DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA APÓS PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM RESINA DE QUITOSANA
MODIFICADA.
Emanueli do Nascimento da Silva1 (IC/Voluntária), Natália Alevato Galli1(BIC/
Unicentro), João Gabriel Techy1(IC), Edgard Moreira Ganzarolli1 (PQ), Sueli
Pércio. Quináia1(PQ), Valfredo Tadeu de Fávere2 (PQ). Karin Cristiane
Justi*1 (Orientadora).
*E-mail: [email protected]
1
Universidade Estadual do Centro-Oeste/Departamento de Química –
Guarapuava – PR.
2
Universidade Federal de Santa Catarina/Departamento de Química –
Florianópolis – SC.
Palavras-chave: quitosana modificada, cádmio, pré-concentração.
Resumo:
A quitosana modificada com o ligante HBPAMFF foi empregada para estudar
a pré-concentração do íon Cd2+ utilizando as técnicas de análise por injeção
em fluxo (FIA) acoplada a espectrometria de absorção atômica em chama
(FAAS). A eluição do metal foi estudada utilizando EDTA como eluente, e as
melhores condições obtidas foram com 0,1mo/L em pH 4. Foi obtido um fator
de enriquecimento de 121 para a curva de calibração.
Introdução
A poluição do meio ambiente é um sério problema de ordem mundial,
particularmente a contaminação da água por metais, que são tóxicos mesmo
em baixas concentrações. A espectrometria de absorção atômica (AAS) é
um dos métodos mais empregados na determinação de metais em diversas
matrizes. Entretanto, para a determinação de níveis-traço de íons metálicos,
um processo de separação e pré-concentração é necessário para se obter
um nível adequado de sensibilidade e também reduzir as interferências
causadas por outros elementos. Os procedimentos em coluna são muito
utilizados devido à maior rapidez na separação dos íons metálicos e pela
maior facilidade na implementação dos aparatos de pré-concentração. A
eficiência na retenção do metal é afetada pelo pH da solução, pelo eluente
utilizado, entre outros fatores1. Vários adsorventes têm sido empregados
para pré-concentração e determinação de diversos íons metálicos, assim
como resinas quelantes comerciais1; carvão ativo2; celulose1 e sílica3
funcionalizadas; derivados de quitosana4 entre outros.
Biopolímeros fazem parte de uma promissora classe de bioadsorventes
para remoção de poluentes do meio aquoso, onde destaca-se a quitosana,
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produto derivado da quitina. A quitina, segundo biopolímero mais abundante
na natureza, é obtida de cascas de crustáceos, tais como: camarão, siri,
caranguejo e lagosta5. A presença de um elevado percentual de grupos
amino reativos distribuídos na matriz polimérica da quitosana, possibilita
inúmeras modificações químicas. Portanto, a quitosana e seus derivados
têm despertado interesse de muitos pesquisadores para a separação e préconcentração de íons metálicos em solução aquosa, devido ao grande
potencial de aplicação do material polimérico.
Materiais e Métodos
A quitosana (QTS) modificada quimicamente com o agente complexante 2[2-(hidroxibenzil)-2-(piridilmetil)aminometil]-4-metil-6-formil-fenol (HBPAMFF)
(Figura1), QTS-HBPAMF, foi empregada como resina adsorvente (massa =
100mg) para estudos de pré-concentração de íons cádmio.
Os processos de pré-concentração e eluição foram realizados
utilizando-se um sistema automático de injeção em fluxo acoplado ao
espectrômetro de absorção atômica em chama (F AAS) (Varian, modelo AA
220), equipado com lâmpada de catodo oco do metal investigado e lâmpada
de deutério para correção de fundo. O sistema de pré-concentração(Figura
2) é composto basicamente por uma bomba peristáltica, quatro válvulas
solenóides de três vias, tubos de polietileno e Tygon, uma junção de fluxo,
manter o eluente em contato com a resina por um determinado período de
tempo (20s). Também foi testado o pH do eluente e, ficou evidente que em
meio ácido (pH 4), o EDTA apresentou maior eficiência na eluição dos íons
Cd(II) adsorvidos na QTS-HBPAMF, sendo o resultado apresentado na
Figura 3.
Figura 3: Influência do pH da solução de EDTA 0,10 mol/L na eluição de Cd(II) 0,05 mg/L.
Utilizando as melhores condições dos parâmetros investigados, foi
construída uma curva de calibração pela técnica de pré-concentração para a
determinação de cádmio e os resultados estão mostrados na Tabela 1.
Tabela 1: Características para a curva de calibração para o método FIAFAAS com coluna contendo resina de quitosana modificada
quimicamente.
Tempo de pré-concentração(s)
120
Consumo da amostra (mL/min)
5
Fator de enriquecimento
121
Faixa de concentração (μg/L)
5 - 20
Equação para a regressão (n = 4, μg/L) Abs = 0,0551+ 33,644[Cd(II)]
Coeficiente de correlação, r
0,9951
Limite de detecção (μg/L)
0,0013
A curva de calibração com pré-concentração apresentou um
coeficiente de correlação que explica muito bem a regressão e indica boa
sensibilidade para os íons cádmio. O fator de enriquecimento (FE)
encontrado neste estudo foi 121, bem superior ao obtido por Martins et al.6
(FE=13,9) utilizando microesferas de quitosana com o agente complexante
sulfoxina imobilizado na cadeia do polímero.
Conclusões
Os resultados obtidos mostraram que o EDTA é um bom eluente para íons
cádmio, especialmente na concentração de 0,1 mol/L e pH ácido. Pode-se
afirmar também que o método proposto é simples, utilizando somente água
como solvente e EDTA como eluente. O método desenvolvido possibilitou
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redução no limite de detecção com relação ao equipamento de FAAS e
apresentou um fator de enriquecimento elevado para a pré-concentração de
íons cádmio.
Agradecimentos
Os autores agradecem a Unicentro.
Referências
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