Fundamentos de Química Analítica Professor: José Tiago Pereira Barbosa 2013 Química Analítica 4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder Marte Ares Vallis Robô Sojourner Nave Pathfinder Fonte: Skoog et al., Fundamentos de Química Analítica, pág. 2, 2008. Química Analítica 4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder Robô Sojourner AXPS Espectrômetro de raios X por prótons alfa Química Analítica 4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder Os dados de AXPS foram coletados pela Pathfinder e transmitidos para a Terra para posterior análise, visando determinar a identidade e concentração da maioria dos elementos da tabela periódica. A determinação da composição elementar das rochas marcianas permitiu que geólogos as identificassem e comparassem com rochas terrestres. Química Analítica Definições Ostwald: “A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes” Klockow: "Ciência da obtenção de informações de sistemas materiais acerca de sua composição e estrutura e da interpretação dessas informações relacionada com o objetivo de sua utilização" H. Laitinen: "Ciência de caracterizações e medições químicas, ou seja, proporcionar meios para os avanços na teoria e na prática da caracterização e das medidas químicas" Química Analítica Definições Química Analítica Química Analítica Quantitativa Qualitativa Química Analítica Quantitativa: estabelece a quantidade de uma ou mais espécie (analito) em termos numéricos em uma amostra. Química Analítica Qualitativa: revela a identidade química das espécies presentes na amostra. Química Analítica Quantitativa x Qualitativa X Y • O que é X na amostra Y? • Qual o teor do constituinte X na amostra Y ? Química Analítica Existem três coisas inevitáveis na nossa vida: morrer, pagar impostos e a necessidade da Química Analítica. Química Analítica x Análise Química RESUMO Química Analítica: assemelha-se a estratégia. “Está preocupado com o aspecto geral e mais abrangente da análise”. Análise Química: assemelha-se a tática. “Está preocupado com o aspecto mais específico da análise”. A Química Analítica e a Química Química Inorgânica Química Orgânica Química Analítica Físico-Química QUÍMICA A Química Analítica e outras Ciências A Química Analítica e outras Ciências As concentrações de oxigênio e de dióxido de carbono são determinadas em milhões de amostras de sangue diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenças. As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbono presentes nos gases de descarga veiculares são determinadas para se avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar. As medidas quantitativas de cálcio no soro sangüíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos. A Química Analítica e outras Ciências A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional. A análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas. O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos. A Química Analítica e outras Ciências Os fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem. Classificação do Procedimento Analítico Procedimento Analítico Qualitativo Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra O procedimento não informa a quantidade dos analitos Objetivo Quantitativo Utilizado para determinar a quantidade de um componente na amostra A presença do analito deve ser confirmada antes da análise Etapas de uma Análise Química 1) Definição do problema 2) Escolha do método 3) Amostragem 4) Preparação da amostra para análise 5) Medida de uma propriedade do analito 6) Cálculos dos Resultados 7) Ação Definição do Problema • • • • Analito(s) Matriz Nível de concentração Prazo de execução Seleção do método analítico Quantidade de amostra disponível. Quantidade relativa do componente desejado. Número de amostras a analisar. Número de espécies a analisar. Custo. Amostragem Envolve a obtenção de uma pequena porção do material a ser analisado. Preparação da Amostra para Análise Amostras sólidas: Esmagar e moer, peneirar, misturar e dividir a amostra (normalmente em metades) para reduzir seu peso. Medida de uma propriedade do analito Todo resultado analítico depende de uma medida de uma propriedade física (X) do analito. Essa propriedade deve variar de maneira conhecida e reprodutiva com a concentração (Ca) do analito. Tratando-se de uma relação diretamente proporcional, tem-se: Ca = k X Cálculos e validação dos resultados • Os cálculos são realizados a partir dos dados obtidos experimentalmente, na estequiometria da reação envolvida e em fatores instrumentais. • Os resultados obtidos devem ser avaliados de maneira a se estimar o nível de confiança. Classificação dos Métodos de Análise Análise Química Métodos Clássicos (Via úmida) Gravimetria Métodos Instrumentais Volumetria Métodos Óticos Métodos de Separação Métodos Eletroanalíticos Atividade O que você entende por Química Analítica e Análise Química? Referências Bibliográficas 1- Krug, F.J (org.). Métodos de preparo de amostras; fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. Workshop sobre Preparo de Amostras, Santa Maria – UFSM, 2006. 2- de Oliveira, E. Sample preparation for atomic spectroscopy: evolution and future trends. J. Braz. Chem. Soc. 14 (2003) 174. 3- Rosini, F.; Nascentes, C.C.; Nóbrega, J.A. Experimentos didáticos envolvendo radiação microondas. Quim. Nov. 27 (2004) 1012. 4- Nóbrega, J. A.; Trevizan, L. C.; Araújo, G. C. L.; Nogueira, A. R. A. Focused-microwaveassisted strategies for sample preparation. Spectrochimica Acta Part B 57 (2002) 1855. 5- Gouveia, S.T.; Nobrega, J.A.; Fatibello-Filho, O. Infra-red Heating as an Alternative Technique for Fast Sample Preparation. J. Braz. Chem. Soc. 11 (2000) 261. 6- Chemat, S.; Lagha, A.; Amar, H.A.; Chemat, F. Ultrasound assisted microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry 11 (2004) 4.