Avaliação de fragrâncias para perfumes em emulsões cosméticas contendo
silicones
Anderson Freire Carniel
Professor Curso de Farmácia – Universidade Braz Cubas – Mogi das Cruzes
Margareth Ferreira Cunha
Coordenadora do Curso de Farmácia – Universidade Braz Cubas – Mogi das Cruzes
Caio de Miranda Chelucci
Aluno de Iniciação Científica - Curso de Farmácia – Universidade Braz Cubas
Monique Sonaly Oliveira
Aluna de Iniciação Científica - Curso de Farmácia – Universidade Braz Cubas
Nadja Silva dos Santos Reis
Aluna de Iniciação Científica - Curso de Farmácia – Universidade Braz Cubas
Resumo
As grandes marcas mundiais de cosméticos algumas vezes são advindas de mardas
de outros produtos consagrados oriundos do automobilismo, da moda, de artigos esportivos e
vestuários diversos. Estas marcas querem vincular na mente do usuário que seu perfume
lançado, deve ter a mesma performance em outros produtos cosméticos, tais como géis,
cremes, sabonetes, shampoo e emulsões. Diante disso, este trabalho visa o desenvolvimento
de formulações cosméticas com fragrâncias fornecidas por empresa fabricante de perfumes e
que gostaria de avaliar a probabilidade de incorporar estas em outros produtos cosméticos. Foi
escolhida uma emulsão contendo misturas de silicones, por estarem muito presentes em vários
tipos de cremes caracterizados quimicamente neste sistema emulsionado. Como ferramenta de
pesquisa, empregou-se métodos físico-químicos como testes de solubilidade, leitura e ajustes
de pH, ajustes visando escala piloto. Diante dessas alterações, buscou-se desenvolver uma
formulação que fosse compatível com os silicones utilizados e com as fragrâncias, o que
observamos relativa oxidação em algumas formulações e diminuição da textura (relação com
viscosidade) em outras formulações, podendo fazer um paralelo com alguma interação de
componentes oriundos da degradação das fragrâncias e/ou dos silicones que pudessem
interagir com os agentes de consistência ou emulsificantes das formulações, alterando
portanto, as exigências de qualidade e de estabilidade.
Palavras-Chave: Cosméticos, Desenvolvimento, Fragrâncias, Emulsões, Silicones
1 Introdução
O Projeto de Pesquisa Científica “Desenvolvimento de formulações cosméticas” que
compreendeu desde outubro de 2014 à março de 2015, teve como finalidade o
desenvolvimento de formulações cosméticas em emulsão, contendo fragrâncias utilizadas em
perfumes, no intuito de avaliar se as mesmas poderiam ser empregadas em emulsões na
presença de silicones. Sabe-se que fragrâncias são oriundas de processos obtidos de partes
de alguns animais ou vegetais. Sendo assim, estas podem interferir na estabilidade de
formulações cosméticas. Atualmente várias marcas internacionais de produtos cosméticos
utilizam as fragrâncias usadas em seus respectivos perfumes para se apresentarem e gerarem
identificação da respectiva marca aos seus consumidores, em produtos tais como géis
capilares, géis pós barba, sabonetes e loções, emulsões faciais e corporais.
Uma empresa de perfumes da região do Alto Tietê (região cujo município de Mogi das
Cruzes, sede de nossa Universidade, pertence) forneceu amostras de várias fragrâncias para
que pudéssemos fazer a avaliação se estas seriam adequadas em um sistema emulsionado.
Percebemos que estas de fato interferem em algumas propriedades físico-químicas e
sensoriais destes produtos e ainda associamos a alguns tipos de silicones que poderiam
aumentar capacidades de performance dos produtos emulsionados manipulados.
Os silicones, são um grande grupo de substâncias químicas com largo emprego na
área cosmética estética e na farmacêutica também. Em cosméticos confere ações de
emoliência, hidratação, suavidade, redução de oleosidade, brilho da formulação, dentre outras.
Para este projeto, foi testado a aplicação das propriedades desses silicones em cremes
corporais (emulsões corporais em creme) e assim, estudando a estabilidade preliminar em
presença das fragrâncias cedidas por empresa do mercado nacional.
2 Objetivo
Desenvolvimento de formulações cosméticas contendo fragrâncias para perfumes em
emulsões cosméticas contendo silicones, verificando resultados durante ensaio de estabilidade
preliminar.
3 Materiais e Métodos
3.1.Materiais
3.1.1 Equipamentos
Potenciômetro (pHmetro) Digimed,MB-10, pH indicador strips Universal Merck,
Centrifuga microprocessadora Quimis; Balança Analítica Bel Engineering; Manta aquecedora
Fisatom; Pipetas volumétricas de 10mL, 15mL; Pipetas graduadas de 5mL, 10mL, 20mL;
Cálice de vidro de 100mL e 150mL; Béqueres de 50mL, 100mL, 150mL; Provetas de 50mL,
100mL; Bastão de vidro; Câmara climática 40ºC e UR 60% Nova Ética; Vidros de relógio;
Tubos de ensaio; Tubos para centrifugação do tipo Falcon; Espátulas, Gral e pistilo de
porcelana;
3.1.2 Reagentes
Água purificada obtida junto ao laboratório LEF (Laboratório de Especialidades
Farmacêuticas – Universidade Braz Cubas) Nipagin®; (Metilparabeno), Glicerina,
Propilenoglicol, Silicones: DC*AP 8087 e DC* 2-2078; Lanette® (Misturas de álcool cetílico,
cetoestearílico e tensoativos); Óleo Mineral; Nipasol® (Propilparabeno), BHT (butilhidroxi
tolueno) e as Fragrâncias nominadas em tabela no decorrer deste trabalho.
3.2 Métodos
3.2.1 Teste de solubilidade com silicones.
Foram feitos testes de solubilidades com 5 soluções diferentes, sempre utilizando 2 gotas
do silicone a ser analisado e aumentando gradativamente o volume da solução de 2 em 2 mL
para verificar a solubilidade com limite de até 10 ml de solução para 0,2mL de silicone.
Soluções utilizadas:





Água purificada em temperatura ambiente (25°C) 

Água purificada aquecida 50°C 

Álcool Absoluto 

HCl 0,1M 

NaOH 0,1M 
Silicones testados e seus respectivos INCI name:


DC*AP 8087 (Bis-Hydroxy/Methoxy Amodimethicone) 

DC* 2-2078 (Aminopropyl Phenyl Trimethicone) 
. Se o silicone se solubilizasse era caracterizado como “solúvel”, caso não se
solubilizasse, era caracterizado com “insolúvel”.
3.2.2 Teste de solubilidade com fragrâncias
Para realização dos testes de solubilidade das fragrâncias foram utilizados quase todas
as mesmas soluções utilizadas nos silicones, exceto a contendo água purificada aquecida a
50°C, também aumentando o volume gradativamente de 2 em 2 mL das soluções com limite de
10 mL para 3 gotas de fragrância.
As fragrâncias utilizadas estão descritas abaixo junto ao descrito e denominado o seu
odor característico julgado pelos próprios analistas com nomes admitidos pelos mesmos.









4447 (acqua-azul-glade) 

4753 (tutti-fruti-chiclete) 

4747 (shampoo-cabelo-limpo) 

4205 (babaloo-com-guaraná) 

4538 (tutti-fruti) 

4222 (chiclete) 

1772 (insenso-senhora) 

4268 (flor-de-laranjeira) 

4478 (flores-victoria-secrets) 

3.2.3 Modo de preparo das emulsões (cremes)
Aquecer a fase aquosa até 75ºC e fase oleosa separadamente até 70ºC.
Homogeneizando. Pelo método misto verter as duas fases em um gral de porcelana.
Homogeneizar vigorosamente até cerca de 50ºC, controlando o tempo. Adicionar o silicone e
os ativos cosmetológicos previamente levigados. Homogeneizar lentamente por 5 minutos.
Retirar alíquota para controle de processor. Acondicionar, rotular.
3.2.4 Leitura do pH das formulações
O pH é um índice que caracteriza o meio como ácido, básico ou neutro. É utilizado um
+
aparelho específico denominado potenciômetro ou pHmetro para obter o valor de H presente
na amostra analisada. Para as leituras de pH utilizou-se o pHmetro.
Para as emulsões, em um béquer de 100mL colocou-se 0,5g de creme e em seguida
50mL de água destilada; promoveu-se a diluição e em seguida levou ao aparelho. Inicialmente
realizou-se a lavagem do eletrodo com solução de KCl e tirou-se o excesso com papel apenas
encostando para não danificar o eletrodo. Em seguida, introduziu o eletrodo na amostra,
aguardou a estabilização do aparelho e anotou o valor.
3.2.5 Teste de separação de fases
A centrifugação é um processo usado para separar ou concentrar materiais suspensos
em uma solução. A teoria consiste no efeito da gravidade sobre as partículas em suspensão.
As duas massas diferentes terão comportamentos diferentes, onde uma irá se sedimentar e a
outra não.( NICÉSIO, 2013).
Para verificar a separação de fases, utilizou-se uma centrífuga microprocessadora.
Inicialmente colocou-se as amostras dos produtos em tubos para centrifugação tipo Falcon e
posteriormente, na centrífuga, para que não ocorra o desequilíbrio deve-se colocar também,
tubos para centrifugação do tipo Falcon contendo água em frente ao outro tubo com o mesmo
volume.
O aparelho era ligado em velocidade 5 por cerca de 10 minutos. Após esse tempo,
desligou-se o aparelho, esperou que parasse totalmente e retirou os tubos verificando se houve
ou não separação das fases no fundo dos tubos.
4 Resultados e Discussões
Com a metodologia proposta, obtivemos os seguintes resultados que se seguem:
Tabela 1. Solubilidade dos silicones em relação às soluções preparadas:
Soluções
Silicones
/
DC*AP 8087
DC* 2-2078
H2O 25°C
Solúvel
Insolúvel
H2O 50°C
Solúvel
Insolúvel
Àlcool
absoluto
Parcialmente
Solúvel
Solúvel
HCl 0,1M
Insolúvel
Insolúvel
NaOH 0,1M
Insolúvel
Insolúvel
Para início do projeto, realizamos testes de solubilidade dos ativos em diferentes
solventes. Na prática, determinar a solubilidade de uma amostra em determinado solvente
pode fornecer informações úteis como hidrossolubilidade e lipossolubilidade, e posteriormente
facilitar o desenvolvimento de formulações com matérias que forneçam meios solúveis à essas
amostras, que garanta uma melhor incorporação do ativo.
Em relação ao pH, as formulações se mantiveram estáveis preliminarmente após
acompanhamento de 4 (quatro) semanas.
Tabela 2. Estabilidade em relação ao pH das formulações contendo silicones em relação
às emulsões preparadas
Silicones
pH 1.semana
pH 2.semana
pH 3.semana
pH 4.semana
DC*AP 8087
5,5
5,6
5,65
5,6
DC* 2-2078
6,0
6,0
6,1
6,0
Para realização dos testes de solubilidade das fragrâncias foram utilizados quase todas
as mesmas soluções dos silicones, exceto a água purificada aquecida a 50°C, também
aumentando o volume gradativamente de 2 em 2 mL das soluções com limite de 10 mL para 3
gotas de fragrância.
As fragrâncias utilizadas estão descritas abaixo e ao lado esta o escrito o seu odor
característico julgado pelos próprios analistas.









4447 (acqua azul-glade) 

4753 (tutti-fruti-chiclete) 

4747 (shampoo-cabelo limpo) 

4205 (babaloo com guaraná) 

4538 (tutti-fruti) 

4222 (chiclete) 

1772 (insenso-senhora) 

4268 (flor de laranjeira) 

4478 (flores, victoria secrets) 
Tabela 3. Resultados mostrados na tabela abaixo da classificação de cada fragrância
fragrância
Água purificada
Àlcool
HCl 0,1M
NaOH 0,1M
25°C
absoluto
4447
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Turvo/insolúvel
4753
Parcialmente
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
solúvel
4747
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
4205
Parcialmente
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
solúvel
4538
Insolúvel
Solúvel
Parcialmente solúvel
Parcialmente solúvel
4222
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
1772
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
4268
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
4478
Insolúvel
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
4295
Parcialmente
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
solúvel
Obs: 3 gotas de fragrância
4753 é insolúvel em água deionizada até 6 mL, e é
parcialmente solúvel com 8 e 10 mL de àgua.
A fragrância 4205é insolúvel em água até 4 mL e parcialmente solúvel em 6mL depois
8mL e 10 mL.
A fragrância 4538 é insolúvel quando diluída com NaOH 0,1M até 4 mL, e parcialmente
solúvel com 6mL, 8mL e 10 mL da solução.
A fragrância 4295 é insolúvel em água purificada até 6 mL, e parcialmente solúvel com
8mL e 10 mL.
Tabela 4. pH das fragrâncias
Fragâncias
pH
4447
5,0
4753
5,5
4747
5,0
4205
5,5
Durante o projeto, a formulação do creme contendo silicone DC AP8087 precisou de
algumas alterações. A primeira formulação desenvolvida apresentou instabilidade nos valores
de pH, logo de início era muito ácido, o que seria inviável, uma vez que o ideal para shampoo é
ter um pH levemente ácido em torno de 5,5 – 6,5, pois possuem tensoativos aniônicos
Portanto, realizamos ajustes no pH para alcalinizá-lo. Obtivemos os resultados:
(a) para uma coloração mais escura
(b)Outro fator relevante foi a viscosidade muito baixa.
Tabela 5. Teste de Solubilidade de fragrâncias (fornecidas por empresa da área
de fragrâncias)
Fragrância
Solubilidade
1708
solúvel em água
1772
insolúvel em água
4205
insolúvel em água
4222
insolúvel em água
4224
solúvel em água
4268
insolúvel em água
4295
insolúvel em água
4447
insolúvel em água
4478
insolúvel em água
4538
insolúvel em água
4566
insolúvel em água
4567
insolúvel em água
4592
insolúvel em água
4747
insolúvel em água
4753
insolúvel em água
4834
insolúvel em água
A empresa nos forneceu durante a fase de testes, amostras de suas essências, para
que pudéssemos definir o odor e assim, escolher algumas para utilizarmos em nossas
formulações. Para isso, realizamos o Teste de Solubilidade das Essências, e caracterizamos
como “solúvel em água” ou “insolúvel em água”. Posteriormente, definimos os odores de cara
uma, nomeando conforme o odor que nos lembrasse. Dentre elas, escolhemos três para
incorporar em nossas formulações e partir de então serem usadas como parte das
formulações.
As essências foram incorporadas na temperatura correta de acordo com Boas Práticas
de Manipulação
Após isto, se realizou o ensaio de estabilidade preliminar, que indica num primeiro mês
se a formulação possui condições para serem realizados testes de dosemento por exemplo.
Nesta preliminar, realizou-se pH, centfrigação e aspecto.
Trabalhar com os silicones foram um desafio para a incorporação em formulações
cosméticas, ainda mais quando se trata de fragrâncias metais, que podem apresentar-se como
em quantidades de bioflavonóides e que para nosso espanto, nos causou mais problemas se
tratando de estabilidade nas formulações.
Logo nos primeiros dias a viscosidade se alterava. De imediato, optamos por utilizar o
Lanette® por ser um agente espessante, mas o problema era ainda maior com a adição de
fragrâncias porque alterava também coloração. Partindo para uma nova formulação, desta vez,
para trabalhar a viscosidade que era muito baixa, adicionou-se EDTA, um agente sequestrante
que forma complexos solúveis com íons metálicos e previne o aumento da coloração. As
características de determinados ativos, muitas vezes são obstáculos para a incorporação de
formulações, por isso, trabalhamos pontos importantes quando se trata de estabilidade de
produtos, como alteração de textura, coloração, pH, viscosidade, todos esses, critérios
importantes em formulações cosméticas se tratando da qualidade do produto, do grau de
excelência exigido pelos usuários. Temos a nossa disposição, inúmeras opções de ativos, com
as mais diversas propriedades e aplicações, precisamos aprender a conhecer melhor e
trabalhar as características deles para que possam ser cada vez mais explorados, não apenas
em formulações cosméticas, mas nas diversas áreas que nos possibilitam seus usos.
Fig. 01: amostras submetidas à estabilidade preliminar
A base escolhida para fazer a incorporação das fragrâncias junto aos silicones foi a
base Lanette® 15%, foram experimentadas 3 técnicas ( mista, continental – fase aquosa na
oleosa e inglesa – fase oleosa na aquosa)
A formulação da base foi:

Cera Autoemulsificante - (Lanette®)
 Auxiliar fusão de Ceras - (óleo mineral) ----------------------------------------
-------------------------------------------15%
2%

Poliol - (propilenoglicol ou glicerina) ---------------------------------------------- 6%

Conservante - (Nipagin® + Nipazol®)-------------------------------------------
0,2%

Antioxidante - (BHT)--------------------------------------------
0,5%

Água purificada qsp---------------------------------------------
100%
A técnica escolhida foi a continental (A/O) pela sua melhor aparência e também foi feito
uma análise sensorial com as 3 técnicas verificando a oleosidade, evanescência, emoliência,
textura (visual) e o tacking de cada uma das técnicas.
Todas as 3 técnicas que foram feitas tiveram o pH inicial 6,0
Ensaio de Estabilidade Preliminar
Para realizar o ensaio de estabilidade foi adicionado silicones à base lanete 15%,
2,25% do silicone DC* 2-2078 e 1% do silicone DC* CE 7-3101 e 5 mL de fragrância 4592 em
500 gramas de base e essa base siliconada foi submetida à 5 condições diferentes, ou seja,
em meio ácido, alcalino, oxidativos, catalisado por metais e as condições de luminosidade





FeSO4 0,05M 

Luz 

NaOH 0,05M 

HCl 0,05M 

Formulação Controle 
Foi feito a incorporação da base com os reagentes HCl 0,05M, NaOH 0,05M e HCl 0,05M,
para o teste de luz a amostra foi colocada em um recipiente transparente e separado uma
formulação controle sem reagentes somente a base com silicone e fragrância em recipiente
adequado, feito isso foram separados em 5 recipientes e verificados o pH inicial, todos com pH
6,0.
Ensaio Preliminar
O ensaio preliminar tem como objetivo identificar possíveis alterações durante a vida
útil do produto tais como alterações de cor, contaminações microbiológicas, alteração de pH,
entre outras.
O ensaio preliminar foi feito 1 (uma) vez por semana e sempre verificando aparência,
pH e outras possíveis alterações nas triplicatas de amostras.
O resultado foi verificado e anotado em dias.
Dia 0 = o dia em que foi feito a mistura da base com os reagentes e submetida às
condições de estabilidade, todas as formulações apresentaram pH 6,0.
Fig. 02: amostras com escurecimento após estabilidade preliminar
Foi observado a mudança de coloração na segunda semana, foi acrescentado na
formulação da base Lanette® 15%, 0,2% de EDTA por ser um sequestrante de metais, e como
foi adicionado fragrância na base, geralmente nas fragrâncias existem muitos metais.
5 Conclusão
Observou após o desenvolvimento de tais emulsões em creme, que a incorporação da
fragrância, deve ser revista, pois houve escurecimento na maioria das formulações, para que
não haja questionamentos sobre seus produtos.
Referências da Literatura
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Premier, São Paulo, 2008.
BRANDÃO, L. Index ABC – Ingredientes para a indústria de produtos de higiene pessoal,
cosméticos e perfumes. 2.ed. São Paulo: Ed. SRC, 2000.
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a tensão superficial; dez 2013. Disponível em <http://cienciasetecnologia.com/tensoativos/>
Acesso em: 28 fev, 2015. 17:15
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NICÉSIO, R. G. Centrifugação: conceito e aplicações, São Paulo, nov. 2013. Disponível em:
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8ª Ed. São Paulo: Ada Santos Seles, 2009. Trand.