SurTec 883 EX White Processo de Cromo Trivalente Decorativo (Acabamento na Cor Branca) 1- DESCRIÇÃO Processo ecológico, livre de cromo hexavalente; Processo de eletrodeposição a base de cromo trivalente com acabamento branco, muito similar ao depósito obtido com cromo hexavalente: Muito fácil e estável para operação, com anodos TCP que são especialmente designados para soluções de deposição a base de cromo trivalente; Processo muito uniforme e com bom poder de cobertura; Velocidade de deposição 0,2 a 0,4 μm em 5 minutos. 2- CONDIÇÕES GERAIS 2.1- Instruções Operacionais Produtos para montagem dos Banhos 280 g/L (260 - 300 g/L) SurTec 883 EX Sal Condutor 150 mL/L SurTec 883 EX Solução de Cromo 20 mL/L (16 - 24 mL/L) SurTec 883 EX Solução de Montagem 1 mL/L SurTec 880 W Valores Analíticos Cromo Trivalente 10 g/L (8 - 12 g/L) 150 mL/L SurTec 883 EX Solução de Cromo 280 g/L (260 - 300 g/L) SurTec 883 EX Sal Condutor 20 mL/L (16 - 24 mL/L) SurTec 883 EX Solução de Montagem Tensão Superficial < 40 dynas/cm pH 3,5 (3,2 - 3,8) Dados Operacionais Temperatura de Trabalho 55°C (45 - 60 °C) Tempo de Deposição 5 minutos (3 - 8 minutos) Densidade de Corrente Catódica 6 A/dm² (3 - 10 A/dm²) Voltagem 6 - 15 Volts Anodos Anodos TCP Densidade de Corrente Anódica < 7 A/dm² Media agitação a ar, ou mecânica do Agitação barramento catódico Material do Tanque Tanques revestidos com PVC ou PP Filtração Recomendada Aquecimento/Refrigeração Necessário com serpentinas de titânio Exaustão Recomendada por questões ambientais 2.1.1- Produtos do Processo O processo SurTec 883 EX White inclui os seguintes produtos: BT – SurTec 883 EX White Página 1 de 7 SurTec 883 EX Sal Condutor SurTec 883 EX Solução de Cromo SurTec 883 EX Aditivo de Manutenção SurTec 883 EX Solução de Montagem SurTec 880 W SurTec 880 Purificador 2.1.2- Preparação do banho 1- Em tanque previamente limpo, adicionar aproximadamente 50% do volume com água limpa. 2- Aquecer até 50 - 60 °C. 3- Adicionar a quantidade calculada de SurTec 883 EX Sal Condutor, sob vigorosa agitação. É muito importante que o Sal Condutor seja totalmente dissolvido antes da próxima etapa. 4- Adicionar a quantidade calculada de SurTec 883 EX Solução de Cromo. 5- Adicionar água até volume final de trabalho. 6- Agitar energicamente e aquecer até a temperatura de trabalho. 7- Deixar a solução nesta temperatura por, pelo menos, 12 horas. 8- Gradualmente ajustar o valor de pH, muito lentamente, para pH 3,5 usando uma solução de soda a 25% p/v sob vigorosa agitação. 9- Adicionar as quantidades calculadas de SurTec 883 EX Solução de Montagem e SurTec 880 W sob vigorosa agitação. 10- Instalar o sistema de anodos. 11- Repor o volume de água perdido por evaporação. 12- Ajustar o valor de pH para 3,5. 13- Eletrolisar o banho com catodos de ferro recém niquelados, preferencialmente por 3 a 4 Ah/L e no mínimo por 1Ah/L antes de iniciar a produção. Controlar o pH durante esta fase de trabalho inicial e corrigir usando uma solução de hidróxido de sódio 25% p/v. O pH estabilizará após alguns dias. 2.1.2.1- Nota Atenção, catodos de ferro recém niquelados deverão ser trocados a cada 30 minutos de eletrólise. 2.1.3- Sequência Orientativa 12345678- Processo de níquel brilhante, por exemplo, SurTec 855 Br Lavagem Processo de cromo decorativo SurTec 883 EX White Lavagem Passivação (ver Nota abaixo) Lavagem Lavagem em água quente Secagem 2.1.3.1- Nota Superfícies com camada de cromo do processo SurTec 883 EX White não passivam como soluções com cromo hexavalente. Subsequentemente recomendamos uma passivação com SurTec PD 05/08 ou, em alguns casos, pode ser usada uma passivação eletrolítica com cromo hexavalente. Entre cada passo, há uma lavagem. O método de lavagem deve ser adaptado para cada linha em específico. Após o processo de níquel brilhante, antes do cromo decorativo SurTec 883 EX White é importante uma lavagem bem eficiente. BT – SurTec 883 EX White Página 2 de 7 2.2- Manutenção 2.2.1- pH Para manutenção do processo, checar o valor de pH e ajustar regularmente, sendo que, para elevar o valor de pH usar solução de hidróxido de sódio 25% p/v. Se houver necessidade de baixar seu valor, usar solução de ácido sulfúrico 10% v/v. Cuidar para não gerar um pH localizado e de valor elevado. Esta condição é prejudicial para o processo, logo, fazer as adições para correção de pH de forma lenta e sob vigorosa agitação. Nunca deixar o pH subir acima de 4,0 para evitar perda de eficiência. 2.2.2- Componentes do banho Analisar a concentração de SurTec 883 EX Sal Condutor, SurTec 883 EX Solução de Cromo e SurTec 883 EX Solução de Montagem regularmente e ajustar para a faixa de trabalho. Para um ótimo desempenho do processo, recomendamos o uso de um sistema de auto dosagem de SurTec 883 EX Solução de Cromo e SurTec 883 EX Aditivo de Manutenção de acordo com o consumo por A.h indicado. Não pré misturar os aditivos antes da adição na solução de eletrodeposição. Durante a operação normal de deposição, a tensão superficial aumenta. Quando a tensão estiver acima de 40 mN/m, deve ser feita uma adição de 0,5 a 1,0 mL/L de SurTec 880 W. 2.2.3- Contaminantes Apesar da solução de SurTec 883 EX White ser tolerante a impurezas, uma boa lavagem é essencial após o processo de níquel brilhante, antes do processo de cromo trivalente decorativo SurTec 883 EX White, especialmente quando são processadas peças tubulares ou componentes que favoreçam ao arraste. Lavagens ineficientes resultaram em contaminação com níquel que podem produzir uma perda da eficiência. Esta contaminação pode ser removida por eletrólise ou por adição temporária de purificadores de impurezas metálicas e subsequente filtração da solução. 2.2.3.1- SurTec 880 Purificador O SurTec 880 Purificador é indicado para remover impurezas metálicas como níquel, ferro, cobre, zinco etc. de soluções para eletrodeposição de cromo trivalente a base de sulfato como o SurTec 883 EX White. Dependendo do método de tratamento, 1 mL/L de SurTec 880 Purificador é indicado para remover 15 mg/L de contaminação de níquel do eletrólito. Quando existir muitos contaminantes metálicos no banho, o níquel é removido antes dos outros metais. Logo o volume a ser adicionado deve considerar não apenas o níquel, mas também os outros metais presentes. 2.2.3.2- Tratamento com SurTec 880 Purificador O SurTec 880 Purificador forma um resíduo insolúvel com as impurezas metálicas, logo recomendamos transferir o banho para tanque reserva para que o tratamento seja feito. A sequência indicada para tratamento está a seguir: 1234- Ajustar o pH para a faixa normal de operação. Manter a temperatura entre 60 - 65 °C. Interromper a filtração e usar agitação vigorosa. Adicionar a quantidade necessária de SurTec 880 Purificador no banho de cromo trivalente. 5- Manter forte agitação a ar por no mínimo 1 hora. 6- Deixar a solução por mais de 5 horas mantendo a temperatura entre 40 a 60 °C. 7- Retornar a solução filtrando para remover resíduos de impurezas metálicas. BT – SurTec 883 EX White Página 3 de 7 8- Analisar as impurezas metálicas e se o tratamento com SurTec 880 Purificador não foi suficiente, repetir as operações de 1 a 7. 2.2.4- Consumo de Produtos por Ah O consumo depende fortemente do arraste da solução. Os seguintes valores por Ah podem ser tomados com estimativa de consumo. Produto SurTec 883 EX Solução de Cromo SurTec 883 EX Aditivo de Manutenção Consumo por 10.000 Ah 10 - 15 L 10 - 15 L No entanto, pequenos volumes para reposição frequentes, por exemplo, 100 a 150 mL/100 Ah, são recomendados para prevenir grandes variações na concentração da solução. 2.2.5- Tempos de Parada Prolongados do banho Após períodos de parada prolongados, aquecer a solução de operação de SurTec 883 EX White até a temperatura de trabalho por 2 a 3 dias, antes de reiniciar operação com o banho. Este procedimento irá assegura que qualquer precipitado seja re-dissolvido. Analisar e ajustar a composição da solução e o valor de pH para a faixa de trabalho, se necessário, então eletrolisar, com densidade de corrente normal de trabalho, entre 30 minutos a 1 hora, usando catodos de níquel recém niquelados, antes de reiniciar a produção. 2.3- Controle Analítico Os teores de SurTec 883 EX Sal Condutor, SurTec 883 EX Solução de Cromo e SurTec 883 EX Solução de Montagem devem ser analisados com frequência determinada e ajustados para a faixa indicada. Coletar a amostra em um ponto em que o banho esteja o mais homogêneo possível. Manter a mostra aquecida para a análise, de forma a evitar precipitação da solução e, por consequência, resultados distorcidos. 2.3.1- SurTec 883 EX Sal Condutor Reagentes - Hidróxido de Sódio PA - Solução Padrão NaOH 0,1 N - EDTA Sal de Sódio - Sólido - Sorbitol PA - Concentrado (70%) - Hidróxido de Sódio PA - Solução a 15% p/v Procedimento 1- Coletar uma amostra do banho na temperatura de trabalho (50 - 60 °C) e agitar bem a solução, mantendo ela morna para análise (de forma a evitar precipitação do ácido bórico o qual tende a valores mais baixos). 2- Pipetar 10 mL da amostra do banho morno, a 55 °C, para balão volumétrico de 100 mL, adicionar água destilada até o menisco e homogeneizar bem a solução. 3- Pipetar 5 mL da solução diluída anteriormente pra Erlenmeyer de 250 mL. 4- Adicionar aproximadamente 50 mL de Água Destilada. 5- Adicionar entre 2 a 4 gramas de EDTA Sal de Sódio. 6- Ajustar o pH para 7,9 com solução de Hidróxido de Sódio. 7- Adicionar Sorbitol para clarear a solução, e até que o pH não altere mais do que 0,1 unidade (aproximadamente 10 mL). 8- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até pH 7,9 novamente. Cálculo: mL gastos NaOH 0,1 N x fc x 38,45 = g/L SurTec 883 EX Sal Condutor BT – SurTec 883 EX White Página 4 de 7 2.3.2- Cromo Trivalente (Via úmida) Reagentes - Tiossulfato de Sódio PA - Solução Padrão de Na2S2O3 0,1 N - Hidróxido de Sódio PA - Solução a 10% p/v - Peróxido de Hidrogênio PA - > 30% (Água Oxigenada) - Ácido Clorídrico PA - Solução 50% v/v - Iodeto de Potássio PA - Solução a 10% p/v - Indicador Amido - 1% p/v em Água Destilada a quente Procedimento Fazer a análise em duplicata. 1- Pipetar 2 mL da amostra do banho para erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 20 mL de solução de Hidróxido de Sódio e deixar reagira por alguns segundos. 3- Diluir para aproximadamente 100 mL de Água Destilada. 4- Adicionar 5 mL de Água Oxigenada na solução a frio, cobrir com vidro de relógio e deixar reagir por 5 minutos, sem agitar a solução. 5- Adicionar mais 5 mL de Água Oxigenada. Agora agitar a solução e aquecer até ebulição, mantendo em ebulição por 20 minutos. Durante o aquecimento não deixar o volume de solução reduzir abaixo de 50 mL. 6- Após esfriar a temperatura ambiente, lavar as paredes do Erlenmeyer com pequena quantidade de Água Destilada. 7- Diluir com Água Destilada até 100 mL. 8- Acidificar a amostra adicionando 40 mL de solução de Ácido Clorídrico. 9- Adicionar aproximadamente 20 mL de solução de Iodeto de Potássio. A cor da solução muda para marrom avermelhado escuro. 10- Titular com Tiossulfato de Sódio 0,1 N até coloração amarelo pálido. 11- Adicionar 2 mL de indicador Amido e continuar a titulação até viragem para verde água. Cálculo: mL gastos Na2S2O3 0,1 N x fc x 0,865 = g/L de Cromo Trivalente 2.3.3- SurTec 883 EX Solução de Cromo Cálculo: g/L Cr x 15 = mL/L de SurTec 883 Solução de Cromo 2.3.4- SurTec 883 Solução de Montagem Reagentes - Hidróxido de Sódio PA - Solução Padrão NaOH 0,1 N - Ácido Clorídrico PA - Concentrado - Acetato de Etila PA - Concentrado - Metanol PA - Concentrado - Indicador Púrpura de Bromocresol - 0,1% p/v em Álcool Etílico Procedimento 1- Pipetar 50 mL da amostra do banho para balão volumétrico de 100 mL. Adicionar Água Destilada até o menisco e homogeneizar bem a solução. 2- Adicionar 50 mL da solução diluída anteriormente para funil de separação de 250 mL. 3- Acidificar com 2 mL de Ácido Clorídrico e agitar durante 15 segundos 4- Adicionar 50 mL de Acetato de Etila e agitar intensivamente durante 2 minutos. 5- Deixar repousar e após 15 minutos (tempo que deve ser mantido com exatidão) ambas as fases estarão separadas e a fase inferior pode ser descartada. 6- Transferir a fase orgânica, de cima, para Erlenmeyer de 250 mL, sem lavagem das paredes do funil. 7- Adicionar 50 mL de Metanol. 8- Adicionar 0,5 mL de indicador Púrpura de Bromocresol. 9- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N coloração amarelada. BT – SurTec 883 EX White Página 5 de 7 Cálculo: mL gastos NaOH 0,1 N x fc x 3,168 = mL/L de SurTec 883 EX Solução de Montagem 2.3.5- Ensaios em Célula de Hull Os ensaios devem ser realizados em célula de Hull de 267 mL. Deve-se preparar um painel de latão polido, niquelando, após perfeito desengraxe, com SurTec 855 Br ou SurTec 856 Br. Colocar o painel niquelado na célula de Hull com o banho de cromo e deixar sem corrente por 10 a 15 segundos. Então iniciar a eletrodeposição a 4A por 5 minutos, a 55 °C e sem agitação. Usar anodos TCP especialmente designados para o processo. Lavar o painel com água e secar com ar comprimido. Como resultado ideal, o painel deve ter depósito cobrindo 7,5 a 8 cm de sua extensão. Testar todas as adições em célula de Hull antes de adicionar ao banho. 2.4- Especificação do Produto Produto Aspecto Densidade (25 °C) pH (25°C) SurTec 883 EX Sal Condutor Pó branco NA 4,8 - 6,4 (Sol. 1%) SurTec 883 EX Solução de Cromo Líquido violeta escuro 1,270 - 1,300 (g/cm³) NA SurTec 883 EX Aditivo de Líquido límpido incolor a âmbar Manutenção 1,060 - 1,100 (g/cm³) 3,5 - 6,0 SurTec 883 EX Solução de Montagem Líquido límpido incolor a âmbar 1,100 - 1,130 (g/cm³) 6,5 - 9,5 SurTec 880 W Líquido límpido incolor 1,000 - 1,020 (g/cm³) 3-5 SurTec 880 Purificador Líquido límpido amarelo 1,020 - 1,120 (g/cm³) 10 - 12 2.5- Instalação e Equipamentos 2.5.1- Tanques Recomendamos o uso de tanques revestidos com PVC ou PP. Limpar tanques com revestimentos novos de plástico e tubulações cuidadosamente com solução diluída de ácido sulfúrico antes do uso. 2.5.2- Exaustão / Aquecimento / Filtração É recomendado que seja providenciado um sistema de exaustão ou operação do banho em área com boa ventilação para proteção dos operadores. Para aquecimento usar serpentinas de titânio, ou trocadores de calor de titânio ou aquecedores de imersão revestidos de sílica. É essencial um controle termostático. Recomendamos filtração regular do banho. Uma filtração com carvão ativo é necessária para remover contaminações orgânicas de arraste dos banhos de níquel ou das águas de lavagem. 2.5.3- Agitação Recomendamos usar média agitação a ar, através de tubulação de material plástico como PVC ou ABS, ou movimento suave da solução, se necessário. BT – SurTec 883 EX White Página 6 de 7 Agitação com movimentação do barramento catódico é altamente recomendada, especialmente para tanques de grandes volumes, maior que 800 litros de solução de eletrodeposição. 2.5.4- Anodos Anodos TCP (Trivalent Chromium Plating) são especialmente indicados para este processo, caso contrário, poderá gerar contaminação na solução de eletrodeposição. Manusear os anodos com muito cuidado para prevenir falhas ou fissuras no revestimento. A densidade de corrente anódica deve ser menor que 7 A/dm². 2.6- Manuseio e Segurança O SurTec 883 EX White é um processo corrosivo. Não deve ser ingerido ou inalado. Evitar o contato com a pele, olhos e roupas, pois pode causar sérias queimaduras. Para isto, quando manipular o produto usar luvas, avental, botas de borracha, óculos de segurança e protetor facial. Em caso de contato acidental com a pele, lavar com abundante água corrente no mínimo por 15 minutos. Aplicar um creme neutralizante adequado e se necessário procurar cuidados médicos. Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com abundante quantidade de água corrente no mínimo por 15 minutos, mantendo os olhos abertos durante a lavagem. Se necessário procurar cuidados médicos. Se ingerido, não provocar vômito. Lavar a boca com água corrente e depois beber também bastante água. Se necessário procurar cuidados médicos. Se inalado, procurar um local para respirar profundamente ar fresco. 2.7- Tratamento de Efluentes O SurTec 883 EX White é isento de cromo hexavalente. Para descarte das águas de lavagem ou do banho de eletrodeposição, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes, e acertar o pH com solução alcalina à base de cálcio para a precipitação do cromo trivalente. O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento, deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação local. 2.8- Observações “Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros.” Elaboração Revisão Aprovação Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável 05.01.2010 CMRS 02 26.04.2012 PG / CMRS 26.04.2012 EPC BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA. BT – SurTec 883 EX White Página 7 de 7