MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F Determinação Potenciométrica de F- - Leitura em ppm - Comentários: O LL - Hardwall F contém 7,5% de F , isto é, adicionando-se 1 g/lt aumenta-se o F- contido no tanque em cerca de 75 ppm Análise do LL-Hardwall F, utilizando-se eletrodo de íon específico de FPreparação Soluções "Mãe": • Sol. Mãe de 10.000 ppm de F- : Dissolver 22,009 gramas de Fluoreto de Sódio ou 30,9 gramas do Fluoreto de Potássio em água destilada, em um balão volumétrico de 1 litro. Anotar como "A". • Sol. Mãe de Ni ++: Dissolver 4,6 gramas do Sulfato de Níquel em água destilada, em um balão volumétrico de 1 litro. Anotar como "B" Preparação Soluções Padrão: • Solução Padrão de 500 ppm: Pipetar 25 ml da solução "A" em um balão volumétrico de 500 ml e completar o volume do balão com a solução "B". Anotar como "C". • Solução Padrão de 1000 ppm: : Pipetar 50 ml da solução "A" em um balão volumétrico de 500 ml e completar o volume do balão com a solução "B". Anotar como "D". Preparação das soluções para Calibração do eletrodo: • • Solução de Calibração 500 ppm: Diluir 10 ml de TISSAB III em 90 ml da Solução "C". Solução de Calibração 1000 ppm: Diluir 10 ml de TISSAB III em 90 ml da Solução "D". 1/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F Efetuar calibração do eletrodo com as duas soluções acima. Preparação da Amostra para análise: • Diluir 10 ml de TISSAB III em 90 ml do Banho de Selagem (LL-Hardwall F e LLHardwall N/1) MÉTODO: Mergulhar o eletrodo de Ion especifico e ler o resultado em ppm. CÁLCULO: - LL-Hardwall F (%) g/l ppm de Fluoretos = 100 2/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F Determinação Potenciométrica de F- - Leitura em Milivolts - Comentários: O LL - Hardwall F contém 7,5% de F , isto é, adicionando-se 1 g/lt aumenta-se o F- contido no tanque em cerca de 75 ppm Quando o equipamento Dosing Cad não é utilizado (inclui uma sonda para dosagem de F ) é aconselhável a utilização do método de análise de F , através de eletrodo de íon específico ou por titulação. Análise do LL-Hardwall F, utilizando-se eletrodo de íon específico de F• Preparar as “seguintes soluções mães” : 10.000 ppm F- : Dissolver 22,099 g de NaF (ou 30,9 gramas KF) com água destilada em um frasco volumétrico de 1 litro. ++ g/lt Ni : Dissolver 125 g de Hardwall N ( ou 23 gramas de Sulfato de Níquel ) com àgua destilada em um volume de 5 lt de água (melhor se utilizado um frasco volumétrico). • Preparar as seguintes soluções padrão, pela diluição de uma quantidade préestabelecida da “solução mãe” de F em um frasco volumétrico de 500 ml, completando até a marca com a “solução mãe” de Ni++. 100 ppm : 200 ppm : 300 ppm : 400 ppm : 500 ppm : Diluir 5 ml da solução (1,3 g/l Hardwall F). Diluir 10 ml da solução (2,6 g/l Hardwall F). Diluir 15 ml da solução (4,0 g/l Hardwall F). Diluir 20 ml da solução (5,3 g/l Hardwall F). Diluir 25 ml da solução (6,6 g/l Hardwall F). - ++ mãe F em 500 ml da solução mãe Ni - ++ mãe F em 500 ml da solução mãe Ni mãe F- em 500 ml da solução mãe Ni++ mãe F- em 500 ml da solução mãe Ni++ - ++ mãe F em 500 ml da solução mãe Ni 3/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F - 600 ppm : ++ Diluir 30 ml da solução mãe F em 500 ml da solução mãe Ni (8,0 g/l Hardwall F). ++ 800 ppm : Diluir 40 ml da solução mãe F em 500 ml da solução mãe Ni (10,6 g/l Hardwall F). 1.000 ppm : Diluir 50 ml da solução mãe F- em 500 ml da solução mãe Ni++ (13,3 g/l Hardwall F). • Preparar uma curva de calibração, mergulhando o eletrodo US e ler os mV (milivolts) indicados. • Utilizando papel semi - logarítmico plotar os mV lidos no eixo linear e as correspondentes concentrações de ppm F (ou g/l LL-Hardwall F) no eixo logarítmico. MÉTODO • A análise do banho de Selagem é feita da seguinte forma: - Mergulhar o eletrodo de íon específico na amostra cuja concentração é desconhecida. − Ler o mV indicado. − Transferir o valor para o diagrama ( curva específica ) e ler o valor correspondente de ppm de F . CÁLCULO - LL-Hardwall F (%) g/l ppm de Fluoretos = 100 4/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F Determinação Colorimétrica do Flúor REAGENTE: Solução LL-Tecnocolor Fluor (Fornecido pela ITALTECNO) De acordo com Tabela abaixo: OBS: Tabela meramente ilustrativa. Solicitação de tabela original [email protected] . 5/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br MÉTODO DE ANÁLISE LL-HARDWALL F Determinação Titulométrica de Fluoretos Este Método está temporariamente indisponivel por escassez dos Reagentes REAGENTES Solução A : Solução Buffer (fornecida pela Italtecno) Solução B : Solução de Titulação (fornecida pela Italtecno) Indicador : (fornecida pela Italtecno) PROCEDIMENTO • • • • • Em um becker de 400 ml colocar 50 ml da solução de selagem. Adicionar 10 ml da solução “A”. Adicionar 5 gotas do indicador. Titular com a solução “B” até o ponto de viragem de verde para marrom amarelado. Anotar o valor gasto como “P” ml. CÁLCULOS P ml x 50 x f = F- g/l 75 onde: “ f ” é o fator de correção da solução “B” OBS.: A faixa de concentração de fluoretos é muito ampla (500 a 800 ppm) e em hipótese alguma a concentração deve ficar abaixo de 300 ppm. As adições de fluoretos devem ser efetuadas utilizando-se o nosso produto LLHardwall F, que não requer ajustes posteriores de pH. na solução. Este Método de Análise pode ser usado para água desmineralizada ou água normal de uso no processo de selagem. Solicite a quantidade de reagentes necessários e nós forneceremos a V.Sas. DATA: 18/08/2011 - REVISÃO: 01 6/6 TECNOLOGIA PARA O TRATAMENTO DA SUPERFICIE DO ALUMINIO E SUAS LIGAS_________ Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022 e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br