DESENVOLVIMENTO DE PADRÃO PARA
GEOCRONOLOGIA U-Pb E TRAÇADOR ISOTÓPICO SmNd EM MONAZITA POR LA-ICP-MS, ORÓGENO
ARAÇUAÍ, LESTE DO BRASIL
i
ii
FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
Reitor
Prof. Dr. Marcone Jamilson Freitas Souza
Vice-Reitor
Prof. Dr. Célia Maria Fernandes Nunes
Pró-Reitor de Pesquisa e Pós-Graduação
Prof. Dr. Fábio Faversani
ESCOLA DE MINAS
Diretor
Prof. Dr. Issamu Endo
Vice-Diretor
Prof. Dr. José Geraldo Arantes de Azevedo Brito
DEPARTAMENTO DE GEOLOGIA
Chefe
Prof. Dr. Antônio Luciano Gandini
iii
EVOLUÇÃO CRUSTAL E RECURSOS NATURAIS
iv
CONTRIBUIÇÕES ÀS CIÊNCIAS DA TERRA - VOL. 327
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
DESENVOLVIMENTO DE PADRÃO PARA
GEOCRONOLOGIA U-Pb E TRAÇADOR ISOTÓPICO Sm-Nd EM
MONAZITA POR LA-ICP-MS, ORÓGENO ARAÇUAÍ, LESTE DO
BRASIL
Guilherme de Oliveira Gonçalves
Orientador
Ricardo Augusto Scholz Cipriano
Co-orientador
Cristiano de Carvalho Lana
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e
Recursos Naturais do Departamento de Geologia da Escola de Minas da Universidade Federal
de Ouro Preto como requisito parcial à obtenção do Título de Mestre Ciência Naturais, Área de
Concentração: Tectônica, Petrogênese e Recursos Minerais
OURO PRETO
2015
v
Universidade Federal de Ouro Preto – http://www.ufop.br
Escola de Minas - http://www.em.ufop.br
Departamento de Geologia - http://www.degeo.ufop.br/
Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais
Campus Morro do Cruzeiro s/nº - Bauxita
35.400-000 Ouro Preto, Minas Gerais
Tel. (31) 3559-1600, Fax: (31) 3559-1606 e-mail: [email protected]
Os direitos de tradução e reprodução reservados.
Nenhuma parte desta publicação poderá ser gravada, armazenada em sistemas eletrônicos, fotocopiada ou
reproduzida por meios mecânicos ou eletrônicos ou utilizada sem a observância das normas de direito
autoral.
ISSN 85-230-0108-6
Depósito Legal na Biblioteca Nacional
Edição 1ª
Catalogação elaborada pela Biblioteca Prof. Luciano Jacques de Moraes do
Sistema de Bibliotecas e Informação - SISBIN - Universidade Federal de Ouro Preto
G635d
Gonçalves, Guilherme de Oliveira.
Desenvolvimento de padrão para geocronologia U-Pb e traçador isotópico SmNd em monazita por LA-ICP-MS, Orógeno Araçuaí, leste do Brasil [manuscrito]
/ Guilherme de Oliveira Gonçalves. - 2015.
193f.: il.: color; grafs; tabs; mapas. (Contribuições às Ciências da Terrra,
M 74, n. 327)
Orientador: Prof. Dr. Ricardo Scholz.
Coorientador: Prof. Dr. Cristiano Lana.
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de
Minas. Departamento de Geologia. Evolução Crustal e Recursos Naturais.
Área de Concentração: Tectônica, Petrogênese e Recursos Minerais.
1. Geocronologia. 2. Monazita. I. Scholz, Ricardo. II. Lana, Cristiano.
III. Universidade Federal de Ouro Preto. IV. Titulo.
CDU: 550.93
Catalogação: www.sisbin.ufop.br
vi
D
Dedico a minha mãe e a todos que colaboraram para o sucesso deste trabalho
vii
viii
Agradecimentos
Primeiramente agradeço a minha mãe, mulher guerreira, que sempre foi e será meu maior
exemplo. A ela também por me apoiar e acreditar em mim incondicionalmente. Ao meu pai,
irmãos e ao Bolinha por sempre acreditarem em mim.
Aos meus orientadores Ricardo Scholz e Cristiano Lana pela oportunidade, apoio,
confiança e ensinamentos. Ao prof. Leonardo Graça (Bakana) por me apontar o caminho.
Ao Luis Henrique pela amizade, paciência e companheirismo.
Ao LOPAG e ao AIR Group pela amizade, bons momentos, aprendizados e discussões
geológicas. Em especial a Ligeirinha (Fabiana Richter) por estar comigo desde o princípio.
Maristella, Kathryn, Francesco, Carmen Aguilar (thanks for the help with Illustrator), Carmen
Martinez, Federico, Cappucine, Hugo, Janaína, Léo, Lívia, Camila (obrigado pelo computador).
Aos amigos da pós, Taynara, Piorada, Alice, Samuel, Kássia, dentre outros que passaram
pelo meu caminho.
Aos docentes do Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais
do Departamento de Geologia da Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto, pelas
contribuições.
A Universidade Federal de Ouro Preto pelo ensino público e de qualidade.
Ao LAGIR, prof. Claudio Valeriano, Carla e Gilberto por me acolherem e por todos os
ensinamentos.
Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pela bolsa
de mestrado.
ix
x
Sumário
AGRADECIMENTOS .............................................................................................................. IX
SUMÁRIO ................................................................................................................................ XI
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................ XIII
LISTA DE TABELAS............................................................................................................. XV
RESUMO................................................................................................................................XVII
ABSTRACT ............................................................................................................................ XIX
CAPÍTULO 1 – CONSIDERAÇÕES GERAIS ........................................................................ 1
1.1 CONSIDERAÇÕES GERAIS ...................................................................................... 1
1.2 JUSTIFICATIVA .......................................................................................................... 3
1.3 LOCALIZAÇÃO E VIAS DE ACESSO ....................................................................... 3
1.4 OBJETIVOS ................................................................................................................. 4
1.5 MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................................... 5
1.5.1 Revisão bibliográfica ....................................................................................... 5
1.5.2 Amostragem e preparação das amostras para datação ..................................... 5
1.5.3 Caracterização química/cristaloquímica .......................................................... 6
1.5.4 Caracterização isotópica .................................................................................. 9
CAPÍTULO 2 – ESTADO DA ARTE ..................................................................................... 17
2.1 INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 17
2.2 O SITEMA DE DATAÇÃO U-PB .............................................................................. 17
2.2.1 Decaimento de U e Th ................................................................................... 17
2.2.2 O diagrama concordia .................................................................................... 18
2.2.3 Primeiras tentativas de datação ...................................................................... 20
2.3 CONSIDERAÇÕES SOBRE A DIFUSÃO DE PB ..................................................... 21
2.3.1 Introdução ...................................................................................................... 21
2.3.2 A temperatura de fechamento ........................................................................ 22
2.3.3 Difusão de Pb em monazita ........................................................................... 23
2.4 O SISTEMA ISOTÓPICO SM-ND.............................................................................. 24
2.4.1 Decaimento de Sm e Nd ................................................................................ 24
2.4.2 Isócrona Sm-Nd ............................................................................................. 25
2.4.3 A evolução dos isótopos de Nd ..................................................................... 25
2.4.4 As idades modelo TCHUR e TDM ...................................................................... 26
2.4.5 O parâmetro petrogenético εNd ..................................................................... 27
2.5 MATERIAIS DE REFERÊNCIA DE MONAZITA EXISTENTES ........................... 28
2.5.1 Monazita 16-F-6 ............................................................................................ 28
2.5.2 Monazita Elk.................................................................................................. 29
2.5.3 Monazita Namaqualand ................................................................................. 30
xi
2.5.4 Monazita Iveland ........................................................................................... 31
2.5.5 Monazita E0013 ............................................................................................. 31
2.5.6 Monazita Managountry .................................................................................. 32
2.5.7 Monazita Jefferson......................................................................................... 33
2.5.8 Monazita Maine ............................................................................................. 33
2.5.9 Monazita 554 ................................................................................................. 35
2.5.10 Monazite 44069 ........................................................................................... 35
CAPÍTULO 3 – CONTEXTO GEOLÓGICO ........................................................................ 37
CAPÍTULO 4 – THE ORIGIN OF THE “MOACYR” MONAZITE AND ITS ................. 41
ABSTRACT...................................................................................................................... 41
4.1 INTRODUCTION............................................................................................................ 43
4.2 SAMPLE DESCRIPTION AND GEOLOGICAL SETTING ..................................................... 46
4.3 SAMPLE PREPARATION AND ANALYTICAL METHODS .................................................. 48
4.3.1 Chemical characterization, structural state and radiation damage ................. 49
4.3.2 Isotopic characterization ................................................................................ 49
4.4 RESULTS ...................................................................................................................... 52
4.4.1 Chemical composition ................................................................................... 52
4.4.2 Structural state and radiation damage ............................................................ 58
4.4.3 Isotopic characterization ................................................................................ 59
4.5 DISCUSSION ................................................................................................................. 70
4.5.1 U-Pb standard evaluation ............................................................................... 70
4.5.2 Sm-Nd standard evaluation............................................................................ 74
4.5.3 Trace element standard evaluation ................................................................ 74
4.5.4 Origin of the “Moacyr” monazite .................................................................. 75
4.6 CONCLUSIONS ............................................................................................................. 76
CONCLUSÕES ......................................................................................................................... 77
REFERÊNCIAS ........................................................................................................................ 79
APÊNDICES .............................................................................................................................. 89
FICHA DE APROVAÇÃO .................................................................................................... 139
xii
Lista de Figuras
Figura 1.1: Mapa de localização do distrito pegmatítico de Itambé, mostrando as principais
rodovias utilizadas, tomando-se como referencial a capital mineira (Belo Horizonte)................. 4
Figura 1.2: Mapa de localização do município de Itambé, onde foram coletadas as amostras
de monazita. Os contornos do Orógeno Araçuaí e da Província Pegmatítica Ocidental Brasileira
são esquemáticos e foram modificados de Pedrosa-Soares et al. (2011). ..................................... 6
Figura 2.1: Diagrama concórdia exibindo ilustrando os desvios de comportamento no sistema
U-Th-Pb relevantes as datações U-Pb. As setas mostram como os dados podem ser afetados por
herança, perda de Pb, desequilíbrio e correções de Pb comum. Modificado de Harrison et al.
(2002). ......................................................................................................................................... 19
Figura 2.2: As idades modelo Sm-Nd. A razão 143Nd/144Nd é extrapolada para trás (inclinação
depende da razão 147Sm/144Nd) até interceptar a curva de crescimento do manto ou do condrito.
..................................................................................................................................................... 27
Figura 2.3: (a) Evolução isotópica do Nd no manto e na crosta. A linha preta mostra a
evolução da composição da Terra ou do CHUR (reservatório condrítico); também mostra a
evolução da crosta formada em 3.5 Ga., o material mantélico residual correspondente e a evolução
de um manto continuamente depletado. (b) Evolução do CHUR, crosta e manto quando a razão
143
Nd/144Nd é convertida em εNd. ............................................................................................... 28
Figura 3.1: O Orógeno Araçuaí no contexto do paleocontinente Gondwana Ocidental. FA,
traços estruturais da Faixa de Dobramentos Araçuaí; ZI, zona de interferência entre o Orógeno
Araçuaí e o Aulacógeno do Paramirim. Crátons: A, Amazônico; K, Kalahari; PP-RP, ParanáParanapanema-Rio de la Plata; SF-C, São Francisco-Congo; SL, São Luiz-Oeste Africano;
modificado de Alkmim et al. (2006). .......................................................................................... 38
Figura 3.2: Mapa geológico simplificado do Orógeno Araçuaí e regiões cratônicas
adjacentes, destacando as supersuítes Neoproterozóicas e Cambrianas, e localização da Província
Pegmatítica Oriental Brasileira. SFC, cráton São Francisco; B, Brasilândia; CC, Carlos Chagas;
M, Manhuaçu; MF, Muniz Freire; N, Nanuque; SV, São Vitor. Extraído de Pedrosa-Soares et al.
(2011). ......................................................................................................................................... 39
Figura 4.1: Location of the Itambé pegmatite district in relation to the Aracuaí belt - São
Francisco Craton (black square). The Itambé district geological map in detail is provided. The
white stars are the Bananeira pegmatite body (11), Coqueiro (18) and Paraíso (16). Modified from
Silva et al. (1996). ....................................................................................................................... 46
Figura 4.2: Back-scattered electron (BSE) images of the studied monazites. (a) Bananeira,
(b) Coqueiro, (c) Paraíso and (d) Itambé. .................................................................................... 52
Figura 4.3: (A) Nomenclature of the system 2 CePO4 – CaTh(PO4)2 – 2 ThSiO4 (Bowie and
Horne 1953; Förster 1998). In calculating end-member proportions, the contents of other REE
and Y are added to Ce, and the contents of U and Pb are included with the brabantite molecule.
(B) Diagram (U+Th+Si) versus (REE+P+Y) (a.p.f.u) of formula proportions calculated on the
basis of 16 oxygens atoms (Franz et al. 1996), that shows the different substitutions in monazite.
..................................................................................................................................................... 54
Figura 4.4: Chondrite-normalised REE patterns of the monazites from this study. The
compilations are the average results of three lines in four different grains and the complete data
are presented in Appendix A. Concentrations were normalized by the chondrite values from Sun
& McDonough (1989). ................................................................................................................ 56
Figura 4.5: Raman spectra of the studied monazites. .......................................................... 59
Figura 4.6: Concordia ages obtained by LA-Q-ICP-MS at UFOP. A-Bananeira, B-Coqueiro,
C-Paraíso and D-Itambé monazites. ............................................................................................ 60
xiii
Figura 4.7: Concordia age obtained by LA-SF-ICP-MS at UFOP. A-Bananeira, B-Coqueiro,
C-Paraíso and D-Itambé monazites. ............................................................................................ 63
Figura 4.8: ID-TIMS U-Pb concordia and weighted mean age 206Pb/238U results for Bananeira
(red) and Itambé (green). ............................................................................................................. 64
Figura 4.9: Sm-Nd isotopic values for the Brazilian monazite samples in this study, using
NIST610 as the standard. (A) Bananeira, (B) Coqueiro, (C) Paraíso and (D) Itambé. The reference
isochron ages for the Itambé and Bananeira samples are based on the ID-TIMS data from this
study. The reference isochron ages for the Coqueiro and Paraíso are based on the LA-Q-ICP-MS
and LA-SF-ICP-MS data from this study. .................................................................................. 68
Figura 4.10: A – Variations in 147Sm/144Nd for the studied monazites and references
monazites (Namaqualand and Managountry data from Liu et al. 2012). Relative standard
deviation (RSD%) is used to measure the range of variations in the 147Sm/144Nd ratio. B –
143
Nd/144Nd vs. 147Sm/144Nd plot to compare the uniformity of the Sm-Nd isotope compositions
of the samples and reference materials from Liu et al. (2012). Error bars are standard deviations
(SD). ............................................................................................................................................ 68
Figura 4.11: Known standards analysed as unkowns using Bananeira monazite as standard
by LA-SF-ICP-MS. A - Thompson mine monazite, B - Steenkampskraall monazite, C - 44069
monazite. ..................................................................................................................................... 73
xiv
Lista de tabelas
Tabela 1.1: Condições de operação e parâmetros de aquisição de dados no LA-Q-ICP-MS.
..................................................................................................................................................... 11
Tabela 1.2: Condições de operação e de aquisição de dados do LA-SF-ICP-MS. .............. 12
Tabela 1.3: Configurações dos Faraday cup e parâmetros instrumentais das análises
isotópicas de Nd utilizando LA-MC-ICP-MS. ............................................................................ 14
Tabela 2.1: Soluções para as equações de idade U-Th-Pb. .................................................. 17
Tabela 4.1: LA-Q-ICP-MS operating conditions and data acquisition parameters. ............ 50
Tabela 4.2: LA-SF-ICP-MS operating conditions and data acquisition parameters. ........... 50
Tabela 4.3: Faraday cup configuration and instrument operating parameters for Nd isotopic
analysis. ....................................................................................................................................... 51
Tabela 4.4: Summary of the electron microprobe results. The oxide concentrations for each
sample are the average of 12 EPMA point analyses. The structural formula is calculated on the
basis of four oxygens and the mole fractions are for the end-members Ce-monazite, huttonite and
brabantite. .................................................................................................................................... 53
Tabela 4.5: Trace elements average absolute concentrations of the studied monazites.
Concentrations given in ppm....................................................................................................... 57
Tabela 4.6: Unit-cell parameters. The standard used is the monazite from Ni et al. (1995).
..................................................................................................................................................... 58
Tabela 4.7: LA-Q-ICP-MS average results for the studied monazites. aCorrected for
background, within-run Pb/U fractionation (in case of 206Pb/238U) and common Pb using Stacy
and Kramers (1975) model for Pb composition and subsequently normalised to reference
207
monazite
(ID-TIMS
value/measured
value);
Pb/235U
calculated
using
207
206
238
206
b
206
238
207
235
Pb/ Pb/( U/ Pb*1/137.88) rho is the Pb/ U/ Pb/ U error correlation coefficient.
..................................................................................................................................................... 60
Tabela 4.8: LA-SF-ICP-MS weighted mean U-Pb isotopic data for the studied monazites.
The error of the ages is the quadratic additions of the within run precision (2SE) and the external
reproducibility (2SD) of the reference monazite. 207Pb/206Pb error propagation (207Pb signal
dependent) following Gerdes & Zeh (2009). 207Pb/235U error is the quadratic addition of the
207
Pb/206Pb and 206Pb/238U uncertainty. aWithin run background-corrected mean 207Pb signal in cps
(counts per second); b corrected for background, within-run Pb/U fractionation (in case of
206
Pb/238U) and common Pb using Stacy and Kramers (1975) model for Pb composition and
subsequently normalised to reference monazite (ID-TIMS value/measured value); 207Pb/235U
calculated using 207Pb/206Pb (238U/206Pb*1/137.88); c rho is the 206Pb/238U-207Pb/235U error
correlation coefficient. ................................................................................................................ 62
Tabela 4.9: ID-TIMS U-Pb results. aTh/U calculated from radiogenic 208Pb/206Pb ratio and
Pb/206Pb age assuming concordance; bPbC is total amount of common Pb in picograms; 1 pg
Pb assigned the isotopic composition of laboratory blank; initial Pb corrected using Pb evolution
model of Stacey and Kramers (1975); cMeasured 206Pb/204Pb corrected for fractionation and
common Pb in the spike; dPb/U ratios corrected for fractionation, common Pb in the spike, and
blank; Correction for 230Th disequilibrium in 206Pb/238U and 207Pb/206Pb assuming Th/U of 4.2 in
the magma; erho is correlation coefficients of X-Y errors on the concordia plot; fDisc is percent
discordance for the given 207Pb/206Pb age; *Oslo University, the other results are from Toronto
University. ................................................................................................................................... 65
207
Tabela 4.10: Sm-Nd isotopic compositions of the monazite samples determined by LA-MCICP-MS from this study using NIST610 as standard. Each grain is the average result of at least
ten points divided in different grains. aNumber of points on each grain; bRatio corrected for interelement fractionation using NIST610; cMass bias correction using exponential law; dAll ratios are
xv
corrected for mass fractionation using exponential law; eInitial ratio corrected regarding U-Pb
age; fReference age obtained by ID-TIMS or LA-ICP-MS (see on text). ................................... 69
Tabela 4.11: Sm-Nd isotopic compositions of the Itambé sample determined by LA-MCICP-MS normalized both for NIST610 and Steenkampskral monazite. ..................................... 69
Tabela 4.12: LA-SF-ICP-MS results for the round-robin analysis using Bananeira monazite
as primary standard. .................................................................................................................... 73
xvi
Resumo
Nos últimos 20 anos, a utilização de laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry
(LA-ICP-MS) para análises de U-Pb e isótopos de Nd aumentou consideravelmente. Esta técnica
necessita de padrões bem caracterizados. Uma monazita utilizada como padrão e amplamente
distribuída vem do distrito pegmatítico de Itambé no estado da Bahia (leste do Brasil), conhecida
na literatura como “Moacyr” ou “Moacir”. Entretanto sua origem é desconhecida. A alíquota da
monazita “Moacyr” é denominada “Itambé” neste estudo. Este distrito pegmatítico constitui a
porção extremo norte da Província Pegmatítica Ocidental Brasileira (PPOB), que continua em
direção ao sul para o Orógeno Araçuaí (630 – 480 Ma). O distrito de Itambé possui três grandes
pegmatitos (Bananeira, Coqueiro e Paraíso), os quais possuem grandes quantidades de monazita.
O objetivo deste trabalho é avaliar a adequação de monazitas do distrito de Itambé como padrão
para análises U-Pb e de isótopos de Nd. Análises isotope dilution-thermal ionization mass
spectrometry (ID-TIMS) e LA-ICP-MS foram realizadas para investigar a homogeneidade
isotópica e química. As amostras mostraram-se homogêneas em imageamento BSE. Resultados
de microssonda eletrônica permitiram classificar as amostras como Ce-monazitas, com
quantidades despresíveis dos componentes huttonita e brabantita. A monazita Coqueiro mostrouse com quantidades mais homogêneas de elementos traço em análise LA-Q-ICP-MS. O espectro
Raman não mostrou acumulação de danos por radiação na estrutura cristalina de nenhuma
amostra. Os resultados de U-Pb via LA-ICP-MS revelaram que as amostras possuem, dentro do
erro, a mesma idade (ca. 508 Ma). Estes resultados estão de acordo com os obtidos por ID-TIMS
para as amostras de Bananeira e “Itambé”, apesar da monazita “Itambé” apresentar um ponto de
discordância. Os resultados isotópicos de Nd obtidos por LA-MC-ICP-MS indicam que a
monazita “Itambé” possui a composição isotópica mais homogênea para este sistema. A avaliação
da utilização de monazitas do distrito de Itambé como padrão primário em análises U-Pb por LAICP-MS foi testada utilizando-se a monazita Bananeira como padrão primário contra padrões
conhecidos, tratados como desconhecidos. Esta abordagem reproduziu com sucesso as idades dos
padrões publicadas na literatura, comprovando a adequação desta amostra como padrão primário.
Além disso, os valores de εNd do fragmento Itambé (εNdt = -4.2) e das outras monazitas do
distrito são distintos de outros padrões (eg., Managountry; εNdt = -22.3) assim como outras
monazitas gemológicas do Orógeno Araçuaí, mais para o sul, que são mais crustais (εNdt = -17 a
-14). Os valores de εNd podem fornecer uma outra forma de distinção para encontrar monazitas
gemológicas para materiais de referência, além da idade aproximada de 505 Ma. Nós propomos
a monazita Bananeira como padrão primário para análises de U-Pb via LA-ICP-MS, com idade
de cristalização de 506.32 ± 0.60 (207Pb*/235U). Os valores homogêneos em relação aos elementos
traços da monazita Coqueiro, também indicam a possibilidade da sua utilização como material
natural de referência para análises LA-Q-ICP-MS. Os resultados também sugerem a possibilidade
xvii
da utilização da monazita “Itambé” como padrão para análises de Sm-Nd via LA-MC-ICP-MS.
Finalmente, o grande número de pegmatitos da PPOB possibilita um futuro promissor para o
desenvolvimento de novos padrões de idade similar às deste estudo.
xviii
Abstract
Over the past 20 years, the use of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry
(LA-ICP-MS) for U-Pb and Nd isotope analysis has greatly increased. This technique requires
well-calibrated standards. One widely distributed monazite U-Pb standard comes from the Itambé
pegmatite district of Bahia State (E Brazil), and is known as either “Moacyr” or “Moacir”
monazite in the literature, but its origin is unknown. This pegmatite district forms the northern
extent of the Eastern Brazillian Pegmatite Belt (EBPB), which continues southwards into the 630480 Ma Araçuaí Orogen. The Itambé district contains three different large pegmatites (the
Bananeira, Coqueiro and Paraíso pegmatites), all of which contain large quantities of monazite.
The main goal of this study to identify the origin of a c. 50g crystal fragment of “Moacyr”
monazite and to assess the suitability of monazites of the Itambé district as U-Pb and Nd isotope
standards. The “Moacyr” fragment is here termed as “Itambé”. Isotope dilution-thermal ionization
mass spectrometry (ID-TIMS) and LA-ICP-MS analysis were conducted in order to investigate
its isotopic and chemical homogeneity. The samples were homogeneous in BSE images. The
samples can be classified as Ce-monazites, with negligible amount of huttonite and brabantite
component. The Coqueiro monazite showed the most homogeneous trace element (TE)
concentrations in LA-Q-ICP-MS analyses. The Raman spectra did not show accumulation of
radiation damage in the crystal structure of any of the monazite samples. The U-Pb LA-ICP-MS
results showed that the samples have, within error, the same ages (ca. 508 Ma). These results are
in agreement with the ID-TIMS results for the “Itambé” and Bananeira monazites, even though
the “Itambé” sample had one discordant point. The Nd isotopic composition acquired by LA-MCICP-MS showed that the “Itambé” has the most homogeneous compositions. The assessment of
the monazites from the Itambé district as U-Pb standard was tested using Bananeira monazite as
primary standard against other known standards, treated as unknowns. This approach successfully
reproduced the previously published ages of the standards, thus proving the suitability of this
sample as a primary standard. Moreover, the εNd values of the“Itambé” monazite fragment (εNdt.
= -4.2) and that from all the Itambé district pegmatites, are distinct from other standards (eg,
Managountry; εNdt = -22.3) as well as gem-quality monazite from c. 490-520 Ma pegmatites
from the Araçuaí Orogen, further to the south, which are much more crustally evolved (εNd t = 17 to -14). The εNd can provide a further distinction for tracing Brazillian gem-quality monazite
reference materials, apart from the approximately 505 Ma age. We propose the Bananeira
monazite as a U-Pb standard material, with best crystallization age of estimative for its
crystallization age (207Pb*/235U) of 506.32 ± 0.60. The very homogeneous REE results of the
Coqueiro monazite indicates its potential as a natural reference material for TE analysis for LAQ-ICP-MS. The results also suggests “Itambé” monazite as a promising Sm-Nd standard for LA-
xix
MC-ICP-MS. Lastly, the large number of pegmatites in the EBPP offer promise for the future
development of other monazite reference materials of similar age to those from this study.
xx
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
1
1.1
CONSIDERAÇÕES GERAIS
Monazita (Ce, La, Nd, Th) PO4 é um ortofosfato de elementos terras raras leves (ETRL;
Ni et al. 1995), além de tório. Este mineral tem sido amplamente utilizado em geocronologia UTh-Pb devido ao seu alto conteúdo de actinídeos, podendo ter até 6% em peso de UO2 e 20% em
peso de ThO2 (Parrish 1990; Harrison et al. 2002; Williams et al. 2007; Buick et al. 2008), além
do sistema U-Th-Pb permanecer fechado na maioria dos eventos geológicos, gerando idades, em
geral, mais concordantes em relação ao zircão (Seydoux-Guillaume et al. 2002).
Seu grupo estrutural é constituído por minerais arsenatos, fosfatos e silicatos, de simetria
monoclínica, com fórmula geral dada por ABO4, onde A= Bi, Ca, Ce, La, Nd, Th, U e B= As, P,
Si (Back & Mandarino 2008). Na estrutura da monazita, cátions de ETR configuram-se em
poliedros coordenados por nove átomos de oxigênio (Ni et al. 1995; Huminicki & Hawthorne
2002). Estes poliedros formam cadeias ao longo do eixo b e estão ligadas na direção c por
tetraedros de (PO4)3- que, ao compartilharem vértices com poliedros adjacentes, geram camadas
paralelas ao plano (100) que se empilham na direção a. Estas camadas compartilham vértices
entre os poliedros de ETRO9, resultando em cadeias em zigue-zague na direção [101] (Huminicki
& Hawthorne 2002).
Sua utilização em geocronologia ocorre devido ao fato de, frequentemente, apresentar
idades mais concordantes no sistema U-Pb e sem a perda de Pb característica dos zircões (e.g.,
Parrish 1990; Harrison et al. 2002), baixo dano por radiação quando comparado ao zircão (e.g.,
Meldrum et al. 1998), altas concentrações de U e Th, baixa concentração de Pb comum e alta
temperatura de fechamento para Pb (~900ºC; Cherniak et al. 2004; Gardes et al. 2006). Além
disso, sua composição química variável a torna capaz de registrar diferentes etapas da história
geológica da rocha hospedeira (e.g., Zhu & O'Nions 1999; Spear & Pyle 2002; Harrison et al.
2002; Paquette et al. 2004; Williams et al. 2007). Ainda possui alta resistência a processos de
metamitização que, quando presente, podem aumentar a perda de Pb por difusão (Cherniak et al.
1991; Cherniak 1993) e, em baixas temperaturas, a monazita ainda pode ser capaz de restaurar
sua estrutura danificada (Seydoux-Guillaume et al. 2002).
Em relação à sua ocorrência, a monazita é um mineral acessório ubíquo (Overstreet 1967),
ocorrendo em diversos tipos de rochas ígneas, em especial pegmatitos e rochas de composição
granítica, em veios hidrotermais, em rochas metamórficas de diversos graus e em rochas
sedimentares (Parrish 1990). Como um mineral diagenético, a monazita começa a cristalizar logo
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
após a deposição de sedimentos e pode ser utilizada para datar a idade de sedimentação de rochas
sedimentares clásticas (e.g., Evans & Zalasiewicz 1996; Evans et al. 2002; Williams et al. 2003).
É também um mineral ideal para determinação da idade de metamorfismo de rochas de graus
variados (e.g., Bingen et al. 1996; Bea & Montero 1999; Spear & Pyle 2002; Harrison et al. 2002;
Williams et al. 2007). Além disso, comumente cristaliza-se a partir de melts graníticos
metaluminosos a peraluminosos gerados a partir de fusão parcial de rochas pelíticas (Overstreet
1967; Parrish 1990; Harrison et al. 2002; Williams et al. 2007). Também ocorre em depósitos do
tipo paleo-plácers, gerando depósitos economicamente importantes (Motta de Toledo et al. 2003).
A monazita também é um importante mineral no que diz respeito a estudos isotópicos de
Sm/Nd, já que contém altas concentrações dos mesmos (Evans & Zalasiewicz 1996; Tomascak
et al. 1998). Devido à alta temperatura de fechamento destes elementos em monazita, a assinatura
isotópica original de Nd pode ser preservada mesmo com sobreposição de eventos de alta
temperatura (Rapp & Watson 1986; Montel & Seydoux 1998). A importância deste sistema em
monazita resulta em sua utilização como traçador geoquímico para determinar as características
isotópicas do Nd na rocha hospedeira. Desta forma, a combinação de idades U-Th-Pb, isótopos
de Nd e variações químicas na monazita fornecem uma ferramenta poderosa para o estudo da
evolução crustal (McFarlane & McCulloch 2007; Thöni et al. 2008; Gregory et al. 2009).
Devido à complexidade química, textural e zoneamento de idades, técnicas de alta
resolução espacial são necessárias para identificar a complexa história de crescimento que alguns
cristais de monazita apresentam. Dentre as técnicas de alta resolução espacial in situ disponíveis
para datação, pode-se citar a datação química por microssonda eletrônica (EMPA) (e.g., Williams
et al. 1999, 2007; Cocherie & Albarede 2001; Jercinovic & Williams 2005; Pyle et al. 2005;
Jercinovic et al. 2008), datação isotópica de U-Th-Pb por SIMS (Secondary Ionisation
Micropobe) (e.g., Foster et al. 2000; Stern & Berman, 2000; Fletcher et al. 2010) que inclui o
método SHRIMP (Sensitive High Resolution Ion Micropobe) ou por LA-ICP-MS (Laser
Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectometry) (e.g., Kosler et al. 2001; Foster et al.
2002; Willigers et al. 2002; Paquette & Tiepolo 2007; Freydier et al. 2008; Gehrels et al. 2008;
Kohn & Vervoort 2008). Atualmente, a técnica de LA-ICP-MS tem sido amplamente utilizada e
análise isotópica de Sm/Nd por LA-MC-ICP-MS (Laser Ablation-Multi-Collector-Inductively
Coupled Plasma-Mass Spectometry) também tem mostrado bons resultados (e.g., Fisher et al.
2011; Iizuka et al. 2011a, 2011b; Liu et al. 2012).
Estas técnicas necessitam da utilização de padrões, ou materiais de referência, primários
e/ou secundários (controle), para corrigir eventuais erros instrumentais de massa e de
fracionamento de elementos, além de permitirem certificar a acurácia e precisão do processo.
Desta forma, justifica-se o desenvolvimento de um padrão de monazita de qualidade. Para isto, a
monazita deve possuir características similares ao proposto por Sláma et al. (2008) para zircão:
2
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
i) homogeneidade química e concordância dos valores de U/Pb, ii) baixo conteúdo de Pb comum,
iii) moderado conteúdo de U (dezenas a centenas de ppm), iv) gemológica e não metamítica, v)
tamanho de grão adequado para repetida ablação por laser (de mm até cm), vi) disponibilidade
para a comunidade científica (centenas de gramas).
Para o desenvolvimento deste trabalho foram utilizadas monazitas com qualidade gema
provenientes do distrito pegmatítico de Itambé, porção extremo norte da Província Pegmatítica
Oriental Brasileira, inserida no contexto do Orógeno Araçuaí (Pedrosa Soares et al. 2011).
1.2
JUSTIFICATIVA
Em primeira análise, este trabalho justifica-se pela necessidade constante de suprimento
de minerais, bem caracterizados, isotopicamente uniformes, para serem utilizados como materiais
de referência em técnicas geocronológicas de alta resolução espacial, como o LA-ICP-MS. A
técnica de LA-ICP-MS, destrutiva por construção, realiza furos no padrão. Também são utilizados
um ou mais padrões secundários, do mesmo tipo da amostra desconhecida (matriz compatível),
para efetuar o controle de qualidade da análise, tanto para correção de erros instrumentais de
massa e de fracionamento de elementos, quanto para garantir a acurácia e precisão do processo,
devendo estes padrões serem analisados em conjunto com a amostra desconhecida.
Em segunda análise, há relativamente poucos materiais de referência U-Pb ou traçadores
isotópicos Nd disponíveis para distribuição internacional, sendo a maioria destes desenvolvidos
a partir do mineral zircão. Especificamente para a técnica de ablação a laser, alguns destes padrões
se esgotaram devido a demanda atual de laboratórios utilizando LA-ICP-MS para geocronologia
(e.g. padrão de zircão GJ-1; Jackson et al. 2004). Em alguns casos, padrões desenvolvidos para
SIMS possuem granulometria muito fina e/ou possuem muitas inclusões (e.g., Monazita 44069;
Aleinikoff 2006), pois torna-se muito provável que estas inclusões sejam atingidas pelo laser
durante a perfuração. Além disso, como a monazita possui composição variável em termos de Th,
é provável a necessidade de que esta concentração no padrão seja similar à da amostra
desconhecida para a técnica SIMS (Fletcher et al. 2010) e possivelmente para LA-ICP-MS (Kohn
2009) a fim de evitar o “efeito matriz”.
1.3
LOCALIZAÇÃO E VIAS DE ACESSO
As monazitas utilizadas neste trabalho foram amostradas em ocorrências localizadas no
sul do estado da Bahia. Tomando-se como referencial a capital mineira, percorre-se 854 km até a
cidade de Itambé. As rodovias percorridas são as BR-381, BR-116, BA-270 e BA-634, além de
estradas vicinais, a partir da cidade de Itambé, até os pegmatitos. Estas informações também
podem ser observadas na Figura 1.1.
3
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 1.1: Mapa de localização do distrito pegmatítico de Itambé, mostrando as principais
rodovias percorridas, tomando-se como referencial a capital mineira (Belo Horizonte).
1.4
OBJETIVOS
Desenvolver material de referência, primário e/ou secundário, a partir do mineral
monazita para geocronologia de U/Pb e traçador isotópico Sm-Nd para técnica de alta resolução
espacial (LA-ICP-MS) para utilização no Departamento de Geologia da Universidade Federal de
Ouro Preto (DEGEO-UFOP), instituições parceiras e também para distribuição em laboratórios
brasileiros de ICP-MS.
Este trabalho terá como meta desenvolver padrões a partir de monazitas extraídas dos
pegmatitos pertencentes ao distrito pegmatítico de Itambé, extremo norte da Província
Pegmatítica Oriental Brasileira, Orógeno Araçuaí (Pedrosa Soares et al. 2011).
4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
1.5
MATERIAIS E MÉTODOS
1.5.1
Revisão bibliográfica
Preliminarmente, foi realizada uma ampla consulta em trabalhos relativos a metodologia
de geocronologia U/Pb e traçadores isotópicos Sm-Nd, em monazita, utilizando-se o método LAICP-MS. Após isto, buscaram-se trabalhos relativos ao desenvolvimento de padrões para
geocronologia U/Pb, em zircão e em monazita, e traçadores isotópicos Sm-Nd em monazita.
Trabalhos em que o método LA-ICP-MS fora utilizado para datação U/Pb em monazita, tanto
com uma abordagem de compatibilidade matriz-desconhecido, quanto em abordagem onde
utilizou-se padrão não-compatível com a matriz também foram consultados. Artigos relativos à
caracterização morfológica/cristaloquímica foram consultados a fim de obter informações sobre
as metodologias empregadas e sobre o tratamento dos dados obtidos. Os principais aspectos
disponíveis na literatura geológica relevantes ao desenvolvimento desta dissertação serão
apresentados no Capítulo 2.
1.5.2
Amostragem e preparação das amostras para datação
As amostras de monazita foram coletadas in situ ou adquiridas de comerciantes ou
mineradores locais. Levou-se em consideração o tamanho dos grãos, sua disponibilidade em
quantidade relativamente grande e a potencialidade gemológica da monazita, características
necessárias ao desenvolvimento de um material de referência homogêneo e de qualidade.
As amostras são provenientes de pegmatitos do distrito pegmatítico de Itambé e sua
localização em relação a Província Pegmatítica Ocidental Brasileira e o orógeno Araçuaí estão
marcadas na figura abaixo (Figura 1.2):
Após coletadas, as amostras foram preparadas para a datação no LA-ICP-MS (laser
ablation-inductively coupled-mass spectrometry), no quadrupole (Q), mono collector (SF) e no
multi collector (MC). Esta preparação consiste em fragmentar os grãos de monazita em um
almofariz de ágata com o auxílio de um pistilo do mesmo material. Estes fragmentos são catados
em lupa estereoscópica, onde são selecionados os mais transparentes e homogêneos. Após isto,
estes são agrupados na forma de filas retilíneas, normalmente cinco, em uma placa de acrílico
coberta com fita dupla face. Um molde plástico de 2,5 cm de diâmetro é colocado ao redor das
filas e então é adicionado uma mistura de resina com endurecedor (marca Specifix), na proporção
de 25:6, dentro do molde para finalizar a confecção das pastilhas. Estas, após secas, são polidas
em uma politriz modelo DP 9 da marca Panambra com a utilização de pasta diamantada de 0,25
µm, de forma que o centro dos fragmentos fique exposto. Antes de inserir a pastilha no LA-ICPMS, estas são limpas com HNO3 para eliminar uma possível superfície de contaminação.
5
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 1.2: Mapa de localização do município de Itambé, onde foram coletadas as amostras de
monazita. Os contornos do Orógeno Araçuaí e da Província Pegmatítica Ocidental Brasileira são
esquemáticos e foram modificados de Pedrosa-Soares et al. (2011).
1.5.3
Caracterização química/cristaloquímica
Para o desenvolvimento de um padrão de alta qualidade é necessário que as composições
químicas e isotópicas sejam homogêneas, de forma que qualquer fragmento utilizado para compor
as pastilhas de LA-ICP-MS sejam representativos. Além disso, a estrutura cristalina deve estar
intacta, ou seja, sem processos de metamitização, de forma em que não ocorram perda de Pb e o
sistema U-Th-Pb permaneça fechado. A seguir serão apresentadas as análises e etapas utilizadas
para a obtenção destas informações.
1.5.3.1 Imageamento BSE
Para verificar a homogeneidade isotópica/composicional das monazitas, foi utilizado
imageamento por elétrons retroespalhados (BSE - backscattered electrons) para observar
variações composicionais internas. Estas imagens indicam variações no número atômico na forma
de variações de tons de cinza por pixel analisado. Logo, possíveis variações composicionais
internas nos cristais de monazita resultarão em variações de tons de cinza, por exemplo, entre
núcleo e borda.
6
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Estas imagens foram realizadas no Centro de Microscopia da Universidade Federal de
Minas Gerais (UFMG), por microscópio de varredura eletrônica (MEV), da marca JEOL, modelo
JSM-6360LV que utiliza 20 kV de voltagem de aceleração e 20 nA de corrente.
A homogeneidade também foi examinada com o auxílio da luz transmitida acoplada ao
laser do LA-ICP-MS, onde é possível diferenciar porções que não sejam homogêneas e
transparentes. Também deve-se evitar porções próximas às fraturas pois estas servem como
condutos para processos de alteração e, em micro áreas adjacentes, podem sofrer processos de
difusão de Pb radiogênico (e.g., Cherniack 1993).
1.5.3.2 Microssonda Eletrônica
Nesta etapa, foram realizadas análises em monazitas por microssonda eletrônica para
caracterização da composição química e determinação de possíveis heterogeneidades. As análises
de microssonda eletrônica foram realizadas no Centro de Microscopia da Universidade Federal
de Minas Gerais (UFMG), utilizando uma microssonda da marca JEOL, modelo JXA-8900,
através de espectrometria por dispersão de comprimento de onda (WDS). As condições analíticas
empregaram uma voltagem de aceleração de 25kV, uma intensidade de corrente do feixe de 50
nA e 1 μm de diâmetro do feixe. O tempo de acquisição para cada elemento variou de 10-20 s
para Y, Dy, Gd, Th, Sm, Mn, Nd e Pr, 5-10 s para P, Si, Fe, Ca, La e Ce, 100-200 s para Pd e 75100 s para U.
Para os procedimentos de calibração, os seguintes materiais foram utilizados: U (UO2),
Ca (apatita), Si (ThSiO4), Th (ThSiO4), La (monazita), Y (Y-Al granada, ou YAG), Pb (crocoita),
Ce (monazita), P (monazita), Pr (PrPO4), Nd (NdPO4), Sm (REE2), Fe (hematita), Gd (GdPO4),
Dy (DyPO4) and Mn (rodonita). O processamento dos dados seguiu o protocolo proposto por
Vlach (2010), utilizando metodologia ZAF para correção dos problemas de matriz. As analises
em monazita normalmente tiveram totais variando de 100.68 a 101.20 % em peso.
1.5.3.3 LA-Q-ICP-MS
A composição química também foi determinada pelo LA-Q-ICP-MS no Laboratório de
Geoquímica Ambiental (LGqA) na Universidade Federal de Ouro Preto. O equipamento utilizado
foi um Agilent 7700x Q-ICP-MS acoplado a um laser 213 Nd:YAG no estádo sólido (New Wave
Research UP-213). Os dados foram adquiridos utilizando-se o laser na frequência de 10 Hz,
fluência de 10 J/cm2, diâmetro do furo de 60 µm e He como gás carreador. Para calibração da
concentração dos elementos traço, foi utilizado o vidro sintético NIST612 e repetidas análises
deste padrão foram realizadas para controle de qualidade, usando os valores recomendados de
Pearce et al. (1997). A intensidade média do sinal para o NIST612 foi de 3.3x105 cps na massa
29
Si. O branco do gás foi medido por 20 s seguido por 40 s de ablação. O valor médio de Ce
(determinado por microssonda eletrônica) foi utilizado como padrão interno. As concentrações
7
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
finais foram obtidas pelo software Glitter 4.4.3 (Van Achterbergh et al. 2001) e os diagramas
foram plotados no Excel®.
1.5.3.4 Espectroscopia Raman
A espectroscopia vibracional do tipo Raman foi utilizada para verificar a integridade
estrutural das monazitas, descartando possíveis efeitos de metamitização, ou seja, danos gerados
por decaimento alfa do U e Th e dos seus nuclídeos filhos instáveis na estrutura cristalina. Este
processo gera grandes mudanças nas propriedades físicas e químicas da monazita, diminuindo,
por exemplo, a capacidade de reter He e Pb radiogênico (Nasdala et al. 1998, 2004; Reiners 2005).
Além disso, será possível entender o comportamento da sua estrutura em função das substituições
catiônicas. A vantagem da utilização destas técnicas é seu caráter não destrutivo.
A espectroscopia Raman é governada por processos de espalhamento da luz pela matéria
(Rodrigues & Galzerani 2012). Quando uma luz monocromática de alta frequência, ou seja, um
laser, atinge a matéria, parte mantêm a mesma frequência, sofrendo um espalhamento elástico e
uma pequena porção muda de frequência de forma rápida, isto é, sofre um espalhamento
inelástico. O último é conhecido como espectro Raman e fornece informações sobre a composição
e estrutura molecular do material (Leite & Prado 2012). As técnicas espectroscópicas permitem
obter informações acerca da matéria, pois são governados pelas massas dos átomos constituintes
e pelas constantes das forças entre eles, os modos vibracionais (Rodrigues & Galzerani 2012).
Para a espectroscopia Raman, as análises foram realizadas no Laboratório de
espectroscopia Raman do Departamento de Física da Universidade Federal de Minas Gerais
(UFMG). Os cristais de monazitas foram colocados em uma superfície metálica polida, e então
inseridos em um microscópio Olympus BHSM, que é equipado com objetivas de aumento 12x,
20x e 50x. O microscópio faz parte de um sistema de microscopia Raman Renishaw 1000, que
também conta com um monocromador, um sistema de filtros e um detector CCD (1024 pixels).
O espectro Raman foi obtido com um Spectra-Physics modelo de laser 127 de He-Ne,
que produziu um feixe de luz polarizado de 632.8 nm (vermelho). O feixe foi coletado com
resolução de 2 cm-1 e uma precisão de ± 1cm-1, dentro de uma abrangência entre 200 e 4000 cm1
. Várias análises do cristal, com aumento de 50x foram feitas para melhorar a qualidade do
espectro. O espectro Raman foi calibrando usando uma pastilha de silício, que gerou uma linha
de 520.5cm-1.
Espectros foram adicionados para aumentar a proporção entre sinal e ruído. A
manipulação do espectro, assim como a correção, ajuste e suavização foram feitas usando o pacote
de softwares Spectracalc GRAMS (Galatic Industries Corporation, NH, USA). A composição das
bandas foi feita usando o pacote de software Jandel ‘Peakfit’, que permitiu a seleção da função
de ajuste, e permitiu a correção de parâmetros específicos. O ajuste das bandas foi feito através
8
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
de uma função Lorentziana-Gaussiana, com um número mínimo de bandas componentes sendo
usadas no processo de ajuste. A proporção Gaussian-Lorentzian foi mantida entre valores
superiores a 0.7, o ajuste foi feito até se obter resultados com relações quadradas de r² superiores
a 0,995.
1.5.3.5 Difratometria de Raios-X (DRX)
A Difratometria de Raios-X (DRX) possui como fundamentos a difração dos raios-X
pelos elétrons dos átomos do material analisado sem mudança no comprimento de onda, ou seja,
sem perda de energia (espalhamento coerente). Quando estes átomos estão dispostos de maneira
geométrica regular (estrutura cristalina), as relações de fase entre os espalhamentos tornam-se
periódicas e podem ser observadas em vários ângulos. Esta difração, ou interferência construtiva
entre os espalhamentos, somente ocorre quando as condições geométricas expressas pela Lei de
Bragg são atendidas e são características de cada material (Formoso 1984).
A DRX foi realizada no laboratório de Difratometria de Raios-X da Universidade Federal
de Ouro Preto (UFOP) com o difratrômetro do tipo Panalytical modelo Empyrean de geometria
Bragg-Brentano utilizando-se o método do pó. Foram empregadas as seguintes condições
analíticas: radiação Cu-Kα1 (l = 1,5418Å) produzida a 45 KV e 40 mA, espelho ajustado para
feixe de 0,2 mm, campo do goniômetro 4-70° 2θ, tamanho do passo = 0,02° e tempo de contagem
de 40 s/passo do detector. As posições dos picos foram calibradas utilizando-se um padrão de
silício metálico in-house. Os parâmetros da célula unitária foram determinados por refinamento
Rietveld, relizados no software High Score Plus.
Esta análise permitiu estabelecer os parâmetros da célula unitária das monazitas onde, ao
se comparar com valores pré-estabelecidos, será possível verificar possíveis alterações de volume
que podem representar danos por irradiação própria, além de caracterizar o grau de cristalinidade
das amostras, observado pela geração de fase amorfa resultante de metamitização. Porções da
estrutura cristalina com danos podem gerar planos que facilitam os processos de perda de Pb por
difusão.
1.5.4
Caracterização isotópica
Para verificar possíveis variações laterais da composição isotópica e para verificar a
homogeneidade da mesma foram realizadas uma série de datações utilizando diferentes
equipamentos de LA-ICP-MS (Q, SF e MC) e comparação com as respectivas idades TIMS para
assegurar, ou não, esta homogeneidade.
1.5.4.1 LA-ICP-MS
LA-ICP-MS ou laser ablation-inductively coupled-mass spectrometry é um tipo de
espectrômetro de massa (ICP-MS) que utiliza plasma como fonte de íons, em um sistema de ultra
9
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
vácuo, em que a amostra é introduzida pela injeção dos átomos liberados pela ablasão a laser (LA;
Sato & Kawashita 2002). Os íons liberados pelo laser são carregados até o plasma e, após, ao
analisador de massas por um fluxo de gás de Ar/He. Estes íons produzidos pelo ICP são extraídos
para um sistema de lentes que colimam e aceleram os íons para o analisador de massas (Sato &
Kawashita 2002). Os analisadores de massa podem ser de diversos tipos, porém os utilizados por
este trabalho são o do tipo quadrupolo (Q), monocoletor (SF) e multicoletor (MC). Estes
analisadores de massa são os responsáveis pela separação dos diferentes isótopos e estes são
contados por um sistema de detecção.
1.5.4.1.1 LA-Q-ICP-MS
Este tipo de espectrômetro de massa utiliza um analisador de massa do tipo quadrupolo
(quadrupole – Q) que, em geral, é o modelo mais barato de espectrômetro de massa. Este foi
utilizado para determinação dos elementos traço e das concentrações de U, Th e Pb além de ser
usado para obtenção das idades U-Pb preliminares. Estas idades preliminares serão utilizadas para
seleção das amostras com maior potencial para tornarem-se padrões primários e/ou secundários.
Somente as amostras com maior potencial foram selecionadas para serem enviadas para os
laboratórios internacionais, para datação pelo método TIMS.
As análises foram obtidas no Laboratório de Geoquímica Ambiental (LGqA) da
Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP), utilizando-se um sistema customizado New Wave
Research/Merchantek UP-213 nm, com laser na frequência do quintopolo do tipo Nd:YAG,
acoplado a um ICP-MS Agilent 7700x com analisador de massas do tipo Quadrupolo. Antes de
cada análise, as condições de operação foram otimizadas usando ablação contínua do material de
referência para conseguir maior estabilidade do sinal e intensidade dos sinais de Pb, U e Th,
enquanto a monitoração da formação de óxidos foi controlada utilizando ThO+/Th+ < 1%.
Os dados foram adquiridos utilizando-se uma frequência de laser de 10 Hz, fluência de 3
J/cm2, spot size de 25 μm e He/Ar como gás carregador das amostras. As demais condições
analíticas podem ser observadas na Tabela 1.1.
10
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Tabela 1.1: Condições de operação e parâmetros de aquisição de dados no LA-Q-ICP-MS.
Instrument parameters
Laser
ICP-MS
Model
Forward power
Plasma gas (Ar)
Carrier gas (He)
Make up gas (Ar)
Agilent 7700x
1550 W
15.0 L/min
0.96 L/min
0.0 L/min
Model
Wavelenght
Mode
Repetition rate
Focus
New Wave UP213
213 nm
Q-Switched
10 Hz
Sample surface
Spot size
Energy density
25 µm
~3 J/cm2
Analytical Protocol
Acquisition mode
Time resolved analysis
Scanning mode
Peak jumping
Background acquisition time
20 s
Signal acquisition time
40 s
Wash-out time
20 s
206
Pb, 207Pb, 208Pb,
232
Isotopes determinated
Th, 238U
Dwell time per isotope (ms)
10, 30, 10, 10, 15
O material de referência primário consistiu da monazita 44069 (Aleinikoff et al. 2006)
para calibração do fracionamento de massa induzido pelo laser e mass bias instrumental. A
medição do background, ou seja, dos gases He e Ar, ocorreram durante 20 segundos seguido por
40 segundos de tempo de ablação. O cálculo das concentrações finais obtidas pela resolução do
sinal foi realizado com a utilização do software Glitter 4.4.3 (Van Achterbergh et al. 2001).
A rotina laboratorial utilizada nas datações U-Pb preliminares seguiu o proposto por
Takenaka (2014). O Pb comum não foi corrigido. Posteriormente, estes dados foram plotados
utilizando-se uma extensão do Microsoft Excel, o Isoplot (Ludwig 2003), a fim de verificar a
concordância, ou não, dos dados obtidos. As idades concordias são reportadas como 2σ e as idades
weighted average em 95% de confiança.
1.5.4.1.2 LA-SF-ICP-MS
A datação U/Pb foi realizada no Laboratório de Geoquímica Isotópica (LOPAG) na
Universidade Federal de Ouro Preto, utilizando-se o Thermo-Finnigan Element II, monocoletor
setor magnético (SF) ICP-MS, acoplado a um laser CETAC UV Nd:YAG de 213 nm com célula
de ablação Helix. Os dados foram adquiridos em modo peak jumping usando um spot size de
15µm e os parâmetros instrumentais podem ser observados na Tabela 1.2.
Os dados brutos foram processados offline utilizando uma tabela do Excel®, de acordo
com os procedimentos de Axel & Zeh (2006). Os dados foram corrigidos para background, Pb
comum, fracionamento induzido pelo laser, discriminação de massas instrumental e
fracionamento de U/Pb dependente do tempo. A monazita 44069 (Aleinikoff et al. 2006) foi
utilizada como padrão primário. O conteúdo de
204
Pb em cada razão foi estimado subtraindo a
média do sinal da massa 204 (Hg do gás carreador) do sinal da massa 204 das respectivas razões.
O fracionamento elemental induzido pelo laser e a discriminação de massa instrumental foram
corrigidos pela normalização ao padrão primário. Fracionamento inter-elemental (206Pb*/238U) foi
corrigido para cada análise individualmente antes da normalização pelo padrão. Esta correção
consiste em aplicar uma regressão linear por todas as razões medidas (corrigidas para Pb comum),
excluindo-se valores extremos (±2σ), utilizando o intercepto com o eixo y como razão inicial.
11
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
As incertezas (2σ) foram propagadas pela adição quadrática da reprodutibilidade externa
(2σ) obtidas pelo padrão 44069 durante as seções analíticas e pela precisão de cada análise (2
s.e.). A razão
207
Pb/235U é obtida através das razões normalizadas
207
Pb/206Pb* e
206
Pb*/238U,
assumindo a abundância natural de 137.88 para 238U/235U, e as incertezas são obtidas pela adição
quadrática das incertezas propagadas de ambas as razões. Os diagramas e cálculo de idades foram
feitos no Isoplot 3.00 (Ludwig 2003).
Tabela 1.2: Condições de operação e de aquisição de dados do LA-SF-ICP-MS.
Instrument parameters
ICP-MS
Laser
Analytical Protocol
Model
Element II
Model
CETAC Nd:YAG
Acquisition mode
Time resolved analysis
Forward power
1200 W
Wavelenght
213 nm
Scanning mode
Peak jumping
Plasma gas (Ar)
0.8 L/min
Mode
E-scan
Background acquisition time
30 s
Auxiliary gas (Ar)
0.8 L/min
Repetition rate
10 Hz
Signal acquisition time
60 s
Carrier gas (He)
0.8 L/min
Focus
Sample surface
Wash-out time
Make up gas (Ar)
0.8 L/min
Spot size
15 um
Scanned masses
20 s
202, 204, 206, 207, 208,
235, 232, 238
Energy density
~5.6 J/cm2
Dwell time (ms)
4 ms
Burst count
275
Mass resolution
300
1.5.4.1.3 LA-MC-ICP-MS
Os isótopos de Nd foram medidos no multicoletor setor magnético (MC) ICP-MS
Thermo-Finnigan Neptune, acoplado a um laser de 193 nm HelEx Photon-Machine, no
Laboratório de Geoquímica Isotópica (LOPAG) da Universidade Federal de Ouro Preto. O
Neptune foi operado em modo estático, utilizando 80 ciclos com tempo de integração de 1s por
ciclo. As condições experimentais e a configuração dos Faraday cups são apresentados na Tabela
1.3 O aerosol ablado pelo laser foi transportado para o espectrômetro de massas utilizando He
como gás carreador. N2 foi misturado ao He para melhorar a intensidade do sinal e suprimir a
formação de NdO+. O gás de amostra e as lentes eletrostáticas foram otimizadas antes de cada
análise utilizando o vidro sintético NIST 610.
A redução dos dados foi realizada de modo off-line utilizando uma planilha de Excel®
cedida pelo prof. Axel Gerdes (Universidade de Frankfurt). Para correção da interferência
isobárica do
144
Sm no
144
Nd, foi utilizada uma abordagem similar aos estudos de Yang et al.
(2008) e Fisher et al. (2011), utilizando valores recém-publicados da abundância do Sm ao invés
de valores instrumentais estabelecidos. Os valores utilizados foram de 0.22332 para a razão
144
Sm/149Sm de Isnard et al. (2005) e o valor de 1.08680 para a razão 147Sm/149Nd de Dubois et al.
(1992). Para as correções de mass bias do Nd foi utilizada a lei exponencial de Russel et al.
(1978):
12
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
143
143
𝑁𝑑
144
𝑁𝑑𝑐𝑜𝑟𝑟
=
𝑁𝑑
144
𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠
×
𝑀143𝛽𝑁𝑑
𝑀144
onde, 143Nd/144Ndcorr é a razão corrigida para o mass bias, 143Nd/144Ndmeas é a razão medida
corrigida para a interferência isobárica do 144Sm, M143/M144 é a razão da massa atômica exata
para a razão medida e o βNd é o fator de correção para o mass bias:
146
𝑁𝑑⁄ 144𝑁𝑑𝑟𝑒𝑓
ln( 146
)
𝑁𝑑⁄ 144𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠
𝛽𝑁𝑑 =
𝑀146
ln(𝑀144)
onde
146
Nd/144Ndref é o valor de referência 0.7219 de Wasserburg et al. (1981). A razão
143
Nd/144Nd foi também corrigida para fracionamento inter-elemental utilizando o vidro sintético
NIST610. Para determinação acurada da razão 147Sm/144Nd, foi utilizada uma abordagem similar
aos estudos de Forster & Vance (2006) e Fisher et al. (2011), corrigindo externamente a razão
das amostras pela razão 147Sm/144Nd corrigida de interferência pelo NIST610:
147
𝑆𝑚
144
𝑁𝑑𝑐𝑜𝑟𝑟
147
𝑆𝑚
𝑀147
= 144
×
𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠 𝑀144
𝛽𝑆𝑚
⁄𝛽𝑁𝑑
onde,
147
ln(
𝛽𝑆𝑚 =
𝑆𝑚⁄ 149𝑆𝑚𝑚𝑒𝑎𝑠
)
147
𝑆𝑚⁄ 149𝑆𝑚𝑟𝑒𝑓
𝑀147
ln(𝑀149)
Esta abordagem permite a correção simultânea do drift indtrumental, mass bias e
fracionamento elemental. As incertezas são apresentadas como 2σ.
13
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Tabela 1.3: Configurações dos Faraday cups e parâmetros instrumentais das análises isotópicas
de Nd utilizando LA-MC-ICP-MS.
Cups
Nominal mass
Measured elements
Natural abundance (%)
Interfering elements
Natural abundance (%)
L4
142
Nd
27.20
Ce
11.11
Thermo-Finnigan Neptune
RF forward power
Cooling gas
Auxiliary gas
Sample gas
Mass resolution
Integration time
Sensitivity on 146Nd
Acceleration voltage
MC-ICP-MS
1200 W
15.5 L/min
0.85 L/min
1.013 L/min
400 (Low)
0.254 s
15 V/ppm
10 kV
Faraday cup configuration
L3
L2
L1
Center
H1
H2
H3
143
144
145
146
147
148
149
Nd
Nd
Nd
Nd
Sm
Nd
Sm
12.20 23.80
8.30
17.20
14.99
5.7
13.82
Sm
Sm
3.07
11.24
Instrument parameters
Photon Machine 193 nm HelFx Excimer
Fluence
~ 4 J/cm2
Output power
~ 30 mJ
Spot size
20 um
Pulse rate
8 Hz
He gas cell
1.2 L/min
1.5.4.2 ID-TIMS
Finalmente, fez-se necessário a utilização de Espectometria de Massa por Ionização
Termal via Diluição Isotópica (ID-TIMS) de alta precisão. Esta análise fornece o “Aceito ou
Valores Verdadeiros” que acompanham os materiais de referência utilizados em LA-ICP-MS. As
idades fornecidas pela análise TIMS são até 10 vezes mais precisas que LA-ICP-MS ou
SIMS/SHRIMP.
Foram selecionadas as amostras que apresentaram os melhores resultados no LA-Q-ICPMS, ou seja, as mais concordantes. Estas análises foram realizadas no Jack Satterly
Geochronology Laboratory na Universidade de Toronto (Canadá) e na Universidade de Oslo
(Noruega).
Para as análises realizadas em Toronto, cada fragmento de monazita foi limpo em HNO3
e acetona, depois transferido para uma bomba de Teflon em miniatura. A mistura de spike
202-
205
Pb-233-235U (ET2535, Earthtime project) foi adicionada a capsula de dissolução de Teflon
durante a adição da amostra. A monazita foi dissolvida usando ~0.30 ml de HCl concentrado e
~0.02 ml de 7N HNO3, a 200º C por cinco dias, depois re-dissolvida em ~0.15 ml de 3N HCl.
Urânio e chumbo foram isolados da solução de monazita através de colunas de troca aniônicas,
depois depositados em filamentos de rênio desgaiseficados com sílica gel (Gerstenberger & Haase
1997). As amostras foram analisadas no espectrômetro VG354 utilizando coletores Faraday ou
detector Daly em modo de contagem por pulsos. Correções para as idades 206Pb/238U e 207Pb/206Pb
para o desequilíbrio inicial de
230
Th em monazita foram feitas assumindo uma razão Th/U no
magma de 4.2. Pb comum inicial foi corrigido utilizando o modelo evolutivo de Pb de Stacey &
Kramers (1975) e assumindo como o branco do procedimento de 0.1 pg Pb e 0.1 pg de U. A
correção de discriminação de massas do detector Daly é constante em 0.05% por unidade atômica
14
H4
150
Nd
5.6
Sm
7.38
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
de massa. Ganhos do amplificador e características do detector Daly foram monitoradas utilizando
o padrão de Pb SRM 982. O fracionamento foi internamente corrigido ciclo por ciclo. Constantes
de decaimento são as de Jaffey et al. (1971). Todos os erros das idades apresentados no texto e
tabelas, além do erro das elipses na concordia, são apresentados a 95% de confiança. Diagramas
e cálculo de idades foram realizadas no Isoplot 3.00 (Ludwig 2003).
Para as análises realizadas em Oslo, as monazitas foram desgastadas por ar (air abraded)
para eleminar domínios pouco translúcidos e oxidados. Os fragmentos selecionados foram limpos
em HNO3 quente, água e acetona. Após secos, eles foram pesados e transferidos para um frasco
pequeno de savillex com a adição do spike de 202Pb-205Pb-235U, então dissolvidos em chapa quente
com HCl 6N por 6 dias. A solução foi passada em uma mini coluna de HCl-HBr para isolar o U
e Pb, que foram após posicionados em um filamento de Re com Si em gel e H3PO4, para serem
posteriormente analizados em um espectrômetro de massas do tipo MAT262. O U e Pb foram
analizados em modo estático em Faraday cups, com excessão da razão
207
Pb/204Pb que foi
analizada em uma multiplicadora secundária de elétrons. O fracionamento de Pb foi corrigido
utilizando a razão 205Pb/202Pb enquanto o U foi corrigido pelo valor de 0.12 ± 0.06 %/amu, baseado
na medição de longa data do padrão U500. Os dados foram corrigidos para brancos de 2 pg de Pb
e 0.1 pg de U, utilizando uma composição calculada do modelo de Stacey and Kramers (1975).
As constantes de decaimento são as de Jaffey et al. (1971).
15
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
16
CAPÍTULO 2
ESTADO DA ARTE
2
2.1
INTRODUÇÃO
Este capítulo terá como ênfase uma revisão detalhada sobre os principais aspectos
relevantes à utilização da monazita como geocronômetro, além de apresentar uma revisão sobre
conceitos importantes sobre geocronologia e dos diferentes métodos e abordagem utilizadas
atualmente na utilização da monazita para geocronologia U-Pb e como traçador isotópico Sm-Nd.
2.2
O SITEMA DE DATAÇÃO U-Pb
2.2.1
Decaimento de U e Th
Núcleos com aproximadamente 100 prótons tornam-se instáveis devido à forte força
nuclear, força que atua unindo prótons e nêutrons, que é 100 vezes mais forte do que a repulsão
eletromagnética. Tanto urânio (92 prótons) quanto o tório (90 prótons) decaem por emissão de
um núcleo de 4He (ou partícula α), que diminui a energia de Coulomb sem modificar muito a
energia de ligação nuclear (Harrison et al. 2002).
Ambos os isótopos de longa-vida de urânio, 238U e 235U, com meias-vidas de 4,4 Ga e 700
Ma (Tabela 2.1), respectivamente, através de uma complexa cadeia de isótopos filhos
intermediários (Faure 1986). De maneira geral, as relações de decaimento são:
Pb + 8 α + 6 β-1 + 47,7 MeV
238
206
235
207
U
Pb + 7 α + 4 β-1 + 45,2 MeV
U
Tabela 2.1: Soluções para as equações de idade U-Th-Pb.
Sistema
238
206
U
Pb
235
207
U
Pb
(207Pb/206Pb)*
Constante de decaimento (Ma-1)
1,55125 x 10-4
9,8585 x 10-4
232
4,9475 x 10-5
Th
208
Pb
Solução
206
Pb = 238U . (eλ238t -1)
207
Pb = 235U . (eλ235t -1)
207
𝑃𝑏
1
𝑒 𝜆235𝑡
( 206 ) =
( 𝜆238𝑡 )
137,88 𝑒
𝑃𝑏
208
232
Pb = Th . (eλ232t -1)
Para que as idades U-Pb correspondam a idade de cristalização do mineral, as atividades
das séries de isótopos-filho intermediários devem estar em equilíbrio secular, o que ocorre após
que cinco meias-vida do isótopo intermediário tenha decorrido. A maioria dos isótopos-filho
intermediários possuem meia-vida curta (i.e., meia-vida < 10.000 Ma), porém 234U (na cadeia de
decaimento do 235U) e 230Th (na cadeia de decaimento do 238U) possuem meia-vida de 247.000 e
76.000 anos, respectivamente, assim necessitando de ~1 Ma para atingir o equilíbrio secular.
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Portanto, o equilíbrio secular não pode ser considerado instantâneo ao longo do tempo geológico,
e a partição de elementos durante o crescimento mineral leva a uma incorporação ou exclusão
preferencial dos isótopos intermediários resultando em, respectivamente, do excesso ou déficit do
produto-filho (Faure 1986).
O único isótopo de longa-vida do tório,
232
Th, decai para
208
Pb (Tabela 2.1) com uma
meia-vida de 14 Ga através de uma série de isótopos-filho pela relação:
232
Th
208
Pb + 6 α + 4 β-1 + 39,8 MeV
Diferentemente do urânio, os produtos intermediários da cadeia de decaimento do 232Th
possuem todos meia-vida curtas de forma tal que o equilíbrio secular é alcançado através da cadeia
em ~30 anos.
2.2.2
O diagrama concordia
Devido ao improvável fracionamento de isótopos de urânio na natureza, o decaimento
emparelhado de
238
Ue
235
U permite que os dois sistemas de decaimento possam ser plotados
juntos (Figura 2.1) produzindo o então chamado diagrama concordia (Wetherill 1956). A
potencial vantagem de tal plot é que a princípio qualquer abertura ou perturbação no sistema pode
ser reconhecida e corrigida.
Perda de Pb (ou ganho de U) tem o efeito de mover o dado para fora da concordia,
segundo uma linha cujo o intercepto inferior representa a idade de perturbação do sistema (Figura
2.1). Para perda recente de Pb (ou ganho de U), este intercepto é a origem. Uma amostra que
perde pouco Pb irá plotar próximo a sua origem na curva concordia, enquanto se a mesma perde
mais Pb irá se mover para baixo ao longo da reta discórdia em direção ao intercepto inferior. No
caso de múltiplos eventos de perda de Pb, o dado irá se espalhar do intercepto superior na curva
concordia. Contínua perda de Pb por difusão resulta, em geral, em uma reta linear que é
relacionável aos episódios de perda de Pb, com devido cuidado ao atribuir significado a um
intercepto inferior a menos que existam evidências de um evento geológico naquele tempo (Faure
1986). Análise de minerais que tenham passado e registrado complexa história metamórfica pode
resultar em uma linha discórdia com um intercepto inferior que não possui significado geológico
devido a mistura de idades.
Herança se mostra como complicação quando o protólito é consumido de forma
incompleta durante os processos de formação da rocha e a fase restítica retêm Pb-filho. Estas
ocorrências são mais prováveis em melts crustais, onde a solubilidade da monazita é normalmente
baixa (Harrison & Watson 1984; Rapp & Watson 1986). Como a temperatura solidus para a
maioria dos magmas crustais é maior do que as primeiras temperaturas estimadas para fechamento
da monazita, acreditava-se que herança de monazita em rochas ígneas era bastante rara.
18
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Entretanto, diversos trabalhos têm documentado a sobrevivência de monazita restítica em
granitóides (Copeland et al. 1988; Harrison et al. 1995; Edward & Harrison 1997). A preservação
de herança em monazita de magmas crustais saturados aparentemente está relacionado com curto
período de melting crustal e ao alto grau de retenção de Pb na monazita (Copeland et al. 1988;
Montel 1993; Cherniack et al. 2000).
Figura 2.1: Diagrama concórdia exibindo ilustrando os desvios de comportamento no sistema UTh-Pb relevantes as datações U-Pb. As setas mostram como os dados podem ser afetados por herança, perda
de Pb, desequilíbrio e correções de Pb comum. Modificado de Harrison et al. (2002).
A incorporação de um mineral restítico que contêm Pb radiogênico (Pb*) durante o
crescimento mineral em um melt resulta em idades anomalamente antigas que plotam na direita
da curva concordia (Figura 2.1). Um caso mais complicado surge quando um mineral herdou Pb
no passado e então perdido Pb recentemente, resultando em uma idade concordante, entretanto
sem sentido (eg. Deniel et al. 1987). No caso de um novo crescimento do mineral ao redor de um
núcleo herdado, análises de composição total fornecerão um conjunto de idades, refletindo
mistura entre dois ou mais componentes de idade. No diagrama concordia, isto refletirá como
uma linha de mistura (2 componentes) ou conjunto de linhas (componentes múltiplos). Estas
misturas podem ser contornadas utilizando-se técnicas de alta resolução espacial, como SIMS ou
LA-ICP-MS. Desequilíbrio entre diferentes núcleos nos esquemas de decaimento de
19
238
U e 235U
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
podem complicar seriamente a interpretação das idades U-Pb jovens (Schärer 1984). Por exemplo,
para monazitas que contém abundante ThO2 (1 a >30% wt%) (Overstreet 1967; Deer et al. 1992;
Van Emden et al. 1997) e possuem marcada preferência por Th em comparação ao U, assim
normalmente incorporando o componente
230
Th, um isótopo-filho intermediário na cadeia de
decaimento do 238U de relativa curta-vida. O decaimento de 230Th resulta em 206Pb não-suportado,
anomalamente alto 206Pb/238U, e assim os dados plotam acima da curva concordia (Schärer 1984).
No diagrama concordia, excesso em um produto intermediário na cadeia de decaimento do 238U,
moverá os dados para cima de forma paralela ao eixo 206Pb/238U (Figura 2.1). Schärer (1984) foi
o primeiro a documentar e corrigir esta então denominada de discordância reversa em monazitas
himalaianas, que subsequentemente já foi reconhecida por diversos autores (eg. Parrish 1990).
Monazita também pode incorporar 231Pa, resultando em 207Pb não suportado (Schärer 1984). Os
dados também podem ser puxados para a esquerda ou direita da curva concordia por sob ou sobre
correção para Pb comum (Gilley 2001).
A datação 232Th-208Pb é insensível a problemas relativos ao desequilíbrio de Pb devido ao
equilíbrio secular dos isótopos-filho intermediários é alcançado em aproximadamente 30 anos,
tornando improvável que a monazita possa conter
208
Pb* não suportado (Harrison et al. 1995).
Adicionalmente, altas concentrações de ThO2 resultam tipicamente em altos níveis de 208Pb*.
2.2.3
Primeiras tentativas de datação
Como a monazita concentra fortemente elementos radioativos, no começo do século 20
os primeiros geocronólogos reconheceram seu valor como geocronômetro (Nier 1939; 1941 in
Harrison 2002). Diversos métodos foram utilizados para se determinar idades da monazita.
Imagens radiográficas foram utilizadas para documentar a distribuição de elementos radioativos
em grandes cristais de monazita e para determinar o grau de alteração (eg. Fenner 1932; Marble
1935 in Harrison 2002). Estes grão foram lavados em ácido nítrico para remoção de contaminação
e/ou produtos de alteração e depois foram reagidos com ácidos para isolar Th, U e Pb (eg. Fenner
1932 in Harrison 2002). Antes das primeiras determinações isotópicas, que tiveram início com
Nier et al. (1939; 1941 e 1948 in Sato & Kawashita 2002; Harrison 2002), a equação fundamental
para determinação de idades era:
[log(U + 0,38Th + 1,156Pb) – log(U + 0,38Th)]/(0,434λ)
onde U, Th e Pb são concentrações medidas e λ é a constante de decaimento total do U, na época
tida como 1,5 x 10-11/ano (Fenner 1932; Marble 1935 in Harrison 2002). Apesar desta equação de
idade incorporar o decaimento de U, a monazita era considerada como uma fase portadora de Th
e o U era utilizado como um rastreador de alteração (Fenner 1932; Marble 1935 in Harrison 2002).
O urânio em monazita era dito como um problema para os primeiros geocronólogos pois estes
acreditavam que este elemento era trazido para dentro da mesma por fluidos que percolavam por
20
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
minerais de urânio adjacentes (Fenner 1932 in Harrison 2002). Atualmente a monazita é datada
utilizando o método U-Pb (eg. Scräder 1984; Copeland et al. 1988; Parrish & Tirrul 1989; Hodges
et al. 1996; Parrish & Hodges 1996; Simpson et al. 2000) e mais recentemente Th-Pb (eg. Wang
et al. 1994; Harrison et al. 1995; Grove & Harrison 1999; Catlos et al. 2001; 2002a).
Monazita também era datada utilizando-se o “método Larsen”, no qual todo o conteúdo
de Pb era comparado com a atividade alpha medida (Larsen et al. 1949; Gottfried et al. 1959;
Sivaramakrishnan & Venkatasubramaniam 1959 in Harrison et al. 2002). Apesar do método
Larsen ser visto como consideravelmente menos preciso do que outros métodos de datação
utilizados na época (Gottfried et al. 1959 in Harrison 2002), uma grande quantidade de idades
Pb-α eram obtidas de maneira rápida e com baixos custos.
Quando surgiu a capacidade de medir isótopos de U, Th e Pb (Nier 1939; 1941 in Harrison
2002; Sato & Kawashita 2002), foi observado que muitas monazitas forneciam diferentes idades
U-Pb e Th-Pb. Idades discordantes em monazita eram atribuídas a difusão de Pb através de
extenso período a elevadas temperaturas ou prolongadas reações químicas ocorrendo em taxas
variadas e envolvendo agentes diferentes (Shestakov 1969 in Harrison 2002). Em amostras
naturais, Michot & Deutsch (1970 in Harrison 2002) explicaram idades discrepantes por perda de
Pb por recristalização e metamorfismo episódico.
Para determinar a fontes das diferenças das idades Th-Pb e U-Pb da monazita, as técnicas
analíticas foram avaliadas para fracionamento isotópico (e.g., Burger et al. 1967 in Harrison 2002)
e experimentos de difusão foram realizados (e.g., Tilton 1960; Shestakov 1969 in Harrison 2002).
2.3
CONSIDERAÇÕES SOBRE A DIFUSÃO DE Pb
2.3.1
Introdução
A retenção de Pb na estrutura cristalina de diversos minerais sob condições crustais é
variável. Os mecanismos pelo o qual o Pb pode ser perdido incluem reações de
dissolução/reprecipitação, recristalização e a perda por difusão, sendo o último o principal fator
de discrepâncias entre a idade do mineral e da rocha que o formou.
Em uma temperatura suficientemente alta, o Pb tende a migrar rapidamente para fora do
cristal por difusão. Como a difusão é altamente dependente da temperatura, conforme esta
decresce a difusão também até um ponto em que pode ser desconsiderada. Em certos casos, a
idade aparente registrada pelo mineral corresponde a temperatura na qual o Pb parou de ser
perdido do cristal (Cherniack et al. 1991, Cherniack 1993, Cherniak et al. 2004).
Átomos difundindo através de um sólido cristalino são transferidos através de saltos de
difusão entre defeitos pontuais no retículo cristalino (Seydoux et al. 2002). A formação de
defeitos pontuais resulta de um entre dois processos: defeitos intrínsecos que são defeitos
21
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
controlados termalmente e que mantém a neutralidade elétrica, enquanto defeitos extrínsecos são
causados por impurezas químicas que criam espaços vazios a fim de conservar a carga. Acima da
temperatura do zero absoluto, existe uma probabilidade finita de um átomo possuir energia termal
local o suficiente para saltar de sua posição atual para um defeito adjacente. Conforme a
temperatura se eleva, a probabilidade de um átomo na distribuição de Boltzmann adquirir a
energia limiar para saltar de posição aumenta de maneira exponencial. Assim, o número de
átomos saltando para vazios adjacentes é uma função tanto da porção de espaços vazios e da
porção de átomos com a energia termal necessária para vencer a barreira de ativação. Como tanto
a taxa de formação de defeitos como sua migração envolvem uma dependência exponencial, a
difusividade dada pela relação de Arrhenius (Equação 1),
𝐷 = 𝐷0 . 𝐸𝑥𝑝(−𝐸⁄𝑅𝑇)
(1),
onde E é a energia de ativação, 𝐷0 é o fator frequência, R é a constante dos gases e T é a
temperatura absoluta (Harrison et al. 2002).
2.3.2
A temperatura de fechamento
Minerais se formando em níveis crustais profundos passam por uma transição durante o
resfriamento lento de temperaturas que são suficientemente altas para que os isótopos-filhos
possam escapar na mesma velocidade em que são formados, até temperaturas suficientemente
baixas que a difusão possa ser desconsiderada e a retenção dos isótopos radiogênicos pelo mineral
pode ser considerada como completa. Entre estes dois estados há uma contínua transição entre
acumulação e eventual perda de massa. A idade calculada nesta situação é relacionada a este
intervalo de transição – a idade aparente é a extrapolação da parte da curva que representa a
acumulação total pelo eixo do tempo, o que implicitamente corresponde a uma aparente
temperatura na qual a composição total do sistema tornou-se fechada (Dodson 1973).
O decaimento exponencial dos produtos isotópicos-filho com o tempo, consequência da
equação de Arrhenius, permite uma solução matemática fechada para o problema de difusão.
Apesar da troca iônica poder ser elevada por caminhos rápidos de difusão ao longo de defeitos
cristalinos, a redução mecânica de grãos, ou decomposição estrutural, difusão volumétrica é o
fator limitante do mecanismo de transporte em sólidos cristalinos. Em casos assim, se os
parâmetros da difusão volumétrica forem conhecidos, a história termal de materiais geológicos
pode ser extraída. A abordagem deve ser realizar experimentos de difusão em temperaturas bem
acima das de relevância geológica e então extrapolar os resultados para temperaturas mais baixas
usando a sistemática dependência da temperatura que vem da equação de Arrhenius (1).
Os requerimentos necessários para estudos de difusão em sólidos cristalinos variam
dependendo da natureza do experimento, entretanto dois critérios são necessários, independente
do experimento: o mineral deve-se manter estável durante todo o experimento e a distribuição
22
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
inicial elemento químico a ser difundido deve ser conhecido. Tipicamente, estes experimentos
são realizados por microssonda eletrônica usando modo depth profiling ou por Rutherford
backscattering (ver Ryerson 1987 in Harrison et al. 2002).
2.3.3
Difusão de Pb em monazita
As primeiras estimativas para a temperatura de fechamento de Pb na monazita variavam
desde 530ºC (Black et al. 1983 in Harrison et al. 2002) até 600ºC (Köppel et al. 1980 in Harrison
et al. 2002). Entretanto, evidencias recentes sugerem que o sistema U-Th-Pb deve permanecer
fechado para perda de Pb até condições da zona superior da sillimanita (Copeland et al. 1988,
Smith & Barrero 1990, Spear & Parrish 1996 in Harrison et al. 2002). Uma temperatura de
fechamento de Pb em monazita foi estimada por Copeland et al. (1988) em 720 – 750ºC para
cristais com 10 – 100 µm resfriando 20ºC/Ma, baseado na presença de monazitas herdadadas em
leugranitos do Himalaia. Parrish (1990) sugeriu uma temperatura de 725 ± 25ºC com base em
paragnaisses em fácies anfibolito superior. Suzuki et al. (1994) calculou a temperatura de
fechamento da difusão de Pb em monazita como função do tamanho do grão e da taxa de
resfriamento. Para uma monazita de 100 µm, seus resultados indicaram temperaturas de
fechamento de 650ºC e 720ºC, assumindo, respectivamente, uma taxa de resfriamento de 10 e
100ºC/Ma
Smith & Giletti (1997 in Harrison et al. 2002, Cherniak et al. 2004, Gardés et al. 2006)
mediram o traçador de difusão de Pb em monazitas naturais utilizando microssonda eletrônica no
modo depth-profiling e observaram os parâmetros de Arrhenius de E = 180 ± 48 kJ/mol e Do = 14,18 ± 1,54 m2/seg em uma faixa de temperatura de 1200 a 1000ºC. Eles observaram que o
transporte paralelo ao eixo c é de duas a cinco vezes mais lento do que perpendicular ao mesmo
eixo. Entretanto, tal anisotropia não foi observada pelos trabalhos de Cherniak et al. (2004) e
Gardés et al. (2006), de tal forma que esta não deve ser importante na difusão de Pb.
Em um estudo combinado de Rutherford backscattering e microssonda eletrônica, em
monazitas naturais e sintéticas, Cherniak et al. (2004), encontraram E = 509 ± 24 kJ/mol e Do = 0,03 ± 1,35 m2/seg, valores bastante similares aos obtidos por Gardés et al. (2006). Esta energia
de ativação é mais que três vezes maior do que o valor apresentado por Smith & Giletti (1997 in
Harrison et al. 2002, Cherniak et al. 2004, Gardés et al. 2006). A alta discrepância entre os
resultados de Smith & Giletti (1997 in Harrison et al. 2002, Cherniak et al. 2004, Gardés et al.
2006) e Cherniak et al. (2000, 2004) conjuntamente com Gardés et al. (2006), ainda não é
completamente compreendida, mas a diferença em equipamentos pode influenciar.
Assumindo que os estudos de Cherniak et al. (2000, 2004) e Gardés et al. (2006) estão
corretos, o conceito de fechamento é amplamente irrelevante para o sistema U-Th-Pb em
condições crustais pois o Pb é previsto como essencialmente imóvel como, por exemplo, nos
23
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
trabalhos de Cherniak et al. (2004) e Gardés et al. (2006), onde as taxas de difusão em
comprimento foram de 0,05 e 0,01 µm, respectivamente, em condições de 700ºC em um tempo
de 100 Ma Ainda, os resultados obtidos por Cherniak et al. (2004) e Gardés et al. (2006) indicam
que grãos maiores de 10 µm tem que atingir temperaturas acima de 800ºC para serem
completamente reiniciados, independente da duração. Como o conceito de temperatura de
fechamento só pode ser aplicado se os grãos tiverem sido completamente reiniciados antes de
resfriarem, este conceito não é aplicado para o sistema U-Th-Pb em monazita.
Como perturbações no sistema U-Th-Pb são amplamente reportadas (já foi acreditado em
uma temperatura inferior a 600ºC; ver Köpple et al. 1980; Black et al. 1984 in Harrison et al.
2002), mecanismos além da perda por difusão (e.g. recristalização, dissolução/reprecipitação)
devem ser relativamente comuns (Harrison et al. 2002; Seydoux-Guillaume et al. 2002; Gardés
et al. 2006).
2.4
O SISTEMA ISOTÓPICO Sm-Nd
2.4.1
Decaimento de Sm e Nd
O Sm (Z=62) e Nd (Z=60) são elementos terras raras do Grupo IIIB juntamente com o Y
e o Sc. A utilização deste par em geocronologia reside no fato que o
decaimento α para
143
147
Sm é radioativo e sofre
Nd. Este decaimento ocorre em uma taxa muito baixa, sendo a meia-vida do
147
Sm próxima a 106 Ga (Anders & Ebihara, 1082 in Geraldes 2010). Durante o tempo geológico,
o decaimento do 147Sm resulta no aumento da abundância de 143Nd em relação aos outros isótopos
de Nd (142Nd ao 150Nd).
Existem dois sistemas de decaimento entre os isótopos de Sm e de Nd. O primeiro é o
146
Sm que decai para o 142Nd. O segundo par é o 147Sm que decai para o 143Nd. O primeiro não é
utilizado para geocronologia pois 146Sm é um isótopo radioativo (decai para 142Nd) e radiogênico
(resultado do decaimento do
150
Gd), e sua utilização é dificultada pelas correções necessárias
(Lugmair & Mati 1977 in Geraldes 2010). Outros dois decaimentos são observados (148Sm para
144
Nd e 149Sm para 145Nd), porém com meias-vida tão grandes que não permitem a observação de
variações nas suas respectivas abundâncias na escala do tempo geológico (Dickin 2005 in
Geraldes 2010). O primeiro par (147Sm para
143
Nd) cuja constante de decaimento é 6,54 x 10-12
anos-1 (Lugmair & Marti 1978a in Geraldes 2010) é o utilizado na geologia isotópica e
geocronologia.
O Sm e Nd são ETRL e a razão Sm/Nd em minerais e rochas terrestres varia entre 0,1 e
0,5, não ocorrendo razões fora destes limites, ou seja, não ocorre extensiva separação entre Sm e
Nd em nenhum processo geológico. As concentrações destes em minerais silicáticos aumentam
no decorrer do fracionamento magmático e, como consequência, estes elementos litófilos são
enriquecidos nas crostas oceânica e continental em relação ao manto superior por um fator de 10
24
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
a 100 (Herrmann et al. 1970 in Geraldes 2010). Além disso, não se difundem facilmente em
escala de rocha total e são pouco solúveis em água, sendo assim resistentes a processos de
intemperismo e lixiviação.
Enquanto as concentrações de Sm e Nd tendem a aumentar durante processos de
fracionamento, sua razão tende a diminuir. Em geral, Nd tende a apresentar uma concentração
maior do que o Sm, com rochas crustais apresentando razões Sm/Nd menores do que litotipos
derivados do manto superior.
2.4.2
Isócrona Sm-Nd
O sistema Sm-Nd é utilizado na determinação de idades de cristalização e de eventos
magmáticos e metamórficos. Dentre as premissas que devem ser consideradas, é necessário que
todos os minerais analisados devem possuir razão 143Nd/144Nd inicial iguais. Com o progresso do
tempo geológico, os isótopos de 147Sm decaem para 143Nd, assim a razão 147Sm/144Nd diminui e a
razão
143
Nd/144Nd aumenta. Desta forma, têm-se a seguinte equação para o cálculo da idade
isocrômica Sm-Nd (Equação 2):
143
( 144
𝑁𝑑
𝑁𝑑
143
) = ( 144
𝑚
𝑁𝑑
𝑁𝑑
147
𝑆𝑚
) + ( 144
𝐼
𝑁𝑑
) 𝑥 (𝑒 𝜆𝑡 − 1)
(2)
𝑚
A inclinação da reta denominada isócrona é maior quanto mais antiga a rocha e a razão
Nd/144Nd inicial é definida pelo intercepto da reta no eixo Y, a partir da relação m=e λt-1, com
143
os erros calculados a partir da distância dos pontos analíticos em relação à reta isócrona. A
premissa que todas as amostras de uma rocha ígnea lançadas na isócrona tenham razões iniciais
143
Nd/144Nd iguais é atendida levando em conta que a maioria dos magmas são suficientemente
misturados na escala da amostra analisada. Desta forma, as premissas necessárias para a aplicação
do método Sm-Nd para a datação isotópica podem assim ser numeradas:
1. Todas as amostras são co-magmáticas e apresentam a mesma razão 143Nd/144Nd;
2. O mineral ou rocha se comportou como um sistema fechado desde sua formação;
3. A constante de decaimento deve ser completamente conhecida;
4. O isótopo radiogênico (143Nd) teve sua origem somente através do decaimento do
isótopo radioativo (147Sm).
2.4.3
A evolução dos isótopos de Nd
Em decorrência do decaimento do 147Sm, a abundância de 143Nd e, consequentemente, da
razão 143Nd/144Nd tem aumentado. Este aumento pode ser descrito num modelo baseado na idade
da Terra (4,6 Ga) com sua respectiva razão primordial
143
Nd/144Nd obtida através da análise de
meteoritos e de rochas terrestres jovens (Jacobsen & Wasserburg 1980; DePaolo & Wasserburg
25
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
1976a). A análises destes meteoritos condríticos resultaram em uma idade de 4,58 ± 0,05 Ga e
uma razão 143Nd/144Nd primordial de 0,50684 ± 0,00008 (Wasserburg et al. 1981).
Esta razão primordial
143
Nd/144Nd é interpretada como a razão alcançada pela Terra
durante sua formação, como sendo homogênea antes do processo de diferenciação
crosta/manto/núcleo. A partir deste ponto esta razão começa a aumentar como resultado da
abundância do 143Nd. A evolução isotópica de Nd na Terra pode ser representada por um modelo
que assume que a razão Sm/Nd da Terra é igual aos encontrados nos meteoritos condríticos
(reservatório condrítico). Desta forma, os valores atuais da razão
143
Nd/144Nd estariam por volta
de 0,512638 e os valores da razão 147Sm/144Nd em torno de 0,1966 para o planeta como um todo
(CHUR = chondrict uniform reservoir; Hamilton et al. 1983). Além disso, os valores para a razão
146
Nd/144Nd (aproximadamente 0,7219) são considerados constantes durante o tempo geológico,
uma vez que ambos não são nem radioativos nem radiogênicos (O’Nions et al. 1977).
Por outro lado, a evolução isotópica do Nd pode assumir um modelo onde a diferenciação
manto-crosta gerou reservatórios com diferentes razões Sm/Nd. Desta forma, a geração de
magmas mantélicos para a formação da crosta siálica foi acompanhado pelo processo de
fracionamento entre Sm e Nd de forma a haver uma concentração de Nd maior em relação ao Sm
nos ambientes crustais. Segundo este modelo, os reservatórios mantélicos empobrecidos (DM =
depleted mantle) sofreram um empobrecimento de Nd em relação ao Sm, apresentando durante o
tempo geológico valores de 143Nd/144Nd maiores que o reservatório condrítico (CHUR).
2.4.4
As idades modelo TCHUR e TDM
As idades obtidas por este método levam em conta a premissa que a razão Sm/Nd
apresentou variações significativas no processo geológico caracterizado pela formação de crosta
através da extração de magmas mantélicos. A primeira destas idades é denominada TCHUR, relativa
ao reservatório condrítico (DePaolo & Wasserburg 1976a, Figura 2.2). Em outras palavras, a
TCHUR é a idade modelo que mede o tempo em que a amostra foi gerada e separada de um magma
com uma composição semelhante ao reservatório condrítico, considerando a Terra como um todo.
Como a razão
143
Nd/144Nd evolui desde seu valor primordial até o seu valor atual com valores
conhecidos, sabendo-se a composição atual de uma amostra, é possível estimar quando ela foi
gerada a partir do reservatório condrítico (Geraldes 2010).
26
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Figura 2.2: As idades modelo Sm-Nd. A razão 143Nd/144Nd é extrapolada para trás (inclinação
depende da razão 147Sm/144Nd) até interceptar a curva de crescimento do manto ou do condrito.
A segunda idade modelo é denominada TDM e é relativa ao reservatório mantélico
empobrecido na razão Sm/Nd (Figura 2.2). Esta idade corresponde ao tempo decorrido desde a
geração da amostra a partir de um magma com razão
empobrecido. Como a razão
143
143
Nd/144Nd semelhante ao manto
Nd/144Nd evolui desde seu valor primordial até o seu valor atual
com valores conhecidos, sabendo-se a composição atual de uma amostra, é possível estimar
quando ela foi gerada a partir do reservatório mantélico (Geraldes 2010).
2.4.5
O parâmetro petrogenético εNd
As razões 143Nd/144Nd em rochas terrestres podem ser expressas em termos de uma função
(εNd) cujo valor é determinado pela comparação entre a amostra estudada e o reservatório
condrítico (multiplicado por 10.000). Assumindo o equilíbrio isotópico entre o magma e o resíduo
sólido no período em que o magma é extraído e intrudido na crosta, a razão inicial 143Nd/144Nd da
rocha ígnea resultante será idêntica à da fonte no período de fusão. De acordo com DePaolo
(1981), as idades TDM são mais acuradas que a TCHUR e são mais geologicamente significativas,
conforme sua aplicação em rochas paleoproterozóicas do oeste americano realizadas por Nelson
& DePaolo (1984 in Geraldes 2010), Patchett & Arndt (1986 in Geraldes 2010) e Goldstain et al.
(1984 in Geraldes 2010).
Quando uma amostra apresenta valores de
condrítico, seu
εNd equivale
143
Nd/144Nd iguais ao do reservatório
a 0 e rochas com valores de
143
Nd/144Nd maiores do que o
reservatório condrítico resultam em valores de εNd positivos (Figura 2.3). Valores positivos
27
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
implicam que o Nd se originou de uma fonte empobrecida contendo razão Sm/Nd maiores que o
reservatório condrítico. Valores negativos de εNd implicam em uma derivação de uma fonte
enriquecida com baixa razão Sm/Nd em relação ao reservatório condrítico (Figura 2.3).
Figura 2.3: (a) Evolução isotópica do Nd no manto e na crosta. A linha preta mostra a evolução
da composição da Terra ou do CHUR (reservatório condrítico); também mostra a evolução da crosta
formada em 3.5 Ga., o material mantélico residual correspondente e a evolução de um manto
continuamente depletado. (b) Evolução do CHUR, crosta e manto quando a razão 143Nd/144Nd é
convertida em εNd.
2.5
MATERIAIS DE REFERÊNCIA DE MONAZITA EXISTENTES
2.5.1
Monazita 16-F-6
16-F-6 é um padrão de monazita para LA-ICP-MS utilizado para datação U-Th-Pb
desenvolvido pela Universidade de Alberta (Simonetti et al. 2006) e também empregado como
28
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
material de referência em análises isotópicas Sm-Nd por LA-MC-ICP-MS na Universidade
Nacional da Austrália (Iizuka et al. 2011a). Esta monazita é proveniente de um depósito aluvial
do tipo plácer na região de Eleys Creek do rio Shaw River, próximo a pegmatitos portadores de
Ta/Sm do cráton Pilbara, oeste da Austrália. Possui uma idade ID-TIMS concordante de 2842.9
± 0.3 Ma (Simonetti et al. 2006). As razões Sm/Nd são bastante heterogêneas, porém as razões
iniciais 143Nd/144Nd nos grãos e entre os grãos são bastante homogêneas (Iizuka et al. 2011a).
Em relação aos padrões de ETR, 16-F-6 possui concentrações homogêneas e um
significante fracionamento de ETRL/ETRP com forte anomalia negativa de Eu (Liu et al. 2012).
Os mesmos autores obtiveram idades U-Th-Pb próximas a concordância, com as idades
207
Pb/206Pb de 2824.5 ± 5.6 Ma, mais jovens do que a idade ID-TIMS de 2842.9 ± 0.3 (Simonetti
et al. 2006). Liu et al. (2012), por outro lado, obtiveram idade weighted mean 206Pb/238Pb 2844.6
± 9.4 Ma mais próxima a idade ID-TIMS enquanto a idade weighted mean
208
Pb/232Th é mais
antiga, 2957 ± 22 Ma
Análises apresentadas por Liu et al. (2012) na monazita 16-F-6 mostram variações
significantes nas razões 147Sm/144Nd e 143Nd/144Nd, mas uma composição inicial de Nd uniforme.
Os resultados obtidos pelos mesmo autores variam de 0.1152 a 0.1219 para a razão
147
Sm/144Nd
e 0.510869 a 0.510985 para 143Nd/144Nd, plotando ao longo da isócrona 2843 Ma O valor médio
de 0.508692 ± 30 calculado para a razão 143Nd/144Nd com base na idade TIMS de 2843 Ma está
de acordo com o resultado ID-TIMS de 0.508702 ± 14. Os resultados para a razão
143
Nd/144Nd
são idênticos dentro do erro e resultam em um valor médio de 0.348411 ± 17, consistente com o
valor primordial de 0.348415 (Wasserburg et al. 1981).
2.5.2
Monazita Elk
A monazita Elk, juntamente com a Iveland e Jefferson são amplamente utilizadas como
padrão para datação química por microssonda eletrônica (EPMA; eg. Gagné 2009). Suas idades
U-Pb foram obtidas também por métodos LA-ICP-MS por diversos autores (eg. Alagna et al.
2008; Peterman 2005).
A monazita Elk é proveniente de um pegmatito na montanha Elk Mountain, no Novo
México (Alagna et al. 2008; Liu et al. 2012). É uma monazita de alto Th (> 100.000 ppm) e a
maioria dos cristais possui traços de uraninita e thorita (Alagna et al. 2008; Liu et al. 2012). As
idades ID-TIMS são reversamente discordantes com intercepto superior em 1389.7 ± 7.9 Ma,
intercepto inferior em aproximadamente zero Ma e idade weighted mean 207Pb/206Pb de 1395.7 ±
6.4 Ma (Alagna et al. 2008). A datação química EPMA fornece idades médias variando de 1376
a 1420 Ma (Liu et al. 2012). Idades LA-ICP-MS obtidos, por exemplo, por Peterman (2005)
forneceram idades weighted mean de 206Pb/238U de 1444 ± 64 Ma e 208Pb/232Th de 1386 ± 27 Ma
29
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
e, por Alagna et al. (2008), um intercepto superior de 1388 ± 16 Ma com 207Pb/206Pb de 1371 ±
40 Ma.
Comparado com outros padrões de monazita, a monazita Elk possui maiores conteúdos
de ETRP, com pequena anomalia negativa de Eu (Liu et al. 2012). Análises realizadas por Liu et
al. (2012) para idades U-Th-Pb mostram forte discordância reversa, com os dados gerando uma
discórdia de intercepto superior em 1388 ± 28 Ma, idade weighted mean 207Pb/206Pb de 1389 ± 11
Ma consistente com o intercepto superior. Ambos os resultados estão próximos aos obtidos por
ID-TIMS por Alagna et al. (2008). A idade weighted mean 208Pb/232Th de 1442 ± 17 Ma obtida
por Liu et al. (2012) é ligeiramente mais velha do que as idades U-Pb.
Os valores obtidos por Liu et al. (2012) de
147
Sm/144Nd para a monazita Elk variam de
0.2172 a 0.2709, com 143Nd/144Nd entre 0.512884 até 0.513376, gerando uma idade isocrônica de
1349 ± 77 Ma, similar à obtida para U-Pb. Ainda obtiveram uma razão incial
143
Nd/144Nd de
0.510915 ± 34 baseada na idade 1389 Ma, e a média 0.348420 ± 23 é idêntica a razão primordial
de 0.348414, dentro do erro (Wasserburg et al. 1981).
2.5.3
Monazita Namaqualand
A monazita Namaqualand é proveniente do veio monazítico de Steenkampskraal, sudeste
de Bushmanland, África do Sul. Este veio monazítico está relacionado à diques e veios portadores
de quartzo + k-feldspato ± plagioclásio ± biotita ± granada ± ortopiroxênio que cortam granitognaisses mesoproterozóicos do Complexo Metamórfico Namaqualand (Hokada & Motoyoshi
2006; Knoper et al. 2000; Liu et al. 2012). Em estudos anteriores, Tilton & Nicolaysem (1957 in
Liu et al. 2012) obtiveram idade 206Pb/238U de 1080 Ma e uma idade 208Pb/232Th de 990 Ma para
esta monazita. Subsequentemente, idades
206
Pb/238U de 1150 ± 15 e 1180 ± 40 também foram
obtidas (Andreoli et al. 1994). Recentemente, uma idade SHRIMP U-Pb de 1033 Ma foi obtida
por Knoper et al. (2000) e é considerada a idade para esta monazita quando utilizada como padrão
para datação química Th-Pb (eg., Hokada & Motoyshi 2006). Em relação aos isótopos de Nd,
Andreoli et al. (1994) obtiveram uma razão
147
Sm/144Nd de 0.097 e um valor de 0.511900 ± 14
para 143Nd/144Nd.
Liu et al. (2012) realizaram análises simultâneas in situ para idades U-Th-Pb, isótopos
Sm-Nd e composição de elementos traço. Ela foi caracterizada por uma moderada anomalia
negativa de Eu e extremo enriquecimento em ETRL com relativo e suave decréscimo em relação
as abundâncias do condrito-normativo. Os autores apontam esta composição relativamente
homogênea dos ETR como indicadores para a utilização desta monazita como um possível
material de referência para estes elementos ao invés do NIST (vidro sintético comumente utilizado
como padrão de ETR, tanto para zircão quanto para monazita). Estes autores ainda obtiveram
30
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
idades concordantes U-Pb, com idades weighted mean 207Pb/206Pb de 1062 ± 14 Ma, 206Pb/238U de
1046.5 ± 7.1 e 208Pb/232Th de 1060.5 ± 4.5 Ma
As análises SM-Nd realizadas por Liu et al. (2012) produziram uma média
147
Sm/144Nd
de 0.0977 ± 2 e 143Nd/144Nd de 0.511896 ± 32. A razão 147Sm/144Nd apresenta pequena variação
(RSD < 0.2%) o que indica esta monazita como possível material de referência para determinação
147
Sm/144Nd (Liu et al. 2012). Ainda, segundo os autores, o valor da razão 145Nd/144Nd de 0.348419
± 25 está em concordância com o valor primordial de 0.348415 de Wasserburg et al. (1981).
2.5.4
Monazita Iveland
A monazita Iveland é uma monazita de baixo-Th proveniente de Iveland, Noruega
(Alagna et al. 2008; Liu et al. 2012). As idades obtidas por datação química por microssonda
eletrônica (EPMA) são bastante variáveis, de 870 a 1043 Ma (Alagna et al. 2008). Peterman
(2005) foi o primeiro a produzir idades U-Th-Pb por LA-ICP-MS. As idades obtidas possuem
altas incertezas e produziram idades weighted mean 206Pb/238U de 812 ± 150 Ma e 208Pb/232Th de
839 ± 73 Ma Subsequentemente, Alagna et al. (2008) obteve resultados mais precisos por LA-QICP-MS, com intercepto superior de 979 ± 13 Ma e uma idade weighted mean 206Pb/238U de 981
± 13 Ma
Ela é caracterizada por uma depleção em ETR e forte anomalia negativa de Eu (Liu et al.
2012). Análises realizadas por Liu et al. (2012), apontam resultados próximos à concordia, apesar
de espalhados entre 900 e 1000 Ma Estes dados produziram idade weighted mean 206Pb/238U de
934 ± 7.3 Ma e 208Pb/232Th de 929.2 ± 4.7 Ma Estas idades obtidas por Liu et al. (2012) são mais
jovens do que as obtidas por Alagna et al. (2008) e, considerando as variadas idades obtidas por
EPMA por Peterman (2005), é possível inferir que esta monazita deve possuir diferentes
populações de idades.
Análises dos isótopos de Nd realizadas por Liu et al. (2012) mostram que a monazita
Iveland apresenta variações significativas nas razões
147
Sm/144Nd e
143
Nd/144Nd. A razão
147
Sm/144Nd varia de 0.512897 a 0.513064. Os dados estão amplamente distribuídos ao longo da
isócrona de 934 Ma e fornecem uma razão inicial 144Nd/143Nd de 0.511304 ± 28. Entretanto, Liu
et al. (2012) apontam que os dados forneceram uma idade isocrônica Sm-Nd muito mais jovem
de 834 ± 86 Ma, provavelmente relacionada a pouca variação de 147Sm/143Nd o que se opõe a uma
isócrona confiável. Todavia, a razão 145Nd/143Nd com valor de 0.348423 ± 16 está, dentro do erro,
consistente com o valor canônico de Wasserburg et al. (1981).
2.5.5
Monazita E0013
A monazita E0013 é proveniente de um biotita-monzogranito do batólito Natividade da
Serra, no domínio costeiro do Brasil (Janasi et al. 2003). Sua idade ID-TIMS 206Pb/238U é quase
31
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
concordante em 587 ± 5 Ma (Janasi et al. 2003). Esta monazita já foi utilizada como padrão para
datação EPMA (Martins et al. 2009).
A monazita E0013 possui conteúdo de ETRL extremamente alto, com moderada
anomalia negativa de Eu, além de uma grande heterogeneidade nas concentrações de ETR e
especialmente alta variação dos ETRP (Liu et al. 2012). Estes autores ainda obtiveram idades
concordantes e forneceram uma idade weighted mean de
206
Pb/238U de 590.6 ± 3.9 Ma e
208
Pb/232Th de 589.9 ± 2.7, consistentes com a idade ID-TIMS obtidas por Janasi et al. (2003).
As análises Sm-Nd obtidas por Liu et al. (2012) resultaram em razão
147
Sm/144Nd com
valores variando entre 0.09060 a 0.1234 e razão 143Nd/144Nd de 0.511855 a 0.511963. Os dados
plotam de forma dispersa ao longo da isócrona de 587 Ma, com os valores calculados da razão
incial 143Nd/144Nd com relativa grande variação e um valor médio de 0.511499 ± 50. Entretanto,
a razão 145Nd/144Nd está dentro do erro e apresenta um valor médio de 0.348424 ± 29, consistente
com o valor recomendado (Liu et al. 2012).
2.5.6
Monazita Managountry
Este padrão é um fragmento de um grande cristal de monazita de uma lente monazítica
no granito-charnockito Anosyan do Complexo Anosyan, sudeste de Madagascar (Paquette et al.
1994). Esta monazita já foi analisada por diversos laboratórios incluído diferentes técnicas como
EPMA, LA-ICP-MS, TIMS, SIMS. As idades obtidas por estes diversos laboratórios variam de
514 – 588 Ma Datação por EPMA resultou em uma idade weighted mean de 557 ± 20 Ma (Montel
et al. 1996). Subsequentemente, idades similares foram obtidas por LA-ICP-MS, incluindo 556 ±
8 Ma por Kosler et al. (2001) e 558 ± 3 Ma por Horstwood et al. (2003). Estes resultados foram
confirmados por uma idade ID-TIMS de 555 ± 1 Ma (Horstwood et al. 2003). Paquette & Tiepolo
(2007) obtiveram uma idade similar, porém discordante, com intercepto superior em 555 ± 2 Ma
e intercepto inferior em 268 ± 63 Ma por ID-TIMS, mas obtiveram uma idade concordante porém
significativamente mais jovem de 514 ± 4 por LA-ICP-MS. Assim, Paquette & Tiepolo (2007)
sugeriram uma complexa história para a monazita Manangoutry com múltiplos eventos de
renicício do sistema U-Th-Pb durante a história geológica.
Análises de Liu et al. (2012) mostram uma relativa homogeneidade em relação aos ETR,
indicando sua possível utilização como padrão para estes elementos. Estas análises também
mostram um alto fracionamento destes elementos, com um decréscimo em relação a abundância
em relação a normalização ao condrito de La-Lu, com uma forte anomalia negativa de Eu. Idades
obtidas por estes autores mostram concordância e uma idade weighted mean 206Pb/238U de 558.5
± 3.9 Ma, concordante com o valor ID-TIMS 555 Ma obtida por Paquette & Tiepolo (2007). A
idade média 208Pb/232Th é, dentro do erro, de 562.7 ± 2.9 Ma (Liu et al. 2012).
32
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
A monazita Manangoutry possui composição homogênea de Sm-Nd e, por isso, foi
utilizada como padrão externo para correção do 147Sm/144Nd nas análises realizadas por Liu et
al. (2012). Estes autores obtiveram os valores para as razões 143Nd/144Nd e 147Sm/144Nd por TIMS
sendo, respectivamente, 0.511044 ± 22 e 0.0711 ± 5. Ainda, por LA-MC-ICP-MS, obtiveram para
a razão 143Nd/144Nd o valor de 0.511038 ± 32 e para a razão 145Nd/144Nd o valor médio de 0.348419
± 20, compatíveis com os valores obtidos por TIMS e com o valor primordial de Wasserburg et
al. (1981).
2.5.7
Monazita Jefferson
A monazita Jefferson advém da mina Bigger Mica, na cidade de Jefferson County,
Colorado, EUA. A idade de referência para esta monazita foi obtida por Peterman et al. (2006)
por ID-TIMS, resultando em uma idade weighted mean
206
Pb/238U de 364 Ma Datação química
por EPMA resultam em idades que são comumente mais velhas, gerando uma idade aproximada
de 380 Ma, resultado da datação em diversos laboratórios. Para datação LA-ICP-MS, Peterman
et al. (2006) obteve idades 206Pb/238U de 365.5 ± 2.6 Ma e 208Pb/232Th de 360 ± 4.6 Ma, Alagna et
al. (2008) obteve uma idade concordia de 362.1 ± 3.8 Ma Entretanto, Peterman et al. (2012) ao
realizar datação CA-TIMS, observou que esta monazita possui um padrão de idades complexo
(382-364 Ma).
Liu et al. (2012) apontam um significativo efeito tétrade de lantanídeos, com enorme
anomalia negativa de Eu. Este efeito tétrade é normalmente observado em rochas altamente
diferenciadas (incluindo pegmatitos; Jahn et al. 2001; Monecke et al. 2002). Estudos geoquímicos
realizados na rocha encaixante, o pegmatito South Platter, indicam que o sistema graníticopegmatítico evoluiu através de forte diferenciação (Simmons et al. 1987 in Liu et al. 2012). Nas
análises mais recentes realizadas por Liu et al. (2012), os dados plotam abaixo da concordia
indicando que estas são afetadas por diferentes quantidades de Pb comum. Eles obteram idades
weighted mean 206Pb/238U de 365.2 ± 2.6 Ma e 208Pb/232Th de 369.4 ± 3 Ma, ambas de acordo com
as idades 208Pb/238U ID-TIMS de 363.98 ± 0.74 de Peterman et al. (2006).
Análises das concentrações de Sm-Nd da monazita Jefferson Liu et al. (2012) apontaram
concentrações elevadas destes elementos, variando de 0.4548 – 0.5376 e aproximadamente 200
pmm de
143
Nd/144Nd. Além disto, as razões
147
Sm/144Nd e
143
Nd/144Nd forneceram a idade
isocônica de 345 ± 49 Ma e a razão inicial 143Nd/144Nd de 0.511863 ± 37 foi calculada tendo como
referência a idade 364 Ma A razão 145Nd/144Nd possui o valor médio de 0.348420 ± 24, consistente
com o valor recomendado.
2.5.8
Monazita Maine
As monazitas Maine 1 (TU-1) e 2 (ESH-1) são provenientes do campo pegmatítico em
Maine descrito por Tomascak et al. (1996). Estes autores obtiveram idades ID-TIMS U-Pb
33
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
reversamente discordantes, com idades 207U/235U de 271-272 Ma e 206Pb/238U de 279-281 Ma para
a monazita Maine 1 e idades 207Pb/235U de 271-273 Ma e 206Pb/238U de 282-287 Ma para Maine 2
(Tomascak et al. 1996). Kohn & Vervoort (2008) também obtiveram uma idade reversamente
discordante por LA-ICP-MS, com valor da idade weighted mean 206Pb/238U de 279.4 ± 1 Ma Estas
monazitas também são frequentemente utilizadas como material de referência em datações
EPMA, pois cada grão possui dimensões apropriadas e possui composição homogênea (Liu et al.
2012).
Estas monazitas também já foram utilizadas em análises isotópicas Sm-Nd. Tomascak et
al. (1998) analisou sua composição isotópica Sm-Nd por ID-TIMS, obtendo, para a monazita
Maine 1, valores para a razão 143Nd/144Nd de 0.512626 ± 8 e 0.512610 ± 8, para o par 147Sm/144Nd
0.2343 e 0.2274. Para a monazita Maine 2, os resultados para as razões 143Nd/144Nd e 147Sm/144Nd
são, respectivamente, 0.512477 ± 8 e 0.2044 (Tomascak et al. 1998). Ainda, McFarlane &
McCulloch (2007) reportaram uma razão 143Nd/144Nd por solução MC-ICP-MS de 0.512631 ± 8.
Recentemente, Fisher et al. (2011) analisaram os mesmos cristais de McFarlane & McCulloch
(2007) e obtiveram um valor para a razão 143Nd/144Nd de 0.512616 ± 11 usando ID-TIMS.
Análises obtidas por Liu et al. (2012) mostram que as duas monazitas são uniformes e
possuem padrão de ETR similares, ambas enriquecidas em ETRL e com moderada anomalia
negativa de Eu. Contrariando os estudos anteriores, os autores obtiveram idades próximas a
concordância. Para a monazita Maine 1, as idades U-Pb agruparam em torno de 275 Ma, com
idade weighted mean 206Pb/238U de 274.7 ± 2 Ma A monazita Maine 2 forneceu idade weighted
mean 206Pb/238U de 283.1 ± 2 Ma As idades weighted mean 208Pb/232Th para as monazitas Maine
1 e Maine 2 são, respectivamente, 289.2 ± 1.6 Ma e 303.6 ± 3.7 Ma, os quais são levemente mais
velhas do que as idades U-Pb.
Análises isotópicas Sm-Nd também foram realizadas por Liu et al. (2012). Eles obtiveram
para a monazita Maine 1 uma variação dos valores Sm-Nd de 0.512555-0.512629, com a razão
147
Sm/144Nd variando de 0.2053 a 0.2263. A monazita Maine 2 resultou em valores levemente
menores com a razão
147
Sm/144Nd variando de 0.1876-0.2105 e um valor
143
Nd/144Nd
significantemente menor de 0.512422-0.512485 (Liu et al. 2012). Os resultados obtidos por Liu
et al. (2012) para a razão 143Nd/144Nd para Maine 1 (0.512581 ± 38) e Maine 2 (0.512451 ± 32)
são levemente diferentes do que os valores obtidos por solução (Tomascak et al. 1998; McFarlane
& McCulloch 2007; Fisher et al. 2011) e foram interpretados pelos mesmos por variações
composicionais entre diferentes grãos. Todavia, para os valores iniciais dos isótopos de Nd
calculados por Liu et al. (2012) (0.512210 ± 30 para Maine 1 e 0.512098 ± 25 para Maine 2) são
comparáveis aos obtidos por TIMS (0.512212 para Maine 1 e 0.512116 para Maine 2; Tomascak
et al. 1998).
34
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
2.5.9
Monazita 554
A monazita 554 é utilizada como padrão para idade U-Th em datação química, com uma
idade U-Th ID-TIMS de 45.3 ± 1.4 Ma (Harrison et al. 1999). Esta monazita é proveniente de um
granodiorito, nas montanhas Santa Catalina Mountains, Arizona, EUA (Force 1997). Os grãos
normalmente possuem inclusões, possuem claro zoneamento em imagem BSE e variadas idades
U-Pb (44-48 Ma; Peterman et al. 2012).
Análises realizadas por Liu et al. (2012) mostram que a monazita 554 é fortemente
enriquecida em ETR e possui composição heterogênea dos ETRP, com fraca anomalia negativa
de Eu. Esta monazita é muito jovem e com baixa concentração de U para fornecer idades U-Pb
precisas, mas possui valores uniformes de Th/Pb (Harrison et al. 1999).
As composições isotópicas Sm-Nd foram determinadas por Liu et al. (2012) e mostraram
variações restritas nas razões
147
Sm/144Nd e
143
Nd/144Nd, que são 0.0888-0.01184 e 0.512045-
0.512113, respectivamente. Os mesmos autores ainda calcularam o valor da razão inicial
143
Nd/144Nd em 45 Ma resultando no valor de 0.512045 ± 41. Ainda observaram que o valor da
razão
145
Nd/144Nd não varia significantemente e gerou um valor médio de 0.348426 ± 25,
consistente com o valor canônico de Wasserburg et al. (1981).
2.5.10 Monazite 44069
Esta monazita é originária de em paragnaisse psamítico de fácies anfibolito superior do
Complexo Wilmington, Delaware (Aleiknoff et al. 2006). Os grãos não possuem zoneamento em
imagem BSE e análise ID-TIMS gerou uma idade concordante de 424.9 ± 0.5 Ma (Aleiknoff et
al. 2006). Esta monazita é utilizada extensivamente como material de referência na geocronologia
U-Pb para técnicas como SHRIMP e LA-(MC)-ICP-MS (e.g. Peterman 2005; Tollo et al. 2006;
Gerbi & West 2007; Alagna et al. 2008; Pullen et al. 2008; Liu et al. 2012).
Análises realizadas por Liu et al. (2012) mostraram um padrão de fracionamento no ETR,
com forte enriquecimento nos ETRL, com uma fraca anomalia negativa de Eu, apesar destes
autores terem verificado variações dentro dos grãos. Para verificar a homogeneidade da
composição Th-Pb, esta monazita foi analisada por estes autores utilizando a monazita 554 como
padrão. A idade weighted mean 208Pb/232Th obtida foi de 416.2 ± 2.7 Ma, um pouco mais jovem
do que a idade U-Pb ID-TIMS de 425 Ma
Ainda, estes autores ainda verificaram a composição isotópica Sm-Nd, resultando em
pequenas variações nas razões
147
Sm/144Nd e
143
Nd/144Nd, respectivamente 0.1081-0.1287 e
0.512119-0.512230. Ao plotar os dados na isócrona 425 Ma, a razão inicial 143Nd/144Nd calculada
foi de 0.511852 ± 33 e a razão 145Nd/144Nd obtida foi de 0.348428 ± 23 de acordo, dentro do erro,
com o valor recomendado.
35
Gonçalves, G.O., 2015. Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
36
CAPÍTULO 3
CONTEXTO GEOLÓGICO
3
O distrito pegmatítico de Itambé ocorre na porção extremo norte da Província Pegmatítica
Ocidental Brasileira (PPOB), um cinturão de direção NNE-SSW de aproximadamente 150000
km2. A PPOB consiste de pegmatitos que em sua maioria são derivados altamente fracionados
dos granitóides Neoproterozóicos a Ordovicianos posicionados durante a prolongada evolução do
Orógeno Araçuaí (Pedrosa-Soares et al. 2011). O Orógeno Araçuaí ocorre entre o cráton São
Francisco, de idade Arqueana-Paleoproterozóica, e o litoral Atlântico (Pedrosa-Soares et al. 2011,
2008; Figura 3.2). Ele compreende a maior parte do originalmente contíguo Orógeno AraçuaíCongo Ocidental (OACO) que foi gerado durante a amalgamação do Gondwana Ocidental
(Pedrosa-Soares et al. 2001, 2008; Alkmim et al. 2006; Figura 3.1).
O OACO contém rochas metamorfisadas em condições de fácies xisto-verde a granulito.
Ele sofreu uma prolongada história de magmatismos pré-, sin- e pós- colisional. Os produtos
magmáticos de cada estágio foram agrupados em cinco distintas supersuítes (G1 a G5; PedrosaSoares et al. 2011 e referências nele contido; Figura 3.2): 1) G1 (630 – 585 Ma) stocks e batólitos
de tonalitos a granodioritos do tipo-I, com algumas rochas máficas a dioríticas; 2) G2 (585 – 560
Ma) predominantemente granitoides do tipo-S, com tipo-I subordinado, os primeiros formados
pela anatexia de metapelitos Neoproterozóicos e o segundo pela anatexia do embasamento
Paleoproterozóico (eg., Nalini et al. 2000, De Campos et al. 2004, Noce et al. 2007); 3) G3 (540
– 525 Ma) leucogranitos do tipo-S tardi-orogênicos gerados pela refusão dos batólitos G2; 4) G4
(530 – 500 Ma) granitoides pós-colisionais so tipo-S, sub-alcalinos e altamente fracionados e
pegmatitos associados (Marshak et al. 2006); e 5) G5 (500 – 480 Ma): pós-colisionais, batólitos
tardi-orogênicos relacionados ao colapso extencional do orógeno, plútons zonados, soleiras e
pegmatitos. A PPOB está relacionada especialmente as supersuítes G2 a G5.
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 3.1: O Orógeno Araçuaí no contexto do paleocontinente Gondwana Ocidental. FA,
traços estruturais da Faixa de Dobramentos Araçuaí; ZI, zona de interferência entre o Orógeno Araçuaí e
o Aulacógeno do Paramirim. Crátons: A, Amazônico; K, Kalahari; PP-RP, Paraná-Paranapanema-Rio de
la Plata; SF-C, São Francisco-Congo; SL, São Luiz-Oeste Africano; modificado de Alkmim et al. (2006).
O distrito pegmatítico de Itambé (estado da Bahia, Figura 3.2) difere dos outros
distritos da PPOB pois está localizada fora do Orógeno Araçuaí, na transição entre o orógeno e o
cráton São Francisco (Silva et al. 1996; Pedrosa-Soares et al. 2011). O distrito é composto por
três pegmatitos principais: Bananeira, Coqueiro e Paraíso (Silva et al. 1996). Os pegmatitos
ocorrem principalmente encaixados em mica-xistos feldspáticos da Unidade Inferior do
Supergrupo Espinhaço, uma sequência metassedimentar do Ciclo Brasiliano (Silva et al. 1996).
38
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Figura 3.2: Mapa geológico simplificado do Orógeno Araçuaí e regiões cratônicas adjacentes,
destacando as supersuítes Neoproterozóicas e Cambrianas, e localização da Província Pegmatítica Oriental
Brasileira. SFC, cráton São Francisco; B, Brasilândia; CC, Carlos Chagas; M, Manhuaçu; MF, Muniz
Freire; N, Nanuque; SV, São Vitor. Extraído de Pedrosa-Soares et al. (2011).
39
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
40
CAPÍTULO 4
THE ORIGIN OF THE MOACYR MONAZITE AND ITS ASSESSMENT
AS A POTENTIAL U-Pb AND Nd ISOTOPE STANDARD
4
ABSTRACT
Over the past 20 years, the use of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LAICP-MS) for U-Pb and Nd isotope analysis has greatly increased. This technique requires well-calibrated
standards. One widely distributed monazite U-Pb standard comes from the Itambé pegmatite district of
Bahia State (E Brazil), and is known as either “Moacyr” or “Moacir” monazite in the literature, but its
origin is unknown. This pegmatite district forms the northern extent of the Eastern Brazillian Pegmatite
Belt (EBPB), which continues southwards into the 630-480 Ma Araçuaí Orogen. The Itambé district
contains three different large pegmatites (the Bananeira, Coqueiro and Paraíso pegmatites), all of which
contain large quantities of monazite. The main goal of this study to identify the origin of a c. 50g crystal
fragment of “Moacyr” monazite and to assess the suitability of monazites of the Itambé district as U-Pb
and Nd isotope standards. The “Moacyr” fragment is here termed as “Itambé”. Isotope dilution-thermal
ionization mass spectrometry (ID-TIMS) and LA-ICP-MS analysis were conducted in order to
investigate its isotopic and chemical homogeneity. The samples were homogeneous in BSE images. The
samples can be classified as Ce-monazites, with negligible amount of huttonite and brabantite
component. The Coqueiro monazite showed the most homogeneous trace element (TE) concentrations
in LA-Q-ICP-MS analyses. The Raman spectra did not show accumulation of radiation damage in the
crystal structure of any of the monazite samples. The U-Pb LA-ICP-MS results showed that the samples
have, within error, the same ages (ca. 508 Ma). These results are in agreement with the ID-TIMS results
for the “Itambé” and Bananeira monazites, even though the “Itambé” sample had one discordant point.
The Nd isotopic composition acquired by LA-MC-ICP-MS showed that the “Itambé” has the most
homogeneous compositions. The assessment of the monazites from the Itambé district as U-Pb standard
was tested using Bananeira monazite as primary standard against other known standards, treated as
unknowns. This approach successfully reproduced the previously published ages of the standards, thus
proving the suitability of this sample as a primary standard. In regard to chemical composition, on the
basis of MREE/HREE fractionation (ie, (La/Gd)N and (Gd/Lu)N values), Eu/Eu* and the chondritenormalised REE patterns of the “Itambé” monazite is very similar to that from the Coqueiro pegmatite,
and both are distinctly different from the Bananeira and Paraíso monazites. This distinction also is
apparent in their Nd-isotope compositions. The combination of elemental and Nd-isotopic compositions
Guilherme de Oliveira Gonçalvesa*, Cristiano Lanaa, Ricardo Scholza, Ian S. Buickb, Axel Gerdesc, Sandra Kamod,
Moacyr Moura Marinhoe, Alexandre de Oliveira Chavesf, Claudio Valerianog, Luiz Carlos Alves de Oliveirah,
Hermínio Arias Nalini Júniora
a
Departamento de Geologia, Universidade Federal de Ouro Preto, Brazil
b
c
Institut für Geowissenschaften, Frankfurt am Main, Germany
d
e
f
Department of Earth Sciences, Stellenbosch University, South Africa
Jack Satterly Geochronology Lab., Geology Department, Toronto University, Canada
Departamento de Geologia, Instituto de Geociências, Universidade Federal da Bahia, Brazil.
Departamento de Geologia, Instituto de Geociências, Universidade Federal de Minas Gerais, Brazil
g
Laboratório de Geocronologia e Isótopos Radiogênicos, Faculdade de Geologia, Universidade do Estado do Rio
de Janeiro, Brazil.
h
Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal de Minas Gerais, Brazil.
*Corresponding author: Guilherme de Oliveira Gonçalves. E-mail: [email protected]
Paper submitted in Chemical Geology
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
suggest that the “Itambé” monazite aliqout is from the Coqueiro pegmatite. Moreover, the εNd values
of the“Itambé” monazite fragment (εNdt. = -4.2) and that from all the Itambé district pegmatites, are
distinct from other standards (eg, Managountry; εNdt = -22.3) as well as gem-quality monazite from c.
490-520 Ma pegmatites from the Araçuaí Orogen, further to the south, which are much more crustally
evolved (εNdt = -17 to -14). The εNd can provide a further distinction for tracing Brazillian gem-quality
monazite reference materials, apart from the approximately 505 Ma age. We propose the Bananeira
monazite as a U-Pb standard material, with best crystallization age of estimative for its crystallization
age (207Pb*/235U) of 506.32 ± 0.60. The very homogeneous REE results of the Coqueiro monazite
indicates its potential as a natural reference material for TE analysis for LA-Q-ICP-MS. The results also
suggests “Itambé” monazite as a promising Sm-Nd standard for LA-MC-ICP-MS. Lastly, the large
number of pegmatites in the EBPP offer promise for the future development of other monazite reference
materials of similar age to those from this study.
Keywords: Bananeira monazite, Moacyr monazite, standard material, U-Pb geochronology, Nd
isotopes, LA-ICP-MS, ID-TIMS, Araçuaí orogen, Eastern Brazillian Pegmatite Belt, pegmatites
42
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
4.1
Introduction
Monazite (Ce, La, Nd, Th) PO4 is a monoclinic light rare earth element (LREE; Ni et al. 1995)
orthophosphate, with a general formula given by ABO4, where A = Bi, Ca, Ce, La, Nd, Th, U and B =
As, P, Si (Back & Mandarino 2008). Due to its high concentration of U (hundreds to thousands ppm)
and Th commonly > 50000 ppm (Parrish 1990, Heaman and Parrish 1991) and low concentrations of
common Pb, monazite has proven useful for constraining the timing of geological events using U-ThPb geochronology (Hawkins & Bowring 1997; Kosler et al. 2001; Harrison et al. 2002; Williams et al.
2007, Kohn et al. 2008; Warren et al. 2011; Goudie et al. 2014). In addition, owing to its high
concentration of Sm and Nd (e.g., ~104 to 105 ppm; Tomascak et al. 1998; McFarlane & McCulloch
2007), monazite has also shown to be useful for isotopic tracing because the original Nd isotopic
signature of the source rock may be preserved even through high-temperature overprinting (Rapp &
Watson 1986; Montel & Seydoux 1998). Clearly, the combination of U-Th-Pb ages, Nd isotope
compositions and chemical composition variation of monazite provides a powerful tool for studying
crustal evolution (McFarlane & McCulloch 2007; Thöni et al. 2008; Gregory et al. 2009).
The recent increase of using monazite as a geochronometer resides in the fact that monazite is
a common accessory mineral (Overstreet 1967). It occurs as a crystallization product in a range of
peraluminous felsic magmatic rocks, including pegmatites, hydrothermal veins, medium- to high-grade,
metapsammitic to metapelitic metamorphic rocks and as a detrital heavy component in clastic
sedimentary rocks (Parrish 1990; Harrison et al. 2002; Williamn et al. 2007).
The high concentrations of U and Th in monazite allow the determination of three independent
ages, based on three different decay schemes:
dependent
207
208
Pb/232Th,
206
Pb/238U and
207
Pb/235U, as well as the
Pb/206Pb age (Parrish 1990; Kosler et al. 2001). Monazite has also a high closure
temperature for Pb (> 900°C; Cherniak et al. 2004; Gardes et al. 2006), which means that monazite has
an even higher closure temperature for volume diffusion than zircon. In this context, as the diffusion
of this cation in monazite is negligible, even at high-grade conditions (e.g., Cherniak et al. 2004; Gardes
et al. 2006) and accumulates almost no radiation damage (Meldrum et al. 1998) due to self-annealing at
low temperatures (e.g., Boatner and Sales 1988; Meldrum et al. 1998; Harrison et al. 2002). The low
diffusivity of major and trace elements in monazite also allows the preservation of compositional
domains that can record the geological processes that have influenced the host rock (Foster et al. 2000,
2002; Catlos et al. 2002; Williams et al. 2007), e.g., sub-solidus vs. suprasolidus growth in
polymetmorphosed metpelitic rocks (Buick et al. 2010). One disadvantage of using monazite for U-ThPb dating is its ability to recrystallize under the presence of fluid, potentially causing resetting of the UTh-Pb system (Harlov et al. 2011; Williams et al. 2011).
The use of Sm-Nd in monazite also resides in the fact that those elements are relatively immobile
(DePaolo 1988) and would not be expected to readily diffuse out of the crystal during a thermal event,
43
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
so a large-scale fractionation of Sm and Nd during most crustal processes is would not be expected
(Rapp and Watson 1986; Montel and Seydoux 1998; Goudie 2014). Recently, Nd-isotopic analyses on
monazite have been successfully undertaken by laser ablation- multicollector-inductively plasma-mass
spectrometry (LA-MC-ICP-MS; McFarlane and McCulloh 2007; Yang et al. 2009; Fisher et al. 2011;
Iizuka et al. 2011a; Liu et al. 2012).
The complex chemical and age zonation commonly preserved in individual monazite grains
requires high spatial resolution analytical techniques, such as secondary ionization ion mass
spectrometry (SIMS; Harrison et al. 1995; Stern and Berman 2001), laser ablation-inductively coupled
plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS; Machado and Gauthier 1996; Poitrasson et al. 2000, Kosler et
al. 2001; Horstwood et al. 2003; Gehrels et al. 2008; Paquette and Tiepolo 2007; Kohn and Vervoort
2008; Liu et al. 2012; Goudie et al. 2014) or electron probe microanalysis (EPMA; Suzuki et al. 1991;
Montel et al. 1996; Catlos et al. 2002; Williams et al. 2007).
Over the past 20 years, the use of high spatial resolution geochronology techniques has greatly
increased, and has revolutionized the Earth Sciences. All three techniques require well-calibrated
primary and secondary (quality control) standards. Of these, LA-ICP-MS has shown both the greatest
increase in application to geochronology and isotope geochemistry, but is the most inherently
destructive technique; it requires a constant supply of well-characterized reference materials in order to
correct mass bias, elemental fractionation and instrumental drift. In general, relatively few U-Pb or Nd
isotope standards are available for international distribution to high spatial resolution instruments and,
of these, only a small subset have been distributed widely to LA-ICP-MS laboratories because only
small amounts of the standard material are available and the destructive nature of the LA-based
technique. Facilities otherwise develop in-house standards that are not widely available. For the case of
LA-ICP-MS, the most commonly distributed U-Pb standard is 44069 monazite (c. 425 Ma - Aleinikoff
et al. 2006), and Managountry monazite (Paquette et al. 1994) is also commonly used. For Nd isotope
tracing, Managountry monazite (Liu et al. 2012), Namaqualand (also known as Steenkampskraal)
monazite (Liu et al. 2012) and 16-F-16 monazite (Iizuka et al. 2011a) have all been proposed as
standards.
One widely distributed standard used for LA-ICP-MS or SIMS U-Pb geochronology and EPMA
chemical dating comes from the Itambé pegmatite district of Bahia State (E Brazil; Silva et al. 1996;
Figure 1). Monazite from this source is described as either “Moacyr” or “Moacir” monazite in the
literature (e.g. Seydoux-Guillaume et al. 1999; 2002; Paquette and Tiepolo 2007; Dumond et al. 2008;
Kohn and Vervoort 2008; Gasquet et al. 2010; Palin et al. 2013; Harley et al. 2014). This monazite was
originally collected by a geotechnician working for the Bahia state geological survey and then handed
to Prof. Moacyr Marinho. Later, Marinho has distributed some crystal fragments of it to several
researchers but the exactly location of those monazite crystals was unclear, as he didn’t collect them
himself. An initial TIMS age determination suggested that this monazite was concordant at c. 474 Ma
44
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
(Seydoux-Guillaume et al. 1999). Subsequent TIMS age determinations have suggested that the Moacyr
monazite is reversely discordant, with best-estimate crystallization (207Pb/235U) ages in the range c. 504508 Ma (unpublished data quoted in Dumond et al. 2008, and Kohn and Vervoort 2008; published data
in Gasquet et al. 2010). The TIMS 207Pb/235U crystallization age estimates for Moacyr monazite do not
entirely overlap, within error, and it is unclear whether this is an inter-laboratory analytical effect, or
results from geological factors. Compounding this uncertainty is the fact the Itambé pegmatite district
contains three different large pegmatite bodies (the Bananeira, Coqueiro and Paraíso pegmatites; Figure
1), all of which contain large quantities of monazite. Lastly, it has been suggested, based on its chemical
composition, that some standard material distributed as Moacyr monazite is in fact the Manangoutry
monazite standard from Madagascar (Fletcher et al. 2012).
The main goal of this study to identify the origin of a c. 50g crystal fragment of Moacyr monazite
and to assess its suitability as a standard reference material for U-Pb geochronology and Nd isotope
geochemistry. This fragment is termed “Itambé” to distinguish it from other Moacyr monazite aliquots,
some of which were not obtained directly from Moacyr Marinho. Itambé monazite has previously been
proposed as a SIMS oxygen isotope standard by Rubatto et al. (2014). The origin of the Itambé sample
will be investigated by comparing new data on its age, Nd-isotope composition and chemical
composition with those of monazite directly sampled by the authors from the three pegmatite bodies
that comprise the Itambé pegmatite district.
45
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 4.1: Location of the Itambé pegmatite district in relation to the Aracuaí belt - São Francisco Craton
(black square). The Itambé district geological map in detail is provided. The white stars are the Bananeira
pegmatite body (11), Coqueiro (18) and Paraíso (16). Modified from Silva et al. (1996).
4.2
Sample description and geological setting
The Itambé pegmatite district occurs in the northernmost portion of the Eastern Brazilian
Pegmatite Province (EBPP), a NNE-SSW belt of approximately 150,000 km2. The EBPP consists of
pegmatites that were mostly derived from highly-fracionated, late Neoproterozoic to Ordovician
granitoids emplaced during the protracted evolution of the Araçuaí Orogen (Pedrosa-Soares et al. 2011).
The Araçuaí Orogen occurs between the Archean-Paleoproterozoic São Francisco craton and the
Atlantic shore (Pedrosa-Soares et al. 2001, 2008; Figura 4.1). It embraces the majority of the originally
contiguous Araçuaí-West Congo Orogen (AWCO) that was generated during West Gondwanan
amalgamation (Pedrosa-Soares et al. 2001, 2008; Alkmim et al. 2006).
The AWCO ranges in metamorphic grade from greenschist to granulite facies. It experienced a
protracted history of pre-, syn- and post-collisional magmatism. The magmatic products of each stage
46
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
have been grouped into five distinct supersuites (G1 to G5; Pedrosa-Soares et al. 2011 and references
therein; Figure 2): 1) G1 (630-585 Ma) I-type tonalite to granodiorite stocks and batholiths, with some
mafic to diorite rocks; 2) G2 (585-560 Ma) predominantly S-type granites, with subordinate I-types; the
former formed by anatexis of Neoproterozoic metapelitic rocks and the latter by anatexis of
Palaeoproterozic basement (e.g. Nalini et al. 2000, De Campos et al. 2004, Noce et al. 2007); 3) G3
(540-525 Ma) late-orogenic S-type leucogranites formed by re-melting of G2 batholiths; 4) G4 (530500 Ma) post-collisional, highly fractionated sub-alkaline S-type granites and associated pegmatites
(Marshak et al. 2006); and 5) G5 (500-480 Ma): post-collisional, late orogenic collapse-style batholiths,
zoned plutons, sills and pegmatites. The EBPP pegmatites are particularly associated with the G2 to G5
supersuites.
The Itambé pegmatite district (Bahia State, eastern Brazil, Figura 4.1) differs from those from
the rest of the EBPP in that the pegmatites are located outside the Araçuaí orogen, in the transition zone
between the São Francisco Craton and the orogen itself (Silva et al. 1996; Pedrosa-Soares et al. 2011).
The district comprises three different pegmatites; Bananeira, Coqueiro and Paraíso (Silva et al. 1996).
The pegmatite of the Itambé district occurs mainly within feldspathic mica schists at the base of the
Lower Unit of the Espinhaço Supergroup, a metasedimentary sequence of the Brasiliano Cycle (Silva et
al. 1996).
The Bananeira pegmatite (Silva et al. 1996) is a 275 m long and 90 m wide lenticular body that
trends N60ºW. It is concordant with the foliation of the feldspathic mica schist, but has a steeper dip.
The pegmatite is compositionally zoned. It mainly comprises quartz, alkali-feldspar, biotite, muscovite,
beryl, columbite-(Fe)-tantalite-(Fe), monazite-(Ce), fluorite and topaz.
The Coqueiro pegmatite (Silva et al. 1996) is 470 m long and 70 m wide, tabular, and
compositionally zoned. The host schist has a strike-dip direction of N30-55ºW/60-75ºNE but its contact
with the pegmatite is not exposed. The pegmatite is primarily composed of quartz, alkali-feldspar and
mica (muscovite and biotite), with beryl (industrial and gem-quality), columbite-(Fe), monazite-(Ce)
and dravitic tourmaline as accessories.
The Paraíso body (Silva et al. 1996) is a 550 m long x 75 m wide lenticular, compositionally
zoned pegmatite. It is hosted by feldspatic schist interlayered with amphibolite, with strike-dip direction
of N30-45ºW/60-70ºNE but again contact relations are not exposed. Its primary mineralogy is quartz,
alkali-feldspar and mica (muscovite and biotite), with beryl (gem quality), columbite-(Fe)-tantalite-(Fe),
monazite-(Ce), fluorite, topaz and samarskite-(Y) as minor constituents.
All of the pegmatite bodies of the Itambé district can be classified, based on their mineralogy,
as belonging to the NYF (Nb - Y - F; Černý and Ercit 2005) family. They also show the same and typical
model as proposed by Cameron et al. (1949). The border zone is a thin selvage that surrounds the
pegmatite in contact with the feldspatic schist. This zone can only be observed in the Bananeira body
47
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
and is composed by alkali-feldspar, quartz and biotite. The wall zone is characterized by intergrowth of
quartz and K-feldspar (graphic texture), equigranular and coarsed grain. In the Bananeira and Paraíso
pegmatites, this zone contains muscovite, beryl, columbite-(Fe)-tantalite-(Fe) and monazite-(Ce). In the
Coqueiro body, it additionally contains muscovite, rare beryl and columbite-(Fe). The intermediate zone
is dominated by very coarse alkali-feldspar crystals up to 2 m. In the three pegmatite bodies, the
monazite samples were collected in mariolitic cavities that occur at the contact of this zone with the core
or to the wall zone. This zone also contains columbite-(Fe)-tantalite-(Fe) and muscovite for the three
bodies and additionally beryl for the Coqueiro pegmatite. Intergrowth of primary topaz and K-feldspar
occurs in the Bananeira and Paraíso bodies. The core is the same for the pegmatites, composed by
“milky” quartz. Fluorite occurs as fracture infills in the intermediate zone of Bananeira and Paraíso
bodies and dravitic tourmaline in Coqueiro body.
Monazite from the three pegmatites locally occurs as crystals in excess of 5 cm in diameter.
Hand specimens of this monazite (and the Itambé crystal fragment) are deep red-orange in colour, and
small fragments (100s m diameter shards) are orange-yellow. As noted previously, the origin of the
Itambé crystal fragment is unclear and it might have come from any one of the three pegmatite bodies
described above.
4.3
Sample preparation and analytical methods
In order to characterize Itambé monazite and to compare it with data from other monazites
collected from the Itambé district, the major element chemical compositions, U-Pb ages and Nd-isotopic
compositions were determined on a number of different materials: 1) fragments of the Itambé SIMS
oxygen isotope standard proposed by Rubatto et al. (2014); 2) monazite collected directly from the
Bananeira and Coqueiro pegmatites by the authors in 2012; and 3) a ~ 50 g. crystal fragment of monazite
from the Paraíso pegmatite, supplied by one of the authors (M.M.).
For each sample, random shards of bigger crystal fragments were carefully selected in order to
obtain the most translucent material possible, free of inclusions or obvious zones of alteration. Those
fragments were mounted on a double-sided tape, cast in 2.5 cm epoxy resin discs and subsequently
polished to expose the fragments and obtain a flat surface that is suitable to backscattered electron (BSE)
imaging and LA-ICP-MS.
To assure rigorous characterizations of the studied monazite fragments, the chemical and
isotopic analysis were carried out in several laboratories using a range of different techniques. Those
characterizations are important to assess the homogeneity of the different monazite aliquots and to
assure that the crystalline structure is intact, without metamictization. The homogeneity is important
because each fragment must be representative of the whole grain.
48
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
4.3.1
Chemical characterization, structural state and radiation damage
4.3.1.1 Backscattered electron (BSE) imaging
In order to verify the presence of different compositional domains or inclusions, transmitted and
reflected light and back-scattered electron (BSE) images were collected. The BSE imaging were
obtained at the Centro de Microscopia in Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), using a JEOL
JSM-6360LV electron microscope operating at 20 kV acceleration voltage and 20 nA of bean current.
4.3.1.2 Electron microprobe
The mineral composition of the monazite aliqouts were determinated at the Centro de
Microscopia at the Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG, Belo Horizonte, Brazil) using a
JEOL JXA-8900 electron microprobe equipped with a wavelength-dispersive system (WDS). Operating
conditions, acquisition parameters, calibration procedures and data processing details can be found in
the Appendix B1.
4.3.1.3 LA-Q-ICP-MS
Mineral composition were also determinated by quadrupole laser ablation ICP-MS (LA-Q-ICPMS) at the Laboratório de Geoquímica Isotópica (LOPAG) in Universidade Federal de Ouro Preto
(Minas Gerais, Brazil). An Agilent 7700x Q-ICP-MS coupled to a 213 NdYAG solid state laser (New
Wave Research UP-213) was used. Average Ce (determined by EPMA) was used as internal standard.
Further details can be found in Appendix B2.
4.3.1.4 X-ray diffraction (XRD)
For verifying the integrity of the crystalline structure of the studied monazites, the unit-cell
parameters were determinated by XRD by means of the powder method. Each powdered monazite
aliqout was measured using a Panalytical Empyrean diffractometer at the Laboratório de Difratometria
de Raios-X in Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP). Another analytical information are
presented in Appendix B3.
4.3.1.5 Raman spectroscopy
Raman spectroscopy were performed at the Laboratório de espectroscopia Raman in UFMG on
an Olympus BHSM microscope, equipped with part of a Renishaw 1000 Raman microscope system.
Additional information are presented in Appendix B4.
4.3.2
Isotopic characterization
4.3.2.1 LA-Q-ICP-MS
LA-Q-ICP-MS was used to determinate preliminary U-Pb ages. The samples with the best
results in this stage were selected for further investigations. The U-Pb ages were acquired at the
49
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Laboratório de Geoquímica Isotópica (LOPAG) in Universidade Federal de Ouro Preto using a Agilent
7700x quadrupole ICP-MS coupled to a 213 Nd:YAG laser (New Wave Research UP-213 nm). Laser
and operation conditions and data acquisition parameters can be found on Tabela 4.1. The USGS 44069
monazite (Aleinikoff et al. 2006) were used as primary standard. Concordia ages are reported with 2
errors and weighted average ages and isotope ratios are reported at the 95% confidence level.
Supplementary information on the methodology are presented in Appendix C1.
Tabela 4.1: LA-Q-ICP-MS operating conditions and data acquisition parameters.
ICP-MS
Model
Forward power
Agilent
7700x
1550 W
Plasma gas (Ar) 15.0 L/min
Carrier gas (He) 0.96 L/min
Make up gas (Ar) 0.0 L/min
Instrument parameters
Laser
Analytical Protocol
New Wave
Model
UP213
Acquisition mode
Time resolved analysis
Wavelenght
213 nm
Scanning mode
Peak jumping
Background
Mode
Q-Switched
acquisition time
20 s
Repetition rate
10 Hz
Signal acquisition time
40 s
Focus
Sample surface
Wash-out time
20 s
206
Pb, 207Pb, 208Pb,
232
Spot size
25 µm
Isotopes determinated
Th, 238U
Dwell time per isotope
Energy density
~3 J/cm2
(ms)
10, 30, 10, 10, 15
4.3.2.2 LA-SF-ICP-MS
The U-Pb ages were acquired at the Laboratório de Geoquímica Isotópica (LOPAG) in
Universidade Federal de Ouro Preto using a Thermo-Finnigan Element II, single collector sector field
(SF) ICP-MS, coupled to a CETAC UV Nd:YAG 213 nm laser with a Helix ablation cell. Instrumental
and acquisition parameters as shown in Tabela 4.2. Raw data were processed offline using an Excel®
spreadsheet, following Gerdes & Zeh (2006, 2009). The 44069 monazite (Aleinikoff et al. 2006) was
used as primary standard. All reported uncertainties (2σ) are propagated by quadratic addition of the
external reproducibility (2 s.d.) obtained from the standard 44069 monazite during the analytical session
and the within-run precision of each analyses (2 s.e.). Further information about the methodology are
presented in Appendix C2.
Tabela 4.2: LA-SF-ICP-MS operating conditions and data acquisition parameters.
Instrument parameters
ICP-MS
Laser
Analytical Protocol
Model
Element II
Model
CETAC Nd:YAG
Acquisition mode
Time resolved analysis
Forward power
1200 W
Wavelenght
213 nm
Scanning mode
Peak jumping
Plasma gas (Ar)
0.8 L/min
Mode
E-scan
Background acquisition time
30 s
Auxiliary gas (Ar)
0.8 L/min
Repetition rate
10 Hz
Signal acquisition time
60 s
Carrier gas (He)
0.8 L/min
Focus
Sample surface
Wash-out time
Make up gas (Ar)
0.8 L/min
Spot size
15 µm
Scanned masses
20 s
202, 204, 206, 207, 208,
235, 232, 238
Energy density
~5.6 J/cm2
Dwell time (ms)
4 ms
Burst count
275
Mass resolution
300
50
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
4.3.2.3 LA-MC-ICP-MS
The Nd isotope measurements were carried out on a Thermo-Finnigan Neptune MC-ICP-MS,
coupled with a 193 nm HelEx Photon-Machine laser ablation system, at the Laboratório de Geoquímica
Isotópica (LOPAG), Universidade Federal de Ouro Preto. The experimental conditions and cup
configurations for Nd isotopic analysis are given in Tabela 4.3.
The data reduction was performed using an offline Excel® spreadsheet given by Prof. Axel
Gerdes (Frankfurt). Laser-induced elemental fractionation and instrumental mass discrimination were
corrected and evaluated by two different approaches. The first round of analysis used NIST 610 as a
primary standard. A subsequent analytical session used the Namaqualand monazite (Liu et al. 2012) as
a primary standard and the results of both sessions were compared in order to evaluate the extent of
matrix-effects for different standardization approaches. More information about the methodology and
data reduction process are presented in Appendix C3.
Tabela 4.3: Faraday cup configuration and instrument operating parameters for Nd isotopic analysis.
Cups
Nominal mass
Measured elements
Natural abundance (%)
Interfering elements
Natural abundance (%)
L4
142
Nd
27.20
Ce
11.11
Thermo-Finnigan Neptune
RF forward power
Cooling gas
Auxiliary gas
Sample gas
Mass resolution
Integration time
Sensitivity on 146Nd
Acceleration voltage
MC-ICP-MS
1200 W
15.5 L/min
0.85 L/min
1.013 L/min
400 (Low)
0.524 s
15 V/ppm
10 kV
Faraday cup configuration
L3
L2
L1
Center
H1
H2
H3
143
144
145
146
147
148
149
Nd
Nd
Nd
Nd
Sm
Nd
Sm
12.20 23.80
8.30
17.20
14.99
5.7
13.82
Sm
Sm
3.07
11.24
Instrument parameters
Photon Machine 193 nm HelFx Excimer
Fluence
~ 4 J/cm2
Output power
~ 30 mJ
Spot size
20 um
Pulse rate
8 Hz
He gas cell
1.2 L/min
H4
150
Nd
5.6
Sm
7.38
4.3.2.4 ID-TIMS
The monazite samples that yielded the most concordant populations from LA-Q-ICP-MS and
LA-SF-ICP-MS dating were also dated by ID-TIMS (Isotope Dilution - Thermal Ionization Mass
Spectrometry) in order to obtain high-precision “true ages” or “accepted values”. Monazite ID-TIMS
U-Pb geochronology were undertaken at the Jack Satterly Geochronology Laboratory at the University
of Toronto (Canada) and in University of Oslo (Norway). At JSG lab, the mass spectrometer used was
a VG354 and in Oslo lab the MAT262. The methodologies used for each lab are found in Appendix C4.
51
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.4
Results
4.4.1
Chemical composition
The BSE images, presented in Figura 4.2, shows that the monazite grains of the different
samples were homogeneous in greyscale intensity (ie were compositionally homogeneous) and showed
no evidence of mineral inclusions. The internal homogeneity was also evaluated through electron
microprobe profiles along the different grains. For each grain, 12 points were made and the average
results are shown in Table 4. The complete data set are presented in Appendix A.
Figura 4.2: Back-scattered electron (BSE) images of the studied monazites. (a) Bananeira, (b) Coqueiro,
(c) Paraíso and (d) Itambé.
52
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Tabela 4.4: Summary of the electron microprobe results. The complete dataset can be found in Apendix
A. The oxide concentrations for each sample are the average of 12 EPMA point analyses. The structural formula
is calculated on the basis of four oxygens and the mole fractions are for the end-members Ce-monazite, huttonite
and brabantite.
Sample
Bananeira
SD
Coqueiro
SD
Paraíso
SD
Itambé
SD
CaO
0.92
0.01
0.93
0.02
0.44
0.01
0.69
0.01
SiO2
0.94
0.05
1.37
0.07
1.64
0.05
1.11
0.09
MnO
0.03
0.01
0.02
0.01
0.02
0.01
0.03
0.01
FeO
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
<0.01
0.01
P2O5
28.50
0.23
27.66
0.31
27.34
0.25
28.14
0.20
PbO
0.17
0.01
0.21
0.01
0.18
0.01
0.16
0.01
Y2O3
1.56
0.02
0.41
0.03
0.77
0.04
0.40
0.04
ThO2
7.03
0.05
8.45
0.27
8.05
0.06
6.79
0.20
UO2
0.45
0.01
0.43
0.02
0.23
0.02
0.34
0.02
La2O3
9.92
0.10
11.74
0.13
12.74
0.09
11.75
0.18
Ce2O3
28.63
0.34
30.01
0.24
31.72
0.29
31.22
0.35
Pr2O3
3.21
0.09
3.13
0.09
3.20
0.07
3.37
0.09
Nd2O3
11.18
0.31
10.33
0.26
10.59
0.30
10.97
0.24
Sm2O3
5.48
0.12
4.02
0.15
2.66
0.08
4.13
0.15
Gd2O3
2.62
0.07
1.55
0.07
0.99
0.06
1.51
0.08
Dy2O3
0.54
0.06
0.41
0.08
0.25
0.06
0.35
0.04
Total
101.20
100.68
100.83
Th/U
100.94
15.52
19.63
34.74
2+
0.039
0.040
0.019
0.029
Si4+
0.037
0.055
0.066
0.044
4+
Mn
0.001
0.001
0.001
0.001
FeO
0.000
0.000
0.000
0.000
Ca
P
4+
2.96
20.00
0.951
0.935
0.925
0.946
Pb2+
0.009
0.010
0.009
0.008
3+
0.033
0.009
0.016
0.008
4+
0.063
0.077
0.073
0.061
4+
Y
Th
0.004
0.004
0.002
0.003
La3+
U
0.144
0.173
0.188
0.172
3+
0.413
0.439
0.464
0.454
3+
0.046
0.046
0.047
0.049
3+
0.157
0.147
0.151
0.156
Sm3+
0.074
0.055
0.037
0.056
3+
0.034
0.020
0.013
0.020
3+
Dy
0.007
0.005
0.003
0.004
TOTAL
2.01
2.02
2.01
2.01
O2-
4
4
4
4
Ce
Pr
Nd
Gd
Mole fractions
ThSiO4
0.037
0.051
0.065
0.043
(La-Sm)PO4
0.816
0.839
0.867
0.868
(Th,Ca,U,Pb)[PO4]2
0.078
0.078
0.037
0.058
Sum
0.932
0.967
0.970
0.969
53
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Itambé monazite, and samples from the three pegmatites, are similar in major element
composition, and are compositionally uniform on a grain scale, consistent with the BSE images.
Monazite from all samples have low CaO (0.44 – 0.93 wt%) and SiO2 (0.94-0.1.64 wt%) concentrations.
All can be classified as Ce-monazite, with monazite from Bananeira having the lowest Ce2O3
concentration (26.63 wt%). La2O3 concentrations are highest in Paraíso monazite (12.74 wt%), and
lowest in Bananeira monazite (9.92 wt%),which has the highest Y contents (1.56 wt%).
The structural formula was calculated based on four oxygens following Pyle et al. (2001). The
molar fractions of the monazite end-members of the system 2CePO4 – 2ThSiO4 – CaTh(PO4)2 (Bowie
& Horne 1953; Förster 1998, Tabela 4.4) were calculated and were ploted in the ternary diagram of the
Figura 4.3A. All the samples can be classified as Ce-monazite (2CePO4), with the samples having
between 0.037 – 0.065 of the huttonite component (ThSiO4). The brabantite component showed a similar
behavior, between 0.037 – 0.078 ((Th,Ca,U,Pb)[PO4]2). The extent of brabantite vs huttonite exchange
operational in monazite can be observed in a plot of Th+U+Si vs REE+Y+P (Figura 4.3B). The huttonite
exchange vector is clearly dominant in the samples, indicating that the Ca2+ + Th4+ -> 2REE3+
(brabantite; Förster 1998, Förster and Harlov 1999), Th4+ + Si4+ -> REE3+ + P5+ (huttonite; Della Ventura
et al. 1996) and U4+ + Si4+ -> REE3+ + P5+ (coffinite) coupled substitutions happened simultaneosly.
Figura 4.3: (A) Nomenclature of the system 2 CePO4 – CaTh(PO4)2 – 2 ThSiO4 (Bowie and Horne 1953;
Förster 1998). In calculating end-member proportions, on the basis of four oxygens atoms, the contents of other
REE and Y are added to Ce, and the contents of U and Pb are included with the brabantite molecule. (B) Diagram
(U+Th+Si) versus (REE+P+Y) (a.p.f.u) of formula proportions calculated on the basis of 16 oxygens atoms (Franz
et al. 1996), that shows the different substitutions in monazite.
The mineral compositions were also acquired using LA-Q-ICP-MS, performing three lines each
on four different grain fragments. The chondrite normalised REE patterns (Tabela 4.5 and Figura 4.4)
are characterized by strong relative enrichment in LREEs, a clear relative depletion in HREEs and a
large negative Eu anomaly (Eu/Eu*; 0.07 for Bananeira, 0.03 for Coqueiro, 0.01 for Paraíso and 0.03
for Itambé monazite, respectively). The Paraíso monazite has a higher concentration of the MREEs,
54
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
with a slightly larger negative Eu anomaly, than the other monazite samples, whereas the Bananeira
monazite is the most enriched in HREEs.
Based on the line traverses, the Coqueiro monazite is the most homogeneous in composition;
monazites from Bananeira and Paraíso have slight compositional differences between grain fragments
but within-grain fragment compositions are very uniform. Itambé monazite, however, shows differences
between fragments, with one with significantly higher concentrations of the HREEs than the others. The
Coqueiro, Paraíso and Itambé monazite shows a strong fractionation of MREE/HREE ((Gd/Lu)N
between 514 – 823) whereas the Bananeira sample has a small fractionation ((Gd/Lu)N = 42) (Figura
4.4).
55
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 4.4: Chondrite-normalised REE patterns of the monazites from this study. The compilations are
the average results of three lines in four different grains and the complete data are presented in Appendix A.
Concentrations were normalized by the chondrite values from Sun & McDonough (1989).
56
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Tabela 4.5: Trace elements average absolute concentrations of the studied monazites. Concentrations given in ppm. The complete dataset can be found in Apendix A.
Sample
Bananeira
Si29
La139
Ce140
Pr141
5709 120774 233074 27814
Nd143
Sm147
Eu151 Gd157
Tb159 Dy163
Ho165 Er166
Tm169 Yb174 Lu175
Hf178 Pb206
Th232
U238
96710
19578
366
9240
831
2817
273
483
55,9
289
27,3 0,115
243
68252
972
SD
430
1644
0.008
240
1354
646
14.5
422
48.4
194
20.9
40.7
5.24
28.9
2.86 0.012
39.5
5574
179
RSD%
7.5
1.4
0.0
0.9
1.4
3.3
4.0
4.6
5.8
6.9
7.6
8.4
9.4
10.0
10.5
16.3
8.2
18.5
7733 119252 244308 30887 104679
32173
224 15365 1499
Coqueiro
10.8
3815
215
212
15.5
49.4
3.40 0.277
SD
304
643
0.013
174
997
403
3.26
232
27.9
106
4.80
5.33 0.423
1.43
0.133 0.028
RSD%
3.9
0.5
0.0
0.6
1.0
1.3
1.5
1.5
1.9
2.8
2.2
2.5
2.7
2.9
4609 115176 258229 33980 123589
53670
123 32109 3033
7051
351
318
20.9
Paraíso
775 102874 3093
19.4
2699
106
10.3
2.5
2.6
3.4
67.6
4.82 0.311
945
0.294 0.035
SD
727
2342
0.012
471
3450
2434
6.45
1867
195
472
24.1
21.1
1.34
3.93
RSD%
15.8
2.0
0.0
1.4
2.8
4.5
5.2
5.8
6.4
6.7
6.9
6.6
6.4
5.8
Itambé
6003 123677 254159 31539 108324
35148
228 16991 1699
4213
233
235
18.1
3.9
83005 3748
64.8
7868
272
11.2
6.9
9.5
7.2
64.3
4.08 0.158
644
6.1
88546 2607
SD
330
2331
0.015
381
2337
1136
12.9
653
65.3
238
28.5
60.7
7.87
37.8
2.67 0.016
121
3603
479
RSD%
5.5
1.9
0.0
1.2
2.2
3.2
5.7
3.8
3.8
5.7
12.2
25.8
43.5
58.8
65.4
10.4
18.8
4.1
18.4
38.4
37.2
35.3
36.7
34.5
37.0
35.9
36.0
37.9
37.5
37.6
40.0
37.7
34.8
39.0
37.3
37.2
0.000 0.381
0.651
NIST
SD
RSD%
335988
35.8
3539
0.458
1.1
1.3
0.0
1.0
1.8
0.410 0.441
1.1
1.3
0.703 0.393
1.9
1.1
0.571 0.410 0.474 0.380 0.776
1.6
1.1
57
1.3
1.0
1.9
0.483 0.449 0.945
1.3
1.3
2.4
0.588 0.759
1.6
2.0
Eu/Eu*(La/Gd)N(Gd/Lu)N
0.07
11.39
42.04
0.03
6.73
558.29
0.01
3.11
823.94
0.03
6.31
514.42
2.83
0.84
0.12
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.4.2 Structural state and radiation damage
The monazite structural state was quantified by X-ray powder diffraction and Raman
spectroscopy. The unit-cell parameters were determined by DRX using a Rietveld refinement (zero shift
and scale factor) and the unit-cell dimensions can be observed in Tabela 4.6. All the samples were
identified as Ce-monazites, as already demonstrated by the electron microprobe analysis. The reflection
intensities and unit-cell parameters are close to the reference data, PDF 98-003-4967, by Ni et al. (1995),
showing that no significant alterations in the atomic positions and/or substitutions by different elements
on the crystalline sites or significant changes on volume of the cell. Even though monazite self-anneals
in low temperature (Boatner and Sales 1988, Meldrum et al. 1998), expansions of the cell parameters
can represent radiation damage (Seydoux-Guillaume 2002).
Tabela 4.6: Unit-cell parameters. The standard used is the monazite from Ni et al. (1995).
a[Å]
Error
b[Å]
Error
c[Å]
Error
beta[°]
Error
Bananeira
6.4781 0.0002 7.0051 0.0002 8.1870 0.0002 126.3530 0.0007
Coqueiro
6.4769 0.0020 7.0017 0.0023 8.1906 0.0026 126.5150 0.0152
Paraíso
6.5121 0.0003 7.0357 0.0003 8.2333 0.0004 126.4840 0.0013
Itambé
6.4911 0.0023 7.0123 0.0027 8.2085 0.0031 126.4793 0.0176
Standard
6.4670
7.0200
8.2221
126.5440
The Raman spectra (Figura 4.5) also did not show any evidence of radiation damage. In
radiation-damaged Ce-monazite spectra bands are shifted toward lower wave numbers, coupled with
significant increases of their widths (FWHMs), losses of intensity, and increasing development of band
asymmetries (Ruschel et al. 2012). All the samples in this study show the most intense band near 970
cm-1. This band is interpreted to reflect the typical PO4 stretching vibrations (Ruschel et al. 2012). This
band, as well as other bands, have low FWHMs. These features are inconsistent with accumulation of
radiation damage in the mineral structure.
58
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Figura 4.5: Raman spectra of the studied monazites.
4.4.3 Isotopic characterization
4.4.3.1 LA-ICP-MS U-Pb geochronology
Internal U-Pb isotopic homogeneity is a crucial parameter for any potential LA-ICP-MS
monazite reference standard. Homogeneity (especially for U-Pb isotopic ratios) is important because
any small chip that is included in a mount must be representative of the mean values of the sample.
The LA-Q-ICP-MS (UFOP) analyses were performed in three different analytical sessions. For
the Bananeira monazite (Tabela 4.7 and Figura 4.6), 49 points analyses yielded a concordia age of 503.9
± 1.2 Ma (2σ; MSWD of concordance + equivalence = 0.66). This sample was also analyzed at UFOP
by LA-SF-ICP-MS (Tabela 4.8 and Figura 4.7), with 16 analyzed points yielding a concordia age of
504.3 ± 2.7 Ma (2σ; MSWD of concordance and equivalence = 0.56).
Twenty-six analyses of the Coqueiro sample were undertaken by LA-Q-ICP-MS at UFOP
(Tabela 4.7 and Figura 4.6). These analyses yielded a concordia age of 509.0 ± 2.1 Ma (95% c.l.; MSWD
of concordance + equivalence = 1.7). An additional seventeen points were analyzed using the LA-SFICP-MS (Tabela 4.8 and Figura 4.7), resulting in a concordia age of 509.7 ± 2.3 Ma (2σ; MSWD of
concordance + equivalence = 1.7).
59
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Tabela 4.7: LA-Q-ICP-MS average results for the studied monazites. The complete dataset can be found
in Apendix A. aCorrected for background and within-run Pb/U fractionation (in case of 206Pb/238U); 207Pb/235U
calculated using 207Pb/206Pb/(238U/206Pb*1/137.88) b rho is the 206Pb/238U/207Pb/235U error correlation coefficient.
206
Pba
Sample
238
U
±1σ
(abs)
207
Pba
235
U
±1σ
(abs)
207
Pba
206
Pb
±1σ
(abs)
rhob
206
207
207
±1σ
238
U (Ma)
±1σ
235
U (Ma)
206
Pb
Pb
Bananeira (n=49)
0.08140 0.00068 0.64166 0.00686 0.05717 0.00073 0.78
504
4
503
SD
0.00040 0.00001 0.00467 0.00023 0.00034 0.00002 0.02
2.4
0.1
2.2
0.5
Coqueiro (n=26)
0.08205 0.00068 0.65593 0.00874 0.05798 0.00093 0.63
SD
0.00069 0.00005 0.01048 0.00130 0.00080 0.00011 0.05
RSD%
0.5
1.3
0.7
3.3
0.6
2.4
4
Pb
±1σ
Pb (Ma)
497
28
2.9
0.1 13.2
0.7
1.3
0.6
3.3
2.7
2.5
508
4
512
5
529
35
0.8 30.0
4.1
4.1
0.3
6.4
7.4
0.8
6.7
1.3 14.8
5.7 11.6
Paraíso (n=22)
0.08185 0.00064 0.64703 0.00788 0.05733 0.00086 0.65
507
4
507
504
33
SD
0.00069 0.00002 0.00799 0.00047 0.00040 0.00004 0.02
4.1
0.1
4.9
0.3 15.6
1.3
3.2
0.8
2.6
1.0
5.8
3.1
4.0
Itambé (n=56)
0.08163 0.00073 0.65012 0.00976 0.05776 0.00101 0.64
506
4
509
6
520
38
SD
0.00060 0.00012 0.00867 0.00394 0.00070 0.00036 0.12
3.6
0.7
5.3
RSD%
RSD%
RSD%
0.8
0.8
0.7
6.8
2.6
17.1
1.6
1.2
1.3
14.8
6.0
40.4
1.4
0.7
1.2
11.9
4.3
35.3 19.3
1.0 40.4
5.1 34.7
426
31
0.4 22.7
2.6
0.06826 0.00054 0.52085 0.00605 0.05534 0.00079 0.69
426
3
426
SD
0.00051 0.00003 0.00635 0.00058 0.00057 0.00007 0.06
3.1
0.2
4.2
0.75
5.40
1.22
9.58
1.02
2.4 26.3 13.2
0.7 17.1
44069 (n=127)
RSD%
5
4
8.53 8.25 0.73 5.26 1.00 9.45 5.33 8.18
Figura 4.6: Concordia ages obtained by LA-Q-ICP-MS at UFOP. A-Bananeira, B-Coqueiro, C-Paraíso
and D-Itambé monazites.
60
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Paraíso sample had 22 points analyzed by quadrupole (Tabela 4.7 and Figura 4.6) and they
yielded a concordia age of 506.9 ± 1.7 (2σ; MSWD of concordance + equivalence = 0.83). This sample
has also been analyzed by LA-SF-ICP-MS (Tabela 4.8 and Figura 4.7), with the 18 points yielding a
concordia age of 509.5 ± 1.7 Ma (2σ; MSWD of concordance + equivalence = 0.77).
The Itambé sample had 56 points analyzed at UFOP by LA-Q-ICP-MS (Tabela 4.7 and Figura
4.6) from four analytical sessions. All points pooled together to yield a concordia age of 507.3 ± 1.1 Ma
(2σ; MSWD of concordance + equivalence = 1.14). The results are in agreement with a single LA-SFICP-MS (Tabela 4.8 and Figura 4.7) session of 34 points, which yielded a concordia age of 505.8 ± 1.4
Ma (2σ; MSWD of concordance + equivalence = 1.6).
Monazite 44069 (425 Ma; Aleinikoff et al. 2006) was used as the primary standard for LA-ICPMS geochronology at UFOP. One hundred and twenty seven analyses of this standard on the LA-QICP-MS (Tabela 4.7) yielded a concordia age of 425.50 ± 0.73 Ma (95% c.l.; MSWD of concordance +
equivalence = 1.2), and 30 analyses yielded a concordia age of 425.3 ± 1.5 Ma (95% c.l.; MSWD of
concordance and equivalence = 1.6) by LA-SF-ICP-MS (Tabela 4.8).
Between the samples, Bananeira and Itambé monazites were selected for ID-TIMS analysis as
they presented the best LA-ICP-MS results, thus showed the best potential as U-Pb standards.
61
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Tabela 4.8: LA-SF-ICP-MS average results for the studied monazites. The complete dataset can be found
in Apendix A. The error of the ages is the quadratic additions of the within run precision (2SE) and the external
reproducibility (2SD) of the reference monazite. 207Pb/206Pb error propagation (207Pb signal dependent) following
Gerdes & Zeh (2009). 207Pb/235U error is the quadratic addition of the 207Pb/206Pb and 206Pb/238U uncertainty.
a
Within run background-corrected mean 207Pb signal in cps (counts per second); b corrected for background,
within-run Pb/U fractionation (in case of 206Pb/238U) and common Pb using Stacy and Kramers (1975) model for
Pb composition and subsequently normalised to reference monazite (ID-TIMS value/measured value); 207Pb/235U
calculated using 207Pb/206Pb (238U/206Pb*1/137.88); c rho is the 206Pb/238U-207Pb/235U error correlation coefficient.
207
Pba
Sample
Bananeira
(n=16)
(cps)
206
Pbb
238
U
±1σ
(abs)
207
Pbb
235
U
±1σ
207
Pbd
(abs)
206
Pb
±1σ
rhoc
(abs)
206
207
238
235
Pb ±1σ
U (Ma)
1835 0.08129 0.00089 0.64815 0.01184 0.05783 0.00111 0.61 504
0.00047 0.00004 0.00736 0.00157 0.00055 0.00015 0.05
507
2.8
0.2
0.6
4.5
1.0
20.7
5.3
0.9
13.1
3.9
12.7
4
511
4
526
27
2.7
0.1
4.1
0.3
19.8
1.5
0.5
1.3
0.8
7.3
3.8
5.5
4
510
4
510
15
7807 0.08183 0.00065 0.65340 0.00677 0.05791 0.00072 0.77 507
SD
403
RSD%
Paraíso
(n=19)
5.2
0.9
13.2
8.0
0.00046 0.00001 0.00669 0.00050 0.00052 0.00004 0.04
0.6
1.5
1.0
7.4
0.9
5.9
5.6
Pb (Ma)
4.5
73
13.3
Pb ±1σ
206
523
4.0
1.1
207
7
RSD%
Coqueiro
(n=17)
4.7
U (Ma)
5
SD
0.6
Pb ±1σ
4179 0.08226 0.00062 0.65183 0.00675 0.05747 0.00002 0.73 510
42
SD
2489 0.00073 0.00008 0.00693 0.00071 0.00022 0.00000 0.05
4.3
0.5
4.3
0.4
8.5
2.0
RSD%
Itambé
(n=34)
59.6
0.9
12.5
0.8
10.6
1.7
13.0
4
505
3
497
25
2.6
0.9
12.5
1.1
10.5
0.4
0.8
6.4
11767 0.08170 0.00060 0.64377 0.00566 0.05715 0.00065 0.83 506
SD
647
0.1
2.9
0.2
14.9
0.8
RSD%
44069
(n=30)
5.5
0.00043 0.00001 0.00472 0.00031 0.00039 0.00002 0.03
0.5
1.7
0.6
5.4
3.0
3.4
6678 0.05530 0.00077 0.06811 0.00057 0.51933 0.00614 0.75 424
30
425
3
425
4
SD
3739 0.00051 0.00022 0.00055 0.00011 0.00563 0.00237 0.10 20.5
8.7
3.3
0.7
3.8
1.6
RSD%
56.0
28.8
0.8
19.3
0.9
38.7
0.5
0.9
2.0
29.3
0.7
0.8
5.5
19.3
0.7
1.1
62
3.7
38.6
3.8
13.3
4.8
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Figura 4.7: Concordia age obtained by LA-SF-ICP-MS at UFOP. A-Bananeira, B-Coqueiro, C-Paraíso
and D-Itambé monazites.
4.4.3.2 ID-TIMS
ID-TIMS results were obtained from Jack Satterly Geochronology Laboratory in Canada and in
University of Oslo in Norway for the samples with better results in LA-ICP-MS (see previous section).
For the Itambé monazite (Tabela 4.9 and Figura 4.8), the three analyzed points showed a high degree of
initial common Pb, with one of them discordant and with of the highest 206Pb/204Pb ratio. If we disregard
this analysis, the remaining two monazite fractions yield U-Pb isotope data that are reversely discordant,
with weighted average
207
Pb*/235U,
206
Pb*/238U and
207
Pb*/206Pb* ratios of 0.6491 ± 0.0046 (95%
confidence level, or c.l.; MSWD = 0.66), 0.08261 ± 0.00050 (95% c.l.; MSWD = 0.48) and 0.05698 ±
0.00020 (95% c.l.; MSWD = 0.14), respectively. The corresponding
207
207
Pb*/235U,
206
Pb*/238U and
Pb*/206Pb* mean ages are 508.3 ± 2.1 Ma, 512.3 ± 2.4 Ma and 490.5 ± 5.6 Ma. The best estimate of
the crystallization age of the monazite is the 207Pb*/235U age (508.3 ± 2.1 Ma), which is very similar to
some of TIMS ages obtained from “Moacyr/Moacir” monazite e.g. the unpublished TIMS ages quoted
in Kohn and Vervoort (2008), Drumond et al. (2008).
TIMS data obtained from three fractions of the Bananeira sample was reversely discordant to
approximately the same extent as the Itambé sample (Tabela 4.9 and Figura 4.8). The weighted mean
207
Pb*/235U,
206
Pb*/238U and
207
Pb*/206Pb* ratios are 0.64649 ± 0.00097 (95% c.l.; MSWD = 0.17),
63
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
0.082727 ± 0.000098 (95% c.l.; MSWD = 0.027) and 0.056672 ± 0.000040 (95% c.l.; MSWD = 1.11),
respectively; yielding weighted mean ages of 506.32 ± 0.60 Ma (95% c.l.; MSWD = 0.17), 512.38 ±
0.58 Ma (95% c.l.; MSWD = 0.027), and 478.8 ± 1.6 Ma (95% c.l.; MSWD = 1.13), respectively. The
weighted mean 207Pb*/235U age of 506.32 ± 0.6 Ma provides the best estimate of the crystallization age
of this monazite, and is equivalent within error to the less precise data obtained from the Itambé monazite
sample. This age is also very similar to some of TIMS ages obtained to “Moacyr/Moacir” in the literature
(see above).
Comparing the LA-ICP-MS results with the ID-TIMS data, for the Itambé monazite, both the
206
Pb*/238U and 207Pb*/235U weighted average ages agree within the error. The smaller errors presented
for the LA-ICP-MS data results are due to the large numbers of analysed spots, but these uncertainties
are not realistic given the inherent precision of the technique, 1% of the age. Thus, realistic uncertainties
on the weighted mean ages or concordia ages should be about ±5 Ma. For the Bananeira monazite, the
results obtained by LA-ICP-MS also agrees, within error, to the ID-TIMS data.
Figura 4.8: ID-TIMS U-Pb concordia and weighted mean age 206Pb/238U results for Bananeira (red) and
Itambé (green).
64
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Tabela 4.9: ID-TIMS U-Pb results. aTh/U calculated from radiogenic 208Pb/206Pb ratio and 207Pb/206Pb age assuming concordance; bPbC is total amount of common Pb
in picograms; 1 pg Pb assigned the isotopic composition of laboratory blank; initial Pb corrected using Pb evolution model of Stacey and Kramers (1975); cMeasured 206Pb/204Pb
corrected for fractionation and common Pb in the spike; dPb/U ratios corrected for fractionation, common Pb in the spike, and blank; Correction for 230Th disequilibrium in
206
Pb/238U and 207Pb/206Pb assuming Th/U of 4.2 in the magma; erho is correlation coefficients of X-Y errors on the concordia plot; fDisc is percent discordance for the given
207
Pb/206Pb age; *Oslo University, the other results are from Toronto University.
Pbc
Pbd
206
Pb ±2σ
206
(%)
238
Pb ±2σ
Pb ±2σ Disc
206
Pb (Ma)
Sample
(µg)
(ppm)
U
(pg)
204
Bananeira*
3.0
3910
27.45 16.2
3763 0.64621 0.00166 0.08274 0.00017 0.90 0.05665 0.00006 512
1
506
1
478
2
-7.5
Bananeira*
8.0
1299
27.01 14.0
3863 0.64641 0.00171 0.08273 0.00017 0.89 0.05667 0.00007 512
1
506
1
479
3
-7.4
Bananeira*
2.0
4717
27.26 12.9
3806 0.64692 0.00181 0.08271 0.00017 0.84 0.05673 0.00009 512
1
507
1
481
3
-6.8
Itambé
21.0
57963
27.4
1101
5746 0.65175 0.00406 0.08291 0.00050 0.93 0.05701 0.00013 513
3
510
2
492
5
-4.5
Itambé
7.0
141907 28.3
1287
3996 0.64769 0.00290 0.08251 0.00030 0.78 0.05694 0.00016 511
2
507
2
489
6
-4.7
Itambé
4.0
183201 28.6
235
8211 0.37379 0.01535 0.04807 0.00196 0.99 0.05639 0.00027 303
12
322
11
468
11
36
238
U
(%)
65
Pb
Pb
U (Ma)
207
207
206
(%)
Rhoe
±2σ
PbCb
U
Pbd
207
Tha
235
206
±2σ
U
Pb
207
±2σ
Weight
235
U (Ma)
%f
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.4.3.3 Sm-Nd measurements
The first set of analyses was performed using NIST 610 as a primary standard. All the results
are quoted as the average of the values and errors as standard deviation (SD) of the same values. The
Bananeira sample had 65 points analyzed in six different shards obtained from one bigger crystal
(Table 10). This sample showed a somewhat heterogeneous radiogenic Sm-Nd isotopic composition;
individual fragments were internally homogeneous on a length scale of 4 mm, but differed in
147
Sm/144Nd from other fragments. The weighted average
147
Sm/144Nd values from individual
fragments varied from 0.27420 ± 0.00029 (SD) to 0.28393 ± 0.00019 (SD) with an overall value for
the six fragments of 0.27753 ± 0.00369 (SD). In contrast, the 143Nd/144Nd weighted average from the
different fragments varied from 0.51275 ± 0.00001 (SD) to 0.51278 ± 0.00001 (SD), yielding a general
weighted mean value of 0.51276 ± 0.00002 (SD), a much smaller variation. The εNd values of the
fragments ranged from -2.3 ± 0.4 (2SD) to -3.4 ± 0.4 (2SD) and yielded a weighted average value of 2.8 ± 0.2 (SD). The weighted average
145
Nd/144Nd value of 0.34841 ± 0.00001 (SD) is in agreement
147
Sm/144Nd v.
with the recommended value of 0.348415 (Wasserburg et al. 1981). On a plot of
143
Nd/144Nd the data do not plot together, forming three different groups of values, but are consistent
with the 506 Ma (ID-TIMS 207Pb/235U age for this sample) reference isochron (Figure 9). The relative
standard deviation (RSD%) for the
The variation in
147
147
Sm/144Nd ratio is 1.33% and 0.004% for the
143
Nd/144Nd ratio.
Sm/144Nd, in particular, is bigger in comparison to proposed Sm-Nd reference
monazites such as Namaqualand and Managountry (Liu et al. 2012; Figure 10).
The Coqueiro monazite had 86 points analyzed from six different fragments (Table 10). This
sample also showed a somewhat heterogeneous radiogenic Sm-Nd isotopic composition, although
147
Sm/144Nd ratios were again homogeneous within individual grain fragments. The weighted average
147
Sm/144Nd values ranged from 0.20159 ± 0.00024 (SD) to 0.21290 ± 0.00019 (SD) yielding an overall
weighted average value of 0.20734 ± 0.00322 (SD). The
143
Nd/144Nd ratio ranged from 0.51249 ±
0.00001 (SD) to 0.51251 ± 0.00001 (SD), yielding an overall weighted average value of 0.51250 ±
0.00001 (SD). The εNd value of the different crystal shards ranged between -3.2 ± 0.2 (SD) to -3.6 ±
0.3 (SD), yielding an overall weighted average value of -3.4 ± 0.3 (SD). The weighted average
145
Nd/144Nd value of 0.34841 ± 0.00001 (SD) was also in agreement with the recommended value of
Wasserburg et al. (1981). As with the Bananeira sample, a plot of
147
Sm/144Nd versus
143
Nd/144Nd
shows that the data do not group together, but instead form three clusters that are consistent with the
509 Ma (U-Pb LA-ICP-MS concordia age for this sample) reference isochron (Figure 9). The RSD%
for the 147Sm/144Nd ratio is 1.55% and 0.003% for the
143
Nd/144Nd. These variations, particularly for
the 147Sm/144Nd ratio, are larger than those for the Namaqualand and Managountry monazites (Liu et
al. 2012; Figure 10).
The Paraíso sample had 75 points analyzed in three different crystal fragments (Table 10). One
of the three chips showed a different
147
Sm/144Nd isotopic composition than the other homogeneous
66
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
two. The
147
Sm/144Nd weighted average values ranged from 0.27607 ± 0.00010 (SD) to 0.28566 ±
0.00022 (SD), with a general weighted average value of 0.28327 ± 0.00367 (SD). The
143
Nd/144Nd
values ranged from 0.51276 ± 0.00001 (SD) to 0.51279 ± 0.00001 (SD) and yielded an overall
weighted average value of 0.51278 ± 0.00001 (SD). Even though there were small variations in the
isotopic ratios, the εNd of the fragments agrees within error to one another with an average value -2.8
± 0.2 (SD). The
145
Nd/144Nd weighted average value is 0.34841 ± 0.00001 (SD), compatible to the
canonical value from Wasserburg et al. (1981). The plot of 147Sm/144Nd versus 143Nd/144Nd shows that
the data do not group together, forming three different groups of values, consistent with the 509 Ma
(U-Pb LA-ICP-MS concordia age for this sample) reference isochron (Figure 9). The RSD% for the
147
Sm/144Sm ratio is 1.29% and 0.003% for the
143
Nd/144Nd. Those variations are also bigger in
comparison to the Namaqualand and Managountry monazites (Liu et al. 2012) but very similar to the
variations of the Bananeira sample (Figure 10).
The Itambé monazite had 49 analyzed points in two large fragments (Table 10). The two
fragments have slightly different
147
Sm/144Nd isotopic compositions. The
147
Sm/144Nd values ranged
from 0.19382 ± 0.00008 (SD) to 0.19795 ± 0.00043 (SD), yielding an overall weighted average value
of 0.19551 ± 0.00207 (SD). The 143Nd/144Nd values are relatively homogeneous resulting in an average
of 0.51242 ± 0.00001 (SD). Those narrow variations on the 147Sm/144Nd ratios did not change the εNd
value, yielding an average value of -4.1 ± 0.2 (SD). The weighted average 145Nd/144Nd value is 0.34840
± 0.00001 (SD), which is within error of the recommended value of Wasserburg et al. (1981). The plot
147
Sm/144Nd versus 143Nd/144Nd shows that again the data do not group together, forming two different
groups of values but are consistent with the 508 Ma (ID-TIMS 207Pb/235U age for this sample) reference
isochron (Figure 9). Furthermore, the RSD% for the
143
Nd/144Nd ratio. The variations of the
147
147
Sm/144Sm ratio is 1.06% and 0.002% for the
Sm/144Nd ratio are similar to proposed reference material
Managountry monazite but bigger than the Namaqualand standard monazite (Liu et al. 2012; Figure
10). Comparing the RSD% of this sample to the other monazites from the Itambé district, the Itambé
monazite is the most homogeneous sample (Figure 10).
In order to evaluate a possible matrix effect due to normalization to the NIST 610 glass,
another analytical session were performed using, instead of the synthetic glass, the Namaqualand
(Steenkampskral) monazite standard (Liu et al. 2012; Table 11). In this session, only Itambé monazite
sample was analyzed. The 39 points obtained from two fragments, in general, showed the same
behavior regardless of the standard used. In contrast to the data generated using the NIST glass as a
standard, the 147Sm/144Nd values were within error of each other, yielding an average value of 0.20004
± 0.00148 (SD). The 143Nd/144Nd values were homogeneous in 0.51246 ± 0.00001 (SD). The εNd value
average was slight lower than the obtained by normalization to synthetic glass but, within error, did
not change, yielding an average value of -3.6 ± 0.3 (SD). The weighted average 145Nd/144Nd value is
0.34841 ± 0.00001 (SD), again in agreement with the recommended value of Wasserburg et al. (1981).
67
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Figura 4.9: Sm-Nd isotopic values for the Brazilian monazite samples in this study, using NIST610 as
the standard. (A) Bananeira, (B) Coqueiro, (C) Paraíso and (D) Itambé. The reference isochron ages for the
Itambé and Bananeira samples are based on the ID-TIMS data from this study. The reference isochron ages for
the Coqueiro and Paraíso are based on the LA-Q-ICP-MS and LA-SF-ICP-MS data from this study.
Figura 4.10: A – Variations in 147Sm/144Nd for the studied monazites and references monazites
(Namaqualand and Managountry data from Liu et al. 2012). Relative standard deviation (RSD%) is used to
measure the range of variations in the 147Sm/144Nd ratio. B – 143Nd/144Nd vs. 147Sm/144Nd plot to compare the
uniformity of the Sm-Nd isotope compositions of the samples and reference materials from Liu et al. (2012).
Error bars are standard deviations (SD).
68
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Tabela 4.10: Sm-Nd isotopic compositions of the monazite samples determined by LA-MC-ICP-MS from this study using NIST610 as standard. Each grain is the
average result of at least ten points divided in different grains. aNumber of points on each grain; bRatio corrected for inter-element fractionation using NIST610; cMass bias
correction using exponential law; dAll ratios are corrected for mass fractionation using exponential law; eInitial ratio corrected regarding U-Pb age; fReference age obtained by
ID-TIMS or LA-ICP-MS (see on text).
Sample
Bananeira
Coqueiro
Paraíso
Itambé
Graina
1 (n=4)
2 (n=8)
3 (n=7)
4 (n=9)
5 (n=20)
6 (n=18)
1 (n=15)
2 (n=12)
3 (n=15)
4 (n=15)
5 (n=15)
6 (n=15)
1 (n=30)
2 (n=30)
3 (n=15)
1 (n=29)
2 (n=20)
Ndtot (V)
56.2
52.8
51.0
49.6
44.2
43.4
49.7
48.5
49.6
50.1
49.2
50.0
52.0
50.2
48.6
45.6
48.4
147
Sm/144Ndb
0.283935
0.281132
0.281427
0.281267
0.274598
0.274199
0.206664
0.201592
0.206880
0.207738
0.212902
0.207072
0.284466
0.285660
0.276073
0.193820
0.197954
±2σ
0.000588
0.000582
0.000583
0.000585
0.000559
0.000557
0.000420
0.000455
0.000439
0.000440
0.000445
0.000440
0.000291
0.000300
0.000301
0.000389
0.000400
βSmc βNdc
-1.51 -1.71
-1.50 -1.70
-1.50 -1.70
-1.50 -1.70
-1.51 -1.71
-1.52 -1.72
-1.50 -1.70
-1.52 -1.72
-1.54 -1.74
-1.54 -1.74
-1.55 -1.75
-1.56 -1.76
-1.50 -1.70
-1.52 -1.72
-1.53 -1.73
-1.58 -1.78
-1.59 -1.79
145
Nd/144Ndd
0.348409
0.348410
0.348410
0.348410
0.348410
0.348408
0.348414
0.348414
0.348412
0.348414
0.348412
0.348410
0.348413
0.348413
0.348410
0.348403
0.348400
148
Nd/144Ndd
0.241527
0.241534
0.241531
0.241532
0.241535
0.241538
0.241543
0.241540
0.241547
0.241549
0.241551
0.241555
0.241526
0.241530
0.241533
0.241563
0.241569
150
Nd/144Ndd
0.214798
0.226840
0.232001
0.232319
0.236618
0.237112
0.236753
0.238270
0.236162
0.235932
0.236060
0.235626
0.229563
0.233245
0.234889
0.237369
0.237026
143
Nd/144Ndd
0.512784
0.512782
0.512782
0.512776
0.512751
0.512748
0.512505
0.512491
0.512493
0.512496
0.512510
0.512487
0.512788
0.512791
0.512761
0.512421
0.512428
±2σ
0.000011
0.000010
0.000011
0.000011
0.000011
0.000012
0.000010
0.000012
0.000010
0.000010
0.000011
0.000010
0.000010
0.000010
0.000010
0.000011
0.000011
143
Nd/144Ndie εNd ie ±2σ Agef
0.511841
-2.8 0.4
0.511849
-2.7 0.4
0.511847
-2.7 0.4
506
0.511846
-2.8 0.4
0.511845
-2.8 0.4
0.511838
-2.9 0.4
0.511818
-3.3 0.4
0.511821
-3.2 0.4
0.511806
-3.5 0.4
509
0.511806
-3.5 0.4
0.511803
-3.6 0.4
0.511799
-3.6 0.4
0.511843
-2.8 0.4
0.511842
-2.8 0.4 508
0.511844
-2.8 0.4
0.511777
-4.1 0.4
508
0.511770
-4.2 0.4
Tabela 4.11: Sm-Nd isotopic compositions of the Itambé sample determined by LA-MC-ICP-MS normalized both for NIST610 and Steenkampskral monazite.
Sample
Itambé
(NIST610)
Grain
1 (n=29)
2 (n=20)
Ndtot
45.6
48.4
Itambé
(Steenkampskral)
1 (n=20)
2 (n=15)
22.6
16.7
Sm/144Ndb
±2σ
0.193820
0.000389
0.197954
0.000400
βSmc
-1.58
-1.59
βNdc
-1.78
-1.79
0.200708
0.199328
-1.08
-1.22
-1.28
-1.43
147
0.000405
0.000423
145
Nd/144Ndd
0.348403
0.348400
0.348410
0.348414
69
148
Nd/144Ndd
0.241563
0.241569
0.241539
0.241544
150
Nd/144Ndd
0.237369
0.237026
0.237414
0.237698
143
Nd/144Ndd
±2σ
0.512421 0.000011
0.512428 0.000011
0.512465
0.512462
0.000012
0.000014
143
Nd/144Ndie
0.511777
0.511770
0.511797
0.511799
εNd ie
-4.1
-4.2
±2σ
0.4
0.4
-3.7
-3.6
0.4
0.5
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.5
Discussion
In order to have a monazite to be used as a U-Pb reference material for LA-ICP-MS, it should
fulfill some requirements, similar to the proposed by Sláma et al. (2008) for zircon: (i) homogeneity and
concordance of radiogenic Pb/U ratios; (ii) low common Pb content; (iii) moderate U content (tens to
hundreds ppm); (iv) crystalline (nonmetamict) structure; (v) size suitable for repeated laser ablation
analyses (grains several mm to cm in diameter) and (vi) availability to the scientific community. In the
case of a Sm-Nd monazite standard, Iizuka et al. (2011a) and Liu et al. (2012) suggest that the standard
must fulfill the following criteria: (i) matrix matching; (ii) it must have had an initially homogeneous
Nd isotopic composition; (iii) its Sm-Nd isotope system must remain undisturbed and (iv) it must be
available in large quantities of coarse-grained, gem-quality crystals, for distribution among different
LA-ICP-MS laboratories.
In either case, the internal homogeneity is a crucial parameter for any potential standard. This
homogeneity is important because the mean values of the monazite must be representative for any small
chip or fragment that is included in a LA-ICP-MS mount.
4.5.1 U-Pb standard evaluation
Acording to the DRX, Raman spectra and BSE images, all the samples are internally
homogeneous and have a non metamict structure, an important characteristic of a good LA-ICP-MS
natural standard (e.g. Sláma et al. 2008, Nasdala et al. 2008). The differences between the raman
spectrums can be attributed to the different orientations of the fragments during the analysis. The
electron microprobe analysis characterized the monazites as monazite-(Ce), with negligible amount of
the huttonite and brabantite component (Tabela 4.4 and Figura 4.3).
The U-Pb results of the different monazites analyzed in this study are summarized in Tables 4.7,
4.8 and 4.9. Monazite distributed under the name Moacyr/Moacir has also been used as a U-Pb standard
for a number of studies using LA-ICP-MS (e.g. Paquette and Tiepolo 2007; Kohn and Vervoort 2008;
Drumond et al. 2008; Gasquet et al. 2010) or SIMS (Harley et al. 2014) approaches. A piece of this
monazite termed Itambé has been recently characterized as a standard for oxygen isotope analysis by
SIMS (Rubatto et al. 2014). However, the exact locality (or localities) from which the different pieces
of Moacyr/Moacir monazite were obtained is unclear (see discussion below).
The Itambé monazite crystal is characterized by a narrow range of U (57963 - 183201 ppm) and
Th/U (27.4 - 28.6; Tabela 4.9). The ID-TIMS results shows high contents of initial common lead and
reverse discordance. One of the three splits was discordant and has showed a significantly high
206
Pb/204Pb ratio, thus being discarded. As the U content is extremely high, the common Pb contents did
not greatly affected the ages. Reverse discordance in TIMS analyses of monazite is partly attributed to
“excess” 206Pb from the decay of 230Th (e.g., Harrison et al. 2002; Kohn and Vervoort 2008; Fletcher et
al. 2012). This can also be seen as the high Th content in the Itambé is responsible for the slight
70
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
disequilibrium of the
206
Pb/238U system (Gasquet et al. 2010). Also a disequilibrium in the U-Pb-Th
system cannot be discarded. Considering that the
207
Pb/235U ratio remains almost undisturbed by
radioactive disequilibria in the U series (Schärer 1984), here we consider the age for this ratio as the
crystallization time for our samples. Disregarding the point of discordance, the results of LA-Q-ICPMS and LA-SF-ICP-MS have a good agreement with the obtained values of the ID-TIMS from this
study. The values for the ID-TIMS of 512.3 ± 2.4 Ma for the
207
206
Pb*/238U and 508.3 ± 2.1 Ma for the
Pb*/235U, agrees within error, with the previous published ages of 504 ± 0.2 Ma (Gasquet et al. 2010)
and 506 ± 1 Ma (Dumond et al. 2008), especially the 207Pb*/235U. The discordance of one of the points
and the slight spread of the others demonstrates that parts of the crystal are disturbed.
The Bananeira monazite has been previously dated in 520 Ma by EPMA (Cruz et al. 1966) and
in 508.9 ± 0.9 (0.18% 2SE, MSWD = 1.9) for the 206Pb/238U and a 208Pb/232Th age of 497.6 ± 1.6 (0.32%
2SE, MSWD = 6.1; Kylander-Clark et al. 2013). Fletcher et al. (2012) have considered the monazite
from the Bananeira pegmatite as the “Moacyr” and thus compared its results with different works that
used it as standard (e.g. Seydoux-Guillaume et al. 2002; Gasquet et al. 2010). In the other hand, they
did not provide tables in order to compare the data and correlate it the other monazites from the Itambé
district. This sample was also used as standard in some works like Goudie et al. (2014, U-Pb secondary
standard) and in Kylander-Clark et al. (2013) for trace elements standard.
The ID-TIMS U-Pb data for the Bananeira monazite in this study are similar to the two splits of
the Itambé sample not affected by discordance. Bananeira monazite is characterized also by a narrow
range of U (1299 - 4717 ppm) and Th//U (27.01 - 27.45). The ID-TIMS data also shows high contents
of initial common lead, but less than Itambé sample, and reverse discordance. The U content is at least
ten times smaller than the Itambé sample, but the concentration are still high, thus the ages were not
greately affected by the initial common lead. The ID-TIMS results also shows a good agreementwith
the results of LA-Q-ICP-MS and LA-SF-ICP-MS geochronology, with the exception that the 206Pb*/238U
ages apparently do not agree within error. This reflects understimation of the uncertainties of the LAICP-MS data due to the large number analyses that were combined, not the realistic 1% error of the
technique.
Despite the reverse discordancy observed in the TIMS data for monazite from Itambé and
Bananeira (this study) and other “Moacyr/Moacir” monazite in the literature (e.g. Gasquet et al. 2010;
Palin et al. 2013), the lower precision of the various LA-ICP-MS techniques, compared to TIMS, yields
U-Pb isotope data for these monazites, when analysed as unknowns, that are concordant. Moreover,
these U-Pb concordia ages are in good agreement with their TIMS crystallisation (207Pb*/235U) age (this
study; Cabral & Zeh 2015). This suggests that these monazites can be used successfully as secondary
reference materials for high-spatial resolution U-Pb geochronology. The question remains about their
suitability as primary U-Pb reference standards for LA-ICP-MS (e.g. Gasquet et al. 2010, Poilvet et al.
2011; Palin et al. 2013) or SIMS (Harley et al. 2014) techniques. In order to assess this for the monazite
71
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
in this study, we have used the Bananeira monazite as the primary standard for LA-SF-ICP-MS
geochronology to date two U-Pb reference materials (USGS 44069, Thompson Mine monazite) as well
as monazite from Steenkampskraal (South Africa), for which there are previously published SHRIMP
and LA-ICP-MS ages. For matters of data processing, it was assumed that the Bananeira monazite was
concordant and was inputed the ID-TIMS age of 506 Ma (207Pb*/U235 age).
Eighteen analyses of the USGS 44069 monazite (TIMS age: 424.9±0.4 Ma; Aleinikoff et al.
2006) resulted in a concordia age of 426.4 ± 2.2 Ma (2σ; MSWD of concordance and equivalence = 1.0,
Figura 4.11). The weighted mean 207Pb*/206Pb*, 206Pb*/238U and 207Pb*/235U ages are 430 ± 19 Ma (95%
c.l.; MSWD = 0.22), 426.3 ± 2.9 Ma (95% c.l.; MSWD = 1.6) and 426.8 ± 2.9 Ma (95% c.l.; MSWD =
0.58), respectively (Tabela 4.12). These ages are in complete agreement with the previous ID-TIMS and
LA-ICP-MS data published for this monazite (e.g., Aleinikoff et al. 2006; Tollo et al. 2006; Gerbi and
West 2007; Alagna et al. 2008; Pullen et al. 2008; Liu et al. 2012). In addition, 18 analyses were
obtained from the Thompson Mine monazite standard (Wiliams et al. 1996). These analyses yielded a
concordia age of 1761.2 ± 2.9 Ma (2σ; MSWD of concordance and equivalence = 0.75, Figura 4.11)
and weighted mean 207Pb*/206Pb*, 206Pb*/238U and 207Pb*/235U ages of 1751 ± 13 Ma (95% c.l.; MSWD
= 0.35), 1769.5 ± 7.6 Ma (95% c.l.; MSWD = 0.090) and
207
Pb*/235U is 1760.6 ± 5.6 Ma (95% c.l.;
MSWD = 0.35, Tabela 4.12), respectively. The ages are in generally good agreement with the assumed
age of 1766 Ma (Wiliams et al. 1996), for which analytical uncertainties have never been published.
Lastly, 13 analyses were obtained from Steenkampskraal monazite (or Namaqualand monazite,
Liu et al. 2012). The LA-SF-ICP-MS analyses yielded a concordia age of 1034.4 ± 4.9 Ma (2σ; MSWD
of concordance and equivalence = 0.15, Figura 4.11), and corresponding weighted mean ages of 1034
± 16 Ma (207Pb*/206Pb*, 95% c.l.; MSWD = 0.058), 1034.7 ± 5.4 Ma (206Pb*/238U , 95% c.l.; MSWD =
0.15) and 1034.4 ± 4.9 Ma (207Pb*/235U, 95% c.l.; MSWD = 0.22), respectively (Tabela 4.12). These
results agree with a ca. 1033 Ma SHRIMP age of Knoper et al. (2000), and an unpublished SHRIMP
U-Pb concordia age of 1030.4 ± 6.1 Ma (95% c.l.) using USGS 44069 monazite as the primary
calibration standard (Buick, unpublished data).
The results of the round-robin analysis using Bananeira monazite as primary standard
demonstrates its suitability as a primary standard for U-Pb geochronology by LA-ICP-MS. The other
samples from the Itambé district, Coqueiro and Paraíso monazites, have within error, the same age LA(Q and SF)-ICP-MS ages as the Itambé and Bananeira samples. That suggests the possibility of their
use as, at least, a secondary standard as well.
72
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Figura 4.11: Known standards analysed as unkowns using Bananeira monazite as standard by LA-SFICP-MS. A - Thompson mine monazite, B - Steenkampskraall monazite, C - 44069 monazite.
Tabela 4.12: LA-SF-ICP-MS results for the round-robin analysis using Bananeira monazite as primary
standard.
207
Sample
44069 (n=18)
Pba
(cps)
206
Pbb
238
U
±1s
(abs)
207
Pbb
235
U
±1s
207
Pbb
(abs)
206
Pb
±1s
Rhoc
206
Pb ±1s
238
(abs)
U (Ma)
Pb ±1s
235
U (Ma)
1.1
18.7
7.2
17.2
4.3
17.1
17
1761
12
1751
28
0.6
7.5
1.2
16.6
2.7
RSD%
14.0
0.3
3.4
0.9
9.8
0.9
10.0
6.1 0.3
Steenkampskraal
4680 0.17411 0.00180 1.76935 0.02516 0.07374 0.00110 0.74 1035
(n=13)
SD
383.3 0.00069 0.00010 0.01081 0.00397 0.00024 0.00017 0.07 3.7
3.4
0.4
9.5
0.9
9.7
10
1034
9
1034
30
0.5
4.0
1.5
6.7
4.6
RSD%
5.5
0.4
15.8
0.6
15.3
0.4
5.5
0.6
15.8
0.3
73
15.5
0.08
5.7
0.3
12.5
1.3
5.8
0.74 1770
0.04
Pb (Ma)
1.2
8.2
427
206
5.0
470.5 0.00095 0.00004 0.00753 0.00169 0.00046 0.00019
RSD%
20.5
1.4
5.7
1.4
17.3
0.8
17.4
Thompson Mine
9662 0.31587 0.00337 4.66442 0.06794 0.10713 0.00163
(n=18)
SD
1357.2 0.00102 0.00011 0.04185 0.00667 0.00097 0.00016
5
Pb ±1s
431
SD
427
207
6
2293
0.06840 0.00076 0.52294 0.00973 0.05547 0.00108 0.61
207
9.4
5.0
0.4
42
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.5.2 Sm-Nd standard evaluation
The requirements for a mineral to serve as a Sm-Nd isotopic standard includes that: it matrix
matches the unknowns to be analysed; it has homogeneous 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd compositions;
and that it is available in large quantities of coarse-grained, gem-quality crystals for distribution.
The influence of a matrix effect on 147Sm/144Nd fractionation during LA-MC-ICP-MS analysis
is controversial. Iizuka et al. (2011a) has observed a significant difference in the fractionation of
147
Sm/144Nd between monazite and NIST glass in the same analytical session. Fisher et al. (2011), on
the other hand, presented a highly correlated β(Sm)-β(Nd) for different matrices, therefore no matrix effect
was observed on the Sm-Nd mass bias, implying no need to use a matrix-match standard material as an
external standard. In contrast, Liu et al. (2012) observed differences in the 147Sm/144Nd correction factors
for monazite, LREE glass and apatite, showing a significant matrix effect even though the materials had
similar relationship between β(Sm) and β(Nd).
In order to evaluate possible matrix effects, in this study a first set of analyses of all the Brazillian
samples were were undertaken using NIST 610 synthetic glass as the standard. For comparison, another
dataset was collected from the Itambé monazite alone, using the proposed Namaqualand
(Steenkampskraal) monazite Nd-isotope standard (Liu et al. 2012). For Itambé the isotope data were the
same, within error, regardless the standard used, suggesting that use of the NIST glass standard did not
introduce a significant matrix effect.
As shown on Tabela 4.10 and Figura 4.9 and Figura 4.10, the monazites from this study have
slight grain-scale variations in
147
Sm/144Nd and, to a much smaller extent,
143
Nd/144Nd isotopic ratios.
The magnitude of NIST610-standardised heterogeneity of the 147Sm/144Nd isotopic composition of the
Bananeira, Coqueiro and Paraíso are similar. In the other hand, the Itambé sample is more isotopically
homogeneous, and comparable to the Managountry Nd-isotope standard (Liu et al. 2012; Figura 4.10).
Although further investigations needs to be undertaken (solution MC-ICP-MS and/or ID-TIMS) as the
Itambé monazite has potential as reference material for Sm-Nd analysis by LA-MC-ICP-MS.
4.5.3 Trace element standard evaluation
As already noted, the Bananeira monazite has been previously used as a primary standard for
monazite major and trace element chemistry by Kylander-Clark et al. (2013). According to our results
(Tabela 4.5 and Figura 4.4), the Bananeira, Coqueiro and Paraíso monazites have homogeneous
compositions, implying their suitability concentrations standards. Even though the Bananeira monazite
has been previously used as concentration standard, our results showed that the Coqueiro sample is the
most homogeneous monazite with the RSD%, in general, lower than 1-2%, more homogeneous than the
NIST612 synthetic glass for some elements (Tabela 4.5).
74
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
4.5.4 Origin of the “Moacyr” monazite
Monazite from the Itambé pegmatite district of Bahia state (Brazil) has been used as a primary
standard in a number of U-Pb studies. The initial TIMS age for this material is 474 ± 1 Ma (SeydouxGuillaume et al. 2002, Paquette and Tiepolo 2007). However, subsequently reported TIMS age (quoted
as 207Pb/235U due to minor reverse discordance) of 504 ± 0.2 Ma (Gasquet et al. 2010) and 506 ± 1 Ma
(Dumond et al. 2008) are available. None of the latter groups of ages agrees with the Seydoux-Guillaume
et al. (2002) and the latter group themselves do not appear to wholly agree within stated uncertainties.
As the “Moacyr” monazite is of excellent quality and is used as a primary or secondary standard
in many laboratories it is also important to determine the reasons for disparity between the 504-510 Ma
ages. However, there is no basic description of the source pegmatite, or the chemical composition of the
samples in the literature. As result, in this paper we have evaluated monazites from three different
pegmatite bodies from the Itambé district (Bananeira, Coqueiro and Paraíso) and compared it to an aliqot
of the “Moacyr” monazite itself in order to evaluate the source of the standard. The U-Pb LA-ICP-MS
results showed that the samples have, within precision of the technique, the same ages, so other means
must be used to distinguish between them.
In regard to chemical composition (Tabela 4.4), on the basis of MREE/HREE fractionation (ie,
(La/Gd)N and (Gd/Lu)N values), Eu/Eu* and the chondrite-normalised REE patterns of the Itambé
monazite is very similar to that from the Coqueiro pegmatite, and both are distinctly different from the
Bananeira and Paraíso monazites (Figura 4.4). This distinction also is apparent in the Nd-isotope
compositions, where the Itambé monazite overlaps in composition with that from Coqueiro, but not
monazite from Bananeira or Paraiso. In investigating the origin of other pieces of “Moacyr/Moacir”
monazite, and potential disagreement in accepted TIMS ages for this material in the literature, the
combination of tracing by elemental and Nd-isotopic compositions appears to offer the best hope of
identifying the original source pegmatite.
Lastly, the large number of pegmatites in the EBPP offer promise for the future development of
other monazite reference materials of similar age to those from this study. As shown by Rubatto et al.
(2014), the Itambé monazite has an unusual, very low oxygen isotope composition for monazite
crystallised from a pegmatite source (bulk reference value = +0.46 ± 0.20‰, V-SMOW). It appears that
the Nd-isotope composition of the monazites in this study also sets them apart from those from other
EBPP pegmatites. Pegmatites from the Itambé pegmatite district sit in the São Francisco craton and their
monazites (this study) have much less evolved Nd isotopic compositions (εNdt between -2,7 and -4,2)
than those from EBPP pegmatites of similar (c. 490-510 Ma) crystallisation age to the south, which are
situated in the Aracuai orogen itself. The latter monazites have εNdt in the range ~ -17 to -14 (Buick &
Lana, unpublished data), thus providing a further distinction for tracing Brazillian gem-quality monazite
reference materials.
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Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
4.6
Conclusions
The combination of elemental and Nd-isotopic compositions allowed the inference that the
origin of the “Moacyr” monazite is probably from the Coqueiro pegmatite, from the Itambé district. In
addition, the εNd can provide a further distinction for tracing Brazillian gem-quality monazite reference
materials, apart from the approximately 505 Ma age.
The Bananeira monazite LA-ICP-MS results agrees, within error, to the ID-TIMS results,
indicating its suitability as a primary standard for U-Pb LA-ICP-MS analysis, also showed by the
successful reproducibility of the ages of others known standards, using it as primary standard. The same
goes for the Itambé, Coqueiro and Paraíso monazites, their results also make them suitable for, at least,
a secondary standard. We propose the Bananeira monazite as a primary U-Pb standard material, with
best estimative for its crystallization age (207Pb*/235U) of 506.32 ± 0.60 Ma (95% c.l.; MSWD = 0.17)
and an average Th/U ratio of 27.24.
The very homogeneous REE results of the Coqueiro monazite indicates its potential as a natural
reference material for trace elements analysis for LA-Q-ICP-MS.
We also suggest Itambé monazite as a promising Sm-Nd standard for LA-MC-ICP-MS,
although further analysis is required (ID-TIMS and solution mode MC-ICP-MS).
Furthermore, the variations between the “Moacyr” monazite of the literature and in our samples
may suggest a thorough characterization and evaluation of the chemical and isotopic signatures of
individual portions of megacrystals prior to their use in a given laboratory.
Lastly, the large number of pegmatites in the EBPP offer promise for the future development of
other monazite reference materials of similar age to those from this study.
We are willing to distribute those standards upon request to other laboratories.
The first author acknowledges CNPq for providing the masters scholarship (134179/2013-7)
and FAPEMIG-VALE CRA RDP-00063/10, FINEP CT-INFRA, FAPEMIG (APQ03943; RDP 006710) and CNPQ (402852/2012-5; 401334/2012-0; 302633/2011-1) projects. ISB acknowledges support
from the “Programa Ciência Sem Fronteiras/Science Without Borders Program” (CNPq; Brazil), and
the National Research Foundation (NRF, South Africa).
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
5
Este estudo demonstrou a viabilidade da utilização de monazitas provenientes do distrito
pegmatítico de Itambé como padrões em análises LA-ICP-MS. Os resultados de datação U/Pb via LAICP-MS para as amostras Itambé e Bananeira concordam, dentro da precisão do método, com os
resultados obtidos por ID-TIMS, confirmando a possibilidade de sua utilização como padrões primários.
Isto também foi demonstrado pela reprodutibilidade das idades de padrões conhecidos, utilizando a
monazita Bananeira como padrão primário. Os resultados obtidos por LA-ICP-MS para as monazitas
Coqueiro e Paraíso também permitem inferir sua adequação como, pelo menos, padrões secundários
(controle de qualidade).
Os resultados homogêneos de elementos terras raras (ETR) para a monazita Coqueiro, indicam
seu potencial como um material natural de referência para análises de ETR por LA-ICP-MS, além do já
utilizado vidro sintético NIST.
É sugerido a utilização da monazita Itambé como padrão de Sm-Nd para LA-ICP-MS, embora
mais análises sejam necessárias (por exemplo, ID-TIMS ou LA-MC-ICP-MS via solução).
Além disso, as variações entre a monazita “Moacyr” da literatura com as apresentadas por este
estudo podem sugerir a necessidade de uma caracterização e avaliação mais cautelosa dos fragmentos
dos megracristais antes da utilização dos mesmos em algum laboratório.
A combinação de análises químicas e isotópicas permitiu inferir que a monazita “Moacyr”
provavelmente é proveniente do pegmatito Coqueiro, do distrito pegmatítico de Itambé. Ainda, os
valores de εNd podem fornecer uma outra distinção para potenciais padrões gemológicos de monazita,
além da idade de 505 Ma.
Por fim, o grande número de pegmatitos da Província Pegmatítica Ocidental Brasileira oferece
promissor potencial para o desenvolvimento de mais padrões de monazita de idade similar às deste
estudo para análises de LA-ICP-MS.
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88
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Apêndices
89
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
90
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix A. Suplementary data
Appendix A.1 Electron Microprobe results
Electron Microprobe - Bananeira monazite
Y2O3
1.59
1.57
1.60
1.53
1.59
1.57
1.57
1.55
1.56
1.56
1.56
1.51
1.56
0.02
1.52
Dy2O3 P2O5
0.51
28.80
0.64
28.69
0.42
28.46
0.62
28.50
0.54
28.06
0.57
28.24
0.52
28.54
0.47
28.40
0.56
28.67
0.55
28.43
0.54
28.86
0.56
28.39
0.54
28.50
0.06
0.23
11.06
0.81
SiO2
0.86
0.91
0.97
0.95
1.02
0.99
0.92
1.01
0.94
0.90
0.87
0.99
0.94
0.05
5.62
Gd2O3 PbO
2.64
0.18
2.59
0.18
2.76
0.17
2.55
0.18
2.73
0.18
2.54
0.17
2.53
0.18
2.64
0.17
2.64
0.18
2.65
0.17
2.58
0.18
2.61
0.16
2.62
0.17
0.07
0.01
2.69
4.06
FeO ThO2
0.01
7.02
0.01
7.06
0.02
6.96
0.03
6.94
0.01
7.03
0.00
7.02
0.00
7.06
0.00
7.02
0.01
7.10
0.02
7.13
0.00
7.07
0.00
6.98
0.01
7.03
0.01
0.05
96.10 0.78
Sm2O3 UO2
5.41
0.45
5.44
0.42
5.62
0.46
5.24
0.45
5.59
0.44
5.45
0.45
5.48
0.45
5.50
0.45
5.37
0.48
5.64
0.46
5.59
0.46
5.45
0.47
5.48
0.45
0.12
0.01
2.11
3.07
91
MnO
0.03
0.02
0.01
0.03
0.01
0.02
0.02
0.04
0.00
0.04
0.04
0.04
0.03
0.01
58.94
CaO
0.89
0.90
0.92
0.93
0.90
0.92
0.94
0.91
0.92
0.92
0.94
0.93
0.92
0.01
1.60
Nd2O3
11.27
11.29
10.84
11.65
11.53
11.42
10.78
10.60
11.27
11.05
11.26
11.18
11.18
0.31
2.78
La2O3
9.96
9.83
10.08
9.99
9.84
9.76
10.02
9.96
9.99
9.82
9.91
9.93
9.92
0.10
0.96
Pr2O3
3.18
3.36
3.21
3.13
3.21
3.17
3.20
3.10
3.34
3.23
3.28
3.08
3.21
0.09
2.69
Ce2O3
28.31
28.46
29.04
28.18
28.24
28.87
28.35
28.93
29.10
28.83
28.35
28.85
28.63
0.34
1.18
Total
Point
101.12
1
101.38
2
101.53
3
100.89
4
100.90
5
101.14
6
100.55
7
100.74
8
102.14
9
101.39
10
101.51
11
101.13
12
101.20 Average
0.42 SD
0.42 RSD%
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Electron Microprobe - Coqueiro monazite
Y2O3
0.39
0.42
0.47
0.44
0.43
0.39
0.40
0.38
0.36
0.37
0.43
0.40
0.41
0.03
8.04
Dy2O3 P2O5
0.31
27.34
0.34
27.23
0.43
28.16
0.51
28.03
0.49
27.60
0.44
27.26
0.37
27.66
0.53
27.75
0.43
28.01
0.43
27.45
0.43
27.59
0.25
27.87
0.41
27.66
0.08
0.31
20.16
1.12
SiO2
1.39
1.40
1.33
1.40
1.16
1.37
1.40
1.42
1.37
1.41
1.39
1.40
1.37
0.07
5.20
Gd2O3 PbO
1.60
0.21
1.49
0.19
1.48
0.23
1.50
0.20
1.57
0.18
1.54
0.20
1.55
0.22
1.63
0.22
1.49
0.21
1.48
0.22
1.56
0.20
1.69
0.19
1.55
0.21
0.07
0.01
4.26
6.15
FeO ThO2
0.03
8.56
0.01
8.48
0.00
8.71
0.00
8.44
0.01
7.64
0.02
8.63
0.00
8.60
0.01
8.51
0.00
8.45
0.00
8.49
0.00
8.53
0.02
8.42
0.01
8.45
0.01
0.27
107.52 3.21
Sm2O3 UO2
3.95
0.43
4.21
0.41
4.15
0.43
4.07
0.42
4.24
0.38
3.98
0.43
3.69
0.44
4.06
0.45
4.01
0.46
3.97
0.44
3.89
0.43
4.05
0.46
4.02
0.43
0.15
0.02
3.67
5.05
92
MnO CaO
0.00
0.92
0.04
0.94
0.02
0.95
0.03
0.92
0.02
0.89
0.03
0.93
0.02
0.92
0.01
0.92
0.03
0.93
0.02
0.94
0.03
0.92
0.05
0.94
0.02
0.93
0.01
0.02
59.03 1.82
Nd2O3
10.38
10.24
10.48
10.39
10.67
10.50
10.70
9.97
10.13
10.16
9.86
10.44
10.33
0.26
2.52
La2O3
11.65
11.55
11.88
11.85
11.45
11.69
11.79
11.79
11.83
11.82
11.83
11.78
11.74
0.13
1.12
Pr2O3
3.18
3.00
3.23
3.14
3.30
3.05
3.07
3.02
3.16
3.20
3.09
3.10
3.13
0.09
2.88
Ce2O3
29.89
29.78
30.34
29.56
30.18
29.74
29.95
30.15
29.92
30.36
30.09
30.12
30.01
0.24
0.81
Total Point
100.22
1
99.74
2
102.28
3
100.90
4
100.22
5
100.20
6
100.77
7
100.83
8
100.78
9
100.75
10
100.26
11
101.16
12
100.68 Average
0.65 SD
0.64 RSD%
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Electron Microprobe - Paraíso monazite
Y2O3
0.77
0.80
0.75
0.78
0.81
0.76
0.74
0.78
0.72
0.76
0.74
0.85
0.77
0.04
4.72
Dy2O3 P2O5
0.23
27.52
0.18
27.40
0.24
26.92
0.27
27.51
0.32
27.53
0.18
27.00
0.28
27.44
0.27
27.46
0.35
27.00
0.18
27.13
0.32
27.63
0.22
27.50
0.25
27.34
0.06
0.25
23.09
0.91
SiO2
1.65
1.60
1.61
1.68
1.72
1.56
1.65
1.68
1.61
1.59
1.66
1.69
1.64
0.05
2.88
Gd2O3 PbO
1.03
0.17
0.94
0.18
0.97
0.18
0.94
0.18
0.99
0.18
1.02
0.16
1.02
0.18
0.93
0.17
0.87
0.18
1.02
0.17
1.10
0.18
1.06
0.17
0.99
0.18
0.06
0.01
6.56
3.95
FeO ThO2
0.03
8.09
0.00
7.93
0.02
8.06
0.02
8.12
0.00
8.00
0.01
8.11
0.00
8.07
0.02
8.00
0.00
8.08
0.00
8.00
0.02
8.07
0.01
8.02
0.01
8.05
0.01
0.06
100.93 0.70
Sm2O3 UO2
2.54
0.26
2.72
0.23
2.55
0.22
2.68
0.23
2.72
0.20
2.57
0.22
2.70
0.25
2.67
0.23
2.78
0.23
2.70
0.26
2.74
0.25
2.61
0.20
2.66
0.23
0.08
0.02
2.95
8.15
93
MnO CaO
0.01
0.46
0.02
0.44
0.02
0.42
0.03
0.44
0.04
0.44
0.02
0.44
0.03
0.45
0.02
0.43
0.02
0.44
0.02
0.43
0.01
0.43
0.01
0.43
0.02
0.44
0.01
0.01
49.62 2.27
Nd2O3
10.52
10.65
10.70
10.66
11.08
10.55
10.68
10.65
10.06
9.97
10.68
10.86
10.59
0.30
2.88
La2O3
12.81
12.79
12.59
12.53
12.79
12.78
12.78
12.80
12.76
12.76
12.71
12.79
12.74
0.09
0.71
Pr2O3
3.18
3.17
3.13
3.08
3.26
3.19
3.13
3.29
3.31
3.20
3.23
3.25
3.20
0.07
2.17
Ce2O3
31.48
31.66
31.26
31.56
32.35
31.80
31.76
31.49
31.63
31.80
31.83
32.05
31.72
0.29
0.90
Total Point
100.73
1
100.72
2
99.65
3
100.71
4
102.42
5
100.36
6
101.15
7
100.89
8
100.02
9
99.98
10
101.58
11
101.72
12
100.83 Average
0.80 SD
0.79 RSD%
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Electron Microprobe - Itambé monazite
Y2O3
0.45
0.43
0.45
0.37
0.42
0.41
0.39
0.37
0.42
0.36
0.39
0.34
0.40
0.04
8.98
Dy2O3 P2O5
0.37
28.48
0.40
28.00
0.30
28.03
0.36
27.85
0.36
28.26
0.41
28.30
0.38
28.09
0.28
28.05
0.34
27.86
0.34
28.26
0.29
28.36
0.35
28.14
0.35
28.14
0.04
0.20
12.12
0.69
SiO2
1.20
1.09
1.18
1.20
0.96
1.14
1.18
1.13
1.20
1.09
0.98
1.01
1.11
0.09
8.06
Gd2O3 PbO
1.59
0.15
1.54
0.16
1.56
0.19
1.37
0.17
1.41
0.16
1.65
0.17
1.50
0.16
1.52
0.15
1.49
0.16
1.50
0.17
1.48
0.16
1.48
0.16
1.51
0.16
0.08
0.01
5.02
6.71
FeO ThO2
0.00
6.99
0.00
6.68
0.00
7.05
0.01
6.78
0.03
6.49
0.01
6.97
0.00
6.95
0.00
6.86
0.01
6.79
0.00
6.87
0.00
6.48
0.00
6.57
0.00
6.79
0.01
0.20
172.83 2.88
Sm2O3 UO2
4.23
0.35
4.19
0.34
4.31
0.36
4.09
0.32
4.21
0.32
4.37
0.36
4.07
0.33
4.01
0.37
4.17
0.34
3.87
0.33
3.93
0.32
4.06
0.33
4.13
0.34
0.15
0.02
3.61
4.67
94
MnO CaO
0.03
0.71
0.02
0.68
0.05
0.70
0.02
0.67
0.03
0.69
0.02
0.70
0.03
0.71
0.04
0.70
0.04
0.68
0.00
0.70
0.04
0.67
0.01
0.69
0.03
0.69
0.01
0.01
48.40 1.75
Nd2O3
11.21
10.79
10.90
10.82
11.29
11.35
10.74
10.74
11.00
11.24
10.86
10.69
10.97
0.24
2.18
La2O3
11.64
11.77
11.33
11.88
11.96
11.71
11.64
11.71
11.68
11.80
11.96
11.90
11.75
0.18
1.50
Pr2O3
3.28
3.36
3.23
3.30
3.32
3.33
3.53
3.40
3.47
3.36
3.47
3.33
3.37
0.09
2.62
Ce2O3
31.32
30.39
31.08
31.00
31.84
31.20
31.18
31.30
31.09
31.20
31.57
31.42
31.22
0.35
1.12
Total Point
101.97
1
99.86
2
100.72
3
100.20
4
101.76
5
102.08
6
100.88
7
100.61
8
100.74
9
101.09
10
100.96
11
100.46
12
100.94 Average
0.69 SD
0.68 RSD%
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix A.2 Trace elements determined by LA-Q-ICP-MS
Grain
g1
g2
g3
g4
Average
SD
RSD (%)
Si29
6042
6219
6257
5490
5370
5082
5323
5361
5246
5388
6214
6059
6164
5709
430
7.5
Nb93
0.051
0.040
0.042
0.066
0.074
0.057
0.053
0.049
0.051
0.040
0.033
0.044
0.048
0.050
0.011
21.4
La139
119864
118914
117697
122472
121992
122253
122599
122442
121738
122036
119226
119630
119202
120774
1644
1.4
Ce140
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
233074
0
0.0
Pr141
28188
27958
27747
27799
27683
27687
27850
27649
27383
27440
28062
28114
28020
27814
240
0.9
Trace Elements - Bananeira monazite
Nd143 Sm147 Eu151 Gd157 Tb159 Dy163 Ho165 Er166 Tm169 Yb174 Lu175 Hf178 Pb206 Th232 U238
98551 20356
382 9688
877 2996
292
517
60.3
313
29.8 0.103
283 74994 1172
97721 20104
378 9586
868 2962
288
510
59.5
308
29.2 0.127
285 74033 1161
96682 20022
375 9498
861 2933
285
503
58.6
305
28.8 0.126
290 73421 1161
96512 19491
366 9325
839 2868
281
502
58.5
300
28.5 0.119
208 63610 787
96070 19394
366 9259
833 2843
278
496
57.5
297
28.3 0.121
217 63318 811
96529 19414
367 9234
831 2853
280
496
57.7
299
28.2 0.128
221 63267 813
96565 19432
369 9238
835 2863
279
497
58.1
300
28.6 0.108
220 63456 825
95292 18667
344 8592
752 2492
238
413
46.9
238
22.4 0.091
194 63295 807
94153 18464
339 8453
742 2454
234
406
46.1
234
21.8 0.093
194 62084 788
94692 18566
341 8510
747 2475
236
409
46.4
237
22.0 0.112
198 62756 811
98163 20272
378 9600
872 2962
287
511
59.5
307
29.1 0.130
277 74683 1167
98239 20203
379 9595
873 2968
287
510
59.1
308
28.9 0.118
286 74409 1171
98065 20122
376 9540
867 2948
287
506
59.0
306
28.9 0.115
288 73948 1160
96710 19578
366 9240
831 2817
273
483
55.9
289
27.3 0.115
243 68252 972
1354
646
15
422
48
194
21
41
5.2
29
2.9 0.012
40 5574 179
1.4
3.3
4.0
4.6
5.8
6.9
7.6
8.4
9.4
10.0
10.5
10.8
16.3
8.2 18.5
95
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Trace Elements - Coqueiro monazite
Grain
Si29 Nb93 La139 Ce140 Pr141 Nd143 Sm147 Eu151 Gd157 Tb159 Dy163 Ho165 Er166 Tm169 Yb174 Lu175 Hf178 Pb206 Th232 U238
8098 0.057 120336 244308 30683 103507 31904
223 15322 1485 3782
214
212
15.5
49.3
3.44 0.300
771 103492 3109
g1
7967 0.039 120014 244308 30849 103355 31799
221 15337 1481 3749
213
209
15.5
48.9
3.44 0.288
774 102338 3093
7759 0.050 120154 244308 30536 103704 31736
221 15223 1475 3730
212
208
15.3
48.3
3.44 0.309
772 101900 3071
7641 0.091 119598 244308 30701 103535 31736
220 15234 1478 3716
211
208
15.2
48.7
3.44 0.294
771 101965 3074
g2
7812 0.032 118785 244308 31172 106622 32905
229 15801 1547 3920
222
219
16.0
51.3
3.52 0.286
776 106399 3211
8274 0.060 119207 244308 31022 105252 32496
226 15514 1521 3841
218
215
15.6
50.5
3.48 0.308
791 104145 3161
7642 0.065 119369 244308 30998 105218 32405
226 15503 1517 3853
219
215
15.7
50.3
3.45 0.285
787 105318 3171
g3
7759 0.535 118370 244308 30994 105694 32615
228 15620 1534 3992
223
221
16.0
51.5
3.54 0.280
786 106440 3184
7928 0.052 118261 244308 31065 105626 32702
229 15587 1533 4022
221
220
16.0
51.2
3.53 0.276
806 105483 3235
7337 0.031 119126 244308 30931 104653 31989
223 15158 1482 3743
211
207
15.1
47.9
3.15 0.229
729 99057 2931
g4
7370 0.064 118808 244308 30881 104767 31910
221 15082 1471 3713
209
206
14.7
47.2
3.20 0.216
748 98505 2877
7208 0.038 118998 244308 30811 104217 31886
222 14997 1464 3719
210
206
14.9
47.9
3.19 0.252
788 99446 3002
Average
7733 0.093 119252 244308 30887 104679 32173
224 15365 1499 3815
215
212
15.5
49.4
3.40 0.277
775 102874 3093
SD
304 0.134
643
0
174
997
403
3
232
28
106
5
5
0.4
1.4
0.13 0.028
19
2699 106
RSD (%)
3.9 144.7
0.5
0.0
0.6
1.0
1.3
1.5
1.5
1.9
2.8
2.2
2.5
2.7
2.9
3.9
10.3
2.5
2.6
3.4
96
Grain
g1
g2
g3
g4
Average
SD
RSD (%)
Si29
3875
4053
4017
6767
4905
4823
4438
4646
4779
4136
4465
4404
4609
727
15.8
Nb93
4.86
0.255
0.140
0.289
0.050
0.042
0.071
0.354
0.073
0.068
0.575
0.044
0.568
1.303
229.3
La139
119090
119395
118938
113396
112812
113098
114381
114276
114378
114048
114123
114182
115176
2342
2.0
Ce140
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
258229
0
0.0
Pr141
33354
33244
33193
34570
34435
34682
33995
34008
34050
34118
33961
34151
33980
471
1.4
Nd143 Sm147
118005 50306
117875 49947
118275 49794
127242 56923
127160 56604
127806 56943
123959 53804
123417 53413
124419 53683
125117 54413
125257 54094
124537 54118
123589 53670
3450
2434
2.8
4.5
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Trace Elements - Paraíso monazite
Eu151 Gd157 Tb159 Dy163 Ho165 Er166 Tm169 Yb174 Lu175 Hf178 Pb206 Th232 U238
113 29641 2791 6516
327
298
20.0
65.6
4.78 0.312
838 70968 3447
114 29434 2787 6488
323
295
19.8
64.8
4.56 0.277
856 70509 3446
112 29314 2756 6434
319
292
19.4
63.9
4.66 0.298
903 69605 3423
132 34806 3334 7811
390
353
23.2
74.6
5.31 0.352 1032 91829 4174
130 34579 3312 7756
388
352
23.2
73.9
5.32 0.300 1037 91746 4192
131 34724 3318 7779
388
351
23.1
74.1
5.29 0.396 1017 91459 4135
123 31961 2998 6888
342
309
20.2
65.4
4.59 0.313
882 84119 3591
123 31772 2974 6869
339
308
20.2
64.9
4.54 0.268
939 83227 3613
123 31864 2979 6893
340
307
20.1
64.2
4.62 0.279
959 83531 3603
126 32648 3069 7112
354
319
20.6
67.1
4.78 0.334
913 87246 3799
124 32192 3032 7019
348
316
20.4
65.8
4.77 0.319
980 85771 3773
124 32369 3042 7047
350
316
20.5
66.4
4.58 0.283
983 86053 3779
123 32109 3033 7051
351
318
20.9
67.6
4.82 0.311
945 83005 3748
6 1867
195
472
24
21
1.3
3.9
0.29 0.035
65 7868 272
5.2
5.8
6.4
6.7
6.9
6.6
6.4
5.8
6.1
11.2
6.9
9.5
7.2
97
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Trace Elements - Itambé monazite
Grain
Si29 Nb93 La139 Ce140 Pr141 Nd143 Sm147 Eu151 Gd157 Tb159 Dy163 Ho165 Er166 Tm169 Yb174 Lu175 Hf178 Pb206 Th232 U238
5514 0.075 122016 254159 31860 110471 36556
234 17715 1759 4271
225
206
13.8
42.5
2.56 0.166
639 87197 2648
g1
5897 3.64 121854 254159 31723 109592 36022
230 17538 1741 4204
221
203
13.6
42.6
2.56 0.139
647 86260 2582
5566 8.18 123101 254159 31711 109609 35905
228 17379 1727 4162
217
196
13.0
40.8
2.41 0.182
656 85294 2674
5805 0.045 121555 254159 32118 111499 36083
239 17470 1745 4450
268
312
28.3
111
7.21 0.146
433 85143 1803
g2
5623 0.024 120494 254159 32006 110489 36154
237 17407 1748 4551
278
332
30.9
122
7.76 0.161
474 83566 1904
5815 0.032 120973 254159 31766 110341 35594
256 17224 1731 4599
294
369
35.2
151
10.6 0.183
435 83788 1751
6465 6.03 124634 254159 31643 108964 35628
229 17423 1753 4309
229
213
14.5
45.9
2.84 0.179
722 94037 2944
g3
6275 0.408 123297 254159 31296 107258 35028
226 17107 1721 4216
224
210
14.3
45.5
2.74 0.161
768 92918 2988
6104 0.066 125184 254159 31296 106906 34738
222 16875 1698 4164
222
207
14.1
44.4
2.78 0.153
776 92310 3049
6158 0.063 127149 254159 31024 105480 33497
213 16026 1597 3912
208
194
13.3
42.1
2.49 0.150
713 91722 3000
g4
6399 0.043 127309 254159 31084 104631 33378
211 15922 1589 3856
206
191
13.1
41.8
2.54 0.147
736 90614 2976
6417 0.039 126556 254159 30935 104645 33197
209 15808 1583 3858
205
191
12.9
41.5
2.51 0.130
726 89702 2961
Average
6003 1.554 123677 254159 31539 108324 35148
228 16991 1699 4213
233
235
18.1
64.3
4.08 0.158
644 88546 2607
SD
330 2.704
2331
0
381
2337
1136
13
653
65
238
28
61
7.9
37.8
2.67 0.016
121 3603 479
RSD (%)
5.5 174.0
1.9
0.0
1.2
2.2
3.2
5.7
3.8
3.8
5.7
12.2 25.8
43.5
58.8
65.4
10.4
18.8
4.1 18.4
98
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix A.3 U-Pb results determined by LA-Q-ICP-MS
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - Bananeira monazite
Isotope ratios
Sample
Age estimates
207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
BAN-1
0.05675 0.00072
0.08176 0.00068
0.63973 0.00673
481.1
28.04
506.6
4.03
502.1
4.17 0.79
BAN-2
0.05765 0.00072
0.08120 0.00067
0.64556 0.00670
516.3
27.57
503.3
3.99
505.7
4.13 0.80
BAN-3
0.05682 0.00072
0.08140 0.00067
0.63774 0.00672
483.8
28.04
504.5
4.02
500.9
4.17 0.78
BAN-4
0.05718 0.00072
0.08175 0.00068
0.64457 0.00677
498
27.85
506.6
4.03
505.1
4.18 0.79
BAN-5
BAN-6
BAN-7
BAN-8
BAN-9
BAN-10
BAN-11
BAN-12
BAN-13
BAN-14
BAN-15
BAN-16
BAN-17
BAN-18
BAN-19
BAN-20
BAN-21
BAN-22
BAN-23
BAN-24
BAN-25
BAN-26
BAN-27
BAN-28
0.05670
0.05738
0.05703
0.05721
0.05725
0.05734
0.05666
0.05632
0.05675
0.05680
0.05713
0.05690
0.05720
0.05687
0.05740
0.05703
0.05637
0.05679
0.05740
0.05720
0.05782
0.05752
0.05735
0.05738
0.08159
0.08092
0.08095
0.08107
0.08087
0.08217
0.08165
0.08195
0.08172
0.08124
0.08085
0.08160
0.08230
0.08176
0.08064
0.08206
0.08131
0.08144
0.08192
0.08091
0.08142
0.08112
0.08111
0.08102
0.63793
0.64025
0.63655
0.63954
0.63832
0.64973
0.63788
0.63642
0.63947
0.63627
0.63688
0.64017
0.64924
0.64104
0.63834
0.64535
0.63202
0.63780
0.64837
0.63811
0.64907
0.64341
0.64137
0.64108
479.1
505.7
492.1
499
500.5
504.2
477.5
464.3
481.3
483
496.1
487
498.9
485.7
506.7
492.2
466.3
482.9
506.6
498.5
522.6
511.2
504.4
505.8
28.46
27.42
29.51
27.7
27.73
27.34
29.42
28.4
28.43
28.2
28.25
28.06
27.43
28.02
26.91
28.05
28.37
28.03
27.28
28.03
28.28
27.01
27.21
27.16
505.6
501.6
501.8
502.5
501.3
509.1
506
507.8
506.4
503.5
501.2
505.6
509.9
506.6
500
508.4
504
504.7
507.5
501.6
504.6
502.8
502.7
502.2
4.05
3.99
4.08
3.99
3.99
4.05
4.13
4.07
4.06
4.03
4.02
4.04
4.07
4.05
3.98
4.07
4.06
4.06
4.06
4.04
4.09
4.03
4.02
4.02
501
502.5
500.2
502
501.3
508.3
501
500.1
502
500
500.4
502.4
508
503
501.3
505.6
497.4
500.9
507.5
501.1
507.9
504.4
503.2
503
4.25
4.14
4.44
4.14
4.15
4.16
4.45
4.24
4.25
4.2
4.22
4.18
4.15
4.19
4.06
4.21
4.23
4.19
4.17
4.22
4.34
4.15
4.12
4.12
0.00073
0.00072
0.00076
0.00072
0.00072
0.00072
0.00075
0.00072
0.00073
0.00072
0.00073
0.00072
0.00071
0.00072
0.00071
0.00072
0.00072
0.00072
0.00072
0.00073
0.00075
0.00072
0.00071
0.00072
0.00068
0.00067
0.00068
0.00067
0.00067
0.00068
0.00069
0.00068
0.00068
0.00068
0.00067
0.00068
0.00068
0.00068
0.00067
0.00068
0.00068
0.00068
0.00068
0.00068
0.00069
0.00068
0.00067
0.00067
0.00685
0.00669
0.00716
0.00668
0.00670
0.00676
0.00718
0.00684
0.00686
0.00676
0.00681
0.00675
0.00673
0.00677
0.00655
0.00682
0.00680
0.00676
0.00677
0.00681
0.00705
0.00671
0.00666
0.00666
99
0.78
0.79
0.75
0.79
0.79
0.80
0.75
0.77
0.78
0.79
0.78
0.79
0.80
0.79
0.81
0.78
0.78
0.79
0.79
0.79
0.78
0.80
0.80
0.80
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - Bananeira monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
BAN-28
0.05738 0.00072
0.08102 0.00067
0.64108 0.00666
505.8
27.16
502.2
4.02
503
4.12 0.80
BAN-29
0.05716 0.00071
0.08115 0.00067
0.63956 0.00662
497
27.44
503
4.02
502
4.1 0.80
BAN-30
0.05770 0.00072
0.08131 0.00068
0.64696 0.00673
518.3
27.41
503.9
4.03
506.6
4.15 0.80
BAN-31
0.05715 0.00071
0.08172 0.00068
0.64403 0.00667
497
27.45
506.4
4.05
504.8
4.12 0.80
BAN-32
0.05712 0.00073
0.08121 0.00068
0.63965 0.00691
495.6
28.4
503.3
4.07
502.1
4.28 0.78
BAN-33
0.05724 0.00074
0.08068 0.00068
0.63676 0.00696
500.2
28.4
500.2
4.07
500.3
4.32 0.77
BAN-34
0.05726 0.00072
0.08094 0.00068
0.63911 0.00672
501.2
27.52
501.7
4.04
501.8
4.17 0.80
BAN-35
0.05719 0.00072
0.08178 0.00068
0.64502 0.00676
498.5
27.54
506.8
4.08
505.4
4.17 0.79
BAN-36
0.05740 0.00072
0.08119 0.00068
0.64268 0.00676
506.7
27.28
503.2
4.05
504
4.18 0.80
BAN-37
0.05644 0.00073
0.08101 0.00068
0.63056 0.00687
469
28.53
502.2
4.08
496.4
4.28 0.77
BAN-38
0.05723 0.00072
0.08154 0.00068
0.64349 0.00675
499.8
27.52
505.3
4.07
504.5
4.17 0.80
BAN-39
0.05703 0.00072
0.08093 0.00068
0.63652 0.00677
492.2
28
501.7
4.06
500.1
4.2 0.79
BAN-40
0.05751 0.00077
0.08116 0.00070
0.64366 0.00738
510.6
28.9
503
4.17
504.6
4.56 0.75
BAN-41
0.05750 0.00075
0.08193 0.00070
0.64966 0.00722
510.2
28.32
507.6
4.15
508.3
4.44 0.77
BAN-42
0.05734 0.00075
0.08150 0.00069
0.64447 0.00709
504.1
28.36
505.1
4.12
505.1
4.38 0.77
BAN-43
0.05718 0.00073
0.08150 0.00069
0.64256 0.00690
497.9
28.01
505
4.1
503.9
4.26 0.79
BAN-44
0.05750 0.00076
0.08138 0.00070
0.64528 0.00726
510.5
28.52
504.3
4.16
505.6
4.48 0.76
BAN-45
0.05768 0.00073
0.08136 0.00069
0.64708 0.00688
517.2
27.78
504.2
4.09
506.7
4.24 0.80
BAN-46
0.05755 0.00073
0.08170 0.00069
0.64844 0.00687
512.4
27.15
506.3
4.1
507.5
4.23 0.80
BAN-47
0.05731 0.00072
0.08171 0.00069
0.64573 0.00686
502.9
27.59
506.3
4.1
505.8
4.23 0.79
BAN-48
0.05740 0.00076
0.08207 0.00070
0.64968 0.00736
506.6
28.8
508.5
4.2
508.3
4.53 0.75
BAN-49
0.05706 0.00080
0.08109 0.00071
0.63827 0.00775
493.3
30.93
502.6
4.26
501.2
4.8 0.72
Average
0.05717 0.00073
0.08140 0.00068
0.64166 0.00686
497.4
28.0
504.5
4.1
503.3
4.2 0.78
SD
0.00034 0.00002
0.00040 0.00001
0.00467 0.00023
13.2
0.7
2.4
0.1
2.9
0.1 0.02
2.65
2.55
0.48
1.34
0.57
3.26 2.19
RSD%
0.59
2.43
0.50
1.34
0.73
3.30
100
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - Coqueiro monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
COQ-1
0.05828 0.00092
0.08346 0.00069
0.67059 0.00877
539.6
34.77
516.7
4.09
521.1
5.33 0.63
COQ-2
0.05826 0.00100
0.08352 0.00072
0.67066 0.00969
538.8
37.56
517.1
4.27
521.1
5.89 0.60
COQ-3
0.05751 0.00111
0.08273 0.00077
0.65641 0.01097
510.9
42.13
512.4
4.56
512.4
6.72 0.56
COQ-4
0.05754 0.00079
0.08332 0.00063
0.66099 0.00707
512
29.4
515.9
3.74
515.2
4.32 0.71
COQ-5
0.05886 0.00098
0.08202 0.00069
0.66549 0.00927
561.8
35.81
508.2
4.12
518
5.65 0.60
COQ-6
0.05746 0.00085
0.08146 0.00064
0.64529 0.00775
508.8
31.94
504.8
3.83
505.6
4.78 0.65
COQ-7
0.05763 0.00093
0.08185 0.00068
0.65036 0.00878
515.4
35.54
507.2
4.03
508.7
5.4 0.62
COQ-8
0.05876 0.00083
0.08247 0.00063
0.66811 0.00748
558.2
30.46
510.9
3.78
519.6
4.56 0.68
COQ-9
0.05978 0.00106
0.08200 0.00071
0.67552 0.01015
595.1
38.49
508.1
4.24
524.1
6.15 0.58
COQ-10
0.06055 0.00098
0.08198 0.00068
0.68434 0.00918
623.1
34.36
507.9
4.08
529.4
5.53 0.62
COQ-11
0.05770 0.00098
0.08146 0.00069
0.64778 0.00927
518.1
37.23
504.9
4.1
507.1
5.71 0.59
COQ-12
0.05788 0.00091
0.08182 0.00067
0.65304 0.00848
525
34.41
507
3.97
510.3
5.21 0.63
COQ-13
0.05767 0.00104
0.08242 0.00073
0.65514 0.01004
517.1
39.22
510.5
4.32
511.6
6.16 0.58
COQ-14
0.05730 0.00084
0.08238 0.00065
0.65085 0.00773
502.8
31.98
510.3
3.85
509
4.75 0.66
COQ-15
0.05759 0.00089
0.08176 0.00066
0.64922 0.00821
513.8
33.8
506.6
3.92
508
5.05 0.64
COQ-16
0.05726 0.00119
0.08210 0.00078
0.64756 0.01174
500.9
45.62
508.6
4.66
507
7.24 0.52
COQ-17
0.05725 0.00088
0.08233 0.00066
0.64979 0.00821
500.5
33.66
510
3.92
508.3
5.05 0.63
COQ-18
0.05787 0.00097
0.08066 0.00069
0.64355 0.00913
524.5
36.74
500.1
4.09
504.5
5.64 0.60
COQ-19
0.05738 0.00081
0.08164 0.00062
0.64588 0.00727
505.9
30.75
505.9
3.72
505.9
4.49 0.67
COQ-20
0.05871 0.00083
0.08170 0.00063
0.66136 0.00745
556.4
30.64
506.3
3.74
515.4
4.56 0.68
COQ-21
0.05859 0.00118
0.08095 0.00077
0.65393 0.01147
552
42.86
501.8
4.58
510.9
7.04 0.54
COQ-22
0.05796 0.00084
0.08101 0.00063
0.64737 0.00757
527.8
31.96
502.2
3.76
506.9
4.67 0.67
COQ-23
0.05749 0.00091
0.08206 0.00067
0.65060 0.00854
510.1
34.94
508.4
3.97
508.8
5.25 0.62
COQ-24
0.05705 0.00081
0.08212 0.00063
0.64602 0.00732
493.1
31.41
508.8
3.75
506
4.51 0.68
COQ-25
0.05743 0.00080
0.08170 0.00062
0.64700 0.00714
507.8
30.25
506.3
3.7
506.6
4.4 0.69
COQ-26
0.05782 0.00091
0.08245 0.00067
0.65728 0.00852
522.6
34.36
510.7
3.97
513
5.22 0.63
Average
0.05798 0.00093
0.08205 0.00068
0.65593 0.00874
528.54
35.01
508.37
4.03
512.10
5.36 0.63
SD
0.00080 0.00011
0.00069 0.00005
0.01048 0.00130
29.96
4.06
4.10
0.27
6.41
0.79 0.05
RSD%
1.38
11.87
0.84
6.77
1.60
14.85
5.67
11.58
0.81
6.68
1.25
14.76 7.42
101
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - Paraíso monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs)
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
PAR-1
0.05734 0.00085
0.08106 0.00063
0.64091 0.00761
504.3
32.01
502.4
3.77
502.9
4.71 0.65
PAR-2
0.05746 0.00081
0.08114 0.00062
0.64294 0.00721
509
30.56
503
3.69
504.1
4.46 0.68
PAR-3
0.05701 0.00087
0.08159 0.00065
0.64140 0.00794
491.2
33.53
505.6
3.85
503.2
4.91 0.64
PAR-4
0.05701 0.00081
0.08168 0.00063
0.64215 0.00726
491.3
31.48
506.2
3.73
503.6
4.49 0.68
PAR-5
0.05750 0.00085
0.08236 0.00064
0.65304 0.00777
510.3
32.51
510.2
3.83
510.3
4.77 0.65
PAR-6
0.05750 0.00089
0.08189 0.00066
0.64920 0.00827
510.2
34.04
507.4
3.95
508
5.09 0.63
PAR-7
0.05697 0.00085
0.08093 0.00063
0.63582 0.00764
489.9
32.91
501.7
3.77
499.7
4.74 0.65
PAR-8
0.05742 0.00086
0.08119 0.00064
0.64293 0.00778
507.4
32.35
503.2
3.79
504.1
4.81 0.65
PAR-9
0.05736 0.00087
0.08176 0.00064
0.64673 0.00793
505
32.77
506.6
3.84
506.5
4.89 0.64
PAR-10
0.05641 0.00085
0.08153 0.00064
0.63414 0.00774
467.6
33.28
505.2
3.82
498.7
4.81 0.64
PAR-11
0.05750 0.00090
0.08265 0.00066
0.65543 0.00837
510.4
34.34
511.9
3.94
511.8
5.14 0.63
PAR-12
0.05748 0.00086
0.08308 0.00065
0.65858 0.00794
509.7
32.89
514.5
3.87
513.7
4.86 0.65
PAR-13
0.05685 0.00084
0.08124 0.00063
0.63687 0.00760
485
32.78
503.5
3.77
500.4
4.71 0.65
PAR-14
0.05673 0.00083
0.08154 0.00063
0.63788 0.00753
480.2
32.49
505.3
3.77
501
4.67 0.65
PAR-15
0.05758 0.00086
0.08254 0.00065
0.65547 0.00791
513.6
32.84
511.3
3.85
511.8
4.85 0.65
PAR-16
0.05766 0.00083
0.08324 0.00064
0.66191 0.00762
516.6
31.68
515.5
3.81
515.8
4.66 0.67
PAR-17
0.05736 0.00090
0.08279 0.00067
0.65491 0.00847
504.9
34.07
512.8
3.98
511.5
5.2 0.63
PAR-18
0.05843 0.00094
0.08114 0.00066
0.65384 0.00871
545.9
34.92
502.9
3.94
510.8
5.35 0.61
PAR-19
0.05722 0.00087
0.08162 0.00064
0.64401 0.00797
499.4
33.27
505.8
3.83
504.8
4.92 0.63
PAR-20
0.05734 0.00085
0.08143 0.00064
0.64388 0.00773
504.1
32.32
504.7
3.79
504.7
4.77 0.65
PAR-21
0.05765 0.00095
0.08246 0.00069
0.65549 0.00909
516.2
36.15
510.8
4.13
511.9
5.58 0.60
PAR-22
0.05739 0.00081
0.08178 0.00062
0.64716 0.00719
506.1
30.5
506.7
3.7
506.7
4.43 0.68
Average
0.05733 0.00086
0.08185 0.00064
0.64703 0.00788
503.6
32.9
507.1
3.8
506.6
4.9 0.65
SD
0.00040 0.00004
0.00069 0.00002
0.00799 0.00047
15.6
1.3
4.1
0.1
4.9
0.3 0.02
RSD%
0.70
4.32
0.84
2.61
1.24
6.00
3.11
4.01
0.81
2.65
0.97
5.77 3.20
102
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - Itambé monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
ITB-1
0.05752 0.00110
0.08169 0.00073
0.64777 0.01065
511.1
41.8
506.2
4.4
507.1
6.6 0.54
ITB-2
0.05856 0.00162
0.08200 0.00097
0.66191 0.01653
550.6
59.3
508.0
5.8
515.8
10.1 0.47
ITB-3
0.06015 0.00121
0.08203 0.00076
0.68029 0.01190
609.0
42.9
508.3
4.6
527.0
7.2 0.53
ITB-4
0.05949 0.00184
0.08067 0.00104
0.66151 0.01852
585.0
65.7
500.1
6.2
515.5
11.3 0.46
ITB-5
0.05876 0.00097
0.08182 0.00068
0.66281 0.00914
558.2
35.7
507.0
4.0
516.3
5.6 0.60
ITB-6
0.05853 0.00111
0.08143 0.00073
0.65704 0.01069
549.6
40.8
504.6
4.4
512.8
6.6 0.55
ITB-7
0.05788 0.00125
0.08114 0.00079
0.64744 0.01232
524.9
47.0
502.9
4.7
506.9
7.6 0.51
ITB-8
0.05765 0.00123
0.08203 0.00079
0.65194 0.01221
516.2
46.4
508.2
4.7
509.7
7.5 0.51
ITB-9
0.05728 0.00117
0.08104 0.00077
0.63984 0.01141
501.9
44.8
502.3
4.6
502.2
7.1 0.53
ITB-10
0.05744 0.00090
0.08226 0.00066
0.65133 0.00832
507.9
33.7
509.6
3.9
509.3
5.1 0.63
ITB-11
0.06054 0.00095
0.08185 0.00066
0.68317 0.00875
623.0
33.4
507.2
3.9
528.7
5.3 0.63
ITB-12
0.05750 0.00091
0.08235 0.00066
0.65279 0.00855
510.3
34.9
510.1
4.0
510.2
5.3 0.61
ITB-13
0.05749 0.00088
0.08223 0.00065
0.65175 0.00814
509.9
33.7
509.4
3.9
509.6
5.0 0.63
ITB-14
0.05838 0.00102
0.08222 0.00070
0.66168 0.00977
544.0
37.9
509.4
4.2
515.6
6.0 0.58
ITB-15
0.05731 0.00092
0.08179 0.00066
0.64631 0.00862
503.1
35.0
506.8
4.0
506.2
5.3 0.61
ITB-16
0.05772 0.00113
0.08134 0.00074
0.64727 0.01085
519.0
42.5
504.1
4.4
506.8
6.7 0.54
ITB-17
0.05748 0.00094
0.08003 0.00065
0.63416 0.00852
509.5
35.8
496.3
3.9
498.7
5.3 0.60
ITB-18
0.05735 0.00112
0.08104 0.00073
0.64062 0.01077
504.4
42.9
502.3
4.4
502.7
6.7 0.54
ITB-19
0.05771 0.00108
0.08155 0.00072
0.64882 0.01032
518.3
40.7
505.4
4.3
507.8
6.4 0.56
ITB-20
0.05723 0.00097
0.08013 0.00067
0.63236 0.00895
500.0
36.7
496.9
4.0
497.6
5.6 0.59
ITB-21
0.05769 0.00098
0.08201 0.00068
0.65227 0.00924
517.8
37.2
508.1
4.1
509.9
5.7 0.59
ITB-22
0.05733 0.00082
0.08115 0.00062
0.64152 0.00731
503.9
31.2
503.0
3.7
503.2
4.5 0.67
ITB-23
0.05759 0.00094
0.08111 0.00066
0.64397 0.00865
513.9
35.7
502.7
3.9
504.8
5.3 0.61
ITB-24
0.05750 0.00151
0.08275 0.00090
0.65609 0.01557
510.4
57.2
512.5
5.4
512.2
9.6 0.46
ITB-25
0.05739 0.00193
0.08182 0.00108
0.64756 0.02002
506.0
72.8
507.0
6.5
507.0
12.3 0.43
ITB-26
0.05722 0.00183
0.08208 0.00105
0.64747 0.01889
499.5
69.3
508.5
6.3
506.9
11.6 0.44
ITB-27
0.05760 0.00185
0.08173 0.00102
0.64902 0.01921
514.1
69.5
506.4
6.1
507.9
11.8 0.42
ITB-28
0.05854 0.00199
0.08088 0.00106
0.65280 0.02050
549.9
72.7
501.4
6.3
510.2
12.6 0.42
ITB-29
0.05724 0.00207
0.08159 0.00113
0.64393 0.02150
500.3
78.2
505.6
6.8
504.7
13.3 0.41
103
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação...
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
ITB-30
0.05786 0.00209
0.08152 0.00112
0.65042 0.02168
524.2
77.4
505.2
6.7
508.7
13.3 0.41
ITB-31
0.05737 0.00187
0.08121 0.00099
0.64241 0.01928
505.5
70.4
503.3
5.9
503.8
11.9 0.41
ITB-32
0.05726 0.00096
0.08090 0.00066
0.63893 0.00886
501.0
36.3
501.5
4.0
501.6
5.5 0.59
ITB-33
0.05682 0.00088
0.08185 0.00064
0.64116 0.00805
484.1
34.3
507.2
3.8
503.0
5.0 0.62
ITB-34
0.05813 0.00095
0.08135 0.00065
0.65199 0.00871
534.2
35.8
504.2
3.9
509.7
5.4 0.60
ITB-35
0.05853 0.00088
0.08038 0.00062
0.64858 0.00782
549.7
32.5
498.4
3.7
507.6
4.8 0.64
ITB-36
0.05948 0.00083
0.08032 0.00059
0.65873 0.00710
584.8
29.9
498.0
3.6
513.8
4.3 0.68
ITB-37
0.05789 0.00083
0.08082 0.00061
0.64515 0.00723
525.3
31.3
501.0
3.6
505.5
4.5 0.67
ITB-38
0.05642 0.00102
0.08190 0.00070
0.63705 0.00973
468.1
40.0
507.5
4.1
500.5
6.0 0.56
ITB-39
0.05749 0.00082
0.08189 0.00063
0.64905 0.00745
509.9
31.0
501.5
4.0
507.9
4.6 0.67
ITB-40
0.05799 0.00089
0.08124 0.00065
0.64952 0.00816
529.1
33.8
502.1
4.3
508.2
5.0 0.64
ITB-41
0.05733 0.00085
0.08128 0.00064
0.64242 0.00770
503.7
32.2
503.5
3.9
503.8
4.8 0.66
ITB-42
0.05744 0.00083
0.08282 0.00064
0.65591 0.00757
508.2
31.2
503.7
3.8
512.1
4.6 0.67
ITB-43
0.05721 0.00094
0.08090 0.00067
0.63820 0.00869
499.3
35.6
504.3
4.3
501.2
5.4 0.61
ITB-44
0.05772 0.00096
0.08206 0.00069
0.65309 0.00914
518.9
36.4
505.0
4.4
510.4
5.6 0.60
ITB-45
0.05760 0.00082
0.08232 0.00063
0.65371 0.00746
514.3
31.4
505.5
4.7
510.8
4.6 0.67
ITB-46
0.05726 0.00108
0.08100 0.00072
0.63955 0.01034
501.3
41.6
506.0
4.0
502.0
6.4 0.55
ITB-47
0.05754 0.00074
0.08239 0.00068
0.65370 0.00697
511.8
27.6
510.4
4.1
510.8
4.3 0.77
ITB-48
0.05698 0.00109
0.08148 0.00074
0.64011 0.01063
490.0
42.0
507.4
3.8
502.4
6.6 0.55
ITB-49
0.05745 0.00071
0.08174 0.00067
0.64747 0.00658
508.3
26.9
506.5
4.0
506.9
4.1 0.81
ITB-50
0.05702 0.00092
0.08166 0.00067
0.64198 0.00866
491.8
35.6
509.4
4.5
503.5
5.4 0.61
ITB-51
0.05750 0.00071
0.08222 0.00067
0.65183 0.00659
510.2
26.7
509.3
4.0
509.6
4.1 0.81
ITB-52
0.05739 0.00073
0.08118 0.00067
0.64239 0.00673
506.1
27.6
503.2
4.0
503.8
4.2 0.79
ITB-53
0.05845 0.00074
0.08232 0.00068
0.66351 0.00696
546.9
27.5
510.0
4.0
516.8
4.3 0.79
ITB-54
0.05788 0.00071
0.08167 0.00067
0.65187 0.00659
525.1
27.1
506.1
4.0
509.6
4.1 0.81
ITB-55
0.05716 0.00070
0.08113 0.00066
0.63949 0.00644
497.2
27.1
502.9
3.9
502.0
4.0 0.81
ITB-56
0.05801 0.00110
0.08137 0.00072
0.65079 0.01053
529.8
41.3
509.7
4.6
509.0
6.5 0.55
ITB-57
0.05815 0.00122
0.08157 0.00078
0.65397 0.01195
534.9
45.8
509.9
3.8
510.9
7.3 0.52
ITB-58
0.05712 0.00118
0.08228 0.00077
0.64797 0.01161
495.5
44.6
510.8
4.6
507.2
7.2 0.52
ITB-59
0.05629 0.00112
0.08231 0.00076
0.63868 0.01105
463.1
43.9
512.9
3.8
501.5
6.9 0.53
104
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação...
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
ITB-60
0.05757 0.00070
0.08119 0.00066
0.64453 0.00647
513.1
26.4
503.2
4.0
505.1
4.0 0.81
ITB-61
0.05716 0.00072
0.08125 0.00067
0.64044 0.00669
497.3
27.8
503.6
4.0
502.6
4.1 0.79
ITB-62
0.05764 0.00074
0.08103 0.00067
0.64409 0.00684
516.0
28.1
502.3
4.0
504.8
4.2 0.78
ITB-63
0.05818 0.00072
0.08133 0.00067
0.65245 0.00665
535.8
27.4
504.1
4.0
510.0
4.1 0.81
ITB-64
0.05828 0.00073
0.08152 0.00067
0.65512 0.00676
539.7
27.7
505.2
4.0
511.6
4.2 0.80
ITB-65
0.05800 0.00077
0.08153 0.00069
0.65212 0.00725
529.5
29.0
505.3
4.1
509.8
4.5 0.76
ITB-66
0.05813 0.00076
0.08134 0.00068
0.65188 0.00715
534.0
29.0
504.1
4.0
509.6
4.4 0.76
ITB-67
0.05738 0.00077
0.08139 0.00069
0.64397 0.00736
505.7
29.3
504.4
4.1
504.8
4.6 0.74
ITB-68
0.05765 0.00079
0.08183 0.00070
0.65051 0.00761
516.0
30.2
507.1
4.2
508.8
4.7 0.73
ITB-69
0.05762 0.00072
0.08202 0.00068
0.65171 0.00679
515.2
27.6
508.1
4.1
509.5
4.2 0.80
ITB-70
0.05842 0.00073
0.08208 0.00068
0.66124 0.00686
545.6
27.1
508.5
4.1
515.4
4.2 0.80
ITB-71
0.05752 0.00075
0.08260 0.00069
0.65509 0.00715
511.2
28.1
511.6
4.1
511.6
4.4 0.77
ITB-72
0.05910 0.00095
0.08178 0.00076
0.66655 0.00940
570.8
34.5
506.7
4.5
518.6
5.7 0.66
ITB-73
0.05808 0.00076
0.08138 0.00069
0.65174 0.00718
532.2
28.8
504.4
4.1
509.5
4.4 0.77
ITB-74
0.05757 0.00072
0.08279 0.00069
0.65729 0.00690
513.2
27.0
512.8
4.1
513.0
4.2 0.79
ITB-75
0.05809 0.00076
0.08156 0.00069
0.65333 0.00720
532.8
28.8
505.4
4.1
510.5
4.4 0.77
ITB-76
0.05740 0.00072
0.08266 0.00069
0.65432 0.00689
506.6
27.4
512.0
4.1
511.1
4.2 0.79
ITB-77
0.05757 0.00073
0.08236 0.00069
0.65385 0.00692
513.2
27.2
510.2
4.1
510.8
4.3 0.79
ITB-78
0.05766 0.00074
0.08183 0.00069
0.65066 0.00698
516.8
28.1
507.0
4.1
508.9
4.3 0.79
ITB-79
0.05760 0.00074
0.08190 0.00069
0.65047 0.00701
514.3
27.5
507.4
4.1
508.8
4.3 0.78
ITB-80
0.05745 0.00073
0.08243 0.00069
0.65309 0.00697
508.5
27.5
510.6
4.1
510.4
4.3 0.78
Average
0.05776 0.00101
0.08163 0.00073
0.65012 0.00976
520.1
38.2
505.9
4.4
508.5
6.0 0.64
SD
0.00070 0.00036
0.00060 0.00012
0.00867 0.00394
26.3
13.2
3.6
0.7
5.3
2.4 0.12
RSD%
1.21
35.33
0.74
17.08
1.33
40.38
5.06
34.69
0.71
17.08
1.05
40.38 19.29
105
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-Q-ICP-MS U-Pb results - 44069 monazite (primary standard)
Isotope ratios
Sample
44069-1
44069-2
44069-3
44069-4
44069-5
44069-6
44069-7
44069-8
44069-9
44069-10
44069-11
44069-12
44069-13
44069-14
44069-15
44069-16
44069-17
44069-18
44069-19
44069-20
44069-21
44069-22
44069-23
44069-24
44069-25
44069-26
44069-27
44069-28
44069-29
207Pb/206Pb
0.05580
0.05500
0.05526
0.05519
0.05495
0.05393
0.05511
0.05453
0.05533
0.05495
0.05478
0.05570
0.05515
0.05622
0.05526
0.05499
0.05567
0.05502
0.05522
0.05483
0.05490
0.05390
0.05498
0.05572
0.05591
0.05523
0.05493
0.05534
0.05593
Age estimates
1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.00074
0.06894 0.00051
0.53040 0.00541
444.2
28.62
429.7
3.1
432.1
3.59 0.73
0.00069
0.06822 0.00057
0.51737 0.00537
412.2
27.38
425.4
3.41
423.4
3.59 0.80
0.00073
0.06920 0.00052
0.52722 0.00542
422.5
29.11
431.3
3.12
430
3.6 0.73
0.00069
0.06786 0.00056
0.51642 0.00540
419.7
27.67
423.3
3.4
422.8
3.62 0.79
0.00074
0.06815 0.00051
0.51634 0.00542
410.2
29.58
425
3.07
422.7
3.63 0.71
0.00068
0.06902 0.00057
0.51323 0.00540
367.9
28.4
430.3
3.44
420.6
3.63 0.78
0.00075
0.06802 0.00050
0.51678 0.00544
416.5
29.79
424.2
3.05
423
3.64 0.70
0.00074
0.06737 0.00050
0.50657 0.00540
393.1
30.14
420.3
3.05
416.1
3.64 0.70
0.00070
0.06746 0.00056
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3.09
423
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0.00071
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27.76
428.8
3.49
432.1
3.78 0.78
106
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação…
Isotope ratios
Sample
44069-30
44069-31
44069-32
44069-33
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44069-35
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44069-37
44069-38
44069-39
44069-40
44069-41
44069-42
44069-43
44069-44
44069-45
44069-46
44069-47
44069-48
44069-49
44069-50
44069-51
44069-52
44069-53
44069-54
44069-55
44069-56
44069-57
44069-58
44069-59
44069-60
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0.05495
0.05433
Age estimates
1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
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3.92 0.68
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422
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31.82
427.2
3.16
420.6
3.93 0.66
107
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação…
Sample
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44069-77
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0.05489
0.05614
Isotope ratios
Age estimates
1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
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3.96 0.74
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3.16
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29
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429
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424.7
3.16
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428.1
3.17
432.9
4 0.68
0.00074
0.06757 0.00058
0.50548 0.00593
381.7
30.58
421.5
3.52
415.4
4 0.73
0.00079
0.06803 0.00053
0.52105 0.00599
434.1
30.99
424.3
3.2
425.9
4 0.68
0.00079
0.06896 0.00054
0.52358 0.00606
415
31.4
429.9
3.26
427.5
4.04 0.68
0.00079
0.06841 0.00053
0.52340 0.00605
431.9
31.1
426.5
3.23
427.4
4.04 0.67
0.00081
0.06776 0.00052
0.51652 0.00605
423.7
32.01
422.7
3.16
422.8
4.05 0.66
0.00081
0.06772 0.00052
0.52271 0.00611
451.2
31.65
422.4
3.17
427
4.08 0.66
0.00080
0.06788 0.00052
0.50997 0.00607
391.5
32.66
423.3
3.17
418.4
4.08 0.64
0.00082
0.06746 0.00051
0.51207 0.00608
414.1
32.66
420.8
3.1
419.8
4.08 0.64
0.00081
0.06794 0.00053
0.51808 0.00612
424.5
32.18
423.7
3.19
423.9
4.09 0.66
0.00080
0.06835 0.00053
0.50956 0.00608
373.8
32.98
426.2
3.2
418.2
4.09 0.65
0.00076
0.06857 0.00059
0.51880 0.00614
406.5
30.35
427.5
3.57
424.3
4.11 0.73
0.00082
0.06745 0.00052
0.51050 0.00611
407.7
32.89
420.8
3.11
418.8
4.11 0.64
0.00078
0.06740 0.00058
0.52170 0.00617
457.6
30.05
420.4
3.52
426.3
4.12 0.73
108
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação…
Sample
44069-91
44069-92
44069-93
44069-94
44069-95
44069-96
44069-97
44069-98
44069-99
44069-100
44069-101
44069-102
44069-103
44069-104
44069-105
44069-106
44069-107
44069-108
44069-109
44069-110
44069-111
44069-112
44069-113
44069-114
44069-115
44069-116
44069-117
44069-118
44069-119
44069-120
207Pb/206Pb
0.05517
0.05509
0.05525
0.05496
0.05569
0.05692
0.05477
0.05618
0.05528
0.05523
0.05490
0.05565
0.05565
0.05498
0.05524
0.05514
0.05436
0.05493
0.05618
0.05494
0.05504
0.05629
0.05546
0.05583
0.05609
0.05591
0.05640
0.05562
0.05602
0.05595
Isotope ratios
Age estimates
1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.00082
0.06875 0.00053
0.52290 0.00619
419
32.48
428.6
3.18
427.1
4.13 0.65
0.00081
0.06821 0.00053
0.51812 0.00618
415.9
32.45
425.4
3.2
423.9
4.13 0.65
0.00081
0.06887 0.00053
0.52464 0.00623
422.2
32.34
429.3
3.23
428.2
4.15 0.65
0.00077
0.06806 0.00059
0.51570 0.00620
410.6
30.77
424.4
3.56
422.3
4.16 0.72
0.00082
0.06847 0.00053
0.52575 0.00626
439.6
32.07
427
3.21
429
4.17 0.65
0.00083
0.06772 0.00053
0.53140 0.00630
487.6
32.39
422.4
3.22
432.7
4.18 0.66
0.00082
0.06813 0.00053
0.51445 0.00624
403
32.89
424.9
3.2
421.4
4.18 0.64
0.00083
0.06789 0.00053
0.52579 0.00630
458.6
32.75
423.4
3.19
429
4.19 0.65
0.00082
0.06768 0.00053
0.51585 0.00625
423.5
32.65
422.1
3.23
422.4
4.19 0.65
0.00082
0.06849 0.00054
0.52162 0.00629
421.4
32.71
427.1
3.23
426.2
4.2 0.65
0.00078
0.06809 0.00059
0.51537 0.00626
408
31.07
424.6
3.57
422.1
4.2 0.71
0.00082
0.06753 0.00054
0.51804 0.00628
438
32.02
421.2
3.28
423.8
4.2 0.66
0.00078
0.06869 0.00060
0.52693 0.00633
438.1
30.33
428.2
3.61
429.8
4.21 0.73
0.00077
0.06865 0.00060
0.52062 0.00631
411.2
30.9
428
3.6
425.6
4.21 0.72
0.00084
0.06807 0.00053
0.51846 0.00634
421.7
33.29
424.5
3.18
424.1
4.24 0.64
0.00083
0.06873 0.00054
0.52255 0.00640
417.6
33.11
428.5
3.25
426.9
4.27 0.64
0.00083
0.06837 0.00053
0.51240 0.00637
386.1
33.92
426.3
3.22
420.1
4.28 0.62
0.00084
0.06787 0.00053
0.51402 0.00639
409.2
33.61
423.3
3.2
421.1
4.29 0.63
0.00085
0.06848 0.00054
0.53044 0.00656
458.7
33.45
427
3.27
432.1
4.35 0.64
0.00084
0.06809 0.00055
0.51583 0.00655
409.9
33.7
424.7
3.33
422.4
4.39 0.64
0.00085
0.06855 0.00055
0.52019 0.00659
413.7
33.79
427.4
3.3
425.3
4.4 0.63
0.00088
0.06826 0.00055
0.52979 0.00682
463.2
34.57
425.7
3.3
431.7
4.53 0.63
0.00088
0.06841 0.00054
0.52303 0.00679
430.5
34.44
426.5
3.28
427.2
4.53 0.61
0.00089
0.06788 0.00054
0.52242 0.00683
445.2
34.6
423.3
3.27
426.8
4.55 0.61
0.00089
0.06859 0.00055
0.53046 0.00688
455.7
34.43
427.7
3.3
432.1
4.56 0.62
0.00089
0.06837 0.00054
0.52701 0.00687
448.3
34.6
426.3
3.28
429.8
4.57 0.61
0.00089
0.06822 0.00055
0.53049 0.00690
467.5
34.85
425.4
3.32
432.1
4.58 0.62
0.00090
0.06910 0.00057
0.52986 0.00709
437
35.02
430.7
3.41
431.7
4.7 0.62
0.00086
0.06803 0.00061
0.52532 0.00706
452.8
33.58
424.3
3.69
428.7
4.7 0.67
0.00092
0.06790 0.00055
0.52374 0.00709
450
35.64
423.5
3.32
427.6
4.73 0.60
109
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Sample
207Pb/206Pb 1s (abs)
44069-121
0.05567 0.00091
44069-122
0.05549 0.00094
44069-123
0.05562 0.00097
44069-124
0.05562 0.00097
44069-125
0.05518 0.00100
44069-126
0.05621 0.00103
44069-127
0.05540 0.00103
Average
0.05534 0.00079
SD
0.00057 0.00007
RSD
1.02
8.53
Continuação…
Isotope ratios
Age estimates
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.06847 0.00056
0.52553 0.00718
439
35.72
426.9
3.38
428.8
4.78 0.60
0.06813 0.00057
0.52117 0.00742
431.6
36.93
424.9
3.42
425.9
4.95 0.59
0.06801 0.00057
0.52149 0.00765
436.9
37.87
424.2
3.45
426.1
5.1 0.57
0.06905 0.00058
0.52949 0.00773
436.8
37.81
430.4
3.48
431.5
5.13 0.58
0.06833 0.00059
0.51986 0.00804
419.4
39.39
426.1
3.57
425.1
5.37 0.56
0.06830 0.00059
0.52932 0.00823
460.1
40.26
425.9
3.57
431.4
5.46 0.56
0.06864 0.00060
0.52422 0.00831
428.1
40.35
427.9
3.62
428
5.53 0.55
0.06826 0.00054
0.52085 0.00605
426
31
426
3
426
4 0.69
0.00051 0.00003
0.00635 0.00058
22.7
2.6
3.1
0.2
4.2
0.4 0.06
0.75
5.40
1.22
9.58
5.33
8.18
0.73
5.26
1.00
9.45 8.25
110
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix A.3 U-Pb results determined by LA-SF-ICP-MS
Sample 207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs)
BAN-1
1772
0.05729 0.00096
BAN-2
1848
0.05789 0.00096
BAN-3
1814
0.05711 0.00095
BAN-4
1797
0.05848 0.00099
BAN-5
1809
0.05774 0.00099
BAN-6
2029
0.05807 0.00128
BAN-7
1850
0.05681 0.00097
BAN-8
1981
0.05915 0.00111
BAN-9
1772
0.05780 0.00102
BAN-10
1774
0.05751 0.00101
BAN-11
1814
0.05786 0.00128
BAN-12
1794
0.05801 0.00119
BAN-13
1849
0.05773 0.00111
BAN-14
1749
0.05848 0.00134
BAN-15
1817
0.05780 0.00123
BAN-16
1883
0.05749 0.00138
Average
1835
0.05783 0.00111
SD
73
0.00055 0.00015
RSD%
3.99
0.94
13.15
LA-SF-ICP-MS U-Pb results - Bananeira monazite
Isotope ratios
Age estimates
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs)
0.08101 0.00085
0.63991 0.01019
502.7
36.3
502.1
5.1
502.3
6.3
0.08033 0.00085
0.64118 0.01017
525.6
36.4
498.1
5.0
503.0
6.3
0.08062 0.00085
0.63483 0.01006
495.8
36.4
499.8
5.1
499.1
6.3
0.08146 0.00086
0.65683 0.01058
547.8
36.6
504.8
5.1
512.7
6.5
0.08160 0.00086
0.64963 0.01056
519.9
37.3
505.7
5.2
508.3
6.5
0.08121 0.00095
0.65022 0.01368
532.4
48.1
503.3
5.7
508.6
8.4
0.08161 0.00086
0.63925 0.01040
484.2
37.8
505.7
5.2
501.8
6.4
0.08147 0.00089
0.66444 0.01184
572.6
40.3
504.9
5.3
517.3
7.2
0.08182 0.00087
0.65206 0.01092
522.2
38.4
507.0
5.2
509.7
6.7
0.08082 0.00086
0.64086 0.01075
511.1
38.7
501.0
5.2
502.8
6.7
0.08191 0.00095
0.65346 0.01375
524.5
48.1
507.5
5.6
510.6
8.4
0.08133 0.00091
0.65051 0.01262
530.1
44.6
504.1
5.4
508.8
7.8
0.08190 0.00090
0.65191 0.01189
519.5
41.8
507.5
5.3
509.7
7.3
0.08091 0.00094
0.65240 0.01419
547.8
49.4
501.6
5.6
510.0
8.7
0.08090 0.00092
0.64473 0.01306
522.2
46.4
501.5
5.5
505.2
8.1
0.08178 0.00098
0.64825 0.01480
510.4
52.3
506.7
5.8
507.4
9.1
0.08129 0.00089
0.64815 0.01184
523.1
41.8
503.8
5.3
507.3
7.3
0.00047 0.00004
0.00736 0.00157
20.7
5.3
2.8
0.2
4.5
1.0
0.58
4.66
1.14
13.26
3.95
12.72
0.55
4.52
0.89
13.10
111
rho
0.66
0.67
0.67
0.66
0.65
0.56
0.65
0.61
0.64
0.63
0.55
0.58
0.60
0.53
0.56
0.52
0.61
0.05
7.99
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-SF-ICP-MS U-Pb results - Coqueiro monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs)
COQ-1
8348
0.05804 0.00071
0.08202 0.00065
0.65637 0.00664
531.3
26.9
508.2
3.9
512.4
4.1
COQ-2
8537
0.05713 0.00070
0.08214 0.00065
0.64702 0.00661
496.6
27.2
508.9
3.9
506.6
4.1
COQ-3
7877
0.05784 0.00067
0.08216 0.00064
0.65522 0.00619
523.7
25.5
509.0
3.8
511.7
3.8
COQ-4
7707
0.05801 0.00066
0.08208 0.00064
0.65646 0.00607
530.1
24.7
508.5
3.8
512.4
3.7
COQ-5
7070
0.05683 0.00067
0.08267 0.00065
0.64778 0.00625
484.9
26.2
512.0
3.8
507.1
3.9
COQ-6
7658
0.05761 0.00066
0.08120 0.00063
0.64499 0.00606
514.9
24.9
503.3
3.8
505.4
3.7
COQ-7
7952
0.05857 0.00070
0.08105 0.00064
0.65458 0.00653
551.3
26.2
502.4
3.8
511.3
4.0
COQ-8
7719
0.05829 0.00069
0.08218 0.00064
0.66048 0.00644
540.7
26.5
509.1
3.8
514.9
3.9
COQ-9
7039
0.05765 0.00072
0.08134 0.00065
0.64659 0.00675
516.5
27.4
504.1
3.9
506.4
4.1
COQ-10
7797
0.05868 0.00074
0.08224 0.00065
0.66539 0.00701
555.2
27.4
509.5
3.9
517.9
4.3
COQ-11
8521
0.05749 0.00073
0.08178 0.00065
0.64825 0.00685
510.4
27.5
506.7
3.9
507.4
4.2
COQ-12
7761
0.05860 0.00076
0.08191 0.00066
0.66181 0.00725
552.3
28.2
507.5
3.9
515.7
4.4
COQ-13
8159
0.05791 0.00071
0.08133 0.00064
0.64935 0.00661
526.2
27.1
504.0
3.8
508.1
4.1
COQ-14
7678
0.05775 0.00076
0.08151 0.00065
0.64903 0.00723
520.3
28.9
505.1
3.9
507.9
4.5
COQ-15
7610
0.05874 0.00081
0.08230 0.00067
0.66655 0.00787
557.5
29.9
509.8
4.0
518.6
4.8
COQ-16
7661
0.05759 0.00077
0.08199 0.00066
0.65104 0.00739
514.2
29.5
508.0
3.9
509.1
4.6
COQ-17
7631
0.05779 0.00077
0.08119 0.00066
0.64687 0.00730
521.7
29.1
503.2
3.9
506.6
4.5
Average
7807
0.05791 0.00072
0.08183 0.00065
0.65340 0.00677
526.3
27.2
507.0
3.9
510.6
4.2
RD
403
0.00052 0.00004
0.00046 0.00001
0.00669 0.00050
19.8
1.5
2.7
0.1
4.1
0.3
RSD%
5.17
0.90
5.93
0.56
1.48
1.02
7.36
3.75
5.45
0.54
1.34
0.80
7.25
112
rho
0.78
0.77
0.82
0.84
0.81
0.82
0.79
0.80
0.77
0.75
0.75
0.74
0.78
0.72
0.69
0.71
0.72
0.77
0.04
5.60
Sample 207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs)
PAR-1
3849
0.05734 0.00002
PAR-2
4097
0.05759 0.00002
PAR-3
3849
0.05734 0.00002
PAR-4
3870
0.05717 0.00002
PAR-5
3863
0.05741 0.00002
PAR-6
3912
0.05739 0.00002
PAR-7
3769
0.05735 0.00002
PAR-8
3698
0.05733 0.00002
PAR-9
3703
0.05727 0.00002
PAR-10
3753
0.05762 0.00002
PAR-11
3678
0.05747 0.00002
PAR-12
3310
0.05751 0.00002
PAR-13
3374
0.05786 0.00002
PAR-14
3397
0.05773 0.00002
PAR-15
3389
0.05761 0.00002
PAR-16
3278
0.05763 0.00002
PAR-17
3132
0.05751 0.00002
PAR-18
3091
0.05780 0.00002
PAR-19
14387
0.05696 0.00002
Average
4179
0.05747 0.00002
SD
2489
0.00022 0.00000
RSD%
59.56
0.39
0.77
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
LA-SF-ICP-MS U-Pb results - Paraíso monazite
Isotope ratios
Age estimates
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.08157 0.00050
0.64496 0.00569
504.8
14.0
505.5
3.0
505.4
3.5 0.69
0.08221 0.00058
0.65273 0.00652
514.1
15.6
509.3
3.4
510.2
4.0 0.70
0.08157 0.00050
0.64496 0.00569
504.8
14.0
505.5
3.0
505.4
3.5 0.69
0.08131 0.00075
0.64091 0.00721
498.1
14.3
503.9
4.5
502.9
4.5 0.82
0.08167 0.00061
0.64649 0.00643
507.3
14.6
506.1
3.6
506.3
4.0 0.75
0.08122 0.00066
0.64271 0.00661
506.7
14.0
503.4
3.9
504.0
4.1 0.78
0.08322 0.00056
0.65799 0.00627
504.8
14.9
515.3
3.3
513.4
3.9 0.71
0.08313 0.00059
0.65705 0.00644
504.1
15.0
514.8
3.5
512.8
4.0 0.72
0.08174 0.00077
0.64553 0.00741
502.1
14.6
506.5
4.6
505.7
4.6 0.82
0.08164 0.00070
0.64858 0.00877
515.4
22.9
505.9
4.2
507.6
5.4 0.63
0.08192 0.00073
0.64911 0.00742
509.6
15.6
507.6
4.4
507.9
4.6 0.78
0.08179 0.00063
0.64851 0.00695
511.1
16.3
506.8
3.8
507.6
4.3 0.72
0.08364 0.00066
0.66722 0.00717
524.5
16.1
517.8
3.9
519.0
4.4 0.73
0.08309 0.00067
0.66133 0.00711
519.4
15.6
514.5
4.0
515.4
4.4 0.75
0.08261 0.00064
0.65620 0.00690
515.0
15.5
511.7
3.8
512.3
4.3 0.74
0.08243 0.00062
0.65498 0.00675
515.7
15.5
510.6
3.7
511.5
4.2 0.73
0.08271 0.00057
0.65580 0.00645
511.1
15.5
512.3
3.4
512.0
4.0 0.70
0.08251 0.00055
0.65761 0.00641
522.2
15.6
511.1
3.3
513.2
3.9 0.68
0.08304 0.00057
0.65210 0.00596
489.8
13.2
514.2
3.4
509.8
3.7 0.76
0.08226 0.00062
0.65183 0.00675
509.5
15.4
509.6
3.7
509.6
4.2 0.73
0.00073 0.00008
0.00693 0.00071
8.5
2.0
4.3
0.5
4.3
0.4 0.05
0.89
12.52
1.06
10.54
1.66
12.95
0.85
12.54
0.84
10.60 6.40
113
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-SF-ICP-MS U-Pb results - Itambé monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs)
ITB-1
12967
0.05643 0.00062
0.08184 0.00058
0.63676 0.00524
469.3
24.3
507.1
3.5
500.3
3.3
ITB-2
12389
0.05662 0.00065
0.08084 0.00058
0.63108 0.00565
476.7
25.5
501.1
3.5
496.8
3.5
ITB-3
11698
0.05736 0.00065
0.08117 0.00058
0.64196 0.00551
505.4
24.7
503.1
3.5
503.5
3.4
ITB-4
12381
0.05689 0.00064
0.08150 0.00058
0.63929 0.00543
487.3
24.8
505.1
3.5
501.9
3.4
ITB-5
12133
0.05779 0.00063
0.08101 0.00058
0.64549 0.00534
521.8
24.1
502.2
3.5
505.7
3.3
ITB-6
12551
0.05657 0.00070
0.08162 0.00060
0.63663 0.00626
474.8
27.3
505.8
3.6
500.2
3.9
ITB-7
11488
0.05705 0.00062
0.08140 0.00058
0.64030 0.00524
493.5
24.2
504.5
3.5
502.5
3.2
ITB-8
10989
0.05724 0.00063
0.08106 0.00059
0.63970 0.00541
500.7
24.4
502.4
3.5
502.1
3.3
ITB-9
11194
0.05678 0.00063
0.08169 0.00059
0.63954 0.00535
483.0
24.4
506.2
3.5
502.0
3.3
ITB-10
11967
0.05695 0.00064
0.08221 0.00059
0.64553 0.00550
489.6
24.8
509.3
3.5
505.7
3.4
ITB-11
11643
0.05666 0.00063
0.08178 0.00059
0.63889 0.00549
478.3
24.8
506.7
3.5
501.6
3.4
ITB-12
12501
0.05677 0.00064
0.08202 0.00059
0.64201 0.00555
482.6
25.0
508.2
3.5
503.5
3.4
ITB-13
11861
0.05748 0.00063
0.08125 0.00059
0.64395 0.00537
510.1
24.1
503.6
3.5
504.8
3.3
ITB-14
12839
0.05701 0.00066
0.08138 0.00059
0.63969 0.00576
491.9
25.7
504.4
3.5
502.1
3.6
ITB-15
13155
0.05738 0.00065
0.08201 0.00059
0.64883 0.00561
506.2
24.7
508.1
3.5
507.8
3.5
ITB-16
11067
0.05705 0.00066
0.08165 0.00060
0.64226 0.00577
493.5
25.5
506.0
3.6
503.7
3.6
ITB-17
11552
0.05727 0.00063
0.08178 0.00059
0.64577 0.00540
501.9
24.3
506.7
3.5
505.9
3.3
ITB-18
11445
0.05664 0.00063
0.08209 0.00060
0.64108 0.00551
477.5
24.8
508.6
3.6
503.0
3.4
ITB-19
12019
0.05678 0.00064
0.08250 0.00060
0.64588 0.00562
483.0
25.1
511.0
3.6
505.9
3.5
ITB-20
11634
0.05723 0.00064
0.08214 0.00060
0.64816 0.00556
500.4
24.6
508.9
3.6
507.3
3.4
ITB-21
11268
0.05675 0.00064
0.08227 0.00060
0.64374 0.00560
481.8
24.9
509.7
3.6
504.6
3.5
ITB-22
11302
0.05738 0.00064
0.08203 0.00060
0.64898 0.00556
506.2
24.3
508.2
3.6
507.9
3.4
ITB-23
11426
0.05741 0.00064
0.08189 0.00060
0.64822 0.00555
507.3
24.3
507.4
3.6
507.4
3.4
ITB-24
11724
0.05732 0.00066
0.08190 0.00060
0.64728 0.00581
503.9
25.3
507.5
3.6
506.8
3.6
ITB-25
10186
0.05784 0.00070
0.08085 0.00061
0.64478 0.00630
523.7
26.6
501.2
3.6
505.3
3.9
ITB-26
10518
0.05712 0.00072
0.08101 0.00062
0.63805 0.00655
496.2
27.2
502.2
3.7
501.1
4.0
ITB-27
12425
0.05792 0.00065
0.08180 0.00060
0.65326 0.00560
526.7
24.5
506.9
3.6
510.5
3.4
ITB-28
12147
0.05683 0.00064
0.08195 0.00060
0.64214 0.00562
484.9
25.0
507.8
3.6
503.6
3.5
ITB-29
11600
0.05710 0.00064
0.08211 0.00061
0.64652 0.00569
495.6
25.0
508.7
3.6
506.3
3.5
114
rho
0.86
0.80
0.83
0.84
0.87
0.75
0.87
0.86
0.86
0.84
0.84
0.83
0.87
0.81
0.83
0.82
0.86
0.85
0.84
0.85
0.84
0.85
0.86
0.82
0.77
0.76
0.86
0.84
0.84
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação...
Isotope ratios
Age estimates
Sample 207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
ITB-30
11602
0.05749 0.00065
0.08190 0.00061
0.64920 0.00571
510.4
24.5
507.5
3.6
508.0
3.5
ITB-31
11290
0.05746 0.00066
0.08164 0.00061
0.64680 0.00582
509.2
24.8
505.9
3.6
506.5
3.6
ITB-32
11570
0.05782 0.00066
0.08133 0.00061
0.64838 0.00579
522.9
25.0
504.1
3.6
507.5
3.6
ITB-33
12162
0.05731 0.00071
0.08195 0.00062
0.64756 0.00644
503.5
27.0
507.8
3.7
507.0
4.0
ITB-34
11368
0.05734 0.00065
0.08228 0.00062
0.65051 0.00585
504.6
25.0
509.7
3.7
508.8
3.6
Average
11767
0.05715 0.00065
0.08170 0.00060
0.64377 0.00566
497.2
25.0
506.3
3.6
504.6
3.5
SD
647
0.00039 0.00002
0.00043 0.00001
0.00472 0.00031
14.9
0.8
2.6
0.1
2.9
0.2
RSD%
5.50
0.67
3.70
0.53
1.97
0.73
5.48
2.99
3.39
0.51
1.74
0.58
5.38
115
0.85
0.83
0.84
0.76
0.84
0.83
0.03
3.80
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-SF-ICP-MS U-Pb results - 44069 monazite (primary standard)
Isotope ratios
Age estimates
Sample
207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs)
44069-1
9181
0.05552 0.00062
0.06814 0.00048
0.52162 0.00437
433.2
24.5
424.9
2.9
426.2
2.9
44069-2
8462
0.05600 0.00064
0.06754 0.00048
0.52150 0.00455
452.4
24.7
421.3
2.9
426.1
3.0
44069-3
10884
0.05501 0.00066
0.06735 0.00049
0.51083 0.00481
412.6
26.4
420.2
2.9
419.0
3.2
44069-4
7953
0.05564 0.00064
0.06793 0.00049
0.52113 0.00457
438.0
24.8
423.7
3.0
425.9
3.1
44069-5
12396
0.05511 0.00061
0.06851 0.00049
0.52058 0.00431
416.7
24.2
427.2
3.0
425.5
2.9
44069-6
8144
0.05493 0.00063
0.06877 0.00050
0.52085 0.00464
409.4
25.2
428.7
3.0
425.7
3.1
44069-7
8542
0.05479 0.00063
0.06855 0.00050
0.51786 0.00458
403.7
25.1
427.4
3.0
423.7
3.1
44069-8
11569
0.05471 0.00062
0.06778 0.00049
0.51129 0.00443
400.4
25.2
422.8
3.0
419.3
3.0
44069-9
10635
0.05577 0.00063
0.06785 0.00050
0.52169 0.00456
443.0
24.5
423.2
3.0
426.3
3.0
44069-10
9028
0.05427 0.00063
0.06820 0.00051
0.51027 0.00472
382.1
25.4
425.3
3.1
418.6
3.2
44069-11
7489
0.05620 0.00066
0.06841 0.00051
0.53010 0.00496
460.3
26.0
426.6
3.1
431.9
3.3
44069-12
7833
0.05603 0.00072
0.06893 0.00052
0.53251 0.00561
453.6
28.0
429.7
3.2
433.5
3.7
44069-13
10767
0.05534 0.00065
0.06749 0.00051
0.51499 0.00481
426.1
25.1
421.0
3.1
421.8
3.2
44069-14
13355
0.05604 0.00072
0.06738 0.00053
0.52058 0.00562
453.8
28.2
420.3
3.2
425.5
3.8
44069-15
11914
0.05488 0.00064
0.06771 0.00051
0.51235 0.00476
407.3
25.6
422.3
3.1
420.0
3.2
44069-16
1961
0.05514 0.00088
0.06736 0.00070
0.51212 0.00774
417.9
34.9
420.2
4.2
419.9
5.2
44069-17
2069
0.05598 0.00100
0.06773 0.00073
0.52278 0.00894
451.6
39.1
422.5
4.4
427.0
6.0
44069-18
1381
0.05452 0.00100
0.06786 0.00073
0.51012 0.00889
392.6
40.3
423.2
4.4
418.5
6.0
44069-19
2315
0.05557 0.00118
0.06779 0.00077
0.51941 0.01046
435.2
46.1
422.8
4.7
424.8
7.0
44069-20
2007
0.05546 0.00104
0.06862 0.00074
0.52473 0.00933
430.8
40.7
427.8
4.5
428.3
6.2
44069-21
1437
0.05523 0.00122
0.06851 0.00078
0.52171 0.01097
421.5
48.1
427.2
4.7
426.3
7.3
44069-22
2061
0.05560 0.00154
0.06768 0.00087
0.51884 0.01367
436.4
60.2
422.2
5.3
424.4
9.1
44069-23
7870
0.05570 0.00063
0.06831 0.00053
0.52460 0.00477
440.3
25.0
426.0
3.2
428.2
3.2
44069-24
4645
0.05547 0.00067
0.06773 0.00053
0.51801 0.00521
431.2
26.8
422.5
3.2
423.8
3.5
44069-25
3407
0.05519 0.00071
0.06886 0.00055
0.52400 0.00565
419.9
28.2
429.3
3.3
427.8
3.8
44069-26
3262
0.05503 0.00071
0.06901 0.00056
0.52362 0.00573
413.5
28.3
430.2
3.4
427.6
3.8
44069-27
4286
0.05565 0.00069
0.06788 0.00054
0.52084 0.00535
438.4
26.8
423.4
3.2
425.7
3.6
44069-28
4545
0.05466 0.00068
0.06842 0.00055
0.51569 0.00543
398.5
27.1
426.6
3.3
422.3
3.6
44069-29
5131
0.05459 0.00068
0.06937 0.00055
0.52214 0.00542
395.5
27.6
432.4
3.3
426.6
3.6
116
rho
0.84
0.81
0.77
0.82
0.86
0.82
0.82
0.83
0.84
0.82
0.80
0.72
0.82
0.72
0.81
0.69
0.63
0.62
0.56
0.61
0.54
0.49
0.84
0.78
0.74
0.74
0.77
0.77
0.76
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação…
Sample
44069-30
Average
SD
RSD%
Isotope ratios
Age estimates
207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
5804
0.05512 0.00069
0.06751 0.00053
0.51307 0.00532
417.1
27.5
421.1
3.2
420.5
3.6 0.76
6678
0.05530 0.00077
0.06811 0.00057
0.51933 0.00614
424.4
30.3
424.7
3.5
424.7
4.1 0.75
3739
0.00051 0.00022
0.00055 0.00011
0.00563 0.00237
20.5
8.7
3.3
0.7
3.8
1.6 0.10
55.99
0.92
29.27
0.81
19.28
1.08
38.65
4.83
28.82
0.79
19.31
0.89
38.68 13.31
117
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Appendix A.4 Sm-Nd measurements determined by LA-MC-ICP-MS
Nd isotopes results determined by LA-MC-ICP-MS - Bananeira monazite
Grain spot
BAN-1
BAN-2
G1 BAN-3
BAN-4
Average
BAN-5
BAN-6
BAN-7
BAN-8
G2 BAN-9
BAN-10
BAN-11
BAN-12
Average
BAN-13
BAN-14
BAN-15
BAN-16
G3
BAN-17
BAN-18
BAN-19
Average
Ndtot (V)
56.7
56.1
55.4
56.5
56.2
54.0
52.4
52.1
52.9
52.4
52.9
52.3
53.1
52.8
51.0
50.9
50.3
51.9
51.0
51.6
50.1
51.0
147
Sm/144Nd
0.28395
0.28371
0.28391
0.28417
0.28393
0.28143
0.28140
0.28126
0.28093
0.28098
0.28092
0.28112
0.28103
0.28113
0.28141
0.28143
0.28143
0.28128
0.28144
0.28156
0.28143
0.28143
±2s
0.00059
0.00059
0.00059
0.00059
0.00059
0.00059
0.00058
0.00059
0.00058
0.00058
0.00058
0.00058
0.00059
0.00058
0.00058
0.00058
0.00058
0.00058
0.00058
0.00060
0.00058
0.00058
bSm
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.48
-1.50
-1.50
bNd
-1.71
-1.70
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
145
Nd/144Nd
0.34841
0.34841
0.34840
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34840
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34840
0.34842
0.34841
0.34841
148
Nd/144Nd
0.24152
0.24154
0.24152
0.24152
0.24153
0.24154
0.24153
0.24153
0.24153
0.24154
0.24154
0.24154
0.24153
0.24153
0.24154
0.24152
0.24153
0.24155
0.24152
0.24153
0.24153
0.24153
118
150
Nd/144Nd
0.21727
0.21606
0.21309
0.21278
0.21480
0.22301
0.22470
0.22665
0.22582
0.22829
0.23045
0.22866
0.22713
0.22684
0.23269
0.23133
0.22982
0.23076
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143
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0.4
0.4
0.5
0.4
0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação...
Grain spot
BAN-20
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G4
BAN-25
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BAN-27
BAN-28
Average
BAN-29
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BAN-47
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Ndtot (V)
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43.1
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147
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145
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119
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-2.8
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0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação
Grain spot
BAN-48
BAN-49
BAN-50
BAN-51
BAN-52
BAN-53
BAN-54
BAN-55
BAN-56
G6 BAN-57
BAN-58
BAN-59
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BAN-61
BAN-62
BAN-63
BAN-64
BAN-65
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147
144
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-1.52
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145
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120
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143
Nd/144Ndi
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eNdi
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-2.8
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-2.9
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0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Nd isotopes results determined by LA-MC-ICP-MS - Coqueiro monazite
Grain spot
COQ-1
COQ-2
COQ-3
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COQ-5
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COQ-7
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Average
Ndtot (V)
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48.8
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48.3
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49.3
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48.5
147
Sm/144Nd
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143
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-3.0 0.4
-3.2 0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação...
Grain spot
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147
144
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-3.4 0.4
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-3.3 0.4
-3.7 0.4
-3.5 0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação...
Grain spot
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147
144
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0.34841
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0.34841
0.34841
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0.34842
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0.34841
0.34841
0.34840
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0.34841
0.34841
148
Nd/144Nd
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0.24155
0.24156
0.24155
0.24155
0.24155
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0.24155
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0.24155
0.24156
0.24156
0.24156
0.24155
0.24156
123
150
Nd/144Nd
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0.23563
143
Nd/144Nd
0.51253
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0.51253
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0.51249
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0.51250
0.51251
0.51251
0.51251
0.51252
0.51250
0.51250
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0.51247
0.51251
0.51247
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0.51248
0.51248
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0.51247
0.51248
0.51249
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
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0.00001
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0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
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0.51182
0.51182
0.51178
0.51179
0.51182
0.51178
0.51181
0.51179
0.51180
0.51180
0.51180
0.51182
0.51180
0.51179
0.51180
0.51178
0.51182
0.51179
0.51181
0.51179
0.51181
0.51182
0.51180
0.51181
0.51179
0.51179
0.51181
0.51178
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0.51180
eNdi ±2s
-3.3 0.4
-3.3 0.4
-3.2 0.4
-4.0 0.4
-3.8 0.4
-3.3 0.4
-3.9 0.4
-3.5 0.4
-3.7 0.4
-3.5 0.4
-3.6 0.4
-3.6 0.4
-3.3 0.4
-3.7 0.4
-3.8 0.4
-3.6 0.4
-4.1 0.4
-3.2 0.4
-3.9 0.4
-3.4 0.4
-3.8 0.4
-3.4 0.4
-3.2 0.4
-3.7 0.4
-3.5 0.4
-3.7 0.4
-3.8 0.4
-3.5 0.4
-4.0 0.4
-3.7 0.4
-3.6 0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Nd isotopes results determined by LA-MC-ICP-MS - Paraíso monazite
Grain spot
PAR-1
PAR-2
PAR-3
PAR-4
PAR-5
PAR-6
PAR-7
PAR-8
PAR-9
PAR-10
PAR-11
PAR-12
PAR-13
PAR-14
PAR-15
G1 PAR-16
PAR-17
PAR-18
PAR-19
PAR-20
PAR-21
PAR-22
PAR-23
PAR-24
PAR-25
PAR-26
PAR-27
PAR-28
PAR-29
PAR-30
Average
Ndtot (V)
51.78
50.83
51.39
52.82
53.73
52.47
53.33
52.93
53.69
52.44
53.20
52.73
52.50
52.99
53.14
51.47
51.37
50.66
52.11
52.39
52.01
51.52
51.53
51.52
51.08
50.80
51.03
50.32
50.50
50.25
51.95
147
144
Sm/ Nd
0.28438
0.28420
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0.28418
0.28421
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0.28418
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0.28470
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0.28446
0.28467
0.28447
±2s
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00030
0.00030
0.00030
0.00030
0.00029
0.00029
0.00030
0.00030
0.00030
0.00030
0.00029
bSm
-1.49
-1.50
-1.50
-1.49
-1.49
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.50
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.50
bNd
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-1.69
-1.70
-1.69
-1.69
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.70
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.70
145
Nd/144Nd
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0.34841
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0.34841
148
Nd/144Nd
0.24152
0.24152
0.24152
0.24153
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0.24153
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0.24153
0.24152
0.24152
0.24153
0.24153
0.24153
0.24152
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0.24153
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0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
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0.24152
0.24153
0.24153
0.24152
0.24152
0.24153
0.24153
124
150
Nd/144Nd
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0.22956
143
Nd/144Nd
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0.51279
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0.51279
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0.51280
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0.51276
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0.51277
0.51278
0.51278
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0.51280
0.51281
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0.51279
0.51279
0.51280
0.51278
0.51279
0.51278
0.51278
0.51279
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
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0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
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0.51185
0.51184
0.51185
0.51185
0.51185
0.51184
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0.51183
0.51185
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0.51182
0.51184
0.51183
0.51184
0.51184
0.51183
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0.51185
0.51185
0.51185
0.51184
0.51184
0.51185
0.51184
0.51184
0.51184
0.51183
0.51184
eNdi ±2s
-2.9 0.4
-2.7 0.4
-2.6 0.4
-2.8 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.6 0.4
-2.9 0.4
-2.6 0.4
-3.0 0.4
-2.7 0.4
-2.8 0.4
-3.2 0.4
-2.8 0.4
-3.0 0.4
-2.8 0.4
-2.9 0.4
-3.0 0.4
-2.6 0.4
-2.3 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.6 0.4
-2.8 0.4
-2.8 0.4
-2.5 0.4
-2.9 0.4
-2.8 0.4
-2.8 0.4
-3.0 0.4
-2.8 0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Continuação
Grain spot
PAR-31
PAR-32
PAR-33
PAR-34
PAR-35
PAR-36
PAR-37
PAR-38
PAR-39
PAR-40
PAR-41
PAR-42
PAR-43
PAR-44
PAR-45
G2 PAR-46
PAR-47
PAR-48
PAR-49
PAR-50
PAR-51
PAR-52
PAR-53
PAR-54
PAR-55
PAR-56
PAR-57
PAR-58
PAR-59
PAR-60
Average
Ndtot (V)
52.05
51.39
49.11
49.98
50.74
50.28
50.12
50.18
49.39
50.44
51.01
49.87
49.75
50.07
50.02
49.53
50.99
50.05
49.13
49.75
49.97
50.60
50.76
49.78
50.17
49.87
50.11
50.02
50.29
50.38
50.19
147
144
Sm/ Nd
0.28595
0.28593
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0.28584
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0.28552
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0.28574
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0.28577
0.28580
0.28606
0.28543
0.28566
0.28566
±2s
0.00030
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00029
0.00030
0.00030
0.00029
0.00030
0.00030
0.00030
0.00029
0.00030
0.00030
0.00030
0.00030
0.00030
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0.00031
0.00030
0.00031
0.00030
0.00031
0.00030
0.00030
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0.00032
0.00031
0.00030
bSm
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
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-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.51
-1.53
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-1.52
-1.52
-1.52
-1.52
-1.52
-1.52
-1.53
-1.53
-1.52
-1.52
bNd
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-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.72
-1.71
-1.71
-1.71
-1.71
-1.72
-1.73
-1.73
-1.72
-1.72
-1.72
-1.72
-1.72
-1.72
-1.72
-1.73
-1.73
-1.73
-1.72
145
Nd/144Nd
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0.34841
0.34842
0.34842
0.34842
0.34841
0.34842
0.34840
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
148
Nd/144Nd
0.24154
0.24153
0.24152
0.24152
0.24153
0.24154
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24152
0.24154
0.24154
0.24154
0.24154
0.24153
0.24153
0.24154
0.24153
0.24153
0.24152
0.24153
125
150
Nd/144Nd
0.23102
0.23126
0.23314
0.23385
0.23334
0.23401
0.23262
0.23202
0.23408
0.23417
0.23299
0.23452
0.23446
0.23351
0.23349
0.23440
0.23223
0.23412
0.23416
0.23318
0.23411
0.23285
0.23247
0.23264
0.23281
0.23355
0.23337
0.23275
0.23367
0.23258
0.23325
143
Nd/144Nd
0.51279
0.51279
0.51280
0.51279
0.51278
0.51280
0.51278
0.51280
0.51280
0.51279
0.51279
0.51280
0.51280
0.51279
0.51280
0.51279
0.51278
0.51279
0.51280
0.51280
0.51279
0.51280
0.51278
0.51279
0.51278
0.51279
0.51278
0.51278
0.51279
0.51279
0.51279
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51184
0.51185
0.51185
0.51184
0.51183
0.51185
0.51183
0.51185
0.51186
0.51184
0.51184
0.51185
0.51185
0.51185
0.51185
0.51184
0.51183
0.51184
0.51185
0.51185
0.51184
0.51185
0.51184
0.51184
0.51183
0.51184
0.51183
0.51183
0.51185
0.51184
0.51184
eNdi ±2s
-2.8 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.9 0.4
-3.1 0.4
-2.7 0.4
-3.0 0.4
-2.7 0.4
-2.5 0.4
-2.8 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.6 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.8 0.4
-3.0 0.4
-2.9 0.4
-2.6 0.4
-2.6 0.4
-2.9 0.4
-2.6 0.4
-2.9 0.4
-2.8 0.4
-3.0 0.4
-2.8 0.4
-2.9 0.4
-3.1 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.8 0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação…
Grain spot
PAR-61
PAR-62
PAR-63
PAR-64
PAR-65
PAR-66
PAR-67
PAR-68
G3
PAR-69
PAR-70
PAR-71
PAR-72
PAR-73
PAR-74
PAR-75
Average
Ndtot (V)
48.03
47.90
47.82
47.83
47.58
48.11
47.94
48.95
48.38
49.40
49.87
49.90
48.68
49.40
49.52
48.62
147
144
Sm/ Nd
0.27613
0.27593
0.27596
0.27599
0.27591
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0.27606
0.27608
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0.27621
0.27609
0.27615
0.27630
0.27607
±2s
0.00030
0.00030
0.00031
0.00030
0.00030
0.00030
0.00032
0.00030
0.00030
0.00031
0.00029
0.00030
0.00031
0.00029
0.00030
0.00030
bSm
-1.54
-1.54
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.53
-1.54
-1.53
bNd
-1.74
-1.74
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
-1.74
-1.73
-1.73
-1.73
-1.73
145
Nd/144Nd
0.34842
0.34840
0.34841
0.34840
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34840
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
148
Nd/144Nd
0.24153
0.24153
0.24154
0.24154
0.24154
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24153
0.24154
0.24153
0.24152
0.24152
0.24153
0.24153
126
150
Nd/144Nd
0.23572
0.23535
0.23508
0.23576
0.23592
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0.23444
0.23498
0.23387
0.23309
0.23522
0.23484
0.23333
0.23489
143
Nd/144Nd
0.51277
0.51277
0.51274
0.51276
0.51274
0.51278
0.51275
0.51276
0.51275
0.51277
0.51276
0.51278
0.51274
0.51276
0.51276
0.51276
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51186
0.51185
0.51183
0.51185
0.51183
0.51186
0.51184
0.51185
0.51183
0.51185
0.51184
0.51186
0.51182
0.51185
0.51184
0.51184
eNdi ±2s
-2.5 0.4
-2.6 0.4
-3.1 0.4
-2.7 0.4
-3.1 0.4
-2.4 0.4
-2.9 0.4
-2.7 0.4
-3.0 0.4
-2.6 0.4
-2.7 0.4
-2.5 0.4
-3.1 0.4
-2.7 0.4
-2.7 0.4
-2.8 0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Nd isotopes results determined by LA-MC-ICP-MS - Itambé monazite
Grain spot
ITB-1
ITB-2
ITB-3
ITB-4
ITB-5
ITB-6
ITB-7
ITB-8
ITB-9
ITB-10
ITB-11
ITB-12
ITB-13
ITB-14
ITB-15
G1
ITB-16
ITB-17
ITB-18
ITB-19
ITB-20
ITB-21
ITB-22
ITB-23
ITB-24
ITB-25
ITB-26
ITB-27
ITB-28
ITB-29
Average
Ndtot (V)
48.7
43.9
44.2
44.5
45.2
44.8
45.9
45.4
45.4
45.8
45.9
42.8
45.4
46.0
45.9
44.3
46.2
46.7
46.0
45.9
46.6
46.4
45.9
45.7
46.5
45.8
46.1
46.2
45.6
45.6
147
144
Sm/ Nd
0.19358
0.19376
0.19379
0.19378
0.19384
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0.19388
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0.19393
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0.19387
0.19395
0.19380
0.19379
0.19387
0.19380
0.19393
0.19379
0.19372
0.19381
0.19383
0.19379
0.19383
0.19377
0.19378
0.19374
0.19376
0.19382
±2s
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
0.00039
bSm
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.58
-1.59
-1.58
-1.59
-1.58
-1.58
-1.59
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.58
-1.59
-1.58
-1.58
-1.59
-1.59
-1.58
bNd
-1.78
-1.79
-1.79
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
145
Nd/144Nd
0.34841
0.34840
0.34841
0.34840
0.34840
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34840
0.34841
0.34840
0.34841
0.34840
0.34840
0.34841
0.34841
0.34840
0.34840
0.34841
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
148
Nd/144Nd
0.24156
0.24156
0.24157
0.24157
0.24155
0.24156
0.24157
0.24156
0.24156
0.24156
0.24156
0.24156
0.24157
0.24156
0.24156
0.24157
0.24156
0.24156
0.24156
0.24157
0.24157
0.24156
0.24156
0.24156
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24156
127
150
Nd/144Nd
0.23709
0.23749
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0.23738
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0.23731
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0.23742
0.23734
0.23733
0.23740
0.23740
0.23738
0.23741
0.23738
0.23743
0.23745
0.23744
0.23737
143
Nd/144Nd
0.51241
0.51242
0.51240
0.51244
0.51240
0.51241
0.51243
0.51243
0.51243
0.51242
0.51243
0.51242
0.51243
0.51241
0.51244
0.51242
0.51242
0.51243
0.51242
0.51241
0.51243
0.51244
0.51243
0.51242
0.51240
0.51244
0.51241
0.51240
0.51241
0.51242
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00002
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51177
0.51177
0.51176
0.51180
0.51176
0.51176
0.51178
0.51178
0.51178
0.51178
0.51178
0.51178
0.51178
0.51176
0.51180
0.51178
0.51178
0.51179
0.51177
0.51177
0.51178
0.51180
0.51179
0.51178
0.51176
0.51180
0.51177
0.51176
0.51177
0.51178
eNdi
-4.2
-4.2
-4.4
-3.6
-4.4
-4.3
-3.9
-3.9
-4.0
-4.1
-4.0
-4.0
-3.9
-4.3
-3.6
-4.0
-4.0
-3.9
-4.1
-4.2
-4.0
-3.6
-3.9
-4.0
-4.5
-3.7
-4.2
-4.4
-4.3
-4.1
±2s
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.5
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação…
Grain spot
ITB-30
ITB-31
ITB-32
ITB-33
ITB-34
ITB-35
ITB-36
ITB-37
ITB-38
ITB-39
G2 ITB-40
ITB-41
ITB-42
ITB-43
ITB-44
ITB-45
ITB-46
ITB-47
ITB-48
ITB-49
Average
Ndtot (V)
36.9
50.5
48.8
48.7
49.8
48.7
48.7
48.3
48.3
49.6
49.9
49.9
49.7
48.6
48.9
47.7
49.3
49.8
48.3
47.8
48.4
147
144
Sm/ Nd
0.19728
0.19687
0.19762
0.19782
0.19805
0.19846
0.19809
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0.19760
0.19750
0.19805
0.19802
0.19823
0.19807
0.19834
0.19816
0.19851
0.19838
0.19852
0.19775
0.19795
±2s
0.00043
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
bSm
-1.58
-1.60
-1.61
-1.60
-1.60
-1.59
-1.60
-1.60
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.59
-1.58
-1.58
-1.59
-1.59
-1.59
bNd
-1.78
-1.80
-1.80
-1.80
-1.80
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.79
-1.78
-1.79
-1.78
-1.78
-1.78
-1.78
-1.79
145
Nd/144Nd
0.34840
0.34839
0.34840
0.34840
0.34840
0.34841
0.34841
0.34840
0.34840
0.34841
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
0.34839
0.34840
0.34840
0.34840
0.34840
148
Nd/144Nd
0.24156
0.24157
0.24158
0.24157
0.24157
0.24156
0.24158
0.24158
0.24156
0.24157
0.24156
0.24157
0.24156
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
0.24157
128
150
Nd/144Nd
0.23735
0.23661
0.23723
0.23709
0.23703
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0.23687
0.23730
0.23726
0.23703
143
Nd/144Nd
0.51245
0.51243
0.51242
0.51244
0.51243
0.51245
0.51243
0.51241
0.51243
0.51243
0.51243
0.51242
0.51243
0.51243
0.51242
0.51242
0.51243
0.51242
0.51244
0.51243
0.51243
±2s
0.00002
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51179
0.51177
0.51176
0.51178
0.51177
0.51179
0.51177
0.51176
0.51177
0.51177
0.51177
0.51176
0.51177
0.51177
0.51176
0.51176
0.51177
0.51177
0.51178
0.51177
0.51177
eNdi
-3.8
-4.1
-4.4
-4.0
-4.2
-3.8
-4.2
-4.5
-4.2
-4.2
-4.2
-4.4
-4.1
-4.2
-4.4
-4.4
-4.1
-4.3
-4.0
-4.2
-4.2
±2s
0.5
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Nd isotopes results determined by LA-MC-ICP-MS - Itambé monazite – Steenkampskral monazite as standard
Grain spot
ITBSTEENK-1
ITBSTEENK-2
ITBSTEENK-3
ITBSTEENK-4
ITBSTEENK-5
ITBSTEENK-6
ITBSTEENK-7
ITBSTEENK-8
ITBSTEENK-9
ITBSTEENK-10
G1 ITBSTEENK-11
ITBSTEENK-12
ITBSTEENK-13
ITBSTEENK-14
ITBSTEENK-15
ITBSTEENK-16
ITBSTEENK-17
ITBSTEENK-18
ITBSTEENK-19
ITBSTEENK-20
Average
Ndtot (V)
23.2
22.7
23.0
22.8
22.7
22.4
22.6
22.6
22.7
22.9
22.5
22.0
22.4
21.6
22.7
22.4
22.8
22.8
22.4
22.1
22.6
147
Sm/144Nd
0.20052
0.20055
0.20064
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0.20058
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0.20071
±2s
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0.00041
0.00041
0.00041
0.00041
0.00040
0.00041
0.00040
0.00040
0.00040
0.00040
0.00041
0.00041
0.00041
0.00040
0.00041
0.00041
0.00040
0.00040
0.00040
0.00041
bSm
-1.08
-1.07
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.07
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.08
-1.07
-1.08
-1.08
-1.07
-1.1
bNd
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.3
145
Nd/144Nd
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
0.34841
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0.34841
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0.34841
0.34841
0.34840
0.34841
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0.34840
0.34840
0.34842
0.34841
0.34842
0.34840
0.34841
129
148
Nd/144Nd
0.24154
0.24152
0.24154
0.24153
0.24154
0.24154
0.24154
0.24152
0.24153
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0.24152
0.24154
0.24154
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0.24154
0.24154
0.24155
0.24156
0.24154
0.24154
150
Nd/144Nd
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0.23744
0.23741
143
Nd/144Nd
0.51246
0.51246
0.51245
0.51245
0.51246
0.51248
0.51248
0.51246
0.51246
0.51246
0.51246
0.51249
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0.51246
0.51247
0.51248
0.51248
0.51245
0.51245
0.51248
0.51246
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51179
0.51179
0.51178
0.51178
0.51179
0.51182
0.51181
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0.51179
0.51179
0.51179
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0.51178
0.51180
0.51181
0.51182
0.51181
0.51178
0.51179
0.51181
0.51180
eNdi
-3.7
-3.7
-4.0
-4.0
-3.7
-3.3
-3.4
-3.7
-3.8
-3.8
-3.8
-3.2
-3.9
-3.7
-3.5
-3.3
-3.4
-3.9
-3.9
-3.4
-3.7
±2s
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.5
0.4
0.4
0.5
0.4
0.5
0.4
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Continuação…
Grain spot
ITBSTEEK-21
ITBSTEEK-22
ITBSTEEK-23
ITBSTEEK-24
ITBSTEEK-25
ITBSTEEK-26
ITBSTEEK-27
ITBSTEEK-28
ITBSTEEK-29
ITBSTEEK-30
G2
ITBSTEEK-31
ITBSTEEK-32
ITBSTEEK-33
ITBSTEEK-34
ITBSTEEK-35
ITBSTEEK-36
ITBSTEEK-37
ITBSTEEK-38
ITBSTEEK-39
Average
Ndtot (V)
16.4
16.5
15.5
15.9
15.5
15.8
17.4
17.3
15.6
15.1
15.5
15.5
16.7
17.1
18.2
18.3
18.1
18.3
17.9
16.7
147
144
Sm/ Nd
0.19884
0.19820
0.20057
0.20123
0.20134
0.20224
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0.19925
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±2s
0.00041
0.00041
0.00042
0.00041
0.00042
0.00042
0.00044
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0.00042
0.00042
0.00041
0.00044
0.00042
0.00042
0.00047
0.00044
0.00042
bSm
-1.26
-1.26
-1.20
-1.19
-1.20
-1.20
-1.28
-1.27
-1.28
-1.28
-1.28
-1.28
-1.16
-1.15
-1.19
-1.19
-1.20
-1.20
-1.19
-1.22
bNd
-1.46
-1.46
-1.41
-1.40
-1.41
-1.40
-1.48
-1.47
-1.48
-1.48
-1.48
-1.47
-1.35
-1.35
-1.40
-1.40
-1.39
-1.39
-1.39
-1.43
145
Nd/144Nd
0.34842
0.34840
0.34841
0.34842
0.34842
0.34843
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0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34841
0.34841
0.34841
0.34842
0.34843
0.34843
0.34841
0.34842
0.34841
130
148
Nd/144Nd
0.24156
0.24156
0.24153
0.24155
0.24152
0.24152
0.24156
0.24154
0.24152
0.24155
0.24153
0.24155
0.24154
0.24156
0.24153
0.24154
0.24156
0.24156
0.24155
0.24154
150
Nd/144Nd
0.23739
0.23773
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0.23768
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0.23776
0.23766
0.23777
0.23780
0.23780
0.23744
0.23779
0.23781
0.23752
0.23753
0.23765
0.23779
0.23770
143
Nd/144Nd
0.51244
0.51245
0.51248
0.51245
0.51244
0.51247
0.51248
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0.51247
0.51245
0.51248
0.51247
0.51246
0.51245
0.51243
0.51245
0.51247
0.51246
±2s
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00001
0.00002
0.00001
0.00002
0.00001
0.00001
0.00002
0.00002
0.00001
0.00002
0.00002
0.00001
143
Nd/144Ndi
0.51177
0.51179
0.51181
0.51178
0.51177
0.51180
0.51181
0.51183
0.51182
0.51180
0.51180
0.51178
0.51183
0.51182
0.51180
0.51179
0.51177
0.51179
0.51182
0.51180
eNdi
-4.1
-3.7
-3.4
-4.0
-4.1
-3.7
-3.4
-3.1
-3.3
-3.6
-3.5
-4.0
-3.1
-3.2
-3.5
-3.9
-4.2
-3.7
-3.3
-3.6
±2s
0.5
0.4
0.5
0.4
0.4
0.4
0.5
0.4
0.4
0.5
0.4
0.5
0.4
0.5
0.5
0.5
0.4
0.5
0.5
0.5
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix A.5 U-Pb round-robin results determined by LA-SF-ICP-MS
Sample
44069-1
44069-2
44069-3
44069-4
44069-5
44069-6
44069-7
44069-8
44069-9
44069-10
44069-11
44069-12
44069-13
44069-14
44069-15
44069-16
44069-17
44069-18
Average
SD
RSD%
207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs)
2324
0.05613 0.00078
1549
0.05530 0.00120
2952
0.05577 0.00092
1821
0.05625 0.00126
2326
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2461
0.05454 0.00093
2327
0.05519 0.00078
1976
0.05551 0.00099
1810
0.05529 0.00109
1728
0.05561 0.00127
2485
0.05499 0.00113
2205
0.05515 0.00088
2851
0.05580 0.00094
2057
0.05569 0.00125
2397
0.05571 0.00115
1940
0.05572 0.00123
2684
0.05490 0.00128
3373
0.05595 0.00140
2293
0.05547 0.00108
470
0.00046 0.00019
20.52
0.84
17.41
LA-SF-ICP-MS round-robin U-Pb results - 44069 monazite
Isotope ratios
Age estimates
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.06745 0.00069
0.52180 0.00696
457.5
30.3
420.8
4.2
426.4
4.7 0.77
0.06889 0.00079
0.52510 0.01091
424.4
47.2
429.5
4.8
428.5
7.3 0.55
0.06676 0.00071
0.51321 0.00809
443.2
35.9
416.6
4.3
420.6
5.4 0.67
0.06776 0.00079
0.52534 0.01126
462.2
49.4
422.7
4.8
428.7
7.5 0.54
0.06916 0.00074
0.52324 0.00856
407.7
37.5
431.1
4.5
427.3
5.7 0.65
0.06894 0.00074
0.51827 0.00849
393.4
37.7
429.7
4.4
424.0
5.7 0.66
0.06867 0.00070
0.52236 0.00709
419.9
31.2
428.1
4.2
426.7
4.7 0.75
0.06687 0.00072
0.51169 0.00873
432.8
38.8
417.3
4.4
419.6
5.9 0.63
0.06939 0.00077
0.52884 0.00996
424.0
42.8
432.5
4.7
431.0
6.6 0.59
0.06760 0.00080
0.51819 0.01126
436.8
49.5
421.7
4.8
423.9
7.5 0.54
0.06917 0.00078
0.52432 0.01030
411.8
45.0
431.1
4.7
428.0
6.9 0.57
0.06904 0.00073
0.52491 0.00798
418.3
34.9
430.4
4.4
428.4
5.3 0.70
0.06954 0.00074
0.53496 0.00865
444.4
36.8
433.4
4.5
435.1
5.7 0.66
0.06834 0.00080
0.52464 0.01128
440.0
49.0
426.1
4.9
428.2
7.5 0.54
0.06843 0.00078
0.52549 0.01037
440.8
45.0
426.7
4.7
428.8
6.9 0.58
0.06942 0.00081
0.53329 0.01126
441.2
48.1
432.7
4.9
434.0
7.5 0.55
0.06678 0.00079
0.50544 0.01122
408.2
50.5
416.7
4.8
415.4
7.6 0.53
0.06895 0.00085
0.53184 0.01274
450.4
54.7
429.9
5.1
433.0
8.5 0.51
0.06840 0.00076
0.52294 0.00973
431.0
42.5
426.5
4.6
427.1
6.5 0.61
0.00095 0.00004
0.00753 0.00169
18.67
7.25
5.75
0.27
5.02
1.12 0.08
1.39
5.68
1.44
17.34
4.33
17.07
1.35
5.81
1.18
17.22 12.54
131
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
LA-SF-ICP-MS round-robin U-Pb results - Thompson Mine monazite
Isotope ratios
Age estimates
Sample
207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
THPM-1
9031
0.10599 0.00157
0.31629 0.00338
4.62197 0.06542
1731.6
26.9
1771.6
16.5
1753.2
11.8 0.76
THPM-2
9618
0.10629 0.00148
0.31586 0.00328
4.62883 0.06171
1736.7
25.3
1769.5
16.1
1754.5
11.1 0.78
THPM-3
10240
0.10753 0.00152
0.31634 0.00330
4.68990 0.06343
1758.0
25.6
1771.9
16.1
1765.4
11.3 0.77
THPM-4
9126
0.10725 0.00153
0.31528 0.00329
4.66216 0.06372
1753.2
25.8
1766.6
16.1
1760.5
11.4 0.76
THPM-5
10391
0.10668 0.00184
0.31375 0.00359
4.61506 0.07582
1743.4
31.2
1759.1
17.6
1752.0
13.7 0.70
THPM-6
8569
0.10617 0.00155
0.31592 0.00332
4.62449 0.06478
1734.7
26.6
1769.8
16.2
1753.7
11.7 0.75
THPM-7
8643
0.10596 0.00160
0.31593 0.00335
4.61572 0.06674
1731.0
27.5
1769.8
16.4
1752.1
12.1 0.73
THPM-8
8351
0.10623 0.00163
0.31694 0.00338
4.64242 0.06819
1735.7
27.9
1774.8
16.6
1756.9
12.3 0.73
THPM-9
10993
0.10911 0.00203
0.31591 0.00352
4.75160 0.08354
1784.6
33.6
1769.7
17.2
1776.4
14.8 0.63
THPM-10
7513
0.10842 0.00191
0.31629 0.00362
4.72533 0.08029
1773.0
31.9
1771.6
17.8
1771.7
14.2 0.67
THPM-11
7861
0.10631 0.00163
0.31669 0.00341
4.63968 0.06845
1737.1
27.9
1773.5
16.7
1756.4
12.3 0.73
THPM-12
8389
0.10750 0.00148
0.31530 0.00327
4.67172 0.06158
1757.5
24.9
1766.7
16.0
1762.2
11.0 0.79
THPM-13
9587
0.10666 0.00170
0.31695 0.00346
4.65828 0.07152
1743.1
28.9
1774.8
16.9
1759.8
12.8 0.71
THPM-14
11863
0.10858 0.00153
0.31686 0.00330
4.74170 0.06414
1775.7
25.5
1774.4
16.1
1774.6
11.3 0.77
THPM-15
11153
0.10833 0.00144
0.31451 0.00322
4.69587 0.06001
1771.5
24.1
1762.8
15.8
1766.5
10.7 0.80
THPM-16
12116
0.10708 0.00146
0.31529 0.00324
4.65371 0.06096
1750.3
24.7
1766.7
15.9
1759.0
11.0 0.78
THPM-17
10868
0.10759 0.00169
0.31403 0.00338
4.65594 0.07030
1759.0
28.4
1760.5
16.6
1759.4
12.6 0.71
THPM-18
9602
0.10661 0.00173
0.31743 0.00340
4.66516 0.07233
1742.2
29.4
1777.2
16.7
1761.0
13.0 0.69
Average
9662
0.10713 0.00163
0.31587 0.00337
4.66442 0.06794
1751.0
27.5
1769.5
16.5
1760.9
12.2 0.74
SD
1357
0.00097 0.00016
0.00102 0.00011
0.04185 0.00667
16.6
2.7
5.0
0.6
7.5
1.2 0.04
RSD%
14.05
0.91
10.03
0.32
3.38
0.90
9.82
0.95
9.67
0.28
3.40
0.42
9.55 6.06
132
Sample
STEEN-1
STEEN-2
STEEN-3
STEEN-4
STEEN-5
STEEN-6
STEEN-7
STEEN-8
STEEN-9
STEEN-10
STEEN-11
STEEN-12
STEEN-13
Average
SD
RSD%
207Pb (cps) 207Pb/206Pb 1s (abs)
4890
0.07389 0.00099
4853
0.07415 0.00098
4714
0.07334 0.00096
4899
0.07370 0.00100
3718
0.07377 0.00147
4950
0.07344 0.00095
4448
0.07378 0.00106
4547
0.07375 0.00101
4555
0.07392 0.00139
4619
0.07403 0.00099
4510
0.07382 0.00111
4741
0.07338 0.00125
5401
0.07362 0.00119
4680
0.07374 0.00110
383
0.00024 0.00017
8.19
0.33
15.51
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
LA-SF-ICP-MS round-robin U-Pb results - Thompson Mine monazite
Isotope ratios
Age estimates
206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) Pb207/Pb206 1s (abs) 206Pb/238U 1s (abs) 207Pb/235U 1s (abs) rho
0.17380 0.00173
1.76993 0.02227
1038.5
26.7
1033.0
9.5
1034.5
8.2 0.79
0.17541 0.00174
1.79229 0.02228
1045.6
26.3
1041.8
9.6
1042.7
8.1 0.80
0.17355 0.00173
1.75406 0.02190
1023.4
26.4
1031.7
9.5
1028.7
8.1 0.80
0.17376 0.00174
1.76485 0.02275
1033.3
27.2
1032.8
9.6
1032.6
8.4 0.78
0.17404 0.00206
1.76922 0.03387
1035.2
39.7
1034.4
11.3
1034.2
12.4 0.62
0.17395 0.00171
1.76042 0.02148
1026.1
26.0
1033.8
9.4
1031.0
7.9 0.81
0.17509 0.00181
1.78004 0.02447
1035.5
28.8
1040.1
9.9
1038.2
8.9 0.75
0.17411 0.00177
1.76958 0.02322
1034.6
27.5
1034.7
9.7
1034.4
8.5 0.77
0.17390 0.00194
1.77192 0.03176
1039.3
37.6
1033.6
10.6
1035.2
11.6 0.62
0.17471 0.00176
1.78244 0.02265
1042.3
26.6
1038.0
9.7
1039.1
8.3 0.79
0.17365 0.00181
1.76658 0.02541
1036.6
30.1
1032.2
9.9
1033.3
9.3 0.72
0.17459 0.00186
1.76613 0.02840
1024.5
33.6
1037.3
10.2
1033.1
10.4 0.66
0.17285 0.00178
1.75409 0.02668
1031.1
32.3
1027.8
9.8
1028.7
9.8 0.68
0.17411 0.00180
1.76935 0.02516
1034.3
29.9
1034.7
9.9
1034.3
9.2 0.74
0.00069 0.00010
0.01081 0.00397
6.7
4.6
3.7
0.5
4.0
1.5 0.07
0.39
5.52
0.61
15.79
0.65
15.27
0.36
5.47
0.38
15.83 9.42
133
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
Appendix B. Chemical characterization, structural state and radiation damage
Appendix B1. Electron microprobe methodology:
Operating conditions employed an accelerating voltage of 25 kV and a bean current of 50 nA.
The electron bean yielded an excitation area of 1 μm. The acquisition time for each element ranged form
10-20 s for Y, Dy, Gd, Th, Sm, Mn, Nd and Pr, 5-10 s for P, Si, Fe, Ca, La and Ce, 100-200 s for Pd
and 75-100 s for U.
For the calibration procedure, the following materials were used: U (UO2), Ca (apatite), Si
(ThSiO4), Th (ThSiO4), La (monazite), Y (Y-Al garnet, or YAG), Pb (crocoite), Ce (monazite), P
(monazite), Pr (PrPO4), Nd (NdPO4), Sm (REE2), Fe (hematite), Gd (GdPO4), Dy (DyPO4) and Mn
(rodonite). Data processing followed the protocol proposed by Vlach (2010), using ZAF methodology
in order to correct matrix problems. Monazite EPMA analyses typically had totals in the range of 100.68
to 101.20 wt%.
Appendix B2. LA-Q-ICP-MS methodology:
The data was acquired with the laser frequency of 10 Hz, using a fluence of 10 J/cm2 laser
energy, a spot size of 60 μm and He as a carrier gas. To calibrate the trace elements concentration data,
the synthetic silicate glass NIST-612 was used and repeated measurements of the same standard were
carried out for quality control purposes, by using the working values recommended by Pearce et al.
(1997). The average signal intensity for NIST-612 was 3.3×105 cps on the mass 29Si. Data for the gas
blank were acquired for 20 s followed by 40 s of laser ablation signal. Average Ce (determined by
EPMA) was used as internal standard to correct for differences in the ablation yields between monazite
and glass standards. Three lines were analyzed in four different grains. The data were acquired in one
analytical section. Final concentration calculations from time resolved signal data were processed using
the Glitter 4.4.3 (Van Achterbergh et al. 2001) and the plots were made in Excel.
Appendix B3. X-ray diffraction (XRD) methodology:
The spectra were recorded using a Cu–Kα1 radiation (l = 1,5418Å) produced with 45 KV and
40 mA in the range of 4-70° (2θ) using a step interval of 0,02°. The counting time was 40 s per detector
step. The peak positions were calibrated externally using a metallic silicon in house standard. The unitcell parameters were determinated by Rietveld refinements, performed using High Score Plus software.
134
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Appendix B4. Raman spectroscopy methodology:
Raman spectroscopy were performed on an Olympus BHSM microscope, equipped with 12x,
20x and 50x objectives and part of a Renishaw 1000 Raman microscope system, which includes a
monochromator, a filter system and a Charge Coupled Device (CCD – 1024 pixels). The crystals were
placed in a metallic stage and the Raman spectra were excited by a He-Ne laser (633 nm) at a nominal
resolution of 2 cm-1 in the range between 200 and 4000 cm-1, with an approximate precision of ± 1 cm. The spatial resolution of the instrument is 1 μm and the calibration of the spectra was performed by
1
using a silicon mount that generated a line of 520.5 cm-1.
Baseline adjustment, smoothing and normalization of the spectra were performed using the
Spectracalc software package GRAMS (Galactic Industries Corporation, NH, USA). Raman bands were
filtered after background correction assuming Lorentzian-Gaussian band shapes.
Appendix C. Isotopic characterization
Appendix C1. LA-Q-ICP-MS methodology
Prior to each analysis session, the operation conditions were optimized using continuous
ablation on the reference material in order to obtain maximum signal stability and intensity for Pb, U
and Th while suppressing oxide formation which was monitored using ThO+/Th+ < 1%. At the UFOP
facility the laser was fired at a repetition rate of 10 Hz, using 3 J/cm2 laser energy, spot size of 25 μm
and He as a sample carrier gas in order to increase signal intensities and the reproducibility of the
analyses. Exiting the ablation chamber, He was mixed with Ar prior to entering the ICP torch in order
to maintain stable excitation conditions.
The USGS 44069 monazite (Aleinikoff et al. 2006) were used as primary standard to calibrate
and direct correct instrumentation mass bias and laser-induced mass fractionation, repeat measurements
of this monazite were carried out for quality control purposes. All the measurements were carried out
using time resolved signal and data were standard bracketed (10 ablations of unknowns bracketed by 5
analyses of the reference material). Each run consisted of 20 s of measurements of instrumental
background, i.e., analysis of the carrier gas with no laser ablation, followed by 40 s of data acquisition.
The analyses were obtained over four analytical sessions, each on a different day. Common Pb
corrections were not performed. The adopted analytical protocol for U-Pb isotope analysis was similar
to the proposed by Takenaka et al. (2014) for zircon.
The data were processed and reduced in Glitter software (Van Achterbergh et al. 2001). The
individual uncertainties for the isotope ratios 207Pb/206Pb, 206Pb/238U and 207Pb/235U, given by the Glitter
software, were propagated relative to the respective reproducibility of the primary standard for each run,
as reported in studies such as Horstwood et al. (2003) and Alagna et al. (2008). After this error
propagation, each analysis was considered accurate within the quoted errors. Plotting and age
135
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
calculations were done using Isoplot 3.00 (Ludwig 2003). Concordia ages are reported with 2 errors
and weighted average ages and isotope ratios are reported at the 95% confidence level.
Appendix C2. LA-SF-ICP-MS methodology
Raw data were processed offline using an Excel® spreadsheet, following Gerdes & Zeh (2006).
The data was corrected for background signal, common Pb, laser-induced elemental fractionation,
instrumental mass discrimination and time-dependent elemental fractionation of Pb/U. The 44069
monazite standard (Aleinikoff et al. 2006) was analyzed during the analytical session under exactly the
same conditions as the samples. The common Pb correction used the corrected
204
Pb signal for
interference and background and a model Pb composition (Stacey and Kramers 1975). The 204Pb content
for each ratio was estimated by subtracting the average 204 mass signal ( 204Hg in the carrier gas) from
the 204 mass signal of the respective ratio. Laser-induced elemental fractionation and instrumental mass
discrimination were corrected by normalization to the 44069 reference monazite (Aleinikoff et al. 2006).
Inter-elemental fractionation (206Pb*/238U) was corrected for each individual analysis prior to the
normalization to the standard. This correction consisted of applying a linear regression through all
measured ratios (corrected by common Pb), excluding the outliers (±2σ), using the intercept with the yaxis as initial ratio.
All reported uncertainties (2σ) are propagated by quadratic addition of the external
reproducibility (2σ) obtained from the standard 44069 monazite during the analytical session and the
within-run precision of each analyses (2 s.e.). The
207
Pb/235U ratio is derived from the normalized and
error-propagated 207Pb/206Pb* and 206Pb*/238U ratios, assuming the natural abundance of 137.88 for the
238
U/235U, and the uncertainty derived by quadratic addition of the propagated uncertainties of both
ratios. Plotting and age calculations were done using Isoplot 3.00 (Ludwig 2003).
Appendix C3. LA-MC-ICP-MS methodology
The Neptune was operated in static mode using 80 cycles with an integration time of 1 s per
cycle. The aerosol ablated by the laser was transported to the mass spectrometer using He as the carrier
gas. N2 was mixed into the Ar sample carrier gas to enhance the signal intensity and to reduce the
production of NdO+. The sample gas and electrostatic lens have been optimized using NIST SRM 610
prior to each analysis.
The data reduction was performed using an offline Excel® spreadsheet given by Prof. Axel
Gerdes (Frankfurt). For the 144Sm interference on 144Nd, we used a similar approach of Yang et al. (2008)
and Fisher et al. (2011) and used recently published Sm isotopic abundances instead of establishing
instrument working values. The values used here were the 144Sm/149Sm (0.22332) of Isnard et al. (2005)
and the
147
Sm/149Nd (1.08680) of Dubois et al. (1992). Regarding the Nd mass bias correction, it was
used the exponential law of Russell et al. (1978):
136
Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
143
143
𝑁𝑑
144
𝑁𝑑𝑐𝑜𝑟𝑟
=
𝑁𝑑
144
𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠
×
𝑀143𝛽𝑁𝑑
𝑀144
where, 143Nd/144Ndcorr is the ratio for mass bias, 143Nd/144Ndmeas is the measured ratio corrected
for the 144Sm isobaric interference, M143/M144 is the ratio of the exact atomic masses of the measured
ratio and βNd is the mass bias correction factor:
146
𝑁𝑑⁄ 144𝑁𝑑𝑟𝑒𝑓
ln( 146
)
𝑁𝑑⁄ 144𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠
𝛽𝑁𝑑 =
𝑀146
ln(𝑀144)
where 146Nd/144Ndref is 0.7219 value from Wasserburg et al. (1981). The 143Nd/144Nd ratio was
also corrected for inter-element fractionation using NIST610 glass standard. For the accurate
determination of 147Sm/144Nd, similar approach of Forster and Vance (2006) and Fisher et al. (2011) was
used, externaly correcting the ratio of the unkowns to the interference corrected
147
Sm/144Nd of a
bracketing calibration material (NIST610):
147
𝑆𝑚
144
𝑁𝑑𝑐𝑜𝑟𝑟
147
𝑆𝑚
𝑀147
= 144
×
𝑁𝑑𝑚𝑒𝑎𝑠 𝑀144
𝛽𝑆𝑚
⁄𝛽𝑁𝑑
where,
147
ln(
𝛽𝑆𝑚 =
𝑆𝑚⁄ 149𝑆𝑚𝑚𝑒𝑎𝑠
)
147
𝑆𝑚⁄ 149𝑆𝑚𝑟𝑒𝑓
𝑀147
ln(𝑀149)
This approach also allows for simultaneous correction of instrumental drift, mass bias and
elemental fractionation. All uncertainties given in this paper are at the 2σ level.
Appendix C4. ID-TIMS methodology
For the analysis performed at Toronto, each monazite fragment was cleaned in HNO3 and
acetone, and transferred to a miniaturized Teflon bomb. A mixed
202-205
Pb-233-235U spike (ET2535,
Earthtime project) was added to the Teflon dissolution capsules during sample loading. Monazite was
dissolved using ~0.30 ml of concentrated HCl acid and ~0.02 ml of 7N HNO3 at 200oC for five days,
and re-dissolved in ~0.15 ml of 3N HCl. Uranium and lead were isolated from the monazite solutions
using anion exchange columns, deposited onto out-gassed rhenium filaments with silica gel
(Gerstenberger & Haase 1997), and analyzed with a VG354 mass spectrometer using Faraday collectors
or a Daly detector in pulse counting mode. Corrections to the 206Pb/238U and 207Pb/206Pb ages for initial
230
Th disequilibrium in the monazite data have been made assuming a Th/U ratio in the magma of 4.2.
Initial common Pb was corrected using the Pb evolution model of Stacey and Kramers (1975) and
137
Gonçalves, G. O., 2015 Desenvolvimento de Padrão para Geocronologia U-Pb...
assuming a Pb procedural blank of 1 pg Pb, 0.1 pg U. Dead-time of the measuring system for Pb was 16
ns and 14 ns for U. The mass discrimination correction for the Daly detector is constant at 0.05% per
atomic mass unit. Amplifier gains and Daly characteristics were monitored using the SRM 982 Pb
standard. Thermal mass discrimination was internally corrected cycle by cycle. Decay constants are
those of Jaffey et al. (1971). All age errors quoted in the text and table, and error ellipses in the Concordia
diagrams are given at the 95% confidence interval. Plotting and age calculations were done using Isoplot
3.00 (Ludwig 2003).
In the University of Oslo (Norway) laboratory, monazite was air abraded to eliminate cloudy
and rusty domains. The selected grains were cleaned in hot HNO3, water and acetone. After drying they
were weighed, transferred to a savillex vial with the addition of 202Pb-205Pb-235U spike and dissolved on
a hotplate with 6N HCl for 6 days. The solutions were processed with a single-stage HCl-HBr minicolumn procedure to isolate U and Pb, which were then loaded on Re-filaments with Si-gel and H3PO4
and measured on a MAT262 mass spectrometer. The Pb and U ratios were measured in static mode on
Farady cups except for 207Pb/204Pb ratios which were obtained with a secondary electron multiplier. The
Pb fractionation was corrected using the 205Pb/202Pb ratio whereas U was corrected with a value of 0.12
± 0.06 %/amu based on long-term U500 standard measurements. The data were also corrected for blanks
of 2 pg for Pb and 0.1 pg for U, using a composition calculated from the model of Stacey and Kramers
(1975) to correct the residual common Pb. Decay constants are those of Jaffey et al. (1971).
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Contribuições às Ciências da Terra Série M74, vol. 327, 139p.
Ficha de aprovação
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