AMOSTRAGEM
E PREPARO DE
AMOSTRA
AMOSTRAGEM
É o conjunto de operações com as
quais se obtém, do material em
estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado,
mas que ao mesmo tempo
represente corretamente todo o
conjunto da amostra.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de
laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de
laranja processado.
PROCESSSO DE AMOSTRAGEM DEVE
REPRESENTAR COM EXATIDÃO
SUFICIENTE A COMPOSIÇÃO MÉDIA
DO MATERIAL EM ESTUDO.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
EM UMA AMOSTRAGEM:
1 – FINALIDADE DA INSPEÇÃO
2 – NATUREZA DO LOTE
3 – NATUREZA DO MATERIAL COLHIDO
4 – NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS
DE COLETA (protocolo de coleta)
AMOSTRAGEM E TIPOS DE AMOSTRAS
Série de operações especificadas em
protocolo para assegurar Representatividade
a) coleta de amostra bruta : feita por
amostrista, técnico...
b) amostra de Laboratório: obtida da am.
bruta porém mantendo a representatividade
Ex: quarteamento
c) amostra p/ análise: alíquota homogênea da
amostra de Laboratório tomada para análise
(alíquota ou massa de trabalho)
Quantidade da amostra bruta:
•Embalagens únicas ou lotes peq.: pode ser
todo o material
•Lotes grandes: amostrar 10 a 20% do nº de
embalagens, ou 5-10% do peso total
•Lotes muito grandes: amostrar a raiz
quadrada do nº de unidades
I - PREPARO DE AMOSTRA BRUTA
Fluidas ( líq. ou pastosas) : coletar do alto,
do meio e do fundo do recipiente, após
agitar e homogeneizar
Sólidas: devem ser moídas e misturadas
II - PREPARO AM. DE LABORATÓRIO –
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
a) secos (pó ou grãos) quarteamento
manual
instrumental : Riffle machine
ou Boerner
b) líquidos: misturar antes por agitação,
inversão, passagens de recipiente para
outro, retirar aliquota do fundo, do meio e
de cima
c) semi-sólidos: ralar e quartear
d) úmidos : picar ou moer e misturar.
Quartear se necessário. Estocar refrigerado.
JONES
RIFLE
DIVIDER
BOERNER
DIVIDER
e) semiviscosos ou pastosos líq. contendo
sólidos (ex: compotas, picles):
-Picar em liquidificador
-Misturar e retirar alíquota
OBS: amostrar rápido, pois podem separar
fases no liquidificador
f) emulsões com gordura
-aquecer a 35 ºC em frasco tampado
-homogeneizar por agitação
- retirar alíquotas como no caso de
alimentos líquidos
f) Frutas
grandes – quarteamento e
homogeneização
- pequenas - homogeneização
III - PREPARO AMOSTRA P/ANÁLISE
- depende da am. e do método analítico
Para proteína bruta e metais: digestão ácida
Para umidade, prot. bruta e minerais: moer
amostras secas até passar por peneira 20
mesh.
Para extração em am. úmidas: moer até 40
mesh
TIPOS DE DESINTEGRAÇÃO:
a) mecânica:
am. secas: moinho martelo (Willey) ou similar
am. úmidas: moedor de carne ou
liquidificador
b) enzimática: (aplicação de enzimas)
am. vegetais: proteases e carboidratases
solubilizam proteínas e carboidratos
c) química : uréia, piridina, detergentes,
ajudam na solubilização
Moinho tipo Willey
Moinho de Martelo
IV - PRESERVAÇÃO
(quando não se analisa logo)
a) inativação enzimática: depende do
tamanho, consistência, composição, enzimas
presentes e análises pretendidas.
Ex.:branqueamento em vegetais
b) diminuir alterações lipídicas: resfriar
amostra rápido antes da extração (e
congelar se necessário)
c) controle da oxidação: preservar em N2
líquido na maioria dos casos
d) controle do ataque microbiológico:
congelamento
conservantes
secagem
(ou uma combinação dos três)
FATORES PÓS-COLETA
• Perda ou absorção de água
• perda de voláteis
• decomposição química e enzimática (perda
de vitaminas, clorofila)
• oxidação pela aeração ao homogeneizar
-(vitamina C é sensível)
• degradação das amostras por
microrganismos
• contaminação por metais (corrosão de
moedores)
ESQUEMA ANALÍTICO
1 - AMOSTRAGEM :
Principal=> Representatividade da amostra
• Tamanho da amostra
• nº de amostras
• homogeneidade
2 - PROCESSAMENTO
• Filtração de partículas
• Moagem de sólidos
• Eliminação de gás dissolvido
3 - REAÇÕES
• Digestão química ou enzimática
• Extração em água
• Extração em solvente orgânico
4 - SEPARAÇÕES
Finalidade =>Eliminar interferentes
•
oxidação
•
redução
•
complexação (mascaramento)
5 – CONTROLE QUAL. DAS MEDIDAS
•
análise em replicatas /triplicatas
•
fazer branco dos reagentes
•
cartas de controle com padrões
•
análises de materiais certificados
6 - PROCESSAMENTO DOS DADOS
Tratamento estatístico
• expressar as incertezas
• média e desvio padrão
• coeficiente de variação
• cartas de controle
CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA
Verificar a matéria-prima que chega como o
produto acabado que sai de uma indústria,
além de controlar os diversos estágios do
processamento.
Utilização de métodos instrumentais
/clássicos
FISCALIZAÇÃO
É utilizada para verificar o cumprimento da
legislação, através de métodos analíticos
que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
PESQUISA
É utilizada para desenvolver ou adaptar
métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de
baixo custo na determinação de um dado
componente do alimento.
ANÁLISE SENSORIAL
Método subjetivo utilizado para avaliar
caractrísticas sensoriais de alimentos,
bebidas e águas.
APARÊNCIA: aspecto; cor; transparência;
brilho; opacidade; forma; tamanho;
consistência
ODOR E AROMA: perceptível pelo orgão
olfativo.
:
TEXTURA ORAL E MANUAL:
O julgador deve utilizar a pele da mão, da
face e/ou boca (cavidades bucal e dentes).
Quando avaliado pela boca pode serde finido
como sensação bucal, utilizando-se termos
como: adstringente, metálico, quente, frio.
SABOR E GOSTO: o julgador deve tomar
uma certa quantidade da amostra colocá-la
Jones Riffle Sampler
-- The Jones sampler consists of a hopper that
opens to numerous chutes which discharge
alternately on opposite sides of the apparatus.
Material poured into the hopper is thus directed in
approximately equal portions to the two trays
positioned below the chutes. The two resulting
subsamples are each representative of the original
sample. This sampler has been used with good
results for many years in FDA field sampling
applications. It is available in a variety of chute
and hopper sizes from Humboldt Mfg. Co., 7300
W. Agatite Ave., Chicago IL 60656, or the Seedburo
Boerner Divider
-- The Boerner divider employs a conical design to
perform the same function as the Jones riffle sampler.
The material flows from a funnel-like hopper down the
sides of a cone, the tip of which is directly below the
center of the hopper opening. A series of channels
around the periphery of the cone direct the material
into one of two collecting bins. The direction of flow of
the channels alternates around the edge of the cone so
that every other channel directs the flow into the same
collecting bin. The Boerner divider is a highly accurate
device for sample division and is standard equipment in
Federal, state and local grain inspection offices. It is
available from the Seedburo Equipment Company,
Chicago, IL.