PURIFICAÇÃO DE CHUMBO POR REFINO ZONAL
Patrício Moreira de Araújo Filho1, Francisco Cristóvão Lourenço de Melo2,
Carlos Moura Neto3
1
Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, Departamento
de Materiais e Tecnologia.
1
2
[email protected] – Guaratinguetá - SP, Brasil
Centro Técnico Aeroespacial, Instituto de Aeronáutica e Espaço, Divisão de Materiais.
2
3
[email protected] – São José dos Campos, SP, Brasil
Centro Técnico Aeroespacial, Instituto Tecnológico da Aeronáutica.
3
[email protected] – São José dos Campos, SP, Brasil
Resumo. A técnica de purificação por fusão zonal, desenvolvida por Pfann, tem apresentado
excelentes resultados no controle de impurezas metálicas. Neste trabalho, cinco barras de
chumbo foram purificadas por meio da técnica de refino zonal. As cinco amostras, foram
encapsuladas em cadinhos de quartzo, de 200 mm de comprimento, sob pressão da ordem de
6,0x10-5Pa. O processo de purificação foi realizado por meio da ação de duas zonas líquidas
de 60 mm de comprimento, deslocadas 10 vezes, a uma velocidade de 5mm/h. Foi observado
um baixo nível de dureza no centro dos lingotes e alta dureza na extremidade. O perfil de
dureza acompanha a distribuição de impureza e as medidas de resistividade confirmam que a
região central dos lingotes é a mais pura. Os resultados da análise química mostram pontos
de pureza superior a 99,99%.
Palavra Chave: Fusão Zonal, Solidificação Direcional, Segregação, Chumbo.
Abstract. The purification technique of zone refining, developed by Pfann, has been an
effective way of the impurity control. In this paper, five ingots of lead were purificated by
zone refine technique. The five samples, were sealed in 200 mm long quartz tubes, under a
vacuum pressure of 6,0x10-5Pa. The process of purification was conducted by two liquid
zones of 60 mm long for ten passes, at a speed of 5 mm/h. It was observed low level of
hardness in the center and high hardness in the extremity of the ingot. The profile of hardness
fit to the distribution of impurity and the electrical resistivity measures confirmed that the
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40901
center of the ingot was the purest region of the bar. The results from chemical analysis
showed one point of purity more than 99,99%.
Key-words: Zone Refining, Directional Solidification, Segregation, Lead.
INTRODUÇÃO
A utilização de materiais puros na indústria, foi motivada por novas exigências
tecnológicas. No início, materiais com baixo grau de pureza dominavam as aplicações mais
diversas na indústria moderna. Com o surgimento da indústria de produtos eletro-eletrônicos,
muitos materiais tiveram que ser novamente re-processados para suprir às novas tendências da
indústria. Propriedades tais como; limite de resistência à tração, limite elástico, alongamento,
estricção, dureza e peso específico, deixaram de ter importância decisiva na aplicação final e
passaram a conviver com novas propriedades. Resistência à fluência, resistência à fadiga,
resistência à corrosão, comportamento eletro-químico em face de determinadas condições,
superplasticidade, condutividade, etc., foram algumas das propriedades exibidas pelos novos
materiais [1].
O desenvolvimento de processos de purificação de materiais de baixo ponto de fusão é
necessário na atual corrida pelo desenvolvimento tecnológico. A dependência de produtos
manufaturados nessa área tem mostrado em muitos países a importância econômica e
estratégica dos investimentos [1, 2].
Na atualidade, muitos processos de purificação têm evoluído rapidamente para atender as
novas exigências tecnológicas. A técnica de fusão zonal é um processos que se destaca pela
sua eficiência na purificação e possível crescimento de estrutura monocristalina. O controle de
alguns fatores da técnica de fusão zonal, tais como; velocidade de avanço da interface sólidolíquido, comprimento da zona líquida, refino em baixa rotação, temperatura de aquecimento e
distribuição de impurezas no metal crescido, têm sido alguns dos fatores que elevaram a
difusão da técnica desenvolvida por Pfann. Entre alguns trabalhos que figuram na literatura do
gênero, a velocidade de avanço da zona líquida varia de 0,4 a 10 mm/h e tem apresentado
resultados expressivos [1, 3 – 8]. O emprego dessa técnica consiste em promover a difusão de
impurezas indiretas, k>1, e diretas, k<1, pela ação do deslocamento de uma ou mais zonas
líquidas conduzidas por meio de aquecedores que se movimentam em velocidade
reduzidíssima [1, 4, 8]. Em barras de chumbo comercial é comum encontrar as seguintes
impurezas: Ag, Sn, In, Ge, Ni, Sr, Cd, Fe, Mg, Ca, Bi, Ba, Al, Cu, Sb, As e traços de Au.
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40902
Dentre essas, as impurezas; Ni, Mg, Ag e As se comportam como do tipo k>1 e as impurezas;
Sn, In, Ge, Sr, Cd, Fe, Ca, Bi, Ba, Al, Cu, Sb e Au são do tipo k<1. Por meio da análise do
diagrama de fases do chumbo, podemos concluir esse fato [9].
A maior aplicação de chumbo na indústria é destinado à blindagem para raios X,
munição, acumuladores de automóvel, aditivo antidetonante, uso em máquinas de alta
compressão, e em soldagem. A purificação desse metal tem viabilizado a pesquisa de novos
materiais que utilizam o chumbo como elemento matriz para muitas ligas semicondutoras, tais
como: Pb1-xSnxTe, PbTe, PbSn, PbS, PbSe, PbI2, etc., [1].
O Projeto de Semicondutores Infravermelho, da Divisão de Materiais, do Instituto de
Aeronáutica e Espaço, do Centro Técnico Aeroespacial, vem tendo êxito na purificação de
vários materiais de baixo ponto de fusão, 0 a 1000 0C, e caracterização de novas propriedades
apresentadas por materiais nucleados por meio de: refino zonal, sublimação, crescimento
Bridgman e por feixe molecular. Entre esses materiais estão o telúrio, o estanho, cádmio e o
chumbo.
Neste trabalho iremos analisar a redistribuição global de soluto, bem como, verificar o
grau de homogeneização atingido utilizando metodologia especial para a purificação por
refino zonal nos cinco lingotes de chumbo.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O material utilizado neste trabalho foi comprado da empresa Central dos Metais e
Ferragem Ltda, Cambucí – SP. As impurezas estanho, bismuto, cobre, antimônio, ferro, prata,
níquel, cádmio, alumínio, manganês e magnésio foram encontradas nas barras de chumbo. A
pureza nominal das barras utilizadas era, segundo o fabricante, de 99,9%. As impurezas
presentes nas barras eram: Sn, As, Bi, Cu, Ag, Fe, Cd, Al, Mn, Mg, Ni e Sb.
Em ampolas de quartzo de 18 e 20 mm de diâmetros interno e externo, respectivamente,
por 400 mm de comprimento, foram colocadas cinco amostras de chumbo. Para reduzir o
nível de impurezas, realizamos a desgaseificação desses lingotes à temperatura de 920 0C sob
pressão da ordem de 6,0 x 10-5 Pa, em forno elétrico interligado a uma bomba de vácuo
mecânico [10].
Com base nos dados da Tabela 1 verificou-se que várias impurezas presentes no material
base apresenta rápida taxa de evaporação sob pressão de vapor de 133 x 10-5 Pa. Na Tabela 1
o chumbo apresenta uma razoável taxa de evaporação da ordem de 3,05 x 10-6 Kg m-2 s-1 a
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40903
487 0C. Esse fato influenciou na escolha da temperatura de aquecimento e pressão de vapor
que foi empregada durante o processo de desgaseificação [1, 11, 12].
Tabela 1 – Taxa de evaporação do chumbo e das impurezas encontradas nas barras sob
pressão de vapor de 133 x 10-5 Pa [1, 11, 12].
Símbolo
Zn
Mg
Bi
Sb
Pb
Sn
Ag
Al
Cu
Fe
Ni
Mn
Taxa de evaporação
(Kg. m-2 .s-1)
2,15 x 10-6 a 208 0C
1,22 x 10-6 a 287 0C
3,14 x 10-6 a 450 0C
2,52 x 10-6 a 382 0C
3,05 x 10-6 a 487 0C
1,87 x 10-6 a 882 0C
1,89 x 10-6 a 757 0C
8,92 x 10-6 a 882 0C
1,33 x 10-6 a 942 0C
1,17 x 10-6 a 1107 0C
1,19 x 10-6 a 1142 0C
1,39 x 10-6 a 697 0C
Comportamento sob pressão de
vapor de 133 x 10-2 Pa
Evaporação rapidamente a 485 0C
Evaporação rapidamente a 612 0C
Evaporação rapidamente a 913 0C
Evaporação rapidamente a 973 0C
Evaporação rapidamente a 977 0C
Evaporação rapidamente a 1612 0C
Evaporação rapidamente a 1337 0C
Evaporação rapidamente a 1547 0C
Evaporação rapidamente a 1622 0C
Evaporação rapidamente a 1847 0C
Evaporação rapidamente a 1877 0C
Evaporação rapidamente a 1227 0C
PF(0C)
PE(0C)
419,5
651,0
271,3
630,5
327,4
231,9
960,5
660,0
1083,0
1540,0
1455,0
1246,0
906
1107
1420
1380
1725
2270
2210
2450
2595
3000
2730
2062
O objetivo da pré-purificação foi o de reduzir o número de impurezas indiretas, k>1,
responsáveis pelo aumento do ponto de fusão do material, e permitir que as impurezas diretas,
k<1, segreguem para a extremidade final dos lingotes [13, 14]. Silva (1991), mostrou que as
impurezas indiretas, quando presentes acima de certo nível, retardam o deslocamento de
determinadas impurezas diretas, impossibilitando, assim, que a pureza atingida seja superior a
99,99% [8].
Após análise quantitativa de impurezas, em cada lingote, foram descartadas regiões de
maior nível de impurezas. A desgaseificação possibilitou a redução dos teores de Cu, Ag, Al,
Sb e Fe e total vaporização das impurezas Sn, As, Ni, Cd, Mn e Mg. Porém, o teor de bismuto
permaneceu inalterado [1, 10]. Na Tabela 2 pode ser comparada, a pureza inicial das barras
com o nível médio de pureza nas regiões consideradas para continuidade do processo de
refino e a média da média de três leituras de dureza nos lingotes. Paula (1997), demonstrou
que realizando a leitura de dureza antes e após a fusão zonal, fatores perturbadores são
eliminados, no que se refere à caracterização do teor de impurezas intersticiais [7]. Por esse
motivo, as medidas de dureza, foram realizadas em cinco pontos sobre a superfície dos
lingotes, antes e depois da purificação, e nas mesmas regiões de análise de composição
química. Esse cuidado permite que possamos fazer uma comparação direta entre ambas.
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40904
Tabela 2 – Avaliação de pureza nos lingotes antes da fusão zonal.
Amostras de Chumbo
Material Base
Lingote 1
Lingote 2
Lingote 3
Lingote 4
Lingote 5
Pureza do Chumbo
(% pd)
99,900
99,974
99,974
99,980
99,975
99,984
Dureza Vickers
(HV)
5,40 ± 0,32
5,38 ± 0,23
5,27 ± 0,20
5,35 ± 0,35
5,03 ± 0,43
Observação:
pd = por diferença
O processo de purificação por fusão zonal representa o método de purificação mais viável
economicamente. Resultados teóricos e experimentais de alguns estudos revelaram que um
conjunto de zonas líquidas, deslocadas 10 vezes ao longo do lingote, produz excelente nível
de pureza [4, 5, 7, 15].
Os cinco lingotes de chumbo, com a pureza mencionada na Tabela 2 foram encapsulados
em cadinhos de quartzo sob pressão de 6,0x10-5 Pa e conduzidos ao forno de fusão zonal
horizontal. Foram realizadas 10 passadas pelo conjunto de duas zonas líquidas simultâneas, de
60 mm de largura cada uma, a uma velocidade de 5mm/h e 570 0C de aquecimento, por toda a
extensão dos lingotes.
O equipamento de fusão zonal usado nesse trabalho é dotado de um sistema composto de
5 fornos montados sobre um carro que desloca-se ao longo dos cadinhos, vide Fig. 1. A
flexibilidade de utilizar-se de 1 a 5 zonas líquidas de 20 a 120 mm de comprimento cada uma,
numa barra de até 800 mm de comprimento, num percurso de 160 mm permite o uso de dois a
três cadinhos por processo e utilização simultânea de dois fornos por lingote em diferentes
temperaturas. O funcionamento contínuo do equipamento de fusão zonal permite o retorno
automático do conjunto de fornos a ponto do início de deslocamento, a cada passada, por
inversão da rotação do fuso que desloca o carro. Quando o carro porta fornos chega a ponto
de partida, o acionamento automático do equipamento permite inverter novamente a rotação e
reiniciar uma nova passada das zonas líquidas na barra.
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40905
Figura 1 – Forno de Fusão Zonal
Em seguida, realizou-se três medidas de dureza Vickers, sob carga reduzida de 10 gf por
5 segundos, com o durômetro da Digital Microhardness Tester FM, em cinco pontos na
superfície, representadas nos lingotes por 5%, 25%, 50%, 75% e 95% do seu comprimento
total. As análises químicas das quantidades de impurezas nestes pontos foram realizadas com
auxílio de um espectrômetro de absorção atômica, Varian – Modelo AA 20 – PLUS. Para
ilustrar os resultados da concentração de impurezas nos cinco lingotes de chumbo, realizou-se
o cálculo do coeficiente de distribuição de soluto, k, por meio da equação (1), vide Fig. 2:
(k) = Cs / Co,
(1)
na qual Cs é a composição de soluto e Co é a composição inicial de soluto no material [1, 8].
O emprego da equação (1) só tem sentido quando a taxa de solidificação do material for muito
pequena e na presença de gradiente de temperaturas; na interface sólido - líquido, que aqui
assume valores numéricos bem insignificantes [7].
Medidas de quantificação elétrica foram realizadas nas amostras de maior pureza
encontrada nos lingotes de chumbo. Liu et al. (1995) obteve 94,7 µΩcm de resistividade em
um banho de chumbo puro, 99,99%, a 326,9 0C [16]. Neste trabalho, porém, as amostras de
chumbo foram submetidas a um recozimento por 30h a 120 0C, para redução de defeitos
estruturais antes do ensaio de resistividade elétrica. Para eliminar totalmente efeitos
geométricos sobre as amostras realizamos a leitura da taxa de resistividade [R4,2 /R300]. As
amostras foram mantidas por 10h de exposição em aquecimento sob vácuo de 5,0x10-4 Pa e
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40906
alimentada por corrente de 10 µΑ. O sistema para aquisição de dados foi montado com um
amperímetro, um nanovoltímetro da marca KEITHLEY, modelo 148, fonte de corrente, HPPOWER SUPPLY, modelo 6271B, e fios especialmente blindados.
Na preparação das amostras para ensaio micrográfico, foi realizado um resfriamento em
nitrogênio líquido antes do corte das amostras. Para evitar aquecimento durante preparação
das superfícies, as amostras foram mergulhadas por várias vezes em nitrogênio líquido. Esse
procedimento é recomendado por Paula (1997) para evitar possível recristalização
microestrutural dos materiais puríssimos [7]. O polimento foi realizado com pasta de
diamante em alta rotação e refrigerado com álcool. Após o polimento, foi efetuado o ataque
da microestrutura por 10 segundos em uma solução de HCl diluído em água. Por fim, foi
realizada análise microestrutural dos lingotes nas seções transversais das amostras através do
microscópio OLYMPUS, modelo BHM.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na Tabela 3 estão representados os resultados das médias de três medidas de microdureza
Vickers (HV) sobre os cinco lingotes de chumbo, bem como, a quantificação das impurezas
encontradas após processo de homogeneização. Observa-se que algumas impurezas em
relação ao material base não foram detectadas. Existe a possibilidade dessas impurezas terem
sido eliminadas já na desgaseificação ou então, terem atingido níveis menores do que 1 ppm,
que representa o limite de detecção do equipamento de análise química. A presença
persistente do teor de bismuto sugere que os lingotes devam ser novamente refinados.
Na Figura 2 pode-se observar que a distribuição de soluto nos cinco lingotes de chumbo,
foi afetada severamente mesmo levando-se em conta que os lingotes processados por refino
zonal tenham níveis diferentes de pureza, vide Tabela 2. O perfil de dureza mostrado na Fig. 2
apresenta inclinação que é influenciada pela redistribuição de soluto e alta concentração de
defeitos na extremidade final dos lingotes. Ressalta-se ainda, que os pontos de maior pureza
obtiveram os menores níveis de microdureza Vickers. O valor numérico do coeficiente de
distribuição de soluto, k, mostrado na Fig. 2, identificou que as impurezas redistribuídas para
o ponto de 95% dos lingotes apresentam valor k<1 para o bismuto, o cobre, o antimônio e o
ferro. Por outro lado, não foi possível detectar alguma impureza do tipo k>1.
Na Figura 3 são mostrados os resultados do ensaio de taxa de resistividade elétrica nas
amostras de maior pureza, lingote 4(5%) e lingote 5 (50% e 75%). O comportamento descrito
pelas amostras dos lingotes 4 (5%) e lingote 5 (50%) são bem similares, tal similaridade é
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40907
justificada por uma diferença de pureza de 11 ppm. Esse fato contribui para que a taxa
atingisse níveis [R4,2 /R300] < 145x 105 durante as 10h de aquecimento. Porém, na amostra do
lingote 5 (75%), pode ser observado um alta taxa de resistividade que pode ser atribuído a
presença de impurezas do tipo k<1 em maior quantidade.
Alta homogeneidade foi observada na microestrutura solidificada nos pontos de 50% dos
lingotes. A Fig. 4 mostra a microestrutura representativa dos cinco lingotes processados.
Tabela 3 – Composição química e dureza dos lingotes de chumbo processados por fusão
zonal.
Lingote 1 Pureza do chumbo
Posição
(% pd)
5%
99,9840
25%
99,9810
50%
99,9812
75%
99,9780
95%
99,9720
Lingote 2 Pureza do chumbo
Posição
(% pd)
5%
99,9898
25%
99,9930
50%
99,9938
75%
99,9793
95%
99,9292
Lingote 3 Pureza do chumbo
Posição
(% pd)
5%
99,9896
25%
99,9898
50%
99,9920
75%
99,9894
95%
99,9751
Lingote 4 Pureza do chumbo
Posição
(% pd)
5%
99,9967
25%
99,9938
50%
99,9897
75%
99,9795
95%
99,9196
Lingote 5 Pureza do chumbo
Posição
(% pd)
5%
99,9939
25%
99,9958
50%
99,9978
75%
99,9797
95%
99,9215
Impurezas do chumbo (ppm)
Bi Cu Sb Fe Outras
100 nd 50 10
nd
100 nd 80 10
nd
100 10 70
8
nd
100 10 100 10
nd
100 50 90 40
nd
Impurezas do chumbo (ppm)
Bi Cu Sb Fe Outras
100 nd nd
2
nd
50 nd nd 20
nd
60 nd nd
2
nd
200 1
nd
6
nd
500 200 nd
8
nd
Impurezas do chumbo (ppm)
Bi Cu Sb Fe Outras
100 2
nd
2
nd
100 nd nd
2
nd
60 nd nd 20
nd
100 2
nd
4
nd
100 140 nd
9
nd
Impurezas do chumbo (ppm)
Bi Cu Sb Fe Outras
30 nd nd
3
nd
60 nd nd
2
nd
100 nd nd
3
nd
200 2
nd
3
nd
400 200 200 4
nd
Impurezas do chumbo (ppm)
Bi Cu Sb Fe Outras
60 nd nd
1
nd
40 nd nd
2
nd
20 nd nd
2
nd
200 1
nd
2
nd
400 180 200 5
nd
Dureza
(HV)
5,19 ± 0,03
5,27 ± 0,12
5,25 ± 0,10
5,68 ± 0,28
5,94 ± 0,22
Dureza
(HV)
4,80 ± 0,08
4,58 ± 0,17
4,54 ± 0,11
5,53 ± 0,21
7,44 ± 0,19
Dureza
(HV)
4,84 ± 0,10
4,78 ± 0,13
4,60 ± 0,08
4,85 ± 0,20
5,77 ± 0,22
Dureza
(HV)
3,76 ± 0,07
4,51 ± 0,11
4,83 ± 0,08
5,40 ± 0,15
7,60 ± 0,23
Dureza
(HV)
4,50 ± 0,09
4,23 ± 0,08
3,42 ± 0,16
5,37 ± 0,12
7,16 ± 0,20
Observação:
pd = por diferença
nd = não detectado
ppm = partes por milhão
CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais
40908
750
6,0
240
5,6
220
Impurezas
200
5,4
180
5,2
160
7,65
675
Concentração total de soluto (ppm)
5,8
600
7,20
525
Dureza
450
6,30
375
5,85
300
Impurezas
5
4,95
150
4,50
75
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
0
5
4,05
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Distância relativa (%), no lingote 1
Distância relativa (%), no lingote 2
8,0
825
250
5,8
200
5,4
5,2
150
5,0
Impurezas
100
4,8
4,6
Concentração total de soluto (ppm)
5,6
7,5
750
Dureza
675
6,5
525
6,0
450
5,5
375
Impurezas
4,5
225
4,0
150
3,5
75
0
5
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
0
5
3,0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Distância relativa (%), no lingote 3
Distância relativa (%), no lingote 4
8,0
900
2,2
800
6,5
6,0
5,5
Impurezas
400
5,0
4,5
200
4,0
3,5
0
0
5
Concentração total de soluto (ppm)
600
800
Lingote 1
Lingote 2
Lingote 3
Lingote 4
Lingote 5
700
600
500
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
400
1,0
300
0,8
0,6
200
0,4
100
0,2
0
3,0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
0,0
0
Coeficiente de distribuição de soluto (k)
7,0
Dureza
Dureza Vickers sob carga de 10gf (HV)
7,5
Concentração total de soluto (ppm)
5,0
300
50
0
7,0
600
Dureza Vickers sob carga de 10gf (HV)
Dureza
Dureza Vickers sob carga de 10gf (HV)
Concentração total de soluto (ppm)
5,40
225
0
0
6,75
Dureza Vickers sob carga de 10gf (HV)
Dureza
260
Dureza Vickers sob carga de 10gf (HV)
Concentração total de soluto (ppm)
280
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Distância relativa (%), no lingote 5
Distância relativa (%), nos lingotes
Figura 2 - Resultados da purificação de chumbo por fusão zonal, 10 passadas a 5 mm/h.
400
Taxa de resistividade [R4,2/R300]x10
5
Amostra do lingote 4 ( 5%)
Amostra do lingote 5 (50%)
Amostra do lingote 5 (75%)
350
300
250
200
150
100
0
2
4
6
8
10
-4
Tempo de aquecimento sob vácuo de 5x10 Pa (H)
Figura 3 - Perfil da taxa de resistividade elétrica nas amostras de chumbo de maior pureza.
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1 mm
Figura 4 – Micrografia representativa dos lingotes purificados por fusão zonal, 10 passadas.
4. CONCLUSÃO
A metodologia empregada nesse trabalho proporcionou excelente redistribuição de soluto
por todos os lingotes processados. Os pontos de maior pureza, nos lingotes refinados por
fusão zonal, estão distribuídos entre as distâncias relativas de 5% a 50% nos lingotes, isto se
deve a ausência de impurezas do tipo k>1 e a baixa taxa de solidificação empregada no
processo de fusão zonal, 5 mm/h. No lingote 2, 3, 4 e 5 existe pontos onde o grau de
homogeneização atingiu nível superior a 99,99%.
O fato de todos os lingotes apresentarem baixa dureza no início e elevada na extremidade
oposta; está relacionado com a difusão das impurezas k<1, acumuladas no ponto de 95%. Os
resultados da análise da taxa de resistividade demonstram que as amostras estudadas
apresentam comportamento semelhante e que a influência de impurezas do tipo k<1 na
amostra do lingote 5 (75%) resulta em [R4,2 / R300] > 150x105 em quanto nas amostras,
estudas, dos lingotes 4 e 5 esse valor é menor que 145x105.
Agradecimentos
Os autores agradecem aos Técnicos Roseli de Fátima Cardoso e Júlio César dos Santos,
do Laboratório de Análise Química, e a Msc. Elizabeth Godoy César Salgado, pelo apoio
técnico prestado durante a realização das análises de impurezas do chumbo, ao grupo do
Projeto de Semicondutores Infravermelho da Divisão de Materiais (AMR) do Instituto de
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Aeronáutica e Espaço (IAE) do Centro Técnico Aeroespacial (CTA), ao Eng. Mec. Vicente
Oliveira Dias da empresa Liebherr Brasil e ao programa CAPES.
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