SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA GERAL e ANALÍTICA
Curso: Farmácia
Professores Responsáveis: Elizabeth Weinhardt Scheffer
Patrícia Los Weinert
Ponta Grossa
2014
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
Setor de Ciências Exatas e Naturais - Departamento de Química
Disciplina: QUÍMICA GERAL e ANALÍTICA
Carga horária total da disciplina (teoria + prática): 68 horas/aula
103106 - QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA QUALITATIVA Teoria cinético-molecular. Estrutura atômica. Ligações químicas e suas relações com as propriedades das
substâncias. Apresentação do laboratório. Noções de segurança. Determinações métricas. Determinação de
parâmetros físico-químicos. Preparação de soluções e técnicas de diluição. Estudo dos fenômenos químicos,
físicos e reações químicas. Leis químicas e estequiometria. Síntese e purificação de produtos inorgânicos.
Química analítica qualitativa. Análise por via seca e análise por via úmida.
Referências Bibliográficas:
ATKINS, P.e JONES, L. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3ª ed., Porto
Alegre: Ed. Bookman, 2006.
Harris, D. C., Análise Química Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC Editora S.A., 2002.
RUSSEL, J. B. (1994) . Química Geral, São Paulo, Editora Mc Graw-Hill do Brasil.
Skoog, D. A.; West, D. M; Holler, F. J; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8a ed. Tradução: Grassi,
M.T., São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
VOGEL, A.I. Análise Química Qualitativa. 5ª ed. Trad. Gimeno, A. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
Vogel, A. I. Análise Química Quantitativa. 6a edição. Rio de Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora
S.A., 2002.
Avaliação da Disciplina
Avaliação com prova escrita sobre conteúdos das práticas e das aulas teóricas – 2 provas por semestre (valor de
cada prova 4,0)
Resolução de listas (2,0 pontos por semestre)
Frequência Mínima 75%
Regras Gerais
 Os alunos deverão estar presentes no laboratório no horário marcado. Admitindo-se, conforme as normas
a
institucionais, tolerância de 15 minutos apenas para a 1 aula.
 Obrigatoriedade do uso do jaleco nas aulas práticas, calça e sapatos fechados e óculos de segurança
quando necessário. O acadêmico que não fizer uso dos paramentos obrigatórios, não poderá participar
das aulas práticas.

Justificativa de faltas deve ser realizada via PROGRAD (ver regulamentos).

Não haverá prova substitutiva. Em caso de falta por motivo de saúde, o pedido de 2 oportunidade de
a
avaliação deve ser realizado via PROGRAD (ver regulamentos).
 O aluno deverá seguir rigorosamente a orientação dos professores, quanto ao manuseio dos
equipamentos de laboratório e vidrarias; caso contrário, será responsabilizado por danos ocorridos nos
materiais.
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Prática 1 - PROCEDIMENTOS, SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS EM LABORATÓRIOS
QUÍMICOS
1.1 - Procedimentos e normas de segurança no laboratório
Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para você e seus colegas.
Somada a essas normas, você deve utilizar sua intuição e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarizem-se
com os equipamentos de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa
de primeiros socorros, perguntando sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório.
Existe uma regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É POTENCIALMENTE PERIGOSA, ATÉ QUE SE
PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o máximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez
das substâncias químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram
seus aspectos toxicológicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado é pouco.
1. Ter sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério.
2. No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, guarda-pó, de preferência longo e de mangas compridas para proteção das
pernas e braços. Calçados muito abertos não são aconselháveis para o uso em laboratórios, para evitar exposição, por
exemplo, a vidros quebrados e produtos químicos.
3. Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências cuidadosamente, registrando as técnicas
desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado.
4. Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer reagente químico entrar em contato
com os olhos, lave-os com água em abundância.
5. Não fume no laboratório. Não deixe frascos de substâncias inflamáveis próximos ao fogo.
6. Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca aplique calor no fundo do tubo. Sempre,
aplique-o na região do tubo correspondente ao nível superior da solução. Seja cuidadoso quanto à direção para onde o
tubo está voltado, evite colocá-lo na direção de sua face ou de um colega.
7. Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas.
Não trabalhe sozinho no laboratório.
8. Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substâncias, evitando desperdícios de drogas, material, gás, luz, etc.
9. Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente indicado. Não coma e nem beba
no laboratório. Lave bem as mãos antes de sair.
10. Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve ser usada a água destilada.
11. Verificar, cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção do seu
conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.
12. Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reativos. As substâncias que não chegarem a ser usadas não
devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas.
13. A abertura, bem como a manipulação, de frasco contendo substâncias que produzem vapores deve ser realizada na
câmara de exaustão (capela). Todas as reações onde houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas na
capela, assim como a evaporação de soluções ácidas, básicas e amoniacais.
14. Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar, a placa indicativa ou procurar saber com o professor ou
técnico responsável.
15. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar a limpeza
imediatamente.
16. Ao deixar o laboratório, verifique se as torneiras de gás estão fechadas e todos os equipamentos utilizados devidamente
desligados.
17. Só será permitida a entrada no laboratório até 15 minutos após o início da aula.
18. SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.
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1.2 - Equipamentos básicos de laboratório
A seguir, são listados os equipamentos de uso mais frequente em laboratórios químicos.
1) Almofariz (gral) e pistilo
14) Funil de Büchner
27)Tubo de Thiele
2) Bastão de vidro
15) Funil de separação
28) Pinça metálica
3) Copo de Becker
16) Pipeta graduada
29) Balão volumétrico
4) Bico de gás
17) Pipeta volumétrica
31) Argola
5) Cápsula de porcelana
18) Pipetador de borracha
32)Tela de amianto
6) Frasco de Erlenmeyer
19) Balão de fundo redondo
33) Suporte/Estante para tubos de ensaio
7) Frasco de Kitasato
20) Cabeça de destilação
34) Pinça para tubo de ensaio
8) Termômetro
21) Tubo de ensaio
35) Suporte universal
9) Frasco lavador
22) Vidro de relógio
36) Colunas de fracionamento
10) Funil de vidro
23) Garras para bureta
37)Dessecador
11) Condensador
24) Garra metálica
38) Espátulas
12) Proveta
25) Mufa
13) Bureta
26)Tripé
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Prática 2 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME
1. Princípios Básicos
A química é uma ciência basicamente experimental. O estabelecimento de teorias e leis fundamentais da natureza e do
comportamento da matéria depende de medidas cuidadosas de várias quantidades, como, por exemplo, massa, volume,
comprimento, temperatura, tempo e magnitudes elétricas.
O sistema métrico de unidades é especialmente conveniente por ser um sistema decimal. As unidades métricas padrões
foram originalmente relacionadas a certas quantidades na natureza. O primeiro metro padrão internacional foi definido como a
distância entre duas linhas finas gravadas em uma barra de uma liga platina-irídio mantida em uma cápsula no Bureau
Internacional de Pesos e Medidas perto de Paris. A Conferência Geral em Pesos e Medidas de 1983 redefiniu o metro em
termos da velocidade da luz (sendo este o padrão atualmente em vigor) como "o comprimento do caminho viajado pela luz no
vácuo durante um intervalo de tempo de 1/299.792.458 de um segundo".
O múltiplo e submúltiplos do metro (representado por m) de utilização mais comuns são:
1 km = 1 kilometro = 103 m
1 dm = 1 decímetro = 10-1 m
1 cm = 1 centímetro = 10-2 m
1 mm = 1 milímetro = 10-3 m
1 µm = 1 micrômetro = 10 -6 m
1 nm = 1 nanômetro = 10-9 m
Uma unidade relacionada ao metro de uso comum em ciência é o angstrom:
1 Å = 10-8 cm = 10-10 m
O kilograma foi definido como sendo a massa de um decímetro cúbico (1000 cm 3) de água. O presente padrão de
massa é um cilindro da liga platina-irídio, mantido no Bureau Internacional de Pesos e Medidas, com uma massa de 1
kilograma. Cada país tem seus próprios padrões métricos, mas todos eles são baseados e cuidadosamente comparados com
os originais mantidos na França.
Os submúltiplos mais comuns do kilograma (kg) são o grama (g) e o miligrama (mg). Os termos massa e peso são
usualmente utilizados de forma trocada por cientistas apesar de representarem conceitos diferentes. Massa é definida em
termos do padrão de kilograma em Paris; peso é uma força caracterizada pela ação da gravidade sobre uma massa (peso =
massa x aceleração da gravidade). Em química, a preocupação primária é com a massa, mas devido a que virtualmente todas
as pesagens no laboratório envolvem a comparação de uma massa desconhecida com uma massa padrão, a operação
chamada de pesagem é realmente uma medida de massa. Esta dupla terminologia quase sempre causa problemas.
A unidade de volume é o litro (L). Esta é uma unidade derivada, tendo as unidades de comprimento elevadas ao cubo
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(10 m ), significando o volume encerrado em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais comum das unidades de volume em
um laboratório químico, é igual a 10-3 L. Recentemente, o mililitro foi redefinido precisamente como: 1 mL = 1 cm3.
As inúmeras definições apresentadas são aplicadas quando da realização de medidas físicas. Estas medidas por sua
vez, estão intrinsecamente relacionadas com a precisão dos equipamentos escolhidos para realizá-las. Os equipamentos
devem ser consistentes com a precisão desejada, como por exemplo, para uma precisão de 1% no peso de uma amostra de
50 g é necessária somente uma balança com ± 0,5 g de precisão, contudo, se a amostra é da ordem de 1 g, será necessária
uma balança com precisão de 0,01 g.
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Através de medidas de massa (m) e volume (V) é possível determinar uma propriedade física importante da matéria: a
densidade (d), definida pela razão entre a massa e o volume (d = m/V). No sistema métrico esta razão pode ser expressa como
gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por mililitro (g/mL). Cada substância, em um determinado estado (sólido,
líquido ou gasoso), tem sua densidade, como por exemplo: água (1,00 g/cm 3), ouro (19,3 g/cm3) e gás hidrogênio (0,0899 g/l).
Os líquidos e os sólidos têm uma densidade muito maior que os gases, sendo que a densidade dos primeiros tem uma
pequena dependência com a temperatura, enquanto que a densidade dos gases sofre enormes alterações com mudanças
pequenas na temperatura.
As medidas de densidade são necessárias para uma grande variedade de importantes determinações em ciência, tais
como, a determinação do peso molecular de uma substância a partir da densidade de seu gás e a determinação da
concentração de uma solução a partir de sua densidade.
2. Procedimento Experimental
Materiais Necessários: Bureta de 50 mL (1), Garra para Bureta (1), Suporte Universal (1), Pipeta Volumétrica de 25mL (1),
Pipeta Graduada de 10 mL (1), Pipetador (pêra) (1), Proveta de 25mL (1), Béquer de 50 mL (1), Erlenmeyer de 50mL (3) com
Rolha e Termômetro (1).
Observações: Lembre que uma balança é um instrumento de precisão, devendo ser constantemente mantida limpa. Utilize um
pincel para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s) prato(s). Materiais
líquidos devem ser removidos utilizando um papel absorvente. Nunca pese diretamente no prato. Utilize um béquer ou um
pedaço de papel para depositar o material a ser pesado.
Parte A
Verifique se os erlenmeyers que lhe foram fornecidos estão devidamente limpos e secos. Em seguida, marque como 1,
2 e 3. Pese estes frascos, com as rolhas correspondentes, em uma balança analítica e anote suas medidas na folha de
relatório. Utilize um papel para segurar o material de vidro a fim de evitar alterações de peso devido a gordura das mãos.
Utilizando a haste metálica e a garra apropriada, monte a bureta e fique atento sobre a sua correta manipulação. Encha
a bureta com água, observando para que não fiquem bolhas de ar retidas principalmente na região próxima à torneira. Se
forem observadas bolhas de ar, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-las. Termine de completar o volume da
bureta, anotando em seguida a leitura do volume inicial com o devido erro. Transfira aproximadamente 25 ml da água contida
na bureta ao frasco 1, feche o frasco com a rolha correspondente, espere cerca de 30 segundos para que a água escorra pelas
paredes da bureta e então leia o volume final, anotando-o devidamente.
Utilizando a pipeta volumétrica transfira, com o auxílio de um pipetador 25 ml de água ao frasco 2 tampando-o em
seguida com a rolha correspondente. Repita o procedimento utilizando a pipeta graduada, transferindo a água para o frasco 3.
Note que com a pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas.
Meça a temperatura ambiente e com a mesma balança utilizada anteriormente, pese os frascos com as rolhas,
anotando os novos valores na folha de relatório.
A seguir, encha o cilindro graduado e o béquer até a marca de 25 ml com água. Transfira cada um desses 25 ml ao
frasco 1 e 3, respectivamente. Volte a fechá-los com as rolhas e pese-os em seguida. Não esqueça de anotar o resultado de
suas pesagens, bem como a temperatura ambiente.
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Parte B
Agora você determinará a precisão das medidas volumétricas utilizando o cilindro graduado. Descarte a água contida
nele, deixando-o escorrer por cerca de 10 segundos. Em seguida, complete o volume da bureta e anote o volume marcado.
Coloque o cilindro graduado sob a bureta e preencha-o até a marca de 25 ml tão exatamente quanto possível. Em seguida leia
o volume marcado na bureta, esvazie o cilindro graduado e repita o procedimento por mais quatro vezes.
Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior por cinco vezes, utilizando o béquer no lugar do cilindro graduado.
Anote os volumes iniciais e finais da bureta na sua folha de relatório.
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Prática 3 - BICO DE GÁS E TESTE DE CHAMA
1. Princípios básicos
1.1 Manuseio do bico de Bunsen
Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo o mais
simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses queimadores também são utilizados, o bico de Mecker e bico de
Tirril, os quais são umas modificações do bico de Bunsen.
Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada
de gás e outro dispositivo rotatório que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é
injetado através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que
fica sobre os orifícios. O combustível usado em nossos laboratórios é o gás liquefeito de petróleo. Quando o bico está em uso,
o combustível mistura-se com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior.
A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou
frascos com substâncias inflamáveis. A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida
será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa
do combustível. Essa chama é “fria” e inadequada ao uso porque a mistura é pouco oxidante.
Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, até que sua
coloração se torne azulada. Notam-se, então, duas regiões cônicas distintas, vejam figura 1: o cone interno é a região mais fria,
chamada de zona redutora, e o cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante. A região mais quente (zona de
fusão), com temperatura em torno de 1560 C, está situada na superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde
ocorre a maior parte da combustão).
Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primário; (4) mangueira do gás; (a) zona oxidante; (b) zona
redutora; (c) zona de gases ainda não queimados.
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1.2.Teste de chama
Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em solução, existam dois tipos de íons
provenientes da dissociação do composto: um cátion e um ânion.
A Química Analítica Qualitativa é a área da Química que cria, desenvolve, estuda e aplica métodos para a
determinação da natureza de uma substância ou dos seus constituintes.
A identificação de cátions e ânions através da análise qualitativa envolve, geralmente, uma reação com formação de
um produto facilmente perceptível aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, etc.). Entretanto, alguns
cátions, entre eles os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio, formam compostos normalmente muito solúveis, o que
dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de precipitação. Esse problema é contornado através dos
testes de chama. Nesses testes, a amostra é levada à chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, há evaporação do solvente,
deixando um resíduo sólido. Em seguida, há vaporização do sólido, com dissociação em seus átomos componentes que,
inicialmente, estarão no estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama a níveis de
energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são promovidos de níveis energéticos mais baixos para níveis energéticos
mais altos (níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor energia, é
acompanhada de emissão de radiação característica de cada íon. Se o comprimento de onda da radiação estiver na faixa de
400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz visível.
Comprimentos de onda aproximados das cores
Violeta
400-450 nm
Amarelo
570-590 nm
Azul
450-500 nm
Alaranjado
590-620 nm
Verde
500-570 nm
Vermelho
620-760 nm
2. Materiais necessários
HCl 6 mol\L
Na2SO4 (s)
bico de gás
fio de cobre
NaCl (s)
K2SO4 (s)
Fio de platina ou clipe
fio de alumínio
KCl (s)
CaCO3 (s)
Suporte para fio
fio de ferro
CaCl2 (s)
BaCl2 (s)
vidro de relógio
béqueres de 100 mL
3. Procedimento experimental
3.1 Manuseio do bico de Bunsen
Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustáveis. Acenda o bico de gás
conforme as instruções descritas na introdução. Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e nãoluminosa. Para ter uma idéia das temperaturas relativas nas diferentes regiões da chama não-luminosa proceda da seguinte
forma:
Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma chama não luminosa proceda da seguinte
forma:
1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama luminosa por 2-3 segundos.
2. Mantenha, por 30 segundos em cada ponto, um fio de ferro na chama; a) primeiro na metade do cone interno azul; b) no
topo do cone interno; c) cerca de 1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3 cm acima do cone interno e e) perto do topo da chama.
3. Repita o procedimento anterior com fios de alumínio e cobre.
4. Ajuste o bico de gás para dar uma chama luminosa e examine-a com fios de alumínio e cobre.
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3.2 Teste de chama
PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se
inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida
com água em abundância.
Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de platina, poderemos utilizar
um pedaço de clipe) fixo no suporte. Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico 6 mol\L contida em um
copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fusão da chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de
cor ao contato com o fio.
O fio de platina limpo é mergulhado na solução de ácido clorídrico 6 mol/L puro e, então, numa porção da substância
em exame, de modo que um pouco desta fique aderida ao fio. No caso de análise de solução, o fio é mergulhado diretamente
na solução. O fio é então introduzido na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida à chama. Anote a coloração
correspondente. Após o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio. Repita o mesmo procedimento para todas as
amostras. Correlacionar a cor da chama com seu comprimento de onda dominante, usando o quadro 1.
Quadro 1 – Teste da chama
COMPRIMENTO DE ONDA (nm)
Sal
400
450
500
550
600
650
700
750
LiCl
NaCl
KCl
CaCl2
SrCl2
BaCl2
CuCl2
UV
azul
verde amarelo
laranja vermelho
IV
violeta
4. Questões
1) Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás considerando as proporções relativas
dos gases.
2) Associar a cada parte da chama não-luminosa a composição, ou seja, a mistura dos gases. Quais são as regiões: fria e
quente, redutora e oxidante? Justifique.
3) No que consiste o depósito formado na cápsula de porcelana?
4) Por que utilizamos ácido clorídrico nos testes com amostras sólidas?
5) Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se
manteve a mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)?
6) Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama não-luminosa durante a execução do teste
de chama.
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Prática 4 - PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
1. Princípios básicos
Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes, cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não
ocorre reação química entre elas. Existem dois tipos de mistura: homogênea e heterogênea.
Na mistura homogênea, não é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes, nem mesmo com
os mais aperfeiçoados equipamentos de aumento, como o ultra-microscópio e o microscópio eletrônico.
Na mistura heterogênea, é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes, isto é, em alguns
casos, a olho nu; em outros, com microscópio comum.
Em um laboratório, pode-se trabalhar com várias técnicas, cada uma sendo apropriada a um tipo de mistura:
- filtração simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura heterogênea sólido-líquido.
- filtração à vácuo: é empregada na separação de misturas sólido-liquido.
- funil de decantação: é empregado na separação de líquidos não-miscíveis.
- destilação simples: é o processo utilizado para separar misturas homogêneas líquido-sólido.
- dissolução fracionada: é empregada na separação de misturas sólido-sólido.
- centrifugação: processo utilizado para acelerar a decantação (sedimentação de fases).
2. Materiais necessários
CaCO3, carbonato de cálcio
Centrífuga
Termômetro
CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre pentahidratado
Tela de amianto
Papel de filtro
Álcool pigmentado
Suporte universal
Funil de decantação
Enxofre, S
Garras
Funil de Büchner
Clorofórmio, CHCl3
Manta aquecedora
Espátula
Solução 5% de iodo, I2
Kitasato
Pérolas de vidro
Solução 5% de sulfato de cobre pentahidratado
Béquer
Balão de destilação
Leite
Funil analítico
Tripé de ferro
Solução de ácido acético diluída
Almofariz e pistilo
Proveta
Pipetas graduadas de 10 mL
Trompa de vácuo
Bastão de vidro
Condensador
Argola
Erlenmeyer
3. Procedimento experimental
Filtração simples e a vácuo
– Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10ml de H2O destilada. Proceder uma filtração simples.
– Adicionar a solução filtrada NaOH(aq) lentamente, sob agitação até que inicie a precipitação.
– Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adição de NaOH(aq) até que cesse a precipitação.
– Filtrar em Buchner.
– Transferir totalmente o sólido para o funil por adição de pequenas quantidades de água gelada.
– Lavar o sólido no funil com pequenas porções de água gelada, mantendo o vácuo ligado.
– Deixar o sólido secando sob vácuo por alguns minutos. Recolher em recipiente adequado.
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Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Büchner e frasco de segurança empregado numa filtração a vácuo.
Funil de decantação
PERIGO: O clorofórmio é anestésico, muito volátil e inflamável.
Coloque o funil de decantação no suporte universal. Coloque a solução de iodo no funil até 1/5 do volume. Adicione
um volume igual de clorofórmio. Observe. Agite bem. Deixe em repouso. Note que o clorofórmio se acumula na parte inferior do
funil, enquanto a água fica na parte superior. Abra lentamente a torneira e recolha o clorofórmio num béquer, deixando apenas
a água no funil. O clorofórmio extrai o iodo da água, por isso, fica com coloração violeta.
Destilação simples
Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque, aproximadamente, 100 mL de uma
solução de CuSO4.5H2O no balão de fundo chato. Para evitar superaquecimento, coloque dentro algumas pérolas de vidro.
Abra, com cuidado, a entrada de água do condensador. Aqueça lentamente o balão, tomando o cuidado de anotar a
temperatura no início da ebulição bem como no término. Observe que, quando a solução atinge o ponto de ebulição, a água
passa para o estado gasoso e vai para o condensador, onde volta ao estado líquido. Verifique, ainda, se, no final da destilação,
obtém-se mesmo o sulfato de cobre no balão e água destilada no erlenmeyer.
Figura 2 - Sistema para destilação simples montado. O líquido a ser destilado é colocado no balão A, e, uma vez destilado, é coletado
no balão B. Quaisquer solutos não-voláteis permanecem no balão A.
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Dissolução fracionada
Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4. 5H2O sólido num almofariz. Triture com o pistilo até obter um pó
bem fino. Coloque num béquer uma porção da mistura pulverizada. Adicione água para dissolver o sulfato de cobre, pois o
enxofre não é solúvel em água. Filtre a solução em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul.
Centrifugação
Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxílio de uma pipeta) e algumas gotas de ácido acético
diluído. Observe a precipitação da caseína do leite. Coloque o tubo numa centrífuga, juntamente com um segundo tubo
contendo igual quantidade de água (para equilibrar o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote
as observações.
4. Questões
1 - O que é uma mistura? O que é uma mistura homogênea e heterogênea?
2 - Para que tipo de mistura se deve usar a filtração? Por que?
3 - Quais são as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usadas?
4 - O que é uma filtração simples? E a vácuo? Quando se usa a filtração a vácuo?
5 - Por que a solução de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitação?
6 - Por que se deve lavar o precipitado com água gelada após filtrá-lo em Buchner?
7 - Por que se usou água gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura?
8 - Por que se usou banho de gelo no final da precipitação?
9 - Qual a fórmula do clorofórmio? E do iodo?
10 -
Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio?
11 -
Como você separaria uma mistura de amido e açúcar? E uma mistura de água e acetona?
14
Prática 5 - DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTÁSSIO
1.
Princípios básicos
Os depósitos de vários sais comercialmente importantes encontrados em várias partes do mundo, formaram-se na
natureza por evaporação de soluções de sais produzidos por processos geológicos. A própria água do mar constitui uma fonte
inesgotável, porém diluída de muitos sais importantes.
A produção industrial de vários sais, a partir dessas fontes, depende dos princípios de cristalização seletiva (ou
fracionada) que, por sua vez, depende dos princípios de equilíbrio de solubilidade de misturas de sais e dos efeitos da
temperatura e da concentração sobre esse equilíbrio.
A solubilidade de um sólido (ou soluto), em um certo solvente, pode ser especificada pela massa do sólido que,
dissolvido em 100 g de solvente, a uma dada temperatura, produz uma solução saturada (solução que colocada em presença
do soluto sólido não sofre variação de composição, isto é, a solução e o soluto estão em equilíbrio). Com a determinação da
solubilidade de uma substância pode-se avaliar a pureza da mesma.
O processo de dissolução de um sólido em um solvente requer que a estrutura do sólido seja destruída e que suas
partículas constituintes (moléculas e íons) sejam dispersas no solvente. Uma substância que, ao se dissolver, liberta energia
(dissolução exotérmica) terá sua solubilidade diminuída por um aumento na temperatura. Se a dissolução for endotérmica, o
aumento da temperatura aumenta a solubilidade. Com a determinação da solubilidade de uma substância, pode-se avaliar a
pureza da mesma.
Um dos métodos para se separar substâncias utiliza diferenças de solubilidade e o mais simples consiste em adicionar
o solvente a uma dada temperatura, na qual a impureza seja solúvel, separando-a, depois, por filtração. Mas, desse modo, é
difícil obter-se uma substância de alto grau de pureza, uma vez que as impurezas retidas dentro da estrutura cristalina não
poderiam ser eliminadas. Seria, então, melhor dissolver toda a mistura, quer se utilizando um volume muito grande de solvente,
quer aumentando a solubilidade pela variação de temperatura e, depois, conseguir a cristalização seletiva da substância de
interesse, evaporando-se, parcialmente, o solvente ou variando a temperatura.
A técnica de recristalização, na sua forma mais simplificada e para sólidos que se dissolvem endotérmicamente, pode
ser resumida da seguinte maneira:
(a) dissolve-se a substância a ser purificada no solvente à temperatura de ebulição ou perto desta;
(b) filtra-se a solução à quente para remover partículas de material insolúvel;
(c) deixa-se que a solução esfrie até a cristalização da substância desejada. As impurezas insolúveis presentes não
devem cristalizar neste solvente a esta temperatura;
(d) separa-se por filtração os cristais da solução sobrenadante (solução-mãe)
(e) seca-se o sólido obtido.
As características mais desejáveis de um solvente para recristalização são:
(a) alto poder de dissolução para a substância a ser purificada à temperaturas elevadas e um poder comparativamente
baixo de dissolução à temperatura do laboratório ou abaixo dela (isto permite que o soluto cristalize como
resfriamento);
(b) deve dissolver as impurezas completamente (isto impede a recristalização das impurezas) ou apenas em uma
extensão muito pequena (isto permite separá-las por filtração);
(c) deve ser de fácil remoção dos cristais do composto purificado, isto é, possuir um ponto de ebulição relativamente
baixo.
É suposto que o solvente não reage quimicamente com a substância a ser purificada. Se existir mais de um solvente
que preencha esses requisitos deve-se levar em conta na seleção, fatores como facilidade de manipulação, toxidez,
inflamabilidade, custo, etc.
15
Nesta experiência serão coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade do KNO 3.
2. Materiais necessários
KNO3
pipeta graduada de 2 ou 5 mL
Água destilada
tubos de ensaio
banho-maria
balança semi-analítica
bastão de vidro
termômetro
3. Procedimento experimental
Pesar 4,0 g de KNO3 e colocar quantitativamente em um tubo de ensaio limpo e seco. Pipetar 2,5 mL de água
destilada e adicionar ao tubo de ensaio. Aquecer cuidadosamente em banho-maria até que todo o sólido se dissolva. Colocar o
termômetro no tubo, retirar o tubo do banho-maria e deixar esfriar agitando com muito cuidado usando um bastão de vidro.
Observe, atentamente, e anote a temperatura em que o sólido começa a cristalizar.
Repetir sucessivamente toda a experiência, usando 5,0 mL de água e, respectivamente, 3,5, 3,0, 2,5, 2,0 e 1,5 g de
KNO3. Desenhar um gráfico de massa versus temperatura para analisar a solubilidade.
Terminada a experiência, as misturas de todos os tubos devem ser recolhidas para recuperação do sal.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final do relatório, responda às seguintes questões:
1) Definir solução insaturada, saturada e super-saturada.
2) Por que a solubilidade da maioria das substâncias sólidas aumenta com a temperatura?
3) Explicar como a solubilidade de uma substância pode ser utilizada com critério de pureza.
4) Descrever as formas possíveis de separação de um sólido cristalizado da solução onde o mesmo se originou.
5) Discutir como os fatores seguintes podem afetar os valores determinados de solubilidade e como os prevenir
experimentalmente:
a) Evaporação de um pouco de água durante o aquecimento para a dissolução do sal.
b) Super-resfriamento antes da cristalização.
c) Impurezas no sólido.
d) Utilização de água não-destilada e de pequena quantidade de solução.
e) Utilização de tubo com diâmetro grande.
f) Introdução do termômetro em temperaturas menores que da solução.
5. Referências bibliográficas
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 57-58.
SEMICHIN, V., Práticas de Química Geral Inorgânica, São Paulo, Editora Mir, 1979.
16
Prática 06 - INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH
1. Princípios básicos
1.1. Indicadores
Indicadores são ácidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e iônicas estão associadas a cores distintas.
Representando-se a fórmula de um indicador por HIn (ácido fraco), o seguinte equilíbrio existe em solução:
+
HIn
H
-
+
In
Em solução ácida o equilíbrio está deslocado para a esquerda, sendo observada a cor de HI n, A medida que se
+
adiciona uma base, a concentração de íons H é reduzida, deslocando-se o equilíbrio para a direita observando-se portanto , a
-
cor do íon In .
Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a equação:
InOH
In
+.
-
+ OH
+
-
A transição de cor resultante da variação da concentração dos íons H e OH , presentes em solução obedece ao
mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada indicador possui um intervalo de pH definido no qual se verifica a transição de
cor, segundo mostra a tabela abaixo:
INDICADORES
INTERVALO DE pH
TRANSIÇÃO DE COR
violeta de metila
0,1-1,5
amarela a azul
violeta de metila
1,5-3,2
azul a violeta
alaranjado de metila
3,1-4,4
vermelho a alaranjado
vermelho de metila
4,2-6,3
vermelho a amarelo
azul de bromotimol
6,0-7,6
amarelo a azul
vermelho de fenol
6,8-8,4
amarelo a vermelho
Fenolftaleína
8,2-10,0
incolor a vermelho
Timolftaleína
9,3-10,4
incolor a azul
amarelo de alizarina
10,1-12,1
amarelo a lilás
1.2. Papel indicador de pH
O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um
intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam-se cores características em
intervalos de pH diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução (papel indicador universal).
Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade da
bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.
2. Materiais necessários
Violeta de metila
Amarelo de alizarina
Alaranjado de metila
pisseta com água destilada
Vermelho de metila
NaCl 1 mol/L
Azul de bromotimol
duas soluções de pH desconhecido
Vermelho de fenol
papel tornassol
Fenolftaleína
20 tubos de ensaio
Timolftaleína
bastão de vidro
17
3. Procedimento experimental
3.1 - INDICADORES - TRANSIÇÃO DE COR
1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de água destilada.
2 - Dividi-los em duas séries de 8, adicionar aos da 1ª série, 1 gota de NaOH 6 mol/L e aos da 2ª série, 1 gota de HCl
6 mol/L.
3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1ª série e a uma dos tubos da 2ª série.
4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores.
5 - Tabelar os resultados obtidos.
3.2 - DETERMINAÇÃO DO pH DE UMA SOLUÇÃO
Para determinar o pH de uma solução, introduzir um bastão de vidro limpa nesta solução, colocando, a seguir, a
extremidade do bastão de vidro em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH
correspondente.
Determinar o pH de cada uma das seguintes soluções com papel tornassol e universal:
1 - Uma amostra de água destilada;
2 - Uma solução de NaCl 1 mol/L;
3 - Duas soluções de pH desconhecido;
Anotar os resultados e compará-los.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:
1) Explicar a teria geral de ação de indicadores ácido-base. Exemplificar com a fórmula estrutural de alguns indicadores.
2) Para o caso do indicador alaranjado de metila:
a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?
-
b) Calcular OH necessária para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada.
-
+
c) Calcular OH e H para soluções preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de
água (considerar 1 gota = 0,05 mL).
5. Referências bibliográficas
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.
COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p.53.RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1982.
SEMICHIN, V., Práticas de Química Geral Inorgânica, São Paulo, Editora Mir, 1979.
VOGEL, A. I, Análise Inorgânica Quantitativa, 4ª edição, Editora Guanabara, Rio de Janeiro, 1981.
18
Prática 07 - PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Princípios básicos
Uma solução no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. Nas
soluções, as partículas do soluto não se separam do solvente sob a ação de ultracentrífugas, não são retidas por ultrafiltros e
não são vistas através de microscópios potentes. Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma única fase e
toda a mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto a ponto) constitui uma solução. A concentração de uma
solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de
solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas formas de se expressar a
concentração de soluções. As relações mais utilizadas são:
Concentração em gramas por litro
Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da
solução, em litros:
C(g/L)= m(g) / V(L)
Concentração em quantidade de matéria
É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (n soluto) e o volume da solução (V), expresso em litros. No
passado, esta unidade de concentração era denominada molaridade ou concentração molar. Atualmente, por recomendação
da International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado. Em seu uso
correto, a palavra “molar” significa “por mol”, e não “por litro”, como na definição da molaridade.
A quantidade de matéria do soluto (n soluto, anteriormente chamada “número de mols”) e a realção entre a massa do
soluto (msoluto) e a sua massa molar (M, a massa de um mol da substância), expressa em g/mol.
C(mol/L)= nsoluto / Vsolução(L)
Molalidade
Esta relação é utilizada sempre que se pretende expressar concentrações independentes da temperatura, pois é
expressa em função da massa (e não do volume) do solvente. A molalidade de uma solução (não confundir com molaridade) é
calculada como o quociente entre a quantidade de matéria do soluto (n soluto expressa em mol) e massa total do solvente
(expressa em Kg)
Molalidade= nsoluto / msolvente(Kg)
Fração em mol
Muito utilizada em cálculos físico-químicos, a fração em mol (X) de um componente A em solução (previamente
denominada “fração molar”), é a razão da quantidade de matéria do componente (n componente) pela quantidade de matéria total
de todas as substâncias presentes na solução (n total). Se os componentes da solução forem denominados A, B, C, etc, pode-se
escrever:
XA = nA / (nA+ nB+ nC+....)
Note-se que:
XA+ XB+ XC+....=1
19
Normalidade
É a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da solução, expresso em litros. No passado, esta
unidade foi muito utilizada em cálculos relacionados com titulações. Atualmente, o uso da normalidade não é recomendado
pela IUPAC, uma vez que esta unidade de concentração não enfatiza o conceito de mol ou a estequiometria da reação
química. Além disso, o valor numérico do equivalente-grama de alguns compostos químicos (e portanto a normalidade da
solução que os contém) varia de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada.
Composição Percentual (Título)
Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição percentual da solução. Esta unidade
de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou solução,
conduzindo a notações tais como:
10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V)
A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da concentração de soluções aquosas
concentradas de ácidos inorgânicos (como o ácido clorídrico, ácido sulfúrico e o ácido nítrico)
Exemplos: 100 g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contêm 36 g de cloreto de hidrogênio e 64 g de água.
O ácido sulfúrico concentrado adquirido no comércio contém cerca de 98% (em massa) de soluto (H 2SO4 líquido), ou seja,
100 g do ácido comercial contêm 98 g de H2SO4 e 2 g de H2O.
2. Materiais necessários
Hidróxido de sódio (s)
balão volumétrico
HCl concentrado
erlenmeyer
frasco lavador com água destilada
funil de vidro
béqueres de 100 mL
pipetador de borracha
bastão de vidro
3. Procedimento experimental
PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados,
podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região
atingida com água em abundância.
- Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando vômitos, dor intensa e
diarréia. O contato de soluções concentradas com os olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato
com os olhos ou a pele, lavar com água; em seguida, com uma solução de ácido acético 1%.
Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos e concentrações das soluções ser-lhe-ão
comunicados pelo professor), efetue os cálculos para determinar a massa do soluto necessária e/ou volume de solução
concentrada em estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balão volumétrico que lhe for colocado à disposição
para uso. Antes de iniciar o preparo das soluções, mostre ao seu professor os cálculos realizados.
Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente, pese a massa determinada. A seguir, dissolva
a mesma em água destilada num copo de Becker (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se
aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente; então, transfira essa solução concentrada para o balão
20
volumétrico. Enxágüe o copo de Becker com água destilada e adicione as águas de lavagem à solução, no balão. Com o
auxílio de um frasco lavador, contendo água destilada, complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja
tangenciando a marca do pescoço do balão. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. A seguir, transfira a
solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome da equipe, com a fórmula da base e a concentração da solução.
Guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxágüe o balão volumétrico três vezes com água da torneira, duas vezes,
com água destilada e ele estará pronto para ser usado na preparação de outra solução aquosa.
Para preparar a solução de ácido, retire o volume de solução concentrada em estoque usando uma pipeta graduada
com o auxílio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de solução
para um copo de Becker JÁ CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha
se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da solução de base.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:
4.1) O que é a concentração de uma solução?
4.2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma solução, que façam a sua concentração real ser diferente da
concentração suposta?
4.3) Calcule a concentração (em quantidade de matéria) das seguintes soluções:
a.
0,248 mol de cloreto de sódio em 250,00 mL de solução
b.
102,6 g de açúcar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de solução
c.
Uma solução de etileno (eteno, C2H4) a 10% (V/V) em argônio, a 0 C e 1,00 atm.
0
4.4) Suponha que você dispõe de 15,0 mL de uma solução de hidróxido de bário 0,20 mol/L. Responda:
a.
Qual a concentração desta alíquota (em quantidade de matéria)?
b.
Qual a quantidade de matéria de hidróxido de bário contida nesta alíquota?
4.5) Descreva em detalhes como você prepararia 250,00 mL de uma solução de sulfato de alumínio 0,100 mol/L.
4.6) Que quantidade de água destilada deve ser adicionada a 25, 0 mL de solução de hidróxido de potássio 0,500 mol/L, para
produzir uma solução de concentração igual a 0,350 mol/L?
5. Referências Bibliográficas
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p. 68-69.
RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo, Makron Books, 1982.
BRADY,J.; HUMISTON, G. E. Química Geral, 2 ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. p. 187-188, 347-351.
21
Prática 08 - PADRONIZAÇÃO DO HCl
1.
Princípios básicos
As soluções concentradas de ácidos (e de bases também) podem ter suas concentrações determinadas medindo-se
as suas densidades e, depois, consultando-se tabelas de densidade em função do título. Para soluções diluídas, esse
procedimento não é utilizado porque a determinação precisa de suas densidades é mais difícil. Nesse caso, o problema é
resolvido utilizando-se reações de neutralização.
+
Ácidos e bases de Arrhenius são substâncias que, em solução aquosa, levam a um aumento da concentração dos íons H 3O e
-
OH , respectivamente. Uma das propriedades desses íons é que eles reagem um com o outro num processo conhecido como
reação de neutralização. A equação iônica que representa essa reação é:
-
H3O (aq) + OH (aq)
+
H2O (l)
-
Se após a reação o número de íons H3O é igual ao número de íons OH , a solução, deixa de ser ácida ou básica,
tornando-se neutra; daí, o nome reação de neutralização. Uma reação de neutralização típica é a reação entre ácido clorídrico
e hidróxido de sódio:
HCl (aq) + NaOH (aq)
NaCl (aq) + H2O (l)
Uma titulação é um processo em que se determina a quantidade de uma substância em solução, medindo-se a
quantidade necessária de um reagente para reagir completamente com toda a substância. Normalmente, isso é feito
adicionando-se, controladamente, um reagente de concentração conhecida à solução da substância, ou vice-versa, até que se
julgue que ela reagiu por completo. Então, através do volume de reagente adicionado e da sua concentração, determina-se a
quantidade de matéria de reagente consumido; em seguida, através da estequiometria da reação (equação química
balanceada), determina-se a quantidade de matéria da substância e, se conhecido o volume da solução que a continha, a
concentração da solução.
O reagente cuja quantidade de matéria é exatamente conhecida chama-se de solução padrão. A precisão com que se
conhece sua concentração limita necessariamente a precisão da titulação. Portanto, deve-se tomar muito cuidado ao se
preparar tais soluções. Comumente, a concentração de uma solução padrão é obtida por um dos seguintes modos:
- Preparando-se uma solução de volume exatamente conhecido, utilizando-se uma porção cuidadosamente pesada de
uma reagente puro - padrão primário (método direto);
- Determinando-se qual o seu volume necessário para neutralizar uma quantidade de matéria exatamente conhecida
(cuja massa correspondente foi cuidadosamente pesada) de um padrão primário (método indireto).
No primeiro caso, obtém-se uma solução conhecida como solução padrão primária; no segundo caso, uma solução
padrão secundária. Nos dois casos, uma substância química altamente purificada, conhecida como padrão primário, faz-se
necessária. A utilização de um padrão primário para determinar a concentração de uma solução padrão secundária é
denominada de padronização.
Existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos) para o caso de padronizações de soluções
de ácidos e bases, respectivamente. Os padrões primários alcalinos mais comuns são o carbonato de sódio, Na 2CO3 (massa
molar 105,99 g/mol) e o tetraborato de sódio decahidratado, conhecido como bórax, Na 2B4O7.10H2O (massa molar 381,36
g/mol). Especificamente, nesta experiência, será utilizado o carbonato de sódio como padrão primário.
Toda titulação envolve a reação de uma solução padrão em quantidade tal que seja exatamente, e tão-somente, a
necessária para reagir com toda a substância que está sendo titulada. Essa condição é atingida no ponto de equivalência, que
é encontrado utilizando-se indicadores ácido-base.
Como vimos na prática 14, os indicadores ácido-base são uma série de corantes orgânicos que apresentam uma cor
em solução ácida e outra cor diferente em solução básica. Assim, eles podem ser utilizados para assinalar quando a reação de
neutralização ocorre totalmente; daí são denominados indicadores. Fenolftaleína, azul de bromotimol, vermelho de cresol, azul
de timol e verde de bromocresol são alguns dos corantes utilizados para assinalar o ponto de equivalência numa titulação. A
fenolftaleína, por exemplo, em uma solução ácida é totalmente incolor e em uma solução básica vermelha.
22
2. Materiais necessários
carbonato de sódio, Na2CO3 (s)
Bureta
HCl 0,1 mol\L preparada na prática anterior
3 erlenmeyer
solução de alaranjado de metila
funil de vidro
frasco lavador com água destilada
3. Procedimento experimental
PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados,
podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região
atingida com água em abundância.
Pese em torno de 0,16 g de carbonato de sódio, dissolva em água destilada (30 mL) e acrescente algumas gotas (510) do indicador alaranjado de metila.
Prepare uma bureta para receber a solução de HCl a ser padronizada. Adicione a solução de HCl 0,1 mol/L. Retire a
bureta do suporte e com movimentos cuidadosos faça com que a solução banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a solução
usada.
Com o auxílio de um funil, encha novamente a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L até acima da marca do zero.
Cuidado, verifique se a torneira está fechada e evite um possível transbordamento da solução pela parte superior. Abrindo a
torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena porção de solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar
retida abaixo da torneira.
Coloque o erlenmeyer com a solução de Na2CO3 sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a
solução ácida, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra o fundo
branco. Prossiga até o momento em que a coloração desapareça lentamente com a agitação. Continue, então, adicionando,
gota a gota lentamente, a solução ácida, fechando a torneira da bureta no momento em que surgir coloração persistente por
cerca de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume total empregado.
Calcule a concentração exata da solução de ácido clorídrico a partir da massa de Na 2CO3 empregada e o volume de
solução de ácido clorídrico gasto. Repita a titulação por mais duas vezes.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Coloque os cálculos que forem realizados
para determinar a concentração das soluções padronizadas. Inclua, para cada caso, a equação química balanceada
correspondente à respectiva neutralização. Compare os valores de concentração obtidos pela padronização com os valores
nominais iniciais; discuta o que contribuiu para que eles fossem diferentes.
Responda às seguintes questões:
1) Discorra sobre o que é e como deve ser feita uma titulação.
2) Para que são utilizados indicadores em titulações? Por que foi usado o indicador alaranjado de metila?
3) Poderia se usar outro indicador? Qual? Por quê?
4) O que é um padrão primário? E secundário?
5) O Na2CO3 é um padrão primário ou secundário? Por quê?
5. Referências bibliográficas
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.
COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.
GIESBRECHT, E. (COORD.), Experiências de Química: técnicas e conceitos básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23 e 52-55.
23
Prática 08 - PADRONIZAÇÃO DE NaOH
1.
Princípios básicos
Esta experiência é, na realidade, uma repetição da experiência anterior. Assim, os conceitos fundamentais descritos
na prática 16 devem ser revistos. Nesta experiência, utilizar-se-á um padrão primário ácido, obtendo-se uma solução
secundária básica.
Os padrões primários ácidos mais comuns são o ácido oxálico dihidratado, H2C2O4.2H2O (massa molar 126,06 g/mol)
e o ftalato ácido de potássio, KHC8H4O4 (massa molar 204,21 g/mol).
Ao se padronizar uma solução aquosa de NaOH, titulando-a com ácido oxálico, ocorrerá a reação química
representada pela seguinte equação química (não-balanceada):
H2C2O4 (aq) + NaOH (aq) 
Na2C2O4 (aq) + H2O (l)
Essa titulação é feita na presença de fenolftaleína como indicador. Note que o conhecimento da equação química
balanceada, referente à reação de neutralização, é fundamental para a realização dos cálculos necessários para a
determinação da concentração exata da solução da base que está sendo padronizada.
2. Materiais necessários
ácido oxálico (s)
Proveta
NaOH 0,1 mol/L, preparada na prática 11
Pipeta
solução de fenolftaleína
Bureta
balão volumétrico
3 erlenmeyer
funil de vidro
Biftalato de potássio
3. Procedimento experimental
PERIGO - Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando vômitos, dor intensa e
diarréia. O contato de soluções concentradas com os olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato
com os olhos ou com a pele, lavar com água; em seguida, com uma solução de ácido acético 1%.
- Preparo das soluções
Aplicando os princípios fundamentais de concentração, calcule o volume da solução 6 mol/L necessário para o
preparo de 250 mL de solução 0,5 mol\L de NaOH. Meça o volume calculado no cilindro graduado ou proveta e transfira para o
balão volumétrico. Complete o volume com água destilada até a marca de 250 mL. Tampe o balão e homogeinize a solução.
- Padronização da solução de base
Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa necessária, de padrão primário ácido, para neutralizar a
quantidade de matéria de NaOH contida, por exemplo, num volume correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada.
Para isso, use, de modo invertido (do final para o início), as etapas de cálculo para a padronização da base. Use, como
concentração da solução aquosa de NaOH, aquela nominalmente preparada.
Em seguida, pese, cuidadosamente, uma amostra de ácido oxálico de massa próxima daquela calculada (m= 0,61 g)
num erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato dessa massa. Acrescente cerca de 50 mL de água destilada ao erlenmeyer e
agite cuidadosamente até dissolver todo o ácido. Junte, então, 3 gotas da solução do indicador.
Prepare uma bureta para receber a solução de NaOH a ser padronizada. Com um funil pequeno, adicione cerca de 5
mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L. Retire a bureta do suporte e, com movimentos cuidadosos, faça com que a
solução banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a solução usada.
Com o auxílio de um funil, encha novamente a bureta com a solução de NaOH 0,5 mol/L até acima da marca do zero.
Cuidado, verifique se a torneira está fechada e evite um possível transbordamento da solução pela parte superior. Abrindo a
24
torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena porção de solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar
retida abaixo da torneira.
Coloque o erlenmeyer com a solução de ácido sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a solução
alcalina, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra o fundo branco.
Prossiga até o momento em que a coloração rósea desapareça lentamente com a agitação. Continue, então, adicionando, gota
a gota lentamente, a solução alcalina, fechando a torneira da bureta no momento em que surgir coloração persistente por cerca
de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume total empregado.
Repita a padronização da base mais uma vez. Calcule a concentração exata da solução de hidróxido de sódio a partir
da massa de ácido oxálico empregada e o volume de solução de hidróxido gasto. Depois, decida se há necessidade de
repetição adicional (caso necessário, discuta isso com o seu professor).
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Coloque os cálculos que forem realizados
para determinar a concentração das soluções padronizadas. Inclua, para cada caso, a equação química balanceada
correspondente à respectiva neutralização. Responda às seguintes questões:
1) Por que usou o indicador fenolftaleína?
2) Poderia ser usado outro indicador? Qual? Por quê?
3) Compare os valores de concentração obtidos pela padronização com os valores nominais iniciais; discuta o que contribuiu
para que eles fossem diferentes.
5. Referências bibliográficas
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94 e
150-155.
COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.
GIESBRECHT, E. (COORD.). Experiências de Química: técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23.
BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, Campinas: Universidade Estadual
de Campinas, 1979, p. 42-50 e 177.
25
Prática 09 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE
1. Princípios básicos
O vinagre comercial consiste de uma solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros
componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (por bactérias do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido
acético diluído, de acordo com as reações:
bactéria
2 C2H5OH(l) + O2(g)
bactéria
2 CH3CHO(l) + 2 H2O(l)
2 CH3CHO(l) + O2(g)
2 CH3COOH(l)
O vinagre é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou
vinho, o teor de ácido acético no vinagre raramente excede 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar. Quando o
álcool diluído é matéria-prima, o teor de ácido acético pode atingir 12 ou 14% (m/v), quando então a acidez impede a atividade
bacteriana. Quando sucos de frutas são transformados em vinagre, formam-se certos ésteres (de acordo com o suco utilizado)
que conferem ao produto um paladar característico.
-5
O ácido acético é um ácido fraco (Ka = 1,753 x 10 ), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente
por titulação com uma solução de base forte, com fenolftaleína como indicador.
2 .Materiais necessários
bureta
água destilada
pipeta volumétrica 2 ml
vinagre
béquer de 50 mL
solução alcoólica de fenolftaleína
erlenmeyer
hidróxido de sódio 0,1 mol/L
3. Procedimento experimental
Transferir, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 2 ml de solução problema de vinagre para um béquer de 50 mL.
Determine o peso da amostra. Transferir quantitativamente para um erlenmeyer lavando o sistema com água destilada. Em
seguida adicione aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Titule o sistema
com solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio padronizada até coloração levemente rosa. Anote o volume de solução gasto.
Repita o procedimento 1 mL e 3 mL de vinagre. Após o cálculo do valor de concentração correta da solução de ácido
acético faça a média.
CÁcido Acético x VÁcido Acético = CNaOH x VNaOH
4. Discutir as questões:
a)
Quantos gramas de ácido acético estão presentes no volume da amostra de vinagre? Qual a % de ácido acético
está presente no vinagre?
b)
Por que se utilizou solução alcoólica de fenolftaleína e não solução de outro indicador?
c)
Qual o fundamento teórico da análise volumétrica de neutralização?
5. Referências
SILVA, R. R.; BOCCHI, N. e ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw Hill, 1990, p.156159, 167.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J. & DONATE, P.M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
272p.
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química. São
Paulo: Moderna, 1982.
36
Prática 10 - DESLOCAMENTO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO
1.
Princípios básicos
Todos os processos que ocorrem em um sistema isolado (onde não ocorre troca de matéria ou de energia com as
vizinhanças) atingem um estado de equilíbrio. No estado de equilíbrio, as propriedades macroscópicas do sistema (pressão,
temperatura, volume, coloração, entre outras) permanecem inalteradas com o tempo.
Equilíbrios químicos são sempre dinâmicos. Quando se diz que um sistema atingiu o equilíbrio, não se quer sugerir
que toda transformação foi interrompida ou completada. Ao invés disso, as reações direta e inversa continuam, e elas ocorrem
com velocidades iguais.
Henry Louis de Le Chatelier, cientista francês, enunciou o princípio geral do deslocamento de equilíbrios químicos:
“Quando uma força atua sobre um sistema em equilíbrio químico, este se desloca no sentido de anular a força aplicada”. É o
princípio de Le Chatelier da fuga ante a força. A concentração, a pressão e a temperatura são as forças que atuam sobre os
equilíbrios químicos. Os estudos do equilíbrio químico se farão em função da concentração, fato que indiretamente comprova a
existência do equilíbrio.
- Quando se aumenta a concentração de um dos componentes do equilíbrio, este se desloca no sentido de consumir o
reagente adicionado.
- Quando se diminui a concentração de um dos componentes do equilíbrio, este se desloca para repor o componente retirado.
Um dos equilíbrios que é mais utilizado para demonstrações é representado pela reação:
FeCl3 + 3 NH4SCN

Fe(SCN)3 + 3 NH4Cl
porque o Fe(SCN)3 é um sal solúvel de cor vermelha característica. É fácil concluir que, deslocando-se o equilíbrio para a
direita, ocorrerá uma intensificação na cor vermelho sangue do meio e vice-versa.
Outro equilíbrio bastante interessante é o que ocorre com os cromatos (soluções amarelas) e os dicromatos (soluções
alaranjadas), em solução aquosa. Dissolvendo-se uma certa quantidade de dicromato de potássio em água, ocorrerá a
dissolução do sal.
K2Cr2O7

2K
+
+ Cr2O7
--
2-
O ânion Cr2O7 e a água entram em equilíbrio:
Cr2O7
2-
+ H2 O

2 CrO4
alaranjado
2--
+ 2H
+
amarelo
Deslocando-se o equilíbrio para a direita, o meio tornar-se-á amarelo e para a esquerda, alaranjado.
2. Materiais necessários
Tubos de ensaio
Cromato de potássio (K2CrO4) a 1 %
Estante para tubos de ensaio
Dicromato de potássio (K2Cr2O7) a 0,5 %
Pipetas graduadas de 10 mL
Cloreto férrico (FeCl3) 0,05 %
Espátula
Hidróxido de sódio (NaOH) a 0,5 %
Proveta de 50 mL
Ácido Clorídrico (HCl) a 5 %
Cloreto de amônio sólido (NH4Cl)
Tiocianato de Amônio (NH4SCN) 0,005 mol/L
3. Procedimento experimental
3.1 - Em uma proveta de 50 mL, adicionar 1 mL de solução de FeCl 3, 1 mL de solução de NH4SCN e 38 mL de água. Agitar.
Anotar as observações e a reação envolvida.
o
3.2 - Numerar 4 tubos de ensaio. Colocar em cada tubo 10 mL da solução da proveta. Ao tubo n 1 adicionar 2 mL de solução
o
de FeCl3. Agitar. Anotar as observações, comparando a coloração obtida com a coloração da solução do tubo n 4.
Anotar as observações. Porque isto ocorreu?
37
3.3 - Ao tubo n° 2, adicionar NH4SCN sólido. Agitar. Comparar com a cor da solução do tubo n° 4. Anotar as observações.
Porque isto ocorreu?
3.4 - Ao tubo n° 3, adicionar uma ponta de espátula de NH 4Cl solido. Agitar. Comparar a coloração obtida com o tubo n° 4.
Anotar as observações. Porque isto ocorreu?
3.5 - Lavar os tubos de ensaio do item anterior e mantê-los numerados : 1, 2, 3 e 4.
3.6 - Nos tubos 1 e 2 colocar solução de K2CrO4 até 1/3 do seu volume e aos tubos 3 e 4, adicionar quantidade semelhante de
K2Cr2O7.
3.7 - Ao tubo 1 adicionar cerca de 3 mL de solução de HCl e agitar. Comparar agora com a coloração da solução do tubo 2.
Anotar as observações. Porque isto ocorreu?
3.8 - Ao tubo 3 adicionar 3 mL de solução de NaOH. Agitar. Comparar a cor obtida com a da solução do tubo 4. Anotar as
observações. Porque isto ocorreu?
4. Referências Bibliográficas
OLIVEIRA, E. A., Aulas Práticas de Química, 2. ed. São Paulo: Ed. Moderna, 1986; p. 172-174.
GIESBRECHT, E. (COORD.), Experiências de Química: técnicas e conceitos básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
PIMENTEL, G.C. e SPRATLEY, R.D., Química: um Tratamento Moderno, São Paulo: Ed. Edgard Blücher, 1974, p.69-79.
38
Prática 11 - DESLOCAMENTO DE EQULÍBRIO- EFEITO DO ÍON COMUM
1.
Princípios básicos
A formação de precipitados a partir de íons em solução, bem como a dissolução dos mesmos são operações comuns
em laboratórios de análise quantitativa. Reações de precipitação são usadas tanto na identificação de íons como na separação
de certos íons de tal modo que uns precipitam e outros permanecem em solução. Por esta razão, é importante considerar
equilíbrios heterogêneos estabelecidos entre sólidos iônicos e íons em solução.
Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO4 sólido em água. O sal irá se dissolver até atingir uma solução
saturada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o seguinte equilíbrio:
BaSO4(s)  Ba (aq) + SO4 (aq)
2+
2-
Cuja constante de equilíbrio é dada pela equação:
2
K
2+
[Ba2 ][SO4 ]
[BaSO4 ]
2-
Onde [Ba ] e [SO4 ] representam as concentrações dos íons Ba
2+
e SO4
2-
em solução e [BaSO4(s)] representa a
concentração do BaSO4 na fase sólida. A equação pode ser reescrita da seguinte forma:
2+
2-
[Ba ][SO4 ] = K [BaSO4(s)]
Como a concentração de BaSO4 na fase sólida é constante, independente da quantidade de sólido presente segue-se
2+
que:
2-
Kso = [Ba ][SO4 ]
2+
2-
Nesta expressão, a constante Kso é chamada “produto de solubilidade”. O produto [Ba ].[SO4 ] é chamado de
produto iônico e será igual ao produto de solubilidade, K so, quando tiver uma solução saturada em contato com excesso de
BaSO4 sólido.
Se o sólido estiver em contato com uma solução insaturada do sal, o produto iônico será menor que o produto de
solubilidade. Nesse caso, o sal irá se dissolver até que o produto iônico se iguale ao produto de solubilidade. Por outro lado,
em uma solução supersaturada de um sal em água, o produto iônico será maior que o produto de solubilidade. Neste caso,
haverá precipitação até que o produto iônico seja igual ao produto de solubilidade. Numa solução saturada de BaSO4 tem -se
que as
concentrações
de
2+
-5
2-
-5
[Ba ]=1,0x10 mol/L e [SO4 ]=1,0x10 mol/L, logo o valor de Kso do BaSO4 será igual a:
-5
-5
Kso=[1,0x10 mol/L][ 1,0x10 mol/L ] = 1,0x10
-10
mol/L
No caso do equilíbrio,
PbI2(s)  Pb (aq) + 2I (aq)
2+
-
O produto de solubilidade será dado por:
2+
- 2
Kso = [Pb ][ I ]
O objetivo desta experiência é determinar se ocorre um equilíbrio entre os precipitados (AgCl, Ag3PO4 e Ag2S) e do
+
íon complexo Ag(NH3)2 com os íons dos quais eles se originam.
2. Procedimento Experimental
2.1– Precipitação de sais pouco solúveis
2.1.1.– Colocar alguma gotas de Na3PO4 0,2mol/L, NaCl 0,2mol/L e Na2S 0,2mol/L, respectivamente, em 3 tubos de ensaio.
Adicionar a seguir 1 ou 2 gotas de AgNO3 0,2mol/L a cada tubo.
39
2.1.2– Colocar 2 gotas de Na3PO4 0,2mol/L, 4 gotas de H2O e 6 gotas de AgNO3 0,2mol/L em um tubo de ensaio. Agitar e
permitir que o precipitado se deposite. Decantar o líquido sobrenadante, adicionar então, NH4OH 5mol/L e agitar até que o
sólido de dissolva completamente. Finalmente, adicionar à solução resultante, 2 gotas de Na 2S 0,2mol/L.
2.1.3.– Adicionar gotas de solução Na2S 0,2mol/L no precipitado de Ag3PO4 e ao precipitado de AgCl.
2.2– Efeito da concentração
2.2.1– Adicionar 4 gotas de Ag NO3 0,4mol/L e 4 gotas de NaC2H3O2 0,4mol/L em um tubo de ensaio.
2.2.2– Adicionar 2 gotas de NaC2H3O2 0,4mol/L e 50ml de água destilada em um béquer. Agitar e a seguir adicionar 2 gotas e
AgNO3 0,4mol/L.
2.2.3– Adicionar 4 gotas de AgNO3 ,2mol/L e 4 gotas de HC2H3O2 0,2mol/L em um tubo de ensaio (o HC2H3O2 0,2mol/L é
preparado pela adição de um a gota de HC2H3O2 5mol/L a 24 gotas de água destilada).
3. Questôes
3.1 Descrever as equações iônicas de formação dos precipitados, indicando todas as etapas. Escrever também as expressões
das constantes de equilíbrio para as reações efetuadas.
3.2 Calcular a solubilidade em água (mol/L e g/100gr) dos sais AgCl, Ag 3PO4 e Ag2S. Esses valores são influenciados pela
temperatura?
4. Referências Bibliográficas
BRADY,J.; HUMISTON, G. E. Química Geral, 2 ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. p. 193-210.
KOTZ, J. C. & PURCELL, K. F. Chemistry and chemical reactivity. New York: Saunders College, 1991. p. 137-151.
RUSSEL, J. B. Química geral, 2 ed. São Paulo, Makron, 1994, p.543-547, 577-581.
40
Prática 13 - ATIVIDADES QUÍMICAS DOS METAIS
1. Princípios básicos
A experiência mostra que a reação de diferentes metais e um mesmo composto processa-se em diferentes graus.
Quando se introduz uma amostra de sódio em água, o metal reage tão violentamente que muitas vezes o gás desprendido se
inflama. Alumínio e estanho não reagem com a água, mas reagem com ácidos. Prata, platina e ouro não deslocam hidrogênio
mesmo de ácidos.
Os resultados experimentais permitem ordenar os metais em uma série denominada “série eletromotriz”, “série
eletroquímica” ou “série da atividade”, dependendo do objetivo do seu uso.
A série eletroquímica dos metais, escala de nobreza ou fila de reatividade química, coloca os elementos em
ordem decrescente de reatividade (o elemento da frente é mais reativo do que os que vêm depois dele).
Quanto mais Reativo é o elemento, tanto menos nobre ele é.
Quanto mais nobre o elemento, menor será a sua reatividade química.
Metais nobres como o ouro (Au), a prata (Ag) e a platina (Pt) são chamados nobres pela sua falta de
reatividade química, isto é, dificilmente eles são atacados por substâncias químicas.
Reações de deslocamento do tipo
Nas quais o elemento A desloca o elemento B, podem ser previstas segundo a fila de reatividade química. O elemento
mais reativo desloca o menos reativo de seus compostos. Por exemplo:
O magnésio desloca o zinco porque é mais reativo do que ele, isto é, o Mg vem antes do Zn na fila de reatividade. A
reação Zn + MgSO4 não ocorre porque o Zn, sendo menos reativo que o Mg, não o desloca de seus compostos, isto é, o Zn
vem depois de Mg na fila de reatividade.
Esta fila de reatividade nada mais é do que a tabela de potenciais normais de oxi-redução. Pode-se calcular a força
eletromotriz (F.E.M.) ou voltagem destas reações utilizando a tabela dos potenciais de oxi-redução.
41
2. Materiais necessários
cobre metálico em fragmentos
tubos de ensaio
ferro metálico em fragmentos
estante para tubos de ensaio
zinco metálico em aparas
béqueres de 50 e 100 mL
magnésio metálico em aparas ou em fita
Lixa
sódio metálico
placas de Petri
água destilada
pipetas de 5 e 10 mL
ácido clorídrico concentrado
bico de Bunsen
sulfato de cobre
Alicate
solução de fenolftaleína 0,1%
Pregos
solução de ferricianeto de potássio 0,1 mol/L
ágar-ágar
3. Procedimento experimental
3.1 - REAÇÃO DE METAIS COM ÁGUA
3.1.1 - Lixar pedaços de cobre, ferro, zinco e magnésio até que fiquem brilhantes. Evitar engordurá-los.
3.1.2 - Colocar os pedaços dos metais em 4 tubos de ensaio. Cobrir com água destilada, e observar periodicamente se ocorre
modificação na cor da solução, na superfície do metal (aspecto, cor, brilho), etc.
3.2. – REAÇÃO DE SÓDIO METÁLICO COM ÁGUA
3.2.1– Colocar água em uma cuba até sua metade e adicionar de 5 a 10 gotas de fenolftaleína.
3.2.2– Cuidadosamente, cortar com uma espátula um pequeno pedaço de sódio metálico e colocá-lo na cuba de vidro.
3.2.3– Observar e responder as questões relativas a este item.
42
OBS: O sódio é um metal muito eletropositivo e, por isto, muito reativo. Deve ser conservado imerso em querosene para não
reagir com o oxigênio do ar. Em contacto com a pele, produz queimaduras gravíssimas. Pode reagir com a água, ou com o
oxigênio com forte explosão se for colocado em grande quantidade.
3.3- REAÇÃO DE METAIS COM ÁCIDO CLORÍDRICO
3.3.1 - Diluir em um béquer 15 mL de ácido clorídrico com 60 mL de água.
3.3.2 - Colocar em 4 tubos de ensaio 15 mL da solução ácida resultante.
3.3.3 - Introduzir nos tubos 1, 2, 3 e 4 respectivamente, os seguintes metais : cobre, ferro, zinco e magnésio, recém limpos.
3.3.4 - Observar e comparar a velocidade de desprendimento gás em cada um dos tubos.
3.4 - DESLOCAMENTO DE UM METAL POR OUTRO
3.4.1 - Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre em 10 mL de água. Adicionar zinco em pó sob agitação até que a solução se torne
incolor.
3.4.2 - Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre e 0,2 mL de ácido sulfúrico em 50 mL de água. Introduzir nesta solução um pequeno
pedaço de ferro e observar.
3.4.3 - Dissolver 0,1g de sulfato de cobre em 10ml de água. Adicionar algumas aparas de zinco. Esperar 1 ou 2 minutos. Agitar
e observar.
3.4.4 - Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Adicionar algumas aparas de cobre.
Agitar e observar.
3.4.5 - Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Adicionar algumas aparas de
magnésio. Esperar 1 a 2 minutos. Agitar e observar.
43
3.5. REAÇÃO DO ÁCIDO NÍTRICO COM O COBRE
3.5.1– Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume.
3.5.2– Adicionar algumas aparas de cobre. (Cuidado, o ácido nítrico é muito corrosivo)
OBS: Não inalar o gás que se forma (TÓXICO).
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:
1. Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 3.1 e 3.2 e 3.3, ordene os metais em ordem crescente de suas
atividades.
2. Com base nas conclusões da questão 1 explique os resultados obtidos no procedimento 3.4.
3. Escreva todas as reações que ocorrem nos itens 3.1, 3.2 e 3.3 e 3.4.
4. Para o procedimento 3.6 fazer o esquema do experimento desenhando as placas no início do experimento e após 1-3 dias,
indicando as cores observadas. Anotar nos desenhos os compostos formados.
5. Referências bibliográficas
PAWLOWSKY, A. M., et al. Experimentos de Química Geral, Curitiba: Universidade Federal do Paraná, 1997, p. 84-88.
SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. p. 240-252
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,
São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1994.
a
MAHAN, B. H., University Chemistry, 3 ed. , Addison Wesley Co. , 1967.
O’CONNOR, R. , Fundamentos de Química, edit. Harper & Kow do Brasil Ltda, cap. 2, 1977.
Journal of Chemistry Education, vol. 51, n° 4 218 (1974).
OLIVEIRA, E. A., Aulas Práticas de Química, 2. ed. São Paulo: Ed. Moderna, 1986.
Anotações