Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 “Um novo jeito de se aprender química” ATENÇÃO: Não sou o detentor dos direitos e também não tenho a intenção de violá-los de nenhuma imagem, exemplo prático ou material de terceiros que porventura venham a ser utilizados neste ou em qualquer outro material. UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS CURSO DE FARMÁCIA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FÁRMACOS Relatório do Curso de farmácia, cobrado na disciplina prática de química analítica sob orientação da professora Regina Terumi Yamasaki. JEQUIÉ – BAHIA OUTUBRO 2012 1 “Um novo jeito de se aprender química” Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 Sumário Introdução ................................................................................................4 Objetivos...................................................................................................5 Materiais e Reagentes..............................................................................6 Procedimento experimental......................................................................7 Resultados e Discussão...........................................................................8 Conclusão................................................................................................9 Referências Bibliográficas......................................................................10 2 “Um novo jeito de se aprender química” Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 Introdução A maior parte dos produtos naturais, preparações farmacêuticas e comerciais são de misturas de diferentes compostos químicos. Através da volumetria de neutralização pode-se determinar o teor de uma substância presente em fármacos. A volumetria de neutralização é um método de análise químico clássico amplamente empregado para determinar quantidades de ácidos e de bases. Em princípio, a volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com formação de água: H+ + OH→ H2O. Com soluções padrões ácidas podem ser tituladas substâncias de caráter alcalino; semelhantemente, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. Têm-se, assim, duas variantes da volumetria de neutralização, a alcalimetria, e a acidimetria, respectivamente. A volumetria de neutralização também inclui as chamadas titulações de deslocamento, em que o anion de um ácido fraco é deslocado de seu sal mediante titulação com um ácido forte ou, então, o cátion de uma base fraca é deslocado de seu sal mediante titulação com uma base forte. Comumente, o ponto final na volumetria de neutralização é identificado com o auxílio de indicadores de pH. O ponto de equivalência coincide com o ponto de neutralidade (pH 7) sempre que a titulação envolva uma reação entre um ácido forte e uma base também forte. Nos demais casos, em virtude da hidrólise dos produtos da reação, o ponto de equivalência costuma deslocar-se para as regiões ácida ou alcalina. Mais decisivo para uma apropriada escolha do indicador é, entretanto, o conhecimento da variação do pH nas imediações do ponto de equivalência. A curva dando a variação do pH com o volume de reagente adicionado durante a titulação é conhecida como curva de neutralização. 3 “Um novo jeito de se aprender química” Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 A titulação é um processo empregado em química para determinar a quantidade de uma substância em solução, à qual, dá-se o nome de titulado. Nesta prática o titulado é representado pelo AAS. Para isso, utiliza-se uma solução de concentração bem definida, à qual se dá o nome de titulante, que neste experimento consistiu no uso de uma solução de NaOH. A solução do titulante deve ser preparada com um padrão primário ou deve ser padronizada (padrão secundário) empregando-se um padrão primário. O Ácido acetilsalicílico, também conhecido pela sigla AAS, é um fármaco que possui propriedades analgésicas, antiinflamatórias e antipiréticas (antitérmicas). É um inibidor irreversível das enzimas ciclooxigenases 1 e 2. Como ambas COX possuem papel na geração da inflamação, a inibição de tais enzimas reduz o processo de inflamação tecidual. O AAS é utilizado para tratamento de tipos menos graves de dor, como dor de cabeça, cólicas menstruais, e dores musculares. Também é utilizado no tratamento de processos inflamatórios agudos (traumas, por exemplo) ou crônicos (como artrite reumatóide). AAS apresenta muito boa atividade na redução da temperatura e no alívio da dor de cabeça e dores musculares em casos de gripes ou resfriados. AAS também pode ser utilizado como inibidor da agregação plaquetária, prevenindo a formação de coágulos no interior dos vasos sangüíneos e evitando assim certas doenças ligadas ao aparelho cardiovascular. Objetivos; Aprender a determinar o teor de ácido acetilsalicílico em fármacos, através da volumetria de neutralização. Materiais e Reagentes Água destilada; Balança analítica; Béqueres Bureta de 25,00mL; 4 “Um novo jeito de se aprender química” Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 Cadinho com pistilo; Erlenmeyer de 250,00mL; Etanol; Fenolftaleína Garra com mufa; 5 comprimidos de ácido acetilsalicílico de 100mg cada; Proveta; Solução de NaOH 0,095 mol/L; Suporte universal; Procedimento experimental Pesaram-se cinco comprimidos de AAS e anotou-se a massa. Em seguida pulverizaram-se os cinco comprimidos de ácido acetilsalicílico em um cadinho com pistilo e pesou-se novamente uma massa de aproximadamente 0,100 g por aluno. Cada integrante do grupo Transferiu sua massa pesada para um Erlenmeyer e adicionou-se 50,0 mL de água destilada e 15,0mL de etanol e homogeneizou-se a solução. Adicionaram-se três gotas de fenolftaleína ao Erlenmeyer. Fez-se o ambiente na bureta de 25,00 mL e adicionou-se a solução de NaOH à 0,095mol/L e realizou-se a titulação. Anotaram-se os resultados e realizaram-se os cálculos necessários. Esses procedimentos foram realizados cinco vezes. Resultados e Discussão O conhecimento do teor de fármacos nos medicamentos é de fundamental importância para a sua correta utilização. A fim de determinar o teor de AAS utilizou-se uma solução de NaOH com concentração 0,095mol/L. O coeficiente estequiométrico da reação ocorrida durante a titulação é de 1:1, 5 Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 “Um novo jeito de se aprender química” como pode ser observado na reação de neutralização representada pela Equação 1. C8O2H7COOH + NaOH C8O2H7COONa + H2 Equação 1 Como: A massa de AAS obtida experimentalmente é: Utilizaram-se cinco comprimidos de AAS infantil sendo que cada comprimido contém 100mg de ácido acetilsalicílico. A massa dos comprimidos pulverizados foi 844mg. Assim, a massa teórica é: 844 mg de comprimido ----------------------500 mg de AAS 100 mg de comprimido ----------------------------------------X X = 59,2 mg de AAS Assim, relacionando a massa obtida experimentalmente com a massa teórica, tem-se: 59,2 mg AAS ------------ 100% 6 Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 “Um novo jeito de se aprender química” 65,0 mg de AAS ------------- X X = 109,8% Este cálculo indica que o valor experimental aproximou-se do valor padrão teórico, constatando um alto rendimento. Os cálculos acima foram realizados com as demais amostras dos quais os valores obtidos são observados na Tabela 1. Tabela 1 (g) de m(g)teórica de AAS Volume gasto (L) comprimido m(g)experimetal de Rendimento (%) AAS 0,100 59,2 3,80 x 65,0 109,8 0,099 58,6 3,70 x 63,2 107,4 0,095 56,2 2,90 x 49,0 87,2 0,100 59,2 3,80 x 65,0 109,8 0,101 59,8 3,80 x 65,0 108,7 Fonte: Dados coletados em laboratório Por haver uma discrepância em um dos resultados obtidos na pesagem e visando um melhor resultado, optou-se pela exclusão do mesmo. O valor discrepante foi o de rendimento igual a 87,2%. O valor médio dos rendimentos de AAS é: N X X i 1 i N X = 108,9%. O desvio calculado é: 7 Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 “Um novo jeito de se aprender química” S ( X i X )2 ( N 1) i 1 N S = 1,0. Conclusão A partir do experimento realizado obteve-se fundamentação teórica e prática, sobre a determinação de fármacos em medicamentos, utilizando a volumetria de neutralização. O rendimento de AAS obtido com o seu respectivo desvio foi (108,9± 1,0)%. O resultado foi um pouco acima do esperado, uma vez que os valores estimados estariam entre 95% a 105%. Porém a média encontrada de 108,9% não foi um valor muito discrepante e logo é aceitável, já que o valor encontrado de Ácido Acetil Salicílico está próximo do valor descrito no rótulo do medicamento genérico do laboratório Cimed (100mg por comprimido). 8 “Um novo jeito de se aprender química” Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2 Referências Bibliográficas SKOOG, D.A .; West, D. M.; Holler, F. J., CROUCH S. R. – Fundamentos de Química Analítica, Ed. Thomson, Trad. 8a ed. Norte-americana, São Paulo, SP, Brasil, 2006., HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2005. BICHINHO, K. M.; Aula de Química Analítica Clássica – UFPB, 2010; Disponível em < www.quimica.ufpb.br/monitoria/.../Aula_8_QA_Classica_KMB.ppt > Acesso em 09 de nov. de 2012. MATOS, M. A. C.; Aula de Volumetria de Neutralização – UFJF, 2011; Disponível em < http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-deNeutralização-alunos-2011.12.pdf > Acesso em 09 de nov. de 2012. 9