MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/04/05/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
Página 1 de 4
Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 26/03/2013
Método de Ensaio - MET
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ VOLÁTIL EM VINHOS,
BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS E VINAGRES POR TITULOMETRIA
1
Escopo
Determinar a Acidez Volátil (bruta) - AV - em vinhos, bebidas não-alcoólicas e vinagres através
da titulação do destilado obtido em processo de destilação por arraste a vapor. Para vinhos,
exclusivamente, havendo suspeita de valor excessivo do parâmetro legal, efetuar o
procedimento complementar de correção da acidez.
2
Fundamentos
Baseia-se na titulação da acidez volátil, expressa em ácido acético, extraída por arraste a
vapor da amostra.
3
Reagentes, padrões e materiais
3.1
Bruta
• Balão volumétrico 200 mL (se amostra for vinagre)
• Pipeta volumétrica: 2x10, 20 ou 50 mL (se amostra for vinagre, vinho ou destilado,
respectivamente)
• Erlenmeyer 300 mL com tampa
• Solução-padrão de NaOH 0,1N - segundo IT LABV-05
• Solução indicadora de fenoftaleína a 1%
3.2
Correção em vinhos
• Erlenmeyer 300mL
• Solução-padrão de Iodo 0,01N – IT LABV-07
• Solução ácido sulfúrico 1:3
• Solução saturada de tetraborato de sódio (bórax, 20 g/L)
• Iodeto de potássio (cristalizado)
• Solução indicadora de amido 1% - segundo IT LABV-12
4
Equipamentos
•
•
•
•
5
Destilador enoquímico – LABV-023 ou LABV-078 (operados segundo IU LABV-04 e
IU LABV-11, respectivamente)
Agitador magnético
Bureta eletrônica ou vidro 10 mL resolução ≤0,1 mL para NaOH 0,1N
Bureta vidro 10 mL resolução ≤0,1 mL para Iodo 0,01N
Precauções analíticas
•
•
•
Uso de EPI’s.
Proceder à análise tão logo seja aberta a amostra devido à volatilidade do analito.
Utilizar o agitador magnético em velocidade baixa
MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/04/05/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
Página 2 de 4
Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 26/03/2013
Método de Ensaio - MET
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ VOLÁTIL EM VINHOS,
BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS E VINAGRES POR TITULOMETRIA
6
6.1
Procedimentos
Preparação da amostra
a)
Retirar com pipeta volumétrica uma alíquota conforme o tipo de amostra
analisada:
• Vinagres: Alíquota de 10 mL de uma diluição prévia de 10 mL em balão
volumétrico de 200 mL
• Vinhos e bebidas não-alcoólicas: Alíquota de 20 mL
6.2
Destilação
b)
Operar os destiladores LABV-023 ou LABV-078 segundo sua respectiva instrução
de uso - IU LABV-04 e IU LABV-11.
c)
Antes do ensaio, lavar a ampola de destilação utilizando a pistola do equipamento
e fazer um BRANCO com 10 mL de água recolhendo 250 mL de destilado (ver item 6.4).
d)
Realizar o ensaio do CONTROLE: destilar 20 mL da SC de ácido acético e titular;
titular paralelamente uma alíquota de 20 mL de SC + 80 mL de água para determinação
da recuperação.
e)
Proceder à destilação da amostra e aguardar recolher 250 mL do destilado em
erlenmeyer de 300mL; retirar e manter o frasco vedado com rolha de látex e titular tão
logo quanto possível.
6.3
Titulação da acidez volátil bruta
f)
Adicionar ao destilado 3 a 4 gotas do indicador fenolftaleína.
g)
Com o auxílio de agitador magnético, em velocidade baixa, titular em bureta
eletrônica ou de vidro, até a viragem da cor (incolor→rosa).
h)
Anotar no formulário “Determinação de pH, acidez total e volátil” (Anexo A) os
dados pertinentes.
i)
Para vinhos, estimar um cálculo imediato a fim de verificar se o resultado atende
ao PIQ legal (>20 mEq/L); se ficar acima, deve-se proceder imediatamente à correção
da acidez volátil.
6.4
Correção da acidez volátil (somente vinhos)
j)
Dar continuidade imediata à titulação precedente, acidificando o meio com 1 ou 2
gotas de ácido sulfúrico 1:3; acrescentar 1 mL de amido 1% e titular com Iodo 0,01 N até
a coloração “azul claro”. A quantidade de Iodo consumida nessa titulação será o valor
lido na bureta, v’.
k)
Acrescentar ao titulado 10 mL de bórax e uma ponta de espátula de iodeto de
potássio (a titulação a seguir pode ser realizada sem recarga da bureta)
MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/04/05/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
Página 3 de 4
Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 26/03/2013
Método de Ensaio - MET
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ VOLÁTIL EM VINHOS,
BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS E VINAGRES POR TITULOMETRIA
l)
Titular com Iodo 0,01N até a coloração de “azul escuro”. O volume gasto nesta
etapa corresponde ao v”.
m)
Anotar no formulário “Determinação de acidez volátil corrigida” (Anexo B) os
dados pertinentes.
7
7.1
Resultados
Controle de qualidade
O controle do BRANCO indica as condições de limpeza ou contaminação dos equipamentos,
materiais e soluções, e não deve ser ≥ 0,2ml de solução titulante. Caso o branco ultrapassar
este valor, realizar ciclos de limpeza no equipamento.
Para monitorar o desempenho do ensaio utiliza-se uma carta de controle (planilha “Carta de
Controle REC(%)” do anexo C) a partir de uma solução diluída de ácido acético preparada
conforme a IT LABV-29. Essa solução será destilada e posteriormente titulada. O resultado
deverá ser similar ao da titulação da solução bruta (sem destilação prévia), com um índice de
recuperação entre 95-105%.
A etapa de correção da acidez não é monitorada por carta de controle devido à inexistência de
um material de referência e impossibilidade de garantir a estabilidade de um padrão interno,
sendo objeto de comparações intra e interlaboratoriais.
7.2
Cálculos
Acidez volátil bruta: para vinhos (mEq/L); demais matrizes (g/L).
AV ( mEq / L ) = 1000
a
× v × M NaOH
AV ( g / L) = 60 × v × M NaOH
a
AV - acidez volátil, expressa em mEq/L ou g/L (ácido
acético)
a - alíquota de amostra
v - volume de titulante gasto
M - molaridade do titulante
Acidez volátil corrigida (somente vinhos, em mEq/L):
AVc
mEq / L
= AV − 500 ⋅
N Iodo
⋅ ( 2 v '+ v ' ' )
a
AVc - acidez volátil corrigida, expressa em mEq/L
[multiplicar por 0,6 para obter g/L (ácido acético)]
AV - acidez volátil (bruta), expressa em mEq/L
v’- volume de gasto na primeira titulação
v’’- volume de gasto na segunda titulação (não cumulativa)
NIodo - concentração Normal do titulante
MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/04/05/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
Página 4 de 4
Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres
Emissão: 26/03/2013
Método de Ensaio - MET
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ VOLÁTIL EM VINHOS,
BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS E VINAGRES POR TITULOMETRIA
7.3
Transferência dos resultados
Os dados brutos presentes no anexo A devem ser transcritos para a planilha eletrônica de
acidez (Anexo C) onde será realizado o cálculo correspondente.
8
Arquivamento dos registros
Os formulários (Anexos A e B) são arquivados na pasta “ACIDEZ e PH – Dados Brutos” que se
localiza na bancada da Sala de Análises. A planilha eletrônica (Anexo C) fica arquivada em
R:\DOCS\LABV\FFA\SGA 2012\Acidez 12.0.xls
9
Referências
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa
Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual
Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Não-alcoólicos: Método 09; Caderno Fermentados
Alcoólicos: Método 06 e Caderno Vinagres: Método 04.
OIV (2005) MA-F-AS313-02-ACIVOL
10 Anexos
Anexo A MET LABV/04/05 – Formulário “Determinação de pH, Acidez Total e Volátil”
Anexo B MET LABV/04/05 – Formulário “Determinação de acidez volátil corrigida”
Anexo C MET LABV/04/05 - Planilha eletrônica “Acidez”
11 Alterações
Foi adicionado a este método o procedimento complementar de correção da acidez,
extinguindo-se, portanto, o MET LABV/07/03.
12 Responsabilidades
O Responsável pelo LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela emissão, distribuição,
arquivamento, análise crítica e revisão deste MET, bem como pelo gerenciamento das nãoconformidades decorrentes. É de sua responsabilidade assegurar a implementação e o
cumprimento deste documento.
A UGQ é responsável pela verificação deste método de ensaio.
Elaboração/Revisão:
Paulo Gustavo Celso - LABV
Data: 22/03/2013
Aprovação:
Renata Batista Rau - DLAB
Data: 22/03/2013
Verificação:
Eliana Menezes - UGQ
Data: 26/03/2013