Relatório de Laboratórios de Ciências do Ambiente I
Módulo de Química
Preparação e padronização de uma
solução de EDTA
Sumário
O objetivo desta experiência foi a padronização de uma solução de EDTA a partir
de uma solução padrão primário. Para isto usamos a técnica de análise volumétrica que
consiste numa titulação, e de seguida efetuamos os cálculos de forma a atingir o objetivo
pretendido. Os principais resultados a ter em conta são os volumes de EDTA gastos na
titulação, o peso dos reagentes usados, o cálculo final da concentração de EDTA e o erro
da experiência. Com estes resultados concluímos que o nosso objetivo foi atingido da
melhor forma devido ao baixo valor do erro e à semelhança do valor da concentração
pretendida de EDTA e a que nos obtivemos.
Ana Filipa Cruz Esteves
Turma: 1
Data de realização: 19/03/15
Inês Costa e Silva Ribeiro
Grupo: 4
Professora: Helena Soares
1
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
Índice
Sumário ............................................................................................................................. 1
Introdução ........................................................................................................................ 3
Procedimento e observações ........................................................................................... 3
Cálculos e gráficos ............................................................................................................ 4
Análise dos dados e erros ................................................................................................. 6
Discussão e interpretação dos resultados ........................................................................ 8
Conclusão.......................................................................................................................... 9
Referências ....................................................................................................................... 9
2
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
Introdução
O objetivo deste trabalho foi a preparação e padronização de uma solução de
EDTA (sal dissódico de ácido etilenodiaminotretracético) a partir de uma solução padrão
primária (solução com alto grau de pureza e concentração conhecida). A técnica
utilizada para a padronização foi a análise volumétrica que consiste, neste caso, na
titulação de uma solução de EDTA com uma solução padrão de CaCO3 (carbonato de
cálcio). A reação química envolvida nesta padronização é:
Ca2+ + EDTA → [Ca · EDTA] complexo
(1)
Quando a quantidade de EDTA for quimicamente equivalente à quantidade de
cálcio atinge-se o ponto de equivalência, e com a adição do indicador de negro de
eriocrómio T, observa-se uma mudança física na solução (cor), sendo visível uma
mudança de cor carmim para azul. Após a padronização o EDTA passa a ser designado
por padrão secundário.
Procedimento e observações
O procedimento que seguimos nesta experiência foi baseado no procedimento
descrito no manual de laboratório de LCA I (laboratórios de ciências do ambiente I) do
módulo de química.
Os reagentes utilizados nesta experiência foram:
Tabela 1 - Reagentes utilizados na experiência
Cloreto de
amónio
Hidróxido
de amónio
Ácido
clorídrico
Fórmula
NH4Cl
NH4OH
HCl
química
Marca
Merck
Merck
Merck
Grau de
25 %
37 %
pureza
Densidade
1,53 g.mL-1
0,88 g.mL-1
1,19 g.mL-1
Massa
53,49
35,04
36,46
-1
-1
molar
g.mol
g.mol
g.mol-1
* Sal dissódico de ácido etilenodiaminotretracético
Carbonato
de cálcio
EDTA *
CaCO3
C10H16N2O8
Merck
Merck
99 %
-
2,71 g.mL-1
100,08
g.mol-1
0,86 g.mL-1
292,24
g.mol-1
3
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
Resultados
Tabela 2- Volume de EDTA gasto na titulação
Ensaio
1
2
3
Volume de EDTA (mL) (±0,05mL)
27,75
23,80
27,10
Devido à discrepância do valor do ensaio 2, este não foi utilizado nos cálculos.
Volume médio de EDTA = 27,42 mL
Tabela 3- Massas de EDTA e CaCO3 pesadas
Reagentes
EDTA
CaCO3
Massa (g)
1,0 ± 0,01
0,1153 ± 0,0001
Tabela 4- Dados para detreminar a concentração de EDTA
Determinação da concentração de EDTA
Número de moles de CaCO3
1,1521 x 10-3 mol
Concentração de CaCO3
1,1521 x 10-2 M
Número de moles de Ca2+
2,880 x 10-4 mol
Volume médio de EDTA
27,42 mL
Concentração de EDTA = 1,050 x 10-2 M
Cálculos e gráficos

Cálculos iniciais (pré experiência)
[CaCO3] = 9,9 x 10-3 M
V CaCO3 = 25,00 x 10-3 L
[EDTA] = 0,01 M
[𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] × V 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 ⇔
𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 =
9,9 ×10−3 ×25,00 ×10−3
0,01
= 24,75 × 10−3 𝐿 = 24,75 𝑚𝐿
(2)
4
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente

Cálculo do número de moles de CaCO3
m CaCO3 = 0,1153 g
M CaCO3 = 100,08 g.mol-1
𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =

𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
=
0,1153
100,08
= 1,1521 × 10−3 𝑚𝑜𝑙
(3)
Cálculo da concentração de CaCO3
n CaCO3 = 1,1521 x 10-3 mol
V CaCO3 = 100,00 x 10-3 L
𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂
[𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] = 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
3

1,1521×10−3
100,00 × 10−3
= 1,1521 × 10−2 𝑚𝑜𝑙
(4)
Cálculo do número de moles de Ca2+
CaCO3 (s) + HCl → 𝐶𝑎2+ (aq) + 𝐶𝑂2 (g) + 𝐻2 O (l)
(5)
A partir desta reação química podemos assumir que: [CaCO3] = [Ca2+]
[CaCO3] = [Ca2+] = 1,1521 x 10-2 M
V Ca2+ = 25,00 x 10-3 L
𝑛 𝐶𝑎2+ = [𝐶𝑎2+ ] × 𝑉 𝐶𝑎2+ = 1,1521 × 10−2 × 25,00 × 10−3 =
= 2,880 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

(6)
Cálculo do volume médio de EDTA
Como já referimos anteriormente não utilizamos o valor do volume de EDTA do
ensaio 2 devido à sua discrepância (ver Tabela 2)
V1 EDTA = 27,75 mL
V2 EDTA = 27,10 mL
5
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 =

𝑉1 𝐸𝐷𝑇𝐴+𝑉2 𝐸𝐷𝑇𝐴
2
= 27,42 𝑚𝐿
(7)
Cálculo da concentração de EDTA
A partir da reação química (1), deduz-se que n EDTA = n Ca2+, no ponto de equivalência.
n EDTA = n Ca2+ = 2,880 x 10-4 mol
V médio EDTA = 27,42 x 10-3 L
𝑛 𝐶𝑎2+
2,880×10−4
= 27,42×10−3 = 1,050 × 10−2 𝑀
𝑉 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴
[𝐸𝐷𝑇𝐴] =
(8)
Análise dos dados e erros

Cálculo do erro do número de moles de CaCO3
∆ 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂
2
2
∆ 𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂
( 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3) = ( 𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂 3) ⇔
3
3
2
∆ 𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂
∆ 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × √( 𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂 3) ⟺
3
0,0001 2
∆ 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 1,1521 × 10−3 × √(0,1153) = 9,9922 × 10−7 𝑚𝑜𝑙

(9)
Cálculo do erro da concentração de CaCO3
∆ [𝐶𝑎𝐶𝑂 ] 2
( [𝐶𝑎𝐶𝑂 3] ) = (
3
∆ 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 2
𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3
∆ 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 2
) + (
𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3
∆ 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂
2
) ⟺
∆ 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂
2
∆[𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] = [𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] × √( 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 ) + ( 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 ) ⟺
3
9,9922×10−7 2
3
0,1 2
∆[𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] = 1,1521 × 10−2 × √(1,1521×10−3 ) + (100) =
= 1,5250 × 10−5 𝑀
(10)
6
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente

Cálculo do erro do número de moles de Ca2+
∆ 𝑛 𝐶𝑎2+
2
∆ [𝐶𝑎𝐶𝑂 ] 2
∆ 𝑉 𝐶𝑎2+
2
( 𝑛 𝐶𝑎2+ ) = ( [𝐶𝑎𝐶𝑂 3] ) + ( 𝑉 𝐶𝑎2+ ) ⇔
3
∆ [𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] 2
∆ 𝑛 𝐶𝑎2+ = 𝑛 𝐶𝑎2+ × √(
[𝐶𝑎𝐶𝑂3
∆ 𝑉 𝐶𝑎2+ 2
) + ( 𝑉 𝐶𝑎2+ ) ⟺
]
1,5250×10−5 2
0,03 2
∆ 𝑛 𝐶𝑎2+ = 1,1521 × 10−2 × √(1,1521×10−2 ) + (25,00) ⟺
∆ 𝑛 𝐶𝑎2+ = 2,0584 × 10−5 𝑚𝑜𝑙

(11)
Cálculo do erro do volume médio de EDTA
∆ 𝑉 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 = √ ∆ 𝑉1 𝐸𝐷𝑇𝐴2 + ∆ 𝑉2 𝐸𝐷𝑇𝐴2 = √0,052 + 0,052 =
= 7,0712 × 10−2 𝑚𝐿

(12)
Cálculo do erro da concentração de EDTA
2
∆ [𝐸𝐷𝑇𝐴]
∆ 𝑛 𝐶𝑎 2
∆ 𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 2
(
) =(
) + (
) ⟺
[𝐸𝐷𝑇𝐴]
𝑛 𝐶𝑎
𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴
∆[𝐸𝐷𝑇𝐴] = [𝐸𝐷𝑇𝐴] × √(
∆ 𝑛 𝐶𝑎 2
∆ 𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 2
) + (
) ⟺
𝑛 𝐶𝑎
𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴
2
−2
∆[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 1,0503 × 10
2
2,0584 × 10−5
7,0712 × 10−2
× √(
)
+
(
) ⟺
1,1521 × 10−2
27,42
∆[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 1,876 × 10−5 𝑀 = 0,00002𝑀
(13)
[EDTA] = ( 1,050 x 10-2 ± 0,002 x 10-2 ) M
7
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
Os erros associados as experiências químicas podem ser erros sistemáticos (erros
relacionados com o equipamento e as limitações do mesmo) ou erros aleatórios (erros
associados a falhas do analista). Nesta experiência em concreto, o valor do erro é baixo
e apesar de termos pesado uma massa ligeiramente maior do que o protocolo indicava,
essa variância não se refletiu no valor da concentração de EDTA.
As principais fontes de erro foram a dificuldade de observação do ponto de
viragem, devido ao facto de o tom azul (ponto de viragem) ser facilmente confundido
com o roxo/violeta, especialmente se for usado pouco indicador no titulado e os erros
associados ao equipamento.
Discussão e interpretação dos resultados
O objetivo desta experiência foi realizar a padronização de uma solução de EDTA
de concentração 0,01M. O valor que obtivemos da concentração de EDTA foi (1,050 x
10-2 ± 0,002 x 10-2) M, valor este que é concordante com o que esperávamos. A pequena
variação entre os dois valores pode ser explicada pelo erro relacionado ao equipamento
e pelos possíveis erros durante as titulações.
Nos cálculos iniciais fizemos a previsão de volume de EDTA a utilizar na titulação
(ver equação (2)). Como utilizamos maior massa de CaCO3 do que estava previsto, o
volume de EDTA gasto na titulação foi maior do que nos cálculos iniciais.
Durante as titulações um dos valores medidos foi pouco exato, por isso não
utilizamos esse valor, como já foi referido anteriormente. Esta discrepância poderia ter
sido causada pelo facto de não terem sido as mesmas analistas a realizar as diferentes
titulações, usando mais ou menos indicador, e tornando mais ou menos difícil a
identificação do ponto de viragem, levando a uma diferença de volume gasto. Apesar
disto, como eliminamos esse valor não afetou os resultados da experiência.
8
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente
Conclusão
Com este trabalho concluímos que é possível padronizar uma solução, a partir
de uma solução padrão primário (concentração conhecida).
Em suma, podemos afirmar que os nossos resultados foram bem-sucedidos
porque a diferença entre o valor que se pretendia obter e o que obtivemos foi mínima.
Também o erro calculado foi muito baixo, valor esse que se pode dever a erros
impossíveis de controlar pelos analistas e que estão sempre presentes, sendo
praticamente possíveis de os ignorar.
Referências

Manual de laboratório dos trabalhos práticos para LCA I do módulo de química –
Departamento de Química da FEUP
9
Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente