Gabriela Queiroz de Melo Monteiro
AVALIAÇÃO DA CONTRAÇÃO DE POLIMERIZAÇÃO LINEAR,
RESISTÊNCIA FLEXURAL E MÓDULO DE ELASTICIDADE DE
RESINAS COMPOSTAS
Camaragibe
2007
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Gabriela Queiroz de Melo Monteiro
AVALIAÇÃO DA CONTRAÇÃO DE POLIMERIZAÇÃO LINEAR,
RESISTÊNCIA FLEXURAL E MÓDULO DE ELASTICIDADE DE
RESINAS COMPOSTAS
Dissertação de Mestrado apresentado à Faculdade de
Odontologia da Universidade de Pernambuco (FOP-UPE) como
requisito para obtenção do título de Mestre em Odontologia,
área de concentração Dentística.
Orientador: Prof. Dr. Marcos Antônio Japiassú Resende Montes
Camaragibe
2007
Dados internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)
Biblioteca Prof. Guilherme Simões Gomes
Faculdade de Odontologia de Pernambuco – FOP/UPE
M775a
Monteiro, Gabriela Queiroz de Melo
Avaliação da contração de polimerização linear, resistência flexural e módulo de
elasticidade de resinas compostas / Gabriela Queiroz de Melo Monteiro; orientador:
Marcos Antônio Japiassú Rezende Montes. - Camaragibe, 2007.
84 f. : il. –
Dissertação (mestrado) – Universidade de Pernambuco, Faculdade de
Odontologia de Pernambuco, Camaragibe, 2007.
1 RESINAS COMPOSTAS 2 TESTE DE MATERIAIS 3 ELASTICIDADE I
Montes, Marcos Antônio Japiassú Rezende (orient.) II Título
Black D226
CDD 17th ed.– 617.675
Manoel Paranhos – CRB4/1384
DEDICATÓRIA
Aos meus pais Jaime e Suzana por todo o apoio dado durante minha formação
pessoal e profissional. Mainha, tudo isso começou com você, muito obrigada!
Ao meu noivo, Ruy, por todo apoio, carinho e compreensão que sempre me deu.
Aos meus irmãos, avós, sogros e amigos que sempre me apoiaram.
AGRADECIMENTOS ESPECIAIS
Ao meu orientador, Prof. Dr. Marcos Antonio Japiassú Resende Montes, por
sempre acreditar e confiar no meu potencial, pela atenção, amizade e pelos
conhecimentos transmitidos que tanto me ajudaram a enriquecer este trabalho. Meu
muito obrigado!
AGRADECIMENTOS
À Faculdade de Odontologia da Universidade de Pernambuco (FOP/UPE), na
pessoa do diretor Belmiro Egito Vasconcelos.
Ao Professor Dr. Rodivan Braz, coordenador do curso de pós-graduação área
de concentração Dentística, por todos os ensinamentos e orientações transmitidas.
À CAPES pelo financiamento desta pesquisa.
À Fernanda Emanuela Claudino da Silva, técnica da microscopia eletrônica de
varredura do laboratório de materiais do Instituto Tecnológico de Pernambuco –
ITEP, pela ajuda na obtenção e interpretação das imagens.
A Igor, técnico da MECOL Ltda pela ajuda referente aos serviços de
usinagem.
As empresas 3M/ESPE e VOCO dental materials pela doação dos materiais
utilizados nesta pesquisa.
Ao Prof. Edmilson Mazza pelas estatísticas realizadas.
À Professora Dra. Arine Lyra por sempre se disponibilizar a ajudar e pela
ajuda na realização dos ensaios de resistência à flexão.
Aos meus colegas de curso Ricardo Pedrosa, Anna Isabella Ribeiro,
Gymenna Guênes e Carlos Eduardo Vieira, por todos os momentos bons que
passamos juntos, incentivos, amizade e carinho.
Aos colegas do curso de Doutorado Daniela Oertli, Bárbara Seabra, Roseane
Uchôa e Cássio Medeiros pelos incentivos e trocas de conhecimentos.
Aos Professores Kattyenne Asfora, Maria Regina Menezes, Mônica Pontes e
Alexandre Nascimento pela excelente oportunidade que tive de colaborar com a
disciplina de Dentística.
Aos funcionários da Pós-graduação Rodrigo, Anderson, Joana e Mosquito,
por sempre procurar nos ajudar, independentemente das dificuldades.
RESUMO
Este estudo avaliou a contração de polimerização linear, a resistência flexural e o
módulo de elasticidade de resinas compostas nanoparticuladas e microhíbridas
(Filtek Z350 e Filtek Z250/3M ESPE; Grandio e Polofil Supra/VOCO; TPH3, Esthet-X
e TPH Spectrum/Denstply,). Para a avaliação da contração de polimerização linear,
os corpos de prova foram confeccionados em uma matriz circular metálica com 7mm
de diâmetro e 2mm de espessura e fotopolimerizados por 40 segundos com potência
mínima aferida de 500mW/cm2. Os corpos de prova tiveram os excessos de resina
removidos com lixas d’água em granulação decrescente (320, 600, 1200) e em
seguida levados a uma cuba de ultrassom. Foram confeccionados 8 corpos de prova
por grupo. Após 24h a 37oC, os corpos de prova foram metalizados e as fendas
formadas na interface matriz-compósito foram analisadas em MEV (1500x), em
quatro pontos correspondentes as posições de 3, 6, 9 e 12 horas de um relógio.
Após a obtenção das imagens, as mensurações das fendas foram feitas utilizandose o programa ImageJ (Image Processing and Analysis in Java). Para a avaliação da
resistência flexural e do módulo de elasticidade foi utilizado o teste de flexão em três
pontos, sendo os corpos de prova confeccionados em forma de barra (25 x 2 x 2mm)
de acordo com as especificações da ISO 4049. Foram confeccionados 10 corpos de
prova por grupo. Após 24h a 37oC em água destilada, os corpos de prova foram
levados à máquina de ensaios mecânicos Kratos a uma velocidade 0,5 mm/min. Os
dados foram submetidos à ANOVA para um fator e e no caso de diferenças
significantes o teste de Tukey (p=0,05). Os resultados mostraram que contração
linear foi mais elevada no grupo da resina TPH Spectrum (29,45 µm) e menos
elevada no grupo Filtek Z250 (12,89 µm), comprovando-se diferença significante
entre o grupo TPH Spectrum e cada um dos grupos. A média da resistência flexural
variou de 117,42 MPa (Polofil Supra) a 141,07 MPa (Grandio), existindo diferença
significante ao nível de 5,0% entre esses grupos. As médias do módulo de
elasticidade variaram de 7,41GPa (Esthet-X) a 13,91GPa (Grandio), comprovou-se
diferença estatisticamente significante entre o grupo Grandio com todos os grupos e
entre os grupos TPH Spectrum e Esthet-X. A relação entre o módulo de elasticidade
e a contração de polimerização dos compósitos constitui atualmente o principal
desafio para a manutenção da integridade das interfaces de união.
Palavras-chaves: Resinas compostas. Teste de materiais. Elasticidade.
ABSTRACT
This study measured the linear polymerization shrinkage, flexural strength and
modulus of elasticity of seven dental resin composites. Nanocomposites (Filtek
Z350/3M ESPE; Grandio/VOCO; TPH3 and Esthet-X/Denstply) as well as
microhybrids (Filtek Z250/3M ESPE; Polofil Supra/VOCO; TPH Spectrum/Denstply)
were used. For the measurement of linear polymerization shrinkage, composites
were placed in a circular metallic mold with 7mm in diameter and 2 mm high. Photo
activation was performed for 40 seconds using a minimal light intensity of
500mW/cm2. The specimens had the excesses removed with sandpaper of
decrescent grit 320, 600 and 1200 and were then put in an ultrasound cube. Eight
specimens per group were made. After 24 hours at 37oC, the specimens were gold
sputtered and the gap formed between the metallic mold and the resin composite
was observed using SEM analysis (1500x) in four points located in positions
corresponding to 3, 6, 9 and 12 hours of a clock face. Obtained the images, the
measurements of the gaps were taken using the ImageJ program (Image Processing
and Analysis in Java). For the measurement of flexural strength and modulus of
elasticity 10 specimens of each experimental group were prepared using a stainless
steel mold (25 x 2 x 2mm) according to the ISO 4049 specifications. Three-point
bending test was carried out in a universal testing machine (Kratos) with 20mm span
between the supports, at a crosshead speed of 0,5mm/min. Data were analyzed by
one-way ANOVA/ Tukey´s test (p=0,05) separately for each specimen. The results of
the linear polymerization shrinkage test showed that TPH Spectrum had significantly
higher values (29,45µm) than all the other groups. Flexural strength varied from
117,42MPa (Polofil Supra) to 141,07MPa (Grandio), having statistically significant
differences between them. The highest values for modulus of elasticity was obtained
by Grandio (13,91GPa), followed by TPH Spectrum (9,09GPa), and the lowest was
obtained by Esthet-X (7,41MPa). Grandio had statistically higher values than all the
groups, and TPH Spectrum had significantly higher values than Esthet-X. The
relationship between modulus of elasticity and polymerization shrinkage is,
nowadays, the main challenge towards the maintenance of the adhesive interface.
Key Words: Resin composites. Materials testing. Elasticity.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Quadro 1
Composição dos materiais de acordo com as informações
36
dos fabricantes.
Figura 1
(A) Resina Filtek Z350 (nanopartículada) e (B) Filtek Z250
37
(microhíbrida) – 3M.
Figura 2
(A) Resina Grandio (nanohíbrida) e (B) Polofil Supra
37
(microhíbrida) – VOCO.
Figura 3
(A) Resinas Esthet-X, (B) TPH 3 (nanohíbridas) e (C) TPH
37
Spectrum (microhíbrida) – Dentsply.
Figura 4
Preenchimento da matriz com espátula para inserção de
39
compósito.
Figura 5
Pressão digital sobre o conjunto matriz/ tira de poliéster/
39
lâmina de vidro.
Figura 6
Verificação
da
potência
mínima
de
500mW/cm2
no
39
radiômetro e fotopolimerização da resina composta por 40
segundos.
Figura 7
Polimento dos corpos de prova, primeiro superfície inferior
40
seguida da superfície superior.
Figura 8
Corpos
de
prova
polidos
e
com
suas
respectivas
40
Corpos de prova em cuba ultra-sônica para a remoção dos
41
identificações na superfície inferior.
Figura 9
detritos de resina e lixa.
Figura 10
Marcação dos quatro pontos a serem aferidos na superfície
superior do corpo de prova, assim como a identificação do
número do espécime (. ponto 1, .. ponto 2, ._ ponto 3, .
ponto 4).
41
Figura 11
Armazenamento dos corpos de prova em recipiente escuro e
41
com tampa.
Figura 12
Corpo de prova montado em stub e adaptado no suporte para
42
stub para ser metalizado.
Figura 13
Máquina de metalização sputter coater.
42
Figura 14
Microscópio Eletrônico de Varredura. Adaptação do porta
43
amostra no MEV.
Figura 15
Imagem obtida em MEV. Barra de ferramentas do ImageJ.
44
Figura 16
Calibração. 1 (seta) - Marcação da barra de referência obtida
45
em MEV. 2 – Definição da escala.
Figura 17
Definição da escala. O programa mede o comprimento da
45
barrinha em pixels (152.000) e em “Known Distance”, digitase o tamanho da barra de referência fornecida pelo MEV. Em
seguida digita-se a unidade de medida.
Figura 18
Mensuração da fenda propriamente dita. Observar a
46
centralização da mensuração, assim como o ângulo formado
entre a reta e as superfícies do compósito e da matriz (90º).
Figura 19
Mensuração realizada (length).
46
Figura 20
Posicionamento da tira de poliéster sobre a placa de vidro.
48
Matriz bipartida para confecção dos corpos de prova. Matriz
encaixada e posicionada sobre o conjunto placa de vidro/ tira
de poliéster.
Figura 21
Inserção do compósito com espátula (Duflex n.1/ SS White).
48
Figura 22
Adaptação de uma outra tira de poliéster e de uma lâmina de
48
vidro para microscopia sobre a matriz, seguida da leve
pressão digital por 30s.
Figura 23
Fotpolimerização por 40 segundos. Inicialmente no centro do
49
corpo de prova e depois para os lados, sendo o procedimento
repetido na superfície inferior do corpo de prova.
Figura 24
(A) Corpo de prova após a remoção da matriz. (B) Remoção
49
das rebarbas de resina com lixa d’água #320 umedecida.
Figura 25
Máquina de ensaios mecânicos KRATOS com o dispositivo
para o teste de resistência flexural acoplado. Teste de
50
resistência flexural em andamento.
Figura 26
Corpo de prova fraturado.
51
Gráfico 1
Médias da contração linear por grupo (µm).
55
Gráfico 2
Médias da resistência flexural por grupo (MPa).
56
Gráfico 3
Médias do módulo da elasticidade por grupo (GPa).
58
Figura 27
Estrutura química dos monômeros utilizados em resinas
64
odontológicas.
LISTA DE TABELAS
Tabela 1
Análise estatística da contração linear por grupo.
55
Tabela 2
Análise estatística da resistência flexural por grupo.
56
Tabela 3
Análise estatística do módulo da elasticidade por grupo.
57
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
BisGMA
Bisfenil glicidildimetacrilato
U-BisGMA
Bisfenil glicidildimetacrilato uretano modificado
BisEMA
Bisfenol etil metacrilato
cm
Centímetros
EGDMA
Etileno glicol dimetacrilato
GPa
Giga Pascal
#
Granulação
o
Graus centígrados
HEMA
Hidroxietil metacrilato
HPMA
Hidroxipropil metacrilato
h/ hrs
Horas
ISO
Internacional Standard Specification
MPa
Mega Pascal
MMA
Metilmetacrilato
µm
Micrometros
MEV
Microscópio Eletrônico de Varredura
mm
Milímetros
min
Minutos
nm
Nanômetro
s/ seg
Segundos
TEDMA
Trietileno dimetacrilato
TEGDMA
Trietileno glicol dimetacrilato
UDMA/UEDMA
Uretano dimetacrilato
C
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................ 14
2 REVISÃO DA LITERATURA.................................................................. 20
3 OBJETIVOS................................................................................................ 32
4 MATERIAIS E MÉTODO.......................................................................... 34
5 RESULTADOS........................................................................................... 53
6 DISCUSSÃO............................................................................................... 59
7 CONCLUSÕES........................................................................................... 78
REFERÊNCIAS.......................................................................................... 81
1 INTRODUÇÃO
1 INTRODUÇÃO
Apesar da grande evolução observada na área da odontologia adesiva, a
contração de polimerização das resinas compostas ainda permanece como um
grande desafio.
Essa contração é decorrente do re-ordenamento molecular em um espaço
menor àquele requerido na fase líquida do material, trocando-se uma distância
intermolecular de 0.3 Angströms, que corresponde à distância de van der Waals,
para 0.1 Angströms, que corresponde à distância requerida para uniões covalentes.
As resinas compostas tomam presa por uma reação química que envolve a quebra
das ligações duplas de carbono-carbono e a subseqüente formação de ligações
simples de carbono-carbono, produzindo cadeias poliméricas. A conseqüência dessa
contração a nível molecular manifesta-se no material como uma perda volumétrica
de aproximadamente 1,5% (PEREIRA, 2005).
Tal contração promove uma deformação no compósito, que, clinicamente é
mascarada pelo confinamento do material aderido ao dente, cujo resultado se
manifesta na forma de tensões (GAYOSSO; SANTANA; IBARRA; ESPÍNOLA;
MARTINEZ, 2004). À medida que a reação prossegue, essas tensões aumentam e
eventualmente se tornam maiores do que a resistência de união do sistema adesivo,
ocasionando a formação de uma fenda. Se estas ultrapassarem a resistência de
união do sistema adesivo mais tardiamente no processo de polimerização, a
formação da fenda é limitada; se ocorrer mais cedo, mais extensa. (PEUTZFELDT,
ASMUSSEN, 2004; PARK, FERRACANE, 2005)
Três potenciais problemas clínicos estão associados à contração que
acompanha a polimerização das resinas compostas. O primeiro é a deformação
elástica e plástica (permanente) do elemento dental, o segundo está relacionado
com falhas resultantes na interface adesiva e o terceiro problema clínico está
relacionado com falhas coesivas no próprio compósito (SAKAGUCHI; WILTBANK;
MURCHISON, 2005). As tensões na interface dente-restauração podem levar à
formação de fendas marginais, descoloração marginal, sensibilidade pós-operatória
e cáries recorrentes. Tais conseqüências clínicas constituem a principal razão para a
troca das restaurações em resina composta, o que explica porque que a contração
de polimerização é atualmente reconhecida como a grande limitação das resinas
compostas (KLEVERLAAN; FEILZER, 2005; PEUTZFELDT; ASMUSSEN, 2004).
A magnitude das tensões geradas durante a polimerização da resina
composta é influenciada por vários fatores relacionados ao material, à técnica, e à
preparação da cavidade, sendo que a inter-relação desses fatores dita a
manifestação da tensões para uma dada restauração. Dentre os fatores que
influenciam a formação das tensões incluem-se a contração de polimerização
volumétrica, o módulo de elasticidade, o escoamento da resina, a aderência do
compósito às paredes cavitárias e o fator de configuração cavitária (fator-C) da
restauração (PEUTZFELDT; ASMUSSEN, 2004).
O módulo de elasticidade das resinas compostas é uma propriedade que nos
fornece informações importantes relacionadas ao comportamento do material. O
módulo de elasticidade descreve a rigidez relativa de um material, e apresenta uma
relação direta com o aumento da fração em volume de partículas inorgânicas. Sua
medição pode ser feita pela inclinação da porção elástica do gráfico tensão x
deformação, tendo assim uma importante influência sobre as tensões que são
geradas durante a contração resultante da polimerização das resinas compostas,
visto que, de acordo com a lei de Hooke, a deformação desses materiais gera
tensões. Esta lei descreve a relação linear entre a tensão e a deformação num sólido
elástico. Como as tensões são o produto do módulo de elasticidade pela
deformação, materiais com uma combinação de grande contração volumétrica e um
alto módulo de elasticidade tendem a gerar altas tensões durante a reação de
polimerização
(HELVATJOGLU-ANTONIADES;
PAPADOGIANNIS;
LAKES;
DIONYSOPOULOS; PAPADOGIANNIS, 2006). Estudos in vitro mostram que as
tensões geradas pela contração de polimerização aumentam com o aumento da
rigidez das resinas compostas (KLEVERLAAN, FEILZER, 2005).
Entretanto, durante a reação de polimerização nem toda a contração é
convertida em tensões de contração, uma vez que o polímero pode se reorganizar e
assim aliviar as tensões geradas. Isto é decorrente do comportamento visco-elástico
das resinas compostas, caracterizado pela capacidade de escoamento dos
compósitos nos estágios iniciais da reação e pelo módulo de elasticidade alcançado
durante a polimerização. Esse escoamento é a princípio composto de um
componente macroscópico e de um microscópico. O escoamento macroscópico
ocorre nas superfícies livres durante a reação de polimerização. O escoamento
microscópico é decorrente da possível re-organização polimérica que ocorre no
compósito. Contudo, a maior parte desse escoamento ocorre antes do ponto gel,
sendo que é depois do ponto gel que a maioria das tensões são desenvolvidas
(KLEVERLAAN, FEILZER, 2005).
As propriedades das resinas compostas dependem de vários fatores,
relacionados à composição dos materiais como, por exemplo, o tipo e a quantidade
de monômeros utilizados, o grau de conversão, o tipo e o tamanho das partículas de
carga, a forma de silanização e a quantidade de iniciadores presentes nos
compósitos.
Quanto mais carga inorgânica é adicionada ao material, menor será a
contração resultante e maior será o módulo de elasticidade. Porém, isso não
significa que toda a resina com baixa contração de polimerização, necessariamente
gere baixas tensões, pois o aumento do módulo de elasticidade torna o material
menos capaz de sofrer deformação plástica durante a contração, diminuindo assim a
possibilidade de “relaxamento” das tensões produzidas (FERRACANE, 2005).
Com o objetivo de aprimorar as propriedades físicas, químicas e mecânicas,
algumas mudanças têm sido propostas, como a incorporação de novos monômeros,
novos sistemas de iniciação e a utilização de novas tecnologias para as partículas
de carga. Esta última, mais atual, refere-se à utilização da nanotecnologia na
formulação de novos materiais.
Esta tecnologia consiste na produção de materiais e estruturas funcionais no
intervalo entre 0,1 - 100 nanômetros – a nanoescala – através de vários métodos
físicos ou químicos. Enquanto o tamanho das partículas de carga nos compósitos
híbridos é de 8 - 30 micrômetros e de 0,7 - 3,6 micrômetros nos compósitos
microhíbridos, novas partículas de carga de 5 a 100 nanômetros tem sido
recentemente desenvolvidas, apesar partículas com 40 nanômetros já estarem
presentes nas resinas microparticuladas. Estas últimas podem ser consideradas
como precursoras das resinas nanoparticuladas. (SUMITA MITRA, DONG, BRIAN,
2003; BRAGA, BALLESTER, FERRACANE, 2005; BEUN, GLORIEUX, DEVAUX,
VREVEN, LELOUP, 2007).
É fato que o aumento da concentração das partículas de carga embora
favoreça a diminuição da contração de polimerização, promove o aumento do
módulo de elasticidade, e que compósitos com pequena contração de polimerização,
porém associados a elevados módulos de elasticidade tendem a promover altas
tensões de contração na interface de união. No entanto, permanece incerto se a
incorporação de partículas de carga de tamanho nanométrico promove um aumento
no percentual de carga inorgânica na composição das resinas compostas, e
conseqüentemente alto módulo de elasticidade, bem como a relação entre o módulo
de elasticidade e a magnitude da contração de polimerização, responsável pela
geração das tensões.
2 REVISÃO DA LITERATURA
LITERATURA
2 REVISÃO DA LITERATURA
As propriedades das resinas compostas dependem de vários fatores,
relacionados à matriz polimérica, às partículas de carga, e à união matriz-partícula
de carga.
Um compósito é definido como uma combinação tri-dimensional de pelo
menos dois materiais de naturezas químicas diferentes separadas por uma interface
distinta. Resinas compostas odontológicas compreendem uma mistura de partículas
de carga duras envolvida por uma matriz resinosa mole, e geralmente é composta
de três componentes principais: (1) Matriz resinosa, constituída por: (i) um sistema
de monômero, (ii) um sistema iniciador para polimerização por radiciais livres, e (iii)
estabilizadores para maximizar o armazenamento da resina não polimerizada e a
estabilidade química da resina composta polimerizada; (2) Partículas de carga
constituídas de partículas como o vidro, quartzo e/ou sílica coloidal; e (3) Agente de
união, usualmente um organo-silano, que une quimicamente a partícula de carga à
matriz resinosa.
O componente resinoso de um compósito odontológico é a matriz polimérica.
Um polímero é uma molécula grande formada pela união repetitiva de várias
unidades menores chamadas de monômeros. O processo pelo qual os monômeros
se unem e transformam-se em polímeros é chamado de polimerização. Como
conseqüência da polimerização, as resinas compostas contraem principalmente
devido à diminuição das distâncias intermoleculares, uma vez que, enquanto
monômeros, a moléculas distam 0,3 - 0,4nm enquanto que nos polímeros essa
distância diminui para aproximadamente 0,15nm. A extensão da contração de
polimerização depende, dentre outras coisas, do peso molecular e da funcionalidade
dos monômeros (porção reativa da molécula). A extensão pela quais os monômeros
são transformados em polímeros é denominada grau de conversão. (PEUTZFELDT,
1997)
Monômeros dimetacrilatos de alto peso molecular são comumente utilizados
como matriz de resinas compostas devido à sua alta resistência e baixa contração
de polimerização. Até os dias de hoje o monômero mais utilizado é o BisGMA.
Entretanto, este monômero apresenta uma alta viscosidade associada a um baixo
grau de conversão, visto que apresenta em sua estrutura química uma região central
rígida (grupos aromáticos) além da presença de grupos hidroxilas (figura 1). Os
grupos hidroxilas são capazes de formar ligações entre as moléculas de hidrogênio,
o que restringe o deslizamento do monômero numa cadeia polimérica, aumentando
sua viscosidade e diminuindo o grau de conversão do sistema. Para superar estes
inconvenientes, o BisGMA necessita ser acrescido de monômeros dimetacrilatos de
menor peso molecular, também conhecidos como diluentes, com o objetivo de
alcançar uma viscosidade apropriada para a inserção das partículas de carga
(FERRACANE, 1995). Dentre os monômeros diluentes mais freqüentemente
utilizados tem-se o EGDMA e o TEGDMA. Esses monômeros apresentam cadeias
longas de baixo peso molecular, porém alifáticas, sendo, portanto mais flexível o que
favorece o aumento do grau de conversão das ligações duplas (figura 1). Por outro
lado, por apresentar um peso molecular relativamente baixo a polimerização desses
monômeros resulta em alta contração assim como diminui propriedades mecânicas
dos compósitos.
Portanto, em compósitos contendo BisGMA e TEGDMA, o grau de conversão
tende a diminuir a medida em que se aumenta a quantidade de BisGMA. Isto é
decorrente da diminuição das distâncias entre as moléculas de Bis-GMA, fazendo
com que as ligações de hidrogênio sejam fatores dominantes, reduzindo a
mobilidade das moléculas e assim aumentando drasticamente a viscosidade do
sistema e diminuindo o grau de conversão. Entretanto, apesar da diminuição do grau
de conversão, um aumento do conteúdo de BisGMA não resulta em reduções de
resistência e dureza. Isto porque o flexível TEGDMA é substituído pelo muito mais
rígido BisGMA na cadeia polimérica.
Quanto menor a viscosidade da mistura monomérica, mais partículas de
carga podem ser incorporadas à mistura. Mantendo-se todos os componentes iguais
(como por exemplo, tipo e concentração de monômeros, tipo e concentração de
iniciadores), uma maior concentração de partículas de carga melhora várias
propriedades do material polimerizado, como por exemplo, a rigidez e o coeficiente
de expansão térmica. (ATAI, WATTS, ATAI, 2005)
CH3
CH3
CH3
CH2 = C – C – O – CH2 – CH – CH2 – O –- O -–– C –-–-O -– O – CH2 – CH – CH2 – O – C – C = CH2
O
O
CH3
BisGMA
CH3
CH3
CH2 = C – C – O – CH2 – CH2 – O – CH2 – CH2 – O – CH2 – CH2 – O – C – C = CH2
O
O
TEGDMA
Figura 1. Estrutura química dos monômeros BisGMA e TEGDMA.
Outras resinas compostas contêm dimetacrilatos de uretano (UEDMA =
UDMA). Este monômero apresenta pesos moleculares próximos aos do Bis-GMA,
porém são menos viscosos (figura 2).
Este pode ser usado sozinho ou em
associação com outros monômeros como o BisGMA e TEGDMA. Dentre as
vantagens reportadas do UDMA, tem-se a baixa viscosidade associada a uma maior
flexibilidade da cadeia de uretano, favorecendo um aumento da tenacidade. Os
resultados dos testes in vitro em que todos os componentes com exceção do
sistema de monômero são mantidos constantes, sugerem que compósitos baseados
em UDMA possuem propriedades mecânicas melhoradas quando comparados
àqueles que contêm BisGMA. Além disso, há indicações de que maiores graus de
conversão são obtidos quando se utiliza UDMA em comparação com as misturas de
Bis-GMA e TEGDMA. (PEUTZFELDT, 1997; ASMUSSEN, PEUTZFELDT, 1998)
CH3
CH3
CH3
CH3
CH3
CH2 = C – C – O – CH2 – CH2 – O – C – N – CH2 – CH – CH2 – C – CH2 – CH – CH2 – N – C -– O – CH2 – CH2 – O – C – C = CH2
O
H
O
H
CH3
UEDMA
Figura 2. Estrutura química do monômero UEDMA/UDMA.
Asmussen e Peutzfeldt (1998) determinaram o efeito do UEDMA, BisGMA e
TEGDMA
em
algumas
propriedades
mecânicas
de
resinas
compostas
experimentais. Trinta misturas monoméricas de TEGDMA e BisGMA e/ou UEDMA
foram produzidas. Cinco bases para as misturas monoméricas continham as
seguintes concentrações molares entre TEGDMA e BisGMA: 30:70, 40:60, 50:50,
60:40 e 70:30. As misturas monoméricas foram em seguida produzidas substituindo
sucessivamente o BisGMA pelo UEDMA. As resinas experimentais utilizadas eram
fotopolimerizáveis e carregadas com a mesma concentração de partículas de carga.
Os resultados obtidos apresentaram uma resistência à tração diametral com
variação de 52 a 59 MPa, resistência flexural variando entre 137 e 167 MPa, e
módulo de elasticidade entre 8,0 e 11,1 GPa. A análise estatística mostrou que a
substituição do BisGMA ou TEGDMA pelo UEDMA resultou num aumento da
resistência flexural e à tração, e que a substituição do BisGMA pelo TEGDMA
aumentou a resistência à tração, porém reduziu a resistência flexural. Mais adiante,
foi encontrado que, para uma dada concentração de UEDMA, variações na
proporção BisGMA/TEGDMA favoreceu um alto módulo de elasticidade, e que este
diminuiu quando se aumentou a concentração de UEDMA. Os autores puderam
concluir que as variações nos valores relativos de UEDMA, BisGMA e TEGDMA
tiveram um efeito significativo nas propriedades da resina composta, e que, através
da seleção específica desses monômeros, compósitos podem ser formulados com
propriedades para aplicações específicas.
Durante a polimerização de resinas a base de metacrilatos, o líquido viscoso
gradualmente se transforma em um material rígido pela polimerização do radical
envolvendo as ligações duplas de carbono. Essa polimerização envolve uma
contração volumétrica que apresenta três origens: a contração química (a mais
importante), a contração térmica, e a contração pós-gel. A contração química é
atribuída à mudança nos espaços interatômicos entre as moléculas. A contração
térmica ocorre durante o resfriamento da resina, uma vez que, sendo a reação de
polimerização exotérmica, há um aumento da temperatura da resina, que ao retornar
à temperatura ambiente ocasiona uma contração no material. Esta contração é
menos importante, porém pode gerar tensões internas. Durante a reação química, a
vitrificação (fase gel) do sistema induz um “congelamento” dos radicais na estrutura
de ligações cruzadas, impedindo a continuação da reação química. Entretanto, a
contração ainda ocorre por mais ou menos 24 horas (contração pós-gel).
(DEWAELE; TRUFFIER-BOUTRY; DEVAUX; LELOUP, 2006)
Em condições normais, quando o compósito é aderido às paredes cavitárias,
essa contração resulta do desenvolvimento de tensões. Estudos in vitro demonstram
que as tensões produzidas na interface de união durante a contração de
polimerização de resinas compostas estão positivamente correlacionadas com o
aumento da rigidez do material em polimerização. O módulo de elasticidade também
aumenta na medida em que se procede a reação. Essas tensões podem resultar em
deformação da estrutura em geral. Enquanto que uma parte das tensões é
rapidamente aliviada através do escoamento da resina, a outra permanecerá no
interior do compósito endurecido durante e após o término da polimerização.
(LABELLA,
LAMBRECHTS,
VAN
MEERBEEK,
VANHERLE,
1999;
PARK,
FERRACANE, 2005)
Essa capacidade de escoamento nos estágios iniciais da reação de
polimerização assim como o módulo de elasticidade alcançado durante a
polimerização caracteriza o comportamento visco-elástico do material. Compósitos
com alto conteúdo de partículas de carga apresentam menores valores de
contração, entretanto, devido a sua maior rigidez apresentam uma menor
capacidade de deformação, quando comparados àqueles com baixo percentual de
partículas de carga (ATTAR, TAM, McCOMB, 2003; MESQUITA, AXMANN, GEIS-
GERSTORFER, 2006). Por outro lado, o aumento do grau de conversão da matriz
polimérica aumenta a contração volumétrica e o módulo de elasticidade
simultaneamente. A complexidade deste fenômeno é aumentada pelo fato de que o
desenvolvimento de tensões de contração é afetado pela cinética da reação. À
medida que a deformação plástica (ou escoamento) é um evento tempodependente, menores velocidades de reação podem proporcionar períodos maiores
onde o material apresenta a capacidade de resistir às tensões de contração antes de
adquirir um alto módulo de elasticidade.
Feilzer e Dauvillier (2003) avaliaram a influência da proporção TEGDMA/
BisGMA no desenvolvimento das tensões de contração, grau de conversão e
propriedade viscoelástica de resinas compostas experimentais pasta-pasta.
Diferentes concentrações de TEGDMA foram utilizadas (30, 50, 70%) e avaliadas
através de testes mecânicos, espectroscopia infravermelha e dilatometria de
mercúrio, de modo a se determinar como a composição do co-monômero afeta as
propriedades químicas e mecânicas das resinas compostas durante a polimerização.
Os resultados mostraram que a velocidade de polimerização das resinas contendo
BisGMA/TEGDMA é indicativo de seu comportamento viscoelástico durante a
polimerização: quanto maior sua reatividade, maior é o desenvolvimento da rigidez e
da viscosidade. Compósitos com 50% de TEGDMA apresentaram a maior
velocidade de polimerização, e que, resinas contendo altas concentrações de
TEGDMA, apenas aumentaram modestamente o escoamento viscoso da fase prégel, ou seja, diminuiu a viscosidade da resina.
Atai, Watts, Atai (2005), investigaram a velocidade das tensões decorrentes
da contração de polimerização de diferentes monômeros comumente utilizados em
resinas compostas. Além disso, estudaram o efeito da funcionalidade e da massa
molecular desses monômeros na velocidade da reação. BisGMA, TEGDMA, UDMA,
MMA, HEMA, HPMA e diferentes proporções de BisGMA/TEGDMA foram
misturadas aos iniciadores canforoquinona e dimetil aminoetil metacrilato. As
tensões foram mensuradas através do método do disco aderido descrito por Watts e
Cash (1991). Os resultados mostraram que a velocidade da formação das tensões
foi dependente da funcionalidade, da massa molecular e da viscosidade do
monômero. Nas misturas de BisGMA/TEGDMA com até 75-80% em peso de
BisGMA, a velocidade da reação foi diretamente correlacionada com o monômero
BisGMA, uma vez que este apresenta uma alta massa molecular que aumenta sua
viscosidade, no entanto diminuindo a propagação das reações. Monômeros
monofuncionais apresentaram menores velocidades de reação. O monômero
difuncional UDMA de média viscosidade apresentou uma maior velocidade de
formação de tensões (p<0,05).
Kleverlaan e Feilzer (2005) avaliaram dezessete marcas comerciais de
resinas compostas quanto à contração de polimerização, tensões geradas durante a
contração, módulo tensional e fator de escoamento. A contração volumétrica foi
mensurada através da dilatometria com mercúrio e a tensão de contração e o
módulo tensional foram determinados através de uma análise de tensão x
deformação em um tensilômetro. Os resultados apresentaram uma forte correlação
linear para a maioria das resinas compostas, no que se refere à (i) tensão de
contração e contração de polimerização, (ii) tensão de contração e módulo tensional,
e (iii) contração de polimerização e módulo tensional. Para a maioria dos materiais
testados, a porção não polimerizada de resina determinou a quantidade de
contração de polimerização, a tensão de contração gerada e o módulo tensional. Os
autores concluíram que a utilização de partículas pré-polimerizadas melhorou as
propriedades contração/ tensão de contração, como mostrado pela resina
Heliomolar/ Ivoclar Vivadent, enquanto que, altas velocidades de polimerização e
baixo fator de escoamento tiveram um efeito deteriorante nas propriedades
contração/ tensão de contração.
A magnitude da contração volumétrica ocorrida num compósito é determinada
pela fração do volume da partícula de carga, pela sua composição monomérica e
pelo grau de conversão da matriz resinosa (BRAGA, BALLESTER, FERRACANE,
2005). Por outro lado, dentre os recursos disponíveis para se controlar o módulo de
elasticidade dos materiais, tem-se o controle da densidade dos polímeros de
ligações cruzadas e também a proporção de partículas de carga dispersas na matriz
polimérica (WATTS, 1994). A contração de polimerização, o módulo de elasticidade
e seus desenvolvimentos estão intimamente relacionados com a sobrevivência da
interface adesiva. (LABELLA; LAMBRECHTS; VAN MEERBEEK; VANHERLE, 1999)
Peutzfeldt e Asmussen (2004) investigaram se a contração de polimerização,
o escoamento, o módulo de elasticidade e a resistência de união influenciavam a
formação de fendas em restaurações de resina composta in vitro. Foram utilizadas
onze marcas comerciais de resinas compostas. A avaliação da contração de
polimerização foi realizada através do método do disco–aderido (n=3); o escoamento
foi mensurado através do diâmetro de um volume constante de resina composta
onde foi aplicada uma carga de 20N por 60s (n=3); o módulo de elasticidade foi
mensurado a partir do teste de resistência à flexão em 3 pontos (n=6); a resistência
de união em dentina foi mensurada através do teste de cisalhamento (n=6); e a
avaliação das fendas foi realizada em cavidades preparadas em dentina utilizando
um microscópio óptico, sendo os resultados expressos pelo percentual da maior
fenda em relação ao diâmetro da cavidade (n=6). Diferenças significativas foram
encontradas entre as resinas compostas testadas para todos os ensaios realizados.
Uma correlação significativa foi encontrada entre o escoamento e a formação de
fendas (r =-0.68, p<0.025). A análise de regressão tri-dimensional mostrou uma
correlação significativa entre a contração de polimerização (X1), escoamento (X2), e
a formação de fendas (r= 0.79, p1<0.05, p2<0.005). O maior coeficiente de
correlação foi encontrado quando a parte inicial da polimerização (de 0 a 10
segundos) foi desprezada (r =0.90, p1<0.005, p2<0.0005). Concluiu-se que o estágio
final da contração de polimerização (após os 10 segundos iniciais), foi responsável
pela formação de fendas, e que para o sistema adesivo utilizado (3 passos,
Optibond FL/Kerr), apenas a contração de polimerização e o escoamento foram os
fatores determinantes na formação de fendas ao redor de restaurações de resina
composta in vitro.
Ilie, Kunzelman e Hickel (2006), determinaram a influência da contração de
polimerização de resinas compostas na resistência de união à dentina quando
aplicadas em cavidades classe I extensa. Foram examinadas 8 marcas comerciais
de resinas híbridas, microparticulada e nanoparticulada (Z100/3M, Tetric/IvoclarVivadent, Enamel plus HFO, In Ten-S/Ivoclar-Vivadent, Charisma/Hearus Kulzer,
Palfique estelite/Tokuyama; Durafill/Hearus Kulzer; Filtek Supreme/3M ESPE). O
comportamento da contração de polimerização foi avaliado utilizando um analisador
tensão-deformação durante 300 segundos em temperatura ambiente. A contração
máxima após os 300 segundos, o tempo até a geleificação e o coeficiente de
adaptação linear da tensão de contração/ tempo também foram analisados. O teste
de microtração foi realizado para mensurar a resistência de união, enquanto que, o
teste de microdureza foi utilizado para avaliar a qualidade da polimerização das
restaurações. O módulo de elasticidade, foi calculado a partir dos resultados obtidos
no teste de resistência a flexão (módulo flexural), levando-se em consideração
também os resultados obtidos no teste de microdureza (módulo de identação). Os
resultados
mostraram
uma
correlação
significativa
entre
a
contração
de
polimerização e os valores de resistência de união (pearson= -0,44). A correlação
entre o módulo de elasticidade e a contração de polimerização (pearson= 0,77),
coeficiente de adaptação linear (pearson= 0,72), tempo até a geleificação (pearson=
-0,52), e a resistência de união (pearson= -0,45) também foram significantes. Os
autores concluíram que altas tensões de contração e altos módulos de elasticidade,
associados
ao
rápido
desenvolvimento
das
forças
de
contração
e
conseqüentemente a rápida formação de tensões nos compósitos aplicados em
cavidades restritas, causam tensões no material com possíveis distorções
subseqüentes da interface adesiva. Ainda afirmaram que a utilização de resinas com
baixo módulo de elasticidade não estar necessariamente associado a uma alta
resistência de união, porém, estes compósitos tendem a promover uma distribuição
mais uniforme das tensões na interface dente-restauração.
O comportamento dos materiais depende largamente de suas partículas de
carga: percentuais, composição, dimensões e forma, assim como, do grau de
polimerização da matriz resinosa. Tem sido mostrado que as propriedades
mecânicas são intimamente relacionadas com a fração de partículas de carga nas
resinas compostas. Teoricamente o aumento do conteúdo de partícula de carga
também pode diminuir a contração de polimerização. O percentual de partículas de
carga pode ser expressa pelo peso ou pelo volume. Geralmente as resinas
apresentam de 35-70% em volume ou 50-85% em peso de partículas de carga.
Apesar desses dois parâmetros (peso e volume) estarem relacionados com a
densidade das partículas, em alguns casos, é mais relevante se determinar o
percentual de partículas pelo volume das resinas compostas. (SABBAGH;
RYELANDT; BACHÉRIUS; BIEBUYCK; VREVEN; LAMBRECHTS; LELOUP, 2004)
Para Adabo (2000), a fração volumétrica é a informação mais precisa, pois
leva em consideração o espaço ocupado pela fase inorgânica, independentemente
da densidade do material que compõe as partículas inorgânicas. Isso mostra que,
muitas vezes, a simples informação do percentual em massa pode implicar em
interpretação errônea dos dados, pois um material composto por partículas de
elevada densidade pode conter, na verdade, grande quantidade de fase resinosa,
implicando em maior contração de polimerização e coeficiente de expansão térmica
linear, apesar de apresentar alto percentual de carga em massa. Entretanto, de
acordo com os resultados obtidos por este autor no mesmo trabalho, ao classificar
os materiais estudados em ordem decrescente de percentual de carga por massa
(peso) e volume, uma correspondência entre esses percentuais foi observada. Ainda
de acordo com autor, esta observação indica que a caracterização de um material
por seu conteúdo de partículas inorgânicas por massa traz informações que, se não
totalmente precisas, podem ajudar a prever o desempenho clínico do material.
Hoje, o desenvolvimento revolucionário da nanotecnologia vem tornando esta
disciplina uma das mais “estimulantes” nas áreas de ciência e tecnologia. O grande
interesse no emprego de nanomateriais parte do conceito de que estes podem ser
utilizados para manipular a estrutura dos materiais, ocasionando melhorias
consideráveis em propriedades elétricas, químicas, mecânicas e ópticas. Um grande
número de pesquisas vem sendo dedicadas ao desenvolvimento de diferentes tipos
de nanocompósitos de várias aplicabilidades. (SUMITA MITRA, DONG, BRIAN,
2003)
Sendo assim, a nanotecnologia também desperta grande interesse para as
pesquisas na área da odontologia envolvendo a produção de resinas compostas.
Como as dimensões dessas partículas são bastante reduzidas, pode se acrescentar
uma maior quantidade de partículas de carga às resinas, favorecendo a redução da
contração de polimerização e melhorando as propriedades mecânicas tais como
resistência à tração, à compressão e à fratura. Além disso, o tamanho diminuto das
partículas de carga também melhora as propriedades ópticas, tendo em vista que
seu diâmetro é apenas uma fração do comprimento de onda da luz visível (0,4-0,8
micrômetros), resultando na inabilidade do homem em detectar as partículas,
havendo ainda uma diminuição da velocidade de desgaste, o que aumenta a
longevidade do brilho superficial do compósito. Como conseqüência, os fabricantes
estão recomendando a utilização das resinas nanoparticuladas tanto para
restaurações anteriores quanto para restaurações posteriores.
Beun, Glorieux, Devaux, Vreven, Leloup (2007), caracterizaram a porção
inorgânica, mensuraram as propriedades mecânicas e o grau de conversão de três
compósitos nanoparticulados (Filtek Supreme/3M ESPE, Grandio/Voco, Grandio
flow/Voco) e os compararam a quatro compósitos universais (Point-4/Kerr, Tetric
Ceram/Ivoclar-Vivadent,
Vênus/Heraeus-Kulzer,
Z100/3M
ESPE)
e
dois
microparticulados (A110/3M, Durafill VS/ Heraeus-Kulzer). Esta caracterização foi
realizada através de microscopia eletrônica de varredura e por análises
termogravimétricas. Dentre as propriedades mecânicas, foram aferidas o módulo de
elasticidade dinâmico e estático, a resistência flexural e a microdureza de Vickers. O
grau de conversão foi avaliado através da espectrometria de Raman. Os resultados
mostraram que os compósitos nanoparticulados e os universais apresentaram quase
que a mesma variação percentual de partículas de carga, com exceção da
Grandio/VOCO que apresentou um percentual significativamente superior que o
maior percentual obtido pela resina universal. Quanto à forma das partículas de
carga, apenas as resinas Z100/3M, Point-4/KERR e Filtek Supreme/3M ESPE
apresentaram partículas esféricas, as demais apresentaram uma forma irregular. As
resinas microparticuladas se apresentaram na forma de agregados constituídos de
sílica
embebida
numa
matriz
orgânica
pré-polimerizada.
Os
compósitos
nanoparticulados apresentaram um módulo de elasticidade superior aos compósitos
universais e microparticulados, com exceção da resina Z100/3M ESPE. Os
compósitos microparticulados apresentaram as menores propriedades mecânicas. O
teste de resistência flexural não se apresentou como um fator discriminante neste
estudo. Os graus de conversão obtidos com a luz halógena foram maiores que os
obtidos com o LED. Pode-se concluir que os compósitos nanoparticulados podem
ser utilizados para as mesmas indicações clínicas dos compósitos universais, uma
vez que, apresentaram propriedades mecânicas semelhantes ou superiores.
3 OBJETIVOS
3 OBJETIVOS
3.1 OBJETIVO GERAL
Avaliar a contração de polimerização linear, a resistência flexural e o
módulo de elasticidade de resinas compostas nanoparticuladas e microhíbridas.
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
I. Mensurar a contração de polimerização linear das resinas compostas;
II. Mensurar a resistência flexural das resinas compostas;
III. Calcular o módulo de elasticidade das resinas compostas; e
IV. Relacionar a contração de polimerização linear das resinas compostas
com o módulo de elasticidade.
4 MATERIAIS E MÉTODO
4 MATERIAIS E MÉTODO
4.1 TIPO DE ESTUDO
Foi realizado um estudo do tipo experimental em laboratório.
4.2 LOCALIZAÇÃO DO ESTUDO
O estudo foi desenvolvido no laboratório de Ensaios Físicos e Mecânicos da
Faculdade de Odontologia da Universidade de Pernambuco - FOP/UPE, sendo as
análises em Microscopia Eletrônica de Varredura realizadas no laboratório de
materiais do Instituto Tecnológico de Pernambuco – ITEP.
4.2 MATERIAIS
Foram utilizadas resinas compostas nanoparticuladas (Filtek Z350/ 3M ESPE,
Grandio/ Voco, Esthet-X/ Dentsply e TPH 3/ Dentsply) e microhíbridas (Filtek Z250/
3M ESPE, Polofil/ VOCO e TPH Spectrum/ Dentsply) todas na cor A3. Os materiais
encontram-se relacionados no Quadro 1, de acordo com suas especificações.
Quadro 1: Composição dos materiais de acordo com as informações dos fabricantes.
Tamanho da partícula de carga
Fabricanteb/
Lote/
Validade
Nanopartícula
Nanoaglomerados = 0,6-1,4 um,
com tamanho de partícula primária
de 5-20nm
Sílica não aglomerada = 20nm
3M/ESPE
6EB
2008-12
82 c/ 60
Microhíbrida
0,19 – 3,3 um
3M/ESPE
5WK
2008-10
--
87/ 71,4
Nanohíbrida
Bis-GMA, UDMA
e TEDMA
--
76,5/ 60
Microhíbrida
Microcargas = 0,05um
Partículas pequena = 0,5 – 2 um
Voco
621307
2008-03
Voco
571239
2009-03
Esthet-X
(Fig. 3A)
U-Bis-GMA,
BisEMA,
TEGDMA
Vidro de borosilicato de
flúor alumínio e bário
silanizados + Sílica
coloidal + Sílica
nanométrica
77c/ --
Nanohíbrido
Vidro de borosilicato de flúor
alumínio e bário silanizados = 1um
(tamanho médio baixo)
Sílica coloidal = 0,04um
10nm – 0,8um
Dentsply/Caulk
0510082
(lote Brasil
0602000489)
2008-10
TPH 3
(Fig. 3B)
Bis-GMA e BisEMA dimetacrilato
Vidro de bário alumínio
borosilicato silanizado +
Vidro de bário
fluoralumínio borosilicato
silanizado + Sílica
75,27/--
Nanohíbrida
Vidro de bário alumínio borosilicato
silanizado = 49,7%
Vidro de bário fluoralumínio
borosilicato silanizado =24,6%
Sílica = 0,97%
Dentsply/Caulk
492008
2009-01
TPH
Spectrum
(Fig. 3C)
U-Bis-GMA
Boro silicato de alumínio +
Bário silanizado + Sílica
pirolítica silanizad
77 /
57.1c
Microhíbrida
Vidro de bário alumínio silicato,
Sílica coloidal d
0,04 – 5um
Dentsply/Caulk
541552
2009-04
Material
Matriz orgânica
Carga inorgânica
Filtek
Z 350
(Fig. 1A)
Bis-GMA, UDMA,
TEGDMA e BisEMA
Agregados de matriz de
zircônia e síliica
(nanoaglomerados) +
Sílica (não aglomerada,
não agregada)
Filtek
Z 250
(Fig. 1B)
Bis-GMA, UDMA
e Bis-EMA
Partículas de zircônia e
sílica
Grandio
(Fig. 2A)
Bis-GMA e
TEDMA
Polofil
Supra
(Fig. 2B)
% em
peso/
volume
(carga)
78,5/
59,5
Todas as resinas utilizadas foram da cor A3.
a
Bis-GMA, bisfenil glicidilmetacrilato; UDMA, uretano dimetacrilato; TEGDMA, trietileno glicol dimetacrilato; Bis-EMA, bisfenol etil
metacrilato; U-Bis-GMA, bisfenil glicidilmetacrilato uretano modificado
b
c
3M ESPE, St. Paul, MN, USA; Dentsply Caulk, Milford, DE, USA; VOCO, Cuxhaven, GER.
Dados obtidos em SABBAGH, J et al, 2004.
d
Dados obtidos em WALKER, MP et al, 2006.
-- não informado pelo fabricante.
A
B
Figura 1. (A) Resina Filtek Z350 (nanopartículada) e (B) Filtek Z250 (microhíbrida) – 3M.
A
B
Figura 2. (A) Resina Grandio (nanohíbrida) e (B) Polofil Supra (microhíbrida) – VOCO.
A
B
Figura 3. (A) Resinas Esthet-X (nanohíbrida),
C
(B) TPH 3 (nanohíbrida) e (C) TPH Spectrum
(microhíbrida) – Dentsply.
4.4 ESTUDO PILOTO
Foi realizado um estudo piloto com o objetivo de calibração e verificação da
viabilidade da metodologia.
4.5 MÉTODO
4.5.1 Avaliação da contração linear
4.5.1.1 Confecção dos corpos de prova
As resinas compostas foram aplicadas em um molde circular metálico polido
(fae 1045) com diâmetro interno de 7mm e altura de 2mm. Essas medidas foram
baseadas no diâmetro da ponta do aparelho fotopolimerizador e na profundidade
padrão de polimerização das resinas compostas. A matriz foi colocada sobre uma
placa de vidro (15 x 2 x 7.5 cm), tendo interposta entre elas uma tira de poliéster. A
cavidade foi preenchida com a resina composta com auxilio de uma espátula para
inserção de compósitos (Duflex n.o 2, SS White) realizando movimentos de
compactação (figura 4). Sobre o corpo de prova uma outra tira de poliéster e uma
lâmina de vidro utilizada para microscopia (75 mm x 50 mm x 1 mm) foram
posicionadas. Realizou-se uma leve pressão digital sobre a lâmina de vidro por 30
segundos, de maneira que houvesse a acomodação do compósito no interior do
molde metálico, assim como, a obtenção de uma superfície plana (figura 5).
Em seguida a resina composta foi fotoativada por 40 segundos, colocando o
centro da ponta do aparelho fotoativador no centro do corpo de prova. Utilizou-se um
aparelho com lâmpada halógena (Optilight plus/ Gnatus, Ribeirão Preto, São Paulo,
Brasil), e potência aferida de no mínimo 500mW/cm2, avaliada com um radiômetro
(Gnatus, Ribeirão Preto, São Paulo, Brasil) antes da confecção de cada corpo de
prova (figura 6). A superfície inferior dos corpos de prova foi identificada com caneta
para retroprojetor (PILOTO). Oito corpos de prova foram confeccionados para cada
grupo.
Figura 4. Preenchimento da matriz
com espátula para inserção de
compósito.
Figura 5. Pressão digital sobre o conjunto
matriz/ tira de poliéster/ lâmina de vidro.
2
Figura 6. Verificação da potência mínima de 500mW/cm no radiômetro e
fotopolimerização da resina composta por 40 segundos.
Quinze minutos após a fotoativação, os corpos de prova tiveram suas
superfícies polidas com lixas d’água umedecidas em gramatura decrescente (320,
600 e 1200 – figuras 7 e 8), e, em seguida, levados a uma cuba de ultra-som
(lavadora ultrasônica Biowash/ Bioart equipamentos odontológicos, São Carlos, São
Paulo, Brasil) por 2 minutos, para eliminar os resíduos de lixa e restos de resina
composta (figura 9). Os locais a serem aferidos foram demarcados na superfície
superior do corpo de prova com uma caneta para retroprojetor (PILOTO 0.5mm) em
quatro pontos localizados nas posições correspondentes a 3, 6, 9 e 12 horas de um
relógio (figura 10) (OBICI; SINHORETI; GÓES; CONSANI; SOBRINHO, 2002).
Os corpos de prova foram armazenados em um recipiente plástico escuro
com sua tampa bem fechada em uma estufa (estufa de cultura modelo 002CB/
Fanem ltda, São Paulo, Brasil) a 37°C, por 24 + 1 hora (figura 11).
Figura 7. Polimento dos corpos
de prova, primeiro superfície
inferior seguida da superfície
superior.
Figura 8. Corpos de prova polidos e com suas
respectivas identificações na superfície inferior.
Figura 9. Corpos de prova em cuba
ultra-sônica para a remoção dos
detritos de resina e lixa.
Figura 10. Marcação dos quatro pontos a serem aferidos na superfície superior do corpo
de prova, assim como a identificação do número do espécime (. ponto 1, .. ponto 2, ._
ponto 3, . ponto 4).
Figura 11. Armazenamento dos corpos de prova em recipiente escuro e com tampa.
4.4.1.2
Preparo dos espécimes para avaliação da contração de polimerização
linear em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
Os espécimes foram montados em stubs (figura 12), e em seguida,
metalizados (Sputter coater SCD 050 Bal-Tec, Schaan, Liechtenstein – figura 13). As
imagens da interface matriz-compósito foram obtidas nos pontos previamente
demarcados por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (JEOL JSM-6360
Scanning Electron Microscope, Japão) com 1500X de aumento, localizado no
laboratório de materiais do Instituto Tecnológico de Pernambuco – ITEP (figura 14).
Figura 12. Corpo de prova montado em stub e
adaptado no suporte para stub para ser metalizado.
Figura 13. Máquina de metalização sputter coater.
Figura 14. Microscópio Eletrônico de Varredura. Adaptação do porta amostra no MEV.
4.4.1.3
Mensuração das fendas nas imagens obtidas através da Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV)
Obtidas as imagens referentes aos quatro pontos previamente demarcados
nos corpos de prova, procederam-se as mensurações, em micrometros, das fendas
resultantes da contração de polimerização. Para isto utilizou-se o programa de
processamento e análise de imagens ImageJ (Image Processing and Analysis in
Java – RASBAND, 2006/ figura 15).
Para se realizar a mensuração utilizando o ImageJ, inicialmente foi necessário
uma calibração inicial de cada imagem obtida, de maneira que o programa
identificasse a escala que seria utilizada (figura 16). Esta foi realizada tomando-se
como base a barra de referência que a imagem do MEV fornece, isto é, ao medirmos
a barra de referência fornecida pela imagem do MEV, o programa identifica tal
medida em pixels e o operador em seguida calibra aquela distância de acordo com
os valores conhecidos, dados pela microscopia (figura 17).
Uma vez calibrada a imagem, procedeu-se à mensuração das fendas na
interface matriz-compósito, procurando sempre o local mais centralizado possível e
observando a formação de ângulos retos das superfícies da matriz e do compósito
com a reta medição (figuras 18 e 19).
Obtidos os valores referentes aos quatro pontos do corpo prova, calculou-se a
média aritmética das fendas para cada corpo de prova.
MATRIZ
COMPÓSITO
Figura 15. Imagem obtida em MEV. Barra de ferramentas do ImageJ.
Figura 16. Calibração. 1 (seta) - Marcação da barra de referência
fornecida pela imagem obtida em MEV. 2 – Definição da escala.
Figura 17. Definição da escala. O programa mede o comprimento da
barrinha em pixels (152.000) e em Known Distance, digita-se o tamanho da
barra de referência fornecida pelo MEV. Em seguida digita-se a unidade de
medida.
Figura 18. Mensuração da fenda propriamente dita. Observar a
centralização da mensuração, assim como o ângulo formado entre a reta e
as superfícies do compósito e da matriz (90º).
Figura 19. Mensuração realizada em micrometros (length).
4.4.2 Avaliação da Resistência flexural e Módulo de elasticidade
4.4.2.1 Confecção dos corpos de prova
Os corpos de prova foram confeccionados em forma de barra com dimensões
de 25 x 2 x 2 mm, de acordo com as especificações da ISO 4049. Estes foram
obtidos a partir de uma matriz metálica composta por uma lâmina bipartida de aço
inoxidável, a qual, encaixada, resulta em uma cavidade com as dimensões descritas
acima. Previamente à introdução da resina, uma tira de poliéster foi adaptada sob a
lâmina de aço bipartida, de modo a facilitar a remoção do corpo de prova (figura 20).
O material restaurador foi inserido na cavidade realizando-se movimentos de
compactação, com auxílio de uma espátula para inserção de compósitos (Duflex n.o
1, SS White), até o preenchimento com o mínimo de excesso, sobre o qual outra tira
de poliéster e uma lâmina de vidro utilizada para microscopia foram posicionadas,
pressionando o material (pressão digital) por 30 segundos, de modo a assegurar
uma condensação consistente e reprodutível dos espécimes no interior do molde
metálico (figuras 21 e 22). Para cada grupo, foram confeccionados 10 corpos de
prova.
A
B
Figura 20. (A) Posicionamento da tira de poliéster sobre a placa de vidro. (B) Matriz bipartida para
confecção dos corpos de prova. (C) Matriz encaixada e posicionada sobre o conjunto placa de
vidro/ tira de poliéster.
C
Figura 21. Inserção do compósito com
espátula (Duflex n.1/ SS White).
Figura 22. Adaptação de uma outra
tira de poliéster e de uma lâmina de
vidro para microscopia sobre a
matriz, seguida da leve pressão
digital por 30s.
A fotopolimerização da resina composta foi realizada com luz halógena com
potência aferida de no mínimo 500 mW/cm² (Optilight plus/ Gnatus). A intensidade
do aparelho fotopolimerizador foi mensurada antes da confecção de cada corpo de
prova com um radiômetro (Gnatus). Inicialmente, foi fotopolimerizado a região
central
do
espécime
por
40
segundos
aplicando
a
ponta
do
aparelho
fotopolimerizador no centro do molde e, em seguida duas fotopolimerizações
adicionais foram realizadas, uma de cada lado, sobrepondo a área central já
polimerizada, de maneira que toda a extensão da barra estivesse polimerizada. O
mesmo procedimento também foi realizado na superfície inferior da matriz (figura
23).
Figura 23. Fotpolimerização por 40 segundos. Inicialmente no centro do corpo de prova e depois para
os lados, sendo o procedimento repetido na superfície inferior do corpo de prova.
A
B
Figura 24. (A) Corpo de prova
após a remoção da matriz. (B)
Remoção das rebarbas de resina
com lixa d’água #320 umedecida.
4.4.2.2 Armazenamento dos corpos de prova
Determinadas
as
dimensões
dos
corpos
de
prova,
estes
foram
acondicionados em um recipiente escuro e com tampa contendo água destilada a
37°C, por 24 + 1 hora.
4.4.2.3 Análise da resistência à flexão
Foi realizado o teste de flexão em três pontos, para o cálculo da resistência
flexural e do módulo de elasticidade. A barra retangular foi posicionada, de forma
centralizada, em cima de dois apoios de seção circular de 2 mm de diâmetro
montados paralelamente com 20 mm de distância entre seus centros. Os corpos de
prova foram submetidos a cargas na máquina universal de ensaios mecânicos
Kratos (Kratos Dinanômetros, São Paulo, Brasil), com uma velocidade de aplicação
de carga de 0,5 mm/ minuto no centro do corpo de prova. Para a incidência da força,
foi utilizada uma ponta cônica com seção circular de 2 mm (figura 25). A força
máxima necessária para fraturar o corpo de prova foi registrada em software
especifico, sendo seu valores expressos em Newtons (figura 26).
A
B
Figura 25. (A) Máquina de ensaios mecânicos KRATOS com o dispositivo para a realização do teste de
resistência flexural acoplado. (B) Teste de resistência flexural em andamento.
Figura 26. Corpo de prova fraturado.
4.4.2.4 Cálculo da Resistência flexural e Módulo de elasticidade
Para o cálculo da resistência flexural e do módulo de elasticidade, os dados
obtidos pelo teste de resistência flexural foram digitados em planilha Excel.
O cálculo da resistência flexural (σ) foi realizado de acordo com a fórmula
abaixo:
σ=
3 Fmax D
2 b h2
Onde Fmax, corresponde a força máxima necessária para fraturar o corpo de
prova em newtons; D, é a distância entre os suportes em milímetros; b, é a
espessura do corpo de prova em milímetros e h é a altura do corpo de prova
também em milímetros. A carga e a deflexão correspondente foram gravadas e
usadas para calcular o módulo de elasticidade (E) dos compósitos de acordo com a
fórmula abaixo:
E=
FD
3
X
-3
10
3
4bh d
Onde F, corresponde à carga (tensão) em Newtons registrada em qualquer
ponto do gráfico tensão x deformação obtido pelo teste de resistência flexural,
enquanto a deformação ainda é proporcional à tensão aplicada; D, é a distância
entre os suportes em milímetros; b, é a largura do corpo de prova em milímetros; h é
a altura do corpo de prova também em milímetros e d, corresponde à deflexão
(deformação) do espécime em milímetros quando registrada a força F;
4.5 MÉTODO ESTATÍSTICO
Para a análise dos dados foram obtidas as medidas estatísticas: média,
desvio padrão, coeficiente de variação, valor mínimo e valor máximo (técnicas de
estatística descritiva) e utilizado os teste F (ANOVA para um fator), o teste de
comparações pareadas o teste de Tukey e o teste t-Student para a hipótese de
correlação nula. As hipóteses utilizadas foram:
H0: Não existe diferença significante entre os grupos;
H1: Existe pelo um dos grupos que difere dos demais.
O nível de significância utilizado na decisão dos testes estatísticos foi de 5%
(0,05). Os dados foram digitados na planilha Excel e o software utilizado para a
obtenção dos cálculos estatísticos foi o SPSS (Statistical Package for the Social
Sciences) na versão 11.
5 RESULTADOS
5 RESULTADOS
A tabela 1 apresenta as estatísticas da contração linear segundo o grupo e os
resultados comparativos entre os grupos. Desta tabela constata-se que: a média da
contração linear foi mais elevada no grupo da resina TPH Spectrum (29,45 µm)
seguido da resina TPH 3 (19,76 µm), sendo menos elevada no grupo Filtek Z250
(12,89 µm); a variabilidade expressa através do coeficiente de variação não se
mostrou elevada desde que esta medida foi de no máximo 31,82%. Através do valor
p obtido pelo teste F (ANOVA) rejeita-se a hipótese de igualdade entre as médias
dos grupos, ou seja, existe pelo menos um dos grupos que difere dos demais. Pelos
testes de comparações pareadas de Tukey, ao nível de 5,0% (p < 0,05),
comprovou-se diferença significante entre o grupo TPH Spectrum com cada um dos
grupos conforme pode ser verificado através de letras distintas colocadas entre
parêntesis.
Tabela 1 – Análise estatística da contração linear por grupo.
Grupo
Média (2)
Desvio
Padrão (2)
Coeficiente
Variação (%)
Mínimo(2)
Máximo (2)
Filtek Z350
Filtek Z250
Grandio
Polofil Supra
Esthet-X
TPH 3
TPH Spectrum
15,76 (B)
12,89 (B)
16,12 (B)
16,78 (B)
16,86 (B)
19,76 (B)
29,45 (A)
2,61
3,53
3,32
3,91
5,36
6,06
8,48
16,55
27,36
20,57
23,32
31,82
30,65
28,65
12,18
7,69
11,58
11,62
9,73
13,93
16,02
19,49
18,80
19,62
22,36
28,21
32,46
38,25
Valor p
p (1) <
0,00001*
(1) – Através do teste F (ANOVA); (2) – Medidas em µm; (*) – Diferença significante ao nível de 5,0%.
Obs: Se as letras entre parêntesis relativas a dois grupos forem distintas comprova-se diferença significante entre os
respectivos grupos.
Média da Contração Linear (micrômetros)
35
30
29,45 (A)
25
19,76 (B)
20
16,86 (B)
16,78 (B)
16,12 (B)
15,76 (B)
15
12,89 (B)
10
5
0
TPH
Spectrum
TPH 3
Esthet-X
Polofil Supra
Grandio
Filtek Z350
Filtek Z250
Gráfico 1 – Médias da contração linear por grupo (µm).
A Tabela 2 mostra que: a média da resistência flexural variou de 117,42 MPa
(Polofil Supra) a 141,07 MPa (Grandio), existindo diferença significante ao nível de
5,0% entre esses grupos; a variabilidade expressa pelo coeficiente de variação se
mostrou reduzida desde que à referida medida foi de no máximo igual a 21,31%.
Tabela 2 – Análise estatística da resistência flexural por grupo.
Grupo
Filtek Z350
Filtek Z250
Grandio
Polofil Supra
Esthet-X
TPH 3
TPH Spectrum
Valor p
Média (2)
Desvio
padrão (2)
Coeficiente
Variação (%)
Mínimo(2)
Máximo (2)
130,44 (AB)
129,80 (AB)
141,07 (A)
117,42 (B)
120,87 (AB)
124,63 (AB)
136,64 (AB)
11,49
27,66
12,98
21,70
5,17
9,88
11,48
8,81
21,31
9,20
18,48
4,28
7,93
8,40
113,33
79,76
128,39
87,11
111,73
111,86
116,76
144,98
162,80
164,38
151,77
130,02
140,48
157,98
p (1) =
0,0188*
(1) – Através do teste F (ANOVA); (2) – Medidas em MPa; (*) – Diferença significante ao nível de 5,0%.
Obs: Se as letras entre parêntesis relativas a dois grupos forem distintas comprova-se diferença significante entre os
respectivos grupos.
Média da Resistência flexural (Gpa)
160
141,07 (A)
140
136,64 (AB)
130,44 (AB)
129,80 (AB)
124,63 (AB) 120,87 (AB)
120
117,42 (B)
100
80
60
40
20
0
Grandio
TPH
Spectrum
Filtek Z350
Filtek Z250
TPH 3
Esthet-X
Polofil Supra
Gráfico 2 – Médias da resistência flexural por grupo (MPa).
Da Tabela 3 pode-se observar as estatísticas do módulo da elasticidade
segundo o grupo. Desta tabela verifica-se que: a média variou de 7,41 GPa (no
grupo Esthet-X) a 13,91 GPa (no grupo Grandio); a variabilidade expressa através
do coeficiente de variação foi reduzida desde que à referida medida foi de no
máximo 15,52%. Comprova-se que existe pelo menos um dos grupos que difere dos
demais (p < 0,05) e através dos testes de comparações pareadas de Tukey
comprova-se diferença significante entre o grupo Grandio com todos os grupos e
entre os grupos TPH Spectrum e Esthet-X.
Tabela 3 – Análise estatística do módulo da elasticidade por grupo.
Grupo
Média (1)
Desvio
Padrão (1)
Coeficiente
Variação (%)
Mínimo(1)
Máximo (1)
Filtek Z350
Filtek Z250
Grandio
Polofil Supra
Esthet-X
TPH 3
TPH Spectrum
8,82 (BC)
8,73 (BC)
13,91 (A)
8,28 (BC)
7,41 (C)
8,01 (BC)
9,09 (B)
1,17
0,64
1,81
0,53
1,15
0,98
0,54
13,24
7,28
12,98
6,41
15,52
12,24
5,98
7,10
7,51
10,80
7,32
5,10
6,07
7,82
10,29
9,58
16,92
9,12
8,46
9,44
9,76
Valor p
p (1) <
0,0001*
(1) – Através do teste F (ANOVA); (2) – Medidas em Gpa; (*) – Diferença significante ao nível de 5,0%.
Obs: Se as letras entre parêntesis relativas a dois grupos forem distintas comprova-se diferença significante entre os
respectivos grupos.
Média do Módulo de Elasticidade (Gpa)
16
14
13,91 (A)
12
10
9,09 (B)
8,82 (BC)
8,73 (BC)
8,28 (BC)
8,01 (BC)
8
7,41 (C)
6
4
2
0
Grandio
TPH
Spectrum
Filtek Z350
Filtek Z250
Gráfico 3 – Médias do módulo da elasticidade por grupo (GPa).
Polofil Supra
TPH 3
Esthet-X
6 DISCUSSÃO
6 DISCUSSÃO
Os resultados obtidos para o teste da contração de polimerização linear neste
trabalho apresentaram a seguinte ordem crescente:
Filtek Z250 = Filtek Z350 = Grandio = Polofil Supra = Esthet-X = TPH 3 < TPH Spectrum
Estes resultados mostraram que a resina TPH Spectrum apresentou a maior
contração (29.45µm), sendo este valor estatisticamente significante (p=0,00001).
Também foi possível observar uma tendência para uma menor contração linear da
resina Filtek Z250 (12.09µm). Ressalta-se que os grupos que obtiveram os menores
valores de contração linear (Filtek Z250=12,09µm, Filtek Z350=15,76µm e
Grandio=16,12µm), também foram os que apresentam os maiores percentuais de
partículas de carga em peso/ volume (82/60%, 78.5/59,5% e 87/71,4%,
respectivamente).
A maior contração observada no grupo TPH Spectrum pode ser atribuída a
sua composição. Este compósito apresenta um percentual em peso de partículas de
carga de 77,5%, e, de acordo com os dados de Walker et al. (2006), um percentual
em volume de 57,1%. Este último apresenta o menor percentual de partículas de
carga em volume dentre as resinas estudadas que apresentam dados disponíveis,
visto que, o fabricante Dentsply não disponibiliza essas informações. De acordo com
Adabo (2000), a forma das partículas também pode influenciar a contração de
polimerização, sendo possível que esta seja mais acentuada para as resinas com
partículas de forma irregular devido a menor interação existente entre elas. Sabbagh
(2004) ao analisar a forma das partículas de carga observou que as resinas do
fabricante 3M/ESPE (Z100, Filtek Z250, Filtek P60 e Filtek flow) possuem partículas
de cargas esféricas e que a resina TPH Spectrum apresenta partículas irregulares.
Para Kaufman (1994) a tecnologia de produção das partículas de
zircônio/sílica presentes nas resinas Filtek Z250 e Filtek Z350 traz uma série de
vantagens. A microestrutura da partícula tende a absorver energia e dificultar a
propagação de fratura, assim como suas características químicas permitem eficiente
acoplamento do sistema de cobertura (silano) melhorando a união matriz-carga. A
larga e homogênea distribuição por tamanho permitem maior incorporação de carga.
Ao contrário, materiais com distribuição bimodal, que combinam partículas de vidro
de bário e sílica amorfa, extremamente fina, tendem a ser mais pegajosos e difíceis
de manipular devido aos grandes vazios entre as partículas. Além disso, a forma
esférica das partículas, por permitir um maior deslizamento das partículas, favorece
a formulação de materiais com elevada concentração de carga inorgânica sem o
sacrifício da facilidade de manipulação. Partículas esféricas ainda aumentam a
resistência ao desgaste e à fratura, uma vez que na ausência de ângulos e
protuberâncias não há a concentração de tensões mecânicas. (BEUN, GLORIEUX,
DEVAUX, VREVEN, LELOUP, 2007)
Todavia, as avaliações por si só da concentração e da forma das partículas
de carga não explicam o por quê dos nossos achados. A composição monomérica
da resina TPH Spectrum é constituída apenas pelo BisGMA uretano modificado.
Este monômero correponde a uma molécula de BisGMA com ligações uretano, que
tendem a diminuir a viscosidade do BisGMA, aumentando a mobilidade das suas
moléculas durante a polimerização da matriz orgânica (OBICI; SINHORETI; GÓES;
CONSANI; SOBRINHO, 2002), possivelmente aumentando o grau de conversão, e
levando a uma maior contração de polimerização. No entanto, testes específicos
(espectrometria de Raman, espectroscopia infravermelha, entre outros) devem ser
realizados para comprovar esta hipótese.
As resinas Filtek Z250 e Filtek Z350 apresentam como sistema de
monômeros o BisGMA, o UDMA, o BisEMA, todos de alto peso molecular,
conseqüentemente com
viscosidades relativamente altas e, portanto, menores
valores de contração de polimerização. O BisEMA corresponde a uma molécula de
BisGMA sem a presença das hidroxilas. A resina Filtek Z350 além dos 3 monômeros
de base ainda apresenta o monômero diluente TEGDMA, provavelmente pelo fato
deste ser um compósito nanoparticulado, necessitando de uma maior diluição dos
monômeros de base para a incorporação das partículas de carga sem no entanto,
alterar a viscosidade do compósito. Contudo, a incorporação deste monômero
diluente parece não ter influenciado um aumento da contração de polimerização, ou
ainda, a presença de uma pequena concentração deste monômero provavelmente
não favoreceu um aumento da contração de polimerização.
Quanto
à
resistência
flexural
os
resultados
por
nós
obtidos
apresentaram a seguinte ordem crescente:
Polofil Supra, Esthet-X = TPH 3 = Filtek Z250 = Filtek Z350 = TPH Spectrum, Grandio
Esses resultados apresentaram diferenças estatisticamente significantes
(p=0,0188) entre os grupos Grandio (141,07 MPa) e Polofil Supra (117,42 MPa).
Apesar dos dois compósitos serem do mesmo fabricante (VOCO), eles apresentam
composições químicas diferentes, não só referentes ao tamanho das partículas de
carga, mas também, quanto aos monômeros utilizados. Enquanto que a resina
Grandio apresenta como sistema monomérico o BisGMA e o TEDMA, a resina
Polofil Supra apresenta além desses dois monômeros, o monômero UDMA.
Porém, ao estudar a influência da composição monomérica nas propriedades
mecânicas das resinas, Asmussen e Peutzfeldt (1998), afirmaram que a resistência
flexural aumentou quando BisGMA ou o TEGDMA foi substituído por UDMA.
Entretanto quando o BisGMA foi substituído pelo TEGDMA, houve uma redução da
resistência flexural, mostrando que o grau de conversão não necessariamente
apresenta uma correlação positiva com todas as propriedades mecânicas.
Entretanto, este seria um fator isolado para explicar estes resultados, uma vez que,
outros fatores tais como o conteúdo e a forma das partículas de carga, a quantidade
de iniciadores e a silanização também contribui para o desenvolvimento de
propriedades físicas e mecânicas.
Os altos valores de resistência flexural obtidos pela resina Grandio, podem
ser explicados pelo fato de que esta resina, dentre as aqui estudadas, apresenta a
maior concentração de partículas de carga. Este maior percentual de partículas
inorgânicas favorece o desenvolvimento de propriedades mecânicas como a
resistência à compressão, a dureza, a resistência flexural e o módulo de
elasticidade, além de se diminuir a contração de polimerização (BEUN, GLORIEUX,
DEVAUX, VREVEN, LELOUP, 2007). Esta relação direta entre a concentração de
partículas de carga e resistência flexural não foi evidenciada por Adabo em 2000.
A utilização de uma metodologia padronizada baseada nas especificações da
ISO 4049 tem como objetivo permitir a comparação entre os estudos que utilizam o
mesmo protocolo. Porém, mesmo se empregando metodologias padronizadas,
dados das propriedades flexurais previamente publicados apresentam uma grande
variação. Esta variedade nos dados não são de surpreender, tendo em vista a
presença de algumas variáveis que influenciam os resultados obtidos, como por
exemplo, o tempo total de exposição, a intensidade de luz a ser utilizada, e até
mesmo a utilização de câmaras de polimerização ao invés de aparelhos
fotopolimerizadores convencionais. Mais ainda, as limitações ainda existem quando
se tenta extrapolar os resultados in vitro para o desempenho clínico do material. Isto
porque, as especificações da ISO 4049 para o teste de resistência flexural,
recomendam a imersão dos corpos de prova por apenas 24 horas antes da
realização do ensaio, além de se realizar apenas um ciclo de carga antes de
submetê-los à fratura, o que de fato não reflete o desempenho a longo prazo dos
materiais. Mesmo assim, o teste de resistência flexural em três pontos descrito pela
ISO 4049, é atualmente considerado como o teste padrão. (WALKER, HAJ-ALI,
WANG, HUNZIKER, WILLIAMS, 2006)
Os resultados obtidos quanto ao módulo de elasticidade apresentaram a
seguinte ordem crescente de:
Esthet-X, TPH 3 = Polofil Supra = Filtek Z250 = Filtek Z350, TPH Spectrum > Grandio
Estes resultados, mostram que houve diferenças estatisticamente
significantes entre os grupos estudados sendo o menor valor encontrado para o
grupo Esthet-X (7,41 GPa) e o maior valor encontrado para o grupo Grandio (13,91
GPa). Diferenças significantes foram encontradas entre os grupos Grandio com
todos os outros grupos e entre os grupos TPH Spectrum (9,09 GPa) e Esthet-X.
Novamente, o alto percentual de carga apresentado pela resina Grandio (87%
em peso e 71,4% em volume), pode vir a explicar os resultados por nós
encontrados. Estes estão de acordo com os trabalhos de Mesquita, Axmann e GeisGerstorfer (2006), onde compósitos com maior percentual de partículas inorgânicas
por peso apresentaram alto módulo de elasticidade, sendo a resina Grandio a que
apresentou o maior módulo de elasticidade, coincidindo ainda com o trabalho de
Beun, Glorieux, Devaux, Vreven e Leloup (2007).
Apesar do módulo de elasticidade apresentar uma íntima relação com o
conteúdo de carga como acima descrito, a composição da matriz orgânica também
apresenta influência nesta propriedade. Isto pode ser observado pelas diferenças
nos resultados entre as resinas do mesmo fabricante (Dentsply) Esthet-X e TPH
Spectrum. Estes compósitos diferem nas suas composições basicamente quanto ao
tamanho das partículas de carga (Esthet-X = 0,01-0,08µm; TPH Spectrum = 0,04µm5µm) e quanto à composição de suas matrizes orgânicas. Apesar das diferenças em
tamanho, os percentuais e os tipos de partículas de carga são bastante
semelhantes, o que nos leva a concluir que, as diferenças nas composições das
matrizes orgânicas foram responsáveis por valores de módulos de elasticidade tão
discrepantes. Enquanto que a resina TPH Spectrum é composta apenas pelo
BisGMA uretano modificado, a Esthet-X apresenta além desse monômero os
monômeros BisEMA e TEGDMA.
Os baixos valores encontrados para a resina
Esthet-X podem ser atribuídos à presença do monômero diluente TEGDMA, visto
que este tende a provocar uma diminuição da rigidez da cadeia polimérica, e
conseqüentemente do módulo de elasticidade.
Quanto à influência da composição monomérica, Asmussen e Peutzfeldt
(1998) perceberam um aumento moderado do módulo de elasticidade quando o
BisGMA foi substituído pelo TEGDMA em baixas concentrações, seguido de um
declínio significante à medida em que se aumentou a concentração de TEGDMA.
Para Floyd e Dickens (2005), a baixa resistência das resinas ricas em
TEGDMA pode ser causada pela tendência que possui este monômero pequeno e
flexível de formar anéis aromáticos (ciclalização), ao invés da formação de ligações
cruzadas. As ligações duplas pendentes reagem para formar ciclos primários, que
aumentam o grau de conversão, porém não contribuem para a formação da cadeia
polimérica. A formação das ligações cruzadas é muito importante para a formação
de uma boa cadeia polimérica e, conseqüentemente, boas propriedades mecânicas.
A correlação entre os dados obtidos pela contração de polimerização linear e
o módulo de elasticidade é de fundamental importância para se entender, em parte,
o comportamento dos compósitos durante a reação de polimerização. Compósitos
com uma baixa contração de polimerização linear, porém associados a altos
módulos de elasticidade (neste caso, a resina Grandio), embora, ocasionem a
formação de fendas pequenas tenderão a ocasionar uma contração rígida, ou seja, o
desenvolvimento de fortes tensões na interface adesiva resultante da contração que
ocorre durante a sua polimerização. Isto porque, sua alta rigidez dificultará o alívio
das tensões através da deformação plástica. Mais ainda, compósitos com alta
contração de polimerização linear e alto módulo de elasticidade (neste caso, a resina
TPH Spectrum) terão efeitos ainda piores para a interface dente-restauração,
superando a resistência de união dos sistemas adesivos e podendo provocar linhas
de fratura no esmalte localizado nas margens das restaurações e, mais raramente,
até fraturas de cúspides enfraquecidas por preparos.
Os resultados apresentados por Pereira (2005) expressam exatamente a
influência do módulo de elasticidade da resina composta sobre as tensões geradas
durante a sua contração linear, explicando que essas tensões são resultantes do
produto da contração linear pelo módulo de elasticidade.
É interessante notar que em todos os testes por nós realizados as resinas
Filtek Z350 e Filtek Z250 obtiveram comportamentos semelhantes, com resultados
sempre aproximados apresentando apenas diferenças numéricas. Estes resultados
confirmam os achados de Beun, Glorieux, Devaux, Vreven e Leloup (2007), quando
afirmaram
que
os
compósitos
nanopartículados
possuem
comportamentos
semelhantes aos dos compósitos universais (híbridos).
Dependendo da intenção de uso, resinas compostas com diferentes
propriedades mecânicas podem ser desejadas. Sem dúvida alguma, para algumas
ocasiões os materiais devem ser duros e resistentes, enquanto que em outras
situações a flexibilidade do material é mais importante e a resistência não é um fator
crítico, e ainda em outras situações a rigidez ou resiliência podem ser as
propriedades de interesse (ASMUSSEN; PEUTZFELDT, 1998). Portanto, vê-se que
o estudo e o entendimento das propriedades físicas e mecânicas das resinas
compostas além de ser bastante amplo apresenta-se relacionado a diversas
variáveis, as quais o clínico deve estar sempre atento.
7 CONCLUSÕES
7 CONCLUSÕES
1. A resina TPH Spectrum apresentou a maior contração de polimerização,
seguido dos grupos TPH 3, Esthet-X, Polofil Supra, Grandio, Filtek Z 350 e
Filtek Z 250, havendo diferenças estatisticamente significantes entre o grupo
TPH Spectrum com todos os outros grupos.
2. A resina Grandio apresentou os maiores valores de resistência flexural,
seguido das resinas TPH Spectrum, Filtek Z350, Filtek Z250, TPH 3, Esthet-X
e Polofil Supra. Estes valores apresentaram diferenças estatisticamente
significantes apenas entre os grupos da resina Grandio e Polofil Supra.
3. A resina Grandio apresentou os maiores valores de módulo de elasticidade,
seguido das resinas TPH Spectrum, Filtek Z350, Filtek Z250, Polofil Supra,
TPH 3 e Esthet-X. Estes valores apresentaram diferenças estatisticamente
significantes entre o grupo da resina Grandio com todos os grupos e entre os
grupos TPH Spectrum e Esthet-X.
4. A relação contração de polimerização e módulo de elasticidade sugere que,
compósitos que apresentam baixa contração de polimerização associada a
altos módulos de elasticidade, como é o caso da resina Grandio, tenderão a
formação de fortes tensões na interface de união decorrentes da contração
rígida. Ademais, resinas que apresentam alto módulo de elasticidade e alta
contração de polimerização, como é o caso da resina TPH Spectrum,
produzirão maiores tensões de contração, colocando em risco a integridade
da interface de união.
REFERÊNCIAS
REFERÊNCIAS
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