UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS Bromatologia Básica Análise de Minerais Flavia Rivero Jéssica Levy Karoline de Oliveira Wagner Valero Grupo: nºUSP: 8580451 nºUSP: 8630279 nºUSP: 8609890 nºUSP: 8580465 Agenda: - Minerais - Análise - Cuidados - Amostra Padrão - Interferências - Controle de Qualidade - Métodos - Considerações Finais - Conclusão Minerais -Obtidos a partir da alimentação -Desempenham funções metabólicas - Dados insuficientes Análise -Ambiente limpo -Manipulação utilizando luvas sem talco -Material puro e inerte -Instrumentos rigorosamente limpos -Reagentes de alta pureza - Monitoramento das etapas Cuidados – Homogeneização -Stomacher: evita contato direto da amostra com o equipamento - - Liquidificador caseiro: aumenta o risco de contaminação. GRAFICO 2 SECAGEM VS LIOFILIZAÇÃO - NÃO APRESENTAM PERDAS DE METAIS TÍPICOS NA, K, MG, CA, FE, CU E ZN - SECAGEM: APRESENTA PERDA DE SE - LIOFILIZAÇÃO: OCUPA UM TEMPO MAIOR DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA - CALCINAÇÃO - VIA SECA: BAIXA QUANTIDADE DE REAGENTES. INSTRUMENTAL SIMPLES PERDA DE ELEMENTOS VOLÁTEIS E ATÉ METAIS. - VIA ÚMIDA: SISTEMAS ABERTOS: GRANDES QUANTIDADES DE ÁCIDOS. SISTEMAS FECHADOS: REDUZEM TEMPO E QUANTIDADE DE ÁCIDOS UTILIZADA. AMOSTRA PADRÃO - AMOSTRA DE REFERÊNCIA - MINERAL CONHECIDO - QUANTIDADES CONHECIDAS - CURVA DE CALIBRAÇÃO: CONCENTRAÇÕES CRESCENTES DE UM MINERAL CONHECIDO. Y = SINAL X = MINERAL INTERFERÊNCIAS - INTERFERÊNCIA ADITIVA: UM DOS COMPONENTES DA MATRIZ INTERFERE NO SINAL DO MINERAL ANALISADO. - INTERFERÊNCIA MULTIPLICATIVA: ALTERA A RESPOSTA DO MINERAL, DE FORMA PROPORCIONAL AO SINAL. CONTROLE DE QUALIDADE - COMPARAÇÃO COM OUTROS MÉTODOS - MATERIAL DE REFERÊNCIA (AOAC) ESPECTROFOTOMETRIA - BASEADA NA CROMATOGRAFIA - CONVERSÃO DO MINERAL A UM COMPLEXO COLORIDO - RELAÇÃO ENTRE A ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO COM CRESCENTES QUANTIDADES DO MINERAL. Vantagens Desvantagens Instrumentação simples e de baixo custo pH e estado de oxidação específicos Fácil automatização Interferência de outros metais FLUORIMETRIA - COMPLEXOS ORGÂNICOS - ABSORÇÃO E EMISSÃO DE LUZ. - VANTAGENS: BARATO E SENSÍVEL. PODE SER UTILIZADO PARA MINERAIS SENSÍVEIS AO CALOR. ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (AAS) - ATOMIZAÇÃO - ABSORÇÃO E REFLEXÃO DE LUZ. - VANTAGENS: SENSÍVEL PRECISO E ABRANGENTE. ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMAS (FAAS) ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA POR GERAÇÃO DE HIDRETOS (HGAAS) - FORMAÇÃO DE HIDRETO - ATOMIZAÇÃO - VANTAGENS: DIMINUI INTERFERÊNCIAS, PEQUENAS CONCENTRAÇÕES SÃO NECESSÁRIAS. - DESVANTAGENS: REQUER UM ESTADO DE OXIDAÇÃO ESPECÍFICO ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE FORNO DE GRAFITE (GFAAS) ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – AES) ESPECTROMETRÍA DE MASSA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – MS) GRÁFICO 6 GRÁFICO 7 VELOCIDADE DE MENSURA ICP-MS: TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS ICP-AES (SIMULTÂNEA): TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS ICP-AES (SEQUENCIAL): 5-6 ELEMENTOS POR MINUTO FAAS: 4 SEGUNDOS POR ELEMENTO GFAAS: 2-3 MINUTOS POR ELEMENTO HABILIDADE DO OPERÁRIO - AAS É O MAIS FÁCIL DE OPERAR. - ICP-AES: POSSUI DIFICULDADES DEVIDO AO SOFTWARE UTILIZADO. - ICP – MS: REQUER UM PROFISSIONAL CAPACITADO. CONCLUSÃO Referências Bibliográficas: http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/a rticlesFile_18407.pdf Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent.pdf Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento.pdf