Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial ORIENTAÇÕES PARA CREDENCIAMENTO DE LABORATÓRIOS NA ÁREA DE TEMPERATURA E UMIDADE DOQ-CGCRE-009 Revisão: 00 – NOV/2002 ________________________________________________________________________________ Documento de caráter orientativo ________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 1/11 ORIENTAÇÕES PARA CREDENCIAMENTO DE LABORATÓRIOS NA ÁREA DE TEMPERATURA E UMIDADE SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Campo de aplicação 3 Responsabilidade 4 Documentos de referência 5 Condições gerais 6 Condições ambientais e instalações 7 Materiais, equipamentos e instrumentos 8 Padrões 9 Intervalo de calibração 10 Certificado de calibração 11 Referências bibliográficas ANEXO – Relação dos participantes da elaboração deste Documento Orientativo. 1 OBJETIVO Este documento estabelece diretrizes e orientações para o credenciamento de laboratórios que realizam calibração de sensores e/ou instrumentos usados para medição de temperatura e umidade. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Este documento se aplica à Dicla, aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de credenciamento. de laboratórios e aos laboratórios de calibração credenciados e postulantes ao credenciamento na área de temperatura e umidade. 3 RESPONSABLIDADE A responsabilidade pela revisão do conteúdo técnico deste documento é da Dicla. 4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA 4.1 ISO 554:1976 - Standard Atmospheres for conditioning and/or testing - Specifications. 4.2 ISO 4677/1:1985 – Atmospheres for conditioning and testing – Determination of relative humidity – Part 1: Aspirated psychrometer method. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 2/11 4.3 NBR 12550:1998 – Termometria – Terminologia aplicada 4.4 NBR 13773 – Termorresistência industrial de platina – Requisitos e métodos de ensaio. 4.5 NBR ISO/IEC 17025:2001 - Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. 4.6 Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, Inmetro, 1995. 5 CONSIDERAÇÕES GERAIS Este documento é resultado do trabalho da Comissão Técnica de Temperatura e Umidade ( CT-06 ). Embora o documento não se constitua em critério para o credenciamento de laboratórios na área de Temperatura e Umidade, ele contém informações relevantes para a elaboração e avaliação de procedimentos de calibração nesta área. 6 CONDIÇÕES AMBIENTAIS E INSTALAÇÕES As condições ambientais devem ser consideradas quanto à sua influência na incerteza de medição e na melhor capacidade de medição do laboratório e estar enquadradas dentro dos seguintes parâmetros: a) Temperatura Recomenda-se que a temperatura ambiente não exceda os limites entre 18°C e 28°C. Em qualquer situação a temperatura ambiente não deve exceder os limites especificados pelo fabricante do instrumento de medição. b) Umidade relativa Recomenda-se que a umidade do laboratório permaneça entre os limites 45%ur e 70%ur (limites estabelecidos de acordo com a ISO 554-1976). Em qualquer situação a umidade relativa não deve exceder os limites especificados pelo fabricante do instrumento de medição. c) Alimentação elétrica O suprimento elétrico deve atender às especificações do instrumento de medição. Recomenda-se que o laboratório possua malha de aterramento para os equipamentos. 6.1 Recomenda-se que o laboratório, quando necessário, possua coifas para a eliminação de vapores de óleo, fumaça, etc. 6.2 Recomenda-se que fabricação, montagem, manutenção, reparo, embalagem e desembalagem de sensores ou instrumentos não sejam realizadas dentro do laboratório, mas em áreas separadas. 6.3 Recomenda-se manter um espaçamento mínimo entre os equipamentos do laboratório de modo a garantir que não haja mútua interferência térmica ou eletromagnética. 7 MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS 7.1 Recomenda-se que materiais como por exemplo, líquidos usados em banhos que ofereçam risco ao meio ambiente, quando não estiverem em uso sejam protegidos e guardados em local apropriado e descartados de modo adequado. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 3/11 7.2 Recomenda-se que o laboratório tenha equipamentos que permitam a verificação intermediária do status da calibração dos padrões de temperatura e de umidade. Por exemplo: a determinação do ponto do gelo de termorresistências, a comparação entre temopares de referência ou de trabalho. 7.3 Recomenda-se a utilização de banhos termostáticos e fornos com dimensões adequadas as dos sensores calibrados. Quando esta condição não puder ser atendida o laboratório deve aplicar as correções necessárias, certificando-se da validade delas. 7.4 Recomenda-se que sais utilizados na verificação de instrumentos de medição de umidade relativa sejam guardados em local apropriado de acordo com as recomendações do fabricante. 8 PADRÕES a) Os padrões de temperatura podem ser classificados como de referência ou de trabalho. b) Os padrões de temperatura de referência devem ser instrumentos da maior confiabilidade do laboratório, de uso pouco frequente e calibrados sempre por outro laboratório de referência; enquanto os padrões de temperatura de trabalho, mesmo tendo a mesma qualidade do padrão de temperatura de referência, podem ser calibrados pelo próprio laboratório a partir do padrão de temperatura de referência e são usados com frequência maior em calibrações rotineiras com incertezas maiores que a melhor capacidade de medição do laboratório. c) O laboratório deve declarar se mantém padrões de referência com os quais calibra seus próprios padrões de trabalho ou se realiza as calibrações diretamente com seus padrões de referência calibrados por outro laboratório. Também deve declarar o tipo dos padrões usados nas calibrações. d) A distinção entre as classes dos padrões é admitida para favorecer aos laboratórios que, em função da demanda de serviços, com incertezas diferentes e maiores que a melhor capacidade de medição do laboratório, e do investimento na aquisição de padrões de qualidade esmerada e em maior número, podem estabelecer para os padrões de temperatura de referência um maior intervalo entre as calibrações. e) Apenas alguns tipos especiais de instrumentos poderão ser classificados como padrões de referência, isto é, poderão ter um intervalo de calibração como estipulado para os padrões de temperatura de referência na seção 9. Outros tipos de instrumentos deverão ter seu intervalo de calibração como estipulado para os padrões de temperatura de trabalho na seção 9 e, na medida que sua estabilidade for comprovada por calibrações sucessivas, este intervalo poderá ser dilatado. f) Recomenda-se que, sempre que possível, os instrumentos de medição usados em conjunto com os padrões de temperatura e de umidade, tais como potenciômetros, pontes ou instrumentos similares sejam verificados no próprio laboratório, através de métodos comparativos ou com instrumentos previamente calibrados. A verificação não substitui a calibração. g) A melhor capacidade de medição do laboratório, mesmo quando o laboratório possuir dois níveis de padrões (de referência e de trabalho) deve ser determinada a partir dos padrões de referência. 8.1 Termômetro de líquido em vidro de referência Um termômetro de líquido em vidro de referência deve ser de imersão total, deve conter a graduação correspondente a 0°C na sua escala ou uma escala auxiliar que inclua este ponto e deve ser de líquido metálico. Recomenda-se que este termômetro seja de escala interna. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 4/11 8.2 Termopar de referência Um termopar de referência deve ser de metal nobre, como os termopares de Pt-Rh versus Pt tipos "S", "R" ou "B", ou os termopares de Au versus Pt, de Au versus Pd ou de Pt versus Pd. 8.3 Termômetro de resistência de platina de 100 Ω, 25 Ω, 2,5 Ω e 0,25 Ω de referência O TRP de 100 Ω opera de acordo com a norma NBR 13773 entre -200°C e 850°C. O TRP de 25,5 Ω é o instrumento de interpolação da EIT-90 na faixa entre -200°C e 660°C. Os TRPs de 2,5 Ω ou de 0,25 são os instrumentos de interpolação da EIT-90 na faixa entre 0°C e 960°C. Uma termorresistência de platina para ser de referência deve ser de 4 fios, deve possuir características de construção que possibilitem uma estabilidade do valor de R(t) medido no ponto do gelo ou no ponto triplo da água menor que 0,05°C e sua resistência de isolação deve ser maior do que 100 MΩ na temperatura ambiente quando excitado com uma tensão entre 10 V e 100V. 9 INTERVALO DE CALIBRAÇÃO 9.1 Os intervalos entre as calibrações devem levar em conta a intensidade do uso e a exatidão desejada. Em geral, os intervalos entre as calibrações dependem das condições de uso e de armazenagem. Uma vez que os padrões de temperatura e de umidade podem ser usados para medir diferentes temperaturas ou umidades em condições variadas, intervalos precisos de calibração não podem ser estabelecidos. Nestes casos, cabe ao laboratório evidenciar através de comparações internas que não há desvio significativo na exatidão dos padrões por ele utilizados. O item 9.2 sugere limite inicial máximo do intervalo entre calibrações. Alguns laboratórios utilizam, para a grandeza temperatura, uma hierarquia de padrões: por exemplo, padrões de referência e padrões de trabalho. Quando o laboratório não dispuser de duas classes de padrões, isto é, padrões de temperatura de referência, usados para calibrar seus padrões de temperatura de trabalho, os quais são usados nos trabalhos rotineiros, o laboratório deve utilizar o intervalo de calibração estabelecido para padrão de temperatura de trabalho. 9.2 Intervalos de calibração e verificação entre calibrações 9.2.1 Termômetro de líquido em vidro de referência: a) Recomenda-se que este tipo de termômetro seja calibrado no máximo a cada cinco anos ou sempre que a verificação do ponto de gelo indicar desvio maior que o valor de uma divisão do termômetro. b) No primeiro ano após a calibração, o ponto do gelo ou, excepcionalmente, algum outro ponto de referência, deve ser verificado no mínimo uma vez por mês no próprio laboratório. Nos anos subseqüentes o ponto do gelo deve ser verificado trimestralmente. 9.2.2 Termômetro de líquido em vidro de trabalho a) Recomenda-se que um termômetro de líquido em vidro seja calibrado contra o padrão de referência, anualmente ou sempre que a verificação do ponto de gelo indicar desvio maior que o valor de uma divisão. b) O ponto do gelo ou um outro ponto de referência deve ser verificado trimestralmente. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 5/11 9.2.3 Termômetro de resistência de platina de 100 Ω, 25 Ω, 2,5 Ω ou 0,25 Ω de referência a) Deve ser verificado contra o ponto triplo da água ou o ponto do gelo ao menos trimestralmente. b) Recomenda-se a recalibração no máximo a cada cinco anos, ou sempre que a verificação contra o ponto triplo da água (ou ponto do gelo) apresentar desvio > 0,05°C em relação ao valor do certificado. Estes limites devem ser entendidos como o valor máximo tolerado. O laboratório deve considerar a estabilidade do TRP que emprega como padrão na determinação da sua melhor capacidade de medição. 9.2.4 Termorresistência de trabalho O intervalo dependerá da faixa de medição de temperatura com o TRP e do uso, mas o intervalo inicial máximo recomendado é de um ano ou quando o desvio no valor de R(t) medido no ponto do gelo ou no ponto triplo da água for superior a 0,05°C em relação ao valor do certificado. 9.2.5 Termopar de referência Recomenda-se para os termopares dos tipos S, R ou B que o intervalo inicial máximo seja de quatro anos, ou de quarenta utilizações, ou de 300 horas de uso em 1000°C se o sensor não for usado acima desta temperatura, ou de 100 horas de uso em 1500°C quando esta for a temperatura máxima. Para os termopares de Au-Pt recomenda-se um intervalo inicial de 1000 horas de uso em 1000°C. Para termopares de Pd-Pt recomenda-se um intervalo inicial de 300 horas de uso em 1300°C. 9.2.6 Termopar de trabalho O intervalo inicial máximo recomendadado é de um ano. A recalibração também é necessária quando a comparação com um padrão de referência em 1000°C, ou a maior temperatura de uso, apresentar uma diferença maior que a incerteza da última calibração do termopar de trabalho. 9.2.7 Pirômetro de radiação de referência Recomenda-se que seja calibrado a cada dois anos. 9.2.8 Pirômetro de radiação de trabalho. a) O intervalo depende do tempo de uso na temperatura mais alta, mas recomenda-se a calibração a cada seis meses. b) Deve ser calibrado contra uma fonte padrão de radiação (forno de corpo negro) ou por comparação com um pirômetro de radiação de referência, desde que ambos, referência e trabalho, operem no mesmo comprimento de onda e a área efetiva de medição seja a mesma. 9.2.9 Lâmpada padrão de referência Recomenda-se que seja calibrada a cada duzentas horas de uso efetivo. 9.2.10 Lâmpada padrão de trabalho Recomenda-se que seja calibrada a cada duzentas horas de uso efetivo. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 6/11 9.2.11 Potenciômetros, pontes e instrumentos de medição Recomenda-se que sejam calibrados a cada doze meses. A calibração destes instrumentos pode ser verificada, por exemplo, no caso de uma ponte de resistência através da comparação com resistências padrões calibradas, realizada a cada uso. 9.2.12 Fornos, banhos e câmaras climáticas. O funcionamento dos equipamentos auxiliares usados nas calibrações como fornos, banhos e câmaras sempre deve ser avaliado antes do primeiro uso e a partir deste teste inicial, em intervalos que poderão no máximo ser de 3 (três) anos. Esta avaliação visa determinar a distribuição e estabilidade da temperatura de fornos e banhos e da temperatura e umidade de câmaras climáticas. Estes parâmetros influenciam o resultado da calibração e podem variar em função, por exemplo, da deterioração do bloco de equalização, da resistência de aquecimento, do líquido de refrigeração ou aquecimento, etc. O teste também deve ser feito após uma operação de manutenção com troca de elementos sensíveis como o bloco de equalização ou a resistência de aquecimento, etc. Por esta razão, do mesmo modo que para a determinação do intervalo de calibração dos padrões, recomendase que o intervalo inicial para a realização do teste seja moderado, por exemplo de 6 a 12 meses e, conforme o histórico do equipamento seja aumentado até um máximo de 3 anos. 9.2.13 Higrômetro aspirado de bulbo seco e bulbo úmido - Psicrômetro O funcionamento adequado dos psicrômetros dependem de vários parâmetros, tais como: fluxo de ar apropriado, água destilada ou deionizada, especificação da mecha e conservação desta seguindo orientações de limpeza (ver ISO 4677/1). O intervalo inicial máximo de calibração recomendado é de 6 meses. 9.2.14 Higrômetro de ponto de orvalho por condensação em espelho resfriado Recomenda-se que higrômetros de ponto de orvalho por condensação em espelho resfriado sejam calibrados em intervalos de 1 ano. 9.2.15 Higrômetro de umidade relativa eletrônico do tipo capacitivo ou indutivo Recomenda-se que o intervalo inicial de calibração seja de 1 ano. Higrômetros de umidade relativa eletrônicos do tipo capacitivo ou indutivo operam bem na faixa entre 10%ur e 95%ur, mas são suscetíveis a derivações e histerese na calibração se usados acima de 40°C ou em atmosfera agressiva. 9.2.16 Higrômetro mecânico Recomenda-se que sejam calibrados em intervalos de 1 ano. Higrômetros mecânicos são instrumentos de resposta lenta que apresentam histerese e são facilmente desarranjados devido à vibração. Recomenda-se que sejam calibrados "in-situ". 10 CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO Recomenda-se incluir detalhes de qualquer manutenção realizada (limpeza, reparo ou modificação) que possam afetar a calibração do sensor em teste. ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 7/11 Dados complementares da calibração (como por exemplo, a profundidade de imersão do sensor, a temperatura da coluna emergente de um termômetro de vidro de imersão parcial) que podem afetar o desempenho do instrumento devem ser declarados no certificado. 11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Normas e Documentos sobre Medição de Temperatura e Umidade As referências seguintes não foram necessariamente usadas para a elaboração deste documento. Elas constam deste documento pela pertinência do assunto e por sugestão dos membros presentes na reunião da comissão realizada em 08/12/2000. Os Documentos orientativos da European Accreditation Cooperation-EA podem ser acessados no site da EA "www.europeanaccreditation.org". Constam nestas referências Normas e projetos de Normas da ABNT elaborados pela Comissão de Estudos de Sensores Termoelétricos CE 04.005.11 do CB-04- Comitê Brasileiro de Máquinas e Equipamentos Mecânicos: 1. BS 1041 Temperature Measurement. Part 3:1989 Guide to selection and use of industrial resistance thermometers 2. BS 1041 Temperature measurement. Section 2.1:1985 Guide to Selection and Use of liquid-inglass thermometers 3. EA-10-08-Thermocouple Calibration 4. EA-10-11-EA Guidelines on the Calibration of Temperature Indicators and Simulators by Electrical Simulation and Measurement, February 2000 5. EA-10-13-EA Guidelines on the Calibration of Temperature Block Calibrators, February 2000 6. EAL-G31 Calibration of Thermocouples, edition 1, October 1997 7. Escala Internacional de Temperatura de 1990, Metrologia, vol 27, 1990 8. ISO 4677/1-1985 (E) Atmospheres for conditioning and testing - determination of relative humidity - Part 1: aspirated psychrometer method 9. NBR 12550:1998 – Termometria – Terminologia aplicada 10. NBR 12771:1993 – Termopares- Tabelas de referência; ( revisada e publicada em 1999) 11. NBR 12812:1993 – Fio nú para termopar 12. NBR 13522:1995 – Termopar- Calibração por comparação com termopar de referência 13. NBR 13535:1995 – Matéria prima para confecção de termopar isolação mineral 14. NBR 13770:1997 – Termopar - Calibração por comparação com termorresistência de referência 15. NBR 13771:1997 – Cabo e fio de compensação e/ou extensão para termopar - Calibração por comparação com padrão de referência 16. NBR 13772:1997 – Termorresistência - Calibração por comparação com termorresistência de referência 17. NBR 13773:1997 – Termorresistência industrial de platina- Requisitos e métodos de ensaio 18. NBR 13774:1997 – Cabo e fio de compensação e/ou extensão para termopar - Tolerâncias e identificação ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 8/11 19. NBR 13863:1997 – Preparação e uso de junção de referência para calibração de termopar 20. NBR 14097:1998 – Termopar isolação mineral 21. NBR 14610:2000 - Indicador de temperatura com sensor – Calibração por comparação com instrumento padrão 22. NBR 14670:2001 – Indicador de temperatura para termopar – Calibração por comparação utilizando gerador de sinal. 23. NIS 19 Traceability of Humidity Measurement, edition 2, december 1995 24. NIS 7 Traceability of Temperature Measurement, edition 4, march 1995 25. Projeto n° 04:005.11-016 - Indicador de temperatura para termorresistência - Calibração por comparação utilizando gerador de sinal. ( Projeto em fase de votação ) 26. Projeto n° 04:005.11-017 – Termômetros de líquido em vidro – Calibração. ( Projeto a ser elaborado até o final de 2001) 27. Supplement to M10 NAMAS Accreditation Standard - Measument and Calibration System , Edition 1, February 1993 /ANEXO ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 9/11 ANEXO A publicação deste Documento Orientativo é de grande importância para os laboratórios que têm a tarefa de calibrar sensores e instrumentos para a medição de temperatura e umidade. De forma a auxiliar os laboratórios credenciados e postulantes ao credenciamento, avaliadores e especialistas que atuam nas áreas de Temperatura e Umidade, a Divisão de Credenciamento de Laboratórios (Dicla) da Cgcre/Inmetro reuniu a sua Comissão Técnica de Temperatura (CT-06), congregando especialistas, abaixo listados, que dedicaram o seu tempo de trabalho à preparação deste Documento. A Dicla agradece a contribuição prestada no apoio ao fortalecimento da atividade de credenciamento de laboratórios. Paulo Roberto da Fonseca Santos – Presidente da CT6 Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Slavolhub Garcia Petkovic – Secretário da CT6 Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Adir de Oliveira Cia Siderúrgica de Tubarão - CST Antonio Carlos Solano Fundação de Ciência e Tecnologia - CIENTEC Antonio Teixeira Saboya IOPE Claudinei D. Colombo YOKOGAWA Claudio Cavalli SALCAS Ednilson Massolini POLIMATE Eduardo Abreu da Silva PETROBRAS Eloi Tavares Teves CONSISTEC Fernando L. Goulart Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Francisco José de Oliveira Maia Instituto de Pesquisas e Estudos Industriais - IPEI/FEI ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 10/11 Hamilce Simas Santos Inmetro/Divisão de Credenciamento de Laboratórios Jerri Bernardes de Souza IOPE José Felipe Neves Santiago Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Júlio Dutra Brionizio Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Lúcia Salgado Moreira HELP-Temperatura Luiz Carlos Cipriano Inmetro Manuel Antonio Pires Castanho Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo - IPT Marcelo dos Santos Monteiro Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica MarceloNascimento M Silava Inmetro/Divisão de Credenciamento de Laboratórios Maria Lucia da Silva Mendes Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais - CETEC Mariza Ferraz Figueira Pereira Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo - IPT Renato Nunes Teixeira Inmetro/Divisão de Metrologia Térmica Ricardo Mendes Ferreira CONSISTEC Rodoval R. Filho VISOMES Rodrigo MartinezCastilho POLIMATE Rudinei de Brito Maciel ECIL ________________________________________________________________________________ DOQ-CGCRE-009 – Revisão 00 - NOV/2002 Página 11/11 Samuel Vieira Cia Siderúrgica de Tubarão - CST Sibele de Souza Franco Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais - CETEC Walter Ribeiro Oliveira Filho SALCAS _________________________________ ________________________________________________________________________________