Cromatografia Gasosa
Análise Quantitativa
Procedimento geral
• Obtenção do cromatograma da
amostra
• Medição das áreas dos picos
de interesse
• Cálculo da massa
correspondente a cada um dos
picos
Área dos picos registados no cromatograma é proporcional
à massa do composto injectado.
Métodos para medir a área dos picos
Método da Normalização
das Áreas
Método do Padrão
Interno
Tabela referente aos valores percentuais de
cada componente na amostra
FACTOR DE
CORRECÇÃO
ÁREA CORRIGIDA
COMPOSTO
Solução
Padrão
Solução
Problema
Solução
Padrão
Solução
Problema
% composto Sol.
Problema
n-propanol
1,210
1,210
2,27
1,84
24,0
n-butanol
0,988
0,988
2,28
1,70
22,1
n-pentanol
1,000
1,000
2,28
1,68
21,9
n-hexanol
0,986
0,986
2,27
2,46
32,0
Método da Normalização das áreas
Métodos para calcular as áreas
O cálculo das áreas deve ser feito pelo método da meia altura
A = h x wmeia altura
No cálculo das áreas é necessário corrigir as áreas
obtidas com base num factor de correcção
apropriado, dada a sensibilidade do detector ser
diferente para cada componente detectado.
Factor de correcção
% de cada componente na amostra
Método do padrão interno
Vantagens
- Grande precisão
- Não é necessário injectar com grande rigor
- Não necessita de boa estabilidade
cromatográfica
Padrões de componentes com concentração
crescente
MISTURA
Padrão interno com concentração constante
PENTANOL
BUTANOL
ÁREA
n-PENTANOL
ÁREA
n-BUTANOL
1
5,0051
1,0002
8,85
1,77
2
5,0051
2,0003
5,33
1,99
3
5,0051
3,0005
7,15
4,32
4
5,0051
4,0007
5,64
4,77
5
5,0051
5,0008
7,73
6,58
AMOSTRA
5,0051
?
7,191
4,37
Razão das áreas vs Razão das massas
1,0
0,9
0,8
Razão de áreas
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
y = 0,8882x + 0,0424
0,2
0,1
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Razão de massas
y = área butanol/área pentanol
y = 0.8882x + 0.0424
x = peso butanol/peso pentanol
Sabendo que:
y = 0.608
0.637 = peso butanol / 5.0051
Peso Butanol = 3.19 g
x = 0.637