Aula 2 - CONCEITOS
Engenharia Ambiental – UNISUL
Profa. Denise Esteves Moritz
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MÉTODO
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Implantando um método!
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TERMINOLOGIAS
• ANÁLISE QUÍMICA - consiste na aplicação de um processo ou
de uma série de processos para identificar (análise
qualitativa) ou quantificar (determinar a quantidade, a
concentração, o teor, etc) de uma espécie química (analito)
presente em uma amostra.
• AMOSTRA ANALÍTICA – pequena porção do material objeto
da análise química que representa a composição média
qualitativa e quantitativa da população.
AMOSTRAGEM – conjunto de operações que nos permite
obter, partindo de uma grande quantidade de material, uma
pequena porção (amostra) realmente representativa da
composição média do todo.
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TERMINOLOGIA…
• ANALITO – espécie química presente na amostra cuja
concentração se deseja determinar em uma análise.
Ex. Cálcio presente no leite, ácido acético no vinagre,
colesterol no ovo, cromo do aço inoxidável, etc.
SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental
à propriedade do analito (absorbância, intensidade de
emissão, etc.)
EXATIDÃO – grau de concordância entre o valor
(resultado) obtido experimentalmente e o valor
esperado (valor mais provável).
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TERMINOLOGIA…
• PRECISÃO – indica o grau de concordância entre resultados individuais
dentro de uma série de medidas. Em outras palavras, a precisão está
relacionada com a reprodutibilidade ou repetibilidade das medidas
Desvios-padrão absoluto e relativo, coeficiente de variação, variância
SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (ou método) em
distinguir entre pequenas diferenças na concentração do analito.
LIMITE DE DETECÇÃO – é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de
analito detectável por um instrumento.
LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO – é o nível de concentração (ou quantidade)
máxima de analito detectável por um instrumento.
SELETIVIDADE - refere-se ao quão um método analítico está livre de 7
interferências de outras espécies presentes na matriz.
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ETAPAS DE UMA ANÁLISE
QUANTITATIVA TÍPICA
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(1) Amostragem (homogênea ou heterogênea);
(2) Escolha do método analítico (instrumental ou clássico);
(3) Preparação da amostra (trituração, dissolução, etc);
(4) Medida da propriedade do analito (óptica, elétrica, massa, etc);
(5) Tratamento de dados (calibração por curva analítica, cálculos,
estatístico, etc);
• (6) Resultados (interpretação e apresentação)
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Como Planejar?
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Que exatidão e precisão são necessárias?
Qual é a quantidade de amostra disponível?
Qual é o intervalo de concentração do analito?
Que componentes da amostra poderão causar interferência?
Quais as propriedades físicas e químicas da matriz?
Quantas amostras serão analisadas?
Recursos disponíveis (instrumentos, pessoal, etc.)
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CALIBRAÇÃO EM ANÁLISE QUÍMICA
INSTRUMENTAL
• é o processo que busca relacionar o sinal analítico medido
com a concentração do analito.
• A relação funcional (matemática) constitui o modelo de
calibração e a representação gráfica do modelo de calibração
é denominada curva analítica.
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Calibração….
• Uma parte muito importante de todos os procedimentos
analíticos é o processo de calibração e padronização.
• A calibração determina a relação entre a resposta analítica e a
concentração do analito. Geralmente isso é realizado pelo uso
de padrões químicos.
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Curva de Calibração
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Amostra?
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MEDIDA ANALÍTICA - SINAL E
RUÍDO
• Sabe-se que toda medida analítica é constituída de dois
componentes:
• o sinal e o ruído. O primeiro contém informação sobre o
analito e o ruído é a parte indesejada, pois é constituída de
informação espúria. Esta pode degradar a exatidão e a
precisão de um método, bem como prejudicar o limite inferior
da quantidade do analito que pode ser detectada (o limite de
detecção).
• Na figura a seguir (parte a), mostra-se o efeito do ruído sobre
um sinal de uma corrente contínua pequena de
aproximadamente 10-15 A. Na parte b, mostra- se um gráfico
teórico da mesma corrente na ausência de ruído.
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ERROS
• Erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a
equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros
são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou
variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações
frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas
podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses
fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios.
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ESTUDANDO UM MÉTODO
ANALÍTICO
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Interpretação dos Resultados
• Utilização de Planilhas de Cálculo em Química Analítica;
• Sistema Internacional de Unidades (SI).
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