MANUAL RÁPIDO DE UTILIZAÇÃO DOS FORNOS DE OXIDAÇÃO
ÚMIDA E SECA
Obs.: Usuários externos devem utilizar o Forno 1 para oxidações úmida e seca.
Antes de qualquer passo:
•
Na sala de reagentes químicos e gases (fora da sala-limpa), verificar se há pressão de
N2 comum. Abrir também as válvulas dos gases que você precisa.
•
Na sala-limpa, verificar se há pressão de água gelada pelo manômetro atrás da capela
do CVD. NÃO CONTINUE SE NÃO HOUVER PRESSÃO DE ÁGUA GELADA.
Pedir para alguém do laboratório providenciar.
•
Permitir a passagem da água gelada para os fornos virando parcialmente a válvula
amarela para baixo (ângulo 45o). Esta válvula está localizada na parede atrás dos
fornos. O som da água pelas tubulações indicará a presença de fluxo.
Ligando os fornos:
•
Ligar os fornos através da chave geral, localizada na lateral inferior dos mesmos. Note
que as ventoinhas de resfriamento começarão a funcionar.
•
Ligar os controladores de temperatura do forno desejado (1 ou 2) através da chave
vermelha localizada à esquerda do painel de controle de cada forno.
•
Através das tabelas de temperatura fixadas em cada forno, regular a temperatura de
cada termostato nos controladores respectivos (11, 12 e 13 para o forno 1 e 21, 22 e 23
para o forno 2). Cada forno possui 3 pontos de controle de temperatura que devem ser
ajustados de acordo com as tabelas fixadas nas laterais de cada forno. Aguardar até que
as temperaturas definidas sejam alcançadas.
Procedimento para Oxidação Seca
O painel de controle de gases está representado pela figura abaixo.
Esquema do painel de controle de gases para os fornos de oxidação.
O procedimento para oxidação seca é idêntico para os fornos 1 e 2. A diferença está na
abertura e fechamento das válvulas dos gases. No forno 1 esse processo é feito por meio
de válvulas mecânicas e no forno 2, por válvulas elétricas (ver figura).
Após atingida a temperatura desejada:
•
Usando as luvas de proteção para alta-temperatura, retirar a tampa de quartzo do forno
e colocá-la sobre a mesa inferior dos fornos. É necessário desengatar as molas de
segurança.
•
Se o porta-amostras estiver no interior do forno, posicionar o carregador (tubo de
quartzo curto) na entrada do forno e, passando a vara pequena por dentro do
carregador, puxar o porta amostras até que este fique no carregador.
•
Colocar as amostras no porta-amostras. É recomendado que esse procedimento seja
realizado dentro da capela de exaustão, na sala de processos químicos.
•
Com o carregador na entrada do forno, empurrar o porta-amostras para a entrada com a
vara pequena.
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Empurrar lentamente o porta-amostras para o centro do forno, usando a vara de
quartzo grande. Deve-se cuidar para que o porta-amostras não incline para o lado.
•
Usando a luva de alta temperatura, colocar a tampa no forno e prender com as molas.
Aguardar 5 minutos para que a amostra atinja a temperatura do forno (ambientação).
•
No painel dos gases, interromper o fluxo de N2 e abrir a válvula de O2 em seguida,
evitando que o manômetro atinja o zero (regular o fluxo em aproximadamente 60 L/h).
•
Cronometrar o tempo desejado para a oxidação. No caso de oxidação de Si, os tempos
e temperaturas de oxidação estão relacionados com a espessura da camada de óxido
através das curvas fixadas na lateral do forno.
•
No painel dos gases, interromper o fluxo de O2 e abrir a válvula de N2 em seguida,
evitando que o manômetro atinja o zero (regular o fluxo em aproximadamente 60 L/h).
•
Para retirar a amostra, retire a tampa do forno, puxe o porta-amostras para a entrada do
forno usando a vara grande e recolha o mesmo com ajuda do carregador e da vara
pequena.
•
Coloque a tampa de volta. Se não forem realizadas mais oxidações, desligue os
controladores de temperatura MAS NÃO DESLIGUE A CHAVE GERAL DOS
FORNOS para que as ventoinhas funcionem até o resfriamento.
IMPORTANTE: não desligue a água gelada; não interrompa o fluxo de N2 mesmo quanto
o forno não estiver em processo de oxidação.
Procedimento para Oxidação Úmida – Somente Forno 1
O procedimento de carregamento e retirada de amostras nesse processo é idêntico ao
descrito acima.
•
Ligar a manta de aquecimento do reservatório de água e o medidor de temperatura
localizados abaixo do painel de válvulas e aguardar até que a temperatura atinja pelo
menos 90°C.
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Ligar o ar-comprimido através da chave localizada atrás da capela de exaustão na sala
de processos químicos.
•
Ajustar o fluxo de gás no painel de controle dos gases para o forno 1. Colocar as
amostras no forno, como explicado acima. Esperar 5 minutos para a ambientação das
amostras na temperatura desejada.
•
Acionar as quatro chaves elétricas do painel inferior (ver figura) a fim de desviar o
fluxo pela água. Note que o gás irá borbulhar na água.
•
Aguardar até que haja vapor no tubo de saída da tampa do forno. Isso pode ser
verificado aproximando uma superfície fria à saída do tubo. Cronometrar o tempo do
processo.
•
Após o tempo determinado, retirar as amostras, mudar o gás para N2 e desligar as
quatro válvulas de desvio do gás.
O forno pode ser desligado através do painel de controle, mas A CHAVE GERAL DEVE
PERMANECER ACIONADA ATÉ QUE O FORNO RESFRIE.
IMPORTANTE: não desligue a água gelada; não interrompa o fluxo de N2 mesmo quando
o forno não estiver em processo de oxidação.
Ao sair da sala-limpa após os processos, vá até a sala de reagentes e feche as válvulas dos
cilindros de O2 super-seco, O2 comum e Ar super-seco (ou que foi aberto).