FUNDAMENTOS DE ANÁLISE
INSTRUMENTAL
Profa. Denise Esteves Moritz

O que esperar?
 Conhecimento prévio?
 Habilidade?
 Aplicabilidade?
 Importância?
 O que esperar ao final da disciplina?
Química Analítica
A química analítica é uma ciência metrológica que
busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas
analíticas para obter informações a respeito da
composição química, bioquímica e da estrutura da
matéria, visando a resolução de problemas
científicos, técnicos, econômicos e sociais.
Conhecimento prévio!
 PRÉ-REQUISITOS
 O aluno deve ter conhecimento prévio sobre
conceitos de química geral, tais como estrutura
atômica, fórmulas moleculares e estruturais, ligação
química, polaridade e forças intermoleculares,
funções orgânicas.
 Cálculos básicos
 Excel Básico
Química Analítica
Análise
Qualitativa
Análise
Quantitativa
Análise
Estrutural
Análise Qualitativa
 Tem como objetivo a identificação do analito na amostra:
 íons
 moléculas
 espécies atômicas
 grupos funcionais
 Origina uma resposta binária: sim/não.
 A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada.
 Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na
atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons
metálicos em uma amostra, etc.
Análise Quantitativa
 Tem como objetivo determinar a quantidade de um
analito em uma porção do material (amostra):
 íons
 moléculas
 espécies atômicas
 grupos funcionais
 Origina uma resposta numérica.
 A incerteza dessa resposta está implicitamente
relacionada
às incertezas de todas as etapas
adotadas durante o procedimento experimental.
Análise Estrutural
 Tem como objetivo principal estabelecer a
estrutura de uma espécie química ou bioquímica.
 A informação pode-se referir a uma substância
pura (ex. proteína) ou no conjunto (ex.
distribuição espacial dos componentes em uma
amostra).
Análise
qualitativa
Métodos
Analíticos Clássicos
Análise
quantitativa
Métodos
Analíticos Instrumentais
Análise
estrutural
Métodos Analíticos Clássicos
 Os métodos clássicos apresentam três características
importantes relacionadas à obtenção das informações
qualitativas e quantitativas:
 uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro)
 uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)
 emprego de reações químicas como operações
prévias fundamentais do procedimento analítico
Plano de Ensino
 http://www.analiseinstrumental.ecaths.com/materi
a/
O que é a informação analítica desejada?
Determinação de baixas concentrações de elementos e
espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental,
industrial...
Fonte: FJ Krug
Métodos Analíticos Instrumentais
 Os métodos instrumentais apresentam como característica
principal a obtenção das informações por meio de instrumentos,
diferentes aos utilizados nas análises clássicas:
 Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular (absorção
e emissão), Espectrometria atômica (absorção e emissão)
 Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria,
Polarografia, Coulometria, Voltametria
 Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância
magnética nuclear
 Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial,
Termogravimetria
 Técnicas Radioquímicas: Análise por ativação neutrônica
Aplicabilidade

Indústria, na medicina e em todas as outras ciências.

As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadas para diagnosticar
e tratar doenças.

As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de
carbono presentes nos gases de descarga veiculares - para se avaliar a
eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar.

As medidas quantitativas de cálcio iônico no soro sangüíneo ajudam no
diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos.

A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu
valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.
Aplicabilidade cont.

A análise do aço na sua produção - o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e
cromo, para que se possa atingir a resistência física, a
dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas.

O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser
monitorado com freqüência, para garantir que este tenha
um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos.

Os fazendeiros planejam a programação da fertilização e a
irrigação para satisfazer as necessidades das plantas,
durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir
de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais
elas crescem.
Fonte: FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA – EDITORA THOMSON pag. 4
Introdução à Análise Instrumental
 QUÍMICA ANALÍTICA
 Métodos Qualitativos
 Métodos Quantitativos
 “A Química Analítica é a arte de reconhecer
diferentes substâncias e determinar seus
constituintes” Ostwald, 1894
Introdução à Análise Instrumental
 Separação e identificação de componentes através
de técnicas simples
 Precipitação
 Extração
 Destilação
 Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA
MÉTODOS ANALÍTICOS
QUANTITATIVOS
 Duas medidas!
Analito:
Os analitos são os
componentes de
uma amostra a ser
determinados.
 Intensidade de luz ou
carga elétrica.
Métodos Instrumentais e as Propriedades
Físicas Medidas
Métodos
 métodos gravimétricos
 método volumétrico
 métodos eletroanalíticos
 métodos espectroscópicos
Métodos Gravimétricos
 determinam a massa do analito ou de algum
composto quimicamente a ele relacionado.PREV
Método Volumétrico
• Mede-se o volume da solução contendo reagente em
quantidade suficiente para reagir com todo analito
presente. NEXT
Métodos eletroanalíticos
 Envolvem a medida de alguma propriedade elétrica,
como o potencial, corrente, resistência e quantidade
de carga elétrica.
Métodos Espectroscópicos
• baseiam-se na medida da interação entre a radiação
eletromagnética e os átomos ou as moléculas do
analito, ou ainda a produção de radiação pelo
analito.
Outros Métodos!
 razão massa-carga de moléculas por espectrometria
de massas,
 velocidade de decaimento radiativo,
 calor de reação,
 condutividade térmica de amostras,
 atividade óptica e
 índice de refração.
Introdução à Análise Instrumental
 Medidas de propriedades físicas das substâncias
através do desenvolvimento de equipamentos
 Condutividade Elétrica
 Absorção ou Emissão de Luz
Introdução à Análise Instrumental
 São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos
princípios fundamentais da química.
 A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à
concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se
conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso
mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.
Introdução à Análise Instrumental
 Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas
Medidas
Introdução à Análise Instrumental
 Seleção dos Métodos Instrumentais







Objetivo da análise
Exatidão requerida
Teor do componente presente na amostra
Recursos disponíveis
Número de amostras a analisar
Composição química da amostra
Quantidade de amostra
 O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A
DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE
UM RESULTADO EXATO!
Escolha do método
 Características do método
 Eficiente, simples e rápido
 Não deve implicar em danos aos materiais
usados na análise
 Não deve ser passível de erros sistemáticos
 Ter boa seletividade
 Se possível, ter mínima manipulação
 Resultados devem ser obtidos com a máxima
segurança operacional
fator econômico!
UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA
1
Essa propriedade deve
variar de uma forma
conhecida e reprodutível
com a concentração cA do
analito. Idealmente, a
medida da propriedade é
diretamente proporcional à
concentração.
Processamento da Amostra!
 Medidas diretas?
 Preparação da Amostra de Laboratório?
 Sólido; líquido ou gasoso?
 Alterações Físicas e Químicas?PREV
Como estudar Análise Instrumental?
Problemática:
 O incidente começou quando um guarda florestal
encontrou um cervo de cauda branca morto, próximo a
um lago na região oeste de Kentucky. O guarda florestal
solicitou a ajuda de um químico do laboratório estadual
de diagnóstico veterinário para encontrar a causa da
morte, visando tentar prevenir futuras mortes de cervos.
 Poucos dias após o início das investigações, o guarda
encontrou mais dois cervos mortos no mesmo local.
Investigação?
 Os investigadores notaram que a grama nos arredores dos
postes da linha de transmissão de energia estava seca e
descolorida.
 Um ingrediente comumente encontrado em herbicidas é o
arsênio em alguma de suas várias formas, incluindo
trióxido de arsênio, arsenito de sódio, metanoarsenato
monossódico e metanoarsenato dissódico.
O Que ocorreu?
 sal dissódico do ácido metanoarsênico, CH3AsO(OH)2 -
reatividade ante a grupos (S–H)
 cisteína das enzimas de plantas reage com compostos de
arsênio - a função da enzima é inibida e a planta
finalmente morre.
 Infelizmente, efeitos químicos similares acontecem
também em animais.
Como foi analisado?
 Estratégia para a determinação de arsênio em amostras
biológicas pode ser encontrada nos métodos publicados
pela Associação dos Químicos Analíticos Oficiais
(Association of Official Analytical Chemists – AOAC);
 Este método envolve a destilação do arsênio como arsina,
que é então determinada por medidas colorimétricas.
Processamento da Amostra:
 os cervos foram dissecados e seus rins, removidos para análise -
Cada rim foi cortado em pedaços, triturado e homogeneizado
em um liquidificador de alta velocidade.
 Três amostras de 10 g do tecido homogeneizado de cada cervo
foram colocadas em cadinhos de porcelana.
 Para se obter uma solução aquosa do analito para a análise, foi
necessário calcinar ao ar a amostra até convertê-la a cinzas pentóxido de arsênio.
 O sólido seco presente em cada cadinho foi então dissolvido em
HCl diluído, que converteu o As2O5 a H3AsO4 solúvel.
Interferências
 O arsênio pode ser separado de outras substâncias que
podem interferir na análise pela sua conversão à arsina,
AsH3, um gás incolor tóxico que é evolvido quando a solução
de H3AsO3 é tratada com zinco.
 H3AsO3 + 3Zn + 6HCl
AsH3(g) + 3ZnCl2 + 3H2O
Medida Quantitativa do Analito
 Cor? Espectrofotometria!
 um instrumento chamado espectrofotômetro, para medir a
intensidade da cor vermelha formada nas cubetas.
 fornece um número chamado absorbância, que é
diretamente proporcional à concentração da espécie
responsável pela cor.
 As absorbâncias das soluções-padrão contendo
concentrações conhecidas de arsênio são lançadas em um
gráfico para produzir uma curva de cali- bração,
Esse valor é comparado
com a concentração
desejável. A diferença é
então utilizada para
determinar ações
apropria- das (como a
diminuição no uso de
herbicidas à base de
arsênio) de forma que
garanta que os cer- vos
não sejam envenenados
por quantidades
excessivas de arsênio no
meio ambiente, que
neste exemplo é o
sistema controlado.
Estudar Analítica…..
PADRONIZAÇÃO E CALIBRAÇÃO
 Conceitos:
 Precisão
 Exatidão
 Limite de detecção
 Limite de quantificação
 Etc.