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W f 1 En«fv«tteM • Nuel—m
AUTARQUIA ASSOCIADA A UNIVERSIDADE
DE SAO WVULO
DOPAGEM DE SILÍCIO MONOCRISTAUNO PELA
TRANSMUTAÇÃO COM NEUTRONS
JOSÉ RICARDO SEBASTIÃO
Dissertação apresentada como parte
dos requisitos para obtenção do Grau
de Mestre em Tecnologia Nuclear.
Orientador:
Dr. Rajendra Narain Saxena
São Paulo
1992
DOPAGEM DE SILÍCIO MONOCRISTAUNO PELA TRANSMUTAÇÃO
COM NEUTRONS
JOSE RICARDO SEBASTIÃO
Dissertação apresentada como parte
dos requisitos para obtenção do Grau de
Mestre em Tecnologia Nuclear.
Orientador: Dr. Rajendra Narain Saxena
São Paulo
1992
ÍNDICE
INTRODUÇSO
CAPITULO
I
Estrutura cristalina do SI e materials send.condutores
1.1
Estrutura cristalina do Si........
04
1.2
Estados de energia dos elétrons em um cristal...
04
1.2.1
Condutores , isolantes e semicondutores
07
1.2.2
Propriedades básicas dos materiais semicondutores ... 08
1.2.3
Problemas na dopagem do Si pelo método convencional.. 10
1.3
Mercado do Si
13
1.4
Crescimento de monocristais de Si
14
CAPITULO I I
Dopagem
do
Silicio
pela
Transmiutaçâo
com
Neutrons
Técnica
e
Metodologla.
11.1
Introdução
11.2
Considerações gerais sobre reaçSes
17
nucleares
no
processo NTD
18
II.2.1
ReaçSes nucleares induzidas pelos neutrons
19
11.3
Relação entre dose de neutrons e Resistividade
24
11.4
Danos causados pela irradiação e tratamento Térmico pós
irradiação
28
II.5
Medição da resistividade nas lâminas de Si,
30
CAPITULO III
Equipamentos Utilizados e Procedimentos
11.1
Introdução
33
11.2
Reator lEA-Rl
34
11.3
Dispositivo de irradiação do Si
34
11.4
Arranjo experimental
para
monitoração
da
ativi
—
dade residual de P^* do cristal de Si
36
11.5
Detectores utilizados
37
11.5.1
Detector SPND
37
11.5.2
Detectores gama-Detectores de Cintilação
40
11.5.3
Detectores Beiger - Muller
41
11.6
Monitoração de Fluxo de neutrons
41
11.7
Calibração do detector Geiger
43
11.8
Calibração do detector SPND
46
CAPITULO IV
Resultados Exper1mentais
IV.1
Medida do fluxo de neutrons
48
IV.2
Medida do fator "self-shielding" e razão de cádmio ... 51
IV.3
Determinação do perfil vertical do fluxo de
neutrons
na posição de irradiação das amostras de Si.....
IV.4
Determinação da eficiência do detector
56
Geiger—Mueller
e cá4culos pelo método de Monte Carlo............
58
IV.5
Calibração do detector
62
IV.6
Irradiação de tarugos e lâminas de Si no Reator lEA-Rl
SPND
do IPEN-CNEN/SP
IV.7
Análise da Homogeneidade na Resistividade das
63
Lâminas
de Si Dopadas pela Técnica NTD.
,
70
CAPITULO V
DiscussSo dos Resiütados e ConclusSo.
73
Aos meus filhos
AGRADECIMENTOS
-
Ao
Dr.
Rajendra
orientação,
Narain
Saxena,
incentivo
e
pela
compreensão
oportunidade,
nos
momentos
difíceis no transcorrer deste trabalho.
- Â Agência Internacional de Energia Atômica ( lAEA ) ,
financiamento do
projeto
trabalho de irradiação
de
para
o
pelo
desenvolvimento
do
monocristalino
no
silicio
Reator lEA-Rl do IPEN.
- Ã Empresa Heliodinâmica, em especial
Eng-
Reinaldo,
pelo
ao
fornecimento
Sr
Valentino
das
amostras
e
de
monocristais de silicio e tratamento térmico.
- Ao
Dr.
Mauro
da
Silva
Dias,
pelo
precioso
sugestSes, sem o qual grande parte deste
apoio
e
trabalho
nSo
equipe
do
teria sido alcançado.
-
Ã
Dr-
Marina
laboratório
Fallone
de
Koskinas
Metrologia
e
a
Nuclear
sua
do
IPEN,
pelas
medidas e preparação de amostras.
- Ao Sr Robert, .do Laboratório de Microeletrônica
pelas
sugestSes
monocristais
- Ao Dr.
K.
fornecimento
de
amostras
POLI,
de
de Silicio.
Heydorn,
Dinamarca,
e
da
do
pela
desenvolvimento
Laboratório
orientação
do
trabalho
Nacional
na
de
monocristais de Silício.
- A todos os Componentes da Divisão TFF.
de
Riso,
condução
do
irradiação
dos
RESUMO
Transformação nuclear do silicio
de fosforo após a reação de captura de
Si^** (n,;^) Si^*
um
em
núcleos
neutron
térmico
. P^* + (T
foi desenvolvido em uma técnica eficiente para
monocristais
de
silicio
com
fósforo.
dopagem
Devido
a
dos
melhor
homogeneidade e precisão de dopagem que resultam do processo
"Nuclear
Transmutation
Doping
-
(NTD)",
um
material
semicondutor com características muito superiores
para aplicações
em
diversos
dispositivos
do
é
obtido
que
quando
obtido com dopagem quimica convencional.
Um
dispositivo
especial
foi
projetado,
construido e instalado junto ao núcleo do reator de pesquisa
lEA-Rl,
de
2
MW,
tipo
piscina,
monocristais de silicio de
até
4
Medidas extensivas e cuidadosas de
para
irradiação
polegadas
um
de
perfil
de
diâmetro.
vertical
de
fluxo de neutrons na posição de irradiação foram realizadas.
A irradiação é controlada por dois detectores de prata
"self-powered" instalado junto ao dispositivo. A dose
de neutrons é medida por
monitore^
de
cobalto
tipo
final
irradiados
Junto com cristais de silicio.
Os
experimentos
realizados
mostram
a
possibilidade de irradiação de cristais de silicio de até 40
cm de comprimento ( dois tarugos de
20
cm
de
comprimento
cada um ) resultando numa uniformidade de dopagem melhor
que 10% (axial) e
2.7.
(radial).
Valores
de
resistividade
finais da ordem de 32-35 Ocm foram alcançados para
de silício de alta resistividade tipo
irradiação durante
neutrons
um
periodo
de
float-zone
28-30
do
horas
8-9., 10*'' n/cm^). A produção comercial do
cristais
(FZ)
(dose
com
de
silicio
NTD com uma capaàidade modesta de aproximadamente 400 Kg por
ano, parece viável dentro do presente esquema de operação do
reator.
ABSTRACT
Nuclear
transformation
of
silicon
into
phosphorus nuclei following thermal neutron capture reaction
Si^" ln,r)
has been developed in to
Si'*
a
> P^' + ft-
very
efficient
technique
doping monocrysta1line silicon with phosphorus.
superior doping homogeneity
doping accuracy
(
for
Because
of
(small spreading resistance) and
resistivity
very
close
value) which results from the neutron
to
the
target
transmutation
doping
NTD process, a far better semiconductor material is obtained
, far a number of devices applications,
than
what
can
be
obtained through conventional chemical doping.
A special irradiation rig has
constructed and installed at
the
2
MW
been
pool
designed
type
lEA-Rl
research reactor for doping single crystals of silicon up to
4
inches
in
diameter.
Very
careful
and
extensive
measured of vertical neutron flux profile at the irradiation
position
have
been
controlled by two
carried
silver
out.
self
The
irradiation
powered
neutron
is
detectors
placed close to the crystal positipn. The final neutron dose
is measured by cobalt monitors which are irradiated
together
with the silicon crystals.
Test experiments indicate the possibility
of
irradiating up to 40 cm long crystals ( two peaces of 20
cm
each ) resulting in the doping
10
uniformity
percent (axial) and 2 percent (radial).
better
Target
than
resistivity
values of the order of 32-35 Ocm have been reached for float
zone
(FZ)
high
resistivity
silicon
crystals
irradiated
through a period of approximately 28-30 hours (neutron
dose
8-9.10*^ n/cifl^). Commercial production of NTD silicon
with
the modest capacity of approximately 400 Kg for
possible considering the present
reactor.
operation
year
seems
schedule
often
INTR0DUÇ20
A descoberta do elemento silicio ( Si )
volta do século XIX nas décadas de IO, e 2 0 .
data
Este
por
elemento
não se encontra livre na natureza, mas sim principalmente na
forma de óxidos e silicatos. O silicio está presente no
e estrelas e é um
componente
principal
de
uma
sol
série
meteoritos conhecidos como aerolitos C 3 8 ] . O silicio
de
perfaz
25,7 7. da crosta terrestre, em peso, e é o segundo
elemento
mais
quartzo,
abundante,
depois
do
oxigênio.
ametista, ágata, pedra e opala são
Areia,
algumas
das
formas
no
qual o silicio aparece como óxidos. Granito, asbestos, mica,
etc, são exemplos de minerais silicatos. A tabela I
ilustra
o elemento Si com suas propriedades fi sicas mais relevantes.
São inúmeras as aplicações do
areia e argila o silicio
tijolo. O Si pode ser
é
usado
empregado
Si.
para
como
Na
fazer
forma
de
concreto
material
e
refratário
para trabalhos à altas temperaturas. Na forma de.silicatos é
utilizado na fabricação de esmaltes, cerâmicas, etc. Silica,
como areia, é um dos principais ingredientes do vidro, que é
um
dos
materiais
mais
econt^micos,
com
excelentes
propriedades mecânicas, óticas, térmicas e elétricas. O Si é
um componente importante na fabricação do aço; sendo
carbeto de silicio é
um
dos
mais
importantes
que
o
abrasivos,
o
utilizados em lasers para produzir luz coerente
de
4500
A
Uma das grandes utilizações do Si da qual trata
o
C383.
presente
trabalho,
semicondutor.
O
é
o
emprego
emprego
de
do
Si
como
dispositivos
iniciou-se nos EUA, quando em 1948
material
semicondutores
foram
desenvolvidos
70
uso
os
transistores. • V'.
Desde a
material semicondutor
década
tem
de
crescido
o
muito
atualmente, o consumo mundial é de mais
de
do
Si
como
rapidamente,
6000
e
toneladas
tabela
1.
Propriedades
físicas
mais
relevantes
elemento Si.
Elemento
: Silício
Símbolo
: Si
Classificação periódica
: Grupo IV A
Numero atômico
: 14
Massa atômica
: 28.086
Isótopos naturais
: 28 , 29 e 30
Abundância isotópica
: Si^° ( 92.27% )
Si^^ ( 4.68% )
Si^° \ 3.05% )
Densidade
: 2.33 g/ cm^ ( 25° C )
Ponto de fusão
: 1410° C
Número de valência
: 4
Forma
: Cúbica face centrada, tipo
cristalina
diamante.
do
por ano. O silicio
é
usado
elétricos e eletrônicos,
na
maioria
desde
dos
circuitos
dispositivos
integrados
computadores e microprocessadores e em tiristores de
para
grande
volume para alta voltagem [ 4 ] .
Para ser usado nestes dispositivas, o silicio
precisa ser dopado com outro
elemento.
usados sao o boro que produz
um
fósforo
que
produz
um
Os
elementos
semicondutor
semicondutor
fundição
e
formação
do
monocristal,
semicondutor com variações
na
tipo—p
tipo
N.
tradicional de dopagem incorpora o elemento
utilizado
mas
resistividade
um
novo
O
no
método
da
produz
um
longo
técnica
chamada de Dopagem por Transmutação com
de
do
de
15
dopagem
de
silicio tipo N baseado em um processo puramente nuclear
solucionou este problema. Esta nova
o
método
cerca
de
e
estágio
ao
volume do cristal de até 3 0 % . Entretanto, há
anos vem sendo
mais
que
dopagem
é
CNTD3,
e
Neutrons
produz semicondutores do tipo N com variações muito pequenas
no valor da resistividade, mesmo para cristais
com
volumes
grandes.
O
desenvolver
silicio
uma
NTD,
superiores,
objetivo
do
presente
para
produzir
material
de
metodologia
que
e
é
vai
um
possibilitar
eletro—eletrônica a produção de
à
no
é
Brasil
o
características
indústria
dispositivos
tais como tiristores e diodos.
Estes
custo bem maior que os
dispositivos
outros
trabalho
nacional
de
potência,
dispositivos
produção no Brasil permitiria a substituição
tem
comuns
de
um
e
uma
sua
parte
das importações.
O desenvolvimento deste método visa,
também,
a implantação de um laboratório de controle de qualidade dos
cristais
de
silicio
atividade residual do
irradiados,
cristal
disso, este laboratório deve
para
após
ter
a
a
verificação
irradiação.
condições
de
da
Além
medir
precisão a dose de neutrons recebida pelo cristal durante
irradiação,
possuindo
todos
os
com
a
equipamentos
convencionalmente utilizados em espectroscopia gama.
o
capitulo
I
do
presente
trabalho,
apresenta uma discussão sobre a estrutura cristalina do Si e
materiais semicondutores.
O capitulo
II
apresenta ' a
metodologia
da
técnica NTD.
A
descrição
do
método
experimental
encontra-se no capitulo III.
A parte experimental
e
resultados
obtidos,
encontra—se no capitulo IV.
Finalmente,
no
capitulo
Discussão dos Resultados e Conclusão.
V
encontra-se
a
CAPITULO I
ESTRUTURA CRISTALINA D O S I L I C I O E M A T E R I A I S SEMICONDUTORES
1.1 Estrutura Cristalina do Silício
Chamamos de substância
substância cujos
átomos
estSo
cristalina,
dispostos
qualquer
regularmente
no
espaço, ( fig.1.1.1 }
Na
figura
1.1.2
ilustramos
estrutura cristalina do silicio.
1.1.2 que os átomos
B,
C,
D,
Pode—se
e
E
uma
notar
formam
parte
pela
um
da
fig.
tetraedro
regular, com o átomo A exatamente no centro. Assim, o
átomo
A esta à mesma distância dos quatro átomos mais próximos
C, D,
e
E.
Estes
átomos
formam
entre
si
uma
B,
ligação
covalente, também chamada de ligação tetraédrica neste caso,
possuindo uma profunda influência sobre as propriedades
dos
materiais semicondutores.
1.2 Estados de Energia dos Elétrons em um Cristal
Os estados de
energia
dos
elétrons
cristal, em sua forma geral, é extremamente
complexo,
em
um
pois
os elétrons, além de serem atraídos pelos núcleos dos átomos
que formam a rede cristalina,
elétrons.
Aplicando-se
a
são
repelidos
mecânica
quântica
pelos
para
outros
este
problema, a equação de schroedinger assume a forma.
h
<- 9
2m
—s.
-2
Õy.
õy
2
S
dz
E - V(r. )
V
t
= O eq. 1
J
V
t
V
-•
'\,Na eq. 1 os indices i e
distinguir
as
¿oordenadas
dos
j
são
diferentes
usados
elétrons
para
e
o
somatório se estende a todos os elétrons do cristal.
A
energia
potencial
V(r^J
pode
ser
¡ g .
1 . 1 . 1 .
E s t r u t u r a
de
uma
s u b s t a n c i a
c r i s t a l i n a
ig.
1 . 1 . 2 .
D e s e n h o
e s q u e m á t i c o
de
uma
l i g a ç ã o
t e t r a e d r
i ca
decomposta em dois termos, um que só depende da
posiçSo
do
elétron i, V ( r ^ ) , e que corresponde à energia potencial
do
elétron i no
do
campo
elétrico
cristal, e um segundo
dos
termo,
nücleos
dos
'^a^'^j.j^*
átomos
corresponde
à
energia potencial do elétron i. no campo elétrico de todos
os
outros elétrons e que portanto depende da' posição
de
todos
os elétrons do cristal.
Desprezando
o
termo
V (r
2
)
da
energia
V J
potencial, a eq.l assume a forma
^
2
= O eq. 2
d'
2m
A solução da equação 2 pode ser escrita sob a
forma [283:
., r
)
=
v/(
da
uso
1
) V<
? 3
)
..V(r
equação
)
eq.
implica
que
probabilidade de encontrar o elétron i no ponto i^^» |
|»
depende apenas de r , isto é, da coordenada do elétron i
em
relação a uma origem arbitrária . Desta forma a
de
equação
schroedinger se reduz a
E^- V(? )•
2m
ãy^
ãz" J
= O
eq. 4
m
Onde V(r) é o potencial no qual o elétron esta se movendo
(
potencial dos núcleos
k
dos átomos do cristal
serve para distinguir as
diferentes
) e o Índice
soluções.
A
eq.4
se
aplica a qualquer elétron do cristal, isto é, o somatório da
equação 1 foi' ..transformado
idénticas,
q u a n d o
em
desprezamos
podemos estudar o movimento de
um
o
sistema
termo
cada
estivesse sozinho na rede cristalina.
elétron
de
n
r^.
como
equações
>.
Assim
se
ele
Devido
à
núcleos em um cristal,
regularidade
o
potencial
da
disposição
V(r)
é
periódico
espaço. Essa periodicidade da rede cristalina
restrições â. forma das soluções da eq.4, que
dos
impSe
são
no
certas
expressas
pelo teorema de Bloch [283, [263 .
O potencial do elétron no campo de
um
átomo
ionizado é dado por
V = - q^
onde r e a
eq.i.2.1
distancia entre o elétron e
o
núcleo
do
átomo
ionizado. Este potencial esta representado na fig.1.2.1
Considerando
um
"cristal
unidimensional",
isto é, o conjunto formado por uma linha de átomos ionizados
e uma série de elétrons, o potencial de qualquer
um
desses
elétrons no campo dos átomos ionizados esta representado
figura 1.2.2. Como para um potencial deste tipo nao
uma solução analítica da equação
de
schroedinger,
na
existe
pode—se
substitui-lo por um potencial que, em certas condições ,
parece com o potencial do cristal, e para o qual
a
se
solução
de schroedinger apresenta uma solução simples. Nesse
modelo
mostrado na figura 1.2.3 e sugerido
Penney
por
Kroning
e
(1931), o potencial periódico consiste em um número infinito
de barreiras de potencial de
larguras
b,
com
regiões
de
potencial zero de largura a entre as barreiras. A altura das
barreiras é V .
o
A solução deste potencial periódico diz que o
movimento dos elétrons em um cristal unidimensional só
acontecer em determinadas
faixas permitidas de
faixas
energia
faixas chamada^ de faixas
de
[283»
proibidas
movimento dos elétrons é muito
energia
[263.
de
atenuado
chamadas
Existem
energia,
e
pode
eles
de
outras
aonde
o
encontram
grande dificuldade para se propapagarem no cristal. Portanto
um elétron em um cristal só pode se propagar se sua
estiver dentro de uma das faixas permitidas.
energia
ig. 1 . 2 . 1 .
Energia
átomo
potencial
ionizado
de
um
e l é t r o n
nas
vizinhanças
de
um
i g . l . E . 2 .
Energía
potencial
Unidimensional
dos
eletrons
no
interior
de
um
cristal
OJ
C
C
0)
Q.
<7i
C
c
o
Í.
to
Q.
O
-a
Í-
en
o
c
Q)
4J
(M
O
Q(Ù
-O
>
O
>
O
0)
O
00
eu
1.2.1. Condutores, Isolantes e Semicondutores
Em um cristal, os elétrons
sempre
os
estados
de
menor
tendem
energia.
Assim
a
ocupar
as
faixas
permitidas mais baixas estão sempre cheias.
Se existir um número suficiente
no cristal para encher
completamente
um
de
certo
elétrons
número
de
faixas permitidas, deixando as outras vazias, os elétrons do
cristal quando submetidos
a um campo elétrico, nSo podem se
propagar, pois qualquer movimento
aumentaria
sua
energia,
colocando - os dentro da faixa proibida. Nesse caso
dizemos
que o cristal é um isolante.
Se,
por
outro
lado,
parcialmente uma das faixas permitidas,
mover - se com facilidade sob a ação
enchem
os
de
apenas
elétrons
campos
passando para estados de energia ligeiramente
podem
elétricos,
maior.
Nesse
caso, o cristal pode ser um condutor, um semicondutor, ou um
semimetal.
Em
um
condutor,
as
faixas
permitidas
parcialmente cheias possuem um grande número de elétrons. Em
um semicondutor ou semimetal, as faixas parcialmente
possuem
um
pequeno
número
completamente cheias;
em
corrente é menor
nos
que
de
ambos
elétrons
os
metais.
semicondutor e um semimetal é que
absoluto um semicondutor
se
torna
casos
A
ou
estSo
a
quase
condução
diferença
na
cheias
temperatura
isolante,
da
entre
do
um
zero
enquanto
um
semimetal continua a conduzir corrente.
1.2.2. Propriedades Básicas dos Materials Semi Condutores
'\,A fig. 1.2.2.1 mostra as ligações
dos átomos de silício , em uma representação
covalentes
bidimensional,
através de segmentos de reta.
Como
os
elétrons
de
valência
dos
semicondutores
formam
pares
covalentes,
eles
normalmente livres como no caso dos metais. Em
nSo
temperaturas
muito baixas, próximas do zero absoluto, em que as
covalentes se mantém praticamente
intactas,
o
ligaçSes
cristal
comporta praticamente como um isolante. Entretanto à
que a temperatura aumenta, algumas
ligações
sSo
medida
covalentes
rompem, devido à agitação térmica. Em conseqüência,
um
elétrons ficou livre para vagar por todo o cristal, e
um "vazio" em uma das ligações covalentes do
se
se
dos
ficou
cristal.
Este
"vazio" é chamado de lacuna.
Quando uma ligaçâío covalente está
incompleta,
isto é, quando existe um lacuna, o elétron do átomo
pode deixar sua
ligação
covalente
e
vir
vizinho
preencher
este
"vazio". Com isto, entretanto, o elétron deixa um buraco
sua posição original, que por sua vez
pode
ser
preenchido
por outro elétron. Assim um lacuna pode " caminhar " por
cristal, na direção contrária á do
movimento
em
dos
um
elétrons
que procuram enche - lo.
Quando um semicondutor não
em
quantidades
propriedades,
intrínseco.
suficientes
dizemos
Em
um
que
para
se
contém
alterar
trata
de
impurezas
-
um
semicondutor .intrínseco
lhe
semicondutor
o
número
elétrons é igual ao número de buracos. A adição de
quantidades de outras substâncias
modificar consideravelmente
Essas
impurezas
podem
as
a
um
substituir
os
do
de
pequenas
semicondutor
propriedades
as
pode
material.
átomos
da
cristalina ( impurezas substitucionais ) ou ocupar
rede
posições
entre os átomos da rede ( impurezas intersticiais ) .
Na prática as propriedades dos semicondutores
são controladas atravéz da adição
concentrações
certas
em
impurezas
certos
elementos
pentavalentes { arsénio, fósforo, antimonio ) e
trivalentes
mais
medidas.
impurezas
As
substitucionais
cuidadosamente
de
usadas
são
( boro, alumínio, gálio, índio ) .
Analisando o caso em que acrescentamos
a
um
ig.
1 . 2 . 2 . 1 ,
R e p r e s e n t a c a o
b i d i m e n s i o n a l
de
um
c r i s t a l
de
s i l i c i o
semicondutor puro. ( o silicio ) , uma pequena quantidade
de
uma impureza pentavalente ( por exemplo, o fósforo ) ; alguns
Átomos do fósforo ocupam o lugar dos átomos
do
silicio
no
cristal, ficando elétrons livres para vagar pelo cristal.
Como os átomos
das
impurezas
pentavalentes
cedem elétrons ao cristal, essas impurezas sâo
impurezas doadoras ou impurezas tipo N
inicial de negativa,
Os
dependem
a
letra
n
de
é
a
referindo — se à carga do elétron ) .
elétrons
livres
semicondutor são chamados de
As
(
chamadas
propriedades
fortemente
e
um
portadores.
elétricas
do
lacunas
seu
dos
conteúdo
condutividade o- devido às impurezas
em
semicondutores
de
impurezas.
A
um
semicondutor
é
dada pela expressão:
=
q N fj
eq. (1.2.2.1)
onde q^ é a carga do elétron, N
é
ionizadas por unidade de volume
e
o
número
é
a
de
impurezas
mobilidade
dos
portadores de carga.
à temperatura ambiente, a maioria das impurezas se
encontra ionizada, contribuindo para a condutividade
e
concentração não ultrapassa a 5 x
Nestas
10***
átomos/cm^.
condii;;Ses a impureza ocupa um lugar substitucional
na
sua
rede
cristalina, ocupando a posi^So de um átomo de silicio.
1.2.3.
Problemas
na
EXopagem
do
Silicio
pelo
Método
Convenci onal.
Para,modificar
silicio, uma certa
as
quantidade
características
de
originais
impurezas
é
do
adicionada
alterando a sua condutividade. Este processo é denominado de
'
,
j
. i i:(
ii.; '
f
vimos anteriormente, ó denominado
.
ipa;.
; : "5,
semicondutor
ÍIO
j
á
intrínseco.
Assim, para poder ser utilizado na confecção de dispositivos
eletrônicos, o silício precisa ser convenientemente
uma vez que o monocristal de silicio intrínseco
resistividade muito alta, maior do que 200
do
processo
de
crescimento
do
dopado,
possui
Ocm,
uma
dependendo
monocristal,
nSo
sendo
adequado para a passagem de corrente elétricase a impureza dopante acrescentada ao silicio
da familia III-A
da
tabela
periódica,
o
for
semicondutor
designado como sendo do tipo P, pois sua condutividade
predominantemente devida ao
excesso
portadores positivos de carga.
de
Neste
buracos,
caso
as
será
que
são
lacunas
buracos são chamados portadores majoritários e
os
é
ou
elétrons
da banda de condução, portadores minoritários. O dopante
no
caso é chamado de receptor.
Agora, se a impureza dopante pertencer
V-A, o semicondutor resultante é
tipo N, e
sua
condutividade
designado
será
à
como
devida
ao
familia
sendo
do
excesso
de
elétrons que são portadores negativos de carga, sendo
agora,
os
portadores
majoritários
e
as
estes
lacunas,
portadores minoritários. A impureza dopante é
os
chamada
de
doadora.
No método tradicional, a dopagem é feita por
da incorporação-de uma pequena
quantidade
ordem de ppba) no
fundição
monocristal
(
elementos mais
estágio
métodos
de
Czochralski
comumente
adotados
ou
do
e
dopante
crescimento
Float
como
meio
zone
dopantes
(da
do
).
Os
para
o
silicio são o Boro (que produz um semicondutor do tipo P)
e^
o Fósforo (que produz um semicondutor do tipo N ) .
O Boro possui um coeficiente de segregação (que
um parámetro que fornece a razão
entre
a
concentração
é
da
impureza na fase sólida e na fase fundida) próximo de 0.8, o
que faz com que èle apresente uma boa difusão
ao
longo
do
cristal de silicio, produzindo uma dopagem uniforme.
Na
dopagem
do
monocristal
de
Si
com
P,
obtemos
uma
resistividade
r i-õtíT
maior
próximo
à
borda
no ; ontro, já que o fósforo
ntxa
tende
concentrar na fase liquida, devido ao seu baixo
a
haver
outro'
elemento
tipo N com coeficiente de distribuição maior
fósforo, os semicondutores do tipo
N
são
pelos doadores de carga (elétrons). Como
os
mais
adequado
dopante
que
o
dos
buracos,
-z construção
dispositivos de potência. Mas a grande variação
na
e
corrente
aplicados
a
estes
principalmente em dispositivos de grande
o
de
dopagem
em diferentes pontos do silicio tipo N limita os valores
voltagem
do
responsáveis
dos
para
muito
mobilidade
elétrons é muito maior do que a mobilidade
silicio do tipo N é
do
a
se
coeficiente
de distribuição ( aproximadamente 0.35 ) . Este fato é
negativo, pois, além de não
do
da
dispositivos,
volume,
reduzindo
muito o desempenho e a durabilidade destes.
Alguns procedimentos de
cristais
foram
desenvolvidos
tentando
crescimento
compensar
dificuldades. Bradshaw e Mlavsky C3] fizeram
de
estas
puxamentos
de
cristais de Si dopando-o com fósforo num processo de fusão a
vácuo, aonde usou - se a
razão
de
evaporação
do
durante a fusão, por compensação do aumento de
fósforo
concentração
do fósforo, causado pela segregação.
Podemos encontrar
ainda
na
outros métodos e - procedimentos de crescimento
literatura
de
cristais
tentando solucionar este problema [3D. Contudo tais
necessitam de rigorosos controles simultáneos dos
cinéticos,
incluindo
evaporação,
segregação,
métodos
processos
e
reaçSes
liquido - vapor.
O mótodo mais prAtico e eficiente de dopar o
cristal
de
Si
transmutação
puramente
com
com
nuclear.
P
é
nêutrons
Esta
o
método
),
baseado
técnica
semicondutores dó tipo N com variaçSes
valores da resistividade do
NTD,
cristal
(
em
de
dopagem
um
processo
dopagem
muito
produz
pequenas
dopado. As
por
nos
aplicaçSes
nas quais o silicio NTD pode ser utilizado com vantagens
relação ao silício dopado pelo método convencional são :
em
-
Na
confecção
de
retificadores
tiristores de alta potência com grande volume para
altas voltagens. Para transmissão de energia
longas distâncias, os circuitos
de
suportar
elétrica
retificação
e
para
podem
ser
construidos com uro número menor de tiristores feitos com
NTD, de tal modo que o sistema se
torne
mais
Si
eficiente
e
barato.
-O silicio NTD permite que de uma
lâmina
ou
lote
componentes
de
lâminas
idénticos
resistividade. Tal fato
silicio
NTD
na
com
sejam
as
tem
indústria
construidos
mesmas
feito
mesma
vários
características
que
as
aplicações
automobilística,
por
por
do
exemplo,
aumentem consideravelmente, pois no caso de defeitos é
conveniente substituir uma placa eletrônica
de
outra
mais
com
componentes idénticos.
-Microcomputadores,
vem usando cada
vez
mais
componentes
televisores,
com
etc,
resistividades
idénticas feitos com silício NTD.
1.3. Mercado do Silício
Em 1955 iniciou-se o
uso
de
eletrônico em dispositivos semicondutores,
silício
tendo
em
grau
vista
suas propriedades adequadas, abundância e baixo custo, o que
revolucionou o padrão de produçSo e consumo.
Com o rápido
desenvolvimento
da
tecnologia
dos circuitos integrados e, portanto da microeletrônica, e a
rápida expansão do campo de aplicação dos mesmos a partir da
década de 70^'o
uso do silício
tem crescido muito
como
rapidamente.
O
material
silício
semicondutor
monocristalino
grau eletrônico é, portanto, utilizado na grande maioria dos
dispositivos
integrados
elétricos
para
e
eletrônicos,
computadores
e
desde
circuitos
microprocessadores
até
retificadores de grande volume para alta tensão.
A produção mundial de silicio grau eletrônico
policristalino localiza-se
EUA,
Japão
e
toneladas
em
1988.
O
aumento da capacidade de produção foi da ordem
de
170%
Europa, sendo da
ordem
basicamente
de
12.000
nos
de
1983 a 1989 C243.
No
silicio
empresas
grau
Brasil
ainda
eletrônico
brasileiras
existe
policristalino.
atuam
processamento de laminas
confecção de
não
nas
de
dispositivos
produção
Apenas
diversas
silicio,
discretos
que
poucas
etapas
são
usadas
(diodos,
de
do
na
tiristores,
células solares, etc.) e ?-ircuitos integrados.
Atualmente, a empresa
Heliodin&mica
de
São
Paulo é a única que importa cerca de 40 toneladas por ano de
silicio
policristalino
grau
eletrônico
monocristais de silicio, que
são
para
cortados
em
maior parte destas lâminas é destinada para
células solares pela própria empresa e
o
a
produzir
lâminas.
produção
resto
é
A
de
vendido
para a indústria de microeletrônica [93.
A maior
parte
do , silicio
grau
eletrônico
consumido no Brasil está embutida em produtos finais que são
importados, tais como, dispositivos
discretos
e
circuitos
integrados. Em 1988, o montante desta importação alcançou
a
cifra de US* 500 milheSes [243.
1.4. Crescimento de Monocristais de Silicio
Até poder ser usado na confecção
de
dispositivos
semicondutores, o silicio precisa passar por diversas etapas
de processamento. A primeira delas é a obtenção
grau metalúrgico a partir do
quartzo
(grau
de
do
silicio
pureza
da
ordem de 98 a 9 9 % ) . A
seguir,
o
silicio
grau
(grau de pureza da ordem de 99,999999999%)
meio da purificação da
triclorosilana
eletrônico
é
obtido
(SiHCl^).
A
por
figura
1.4.1 mostra, esquematicamente, as operações mais relevantes
do processo de
obtenção
do
silicio
dé
grau
eletrônico.
Inicialmente o silicio de grau metalúrgico reage com cloreto
de hidrogénio anidro em um reator de leito
produzir
uma
mistura
essencialmente
de
fluidizado
clorosilanas.
de triclorosilana (TCS)
silício é condensada e destilada para
Essa
e
para
mistura,
tetracloreto
remover
de
impurezas
e
separar subprodutos. G silicio de pureza eletrônica é obtido
a partir da
triclorosilana
redução, com hidrogénio, em
entre 1000° e llOO'^C. Na
limites máximos
para
purificada
em
um
a
tabela
os
reator
1.4.1
conteúdos
uma
uma
estão
de
reação
de
temperatura
listados
impurezas
os
para
o
silício grau eletrônico.
TABELA 1.4.1 - Requisitos de pureza para o Silicio
1
1
QE
1
ELEMENTOS
TEOR (ppba)
1
1
1 Elementos do grupo III
1
1 Elementos do grupo V
< 1,5
1 Metáis pesados
<
<
<
<
1 Carbono
I Oxigénio
Outros elementos
0,1
1
300
50
0,001
1
1
A
etapa
seguinte
1
consiste
monocristal de silicio a partir
do
em
dois
métodos
de
se
silicio
grau eletrônico em fornos apropriados. No
são usados
!
0,3
<
crescimento
obter
o
policristalino
caso
do
do
silício
monocristal:
SILICIO
GRAU
METALÚRGICO
F o r n o
cao
d e
a
SiO^ + 2C
Si + 2C0
( s)
( 1)
( s )
( g )
r e d u
a r c o
TRICLOROSILANA
Si
(TCS)
R e a t o r
+ 3HC1
( s)
d e
-> SiHCl
+H
3
( g )
(g)
2
(g)
lelto
f l u l d l z a d o
PURIFICAÇÃO
DA
T R I C L O R O S II ANA
c o l u n a s
d e
Si HCl.
Si HCl
( 1 )
(g)
des-
t i l a ç ã o
DEPOSIÇÃO
LICIO
DO S I -
GRAU
ELE -
Si HCl + H
3
(g)
Si + 3HC1
2
(g)
( s)
TRONICO
R e a t o r
t i p o
d e p o s i ç ã o
da
f a s e
d e
a
U
partir
vapor
Fig.1.4.1. Principais etapas do processo de obtenção do Si
grau eletrônico
cowiscAc r:;,c:cf:;L ce cnl-rgía n u c l e a r / s p - 1PE8
( g )
método "Czochralski" ( Cz ) e método "Float Zone" ( Fz ) .
No
método
Cz,
pedaços
policristalino são colocados dentro
quartzo
que
é
aquecido
por
de
um
de
um
aquecedor
silício
cadinho
de
resistivo
de
grafite de alta pureza. Todo este sistema é isolado
e,
vez alcançada a fusão do silício,
pequena
mergulha-se
uma
uma
semente de monocristal de silício orientado na superfície do
silício fundido. Ã medida que a semente vai sendo levantada,
o silício fundido vai se cristalizando ao seu redor formando
o monocristal. O diâmetro do monocristal pode
pela velocidade de
puxamento
e
controle
ser
da
ajustado
temperatura.
Usualmente a semente e o cadinho giram em direções
durante
o
crescimento,
para
homogenizar
opostas,
o
campo
de
o
processo
é
mantida uma atmosfera de argônio na câmara de
puxamento.
A
figura
puxador
temperaturas na fase líquida.
1.4.2,
mostra
Durante
todo
esquematicamente,
um
tipo
Czochralski.
No método
"Float
Zone",
uma
barra
de
silício
policristalina suportada verticalmente é aquecida e
fundida
localmente, por zonas, por meio de uma bobina aquecedora
de
radio-frequência que se desloca lentamente ao longo da barra
partindo da
extremidade
movimentação desta
onde
bobina
se. encontra
de
RF
a
estabelece
semente.
a
A
estrutura
cristalina da semente ao mesmo tempo que purifica o silício.
Movendo
repetidas
vezes
a
bobina
pelo
monocristal
silício, consegue-se atingir resistividades muito
elevadas,
da ordem de 10 kí^cm. A figura 1.4.3, mostra o arranjo
de Si - monocristal -
semente,
usado
no
figura 1.4.4, esquematiza um equipamento
processo
para
de
barra
FZ.
obtenção
A
de
silicio monocristalino pelo processo FZ.
Os monocristais de silício crescidos
pelo
método
CZ apresentam'\a, desvantagem de incorporar oxigênio do
de silício presente no
quartzo
do
aquecedor resistivo, enquanto que
apresentam este problema
pois
não
cadinho
os
e
carbono
monocristais
ficam
em
óxido
do
FZ
não
contato
com
nenhum outro material durante o crescimento. Outra
vantagem
_suporte
.
da
semente
semente
pescoço
cr f s t a I
escudo
t erm i c o
externo
ai I U i o
T un d I do
SU SC p t D r
de
grafite
t equecedor
grafite
C3
,
escudos
câmara térmicos
r e t r i gerada
a ag ua
Fig.
1.4.2.
E s q u e m a d e um p u x a d o r
t ~
L b a s e
e I e t r oao
Czochralski.
< 1
barra
Si-poli
11
_Y<\
bobina
RF
T^^t^N-^
c I r c u I a c
ao
monocristal
de
agua
de- s i I i c i o
pescoço
s eme n t e
F i g . 1 . 4 . 3.
Desenho
esquemático
policristalino;
semente,
durante
o
o
ilustrando
monocristal
pji o c e s s o
Fz.
uma
sendo
barra
de
formado
Si
e
a
dos monocrlstais FZ é o fato de que durante o crescimento do
monocristal, as impurezas presentes no silicio migram
uma
das
extremidades,
ali
se
concentrando.
crescimento podemos descartar esta
extremidade
para
Após
o
obtendo
um
monocristal com pureza bastante elevada.
CAPITULO II
DOPAGEM DO SILICIO PELA TRANSMUTAÇSO COM NEUTRONS: TÉCNICA E
METODOLOGIA.
II.l. IntroducSo
• método de dopagem do silicio
pela
transmutação
com neutrons, método NTD, consiste basicamente na irradiação
do cristal de silicio com
neutrons
baixa energia, tipicamente da
térmicos
ordem
de
(neutrons
0,025
eV)
em
de
um
reator nuclear.
Em 1951 Lark-Horowitz C22], sugeriu, pela primeira
vez, que o método NTD
podia
ser
usado
para
controlar
dopagem em cristais de silicio. Em 1961, Tanenbaum
[37],
fizeram
a
primeira
experiência
detalhada
e
a
Mills
com
o
objetivo de produzir silício dopado homogeneamente. Nos anos
seguintes a técnica
foi
deixada
devido ao custo de produção ser
tradicional.
Com
o
de
maior
desenvolvimento
lado,
do
do
principalmente
que
na
técnica
crescimento
de
monocristais de diâmetros maiores pelo método float zone, no
inicio da década de 70, ficou evidente a necessidade de
uma
dopagem mais homogênea. Além disto, o aumento das exigências
para
um
melhor
desempenho
dos
eletro-eletrônicos por um lado, e o aumento na
produtos
mais
econômicos
por
outro
lado,
dispositivos
demanda
por
culminou
na
M a c a n i smo d e
r o t ac a o
1
ig
•
J3
Barra
Zona
de S i
Policristalino
Fundida
Bobina
de RF
Cr i st aI
S eme n t e
Mecanismo
de
des I o c a m e n t e
Me can
i
smo
rotacao
de
vertical
da
seme n t e
Fig.
1.4.4.
Esquema
de
monocristais
um
pelo
forno
método
para
Float
crescimento
Zone.
de
redescoberta da dopagem de silicio pelo método NTD, a partir
de i973 C31],C193.
A partir do final da década de 70 surgiram artigos
'U-
r
. : iSo : - - r :
-no
í
•
'Í\
r r'.-re'ncxa
realizadas conferencias especificas
sobre
[13]
o
e
foram
silicio
NTD,
cujos anais [ 8 ] , [12], e [18] além de informar os progressos
conseguidos nas
diversas
instituições
que
se
dedicam
a
estudar o silicio NTD, contém artigos de revisão muito bons.
liais recentemente, foi
publicado
um
trabalho
que
relata
todos os aspectos da irradiação de silicio em Harwell [ 7 ] .
O método está baseado nos fenômenos
nucleares
de
captura de um neutron por um determinado elemento químico
e
consequente transmutação do elemento resultante em outro por
30
meio da emissão de uma partícula beta. Assim, o isótopo Si
que está presente numa abundância de 3,05% no silicio
natural, captura um neutron
térmico e forma o isótopo
31
radioativo S i .
e
se
Este, por sua vez, emite uma partícula
transmuta
no
isótopo
estável
beta
P^^,substituindo,
portanto, átomos de silicio por átomos de fósforo
ao
de todo o cristal. A reação
pode
básica
do
processo
longo
ser
esquematizada por:
Si^^^
n
.
Si^^-^!
.
P^^
T
= 2,62 h
eq.2.1
1/2
Portanto, irradiando—se o cristal com nêutrons
de
uma forma homogênea, pode-se produzir um semicondutor tipo N
com dopagem bem homogênea.
II. 2.
Considerações
Gerais
sobre
Reações
Nucleares
no
Processo NTD.
''\,ps nêutrons são
comumente
classificados
em
função da energia, da seguinte maneira:
-
nêutrons
térmicos:
as
fontes de nêutrons térmicos são os reatores
mais
importantes
nucleares,
nos
quais esses nêutrons sSío aqueles que,
durante
o
processo
de
moderação,
após
perder
atingem
o
térmico com os núcleos do meio. Apresentam uma
de velocidades
próxima
a
uma
maxwelliana
energia
equilibrio
distribuição
abrangendo
um
intervalo de energia de 10 * eV a 1 eV.
-nêutrons intermediários: são os nêutrons que
ainda se encontram no processo
categoria
os
nêutrons
com
de
moderação;
energias
estão
nessa
compreendidas
no
intervalo de 1 eV até lOO keV.
-nêutrons
rápidos:
são
os
nêutrons
recém
produzidos na fissão e que ainda não iniciaram o processo de
moderação. São considerados
nêutrons
rápidos
aqueles
com
energias entre lOO keV a 10 MeV.
II.2.1. ReaçSes Nucleares Induzidas pelos Nêutrons.
Existem outras possíveis
reaçSes
na técnica NTD, que ocorrem paralelamente à
nucleares,
reação
nuclear
da eq. 2.1, quando uma amostra de cristal de Si está exposta
a
um fluxo de nêutrons.
Algumas destas outras reações podem
produtos indesejáveis e conseqüentemente
produzir
colocar
em
todo o propósito do experimento, que é a dopagem do
xeque
Si
com
fósforo.
Na tabela 2.1 estão apresentados as possíveis
reaçSes entre nêutrons e os isótopos de Si estáveis; Si^°
abundância natural 72.27% ) , Si^"* ( abundância natural
), Si^° ( abundância natural 3,05% ) . ReaçSes com P^*
são consideradas. Na tabela 2.2 e
tabela
2.2.1,
suas respectivas secçSes de choque, c, e a
meia
(
4.68%
também
mostramos
vida
para
decaimento, T'.., ,
Nota-se pela tab.2.1
I I . 3 , II.7 e II.8, apenas alteram as
que
as
razSes
reaçSes
II.2,
isotópicas.
reação II.4 é a reação responsável pela dopagem do
A
silício.
As reaçSes II.5, II.9 e 11.17, levam-nos
doador P^*,
e a reaçiCo II. 5 em
à
particular,
aniquilaçSo
à
criação
do
de
Tabela 2.1. Possíveis reações nucleares entre nêutrons e os
isótopos de Si e P.
Reações ( n.r ):
Si^" ( n,r
) Si^**
( II.2 )
Si^** ( n,r
) Si^**
( II.3 )
Si^° (
) Si^*
P^*
(
n,r
) P"
n,r
^
P^* ^ if
( II.4 )
,3 2
( II.5 )
Reações ( n,2n ) :
Si^" ( n,2n ) Si*'
Al"
( II.6 )
^ft-
Si^** ( n,2n
) Si*"
( II.7 )
Si^° ( n,2n
) Si***
( II.8 )
P^* ( n,2n ) P^'* -.31^°
( 11.9 )
Reações ( n, p ) :
1
Si*"
(
n. P
)
Al*" . Si*" +
(
11.10
)
1
Si***
(
nj P
)
Al*"* . Si*** +
(
11.11
)
(
11.12
)
n. P ) Al^°
P^' ( n, p ) Si^*
Si"°
+ nt~
(
Si"'
( 11.13 )
Reações ( n, cx ) s
Si*" ( n, o( ) Mg***
i 11.14 )
Si^** ( n, ot ) Mg^*
Si^° ( n,
P"*
( n,
a
a
) Mg*'
) Al*"
( 11.15 )
Al
Si
2 7
( 11.16 )
2B
( 11.17 )
Tabela 2.2. Dados nucleares dos isótopos de Si, P e 0^.[19], [29]
reação ( n,
cy*(barns)
Si*"
0,08
-
0,03
Si***
0,28
-
0,09
Si"
0,11
32
0,20
P
-
reação ( n, 2n )
^1/2
0,02
14,3d
E (meV)
17,4
10,6
—
2,55»
12,6
126s
17,3
4,2
29s
A secção de choque listada para a
nêutrons térmicos.
^1/2
8,7
2,62h
0,00021
<y (barns)
4,92a
0,01
—
0'"
)
8,0
reação
para
Tabela 2.2.1. Dados nucleares dos isótopos de Si, P e O^.C193, C293
rea^^So ( n, « )
rea^So ( n, p )
o-íbarns) T^^^
E (Mev)
a (barns)
"^1/2
E (Mev)
Si*"
0,004
2,3m
4,0
2,7
Si***
0,10
6,6m
3,3
0,04
—
Si"
32
P
0^'
0*"
0,77
2,62h
0,97
0,05
7,38s
10,2
—
4,14s
8,1
0,00017
9,45m
4,2
0,15
2,27m
0,91
2,2
0,25 - 0,15
5500a
2,3s
térmica
Pela tabela 2.2, vemos que a
para a reação II.5 é cerca de duas
secção
vezes
maior
de
que
choque
a
da
reação II.4.
Porém
C S^* ] ^ C P^* ]
C P=* 3
eq. ( 2.2 )
C Si^° :
Onde
os
colchetes,
C
1,
significam
con cen tração.
Logo,
para
uma
irradiação
com
neutrons,
suficiente para transmutar 10^' átomos de Si^° em átomos
P^*, a quantidade de P^* destruida
é
equivalente
a
de
5.9
10^*. Isto é obviamente insignificante. A quantidade de
destruida é equivalente á quantidade
de
esta concentração, por sua vez, não
P^*
s " * produzida,
afeta
as
e
propriedades
elétricas em niveis de resistividade e tempo de vida
usuais
dos dispositivos semicondutores.
O efeito mais problemático da reação II.5 é a
geração da atividade no monocristal de Si durante um periodo
de tempo relativamente longo, com a emissão de partículas ft
pelos núcleos dos átomos de P^* que possui uma meia vida
14.22
dias.
A
atividade
proporcional ao volume
do
total,
Si,
e
o
naturalmente,
manuseio
de
de
será
grandes
quantidades necessita de considerações especiais.
As
reações
(n,?')
da
tabela
2.1
só
podem ocorrer com neutrons térmicos. As reações com neutrons
de maior energia, são as reações, ( n, 2n ) , ( n, p ) e
n,
a
(
) .
'\,As reações II.6 e 11.16, seriam problemáticas
se ocorressem numa média comparável à
produz P^*, pois, isto poderia
da
resultar
contribuir para a produção de Si tipo - p
reação
em
ao
II.4
compensação
invéz
do
que
e
Si
tipo — N. Porém, os resultados obtidos no presente trabalho.
não
indicam
nenhum
indicio
de
Si
tipo-p
nas
amostras
irradiadas.
As reaçSes II.IO, 11.11, 11.12 e também 11.13
nSo produzem qualquer tipo de alteração.°
Quanto
às
reaçSes
11.14
e
11.15,
se
existissem, seria necessário uma análise mais profunda sobre
sua concentração e possíveis implicações,
uma
vez
propriedades elétricas do Mg são desconhecidas, o
ao caráter do presente trabalho. Contudo,
documentado na literatura
com
respeito
não
a
que
as
que
foge
existe
nada
implicações
do
elemento Mg devido ao método NTD.
Para o silicio
crescido
importante considerar o efeito do
pelo
método
Cz
é
dissolvido no Si. Estas
considerações não são importantes para o
Si
crescido
pelo
método float—zone.
As reações que devem ser consideradas para
Si crescido pelo método Cz estão apresentadas na tab.2.3.
o
Tabela 2.3. Possíveis reaçSes nucleares entre nêutrons e
isótopos de O
reaçSes (n, )
(11.18)
0*'( n,r
n,r
) 0*"
(11.19)
)
(11.20)
o'**
reaçSes (n.p)
n,p
0
) N***
(11.21)
(n,p ) N
n,p ) N * "
(11.22)
^ O*" +
(11.23)
reaçSes (n,a)
n.a ) C*"
(11.24)
0*'( n,a ) C**
(11.25)
) C*'*
(11.26)
G'"( n.a
reações (n,2n)
n,2n )
(11.27)
n,2n-.) ,
(11.28)
n,2n
(11.29)
) Ò*'
os
As
reaçSes
11.18,
11.19,
somente alteram a razão isotópica do
11.28,
oxigênio.
11.21, II 22, e provavelmente 11.23 não
As
produzem
As reaçSes 11.24, 11.26, e 11.27 provavelmente
de
nêutrons
com
energias
acima
de
'5
portanto relevantes suas considerações
11.29
reaçSes
mudanças.
necessitarão
tiev,
no
e
não
sendo
do
reator
caso
IEAR-1.
A reação
11.25
pode
térmicos. Como a meia vida do C^*
é
bem
principal desta reação é a produção
11.20 também ocorre com nêutrons
ocorrer
com
longa,
de
carbono.
térmicos
mas
nêutrons
o
efeito
A
reação
possui
uma
seção de choque extremamente pequena. Entretanto , desde que
a concentração de oxigênio não exceda 10^" Ât/cc, e como
abundancias O^'
e
poderemos esperar que
são
a
0,04%
fração
reação II 1.20 seja cerca
de
0,20%,
de
respectivamente,
flúor
10~** da
produzido
fração
de
pela
seja
produzidos.
da
quantidades de
fração
de
impurezas
fósforos
são
reação
completamente
Portanto, cristais de Bi contendo cerca de
pela
fósforos
produzidos, e a fração de C^^ produzido
IO '
as
11.25
Estas
desprezíveis.
10^"
átomos
de
oxigênio por cm^ podem ser irradiados com segurança.
Pode—se concluir a , partir
desta
discussão,
que as reaçSes nucleares paralelas que podem ocorrer
quando
um tarugo de silício é irradiado
reator
com
nêutrons
num
nuclear, não prejudicam o processo principal que é a dopagem
do silicio com fósforo. Entretanto deve ser enfatizado,
outros efeitos
como
cristalina
silicio,
do
por
exemplo
os
estrutura
da
irradiação, não são totalmente desprezíveis e podem até
ser
sucesso
do
em
na
conseqüência
um fator decisivo para o
produzidos
danos
que
processo
NTD.
Estes
efeitos serão discutidos posteriormente, no sub-ítem II.4.
II.3. Relação'fntre Dose De Nêutrons e Resistividade
Ê possível estabelecer uma relação empírica
a resistividade final que
nêutrons
necessária,
que
se
deseja
leva
em
obter
conta
e
os
a
entre
dose
de
parâmetros
nucleares do reator envolvidos no processo de irradiação.
De
acordo
com
a
equação
1.2.2.1,
se
um
semicondutor tem uma densidade de n elétrons de condução e p
lacunas por unidade de volume, sua
condutividade
pode
ser
expressa por:
a
=
^J^yin
+ A^^p)
(Q.cm)"*
eq. (2.3.1)
Onde:
q^ é a carga do elétron = 1,6 x 10~*** Coulomb
/j^ é a mobilidade dos elétrons
de
condução
expressa em cm*/V.s.
é a mobilidade das lacunas.
As mobilidades relacionam a velocidade de
dos portadores de carga com a intensidade do campo
aplicado. Ambas são constantes que
podem
ser
arrasto
elétrico
determinadas
experimentalmente e são da oi
ordem de 1396 cm*/V.s para o Si e
à temperatura ambiente C27].
No
caso
especifico
do
silicio
NTD
que
material semicondutor do tipo N, tem-se que n >> p,
é
um
de
tal
forma que a eq. (3.1) se reduz a:
o'
=
q/un
e
A resistividade
é
eq. (2.3.2)
e
o
inverso
da
condutividade,
assim tem—se:
p
onde
a
=
densidade de
3Í
concentração de P
eq. (2.3.3)
I/CAÍ^P^
elétrons
n
foi
substituida
pela
3
, C (átomos/cm ) , uma vez que cada
átomo
de fósforo fornece um elétron de condução para a rede.
A concentração
concentração
inicial
final
presente
de
no
fósforo
será
material
igual
antes
à
da
irradiação mais a concentração introduzida
pela
irradiação
pelo processo NTD:
eq.(2.3.4)
NTD
Por
outro
lado,
a
concentração
fósforo introduzidos pela irradiação
com
pela fração de átomos de Si^°
por
capturam um
durante
neutron
térmico
de
átomos
neutrons
unidade
de
todo
é
de
dada
volume
o
que
periodo
de
irradiação t:
C
=
N & <p t
o
NTD
eq.(2.3.5)
c
. 3 0
onde N
é a densidade numd.^ica de átomos de Si
presente na
o
amostra e pode ser facilmente calculada considerando
que
a
densidade do Si é 2.33 g/cm^, sua fração isotópica é
de
3.057. e a massa atômica é de 28.086. Assim, N
1.544
10
3
atamos/cm . Tem—se ainda, na equação (2.3.5) que c
é
a
<^ é
o
c
secção de choque de captura de neutrons térmicos
e
fluxo de neutrons que incide sobre o cristal.
Combinando-se
as
equações
(2.3.3),
(2.3.4)
(2.3.5), obtém—se:
^.t
=
eq.(2.3.6 )
N c u q
o
e
Como o fator fora das chaves na
aproximadamente
estabelecer uma
uma
constante,
relação
entre
a
relação
pode-se
dose
de
acima
é
finalmente
neutrons
e
a
resistividade do material aptós a irradiação:
eq.(2.3.7)
1-
onde a constante k = 1/(N a /j q ) pode ser calculada uma
o
conhecidos u
e cr .
©
c
C
e
e
vez
o valor de a
0.11 e
situa-se entre
0.13
barns
c
segundo
relata
a
referência
[123. O
valor
característico de cada reator e depende
se
o
nêutrons é bastante termalizado, ou se exibe
significativa
de
nêutrons
rápidos
experimentalmente
na
posição
deve
em
que
é
espectro
de
uma
ou' em
termalização. Portanto, o valor de
exato
proporção
processo
ser
de
determinado
são
feitas
as
irradiaçSes.
Esta determinação
técnica de ativação
amostras
dissolver
de
a
por
silicio
pode
ser
nêutrons,
na
posição
feita
por
meio
irradiando—se
de
da
pequenas
irradiação
e
após
amostra, mede-se a atividade fi absoluta em
um
contador do tipo 4TT.
Outra forma de se determinar o valor de
meio da equação
Tendo-se o valor
é
por
da
resistividade
inicial, após terem sido realizadas um número
significativo
( 2 . 3 . 6 ) .
de irradiações e medidas as resistividades
finais,
pode-se
fazer um tratamento estatístico dos dados para se determinar
um valor médio de c [ 7 3 .
c
Para se usar a equação
(2.3.7),
que
estabelece
relação dose de nêutrons >; resistividade final, deve—se
a
ter
uma medida precisa da dose total de nêutrons ^.t. Para tanto
é necessária uma* monitoração constante do fluxo de
nêutrons
na posição de irradiação. O monitor deve, portanto,
dimensões reduzidas, uma vez
que
o
espaço
ser
de
disponível
na
posição de irradiação, em geral, é muito limitado. O monitor
mais usado é do tipo SPND, "self-powered neutron
detector",
devido às vantagens de ter um baixo custo, tamanho
reduzido
e necessitar de uma eletrônica bastante simples. No entanto,
o monitor do tipo SPND permite apenas medidas
fluxo de nêutrons, sendo ideais para controlar
irradiação
dâ, cristal,
necessitando
relativas
o
portanto
tempo
de
do
de
uma
calibração adequada.
Para
se
ter
um
controle
de
qualidade
eficiente, a dose de neutrons recebida pelo cristal
mais
durante
a irradiação deve ser medida com precisão. Um
método
ideal
para este tipo de medida é o da técnica de ativação , usando
fios de cobalto. Os fios de cobalto são irradiados Junto com
os cristais, assim, após a irradiação
mede—se
a
atividade
dos fios e determina-se a dose de neutrons <f>.t.
II.4
Danos Causados pela Irradiação
e
Tratamento
Térmico
pós Irradiação.
Após
a
irradiação,
o
cristal
apresenta—se com vários danos em sua
ReaçSes de espalhamento
por
estrutura
nêutrons
deslocamento dos átomos de silicio
de
cristalina.
rápidos
das
provocam
posiçSes
ocupariam numa rede cristalina perfeita e, no
átomos
altamente
desordenados.
A
dos
recuo quando da captura de nêutrons
térmicos.
átomos
dopagem por transmutação sempre irá introduzir
funcionam como
armadilhas,
de
de
silicio.
aprisionando
uma
grupos
efeito,
devido
ao
Portanto,
a
defeitos
de
Estes
os
o
eles
de
este
acrescenta-se sempre o deslocamento
modo significativo no cristal
que
caso
alta transferência de energia, ocorre a formação
de
silicio
defeitos
elétrons.
seja, a deterioração da estrutura do crista] resulta em
Ou
uma
variação significativa das suas propriedades elétricas.
Não há ainda um consenso de qual é o
mais adequado para
entre
os
o
tratamento
procedimentos
diversos autores deve
térmico.
considerados
ter
sua
A
como
origem
nas
procedimento
discrepância
ideais
pelos
diferenças
de
qualidade dos cristais antes da dopagem e nas diferenças
de
condições de irradiação.
Está estabelecido que temperaturas baixas não
são
convenientes -[36D. • tratamento térmico realizado abaixo
de
550 '^C pode introduzir
de
uma
átomos de oxigênio que são
concentração
"doadores".
siqnificativa
Outro
fato
é
aue
temperaturas menores do que aproximadamente 650 °C
não
são
suficientes para remover os defeitos
na
rede
introduzidos
800
''c,
quanto
às
pela irradiação. Temperaturas mais altas, acima de
devem ser
utilizadas
impurezas,
pois
com
acima
extremas
desta
precauções
temperatura,
os
elementos
metálicos se difundem com muita facilidade no silicio.
Um parâmetro muito importante para se
0
tratamento térmico mais adequado
Quanto
mais
baixa
é
esta
é
razão,
temperatura, pois um número maior
a
razão
maior
de
estabelecer
de
cádmio.
deve
nêutrons
ser
a
rápidos irá
provocar mais defeitos.
II. 5 . Medição da Resistividade nas lâminas de Si
Após o tratamento térmico as
lâminas
irradiadas submetem—se à medida de resistividade.
de
Si
A
medida
de resistividade é a mais fundamental das medidas de
rotina
que comumentemente são feitas
em
cristais
semicondutores.
Basicamente estas medidas são feitas, fazendo—se passar
corrente
de
medindo-se
valor
uma
bem
queda
conhecido
de
atravéz
voltagem
da
entre
uma
amostra
dois
e
pontos
separados, a uma distância conhecida.
Existem dois métodos de se medir
de materiais semicondutores.
Um , método
a
resistividade
muito
preciso
aplicar um potencial transversal na amostra, realizando
é
uma
série de medidas* potenciométricas da queda de voltagem entre
uma ponta de contato fixa e uma móvel. A
móvel permite
pequenos
movimentos
normalmente de O.5 mm ou 1.0 mm. Um
ao
ponta
longo
desenho
de
da
contato
amostra,
eaquemático
é
ilustrado na figura 2.5.1.
Como
podemos
observar
pela
fig.
se
a
distância entre as pontas de contato for aumentada de x a
x
Ax, a variação da resistência AR do parte da
2.5.1,
amostra
situa—se entra, j< e x + Ax é somada à resistência R da
que
parte
entre O e x. Então, se a corrente fluindo sobre a amostra
1 e se a mudança de potencial AV é verificada no
o
é
potencial
entre a ponta fixa e a móvel acompanhando a mudança Ax, pela
definição de resistividade:
cabo
suporte
move I
g . 2 . 5 . 1 .
de
corrente
para
Desenho
esquemático
amostras
de
Si
de
pelo
um
aparelho
método
do
de
medir
p o t e n c i a l
pot.
{ - )
r e s i s t i v i d a d e
t r a n s v e r s a l
de
AR = AV = pAx
I
A
o
eq.(2.5.1)
Onde A é a secçâo transversal da amostra. Resolvendo para
p, vemos que
p = A AV
I Ax
o
eq.(2.5.2)
Representa a resistividade do material entre x e x
Ax,
Fazendo uma série de medidas levando
mudança do potencial AV
possível
chegar
em
em
uma
função
do
em
a
Ax,
é
espaçamento
determinação
experimental
resistividade como função da distância ao longo da
Um gráfico representando estas medidas
conta
de
da
amostra.
resistividade
é
denominado perfil de resistividade da amostra.
O outro método é
chamado de método 4 pontas.
o
usado
Este
no
presente
método
trabalho
é
mais
prático,
porém menos preciso que o anterior e é usado
para
controle
de especificações de materiais em dispositivos de
processos
de fabricação. Nesse método, 4 pontas equidistantes tocam
superfície da amostra, conforme ilustrado na fig.2.5.2 .
duas pontas
externas
são
usadas
para
fazer
passar
a
As
uma
corrente contínua, pela amostra, e o par interno de pontas
é
usado para medir uma queda de voltagem por um potenciómetro.
Usando os métodos padrão
da
contínua e eletrostática, pode-se achar
teoria
a
de
corrente
distribuição
de-
potencial resultante e desta solução mostrar que a diferença
de potencial
entre as duas pontas internas
deve
ser
dada
por
V =
' I
2 n
eq.(2.5.3)
a
Onde,
I = corrente continua
COM
FORNEC]MENTO
DE
CORRENTE
POTENCIOMETRO
ESP AC ADOR
I SOLANTE
-PONTAS
i g . 2 . 5 . 2 .
Desenho
p e l o
esquemático
método
4
de
p o n t a s
um
aparelho
medidor
AMOSTRA
de
r e s i s t i v i d a d e
a = espaçamento entre as pontas adjacentes
a = condutividade elétrica.
Como
P =
eq.(2.5.4)
1
a
Podemos obter uma outra equação sob a forma
p = 2 n a V
eq.(2.5.5)
I
Em nosso trabalho, utilizamos
das medidas de resistividade
de
amostras,
resistividade pelo método 4 pontas marca
5000.
para
a
um
Veeco,
realização
medidor
de
modelo
FP
CAPITULO III.
EQUIPAMENTOS UTILIZADOS E PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
III.1. Introdução
Para
se
utilizar
a
técnica
NTD
monocristais de Si, exige-se um fluxo de neutrons
1.3
de 10
da
em
ordem
2
n/cm .s. Lom um fluxo de neutrons
menor,
alonga-se
muito o tempo de irradiação dos monocristais de Si.
A temperatura nr posição de irradiação deve ser
a
mais baixa possível, de preferência menor do que ISO^^C, para
se evitar defeitos na estrutura do cristal. Qualquer amostra
irradiada num reator está sujeita ao
aquecimento
provocado
pelas reaçSes nucleares que ocorrem em seu interior e devido
às radiações que chegam na amostra.
Estas
reações
energia provocando o aquecimento da
amostra.
G
temperatura pode ser minimizado, colocando—se o
silicio em contacto direto com a água, que
liberam
efeito
da
cristal
de
geralmente
próprio refrigerante do reator, ou ainda,
por
meio
é
de
o
um
fluxo de gás através do canal de irradiação.
Procurou-se.
portanto,
uma
posição
irradiação dos monocristais de Si no reator lEA-Rl,
e compatível com as condições de
vez escolhida a
posição
irradiação
adequada
para
a
para
prática
exigidas.
Uma
irradiação
dos
monocristais de Si no reator, foi inicialmente construido um
dispositivo
irradiar
para
tarugos
irradiá-los.
Este
dispositivo
de
até
2,5"
de
diâmetro.
projeto
bem
definidas,
de
irradiação
Si
de
Posteriormente, já com as bases do
iniciou-se a confecção de outro
dispositivo
permite
para tarugos 'de Si de até 4" de diâmetro, e a implantação de
um laboratório pára controle da atividade do Si irradiado..
III.2. Reator lEA-Rl
O reator lEA—Rl do IPEN é um reator
de
pesquisas
tipo piscina. Tem como moderador e refrigerante a água leves
como refletor, blocos de grafite revestidos
de
como blindagem radiológica água e concreto
aluminio
com
barita
chega a atingir 2 metros de espessura na parede
e
que
lateral
da
piscina, ü fluxo de nêutrons é controlado por três barras de
segurança e uma de
controle.
A
refrigeração
através de uma circulação forçada de
cima
é
realizada
para
baixo
água leve, com vazão normal de 600 m V h , sendo a
temperatura
de entrada do refrigerante no núcleo do reator em
30 °C e de salda 33 °C , para a
operação
de
desde 1758 com uma potência de 2 MW, embora
com
torno
2
MW.
sua
de
Opera
capacidade
construtiva permita até 5 MW. A figura 3.2.1 ilustra a vista
geral do reator lEA-Rl.
O caroço
elementos
do
combustíveis
reator
é
constituido
circundados
por
de
elementos
refletores. As dimensões da parte ativa do núcleo do
são
de
60X40X38
cm^
Os
elementos
interior,
formando
um
"sanduíche".
de
pois os elementos combustíveis
estão
são
urânio
Alguns
combustíveis possuem urânio enriquecido a 93% e
20%,
reator
combustíveis
constituidos de placas de aluminio com óxido
27
no
elementos
outros
sendo
por outros com baixo enriquecimento. A figura 3.2.2
a
trocados
ilustra
esquematicamente o núcleo do reator, olhando-se de cima, com
uma legenda sobre sua composição.
III-3. Dispositivo de Irradiação do Silicio
O 'desenho do
dispositivo
de
irradiação
tarugos de Si de 2,5" de diâmetro, esta ilustrado na
3.3.1. Pode—se observar, que este dispositivo é
de um tubo guia de Al (de 3" de
diâmetro),
de
figura
constituido
instalado
numa
piscina
F i g„. 3_. 2
1•
V i s
pi o
ne r a l
A r
r.
T
XZ
A _
Q
1
Motor
^
1^ o
T u bo
nte
para
a
ú
n
haste
tubo
guia
núcleo
canaca
do
reator
U
<1.3.3.1.
Desenho
esquematico
L J
do
U
LJ W
L j
d i s p o s i t i v o
de
2 / b
polegada¿
posiçcío vertical no caroço do reator, e fixado através de um
plug de Al, ocupando a posição 42 da placa matriz. A
figura
3.2.2 ilustra o posicionamento deste dispositivo
caroço
do
reator.
Dentro
deste
tubo
guia
é
no
introduzido
um
recipiente de aluminio, dentro do qual é colocado
o
de silicio. Este recipiente é
uma
haste
de
na
ponte
do
suspenso
por
aluminio fixado em sua tampa. A haste é presa
tarugo
reator e conectada a um motor que faz todo o conjunto
girar
a uma velocidade de 2 rpm.
Um tubo de Al de 7 mm de diâmetro soldado
face lateral do
tubo
guia,
destina-se
ao
na
alojamento
do
detector SPND { Self Powered Neutron Detector )
O desenho do dispositivo para
irradiação
tarugos de Si de 2,5", 3" e 4" de diâmetro,
esta
na figura 3.3.3. Este dispositivo é instalado
junto
ao
caroço
do
reator.
Pode-se
notar
Veja
pela
a
ilustrado
verticalmente
figura
3.3.3a.
fig.3.3.3,
dispositivo é constituido de um tubo
guia
de
que
este
quadrado,
e
de
dois plugs confeccionados de A l . As dimensBes deste tubo são
de ó" de lado por 1,5 m de
comprimento.
Dois
lados
tubo guia quadrado, (a) e (b), ocupam posições de
refletores
e
portanto
são
confeccionados
revestidos de aluminio externamente,
tendo
deste
elementos
de
grafite
cada
lado
uma
espessura de 28 mm. Os outros dois lados do quadrado, (c)
(d), são constituidos de chapas de Al de 1/8". Dentro
tubo guia é introduzido um recipiente de Al
de
110
de
dentro
de uma caneca de aluminio. Um adaptador (f) para tarugos
Si com diâmetros de 2,5" ou 3" é usado para manter o
de
tarugo
de Si numa posição vertical dentro deste recipiente. Para
sustentação e apoio do recipiente de Al, existe um
e
deste
mm
diâmetro ( e ) , onde é colocado o tarugo de Si alojado
e
pino
a
de
Al (g) em sua parte inferior, encaixando—se sobre uma
bucha
(h), de dimensões 69.85 x 22 mm, confeccionada de aço
inox,
fixada na base do tubo guia . Este recipiente é suspenso por
uma haste de Al (i) fixada em sua tampa (j)
pino trava ( k ) . A
haste
é
presa
na
através
ponte
. •
do
• • • • - /
0:3
de
reator
^íívíB
um
e
F i g . 3 . 3 . o .
Desenho
d i s D o s i t i v o
e s q u e m á t i c o
2.5".
3"
e
do
4".
7^
2<J
X
z—
ÍDTl
LEGENDA
EI e m e n t o
C o m b u s t i ve I
Padrão
EI emento
C o m b u s t i ve I
de C o n t r o l e
E I emento
Refletor
F i g . 3 . 3 . 3 a .
P o s i ç ã o
o
cr "
Fonte
de
Nêutrons
Tampão
E I emento
de I r r a d i a c a c
do
o '/
d i s p o s i t i v o
_
A
r-io
do
reator
de
c a r o ç o
lEA-Rl
ye
3
m
X
X o
X
X
ra s
Q
1/
^
K s ^ K K
Elemento
Combustível \ ^
Elemento
de
Irradiação
E I eme n t o
C omb U S t í V e I
de c o n t r o l e
F i q. 3 . 2 . 2 .
V i s t a
reator
DlepoBit ivo
de
I r r a d i a ç ã o
do S ¡
Elemento
Refletor
F o n t e de
Neutrons
Tampão
de
ma
1 E A - R1
do
rI
uc I eo
do
conectada a um motor que faz todo o
conjunto
girar
a
uma
velocidade de 2 rpm.
Dois tubos de Al (1) de 12
soldados cada um nas faces laterais (c)
mm
do
de
diâmetro,
tubo
quadrado,
destinam—se ao alojamento dos detetores SPND.
A figura
3.3.4
ilustra
desenho do dispositivo de 2.5, 3 e
4
esquematicamente
polegadas
no
lEA—Rl, apresentando-o numa visão geral
mediante
vertical. Nesta figura há a presença de
um
consiste de um tubo de
aluminio,
posicionamento do tarugo de Si
usado
dentro
reator
um
corte
espaçador,
para
de
que
controlar
uma
o
o
determinada
região de fluxo de nêutrons.
I I I . 4 . Arranjo Experimental para
Monitoração
da
Atividade
Residual do P^* do Cristal de Silício.
No
presente
laboratório composto
trabalho
de
um
foi
sistema
instalado
capaz
de
atividade residual do cristal de silício após a
O objetivo é verificar quando o cristal
terá
medir
valor
pelas
regulamentações.
Este
sistema
consiste
detetor geiger e eletrônica associada cujas
de
normas
de proteção radiológica para o cristal ser considerado
isento de
a
irradiação.
um
atividade abaixo do valor máximo estabelecido
um
como
de
um
características
e procedimentos de calibração, estão descritos
no
sub-ítem
III.5.3 e III.8 respectivamente.
Foi elaborado
um
arranjo
para
auxiliar
monitoração da atividade residual de ^*P nos tarugos de
Este
arranjo
permite
superfície do tarugo
um
de
mapeamento
Si
preciso
monitorado.
O
em
Si.
toda
esquema
a
a
deste
arranjo é mostrado na figura 3.4.1.
Q
arranjo
é
constituido
cilíndricos (a), encaixados à uma base
dimensões 40 x 15 cm de lado (b).
de
de
dois
sustentação
eixos
com
motor
ponte
p I so
tubo
para
a I o Jamen t o
do
detector
s pnd
N
tubo
haste
para
a Iojamento
do
detector
SPND
caneca
de
t amp a
irradiação
K
tarugo
-
/
tubo
de
s i l i c i o
eIementos
c o m b u s t i ve i s
gula,
adaptador.
espacador
pino
F i g . 3 . 3 . 4 .
de
Visão
e
4
sustentação
geral
mediante
p o l e g a d a s
•
^L^tí
no
um
•
c o r t e
r e a t o r
v e r t i c a l
l E A - R l
plugs
do
d i s p o s i t i v o
de
2.5,
F i g . 3. 4 . 1 .
Desenho
esquemático
do
arranjo
auxiliar
32
monitorar
a
atividade
residual
do
P
.
para
Um prisma (c) destinado ao apoio
de silício dispostos em posiçSo horizontal
,
de
tarugos
fixa-se
sobre
um prato circular (d) que permite movimentos de rotação
nos
eixos X e y. Este prato por sua vez, fixa-se sobre uma
móvel e pode deslizar por entre os
dois
eixos
base
cilíndricos
(a), permitindo movimentos na direção x.
à base de sustentação (b) está
acoplado,
na
parte central, um fuso (e) que permite movimentos no eixo z.
O arranjo permite movimentos na
eixos X , y e z em relação a um detetor geiger
se encontra em
uma
posição
fixa
para
a
direção
dos
Mueller,
que
monitoração
atividade. O material do qual é confeccionado
o
arranjo
da
é
todo de aço.
III. 5 Detectores Utilizados
III.5.1. Detector SPND CSelf Powered Neutron Detectorj
A idéia inicial e a descrição do
detector SPND foi estabelecido pelo russo M.B.
1961, e os primeiros estudos visando
o
uso
projeto
do
Mitelman
em
de
detectores
self-powered encontrados na literatura datam de
Estes
detectores
podem
ser
1964
projetados
para
tl6D.
serem
relativamente sensíveis a nêutrons e raios gama.
Os detetores self-powered são particularmente
úteis para medidas continuas de
núcleo de reatores
por
anos. Em reatores de
distribuição
periodos
potência
que
estes
variam
necessidade
médio sobre a extensão
de
um
de
volume
de
detetores
usados para mapeamentos de fluxo e controle da
potência. Se houver
de
meses
podem
do
a
de
fluxo
comprimento,
detetores self-powered podem ser fabricados sob a
no
ser
variação
informaçSes
ou
fluxo
forma
os
de
longos cabos flexíveis.
As principais vantagens do detector SPND são:
, ...
r-RTrr.;
NUCLEAR/SP -
M
—baixo custo
-simplicidade de operação e instrumentação de
leitura,
-exatidão e confiabilidade
pequeno "burnup" e vida longa
-continua capacidade de operação em ambientes
de alto fluxo, e altas temperaturas
-reprodutibilidade
de
características
de
saida de detecção,
-pequenas dimensões, que diversificam
o
seu
uso, podendo ser manuseado em lugares de dificil acesso.
Na
fig.3.5.1,
é
ilustrado
esquemático de um detector SPND. Como
um
pode-se
desenho
notar,
detector é formado por dois eletrodos em
geometria
separados por um isolante.
um
No
caso
de
este
coaxial
detector
SPND
sensível a nêutrons térmicos, o eletrodo central ou emissor,
é formado por um elemento com elevada secção de choque
captura de nêutrons térmicos, ficando radioativo e
para
decaindo
pela emissão de partículas (3 . O eletrodo externo ou coletor
configura o envelope
externo
ou
carcaça
do
detector.
O
isolante é formado por Al^O^ ou MgO.
ü princi pio
de
operação
do
detector
consiste em medir a intensidade de corrente elétrica
devido a um fluxo incidente de nêutrons
material emissor. Existem
dois
ou
mecanismos
raios
SPND
gerada
gama
primários
onde
esta radiação incidente no material emissor é convertida
corrente elétrica. No primeiro caso a
captura
de
pelo emissor produz um núcleo produto radioativo
pela emissão de partículas (3 . Detectores
neste princípio
de
funcionamento
detectores com tempo de resposta
são
lenta
SPND
no
em
nêutrons
que
que
decai
operam
classificados
como
ou
isto
atrasada,
porque o tempo de resposta de um detector SPND para fornecer
informações sobre o fluxo de nêutrons incidente no
depende da
meia
segundo caso a
vida
captura
do
de
núcleo
radioativo
nêutrons
pelo
emissor,
formado.
emissor
No
produz
radiação gama de captura que são parcialmente absorvidas
no
c o l e t o r
e m
I 3
_
cabo
c o a x i a
s o r
i 30 I ador
m e d i d o r
F i g .
3. 5 , 1 .
D e s e n h o
e s q u e m á t i c o
de
um
de
c o r r e n t e
d e t e c t o r
SPiND
próprio emissor produzindo efeitos comptom
•s
detectores
SPND
que
possuem
e
fotoelétrico.
emissor
com
estas
características sâo classificadas como de resposta rápida ou
pronta.
Em ambos os tipos de
dos
elétrons
emitidos
pelo
detectores,
emissor
suficiente para atravessar o isolante
coletor. Dessa forma
a
medida entre o coletor
intensidade
e
o
possuem
e
ser
da
emissor
uma
parte
energia
recolhida
corrente
será
no
elétrica
proporcional
a
intensidade do fluxo de nêutrons no detector.
Os tipos de materiais emissores
mais
comuns
para detectores SPND com sensibilidade a nêutrons sãos Prata
( Ag ) e Ródio ( Rh ) como detectores de resposta
e Cobalto ( Co ) , Háfnio ( Hf )
e
Platina
(
atrasada;
Pt
),
como
detectores de resposta pronta.
Na escolha do tipo do detector SPND
para um determinado experimento, se de
resposta
adequado
pronta
ou
não, deve—se considerar se o fluxo de nêutrons incidentes no
emissor é continuo durante o tempo, ou
sofre
Isto porque, por exemplo, num detector de
interrupções.
resposta
pronta,
como D detector SPND com emissor, de cobalto, que possui
meia vida de 5.272 anos,
corrente elétrica
interrupção
de
pelo
horas
haverá
material
no
fluxo
uma
contínua
emissor,
de
emissão
mesmo
nêutrons
com
uma
de
uma
incidentes,
gerando, neste caso, uma errônea informação sobre o fluxo de
nêutrons incidente durante um certo período
de
tempo.
outro lado, num detector SPND
de
curta
com
emissor
vida, como por exemplo o ródio, que possui meia vida
Por
meia
de
42
s, D fornecimento da informação sobre a interrupção de fluxo
seria dada com um atraso 42 s; daí a definição, detector
de
resposta lenta ou atrasada.
Durante a instalação de um detector SPND,
local onde se deseja
um
monitoramento
de
fluxo,
no
deve—se
assegurar sempre a existência de no mínimo 1/8" de
água
ou
massa equivalente, entre o detector SPND ou cabo e
qualquer
massa de Aluminio
situada
nas
vizinhanças
do
núcleos dos átomos de aluminio ativos emitem
de
2.S7
Mev
interferindo
que
na
podem
corrente
penetrar
o
elétrica
local.
partículas
detector
que
Os
teve
ou
p
cabo
origem
no
emissor.
No presente trabalho, foram
detectores SPND de emissor
de
Platina,
utilizados
com
as
dois
seguintes
características gerais:
—Diámetro externo : 2mm
-Comprimento sensível: 100 mm
-Diâmetro do emissor: 1 mm
-Comprimento do cabo: 12 m
Estes detectores foram fabricados no IPEN.
III. 5.2.
Detectores Gama - Detectores de Clntilaçâío
O
detector
de
cintilação
empregado
presente trabalho é um cristal inorgânico Nal (TI),
mais utilizados para detecção de radiação gama .
no
um
dos
Este
tipo
de detector apresenta um rendimento de luz excelente,
maior
do que qualquer outro material
conhecido
C25],
padrão
para
C33]
e.
Ê
considerado
espectroscopia gama. O
devendo
ser
como
cristal
encapsulado,
cintilador
não
material
é
frágil
podendo
e
higroscópico,
ser
exposto
ao
ambiente.
O detector gama utilizado é um cintilador
iodeto de sódio ativado com tálio tipo
12S12/3,
de
de
janela
fina, com 76.2 mm de diâmetro.
III.5.3. Dotectoras &»ig&r
- Mtíll&r
O detector Geiger - Müller é um detector
emprega câmara de gás. O princípio de
funcionamento
detector a gás, em geral, consiste de um
cheio de gás,
ou
uma
mistura
de
cilindro
gases,
a
uma
de
que
um
condutor
pressão
relativamente baixa e um fio coaxial bem isolado das paredes
do cilindro entre
os
quais
se
aplica
uma
potencial. Quando uma radiação ionizante
diferença
de
através
do
passa
detector, ela ioniza o gás, gerando pares de
íons
que
são
coletados dando origem a uma carga Q em eletrodos C203, [25]
e C303.
Em
um
detector
Geiger
coletada independe da ionização que
a
-
Müller
inicia
a
(
carga
ionização
primária ) , sendo caracterizado por um processo de avalanche
de pares de íons, iniciado por
uma
radiação
incidente
detector [253, [30]. Dado a independência da carga
com a ionização primária, não se pode medir
a
no
coletada
energia
das
partículas, nem é possível discriminarem-se tipos diferentes
de radiações através da ¿^ensibilidade do circuito eletrônico
do detector Geiger - Müller. O detector geiger
um detector com preenchimento a gás NeA
(
utilizado
halog.
),
é
tipo
18506, aplicação /?, ^.
III.6. Monitoração de Fluxo de Nêutrons
Para a medida de ,f luxo de nêutrons no
utilizou—se fios
de
cobalto
como
monitores.
A
reator
seguinte
reação é utilizada para produção do núcleo radioativo Co*** Ï
Co
( n,y- )
Co
e
Co
A porcentagem isotópica do Co^** é lOOX [253
a meia vida dos
estável
produtos
formados
para
o
) é igual a 10,5 minutos, e, para o
Co***""
Co*^*^,
(
e
meta
igual
a
5,272 anos. A secção de choque total cr^ para reação in^r)
é
de 37,2 - 0,6 barns [353-
No processo de ativação do Cobalto
formação do Co****"*, nuclídeo
esperar o seu decaimento
metaestável,
para
Co*^,
sendo
antes
de
ocorre
a
necessário
efetuar
a
medida de atividade. A meia vida do Co*^"* é da ordem de 10,5
minutos; portanto, é suficiente uma espera de algumas
após a irradiação. A medida da atividade
fio de cobalto após irradiação
por
horas
especifica
um
tempo
de
um
determinado,
fornece o valor de fluxo de nêutrons.
Como descrito no capitulo II, subi tem II.3, o
melhor método para medir
o
fluxo
irradiação de amostras de Si é
de
pela
nêutrons
técnica
durante
de
ativação,
usando fios de Cobalto. Para se medir a atividade
de
Co*"*,
usou-se
no
presente
trabalho
um
a
dos
fios
sistema
de
espectrometria gama.
O
sistema
utilizado, emprega o
de
espectrometria
arranjo
eletrônico
gama
visto
Nal(Tl)
na
figura
3.6.1. Esse sistema é constituido pelo detector Nal(Tl) 3" x
3" acoplado a um pré amplificador, uma fonte de alta tensão,
um amplificador, um analisador monocanal,
um contador e uma
impressora.
Os
cintilação, apiós
pulsos
sua
provenientes
amplificação,
do
são
detector
de
selecionados
nos
intervalos de energia de interesse através de um
analisador
de altura de
ilustra
pulsos
monocanal.
A
espectro de energia do Co**°. onde há
que
significa
a
área
enviados
para
o
3.6.2
uma
região
correspondente
energia de interesse selecionados.
são
fig.
scaler
Os
onde
aos
são
sombreada
intervalos
pulsos
o
de
selecionados
registradas
as
contagens.
A curva de calibração é determinada a
de medidas de atividade conhecida de um conjunto
de Co**'. Estas fontes
foram
cámara
de
de
ionização
padronizadas
4rr—,
poço
num
no
de
partir
fontes
sistema
laboratório
de
de
metrologia nuclear do IPEN-CNEN/SP.
Foram utilizados 5 fontes padrSes de Co*** com
diferentes
atividades
atividades dos fios
reator
lEA-Rl,
de
junto
.
As
atividades
cobalto
com
que
tarugos
são
serão
de
próximas
às
irradiados
no
silício.
Foram
GETECTOR
rj a n
PRE
T 1
A M P L I ­
AI-IFL I F [ .
A N A L .
ri O N O -
FICADOR
C A N A L
ALTA
"ENSA O
COMT ADORi
IMPRES­
SORA
^ i g . 3 . 6 . i ,
D i a g r a m a
de
bloco
d
o
ar r anjo
e l e t r - o n i c o
dc
s i s t e m a
rialCT
I ,)
F í g . 3 . c . 2 .
E s p e c t r o
de
er.ergia
do
Co-60
em
um
detector
Nal
( T I )
Tabela 3.6.1. Atividade das fontes padrSes de Co
O
N-
do fio
tempo de Irrad.
(h)
<50
Atividade |
(MBq)/g
OI
10
566 - 14
1
02
20
1042 - 25
1
03
25
1187 - 31
1
04
30
1314 - 33
1
05
40
1547 - 39
1
utilizados como monitores, fios de cobalto de
0.504
diâmetro por 2 mm de comprimento. A tabela 3.6.1
mm
de
mostra
as
atividades dos fios de cobalto utilizados como padrSes.
III.7. Calibração do Detector Geiger
Como mencionado no capitulo II, a
reação
do
núcleo P^* com nêutrons térmicos, geram P^^, que por sua
decaem por emissão de partículas f3 , deixando o
vez
monocristal
de Si radioativo. A meia vida do P^'^ é relativamente
14,22 dias, o que leva a um tempo de espera
duas
semanas
irradiação.
para
A
o
medida
manuseio
desta
do
de
pelo
monocristal
atividade
longa;
menos
após
residual
a
do
P^^
presente nos monocristais após a irradiação é essencial
o ponto de vista de proteção radiológica, para
a
sob
liberação
do monocristal para fins comerciais.
32
Como o P
é uro
núcleo
radioativo,
emissor
puro de radiação (3 com energia máxima E _= 1.7 Mev
e
meia
vida 14.22 dias [293, a determinação da atividade específica
do P^^ num cristal de silicio maciço é
devido à absorção das partículas"^
um
no
pouco
meio
envolve cálculos elaborados para estimar
do
os
complexo,
silicio
efeitos
absorção. No presente trabalho, foi realizado uma
experimental
para
calibração
do
detector
e
desta
simulação
que
mede
a
32
atividade beta do P
. Foi utilizado para medir a
residual dos monocristais
de
geiger.
prático
detector
Um
procedimento
geiger,
Si
observando
irradiados,
para
a
a
mesma
atividade
um
detector
calibração
geometria
do
dos
monocristais , seria a construção de um
recipiente
com
as
mesmas dimensSes do monocristal, chelo de uma solução
com
atividade conhecida de
P^*
diluida.
Deste
modo,
pode-se
monitorar este recipiente e calibrar o detector geiger.
Foi
preparado
como
fonte
de
atividade
conhecida para a calibração do detector geiger, uma
de P
.A
solução
composição desta solução constituiu-se de 98 mg de
CCWISCAO KAC:Cf^;:. a
t N t R G ; / . N U C L E A R / S P - IPES
SPND
DIGITALIZADOR
SCALER
DE CORRENTE
PRINTER
l g . 3 . 8 . 1 .
Diagrama
o
detector
de
bloco
SPND
do
sterna
e l e t r ô n i c o
empregado
para
O
'P
•u
•o
>
Q0)
-O
o
n
•o
a.
e
o
0
-Q
3
o
-J
.£1
O
T3
E
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.1
L /i
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Ll
«3
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O
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O
C
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Ê
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0)
QX
(«
en
c
b c , c: e
c o I i rr. a d c r
P '. C
Su pO r t .
J \
D
de
u n ¡ dade
''conexão
didática
de
••-^m e s a
áceccor
''•.s o ¡ .j ; a o
-^arranjo
g . 2 . / . 2 .
Desenho
Geiger
e s q u e m á t i c o
do
contagem
apoio
geiger
de P 3 2
a u x i l i a r
e x p e r i m e n t o
para
a
c a l i b r a ç ã o
do
d e t e t o r
ácido
fosfórico
por litro d'água.
As fontes foram preparadas
em
sala
especial
para pesagens, seguindo as normas prescritas pelo BIPM
no laboratório de Metrologia Nuclear do
da solução
de
P^^
foi
colocada
C333
IPEN. Uma
alíquota
suporte
especial
sobre
constituido por uma arandela de aço, sobre a qual é colocada
uma película de VYNS ( acetato de cloreto de
polivinila
).
Para cobrir essa película com uma superficie
condutora,
os
suportes sofrem um processo
à
deposição de ouro,
antes
de
da
metalização
preparação
vácuo,
das
com
fontes. Para
obter a atividade absoluta de emissores beta—puros , a fonte
assim preparada foi medida pelo método
ATZ-(3
CIO],
C39].
A
atividade medida desta solução foi de 6.89 - 0.34 KBq/g.
Um tubo de PVC de 3" de diâmetro por
de comprimento, com
janelas
de
makrofol
espessura por 31 mm de diâmetro, foi
com esta solução
de
P
.
Sobre
as
KG
de
totalmente
janelas
250
mm
¡j
de
8
preenchido
de
makrofol
fixou-se um colimador de lucite de 12 mm de espessura por 25
mm de diâmetro interno e 35 mm de diâmetro externo, conforme
figura 3.7.1
O tubo de
PVC
a^ssim
preparado
é
deitado,
apoiado, sobre o prisma do arranjo auxiliar, permitindo
o tubo geiger penetre exatamente pelo
colimador até
tocar
a
superfície
diâmetro
do
que
interno
makrofol,
do
conforme
fig.3.7.2. As contagens são então registradas em uma unidade
didática de contagem PI 752.
III.8. Calibração do detector SPND
O
sistema
eletrônico
empregado
para
detector SPND está ilustrado sob forma de diagrama de
o
bloco
na figura 3.8.1. O detector SPND utilizado é um detectar com
emissor de platina.
A corrente elétrica proveniente
SPND é processada em um digital izador de
do
corrente
detector
e
apiós.
enviada para um contador e,
em
seguida
as
contagens
são
impressas em uma impressora.
Estes detectores são usados para medir a dose
de nêutrons de uma forma relativa.
Apôs
a
calibração,
detectores SPND podem ser usados para controle
nêutrons
recebida
irradiação, que é
pelo
um
cristal
parâmetro
preciso da resistividade final
desses detectores, foram
usados
de
silicio
importante
do
Si.
as
de
Para
medidas
para
a
do
dose
os
de
durante
controle
calibração
fluxo
de
nêutrons térmicos obtidas a partir dos monitores de cobalto.
CAPITULO IV
RESULTADOS EXPERIMENTAIS
A uniformidade na resistividade do cristal de
silício
após
a
irradiação
comportamento do fluxo
de
é
fortemente
nêutrons
ao
dependente
longo
de
extensão da amostra. Deve - se portanto minimizar
efeitos de não uniformidade do fluxo, absorção
do
toda
a
quaisquer
de
nêutrons
no cristal, depressão local de fluxo, etc.
VariaçSes
espaciais
e
temporais
estão relacionadas principalmente a fatores
de
fluxo
geométricos
do
reator e ao seu ciclo de funcionamento. Deve - se considerar
que, embora tais efeitos estejam presentes em qualquer
tipo
de reator, em reatores tipo piscina, as distorçSes do
fluxo
térmico ao longo
geral
maiores que
em
de
um
determinado
outros
tipos
de
moderados a água pesada ( D^O )
eixo
são,
reatores,
e
em
como
grafite.
Isto
aqueles
se
principalmente à pequena altura do caroço do reator^
taxa de produção de nêutrons e às propriedades dos
deve
menor
nêutrons
na água comum.
As características
elétricas
dos
são altamente dependentes da perfeição da
semicondutores
rede
cristalina,
sendo portanto, recomendável que a geração de defeitos
a mínima
possível.
térmicos
e
A
nêutrons
razão
acima
entre
desta
o
fluxo
energia
seja
de
nêutrons
(
nêutrons
epitérmicos e rápidos ) , constitui um parâmetro
fundamental
no que diz respeito à geração de defeitos.
Pode-se
afirmar
exigem um fluxo de
2
nêutrons por cm
que
nêutrons
por segundo,
as
condiçSes
térmicos
a
de
irradiação
12
13
10
e 10
entre
razão
entre
nêutrons térmicos e o fluxo de nêutrons rápidos
100 e a variação do fluxo
de
nêutrons
vertical deve ser menor do que 107. C153.
MJ.
ao
o
fluxo
entre
longo
do
de
3
e
eixo
IV. 1. Hedida do Fluxo de Neutrons.
Como descrito no capitulo II,
a
dopagem
monocristal de Si depende da dose de nêutrons recebida
monocristal. Usou—se
no
presente
trabalho,
o
do
pelo
método
de
ativação de fios de cobalto para o controle absoluto da dose
de nêutrons incidente sobre cada amostra
Cada fio de cobalto
teve
uma
de
numeração
Si
em
irradiada.
comum
com
respectiva amostra de Si irradiada. A determinação do
a
fluxo
térmico utilizando os fios de cobalto, foi efetuada por meio
das medidas de atividade
induzida,
utilizando
a
seguinte
expressão;
A^( 1 - R
© ^^e
0^=
_
G N
<7
I
O
- / TT
T
/ (4 T)
eq.
4.1
( 1 - e^^i )
o
Onde
d> = Fluxo de nêutrons térmicos
'
<so
A^ = Atividade específica do fio de Co
sem cadmio
R = Razão de Cadmio
\
= Constante
de
(\ = 4.2 X lO"*^
decaimento
do
Co**"
s"*) C293.
t^ = Tempo de espera
t = Tempo de irradiação
i
G^ = Fator de correção
de
fluxo
("self-shielding").
N = Número
de
átomos
de
cobalto
por
grama. (N = 1.02 x 10^^ á t / g ) .
cr^= secção de choque total para
reação
(n.y) do cobalto
(a
=
37.2
o
barns) C 3 5 ] .
T
o
= Temperatura do meio moderador
( T^ = 20*^0 )
T
=
Temperatura
na
posição
irradiação.
Os parâmetros G^, T e R " foram
determinados
experimentalmente. Abaixo, estão relacionados os fatores com
uma apresentação de informaçSes especificas
sobre
cada
um
deles:
6^ : fator "self-shielding"; seu valor
de O.858 - 0.02. Sua determinação
descrita no
experimental
foi
encontra-se
sub-item IV.2.
T : temperatura
na
posição
de
Esta temperatura foi determinada por meio de
irradiação.
termo pares
Q valor medido foi: T = SO'^C.
R : razão de cadmio.
determinado para
a
razão
de
Q
cadmio
valor
experimental
utilizando
fios
de
cobalto foi de 29,3. A determinação experimental da razão de
cadmio R encontra-se descrita no sub-ítem IV.2.
Os erros nos valores da determinação de fluxo
foram calculados por propagação de
erros
fatores
4.1.
utilizados
na
expressão
em
cada
Esses
um
erros
dos
são
apresentados a seguir:
-Erro causado pela incerteza na
da
atividade.
Para
esse
cálculo
foram
determinação
considerados
os
seguintes erros parciais:
E
: erro estatístico,
calculado
pegando-se
ai
uma média aritmética do valor
Cof°
das
Uma mesma fonte foi contada
contagens
dez
vezes
da
pelo
fonte
de
sistema
Nal(TI). Este erro foi da ordem de 0.2X .
E
: erro na atividade das fontes padrSes
de
<so
Co.
As
fontes
foram
padronizadas
no
laboratório
de
Metrologia Nuclear (NPA) do IPEN/CNEN-SP. E
=2.57. .
ap
E. : erro causado pela incerteza do tempo
de
t\.
irradiação. Essa incerteza provém
da cronometragem
durante
a operação, para colocar e retirar o monocristal da
posição
de irradiação junto ao
estimado em 0.17.
caroço do reator.
Este
erro
foi
.
E
: erro no tempo
de
rampa
do
reator.
O
«•p
tempo de rampa do reator, é o período compreendido durante o
tempo de início de operação do reator ao tempo em
ele
critico; com sua potência máxima. Este
calculado
erro
foi
fica
para um período de irradiação de 8 h em nossas amostras, e o
valor
do
erro
obtido
que
ocasionará
uma
incerteza
na
determinação do fluxo é da ordem de O.IX .
E
! erro causado pela
incerteza
na
meia
Tl/Z
vida. Este erro foi calculado por meio dos erros encontrados
na literatura para T
E
. Este erro foi da ordem de 0.17.
: erro causado pela incerteza nos
.
valores
da secção de choque c^; este erro é obtido do valor tabelado
na literatura C35], sendo da ordem de l.ò7.
E :
erro
causado
pela
.
incerteza
na
m
determinação da massa do fio. Este erro é dado pelo erro
da
balança utilizada ( Mettler M5 SA ) que é de 15 ¡JQ.
E
a
s erro causado pela incerteza nos
valores
1
obtidos experimentalmente de G^, que é da ordem de 2.5% .
As atividades dos fios de cobalto
irradiados
são determinados através da curva de calibração
Nal (TI), dado pelo gráfico
das
contagens
do
sistema
coletadas
pelo
detector em função das respectivas atividades conhecidas
de
fontes
de
padrees.
Na
fig.
4.1.1
calibração do sistema Nal(TI).
é
mostrado
a
curva
(
6,0E + 006
-1
5.0E+006
-
4.0E + 0 0 6
-
1
o
D"
CG
(U
3.0E + 0 0 6
"O
O
"D
>
<
2.0E + 0 0 6
-
1.0E + 0 0 6
-
c:
o
r-
m
O.OE+000
II I I I I I I I I I I I M
O
I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I
200000
400000
Contagens
Fig.4.1.1.
Curva
detector
de c a l i b r a ç ã o
I
I I I I I I I I I I I
600000
800000
Nal(TI)
(cps/g)
do s i s t e m a
Nal(Tl)
I
1000000
IV.2. Medida do Fator "Self-Shielding" e Razão de Cadmio.
Neste
sub—i tem
é
descrito
experimental utilizado para determinação de um
o
método
dos
fatores
de correção de fluxo; o efeito sombra, ( "Self- shielding
"
).Este efeito é ocasionado no próprio fio de Cobalto, devido
a sua espessura . Ê denominada sombra
pois
camadas mais
fração
externas
absorvem
uma
os
átomos
dos
das
nêutrons
incidentes , ficando as camadas mais internas expostas a
um
fluxo mais baixo, uma vez que já foi absorvida pelas camadas
externas d l ,
C23
e
C343.
A
fig.(4.2.1)
ilustra
o
comportamento do fluxo de nêutrons na presença do fio.
A
experiência
para
determinação
do
fator
"Self-Shielding" foi realizada com dois fios de cobalto .
fio n- 1 foi dissolvida em ácido nítrico, ( volume
menos 1 ml ) , diluido para 5 ml; 50 ¡JI desta
mais
solução
depositados em um papel de filtro Whatmann, e selada
O
ou
foram
em
um
tubo de si 11ca.
G fio de Cobalto n- 2,
selado
em
um
outro
tubo de silica e a solução pipetada, foram juntos irradiados
sob um fluxo de nêutrons no reator durante 6 h. Em seguida o
fio n- 2 foi dissolvido em ácido
nítrico
e
completada
volume de 5ml; 50 ¡ul desta solução foi pipetado,
no
depositado
num papel de filtro Whatmann e selado em um tubo de silica.
Os dois tubos de silica contendo as soluçSes,
foram medidas através de um detector Ge(Li)
no
de Metrologia Nuclear do
resultados
IPEN/CNEN-SP.
Os
laboratório
são
mostrados na tabela 4.2.1. O fator "self-shielding", G^, é a
razão entre as atividades específicas das duas
soluçSes,
e
como pode-se observar é de 0,86 - 0.02.
Para
a
irradiou—se juntos dois
cadmio e outro sem
determinação
fios
cadmio.
de
O
da
razão
cobalto,
cadmio
é
apresenta uma seção de choque de absorção
ordem de 2500 b na
energia
térmica,
com
de
um
um
com
uma
cadmio,
envolto
material
o
valor
em
que
da
ressonância
FLUXO
FLUXO
NA
INCIDENTE
SUPERFICIE
DA
FOLHA
(
FLUXO MEDIO
D E T E R M I NADO
EXPERIMENTALMENTE
Fig.
4.2.1.
Comportamento
fio
de
cobalto
do
fluxo
de
nêutrons
na
)
presença
do
próxima em O,178 eV. Acima dessa energia a secçSo de
*
choque
é bastante baixa, caindo para 70 b. Deste modo o cadmio atua
como um
filtro
de
nêutrons,
absorvendo
os
nêutrons
energia abaixo de uma certa energia de corte E _, e
de
deixando
cd
passar nêutrons
acima
dessa
energia.
A
energia
E
se
cd
localiza próximo à energia do pico da
ressonância
e
varia
ligeiramente com a espessura de cadmio a ser utilizada.
Por cálculos teóricos pode-se determinar
uma
energia de corte efetiva que esta em torno 0,5 eV, para
uma
espessura de cadmio de 0,5 mm. A razão entre a atividade
fio sem cadmio e a atividade da fio com cadmio dará a
do
razão
de cadmio definida por:
A
R = -2—
A
c
eq. ( 4.2.1 )
Onde:
A^ = atividade especifica do fio
de
cobalto
de
cobalto
sem cadmio.
A^ = atividade especifica do fio
com cadmio.
^
Tabela 4.2.1. Resultados do experimento self-shielding.
o
n- fio
diâmetro
( mm )
massa
( mg )
atividade
( Mbq/g )
1
1
4,714 - O.019
3,649 - 0.055
2
1
4,238 - 0.017
3,132 - 0.047
A
tabela
mostra
4.2.2.
os
resultados
do experimento para a determinação da razSo de cadmio
R
na
posição de irradiação dos cristais de Silicio.
Com o valor da atividade especifica do fio de
cobalto envolto com cadmio
A^,
determinoii-se
nêutrons epitêrmicos na posição
de
o
irradiação
fluxo
de
através
da
expressão:
A
0
ln(E /E )
-
=
6
-
-
eq.
(4.2.2)
de
cobalto
N I ( i - e ^^i )
Onde:
A
c
= atividade especifica do fio
envolto com cadmio (espessura 0 , 5 m m ) .
\ =
constante de decaimento do
Co****
. (X.
=
4 , 2 . 1 0 ~ * * s~*) .
t^ = tempo de espera.
E^ = máxima energia adotada para os
nêutrons
epitêrmicos. E^ = 1 MeV.
E^ = minima energia adotada para os
epitêrmicos. E
G
= E
fator self-shielding
nêutrons
= 0 . 5 5 eV.
(6^
= 0.858
-
0.02)
t
N
=
número de átomos por grama de
cobalto.
(N = 1 , 0 2 . 1 0 ^ ^ á t / g ) .
I
= integral de ressonância
2,27
t^ =
(I
=
74,15
-
barns).
tempo de irradiação.
O valor do fluxo de nêutrons
epitêrmicos
posição de irradiação foi de ( 3,O - 0 . 1 1 ) . l o "
na
n/cm^.s
Usando o valor da atividade especifica do fio de cobalto sem
cadmio, e utilizando a expressão 4 . 1 , calculou-se o fluxo de
Tabela 4.2.2. Resultados do
experimento
razão de cadmio
R
na
para
posição
a
determinação
de
irradiação
da
dos
cristais de Si.
fio de Co
esp. (0.5mm)
com cadmio
massa
(g)
0,00545
t. irr.
(h)
7,45
atividade
(Mbq/g)
razão de cá.d,
R
(1,4 - 0 , 0 2 ) . 10'
29,3 - 0 , 6
sem cadmio
0,00555
7,45
(4,1 - 0,06). 1 0
nêutrons térmicos na posição de irradiação, onde obteve-se o
valor de ( 1,20
-
0,04
).10*^
n/cm^.s
.
Desta
maneira
pode—se calcular a razão entre o fluxo de neutrons
térmicos
e epitêrmicos na posição de irradiação. O valor desta
razão
foi de 4,1 . Como descrito anteriormente, esta
é
um
geração
de
parâmetro importante
defeitos
na
no
estrutura
que
diz
respeito
cristalina
do
determinado de 4,1 para esta razão é
razão
à
silicio.
um
valor
O
valor
considerado
dentro de uma faixa aceitável para uma posterior recuperação
da estrutura cristalina do
silicio
através
do
tratamento
térmico.
IV.3. Determinação do Perfil Vertical do Fluxo
Térmicos na
Posição de
irradiação
de
das
Neutrons
amostras
de
Si.
As variaçSes do fluxo térmico ao longo de uma
dada linha vertical são uma função da altura
do
núcleo
reator. Assim, o fluxo de nêutrons diminui à medida
em
do
que
se caminha em direção às extremidades do caroço.
Foi elaborada uma medida do
perfil
vertical
do fluxo de nêutrons na posição de 4.rradiação, utilizando um
tarugo de Al de 2,5" por 48
cm
de
dispositivo de 2,5". Foi utilizado
comprimento
um
tarugo
dentro
de
aluminio
devido às suas características físicas parecidas com
silicio, como densidade e secção de
choque
do
as
nuclear.
do
Foram
feitos furos de 4 em 4 cm ao longo do comprimento do tarugo.
Estes furos de aproximadamente 5 mm de
diâmetro
superficie até o centro do tarugo, e servem para
partem
da
posicionar
fios de cobalto; um na superfície e outro no eixo central do
tarugo. Deste modo, podemos
simular
o
tarugo de Si, determinando o perfil do
que
fluxo
ocorre
ao
superfície e ao longo do eixo do tarugo, bem como
qual é a sua variação de fluxo entre a superfície e
em
um
longo
da
verificar
centro.
A fig.4.3.1. ilustra um desenho esquemático deste arranjo.
üs
resultados
obtidos
«5 «5
encontram-se
na
Tabela 4.3.1. Resultados obtidos para o perfil de fluxo de nêutrons
térmicos na posição de irradiação do dispositivo de
2.5", utilizando um tarugo de Al.
Pos. vertical
Eixo (cm)
Fluxo (n.cm
Centro do tarugo
^. s ^) x 10^^
Superficie do tarugo
- 20
0.742 + 0.03
0.798 + 0.04
0.749 + 0.03
0.822 + 0.04
1 - 16
0.885 + 0.04
0.904 + 0.04
- 12
0.956 + 0.04
- 8
- 4
- 0
1.017 + 0.04
1.045 + 0.05
1.057 + 0.05
1.034 + 0.05
1.013 + 0.05
0.987 + 0.04
1.032 + 0.05
1.074 + 0.05
1.085 + 0.05
- 24
4
8
12
16
0.935 + 0.05
20
0.749
24
0.846 + 0.04
0.04
0.644 + 0.03
1.062 + 0.05
1.031 + 0.05
0.955 + 0.04
0.854 + 0.04
0.771 + 0.03
0.617 + 0.03
fig.4.3.2, e tabela 4.3.1, onde os pontos,
na
4.3.2,
fig.
representam o fluxo na superficie e os circuios
o fluxo no centro. Nota-se um perfil bastante
representam
simétrico
torno do ponto de máximo, que é da ordem de I.IO*^
n/cm^.s.
Em torno da parte central do dispositivo, existe uma
de cerca de 2 5 cm, onde a variação do fluxo é menor
107.
em
região
do
qué
. Como J a visto no capitulo II, a dopagem no monocristal
de Si é uma função do fluxo de nêutrons.
Esta
fluxo apresentada em torno da região
25
de
variação
cm,
de
induziria
numa mesma variação axial de resistividade num tarugo de
de 2 5 cm que fosse irradiado nesta posição, sendo
variação é aceitável comercialmente.
valor do fluxo
inferior
a
na
5%,
superficie
que
é
e
A
no
diferença
centro
também
que
um
do
valor
Si
esta
entre
o
tarugo
é
aceitável
comercialmente.
Pode—se
entretanto,
apresentada neste perfil de
fluxo
à
devido
da
simetria
fig.4.3.2,
irradiar
dois tarugos de Si de 2 0 cm cada, um acima e outro abaixo da
posição zero, de forma que quando receberem metade
da
de nêutrons estabelecida, sejam trocados entre s i . O
de fluxo de nêutrons
tarugos de Si,
neste
incidentes
caso,
procedimento adotado pelo
o
é
axialmente
no
uniformizado.
reator
lEA-Rl.
dose
perfil
corpo
Este
A
dos
foi
o
fig.4.3.3.
ilustra este tipo de procedimento.
Na
referência
[18],
locais em outros países onde se
para deixar o perfil do fluxo de
encontram-se
vários
utilizam de outros
meios
nêutrons
incidentes
mais
uniforme nos tarugos de Si. Uma forma consiste em envolver o
monocristal de Si
durante
a
irradiação
conveniente ( usualmente aço ou níquel
com
um
material
) , de tal modo que
espessura deste material seja proporcional à intensidade
do
fluxo de nêutrons. Assim, na região onde o fluxo é maior,
espessura do material é maior. A fig.
4.3.4.
ilustra
de
se
obter
submeter o monocristal a movimentos
vertical, de tal modo que o
cristal
o
mesmo
resultado
periódicos
receba,
na
em
a
este
tipo de procedimento adotado pelo reator DR 2 localizado
Dinamarca. Outro meio
a
na
é
direção
média,
•i::Ao k a c x í : : - n: !;í;i:rc:/ k u c l e a r / S P - IPEN
COWI
o
1.2E+013
-
o * -
fluxo no centro do tarugo
fluxo na superficie do tarugo
o
e
8,OE + 0 1 2
-
CO
CN
E:
O
15-
O
X
3
4.0E + 0 1 2
-
O.OE+000
I I
-40
Fig.4.3.2.
I I I I II I M I I I
-30
I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I II I I I I I M I I I I I I I
20
30
-10
O
10
Posição ( c m )
Perfil vertical do fluxo de neutrons térmicos na superficie e
centro de um tarugo de Al na posicao de irradiação do d i s p o s i tivo para irradiar tarugos de S i de 2 . 5 polegadas.
I I
II I I I I I I
-20
I I
FIOS
DE
FIOS
COBALTO
DE
COBALTO
CENTRO
SUPERF I C IE
TARUGO
DE
ALUMINIO
i
Q.
3 . 1 .
Desenho
-
do
p e r f i l
e s q u e m a t i c o
v e r t i c a l
do
do
a r r a n j o
f l u x o
de
para
d e t e r m i n a c a
n e u t r o n s
dose
i n c i d e ;-i t e
antes
inversão
A
1 6
12
S
r
u
0
B
P e r f i l
/ d o s e
o
<
fa
m
da
n -
-4
CIDENTE
- S
o
ÏL
i
I
APOS
NVERSAO
- 1 2
- 1 6
D
TARUGOS
DE
S I L I C I O
F i g , 4 , 3 . 3 .
M e t o d o
p a r a
h o m o g e n e i z a ç ã o
v e r t i c a l
da
dose
de
n e u t r o n s
o b r
t a r u a o s
de
Si
no
do
p e r f i l
i n c i d e n t e s
r e a t o r
l E A - R l
a l t u r a
acima
do
d e t e c t o r
+5
i g . 4 . 3 . 4 .
Variação
a n t e s
acó
no
e
axial
d e p o i s
r e a t o r
da
da
DR
+10
+15
densidade
i n s t a l a ç ã o
da
D i n a m a r c a ,
+20
X
de
fluxo
de
a b s o r v e d o r e s
( r e f .
de
15")
neutrons
de
mesmo fluxo de nêutrons.
Estes dois métodos possuem a
desvantagem
provocar uma diminuição considerável no fluxo
aumentando conseqüentemente o tempo
de
de
de
nêutrons,
irradiaçSo
para
a
obtenção de uma determinada resistividade.'
IV. 4. Determinação da Eficiência do Detector
Gelger-MUI 1 er
& Cálculos pelo Método de Monte Cario.
A atividade de uma solução de P^^ foi
pelo detector geiger. As
geometria
utilizada
características
para
a
sua
desta
medida
solução
monitoração
já
e
foram
descritas no capitulo III.
O resultado obtido pela medida com o detector
geiger, da solução de P^^, foi de 138.9 - 0.7
desta
medida
foi
calculado
com
base
cps.
em
O
10
erro
medidas
registradas pelo detector geiger na mesma geometria. Através
deste resultado calculou-se um valor para
detector geiger de 2.079 x 10~^ - 0.05 x
erro desta medida
foi
obtido
a
eficiência
do
cps.g/Bq.
O
10 ^
propagando-se
atividade padrão da solução de P^^ e o
erro
os
erros
nas
na
contagens
medida pelo detector Geiger.
Na prática, contudo, o
detector
monitorar como fonte emissora beta-puro, um
Si, e não
uma
solução
com
atividade
geiger
monocristal
conhecida
de
Portanto, torna-se necessário empregar um fator de
adequado,
se
houver,
para
este
valor
de
encontrado. Foi criado com este propósito, um
de
P^^.
correção
eficiência
programa
calcula a eficiência do detector geiger
através
Monte Cario C 5 ] , para se verificar qual
seria
correção adequado no valor de eficiência
irá
do
o
método
fator
encontrado
que
ao
de
se
monitorar um tarugo de Si.
Devido à atenuação das partículas fi no
meio
em que ela percorre,
ao
se
monitor
um
corpo
de
grande
espessura como um tarugo de Si, as contagens coletadas
pelo
detector nSo representam a atividade total deste corpo.
elaborado portanto, um programa usando
o
método
Cario que determina a eficiência do detetor
em conta a atenuação das partículas
por ela, e nas mesmas condiçSes
ft
de
nó
de
Monte
geiger
meio
levando
percorrido
geometria
descrita no capitulo III. O principio
de
Foi
experimental
funcionamento
método Monte Cario é simular exatamente todas
as
do
condiçSes
experimentais através de um programa de computador. A tabela
4.4.1 mostra
o
valor
da
eficiência
do
detector
calculada pelo método de Monte Cario, simulando
geiger
como
fonte
emissora beta-puro, um tarugo de Si de 3" de diâmetro, e,
o
valor da eficiência com a solução de P^^ dentro de
um
de
utilizado
PVC
coro
janelas
de
makrofol
tubo
experimentalmente.
Comparando-se
obtidas
através
dos
os
métodos
valores
das
eficiencias
experimental
e
teórico,
utilizando a água como meio de propagação para as partículas
/?", tem-se um erro entre os dois valores de 2.4%
.
O
total no cálculo da eficiência pelo método
de
foi de 4.2% . A
eficiencias
diferença
no
valor
das
Monte
Cario
diferentes meios de propagação da partícula ft i água
),
encontradas
teoricamente,
foi
de
3.1%
.
portanto, mediante estes resultados obtidos,
que
necessário empregar nenhum fator de correção
na
nos
e
Si
Conclui-se
não
será
eficiência
do detector geiger, quando na sua monitoração sobre
de Si.
erro
tarugos
Tabela.4.4.1. Valores da eficiencia do detector geiger calculados pelo
método Monte Cario.
Eficiencia Ccps g/^q5
2,029.10
- 0.043 x 10
2,094.10~* - 0.075 x 10 *
Melo
Utilizado
água
Si
Após
ter-se
estabelecido
a
eficiência
detector geiger, é necessário conhecer qual ê o
seu
de
como
limite
radiação
de
detecção.
detecção,
o
Definimos
valor
das
arbitrariamente
contagens
de
do
limite
de
fundo
registradas pelo detector geiger igual a 3 vezes o seu
erro
total, 3o' . Deste modo, em um valor de contagens inferior
Za
a
não podemos afirmar se existe fonte.
Para o monitoramento de um tarugo de
foi estabelecido um tempo de contagem de
10
Si
irradiado,
minutos.
tempo foi estimado de modo a se manter um compromisso
a praticidade e a segurança, uma vez
que
este
Este
entre
trabalho
é
voltado à uma produção do Si NTD no reator IEAR-1.
O número de contagens da
(N ) registradas pelo detector Geiger
radiação
no
Para
se
considerar
fundo
laboratório
serão feitas as medidas é da ordem de 600 em 10 minutos.
de
que
24,5
existe
onde
contagens
fonte
no
tarugo, deve-se ter:
NF - N^
> 3©-^
o
eq. (4.4.1)
b
Onde :
NF = contagens durante 10 minutos
do
tarugo
de Si irradiado.
N
= contagens durante 10 minutos da
de fundo do
radiação
laboratório.
3<y = limite de detecção do detector geiger.
b
O
limite
de
detecção,
3^ ,
do
detector
b
Geiger, como podemos verificar pelo valor descrito acima
da
radiação de fundo, N , corresponde a 73.5
10
contagens
em
b
minutos.
Segundo
as
Radiológica, para um
normas
tarugo
internacionais
de
Si
ser
de
proteção
considerado
como
isento de normas de segurança radiológica, o
perm.
permissivel
de atividade é de 2 . lo *
¡JCÍ./
limite
máximo
g, ou 7,4
Bq/g
geiger
obtida
C6].
A
eficiência
do
detector
experimentalmente, conforme descrito no siib-i tem IV.4, é
de
2,O79.10 ^
cps.g/Bq.
do
limite
isenção
de
Portanto,
pela
dividindo-se
eficiência
do
o
valor
detector
geiger,
obtem—se 0,15 cps. Ou seja, o resultado obtido para o limite
de isenção, em
nosso
geiger,
ê
de
aproximadamente
92,3
contagens em 10 minutos.
Portanto, se NF- N
> 92,3
contagens
em
10
limite
de
o
minutos, o taruga de Si
não
estará
dentro
do
isenção .
IV. 5. Calibração do detector SPND
Como já
foi
dito,
o
resposta que é proporcional a
Conseqüentemente,
ê
detectar
dos^
necessário
SPND
de
uma
fornece
nêutrons
calibração
contra uma medida direta da dose de nêutrons para
detector possa ser utilizado
como
medidor.
Os
uma
recebida.
do
que
mesmo
este
detectores
SPND usados neste trabalho foram calibradas com monitores de
cobalto. Um total de
12
fios
de
cobalto
metálico
foram
irradiados com nêutrons para esta calibração.
A tabela 4.5.1 mostra o
monitor
foi
irradiado
e
as
tempo
contagens
em
que
cada
registradas
pelo
digitalizador de corrente do detector SPND. A atividade
fios
de
cobalto
foi
determinada
descrito anteriormente. A partir
calcular a dose de
mostra a relação
nêutrons
entre
a
deste
(0.t)
dose
pelo
de
procedimento
dado
dos
já
foi
possível
recebida.
A
fig.4.5.1
nêutrons
e
contagens
registradas pelo digitalizador de corrente do detectar SPND.
1.4E + 0 1 8
-1
1,2E+018
-
1.OE+018
-
8.0E + 0 1 7
-
6.0E + 0 1 7
H
4.0E + 0 1 7
-
2.0E + 0 1 7
-
CN
E
u
~
O.OE + 0 0 0
I I I M I I I
O.OE+000
I
I I I M I I I I
2.0E+006
II
I M I I I I I
4.0E+006
II
I I I I M M j I I I I I I I M
6.0E+006
8.0E+006
IIIIIIIIIIIIIIIIIIII {
1 .OE+007
Contagens SPND
F i g . 4 . 5 . 1 . Curva de c a l i b r a ç ã o entre fluência
' do d e t e c t o r SPND.
1.2E+007
1.4E+007
de nêutrons
e contagens
Tabela 4.5.1. Tempo de irradiação de cada monitor de cobalto
e contagens detector SPND.
n- fio
tempo de irradiação
( h )
contagens integradas
1
8
3.911.738 + 1977
2
10
4.792.822 + 2189
3
12
5.762.837 + 2401
4
14
6.647.444 + 2578
5
16
7.465.612 + 2732
6
17.15
8.005.180 + 2829
7
19.20
8.831.401 + 2972
8
21.20
9.736.090 + 3120
9
24.20
10.646.944 + 3241
10
26.20
11.578.141
11
28.20
12
30.20
3403
+
12.505.460 — 3536
13.463.203 + 3669
63
Como se espera uma
resposta
função da dose, os dados
linear
foram
do
detector
ajustados
com
SPND
em
uma
função
no
Reator
linear pelo método dos minimos quadrados.
IV.6 Irradiação de Tarugos e láminas de
lEA-Rl do
Silicio
IPEN.
Preliminarmente foram irradiados dois tarugos
de Si. As especificações desses tarugos de Si,
tempo de
irradiação
e
resistividade
resistividades foram medidas pela
bem
como
alcançada,
empresa
(
o
estas
Heliodinâmica
)
são apresentados na tabela 4.é>. 1.
*
Nestas
primeiras
irradiaçSes
não
houve
controle do fluxo de nêutrons incidentes na amostra,
devido
ao caráter preliminar deste experimento.
Para
estabelecimento
irradiação, como por exemplo, dose de
de
parâmetros
nêutrons
resistividade final, foram utilizados no
recebida
presente
lâminas de silício com dimensSes: diámetro
de
2.5"
e
trabalho
ou
3",
e
espessura de 10 mm.
O procedimento
consistiu
em
irradiar
cada
lâmina junto com um monitor de cobalto. Um fio de cobalto
lâmina de silicio foram embrulhados totalmente em
alumínio. As lâminas
e
monitores
assim
folha
preparadas
e
de
foram
colocadas dentro do dispositivo de irradiação, umas sobre as
outras. Um espaçador de alumínio ( em forma de
tubo
)
foi
usado para ajustar a
relação
ao
perfil
posição
do
conjunto
vertical
do
fluxo
de
lâminas
na
posição
irradiação. Desta forma, a posição do conjunto foi
perfil
pré—determinados
lâminas foram retiradas sucessivamente de cima
uma de cada vez. Um total de 24
de
ajustada
para que o centro do conjunto coincida com máximo do
do fluxo. Após a irradiação por tempos
em
lâminas
sendo o processo de irradiação destas
para
foram
as
baixo,
irradiadas,
lâminas
dividido
três etapas. Na primeira etapa foram irradiados um
em
conjunto
de 12 lâminas ( 1- lote ) , na segunda etapa um conjunto de 8
lâminas ( 2— lote ) e na terceira etapa
lâminas ( 3-
lote
).
A
tabela
um
conjunto
de
4.6.2
mostra
os
monitores
de
cobalto
4
tempos
de irradiação de cada lâmina.
A atividade
dos
foi
medida pelo detector de Nal(TI) utilizando—se o procedimento
já descrito anteriormente. A partir deste dado foi calculado
a dose de nêutrons
recebida
por
cada
lâmina
de
silicio
durante irradiação. Os resultados estão na tabela 4.6.2.
Como já
causados
na
foi
estrutura
mencionado,
cristalina
do
processo de irradiação no reator, não
resistividade do mesmo
antes
de
devido
silicio
é
feito
o
medir
a
sua
pelo
danos
durante
possível
.recuperar
normal. O processo de recuperação é
aos
estrutura
tratamento
térmico.
O
tratamento
irradiadas, foi feito em
um
térmico
forno
das
lâminas
elétrico
esquemático esta ilustrado na figura 4.6.1.
de
cujo
Este
desenho
forno
permite o cozimento de lâminas de Si com no máximo 1
espessura. As lâminas são
colocadas
sob
possui uma velocidade constante de 8,3
lâminas penetram o interior do
extensão de seu comprimento.
interior do forno, à uma
.
esteira
10
m/s.
e
percorrem
Durante
o
seu
de
4m
de
que
Estas
toda
trajeto
em
só
cm
uma
forno
distância
Si
relação
ccmzzix í:ac;ci; : li ua.i-c:;. n u c l e a r / S P -
a
pelo
ao
im
tabela 4.6.1. Resultados de
reator
tipo
tarugos
de
Si
irradiados
no
lEA-Rl.
dimensões
tempo de irrad.
(h)
resist.
(ncm)
Cz
2,5" X 2 0 cm
22,45
38.0 -
Cz
2,5"
27,17
27.9 - 0.2
X
25 cm
0.3
Tabela 4.6.2. Resultados obtidos para a resistividade
de
das
lâminas
Si irradiadas no reator lEA-Rl.
Resistividade (Ciem)*
lâmina
borda
(Q cm)
centro
(O cm)
t.irr.
(h)
fluência
(n/cm^l
X 10"
1^ lote
01
+
98,1
8
+
0,7
101,8 - 1,6
4,0 i 0,1
0,6
+
0,1
4,6 ± 0 , 2
64,9 +
0,4
5,4 Í o , 2
48,9
O,6
6,1 i 0,2
47,7 +
O,6
6,8 i 0,2
+
0,6
7,2 - 0,3
42,3 +
0,5
7,9 - 0,3
+
0,2
8,6 - 0,3
02
10
82,0
03
12
63,2 + 0,1
+
04
14
49,9
05
16
44,9 + o,i
83,0
0,1
06
17,2
43,2
07
19,2
41,9 + 0,2
42,9
0,2
+
08
21,2
36,9
0,3
37,2
09
24,2
32,1 + 0,1
32,7
10
11
12
26,2
28,2
30,2
28,6
+
25,1
+
25,3
0.1
0,1
0,1
O,4
9,4 - 0,3
29,8
+
0.2
11,0 i 0,4
25,5
+
0,4
12,0 ± 0 , 4
25,9
+
O,2
12,3 ± 0,4
186,5"*"-- 2,0
2,8"*"- 0,1
2 ^ lote
13
14
15
16
17
18
19
20
185,2"*"-- 0,4 ,
7,08
112,4'^-- 0,7
14,3
14,36
19,12
74,1
62,5
21,40
36,57
29,07
36,02
+
0,6
44,2
39
+
O,3
24,9
+
75.5
o,i
+
+
0,2
+
45,1
0,3
40 ,0 - 0,2
0,1
o,i
+
32,0
25,4
0,1
5,6 Í 0 , 2
0,6
63,0 - 0,5
+
i 0,2
31,6
3,8"*"-
114,1"*^- 2,1
+
8,3 8,6
-
0,3
0,3
0,4
IO,6 ± 0,4
O,4
13,0 - O, 5
3^ lote
+
21
7,2
100
22
16,23
41,7 + 0,1
23
24
22,75
31,18
38,5
+
30,3
+
O,2
o,i
0,4
+
42.O
+
39,9
+
0,1
2,4 - 0,1
+
0,2
6,0 6,7 i 0,2
31,1
+
o,i
9,0 í 0,3
103 -
Resistividade medida pelo método 4 pontas.
0,6
0,6
FORNO
ELÉTRICO
painel
ENTRADA
de
c o n t r o l e
DAS
LAMINAS
SAÍDA
JIL
JIL
o
o
o
o
JIL
o
o
o
o
o
o
o
o
DAS
LAMINAS
ESTEIRA
ROLANTE
A
_n
n
3-
' - ^ ^
ESTEIRA
i g . 4 . 6 . 1 .
ROLANTE
Desenho
e s q u e m á t i c o
do
f o r n o
e l é t r i c o
da
empresa
h e l i o d i n â m i c a
início, elas chegam a uma temperatura máxima de 700°C.
região quente esta
sob
uma
atmosfera
hidrogênio, ( 7 5 % de Ar e 25% de
de
gás
em
fase
de
argônio
equilíbrio
térmico
terminando
com
o
tempo gasto pelas lâminas em todo o percurso
forno
pelo
elétrico
o
meio
ambiente. As dimensSes do forno são: 10 x 1,70 x 0.5
do forno é de 20 minutos. Este
e
) . Em seguida as lâminas
sofrem um súbito resfriamento com nitrogênio,
percurso
Esta
m^.
O
interior
é
o
forno
utilizado pela empresa Heliodinâmica.
As lâminas de
submetidas
ao
Si
tratamento
após
serem
térmico,
irradiadas
tiveram
e
suas
resistividades medidas pelo método 4 pontas.
Os resultados
de
medida
de
para as lâminas irradiadas no reator lEA-Rl,
resistividades
são
mostrados
na tabela 4.6.2. Os erros referentes ao centro das
lâminas,
foram obtidos calculando-se o desvio padrão de 10 medidas de
resistividade na
zona
central
da
lâmina.
Os
erros
das
medidas na borda, foram obtidos mediante o cálculo do desvio
padrão, nas medidas de 4 quadrantes diferentes da superfície
da lâmina de Si.
A
relação
entre
a
dose
de
resistividade final das lâminas de silício
nêutrons
é
mostrado
figuras 4.6.2a, 4.6.2b e 4.6.2c. Foi plotado nestas
a dose de nêutrons ( ou fluência ) <p.t contra o
resistividade final média para cada
lâmina.
representam respectivamente a curva de
e
nas
figuras
inverso
Estas
calibração
dose de nêutrons e resistividade para os 3 lotes de
da
figuras
entre
a
lâminas
de silício irradiados no reator lEA-Rl. Cada lote de lâminas
tem procedência de diferentes tarugos, todos crescidos
pelo
método Cz.
pela
Os
dados
experimentais
relação:
<p.t
= K
foram
ajustados
1.6E + 0 1 8
-1
.2E + 0 1 8
H
CN
o
8,0E +
017
o
'o
c
Lu
H
4.0E + 017
O.OE + 0 0 0
I
0.000
I I
I
I
I
I
I
I
I I
inverso
I
I I rn
|~i
0.020
0.010
d a
resistividade
\ I I I rn
rn
pi—rn—rn—\—i—i i |
0.030
0.040
( 1 / o l i m s . c m )
Fig.4.6.2a. Curva de c a l i b r a ç ã o entre a dose de n e u t r o n s
vidade media de onnostras de Si i r r a d i a d a s .
e o inverso
da resisti-
1.6E + 0 1 8
-n
1.2E + 0 1 8
-
8.0E + 0 1 7
-
4.0E + 0 1 7
-
CM
E
o
o
"o
c
D
O.OE +
000
I
0.000
I
I
I I
I I I I
I I I
I
I I
I I
O.OjlO
inverso
I I I I I
I I
I
0.020
d a
resistividade
I
I I
I I I
0.030
I I
I
I
I
I I I
0.040
I I I
I
I I
I
I
I
0.050
( 1 / o h m s . c m )
Fig.4.6.2b. Curva de c a l i b r a ç ã o entre a dose de neutrons
vidade nnedio de a m o s t r a s de Si irradiados.
e o inverso
da resisti-
o
1.OE + 018
^
8.0E + 017
-
fT
CN
^ 6.0E + 017
o
o
'o
£ 4.0E + 017
C-
3
r~
m
-O
2.0E + 017
-
3
O.OE+000
I I
0.005
I I I I I I M I
0.000
Fig.4.6.2c.
I I I I I II
I
II II I I I I I
I
I I I I I II M
I
I II II I I I I
I
I I I I I I I I I { I II I I II I I {
0.010
0.015
0.020
0.025
inverso cjo resistividacde ( 1 / o h m s . c n n )
0.030
0.035
Curva de calibração entre o dose de n e u t r o n s e o inverso
vidade media de a m o s t r a s de Si i r r a d i a d a s .
do
resisti —
Onde K =
^
N & u a
o
c
e
«
Através do método
dos
minimos
quadrados
o
ajuste forneceu os seguintes valores.
1- lote:
K = = ( 2,81. 10^** - 4,78
. 10*^ ) n O/cm
eq. (4.6.1)
p, = ( 305 - 15 ) O cm
2-
eq.
(4.6.2)
lote:
k = ( 2,92 . lO***
- 5,38 . l o " )
p. = ( 217 - 11 )
n O/cm
eq. (4.6.3)
O.cm
eq. (4.6.4)
3^ lote:
k = ( 2,83 .10*** - 4,2
. 10*' ) n Q/cm
= ( 515 - 21 )
eq.(4.6.5)
fi.cm
eq.(4.6.6)
O valor médio experimental de k, portanto,
de ( 2,85 . 10*** - 8,3
É
é
. l O " ) n O/cm.
relevante
salientar
neste
momento
a
conveniência da determinação experimental do valor de K, que
por sua vez poderla ter sido calculado teoricamente a partir
dos parâmetros N^, <7 ,
, e q , onde as constantes
e
são bem conhecidas e os parâmetros como secção de choque
e
mobilidade
do
elétron
diversas literaturas. A
(j^
encontram-se
dificuldade
existe
incerteza nos valores da secção de choque a
c
q
o-^
tabelados
em
por
causa
da
encontrados
na
literatura , onde
se
relata
que
este
valor
depende
do
espectro de nêutrons que é diferente em cada tipo de reator.
Da mesma forma os valores de iJ devem ser medidos para
cristal e depende
dos
tipos
e
quantidades
de
cada
impurezas
presente no cristal original.
Por outro lado o conhecimento preciso de K
de importância
fundamental
para
o
processo
de
dopagem,
porque determina a precisão com que a dopagem resultará
valor pré-estabelecido ( "target value"
necessidade de medidas
durante
precisas
de
).
Isto
fluencia
num
afirma
de
a
nêutrons
a irradiação de silicio.
O valor da secção de choque
cr^ determinado a
partir do valor experimentai de K foi de ( 0,103 -
0,002
barns e esta em bom acordo com o valor das referências
1^
é
C 8 ] , C153 e [ 1 8 ] . Os valores das constantes e
do
)
C6],
parâmetro
I
I
(u
I
©
l"
usadas para o cálculo da secção de choque a
foram: ¡j
C
1396 cm^/V.s, q
= 1,6 . lO"*** coulomb
e
N
=
©
= 1,54
.
lO^*
3
álXem .
IV.7 Análise da Homogeneidade na Resistividade
das
Lâminas
no
capitulo
de Si Dopadas pela Técnica NTD.
Como já descrito anteriormente,
II, para fazer uma dopagem tipo
N
em
monocristais
de
Si
usando o elemento fósforo sem utilizar a técnica NTD, tem—se
o problema do seu coeficiente
adequado
para
nenhum
de
método
distribuição
prático
de
que
crescimento
monocristais, gerando uma dopagem não uniforme ao
volume
do
problema
monocristal.
ao
conseguir
A
técnica
uma
dopagem
monocristais de Si, independentemente
para o
seu
crescimento,
transpondo o problema
do
se
NTD
Czochralski
coeficiente
de
longo
solucionou
mais
do
método
ou
nuclear,
não
dependendo
da
é
de
do
este
uniforme
nos
escolhido
Float
Zone,
distribuição
fósforo, uma vez que a dopagem é feita através de um
puramente
não
natureza
do
método
deste
coeficiente.
Uma
resistividade
comparação
das
de
lâminas
homogeneidade
entre
os
dois
métodos,
convencional e NTD, é ilustrado nas figuras 4.7.1
Foi
feito
um
mapeamento
milimétrico
resistividades na superficie de duas
' de
de
a
no
medidor
de
onde
reator
orientados
resistividade
na
resistividade
45°, 90° e 135° respectivamente, na superficie das
com um aparelho
de
Si;
NTD
medindo-se
milimétricamente ao longo de 4 diâmetros
4.7.2.
convencional
empresa Heliodinâmica e noutra pela técnica
lEA—Rl. O mapeamento foi feito
e
medidas
lâminas
numa delas a dopagem foi feita pelo método
na
a
O^,
lâminas,
pelo
método
4
pontas. Pode-se notar uma variação de resistividade ao longo
da superficie
da
lâmina
fig.4.7.1 ) , de apenas
onde
3%,
usou-se
enquanto
o
método
que
na
variação
resistividade ao longo da superficie da lâmina onde
o método convencional, ( fig.
4.7.2
),
temos
valores de resistividades que possuem uma
pontos
de
(
de
usou—se
variação
10% . Tem—se portanto, uma melhor qualidade
NTD,
com
de
até
dopagem
no
método NTD.
No presente trabalho tinha-se
à
disposição,
somente aparelhos para medir as resistividades de lâminas de
Si pelo método
comparação
implicaria
4
pontas.
entre
em
Uma
estes
medir
utilizando o método do
a
análise
dois
gráficos
resistividade
potencial
mais
rigorosa
apresentados,
micrometricamente,
transversal
capitulo II, uma vez que este método é mais
descrito
preciso
método 4 pontas. O método 4 pontas fornece apenas
médio da resistividade
ao
longo
do
na
diâmetro
que
um
da
no
o
valor
lâmina.
Contudo, esta comparação do perfil de resistividade entre os
dois métodos, é muito
exaustivamente
conhecida
analisado,
referências [ 6 ] , [19] e [ 3 7 ] .
como
na
literatura
pode—se
e
já
observar
foi
nas
40.0
-n
30.0
-
E
ó
d
o
20.0
<D
O
"D
10.0
0.0
-
I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I
20
40
60
80
Posicao (mm)
Fig.4.7.1.
M e d i d a s de r e s i s t i v i d a d e s a o longo do diannetro
E s t a l a m i n a ( tipo F z ) foi i r r a d i a d a no r e a t o r
de u m a l a m i n a de 3 pol
I E A - R 1 , (Técnica NTD)
30.0
^
*
20.0
**
**
*
'
****
* *
*' "* * *
* '
-
E
o
£
d)
x>
o
"O
10.0
0.0
"r~i
O
Fig.4.7.2.
rn rn rn i i pn m
i i, i i m
pi—i—i—m—r~r T H
80
40
60
Posicao ( m m )
M e d i d a s de r e s i s t i v i d a d e s a o l o n g o do d i â m e t r o de u m a l a m i n a de 3
E s t a l a m i n a foi d o p a d a p e l o m e t o d o c o n v e n c i o n a l n a
empresa
l i o d i n â m i c a d u r a n t e o c r e s c i m e n t o do m o n o c r i s t a l pelo m e t o d o C z .
I I I I I
~jn
20
pol
he-
CAPITULO V
DISCUSSÃO DOS RESULTADOS E CONCLUSXO.
Como
jâ
foi
mencionado
anteriomente,
a
dopagem do silicio monocristalino com fósforo realizada pelo
método convencional
( quimico
semicondutor com variaçSes
),
de
resulta
em
um
resistividade
material
relativamente
grande, devido a segregação do fósforo, concentrando-o
mais
no centro durante o crescimento do monocristal.
Estas
prejudiciais para
potência
de
variaçSes
o
bom
grande
de
resistividade
desempenho
volume
dos
quando
dispositivos
construidos
material como substrato. Para solucionar estas
e produzir
silicio
monocristalino
semicondutor tipo -N ) com
dopado
carateristicas
são
com
de
este
dificuldades
com
fósforo
bem
(
superiores,
foi desenvolvida uma metodologia no presente trabalho onde a
dopagem do
silicio
com
fósforo
é
processo nuclear chamado
"Neutron
(NTD). A
desta
grande
vantagem
convencional de dopagem esta
na
feita
através
de
Transmutation
técnica
obtenção
sobre
de
Doping"
o
método
distribuição
muito uniforme do dopante ( fósforo ) em todo
o
cristal,
uniforme
que
resulta
em
um
perfil
bem
um
volume
do
de
resitividades axiais e radiais .
Além disso,
a
precisão na dopagem final (
técnica
valor
de
NTD
permite
resistividade
muito perto do valor desejado ) devido ao controle
da
dose
de
nêutrons
recebido
pelo
cristal
alta
final
rigoroso
durante
a
irradiação do mesmo no reator nuclear.
Como
parte
projetado, construido e
lEA-Rl,
um
dispositivo
do
instalado
presente
no
especial
trabalho,
reator
para
de
foi
pesquisa
irradiação
de
monocristais de silicio. Foram realizados medidas extensivas
e
cuidadosas
para
determinação
de
perfil
do
fluxo
de
nêutrons na posição de irradiação. Foi utilizada
a
de ativação coro
para
monitores
de
fio
medida. A medida de atividade dos
de
cobalto
monitores
foi
técnica
esta
realizada
pelo método de espectrometria garoa. Os resultados mostram um
perfil do fluxo de neutrons bastante simétrico em
posição central do dispositivo onde
13
2
ordem
10
o' fluxo
torno
máximo
de
é
da
n / cm .s, ( fig .4.3.2 ) . Pode ser visto também
que é possível irradiar um tarugo de silicio com comprimento
máximo de 25 cm coro variação axial de dose de neutrons menor
que 10% . Contudo, na prática é possível diminuir ainda roais
este gradiente axial, e o método que esta sendo utilizado em
nosso laboratório consiste em irradiar dois tarugos de 20cm,
um de cada lado do máximo do perfil do fluxo e
inverter
posiçSes, como mostra a fig. 4.3.3, quando receberaro
da dose necessária. O controle de dose de neutrons
através
de
dispositivo
dois
de
detectores
irradiação.
SPND
instalados
Estes
detectores
as
roetade
é
feito
junto
SPND
ao
foram
calibrados com monitores de cobalto.
Os resultados obtidos com
láminas de silicio (Si - Cz )
resistividade
alcançados
final,
coro
da
mostram
ordem
irradiação
de
a
irradiação
que
32
os
valores
Ocro,
durante
um
das
de
podem
ser
periodo
de
aproximadaroente 24 horas ( dose .média de neutrons; 9.0 x
17
2
n / cm
) . Os resultados ainda
mostram
radial de resistividade para lâminas de
que
3"
o
de
10
gradiente
diâmetro
é
menor de 3%
Como foi mencionado anteriormente, uma reação
nuclear secundária
ocorre quando o núcleo P^* produzido
silicio continua sendo irradiado : p'* + n
S
. A meia vida do
P
é
secundária produz um rádio
surgem implicações
silicio,
embora
internacionais
em
este
de
de
14.¿
isótopo
relação
nivel
proteção
residual
radioatividade.
dos
cristais
de
P^^
esta
reação
com
meia
vida
maior,
nivel
de
seja
muito
pequeno.
radiológica,
as
silicio
+
Como
ao
Para
—
d.
liroite do nivel de radiação roenor que 2 x
isento de
•
no
10~*
^Ci/g
de
do
Normas
estabelecem
medidas
após
radiação
uro
coroo
atividade
irradiação,
foi
construido um sistema com detector 6eiger,
foi determinada
similar
ao
com
do
uma
cristal.
solução
Este
de
cuja
P^^
sistema
eficiência
com
geometria
possui
suficiente
sensibilidade para detectar um nivel de radioatividade menor
que o limite máximo permissivel
pelas
normas
de
proteção
radiológica.
O projeto "Dopagem do Silicio
com Fósforo pela Transmutação
com
Monocristalino
Nêutrons"
utilizando
reator de pesquisa lEA -Rl do IPEN - CNEN / SP
iniciou
no final do ano de 1987 através de uma colaboração
politécnica ( LME ) da USP . O laboratório LME
primeiras lâminas de silicio - Cz que foram
-se
entre
grupo do IPEN e o laboratório de micro eletrônica da
o
o
escola
forneceu
as
irradiadas
num
"beam - hole" tangencial do reator. Após a irradiau^ão por um
periodo de aproximadamente
150
horas
nesta
observado uma redução na resitividade
posição,
final
sendo seu valor inicial igual 162 Ciem.
para
Entretanto,
concluido de imediato que a densidade de fluxo
-
hole
"
era
muito
pequeno
Qcm,
jâ
de
de aproximadamente 6 . l o " n/cm^.s na posição de
neste "beam
58
foi
foi
nêutrons
irradiação
para
qualquer
aplicação prática.
No primeiro semestre de 1989
um
vertical foi construido e instalado
ocupando
refletor de grafite na placa matriz
do
irradiação de tarugos de
silicio
de
lugar
reator,
2.5"
de
um
permitindo
de
Durante este tempo jâ tinha sido estabelecido
uroa empresa local ( Heliodinâmica S/A
dispositivo
diâmetro
contacto
coro
} produtora de silicio
monocristalino — CZ. O IPEN firmou um convênio de cooperação
técnica com esta empresa, onde ela concordou em fornecer
tarugos de silicio para
deste
momento
ensaios
iniciaram
-
se
de
irradiação.
medidas
A
partir
extensivas
determinação do perfil de fluxo de nêutrons
na
irradiação.
realizados
Uma
série
de
ensaios
foram
os
posição
para
de
com
tarugos e lâminas de silicio - CZ para estabelecer a relação
precisa entre a dose de
nêutrons
recebida
final do silicio. O tratamento térmico
após
e
resitividade
irradiação
do
silicio e medidas de resitividade final foram realizados
no
início deste trabalho, no LME ou
S/A. Entretanto,
durante
na
este
empresa
periodo
conseguiu através de um projeto de
Heliodinâmica
nosso
laboratório
assistência
técnica
da
Agência Internacional de Energia Atômica "Silicon Doping
by
neutron transmutation " ( Projeto - BRA/41038 ) , um
medidor
de resitividade tipo 4 -
medidas
pontas.
Desde
então
as
passaram a ser realizadas no IPEN .
Com os resultados do presente
trabalho,
foi
demonstrado claramente a viabilidade do método de dopagem do
silicio
monocristalino
pela
irradiação
coro
nêutrons
no
reator lEA - R l .
Logo foi iniciado um projeto para
construção
de um dispositivo para irradiação de tarugos de silicio
com
diâmetro de até 4". Este dispositivo foi instalado no reator
ero meados de 1990 ( fig 3.3.3 ) Mais
uroa
vez
uro
trabalho
extensivo para medidas de perfil de fluxo de
nêutrons,
foi
realizado
condições
de
para
determinar
as
melhores
irradiação neste dispositivo .
^
Os resultados mostraram novamente coroo Jâ foi
mencionado, que poderoos irradiar dois cristais de 20
cm
de
comprimento invertendo as posições na metade da
irradiação.
Desta forma conseguiremos uroa variação axial de
dose
menor
de 107. para arobos os cristais ( 40 cm no total ) .
Foi
alocado
um
espaço
separado
para
um
câmara
de
digital
de
laboratório para medidas de radioatividade . Uma
ionização ( gás pressurizado
)
e
um
medidor
corrente, são utilizados para medidas de radioatividade
monitores de cobalto (
este
método
é
mais
simples para trabalho de rotina em lugar
de
coveniente
determinado
pelo
detector
possui espaço separado para
silicio antes e depois
da
G.M
no
tarugos
calibrado.
manuseio
irradiação,
dos
e
espectroscopia
gama com detector de Nal(TI) que foi utilizado
trabalho ) . A atividade residual dos
dos
presente
irradiados
O
laboratório
monocristais
coroo
é
por
encapsulamento em canecas de aluminio, limpeza da
de
exemplo:
superfice
do
tarugo
após
irradiação,
preparação
de
monitores
de
cobalto etc.
No
inicio
de
1991
o
laboratório
proposta de uma empresa japonesa produtora
de silicio -
FZ,
mostrando
interesse
serviço de irradiação de silicio. Esta
de
em
monocristais
utilizar
ensaios.
Os
nosso
empresa nos ofereceu
remessa de alguns lotes de tarugos de silicio < 4"
2.5" de diâmetro para
recebeu
ensaios
de
,
3"
e
irradiação
comerciais se iniciaram em maio daquele ano. Após irradiação
os tarugos são
térmico
e
devolvidos
realiza
à
medidas
empresa
de
que
faz
resistividade
tarugos. Isto tem nos dado uroa excelente
estabelecer com precisão nossos
tratamento
final
dos
oportunidade
para
parâmetros
de
irradiação,
como por exemplo, relação dose x resistividade, uniformidade
na dopagem, precisão na dopagem etc .
Jâ foram irradiadas mais
cristais até o momento, e podemos dizer
de
uma
que
dezena
os
de
resultados
foram inteiramente satisfatórios.
Considerando
irradiação
silicio com apenas 4" de diâmetro em
de
nosso
cristais
de
dispositivo,
e
considerando que um par de cristais coro 20 cro de coroprimento
cada uro, leva no máximo 32 horas de irradiação ( 04 dias
de
operação do reator ) , poderoos chegar a conclusão que
dentro
do presente esqueroa de operação do reator ( 08 h por
dia
05 dias por semana
)
nossa
capacidade
de
irradiação
silicio será da ordem de 30O - 400 kg/ano ( este valor
menor se considerarmos irradiação de tarugos coro
de diâmetro ) . Esta capacidade é muito pequena
seriamente
Internacional
a
atenção
de
de
silicio
qualquer
FZ.
É
grande
uro
esta empresa japonesa nos solicita um serviço de
produtor
devamos
exemplo,
irradiação
praticamente 10 a 15 vezes maior que nossa capacidade
) . Em tese, teriam duas formas
capacidade
produtiva:
a)
possíveis
instalar
no
para
será
atrair
que
aumentar nossa capacidade de irradiação ( coroo
do
3" ou 2.5"
para
imperativo
/
anual
aumentar
reator
mais
dispositivos ( "rigs " ) de irradiação, b) aumentar o
tempo
a
de
operação
do
reator.
Acreditamos
que
as
duas
possibilidades merecem uma análise mais séria. Entretanto
dificuldades na obtenção
de
novos
elementos
as
combustíveis
para o reator, também devem ser levadas em consideração.
Em
conclusão, podemos afirmar que o presente trabalho realizado
como parte desta dissertação, mostra viabilidade da
do silicio monocristalino com fósforo
Hoje nós temos
silicio NTD da ordem de 300 - 400 kg / ano com qualidade
do
compatível
instalada
com
internacional. As possibilidades
serviço
devem
exploradas
o
exigido
de
comercialização
no
no
âmbito
mercado
deste
nacional,
sensibilizando, por exemplo, a empresa Heliodinâmica
S/A
iniciar uma
âmbito
modesta
internacional.
a
ser
de
NTD
de
final
capacidade
metrodo
produção
produto
uma
pelo
dopagem
produção
de
Si
FZ,
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