa 8, Mulita - programa 1, Spinelio - programa 1, Al2TiO5 - programa 5,
BIT - programa 1, Y-TZP/Ce - programa 5, AlN - programa 5, BN - programa 9,
Si3N4 - programa 10, SiC - Não foi obtida abertura total, BaTiO3 - programa 11,
Ca-PT - programa 1, La-PT - programa 1, Nd-PT - programa 1, Sm-PT - programa
1, Gd-PT - programa 1, PZT - programa 1, PLZT - programa 1, PMN -programa 1,
e β'-Sialon - Não foi obtida abertura total
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): m-ZrO2 - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Al2O3 - 1,5 mL HF + 3 mL HCl + 1 mL HNO3 + 2 mL HCl
TiO2 - 5 mL H2SO4 + 1 mL HF
Ca-PSZ - 5 mL HNO3 + 0,5 mL HF
Mg-PSZ - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Y-FSZ - 6 mL HNO3 + 1 mL HF
Ce-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Yb-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
CeO2-Gd2O3 - 5 mL H2SO4
Mulita - 6 mL HCl + 1 mL HF
Spinelio - 6 mL HCl + 1 mL HF
586
Al2TiO5 - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
BIT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Y-TZP/Ce - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
AlN - 5 mL HCl
BN - 3 mL HF + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Si3N4 - 3 mL HCl + 3 mL HF
SiC - Não foi obtida abertura total
BaTiO3 - 5 mL HCl
Ca-PT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
La-PT - 5 mL HCl
Nd-PT - 5 mL HCl
Sm-PT - 5 mL HCl
Gd-PT - 6 mL HCl
PZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PLZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PMN -5 mL HCl
β'-Sialon - Não foi obtida abertura total
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram testados 11
programas de aquecimentos diferentes com 15 misturas ácidas diferentes,
porém todas utilizaram 100 a 200 mg de amostra e volumes de reagentes entre 5
à 7 mL. Os procedimentos de decomposição por microondas foram comparados
a procedimentos de fusão em cadinhos de grafite e platina
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Ce, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Nd, P, Si, Sm, Sr e
Zr
Observações complementares: os procedimentos por microondas mostram-se
bastante concordantes com as técnicas comparativas. Estudos mostraram
contaminações elevadas de Ca, Fe, Mg, Si e Sr para os procedimentos de fusão,
devido aos agentes fundentes
587
T25
Determination of Arsenic in Reforming
Catalysts by Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry
Kowalewska, Z., Bulska, E., e Hulanicki, A., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 160165, 1997
Tipo(s) de amostra(s): catalisador reciclado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS1200 Mega
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 10 min, 250 W, T máx 70 oC; 5 min, 400 W, T máx 80
o
C; 10 min, 500 W, T máx 80 oC; 2 min, 0 W, o frasco foi resfriado por 10 min em
sistema automático
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As
588
T26
Direct Determination of Trace
Elements in Niobium, Tantalum and
Their Oxides by Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectrometry
After Microwave Dissolution
Grebneva, O.N., Kubrakova, I.V., Kudinova, T.F., e Kuzmin, N.M., Spectrochimica
Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (8), 1151-1159, 1997
Tipo(s) de amostra(s): metais de nióbio e tântalo de alta pureza e seus óxidos.
Nióbio em pó (All-Union State Standard, GOST 26252-84) e tântalo em pó (TU
95.25082) cedidos por GIREDMET. Óxidos foram obtidos de "Krasnyi khimik" (St.
Petersburg) e são de alta pureza (TU 6-09-4047-75)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Nb205 ou Ta205: 0.125-1.0 g, Nióbio ou
Tântalo: 0.1-1.0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Lined digestion vessels (LDV) de 120 mL
Programa de aquecimento: 40 % de potência por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Nb205 ou Ta205 : 3 mL de HF concentrado, 1
mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5), 1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5)
Nióbio ou Tântalo: 3 mL de HF concentrado e 0,.5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram adicionados 3 mL
de HF concentrado em dois frascos de microondas e aquecidos com 40% de
potência por 15 min. Após resfriamento, as soluções foram transferidas para
frascos de carbono vítreo e então 1 mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5 ) ou
589
1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5) foram adicionados à solução. Em
seguida a solução foi evaporada durante 10 - 15 min até o aparecimento de
vapor de H2SO4 para remover o HF remanescente. A solução foi diluída com 2%
(para nióbio) ou 4% (para tântalo) de solução de oxalato de amônio a 25 mL e
armazenada em frascos de polipropileno bem fechados
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Fe, Mg, Mn, Y, La, B, Cd, Co, Cr, Cu, Hf, Mo,
Na, Nb, Ni, Pb, Sr, Ti, Zr, Ta; K, Sb e W
590
T27
Determination of Platinum, Palladium,
Rhodium and Titanium in Automotive
Catalytic Converters Using Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
with Liquid Nebulization
Borisov, O.V., Coleman, D.M., Oudsema, K.A., e Carter, R.O., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 12 (2), 239-246, 1997
Tipo(s) de amostra(s): catalisadores automotivos (moídos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de
600W
Material do frasco: frascos de PFA
Programa de aquecimento: procedimento 1) Aquecimento por 2,5 min com
potência de 100 % e 20 min com potência de 65 %. Foi adicionada solução de
-1
0,35 mol L de ácido bórico e aquecido por mais 10 min à potência máxima.
Procedimento 2) Aquecimento por 10 min em potência de 50 %, repetindo este
procedimento 4 vezes, e Procedimento 3) Aquecimento por 2,5 min em potência
de 100 % 60 minutos com potência de 25 % e 20 minutos com potência de 65 %.
Após resfriamento adicionou-se ácido bórico e novamente foi aquecido por 10
min com potência de 100 % e 50 min com 35 % de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1) 5 mL de mistura HCl-HF
(7:3) e após digestão adição de ácido bórico. Procedimento 2) 2,5 mL de H2SO4 +
2,5 mL de H3PO4. Procedimento 3) 4 mL de HNO3 + 5 mL de HCl-HF (7:3) e após
591
digestão adição de ácido bórico
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: aplicação de diferentes
misturas ácidas, apresentando melhores resultados no procedimento 3. Os
teores de Ce e dos REE's foram recuperados com este procedimento
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Fe, Ni, zr, Rh, Pd, La, Ce, Pr, Hf e Pt.
Observações complementares: procedimentos de decomposição longos,
sendo aquecido em forno de microondas por mais de uma vez
592
T28
Use of Zirconium Oxychloride to
Neutralize HF in the MicrowaveAssisted Acid Dissolution of Ceramic
Glazes for Their Chemical Analysis by
ICP-OES
Dondi, M., Fabbri, B., e Mingazzini, C., Talanta, 45 (6), 1201-1210, 1998
Tipo(s) de amostra(s): esmaltes cerâmicos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 equipado com frascos de
digestão HPV 80
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 10min - 250 W; 10min - 0 W; 10 min - 250 W; 10 min
-0W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 16 mol L-1; 3 mL HCl 12 mol L-1 e
2 mL HF 29 mol L
-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão as
bombas foram resfriadas em água por 30 min; os frascos foram abertos e 20 mL
de uma solução 0,72 mol L-1 Zr foram adicionados antes do segundo estágio de
aquecimento (250 W - 10 min). Então as soluções foram transferidas para um
frasco de 100 mL e avolumadas com água destilada. Esta solução é utilizada
para de todos os elementos, exceto K. Para a determinação de K, 25 mL da
solução foram
pipetados e 0,5 mL de uma solução 9,7% m/v
CsCl
foi
adicionado, obtendo-se uma solução final contendo 1,5 g/L de Cs
Técnica para a determinação: ICP-OES
593
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Ga, In, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn
594
T29
Direct Determination of Trace
Elements in Tungsten Products Using
an Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Charge Coupled Device
Detector Spectrometer
Yang, X.H., Wei, J.F., Liu, H.T., Tang, B.Y., e Zhang, Z.X., Spectrochimica Acta
Part B-Atomic Spectroscopy, 53 (10), 1405-1412, 1998
Tipo(s) de amostra(s): tungstênio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W (Modelo MK-S,
Xinke Institute of Applied Microwave Technology, Shanghai, China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1 min – 2,48 atm, 3 min – 4,97 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de água destilada, 0,5 mL amônia
aquosa concentrada, 1 ml H2O2 30% m/m e 0,5 ml de 10 % EDTA–NH4OH
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após resfriamento a
solução foi transferida para frascos volumétricos de 10 mL e diluída com água
destilada
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni,
P, Pb, Sb, Sn, Ti e V
595
T30
Microwave-Assisted Vapor-Phase Acid
Digestion of Cellulose Nitrate Filters
for Elemental Analysis of Airborne
Dust Samples
Czegeny, Z., Berente, B., Ovari, M., Tapia, M.G., e Zaray, G., Microchemical
Journal, 59 (1), 100-106, 1998
Tipo(s) de amostra(s): filtros de nitrato de celulose
Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-2100 (CEM, EUA)
Material do frasco: frasco de PTFE. "Copos" de quartzo presos em suporte de
vidros foram colocados dentro dos frascos de PTFE de 120 mL de capacidade
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 5 etapas:, 1)
Potência de 80 W, 12 min de aquecimento e pressão limite de 0,7 atm com
temperatura limite de 120oC; 2) Potência de 135 W; 15 minutos de aquecimento,
pressão limite de 2 atm com temperatura limite de 180 oC; 3) Potência de 135 W;
20 minutos de aquecimento, pressão limite de 2,7 atm com temperatura limite de
180 oC; 4) Potência de 270 W; 20 minutos de aquecimento, pressão limite de 4,1
atm com temperatura limite de 180 oC; e 5) Potência de 270 W; 30 minutos de
aquecimento, pressão limite de 5,4 atm com temperatura limite de 180 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 μL de HNO3 65% v/v e 75 μL de H2O2
30% m/m adicionados aos copos de quartzo. 9 mL de HNO3 65% v/v e 1 mL de
H2O2 30% m/m adicionados ao frasco de PTFE
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os filtros utilizados para
filtrar poeira do ar foram enrolados e colocados nos copinhos de digestão
Técnica para a determinação: TXRF
596
Analito(s) determinado(s): V, Ni, Pb, Pt e Pd
597
T31
Standardization of Sample Preparation
for Trace Element Determination
Through Microwave-Enhanced
Chemistry
Kingston, H.M.S., Atomic Spectroscopy, 19 (2) , 27-30, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras industriais e comuns (método 3052)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 2,0 g dependendo da reatividade e
do potencial de produção de fases durante a digestão
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos simultaneamente por
15 min.: primeiro estágio - aquecimento a 180 ± 5oC em 5,5 min. A temperatura
o
foi mantida a 180 ± 5 C por 9,5 min. Constatou-se haver alteração dependendo
da matriz ou da velocidade de decomposição dos componentes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado subdestilado e
várias quantidades de HF e HCl concentrado e subdestilado. A escolha depende
de vários fatores incluindo matriz, analito de interesse e técnica de detecção
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: podem ser usadas
várias técnicas- FAAS, ET-AAS, ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): podem ser determinados Al, Ag, As, B, Ba, Be, Ca,
Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Tl, V, Zn
598
T32
Determination of Aluminium in NickelBased Alloy Samples Using a
Longitudinal Zeeman-Effect Correction
Transversely Heated Graphite
Atomizer and a Deuterium Background
Correction End- Heated Graphite
Atomizer in Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Chang, S.I., Liu, H.M., e Tsai, S.J.J., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
13 (10), 1123-1131, 1998
Tipo(s) de amostra(s): ligas de níquel (IN100, IN600, Hastelloy X, IN718A e
Waspoloy 199)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-10 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA) com potência máxima
de 630 W.
Material do frasco: frascos PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento : programas de aquecimento em 2 etapas:, IN100: 1)
15 min – 50 W (35ºC), 2) 15 min – 55 W (40ºC), IN600: 1) 15 min – 50 W (25º C), 2)
15 min – 55 W (30º C), Hastelloy X - 1) 15 min - 50 W (25º C), e 2) 30 min – 60 W
(35ºC)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
599
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,8 mL da mistura HCl + HNO3 (4:1 v/v).
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco de decomposição recebia a mistura ácida HCl + HNO3 e
aquecida em forno de microondas. Após o resfriamento da amostra a solução
obtida tinha seu volume ajustado para 25 mL com água desmineralizada
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
Observações complementares: comparação dos resultados obtidos com
equipamentos com corretores de fundo (Zeeman) e lâmpada de deutério.
600
T33
Use of Boric Acid to Improve the
Microwave-Assisted Dissolution
Process to Determine Fluoride
Forming Elements in Steels by Flow
Injection Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F.J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1193-1197, 1998
Tipo(s) de amostra(s): aço inox, CRM JK 37 (Sandvik Steel, Sweden)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália) com rotor
tecnologia MDR e equipado com unidade de controle de temperatura e pressão
(ATC 300S e APC 30 system).
Material do frasco: frascos de TFM
Programa de aquecimento: programa com adição de ácido bórico entre as
etapas: 1) 5 min - 250 W e 2) 10 min - 360 W. Adição de ácido bórico.
Aquecimento por 10 min - 360 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 65% v/v, 3 mL de HCl 33%
v/v, 3 mL de H2O, 0,2 mL de HF 45% v/v e 2 mL de ácido bórico 4% m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 200 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de decomposição e adicionando a mistura ácida 1
mL HNO3 + 3 mL de HCl +3 mL de H 2O + 0,2 mL de HF. O frasco foi aquecido por
601
15 minutos com potências entre 250-360 W, após o término do aquecimento os
frascos foram resfriados e adicionados 2 mL de ácido bórico 4% e novamente
aquecido por mais 10 min à 360W. A solução obtida foi diluída para 200 mL com
0,1% v/v HNO3
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu
Observações complementares: o ácido bórico neutralizou o HF, que interferia
nas medidas dos elementos (terras raras)
602
T34
Analysis of Coal Tar Pitch by ICP
Optical Emission Spectrometry After
Digestion in a Microwave Oven System
Thomsen, M. e Kainrath, P., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 60-61, 1998
Tipo(s) de amostra(s): "carvão, piche, alcatrão"
Massa(s) ou volume de amostra(s): ~200mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin - Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: etapa 1: potência 100 W, tempo 30 min, potência
600 W, velocidade de ventilação 1; etapa 2: potência 600 W, tempo 10 min,
potência 600 W, velocidade de ventilação 1; etapa 3: potência 0 W, tempo 15
min, potência 0 W, velocidade de ventilação 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65% v/v
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Fe, Na, Ni, P, Pb, S, V, Zn
603
T35
Closed-Vessel Nitric Acid Microwave
Digestion of Polymers
Besecker,
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
e
Barnes,
K.W.,
Atomic
Spectroscopy, 19 (2), 55-59, 1998
Tipo(s) de amostra(s): polímeros
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g
Forno de microondas (modelo): multiwave Perkin-Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: poliestireno: de 0 a 40 min - rampa com potência
de 100 a 800 W, de 40 a 60 min de patamar a 800 W, mistura de
poliestileno/polipropileno: de 0 a 20 min - rampa com potência de 100 a 1000 W,
de 20 a 35 min patamar a 600 W, e de 0 a 25 min - rampa com pot ncia de 100 a
700 W, de 25 a 40 min patamar a 700 W.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,0 mL HNO3
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, Ba, Cd, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, S,
Zn, Ti
604
T36
Determination of Mo and Bi in Steels by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry After Complexation and
Sorption on Activated Carbon
Giacomelli, M.B.O., Da Silva, J.B.B., e Curtius, A.J., Talanta, 47 (4), 877-881, 1998
Tipo(s) de amostra(s): aço (materiais de referência)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 etapas de aquecimento com duração de 5 min
cada (250, 400, 650 e 250 W foram aplicadas).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HCl e 2 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, as
amostras passaram por uma etapa de pré-concentração em filtro de carbono
ativo para a determinação
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Mo e Bi
605
T37
Study of the Parameters in Microwave
Dissolution Methods Using a Magnetic
Stirring Device in the Microwave Unit.
Application to Dissolution of HighCarbon Ferrochromium
Coedo, A.G., Dorado, T., e Padilla, I., Analyst, 123 (6), 1209-1214, 1998
Tipo(s) de amostra(s): amostras de ferrocrômio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Mi1estone) modificado para
a agitação das amostras durante a digestão. Podem ser usadas potências de 10
a 1000 W, temperaturas até 240°C e pressões até 49,3 atm
Material do frasco: TFM (tetrafluormetaxil) que suporta temperaturas de até
260°C e pressões de 108,6 atm
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 30 min - 400 W; 15 min - 500 W sem
agitação ou 5 min - 250 W, 15 min - 400 W, 5 min - 500 W com agitação.
Temperatura de 200oC e uma pressão de 19,7 atm foram selecionados
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6,0 mL HN03 65% m/v + 2,0 mL HF 48%
m/v + 2,0 mL H20 (um volume mínimo de 10 mL é necessário para a imersão do
sensor de temperatura, quando o dispositivo de agitação for usado)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos obtidos
eram límpidos e foram diluídos para um volume de 100 mL. Os autores
comentaram que utilizaram um volume mínimo de reagentes para uma eficiente
digestão, desejando reduzir contaminações e obter digeridos com uma menor
606
concentração ácida para posteriores determinações de elementos menores e
traço por técnicas instrumentais
Técnica para a determinação: potenciometria (Cr), FAAS (Co, Mn, Ni e V) e
espectrofotometria (P, Si e Ti)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Ni, P, Si, Ti e V
607
T38
A Micro-Scale Mercury Cathode
Electrolysis Procedure for on- Line
Flow Injection Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry Trace
Elements Analysis in Steel Samples
Coedo, A.G., Padilla, I., Dorado, T., e Alguacil, F.J., Analytica Chimica Acta, 389
(1-3), 247-255, 1999
Tipo(s) de amostra(s): amostras de aço
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g (pesadas com exatidão 0,0001 g)
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Material do frasco: frascos de TFM de 100 mL
Programa de aquecimento : dois estágios com ajuste de temperatura de
controle e pressão do vaso em 200ºC e 19,7 atm, Estágio 1: 250 W por 5 min e
estágio 2: 500 W por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 5
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HCl 32% m/v, 1,0 mL de HNO3
70% m/v, 0,075 mL de HF 48% m/v e 2 mL de H2SO4 (1+5 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesagem da amostra,
adição dos ácidos, aplicação do programa de aquecimento e resfriamento. Após
o resfriamento, os digeridos foram transferidos para béqueres de 50 mL (Pyrex) e
procedeu-se a evaporação até que fumos brancos de ácido sulfúrico
aparecessem e os sais resultantes são dissolvidos com 10 mL de água e diluídos
a 20 mL
608
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Zr, Hf, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er,
Tm, Yb, Lu, Th e U
609
T39
Application of ICP-MS to Arsenic
Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999
Tipo(s) de amostra(s): kaolinita, calcário, cinzas de carvão mineral, γ-alumina e
mistura de óxidos metálicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: estágio 1 (HNO3 + HF); 300 W - 8 min; 600 W - 4
min; 450 W – 5 min e ventilação - 5 min
Estágio 2 (H3BO3); 600 W - 6min e ventilação - 3 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de solução saturada de H3BO3
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
as
amostras
denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporção 1+3 (sorvente
+ areia). As misturas foram homogeneizadas através da moagem. 0,1 g das
amostras (sorvente + areia) foram pesadas em cada frasco de digestão. 5 mL de
água, 2 mL de HNO3 (65 %) e 4 mL de HF (48 %) foram adicionados e as
amostras foram submetidas ao primeiro estágio de digestão descrito no
programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5 mL de solução
saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estágio 2 do programa de
aquecimento
610
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: uma metodologia foi desenvolvida para
preparação da amostra e determinação de arsênio em amostras com altos níveis
de sílica. A combinação do procedimento de digestão assistida por microondas e
análise por ICP-MS, provou ser um método rápido e preciso para determinação
de arsênio em sorventes utilizados para retenção de arsenio em tubulação de
gases combustíveis e gasificação
611
T40
Determination of Zirconium Traces in
Polymers by ICP-IDMS- a Powerful and
Fast Method for Routine Testing of
Zirconium Residues in Polyolefins
Diemer, J. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (5),
421-423, 1999
Tipo(s) de amostra(s): polímeros de alta e baixa densidade
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 a 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (MLS GmbH, Alemanha)
Material do frasco: PTFE e TFM de 160 mL
Programa de aquecimento: 250 W - 10 min; 0 W - 5 min; 600 W - 5 min; 0 W 5 min; 600 W - 10 min; 0 W – 5 min; 600 W - 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 - 6 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HF
30 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos de digestão e cerca de 0,4 g de solução de “spike” foi
adicionado gravimetricamente. A adição de HF foi necessária para evitar efeito
de memória pela formação de óxido de zircônio. Após a digestão a solução
resultante foi diluída para 50 mL e diretamente introduzida no ICP-MS
Técnica para a determinação: ICP-MS com diluição isotópica (ICP-IDMS)
Analito(s) determinado(s): Zr
612
T41
Determination of Low Levels of an
Antioxidant in Polyolefins by LargeVolume Injection TemperatureProgrammed Packed Capillary Liquid
Chromatography
Molander, P., Haugland, K., Hegna, D.R., Ommundsen, E., Lundanes, E., e
Greibrokk, T., Journal of Chromatography A, 864 (1), 103-109, 1999
Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,3 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Labstation
(Milestone, Sorisole, Itália)
o
Programa de aquecimento: o programa de extração foi o seguinte: 120 C por
30 min e 2,4 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois de concluído o
programa de extração, realizou-se resfriamento por 30 min. A solução de
acetonitrila foi filtrada em filtro de 0,45 μm Gelman Acrodisc CR PTFE
Técnica para a determinação: HPLC com detecção por UV
Analito(s) determinado(s): antioxidante poliolifina Irganox 1076
613
T42
Evaluation of Metal Migration and
Determination of Trace Metals After
Microwave Digestion for Lithographic
Materials
Ko, F.H., Wang, M.Y., e Wang, T.K., Analytical Chemistry, 71 (23), 5413-5419,
1999
Tipo(s) de amostra(s): material litográfico DUV BARC de AZ KrF-12 (Clariant) e
DUV PR de SEPR-401H (Shin-Etsu Chemical)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC)
Material do frasco: teflon PFA de 100 mL
Programa de aquecimento:
programa 1: etapa 1: potência 40 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm.
programa 2: etapa 1: potência 40 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm;
etapa 2: potência 55 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm.
Programa 3: etapa 1: potência 35 %, tempo 30 min, pressão 6,8 atm;
etapa 2: potência 35 %, tempo 30 min, pressão 6,8 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): na primeira etapa da digestão utilizou-se
1,5 mL de HNO3 e na segunda etapa utiliza 0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Al, Ca, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Au, Pb, Sn, Pt e Cs
614
Observações complementares: os resultados indicam que a eficiência de
digestão com o programa 2,
foi absolutamente completa em relação aos
programas 1 e 3. Os limites de detecção da técnica ICP-MS foram realmente
melhores que do ICP-OES, exceto para Ca e Fe. Interferências poliatômicas
prejudicaram os limites de detecção para Ca e Fe
615
T43
Microwave-Accelerated Dissolution of
Polymers for Molecular Weight
Analysis
Le Blanc, G.N., American Laboratory, 32 (18), 32-37, 2000
Tipo(s) de amostra(s): polímeros (polietileno)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mg
Forno de microondas (modelo): MARS-X, C E M Corp., Matthews, NC.
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: o sistema foi programado para alcançar uma
temperatura de 145 oC em 3 min e manter essa temperatura por mais 10 min.
Após essa etapa, as amostras foram resfriadas por 2 minutos
Número de amostras tratadas simultaneamente: 14
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de 1,2,4-triclorobenzeno (TCB)
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): análise do peso molecular
616
T44
Microwave Digestion of
Thermoluminescent Aluminium-Oxide
Powders and Determination of Trace
Impurities by Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectroscopy
Molnar, G., Borossay, J., Varga, Z.B., Ballok, M., e Bartha, A., Mikrochimica Acta,
134 (3-4), 193-197, 2000
Tipo(s) de amostra(s): óxido de alumíno (alumina). Cinco amostras comerciais e
três materiais de referência certificados TSAL-2, TSAL-3 e Al53-2-THI2 (Spex,
Edison, NJ., USA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA da Milestone (Itália)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento:15 min a 250 W, 7 min a 550 W e 7 min a 550W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de ácido fosfórico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após decomposição, a
concentração das amostras foi ajustada para 1 g/L
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Be, Ca, Ce, Cu, Cd, Fe, Mg, Mo, Na, Ni, Ti e Zn
617
T45
Determination of fluoride in M(SbF6)x
compounds
Ponikvar, M., Sedej, B., Pihlar, B., e Zemva, B., Analytica Chimica Acta, 418 (1),
113-118, 2000
Tipo(s) de amostra(s): KSbF6
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg (± 0,01 mg)
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS - 2000
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas à pressão de 7,9 ou
10,9 atm por 15 min ou 4 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 12 mL de solução 25% m/m ou 50% m/m
de NaOH ou KOH
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: KSbF6 foi pesado em
um frasco de PTFE 100 mL. A este foi adicionado 12 mL de solução 25% m/m ou
50% m/m de NaOH ou KOH. Esse frasco foi inserido dentro de um outro frasco
de Teflon selado de 120 mL e colocado no forno de microondas. As amostras
foram aquecidas a pressão de 7,9 ou 10,9 atm por 15 min ou 4 h
Técnica para a determinação: fluoreto: potenciometria direta usando ISE para
fluoreto
-
Analito(s) determinado(s): espécies SbF6 , fluoreto livre e total
Observações
complementares:
Nesse
trabalho
foi
desenvolvido
um
procedimento analítico para determinar o rendimento e a pureza de compostos
de coordenação do tipo M(SbF6)x (onde M=Mn, Pr, La ou Ce) sintetizados no
laboratório.
Foram
testados
3
procedimentos
decomposição/fusão alcalina em microondas,
de
decomposição:
fusão alcalina em carbonato e
decomposição redutiva. A decomposição SbF6,
em microondas obtida pelo
618
prolongamento do tempo de digestão, aumento na pressão ou por um aumento
da concentração de hidróxido (NaOH ou KOH) de 25% a 50% m/m. O valor
médio de fluoreto determinado em KSbF6 foi 27,6% (±3,5%) e não foi afetado por
mudanças
nas
condições
decomposição/fusão
experimentais.Os
alcalina
em
decomposição das espécies SbF6
microondas
resultados
não
mostram
garante
a
que
a
completa
-
619
T46
Microwave-Assisted Extraction by
Fast Sample Preparation for the
Systematic Analysis of Additives in
Polyolefins by High- Performance
Liquid Chromatography
Marcato, B. e Vianello, M., Journal of Chromatography a, 869 (1-2), 285-300,
2000
Tipo(s) de amostra(s): polímeros (poliolefinas)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM (Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 15 minutos a 1000 W de potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL de etil acetato / n-hexano (75:25 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da injeç o no
sistema de HPLC, a amostra foi filtrada em membrana de PTFE de 0,45 μm de
porosidade em seringa
Técnica para a determinação: HPLC-UV/ELSD
Analito(s) determinado(s): aditivos
620
T47
Optimization of an Accurate and
Precise Analysis Procedure for
Metallurgical Vod Slags With ICP-OES
Jones, P.T., Hermans, P., Blanpain, B., e Wollants, P., Atomic Spectroscopy, 21
(3), 86-92, 2000
Tipo(s) de amostra(s): escória metalúrgica (seis materiais certificados da
Brammer Standard Company - BS - e British Chemical Standards - BCS: BS
100A, BS 101/1, BS 101/2, BS 101/3, BCS Ref 367, BCS Ref 174/2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MARS 5 da CEM, com carrossel de 12 frascos
Material do frasco: Frasco XP-1500 (pressão máxima 98,7 atm) de 100 mL
Programa de aquecimento: 1200 W com rampa até 220 oC (em 15 min) e
permanência em 200 oC por mais 25 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 e 6 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da análise, os
materiais certificados (< 100 mesh) foram secos em forno a 105 oC por 1 hora.
Após finalização do programa, as amostras foram lavadas com água ultrapura e
ajustado a volume final de 250 mL utilizando filtro Whatman 541. Então as
amostras foram diluídas dez vezes e ácido nítrico extra puro foi adicionado para
uma concentração final de 2 %
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Ca, Si, Mn, Cr e Fe
621
T48
Automated Flow Injection System for
the Preconcentration of Bismuth and
Lead From Acid Solutions of Alloys and
Determination by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Giacomelli, M.B.O., Ganzarolli, E.M., e Curtius, A.J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 55 (5), 525-533, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folha de alumínio e materiais de referência de aço (SRM
361-364)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)
Programa de aquecimento: as amostras foram dissolvidas no forno de
microondas usando 4 passos de 5 min com 250, 400 600 e 250 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): folha de alumínio: 6 mL de HCl
concentrado. Aço: 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: aproximadamente 0,25
g de aço ou folha de alumínio foram dissolvidas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito. Foram adicionados Bi e Pb e após adição de 6 mL
de HCl concentrado, as amostras foram aquecidas no forno de microondas. Para
o aço, 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl foram adicionados antes do aquecimento no
forno de microondas. Após a dissolução os volumes foram completados para
100 mL
Técnica para a determinação: ETAAS
Elementos determinados: Bi e Pb
622
Observações complementares: nesse trabalho foi desenvolvido um sistema em
fluxo para pré-concentração de Bi e Pb a partir de soluções de aço e alumínio
para análise por ETAAS. As soluções obtidas após digestão ácida em forno de
MW
623
T49
An Evaluation of Analytical Techniques
for Determination of Lead, Cadmium,
Chromium, and Mercury in FoodPackaging Materials
Perring, L., Alonso, M.I., Andrey, D., Bourqui, B., e Zbinden, P., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 370 (1), 76-81, 2001
Tipo(s) de amostra(s): embalagens plásticas e polietileno como material de
referência
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 8 etapas: 1) tempo 3 min, potência
400 W; 2)
tempo 1 min, potência 0 W; 3) tempo 4 min, potência 400 W; 4) tempo 1 min,
potência 0 W; 5) tempo 2 min, potência 400 W; 6) tempo 1 min, potência 0 W; 7)
tempo 10 min, potência 400 W; 8) 30 min para resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de reagente + 40 mL de H2SO4 98%
v/v + 32 mL de HNO3 65% v/v + 20 mL de H2O2 30% m/m para todos os materiais
exceto poliestireno que utilizou 5 mL de HNO3 65% v/v. Não foi identificado onde
está o erro nos volumes mensionados
Técnica para a determinação: Hg, CVAAS; Pb, Cd e Cr, ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg, Pb, Cd e Cr
Observações complementares: para material de referência foi determinado 91
a 95 % do valor total de cádmio por ICP-OES e por ICP-MS. Sendo observado,
ainda que para totos os elementos o valor determinado variou de 75 a 105 %
624
para os materiais, com poucas exceções. Sendo que a digestão por alta pressão
apresentou melhor eficiência que a digestão assistida por radiação microondas
625
T50
On the Effect of Catalyst Status in the
Quantitative Determination of Platinum
in Pt-Sn/MgO Materials
Recchia, S., Monticelli, D., Pozzi, A., Rampazzi, L., e Dossi, C., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 369 (5), 403-406, 2001
Tipo(s) de amostra(s): Pt-Sn/MgO
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 - 30 mg
Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas: 1) pré aquecimento: potência 250 W,
tempo 2 min; 2) Mineralização: potência 600 W tempo 2 min; pausa: potência 0
W, tempo 1 min; potência 600 W, tempo 4 min; 3) resfriamento sob fluxo de água
por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após digerida a amostra
foi diluída para 100 mL.
Técnica para a determinação: ETAAS
Elementos determinados: Pt
Observações complementares: foram comparados 4 procedimentos para
digestão: Digestão com HCl, digestão na chama utilizando um bico de Bunsen,
digestão em chapa quente e digestão por microondas. Para digestão assistida
por microondas foram recuperados aproximadamente 100% dos teores totais e
obtido desvios padrões baixos, principalmente devido a baixas perdas do
material durante a digestão
626
T51
Dual-Vessel Integrated Microwave
Sample Decomposition and Digest
Evaporation for Trace Element
Analysis of Silicon Material by Icpms:
Design and Application
Han, Y., Kingston, H.M., Richter, R.C., e Pirola, C., Analytical Chemistry, 73 (6),
1106-1111, 2001
Tipo(s) de amostra(s): sílica policristalina
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: recipiente interno de TFM e um externo de PFA
Programa de aquecimento: 2 min para alcançar 120°C e então 60 min para
alcançar 240°C e uma etapa de resfriamento até temperatura ambiente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HN03 de alta pureza no recipiente
interno e 10 mL de HF no recipiente externo
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
uma taxa de
aquecimento contínua até 240°C garante que o HF, um reagente limitante, seja
purificado e condensado sobre o HN03. Os elementos foram determinados nas
soluções dos recipientes interno e externo
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Zn
627
T52
Assessment of Dissolution Techniques
for the Analysis of Ceramic Samples
by Plasma Spectrometry
Tsolakidou, A., Garrigos, J.B.I., e Kilikoglou, V., Analytica Chimica Acta, 474 (1-2),
177-188, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 5 amostras de cerâmicas de diferentes composições
químicas e fases mineralógicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: tempo 6 min, potência 600 W; tempo 1
min, potência 0 W; tempo 5 min, potência 400 W; tempo 6 min, potência 600 W;
tempo 2 min, potência 0 W e 5 min de ventilação; etapa 2: tempo 3 min, potência
250 W; tempo 2 min, potência 0 W; tempo 3 min, potência 400 W e tempo 3 min,
potência 600 W e 2 min de ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 3 mL HNO3 65% m/v + 10 mL HF
48% m/v; etapa 2: 2,5 g H3BO3; etapa 3: 50mL H2O desionizada
Técnica para a determinação: análise por ativação de neutron (NAA),
fluorescência de raio X (XRF), difração de raio X (XRD)
Analito(s) determinado(s): Al, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, Ti, Cr, Mo, Fe, Ni, Rb, Sr, Zr,
Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu, Th e U
628
T53
Strategies for the Analysis of Coal by
Laser Ablation Inductively Coupled
Plasma Mass Spectroscopy
Kleiber, L., Fink, H., Niessner, R., e Panne, U., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (1), 109-114, 2002
Tipo(s) de amostra(s): 40 amostras de carvão: 35 lignitas e 5 betuminosas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MWS1, Berghof-Maassen, Eningen, Germany
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: aquecimento até 180oC a uma razão de
5oC s-1. Etapa 2: 180oC por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,9 mL HNO3, 1 mL H2O2 30% m/m, 0,1 mL
-1
HF e padrão interno (0,5 mL de Rh 10 mg L )
Técnica para a determinação: LA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Si, Ca, Fe, Ti, Mg, Al, V, Ni, Zn, Sn
629
T54
Determination of 14 Trace Element
Concentrations in Two Dillinger
Hutenwerke Portland Cement
Reference Materials by Sector Field
and Quadrupole ICP-MS
Devos, W. e Moor, C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (2), 138-141,
2002
Tipo(s) de amostra(s): cimento portland
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 8 min – 600 W;
etapa 3: 5 min – 450 W; etapa 4: 15 min – 350 W
Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl conc. + 0,5 mL de HF conc. +
5 mL de H2O desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras de cimento finamente divididas nos frascos de PTFE- TFM e adicionouse 5 mL de HCl conc, 0,5 mL de HF e 5 mL de água desionizada. Os frascos
foram colocados em banho de ultrasom por 2 min para garantir a completa
molhabilidade da amostra. Após 30 min de pré-reação as amostras foram
completamente digeridas usando o programa de aquecimento descrito acima. Os
digeridos foram levados para um volume de 50 mL e depois foram diluídos 5
vezes com HNO3 1% m/v para a análise, com a adição de Rh (concentração final
630
de 20 μg L-1) como padrão interno. Foram realizados 3 brancos de reagente com
o mesmo procedimento utilizado para as amostras
Técnica para a determinação: ICP-MS
631
T55
Microwave-Assisted Extraction of
Polychlorinated Biphenyls and
Polychlorinated Dibenzodioxins From
Fly Ash
Yang, J.S., Lee, D.W., e Lee, S., Journal of Liquid Chromatography & Related
Technologies, 25 (6), 899-911, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cinzas de incinerador
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 35,5 min - 600 W (100 oC)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de Tolueno/álcool isopropílico 90:10
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de cinza
foram coletadas de um incinerador de resíduos sólidos. As amostras foram secas
ao ar e 0,5 g dessas amostras foram enriquecidas com 500 ng/g de PCBs e 45
ng/g de PCDDs. As amostras foram transferidas para os frascos de PTFE e
submetidas a diferentes tratamentos, com o objetivo de se obter o procedimento
mais adequado para a extração assistida por microondas. As variáveis
estudadas foram: a composição e o volume do extrator, a temperatura e o
tempo, e a potência do forno utilizado.
Após a extração os frascos eram
resfriados à temperatura ambiente, antes de serem abertos. Após as etapas de
filtração e concentração, uma coluna de sílica gel com multi-camadas foi
empregada para c1ean-up do extrato
Técnica para a determinação: cromatografia líquida de alta eficiência com
632
detecção por UV
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil polic1orado) e PCDDs (dibenzodioxina
polic1orado)
Observações complementares: o método de extração foi otimizado neste
artigo
633
T56
Sector Field ICP-MS Applied to the
Forensic Analysis of Commercially
Available Adhesive Packaging Tapes
Dobney, A.M., Wiarda, W., De Joode, P., e Van Der Peijl, G.J.Q.,
Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 17 (5), 478-484, 2002
Tipo(s) de amostra(s): fitas adesivas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg da cola ou da camada de
proteção e 100 mg da fita inteira
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: Etapa 1 - 12min - 700 W; Etapa 2 - 20min - 1000 W;
Etapa 3 - 35min - 0 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 5 mL de HNO3 concentrado
+ 3 mL de H2O2 30% m/m + 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
manipuladas em uma capela de fluxo laminar classe 100. A camada de cola foi
raspada
da
camada
protetora
e
as
duas
camadas
foram
analisadas
separadamente. As amostras foram pesadas dentro dos frascos de quartzo
(capazes de suportar 74,03 atm e 300 °C) contendo 5 mL de HNO3, 3 mL de H2O2 e
2 mL de água. As amostras foram colocadas no forno de microondas e o
programa de aquecimento foi efetuado. Os digeridos foram transferidos para
tubos de polipropileno de 15 mL com tampa, perfazendo um volume total de 14
mL, incluindo as águas de lavagem dos frascos. Após centrifugação (2500 rpm
por 15 min) alíquotas (10 mL para a cola e a camada de proteção e 5 mL para a
fita inteira) foram retirados para balões volumétricos e diluídos para 100 mL com
água desionizada antes da análise por ICP-MS
Técnica para a determinação: ICP-MS
634
Elementos determinados: elementos traço
635
T57
Determination of Chromium, Cadmium
and Lead in Food-Packaging Materials
by Axial Inductively Coupled Plasma
Time-of-Flight Mass Spectrometry
Skrzydlewska, E., Balcerzak, M., e Vanhaecke, F., Analytica Chimica Acta, 479
(2), 191-202, 2003
Tipo(s) de amostra(s): embalagens
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 – 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus, Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: potência 700 W, tempo 15 min,
o
temperatura < 100 C; etapa 2: potência 800 W, tempo 10 min, temperatura < 180
o
C; etapa 3: potência 800 W, tempo 15 min, temperatura 180 oC; etapa 4: 30 min
de ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 65%
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb
636
T58
Microwave Enhanced Extraction of
Wool Wax From Solid Wool Scour
Wastes
Lopez-Mesas, M., Carrillo, F., e Crespi, M., Analytica Chimica Acta, 494 (1-2),
255-260, 2003
Tipo(s) de amostra(s): cera
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,25g
Forno de microondas (modelo): sistema Q-45 EnviroPrep da Questron
Corporation com potência máxima de 750W e frequência de 2450 MHz
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 90% de potência (675 W) por 8 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetona/hexano 1:1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a irradiação, os
frascos foram esfriados até temperatura ambiente (45 min) e a solução foi filtrada
em filtro de PTFE. A matriz foi lavada com 5mL de solvente limpo e filtrada
novamente duas vezes.
A solução que contém a cera e solvente foi suavemente evaporada em um
banho de areia até o volume de 2 mL. Então, as amostras foram colocadas em
0
um forno a 60 C por duas horas e condicionadas em uma atmosfera seca por
2h. Finalmente o extrato foi pesado para calcular, através de diferença de pesos,
a quantidade de cera extraída. O rendimento da extração foi calculado como a
porcentagem de cera extraída em relação do peso de sólido seco
Analito(s) determinado(s): cera
637
T59
The Homogeneity of Heavy Metal
Deposition on Glass Fibre Filters
Collected Using a High-Volume Sampler
in the Vicinity of an Opencast Chrome
Mine Complex at Kemi, Northern
Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Ronkkomaki, H., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (4), 476-481, 2003
Tipo(s) de amostra(s): filtros de fibra de vidro e material de referência
certificado PACS-2 (Marine sediment) e NCSDC73309 (Stream sediment)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200 (Italy)
Material do frasco: PFA, 100 mL
Programa de aquecimento: 4 etapas: etapa 1: 30 % de energia a
240 W
potencia por 8 mim, etapa 2: 50 % de energia a 400 W potencia por 4 mim, etapa
3: 50 % energia a 400 W de potência por 7 min e etapa 4: e 50 % de energia a
-1
400 W de potencia por 7 min (etapa feita depois da adiçao de H3BO3 0,055 g ml )
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15,0 mL de água régia; 5,0 mL de HF (50 %)
e 5,0 mL de H3BO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para o material de
referência certificado: 0,2 g de
foram pesados diretamente nos frascos de
digestão e dissolvido com 15,0 mL de água régia e 5,0 mL de HF. Depois de
638
executado o programa de digestão, os frascos foram resfriados e 5,0 mL de
H3BO3 foram adicionados à soluções digeridas e uma 4ª etapa de aquecimento
foi realizada. Terminadas as etapas de digestão, as soluções resfriadas foram
transferidas para frascos volumétricos e as soluções diluídas com água para
100 mL.
Para as amostras de filtro de fibra de vidro: 9 discos de 35 mm de diametro
foram cortados de cada filtro de fibra de vidro e foram digeridos utilizando os
mesmos volumes de reagentes e o mesmo programa de digestão. Os brancos
(filtros não expostos) foram cortados e digeridos simultaneamente com as
amotras
Técnica para a determinação: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Fe e Cd
Observações complementares: analises do resíduo insolúvel remanescente
foram feitas por XRF, XRD e EFTEM/EDS depois das digestões
639
T60
A New Microwave-Assisted Aproach
to the Chemical Analysis of Mortars
Rampazzi, L., Monticelli, D., Verga, R., e Toniolo, L., Annali di Chimica, 93 (3),
315-320, 2003
Tipo(s) de amostra(s): argamassas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapas: 1) pré-aquecimento: potência 250 W,
tempo 3 min, temperatura 75 oC; pausa: potência 0 W, tempo 1 min; 2)
mineralização: potência 500 W, tempo 10 min, temperatura 150 oC; 3) ventilação:
potência 0 W, tempo 15min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 8 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HCl concentrado (37%) e 2 mL de
água ultrapura
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 1,00 g da
amostra seca e tranferiu-se para um frasco, onde adicionou-se 2,5 mL de HCl
concentrado e 2 mL de água. A suspensão foi sonicada por 1 minuto para
remover CO 2 e evitar condições de alta pressão durante a digestão, conduzida
nos frascos de PTFE selados em um microondas com controle de temperatura.
Após a digestão, as soluções foram filtradas em um filtro com fibra de vidro
Whatman GF/C e o resíduo foi lavado, seco e pesado. A solução foi então
quantitativamente transferida para um balão volumétrico de 500 mL e analisada
por ICP-OES ou ETAAS
Técnica para a determinação: ICP-OES (Ca, Mg, Si) ou ETAAS (Fe e Al)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Si, Fe, e Al
640
Observações complementares: com a massa de amostra inicial e a massa do
resíduo da filtração calculou-se a porcentagem da fração solúvel em ácido
641
T61
Analysis of Eco-Relevant Elements and
Noble Metals in Printed Wiring Boards
Using Aas, ICP-OES and EDXRF
Ernst, T., Popp, R., Wolf, M., e Van Eldik, R., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (6), 805-814, 2003
Tipo(s) de amostra(s): componentes eletrônicos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (MLS, Leutkirch, Alemanha)
Material do frasco: TFM-PTFE
Programa de aquecimento:
programa A: 5 etapas: 1ª) 5 min a 300 W, 2a) 5 min a 350 W, 3a)17 min a 450 W, 4a)
a
a
2 min a 300 W e 5 ) 3 min a 0 W ventilação; Programa B: 4 etapas: 1 ) 5 min a 300
W, 2a) 5 min a 400 W, 3a) 17 min a 450 W e 4a) 3 min a 0 W ventilação
Todas as etapas foram a pressão de 124,2 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para o programa A: 4,0 mL de HNO3
concentrado, 2,0 mL de solução de HBF4 50% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0
mL de H2O.
Para o programa B: 4,0 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 300 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE-TFM. Em seguida, 4,0 mL de HNO3, 2,0
mL de solução de HBF4 50% 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0 mL de H2O foram
adicionados. Os frascos contendo amostra e reagentes foram agitados
cuidadosamente por 10 s. As amostras foram então digeridas executando o
programa A para dissolver os componentes orgânicos como o poli(vinilcloreto).
Depois de executado o programa A, os frascos foram abertos e resfriados por 1
642
h e então 4,0 mL de HCl concentrado foram adicionados. Em seguida, foi
executado o programa B. Ao final da digestão, os frascos foram resfriados por 1
h e em seguida abertos e a solução resultante foi filtrada com filtro Whatman
(0,45 μm) e Sc foi adicionado como padrão interno e o volume final foi
completado para 25 mL com HCl 5 %
Técnica para a determinação: AAS, ICP-OES e EDXRF
Analito(s) determinado(s): Au, Ag, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Pd e Sb
643
T62
Simultaneous Determination of
Manganese, Iron and Cobalt in Copper
with a Multi-Element Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometer
Chiu, C.H., Sung, Y.H., e Huang, S.D., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 58 (3), 575-580, 2003
Tipo(s) de amostra(s): limalha de cobre (CRM 075)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Mask 5, CEM, EUA, Matthews, NC
Programa de aquecimento: 60 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 subdestilado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão as
amostras foram diluídas a 250 mL
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Co
644
T63
Extraction and Quantification of
Antioxidants From Low-Density
Polyethylene by Microwave Energy
and Liquid Chromatography
Garcia, M.S.D., Lopez, J.M., Bouza, R., Abad, M.J., Soto, E.G., e Rodriguez,
M.V.G., Analytica Chimica Acta, 521 (2), 179-188, 2004
Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 e 2 g
Forno de microondas (modelo): Mileston ETHOS TC
Programa de aquecimento: temperaturas 25 e 50 oC, tempos 10 e 60 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0 e 100 mL CH2Cl2
Técnica para a determinação: cromatografia líquida
Analito(s) determinado(s): antioxidantes
Observações
complementares:
trata-se
de
estudo
de
planejamento
experimental para estabelecer o melhor procedimento para extração de
antioxidantes em polímeros
645
T64
Pre-Concentration of Cd, Co, Cu, Ni and
Zn Using Different Off-Line Ion Exchange
Procedures Followed by the
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometric Detection
Pohl, P. e Prusisz, B., Analytica Chimica Acta, 502 (1), 83-90, 2004
Tipo(s) de amostra(s): resina Metalfix Chelamine
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,50 ou 1,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Milestone
Programa de aquecimento: 1) tempo 2 min, potência 250 W; 2) tempo 5min,
potência 0 W; 3) tempo 5 min, potência 250 W; 4) tempo 5 min, potência 400 W;
5) tempo 5 min, potência
W; 6) tempo 5 min, potência 600 W; 7) 5 min de
ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 65% v/v e 2 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Ni e Zn
646
T65
Rapid Determination of Inorganic
Elements in Airborne Particulate
Matter by Using Acidified SubcriticalWater Extraction and InductivelyCoupled Plasma-Optical-Emission
Spectrometry
Morales-Riffo, J.J. e Richter, P., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 380 (1),
129-134, 2004
Tipo(s) de amostra(s): filtros de ar condicionado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): porções de 9.2 m
2
Forno de microondas (modelo): Millestone MLS-1200 Mega Plus EM-45
Material do frasco: PEEK (poly ether ether ketone)
Programa de aquecimento: USEPA Método IO-3.1
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de água régia
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o filtro circular foi
colocado em uma célula extratora que chega a 150 oC, por 15 min. Água
acidificada foi bombeada para o sistema para extrair partículas para análise sob
fluxo de 2 mL min-1 de 15 a 30 min.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Se e Zn
647
T66
Microwave Digestion and Acid
Treatment Procedures for the
Purification of Multi-Walled Carbon
Nanotubes
Chen, CM., Chen, M., Peng, YW., Lin, CH., Chang, LW. e Chen, CF., Diamonds
and Related Materials, 14, 798-803, 2005
Tipo(s) de amostra(s): nanotubos de carbono multi-cercados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento :
grupo A: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo B: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo C: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
grupo A: HNO3 1 mol L-1
grupo B: HNO3 3 mol L-1
grupo C: HNO3 5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Antes da purificação por
648
radiação microondas, as amostras do grupo A foram sonicadas por 1 h, as
amostras do grupo B foram sonicadas por 2 h e as amostras do grupo C foram
sonicadas por 3 h. Para isso foram utilizados 25 mL de água desionizada. Esse
tratamento foi feito visando a dispersão dos nanotubos
Técnica para a determinação: Análise Termogravimétrica
Observação complementares: os resultados encontrados mostraram que a
eficiência de purificação aumenta com o aumento do tempo de tratamento com
ácido.
649
T67
Preparation and Characterization of
Palladium Colloidal Nanoparticles by
Thermal Decomposition of Palladium
Acetate With Microwave Irradiation
Chen, Y. X., He, B. L., e Liu, H. F., Journal of Materials Science & Technology, 21
(2), 187-190, 2005
Tipo(s) de amostra(s): solventes estabilizados com nanopartículas de paládio
coloidal
Forno de microondas (modelo): Galanz, 900 W, 2450 GHz
Programa de aquecimento : 900 W por 60 s.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): acetato de paládio, metilisobutilcetona,
KOH e butanol.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: em um frasco de 100
mL uma solução de KOH e butanol foram adicionados a uma solução de
metilisobutilcetona de acetato de paládio em agitação, para obtenção de uma
solução amarela transparente.
Técnica para a determinação: microscopia eletrônica de trasmissão (TEM),
espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS) e difração de raios-X (XRD)
Analito(s) determinado(s): paládio coloidal
Distribuição do tamanho de partículas: 3-4 nm
Observações complementares: após a digestão foi obtida uma solução
marrom escura homogênea, sem presença de precipitado.
650
T68
Microwave-Assisted Volatilization of
Silicon Fluorides for the Determination
of Trace Impurities in High Purity
Silicon Powder and Qurtz by ICP-MS
Ueng, R.L.; Jiang, S.J.; Wan, C.C. e Sahayam, A.C., Analytica Chimica Acta, 536,
295-299, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Silicato de alta pureza e Quartzo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: 600W com tempo de rampa de 30 min e
permanência de 90 min (5,4 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Silicato: 3 mL HNO3 + 10 mL HF. Quartzo: 3
mL HNO3 + 1,5 mL HF
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ag, Cd, Ba e Pb
651
OC1
Determination of Trace-Elements in
Fuel Oils by Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry after Acid
Mineralization of the Sample in a
Microwave-Oven
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (8), 555-560, 1995
Tipo(s) de amostra(s): óleo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 250 W – 5 min, 400 W – 3 min, 500 W – 3 min, 0
W – 2 min, 500 W – 3 min, 0 W – 2 min, 500 W – 3 min, 0 W – 2 min, 500 W –
3min, 400 W – 2 min.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga
652
OC2
Determination of Wear Metals in
Marine Lubricating Oils by Microwave
Digestion and Atomic Absorption
Spectrometry
Sanz-Segundo, C., Hernandez-Artiga, M.P., De Cisneros Jlhh, Bellido-Milla, D., e
Naranjo-Rodriguez, I., Mikrochimica Acta, 132 (1), 89-94, 1999
Tipo(s) de amostra(s): óleos lubrificantes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PFA, 120 mL, 14,9 atm
Programa de aquecimento: etapa 1 - a) 50 % potência, 10 min, 3,4 atm; b) 60
% potência, 10 min, 2,7 atm; c) 60 % potência, 10 min, 5,4 atm; etapa 2 – a) 70 %
potência, 10 min, 8,5 atm; b) 70 % potência, 10 min, 13,6 atm; etapa 3 – a) 80 %
potência, 15 min, 10,2 atm; b) 90 % potência, 15 min, 12,2 atm; c) 90 % potência,
10 min, 10,2 atm; d) 90 % potência, 10 min, 11,6 atm; etapa 4 –a) 90 % potência,
10 min, 12,2 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 10 mL de HNO3 70 % v/v ; etapa 2:
5 mL de HNO3 70 % v/v; etapa 3: 5 mL de HNO3 70 %v/v; etapa 4: 5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: entre as etapas de
aquecimento os frascos foram deixados em resfriamento em banho criogênico a
5°C, exceto no último estágio que foi resfriado à temperatura ambiente. O
resfriamento foi feito antes dos frascos serem abertos para adição dos
653
reagentes. Após a digestão as soluções foram transferidas a balões de 25 mL e o
volume completado com 1,4 dioxano.
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Cr e Pb
654
OC3
Application of a Fractionary Factorial
Design to the Determination of Tin in
Lubricating Oils by Continuous Flow
Hydride Generation-Atomic Absorption
Spectrometry
Martin-Garcia, M.B., Bellido-Milla, D., Jimenez-Jimenez, A., e Hernandez-Artiga,
M.P., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (6), 527-532, 1999
Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante usado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1 - 10 min, 20 % potência 630 W, 3,4 atm;
Etapa 2: a) 10 min, 30 % potência 630 W, 2,7 atm; b) 10 min, 30 % potência 630
W, 5,4 atm; c) 10 min, 40 % potência 630 W, 8,5 atm; d) 10 min, 40 % potência
630 W, 13,6 atm; Etapa 3: a) 15 min, 50 % potência 630 W, 10,2 atm; b) 15 min, 60
% potência 630 W, 12,2 atm; Etapa 4: a) 10 min, 60 % potência 630 W, 10,2 atm;
b) 10 min, 60 % potência 630 W, 11,5 atm; c)10 min, 60 % potência 630 W, 12,2
atm.
Volume(s) e tipo(s) de reagentev: etapa 1: 10 mL HNO3 65 % v/v; etapa 2: 5 mL
HNO3 65 % v/v, etapa 3: 5 mL HNO3 65 % v/v; etapa 4: 5 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de óleo foi pesado
no frasco de PFA. O método analítico consistiu em 4 estágios. O produto da
digestão foi diluído a 25 mL com água destilada. Um pequeno volume da solução
foi diluído para 50 mL com água destilada para atingir um pH entre 0,4 e 0,8. As
655
amostras foram então analisadas por
um sistema contínuo de geração de
hidretos
Técnica para a determinação: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Sn
Observações complementares: o método foi proposto para determinação de
Sn por HG-AAS em amostras de óleo lubrificante usado, após digestão da
amostra em forno de microondas. Esse método possibilitou a determinação do
conteúdo total de Sn nas amostras
656
OC4
Blubber of South African Fur Seals
(Arctocephalus Pusillus Pusillus) From
Cape Cross/Namibia
Vetter, W., Weichbrodt, M., Scholz, E., Luckas, B., e Oelschlager, H., Marine
Pollution Bulletin, 38 (9), 830-836, 1999
Tipo(s) de amostra(s): óleo de baleia
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 da MLS (Milestone, Itália)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 7 ciclos de extração. 1 ciclo: 30 s a 1000 W de
potência seguidos de 5 min sem irradiação para resfriamento dos extratos.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de solução etilacetato/ciclohexano
(1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Anteriormente à
extração, uma alíquota do padrão interno HCH perdeuterado foi adicionada.
Após a extração, o volume foi ajustado a 10 mL e o extrato foi analisado por
cromatografia de permeação em gel.
Técnica para a determinação: GPC
Analito(s) determinado(s): Organoclorados: DDT, PCBs, Toxafeno, Clordane,
Dieldrin, e HCHs
657
OC5
Comparative Study of Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometric
Methods for the Determination of
Silver in Used Lubricating Oils
Aucelio, R.Q. e Curtius, A.J., Analyst, 125 (9), 1673-1679, 2000
Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante usado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Millestone (Sorisole, Italy)
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W - 2 min; etapa 2: 0 W - 2 min; etapa
3: 250 W - 6 min; etapa 4: 400 W - 5 min; etapa 5: 650 W - 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de ácido nítrico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão em
forno de microondas as amostras foram transferidas para balões volumétricos de
25 mL e diluídas com água desionizada
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Ag
Observações complementares: foram comparados três diferentes tipos de
preparo para as amostras de óleo: amostragem direta no forno de grafite após
diluição com uma mistura de solventes orgânicos, digestão em forno de
microondas e introdução da amostra na forma de uma micro-emulsão do óleo
em água. Em todos os casos foram obtidos resultados analíticos satisfatórios. Do
ponto de vista da simplificação do tratamento da amostra é evidente a vantagem
da emulsificação sobre os demais métodos
658
OC6
High Accuracy Analysis of Low Level
Sulfur in Diesel Fuel by Isotope Dilution
High Resolution ICP-MS using Silicon
for Mass Bias Correction of Natural
Isotope Ratios
Evans, P., Wolff-Briche, C., e Fairman, B., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (9), 964-969, 2001
Tipo(s) de amostra(s): óleo diesel
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Paar Scientific)
Material do frasco: vidro-quartzo para alta pressão
Programa de aquecimento: 600 W, 20 min, < 74 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 g de HNO3 70 % v/v + 0,8 g de HCl 33
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a análise de S, o
isótopo 32S foi usado como o isótopo natural e o material foi enriquecido com 34S.
Esse isótopo foi obtido na forma elementar a partir dos Laboratórios Oak Rudge
e foi usado para a diluição do isótopo, sendo digerido em HNO3 concentrado,
usando forno de microondas com frascos fechados. A concentração do "spike"
foi determinada por espectrometria de massas com diluição de isótopos reversa,
usando um padrão de enxofre (SRM 3154 - NIST). Massas equivalentes de 0,2 g
34
da amostra e 0,5 g do "spike" ( S) foram pesadas nos frascos de quartzo para
altas pressões. Adicionou-se 5 g de HNO
3
e 0,8 g de HCl. Os frascos foram
fechados e seu conteúdo digerido a 600 W por 20 min, mantendo-se a pressão
659
interna < 74 atm. O digerido foi então diluído com água ultra pura para a
concentração desejável para a análise (100-200 ng.g
-1
de S total). Para a
determinação da razão natural de isótopos nas amostras, o procedimento de
digestão foi o mesmo, mas sem a adição do 34S. Os brancos foram preparados
com cada batelada de amostras
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): S
Observações complementares: o enxofre é um elemento volátil e deve-se ter
cuidado para garantir a retenção da amostra e equilíbrio do "spike" durante
todos os estágios do preparo. Em muitos trabalhos a digestão de amostras de
combustíveis para determinação de S é realizada em tubos de digestão tipo
Carius. Esse método é muito efetivo, mas é lento, apresenta alto custo e riscos
inerentes. Para que a Espectrometria de Massas com Diluição de Isótopos seja
efetiva, é essencial que
o equilíbrio e a ionização da amostra e do "spike"
ocorram com igual eficiência. Por isso se usou esse procedimento de preparo.
660
OC7
Trace Element Determination in
Vitamin E Using ICP-MS
De Leon, C.A.P., Bayon, M.M., e Caruso, J.A., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (2), 230-234, 2002
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1085 metais pesados em óleo, diluído com
SRM 1083
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM
Programa de aquecimento: etapa 1 - 237 W, 1,4 atm, 5 min, 120°C; etapa 2 427 W, 5,4 atm, 5 min, 140°C; etapa 3 - 522 W, 8,2 atm, 5 min, 150°C; etapa 4 617 W, 11,6 atm, 5 min, 165°C; etapa 5 - 0 W, 1,4 atm, 5 min, 25°C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 %
m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, Pb
661
OC8
Determination of Trace Elements in
Pumpkin Seed Oils and Pumpkin Seeds
by ICP-OES
Jutanovic, I., Breinhoelder, P., e Steffan, I., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 54-58, 2003
Tipo(s) de amostra(s): óleo de sementes de abóboras e sementes de abóboras
Massa(s) ou volumev de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 17,4
atm e temperatura máxima de 220 °C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HN03 70 % v/v + 2 mL H202 30 % v/v
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P,
Pb, S, Ti, V, Zn
662
OC9
Analysis of Additive Metals in Fuel and
Emission Aerosols of Diesel Vehicles
With and Without Particle Traps
Ulrich, A. e Wichser, A., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 71-81, 2003
Tipo(s) de amostra(s): óleo de veículos e filtros
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg (óleo)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento:
óleo diesel: 2 programas de aquecimento: 1- Pré-digestão sem microondas
utilizando "bloco digestor", 2- digestão microondas: estapa 1: 1000 W, 6 min, 90
°C; etapa 2: 1000 W , 6 min, 130°C; etapa 3: 1000 W, 9 min, 130°C; etapa 4: 1000
W, 12 min, 130°C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilação
Filtro ELPI: 5 etapas de aquecimento: etapa 1: 1000 W, 6 min, 80 °C; etapa 2:
1000 W, 6 min, 150 °C; etapa 3: 1000 W, 10 min, 180 °C; etapa 4: 600 W, 12 min,
180 °C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 60 % v/v ultra puro e 1,0
mL de H2O2 30 % m/m
Óleo diesel: as amostras de óleo diesel foram pré-digeridas com HNO3 e H2O2.
Em torno de 100-200 mg de óleo diesel foi pesado diretamente nos frascos de
quartzo e então 3,0 mL de HNO3 60 % foi adicionado. Os frascos de quartzo
foram cobertos e pré-aquacidos lentamente em "bloco digestor". Depois de 12 h
de aquecimento, foram resfriados e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foi adicionado as
soluções. Os frascos de digestão foram colocados dentro de frascos de
decomposição de média pressão os quais foram completados com 5,0 mL de
663
água ultra pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digestão assistido
por radiação microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de
digestão, as amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL e os
elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
filtro ELPI: Um filtro inteiro foi pesado e colocado dentro de frascos de
decomposição e 3,0 mL de HNO3 60% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foram
adicionados ao frascos. Os frascos foram fechados e colocados dentro de outros
frascos de decomposição, os quais foram completados com 5,0 mL de água ultra
pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digestão assistido por
microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de digestão, as
amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL com água ultra pura e
os elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P,
Pb, Si, Ti, V e Zn
664
OC10
Determination of Trace Elements in
Olive Oil by ICP-OES and ETA-AAS: a
Pilot Study on the Geographical
Characterization
Zeiner, M., Steffan, I., Cindric, I. J., Microchemical Journal, 81 (2), 171-176, 2005
Tipo(s) de amostra(s): óleo de oliva
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA com EM-30 unidades
(Milestone GmbH)
Técnica para a determinação: ICP-OES e ETA-AAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Mg, Na, Zn, Al, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni e Pb
Observações complementares: Trata-se de um estudo quimiométrico de
caracterização de óleos de oliva de uma região da Croácia com a finalidade de
verificar fraudes na origem.
665
OC11
Cu Determination in Crude Oil
Distillation Products by Atomic
Absorption and Inductvely Coupled
Plasma Mass Spectrometry after
Analyte Transfer to Aqueous Solution
Kowalewska, Z.; Ruszczynska, A. Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60,
351-359, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Produtos do Petróleo e Óleo Cru
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 MEGA (Milestone,
Sorisole, Italia)
®
Material frasco: TFM Teflon
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 10 min; etapa 2: 400 W por 10
min; etapa 3: 500 W por 3 min; etapa 4: 0 W por 2 min; etapa 5: 500 W por 3 min;
etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 500 W por 3 min; etapa 8: 0 W por 2 min; etapa 9:
500 W por 3 min; etapa 10: 400 W por 2 min; e etapa 11: 0 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1° adição: 6 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30%
m/m e 2° adição: 2 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cu
666
OF1
Determination of Copper, Lead, and
Nickel in Edible Oils by Plasma and
Furnace Atomic Spectroscopies
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of the American Oil
Chemists Society, 75 (4), 477-481, 1998
Tipo(s) de amostra(s): óleo combustível
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL ou 4,55 g de óleo
Forno de microondas (modelo): Star System 6 Atmospheric Pressure
Microwave System (CEM)
Programa de aquecimento: etapa 1- tempo de rampa 10 min, 105°C, tempo de
patamar 3,0 min; etapa 2 - tempo de rampa 5 min, 125°C, tempo de patamar 5,0
min; etapa 3 - tempo de rampa 1 min, 130°C, tempo de patamar 5,0 min; etapa 4
- tempo de rampa 1 min, 135 °C, tempo de patamar 7,5 min; etapa 5 - tempo de
rampa 1 min, 145°C, tempo de patamar 10,0 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cada amostra foi pré-aquecida com 1,5 mL
-1
de H2SO4 18 mol L por 15 min, seguidas de duas adições de 2 mL de HNO3 a
16 mol L-1 em intervalos de 10min. Após a digestão o frasco foi lavado com HNO3
1 %.
Os reagentes utilizados na digestão estão apresentados com o programa de
aquecimento
Técnica para a determinação: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb e Ni
667
OF2
Focussed Microwave-Assisted Sample
Preparation: Total Phenol
Determination in Petroleum Refinery
Effluents by Flow Injection
Spectrophotometry
Quaresma,
M.C.B.,
Cassella,
R.J.,
Carvalho,
M.F.B.,
e
Santelli,
R.E.,
Microchemical Journal, 78 (1), 35-40, 2004
Tipo(s) de amostra(s): efluente de refinaria de petróleo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mL
Forno de microondas (modelo): prolabo Microdigest 3.6
Material do frasco: vidro
Programa de aquecimento: 15 min - 210 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): o efluente teve pH ajustado para 4 com
H3PO4.
Técnica para a determinação: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): fenol
Observações complementares: a amostra é destilada no MW e depois
analisada empregando um sistema por injeção em fluxo.
668
OF3
Determination of Heavy-Metals in Tio2
with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Munoz, R. A. A., Silva, C. S., Correia, P. R. M., Oliveira, P. V., e Angnes, L.,
Microchimica Acta, 149 (3-4), 199-204, 2005
Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante de automóveis
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): Star System 2 (CEM)
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 5 min até alcançar a
temperatura de 100 0C num patamar de 0 min. Etapa 2: tempo de rampa de 2 min
0
até alcançar a temperatura de 110 C num patamar de 3 min. Etapa 3: tempo de
rampa de 2 min até alcançar a temperatura de 130 0C num patamar de 5 min.
Etapa 4: tempo de rampa de 10 min até alcançar a temperatura de 180 0C num
patamar de 3 min. Etapa 4: tempo de rampa de 5 min até alcançar a temperatura
de 220 0C num patamar de 3 min. Adição de 15 mL de H2O2 30% m/m. Etapa 6:
0
temperatura de 220 C num patamar de 7 min.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado, 10 mL de
H2SO4 concentrado e 15 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a solução obtida de
digerido foi transferida a frascos volumétricos de 50 mL e o volume foi
completado com água desionizada.
Técnica para a determinação: DPSA e GF AAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Pb
Acidez final do digerido/ Carbono residual: < 3% de carbono residual
669
PC1
A Rapid Microwave Dissolution Method
for the Determination of Trace and
Minor Elements in Lyophilized PlantMaterial
Nieuwenhuize, J. e Poleyvos, C.H., Atomic Spectroscopy, 10 (5), 148-153, 1989
Tipo(s) de amostra(s): BCR 279, UIva Iactuca; BCR 60, Lagarosiphon major;
BCR 62, Olea europaea e IAEA V-10
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA, Indian Trail, NC) - 600W
Material do frasco: PTFE, pressão máxima de 8,2 atm
Programa de aquecimento: etapa 1: 15 min – 50 % (300 W); etapa 2: 5 min – 0
% (0W); etapa 3: 20 min 85 % 510 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 65 % v/v uma mistura de 8
rnL de HNO3 65 % v/v + 2 ml HCl 37 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de tecidos
de plantas foram moídas em moinho de bolas de ágata. Após liofilizadas as
amostras de plantas foram pesadas diretamente no frasco, sendo adicionado 10
mL de HNO3 ou a mistura de 8 rnL de HNO3 + 2 rnL de HCI. Os frascos foram
fechados com torquímetro e irradiados com microondas. Após a digestão os
conteúdos dos frascos foram transferidos para frascos de polipropileno
ajustando o volume para 50 rnL com água desionizada
Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb e Zn
Observações complementares: as amostras de Ulva lactuca digeridas tanto
670
com 10 mL de HNO3 quanto com a mistura de HNO3 + HCl, apresentaram baixos
teores de recuperação para Cu, Fe, Mn e Zn
671
PC2
Determination of Arsenic in Vegetable
Samples by Hydride Generation
Atomic-Absorption Spectrometry
Navarro, M., Lopez, M.C., Lopez, H., e Sanchez, M., Journal of AOAC
International, 75 (6), 1029-1031, 1992
Tipo(s) de amostra(s): vegetais: cana de açúcar, vagem, batata, milho, banana,
alface, tomate e o material de referência certificado de folhas de árvores de
frutas cítricas (NBS SRM 1572)
Massa(s) ou volume de amostra: 0,2 g de amostra liofilizada e homogeneizada.
Forno de microondas (modelo): com cavidade e alta pressão Moulinex (FM460) com 15 – 100 % de potência (600 W) e uma bomba de digestão de
microondas
Programa de aquecimento: potência máxima durante 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HN03 concentração +
11g
catalisador
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: diluição final: 25,0 mL
Técnica para a determinação: espectrofotometria de absorção atômica com
geração de hidreto
Analito(s) determinado(s): As
672
PC3
Microwave Digestion of Plant-Samples
for Boron Analysis
Pennington, H.D., Finch, C.R., Lyons, C.C., e Littau, S.A., Hortscience, 26 (12),
1496-1497, 1991
Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas de citrus)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W com carrossel
para 12 frascos
Programa de aquecimento: 95 % da potência por 27 min (28 - 154 oC, 0 – 8,7
atm)
Número de amostras Tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 + 2,5 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,5 g de amostras de
plantas trituradas (1,0 mm) foram pesadas em frascos de digestão. Adicionou-se
10 mL de HNO3 e deixou-se em reação por 30 min. H2O2 (2,5 mL) foram
adicionados à mistura. Quando as bolhas de reação formadas diminuíram, os
frascos foram colocados no carrossel do forno e irradiados a 95 % de potência
por 27 min. Quando as amostras estavam frias, adicionou-se 35,5 mL de água
destilada nos frascos e a mistura foi analisada por ICP-OES para a determinação
de B
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B
Observações complementares: os autores avaliaram o efeito de altas
concentrações de S (1000 e 2000 μg S/g de amostra) na determinação de 85 e
130 μg B/g de amostra, respectivamente. A recuperação de B nas amostras com
673
S variou de 98,3 a 100 %, indicando que os dois elementos poderiam ser
analisados no mesmo digerido
674
PC4
Temperature ControUed MicrowaveOven Digestion System
Mincey, D.W., Williams, RC., Giglio, J.J., Graves, G.A., e Pacella, A.J., Analytica
Chimica Acta, 264 (1), 97-100, 1992
Tipo(s) de amostra(s): folhas de citrus (NIST SRM 1572)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM- MDS 81D
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapas 1: 2 min, 240 W (40 %); etapa 2: 2 min e 360
W (60 %); etapa 3: 4 min e 16 min 600 W (100 %); etapa 4: 20 min com uma
temperatura programada de 160 oC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 mL HNO3 + 2,0 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi seca em
uma estufa a vácuo e mantida em um dessecador antes de ser digerida. Após a
digestão, adicionou-se 1,0 g de H3B03 ao digerido para complexação dos íons
fluoreto. O digerido foi diluído para 100,0 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Eu, Mg, Mn e Zn
Observações
complementares:
as amostras utilizaram um sensor de
infravermelho para monitorar a temperatura em cada um dos frascos de
digestão.
O tempo de vida útil dos frascos para digestão de amostras biológicas foi de 60100 digestões
675
PC5
Comparison of Microwave Digestion,
Wet and Dry Mineralization, and
Solubilization of Plant-Sample for
Determination of Calcium, Magnesium,
Potassium, Phosphorus, Sodium, Iron,
Zinc, Copper, and Manganese
Matejovic, I. e Durackova, A., Communications in Soil Science and Plant Analysis,
25 (9-10), 1277-1288, 1994
Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,05 g
Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS 2000
Programa de aquecimento:
digestão com HNO3: etapa 1: 95 % de potência, 12 min, etapa 2: 95 % de
potência, 12 min; etapa 3: 95 % de potência, 16 min
digestão com HNO3 + H2O2 30% m/m: etapa 1: 95 % de potência, 12 min, etapa 2:
95 % de potência, 12 min; etapa 3: 95 % de potência, 16 min; etapa 4: 80 % de
potência 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s)
e tipo(s)
de reagente(s): digestão com HNO3: 10 mL HNO3;
digestão com HNO3 + H2O230% m/m:10 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da digestão o
material foi secado por 24 horas em temperatura de 80 oC
676
Técnica para a determinação: FAAS e FAES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, Na, Fe, Zn, Cu e Mn
677
PC6
The Use of Modified Microwave
Digestion Dissolution for the
Quantitative-Determination of
Aluminum, Silicon, and Iron in
Biological-Materials by InductivelyCoupled Plasma Spectrometry
Fridlund, S., Littlefield, S., e Rivers, J., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (7-8), 933-941, 1994
Tipo(s) de amostra(s): tecido de plantas: NIST 1547 peach, UCD 155 Avocado,
UCD 176 Citrus, UCD 124 Barley Hull e UCD 190 Rice straw
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 5 min a 40 % de potência e 8 min a 90 % de
potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 70 % v/v + 2,0 mL de H2O2
30 % m/m + 150 μL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos de PFA, os reagentes foram adicionados, os frascos foram
fechados e posicionados no forno e o programa de aquecimento foi iniciado.
Após o término do programa de aquecimento, os frascos foram resfriados por 20
min antes de serem abertos. Em seguida o digerido foi diluído para 15 mL com
678
uma solução 2000 mg L-1 de H3BO3
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, F e Si
679
PC7
Comparison of Microwave Digestion
with Block Digestion for Selenium and
Boron Analysis in Plant-Tissues
Banuelos, G.S. e Akohoue, S., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (9-10), 1655-1670, 1994
Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados de tecidos de plantas (SRM: wheat
flour, Indian mustard, apple leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: A (selênio): 95 % potência - 30 min; B (boro): 50 %
potência - 15 min, 90 % potência - 30 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 2 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1
mL água (pré-digestão de 4 h antes do MW); B: 0,5 mL HNO3 + 2,5 mL H2O2 30%
m/m (pré-digestão de 30 min)
Técnica para a determinação: CV-AAS (Se) e ICP-OES (B)
Analito(s) determinado(s): Se e B
Oservações complementares: tempo de pré-digestão é desnecessário
680
PC8
Accumulation and Translocation of
Lead in Cucumber Plants Monitored by
Graphite-Furnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Phuong, D.D.T., Tatar, E., Varga, I., Zaray, G., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 145-150, 1995
Tipo(s) de amostra(s): plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: aquecimento a 0, 7 MPa por 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 5 mL de H2O
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
681
PC9
Solubilization of Plant Tissue with
Nitric Acid Hydrofluoric Acid And
Hydrogen Peroxide in a Closed-System
Microwave Digestor
Novozamsky, I., Vaneck, R., Houba, V.J.G., e Vanderlee, J.J., Communications in
Soil Science and Plant Analysis, 27 (3-4), 867-875, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2100
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 25 W, 1 min, 1,4 atm, 100 ºC; etapa 2: 50
W, 5 min, 10,2 atm, 150 ºC; etapa 3: 75 W, 5 min, 12 atm, 175 ºC; etapa 4: 95 W,
5 min, 13,3 atm, 195 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de solução 20 % de HF + 5 mL de
HNO3 65 % v/v + 3 mL de H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Pb, Zn, Cu, Al, Mn, Cd, K, Na, S e P
682
PC10
Determination of Heavy Metal
Concentrations in Plants Exposed to
Different Degrees of Pollution Using
ICP-OES
Kos, V., Budic, B., Hudnik, V., Lobnik, F., e Zupan, M., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 354 (5-6), 648-652, 1996
Tipo(s) de amostra(s): plantas (Plantago lanceolata e Cichorium endiviae)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 9 min a 80 % de potência, 15 min a 90 % de
potência e 15 min a 100 % de potência
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 70 % v/v + 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados, os
frascos fechados e posicionados no forno. Ao término do programa de digestão,
as amostras foram resfriadas à temperatura ambiente e em seguidas diluídas
para 25 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn
683
PC11
Microwave Digestion of Biological
Samples With Tetramethylammonium
Hydroxide and
Ethylenediaminetetraacetic Acid for
Element Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Talanta, 43 (7), 1061-1068, 1996
Tipo(s) de amostra(s): 0,1 g da amostra seca
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Corp., Mattews, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potência = 80 %, 120 oC, 30 min , 0,69 MPa
Volume(s) e tipo(s)
de reagente(s): 2 mL da mistura de hidróxido de
tetametilamônio (25%) e 200mmol L-1 de EDTA em solução amoniacal (reagente
de digestão)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
o
secas à 105 C durante 4 h. Logo após a adição do reagente de digestão, a
amostra foi homogeneizada com agitador magnético durante 10 min. Após a
digestão os digeridos foram refriados e diluídos para 10 mL.
Técnica para a determinação: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, Na, Fe, Mn e Zn
684
PC12
Microwave-Assisted Dilute Acid
Extraction of Trace Metals from
Biological Samples for Atomic
Absorption Spectrometric
Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (8), 585-590, 1996
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas (amostra de referência certificada de
maçã)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Mattews, NC, USA) (630 W)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: foram consideradas 4 variáveis:, A- concentração
do ácido, B- pressão, C- tempo de extração, D- massa da amostra (esta foi
estudada separadamente). As amostra foram digeridas com tempos, pressão e
concentração do ácido sempre utilizando a potência máxima, já que o ácido
utilizado era diluído
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, onde um parâmetro da
análise era a variação da concentração deste ácido
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostras e os 5 mL
do ácido diluído foram adicionados nos frascos e agitados durante 3 min, e em
seguida aquecidos
685
Técnica para a determinação: FAAS e ETAAS
Analito(s) determinado(s): Ca,Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e Zn
686
PC13
Trace Element Determination in
Lichens by ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 17 (3), 133-141,
1996
Tipo(s) de amostra(s): líquens
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: HP80
Programa de aquecimento: etapas: passo 1: 250 W, 5 min; passo 2: 600 W, 1
min; passo 3: 0 W, 1 min; passo 4: 300 W, 3 min; passo 5: ventilaç o 2 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume e tipo de reagente: 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30 % m/m + 0,2
mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os autores observaram
que a adição de HF levou a um aumento da recuperação dos elementos
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Ba, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, K, La, Mn, Mo, Na,
Ni, Rb, Sb, Se, Th, Ti, U, V, W, Yb, Zn, Zr
687
PC14
Analysis of Plant Tissues by ICP-OES
and ICP-MS Using an Improved
Microwave Oven Acid Digestion
Madeddu, B. e Rivoldini, A., Atomic Spectroscopy, 17 (4), 148-154, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 30 % de potência por 5 min, 50 % de potência por
5 min e 40 % de potência por 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70 % v/v e 1 mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a cada amostra antes
da digestão em microondas foram adicionados 2 mL de HNO3 e deixado a
temperatura ambiente até o dia seguinte
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Na, K, S, P, Ba, e Sr (ICP-OES)
e Li, Be, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, In, Sn, Sb,
Te, Cs, terras raras, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th, e U (ICP-MS)
688
PC15
Microwave-Assisted Extraction
Coupled with Liquid Chromatography
Electrospray Ionization Mass
Spectrometry for the Simplified
Determination of Imidazolinone
Herbicides and their Metabolites in
Plant Tissue
Stout, S.J., Dacunha, A.R., Picard, G.L., e Safarpour, M.M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 44 (11), 3548-3553, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM Corp.)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extração ocorreu a uma temperatura de 125
o
C
durante 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração as
amostras foram limpas com cartuchos cromatográficos
Técnica para a determinação: LC-ESMS (Liquid Chroamtography/Electrospray
ionization Mass Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): imidazolinonas
689
PC16
Microwave Dissolution of Plant Tissue
and the Subsequent Determination of
Trace Lanthanide and Actinide
Elements by Inductively Coupled
Plasma-Mass Spectrometry
Alvarado, J.S., Neal, T.J., Smith, L.L., e Erickson, M.D., Analytica Chimica Acta,
322 (1-2), 11-20, 1996
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 - 750 mg (Programa de digestão 1)
2 - 3 g (Programa de digestão 2)
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 Mega
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2
min; etapa 3: 600 W, 5 min; etapa 4: 0 W; 5 min; programa 2: etapa 1: 100 W, 2
min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 100 W, 2 min; etapa 4: 0 W, 2 min; etapa 5: 250
W, 2 min; etapa 6: 0 W, 2 min; etapa 7: 250 W, 2 min; etapa 8: 0 W, 2 min; etapa 9:
600 W, 5 min; etapa 10: 0 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa 1: 10 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m; programa 2: 15 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ce, Sm, Eu, Tb, Tm, Th-232, U-236, U-238
Observações complementares: massa de amostra do programa de disgestão 2
excessiva (perigo de explosão)
690
PC17
Microanalytical Investigation of Xylem
Sap of Cucumber by Total Reflection XRay Fluorescence Spectrometry
Zaray, G., Varga, A., Fodor, F., e Cseh, E., Microchemical Journal, 55 (1), 64-71,
1997
Tipo(s) de amostra(s): pepino (partes da planta: folhas, raízes, xilema)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: 0,7 MPa, 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 5 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as partes da planta
o
foram selecionadas e secas a 80 C
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): K, Ca, Cu, Fe, Pb, Mn, Zn
Observações
complementares:
o
objetivo
principal
do
trabalho
é
o
desenvolvimento de procedimento para análise multielementar por fluorescência
de Raios-X. A decomposição da amostra em forno de microondas e a análise por
ICP-OES foram parte de procedimento comparativo
691
PC18
Inductively Coupled Plasma Application
for the Classification of 19 Almond
Cultivars Using Inorganic Element
Composition
Pratsmoya, S., Graneteruel, N., Berenguernavarro, V., e Martincarratala, M.L.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 45 (6), 2093-2097, 1997
Tipo(s) de amostra(s): espécies de amendoeiras
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: PTFE de 50 mL
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min, 250 W; etapa 2: 1 min, 0 W; etapa
3: 5 min, 250 W; etapa 4: 5 min, 400 W; etapa 5: 5 min, 600 W; etapa 6: 5 min de
resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 70 % v/v e 1 ml de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos, com posterior adição dos agentes oxidantes e
aquecidos por radiação microondas. Após a decomposição a solução obtida foi
transferida para frascos calibrados e seu volume ajustado com água
desmineralizada para 100 mL
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, S, K, P, Na, Mn, Mg e Zn.
Observações complementares: trata-se de uma análise dos dados, agrupando
as espécies semelhantes através da concentração dos elementos inorgânicos
692
PC19
Microwave Digestion of Plant and
Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997
Tipo(s) de amostra(s): material certificado: amostra de plantas: folhas de maçã
(SRM 1515), folha de pessêgo (SRM 1547), folha de tomate (SRM 1573) e folhas
de pinheiro (SRM 1575); amostras de grãos: farelo de milho (RM 8433) e farinha
de trigo (RM 8436)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Qwave-1000 (Questron, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, rampa de aquecimento até 165º C,
o
1000 W; etapa 2: 20 min, patamar em 165 C, 1000W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): amostras de grãos: 2,5 mL de HNO3 65 %
v/v;
amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 65 % v/v
693
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 500 mg de
amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposição adicionandose o ácido e deixado em repouso por 16 h para uma pré-digestão (eliminação
dos fumos). Após as 16 h a amostra era aquecida pela radiação microondas,
sendo a solução obtida diluída 250 ou 500 vezes (v/m), para os grãos e plantas,
respectivamente
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, k, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn.
Observações complementares: decomposição utilizando HNO3 e H2O2 também
foi testada, porém não foi obtida decomposição total das amostras com esta
mistura. A adição de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposições
694
PC20
Microwave-Assisted Extraction of
Taxanes From Taxus Biomass
Mattina, M.J.I., Berger, W.A.I., e Denson, C.L., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 45 (12), 4691-4696, 1997
Tipo(s) de amostra(s): Folhas de Taxus
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM), sistema de extração com
solvente
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 9-10 min, 85 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 ml de etanol 95 %
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: vários parâmetros de
extração foram estudados, sendo que tempos de 9-10 min e 85º C de
temperatura utilizando etanol foram eficientes na extração de taxanas, de forma
bem mais rápida e econômica que no procedimento convencional
Técnica para a determinação: HPLC com detector UV Diodo Array
Analito(s) determinado(s): taxana
695
PC21
Evaluation of Various Mineralization
Methods and Measurement Techniques
for Trace Element Analysis of Plant
Materials
Curdova, E., Szakova, J., Miholova, D., Mestek, O., e Suchanek, M., Analusis, 26
(3), 116-121, 1998
Tipo(s) de amostra(s): plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika BM-lS (Polônia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 min a 210 W e 7 min a 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: diluição do digerido
para um volume de 50 mL.
Técnica para a determinação: ICP-MS, FAAS (Cu e Zn) e ETAAS (Cd e Pb)
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
696
PC22
Evaluation of a High-Pressure, HighTemperature Microwave Digestion
System
Levine, K.E., Batchelor, J.D., Rhoades, C.B., e Jones, B.T., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 14 (1), 49-59, 1999
Tipo(s) de amostra(s): 6 tipos de materiais de referência certificados: folhas de
pêssego, folhas de frutas, tecido de ostra, fígado bovino, carvão bivalente e
sedimentos de rios
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): sistema BM-1S/II da Plazmatronika (Wroclaw,
Poland)
Material do frasco: TFM-PTFE (tetraflluorometoxil)
Programa de aquecimento:
folha de pêssego: 100 % da potência, 24,6 atm e 35 min; frutas: 0 W, 24,6 atm
e 35 min; programa para tecido de ostra: 60 % da potência, 24,3 atm e 32 min;
fígado bovino: etapas 1: 70 % da potência, 24,6 atm, 32 min; etapa 2: 90 % da
potência, 24,6 atm, 33 min; etapa 3: potência 0 , 24,6 atm, 30 min; carvão
bivalente: 60 % da potência, 34,5 atm, 43 min; fígado bovino: etapa 1: potência
0, 34,5 atm, 42 min; etapa 2: 100 % da potência, 34,5 atm, 45 min; etapa 3:
potência 0 , 34,5 atm e 45 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no final do processo de
digestão as amostras foram transferidas para tubos de centrífuga limpos,
transparentes e fechados. Os materiais de referência digeridos em sistema de
alta temperatura e alta pressão tinham aspecto límpido, incolor
697
Técnica para a determinação: ICP-OES, ETAAS, GFAAS e HPLC
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, V, Zn,
Ba, Ca, K, Mg, Na, Sr, B, P e S
698
PC23
Investigation of Effects of Cadmium,
Lead, Nickel and Vanadium
Contamination on the Uptake and
Transport Processes in Cucumber
Plants by TXRF Spectrometry
Varga, A., Martinez, R.M.G., Zaray, G., e Fodor, F., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 54 (10), 1455-1462, 1999
Tipo(s) de amostra(s): raízes (Cucumis sativus L.)
Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 da CEM, EUA (Matthews, USA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 3 min, 1,4 atm; etapa 2: 300 W, 10
min, 5,4 atm; etapa 3: 500 W, 20 min, 6,8 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 9
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digest o, o
volume das soluç es foi ajustado a 25 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: espectrometria por Reflex o Total de
Fluoresc ncia de Raio-X (TXRF)
Analito(s) determinado(s): Cd, Ni, Pb e V
699
PC24
Study of Interaction of Iron and Lead
During Their Uptake Process in Wheat
Roots by Total-Reflection X-Ray
Fluorescence Spectrometry
Varga, A., Zaray, G., Fodor, F., e Cseh, E., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 52 (7), 1027-1032, 1997
Tipo(s) de amostra(s): raiz de trigo, semente de trigo
Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS - 2100, CEM, EUA, Matthews, USA.
Programa de aquecimento : 2,7 atm por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 70 % v/v e 5 mL de água
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de semente
o
de trigo foram germinadas em banho termostático a 26 C em solução de CaSO4
com concentração de 5x10-4 por 5 dias. Após o período de crescimento, a raiz,
com cerca de 10 cm de comprimento foi cortada e 1 g foi adicionada cada uma
das seguintes soluções: 1. CaSO4, 2. CaSO4 + Fe(III)-EDTA, 3. CaSO4 + Fe(III)EDTA + Pb(NO3)2, 4. CaSO4 + Fe(III)-EDTA + citrato, 5. CaSO4 + Fe(III)-EDTA
+citrato + Pb(NO3)2, 6. CaSO4 + Pb(NO3)2. As concentrações de Ca, Fe e Pb foram
respectivamente, 5x10-4, x10-5 e x10-5 mol L-1. O pH foi mantido em 5. As raízes
foram agitadas nessas soluções a 26oC durante 1h. Em seguida foram lavadas
com CaSO4 por 1h e 1 g dessas raízes foram secas a 800 ºC. Após a digestão e
resfriamento 25 μg de Cd foram adicionados como padrão interno em cada
solução e o volume foi completado a 25 cm3
Técnica para a determinação: TXRF
700
Analito(s) determinado(s): Fe e Pb
701
PC25
Capillary Ion Electrophoresis of
Inorganic Cations in Standard
Reference Materials from Vegetable
Source
Muse, J.O., Dabas, P.C., e Carducci, C.N., Journal of Liquid Chromatography &
Related Technologies, 22 (18), 2741-2753, 1999
Tipo(s)
de amostra(s): materiais de referência certificados: folha de maçã
(SRM1515), folhas de faia (CRM100), farinha de centeio (CRM381) e alga verde
(CRM279)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 400 - 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM Co., Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: o aquecimento foi programado em 4 passos à
potência de 500 W aplicados por 8 min a cada passo e a pressão controlada no
sistema foi a seguinte: 2,7; 5,8; 9,2 e 11,9 atm
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 70 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de cada
material de referência foram pesadas, tratadas com 10 mL de HNO3 em frascos
de PTFE fechados e digeridos em forno de microondas. Após a digestão os
frascos
foram
resfriados
à
temperatura
ambiente.
Os
digeridos
foram
quantitativamente transferidos para um béquer, secos a 150 oC e os resíduos
obtidos foram dissolvidos em HNO3 0,01% v/v
Técnica para a determinação: eletroforese capilar de íons (CIE)
702
Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg e Mn
+
+
2+
2+
2+
Observações complementares: neste trabalho CIE de Na , K , Ca , Mg e Mn
em materiais de referência certificados de vegetais foi realizada após a digestão
das amostras utilizando microondas. Os resultados obtidos concordam com os
especificados pelos materiais de referência e também foram comparáveis com
os determinados por espectrometria de absorção e emissão atômica
703
PC26
Microwave Digestion of Plant and
Grain Standard Reference Materials in
Nitric and Hydrofluoric Acids for MultiElemental Determination by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Feng, X.B., Wu, S.L., Wharmby, A., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (6), 939-946, 1999
Tipo(s) de amostra(s): folha de maçã (NIST SRM 1515), folha de pêssego (NIST
SRM 1547), folha de tomate (NIST SRM 1573), Pine Needles (NIST SRM 1575),
farinha de trigo (NIST SRM 1567a) e farinha de arroz (NIST SRM 1568a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: temperatura foi aumentada gradativamente (rampa)
até 165 ºC dentro de 10 minutos com potência de 1000 W, mantendo-se por 20
minutos. A pressão limite foi de 150 atm e a temperatura limite foi de 175 oC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 ml de HNO3 e 0,1 ml de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento,
cada amostra foi diluída para 100 mL com água ultrapura
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn,
Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sb, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
704
PC27
Comparison of Dissolution Methods for
Multi-Element Analysis of Some Plant
Materials Used as Bioindicator of
Sulphur and Heavy Metal Deposition
Determined by ICP-OES and ICP-MS
Poykio, R., Torvela, H., Peramaki, P., Kuokkanen, T., e Ronkkomaki, H., Analusis,
28 (9), 850-854, 2000
Tipo(s) de amostra(s): três materiais de plantas certificados: Spruce Needles
(CRM 100), Beach leaves (CRM101) e Organic surface soils (HUMH2);
duas amostras de pinheiro agulha (Pine needles) não certificadas representantes
de dois diferentes níveis de contaminação
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapas 1: 250 W, 1 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa
3: 250 W, 5 min; etapa 4: 400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min; etapa 6: 250 W,
5 min
Número de amostras Tratadas simultaneamente: 14
Volume(s)
e tipo(s)
de reagente(s): foram estudados diferentes ácidos e
misturas ácidas para digestão: 10 mL de HNO3 70 % v/v, 10 mL de HNO3 70 %
v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m, 10 mL de HNO3 70 % v/v + 3 mL de HClO4, 10 mL
de HNO3 70 % v/v + 2 mL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os materiais de planta
foram secos a 70oC por 5 dias e em seguida foram moídos (<2mm). Para
705
dissolução, 250 mg da amostra de planta foi pesada no frasco de digestão e
dissolvida em 10 mL de HNO3
ou 10 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2. Na digestão
que empregou HNO3 + HClO4,as amostras foram primeiro dissolvidas em 10 mL
de HNO3 + 3 mL de HClO4 que e depois, evaporada a secura. O resíduo foi
dissolvido em 20 mL de HNO3 e diluído para 50mL com água. No procedimento
com HF a amostra foi primeiramente dissolvida em 10 mL de HNO3 e 2 mL de HF
foi então adicionado. Todas as dissoluções foram feitas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito
Técnica para a determinação: ICP-OES ou ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, K, Mg, Mn, Zn, S, Pb, V, Cu, Cd, Co e Ni
Observações complementares: nesse trabalho procedimentos utilizando
digestão por microondas com diferentes ácidos e misturas ácidas foram
avaliados para decomposição de materiais de plantas que servem como
bioindicadores de contaminação ambiental. Os procedimentos os quais utilizam
HF proporcionaram a obtenção de resultados mais próximos a concentração
certificada para Al, Ca, K e Zn. Os procedimentos com HNO3 , HNO3 + H2O2 e
HNO3 + HClO4 não foram muito efetivos para a dissolução de Al do material CRM
100 e CRM 101. Magnésio também não foi recuperado por qualquer um dos
procedimentos ácidos avaliados
706
PC28
Multielement Analysis of Small Plant
Tissue Samples Using Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Dombovari, J., Becker, J.S., Kuhn, A.J., Schroder, W.H., e Dietze, H.J., Atomic
Spectroscopy, 21 (2), 37-41, 2000
Tipo(s)
de amostra(s): cevada (variedade Alexis) e folha de tabaco oriental
(CTA-OTL-1 do ICHTJ, Polônia)
Forno de microondas (modelo): MARS-5 da CEM Corp
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 150 W, 10 min; etapa 2: resfriamento por 2
minutos; etapa 3: 300 W, 10 min; etapa 4: resfriamento por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 70 % v/v + 0,5 mL de H2O2
30 % m/m + 0,2 mL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
cortadas em pedaços menores que 0,5 cm e secas a 70 oC durante 48 horas e
estocadas em dessecador
Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Fe, Mn, Cu, Zn, Rb e Cs (ICP-MS)
Ca (ICP-OES)
707
PC29
The Determination of Phosphorus and
Other Elements in Plant Leaves by ICPMS after Low-Volume Microwave
Digestion With Nitric Acid
Esslemont, G., Maher, W., Ford, P., e Krikowa, F., Atomic Spectroscopy, 21 (2),
42-45, 2000
Tipo(s)
de amostra(s): folhas de plantas e material certificado de referência
(NIST 1575, NBS 1572, BCR402 E NIES 7)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,07 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM Matthews
Material do frasco: PTFE de 7 mL
Programa de aquecimento: etapa 1: 600 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:
450 W, 45 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão os
frascos de PTFE foram lavados com 2 aliquotas de 4,5 mL de água desionizada e
adicionados ao digerido, completando assim um volume final de 10 mL
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): P
Observações complementares: o procedimento de digestão por radiação
microondas foi comparado com mais dois processos de digestão: um com
peróxido e ácido sulfúrico e outro em bloco de digestão. O processo de digestão
por radiação microondas se mostra o mais efetivo
708
PC30
Multielemental Analysis of Yew, Pine
and Spruce Needles by ICP- AES
Lesniewicz, A. e Zyrnicki, W., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 77 (2), 147-158, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folhas de teixo, pinheiro e spruce
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Milestone
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa:
3 min, 250 W, 4 min, 400 W, 5 min, 600 W e 5 min, ventilação
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as folhas foram lavadas
com água destilada para remoção de poeira. As folhas limpas foram secas à
temperatura ambiente e removidas dos talos.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
P, Pb, Sr, Ti, V e Zn.
709
PC31
Determination of Selenium in Biological
Samples Using ICP-QMS
Boulyga, S., Dombovari, J., Becker, J.S., e Dietze, H.J., Atomic Spectroscopy, 21
(5), 149-155, 2000
Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas e fígado bovino certificados (NIST
SRM 1577b Bovine Liver e NIST SRM 1547 Peach Leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): microwave Actived Reaction System Mars 5,
CEM, EUA, USA
Material do frasco: XP-1500
Programa de aquecimento: 150 a 200 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 suprapuro, 0,5 mL de HF
40% v/v e 0,2 mL de H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se
710
PC32
Digestion of NIST Peach Leaves Using
Sealed Vessels and Inexpensive
Microwave Ovens
Bell, P.F., Xie, B., Higby, J.R. e Aminha, N., Communications in Soil Science e
Plant Analysis, 31 (11-14), 1897-1903, 2000
Tipo(s) de amostra(s): material de referência de folha de pessegueiro: (NIST,
SRM 1547 peach leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Foram utilizados 3 tipos de microondas: 2
modelos domésticos, Panasonic NN5510, Sharp Carousel II, e um modelo
comercial CEM MDS-2000
Material do frasco: Dois modelos de frascos de Teflon : Savillex 571R2 e CEM
327011
Programa de aquecimento: 300 - 350 W de potência por 30 min para 6 frascos
de digestão e por 45 min para 12 frascos de digestão
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 concentrado + 0,6 mL de
H2O2 30 % m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, P, S e Zn
711
PC33
Solid Phase Microextraction
Associated With Microwave Assisted
Extraction of Organochlorine
Pesticides in Medicinal Plants
Ho, W.H. e Hsieh, S.J., Analytica Chimica Acta, 428 (1), 111-120, 2001
Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MSD-81D CEM
Material do frasco: teflon
Programa de aquecimento : 7,5 atm por 10 min a 80 % da potência
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL água desionizada
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): pesticidas
712
PC34
Comparison of Different Analytical
Procedures in the Determination of
Trace Elements in Lichens
Baffi, C., Bettinelli, M., Beone, G.M., e Spezia, S., Chemosphere, 48 (3), 299-306,
2002
Tipo(s) de amostra(s): líquens - material de referência
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno
de
microondas
(modelo):
procedimento
A,
Milestone
–
FKV;
procedimento B, CEM – Mattews.
Programa de aquecimento : etapa 1: 240 W, 2 min; etapa 2: 360 W, 2 min;
etapa 3: 480 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A - 7 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m; procedimento B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 30% m/m e 200 μL
de HF
Técnica para a determinação: ICP-MS, ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, V e Zn
Observações complementares: foram analisados materiais de referência e
comparados teores de minerais determinados. Os procedimentos A e B foram
realizados em dois laboratórios para validação dos procedimentos. O
precedimento de digestão B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 e 200 μl de HF mostrou-se mais eficiente para determinação de Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Ti, V e Zn
713
PC35
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Waste Extraction Test
(Wet) Preparation for Inductively
Coupled Plasma Spectroscopic
Analyses of Waste Samples
Gonzalez, A.M. e Barnes, R.M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
255-261, 2002
Tipo(s) de amostra(s): plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W)
Material do frasco: as extrações foram feitas frascos de centrífuga de
polipropileno
Programa de aquecimento: 45 % potência por 10 min com temperatura
o
máxima de 100 C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 15
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL tampão citrato (0,2 mol.L tampão
ácido cítrico a pH 5)
Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb, As e Cu
714
PC36
Influence of Digestion Procedures on
the Determination of Rare Earth
Elements in Peat and Plant Samples by
USN-ICP-MS
Krachler, M., Mohl, C., Emons, H., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (8), 844-851, 2002
Tipo(s) de amostra(s): turfas e plantas (materiais de referência GBW 07602 Ramos e folhas de bucha e CRM 670 - planta aquática)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): autoclave de microondas ultraCLAVE II, MLS
GmbH
Material do frasco: PTFE
o
Programa de aquecimento: etapa 1: rampa Tamb – 60 C, 9 min; etapa 2: rampa
o
o
60 – 125 C, 25 min; etapa 3: rampa 125 - 160 C, 10 min; etapa 4: rampa 160 –
240 oC, 12 min; etapa 5: 240 oC, 20 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: até 40 amostras
Volume(s) e tipo(s)
de reagente(s): 3 - 5 mL de HNO3 65 % v/v;
0,05 - 1 mL de HF e HBF4
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de turfa
foram secas, moídas, homogeneizadas, separadas e armazenadas
Técnica para a determinação: ICP-MS com nebulizador ultrasônico e
membrana de desolvatação
Analito(s) determinado(s): Terras raras: Ce, Dy, Eu, Er, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr,
Sm, Tb, Tm, Yb
715
PC37
Measurement of Arsenic Species in
Marine Macroalgae by MicrowaveAssisted Extraction and High
Performance Liquid ChromatographyInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Tukai, R., Maher, W.A., Mcnaught, I.J., e Ellwood, M.J., Analytica Chimica Acta,
457 (2), 173-185, 2002
Tipo(s) de amostra(s): macroalgas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,07 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 600 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa
3: 45 min, 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ml HNO3 65 % v/v
Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS (ELAN 6000 Perkin Elmer)
Analito(s) determinado(s): As
716
PC38
Heavy Metal Contamination in the
Seaweeds of the Venice Lagoon
Caliceti, M., Argese, E., Sfriso, A., e Pavoni, B., Chemosphere, 47 (4), 443-454,
2002
Tipo(s) de amostra(s): plantas aquáticas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600, Milestone
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa
3: 5 min, 250 W; etapa 5: 5 min, 400 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de água, 5 mL de HNO3 70v% v/v e 1
mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após coletadas, a
amostras foram lavadas com água do mar, estocada a -20 ºC e, após liofilizada,
foram moídas e homogeizada. Foram submetidas a secagem a 80 ºC por uma
noite para perda de humidade. Em seguida digeridas
Técnica para a determinação: FAAS para determinação de Fe e Zn e GFAAS
para determinação de Pb, Cr, Cd, Cu, Ni e As - SpectrAA-250, Varian - foi
utilizado
Analito(s) determinado(s): Fe, Zn, Cu, Cd, Ni, Pb, Cr, As
Observações complementares: discute apenas teores determinados, mas não
trata da eficiência da extração
717
PC39
Analysis of Ling Zhi (Ganoderma
lucidum) usind dynamic reaction cell
ICP-MS and ICP-OES
Chan, Y.Y. e Lo, S.C.L., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (2), 146150, 2003
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados, folhas de pêssego e
amostras de Ling Zhi (vegetais)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MDS 200, CEM
Programa de aquecimento: potência máxima até atingir a pressão de 2 atm,
resfriamento até temperatura ambiente e novo aquecimento com potência
máxima até atingir a pressão de 8,1 atm que foi mantida por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 para a etapa de limpeza dos
frascos e 5 mL de HNO3 para digestão das amostras seguida de 1 mL de e H2O2
30 % m/m após etapa de resfriamento da amostra
Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, P, Na, Al, Fe e Ba (ICP-OES), V, As, Se,
Cd, Hg e Pb (ICP-MS)
718
PC40
Microwave Sample-Digestion
Procedure for Determination of
Arsenic in Moss Samples Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Niemela, M., Peramaki, P., e Piispanen, J., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (5), 673-678, 2003
Tipo(s) de amostra(s): musgo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg e 1000 mg (somente para o forno
MDS-2000)
Forno de microondas (modelo): 3 fornos foram usados. 1º) MDS-81D (CEM)/
632 W; 2º) MDS-2000 (CEM)/ 588 W e 3º) MLS-1200 (MILESTONE)/ 1027 W.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Programa A: 3 etapas para cada forno:
MDS-2000: etapa 1: 20 % de potência, 1,4 atm, 5 min; etapa 2: 100 % de
potência, 6,8 atm, 2 min; etapa 3: 100 % de potência, 11,6 atm, 10 min;
MDS-81D: etapa 1: 20 % de potência, 60 W, 5 min; etapa 2: 100 % de potência,
632 W, 2 min; etapa 3: 100 % de potência, 632 W, 10 min;
MLS-1200: etapa 1: 6 % de potência, 60 W, 5 min; etapa 2: 75 % de potência,
635 W, 2 min; etapa 3: 75 % de potência, 635 W, 10 min;
719
Programa B: somente para o forno MDS 2000 : etapa 1: 75 % de potência, 6,8
atm, 15 min; etapa 2: 75 % de potência, 8,5 atm, 15 min; etapa 3: 90 % de
potência, 10,2 atm, 15 min; etapa 4: 90 % de potência, 11,9 atm, 15 min
Número de amostras Tratadas simultaneamente: 12 amostras por forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostras com 500 mg: 5,0 mL de
HNO3 e 3,0 H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 procedimentos foram
desenvolvidos:
1)
500 mg
de amostra foi pesada diretamente no frasco de digestão e em
seguida, 5,0 mL de HNO3 concentrado e 3,0 mL de H2O2 foram adicionados. Os
frascos foram fechados e 12 amostras foram digeridas simultaneamente. Depois
de executado o programa de digestão A, as amostras foram diluídas com água
para 25,0 mL. 2) 1000 mg de amostra foi pesada diretamente nos frascos de
digestão e em seguida 5,0 mL de HNO3 concentrado
foi adicionado e essa
mistura foi deixada em descanso por 1 noite, sendo o frasco tampado com
tampa de teflon. No dia seguinte. 3,0 mL de H2O2 foi adicionado à mistura e o
programa A foi executado. No entanto, este foi insuficiente para digerir essa
massa de amostra e então a digestão foi continuada, usando 6 amostras,
executando o programa B no forno MDS-2000. Depois de terminada a digestão,
as amostras foram diluídas com água para 25,0 mL
Técnica para a determinação: ETAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observações complementares: os valores de potência (W) dos diferentes
fornos foram ajustados para o mesmo nível. Foi observado um resíduo branco e
insolúvel em todos os digeridos. Na maioria dos casos As foi determinado por
ETAAS diretamente da solução da amostra. Para a determinação por ICP-MS
todas as amostras foram diluídas 1:10 com água ultrapura e para a análise de
carbono residual, foram diluías 1:50 com água destilada
720
PC41
Determination of antimony in plant and
peat samples by hydride generationatomic fluorescence spectrometry
(HG-AFS)
Chen, B., Krachler, M., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
18 (10), 1256-1262, 2003
Tipo(s)
de
amostra(s):
materiais de referência certificados, plantas e
compostagem foliar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MLS ETHOS plus,
Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: aumento de temperatura até 80 °C em 7
min com potência de 300 W; etapa 2: aumento de 80 º C até 120 ºC em 8 min e
mantida por 10 min com potência máxima de 500 W C aumento de temperatura
de 120 ºC a 220 ºC em 5 min e mantida por 5 min a uma potência de 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 + 0,5 mL de e H2O2 30 % m/m
+ 100 μL de ácido tetratluorobórico
Técnica para a determinação: espectrômetro de fluorescência
Analito(s) determinado(s): Sb
721
PC42
Microwave-Assisted Extraction of
Quercetin and Acid Degradation of its
Glycosides in Psidium Guajava Leaves
Huang, J.L. e Zhang, Z.X., Analytical Sciences, 20 (2), 395-397, 2004
Tipo(s) de amostra(s): folha de goiabeira
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas fechado Model MARS-X
CEM Corp (matthews, NC, USA)
Material do frasco: PFA Teflon
Programa de aquecimento: MAE (Microwave-assisted extraction): 300 W, 120
o
C, 5 min; MAAH (Microwave-assisted hydrolisis): 300 W, 100 oC, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MAE: 20 mL de etanol; MAAH: 1,2 mol L-1
HCl em etanol 90%
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: MAE: 500 mg de folha
de goiabeira pulverizada foi pesada, colocada em um frasco de PFA Teflon.
Adicionou-se o solvente e o frasco foi conduzido ao forno de microondas.
MAAH : 500 mg de folha de goiabeira pulverizada foi pesada e colocada no
frasco de PFA Teflon. Uma certa quantidade de 1,2 mol L-1 HCl em etanol 90% foi
adicionado à amostra e a mistura foi levada ao sistema de microondas
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): quercetina e seus glicosídeos
722
PC43
Determination of Heavy Metals and
Rare Earth Elements in Environmental
Samples by ICP-MS after Solid Phase
Preconcentration with Chelating Resin
Fibers and Anion Exchanger Filters
Lee, K.H., Muraoka, Y., Oshima, M., e Motomizu, S., Analytical Sciences, 20 (1),
183-187, 2004
Tipo(s) de amostra(s): folha de pessegueiro e sedimento de lagos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra de folha de
pessegueiro
0,2 g de amostra de sedimento de lagos
Forno de microondas (modelo): multiwave Anto Paar GmbH (Graz, Austria)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
programa para folha de pessegueiro: Etapa 1: 100-500 W, 5 min; etapa 2: 500800 W, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
programa para sedimento de lagos: etapas 1: 300-700 W, 5 min; etapa 2: 7001000 W, 15 min; etapa 3: 1000, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostra de folha de pessegueiro foi
utilizado 5 mL de HNO3 60 %, e para amostra de sedimento de lagos foi utilizado
1 mL de HF 48 % e 5 mL HNO3 60 %
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Pb, Th, U, La, Ce, Pr,
723
Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu
724
PC44
Total Arsenic Content of Nine Species
of Antarctic Macro Algae as
Determined by Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Smichowski, P., Farias, S., Valiente, L., Iribarren, M.L., e Vodopivez, C., Analytical
and Bioanalytical Chemistry, 378 (2), 465-469, 2004
Tipo(s) de amostra(s): 9 tipos de micro algas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de alga seca
Forno
de
microondas
(modelo):
MLS-2000
(Milllestone-FKW,
Sorisole,
Bergamo, Italia)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento:
ciclo 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min
ciclo 2: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2:0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
450 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ciclo 1: 2 mL de H2O2 30% m/m + 8 mL de
HNO3 65 % v/v
purificado + 2 mL de HF Ciclo 2: 2 mL de HNO3 65 % v/v
purificado + 2 mL de HClO4
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
o
secas a 80 C. Foi realizado o programa do ciclo 1 e no dia seguinte, na mesma
amostra, foi realizado o programa do ciclo 2, o digerido foi levado a secura e
depois foi adicionado 2,5 mL de HNO3 concentrado e o volume final foi
completado para 50 mL com DDW
725
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As
726
PC45
Determination of Metal Concentrations
in Lichen Samples by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectroscopy Technique After
Applying Different Digestion
Procedures
Tuncel, S.G., Yenisoy-Karakas, S., e Dogangun, A., Talanta, 63 (2), 273-277, 2004
Tipo(s) de amostra(s): lichen
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1) 0,2 g 2) 0,2 g 3) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 Milestore Microwave Digestion Oven
Material do frasco: 1) Teflon 2) Bequer de Teflon 3) Tetrafluoromethaxil (THF regulated trademark of Hoeschst)
Programa de aquecimento (Pressão e Temperatura de Trabalho: passo 1: 2
min, 250 W; passo 2: 2 min, 0 W; passo 3: 6 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W;
passo 2: 5 min, 600 W
Número de amostras Tratadas simultaneamente: 1) 5 amostras e um branco
2) 17 amostras e um branco 3) 5 amostras e um branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m +
0,5 mL de HF 2) 15 mL de HNO3 + 4 mL de H2O2 30% m/m, 1 mL de HF, 5 mL de
HNO3 3) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m+ 0,5 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1) 20 horas de digestão
em bomba ácida a uma temperatura de aproximadamente 150 oC, depois
evaporação de excesso de reagente a aproximadamente 140
o
C, volume
727
completado para 50 mL com água desionizada
o
2) Digestão por 12 a14 horas a aproximadamente 140 C, adiciona 1 mL de HF e
refluxo de 6 a 8 horas e depois é adicionado 5 mL de HNO3 para retirada do
excesso de reagente e levado a secura
3) digestão no Forno de Microndas e redução do volume da amostra para 0,5-1
mL para posterior diluição com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V e Zn
Observações complementares: foram usados 3 procedimentos, onde o
procedimento 1 é uma digestão em bomba ácida, o procedimento 2 é uma
digestão em frasco aberto e o procedimento 3 é digestão com Microndas
728
PC46
Determination of Heavy Metal Ions in
Chinese Herbal Medicine by
Microwave Digestion and Rp-Hplc With
UV-Vis Detection
Yang, Y.L., Yan, G.Y., e Lin, Q., Microchimica Acta, 144 (4), 297-302, 2004
Tipo(s) de amostra(s): ervas medicinais chinesas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 g
Forno de microondas (modelo): WL 5001,100W, Shangai , China)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: o sistema foi operado a máxima potência por 6
minutos
Número de amostras tratadas simultaneamente: 20 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 65 % v/v e 2,5 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra digerida foi
evaporada quase até a secura e o resíduo foi dissolvido com 5 mL de HNO3 5 %
e quantitativamente transferidas para um frasco de 50 mL e diluídas com água
Técnica para a determinação: RP-HPLC com UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Hg, Ni, Cu, Zn, Sn
729
PC47
Study on the Determination of HeavyMetal Ions in Tobacco and Tobacco
Additives by Microwave Digestion and
HPLC with PAD Detection
Yang, G., Li, Z., e Wang, J., Journal of Analytical Chemistry, 60 (5), 480-485, 2005
Tipo(s) de amostra(s): tabaco e aditivos do tabaco
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS 81D
Programa de aquecimento: até dissolução da amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): extração: SPE (água/C18), separação: HPLC
(fase móvel: gradiente metanol - acetona ambos contendo 0,05 mol L
-1
pirrolidina-ácido acético solução tampão, pH 10, fase estacionária: Waters
Xterraε RP18)
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): multielementar
730
PC48
The Use of Scots Pine (Pinus sylvestris
L.) Bark as a Bioindicator for
Environmental Pollution Monitoring
Along Two Industrial Gradients in the
Kemi-Tornio Area, Northen Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Niemela, M., International Journal of Environmental
and Analytical Chemistry, 85(2), 127-139, 2005
Tipo(s) de amostra(s): amostra certificada de folhas de tomate (NIST SEM
1573a), amostras de pinheiros Scots (Pinus sylvestris L.), 4 subamostras de
ferrocromo e aço limpo e 4 subamostras de cromio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500mg
Forno de microondas (modelo): Mars 5X (CEM)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: procedimento A: etapa 1: 5 min - 126W, etapa 2: 12
min - 630W; procedimento B: temperatura ambiente - rampa 5,5 min - 180.ºC –
mantido por 9,5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 5 mL de HNO3 65% + 3 mL
de H2O2 30% m/m; procedimento B: 9 mL HNO3 65% + 2 mL HCl 30% + 0,1 mL
HF 40%
Técnica para a determinação: ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Mo
731
Observação complementar: O uso do procedimento de digestão B apresentou
melhores resultados quando comparado ao procedimento A
732
PC49
AAS Determination of Trace Metals in
Some Moss Samples From Trabzon,
Turkey
Sari, H., Mendil,D., Tuzen, M., Hasdemir, E., Ozdemir, T., Fresenius Environmental
Bulletin , 14(6), 473-477, 2005
Tipo(s) de amostra(s): musgo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Ethos D (Milestone)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: 2 min – 250 W, 2 min – 0 W, 6 min – 250 W, 5 min –
400 W, 8 min – 550 W, ventilação 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL HNO3 65% + 2 mL H2O2 30% m/m,
diluição final – 10 mL, com água desionizada
Técnica para a determinação: FAAS (ar/acetileno), GFAAS, HGA-GF (Pb, Cd)
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Mn, Pb, Zn, Fe
733
PC50
PLE in the Analysis of Plant Compounds
- Part 1. The Application of PLE for
HPLC Analysis of Caffeine in Green Tea
Leaves
Dawidowicz, A. L., e Wianowska, D., Journal of Pharmaceutical and Biomedical
Analysis, 37 (5), 1155-1159, 2005
Tipo(s) de amostra(s): folhas de chá verde da Colômbia
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Forno de microondas (modelo): Plasmotronika UniClever BMZ
Programa de aquecimento: foram utilizados sistemas abertos e fechados com
40% de potência durante 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): água
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os extratos obtidos
foram transferidos a frascos volumétricos de 100 mL e o volume completado
com água.
Técnica para a determinação: HPLC
Analito(s) determinado(s): cafeína
Distribuição do tamanho de partículas: 0,2-0,4 mm
734
PC51
Metal-Binding Proteins Scanning and
Determination by Combining Gel
Electrophoresis, Synchrotron
Radiation X-Ray Fluorescence and
Atomic Spectrometry
Verbi, F. M., Arruda, S. C. C., Rodriguez, A. P. M., Perez, C. A., e Arruda, M. A. Z.,
Journal of Biochemical and Biophysical Methods, 62 (2), 97-109, 2005
Tipo(s) de amostra(s): planta Citrus sinensis L. Osbeck
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): DTG-100 (Provecto Analitica,Jundiai, Brazil)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : programa executado 2 vezes consistindo de uma
primeira etapa de 3 min a 400 W, segunda de 6 min a 790 W e terceira de 3 min a
o
1000 W. Em seguida os frascos foram colocados em chapa aquecida (60–70 C)
para evaporação do excesso de HNO3 .
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado e subdestilado
e 1 mL de H2O2 30% m/m.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os volumes finais foram
ajustados com 0,2% HNO3 a 5 mL em frascos volumétricos.
Técnica para a determinação: SR-TXRF, FAAS, FAES, ASR-XRF
Analito(s) determinado(s): Fe, Ca, Cu, K, Zn, Mg e Na.
Observações complementares: de acordo com a análise das bandas de
proteínas é possível observar que proteínas com ambos 81 e 14 kDa apresentam
735
diferentes intensidades no sinal de Fe em diferentes posições. A análise de
proteínas de 53 kDa mostra resultados mais interessantes. Além do Fe, os
experimentos de μSR-XRF indicam a presença de Ca, Cu, K e Zn. Para proteínas
com bandas de 86 a 14 kDa foram determinados Ca, K, Cu e Zn.
736
PC52
Heavy Metal (Cr, Zn, Ni, V, Pb, Cd) in
Lingonberries (Vaccinium vitis-idaea
L.) and Assessment of Human Exposure
in two Industrial Areas in the KemiTornio Region, Northern Finland
Poykio, R., Maenpaa, A., Peramaki, P., Niemela, M., Valimaki, I., Archives of
Environmental Contamination and Toxicology, 48, 338-343, 2005
Tipo(s) de amostra(s): lingonberries
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 ou CEM MDS 81D
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento : Método A: 5 min – 600 W, 12 min – 630 W. Método
B: etapa 1: 5 min – 60 W, 12 min – 630 W; etapa 2: 15 min – 165 W, 25 min – 630
W e 25 min – 418 W, etapa 3: 10 min – 630 W, 50 min – 220 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Método A: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30%
m/m. Método B : etapa 1: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m; etapa 2: 0,1 mL HF +
3,5 mL HCl; etapa 3: 5 mL H3BO3(4% m/v).
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
O
método
B
proporcionou melhores resultados que o método A
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr, Zn, Ni, V, Pb e Cd
737
PC53
Accurate Determination of Cd, Cr, Cu
and Ni in Woodlice and their Skins – Is
Moulting a Means of Detoxification?
Raessler, M.; Rothe, J. e Hilke, I., Science of the Total Environment, 337, 83-90,
2005
Tipo(s) de amostra(s): Madeira
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Material frasco: TFM Teflon®
Programa de aquecimento: etapa 1: 700 a 1000 W durante 10 min; etapa 2:
1000 W por 10 min; e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilação).
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (65% v/v)
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Ni
738
PC54
Comparasion of EDXRF and ICP-OES
After Microwave Digestion For
Element Determination in Plant
Specimens From an Abandoned Mining
Area
Marguí, E.; Queralt, I.; Carvalho, M.L. e Hidalgo, M., Analytica Chimica Acta, 549,
197-204, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole,
Bergamo, Itália)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 30 - 180°C por 5 min e etapa
2: 180°C por 10 min. Programa 2: Programa 1 + etapa 3: 100 °C por 5 min
(complexação)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m. Programa 2: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30% m/m +
1,5 mL HF (40% v/v) + 5 mL H3BO3 (5% v/v)
Técnica para a determinação: EDXRF e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): K, Ca, Mn, Fe, Cu, Sr, Pb e Zn
739
PC55
Direct Determination of Arsenic in Acid
Digestion of Plant and Peat Samples
using HG-AAS and ICP-SF-MS
Frank, J.; Krachler, M. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 530, 307-316, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg
Forno de microondas (modelo): MLS modelo Ultraclave II (Leutkirch, Alemanha)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1 – 60°C por 9 min; etapa 2: 60-120°C por 25
min; etapa 3: 125-160°C por 10 min; etapa 4: 160-240 °C por 12 min e etapa 5:
240°C por 20 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,1 mL HBF4
Técnica para a determinação: HG-AAS e ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): As
740
PC56
Improved Determination of Selenium in
Plants and Peat Samples using hydride
Generation-Atomic Fluorescence
Spectrometry (HG-AFS)
Garcia, J.B.; Krachler, M.; Chen, B. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 534,
255-261, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus MLS (Alemanha)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1: 80°C por 7 min (300W); etapa 2: 80-120 °C
por 8 min; etapa 3: 120 °C por 10 min (500 W); etapa 4: 120-220 °C por 5 min;
etapa 5: 220 °C por 25 min (1000 W) e etapa 6: Resfriamento por 50 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m + 0,1
mL HBF
Técnica para a determinação: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Se
741
PF1
Wet Ashing of Some Biological Samples
in a Microwave Oven
ABU-SAMRA, A., MORRIS, J.S., e KOIRTYOHANN, S.R., Analitical Chemistry, 47
(8), 1475-1477, 1975
Tipo(s) de amostra(s): folhas de plantas e tecidos biológicos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Montgomery Ward Signature Microwave Oven.
Material do frasco: vidro pirex (erlenmeyer)
Programa de aquecimento: temperatura variando até aproximadamente 200 °C
e pressão ambiente.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de mistura ácida, HN03/HCI04 (4: 1)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
foram determinados
Cu, Zn, As, Se, Co, Cr, Ni e Pb em amostras de plantas ou tecido animal. Um
forno de microondas convencional. Foi utilizado para digestão da matéria
orgânica. Foram utilizados 10 mL de mistura ácida, HN03/HCI04 (4: 1)
Técnica para a determinação: FAAS e análise por ativação neutônica
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, As, Se Co Cr, Ni e Pb
Observações complementares: todos os trabalhos que empregaram ácido
perclórico e forno de microondas caseiro foram descartados, com exceção
desse, por ser o primeiro trabalho a propor o emprego de radiação microondas
para o preparo de amostra
742
PF2
Critical Discussion of the Need for a
Eficient Mineralization Procedure for
the Analysis of Plant Material by
Atomic Spectrometric Methods
Hoenig, M., Baeten, H., Vanhentenrijk, S., Vassileva, E., e Quevauviller, P.,
Analytica Chimica Acta, 358 ( 1), 85-94, 1998
Tipo(s) de amostra(s): plantas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa1: 15 % potência, 5 min; etapa 2: 40 %
potência, 10 min; etapa 3: 15 % potência, 5 min; etapa 4: 40 % potência, 10 min;
etapa 5: 15 % potência, 5 min secagem; etapa 6: 40 % potência, 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL HN03 65 %v/v + 10 mL H202 30 % m/v
+ 5 mL HF 45% v/v
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
utilizaram
um
procedimento de digestão assistida por microondas com evaporação até à
secura após a adição de HF. As soluções finais foram diluídas para um volume
de 50 mL, após a dissolução do resíduo em HNO3 (etapa 6). Os autores
comentaram que a etapa crítica do procedimento é a secagem, que pode levar a
incineração ou calcinação da amostra e até à fusão do frasco de digestão de
PTFE se forem usadas potências elevadas nessa etapa. Utilizando potências
menores (15 %) evita-se a fusão do frasco e o procedimento se tornam mais
reprodutível. No entanto, como o programa de aquecimento está sendo
conduzido manualmente, esse programa pode ser feito em mais de 1 h, tempo
743
elevado para digestões assistidas por microondas, e sendo comparável ao
tempo de um outro procedimento usado pelos autores empregando um banho de
areia para aquecimento, em que podem ser digeridas várias amostras ao mesmo
tempo, e empregando o fomo de microondas as amostras foram digeridas em
seqüência
Técnica para a determinação: ICP-OES e ETAAS (Ni)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P e Zn
Observações complementares: estudaram também um procedimento de
digestão assistida por microondas usando somente HNO3 + H2O2, porém
obtiveram baixas recuperações para AI (65 %), Fe (87 %), Ca (90 %), Mg (90 %) e
Ni (80 %)
744
PF3
A Multivariate Study of the
Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999
Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, França)
Material do frasco: frasco de extração Soxhlet (Pyrex)
Programa de aquecimento: 25 s com 45 % da potência total
Número de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as olivas foram moídas
em moinho mecânico e a pasta obtida é colocada em frasco plástico a 4 oC até
uso. A amostra é pesada no cartucho de extração, adiciona-se o n-hexano, ligase o sistema de aquecimento do solvente e aplicam-se as microondas
Técnica para a determinação: determinação gravimétrica
Analito(s) determinado(s): óleo
745
PF4
Seaweeds in the Assessment of Heavy
Metal Pollution in the Gulf San Jorge,
Argentina
Muse, J.O., Stripeikis, J.O., Femandez, F.M., O'huicque, L., Tudino, M.B.,
Carducci, C.N., e Troccoli, O.E., Environmental Pollution. 104 (2), 315-322, 1999
Tipo(s) de amostra(s): algas marinhas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 - 0,6 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Porlabo)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: passo 1: 5 min, 40 W; passo 2: 5 min, 30 W; passo
3: 5 min, 40 W; passo 4: 5 min, 30 W; passo 5: 5 min, 40 W; passo 6: 1 min, 40W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): algas: HNO3 70 % mim + H 2O2 35 % m/m;
ervas marinhas H2S04:HN03 3:2, etapa 1: 5 mL de HNO3; etapa 2: 1 mL de H2O2
30% m/m; etapa 3: 5 mL de HNO3; etapa 4: 5 mL de H2O2 30% m/m; etapa 5: 5
mL de HNO3; etapa 6: 5 mL de HNO3
Técnica para a determinação: AAS, e Cd e Pb também foram determinados
por FIA-ET AAS
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cr, Pb e Cd
746
PF5
Comparison of Slurry Preparation and
Microwave Digestion of Freshwater
Algae for Multi-Element Analysis by
Total Reflection X-Ray Fluorescence
Spectrometry
Varga, I., Rierpl, E., e Tusai, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (5),
881-883, 1999
Tipo(s) de amostra(s): alga de água doce
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 - 21 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM, Matheus, NC USA.
Material do frasco: frascos de quartzo abertos
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos por 90 min, aplicando
um programa de digestão de cinco passos. À potência máxima de 270 W a
o
temperatura final e pressão foram 180 C e 4,9 atm respectivamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 μL HNO3 30 % m/v, 9 mL de HNO3
concentrado e 1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos
gerais
do
procedimento
e
pré-tratamento:
digestão
em
microondas em fase vapor foi aplicada a quantidades de 6 - 21 mg de amostras
liofilizadas. As amostras foram colocadas em microfrascos de quartzo de 2 mL e
75 μL de solução HNO3 30 % m/v foi adicionado. Os microfrascos foram
colocados dentro de frascos de digestão de PTFE de 120 mL, utilizando garras
de vidro feitas em laboratório. Aos frascos de PTFE foram adicionados 9 mL de
HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 e proporcionou-se o aquecimento no forno de
microondas. Após o resfriamento, os volumes das amostras digeridas foram
747
ajustados para 1 mL
Técnica para a determinação: TXRF (total reflection X-ray fluorescence
spectrometry)
Analito(s) determinado(s): P, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb
Observações complementares: nesse trabalho foram comparadas as análises
de suspensão e digestão em microondas utilizando fase vapor. Os resultados
obtidos pela análise de TXRF foram concordantes para os dois métodos de
preparo estudados além de concordarem com os resultados obtidos pela análise
do digerido por ICP-OES. Os autores concluem que o preparo de suspensões
simplifica o tratamento da amostra e é apropriado para medidas por TXRF
748
PF6
Comparision of Open Microwave
Digestion and Digestion by
Concentional Heating for the
Determination of Cd, Cr, Cu and Pb in
Algae using Transverse Heating
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Meeravali, N.N. e Kumar, S.J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366,
313-315, 2000
Tipo(s) de amostra(s): alga
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de material pulverizado
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo, França)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 10 % de potência por 5 minutos; etapa 2:
30 % de potência por 5 minutos; etapa 3: 40 % de potência por 5 minutos; etapa
4: 40 % de potência por 10 minutos (após a adição de mais 2 mL de HNO3)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 2 mL de HNO3 65
%v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o volume final da
solução foi ajustado a 25 mL com água ultrapura
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Pb
749
PF7
Optimization of the Extraction of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
From Wood Samples by the Use of
Microwave Energy
Pensado, L., Casais, C., Mejuto, C., e Cela, R., Journal of Chromatography A, 869
(1-2), 505-513, 2000
Tipo(s) de amostra(s): madeira
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 da CEM (Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 120 oC por 20 minutos a 40 % da potência
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 30 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extraç o, 2 mL
do extrato é transferido para um frasco de 10 mL, 1 mL de soluç o de
benzo[ghi]perileno é adicionada como padrão interno e o volume é ajustado com
acetonitrila
Técnica para a determinação: HPLC-UV-DAD
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH's)
750
PF8
Focused Microwave (FMW) extraction
polycyclic aromatic hidrocarbons
(PAHs) from plant bioindicators.
Comparision with classical technics
Tomaniová, M., Hajslova, J., Kocourek J., Pavelka Jr, J. e Volka, K., Polycyclic
Aromatic Compound, 19, 217-226, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folhas de "abeto" (Picea abis)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g (amostra seca ou 10 g de amostra
úmida)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 (Prolab, França)
Programa de aquecimento : 300 W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
60 mL da mistura solvente (n-
hexano:acetona 3:2 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após obtenção do
extrato, este foi filtrado em sulfato de sódio anidro e o solvente evaporado em
rota-evaporador a 40 °C até secura e transferido quantitativamente para um
frasco de 10 mL com clorofórmio
Técnica para a determinação: HPLC com detector por fluorescência (coluna
LiChroCART 250-4 e sorvente LiChrospher - PAHs da Merck)
Analito(s)
determinado(s):
PAHs:
acenafteno,
acenaftileno,
antraceno,
benz[a]antraceno, benzo[a]pireno, benzo[a]fluoranteno, benzo[g h i]perileno,
benzo[k]fluoranteno, criseno, di benzo[a, h]antraceno, fluoranteno, fluoreno,
indeno[1,2,3-cd]pireno, nafteno, fenantreno e pireno
751
PF9
Speciation of Arsenic in Plants by
HPLC-HG-AFS: Extraction Optimisation
on CRM MateriaIs and Application to
Cultivated Samples
Bohari, Y., Lobos, G., Pinochet, H., Pannier, F., Astruc, A., e Potin-Gautier, M.,
Journal of Environrnental Monitoring 4 (4), 596-602, 2002
Tipo(s) de amostra(s): diferentes amostras de plantas e materiais de referência
certificados (folhas de tabaco e de pêssego)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Aberto Microdigest 301
(Prolabo)
Programa de aquecimento: etapa 1: 30 W, 4 min; etapa 2: 50 W, 4 min; etapa 3:
70 W, 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as plantas foram
fracionadas em várias partes (raízes, stems, folhas e frutos). Cada fração foi
lavada e imediatamente cortada. Depois as frações foram secas, armazenadas
em sacos de polietileno e resfriadas até o processamento no laboratório. As
amostras foram então moídas, peneiradas em malha < 300 um e armazenadas a
+ 4°C. Para a determinação do As total, pesou-se 0,3 g dessas amostras nos
frascos do microondas e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1 mL de H2O2. Os frascos
foram dispostos no fomo de microondas e as amostras foram submetidas ao
programa de aquecimento descrito acima. Os digeridos foram transferidos para
frascos de 10 mL e diluídos com água. Foi descrito também um procedimento de
752
extração (para especiação de As) onde pesou-se 0,5 g das amostras secas nos
-1
frascos de digestão com 25 mL da solução extratora (H3PO4 0,3 moI.L ) e
irradiou-se à 40 W por 20 min Após resfriar a mistura, a mesma foi transferida
para tubos de centrífuga juntamente com a água de lavagem dos tubos.
Centrifugou-se a 3500 rpm por 15 min e diluiu-se o sobrenadante para 50 mL
Técnica para a determinação: HPLC-HG-AFS e KCP-MS
Analito(s) determinado(s): As
753
PF10
Comparison of Heating Extraction
Procedures for Al, Ca, Mg, and Mn in
Tea Samples
Costa, L.M., Gouveia, S.T., e Nobrega, J.A., Analytical Sciences, 18 (3), 313-318,
2002
Tipo(s) de amostra(s): chás brasileiros: erva cidreira (Cymbopogan citratus)
erva-mate chimarrão (Ilex paraguariensis), mate (Ilex paraguariensis) e preto royal
(Camellia sinensis)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 ou 0,5 g
Forno de microondas (modelo): forno focalizado STAR 6 CEM (Potência
nominal de 950 ± 50 W)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: rampa: 2 min para atingir 95 oC e permanecer por 3
min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL HCl ou HNO3 1 ou 10 % v/v e 20 mL
de H2O
Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES (Thermo Jarrel Ash)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Mg e Mn
754
PF11
Microwave-Assisted Extraction (MAE)
- Acid Hydrolysis of Dithiocarbamates
for Trace Analysis in Tobacco and
Peaches ract
Vryzas, Z., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 50 (8), 2220-2226, 2002
Tipo(s) de amostra(s): folhas de tabaco e pêssego (fruto)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): folhas de tabaco: 2 ± 0,1 g; pêssegos: 10
± 0,1 g
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas MSP-1000 (CEM)
equipado com carrossel para 12 frascos
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Tabaco: 80 W, 100 oC, 6,1 atm, 7 min de rampa, 10 min de patamar
o
Pêssego: 80 W, 100 C, 6,1 atm, 6 min de rampa, 15 minutos de patamar
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de iso-octano + 30 mL de SnCl2 1,5
% em HCl 5 mol L-1 (para tabaco e pêssego)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: tabaco: Folhas de
tabaco secas foram grosseiramente cortadas com um cortador de papel. As
amostras foram homogeneizadas e pesadas (~ 2,0 g) nos frascos de extração.
Adicionou-se 10 mL de iso-octano e 30 mL de SnCl2 1,5 % em HCl 5 mol L-1
recentemente preparado. Os frascos foram fechados e agitados manualmente
por 30 s. Depois foram colocados no forno e submetidos ao programa de
755
aquecimento.
Pêssego: As amostras foram homogeneizadas pelo uso de um processador de
alimentos e sub-amostras de 10 g foram pesadas nos frascos de extração. As
amostras foram manipuladas da mesma forma que as de tabaco e processadas
de acordo com o programa de aquecimento descrito acima. Após a extração os
frascos foram retirados do forno e resfriados até 38-40 °C (abaixo de ponto de
ebulição do CS2). Durante o resfriamento os frascos foram periodicamente
agitados. Após essa etapa, alíquotas de 1 mL do iso-octano foi transferido para o
auto-amostrador do CG
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa com detecção por
fotometria de chama
756
PF12
Focused Microwave-Assisted Digestion
of Vegetal Materials for the
Determination of Essential Mineral
Nutrients
Mingorance, M.D., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373 (3), 153-158, 2002
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência: NIST SRM 1572 folhas de citrus,
SRM 1573 folha de tomate, SRM 1575 folha de pinheiro, NIES SRM 1 arbusto de
pimenta. Do laboratório de controle de materiais do Comitê Inter-institutos de
estudos de técnicas analíticas (CII): folhas de maçã, codia, algodão, eucaliptos,
alfafa, cravo, laranja, pêssego, palmeira, maçã dourada (apple golden) e vinhedo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): Maxidigest MX 4350 Prolabo
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida com 5 mL H2SO4 a 50 % da
potência por 4 min. O aquecimento foi parado e 3 mL de H2O2 foram adicionados
em gotas em até 2 min. A solução foi novamente aquecida a 80 % por 4 min e a
90% por 5 min. Após o resfriamento o volume foi elevado para 50 mL
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL H2SO4 e 3 mL de H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): N, P, Ca, K, Mg
757
PF13
Microwave-Assisted Extraction of
Ginsenosides From Ginseng Root
Shu, Y.Y., Ko, M.Y., e Chang, Y.S., Microchemical Journal, 74 (2), 131-139, 2003
Tipo(s) de amostra(s): ginsenosides (Rg and Rb)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 g
Forno de microondas (modelo): A Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com programa de aquecimento com potência de 0 a 300 W com 5 % de
incremento
Material do frasco: quartzo de 250 mL
Programa de aquecimento: 30 e 150 W para os seguintes tempos: 1, 2, 5, 10,
15 min em 15,0 mL de solvente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 100 % H2O, B: 70 % H2O/etanol, C: 50 %
H2O/etanol, D: 30 % H2O/etanol, E: H2O/etanol
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as extrações foram
realizadas de 80 a 100 oC
Técnica para a determinação: HPLC - UV
758
PF14
Recovery Evaluation of Lipophilic
Markers From Echinacea Purpurea
Roots Applying Microwave-Assisted
Solvent Extraction Versus
Conventional Methods
Hudaib, M., Gotti, R., Pomponio, R., e Cavrini, V., Journal of Separation Science,
26 (1-2), 97-104, 2003
Tipo(s) de amostra(s): raízes (Echinacea purpurea)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MARS-X (CEM)
Programa de aquecimento: potência 400 W, 10 min (aquecimento até 100 oC - 5
min e patamar nessa temperatura por mais 5 min)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solvente (clorofórmio, metanol,
metanol e água)
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): frações lipofílicas
759
PF15
Accumulation of Copper and Zinc From
Liquid Manure in Agricultural Soils and
Crop Plants
Mantovi, P., Bonazzi, G., Maestri, E., e Marmiroli, N., Plant and Soil, 250 (2), 249257, 2003
Tipo(s) de amostra(s): solo e plantas (milho, beterraba e alfafa )
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo: 1g da amostra seca; plantas: 1 g da
amostra seca e moída
Forno de microondas (modelo): cita que o forno é da Milestone, mas não
especifica o modelo. Entretanto, consegue-se identificar que é um forno com
cavidade
Programa de aquecimento:
solo: etapa 1: 250 W por 4 min seguida de 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 2: 400 W por 3 min, 500 W por 2 minutos; etapa 3: 250 W por 5 minutos
plantas: etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 3: 5 min a 250 W, 400 W e 600 W respectivamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solo: 1 mL de água destilada, 3 mL HCl 37
% v/v e 1 mL HNO3 65 % v/v; planta: 5 mL HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de plantas
foram preparadas por dessecação em um forno com ventilação constante a 80
ºC por 12 h e moídas em almofariz de material inerte
Técnica para a determinação: AAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn
760
PF16
Microwave Single Vessel Acid-Vapor
Extraction: Effect of Experimental
Parameters on Co and Fe
Determination in Biological Samples
Araujo, G.C.L., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Microchimica Acta, 144 (1-3),
81-85, 2004
Tipo(s) de amostra(s): gramínea, brachiaria e farelo de milho
Massa(s) ou volume de amostra(s): 30 mg
Forno de microondas (modelo): Star System 6 (Cem, Indian, Trail, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:
250 W, 6 min; etapa 4: 350 W, 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 concentrado e 150 μL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente em 4 copinhos de Teflon, presos em suporte Teflon. Junto
às amostras foram adicionados 150 μL de H2O2 (30 % m/m). O suporte foi
colocado dentro de um frasco de vidro para o microondas. No frasco de vidro,
foram adicionados 15 mL de HNO3 concentrado e submeteu-se o sistema ao
programa de aquecimento. As amostras foram digeridas pelo vapor do ácido
Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES para a determinação de
carbono residual
Analito(s) determinado(s): Co e Fe
761
PF17
Determination of Platinum and Rhodium
in Dust and Plant Samples Using
Microwave-Assisted Sample Digestion
and ICP-MS
Niemela, M., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Analytica Chimica
Acta, 521 (2), 137-142, 2004
Tipo(s) de amostra(s): plantas, musgo e poeira de estrada
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 81, CEM
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
programa A: etapa 1: 5 min, 60 W; etapa 2: 12 min, 632 W
programa B: etapa 1: 15 min, 160 W; etapa 2: 25 min, 632 W; etapa 3: 40 min,
474 W
programa C: etapa 1: 15 min, 632W; etapa 2: 5 min, 221 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa A: 5 mL de HNO3 65 % v/v + 3 mL
H2O2 30 % m/m; programa B: 0,1 mL HF e 3,5 mL HCl; programa C: 2 a 5 mL de
H3BO3 4 % m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de musgo e
plantas foram moidas até obter partículas menores que 0,250 mm e secas a
105oC. As amostras foram ent o passadas através de um crivo de 0,75 μm
Técnica para a determinação: ICP-MS
762
Analito(s) determinado(s): Pt, Rh e Pb
763
PF18
Evaluation of Medicinal Plant
Decomposition Efficiency Using
Microwave Ovens and Mini-Vials for
Cd Determination by TS-FF-AAS
Brancalion, M. L., e Arruda, M. A. Z., Microchimica Acta, 150 (3-4), 283-290, 2005
Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais (Equisetum arvense L., Maytenus
ilicifolia Reisser e Phyllanthus niruri L.).
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Forno de microondas (modelo): forno microndas Provecto Analitica, modelo
DGT100 Plus (Jundiaí, Brasil) e forno microondas focalizado CEM modelo STARSystem 6 (Indian Trail, USA)
Material do frasco: PTFE e mini-frascos de Cryovial® polipropileno (PP)
Programa de aquecimento : programa 1 (DGT100 Plus): etapa 1: potência de
800 W; tempo de 300 s, etapa 2: potência 0 W; tempo de 60 s, etapa 3: potência
800 W; tempo 30 s, etapa 4: potência 0 W; tempo 120 s e etapa 5: potência de
800 W e tempo de 30 s.
0
Programa 2 (STAR-System 6): etapa 1: tempo de rampa 30 s, temperatura 40 C,
tempo de patamar 120 s, etapa 2: tempo de rampa 30 s, temperatura 500C, tempo
de patamar 120 s, etapa 3: tempo de rampa 30 s, temperatura 600C, tempo de
patamar 120 s e etapa 4: tempo de rampa 30 s, temperatura 700C, tempo de
patamar 60 s.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4 mini-frascos em
frasco
de
PTFE
(6
frascos),
resultando
em
24
amostras
cada
tratadas
simultaneamente.
764
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de HNO3 e 150 μL de H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: thermospray flame furnace atomic absorption
spectrometry (TS-FF-AAS)
Analito(s) determinado(s): Cd
Distribuição do tamanho de partículas: para a Equisetum arvense foi 35 ±
17μm, para a Maytenus ilicifolia foi 48 ± 22 μm e para a Phyllanthus niruri foi 45 ±
27μm.
Acidez final do digerido/ Carbono residual: entre 0,30 e 0,45% de carbono
residual.
Observações complementares: foram testados 20 programas de aquecimento
para a otimização do melhor programa para estas amostras, nos dois fornos de
microondas.
765
PF19
Analysis of Zinc in Vitix Negundo
Foliage by Aas and Application of a
New Kind of Standard Addition
Li, T., Yu, L. J., Li, W., e Li, M. T., Microchimica Acta, 150 (2), 153-157, 2005
Tipo(s) de amostra(s): folhagem Vitix negundo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Material do frasco: PTFE
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Zn
766
PF20
Comparison of two digestion
procedures for the determination of
lead in lichens by electrothermal
atomic absorption spectrometry
Moreira, F.R., Borges, R.M., Oliveira, R.M., Spectrochimica Acta Part B, 60, 755758, 2005
Tipo(s) de amostra(s): líquen
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Prolabo (Modelo 71955)
Material frasco: Teflon®
Programa de aquecimento : 2 min – 240 W, 2 min – 360 W e 15 min – 480 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 4 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,5 mL HNO3 (65% v/v) + 1,5 mL H2O2 (30%
m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a adição do HNO3
esperou-se 30 minutos para adicionar o H2O2.
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
767
P1
Digestion of Dust Samples in a
Microwave-Oven
Feng, Y. e Barrat, R.S., Science of the Total Environment, 143 (2-3), 157-161,
1994
Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados: cinzas, particulado urbano,
resíduo de rio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-1,0 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-150
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 4 frascos: 30-40 % potência (200 - 250 W), 6
frascos: 45-55 % potência (300 – 350 W ), 8 frascos: 60-70 % potência (385 - 450
W), 10 frascos: 75-85 % potência (475 - 550 W), 12 frascos: 90-100 % potência
(575 - 650 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3-HF 1:1
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos, 10 mL de HNO3-HF 1:1 eram adicionadas e os frascos
foram
fechados e posicionados no forno. O programa de aquecimento foi
selecionado conforme o número de frascos no forno e iniciado. Terminado o
programa de aquecimento, os frascos eram retirados do forno e deixados
resfriando por 5 min em uma capela e em água gelada por 10 min
Técnica para a determinação: GFAAS e DPASV
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb
768
P2
Optimization of an Urban Particulate
Matter Multi-Element Analysis Method
by Inductively Coupled Plasma - Atomic
Emission Spectrometry (ICP-OES)
Cariati, F., Fermo, P., e Gilardoni, S., Annali Di Chimica, 93 (5-6), 539-550, 2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado (urbano) - Material de referência
SRM 1648
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Programa 1: etapa 1- potência de 250 W; tempo de 10 min; etapa 2- potência 0
W; tempo de 2 min; etapa 3- potência 250 W; tempo 8 min e etapa 4- potência 0
W; tempo 2 min. Programa 2: Etapa 1- potência 250 W; tempo 10 min,; etapa 2potência 0 W; tempo 2 min
Volume e tipo de reagente: foram utilizados 3 procedimentos diferentes. Ver
volume de reagentes utilizados em cada um no procedimento a seguir.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento 1 utiliza HClO4 procedimento 2-HNO3-HF-H3BO3. A amostra foi pesada no frasco
de PTFE e adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o
programa de aquecimento 1 foi seguido. Após resfriar os frascos, adicionou-se
0,5 g de H3BO3 à solução obtida, os frascos foram fechados e aquecidos
seguindo o programa de aquecimento 2. No final os frascos foram resfriados à
temperatura ambiente e a suspensão foi diluída para 25 mL e armazenada em
769
frascos plásticos.
procedimento 3 - HNO3 – HF. A amostra foi pesada no frasco de PTFE e
adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o programa de
aquecimento 1 foi seguido. Após resfriamento, a solução foi diluída para 25 mL
com água desionizada em frasco plástico. Neste caso, nenhuma estratégia foi
adotada para remover o excesso de HF
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
Sb, Sr, V, Zn
Observações complementares: o procedimento 2 foi mais adequado para a
determinação de As, Sb e Hg, enquanto o procedimento 3 apresentou resultados
satisfatórios para os outros elementos
770
P3
Determination of Pt, Pd and Rh by
Iinductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003
Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potência máxima 1000 W)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 173,9
o
atm e temperatura máxima de 220 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água régia + 0,5 mL HF 48% m/v
Técnica para a determinação: ICP-SFMS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
771
P4
Analysis of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Microwave-Assisted Extraction
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003
Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference
material (SRM) 1649a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg
Forno de microondas (modelo): um forno de microondas Prolabo (Soxwave
100, 2450 MHz) equipado com controle de potência
Material do frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 20 min - 150 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5 % em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um processo
de extração de PHAs por radiação de microondas
Técnica para a determinação: CG-MS
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policíclicos aromáticos)
772
P5
Determination of Pt, Pd and Rh by
Inductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal oi Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003
Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5 (CEM, EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 345
atm e temperatura máxima de 220 °C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água régia + 0,5 mL HF
Técnica para a determinação: ICP SFMS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
773
P6
A Study of Uniformity of Elements
Deposition on Glass Fiber Filters After
Collection of Airborne Particulate
Matter (PM10) Using a High-Volume
Sampler
Marrero, J., Rebagliati, R.J., Gómez, D. e Smichowski, P., Talanta, 68, 442-447,
2005
Tipo(s) de amostra(s): particulados do ar, NIST SEM 1648
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone-FKW, MLS-2000
Material frasco: teflon® - PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min - 250 W, etapa 2: 5 min - 0 W, etapa
3: 5 min - 400 W, etapa 4: 5 min - 0 W, etapa 5: 5 min - 600 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 2 mL HCLO4 + 2 mL HF
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, SB, Ti, V
774
P7
Comparison of Microwave-Assisted
Digestion Methods and Selection of
Internal Standards for the
Determination of Rh, Pd and Pt in Dust
Samples by ICP-MS
Niemela, M., Kola, H., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Microchimica
Acta, 150 (3-4), 211-217, 2005
Tipo(s) de amostra(s): material certificado BCR-723, poeira de estrada
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5X (CEM Corp., Matthews, USA)
usando XP-1500 de alta pressão.
Material do frasco: Teflon® TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 10 min, temperatura
0
de 180 C, tempo de patamar 10 min; etapa 2: tempo de rampa de 15 min,
0
temperatura de 220 C e tempo de patamar de 10 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 5 mL de HNO3 concentrado e 3 mL
de H2O2 30% m/m, etapa 2: 3,5 mL de HCl e 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram testados 4
procedimentos de digestão sendo que o segundo método foi o mais eficiente e
está descrito no item programa de aquecimento.
Técnica para a determinação: ICP MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd e Pt
P8
775
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for
Determination of Water-Soluble
Inorganic Species in Urban Airborne
Particulate Matter
Sathrugnan, K. e Balasubramanian, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381,
1604-1608, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Particulados suspensos no ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itália)
Material frasco: Teflon® modificado
Programa de aquecimento: 50-200 W por um intervalo de tempo (5-30 min)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de H2O
Técnica para a determinação: Cromatografia Iônica
Analito(s) determinado(s): Na+, NH4+, K+, Ca+, Mg+, F-, Cl-, NO3-, PO43- e SO42-
776
P9
Determination of Trace Elements in
Ambient Aerosol Samples
Pekney, N.J. e Davidson, C.I., Analytica Chimica Acta, 540, 269-277, 2005
Tipo(s) de amostra(s): ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): EPA 3052
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 0 – 100 °C por 5 min; etapa 2:
100-140 °C por 10 min; etapa 3: 140-200 °C por 5 min e etapa 4: 200 °C por
15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 + HF + H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sb, Sr, Ti, Tl, V e Zn
777
D1
Development of Microwave-Assisted
Drying Methods for Sample
Preparation for Dried Spot Micro-XRay Fluorescence Analysis
Link, D.D., Kingston, H.M., Havrilla, G.J., e Colletti, L.P., Analytical Chemistry, 74
(5), 1165- 1170, 2002
Tipo(s) de amostra(s): soluções padrão multielementar, SRM 1643d (elementos
traço em água) e SC-1 (solução de limpeza de semicondutor)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mL da solução multielementar em
HNO3 25 % / HF 25 % ou HNO3 4 % . 150 mL SRM 1643d ou SC-1 em três
alíquotas de 50 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone (não cita o modelo)
Material do frasco: as soluções foram depositadas em filmes finos de
polipropileno que foram inseridos nos recipientes de PTFE
Programa de aquecimento:
solução multielementar 50 mL: etapa 1: 15 min, 350 W; etapa 2: 10 min, 0 W;
etapa 3: 5 min; 350 W; etapa 4: 5 min; 350 W; etapa 5: 5 min, 350 W; etapa 6: 5
min, 350 W; etapa 7: 5 min, 0 W
SRM 1643d e SC-1: procedimento A: etapa 1: 5 min, 500 W; etapa 2: 5 min, 0
W; etapa 3: 3 min, 500 W; etapa 4: 2 min, 0 W; etapa 5: 3 min, 250 W; tempo total
18 min.
Procedimento B: etapa 1: 5 min, 350 W; etapa 2: 4 min, 0 W; etapa 3: 5 min, 250
W; etapa 4: 4 min, 0 W; etapa 5: 2 min, 250 W;
Procedimento C: Idem B, tempo total de 20 min.
778
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solução multielementar em HNO3 25 % / HF
25 % ou HNO3 4 %
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: são desenvolvidos
procedimentos de secagem para os "spot" (suporte) onde são depositadas as
amostras para fluorescência de raio-X dentro dos fornos MW. Os elementos
foram solubilizados e analisados após a secagem para verificar se houveram ou
não perdas.
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Cd, Mg, V, Cr, Mn, Co, Cu, Mo, Cd,
Se, Sr, Sb, Pb, Tl
779
D2
Characterization of Document Paper
Using Elemental Compositions
Determined by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Spence, L.D., Baker, A.T., e Byrne, J.P., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 15 (7), 813-819, 2000
Tipo(s) de amostra(s): folha A4 (210 x 297 mm), 80 g/m2 de 17 diferentes
procedências.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 – 110 mg (área aproximada 30 mm x
40 mm)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone, Sorisole, Italy)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: passo 1: 250 W, 1 min; passo 2: 0 W, 2 min; passo
3: 250 W, 5 min; passo 4: 400 W, 5 min; passo 5: 600 W, 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3, 1,5 mL de H2O2 30% m/m e
2,0 mL de água ultra pura
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
colocadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e as misturas foram
aquecidas em forno de microondas seguindo o programa de aquecimento acima
descrito. As amostras digeridas foram transferidas para tubos de polietileno de
50 mL e diluídas para 40 mL com água ultra pura
Técnica para a determinação: ICP-MS
780
Analito(s) determinado(s): Li, Na, Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Sr,
Y, Zr, Ba, La, Ce, Nd, Th e U
Observações complementares: foi proposto um método para determinação de
23 elementos em amostras de papel de diferentes fabricantes. A digestão
assistida por microondas foi utilizada para o preparo das amostras
781
D3
Slurry Sampling for the Determination
of Arsenic, Cadmium, and Lead in
Mainstream Cigarette Smoke
Condensate by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry and
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Torrence, K.M., Mcdaniel, R.L., Self, D.A., e Chang, M.J., Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 372 (5-6), 723-731, 2002
Tipo(s) de amostra(s): fumaça do cigarro
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5, CEM
Material do frasco: recipientes HP 500 Plus
Programa de aquecimento: rampa de 15 min para atingir 13,6 atm a 100 %
potência. 13,6 atm por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 e 1 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
782
D4
A Comparison of High Accuracy
Isotope Dilution Techniques for the
Measurement of Low Level Sulfur in
Gas Oils
Hearn, R.; Berglund, M.; Ostermann, M.; Pusticek, N. e Taylor, P., Analytical
Chimica Acta, 532, 55-60, 2005
Tipo(s) de amostra(s): Gás combustível
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave 2000 e
Multiwave 3000 (Anton Paar, Áustria)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 50 a 1000W por 15 min e etapa 2 – 1000W
por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,8 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): S
783