Calorimetria Exploratória Diferencial - DSC
Análise Térmica Diferencial - DTA
Sérgio Pezzin
Calorimetria Exploratória Diferencial - DSC
 Técnica na qual mede-se a diferença de energia
fornecida à substância e a um material referência, em
função da temperatura enquanto a substância e o
material são submetidos a uma programação
controlada de temperatura.
 De acordo com o método de medição utilizado, há
duas modalidades: calorimetria exploratória diferencial
com compensação de potência e calorimetria
exploratória diferencial com fluxo de calor.
Análise Térmica Diferencial - DTA
 Técnica na qual a diferença de temperatura entre a
substância e o material referência é medida em função
da temperatura, enquanto a substância e o material
referência são submetidos a uma programação
controlada de temperatura.
Princípio
Monitoramento de eventos que envolvam troca de
calor:

endotérmicos e exotérmicos
 As propriedades são medidas sempre em relação a uma
referência:
DTA – diferença de temperatura entre a amostra e
uma substância inerte (referência) quando ambas
são submetidas a aquecimento ou resfriamento
linear
DSC – quantidade (fluxo) de calor envolvido em um
evento
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
DTA
Fluxo de calor
T
DSC
T/t
T/t
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
DTA
A amostra (A) e a referência (R) são acondicinadas
em compartimentos separados e aquecidas em um
mesmo forno.
DTA clássico: os termopares eram colocados
diretamente em contato com a amostra e a
referência.
DTA quatitativo: os termopares são conectados ao
suporte metálico das cápsulas que contêm as
sbstâncias.
Tmédia
DSC com Compensação de Potência
Sensores de Pt
A
R
tempo
A amostra e a referência são aquecidas
individualmente em compartimentos
separados, de forma a manter ambas em
condições rigorosamente isotérmicas.
Wa - Wr
Aquecedores Individuais
Tmédia
Se a amostra sofre alterações na temperatura devido a um
evento endotérmico ou endotérmico em função da
variação de temperatura a que é submetida, ocorre uma
modificação na potência de entrada do forno corresponde,
de modo a anular esta diferença. Nisso consiste o “balanço
nulo” de temperatura.
Gás de purga
Disco
termoelétrico:
Constantan
amostra
alumel
Bloco de
aquecimento
tempo
Fluxo de Calor
referência
Tmédia
DSC com Fluxo de calor
Chromel
Tmédia
O parâmetro medido é a temperatura. As cápsulas são posicionadas em um disco
termoelétrico que permite a transferência de calor entre as duas substâncias, de
modo que ambas se mantenham sempre em condições isotérmicas uma em
relação à outra. Assim, quando a amostra sofre uma transição endotérmica, ocorre
transferência de calor da referência para a amostra e quando o evento é
exotérmico, o sentido do fluxo de calor é da amostra para a referência.
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Origem dos picos da curvas DTA/DSC
Alterações de temperatura da amostra são devidas a variações de
entalpia decorrentes de transformações físicas ou reações químicas.
As variações de entalpia são chamadas de transições de primeira
ordem (ex: fusão, cristalização, etc).
Tf
Ta-Tr
Ta
Tf
exotérmico
Ta
Ti
Ti
Tempo
Tempo
endotérmico
Ti
Ta
Tempo
Ta = Tamostra
Tr = Treferência
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Ta-Tr
Ti
Tf
Tempo
Tf
Tempo
Transições de segunda ordem
São acompanhadas de variação da capacidade calorífica da
amostra, juntamente
com variações dimensionais e viscoelásticas, mas não aprsentam
variações de entalpia. Assim, estas transições não geram picos na
curvas de DSC/DTA, manifestando-se na forma de uma alteração na
linha base.
Fluxo de Calor
Ex: transição vítrea (Tg)
Temperatura
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Aplicações: em todos os processos que envolvam troca de calor
Fenômenos
Processo
endotérmico
exotérmico
Físicos
cristalização
fusão
vaporização
absorção
transição vítrea
capacidade calorífica
x
x
x
x
mudança na linha de base, sem picos
mudança na linha de base, sem picos
Químicos
cura
desidratação
combustão
reação em estado sólido
polimerização
x
x
x
x
x
x
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Forno
• Tipo de forno e sistema de aquecimento dependem da faixa de
temperatura
• DTA: -190 a 2800 oC
• Configuração: forno horizontal ou vertical
porta amostra
Suporte para amostra
termopar
• Requisito para um forno de DTA: simetria
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Sistema de aquecimento: resistência, radiação infravermelho
Material
Temperatura limite (oC)
Ni-Cr
1100
Kanthal (Al-Cr-Fe-Co)
1350
Platina
1400
Kanthal super (MoSi2)
1700
Ródio
1800
Molibidenio
2200
Tungstênio
2800
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
DSC
(faixa de operação: -150 a 725 oC)
DSC compensação de calor
(Perkin Elmer)
A
DSC fluxo de calor
(DuPont)
R
Gás de purga
Aquecedores Individuais
Forno:
Constituído de platina-irídio
sensor e sistema de aquecimento: platina
-alumina: isolamento
referência
Bloco de prata
amostra
Disco
termoelétrico:
Constantan
alumel
Bloco de
aquecimento
Chromel
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Suporte para porta amostra no DTA
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Porta- amostras
Porta-amostra
fechado
herméticamente
Porta-amostra aberto
Tipo
Sistema
fechado
Robótico
Forma
Volume
máximo
Aplicação
Material
Módulo
TeP
máximos
Uso
DSC - Uso em geral
T > 600oC
T > 600oC,
Pt não pode ser usada
DSC e OIT
Volume grande de
amostra
Filmes
Soluções
Al e Ag não podem ser
usados
Soluções
Materiais reativos
Amostras voláteis
Usado no DSC robótico
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Termopares
Metal positivo metal negativo
Tmáxima (oC)
Cobre
Constantan
250
Ferro
Constantan
450
Cromel
Constantan
1000
Cromel
Alumel
1000
Platina
Platina-10% Ródio
1600
Tungstênio
Tungstênio-26% Rênio
2400
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Curva de DTA típica
Informações obtidas:
 T de cura

Temperatura de transição vítrea
 T de decomposição

T de cristalização
 entalpia de cristalização

T de fusão

entalpia de fusão
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Análise de curvas de DTA e DSC
Informações obtidas:

Temperatura inicial

Temperatura final

Intervalo de temperatura

Entalpia, temperatura do pico
Sinal
medido
Tp
Linha de
base inicial
Linha de
base final
Ti
Temperatura
Informações obtidas:
Temperatura inicial

Temperatura final
 Intervalo de
temperatura

Tg e Cp
Linha de
base final
Sinal
medido

Tf
Tg
Linha de
base inicial
Ti Tf
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Temperatura
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Erro analítico
relativo
Erro numérico
relativo
Hemminger, W.F., Sarge, S.M., J. Therm. Anal. 37, 1455-1477 (1991)
representação
Diferentes formas de traçar a linha de base
Fatores que afetam as análises de DTA e DSC
Fatores Instrumentais
• taxa de aquecimento
• atmosfera
• geometria do forno e porta-amostra
Características da Amostra
• natureza da amostra
• quantidade de amostra
• tamanho de partícula
• densidade de empacotamento
• capacidade calorífica
• condutividade térmica
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Condições Experimentais X construção do DTA/DSC
Parâmetro
massa
taxa de aquecimento
referência
tamanho de partícula
atmosfera
Resolução Máxima
Sensibilidade Máxima
pequena
grande
lenta
rápida
junto
isolada
pequeno
alta condutividade
grande
baixa condutividade
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Influência da taxa de aquecimento sobre a fusão
2,5 oC/min
5
20 oC/min
oC/min
10 oC/min
Exo 
Exo 
30 oC/min
T (oC)
T (oC)
T (oC)
Propionato de colesterol
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Influência da taxa de aquecimento sobre a fusão
 Taxa de aquecimento
+ acentuado o pico de fusão
pois maior é a diferença de
temperatura entre a amostra e a
referência
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Influência da taxa de aquecimento sobre a transição vítrea
oC/min
5
10
Exo 
20
0,2
0,4
1
2
50
80
100
80
100
120
Temperatura (oC)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
T
Posição do termopar e empacotamento da amostra
Temperatura
DTA : Carborundum em ambas as células
(1) termopares localizados simetricamente
(2) termopares localizados assimetricamente
(3) termopares localizados assimetricamente e
amostra não uniformemente empacotada
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Atmosfera do forno
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Efeito da Pressão de CO2 e N2 na decomposição da dolomita
A natureza do gás pode ter
influência marcante sobre a
curva de DSC, dependendo
da amostra e do evento
observado.
Pressão de
750 mm CO2
Considerar sempre a
reatividade do gás com a
amostra.
Atmosfera inerte X reativa
Em reações de
decomposição térmica, são
mais influencidos pela
presença do O2 os polímeros
que sofrem
termodecomposição
oxidativa do que os que
degradam por
despolimerização.
Pressão de
750 mm N2
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
A área do pico nas curvas de
DSC é proporcional ao calor
da reação ou da transição
representada.
Assim, quantidades maiores
de amostra levam à
obtenção de picos maiores,
com possibilidade de
deslocamento da
temperatura máxima do pico
para valores ligeiramente
mais altos.
Área do pico
Massa
Massa (mg)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Efeito da Massa da Referência
Grande desvio da linha
base no início do
experimento.
Referência: porta-amostra com 1 1/2 tampas
Exo 
Como a capacidade
calorífica está diretamente
relacionada à massa, um
desvio endotérmico indica
que o cadinho de referência
é muito leve em relação à
amostra.
Referência: porta-amostra com 2 tampas
Referência: porta-amostra com tampa
sem referência
90
Este efeito é acentuado pelo
aumento da taxa de
aquecimento.
110
130
150
170
Temperatura (oC)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Efeito da Massa da Referência
Problema:
Dificuldade de detecção de
transições fracas, principalmente
nos primeiros minutos do
experimento.
Exo 
sem referência
Referência: porta-amostra
com 1 1/2 tampas
90
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
110
130
150
Temperatura (oC)
170
Efeito do tamanho de partícula e do empacotamento
da amostra
O tamanho das partículas da amostra e a sua distribuição em relação ao
todo interferem tanto na forma dos picos quanto na temperatura das
transições.
Uma amostra na forma de um corpo único tem maior continuidade de transmissão
interna do calor, enquanto uma amostra pulverizada apresenta descontinuidade, o
que pode deslocar a temperatura dos eventos para valores mais altos.
Recomenda-se…
Compactação da amostra. Deve levar em conta que um processo de moagem da
amostra pode resultar em alterações em sua estrutura cristalina, provocando
alterações nas curvas de DSC e DTA.
Considerar a área total da amostra:
↑ superfície de contato, ↑ resolução dos picos; enquanto
↓ área ↑ sensibilidade da detecção dos eventos.
Efeito da condutividade térmica da amostra
A condutividade térmica de um material é altamente dependente da
fase e do estado de agregação da amostra.
Na fusão, uma grande variação na condutividade térmica da amostra
ocorre no início da fusão, onde se tem um sólido com baixa
condutividade térmica e omeio do processo, quando a amostra é
parcialmente um líquido condutor.
Como minimizar…
Diluição da amostra com um pó finamente dividido e termicamente
inerte. A sensibilidade é sacrificada pelo processo de diluição, mas
pode ser compensada pela correta amplicação do sinal medido.
Exemplos de diluente: carbeto de silício, óxido de ferro, alumina e nujol.
Características da transição vítrea:
• Não envolve a transformação de fase (não há mudanças na ordem
estrutural)
• Estado vítreo: estado supercongelado; sua estrutura depende da
estrutura do líquido e da taxa de resfriamento
• Diferença entre o estado vítreo e o líquido: mobilidade das moléculas.
Processo em
equilíbrio
Líquido de baixa
massa molar
Tempos de
relaxação  10-10 s
Líquido de alta
Tempos de relaxação
 10-6 a 10-1 s
massa molar
Processo fora
do equilíbrio
Estado vítreo
Determinação da capacidade calorífica
A capacidade calorífica específica é uma propriedade termofísica
muito importante para todas as substâncias e materiais.
Como a altura da linha base nas curvas de DSC está diretamente
relacionada à diferença entre a capacidade calorífica da amostra e
da referência, o calor específico pode ser medido por DSC.
Unidade: (J/goC)
Determinação da capacidade calorífica
porta-amostra + amostra
h  cpamostra
h
porta-amostra vazio
padrão
dq/dt
y
amostra
x
porta-amostra vazio
Cp sólido
Cp líquido
porta-amostra vazio
x + y  cppadrão
x  cpamostra
x
cpamostra
x+y
cppadrão
Temperatura
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Endo 
safira
Padrões para determinação
de capacidade calorífica
diamante
Material
temperatura (oC)
linha de base
350
400
450
água
cobre
Endo 
linha de base
450
273 a 2800
platina
298 a 1500
poliestireno
10 a 35
polietileno
5 a 360
safira
500
10 a 350
1 a 300
molibdênio
policarbonato
400
0 a 100
ác. benzóico
500
Temperatura
350
Faixa de
-180 a 2250
tungstênio
273 a 1200
Temperatura
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Capacidade calorífica da SAFIRA em função da temperatura
(K)
(J/goC)
(oC)
(K)
(J/goC)
(oC)
(K) (J/goC)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
(oC)
Determinação da condutividade térmica
Princípio: medida do gradiente de
Cilindro de
cobre
termopar
temperatura resultante do fluxo de
calor
suporte
Condições:
Parafuso para
ajuste de altura
amostra
• padrão
Bloco de
aquecimento
• Geometria definida tanto para
amostra como para referência
• operação no modo isotérmico
Precisão:  3%
Célula de DSC
DuPont
Gás de purga
vácuo
Sistema de resfriamento
Chiu, J.; Fair, P.G.; Thermochim. Acta 34, 267-273 (1979)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Fonte de calor: DSC
Monitoramento de temperatura: inferior (Ti )  DSC
superior (Ts)  termopar
Ti
T1
Ti - constante
T = Ti - Ts
T
Ts
To
d T  dq

dt
dt
Ts - varia com o tempo
Para corpos de prova com dimensões iguais:
Estado
estacionário
Tempo
dq a
 a
dt
d  T p 
dt
dqp
e
d  Ta
dt
dt
=
 p
p
a
a e p = condutividade térmica da amostra e padrão, respectivamente.
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Aplicação a compostos orgânicos
Composto orgânico
DTA e DSC
Identificação
Estabilidade
térmica
Temperatura de
fusão e ebulição
Polimorfismo
Pureza
Análise quantitativa
Reações químicas
Entalpia
Catálise
Cinética de reação
Diagrama de fases
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Aplicação a compostos inorgânicos
Composto inorgânico
DTA e DSC
Identificação
Estabilidade
térmica
Temperatura
de fusão
Análise quantitativa
Polimorfismo
Entalpia de transição
de fase
Reações no estado
sólido
Reações a altas
temperaturas
Entalpia de
dissociação
Cinética de reação
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Aplicação a polímeros
Polímero
DTA e DSC
Identificação
Estabilidade
térmica
Reações de
oxidação
Temperatura de
fusão e
cristalização
Temperatura de
transição vitrea
Polimorfismo
Análise quantitativa
Cinética
Entalpia de cristallização
e de fusão
Polimerização
Decomposição
Capacidade calorífica
Cristalização
Entalpia de reação
Diagrama de fases
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Determinação de pureza por DSC
Equação de van’t Hoff
Endo 
Ácido benzóico
RTo2 x2
To  T f =
H f
100%
98,6%
• To = temperatura de fusão do
composto puro
• Tf = temperatura de fusão do
97,2%
composto impuro
• Hf = entalpia de fusão do
Temperatura (o C)
composto puro
• x2 = fração molar da impureza
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Endo 
Transições sólido-sólido por DSC
monoclínica
romboédrica
cúbica
líquida
Temperatura (o C)
Tetracloreto de carbono
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Fusão em sistemas fora do equilíbrio termodinâmico
Fusão em condições de superaquecimento
100oC/min
 Endo
60oC/min
20oC/min
5oC/min
1oC/min
T (o C)
Curvas de DSC para o poli(óxido de metileno).
Cristais de cadeia extendida
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Endo 
Identificação de Polímeros – DSC e DTA
PA-6
PA-6,6
POM
PEBD
PEAD
PP
PTFE
Temperatura ( oC)
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
OIT - Degradação termo-oxidativa
OIT é um teste de envelhecimento acelerado.
• Fornece uma comparação da resistência relativa de materiais à
oxidação.
• O teste consiste em aquecer a espécie a uma temperatura elevada (200
oC) em um DSC, sob atmosfera de nitrogênio.
• Estabilizada a temperatura, a atmosfera inerte é substituída por fluxo de
oxigênio.
• tempo zero: o momento da troca de gases é considerado como início da
medida.
• O tempo decorrido entre a primeira exposição da amostra ao oxigênio e
a onset extrapolada ca curva de oxidação corresponde ao tempo OIT
para a amostra.
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
OIT para o PE a 200C com e sem estabilizante
 Exo
200 oC
+ estabilizantes
Polietileno
Tempo
ASTM D3895
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
Differential Thermal Analysis (DTA)
Can be conducted at the
same time with TGA

DTA measures temperature difference between a sample and an
inert reference (usually Al2O3) while heat flow to the reference and
the sample remains the same
Exothermal dQ/dT
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Temperature

DSC measures differences in the amount of heat required to increase
the temperature of a sample and a reference as a function of
temperature
Differential Scanning Calorimeter
Differential Scanning Calorimetry
(DSC)

To heat a sample and a reference with the same heating rate requires different
amount of heat for the sample and the reference. Why?
On the X-axis we plot the temperature, on the Y-axis we plot difference in heat
output of the two heaters at a given temperature.
Heat flow

Heat Q
=
Time
t
Heat Flow
Temperature
Heat flow
Q t
Q
=

=
= Cp
Tem perature rate
t T T
Major difference between TGA and
DTA (DSC)

TGA reveals changes of a sample due to weight, whereas DTA and DSC
reveal changes not related to the weight (mainly due to phase transitions)
Types of Phase Transitions

First order transitions, where first and second derivatives of
thermodynamic potentials by temperature are not 0
  2 G 
 G 
 0

 = S  0, 
2 
 T  p
 T  p

Examples: crystallization and melting

Second order transitions where the first derivatives of thermodynamic
potentials by temperature are 0 and the second derivatives are not 0

  2 G 
 G 
 0

 = S = 0, 
2 
T  p
 T  ptransition
Examples: ferromagnetic
– diamagnetic
Differential Scanning Calorimeter
Parts:
 Isolated
box with 2 pans
 Heating
element and
thermocouple
 Liquid
nitrogen
 Nitrogen
gas
 Aluminum
pan
Differential Scanning Calorimeter
Differential Scanning Calorimeter
Perkin Elmer DSC 7
Platinum sensors
Sample heater
Reference heater

Temperature range 110 – 1000 K

Heating rate 0.1 – 500 K/min
(normally 0.5 – 50 K/min)

Noise ± 4 mW

Sample volume up to 75 mm3
An Example of Phase Transitions
Studied by DSC
Melting and freezing of water in ordered
mesoporous silica materials.
Pore size increases from 4.4 to 9.4 nm in the
series SBA-15/1 to SBA 15/8
A.Schreiber et al. Phys.Chem.Chem.Phys.,2001,3,1185-1195
DSC in Polymer Analysis
Main transitions which can be studied by DSC:



Melting
Freezing
Glass transition
Polymers in Condensed State
Lamellar crystals
and Clusters
Crystallinity concept
the molecules are much
larger than the crystals
Chain folded
1. Fold length 5 -50 nm
2. Best grown from dilute
solution
3. Metastable lamellae because
of the large fold surface area
Extended chain: presents
equilibrium crystals.
1. Produced by annealing:
e.g. polyethylene
polytetrafluoroethylene
polychlorotrifluoroethylene
2. Produced by crystallization during
polymerization:
e.g. polyoxymethylene
polyphosphates, selenium
Glassy amorphous
1. Random copolymers
2. Atatic stereoisomers
e.g. PS, PMMA, PP
3.Quenched slow
crystallizing
molecules
e.g. PET, PC
and others.
Glass Transition


The glass transition temperature, Tg,
is the temperature at which an
amorphous solid, such as glass or a
polymer, becomes brittle on cooling,
or soft on heating.
More specifically, it defines a pseudo
second order phase transition in which
a supercooled melt yields, on cooling,
a glassy structure and properties
similar to those of cristalline materials
e.g. of an isotropic solid material.
Exothermal
Exothermal
How to observe Tg
Temperature
Experimental curves on heating after cooling at 0.0084 K/min (1), 0.2 K/min (2)
0.52 K/min (3), 1.1 K/min (4), 2.5 K/min (5), 5 K/min (6), and 30 K/min (7).
Typical DSC Curve of a Thermoplastic
Polymer
DSC
Sample: PET80PC20_MM1 1min
Size: 23.4300 mg
Method: standard dsc heat-cool-heat
Comment: 5/4/06
File: C:...\DSC\Melt Mixed 1\PET80PC20_MM1.001
Operator: SAC
Run Date: 05-Apr-2006 15:34
Instrument: DSC Q1000 V9.4 Build 287
Tm
1.5
245.24°C
Tc
1.0
Heat Flow(W/g)
Tg
137.58°C
20.30J/g
79.70°C(I)
0.5
228.80°C
22.48J/g
81.80°C
75.41°C
Cycle 1
144.72°C
0.0
-0.5
Exo Down
0
50
100
150
Temperature (°C)
200
250
300
Universal V4.2E TA Instruments
Heat Flow -> exothermic
Typical DSC Curve of a Thermosetting
Polymer
Cross -Linking
(Cure)
Crystallisation
Glass
Transition
Melting
Temperature
Oxidation
Differential Scanning Calorimetry
PET
2
Melting
1.5
Heat Flow (W/gm)
ENDOTHERMIC
Glass Transition
1
0.5
0
0
50
100
150
200
250
300
-0.5
-1
-1.5
Crystallization
EXOTHERMIC
Temperature (C)
Sample: Polyethylene terephthalate (PET)
Temperature increase rate: 20°C/min
Temperature range: 30°C - 300°C
350
Lista de exercícios TG
1) Qual o princípio desta técnica ?
2) Discuta os principais fatores que interferem nas curvas de TG.
3) Quais são as principais aplicações desta técnica ?
4) Comente que informações (dados) é possível extrair desta técnica (TG e DTG)
5) Explique e cite algum exemplo de como é possível determinar a composição de um material
desconhecido. Esta análise é qualitativa ou quantitativa ?
6) Como se avalia a estabilidade térmica de uma amostra por esta técnica ?
7) É possível avaliar a cinética de um processo por TG ?
8) Você pensa em utilizar esta técnica na sua pesquisa ? De que forma seria possível utilizá-la ?
Que informações você conseguiria obter ?
Lista de exercícios DSC/DTA
1) Qual o princípio destas técnicas ? Compare DSC e DTA.
2) Discuta os principais fatores que interferem nas curvas de DSC e DTA.
3) Quais são as principais aplicações destas técnicas ?
4) Comente que informações (dados) é possível extrair destas técnicas.
4) Explique e cite algum exemplo de como é possível avaliar a miscibilidade de blendas
poliméricas através destas técnicas ?
5) Como se determina o grau de cristalinidade de um polímero por meio das técnicas de
DSC/DTA ? Cite algum exemplo.
6) Explique o que significa o termo “história térmica da amostra”. Quando se faz somente um
aquecimento e quando é necessário fazer dois aquecimentos
(aquecimento/resfriamento/aquecimento) ?
7) Discorra sobre os tratamentos térmicos que geralmente se faz com uma amostra (annealing,
quenching).
8) Você pensa em utilizar esta técnica na sua pesquisa ? De que forma seria possível utilizá-la ?
Que informações você conseguiria obter ?