Vivência em gestão da qualidade
em laboratório de ensaios
Instituto Biológico – Laboratório de Resíduo de Pesticidas
MINICURSO
Dra Claudia Helena Ciscato – [email protected]
MsC Angelo Stefani Junior – [email protected]
Porque implantar um Sistema de Qualidade
em Laboratório de ensaio ?
Compulsório – legislação específica (Órgãos Regulamentadores )
Exigência do mercado (cliente)
Oferece padrão de qualidade
Confiabilidade (garantia de bom serviço prestado, competência
técnica, Instalações adequadas)
Tipos de Sistemas da Qualidade - ensaios:
ISO/IEC 17025 – ISO(ABNT) - Suiça
ISO – International Organization for Standardization (1947)
Rede não governamental de normalização presente em mais de 140 países
Elaboração: 1999
BPL – OECD (INMETRO)
OECD – Organisation for Economic Co-operation and Development
Grupo de mais de 30 países membros em cooperação com mais de 70
países
Elaboração: 1997 (Good Laboratory Practices – GLP)
BR: NIT-DICLA 035 e complementares
Objetivos comuns X meios diferentes
NBR ISO/IEC 17025:2005
BPL
Mais requerimentos
Conjunto de Normas (INMETRO)
Abrange todo o Laboratório
Aplicação mais específica
Foco nos ensaios/análises
Foco nos estudos
Certificado de análise (laudo)
Plano de Estudo
Exige um Manual da Qualidade
Relatório Final
Rastreabilidade
Rastreabilidade
Competência analítica
Exige um Diretor de Estudo (DE)
Órgão de Reconhecimento/Acreditador - INMETRO
Autarquia federal ligada ao Ministério do Desenvolvimento, Indústria e
Comércio Exterior, que acredita ou reconhece o sistema de Qualidade
adotado
Acreditação na Norma NBR ISO/IEC 17025:2005
Reconhecimento na NIT-DICLA 035 e complementares (BPL)
Órgãos Regulamentadores: (legislação específica)
- ANVISA
- MAPA
- IBAMA
- CETESB
- ANA (Agência Nacional de Águas)
Como implantar um Sistema de Qualidade NBR ISO/IEC 17025
em Laboratório ?
Documentar e registrar as operações e atividades do laboratório, tendo como
orientação o Sistema de Qualidade a ser adotado
Manual da Qualidade
POP – Procedimento Operacional Padrão
Formulários/Registros (dados brutos a serem gerados)
Manual da Qualidade – Documento que define as responsabilidades, os
comprometimentos,
Organograma,
fluxograma
organizacional,
interrelações dos procedimentos
Procedimento – Documento que define e padroniza a sistemática de
qualquer a atividade e/ou operação realizadas no laboratório e
envolvidas na garantia da qualidade
Registros – Evidências de dados brutos gerados (Formulários, livros de
registro, caderno de equipamentos, cromatogramas, arquivo digital,
entre outros)
Implantação do Sistema de Gestão da Qualidade NBR ISO/IEC 17025:2005
- Comprometimento de todos os envolvidos
- Nomear um responsável/coordenador
- Elaborar a documentação (MQ, POPs, formulários/registros)
- Praticar o processo de implementação
- Auditar o processo de implantação por meio de auditorias
- corrigir as não-conformidades (ação corretiva)
- Reavaliação do Sistema (gerencial e técnica)
- Auditoria de Acreditação (INMETRO)
Organograma
Alta direção
(gerente da unidade operacional GUO)
Garantia da Qualidade
Área técnica
Gerente (GQ), arquivista,
assistentes, auditores
Coordenadores, analistas,
assistentes
NBR ISO/IEC 17025:2005
Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e
Calibração
- Requisitos da direção
- Requisitos técnicos
4. Requisitos da direção
4.1 Organização
4.2 Sistema de gestão
4.3 Controle de documentos
4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos
4.5 Subcontratação de ensaios e calibrações
4.6 Aquisição de serviços e suprimentos
4.7 Atendimento ao cliente
4.8 Reclamações
4.9 Controle de trabalho de ensaios e/ou calibração não-conforme
4.10 Melhorias
4.11 Ação corretiva
4.12 Ação preventiva
4.13 Controle de registros
4.14 Auditorias internas
4.15 Análise crítica pela direção
5. Requisitos técnicos
5.1 Generalidades
5.2 Pessoal
5.3 Acomodações e condições ambientais
5.4 Métodos de ensaio e calibração e validação de métodos
5.5 Equipamentos
5.6 Rastreabilidade de medição
5.7 Amostragem
5.8 Manuseio de itens de ensaio e calibração
5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibração
5.10 Apresentação de resultados
Operações abordadas pela Norma NBR ISO/IEC 17025:2005 para
o controle da qualidade em laboratórios de ensaio
Técnicas
Análise Crítica da
Preparo da
Amostra
Análise
(escopo)
Amostragem
(lab. ou cliente)
Armazenamento
da Amostra
Cálculo da
Incerteza
Transporte da
Amostra
Recebimento
da Amostra
Elaboração do
Certificado de
Análise
Solicitação
Técnicas (outras)
Condições
Ambientais
Validação de
Métodos
Descarte de
Resíduos
Satisfação
do Cliente
Gerenciais
Aquisições
(Fornecedor)
Auditorias
Internas
Calibração de
Equipamentos
Controle de
Documentos e
Registros
Gerenciamento das
Ações Corretivas e
Preventivas
CRITÉRIO
• aquilo que serve de regra
• modo de proceder
• ponto de vista
• política
Porém,
sempre em conformidade com as exigências da
Norma 17025
O que DEVE:
• prescrito, compulsório, obrigatório
O que PODE:
• recomendação, autorização, ter direito
Análise Crítica da
Solicitação
Possui método analítico ?
O método é validado ?
O LOD e LOQ atendem ao cliente ?
Os equipamentos estão disponíveis e calibrados ?
O prazo pode ser atendido ?
Será necessário subcontratação total ou de fases ?
Amostragem
(lab. ou cliente)
Faz parte do contrato ?
(laboratório)
Necessita de alguma recomendação ?
(cliente)
método específico - quantidade
Transporte da
Amostra
Características da amostra
- Volatilidade
- Armazenamento
- Fotosensibilidade
- Degradabilidade
- Higroscopicidade
- Explosivo
- Toxicidade
- Fragilidade
Recebimento
da Amostra
Armazenamento
da Amostra
Preparo da
Amostra
- Critério de aceitação (integridade)
- Identificação / codificação
- Registro da entrada e das condições da amostra no recebimento
- Armazenamento deve considerar as características da amostra
- Processamento e homogeneização da amostra (seleção estatística)
Validação de
Métodos
- Comprova competência às análises
- Garante a exatidão do método analítico utilizado
- Garante reprodutibilidade e flexibilidade sobre uma faixa específica
de análise
- Garante resultados confiáveis
- Garante a conformidade com as exigências legais
- Não existe consenso de parâmetros a serem apresentados (variável)
- Diferentes resoluções e normativas dos órgãos regulamentadores
- Considera diferentes amostras e equipamentos (revalidação)
Orientações para Validação
- EuraChem
- US FDA
- US EPA
- USP
- FAO
- Codex Alimentarius
- INMETRO
- MAPA
- IBAMA (MMA)
- ANVISA (MS)
Parâmetros na Validação de Método
- Precisão (repetibilidade, precisão intermed. ou reprodutibilidade)
- Exatidão (recuperação)
- Limite de detecção - LOD
- Limite de quantificação - LOQ
- Sensibilidade e especificidade (Seletividade/interferências)
- Linearidade (faixa de trabalho; faixa linear)
- Robustez (resistência à variações)
- Intervalo de aplicação (níveis)
- Estabilidade
Os parâmetros devem ser contemplados em procedimento
Análises
(escopo)
- Realizada por analistas qualificados e treinados
- Conforme procedimentos dos ensaios e equipamentos
- Todas as fases devem ser registradas (dados brutos gerados)
- A Garantia da Qualidade de Análise é um item importante da
Norma NBR ISO/IEC 17025: (estabilidade da amostra,
estabilidade na quantificação; uso de padrão interno; cartacontrole da qualidade de padrões analíticos, entre outros)
Cálculo da
Incerteza
É a incerteza associada ao resultado de uma medição, e que
demonstra a dispersão de valores atribuídas ao mensurando
(grandeza específica na medição)
Na maioria dos casos o mensurando será a concentração de um
analito, valor de pH, volume de titulação, entre outros
Cálculo da
Incerteza
Fontes de incerteza – exemplos
- Amostragem
- Preparo e processamento da amostra
- Materiais de referência
- Efeito de interferentes
- Condições ambientais
- Pesagens
- Vidrarias e equipamentos volumétricos (calibração)
- Aproximações
Cálculo da
Incerteza
Incerteza padronizada – incerteza de um componente expressa
por desvio padrão
Incerteza padronizada combinada – é a incerteza obtida pela
combinação de todos os componentes
Incerteza expandida (U) – é a incerteza padronizada combinada
corrigida por um fator de abrangência (k) e calculada na tabela t
de Student.
Cálculo da
Incerteza
Exemplo (pesagem)
Incerteza da calibração (ucal) = 0,01 mg
Desvio padrão de 5 repetições de pesagem (upes) = 0,08 mg
Incerteza padrão combinada (ucom) = √ 0,012 + 0,082 = 0,081 mg
Grau de liberdade (n-1) = 5-1 = 4
(valores bi-caudal com 95% de confiança - tabela t de Student)
K = 2,8
Incerteza expandida (U) = 2,8 x 0,081 = 0,23 mg (2 algarismos
signifivativos)
Elaboração do
Certificado de
Análise
- Codificação/numeração única; página numerada – x/y
- Nome e endereço do Laboratório (logotipo)
- Símbolo da acreditação INMETRO – 17025
- Nome e endereço do Cliente
- Identificação da análise realizada (matriz, analito, método)
- Resultado da análise e da incerteza
- Descrição do material analisado
- Data de recebimento da amostra
- Data de emissão do certificado
- Nome e assinatura do responsável
Auditorias Internas
(ação corretiva)
O Sistema da Qualidade deve definir critérios para a auditoria interna em
procedimento
- Existência de um cronograma de auditoria interna cobrindo todos os
elementos do Sistema (instalações, fases críticas de análises,
documentação)
- Responsabilidade é do Gerente da Qualidade
- Os auditores devem ser treinados e qualificados, não auditar áreas que
possam haver conflito de interesses
- As auditorias devem ser registradas (relatório de auditoria)
- As não-conformidades devem ser apresentadas e comunicadas aos
envolvidos que irá analisar as causas e propôr ações corretivas
- GQ deve verificar a eficácia das ações corretivas propostas
Ações Preventivas
Ação importante para a melhoria contínua do Sistema de Qualidade
- Agir nas possíveis fontes de não-conformidades
Controle de Documentos e Registros
DOCUMENTOS EXTERNOS (Biblioteca)
- Normas
- Métodos de ensaio
- Legislação
- Manuais
DOCUMENTOS INTERNOS (Elaborados para compor o Sistema de Qualidade)
- Manual da Qualidade
- Procedimentos, Registros, Listas Mestras, Agenda Mestra
Os
documentos
externos
devem
codificados e compor uma lista mestra
Ex.: DE-XXX
ser
Os documentos internos devem ser:
- Elaborados e verificados pela equipe de colaboradores
- Formatados
- Codificados
- Datados
- Assinados
- Aprovados pela Gerência Técnica
- Distribuídos (disponíveis aos colaboradores)
- Controlados (revisão, distribuição, obsolescência)
Sugestão
Controle de Procedimentos
Por meio de Lista mestra de procedimentos
- Administrativos (PA-XXX)
- Gestão da qualidade (GQ-XXX)
- Equipamentos (PE-XXX)
- Técnicos (PT-XXX)
Sugestão
Controle de Registros
Por meio de Lista mestra de registros
- Administrativos (RA-XXX)
- Gestão da qualidade (RQ-XXX)
- Equipamentos (RE-XXX)
- Técnicos (RT-XXX)
Controle de documentos
Distribuição:
- Cópia controlada
- Cópia não controlada
- Cópia exata do original, revisão e obsolescência
Revisão/versão:
- Recolher e substituir, obsoletar e arquivar a revisão
anterior
- Treinamento
Fora de uso:
- Forma de utilização de codificação
Arquivo
Compõe os documentos e as substâncias-teste e/ou padrões de
referência vencidos, armazenados.
- Garantir a integridade – Local seguro e protegido, disposição
segura, numeração
- Permitir pronta recuperação de documentos – codificações
- Controle de solicitação de documentos
O Arquivo de documentos da qualidade deve ser único e
separados de demais
Arquivista – Responsável pela garantia da integridade e do
controle de solicitação de documentos
Equipamentos
- Codificados
- Calibrados
- Compor uma Lista Mestra (informações sobre calibração)
- Conveniente (etiqueta: Fora de Uso, em manutenção)
Exemplos de registro
Exercício (em grupo)
1) Escolher um escopo único e simples para um Laboratório e definir o
fluxo de trabalho com todas as operações e fases da análise escolhida.
2) Elaborar um procedimento viável para a realidade do Laboratório, que
cumpra com o requisito 4.3 da NBR ISO/IEC 17025 – Controle de
documentos.
3) Identificar todos os equipamentos e instrumentos críticos envolvidos na
realização do ensaio escolhido.
4) Quais ações o Laboratório deve tomar antes de utilizar os equipamentos
para a realização do ensaio escolhido?
5) Estabelecer um critério de recebimento da amostra/matriz do escopo
escolhido que permita a sua integridade, rastreabilidade e qualidade da
análise realizada pelo Laboratório.
Referências bibliográficas
OLIVARES, B. R. I. Gestão da qualidade em laboratórios. II edição.
Editora Átomo, 2009, 143 pg.
BAHIA, F. O. Tópicos em validação de métodos. Escola avançada de
metrologia em Química. Nov./2003
ABNT ISO IEC 17025:2005