Escola Lopes Curso Técnico em Química
Prof. Marcos Antonio
Resumo 01:
Coleta e Preparo de Amostras
Data: 03/10/2013.
A amostragem é o primeiro passo e é o mais importante dentro do contexto da
obtenção do resultado final, visto que, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou
qualitativa se esvazia do ponto de vista científico. Como, quanto e onde amostrar, fora
e dentro do laboratório, são dúvidas constantes quando se busca a confiabilidade de
um resultado. Outra questão, pouco explorada, é a preservação da amostra, ou seja,
onde e como armazená-la. Existem várias normas publicadas para amostrar, assim
como critérios de aprovação e rejeição.
Planejamento da amostragem
Plano de amostragem é um conjunto de uma ou mais ações que orientam todo o
trabalho de amostragem.
 Definição dos objetivos - o que será amostrado
 A técnica de amostragem, embalagem, conservação, transporte
 A quantidade a ser amostrada;
 Freqüência da amostragem
 Os parâmetros a serem analisados;
 Os valores-limite das concentrações dos contaminantes a ser considerados;
 Plano de infra-estrutura e segurança dos trabalhadores;
 A equipe de profissionais que participarão da execução dessa etapa.
Preservação da amostra
Técnica:
Rotulagem da mesma, pois é onde consta o nome, origem e as vezes até o objetivo da
análise.
FÍSICA:
 facilidade de contaminação (Higroscopia) ;
 efeito de superfície (atração eletrostática) ;
 perdas por evaporação de espécies da mistura.
QUÍMICA:
 processos de oxidação;
 decomposições catalisadas por temperatura, por umidade, por luz , por
radiações ionizantes e não ionizantes, por contato.
BIOLÓGICA:
 Aeróbica;
 Anaeróbica;
 Em meio propício.
Termos Técnicos
Amostra: Parcela do material selecionado
material (universo a ser analisado).
para representar um corpo maior do
Manuseio de amostra: Se refere à manipulação a que as amostras são expostas
durante o processo de amostragem, desde sua seleção a partir do material original até
o descarte de todas as amostras e porções de ensaio.
Subamostra: Se refere a uma parcela da amostra obtida por seleção ou divisão; uma
unidade individual do lote aceita como parte da amostra
Amostra de laboratório: Material primário entregue ao laboratório.
Amostra de ensaio: A amostra preparada a partir da amostra de laboratório.
Preparação da amostra: Isto descreve os procedimentos seguidos para selecionar a
porção de ensaio a partir da amostra (ou subamostra) e inclui: processamento no
laboratório; mistura (homogeneização); redução; moagem e trituração.
Porção de ensaio: Se refere ao material efetivo, pesado ou medido para a análise.
Técnicas de amostragem
Amostragem Probabilística : Só é possível se o produto a ser amostrado tem uma
quantidade definida e acessível , onde é retirado pequenas quantidades de amostra e
obtém o que se denomina amostra de composição.
Amostragem Simples : Amostragem em um ou alguns pontos do lote, que passa a
representar o lote.
Amostragem Sistemática : Amostragem é realizada periodicamente em um ponto do
processo
Amostragem Intencional : Amostragem é realizada
processo, com um objetivo determinado.
em um ponto específico do
Estados físicos das amostras
Estado gasoso: É importante, neste caso diferenciar se a amostra é um gás, um
vapor ou mistura dos dois. Existindo a presença de vapor é necessário considerar o
ponto de ebulição . Outro ponto é a presença de particulado na amostra. A
amostragem neste caso é sempre feita em um processo estanque e a mostra é
recebida em um frasco apropriado, geralmente em êmbolos pressurizados.
Estado líquido: É a mais fácil de se executar, entretanto deve-se considerar as
amostras viscosas e as de baixo ponto de condensação. Neste caso é importante
saber qual o tipo de embalagem que será utilizada.
Estado sólido: Deve-se considerar o aspecto que pode variar de pó a sólidos
irregulares. As amostras sólidas necessitam de homogeneização.
Preparo de amostras sólidas
Homogeneização e Quarteamento
Pilhas : as pilhas mais empregadas são as dos tipos cônica. Na própria preparação de
uma pilha cônica, obtém-se uma boa homogeneização do material. A seguir, divide-se
a mesma em quatro setores iguais O quarteamento é feito formando-se duas novas
pilhas. Estas novas pilhas são misturadas e repartidas novamente, até se obter a
massa de amostra desejada para análise.
Quarteador Jones
Esse equipamento é constituído por uma série de calhas inclinadas, ora para um
lado ora para o outro. Quanto maior o número de calhas mais confiáveis são as
amostras obtidas. As calhas devem ser de aço inoxidável, com uma inclinação > 45ºe
não devem possuir ângulos vivos. O número de calhas deve ser par e todas devem ter
a mesma largura. O operador deve colocar a amostra a ser quarteada sobre o
quarteador, de maneira lenta e contínua, para evitar a obstrução das calhas e a
emissão de partículas. Isso pode ser executado com uma pá cuja dimensão seja a
mesma da seção longitudinal do quarteador ou com um terceiro recipiente coletor da
amostra. É necessário que a amostra a ser quarteada esteja praticamente seca. Para
obtenção de amostras de menor massa, repetir a operação com o material contido em
um dos recipientes coletores.
ABERTURA DE AMOSTRA
Utilizada quando é necessário que a amostra esteja em estado líquido, para
poder ser analisada. Quando a amostra é solúvel em solventes a frio basta preparar
soluções de concentração conhecida.Quando a amostra é insolúvel usamos várias
técnicas e este conjunto de técnicas é conhecido como abertura de amostra As
técnicas de abertura são geralmente utilizadas com a ação o de ácidos ou bases e com
aquecimento.
Principais métodos de abertura de amostras brutas




Decomposição com ácidos fortes aquosos, em frascos abertos;
Aquecimentos por microondas na presença de ácidos;
Ignição sob altas temperaturas na presença de ar ou oxigênio;
Fusão em meios salinos fundidos.
Exercícios
1-
Qual a importância da amostragem?
2Qual é o parâmetro mais importante para definir a quantidade de amostra a ser
obtida?
3-
Quais as técnicas de amostragem que você conhece?
4-
O que vem a ser quarteamento?
5-
O que é plano de amostragem?
6-
O que é abertura de amostra?