Norma Técnica Interna SABESP
NTS 013
SÓLIDOS
Método de Ensaio
São Paulo
Junho - 1999
Revisão 1
Revisão 1 - NTS 013 : 1999
Norma Técnica Interna SABESP
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAÇÃO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIÇÃO ........................................................................................................................ 1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 3
6 PROCEDIMENTO .............................................................................................................. 3
6.1 Sólidos Totais, Fixos e Voláteis................................................................................... 3
6.2 Sólidos em Suspensão Total, Fixos e Voláteis.......................................................... 3
6.3 Sólidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 4
6.4 Sólidos sedimentáveis.................................................................................................. 4
7 COLETA E PRESERVAÇÃO ........................................................................................... 4
8 LIMPEZA DE MATERIAIS ................................................................................................. 4
9 REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DOS PROCEDIMENTOS .................................... 5
9.1 Sólidos Totais, Fixos e voláteis ................................................................................... 5
9.2 Sólidos em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis ....................................................... 6
9.3 Sólidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 7
9.4 Sólidos Sedimentáveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8
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Revisão 1 - NTS 013 : 1999
SÓLIDOS
INTRODUÇÃO
A qualidade do tratamento aplicado às
águas naturais e residuárias está
diretamente relacionada as diversas
substâncias nelas existentes, seja pela
variedade, seja pela quantidade destas
substâncias.
Quando nos interessa apenas quantificálas, um dos procedimentos analíticos
que devemos executar é a determinação
de sólidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios de
determinação de sólidos, aplicável em
água potável, superficiais, salinas, bem
como esgoto doméstico, industrial e
sedimentos.
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Os dados de sólidos tem sua
importância para o acompanhamento na
eficiência dos sistemas de tratamento
para águas naturais e residuárias.
No caso de água potável a determinação
dos sólidos implica na qualidade da
mesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspensão
e dissolvidos), contribui negativamente
nos parâmetros de cor, turbidez e
microbiológicos.
3 INTERFERENTES
A ação de interferentes em análises de
sólidos é limitada pela sua própria
concentração nas amostras. Águas com
concentrações significativas de cálcio,
magnésio, cloretos e/ou sulfatos, pôr
serem higroscópicos requerem uma
secagem
mais
longa,
adequada
dessecação e uma rápida pesagem.
É necessário desconsiderar materiais
que descaracterizem as amostras; como:
grandes
partículas
flotantes
ou
aglomerados submergidos de materiais
não homogêneos. Pois estes podem
favorecer um resultado falso na
quantidade de sólidos presentes na
amostra.
14/06/1999
Assim como deve-se remover óleos e
graxas visíveis, pois caso haja
quantidade excessiva pode-se formar
incrustações que absorvam água e com
isso forneçam falsos resultados .
4 DEFINIÇÃO
Sólido é o estado da matéria
caracterizado pela rigidez, por uma
forma própria e pela existência de um
equilíbrio com o líquido proveniente da
sua fusão.
Por esta definição genérica podemos
definir mais especificamente que toda
substância que permaneça com as
características acima, nas águas
naturais e residuárias mesmo após
várias operações como secagem e
calcinação podem ser denominadas
sólidos.
Há várias classificações para sólidos:
- Sólidos
Totais:
Todas
as
substâncias que permaneçam na
cápsula após a total secagem de um
determinado volume de amostra;
- Sólidos Fixos: Todas as substâncias
que permaneçam na cápsula após
calcinação
em
forno-mufla
na
determinação dos sólidos totais;
- Sólidos Voláteis: Resultado da
subtração entre os sólidos totais e os
sólidos fixos. Todas substâncias que se
volatilizaram após a calcinação no fornomufla.
- Sólidos em Suspensão: Todas as
substâncias que após filtração e
secagem, permaneçam retidas na
membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 µm);
- Sólidos em Suspensão Fixos:
Todas as substâncias que permaneçam
retidas na membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 µm) após filtração e
secagem e calcinação em forno-mufla;
- Sólidos em Suspensão Voláteis:
Resultado da subtração entre os sólidos
em suspensão totais e os sólidos em
suspensão fixos. Todas substâncias que
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se volatilizaram após a calcinação no
forno-mufla.
- Sólidos Dissolvidos: Todas as
substâncias que não ficaram retidas na
filtração e permaneceram após total
secagem de determinado volume de
amostra;
Sólidos
Sedimentáveis
Cone
Imhoff
- Sólidos Sedimentáveis: Todas as
substâncias existentes em 1 (um) litro de
amostra que sedimentem pôr ação da
gravidade, em Cone
Amostra
Evaporação
Sólidos
Totais
Filtro
(fibra de vidro)
Evaporação
Evaporação
Sólidos em
Suspensão
Sólidos
Dissolvidos
Forno
Mufla
Forno
Mufla
Sólidos em
Suspensão
Voláteis
Sólidos
Dissolvidos
Voláteis
Sólidos em
Suspensão
Fixos
Sólidos
Dissolvidos
Fixos
Sólidos
Fixos
Totais
Sólidos
Voláteis
Totais
Sólidos
Totais
Figura 1 - Relacionamento das análises de sólidos
Fonte: Metcalf & Eddy (1991)
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5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cápsula de porcelana esmaltada,
cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;
- Pisseta;
- Pinça;
- Bécher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 µm;
- Estufa;
- Forno-Mufla;
- Sistema para filtração à vácuo;
- Banho-Maria;
- Balança analítica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;
- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Sólidos Totais, Fixos e Voláteis.
a) Preparação da cápsula: Lavar a
cápsula com água destilada, secar e
calcinar a 550º C por 1 (uma) hora em
forno-mufla.
Transferi-la
para
dessecador e esfriar até temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporação da amostra: Em um
bécher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Transfira uma
alíquota da amostra (com um volume de
amostra pré-determinado) para a
cápsula. Seque-a em banho-maria, a
seguir coloque-a em estufa (105 ± 2ºC)
até peso constante. Coloque a cápsula
em dessecador, esfriar até temperatura
ambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinação da amostra: Após
execução da etapa anterior, levar a
cápsula com o resíduo da secagem em
forno-mufla (550 ±
50ºC) por 30
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minutos. Transferi-a para um dessecador
até atingir temperatura ambiente. Pesa-a
(P3)g.
d) Cálculos:
Sólidos Totais =
P2 - P1
x 1.000.000
vol. am.
Sólidos Fixos =
P3 - P1
.x 1.000.000
vol. am
Sólidos Voláteis = Sólidos Totais –
Sólidos Fixos
P1 = Tara da cápsula ( g )
P2 =
Cápsula com amostra após
secagem ( g )
P3 = Cápsula com amostra após
calcinação ( g )
vol am = Volume da amostra ( mL )
Expressão dos resultados em mg/L.
6.2 Sólidos em Suspensão Total,
Fixos e Voláteis
a) Preparação do cadinho: Coloque a
membrana de fibra de vidro no cadinho
com a parte rugosa para baixo e filtre
pequena porção de água destilada até a
aderência da membrana no cadinho.
Seque em estufa (105 ± 2ºC) pôr 15
minutos, e em seguida leve ao fornomufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos.
Resfrie em dessecador até temperatura
ambiente. Pese (P1)g.
b) Filtração e secagem da amostra: Em
um bécher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Filtre
no
cadinho, através do sistema para
filtração à vácuo, uma alíquota da
amostra (com um volume de amostra
pré-determinado). Segue em estufa (105
± 2ºC) até peso constante. Resfriar em
dessecador até temperatura ambiente.
Pese (P2)g.
c) Calcinação da amostra: Após
execução da etapa anterior, levar o
cadinho com o resíduo da secagem ao
forno-mufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos.
Transferi-lo para um dessecador até
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atingir temperatura ambiente. Pese-o
(P3)g.
d) Cálculos:
Sólidos em
Suspensão
Totais
=
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
Sólidos em Suspensão Fixos =
P3 - P1
x 1.000.000
vol am
Sólidos em Suspensão Voláteis =
Sólidos em Suspensão Totais - Sólidos
em Suspensão Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra após
filtragem e secagem ( g )
P3 = Cadinho com amostra após
calcinação ( g )
vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expressão dos resultados em mg/L
6.3 Sólidos Dissolvidos Totais
a) Tara da cápsula: Lavar a cápsula
com água destilada e secar em
estufa (180 ± 2ºC) por 1 (uma) hora,
até peso constante. Transferi-la para
dessecador e esfriar até temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtração e secagem: Coloque a
membrana de vidro no cadinho com
a parte rugosa para baixo e filtre
pequena porção de água destilada
até aderência da membrana no
cadinho. Num bécher homogenize a
amostra com uma bagueta e filtre um
volume de amostra (mL) com auxílio
de um sistema à vácuo, lavando o
cadinho com pelo menos 3 porções
de 10mL de água deionizada.
Transfira o volume total de filtrado
(com as lavagens) para cápsula.
Seque–a em banho-maria e leve-a a
estufa (180 ± 2ºC) pôr 1 (uma) hora.
Resfrie
em
dessecador
até
temperatura ambiente. Pese (P2)g.
Sólidos dissolvidos=
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
P1 = Tara da cápsula ( g )
P2 = Cápsula com amostra após
secagem ( g )
Expressão de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outra
forma de calcular a concentração de
Sólidos Dissolvidos Totais.
Sólidos Dissolvidos Totais = Sólidos
Totais – Sólidos em Suspensão Totais.
6.4 Sólidos sedimentáveis
a)Homogeneização e decantação da
amostra: Homogenize a amostra e
transfira a alíquota de 1 (um) litro para o
cone de Imhoff. Com o auxilio de uma
baqueta homogenize, deixe-a decantar
pôr 45 minutos. Terminado o tempo, gire
o cone com um movimento de rotação
de 360º. Permanecer em repouso pôr
mais 15 minutos, totalizando 1 (uma)
hora.
b) Cálculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escala
graduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAÇÃO
A coleta de amostras para a análise de
sólidos é feita em frascos plásticos,
tomando-se o cuidado de utilizar frascos
de boca larga sempre que a quantidade
de sólidos for de altas concentrações.
A preservação é de 7 dias, bastando
manter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAIS
Toda a vidraria, assim como o material
de coleta deve ser lavado com água
corrente e detergente neutro, e
enxaguados com água destilada até a
total eliminação de resíduos.
c) Cálculos:
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9 Representação Esquemática dos Procedimentos
9.1 Sólidos Totais, Fixos e voláteis
Lavar a cápsula
com água
destilada, secar e
calcinar a 550 °C
por 1 hora
Transferir a cápsula
para o dessecador e
deixar esfriar até a
temperatura ambiente
Pesar e anotar o
peso P1 (g) da
cápsula
preparada.
Homogenizar a
amostra
Tranferir um volume
pré-estabelecido V
(mL) da amostra para
a cápsula
Pesar e anotar o Peso
P2 (g) da cápsula
mais a amostra seca
Calcular o valor da
medida de sólidos
totais
Determinação das
Frações Fixa e Volátil
Colocar a cápsula com o
resíduo seco em forno
mufla (550 ± 50 °C) por
30 minutos
Colocar a cápsula com a
amostra calcinada em
dessecador e esfriar até
a temperatura ambiente
Colocar a cápsula
com a amostra em
banho maria
Colocar a cápsula
com a amostra em
estufa (105 ± 2 °C)
até peso constante
Colocar a cápsula
com a amostra seca
em dessecador e
esfriar até
temperatura ambiente
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Pesar e anotar o Peso
P3 (g) da cápsula
mais a amostra
calcinada
Calcular o valor da
medida de sólidos
fixos e voláteis
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9.2 Sólidos em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis
Colocar a
membrana no
cadinho
Filtrar uma pequena
porção de água
destilada
Secar o cadinho com
a membrana em
estufa (105 ± 2°C) por
15 minutos
Secar o cadinho com
a membrana em
forno-mufla (550 ±
50°C) por 30 minutos
Transferir o cadinho
com a membrana
para o dessecador e
deixar esfriar até a
temperatura ambiente
Pesar e anotar o peso
P1 (g) do cadinho
com a membrana
preparada.
6
Homogenizar a
amostra
Estabelecer um
volume V (mL) da
amostra
Filtrar o volume V de
amostra no cadinho
com a membrana no
sistema de filtração á
vácuo
Calcular o valor da
medida de sólidos
suspensos
Determinação das
Frações Fixa e Volátil
Colocar o cadinho com a
membrana e o resíduo
seco em forno mufla (550
± 50°C) por 30 minutos
Colocar o cadinho
com a membrana e o
resíduo retido em
estufa (105 ± 2°C) até
peso constante
Colocar o cadinho com a
membrana e o resíduo
calcinado em dessecador
e esfriar até a
temperatura ambiente
Colocar o cadinho
com a membrana e o
resíduo retido seco
em dessecador até
temperatura ambiente
Pesar e anotar o Peso P3
(g) do cadinho com a
membrana e o resíduo
calcinado
Pesar e anotar o peso
P2 (g) do cadinho
com a membrana e o
resíduo seco
Calcular o valor da
medida de sólidos em
suspensão fixos e voláteis
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9.3 Sólidos Dissolvidos Totais
Lavar a cápsula
com água
destilada
Secar a cápsula em
estufa (180 ± 2 °C)
por 1 hora até peso
constante
Colocar a cápsula
em dessecador e
esfriar até
temperatura ambiente
Pesar e anotar o peso
P1 (g) da cápsula
Colocar a membrana
no cadinho e filtrar
uma pequena porção
de água destilada
14/06/1999
Homogenizar a
amostra
Filtrar um volume V
de amostra no
cadinho com a
membrana no sistema
de filtração à vácuo
Lavar o cadinho com
pelo menos 3 porções
de 10 mL de água
deionizada
Colocar a cápsula com o
resíduo seco em
dessecador e esfriar até
a temperatura ambiente
Pesar e anotar o peso
P2 (g) da cápsula
com o resíduo seco
Calcular o valor da
medida de sólidos
dissolvidos
Transferir o volume
total de filtrado para a
cápsula
Secar a cápsula com
o filtrado em banho
maria e em seguida
em estufa (180 ±
2°C) por 1 hora
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9.4 Sólidos Sedimentáveis
Homogenizar a
amostra
Transferir 1 L de amostra
para o cone Imhoff
Norma Técnica Interna SABESP
10 BIBLIOGRAFIA
American Public Health Association.
Standard methods for the examination of
water and wastewater, 19th edition,
1995.
Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater
Engineering – Treatment, disposal and
reuse, third edition. McGraw-Hill book
Co, 1991.
Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry
for environmental Engineering, third
edition. McGraw-Hill book Co, 1978.
Deixar e repouso por 45
minutos e girar o cone
Deixar mais 15 minutos
em repouso
Efetuar a leitura no cone
Imhoff
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Sólidos
Considerações finais:
1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas da ABNT;
2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na ISO 78/2 – International
Standard – Layouts for standards – Part 2: Standard for chemical analysys,
first edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaboração desta Norma.
ÁREA
UNIDADE DE
TRABALHO
A
A
A
A
A
A
A
A
I
I
L
M
M
T
AANG
AELP
AELS
AELG
AELL.1
AEOB
APQG
APQL
14/06/1999
IBTC
IGTC
LBTC
MCEC
MCEC
TDD
NOME
José Henrique da Silva O Aguiar
Vera Lúcia de Andrade Aguiar
Roseli Dutra Spósito
Moacir F. Brito
Helvécio Carvalho de Sena
Francisco Novais
Edvaldo Sorrini
Elvira A. Simi Venckunas
Amélia Yoshie O Kihara
Orlando Antunes Cintra Fº
Marco Antônio Silva de Oliveira
Hermes Correa de Souza
Maria Teresa Berardis
Marcelo Kenji Miki
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Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo
Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T
Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD
Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS
Divisão de Normalização Técnica - TDSN
Rua Dr. Carlos Alberto do Espírito Santo, 105 - CEP 05429-100
São Paulo - SP - Brasil
Telefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3030-4091
E-MAIL : [email protected]
- Palavras Chave:
Sólidos, água. esgoto, análise físico-química
- 08 páginas
14/06/1999