AVALIAÇÃO DE PARÂMETROS DE GARANTIA DA QUALIDADE
PARA ENSAIOS QUALITATIVOS APLICÁVEIS A AMOSTRA DE
LEITE in natura
Juliana de Araujo 1
Ruthineia da Luz 2
Resumo: Este artigo apresenta a avaliação de parâmetros para garantir a qualidade de amostra de leite in natura
contaminada com as fraudes de cloro e hipoclorito, peróxido de hidrogênio e amido. Baseando-se não só na
produção de leite que aumenta gradativamente, como também nas utilidades e importância desta matéria-prima
no Brasil. Realizou-se os ensaios com leite in natura conservado sob refrigeração, congelado por 5 dias, 9 dias e
15 dias, pois conforme a demanda de amostras que o laboratório está recebendo, verificou-se a necessidade de
armazená-las desta forma para posteriormente serem analisadas, e poder detectar as possíveis fraudes. Avaliouse a relação do tempo de estabilidade das fraudes na amostra, mantendo-a sob congelamento à estes períodos, e
desta forma, também analisar a robustez destes ensaios. Analisando-se os resultados dos ensaios analíticos, podese concluir que as fraudes da presença de cloro e hipoclorito e amido, foram detectadas em todos os períodos,
exceto quando utilizou-se apenas uma gota de lugol em quatro ensaios da presença de amido, e a presença de
peróxido de hidrogênio apenas foi detectada na amostra refrigerada, sendo esta uma fraude difícil de ser
detectada.
Palavras-chave: Leite in natura. Fraude. Conservação. Robustez.
Abstract: This article presents the evaluation of parameters to ensure a quality of sample of raw milk
contaminated with the frauds of chlorine and hypochlorite, hydrogen peroxide and starch. Relying not only on
milk production increases gradually, but also in utility and importance of this raw material in Brazil. Conducted
tests with raw milk refrigerated, frozen for 5 days, 9 days and 15 days, because of the demand of samples that
has been received for the lab, it was checked the need of storing in this way for afterward to be analyzed and
detect possible frauds. Is was evaluated the time relations of stability of the frauds in sample, keeping it frozen to
these periods and in this way also examine the robustness of these tests. Analyzing the analytical results of tests,
concluded that the frauds of presence chlorine and hypochlorite and starch were detected in all periods, except
when using only a drop of lugol in four tests for the presence of starch and the presence of hydrogen peroxide, it
was detected only in refrigerated sample, this is a difficult fraud to be detected.
Keywords: Raw milk. Fraud. Conservation. Robustness.
___________________________
1
Acadêmica do Curso Técnico em Química, Centro Universitário UNIVATES,
[email protected]
2
Química Industrial, Professora Centro Universitário UNIVATES, Lajeado/RS. [email protected]
Lajeado/RS.
1 INTRODUÇÃO
A partir da secreção das glândulas mamárias de fêmeas leiteiras, obtém-se o leite que
tem por finalidade ser um alimento indispensável dos recém-nascidos. Do ponto de vista
físico-químico, este é uma mistura homogênea, de grande número de substâncias como
lactose, glicerídeos, proteínas, sais, vitaminas, enzimas, entre outros, das quais algumas estão
em emulsão como a gordura, algumas em suspensão como os sais minerais e outras em
dissolução como a lactose (ORDÓÑEZ, 2005).
Sendo este um líquido opaco, branco, um pouco amarelado segundo quantidade de
gordura presente, apresenta um cheiro característico, mas pouco acentuado, e seu gosto é
agradável e adocicado, podendo haver variações conforme as espécies de animais (LUQUET,
1985).
O leite é um dos alimentos mais nutritivos, contribuindo de maneira significativa com
as necessidades de cálcio, selênio, magnésio, vitamina B12 e ácido pantotênico (vitamina B5),
porém, este não contém as quantidades de ferro suficientes que uma criança necessita em sua
fase de crescimento (MUEHLHOFF et al., 2014).
Segundo a Instrução Normativa nº 62, de 29 de Dezembro de 2011 do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento, o leite é um produto de origem integral da ordenha
total e ininterrupta de fêmeas leiteiras sadias, bem alimentadas e descansadas.
Desta forma, baseando-se na produção de leite, que aumenta à medida em que os
produtores incorporam vacas e alimentos para melhorar a produtividade, considerando que os
custos de alimentação estão mais baixos, incentivando o aumento da produção (SINDILAT,
2014), baseando-se também nas utilidades e importância do leite no Brasil, observou-se a
necessidade de fazer um estudo sobre as fraudes de cloro e hipoclorito, peróxido de
hidrogênio e amido, que são fraudes empregadas para mascarar a má qualidade do leite, sendo
que em outros casos, também ocorrem fraudes para aumentar o volume desta matéria-prima.
Permitiu-se avaliar a amostra de leite in natura, considerando o seu curto prazo de validade,
sendo esta muito perecível, e sabendo-se que existem equipamentos modernos com os quais
pode-se identificar a presença das fraudes intencionais.
Através das pesquisas realizadas, não encontrou-se estudos que demonstrassem a
validade dos resultados analíticos sobre fraudes, obtidos de amostra de leite in natura
conservada sob congelamento, e por consequência, pela demanda de amostras que o
laboratório está recebendo, verificou-se a necessidade de realizar este estudo sobre as análises
de fraudes em leites, que poderiam ser conservados sob congelamento, para posteriormente
serem analisados, e poder detectar as possíveis fraudes.
O objetivo deste estudo foi avaliar as fraudes em leite in natura, pela presença de cloro
e hipoclorito, peróxido de hidrogênio e amido, avaliando a relação do tempo de estabilidade
na amostra, mantendo-a sob congelamento à um determinado período e desta forma também
analisar a robustez destes ensaios.
2 A QUALIDADE DO LEITE in natura
A qualidade do leite é importante para as indústrias na produção de derivados como
iogurte, creme de leite e doce de leite, bem como para os produtores rurais e para o consumo
da população que exigem receber produtos adequados para o consumo, frente às necessidades
inclusive das empresas em obter matéria-prima de qualidade, garantindo ao consumidor o
direito de estar consumindo um alimento seguro (VIEIRA, 2005).
Um dos principais fatores que influenciam na qualidade do leite, está relacionado a
contagem bacteriana, desde o úbere do animal até o ambiente externo ocorrido no ato da
ordenha (VIEIRA, 2005). Como as bactérias estão em todos os lugares (água, ar e solo), o
produtor deve adotar medidas de prevenção para que o leite não seja contaminado
microbiologicamente (PASCHOAL, 2010).
Há diversos fatores, como a higienização, o controle de qualidade e as características
microbiológicas que são analisados para garantir a qualidade do leite, desde as instalações do
habitat dos rebanhos até a obtenção de seus derivados, sendo o primeiro um dos principais
problemas da qualidade e saúde do animal (LASKOSKI; ALFIERI, 2013). A ausência de
agentes contaminantes como antibióticos, pesticidas e sujidades, também são analisados para
garantir a qualidade desta matéria-prima (PASCHOAL, 2010).
Entretanto, é necessário dispor de um ambiente adequado, levando sempre em
consideração o número de animais neste ambiente, pois é importante que estes animais
possam realizar com êxito a ingestão do alimento, (LASKOSKI; ALFIERI, 2013), sendo que
esta alimentação deve ser rica em carboidratos, aminoácidos essenciais e proteína de alta
qualidade, pois havendo uma alimentação sadia, auxilia no bom funcionamento da glândula
mamária e na síntese das substâncias que vão ajudar na formação do leite (VIEIRA, 2005).
A composição físico-química do leite é constituída pela parte úmida, a água, (cerca de
88%) e a parte sólida que é representada por dois grupos de componentes, o Extrato Seco
Total (EST) (mínimo de 11,5%) e o Extrato Seco Desengordurado (ESD) (mínimo de 8,5%),
onde o EST é representado pela gordura (mínimo de 3,0%), lactose (mínimo de 4,3%),
proteína (mínimo de 2,9%) e matéria mineral (entre 0,60% - 0,80%), sendo que o ESD, são
todos os componentes anteriores, menos a gordura (VIEIRA, 2005; MAPA, 1952; MAPA,
2011; TRONCO, 2003).
A natureza genética do animal, como a idade e as diferenças entre as raças também
podem afetar a composição e a qualidade do leite, pois influenciam no volume produzido e a
riqueza em gordura, sendo que a frequência de ordenha e a maneira de ordenhar também
podem influenciar (BASTOS; BEZERRA, 2010).
3 AQUISIÇÃO E INDUSTRIALIZAÇÃO DO LEITE NO BRASIL
Segundo a Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO), o
Brasil é considerado o quarto maior produtor de leite do mundo, com 32,3 bilhões de litros em
2012, estando atrás apenas dos Estados Unidos, Índia e China. Já em 2013 a produção de leite
atingiu 33,4 bilhões de litros, comprovando desta forma, que a atividade leiteira está se
fortalecendo cada vez mais (ABREU, 2014), e no primeiro trimestre de 2014, o Rio Grande
do Sul foi considerado o segundo colocado no ranking dos maiores produtores de leite do
Brasil, atrás apenas de Minas Gerais (IBGE, 2014).
Com base em dados do IBGE, em relação à aquisição e industrialização do leite no
país, no 1º trimestre de 2014 foram adquiridos cerca de 6,186 bilhões de litros e
industrializados cerca de 6,169 bilhões (IBGE, 2014), e entre os meses de janeiro de 2014 à
julho de 2014, obteve-se uma produção de 1,6% mais alta em comparação ao ano passado
(SINDILAT, 2014).
Grande parte da aquisição do leite no Brasil encontra-se na região Sudeste do país,
com (40,1%), seguindo pelo Sul com (37,2%) e as regiões Norte e Nordeste, ambas com (5%)
(IBGE, 2013). Todos os estabelecimentos produtores de leite têm características de fácil
movimentação do seu capital investido, tornando atraente para os pequenos produtores,
mesmo assim, mais de dois terços da produção vêm de médias e grandes propriedades
(ABREU, 2014).
De todo o leite adquirido no 3º trimestre de 2013, a sua grande maioria teve origem de
estabelecimentos com inspeção sanitária federal, e os demais em pequena proporção foram
estaduais e municipais (IBGE, 2013).
4 FRAUDES: UM ATO DE MÁ-FÉ COM A SOCIEDADE
Segundo o Dicionário Prático de Língua Portuguesa, fraude é a astúcia empregada
para causar dano, engano, ou seja, um ato de má-fé (RIOS, 1998).
A qualidade do leite consumido no Brasil é alvo de cuidados rigorosos dos técnicos e
autoridades ligadas à área da saúde e laticínios, pois um dos problemas encontrados no leite é
a realização de diversas fraudes que causam prejuízos tanto econômicos como também
proporcionam riscos à saúde dos consumidores. A detecção da ocorrência destas fraudes é de
grande importância, sendo que este é um alimento consumido por toda a população, de
qualquer faixa etária (ROBIM, 2012).
Há diversas substâncias que são adicionadas intencionalmente no leite e que são
consideradas substâncias fraudulentas, são classificadas como reconstituintes, conservantes e
redutores. Os reconstituintes são adicionados ao leite com a intenção de reconstituir sua
densidade, pela fraude de água ocorrida anteriormente. Faz parte deste grupo substâncias
como a sacarose, cloreto de sódio, amido solúvel, urina e soro de leite. Já os conservantes são
adicionados ao leite com o intuito de conservar a qualidade microbiológica, ou seja, manter a
acidez do leite dentro dos padrões. O ácido bórico e seus sais, água oxigenada, ácido salicílico
e seus sais, bicromato de potássio, cloro, hipocloritos e formol, são as substâncias que fazem
parte desta classificação. Por fim, temos os redutores, que são o carbonato de sódio,
bicarbonato de sódio, soda e cal virgem, utilizados com a finalidade de reduzir a acidez do
leite (TRONCO, 2003).
Dentre as diversas fraudes que existem, a contaminação exercida por cloro e
hipoclorito, é considerada uma fraude com o objetivo de conservar o leite, e fundamenta-se na
formação do iodo livre a partir do iodeto de potássio, pela ação do cloro livre ou hipoclorito.
Se houver presença de cloro livre aparecerá a coloração amarela, se não houver mudança de
coloração, continua-se o procedimento, e posteriormente, se houver presença de hipocloritos,
também aparecerá a coloração amarela. A contaminação por peróxido de hidrogênio é
considerada uma fraude que também tem como objetivo a conservação do leite, e pode ser
detectada pelo método B, que utiliza-se guaiacol. A reação será através da peroxidase (enzima
natural do leite), que age sobre o peróxido de hidrogênio, liberando oxigênio, transformando o
guaiacol da forma leuco para sua forma corada. E já a contaminação realizada com a
utilização de amido, é considerada uma reconstituição do leite, este juntamente com o iodo
forma um composto de adsorção de coloração azul (MAPA, 2006).
5 ANÁLISE DE CONFIABILIDADE: ROBUSTEZ
Segundo Leite (2006), a robustez é definida com a verificação do quanto a condição
analítica para um certo teor de um determinado ativo se aplica às variações da análise, onde
vários procedimentos podem ser propostos para verificar a sensibilidade de um método
perante uma metodologia analítica existente. Para isso, temos como exemplo, a alteração da
temperatura, do pH e da variação da quantidade de matéria-prima utilizada nos ensaios,
obtendo-se estas variações em comparação ao modelo padrão para a validação de um novo
método.
Todas as causas que dizem respeito em uma análise podem variar, então analisa-se
essas variáveis, para que no fim, se determine as influências de cada causa (MERGULHÃO,
2009).
Primeiramente deve-se definir um problema, planejando o que vai ser estudado, depois
deve-se planejar como será levantado os dados necessários e suas quantidades, então coleta-se
os dados para posteriormente serem avaliados, elimina-se os erros, apura-se estes dados,
classificando-os e representando-os em tabelas e/ou gráficos (MERGULHÃO, 2009).
6 METODOLOGIA
Os métodos analíticos realizados em amostra de leite in natura estão de acordo com a
Instrução Normativa nº 68 de 12 de dezembro de 2006 do Ministério da Agricultura, Pecuária
e Abastecimento.
A amostragem foi realizada por uma única vez, em uma propriedade rural do interior
do município de Estrela – Rio Grande do Sul, esta foi homogeneizada e posteriormente
coletada do “balde ao pé” e armazenada sob refrigeração.
A amostra foi dividida em 12 outras, com aproximadamente 300 mL em cada, sendo
que contaminou-se intencionalmente estes 12 frascos, onde 4 destes foram contaminados com
2,4 mL (em cada) de hidróxido de sódio 2,0 à 2,5%, para a análise de presença de cloro e
hipoclorito, 4 foram contaminados com 0,45 mL (em cada) de peróxido de hidrogênio 3%,
para a análise de presença de peróxido de hidrogênio e 4 foram contaminados com 0,06 g (em
cada) de amido solúvel P.A., para a análise de presença de amido, todos com base em seu LD
(limite de detecção).
Através disto, uma fraude de cada foi analisada logo que refrigerada, com temperatura
entre 4 ºC à 7 ºC, uma de cada foi analisada depois de ter sido congelada por 5 dias, uma de
cada em 9 dias e uma de cada em 15 dias, com temperatura de aproximadamente -22 ºC,
durante o mês de Agosto de 2014, levando-se em consideração está variável perante os
resultados de cada fraude, sendo obtidos através das amostras em duplicata, expressando estes
resultados em positivo e/ou negativo.
Para conhecer a composição físico-química deste leite, realizou-se as análises
conforme o Decreto nº 30.691 de 29 de março de 1952 e Instrução Normativa nº 62 de 29 de
dezembro de 2011, ambos do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, e
conforme Tronco (2003), e as análises foram de proteína, gordura, lactose, matéria mineral,
EST e ESD.
Na tabela 1, apresentou-se a variação do ensaio da presença de cloro e hipoclorito na
amostra de leite, utilizando-se de duas variações (variação 1 e variação 2). Estas variações
foram definidas pelo analista, e uma foi expressa abaixo do valor padrão e outra acima do
valor, utilizando-se de letras do alfabeto para diferenciar cada variação.
Tabela 1: Parâmetros analíticos e suas variações para avaliação de robustez da presença de
cloro e hipoclorito
Nominal (Padrão)
A – 5 mL amostra
B - 0,5 mL iodeto de potássio
7,5%
C – 4 mL de HCl 1:2
D – 80 °C em banho-maria
E – 10 min. em banho-maria
Variação 1
a1 – 4 mL amostra
b1 - 0,4 mL iodeto de potássio
7,5%
c1 – 3 mL de HCl 1:2
d1 – 75 ºC em banho-maria
e1 – 9 min. em banho-maria
Variação 2
a2 – 6 mL amostra
b2 - 0,6 mL iodeto de potássio
7,5%
c2 – 5 mL de HCl 1:2
d2 – 85 ºC em banho-maria
e2 – 12 min. em banho-maria
Fonte: Do Autor, (2014).
Na tabela 2, apresentou-se a combinação fatorial do ensaio da presença de cloro e
hipoclorito, que baseia-se na combinação das duas variações (variação 1 e variação 2) e a
nominal (padrão), em 15 combinações diferentes, representadas pelas letras do alfabeto
(l,m,n,o,p,q,r,s,t,u,v,w,x,y,z).
Tabela 2: Combinação fatorial do ensaio da presença de cloro e hipoclorito
1
A
B
C
D
E
l
2
A
b1
C
D
e1
m
3
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B
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14
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b2
c2
d2
e2
y
15
a2
b2
C
D
E
z
Fonte: Do Autor, (2014).
Já na tabela 3, apresentou-se a variação do ensaio da presença de peróxido de
hidrogênio na amostra de leite, utilizando-se também as duas variações 1 e 2, em relação a
sua nominal (padrão). Estas variações foram definidas pelo analista, sendo que uma foi
expressa abaixo do valor padrão e outra acima do valor, e utilizou-se letras do alfabeto para
diferenciar cada uma delas.
Tabela 3: Parâmetros analíticos e suas variações para avaliação de robustez da presença de
peróxido de hidrogênio
Nominal (Padrão)
A – 10 mL amostra
B – 35 ºC em banho-maria
C – 2 mL de guaiacol 1%
D – 2 mL de leite cru
Variação 1
a1 – 9 mL amostra
b1 – 30 ºC em banho-maria
c1 - 1,5 mL de guaiacol 1%
d1 – 1 mL de leite cru
Variação 2
a2 – 11 mL amostra
b2 – 40 ºC em banho-maria
c2 - 2,5 mL de guaiacol 1%
d2 - 2,5 mL de leite cru
Fonte: Do Autor, (2014).
A combinação fatorial do ensaio da presença de peróxido de hidrogênio, informada na
tabela 4, é baseada na combinação das duas variações (variação 1 e variação 2) e a nominal
(padrão), em 15 combinações diferentes, representadas por letras do alfabeto.
Tabela 4: Combinação fatorial do ensaio da presença de peróxido de hidrogênio
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
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B
c2
d2
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a2
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c2
d2
y
a2
b2
C
D
z
Fonte: Do Autor, (2014).
Na tabela 5, apresentou-se a variação do ensaio da presença de amido na amostra de
leite, utilizando-se das variações 1 e 2 em relação a sua nominal (padrão). Estas variações
também foram definidas pelo analista, sendo que uma foi expressa abaixo do valor padrão e
outra acima do valor, e utilizou-se letras do alfabeto para diferenciar cada variação.
Tabela 5: Parâmetros analíticos e suas variações para avaliação de robustez da presença de
amido
Nominal (Padrão)
A – 10 mL amostra
B - 5 min. em banho-maria
em água fervente
C - 2 gotas de lugol
Variação 1
a1 - 9,5 mL amostra
b1 – 4 min. e meio em banhomaria em água fervente
c1 - 1 gota de lugol
Variação 2
a2 - 10,5 mL amostra
b2 - 6 min. em banho-maria
em água fervente
c2 - 3 gotas de lugol
Fonte: Do Autor, (2014).
Na tabela 6, apresentou-se a combinação fatorial do ensaio da presença de amido, que
é a combinação das variações 1 e 2 em comparação a nominal (padrão), em 15 combinações
diferentes, expressas por letras do alfabeto.
Tabela 6: Combinação fatorial do ensaio da presença de amido
1
A
B
C
l
2
a1
b1
c1
m
3
A
b1
C
n
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A
B
c1
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B
C
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b1
C
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B
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A
b2
C
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A
B
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a2
B
C
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13
a2
b2
C
x
14
a2
B
c2
y
15
A
b2
c2
z
Fonte: Do Autor, (2014).
7 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Com os resultados analíticos das amostras de leite in natura, foi possível detectar quais
são as variáveis, que podem ou não, influenciar nos resultados dos ensaios, levando em
consideração a combinação fatorial de cada um.
Na tabela 7, comparou-se os resultados da composição físico-química da amostra, com
os parâmetros exigidos pelo Decreto nº 30.691, Instrução Normativa nº 62 e conforme Tronco
(2003), para certificar-se de que os valores encontram-se dentro dos padrões.
Tabela 7: Composição físico-química da amostra de leite in natura
Itens de Composição
Gordura (g/100g)
Sólidos Não-Gordurosos (g/100g)
Sólidos Totais
Proteína Total (g/100g)
Matéria Mineral
Lactose
Padrões conforme Decreto
nº 30.691, Instrução Normativa nº 62 e
Tronco (2003)
Mín. 3,0%2
Mín. 8,5%2
Mín. 11,5%2
Mín. 2,9g1
0,6 - 0,8%3
Mín. 4,3%2
Resultados da
amostra de Leite
in natura
3,2%
8,8%
12,0%
3,0%
0,76%
4,8%
Fonte: Do Autor, (2014).
Notas: 1 Padrão conforme a Instrução Normativa nº 62 de 29 de dezembro de 2011.
2
Padrões conforme o Decreto nº 30.691 de 29 de março de 1952.
3
Padrão conforme Tronco (2003).
Na tabela 8, verifica-se que nos ensaios da fraude de cloro e hipoclorito, representadas
por 15 letras do alfabeto, todos os resultados foram positivos para as condições propostas.
Tabela 8: Resultados da fraude de cloro e hipoclorito no leite
Resultados:
Positivo
l
Positivo
m
Resultados:
Positivo
l
Positivo
m
Resultados:
Positivo
l
Positivo
m
Resultados:
Positivo
l
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m
Resultados:
Positivo
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Leite Refrigerado
Resultados:
Positivo
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r
Positivo
s
Positivo
t
Positivo
u
Positivo
v
Positivo
w
Positivo
x
Positivo
y
Positivo
z
Congelado 5 dias
Resultados:
Positivo
n
Positivo
o
Positivo
p
Positivo
q
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r
Positivo
s
Positivo
t
Positivo
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Congelado 9 dias
Resultados:
Positivo
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t
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u
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w
Positivo
x
Positivo
y
Positivo
z
Congelado 15 dias
Fonte: Do Autor, (2014).
Porém, segundo Ferreira et al., (2003), em um trabalho de pesquisa da comercialização
de “leite informal” em Sobral - Ceará, a análise de fraude da presença de cloro e hipoclorito
em amostras de leite in natura refrigerado, foram negativas. Acredita-se que pode ser pelo
fato de ter baixa estabilidade desta fraude em presença de matéria orgânica que contém no
leite, dificultando a sua presença (CORDS et al., 2001).
Na tabela 9, verifica-se que nos ensaios da fraude de peróxido de hidrogênio,
representadas por 15 letras do alfabeto, os resultados foram positivo para a amostra de leite
refrigerada, e negativo para as demais condições propostas.
Tabela 9: Resultados da fraude de peróxido de hidrogênio no leite
Resultados:
Positivo
l
Positivo
m
Positivo
n
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Positivo
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Leite Refrigerado
Fonte: Do Autor, (2014).
Resultados:
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Congelado 5 dias
Resultados:
Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
y
Negativo
z
Congelado 9 dias
Resultados:
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
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Negativo
z
Congelado 15 dias
Acredita-se que o peróxido de hidrogênio se decompõe gradativamente liberando
moléculas de oxigênio e água, podendo ser detectado somente com a amostra refrigerada,
caracterizando-se desta forma, como uma fraude difícil de ser detectada (OLIVAL;
SPEXOTO, 2004).
Conforme pesquisa realizada na Universidade Estadual de Londrina – Paraná, com a
adição intencional de 0,1% de peróxido de hidrogênio com o intuito de adulterar o leite, e sob
avaliação analítica, após 24 horas da adição desta substância não foi possível detectá-la
(SILVA, 2013).
Na tabela 10, verifica-se que nos ensaios da fraude de amido, todos os resultados das
amostras (m,o,r,s) foram negativos e positivo para as demais condições propostas.
Tabela 10: Resultados da fraude de amido no leite
Resultados:
Positivo
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Negativo
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Positivo
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Negativo
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Leite Refrigerado
Resultados:
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Congelado 5 dias
Resultados:
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Congelado 9 dias
Resultados:
Positivo
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Congelado 15 dias
Fonte: Do Autor, (2014).
Já segundo Mendes et al., (2010), em seus estudos sobre a pesquisa de fraudes no leite
in natura refrigerado, em amostras coletadas no comércio informal no município de Mossoró
– Rio Grande do Norte, as análises de fraudes da presença de peróxido de hidrogênio e amido,
não foram detectadas.
Nas amostras (m,o,r,s) como nas demais, também foi adicionado uma quantidade
diferente de matéria-prima, bem como tempos diferentes de incubação no banho-maria. Desta
forma, esperou-se esfriar as amostras e em seguida adicionou-se apenas uma gota de lugol,
possivelmente impossibilitando a sua detecção através do método utilizado, acredita-se que
seja pelo fato de que uma gota de lugol é considerada uma quantidade insignificante, já nas
demais amostras que apresentaram positividade foram utilizadas de duas à três gotas de lugol.
Portanto, acredita-se que seja necessário a adição de no mínimo duas gotas deste reagente.
8 CONCLUSÃO
Portanto, após as pesquisas realizadas, conclui-se que:
Deve-se ter o máximo de cuidado ao propor alguma variável perante o método
analítico oficial, pois o mesmo poderá influenciar no resultado final, resultando em um falsopositivo.
Bem como, verifica-se que dependendo da fraude presente no leite, a mesma poderá
ser negativada quando sofrer um processo de congelamento. Portanto, faz-se necessário
avaliar qual será a fraude a ser realizada, pois em amostras mantidas sob refrigeração,
verifica-se que mantém a integridade da positividade, mas já para a condição congelada, o
mesmo não ocorre.
As variáveis como, o tempo de incubação no banho-maria, diferença nas quantidades
de amostras de leite que foram analisadas, não influenciaram nos resultados das três presenças
de fraudes, por se tratarem de variáveis insignificantes que não alteram o resultado do ensaio,
como por exemplo, na fraude de amido, que ficou claro que a quantidade de reagente foi o
que interferiu no resultado e não as demais variáveis envolvidas, pois também a temperatura e
o tempo de congelamento foram variáveis iguais para todas as condições propostas para esta
análise, portanto, não interferindo nos demais resultados.
Através das pesquisas realizadas, não encontrou-se estudos que demonstrassem a
validade dos resultados analíticos sobre fraudes, obtidos de amostra de leite in natura
conservada sob congelamento, apenas análises realizadas em leite in natura refrigerado,
oportunizando desta forma, novos estudos sobre as ocorrências de outras fraudes que são
utilizadas para mascarar a má qualidade do leite ou para aumentar o seu volume, podendo ser
detectadas ou não depois de serem congeladas, e não apenas enquanto estiverem refrigeradas.
REFERÊNCIAS
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IBGE. Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Indicadores IBGE: Estatística da
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Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado, o
Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Pasteurizado e o Regulamento
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