QUÍMICA ANALÍTICA
Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares
e-mail: [email protected]
EMENTA
• Introdução a análise química
• Equilíbrio químico
• Análises gravimétricas
• Análises titrimétricas e potenciométricas
• Introdução aos métodos de separação
• Introdução aos métodos físicos de análise
• Introdução à cromatografia
• Unidades práticas
OBJETIVOS
Proporcionar ao acadêmico um fundamento completo dos
fundamentos da Química que são particularmente importantes para
a Química analítica, além de fornecer uma ampla gama de técnicas
que sejam úteis na Química Analítica Moderna
BIBLIOGRAFIA
BÁSICA
1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 8
ed. São Paulo: Pioneira Tohmson Learning, 2006.
2. EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.1. 2
3. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed., Rio de Janeiro: Editora LTC, 2008.
COMPLEMENTAR
1. MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel: Análise química quantitativa. 6 ed.
Rio de Janeiro: LTC, 2002.
2. FARMACOPÉIA Brasileira. 5 ed. Volumes 1 e 2. Rio de Janeiro: Fiocruz Editora, 2010.
3. BELLATO, C.R. et al. Laboratório de química analítica. Viçosa : UFV, 2003.
4. BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E. Química geral. 2 ed. Rio de Janeiro : LTC, 2006. v. 1.; 2007. v. 2.
5. EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. 6 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.2.
6. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: análise química quantitativa. 6.
ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002
7. COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da
UNICAMP, 2006.
8. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO:
1 - Faixa de concentração da espécie a ser analisada: O analito é um componente
majoritário (Métodos clássicos) ou um componente traço (Métodos mais sensíveis instrumentais)? Quanto menor o nível de concentração analisada, mais critico será o risco de
contaminação a partir de reagente e aparatos.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO
MÉTODO:
2 - A natureza do material;
3 - A quantidade de amostra disponível;
4 - A exatidão requerida;
5 - A composição química da amostra;
6 - Os recursos disponíveis;
7 - O tempo para realizar a análise;
8 - O número de amostras a analisar;
9 - O ensaio ser destrutivo;
10 - O custo operacional;
AMOSTRAGEM
“O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise,
cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado”
“Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o
analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa
do todo antes de realizar a análise”
“Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores
erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que
a confiabilidade da etapa de amostragem”
PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM
A porção de material coletado para análise é chamada de amostra
a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo. É
imprescindível que seja representativa do todo.
b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a amostra
bruta.
c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída que será
pesada e quimicamente analisada.
AMOSTRAGEM
Redução da amostra:
•Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro médio das
partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes:
a) Moagem: manual ou mecânica.
b) Mistura: manual ou por equipamentos.
c) Divisão ou quarteio.
PREPARO DE AMOSTRA
• A primeira etapa de uma análise química consiste em submeter a amostra a um
tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que
formam uma análise química.
• Idealmente, um procedimento de digestão de uma amostra deve apresentar
simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução de
grande número de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.
• Mesmo amostras líquidas podem necessitar de um preparo prévio para a análise.
Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a análise depende:
• da sua natureza do analito,
• do analito que se quer determinar,
• bem como da sua concentração,
• do método de análise e,
• da precisão e exatidão desejadas.
AMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO
EX: DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CABELO
ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES
• Qualquer método escolhido, deve ser capaz de medir com acurácia a
quantidade de substância de interesse, sejam elas quais forem as outras
substâncias presentes. Poucos procedimentos analíticos atingem esse
ideal.
• Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usados para determinar um
grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos outros. A
seletividade pode ser melhorada executando-se a análise sob condições
cuidadosamente controladas.
• A ocorrência de interferentes significa que outros procedimentos devem ser
executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o
processo de análise.
Perfil do pico usando Nb como modificador permanente na determinação
de Pb em cabelo por GF AAS.