CONFIABILIDADE METROLÓGICA
Análise e perspectivas dos
processos de medição do
laboratório de resistência
elétrica do Inmetro
Com o objetivo de prover maior confiabilidade metrológica para o seu laboratório de
resistência elétrica, o Inmetro está implantando um sistema de padronização primária
baseado no efeito Hall quântico
[Zulmara Virgínia de Carvalho, Hélio Schechter e Janice de Brito Fernandes]
A
“Convenção do Metro” estabeleceu como
uma das missões do Bureau Internacional
des Poids et Mesures (BIPM) a guarda
dos padrões internacionais de medida.
Contudo, com o avanço do conhecimento científico,
foi concedido aos próprios Institutos Nacionais
de Metrologia (INM’s) o estabelecimento de seus
padrões. Para garantir a equivalência destes, o BIPM
ganha uma nova missão: operacionalizar o Acordo
de Reconhecimento Mútuo (MRA, do inglês Mutual
Recognition Arrangement), do Comitê Internacional
de Pesos e Medidas (CIPM), entre os INM’s.
Atualmente assinado por representantes de 67
institutos, o MRA é uma ferramenta que contribui
na superação de barreiras técnicas, dinamizando
economias que o atende. O Brasil é seu signatário
desde sua implantação, em 14 de outubro de 1999 [1].
O acordo estabelece dois tipos de comparação
que serão levados em conta para efeitos de avaliação
dos INM´s: as comparações-chave e as comparações
suplementares, assim como a operação de um sistema
de qualidade, no Brasil, por meio da norma NBR ISO/
IEC 17025.
Nesse contexto, o Comitê Consultivo de
Eletricidade e Magnetismo (CCEM), do CIPM, no
âmbito da grandeza resistência elétrica, realizou as
seguintes comparações- chave: CCEM-K1, resistorpadrão de 1 Ω, CCEM-K2, resistores-padrão de 10
MΩ e 1 GΩ, que teve como título “Intercomparação de
Resistência entre os Laboratórios do SIM - 2006/2007”,
tendo como laboratório piloto o National Institute
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of Standards and Technology (NIST). Participaram
do processo os INM´s que possuíam sistemas que
apresentassem incertezas melhores que 0,5 Ω/Ω para
os resistores de 1 Ω, melhores que 5 Ω/Ω para 1 MΩ e
melhores que 50 Ω/Ω para 1 G Ω.
A implantação do sistema Hall quântico no Lares
viabilizará a participação das comparações-chave
dos padrões baseados no efeito Hall quântico, o que
aumenta a confiabilidade metrológica da instituição.
Histórico dos resistores-padrão
Em 1893, a unidade de resistência elétrica
foi formalmente baseada no ohm de mercúrio
e os padrões de trabalho, a ele rastreados, eram
resistores confeccionados de uma liga de cobre,
níquel e manganês: o manganin. Nesse período,
os resistores eram construídos no Reichsanstalt,
laboratório nacional da Alemanha. Após 1910, o ohm
internacional foi mantido no “Nacional Bureau of
Standards” por meio de um grupo de resistores de
1 ohm, de um tipo desenvolvido por E. B. Rosa. No
começo de 1931, um novo tipo, com parede dupla,
desenvolvido por J. L. Thomas, foi introduzido e, por
muito tempo, foi usado exclusivamente para manter o
ohm. Em função da dependência da resistência com a
temperatura, todos esses resistores foram projetados
para a imersão em um banho de óleo, para mantê-los
em temperatura constante.
Em termos de SI, o ohm é uma unidade derivada
a partir da unidade de base ampère. A realização da
unidade, segundo sua definição,
CONFIABILIDADE METROLÓGICA
(1)
resulta em medições com reprodutibilidade
na ordem de 10-7. A realização mais exata é obtida
a partir de um capacitor calculável de ThompsonLampard [2].
Por outro lado, em 1980 o físico alemão Klaus von
Klitzing e colaboradores descobriram o efeito Hall
quântico (QHE, do inglês: Quantum Hall Effect) – que
mudaria o cenário da metrologia elétrica! A partir do
efeito, a unidade ohm não precisa mais ser realizada
a partir de um artefato, podendo ser reproduzida em
termos de constantes fundamentais da natureza, com
um nível de exatidão na ordem de 10-9 [2-5].
O efeito é observado em um gás de elétrons
bidimensional (2 DEG, do inglês: two-dimensional
electron gas) que assume, na presença de campos
magnéticos altos e em baixas temperaturas, valores
quantizados de resistência
(2)
onde h é a constante de Planck, e é a carga
elementar e i(=1, 2, 3,...) o nível de Landau ocupado
no 2 DEG [4].
Laboratório de Resistência Elétrica do Inmetro –
Lares.
Atualmente, o Lares é rastreado ao BIPM a partir
dos resistores padrão, de valores nominais 1  e 10 k,
tipo Thomas e ESI-SR-104, respectivamente. Baseado
nestes padrões, o Inmetro estabelece uma cadeia
de rastreabilidade que assegura aos laboratórios
secundários a ele referenciados a consistência às
referências internacionais. A realização da escala
do ohm se dá por meio de pontes comparadoras de
fabricação da Measurements International Limited
(MIL) e da Guildline Instruments.
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O Lares possui sete resistores do tipo Thomas,
de valor nominal de 1 , dos quais 2 são padrões de
referência, diretamente rastreados ao BIPM, que
calibram os resistores de trabalho de baixo e médio
valor ôhmico (100 Ω a 1 kΩ), como ilustra a figura
1. Para a calibração dos resistores de trabalho de
altos valores ôhmicos (10 k Ω a 1 GΩ), o padrão de
referência rastreado ao BIPM é um resistor tipo ESISR-104 de 10 kΩ. Por meio dos resistores de trabalho,
é feita a calibração dos medidores digitais, transfers,
décadas resistivas e pontes.
Fabricado pela Leeds & Northrup Company, os
resistores de referência TH1 e TH2, modelo 4210-B,
tiveram sua primeira calibração, em 1967 e 1982
respectivamente, realizada em 25 oC e, nos anos
seguintes, a 20 oC. Contudo, durante a 20a reunião do
Comitê Consultivo de Eletricidade, em 1995, o BIPM
alterou a temperatura de calibração dos resistores
para 23 oC. A partir dessa resolução, uma avaliação
do comportamento dos padrões de referência e de
trabalho do Lares foi feita em função temperatura.
Nessa análise, foram determinados os coeficientes de
correção alfa e beta, de primeira e segunda ordem,
respectivamente, relativos à expressão:
(3)
onde RT é a resistência na temperatura T
(oC), R0 é a resistência na temperatura T0 e alfa
e beta são constantes, alfa variando ligeiramente
com a temperatura, como pode ser observado na
figura 2. É esperado que alfa e beta não mudem
significantemente com o tempo.
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Nos anos 80, acreditava-se que resistências-padrão
exibiam uma sensibilidade insignificante em relação as
mudanças de pressão ambiente (na média: a mudança
de 0,02 bar, equivalente a 15 mm de Hg, resultaria em
uma mudança de resistência de 0.03 ppm). Contudo,
com a experiência e o aumento da exatidão das
medidas, tal variação passou a ser importante
(4)
sendo necessário também obter o coeficiente de
pressão gama para corrigir os valores medidos. Na
expressão 4, Rp é a resistência na pressão p (kPa), R0 é
a resistência na pressão p0 e gama é constante.
Na figura 3 é possível ver que a incerteza relativa
típica de uma realização do ohm é da ordem de 0,5 x
10-6. A partir de 1990, os resistores-padrão passam
a ser calibrados por meio do efeito Hall quântico.
Contudo, é com a utilização do comparador de
corrente criogênico que a determinação na incerteza
atinge sua melhor performace: 1,5 x 10-8.
O comportamento da resistência de um padrão em
função do tempo, t, é descrito por um modelo linear
(5)
que permite calcular a resistência a qualquer
tempo, bem como sua incerteza.
O comportamento da estabilidade e dos drifts
dos sete resistores-padrão tipo Thomas do Lares,
considerando as calibrações do últimos dez anos, pode
ser visto na figura 4.
Sistema Hall Quântico
Baseado no efeito Hall quântico, o QHS é formado
por duas partes: o sistema de referência (QHR, do inglês:
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Quantum Hall Resistance) e uma ponte comparadora de
corrente criogência (CCC, do inglês: Cryogenic Current
Comparator). O Lares adquiriu um QHS da parceria
Cryogenics/NPL (National Physical Laboratory: órgão
oficial de metrologia da Inglaterra), que foi entregue ao
Inmetro em maio desse ano.
O sistema de referência contém a amostra
onde o QHE é produzido. Para tal, um dispositivo
semicondutor, que produz o 2DEG, é mantido em 300
mK, por meio de um refrigerador 3He, e submetido
a um campo magnético de até 14 T, gerado por um
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magneto supercondutor - essas condições são necessárias para a
observação dos platôs Hall. A amostra é montada em uma ponta de
prova, cuja construção permite medidas tanto dc quanto ac.
Atualmente, a ponte CCC é o melhor instrumento para explorar
a exatidão do QHE. O circuito da ponte dc contém duas fontes de
corrente completamente independentes e isoladas, que fornecem
corrente para dois resistores, um sob teste, permitindo que tais
correntes possam ser comparadas e controladas com uma exatidão
melhor do que 10-9. Além disso, com ele, calibrações a quatro
terminais também são possíveis. O dispositivo, incluindo o detector de
zero do SQUID, é montado dentro de uma única ponta de prova, que
é instalada dentro de um criostato mantido a 4,2 K.
Com a
implantação do
QHS, uma das
expectativas é
prover uma maior
estabilidade dos
resistores do
Lares por meio
da eliminação da
incerteza histórica,
isto é, a resultante
da variação da resistência com o tempo. A partir de simulação numérica
(figura 5), é possível calcular as incertezas expandidas dos padrões calibrados
pelo Lares, considerando tanto incertezas de medição, quanto históricas.
Tomando por exemplo o resistor de trabalho TH3, da figura 5, a expectativa
é que sua incerteza expandida passe de 0,73 / para 0,11 / - análises
preliminares em todos os resistores do laboratório indicam a mesma ordem
de redução na incerteza expandida, a partir do uso do QHS.
Comparações-chaves
A partir da implantação do MRA, O BIPM tem a missão de
coordenar as comparações-chaves – ferramenta que visa prover base
técnica para acordos mais amplos no comercio internacional. Os
resultados são disponibilizados na página do próprio BIPM.
No caso do padrão de resistência Hall quântico e sua escala para
outros valores de resistência, as medidas são conduzidas pelo BIPM desde
1993 e permanecem em andamento. O dispositivo de tranferência é o
padrão Hall quântico e resistores do BIPM e são verificadas as reguintes
razões de resistência: 100 ohms/RH(2), 10 k/100 , e 100 /1 .
Os participantes das comparações-chaves de resistência (BIPM.
EM-K12) são: Bureau National de Métrologie - Laboratoire Central des
Industries Electriques (BNM-LCIE). France, EUROMET, 1993, [6]; Swiss
Federal Office of Metrology (METAS). Switzerland, EUROMET, 1994,
[7]; Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) Germany, EUROMET,
1995, [8]; National Physical Laboratory (NPL) United Kingdom,
EUROMET, 1997, [9] e o National Institute of Standards and Technology
(NIST). United States, SIM, 1999 – ver resultados na tabela 1
onde x é a diferença relativa entre o resultado medido no laboratório
do INM e no BIPM e uc é a incerteza padrão combinada da medida.
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Tabela 1. Resultado das comparações-chaves
dos padões de resistência baseadas no efeito
Hall quântico entre o BIPM e outros INM’s
Comparações-Chave entre
o BIPM e
Razões de resistência, padrões de resistência baseados
no QHE.
x/10-9
uc/10-9 x/10-9
uc/10-9
x/10-9 uc/10-9
BNM-LCIE
-1.2
3.0
2.2
3.3
-3.2
4.4
METAS
0.9
1.7
0.1
1.8
0.8
2.7
PTB
-0.6
1.9
-0.4
1.9
1.2
2.6
NPL
0.1
3.9
3.3
3.2
2.8
4.8
NIST
1.2
2.0
5.9
5.5
3.8
3.1
100 Ω/RH(2)
10 000 Ω/100 Ω
100 Ω/1 Ω
O resultado, incluindo matriz de equivalências, das comparações
chaves de razões de resistência coordenadas pelo BIPM com os
institutos nacionais de metrologia da França, Alemanha, Inglaterra,
Suíça e EUA foi publicado em 2000.
Nesse contexto, a expectativa com a implantação do sistema
Hall quântico no Lares é a participação das comparações-chave
dos padrões baseados no efeito Hall quântico, o que aumenta a
confiabilidade metrológica da instituição – conforme ilustra a figura 6.
Além de viabilizar comparações-chaves com outros INM´s,
que possuem o QHS, a implantação da padronização quântica da
unidade ohm proporcionará mais estabilidade as medidas realizas no
laboratório, o que se refletirá em valores menores de incerteza nos
serviços de calibração.
Referências
[1] Bureau International des Poid et measures. Homepage disponível em http://www.
bipm.fr/en/home/. Acesso em: outubro, 2007.
[2] F. Delahaye, “Present State of Quantized-Hall-Resistance Metrology”, Metrologia,
vol. 25, pp. 73-79, Springer-Verlag, 1988.
[3] K. von Klitzing G Dorda and M. Pepper, “New Method for High-Accuracy
Determination of the Fine-Structure Constant Based on Quantized Hall Resistance”,
Phys. Rev. Lett., vol. 45, no. 6, pp. 494-497, Aug. 1980.
[4] B. N. Taylor and T. J. Witt, “New Internacional Electrical Standards Based on
the Josephson and Quantum Hall Effects”, Metrologia, vol. 26, pp. 47-62, SpringerVerlag, 1989.
[5] L. Bliek, “Present Understanding of the Quantum Hall Effect”, Metrologia, vol 25,
pp. 67-72, Springer-Verlag, 1988.
[6] F. Delahaye and et al,“Comparison of quantum Hall effect resistance standards of the
BNM-LCIE and the BIPM”, IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 44, pp. 258-261, 1995
[7] F. Delahaye and et al, “Comparison of quantum Hall effect resistance standards of
the OFMET and the BIPM”, Metrologia, vol. 32, pp. 385-388, Springer-Verlag, 1995
[8] F. Delahaye and et al, “Comparison of quantum Hall effect resistance standards of
the PTB and the BIPM”, Metrologia, vol. 34, pp. 211-214, Springer-Verlag, 1995
[9] F. Delahaye and T. J. Witt,“Comparison of quantum Hall effect resistance standards of
the NPL and the BIPM”, Rapport BIPM-99/18, BIPM Publications, 1999
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