Introdução à Análise de Alimentos
Análise de Alimentos
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Determinar um componente específico do alimento, ou
vários componentes?
- é a ciência que estuda os alimentos, sua
composição química qualitativa e quantitativamente, sua
ação no organismo, seu valor alimentício e calórico,
suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e
também adulterantes e contaminantes.
Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma
detalhada
Grego – Broma, Bromatus =
Logos = ciência
dos alimentos
– é toda substância ou mistura de substâncias,
no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer
aos organismo humano os elementos normais à sua
formação, manutenção e desenvolvimento
Função básica da bromatologia
 Estudo químico e nutricional dos constituintes
fundamentais dos alimentos
Alimentos glicídios
Alimentos lipídicos
Alimentos protéicos
Vitaminas
Minerais
Água
 Estudo químico nutricional dos constituintes
secundários dos alimentos
(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
Análise de Alimentos: Por quê?
 Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado
 Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos
 Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto
 Estabelecer a composição nutricional nos rótulos
 Obter dados para o planejamento dietético
 Segurança no consumo de alimentos
 Gerar banco de dados e validação de processo
 Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade
 Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na
qualidade do produto
Análise de
Alimentos
Ciência
Produtos vegetais
e animais
Tecnologia
Alimentos
Engenharia
Processos
Equipamentos
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Reações químicas,
físicas e
enzimáticas
Identificação e
quantificação de
nutrientes
Embalagens
Aditivos
Conservação
Estabilidade
Nutrição
Nutrição Humana e
Experimental
Aplicação da Análise de Alimentos
Indústrias – controle de qualidade, controle de
processos em águas, alimentos, matérias-primas,
produto
acabado,
embalagens,
vida-deprateleira. Desenvolvimento de novos produtos e
melhoramento de produtos já existentes.
Universidades e Institutos de Pesquisa –
desenvolvimento de metodologia, controle de processos em
pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na
produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.
Analista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
Análises de Alimentos
Análise Qualitativa
identificação
 Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes
no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008).
 Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja.
(BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa
quantificação
 Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER
et al., 2009).
 Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional.
(BENINNI et al., 2002).
 Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in
vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
Análises de Alimentos
Análise Qualitativa e Quantitativa
 Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia
gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um
amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).
 Caracterização
de subprodutos da industrialização
aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).
do
maracujá-
 Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma
de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO
et al., 2007).
Métodos de Análise
Métodos
Convencionais
Métodos
Instrumentais
Nenhum
equipamento
sofisticado
Equipamentos
sofisticados
Métodos de Análise
Instrumentais:
 Os mais utilizados atualmente;
 Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:
 Alto custo de equipamentos eletrônicos;
 Não existe equipamento disponível para determinadas análises;
 Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial);
 Existem casos raros, onde métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
Métodos de Análise
Métodos gravimétricos
 precipitação , volatilização e eletrodeposição
 avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do
produto de uma reação
Métodos volumétricos
 neutralização e oxi-redução
Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma
solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução
padrão)
Métodos de Análise
Métodos ópticos
 interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicos
 condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma
reação química
Métodos de Análise
Métodos cromatográficos
 Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel
Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja
sólida, líquida ou gasosa
 cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Escolha do Método Analítico
Alimentos → amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si → muitos
casos, um determinado método pode ser apropriado para
um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para
outro.
Escolha do método
analítico vai depender do
produto a ser analisado.
na
escolha do método analítico:
1. Quantidade de amostra disponível:
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação
Tamanho da amostra
Tipo de métodos
Macro
≥ 0,1 g
Meso (Semimicro)
10 – 100 mg
Micro
1,0 – 10 mg
Submicro
0,1 – 1 mg
Ultramicro
≤ 0,1 mg
Traços
100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços
10-7 – 10-4 μm
Nanotraços
10-10 – 10-7 μm
Convencionais
Instrumentais
na
escolha do método analítico:
2. Quantidade do componente analisado:
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:
• Maiores: >1%
• Menores: 0,01 – 1%
• Micro: <0,01%
• Traços: (ppm e ppb)
Métodos
Convencionais
Métodos
Instrumentais
gravimetria e
volumetria
equipamentos (pHmetro,
espectrofotômetro,
HPLC, GC, NIRs...)
na
escolha do método analítico:
3. Exatidão requerida:
Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra.
Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente,
necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.
4.
Composição
interferentes.
química
da
amostra: presença de
 Determinação de um componente predominante
não
oferece grandes dificuldades.
 Material de composição complexa
necessidade de efetuar
a separação dos interferentes potenciais antes da medida.
na
escolha do método analítico:
5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o
melhor método:
$ Custo
Equipamento
Tempo
Reagente
Pessoal especializado
6. Número de amostras a analisar:
Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos,
montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo
destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a
analisar;
Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem
reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise,
ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Antes de optar por um determinado método analítico devese considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de vários fatores, como:
 Especificidade;
Exatidão;
Precisão;
Sensibilidade
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Especificidade
 Capacidade do método analítico em medir o composto de
interesse, independente da presença de substâncias interferentes.
 O interferente não será computado com o composto de interesse,
ou ele poderá ser descontado
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Exatidão
 Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se
encontra do real.
 Determinação da exatidão:
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi
adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros
métodos analíticos já definidos como exatos
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Precisão
 Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado componente da mesma amostra
 Desvio padrão entre as várias medidas e a média
Equações no quadro
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Sensibilidade
Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração
do analito
Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração
do analito causa grande variação no valor do sinal analítico
medido.
Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
 Menor quantidade ou concentração de um dado componente que
pode ser detectado pelo método, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
 O limite de detecção pode ser aumentado:
- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,
podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação;
-
Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise
instrumental
Métodos de Análise
O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e
econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da
análise, quais atributos devem ser priorizados.
Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:
métodos oficiais:
Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou
agência de fiscalização;
Métodos de Análise
métodos padrões ou de referência:
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de
laboratórios através de estudos colaborativos;
métodos rápidos:
Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizado
Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial)
Útil em análises na determinação aproximada, como teor de
umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
Métodos de Análise
métodos modificados:
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por
alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou
adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover
substâncias interferentes;
métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.
Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
Utilizados para análises oficiais:
- expedição de laudos técnicos
- laboratórios devem apresentar resultados similares
- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados
pelos órgãos competentes devem passar por um processo de
inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e
vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus
laboratoristas.
Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no
mais conhecidos e um dos mais completos compendium de
análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de
análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em
alimentos;
AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no
compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;
AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium
específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
Métodos de Análise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste
no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
Standart Methods for Examination of Water and Wastewater:
consiste no compedium específico de análise de água e resíduos
aquosos.
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
Métodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
Fatores que dificultam a análise de
alimentos
Complexidade das amostras
Número muito grande de substâncias presentes
Distribuição não uniforme
Perecibilidade dos alimentos
Variabilidade de amostras do mesmo alimento