Manipulação e uso correto de microbalanças e balanças analíticas ÍndiceIntrodução Local de instalação da balança3 Área de trabalho 3 Mesa de balança antivibração 3 Procedimento inicial 3 Umidade3 Operando a balança4 Nivelando a balança 4 Calibração, ajuste 4 Amostras e recipientes 4 Colocando uma amostra na balança 5 Procedimento de pesagem 5 Cuidados com a balança 5 Influências físicas causadas pela amostra6 Diferenças de temperaturas 6 Absorção/evaporação da umidade 6 Recipientes de amostra 7 Eletricidade estática 7 7 Efeitos magnéticos Mudança do local da balança 8 8 Correção de flutuação de ar 2 Termos técnicos9 Ajuste9 Tara/zeragem automática 9 Calibração9 Valores de massa convencionais 9 Variação9 Aceleração gravitacional (g) 9 isoCAL9 Quilograma9 Indicador de nível 9 Linearidade; erro de linearidade, não linearidade 9 Erro máximo permissível em serviço 9 Erro máximo permissível na verificação 9 Incerteza de medição 9 Quantidade de amostra mínima em conformidade com a USP (Farmacopeia dos EUA) 9 Peso de calibração motorizado 9 Instrumento de pesagem não automático (NAWI) 10 Erro de carregamento fora do centro; descentragem; carregamento descentrado 10 ppm10 Capacidade de leitura 10 Repetibilidade10 Reprodutibilidade10 Resolução10 Tempo de resposta 10 Sensibilidade10 Período10 Tempo de estabilização 10 Desvio padrão 10 Taragem11 Coeficiente de temperatura 11 Rastreabilidade11 Incerteza de medição 11 Verificação11 Intervalo de escala de certificação (e) 11 Instrumento de pesagem verificável para metrologia legal 11 Manipulação e uso correto de microbalanças e balanças analíticas Balanças analíticas (capacidade de leitura: < 0,1 mg), particularmente microbalanças e semimicrobalanças, são instrumentos de medição de alta resolução, nos quais ap recisão depende não somente da balança em si, mas essencialmente das condições do ambiente, dos instrumentos (pesos etc.) usados para medição, dos equipamentos de teste e inspeção, dos tipos de materiais de amostra e da mani pulação do equipamento. Uma leitura instável ou não repetida pode ser causada por fatores que afetam a balança ou a amostra, como as flutuações na temperatura, efeitos de evaporação, eletricidade estática, magnetismo e outros. Na maioria dos casos, a raiz do problema é uma leve mudança no peso da amostra, o que uma balança de alta resolução sempre irá detectar. Um bom conhecimento dos distúrbios que distorcem os resultados de pesagem pode ser muito útil para assegurar que as condições para o nível de precisão necessá rio sejam atingidas, o que por sua vez ajuda a impedir a interpretação errônea dos resultados de pesagem obtidos. É importante ler as instruções de instalação e operação cuidadosamente, porque incluem informações importantes e úteis sobre como trabalhar com balanças. Local de instalação da balança Área de trabalho Tempos de resposta muito longos? Valores de pesagem instáveis? Variação? Estabilidade de longo prazo insatisfatória? – Evitar ou minimizar a vibração estrutural e a vibração causada por equipamentos. – Coloque a mesa da balança em um canto da sala, se possível, porque é o local mais estável. – Evite sol direto; não coloque a balança no lado sul do quarto. – Características de sala ideais: janelas com proteção de luz solar e somente uma porta. – Ajuste o ar condicionado para uma cor rente de ar mínima. Se necessário, tome medidas para proteger o equipamento de variações causadas pelo ar condicionado. – Assegure uma temperatura ambiente constante (por exemplo, 21°C ± 2°C). – Observe a faixa de temperatura de operação especificada. – Tenha em mente que as proximidades de ar condicionado, portas abertas e ventiladores de computadores/laptops são fontes de turbulência. – Não coloque a balança muito próxima de aquecedores, lâmpadas ou dispositivos de iluminação. – Mudanças rápidas na temperatura influenciam os resultados da medição. Mesa de balança com sistema antivibração Valores de pesagem instáveis? Pouca repetibilidade? – As balanças Sartorius possuem filtros excelentes para eliminar interferência; ainda assim, deve ser impedida a vibração através de paredes e pisos. – Um suporte para montagem em parede, uma mesa de balança com sistema antivibração especial ou uma bancada de laboratório não dobrável sem contato com a parede podem fornecer uma superfície de trabalho estável o suficiente. – Não use a superfície em que está a balança para escrever ou outras tarefas, porque a balança pode reagir à menor vibração ou inclinação. Procedimento inicial Período de aquecimento da balança, temperatura ambiente | “Devagar e sempre ganha a corrida” – Conecte o hardware necessário à porta de saída de dados primeiro, em seguida, conecte a balança à energia (consulte também as instruções de instalação e operação). Após no máximo um dia, o condicionamento (“climatização”) estará concluído e a balança alcançará uma temperatura de operação estável. – Impedir mudanças na posição da balança em uso subsequente irá promover a con fiabilidade dos resultados de pesagem. – Para evitar precisar aquecer a balança novamente, deixe-a no modo de espera ao invés de desconectá-la da energia. – Calibre e, se necessário, ajuste a balança regularmente antes de usar. Umidade Pesagem de precisão: não é um procedimento “definitivo” – A umidade relativa no local da instalação deve estar entre 45% e 60%. As mudan ças da umidade podem alterar, por exemplo, o efeito de flutuação de ar nos pesos e amostras, influenciando dessa maneira a leitura do peso. Se o nível de umidade estiver muito baixo, poderá resultar em eletricidade estática. – Use um acessório eliminador ionizante para neutralizar a eletricidade estática quando necessário. – S e o nível de umidade for particular mente alto, impeça a condensação com absoluta certeza. 3 Operando a balança Nivelando a balança Somente uma balança nivelada pode oferecer resultados confiáveis. – Ajuste os pés até o indicador de nível mostrar que a balança está nivelada; opere a balança somente nessa posição. A bolha de ar deve estar entre (ideal mente: no meio) do círculo no indicador. – Após o nivelamento da balança, realize a calibração/ajuste (consulte a seguir). Calibração, ajuste Determine, avalie e reduza os desvios – Desvios na sensibilidade/período deverão ser determinados em intervalos regulares (por exemplo, uma vez ao dia) usando um peso de calibração. Calibração = determinação da diferença entre os valores nominais e reais – Se os limites de tolerância forem excedi dos, a precisão do período deve ser ajustada. Ajuste = minimizar ou eliminar a diferença determinada na calibração – A calibração é adicionalmente necessária a qualquer momento em que as condi ções ambientes (temperatura, umidade ou pressão do ar) mudarem ou a balança for nivelada. Quando o recurso “isoCAL” estiver ativo, a balança realiza a calibração automatica mente para melhor precisão. Isso também ajuda a reduzir os efeitos de longo prazo. Nota importante: É essencial observar os limites de tolerância dos pesos usados para calibração. Por exemplo, devido aos limites de tolerância para um peso de calibração de 200 g de classe E2, a leitura pode diferir do peso real em até ±0,30 mg. Amostras e recipientes Mais aquecido = mais leve 4 Mais frio = mais pesado Determine o peso da amostra; reduza os fatores de influência – Use o menor recipiente de amostra possível para reduzir o efeito de forças de fluxo. – Materiais plásticos podem causar eletricidade estática (em umidade muito baixa, é possível encontrar o mesmo problema com recipientes de vidro). – Nunca toque nas amostras ou nos recipientes de amostras com os dedos descobertos (evite deixar marcas digitais). Use luvas ou use uma pinça longa antimagnética. –C ondicione o recipiente de amostra e a amostra à temperatura ambiente antes de pesar. – E vite flutuações na temperatura; mudanças na temperatura podem causar uma leitura instável. Se os objetos pesados (amostra/recipiente) estiverem muito aquecidos, o valor exibido será muito baixo; se estiverem muito frios, o valor será muito alto. (Consulte também as instruções de instalação e operação). Colocando uma amostra na balança Resultados confiáveis: um tópico “central” – Centralize a amostra da maneira mais precisa possível. Se a carga não estiver no meio do prato de pesagem (carregamento fora do centro ou descentralizado), a leitura do peso pode ficar ligeiramente distorcida (erro de carregamento fora do centro). Procedimento de pesagem Uma regulagem constante e suave melhora a precisão – Sempre feche o protetor contra correntes de ar antes de ler o resultado. – Pressione a tecla de tara para zerar a tela. – Após posicionar o peso de amostra/ calibração no prato, aguarde até “g/mg” (indicador de estabilidade) ser exibido. – Observe os resultados de pesagem em intervalos idênticos (por exemplo, a cada 3 s); se necessário, configure o parâmetro de estabilidade no menu de operações para alcançar seus requisitos. – S e mais de 15 minutos tiverem passado desde a última operação de pesagem indi vidual em uma série, carregue o prato de pesagem rapidamente, descarregue nova mente e, em seguida, tare a balança antes de continuar as operações de pesagem. Cuidados com a balança A limpeza reduz os distúrbios – Mantenha o prato de pesagem e a câmara de pesagem limpos todo o tempo. – Use uma escova ou um aspirador de pó portátil para remover os resíduos de amostra; se necessário, remova o prato de pesagem e o anel de proteção para a limpeza. – Use um tecido absorvente para remover líquidos. 5 Influências físicas causadas pela amostra Balanças analíticas, particularmente semi microbalanças, microbalanças e ultra microbalanças reagem até mesmo à mais leve mudança nas condições ambiente ou outras variáveis físicas. Por isso, até mesmo mudanças indesejadas nas quantidades de influências físicas causadas pela amostra e/ou o recipiente afetam a leitura. As causas possíveis incluem, por exemplo: –A amostra ou o recipiente não foi condi cionado à temperatura prevalescente – A amostra é higroscópica ou evaporativa –A amostra ou o recipiente está carregado com eletrostática – A amostra ou o recipiente é magnético. – Aceleração gravitacional – Flutuação/densidade da amostra Diferenças de temperaturas O que é visto: – Pouca repetibilidade – Resultados de pesagem inesperados – O valor da leitura varia embora a tela fique estável quando a balança não está carregada. O que é possível fazer: – Condicionar a amostra/recipiente Absorção|Evaporação de umidade O que é visto: – A leitura aumenta ou diminui continua mente; o valor da leitura varia embora a tela fique estável quando a balança não está carregada. 6 O que é possível fazer: –P ara impedir a evaporação: cubra o recipiente (por exemplo, com uma placa de petri). –N ão manipule amostras/recipientes com os dedos descobertos; impressões digitais são higroscópicas. Recipientes de amostra Menos adequado Melhor – Otimize os contêineres conforme neces sário (por exemplo, coloque tampas). – O prato de pesagem e o contêiner de amostra devem estar limpos e secos. – Frascos graduados e frascos Erlenmeyer são mais adequados que beakers com boca larga. – Utilize contêineres com boca pequena. – Sempre utilize o menor contêiner ossível. p Adequado Eletricidade estática Ar Íons O que é visto: – A leitura de peso flutua em uma direção; os valores são não repetíveis. Problema: – Eletricidade estática ocorre em substân cias ou contêineres com baixa condutivi dade elétrica e grande área de superfície (como contêineres de plástico ou vidro ou substâncias em pó). – Umidade muito baixa O que é possível fazer: – Aumentar a umidade – Utilizar um contêiner de metal ou folha metálica para proteger a amostra. – Utilizar um soprador ionizador para neu tralizar a eletricidade estática na amostra. (As balanças Sartorius da série ME são equipadas com um ionizador integrado.) - - - - - - - + + - - - - - - - - - + + + + + + + - - - + + + + - - Efeitos magnéticos O que é visto: – Os valores de pesagem são estáveis, porém, não repetíveis. – Valores diferentes são exibidos depen dendo da posição da amostra no prato de pesagem. Problema: Materiais magnéti cos em amostras ou contêineres, como níquel, ferro, aço etc. (particularmente latas de estanho) geram campos de força que atuam sobre o prato de pesagem e a câmara de pesagem. O que é possível fazer: – Realize desmagnetização antes da pesagem. – Utilize um objeto não magnético (por exemplo, um beaker de ponta cabeça) para aumentar a distância entre a amostra e o prato de pesagem. – Utilize folha Mumetal como proteção. – Utilize pratos de pesagem antimagnéticos especiais (disponíveis na Sartorius). Tomar cuidado ao usar uma barra de excitação magnética. 7 Mudança do local da balança Calibre e ajuste a balança onde deseja usá-la! A aceleração gravitacional é uma quantia significativa que influencia a medição de pesagem (“quantia de influência”). Exemplo (valores aproximados) Grau de dependência da altitude: 1 ppm por andar de edifício Dependência da latitude: 92 ppm por grau de latitude (1° é igual a aproximadamente 120 km no sentido norte/sul) ∆m [mg] 0.8 6 1.4 4 2.0 2 0 0 1 Weight readout [mg] 2 3 4 5 8.0 Correção de flutuação de ar O princípio de Arquimedes afirma que um corpo sujeito à gravidade da Terra e imerso em um meio fechado irá decair em peso em uma quantia igual ao peso do meio fechado no qual se desloca. Em uma opera ção de pesagem, o meio de pesagem é o ar. A densidade média do ar é 1,2 kg por m3. Um corpo feito de aço (densidade: 8.000 kg/m3), por exemplo, com uma massa de 200 g pesa 30 mg menos no ar do que pesaria no vácuo. Um corpo que possui uma massa de 200 g, mas com densidade de apenas 1.000 kg/m3 perde até 240 mg – aproximadamente 4 g – quando pesado no ar. Essa redução no peso reflete inevitavel mente no valor exibido por um instrumento de pesagem altamente sensível. Como observado, os exemplos acima são baseados na densidade do ar de 1,2 kg/m3. Infeliz mente, a densidade do ar está sujeita a mudanças ao longo do ano. Particular mente, a pressão do ar possui efeito significativo na densidade do ar, como a temperatura, a umidade e a composição do ar em uma área determinada. Os efeitos desses fatores podem ser reduzidos ajustando a balança aos pesos de referência integrados ou externos antes da pesagem. Os pesos de referência pos suem uma densidade de aproximadamente 8.000 kg/m3. O efeito de uma densidade de amostra no peso, como descrito anterior mente, é aplicável aos pesos de referência assim com a qualquer outro material de amostra. 8 –U m aumento de apenas 3 metros na altura no local de uso, por exemplo, afeta os resultados de pesagem: com 200 g na balança, a leitura mostra somente 199,9997 g – uma diferença de 0,0003 g. Por isso é essencial ajustar a balança no local de uso seguindo a instalação inicial ou após o local da balança ser trocado. Seguindo a calibração/ajuste correto do instrumento, a diferença nos resultados de pesagem para um corpo com massa de 200 g e densidade de 1.000 kg/m3 ainda é 210 mg. A equação corretiva (mostrada à esquerda) deve ser aplicada para a correção após calibrar/ajustar a balança com um peso de calibração integrado exatamente antes da pesagem onde mW Leitura da balança g, ct etc. m Massa da amostra g, ct etc. ρa Densidade do ar durante a pesagem kg/m3 ρDensidade da amostrakg/m3 ρcDensidade de referência 8.000 kg/m3 Como pode ser visto nessa equação, a qualidade da correção é dependente do conhecimento da densidade da amostra e do ar. Como esses valores de densidade geralmente são conhecidos somente dentro de uma determinada faixa, a incerteza de medição deve ser considerada para melhorar a precisão da correção. Termos técnicos AmplitudeA correlação entre o valor de peso exibido e o valor de massa convencional do peso de teste na balança é verificada. O peso de teste deve ser rastreável para uma norma nacional e está sujeito a monitoramento. Aceleração gravitacional (g)A aceleração concedida a um objeto durante queda livre devido à força gravitacional da Terra. A aceleração gravitacional depende do local; devido à força centrífuga, é mais lenta no equador do que nos polos. Também diminui à medida que a altitude acima do nível do mar aumenta. Na Alemanha, a aceleração gravitacional média é g = 9,81 ms-2. AjusteAjustar um instrumento de pesagem para eliminar discrepâncias entre o valor na leitura e o valor real da massa no instrumento de pesagem (balança). Autotara/AutozeroA leitura é ajustada automaticamente para zero pela balança para eliminar desvios menores e corrigir qualquer flutuação lenta do ponto zero. CalibraçãoDeterminação da correlação entre o valor exibido e a massa real da amostra na balança. A calibração não envolve realizar qualquer alteração no interior do instrumento de pesagem. Capacidade de leitura A menor diferença de massa que pode ser exibida pela balança Coeficiente de temperaturaAlteração relativa de um valor (por exemplo, ponto zero ou sensibilidade) quando a temperatura é alterada; o valor é divido pela quantidade de alteração da temperatura. Pode ser apresentado em ppm/K ou 10-6/K; por exemplo, uma alteração de temperatura de 1 Kelvin (1°C) e coeficiente de temperatura de 1 · 10-6/K gera: Δm = 1 · 10-6 K-1 · 1 K · 100 g = 0,0001 g Desvio padrãoUma quantidade matemática para avaliação de uma balança com relação à sua repetibili dade. O desvio padrão “s” é definido como e m que: n = número de resultados individuais x = média aritmética dos resultados individuais xi Exemplo de uma distribuição normal: ± 1,5 s ± 2 s ±3s Dentro dos ± 1 s 68 % 87 % 95 %99.7 % de limites todos os valores medidos Erro de carregamento descentralizado, excentricidade; carregamento excêntrico Alteração no valor exibido quando uma carga dada é colocada em diferentes posições no prato de pesagem. Erro em serviço máximo permitido Limites de erro de medição de uma balança verificada; não podem ser excedidos durante a operação da balança. O erro máximo permissível em serviço é o dobro de erro máximo permissível na verificação. Erro máximo permissível em serviço na verificação Limita o erro de medição que não pode ser excedido quando uma balança é verificada. Flutuação Lenta alteração, ao longo do tempo, da leitura com uma carga constante na balança. 9 Incerteza da mediçãoIsso indica a faixa acima e abaixo do resultado de medição dentro da qual o resultado desconhecido sem erro encontra-se com uma precisão estatística de 95%, geralmente. Exemplo de um resultado de pesagem indicado com a incerteza da medição: m = (139,27457 ± 0,00002) g. Os técnicos da Sartorius podem determinar a incerteza da medição no local de utilização da balança e registrar um certificado de calibração oficial (reconhecido pelo Serviço de Calibração Alemão, ou DKD, na Alemanha, por exemplo). Designação da incerteza relativa da medição (relativa ao peso inicial) é um parâmetro importante para avaliação no ambiente laboratorial. Indicador de nívelFerramenta para ajuste horizontal. Instrumento de pesagem não automático Um instrumento de pesagem não automático exige intervenção do operador durante (NAWI) o procedimento de pesagem; por exemplo, para posicionar uma amostra na balança ou obter o resultado. Instrumento de pesagem verificável para metodologia legal Uma balança que foi aprovada para verificação. Intervalo de escala de verificação (e)Um valor expresso em uma unidade de medição legal (mg, g, kg, t, ct) utilizada durante a avaliação do instrumento de pesagem e referenciado na definição do erro máximo permitível na verificação. isoCALA maioria das balanças atuais são equipadas com esse tipo de função de calibração/ajuste totalmente automática, ativado em intervalos específicos ou definidos pelo usuário. Além disso, quando uma diferença de temperatura definida for excedida, o procedimento de calibração/ajuste é acionado automaticamente. Isso torna possível garantir a precisão da balança sem intervenção do operador. Linearidade; erro de linearidade; Desvio da inclinação linear teórica da curva característica de duas variáveis não linearidadeinterdependentes. Se o ponto zero e o ajuste estiverem corretos, a linearidade pode ser determinada a partir da diferença positiva ou negativa entre o valor exibido e a carga real. Value displayed 100 g Characteristic curve of the 2nd order Linearity error Ideal characteristic curve Characteristic curve of the 3rd order 100 g (Medição) incerteza Mass on the weighing pan Formato curto para --> Incerteza de medição Quantidade de amostra mínima em A Seção 41 da USP especifica o uso de balanças e pesos. Ela estabelece que o peso de conformidade com a USP amostra mínimo medido em uma balança não pode ser inferior a 1000 vezes a incerteza (Farmacopeia dos EUA)de medição (ou a incerteza de medição não deve ser maior que 0,1% do peso de amostra mínimo). Cargas de tara, como recipientes de amostra, não podem ser incluídas no cálculo da quantidade de amostra mínima. A determinação da quantidade de amostra mínima deve ser realizada e documentada no local de instalação. Em boas condições de instalação, a quantidade de amostra mínima para uma microbalança geralmente é 15 a 25 mg. Peso de calibração motorizadoMecanismo integrado semi ou totalmente automático para calibração/ajuste da balança para alta precisão. Devido à alta precisão desse método interno, um peso de calibração motorizado integrado é preferível a um peso externo. 10 ppm Abreviação de partes por milhão = 10-6 (por exemplo, 0,0001 g de 100,0000 g) Quantidade de influência Quantidade que não é o sujeito de uma medição mas que afeta seu resultado. QuilogramaBase internacional de unidade de massa, definido pela massa do protótipo de quilograma internacional em Sevres (França). RastreabilidadeCaracterística de um resultado de medição que pode ser rastreado de volta para um peso de referência nacional ou internacional através de uma cadeia ininterrupta de operações de pesagem comparativa. RepetibilidadeA capacidade da balança de produzir o mesmo resultado repetidamente sob condições de teste especificadas quando a mesma carga é colocada na balança da mesma maneira múltiplas vezes em série (geralmente seis vezes). O --> desvio padrão serve como uma expressão quantitativa de repetibilidade. A medição da repetibilidade deve incluir as especificações da balança e as condições do ambiente (vibração, corrente de ar flutuante/temperatura/umidade etc.). A operação da balança pelo operador também é incluída no desvio padrão. Reprodutibilidade --> Repetibilidade ResoluçãoSem definição padronizada; geralmente usada para indicar o quociente de capacidade máxima e a capacidade de leitura. Exemplo: uma semimicrobalança com capacidade de pesagem de 230 g e capacidade de leitura de 0,01 mg possui resolução de 23.000.000 [23 milhões] de dígitos.) SensibilidadeAlteração no valor exibido dividida pela alteração na carga que a causou. Com uma balança ajustada corretamente que possua monitor digital, a sensibilidade sempre deverá ser exatamente 1. TaraAjusta o monitor para zero quando uma carga está na balança. Isso permite zerar o monitor quando houver um contêiner vazio no prato de pesagem e obter o peso líquido após o contêiner ser preenchido. Tempo de estabilizaçãoO tempo decorrido entre posicionar completamente a amostra na balança e a obtenção do resultado final da medição. O tempo de estabilização pode ser influenciado selecionan do um algoritmo de filtro digital diferente no menu de operação da balança. Tempo de resposta –> Tempo de estabilização Valor de massa convencionalO peso convencional de um corpo é igual à massa de um padrão de massa com densidade de 8 g/cm-3, que mantém esse corpo em equilíbrio a 20 °C e uma densidade do ar de 1,2 mg/cm-3. Se um corpo possuir densidade de 8 g/cm-3, seu peso convencional e sua massa serão idênticos. Verificação A avaliação obrigatória legalmente de um instrumento de medição para determinar sua conformidade com requisitos legais, baseada em examinação técnica e na rotulagem do instrumento. 11 Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, Alemanha Tel. +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Sartorius do Brasil Ltda Avenida Senador Vergueiro 2962 São Bernardo do Campo CEP 09600-000 - SP- Brasil Tel. +55.11.4362.8900 Fax +55.11.4362.8901 [email protected] www.sartorius.com/pt Especificações sujeitas a alterações sem aviso prévio. Impresso na Alemanha em papel branqueado sem o uso de cloro W/sart-244 Publicação nº: W--1516pb150101 Pedido nº: 98649-018-09