Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
VINAGRE
DIÓXIDO DE ENXÔFRE
Método 10
1. MÉTODO
Titulométrico
2. PRINCÍPIO
O dióxido de enxofre livre (aquele que se encontra sob as formas de H2SO3, HSO3 e
SO32-) é submetido a uma titulação iodométrica direta com subtração das outras
substâncias oxidáveis pelo iodo.
O dióxido de enxofre combinado( aquele que se encontra sob todas as outras formas) é
submetido a uma titulação iodométrica após dupla hidrólise alcalina do vinagre, cujo
dióxido de enxofre livre foi oxidado durante a determinação anterior.
O dióxido de enxofre total corresponde à soma do dióxido de enxofre livre e do dióxido
de enxofre combinado.
3. MATERIAL
3.1. EQUIPAMENTOS
PHmetro
3.2. REAGENTES E SOLUÇÃO
a) Ácido sulfúrico ( p20 = 1,84 g/mL).
b) Solução de ácido sulfúrico a 1/10 (1 + 9 , v/v).
c) Solução de hidróxido de sódio 4 N.
d) Solução de iodo 0,05 N.
e) Etilenodiaminatetracetato dissódico (EDTA. Na2).
f) Solução de amido a 5 g/L :
Diluir 0,5 g de amido solúvel em uma pequena quantidade de água fria de modo a
obter uma pasta fluida. Introduzir em 100 mL de água fervente e manter a
ebulição durante 10 min. Deixar esfriar.
g) Solução de etanal a 7g/L.
h) Solução de propanal a 10g/L.
3.3. VIDRARIAS E OUTROS MATERIAIS
a) Erlenmeyer de 500 mL com tampa
b) Pipetas volumétricas de 3, 5 , 20 e 50 Ml
c) Pipeta graduada de 20 mL
d) Proveta de 50 mL
e) Bureta de 25 Ml.
4. PROCEDIMENTO
4.1. INTERFERÊNCIA DE OUTRAS SUBSTÂNCIAS
Algumas outras substâncias são oxidadas pelo iodo em meio ácido; é, pois, necessário
determinar a quantidade de iodo consumida por essas oxidações. Para isso, deve-se
combinar o dióxido de enxofre livre por um excesso de etanal ou de propanal antes da
titulação iodométrica. Para tanto, introduzir 50 mL de vinagre em um de Erlenmeyer de
300 mL e acrescentar 5 mL de solução de etanal ou 5 mL de solução de propanal. Tampar
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VINAGRE
DIÓXIDO DE ENXÔFRE
Método 10
e deixar em repouso durante 30 min pelo menos. Acrescentar 3 mL de solução de ácido
sulfúrico, 5 mL de solução de amido e titular com solução de iodo até coloração azul.
4.2. DIÓXIDO DE ENXOFRE LIVRE
Em um Erlenmeyer de 500 mL, introduzir 50 mL de vinagre, 3 mL de solução de ácido
sulfúrico, 5 mL da solução de amido e 30 mg de EDTA.Na2. Titular imediatamente com
a solução de iodo até que a coloração azul, primeiramente fugaz, persista claramente
durante 10 a 15 s.
4.3. DIÓXIDO DE ENXOFRE COMBINADO
Acrescentar a solução de hidróxido de sódio ao de Erlenmeyer citado no subitem 4.2. até
pH 11-12 (cerca de 18 mL), agitar e deixar em contato durante 5 min. Acrescentar, de
uma só vez e agitando energicamente, 17 mL de solução de ácido sulfúrico. Titular
imediatamente com a solução de iodo. Adicionar a seguir 20 mL de solução de hidróxido
de sódio, agitar e deixar em contato durante 5 min. Diluir com 200 mL de água destilada
tão fria quanto possível. Agitar energicamente e acrescentar de uma só vez 30 mL de
solução de ácido sulfúrico. Titular imediatamente o dióxido de enxofre liberado com a
solução de iodo.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Seja:
V o volume, em mL, da solução de iodo utilizada em 4.2.;
V1 o volume, em mL, da solução de iodo utilizada na primeira titulação de 4.3.;
V2 o volume, em mL, da solução de iodo utilizada na segunda titulação de 4.3.;
V3 o volume, em mL, da solução de iodo utilizada em 4.1.;
O teor de dióxido de enxofre total, expresso em miligramas de SO2 por litro de vinagre é:
32 × (V + V1 + V2 − V3 )
Expressar os resultados em número inteiro sem decimal.
REFERENCIA
Projeto de Resolução OENO/SCMA,Chaintré, França, método 41/9, 1996, 216.
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