Curso Técnico em Análises Químicas Amostragem de Alimentos Colheita de amostras de produtos não homogêneos em grandes estoques Quando tiver que ser elaborado um laudo sobre produtos que não apresentem homogeneidade ou com tendência a apresentar separação de fases, as amostras deverão ser tomadas em vários pontos ou de vários recipientes da partida. Para se obter uma amostra que permita chegar a uma conclusão da qualidade média de toda a partida (ou da parte adequada da partida, a ser misturada), deverá ser tomada precaução para que a amostra (em volume significante em comparação com o volume da mercadoria a ser analisada) seja semelhante, em qualidade, à que seria obtida se retirada da quantidade total da mercadoria após ser cuidadosamente misturada. Quanto maior for a partida de mercadorias a serem testadas, para verificação de sua qualidade média, tanto maior o número de recipientes individuais dos quais as porções deverão ser retiradas. Essas serão depois perfeitamente misturadas e a quantidade de amostra a ser remetida para análise deverá ser tirada da mistura resultante. Quando se tratar de amostras de alimentos armazenados em sacos, barris, engradados ou qualquer grande recipiente (inclusive produtos em grandes parcelas, tais como batatas, frutas e outros), será, por vezes, necessário esvaziar os recipientes, misturar bem e considerar o todo para obter uma amostra realmente média. No caso de grandes estoques de alimentos assim armazenados, mas que, presumivelmente, apresentam homogeneidade, será necessário tomar a amostra média de: - 1 recipiente, se o número de recipientes não for superior a 5; - 10% dos recipientes com um mínimo de 5, se não excederem a 100; - 5%, com um mínimo de 10, se não excederem a 200; - 3% com um mínimo de 25, se excederem a 2000; - 1% com um mínimo de 50, se excederem a 2000. Um número de 5 amostras deve ser obtido de vários pontos da carga de um caminhão ou de uma grande pilha de mercadoria, tomando-se as devidas precauções para que unidades de diferentes tamanhos sejam reunidas proporcionalmente à composição da partida toda. Nos recipientes com produtos granulados (por exemplo: cereais), os componentes não são igualmente distribuídos porque as partículas menores, terra, areia, pequenas sementes, ou as mais pesadas, caem no fundo do recipiente. Por essa razão, as diferentes camadas deverão ser levadas em conta para a obtenção da amostra média. O conteúdo de pequenas gavetas ou caixas deverá, como medida prática, ser esvaziado e reunido em monte cuidadosamente misturado, e a amostra retirada do total. Em um produto ensacado, a amostra deverá ser obtida retirando-se partes do alto, centro e fundo do saco; estas partes devem ser misturadas e a partir da mistura, retiradas a amostra média. No caso de serem grandes os lotes de produtos ensacados, o número de sacos dos quais se retira a amostra, será determinado de acordo com o padrão acima descrito. Curso Técnico em Análises Químicas A amostra retirada de um único ponto é casual, não permite avaliar a qualidade de um grande volume do alimento. Líquidos que se separam em camadas devem ser cuidadosamente misturados antes da tomada da amostra. Líquidos contidos em pequenos barris ficam melhor homogeneizados quando se rola o barril. O conteúdo de latas deve ser homogeneizado por agitação, antes da tomada da amostra para análise. Pequenas porções de líquido são homogeneizadas passando-as diversas vezes de um para outro recipiente, mexendo-as e agitando-as. A amostra de líquidos que não se separam em fases, sempre que possível, deve ser tomada do centro do recipiente, com sifão ou pipeta. Líquidos parcial ou completamente gelados deverão ser perfeitamente homogeneizados, como foi acima descrito, antes da retirada da amostra. O modo descrito para amostragem com líquidos pode ser adotado também para mercadorias de consistência oleosa, viscosa. Contudo, se as mercadorias não puderem ser misturadas por rotação ou agitação do recipiente, deverá ser utilizada uma espátula ou equivalente para homogeneização da amostra. Obviamente, as informações explicativas que devem ser enviadas ao laboratório encarregado da análise, que acompanham as várias amostras obtidas de diferentes partes de uma grande partida de mercadoria, ou a amostra média de uma partida de mercadorias, que se supõe ser homogênea, devem conter, além dos informes usuais, particularidades de observação sobre as diferenças de qualidade entre várias partes que compõem a partida ou quaisquer outros detalhes que possam ser úteis aos analistas. Conduta para obtenção da amostra de produtos pré-embalados Em produtos pré-embalados ou acondicionados em vasilhames, deverá ser coletada como amostra o menor recipiente ou vasilhame exposto à venda ao consumidor, como item isolado e, quando necessário, mais de um. Quando as amostras forem tomadas de grandes vasilhames, o produto deverá ser perfeitamente misturado, se não for homogêneo ou apresentar tendência à separação de fases. O conteúdo de cada vasilhame deverá corresponder ao respectivo padrão mínimo. No caso de ser necessário verificar a qualidade de uma grande partida de produtos préembalados, proceder como para colheita de amostras de produtos não homogêneos, em grandes estoques. Referência: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Coordenadores ZENEBON, O.; PASCUET, N.S.; TIGLEA, P. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008, 1020p. Curso Técnico em Análises Químicas Preparo da amostra Examine cuidadosamente as condições da amostra. Retire partes representativas dela e em quantidade suficiente para análise em triplicata e eventuais repetições do ensaio. Conserve ao abrigo de umidade, da luz e de contaminações. Quando necessário, mantenha em temperatura mais baixa que a do ambiente. Se houver necessidade, a amostra deve ser homogeneizada em liquidificador ou multiprocessador. Inspeção da amostra: inspecione cada amostra, anotando marcas, códigos, rótulos e outros fatores de identificação. Examine, cuidadosamente, cada amostra para verificar indicações de anormalidade que se manifestem em seu aspecto físico, formação de gás, cheiro, alteração de cor, condições da embalagem e anote o resultado. Antes de abrir os enlatados, observe se há estufamento das latas e, depois de abertos, o estado interno das mesmas. Preparo da amostra para análise Amostras sólidas → quando possível, faça a homogeneização da amostra agitando a embalagem antes ou após abertura, neste último caso, evite o uso de utensílios de metal. As amostras de carne e produtos de carne devem ser separadas dos ossos, pele ou couro. No caso de pescado, devem-se retirar os diferentes componentes não comestíveis da amostra (sem pele e espinhas), utilizando somente o filé (dependendo do tipo de análise a ser realizada). Dependendo do tipo de análise, quando as amostras forem hortaliças in natura, elas devem ser lavadas, descascadas (quando for o caso) e utilizadas somente as partes comestíveis. Amostras líquidas → agite a amostra a fim de homogeneizar completamente. Filtre se necessário. Nos casos de produtos gaseificados, como refrigerantes e vinhos espumantes, transfira, antes de filtrar, para um béquer seco e agite com um bastão de vidro até eliminar o gás. Amostras sólidas em pó ou em grânulos → retire as partes representativas da amostra (superfície, centro e lados). Triture em gral ou moinho, se necessário, e passe por um tamis de 144 furos por cm2. Espalhe com uma espátula sobre uma folha grande de papel de filtro. Separe em quatro partes em forma de cruz. Retire dois segmentos opostos e devolva para o pacote. Misture as duas partes restantes e repita o processo de separação de quatro segmentos. Continue assim até obter quantidade suficiente de material, para análise em triplicata. Sorvetes e gelados → deixe em repouso à temperatura ambiente, até liquefazerem, para depois serem homogeneizados e guardados em frascos com rolha esmerilhada. Produtos semi-sólidos ou misturas líquidas ou sólidas → produtos como queijo e chocolate devem ser ralados grosseiramente. Tire a amostra por método de quarteamento. Pastas semi-viscosas e líquidos contendo sólidos → produtos como pudins, sucos de frutas com polpa, geleias com frutas, doces de massa com frutas devem ser homogeneizados em liquidificador ou multiprocessador. No caso de se desejar a análise em separado dos diferentes componentes da amostra (balas, bombons, compotas, conservas e recheios), proceda inicialmente à separação dos componentes por processo manual ou mecânico. Preparo das amostras de produtos de frutas - Sucos, néctares de frutas e água de coco → homogeneíze totalmente a amostra por agitação. - Geleias, doce em massa ou pasta e frutas cristalizadas → homogeneíze totalmente a amostra no multiprocessador. - Frutas secas e liofilizadas → os caroços e sementes devem ser removidos sem parti-los. Homogeneíze a amostra em multiprocessador ou com qualquer equipamento mecânico adequado ou em almofariz. Complete a operação o mais rápido possível, para evitar ganho de umidade. No caso de frutas Curso Técnico em Análises Químicas secas, processe três vezes em moedor, misturando completamente após cada trituração. As amostras enviadas em embalagens grandes devem ser misturadas e retiradas algumas porções para trituração. - Polpas de frutas congeladas → descongele a amostra até à temperatura ambiente. Homogeneíze totalmente as amostras em liquidificador. O descongelamento deve ser o mais rápido possível, sem alterar ou degradar as características do produto, pois algumas frutas se oxidam rapidamente e suas cores devem ser observadas enquanto ainda congeladas. Mantenha sempre as amostras em refrigerador depois de abertas. - Coco ralado → homogeneíze totalmente a amostra, com auxilio de uma espátula. - Leite de coco em emulsão → cada garrafa antes de ser aberta deve ser colocada em banho-maria a 40°C durante 20 minutos. Posteriormente, após agitação manual, transfere-se o conteúdo da garrafa para um béquer de 300 mL, que deve ser mantido a 40°C e sob agitação, com auxilio de um agitador magnético provido de aquecimento por cerca de 10 minutos. Preparo das amostras de conservas vegetais - Hortaliças em conserva e picles → os caroços e as sementes devem ser removidos sem parti-los. Homogeneíze a amostra com trituradores, com qualquer equipamento mecânico adequado ou em almofariz. As amostras enviadas em embalagens grandes devem ser homogeneizadas e retiradas algumas porções para trituração. - Palmito, pimentão e alcachofra em conserva → utilize para a determinação do pH e pesquisa do ácido cítrico, o líquido de cobertura do produto separado por drenagem, conforme descrito em 003/IV. - Extrato, purê e polpa de tomate → homogeneíze totalmente a amostra por agitação. Preparo de amostras de açúcares para análise No caso de amostras em torrões ou grânulos grandes, faça uma homogeneização quebrando no almofariz com o auxílio de um pistilo. Para xaropes densos, aqueça a amostra a (40 ± 1°C), em banho-maria e esfrie à temperatura ambiente, antes de realizar os ensaios. - Mel líquido → se a amostra estiver livre de cristalização, homogeneíze a amostra cuidadosamente, antes das pesagens. Tome cuidado com possíveis bolhas de ar que possam se formar prejudicando algumas determinações. - Mel cristalizado → coloque a amostra em um recipiente fechado em banho-maria a (40 ± 1ºC) até 20 minutos, agitando ocasionalmente. Resfrie à temperatura ambiente antes de pesar. Não aqueça o mel que será utilizado para a determinação da atividade diastásica e do hidroximetilfurfural. Se estiverem presentes matérias estranhas, tais como: cera de abelha, partículas de favos, etc, filtre através de gaze e coloque num funil aquecido na estufa. Preparo de amostras de carnes e seus derivados para análise Retire porções de várias regiões da peça, sem grandes vasos, ossos, peles, tecido adiposo, tendo, entretanto, o cuidado de não descaracterizar a amostragem. Homogeneíze passando o material três vezes em moedor de carne, utilizando disco de 3 mm de diâmetro. Misture bem após cada moagem. Alternativamente, utilize um processador de alimentos para o preparo da amostra. Particular atenção deve ser dada a certos tipos e/ou cortes de carne, para assegurar distribuição uniforme de gordura e tecido conjuntivo na moagem, sempre objetivando que a amostragem represente realmente a peça inicial ou amostra recebida. A cada intervalo, reincorpore com auxílio de espátula a gordura aderida à superfície do equipamento e o tecido conjuntivo preso nas facas. Utilize amostra representativa com peso de 200 g. Coloque a amostra em frasco hermeticamente fechado. De preferência, comece imediatamente todas as determinações. Se houver alguma interrupção, mantenha a amostra sob refrigeração para inibir a decomposição. Guarde a 5°C por até 24 h ou congele a amostra a -18°C. No momento da pesagem, homogeneíze reincorporando a possível separação de líquido, gelatina ou gordura. Referência: INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Coordenadores ZENEBON, O.; PASCUET, N.S.; TIGLEA, P. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008, 1020p.