De 4 a 8 de Julho de 2005
Síntese de um modelo da hemoglobina
Bruno Alexandre dos Santos Silva
Escola Secundária de Alves Martins, Viseu
Objectivos:
• Síntese de um composto coordenado de ferro (II): trans-[FeHCl(dppe)2]
• Caracterização estrutural da substâñcia obtida, através de técnicas espectroscópicas e analíticas.
Procedimentos:
1. Reacção entre 0,3002g de ferro sólido (pequenas secções de um fio de ferro) e uma solução de 5,8879g de FeCl2.4H2O em 0,25mL de
ácido clorídrico concentrado e 5mL de água destilada, num balão Schlenk, a 70ºC (banho de óleo Baysilone), em atmosfera inerte (N2).
Posteriormente, foram adicionados mais 0,5mL de ácido clorídrico. Da reacção resulta FeCl2.2H2O, cristalizado ao frio e
posteriormente decantado e secado em vácuo (para remoção da água de cristalização). No final destes procedimentos, composto
apresenta-se sob a forma de pó branco.
FeCl2.4H20 FeCl2.2H2O
2. Reacção entre 0,3322g de FeCl2.2H2O, 1,6044g de dppe (Ph2PCH2CH2PPh2) e 0,0846g de Na[BH4] (numa solução de 15mL de Etanol,
adicionado à reacção gota a gota), num tubo Schlenk, em 25mL de Etanol, a 40ºC (banho de óleo Baysilone), em atmosfera inerte (N2).
Da reacção resulta trans-[FeHCl(dppe)2], o que confere à solução uma cor vermelha-escura.
FeCl2 + 2dppe + Na[BH4] trans-[FeHCl(dppe)2] + NaCl + ½B2H6
3. Filtração da solução obtida, num filtro Schlenk, em atmosfera inerte (N2): lavagem com 35mL de água destilada, resultando um filtrado
de cor esbranquiçada, e posteriormente com 10mL de Etanol, resultando um filtrado de cor amarelada. O sólido, de cor vermelhaescura, deposita-se no filtro. Posteriormente, o sólido é secado em vácuo.
4. Determinação da massa de trans-[FeHCl(dppe)2] obtida: à massa do filtro contendo o sólido depositado (126,972g) subtrai-se a massa
do filtro vazio, anteriormente determinada (125,578g). Obteve-se, portanto, 1,394g de trans-[FeHCl(dppe)2]. O rendimento da síntese do
referido composto foi de aproximadamente 78,4%.
5. Determinação do ponto de fusão do composto obtido. Verificou-se experimentalmente, num aparelho Electrothermal IA 9000, que o
ponto de fusão do composto se situa entre os 120ºC e os 125ºC (temperatura à qual o composto se degrada, assumindo uma
consistência pastosa e uma coloração acastanhada).
6. Realização de testes de solubilidade ao composto obtido. Os resultados dos testes apresentam-se na tablea seguinte:
Solvente
Solubilidade (a frio)
Observações
Etanol
:
Solução amarelada clara, com precipitado avermelhado
Metanol
:
Solução amarelada forte, com precipitado avermelhado
Acetonitrilo
:
Solução amarelada forte, com precipitado avermelhado
Acetona
;
Solução rosa, sem formação de precipitado
Diclorometano
;
Solução rosa, sem formação de precipitado
Clorofórmio
;
Solução rosa, sem formação de precipitado
THF
;
Solução rosa, sem formação de precipitado
Água destilada
:
Solução límpida, com precipitado avermelhado
Éter etílico
:
Solução amarelada forte, com precipitado avermelhado
N-hexano
:
Solução límpida, com precipitado avermelhado
7. Elaboração de um gráfico de absorvância utilizando um espectrofotómetro de ultravioleta. Para a espectrofotometria utilizou-se uma
solução de trans-[FeHCl(dppe)2] em THF, de concentração 2,2x10-4 mol/dm3. Obtiveram-se picos de absorvância para comprimentos
de onda iguais a 524nm (absorvância de 0,229) e 580nm (absorvância de 0,135).
Conclusão:
Os objectivos gerais do estágio foram alcançados: o composto foi
sintetizado com sucesso e a sua posterior análise estrutural revelou
tratar-se do composto pretendido.
Agradecimentos:
Agradeço ao Ciência Viva e ao ISEL pela oportunidade de participar
neste estágio e à Dra. Luísa Martins e Engas Catarina Coelho e
Andreia Espada, pelo auxílio e direcção prestados, e por tudo o que
me deram a aprender nestes quatro dias.