Preparação para Exame Laboratorial de Tecnologia
Farmacêutica III - 2002/2003
Trabalho IV – Colóides
Quando falámos em colóides estamos a falar de dispersões coloidais, que são
“soluções” ao olho humano em que as particulas têm uma dimensão entre os 0,001
µm e os 0,1 µm, sendo por isso intermédios entre os sistemas homogéneos (soluções)
e os sistemas heterogéneos (suspensões e emulsões). Quando temos uma dispersão
coloidal com uma fase externa sólida chamamos de geles e quando essa fase é líquida
chamamos de soles. Além disso os colóides podem ser liófilos ou liófobos. Os
primeiros têm afinidade para a água e são geralmente moléculas orgânicas (gelatina,
goma arábica...) em que as suas partículas se carregam eléctricamente por ionização
(estáveis porque têm uma força maior). Os outros, pelo contrário têm fobicidade pela
água sendo geralmente moléculas inorgânicas em que as partículas se carregam
eléctricamente por adsorção de iões, em que o ião adsorvido é o ião comum. Portanto
a estabilidade de um colóide está directamente relacionado com a carga eléctrica das
partículas, como vamos ver.
1. Preparação de um colóide liófilo
Gelatina 0,02%........................................ 100 ml
Medicamento: Colóide liófilo
Teor em substâncias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm _____ (ml) de
_______( trata-se de um adjuvante, ou seja, este tipo de colóides usualmente não é
medicamentoso mas favorece a preparação de vários medicamentos)
Forma Farmacêutica: Dispersão coloidal Número do lote:____( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; vai usar-se
o exemplo em que se preparou metade da fórmula.
Gelatina (ácida)
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
0,02 g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100ml
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
0,01 g
q.b.p. 50 ml
Aquilo que
aparece na
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: Proveta de 50 ml rolhada, papel
vegetal, espátula;
• Preparar um banho de água a 60-70º e retirar todos os anéis;
1
1. Pesagem da gelatina ( 0,01 g em papel vegetal, que é mais facilmente “lavável”l)
2. Preparação de água para “dissolução” (colocar cerca de 15 ml numa proveta e, sem tocar
nas paredes do banho, aquecer bem)
3. “Dissolução” da gelatina ( colocar a gelatina cuidadosamente na proveta, tapar e inverter
até ter o líquido todo “dissolvido”; se necessário adicionar um pouco mais de água aquecida
num copito)
4. Acerto do volume após arrefecimento ( após “dissolver”, deixar arrefecer naturalmente e
depois acertar para os 50 ml)
5. Homogeneização (por inversão da proveta)
Usa-se dissolvido com aspas porque parece ser uma dissolução aos nossos olhos; mas na realidade estamos a fazer uma
dispersão cujas partículas não são detectadas pelo olho humano.
Aparelhagem usada : Balança analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado em lugar fresco (?)
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Colóide liófilo”
Contém 0,02% de gelatina.
Conservar fechado em lugar fresco
Prazo de utilização
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido incolor sem quaiquer partículas visíveis
conforme
Estabilidade do
colóide
Avaliação da carga
positiva
Rubrica
Operador
Deve ser estável na presença de cloreto de alumínio
conforme
não havendo formação de partículas
O colóide corado precipita na base de um papel de
conforme
filtro e não ascende
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Não existem neste trabalho cálculos de maior; no entanto mais à frente é
necessário abordar as justificações dos resultados dos ensaios...
Observações
As observações prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e
justificar os resultados. Mas para fins de comparação faz-se essa interpretação no final
do trabalho.
2
2. Preparação de um colóide liófobo
Nitrato de prata .......................... 0,05%
Iodeto de potássio....................... 0,05%
Água destilada .......................... q.b.p. 100 ml
Vamos primeiro tecer algumas considerações relativamente aos colóides
liófobos. as partículas dos colóides liófobos estabilizam-se devido à aquisição de
carga eléctrica por adsorção de iões em que o ião adsorvido é o ião comum. Assim
de forma-se um sal , sal e esse que
fica revestido de iões de carga
contrária . Mas vamos o usar o
exemplo do colóide liófobo que
vamos preparar.
ao adicionar os nitrato de
prata e e iodeto de potássio vai darse a seguinte reacção:
AgNO3+KI ↔ [AgI]I- / K+ + NO32Na parte assinalada a amarelo
vemos que se forma um precipitado
de AgI revestindo-se este de I- ; para
compreendermos porque é que este
ião é que adsorve ao precipitado
temos de saber determinar qual o
reagente em excesso. Neste trabalho, apesar de se adicionar em percentagens iguais
os dois sais , o facto deles terem pesos moleculares diferentes leva a que tenham
quantidades diferentes ( vide cálculos). chegamos à conclusão que o KI é o reagente
em excesso e o ião comum ao sal formado é o I- (co-ião) ficando este adsorvido ao sal
e formando a camada fixa (Stern);
como as partículas ficam carregadas
negativamente terão tendência para atrair os iões de carga contrária , como é o caso
do K+ (contra-ião) que vão formar a camada difusa. Este fenómeno encontra-se
esquematizado na figura . Por este motivo as partículas como têm igual carga
repelem-se e não floculam mantendo-se em dispersão. Ao conjunto da partícula +
camada fixa + camada difusa damos o nome micela. Estabelece-se assim uma
diferença de potencial entre o extremo da camada fixa e a camada difusa - potencial
ZETA ( assinalado a vermelho); existe ainda uma diferença de potencial entre a
partícula e a camada fixa - potencial interno ( valor desprezável) (assinalado a azul).
Temos assim que o Potencial total = potencial Interno + potencial ZETA. Assim
compreendemos que quanto maior for o potencial ZETA maior é a estabilidade do
colóide pois maior é o número de partículas com a mesma carga e maior é a repulsão.
Se as quantidades de reagente forem iguais , não à formação dos colóides pois estes
floculam e precipitam devido a existir um potencial ZETA= 0 ( não há ião comum
em excesso para adsorver à partícula). Outra coisa: quanto mais afastadas estiverem
as partículas positivas maior é o potencial de de de ZETA e maior a estabilidade do
colóide. A carga da camada fixa de define a carga do colóide.
3
Medicamento: Colóide liófobo
Teor em substâncias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm _____ (ml) de
_______( trata-se de uma fórmula generalista, que não tem actividade
farmacológica(penso eu, mas desconheço...) mas este tipo de colóide usa-se
geralmente para veicular produtos com propriedades farmacológicas)
Forma Farmacêutica: Dispersão coloidal Número do lote:____( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; vai usar-se
o exemplo em que se preparou a totalidade da fórmula.
Nitrato de prata
ver
ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
0,05 g
Iodeto de potássio
ver
Ver
-
0,05 g
0,05 g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100ml
q.b.p. 100 ml
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
0,05 g
Aquilo que
aparece na
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: Proveta de 100 ml rolhada, papel
vegetal, espátulas (normal e madeira), vidro de relógio, copo; proveta 50 ml,
vareta
1. Pesagem do iodeto de potássio rigorosa ( 0,05 g em papel vegetal, que é mais facilmente
“lavável”e transferir para a proveta rolhada)
2. Dissolução do iodeto de potássio (colocar cerca de 35 ml de água na proveta e, agitar por
inversão até dissolver)
3. Pesagem do Nitrato de prata rigorosa( 0,05 g directamente para um gobelé pequeno e com
espátula de madeira )
4. Dissolução do nitrato de prata ( medir com uma proveta 35 ml de água, colocar num gobelé
e dissolver com uma vareta)
5. Adição lenta da solução de nitrato à solução de iodeto (depois de tudo dissolvido, adicionar
aos pouquinhos a solução do copo à da proveta fechando e homogeneizando por inversão a
proveta em cada adição; tem de ser uma adição mesmo lenta para não se formarem
partículas.)
6. Acerto do volume e homogeneização (como poupamos água nas dissoluções, lavar bem o
copo com a água restante para a transferência ser quantitativa; após isto acertar o volume e
homogeneizar por inversão)
É fundamental o peso rigoroso dos reagentes pelos motivos que já foram explicados...todos os passos devem ser
realizados com rigor senão não há produto viável!!
Aparelhagem usada : Balança Analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
4
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado em lugar fresco (?)
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Colóide liófobo”
Contém 0,05% em nitrato de prata e 0,05% em iodeto de potássio( não sei se se
coloca isto!!) .
Conservar fechado em lugar fresco (?)
Prazo de utilização
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido de cor esverdeada, límpido
conforme
Rubrica
Operador
Estabilidade do
Deve ser Instável na presença de cloreto de alumínio
conforme
colóide
havendo formação de partículas - floculação
Avaliação da carga O colóide corado não precipita na base de um papel
conforme
negativa
de filtro e ascende
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Os únicos cálculos importantes prendem-se em saber quel o ião em excesso
comum que adsorve à partícula. Temos que ambos os reagentes são pesados com valor
de massa igual. Mas pelo peso molecular vamos ver quais estão em excesso:
0,05
= 2,0 × 10 − 4 mol = 0,0002 g
170 g
0,05
m( KI ) =
= 3,0 × 10 − 4 mol = 0,0003 g
166 g
m( AgNO3 ) =
Vemos claramente que o KI está em excesso e por isso o ião adsorvido comum
será o I-.
Não existem mais cálculos significativos a assinalar.
Observações
As observações prendem-se a relatar :
• O resultado dos ensaios realizados e justificar os resultados. Mas para
fins de comparação faz-se essa interpretação no final do trabalho.
• Se foi conseguida a produção do colóide e porquê ( se não foi
conseguido é porque houve perdas do reagente em excesso e por falta do
ião comum, existe um potencial zeta nulo e as partículas flocularam,
p.e.)
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3. Preparação de um colóide liófobo revestido
Nitrato de prata .......................... 1g
Iodeto de potássio....................... 1g
Gelatina ácida..............................1g
Água destilada .......... q.b.p. 100 ml
Este tipo de colóide , digamos que, é a compilação dos dois colóides anteriores . O
que se passa aqui é que fazemos nascer um colóide liófobo no seio de um colóide
liófilo. Acontece que o colóide liófobo devido à sua fobicidade pela água fica como
que revestido pelo colóide liófilo e adquire as propriedades deste último. Neste caso o
colóide liófilo actua como um protector do colóide liófobo. Na prática, este processo
permite criar soles de colóides liófobos que por outro processo não seriam possíveis.
Já que falamos em misturas de colóides podemos salientar outros dois casos
para colóides liófobos: se tentarmos misturar dois colóides liófobos de carga positiva
, é possível fazer essa mistura ; mas no caso em que os dois colóides liófobos tem
carga contrária não conseguimos misturá-los porque as cargas anulam-se e como as
partículas são neutras depositam ; há uma excepção - no caso de um dos colóides
estar grandemente em excesso .
Para colóides liófilos com a mesma carga é sempre possível misturá-los (
aliás, estes como são muito estáveis podem ser secos , desidratados e serem colocados
novamente em água mais tarde); no caso destes colóides terem carga contrária eles
coagulam e depositam e portanto não é possível misturá-los.
Medicamento: Colóide liófobo revestido
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm ____ (ml) de _______
(uma vez mais a mesma história: desconheço se o colóide tem propriedades
farmacológicas mas é de certeza um veículo ou adjuvante na
preparação/administração de medicamentos, devendo ter aplicações comuns aos dois
tipos de colóides)
Forma Farmacêutica: Dispersão coloidal
Número do lote:______( só se
disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi
preparada metade da fórmula.
Nitrato de prata
ver
ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
1g
Iodeto de potássio
ver
Ver
-
1g
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
0,5 g
0,5 g
Aquilo que
aparece na
balança...
6
Gelatina ácida
ver
ver
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
1g
0,5 g
q.b.p. 100ml
q.b.p. 50 ml
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial: proveta 50 ml rolhada, papel vegetal, espátula, vidro
de relógio, espátula de madeira, vareta, proveta de 25 ml,copo
1. Pesagem da gelatina rigorosa ( 0,5 g em papel vegetal, que é mais facilmente “lavável”)
2. Preparação de água para “dissolução” (colocar cerca de 15 ml numa proveta e, sem tocar
nas paredes do banho, aquecer bem)
3. “Dissolução” da gelatina ( colocar a gelatina cuidadosamente na proveta, tapar e inverter
até ter o líquido todo “dissolvido”; se necessário adicionar um pouco mais de água aquecida
num copito)
4. Pesagem do iodeto de potássio rigorosa ( 0,5 g em papel vegetal, que é mais facilmente
“lavável”e transferir para a proveta com a gelatina, podendo ser ainda a quente)
5. Dissolução do iodeto de potássio no colóide liófilo(por inversão da proveta a quente ou a
frio)
6. Pesagem do Nitrato de prata rigorosa( 0,5 g directamente para um gobelé pequeno com
espátula de madeira)
7. Dissolução do nitrato de prata ( medir com uma proveta 15 ml de água, colocar num gobelé
e dissolver com uma vareta)
8. Adição lenta da solução de nitrato à solução de iodeto+gelatina (depois de tudo dissolvido,
adicionar aos pouquinhos a solução do copo à da proveta fechando e homogeneizando por
inversão a proveta em cada adição com extremo cuidado; tem de ser uma adição mesmo lenta
para não se formarem partículas.)
9. Acerto do volume e homogeneização (como poupamos água nas dissoluções, lavar bem o
copo com a água restante para a transferência ser quantitativa; após isto acertar o volume e
homogeneizar por inversão)
Aparelhagem usada: Balança analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado em lugar fresco (?)
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Colóide liófobo revestido”
Contém:
Nitrato de prata .......................... 1g
Iodeto de potássio....................... 1g
Gelatina ácida..............................1g
Água destilada .......... q.b.p. 100 ml
Conservar fechado em lugar fresco (?)
Prazo de utilização
7
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido de cor esverdeada, límpido (?)
conforme
Rubrica
Operador
Estabilidade do
Deve ser Estável na presença de cloreto de alumínio
conforme
colóide
não havendo formação de partículas
Avaliação da carga O colóide corado precipita na base de um papel de
conforme
positiva
filtro e não ascende
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Não há grandes cálculos importantes...mas se for necessário assinalá-los são
iguais em execução aos do trabalho anterior.
Observações
As observações prendem-se a relatar :
• O resultado dos ensaios realizados e justificar os resultados. Mas para
fins de comparação faz-se essa interpretação no final do trabalho.
• Se foi conseguida a produção do colóide e porquê ( se não foi
conseguido é porque houve perdas do reagente em excesso e por falta do
ião comum, existe um potencial zeta nulo e as partículas flocularam,
p.e.)
4. Estudo do comportamento dos colóides preparados em presença de cloreto
de alumínio
Para realizar este estudo ( já mencionado nos ensaios) foi pipetado para cada
colóide preparado um volume determinado de solução de cloreto de alumínio a 10%:
- liófilo – 5 ml
- liófobo – 10 ml
- liófobo revestido – 5 ml
Foi depois deixado em repouso e observaram-se as ocorrências.
Os resultados estão já referidos nos ensaios de verificação para cada colóide.
vamos agora interpretá-los.
Os colóides tem uma massa muito pequena e se se aproximarem têm tendência
a aglomerar criando flóculos que depositam; a manutenção dos colóides estáveis
ocorre por duas vias consoante o colóide é liófilo ou liófobo : nos primeiros , como
são macromoléculas orgânicas (como a gelatina) têm capacidade de solvatar e além
disso as partículas são dotadas de carga semelhante havendo repulsões; nos segundos
há apenas o factor carga das partículas que mantém as partículas separadas por
repulsão. Ao adicionarmos um electrólito à dispersão coloidal, estamos a adicionar
ióes de carga contrária às partículas lá existentes; ora isto leva a que haja uma
neutralização da carga das partículas diminuindo o potencial Zeta e assim o colóide
destabiliza. Agora, nos liófobos, como só existe o factor carga eléctrica a garantir
estabilidade, a adição do electrólito é suficiente para neutralizar as cargas das
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partículas, anular o potencial ZETA e causar a floculação das partículas (como se viu
nos ensaios); nos liófilos além da carga das partículas temos a capacidade de
solvatação das macromoléculas o que faz com que o electrólito não tenha per se
capacidade de destabilizar completamente o colóide e este mantém-se estável ( no
entanto resulta, penso eu, numa diminuição do potencial zeta, mas que ainda é
suficiente para manter o colóide estável).
Por este motivo o colóide liófilo manteve-se estável e o liófobo floculou. E o
revestido? Como fizemos nascer o liófobo no seio de um hidrófilo de carga contrária,
ele revestiu-se do liófilo e adquiriu as suas propriedades ficando estável também
pelos mesmos motivos.
No geral, a desigualdade na manutenção da carga eléctrica é que causa as
diferenças de estabilidade (devido a valores também diferentes de potencial ZETA).
5. Determinação da carga de dois colóides pelo método dos corantes
Para realizar este estudo ( já mencionado nos ensaios) usaram-se dois
corantes de cores diferentes: um azul e um verde. Há dois pressupostos que temos
de ter em conta:
- os corantes são na sua maioria dispersões coloidais, no caso da aula têm é carga
oposta.
- O papel de filtro usado tem carga negativa.
O que fizemos foi colocar uma tira de papel de filtro em dois gobelés contendo
cada um o corante cuja carga queríamos determinar.
O papel de filtro no corante verde ficou molhado e tingido da cor do corante; o
outro papel ficou apenas molhado mas não se tingiu de azul. O que aconteceu foi:
o corante verde tinha carga negativa, como a do papel o que fez com que subisse
por capilaridade pelo papel pois tinha afinidade para a água e carga igual ao papel;
o corante azul, por sua vez, tem carga positiva uma vez que precipita na base do
papel e não tem capacidade de ascender.
Este é um método simples e generalista de determinar a carga de colóides.
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