Aulas práticas para laboratório de química
Química Experimental:
Geral
Autores:
Andréa Santos Liu
Juvalina Rosemberg Pereira
Liu Yao Cho
Milton Beltrame Júnior
Universidade Vale do Paraíba
(Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo)
São José dos Campos - SP
-2007-
Sumário
Laboratório Químico
Apresentação
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Regras para Trabalhar em Laboratório
00
Normas Básicas de Segurança
00
Caderno de Anotações
00
Relatórios
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Bibliografias
00
Aulas Experimentais:
Química Geral
Reconhecimento de Materiais
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Limpeza e Secagem do Material e Medidas em Geral
00
Determinação da Densidade da Acetona
00
Determinação do Rendimento do Sulfato de Bário
00
Preparação de soluções e análise volumétrica
00
Determinação do teor de bicarbonato de sódio em uma amostra de antiácido
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Soluções: Separações por destilação simples, extração e cromatografia
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Estudo das reações químicas
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Cinética Química
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Equilíbrio Químico
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Termoquímica
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Eletroquímica
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Corrosão
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Determinação da Constante de Avogadro
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Verificando o Processo de Respiração
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LABORATÓRIO QUÍMICO
APRESENTAÇÃO
A Química é uma ciência experimental que estuda as transformações das
substâncias, a sua composição e as relações entre estrutura e reatividade. Os
princípios fundamentais em que a Química se apóia são baseados em fatos
experimentais.
Uma experiência bem conduzida e executada pelos alunos representa a
visualização de um fenômeno que levaria muito menos tempo para ser entendido e
assimilado, do que simplesmente estudá-lo teoricamente. Desta forma, as experiências
devem ser previamente estudadas e executadas com o maior cuidado e detalhes
possíveis para que sua interpretação seja facilmente assimilada, além de evitar futuros
acidentes no laboratório.
A finalidade principal será adquirir um conhecimento básico sobre diversos
métodos e técnicas experimentais que são úteis para a formação dos alunos de
ciências e engenharias. Posteriormente, estas informações lhe serão necessários em
outros cursos: Química Orgânica, Química Analítica, Físico-Química, Química
Inorgânica e Bioquímica.
Todo Laboratório Químico é potencialmente palco de acidentes, a maioria de
pequena importância, porém alguns são de graves consequências. Estes “acidentes”
não acontecem por acaso, são causadas comumente por conseqüências de imperícia,
negligências ou falta de conhecimento do trabalho que se vai realizar. Ao contrário do
que se imagina o laboratório não é um local perigoso, desde que se sigam
corretamente às normas de segurança e regras de conduta pré-estabelecidas.
Uma observação rigorosa das precauções indicadas a seguir, prevenirá
diretamente a maioria dos referidos acidentes e auxiliará indiretamente os alunos a
adquirirem os hábitos de segurança que serão de inestimável valor não só no
laboratório, como em qualquer outro local.
Condições seguras de trabalho nos laboratórios devem ser estabelecidas e
mantidas através de conhecimento dos riscos envolvidos e do desenvolvimento de
procedimentos de trabalho adequados. A segurança não pode ser garantida
unicamente por um conjunto de regras operacionais, mas resulta da conscientização e
esforços de todos, para eliminar condições e atos impróprios que possam provocar
acidentes.
REGRAS PARA TRABALHAR EM LABORATÓRIO
1- Mantenha seu local de trabalho sempre limpo e em ordem.
2- Terminado o experimento todo o material deve ser lavado e devolvido ao técnico.
3- Lembre-se sempre que o laboratório é um local de trabalho; correrias e outras
brincadeiras podem colocar em perigo a sua segurança e a de seus colegas.
4- É obrigatório o uso de avental no laboratório. Se possível utilizar óculos de
segurança. Materiais particulares, tais como bolsas e mochilas, não devem ser
deixados sobre as bancadas de trabalho.
5- Não é recomendável comer ou beber no laboratório.
6- Não trabalhe sozinho no laboratório e nem deixe o experimento em andamento
desassistido.
7- Nunca prove uma droga ou solução.
8- No laboratório não usar saia, bermuda ou short. Cabelos longos devem estar
presos, principalmente quando for trabalhar com bico de Bunsen.
9- Seja pontual no horário previsto para início de trabalho.
10- Jogue os sólidos na lata de lixo e nunca na pia. Lave os resíduos líquidos nas pias
com muita água. Ácidos e sais de cobre, prata e mercúrio são corrosivos e
podem danificar o encanamento.
11- Leia o rótulo do frasco de reagente com muita atenção antes de usá-lo.
12- Evite usar quantidade excessiva de reagente.
13- Não pipetar o reagente diretamente do frasco que o contém. Deve-se transferir
uma quantidade próxima a desejada para um béquer e deste pipetar o volume
desejado. Assim evita-se a contaminação da solução-estoque.
14- Não retornar ao frasco original o reagente destampado. Pode-se cometer um
engano e contaminar o reagente.
15- Não deixar o frasco de reagente destampado. Podem cair impurezas e contaminar
o reagente.
16- Não aqueça balões volumétricos, cilindros graduados ou frascos de reagentes:
estes se quebram facilmente.
17- Nunca colocar béquer ou frascos destampados contendo reagentes químicos no
refrigerador, mesmo se este for do tipo “à prova de explosão” ou em qualquer
outro local não ventilado. Nunca guardar material tóxico volátil em refrigerador
ou em local não ventilado ainda que o frasco esteja tampado. Os primeiros
vapores que a pessoa aspira ao abrir a porta da geladeira poderão ser os últimos.
18- Nunca aquecer reagentes de qualquer espécie em sistema fechado. Deve ter
certeza que o sistema está aberto para o meio externo para prevenir a formação
de pressão da evolução de um gás ou ebulição.
19- Nunca adicionar sólido (pedrinhas de ebulição, carvão, etc.) em um líquido
aquecido, isto pode resultar em uma ebulição violenta se o líquido estiver
superaquecido. Tal adição deve ser feita com o líquido ainda na temperatura
ambiente.
20- Nunca pipetar com a boca qualquer substância tóxica ou corrosiva. Usar a própipeta. (exceção pode ser feita para certas soluções diluídas não-tóxicas usadas
em trabalhos analíticos: HCl; NaOH; NaCl; NaHCO3; Na2S2O3, etc). Se alguma
destas soluções for à boca, é necessário lavar a boca com muita água.
Considerar que qualquer substância não familiar seja tóxica enquanto não seja
definitivamente provado o contrário.
21- Marcar de modo claro e correto os frascos que contém reagentes. Etiquetar seus
experimentos, contendo nome ou fórmula do conteúdo, seu nome, data e
número da amostra para que possa ser identificada no caderno de anotações,
22- Nunca adicionar água em ácido sulfúrico, o calor gerado pode espalhar a mistura
ou quebrar o frasco. O ácido deve ser adicionado de modo cuidadoso e lento à
água..
23- Nunca aquecer solvente orgânico em chama direta. Observar atentamente os
cuidados particulares ao usar solventes orgânicos principalmente no que se
refere a aquecimento e toxidade.
24- Antes de começar qualquer procedimento com os quais você não tem experiência
prévia adequada e completo conhecimento dos perigos, procurar quais os riscos
e precauções apropriadas que estão na literatura e/ou conferir com alguma
pessoa que tenha experiência e conhecimento do assunto.
Esta lista de regras para trabalhar em laboratório foi escolhida arbitrariamente, e
não é completa. Ela contém, no nosso modo de ver, as precauções mais importantes e
gerais que devem ser sempre observadas. Alguns cuidados adicionais ainda poderão
ser discutidos e encontrados no desenvolvimento do experimento.
NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA
A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão raro como
pode parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos
torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em
laboratório se observe uma série de normas de segurança.
Não observando as normas de segurança você está colocando em risco não só a
sua segurança como também a de seus colegas.
1- Nunca trabalhe sozinho no laboratório. É conveniente fazê-lo durante o período de
aulas, na presença do professor ou do técnico. Antes de trabalhar no laboratório
fora do horário regular, ter certeza de que isto é permitido, e ter certeza que
alguma pessoa estará na sala, para socorrer caso seja necessário.
2- Conhecer e avaliar os riscos com a operação de amostras, reagentes, solventes,
vidraria e tornar as medidas preventivas necessárias.
3- Saber operar corretamente os equipamentos e aparelhagem de laboratório,
conhecendo seus riscos, usos e limitações.
4- Usar equipamento de proteção individual sempre que for necessário (avental,
óculos de segurança, luvas, máscaras).
5- É proibido fumar nos laboratórios por perigo de fogo (especialmente quando se
trabalha com solvente), possibilidade de aspiração de substâncias nocivas
juntamente com o fumo, risco de contaminar as amostras e o ambiente, com
resíduos de cinzas, alterando resultados analíticos.
6- Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
7- Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentradas. Evitar
escorrer no respectivo rótulo, protegendo-o devidamente.
8- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
9- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a
extremidade aberta do mesmo para si próprio ou para qualquer outra pessoa
próxima.
10- É perigoso aquecer ou misturar qualquer espécie de reagente próximo ao rosto.
Manter o rosto tão distante quanto possível durante as operações de aquecimento
ou de mistura de reagentes.
11- Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o
nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do
frasco.
12- Dedique atenção especial a qualquer operação que envolva aquecimento
prolongado ou grande quantidade de energia.
13- Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser imediatamente comunicado ao
professor ou responsável.
14- Toda quebra de vidraria deve ser comunicada ao técnico ou ao professor.
15- Não fazer vácuo num frasco de fundo chato, a menos que seja de sucção e com
paredes grossas (Kitassato). Frascos erlenmeyer são especialmente frágeis e
quebram-se facilmente.
16- Confirmar a proteção dos olhos: óculos de segurança com lentes resistentes a
impactos ou óculos grandes de proteção.
Óculos comuns podem fornecer quase a mesma proteção contra espirros ou respingos
como os óculos de segurança, mas em caso de explosão, as lentes de vidro podem
perfurar os olhos; em tal caso eles são piores do que não usar óculos. Lentes de
contato fornecem proteção desprezível, e até mesmo seu uso pode seriamente
agravar riscos de respingos uma vez que ela impedirá de lavar os olhos e ajudarão
a dispersar os líquidos cáusticos sob elas. É admitido o seu uso somente com os
óculos de proteção.
17- Saiba onde encontrar o material de emergência, saídas de emergência, extintores,
caixa de areia, lava-olhos, chuveiro de emergência, material de primeiros
socorros, etc.
(OBS: a saída de emergência só deve ser utilizada em caso de emergência, mantenhaa sempre fechada e desobstruída. Uma saída de emergência, quando mantida
aberta, em caso de incêndio servirá como uma “chaminé” alimentando o fogo e
impedindo o seu uso em salvar sua vida).
18- Ao inserir um tubo de vidro (incluindo termômetro, haste de funil, etc) através de
uma rolha de borracha, primeiro lubrificar o tubo e a rolha com água (ou
glicerina). Segurar o tubo com a mão direita próximo a extremidade que está
sendo inserida e fazer movimentos circulares. Não esquecer de proteger as mãos,
seja utilizando uma luva ou envolvendo-as em um pano.
19- Sempre que for destilar solventes inflamáveis, fazê-lo tomando os devidos
cuidados com o aquecimento e resfriar devidamente o frasco coletor com banho
de resfriamento.
20- Neutralizar “respingos” de ácido ou base como segue:
 ácido em roupa: utilizar solução diluída de hidróxido de amônia ou solução de
bicarbonato de sódio.
 base em roupa: usar ácido acético diluído e, em seguida hidróxido de amônia
diluída.
 ácido ou base no balcão: use bicarbonato de sódio seguido de água.
21- Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (gás e água) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
Existem numerosos textos que podem fornecer mais detalhes.
RELATÓRIOS
O aluno deverá se inteirar do experimento que será desenvolvido pesquisando
na literatura indicada, os conceitos envolvidos, realizando os cálculos necessários,
estudando cada etapa do procedimento experimental, fazendo a lista do material
necessário, preparando previamente as tabelas (se possível), etc. Desta forma, o aluno
deverá anotar todos os dados(reagente e equipamento) e observações relativas ao
experimento.
QUÍMICA GERAL
RECONHECIMENTO DE MATERIAIS
Procedimento Experimental
Você receberá uma folha contendo desenhos de diversos materiais com os
quais você irá trabalhar durante o curso; durante sua visita à biblioteca pesquise em
livros os nomes e funções de cada um deles.
Veja alguns exemplos a seguir:
Limpeza e Secagem do Material e Medidas em Geral
Conteúdo:
1- Limpeza e secagem de material volumétrico.
2- Medidas em geral:
A) - Volume - Técnica de pipetagem;
B) - Massa - Técnica de pesagem;
C) - Temperatura.
1 - Limpeza e secagem de material volumétrico
Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os
resultados das medidas possam ser reprodutíveis.
As maiorias dos materiais podem ser limpos simplesmente lavando-os com
detergente, enxaguando-os com água de torneira e, por último, com água destilada. Se
a película líquida inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem
deixar gotículas presas, a superfície está limpa.
Existem soluções de limpeza, que são utilizadas em limpezas mais drásticas,
porém de uso menos comum, tais como:
a) Mistura sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio em ácido sulfúrico
concentrado); não é recomendado o uso da solução por causar danos
ambientais em função do cromo VI (acumula-se no meio ambiente) em
humanos é cancerígeno, caso seja necessária a utilização fazer descarte da
maneira correta.
b) Água régia (mistura de 1/3 ácido nítrico com 2/3 de ácido clorídrico
concentrado);
c) Solução alcoóxida (mistura de hidróxido de sódio em álcool etílico)
Para a secagem de material volumétrico, pode-se usar:
a) Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente;
b) Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de
água ou expelido por um secador de cabelos;
c) Secagem em estufa.
Uma secagem mais rápida pode ser obtida se, após a lavagem, o material for
enxaguado com álcool ou acetona.
Material volumétrico só pode ser secado em estufa se forem utilizadas
temperaturas inferiores a 50°C. Nunca utilize material volumétrico para
aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo perca a sua aferição.
2 - Medidas em geral
A – Volume
De um modo geral, para medidas aproximadas de volume de líquidos, usam-se
cilindros graduados ou provetas, enquanto que, para medidas precisas, usam-se
pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material
volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura
padrão de calibração é de 20°C.
A medida do volume líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os
traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes
deve ser feita na tangente ao menisco, estando a linha de visão do operador
perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. Com líquidos escuros a
leitura é feita na parte superior do menisco.
Procedimento de reconhecimento
Familiarizar-se com as técnicas de medida de volume de líquidos, neste caso
água e solução de permanganato de potássio (somente para bureta) utilizando:
proveta, pipetas e buretas.
B - Massa
Um dos instrumentos mais importantes e mais comumente encontrados em um
laboratório químico é a balança.
As balanças são usualmente classificadas de acordo com sua precisão, sendo
os seguintes os tipos mais comuns:
Semi-analítica: Precisão de 10mg (0,001g), capacidade 300-500g.
Analítica: Precisão de 0,1mg (0,0001g), capacidade 150-200g.
Há muitos outros tipos de balanças, com diferente precisão e capacidade.
Quanto ao funcionamento, as balanças de laboratório podem ser mecânicas ou
eletrônicas. As balanças mecânicas comparam a massa o que se quer “pesar” com a
massa de “pesos” padrões; as eletrônicas dispõem de um sensor de pressão colocado
sob o prato; a informação fornecida pelo sensor é convertida eletronicamente para
leitura direta do peso em um mostrador digital.
Procedimento de reconhecimento
1) Balança Analítica
Pesar exatamente cerca de 3g de cloreto de sódio (NaCl) em um papel. Anotar
o peso. Tomar um pesa filtro (com tampa), cuidadosamente limpo e seco e pesá-lo.
Transferir cuidadosamente a quantidade de cloreto de sódio, já pesado, para o pesa
filtro. Tampar e pesar. Qual a massa do sólido transferido?
2) Balança eletrônica
Pesar um béquer de 250mL na balança eletrônica e tirar a “tara”. Pesar
cuidadosamente qualquer outro objeto, de sua livre escolha, dentro do béquer (pode
ser uma moeda, caneta, chave, espátula, etc.). Anotar os valores obtidos. Retire o
material pesado e anote o valor indicado pela balança. Retire o béquer e anote
novamente a indicação da balança.
C - Temperatura
As medidas de temperatura são feitas por leitura direta de um termômetro
apropriado. Há muitos tipos de termômetro em uso nos laboratórios, mas a grande
maioria é de mercúrio e variam apenas quanto a sua faixa de medida e de precisão da
sua escala.
Os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de
temperatura são:
- Assegurar que todo o “bulbo” do termômetro esteja mergulhado no meio
cuja temperatura se quer medir (na realidade seria necessário considerar a “imersão”
com que o termômetro foi calibrado, mas o método simplificado acima é satisfatório).
- Esperar até que tenha ocorrido “equilíbrio” térmico entre o meio e o bulbo
do termômetro antes de efetuar a leitura; melhor ainda é fazer várias leituras a
intervalos regulares (de 30 segundos, por exemplo) até que a leitura permaneça
constante; este valor constante final é a temperatura correta.
Procedimento Experimental
Leia no termômetro a temperatura ambiente (temperatura do ar). Encoste seus
dedos no bulbo do termômetro e veja o que acontece. Explique.
Retire os dedos e veja se o termômetro volta a marcar a mesma temperatura de
antes. Respire pela boca durante algum tempo, mantendo o bulbo do termômetro no
fluxo de ar que sai de sua boca (bem próximo da boca). Explique o que acontece e
conclua que cuidados devem ser tomados ao se medir a temperatura ambiente.
Recolha água da torneira em um béquer e meça sua temperatura. Repita com
água destilada. Mergulhe no mesmo béquer com água o seu termômetro e o
termômetro do grupo próximo ao seu (converse com os membros do grupo antes de
apanhar seu material). Leia a temperatura nos dois termômetros.
Explique todo o seu resultado.
Responda as questões:
1) Qual a diferença entre um aparelho volumétrico e um aparelho não
volumétrico?
2) Quando saber se deve soprar a pipeta para a retirada do material remanescente
ou não?
3) Por que o material volumétrico não pode ser secado a altas temperaturas?
Quais os meios utilizados para a sua secagem?
4) Qual a diferença se houver, entre balança analítica e balança eletrônica?
5) Quais os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de
temperatura?
6) Por que a leitura da temperatura do seu termômetro foi diferente da leitura do
termômetro que você emprestou do seu vizinho, para a determinação da
temperatura da mesma substância sob as mesmas condições?
7) Por que é necessário medir a temperatura da matéria que vai ter a sua
densidade determinada?
8) Por que a leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente
ao menisco?
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DA ACETONA
INTRODUÇÃO
Densidade é a razão entre a massa e o volume de um corpo, ou seja, densidade
é a massa de uma matéria por unidade de volume.
d = m/v
Ela pode ser expressa em várias unidades diferentes e as unidades mais
comumente usadas são: g/cm3 ou g/ml, para sólidos e líquidos respectivamente.
A densidade é uma propriedade física (intensiva) de extrema importância na
caracterização, identificação e utilização de substâncias, pois cada substância tem
uma densidade própria que a identifica e a diferencia de outras substâncias.
Vale a pena ressaltar que a densidade é utilizada no controle de processos
químicos, como na fermentação de amidos, na fabricação de ácidos, na caracterização
de polímeros e, além disso, no controle de combustíveis em postos de serviço.
Um fator importante na determinação da densidade está relacionado ao fato
que o volume de todas as substâncias varia com a temperatura, sendo então necessário
indicar a temperatura na qual a densidade é determinada.
OBJETIVOS
O objetivo deste experimento é a determinação da densidade de um líquido
(acetona) e observar a variação da densidade de uma solução aquosa de NaCl com a
temperatura.
Parte experimental
I – Materiais e Reagentes
- Balão volumétrico de 50 mL
- Balança analítica (± 0,001g ou maior precisão)
- Proveta de 50 mL
- Bastão de vidro
- Béquer de 50 mL
- Béquer de 250 mL
- Densímetro
- Termômetro
- Pinça para béquer
- Água destilada
- Acetona
- NaCl
II - Procedimento Experimental
A. Determinação da densidade da acetona
Pese um balão volumétrico com tampa (ou picnômetro), previamente limpo e
seco. Adicione a acetona no balão volumétrico (ou picnômetro) e complete até o traço
de aferição com auxilio de uma pipeta de Pasteur (no caso do picnômetro encha
completamente e coloque a tampa de vidro, enxugar o excesso com papel absorvente
antes de pesar). Pese novamente o balão volumétrico (ou picnômetro), contendo o
líquido. No balão volumétrico, cuidado para não ultrapassar a marca e também ficar
gotículas no gargalo do frasco. Meça a temperatura do líquido, determine a massa da
acetona e calcule a sua densidade. Compare o valor obtido com os da leitura.
Compare a densidade (dx = densidade do líquido de interesse e mx = massa do líquido
de interesse) obtida com auxílio de um picnômetro.
-Determinando a densidade com o balão volumétrico,
dx = (m massa balão cheio – m´ massa balão vazio) / V volume do balão
-Determinando a densidade com o picnômetro (densidade relativa),
dx = mx / m massa da água
Anotar no caderno todas as características bem como as constantes físicas das
substâncias utilizadas nesse experimento, tais como, tais como: cor, estado físico,
ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, periculosidade, etc. Para isso, utilize
dados dos rótulos e livros bem como do “Hanbook of Chemistry and Physics”.
B - Variação da densidade com a temperatura
Prepare 100mL de uma solução aquosa de NaCl (20%). Transfira a solução para uma
proveta, determine a temperatura e então meça a densidade com o auxílio de um
densímetro.
Transfira esta solução para um béquer e repita o procedimento com o maior número
possível de temperaturas diferentes. Como sugestão recomenda, na ordem,
temperatura ambiente, 10oC ( no banho de gelo), 40oC e 60oC .
Para temperaturas superiores à temperatura ambiente utilize um banho termostatizado
ou bico de bunsen.
Faça um gráfico mostrando o comportamento da Densidade versus
Temperatura.
Ilustração da vidraria:
50 mL
20 mL
Densímetro
Termômetro
Picnômetro
50 mL
Balão Volumétrico
Proveta
RESPONDA AS QUESTÕES:
9) Qual a diferença entre um aparelho volumétrico e um aparelho não
volumétrico?
10) Quando saber se deve soprar a pipeta para a retirada do material remanescente
ou não?
11) Por que o material volumétrico não pode ser secado a altas temperaturas?
Quais os meios utilizados para a sua secagem?
12) Qual a diferença se houver, entre balança analítica e balança eletrônica?
13) Quais os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de
temperatura?
14) Por que a leitura da temperatura do seu termômetro foi diferente da leitura do
termômetro que você emprestou do seu vizinho, para a determinação da
temperatura da mesma substância sob as mesmas condições?
15) Por que é necessário medir a temperatura da matéria que vai ter a sua
densidade determinada?
16) Por que a leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente
ao menisco?
17) Qual é a diferença em usar um balão volumétrico e um picnômetro para a
determinação da densidade?
DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE AMOSTRAS
DESCONHECIDAS EM SULFATO DE BÁRIO
Introdução
Uma reação química acontece quando reagente ou reagentes sofrem alterações em sua
constituição fornecendo uma nova substância ou substâncias (produtos).
Ocorre uma transformação da matéria em que pelo menos uma ligação é criada ou
desfeita. Neste experimento será realizada uma reação de precipitação (dupla troca ou simples
troca), mas saiba que existem vários tipos de reações: combustão, complexaçao’, síntese,
decomposição, oxidação ou redução.
É importante ter consciência de que, na prática, as reações nunca ocorrem com
rendimento de 100%, como previsto na teoria.
Muitas são as razões que justificam este fato: impurezas dos reagentes, manuseio
inadequado de equipamentos no laboratório, bem como os erros inerentes destes.
Neste experimento, após a transformação química dos reagentes em produto, o
rendimento é obtido a partir de um composto, que para ser dosado, é separado da solução pela
formação de um precipitado.
Para esta finalidade, um precipitado deve ser suficientemente insolúvel, para que as
perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Além disso, o precipitado deve ser facilmente
filtrável, ou seja, as partículas devem ser suficientemente grandes para não passar pelos poros
do papel de filtro. Por fim, o precipitado não deve arrastar impurezas da solução em que é
formado.
Palavras-chave para pesquisa bibliográfica: reação química (precipitação), sulfato
(solubilidade), cálculo estequiométrico e rendimento.
Objetivo
Constatar experimentalmente a obtenção de um produto através de uma reação
química e fazer uso de cálculos estequiométricos para determinar o rendimento da
reação.
Materiais e Reagentes
-
Béquer de 100mL
Proveta de 100mL
Bastão de vidro
Funil
papel de filtro
espátula
balança analítica
estufa
sulfato de zinco (ZnSO4)
cloreto de bário (BaCl2) a 5%
ácido clorídrico (HCl 1:1 água)
Procedimento
Pese exatamente de 1,0g (anote o valor) de ZnSO4 em um béquer e dissolva
em 50,0mL de água destilada.
Em um outro béquer, coloque 70,0mL de solução de BaCl2 a 5% e junte
1,0mL de HCl 1:1.
Aqueça as duas soluções separadamente e ao mesmo tempo até próximo ao
ponto de ebulição.
Em seguida, adicione a solução de ZnSO4 lentamente e sob agitação (c/ bastão
de vidro) constante sobre a solução de BaCl2. Deixe a mistura em repouso por 20
minutos.
Pese um papel de filtro (devidamente identificado c/ lápis), faça as dobraduras
no papel e recolha o precipitado através da filtração simples.
Verifique se a precipitação foi completa, adicionando-se algumas gotas de
BaCl2 no filtrado.
Em seguida, transfira o papel de filtro contendo o precipitado para a estufa e
deixe até secar.
Retire o papel de filtro e pese. Calcule a massa do precipitado obtido e
equacione a reação para a determinação do rendimento (teórico e experimental).
Ilustração do material:
papel de filtro dobrada
anel de suporte
100 mL
funil
bastão de vidro
100 mL
béquer
proveta graduada
RESPONDA AS QUESTÕES:
1) Qual a diferença entre exatidão e precisão?
2) Por que o papel de filtro não deve ser identificado a caneta?
3) Quais os equipamentos usados em uma filtração simples e quais os usados em
uma filtração à vácuo? Quando que cada uma se faz necessária?
4) Por que se adicionaram gotas de BaCl2 depois de terminada a reação de
determinação de sulfato?
5) Qual foi o rendimento da sua reação? Qual o reagente que estava em excesso e
qual era o reagente limitante?
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES E ANÁLISE VOLUMÉTRICA
Introdução
I-Soluções
Soluções são misturas homogêneas constituídas pelo soluto (dissolvido) e pelo
solvente (dissolvente).
As soluções podem ser classificadas quanto ao seu estado físico em sólidas,
líquidas ou gasosas.
A composição de uma solução é descrita quantitativamente especificando as
concentrações de seus componentes.
A tabela abaixo mostra alguns exemplos de unidades de concentração mais
utilizadas:
Concentração
Equações
Unidades
(A = um soluto qualquer)
Fração em mol ou fração em
quantidade de matéria
Concentração em quantidade
de matéria em líquido
Concentração em quantidade
de matéria em sólido
Porcentagem em massa
XA = nA / n Total
não tem
Molaridade de A = nA / Volume (solução)
mol / L
Molalidade de A = nA / massa (solvente)
% de A = (massa A / massa solução) x 100
mol / Kg
não tem
II-Análise volumétrica
A análise volumétrica consiste essencialmente na determinação do volume de
uma solução de concentração conhecida exatamente (chamada solução padrão) que é
necessário para reagir quantitativamente com a substância cuja concentração se deseja
determinar. O processo de adição da solução padrão (chamada titulante) à substância
a ser determinada (substância titulada) é chamado titulação. O ponto em que a reação
se completa, isto é, quando o número de equivalentes do titulante adicionado se iguala
ao número de equivalentes da substância titulada, é denominado ponto de
equivalência ou ponto final teórico ou estequiométrico.
O fim de uma titulação deve ser detectável por alguma mudança visual clara
verificada no líquido que está sendo titulado. Em alguns casos esta mudança é
produzida pela própria solução padrão, porém, na maioria das vezes é necessário
adicionar um reagente auxiliar conhecido como indicador, que produz uma mudança
de cor ou uma turvação. O ponto em que isto ocorre é denominado ponto final da
titulação.
Na titulação ideal, o ponto final coincidirá com o ponto final teórico ou
estequiométrico. Na prática, contudo, geralmente ocorre uma diferença muito pequena
que representa o erro da titulação. Deve-se sempre procurar selecionar o indicador e
também condições experimentais tais que a diferença entre o ponto final e o ponto de
equivalência seja a menor possível.
As reações empregadas em análises volumétricas se enquadram em duas
classes principais:
1-Aquelas nas quais não ocorre mudança no número de oxidação, destacandose a volumetria de neutralização e de precipitação;
2-Reações de óxido-redução.
Objetivo
O objetivo deste experimento consiste na preparação de soluções e na
determinação do teor ácido ou básico de alguns produtos comerciais.
Parte experimental
I - Materiais e Reagentes
-
Bagueta
Balões volumétricos de 250mL(2) e de 100mL(2)
Béquer de 100mL
Buretas de 50mL
Conta gotas
Erlenmeyer de 250mL
Funil comum
Pera de borracha
Pipeta graduada de 1 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
Pipeta volumétrica de 1mL
Pipeta volumétrica de 20 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pisseta
Ácido clorídrico concentrado (HCl)
Alaranjado de metila
Hidróxido de sódio em pastilhas (NaOH)
Fenolftaleína
Ftalato ácido de potássio (seco em estufa a 110oC por 1 h)
Solução de Vinagre (comercial)
Leite de magnésia Mg (OH)2
Vinho Branco (experimento optativo)
Conta gotas
II-Procedimento
A - Preparação de 250mL de uma solução de NaOH 0,1mol/L
Em um béquer de 100mL, pese 1,0g de hidróxido de sódio (NaOH). Dissolva
esta massa com mais ou menos 50mL de água (H2O) destilada, utilizando-se a
bagueta para auxiliar na dissolução. Transfira cuidadosamente esta mistura para o
balão volumétrico de 250mL. Em seguida, lave o béquer com água (H2O) destilada e
também transfira para o balão, para garantir que todo o soluto tenha sido transferido.
Complete o volume do balão com água (H2O) destilada até o traço de aferição
e em seguida, agite a solução para homogeneizá-la.
B – Determinação da porcentagem de ácido acético no vinagre. (Por
titulação).
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,0ml transfira cuidadosamente
10,0ml de vinagre para um balão volumétrico de 100ml e dilua até a marca com
água destilada. Transfira, com uma pipeta volumétrica 25,0ml desta solução para
um erlenmeyer de 250ml, adicione aproximadamente 30ml de água e 3 a 5 gotas
de indicador fenolftaleína. Titule cuidadosamente com a solução de hidróxido de
sódio (NaOH) preparada anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração
rosa que persiste por 30 segundos.
C - Preparação de 100mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl)
0,10mol/L
HCl - Dados: grau de pureza 37% - Densidade 1,19g/mL
Com auxílio de uma pipeta volumétrica, retire 0,8mL da solução de ácido
clorídrico (HCl) concentrado e transfira para o balão volumétrico de 100mL, que já
contenha um pouco de água (H2O) destilada (Lembre-se, sempre adicione lentamente
o ácido sobre a água e nunca o contrário). Complete o volume do balão com água (
H2O) destilada até o traço de aferição e então agite a solução para homogeneizá-la.
D - Determinação da concentração de hidróxido de magnésio (MgOH)2 no
leite de magnésia (Por titulação).
Adicione em um erlenmeyer, com auxílio de uma pipeta, 5ml da amostra de leite
de magnésia a ser analisada e acrescente 5 gotas de alaranjado de metila.
Acrescente pequena quantidade de água (cerca de 40ml), com o auxílio de uma
pisseta, lavando as paredes do erlenmeyer.
Titule com a solução de ácido clorídrico (HCl) até o aparecimento da cor
vermelha (que deve durar pelo menos 30 segundos ).
Calcule a concentração de hidróxido de magnésio na amostra analisada.
E - Determinação do teor de ácido tartárico em vinho branco. (Opcional).
Parte experimental
Materiais
-
Vinho Branco
-
Solução de fenolftaleína
-
Ftalato ácido de potasio (C2H5O4K) (seco em estufa a 110oC por 1 hora)
-
Hidróxido de sódio (NaOH) sólido
-
2 erlenmeyer
-
1 bureta de 50 mL
Procedimento
E.1. Preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L
Pese 1,0g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolva em uma pequena quantidade
de água (H2O) destilada. Transfira para o balão volumétrico de 250 mL e complete
com água (H2O) destilada ate o traço de aferição.
E.2. Padronização da solução do hidróxido de sódio (NaOH)
Pese 0,60g de ftalato ácido de potássio (C2H5O4K) e transfira cuidadosamente
para o erlenmeyer. Adicione cerca de 25 mL de água (H2O) destilada, 3 gotas de
fenolftaleína e titule com a solução de base. Determine a concentração molar da
solução básica.
E.3. Titulação do vinho.
Transferir 25 mL do vinho para o erlenmeyer. Adicione cerca de 50mL de
água (H2O) destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Titule com a solução padrão de
hidróxido de sódio (NaOH). Determine o teor de ácido tartárico nos vinhos.
RESPONDA AS QUESTÕES:
1) Quais os tipos de soluções existentes? Cite um exemplo de cada. Exemplo:
solução entre dois líquidos (álcool etílico e água).
2) Defina:
a) Titulação
b) Titulante
c) Titulado
d) Ponto final ou ponto de equivalência
e) Indicador
f) Solução padrão
g) Ponto de equivalência
h) Padrão primário
i) Padrão secundário
3) Utilize a ilustração do material abaixo e relacione cada um dos itens da questão 2
com o seu desenho.
4) Como você prepararia 50mL de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH)
0,2mol/L, sabendo-se que o hidróxido de sódio (NaOH é um composto sólido?
5) Quais os cuidados necessários na manipulação do NaOH?
6) O que é uma transferência quantitativa?
7) Por que se deve adicionar ácido sobre a água e nunca o contrário?
8) Qual a função da fenolftaleína no experimento?
9) O que acontece se você soprar a solução resultante da titulação do ácido acético,
por algum tempo? Explique.
10) Calcule a concentração de ácido acético no vinagre expressando o resultado em
mols por litro e também em porcentagem (%) de ácido acético no vinagre
Ilustração do material:
funil
pera de borracha
bureta
1 mL
o
25 C
pipeta volumétrica
bastão de vidro
erlenmeyer
100 mL
H2 O
béquer
pisset
250 mL
balão volumétrico
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BICARBONATO DE SÓDIO EM
UMA AMOSTRA DE ANTIÁCIDO
Introdução
Para descrever o estado de um gás, utilizam-se quatro grandezas relacionadas:
pressão, temperatura, volume e quantidade (mol). Pela tabela 1, é possível observar
que as três leis dos gases mostram que qualquer destas grandezas é afetada pela
alteração de uma outra, na hipótese das restantes se manterem fixas.
Tabela 1. Leis do Gás Ideal
Lei de Boyle
V  1/P
(T e n constantes)
Lei de Charles
VT
(P e n constantes)
Lei de Avogadro
Vn
(T e P constantes)
Se todas as leis forem combinadas, o resultado é V  n.T/P ou V = R.n.T/P,
onde R é a constante universal dos gases ideais. Reorganizando-se a equação anterior,
têm a equação dos gases ideais:
P.V = n.R.T
Os gases reais, na pressão atmosférica ou em pressões baixas, e nas
temperaturas próximas da ambiente, comportam-se como ideais, e portanto a lei dos
gases ideais pode ser aplicada com boa aproximação.
Para se coletar gases no laboratório, uma prática muito comum consiste no
deslocamento de H2O em um recipiente. Deste modo, obtém-se o gás úmido,
consistindo em uma mistura de moléculas de gás e de vapor d’água. No experimento
a ser realizado, por exemplo, a mistura gasosa consiste de moléculas de CO2 e H2O.
Aplicando-se a lei de Dalton das pressões parciais, pode-se encontrar a pressão
exercida pelo gás.
Ptotal = PH2O + PCO2 , onde Ptotal = Patm
É importante ressaltar que a pressão da H2O depende da temperatura, como
mostra a tabela 2.
Tabela 2. Variação da pressão de vapor da água em função da temperatura.
PH2O
T (oC)
PH2O
T (oC)
PH2O
T (oC)
(mmHg)
(mmHg)
(mmHg)
10
9,209
18
15,477
26
25,209
11
0,844
19
16,477
27
26,739
12
10,518
20
17,535
28
28,349
13
11,231
21
18,650
29
30,043
14
11,987
22
19,827
30
31,824
15
12,788
23
21,068
31
33,695
16
13,634
24
22,377
32
35,663
17
14,530
25
23,756
33
37,729
O experimento consiste na formação de gás carbônico pela reação química
envolvendo NaHCO3 e um ácido qualquer :
NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O + CO2
O gás carbônico tem muitas aplicações industriais, destacando-se na
fabricação de espumas poliméricas, gaseificação de refrigerantes e vinhos e na
refrigeração. Também chamado de dióxido de carbono é mais denso que o ar, não é
comburente, sendo utilizado em extintores de incêndio.
Objetivos
O objetivo do experimento é a determinação do teor de bicarbonato de sódio
em antiácidos efervescente (encontrados na farmácia) através da medida do volume
de gás carbônico gerado pela reação com um ácido.
Materiais e reagentes
-
kitassato
béquer de plástico
balança analítica
proveta
tubo de vidro para armazenar a amostra sólida
mangueira de borracha
solução de HCl 1,0mol/L
antiácido efervescente (comprado com antecedência na farmácia, um envelope
por grupo)
Procedimento
A um béquer de 1000mL, adicione aproximadamente 800mL de H2O. Pegue
uma proveta de 50mL e a encha com H2O até a borda. Tampe a borda da proveta com
o polegar e inverta na H2O contida no béquer de plástico. Verifique se não existem
bolhas de ar no fundo da proveta invertida, se tiver repita o procedimento até não
haver bolhas.
Introduza um tubo de vidro, previamente entortado, no interior da proveta
invertida. Conecte uma mangueira de borracha na outra extremidade do tubo de vidro
e ligue-a ao kitassato.
Adicione 150mL de solução 1,0 mol/L de HCl ao Kitassato. A seguir, pese
0,25g do antiácido efervescente e transfira cuidadosamente para o interior do tubo de
vidro (cachimbo) adaptado a rolha. Introduza este tubo no kitassato, sem deixar que o
sólido caia no ácido clorídrico. Verifique se a rolha veda totalmente a boca do
kitassato e também na haste do tubo de vidro, para minimizar as perdas do gás a ser
coletado e medido.
Agite o kitassato para favorecer o contato entre o ácido clorídrico e o sólido.
Terminada a reação, agite o frasco por mais 5 minutos para diminuir a solubilidade do
CO2 na água.
A seguir, subindo ou descendo a proveta, iguale os níveis interno e externo da
H2O, para que pressões interna e atmosférica se igualem.
Leia o volume de gás coletado no interior da proveta. Anote a temperatura e a
pressão atmosférica no laboratório.
Calcule o número de mols do NaHCO3, pela equação do gás ideal e equação
química. E determine a porcentagem do bicarbonato de sódio.
Ilustração do material:
tubo de suporte com a amostra
proveta graduada invertida cheia de água
rolha
mangueira
amostra
tubo de vidro
H2O
solução de HCl
kitassato
béquer
RESPONDA AS QUESTÕES:
1) Escreva as equações químicas que melhor representam as reações químicas
que darão origem ao dióxido de carbono.
2) Por que não podem existir bolhas de ar na proveta onde vai ser armazenado o
gás coletado?
3) Calcule o número de mols do NaHCO3, pela equação do gás ideal e equação
química. E determine a porcentagem do bicarbonato de sódio.
4) Qual foi o rendimento teórico da sua reação?
5) Qual o reagente que estava em excesso e qual era o reagente limitante?
6) Aponte as prováveis causas da perda de rendimento da reação estudada.
7) Por que se deve igualar os níveis interno e externo da H2O na hora de se fazer
a leitura da quantidade de gás coletado.
8) Por que se deve anotar a temperatura e a pressão atmosférica no laboratório,
na hora de se fazer à leitura da quantidade de gás coletado.
SOLUÇÕES:
SEPARAÇÕES POR DESTILAÇÃO SIMPLES, EXTRAÇÃO E
CROMATOGRAFIA.
O experimento da aula está separado em três técnicas (cada uma com suas
características), todas têm por objetivo separar substâncias diferentes que estão
misturados em soluções.
1- DESTILAÇÃO SIMPLES
Introdução
Destilação é o mais importante método para purificação de líquidos. Há dois
tipos de purificação que se pode realizar por destilação:
a) Separação de um líquido volátil de substâncias não voláteis; (a purificação
da água “de torneira” por destilação é um exemplo, pois a principal modificação que
ocorre neste processo é a separação da água dos vários sais, óxidos, etc., que se
encontravam dissolvidos ou suspensos).
b) Separação de um líquido volátil de outros líquidos voláteis; para que essa
separação seja possível é essencial que haja diferença entre os pontos de ebulição.
Quando essa diferença é grande, ou quando não é necessária uma separação muito
eficiente, pode-se empregar destilação simples (emprega-se, por exemplo, uma
destilação simples para separar a aguardente de cana da maior parte da mistura da
fermentação, constituída principalmente por água). Já quando a diferença entre os
pontos de ebulição for pequena, ou quando é necessária uma separação bem eficiente,
é necessário recorrer a uma destilação fracionada (empregada, por exemplo, para
separar o álcool [96ºGL] da água durante sua fabricação, ou para separar as várias
frações do petróleo como pentano, hexano, gasolina, nafta, querosene, etc.).
A técnica da destilação compreende duas operações: vaporização e
condensação. No laboratório, a vaporização é feita num balão, aquecido geralmente
com um banho de óleo ou com uma manta elétrica; a condensação é feita em um
condensador. O ponto de ebulição pode ser observado com um termômetro colocado
de forma a medir a temperatura do vapor em um ponto próximo da entrada do
condensador.
Teoria da destilação
Pressão do vapor: se um líquido for introduzido num espaço fechado no qual
havia sido feito vácuo, o líquido evaporará até que o vapor atinja uma pressão
determinada que depende apenas da temperatura . Essa pressão é chamada pressão de
vapor do líquido, e sempre aumenta com o aumento de temperatura. A variação da
pressão de vapor com a temperatura é dada de forma aproximada pela seguinte
expressão1:
a
log P  c 
T
onde a e c são constantes para a substância. Essa expressão significa que o gráfico do
logaritmo da pressão de vapor versus o inverso da temperatura absoluta é uma linha
reta. Podemos assim determinar, de forma aproximada, a pressão de vapor de um
líquido a qualquer temperatura conhecendo apenas a pressão de vapor em duas
temperaturas diferentes (dois pontos no gráfico já determinam a linha reta ).
Ponto de ebulição: quando aquecemos um líquido em um sistema aberto sua
pressão de vapor vai aumentando gradualmente; no momento em que a pressão de
vapor igualar a pressão externa exercida sobre o líquido (por exemplo, a pressão
atmosférica), bolhas de vapor começam a se formar no interior do líquido. Dizemos
que o líquido entra em ebulição e a temperatura na qual isso ocorre é chamada ponto
de ebulição naquela pressão. Se o líquido for uma substância pura, a temperatura não
se altera durante a ebulição; ao aumentarmos o fornecimento de calor provocamos
uma ebulição mais forte, isto é, forma-se mais vapor por unidade de tempo, mas a
temperatura permanece constante.
Um ponto importante a ser observado é o seguinte: para manter um líquido em
ebulição aquecendo-o com um banho de óleo é necessário que a temperatura do banho
de óleo esteja acima do ponto de ebulição do líquido (20 a 30°C acima produz bons
resultados práticos); isto ocorre porque o líquido, estando na temperatura de ebulição,
precisa receber uma quantidade adicional de calor (chamado calor de vaporização)
para transformar-se em vapor. Naturalmente, o banho de óleo só pode transferir calor
para o líquido se estiver mais quente que ele.
Superaquecimento - ebulição tumultuosa: freqUentemente a ebulição de um
líquido (principalmente quando o líquido for impuro) não se dá de forma regular:
grandes bolhas de vapor são formadas subitamente, produzindo pequenos estouros,
geralmente seguidos de intensa ebulição, e a seguir o líquido fica muito quieto por
algum tempo para logo depois “estourar” novamente, etc. É impossível fazer uma boa
destilação nessas condições. Para uma boa destilação é imprescindível uma ebulição
suave. A principal causa de ebulição tumultuosa é um aquecimento irregular: partes
do balão ficam muito mais quentes do que outras e ocorrem transferências súbitas de
calor, provocando o tumulto. A melhor maneira de reduzir esse problema é utilizar
uma agitação eficiente. Quando a agitação não é possível, pode-se também obter bons
resultados juntando cacos de porcelana ao líquido: os cacos liberam pequenas bolhas
de ar que, além de agitar, facilitam a formação de vapor e evitam o superaquecimento;
os próprios cacos ajudam também a agitar.
Nunca adicione cacos de porcelana a um líquido quente: isto poderia
provocar uma forte ebulição com conseqüências desastrosas.
Misturas azeotrópicas: um azeótropo é uma mistura de dois ou mais líquidos
(de diferentes pontos de ebulição) que destila a temperatura constante e sem alterar
sua composição (i.e. a composição do vapor é idêntica à do líquido). Apesar de ter
ponto de ebulição e composição definidos, o azeótropo não pode ser considerado um
composto químico porque sua composição muda quando se altera a pressão.
Entretanto, se a pressão é mantida constante, tudo se passa como se azeótropo fosse
realmente um composto durante uma destilação.
Um azeótropo pode ter ponto de ebulição maior ou menor do que os líquidos
que o constituem. Examine os exemplos na tabela 1 abaixo:
Tabela 1 - Dados sobre algumas misturas azeotrópicas
Componente A
Componente B
Pontos de ebulição
(°C )
% A no
azeótropo
água
metanol
água
acetona
etanol
clorofórmio
ácido fórmico
clorofórmio
A
100.0
64.7
100.0
56.4
B
78.3
61.2
100.8
61.2
azeótropo
78.15
53.5
107.1
64.7
4.4
12.5
22.5
20
Procedimento experimental
Destilação simples
No balão de destilação, adicione aproximadamente 60mL da solução alcoólica
e algumas pedrinhas de porcelana. Adapte o condensador, já conectado a mangueiras
de entrada e saída da H2O de refrigeração, ao balão de destilação. Em seguida,
introduza o termômetro, de modo que o bulbo deste fique na altura da saída do vapor
para o condensador.
Coloque um béquer na saída do condensador e recolha o destilado (álcool).
Este será usado na cromatografia como eluente.
Ilustração do material:
Termômetro
S aída de água
E ntrada de água
C ondensador
B alão
C acos de P orcelana
B équer
B anho
Tripé
B ico de B unsen
2- CROMATOGRAFIA
Introdução
O fato de que diferentes substâncias têm diferentes solubilidades em um dado
solvente pode ser usado de diversas maneiras para efetuar a separação de substância
de misturas nas quais elas estão presentes. Uma técnica muito utilizada que depende
dessas diferenças de solubilidade é a cromatografia.
Na técnica cromatográfica a mistura é depositada sobre alguma substância
adsorvente, sólida que pode ser uma tira de papel de filtro, uma camada delgada de
sílica gel sobre um pedaço de vidro; algum adsorvente finamente dividido
empacotado em um tubo de vidro, etc.
Os componentes de uma mistura são adsorvidos sobre o sólido em graus
variados dependendo da natureza do componente, natureza do adsorvente e da
temperatura. Um solvente é então passado através do adsorvente sólido sob pressão
aplicado ou gravitacional ou por efeito capilar. Quando o solvente passa sobre a
amostra depositada, os vários componentes tendem, em graus variados, a serem
dissolvidos e arrastados do sólido. A velocidade com a qual um componente irá
mover-se depende de sua tendência relativa de ser dissolvido no solvente e adsorvido
no sólido. O efeito líquido é que quando o solvente passa lentamente através do
sólido, os componentes separam-se um do outro e movem-se como zonas. Com a
escolha própria do solvente e adsorvente, é possível separar muitas misturas
complexas por esta técnica.
O nome dado a um tipo particular de cromatografia depende de maneira como
o experimento é conduzido. Assim nós temos os tipos de cromatografia: em coluna,
chamada delgada, papel e a gás.
Neste experimento veremos a técnica de cromatografia em coluna, camada
delgada e papel para separar diferentes tipos de mistura: indicadores ácido - base;
corantes e pigmentos.
Na cromatografia em coluna solvente (fase móvel) flui através do adsorvente
(fase estacionária). Na cromatografia em camada delgada e no papel o solvente sobe
através do adsorvente por ação capilar.
Nos 3 tipos citados, o solvente tende a carregar a amostra com ele.
Na cromatografia em camada delgada e na cromatografia em papel, quando o
solvente percorreu uma distância L cm, o soluto, agora espalhado como uma banda ou
zona difusa percorreu uma distância menor, chamada D cm. D/L é para uma dada
substância sob condições específicas, uma constante independente da quantidade
relativa da substância ou outras substâncias presentes. D/L é chamado valor de Rf
para aquela substância sob condições experimentais:
D
Rf =
Distância percorrida pelo soluto
=
L
Distância percorrida pelo solvente
O valor de Rf pode ser usado na determinação dos componentes de uma
mistura em condições determinadas.
Procedimento Experimental
Cromatografia em papel: usaremos esta técnica para separar os componentes
de tintas de canetas hidrográficas (preta, azul, vermelha) e o resíduo obtido na
destilação.
Procedimento
Coloque em um béquer de 150mL, cerca de 5mL de etanol e tampe com um
vidro de relógio.
Corte um pedaço de papel de filtro de dimensões tais que, quando dobrado e
colocado no béquer, não encoste nas paredes do mesmo. No papel de filtro, faça
pontos com as canetas hidrográficas e aplique com auxílio de um capilar o resíduo
obtido na destilação a 1cm de altura da base do papel (observe na figura).
Coloque o papel no béquer e deixe eluir. Quando o solvente subir até próximo
da altura do papel, retire-o do frasco e assinale com um lápis a altura atingida pelo
solvente. Deixe o papel de filtro secar ao ar.
Calcule os Rf dos componentes (manchas) de cada uma das amostras de tinta.
Exemplo de cromatografia para quatro Amostras
Depois
Antes
Altura do
Eluente
(solvente)
papel ou
placa com sílica
Cálculo do Rf para
duas manchas, a e b:
a
L
Da
Rf =
Da
L
Rf =
Db
L
b
Db
Altura do
Eluente
(solvente)
1
2
3
4
Amostras devem ficar
acima da linha do eluente
1
2
3
4
3- EXTRAÇÃO COM SOLVENTES
Introdução
Uma maneira de realizar a purificação ou separação de um composto de uma
mistura consiste em introduzir a mistura original em um sistema que forma duas fases
imiscíveis; as várias substâncias presentes distribuem - se de forma geralmente não
uniforme pelas duas fases, um processo conhecido como partição. Separa - se então a
fase que contém o material desejado e prossegue - se eliminando o solvente por
evaporação, ou realizando outro processo adequado.
Extração é um exemplo no qual uma fase líquida extrai um produto desejado
de uma segunda fase, que pode ser: líquida, sólida ou gasosa.
O processo de extração com solventes é geralmente empregado para:
1. Isolar compostos dissolvidos em soluções;
2. Isolar compostos dissolvidos de misturas sólidas;
3. Remover impurezas solúveis indesejáveis de misturas. (este processo é
usualmente conhecido como lavagem).
Se uma solução está em contato com um solvente imiscível (ou parcialmente
miscível), o soluto se distribui entre as duas fases líquidas e no equilíbrio as relações
das concentrações do soluto nas duas fases é aproximadamente constante,
independentemente da concentração total. Esta relação designada como coeficiente de
distribuição ou coeficiente de partição é aproximadamente igual à relação das
solubilidades do soluto nos dois solventes.
A técnica de extração com solventes envolve 3 métodos gerais:
1) Separação de um composto orgânico de uma solução ou suspensão em um líquido,
pela agitação com um segundo solvente imiscível (ou quase imiscível) no qual o
produto orgânico é solúvel.
2) Extração com solventes quimicamente ativos. Este tipo de extração depende do uso
de um reagente que reaja quimicamente com o composto a ser extraído, e
geralmente é empregado para remover pequenas quantidades de impurezas de um
composto orgânico ou para separar os componentes de uma mistura. Incluem - se,
entre tais reagentes, soluções aquosas diluídas (5%) de hidróxido de sódio ou
potássio; solução 5 ou 10% de carbonato de sódio; solução saturada de bicarbonato
de sódio (cerca de 5%); soluções diluídas de ácido clorídrico ou sulfúrico
concentrado. Pode-se empregar uma solução diluída de hidróxido de Sódio ( e
também, soluções de carbonato e bicarbonato de sódio) para remover um ácido
orgânico de sua solução em solvente orgânico ou para remover impurezas ácidas
presentes num sólido ou líquido insolúvel na água. Assim, uma solução etérea de
um ácido orgânico pode ser convertido em seu sal de sódio que é solúvel em água e
insolúvel em éter. A solução de hidróxido de sódio também pode ser usada para
extrair compostos fenólicos. Uma solução de bicarbonato de sódio converte ácidos
carboxílicos a seus sais, mas não é suficientemente alcalina para formar sais com
compostos fenólicos. Assim, temos um método elegante de separar ácido
carboxílico de fenol. Primeiramente o ácido carboxílico é removido da solução no
solvente orgânico por meio de uma extração com a solução de bicarbonato de
sódio são convertidos rapidamente em seus respectivos ácidos carboxílicos e fenol
pelo tratamento com HCl concentrado.
3) Extração contínua de líquidos ou sólidos por solventes.
3.1. Extração contínua líquido - líquido.
3.2. Extração contínua de um sólido por um líquido: aparelho de Soxhlet (verificar
a literatura para se familiarizar com os aparelhos usados em 3.1 e 3.2)
Procedimento Experimental
Meça em uma proveta, 25mL de gasolina e transfira para o funil de separação.
Adicione ao funil de separação 25mL de H2O destilada.
Tampe o funil, inverta e abra a torneira do mesmo para prevenir qualquer sobre
pressão. Em seguida, feche a torneira e agite suavemente durante alguns instantes.
Coloque o funil no anel de ferro, retire a tampa e aguarde a separação das camadas.
Recolha a fase aquosa em um béquer.
À gasolina que restou no funil, adicione 25mL de H2O destilada e repita o
procedimento.
Recolha a fase aquosa no béquer e a gasolina recolha em uma proveta.
Meça o volume da gasolina e calcule o teor de etanol na gasolina.
Ilustração do Material:
Tampa
Mistura Heterogênea:
Garra de Anel
Fase 1
Funil de Separação
Fase 2
Torneira
Erlenmeyer
Proveta Graduada
Suporte
PROPRIEDADE COLIGATIVA:
DETERMINAÇÃO DA FÓRMULA MOLECULAR DO ENXOFRE
Introdução
Propriedades coligativas são as propriedades de uma solução que dependem
apenas da concentração de partículas do soluto que são dissolvidas e independem da
natureza destas partículas. Dentre estas propriedades, pode-se citar o abaixamento da
pressão de vapor, abaixamento da temperatura de congelamento do solvente
(crioscopia), o aumento da temperatura de ebulição do solvente (ebulioscopia) e
pressão osmótica.
Neste experimento, através da crioscopia, pode-se obter a massa molecular do
enxofre.
Como conseqüência da dissolução de um soluto em um solvente, o ponto de
congelamento da solução é mais baixo que o do solvente puro. Numa solução ideal, o
abaixamento do ponto de congelamento (abaixamento crioscópico) é dado pela
equação:
Tc = Kc . m
onde Kc é a constante crioscópica e m é a molalidade da solução.
Dentre inúmeras aplicações da crioscopia, pode-se citar o abaixamento da
temperatura de congelamento da água dos radiadores de automóveis, pela adição de
etileno-glicol, um fluído anticongelante. Nos países de clima frio, onde há risco da
água congelar nos encanamentos, é costume adicionar anticongelante à água para
evitar congelamento e danificação da tubulação hidráulica (a adição de 500g de
HOCH2CH2OH a um tanque contendo 3Kg de H2O é suficiente para impedir o
congelamento da H2O a –25oC).
Por que ocorre o abaixamento da temperatura de congelamento de líquido pela
adição de um solvente?
Quando a temperatura se mantém no ponto de fusão do solvente puro, o
congelamento se inicia com algumas moléculas aglomerando-se para formar pequena
quantidade de sólido. À medida que as moléculas do líquido aglutinam-se na
superfície do sólido, o cristal cresce. Neste processo há evolução de calor, enquanto a
energia térmica for removida do sistema, a solidificação avança. Se, entretanto, o
calor não for removido, é possível que os dois processos (fusão e solidificação)
entrem em equilíbrio. Neste ponto o número de moléculas que passam do sólido para
o líquido é igual ao número de moléculas que passam do líquido para o sólido, no
mesmo intervalo de tempo.
O princípio para o congelamento de soluções é o mesmo: algumas moléculas
do solvente se aglomeram para formar pequena quantidade de sólido. Mais e mais
moléculas se aglutinam e a fase sólida, solvente puro sólido continua a aumentar,
desde que o calor de fusão seja removido. Ao mesmo tempo, algumas moléculas do
solvente retornam do sólido para o líquido. Os processos de fusão e congelamento
podem chegar a um equilíbrio se o número de moléculas que se movem nos dois
sentidos forem iguais, num certo intervalo de tempo. No caso de soluções, há,
entretanto um problema: a camada líquida junto ao sólido contém moléculas ou íons
do soluto, enquanto que a fase sólida é o solvente puro. Se a temperatura for mantida
na do ponto de congelamento normal do solvente puro, o número de moléculas do
sólido (solvente puro) que passa para a fase líquida é maior do que o número das que
passam da solução para o sólido, num certo intervalo de tempo, pois moléculas do
soluto substituem moléculas do solvente no líquido na interface líquido-sólido. Então
para se ter o mesmo número de moléculas do solvente deslocando-se em cada direção
(do sólido para o líquido e vice-versa), num mesmo intervalo de tempo, a temperatura
deve ser abaixada para que o movimento do sólido para o líquido seja mais lento, o
que leva a uma menor temperatura de congelamento da solução em relação a do
solvente puro.
Quando uma solução se congela, as moléculas do solvente são removidas da
fase líquida e aglutinadas no sólido, gerando um aumento da concentração do soluto
na fase líquida, e o ponto de congelamento da solução diminui ainda mais.
Objetivo
O objetivo deste experimento é determinar a massa molecular do enxofre
através do efeito do abaixamento da temperatura de congelamento de um solvente,
neste caso, o naftaleno.
Materiais e Reagentes
-
Naftaleno
Enxofre
Béquer de 500mL
Balança analítica
Termômetro
Tubos de ensaios (1 grande e 1 pequeno)
Arames para agitação
Procedimento
Em um tubo de ensaio, pese 2,00g de naftaleno. Monte a aparelhagem
mostrada na figura 1 (o nível da água do béquer deve permanecer acima da fase
líquida do naftaleno fundido). Acenda o bico de bunsen e anote a temperatura de
fusão do naftaleno. Quando mais metade da quantidade adicionada de naftaleno
estiver fundida, desligue a chama e cuide para que o bulbo do termômetro permaneça
imerso na fase líquida do naftaleno. Espere a fusão de todo sólido.
Deixe o sistema resfriar e observe o início da solidificação do naftaleno.
Anote esta temperatura (t1). Caso não consiga observar a solidificação esquente
novamente o sistema e tente outra vez (É necessária a leitura correta da temperatura!).
Pese 0,50g de enxofre e transfira cuidadosamente para o tubo de ensaio, que
contém o naftaleno (veja a figura, não deixe material nas paredes!). Acenda
novamente o bico de bunsen. Quando toda mistura estiver fundida, apague o bico de
bunsen e deixe o sistema resfriar, agitando-o levemente com alguma freqüência.
Assim que começar a solidificação da mistura (naftaleno+enxofre), anote a
temperatura (t2).
Agora determine o Tc ( Tc= t2 - t1) e calcule a massa molecular do enxofre,
sendo dado a Kc do naftaleno = 6,9oC.
Obs: Após o experimento limpe o material a com água quente.
Ilustração do material:
Termômetro
Coloque a rolha no tubo menor
Arame p/ agitação
Coloque água somente no
béquer até este nível
x
Detalhe dos Tubos
e o Termômetro
o
Local onde deve ficar o naftaleno
e também onde é adicionado o enxofre
ESTUDO DAS REAÇÕES QUÍMICAS
Introdução
Desde o começo do curso tivemos ocasião de observar vários tipos de
transformações, uma das quais era uma mudança de estado (ebulição, condensação,
etc.). Quando esse tipo de transformação ocorre, a fórmula empírica da substância não
é alterada.
Por outro lado, numa transformação química os átomos se rearranjam
formando substâncias que têm formulas empíricas diferentes das fórmulas dos
reagentes. Ambos os tipos de transformações envolvem modificações na atração entre
os átomos ou entre moléculas.
O aparecimento de uma nova substância com propriedades diferentes é um indício de
que ocorreu uma reação química. Como evidência das transformações que ocorrem
durante as reações, podemos observar mudanças na coloração, formação de gases, ou
produtos com outra solubilidade (precipitados).
Um outro indício é a quantidade de energia envolvida, se a reação absorver energia, a
reação é endotérmica; se a reação liberar energia, a reação é exotérmica.
Outros fenômenos devem ser observados nas reações como:
•
A velocidade da reação e os fatores que afetam a velocidade (temperatura,
concentração, presença de catalisadores ou outras substâncias)
•
Até onde a reação se processa
Objetivo
O objetivo do experimento é estudar os diversos tipos de reações químicas,
bem como observar as diversas modificações que ocorrem em cada reação.
Parte Experimental
Materiais e reagentes
Estante para tubos de ensaio
12 Tubos de ensaio
Bico de bunsen
Papel indicador de tornassol róseo
Papel indicador universal
Bagueta
Conta-gotas
Pinça de madeira
Clorato de potássio (KClO3)
Óxido de manganês (MnO2)
Bicarbonato de potássio (KHCO3)
Óxido de cálcio (CaO)
Zinco (Zn) em pó
Ferro (Fe) em pó
Solução de sulfato de cobre II (CuSO4) – 0,1mol/L
Solução de ácido clorídrico (HCl) – 0,1mol/L e 0,5 mol/L
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) – 0,1mol/L
Solução de nitrato de prata (AgNO3) – 0,1mol/L
Solução de cloreto de sódio (NaCl) – 0,1mol/L
Solução de cromato de potássio (K2CrO4) – 0,1mol/L
Solução de nitrato de chumbo (Pb (NO3)2) – 0,1mol/L
-
Solução de iodeto de potássio (KI) – 0,1mol/L
Solução de sulfato de ferro III (Fe2(SO4)3) – 0,1 mol/L
Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) – 0,1 mol/L
Carbonato de sódio sólido (Na2CO3)
Solução de permanganato de potássio (KMnO4) – 0,1mol/L
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) – 0,1 mol/L
Solução de H2O2 – 20 volumes
Procedimento
Parte I – Reação de decomposição
A. Decomposição do KClO3
Coloque uma pequena porção de clorato de potássio (KClO3) em um tubo de
ensaio limpo e seco. Adicione uma pequena quantidade de óxido de manganês
(MnO2) que funcionará como catalisador para esta reação. Feita a mistura, aqueça o
tubo lentamente. Ao mesmo tempo em que se aquece, coloque na boca do tubo um
pedaço de cordão em brasa e verifique o que ocorre.
B. Decomposição do KHCO3 e observar a Lei da Conservação de Massas
Pese um tubo de ensaio com rolha e adicione 0,300g de KHCO3, fechando
rapidamente o tubo com a rolha, para evitar a absorção de umidade.
Após a pesagem remova a rolha, e com auxílio de uma pinça de madeira,
aqueça o tubo na chama do bico de Bunsen. O aquecimento inicial deve ser suave.
Quando cessar a precipitação, aqueça por mais alguns minutos para garantir que a
decomposição seja completa.
Em seguida, leve o tubo para uma estufa a 100oC por 15 minutos, e então,
transfira-o para um dessecador até atingir a temperatura ambiente (cerca de 5
minutos).
Tire o tubo do dessecador e tampe-o imediatamente com a rolha. Pese o tubo +
produto da reação. Com base na variação de massa, deduza a estequiometria da reação
de decomposição térmica do bicarbonato de potássio.
Parte II – Reação de síntese
Colocar em um tubo de ensaio 1mL de água destilada e verifique se ela altera a cor do
papel de tornassol. Em seguida, adicione pequena porção de óxido de cálcio (CaO).
Agite bem e verifique o pH com auxílio do papel de tornassol róseo.
Parte III – Reação de simples troca
A. Em tubo de ensaio adicione uma pequena quantidade de zinco metálico (Zn) em
pó, adicione 1mL de solução de sulfato de cobre (CuSO4) 0,1mol/L e observe.
B.
Em tubo de ensaio, adicione uma pequena quantidade de ferro metálico (Fe)
em pó, 1mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1mol/L e observe.
C.
Qual delas reage mais rápido?
Parte IV – Reações de dupla troca
A. Reação de neutralização
Em um tubo de ensaio, adicione 1mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1mol/L
e observe o pH, com auxílio do papel indicador universal.
Em um outro tubo, adicione 1mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1mol/L
e observe o pH.
Misture estas duas soluções e observe o pH.
B. Reações de precipitação
B.1. Coloque em um tubo de ensaio 1mL de solução de cloreto de sódio (NaCl),
0,1mol/L adicione 1mL da solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol/L e verifique
o que ocorre,
B.2. Coloque em um tubo de ensaio 1mL de solução de cromato de potássio (K2CrO4)
0,1mol/L, adicione 1mL da solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol/L. Observar
mais nenhuma modificação.
B.3. Coloque em um tubo de ensaio 1 mL de cromato de potássio (K2CrO4) 0,1mol/L,
1 mL de NaCl e adicione gota a gota a solução de AgNO3, até não observar mais
nenhuma modificação.
B.4. Em um tubo de ensaio, adicione 1mL da solução de nitrato de chumbo Pb (NO3)2
0,1mol/L e 1mL de solução de iodeto de potássio (KI) 0,1mol/L. Observe o que
ocorre.
ATENÇÃO: anote todos os resultados observados.
C. Reação de complexação
Em um tubo de ensaio, adicione 1mL da solução de sulfato férrico (Fe2(SO4)3)
0,1mol/L, 1mL de solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 0,1mol/L e observe.
ATENÇÃO: anote todos os resultados observados.
D. Reações envolvendo a formação de compostos voláteis
Pese 0,25g de carbonato de sódio (Na2CO3) em um tubo de ensaio e adicione 1mL de
HCl 0,5mol/L e observe.
ATENÇÃO: anote todos os resultados observados.
Parte V – Reações de oxi-redução
A. Reação entre permanganato de potássio e água oxigenada em meio ácido
Em um tubo de ensaio, adicione 1mL da solução permanganato de potássio (KMnO4)
0,1mol/L, 1mL de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,1mol/L, 1mL de solução de
peróxido de hidrogênio (H2O2) 20 V e observe.
B. Distinção entre HCl e HNO3 (concentrados) Realizada na capela
Em um tubo de ensaio, adicione 1mL da solução de ácido clorídrico
concentrado (HCl), um pequeno pedaço de cobre metálico (Cuo) e observe.
Repita o procedimento para a solução de ácido nítrico concentrado (HNO3).
ATENÇÃO: anote todos os resultados observados.
Ilustração do material:
Pera de Borracha
Bastão de vidro
Tubo de Ensaio
Pipeta
Tetina
Pinça
Conta-gotas
Estante
CINÉTICA QUÍMICA
Introdução
A cinética química estuda as reações químicas do ponto de vista da
velocidade com que as reações se processam, dos fatores que afetam essa velocidade e
do mecanismo, através do qual elas ocorrem.
As velocidades das reações químicas são determinadas através de leis
empíricas, chamadas de leis de velocidades, deduzidas a partir do efeito da
concentração dos reagentes e produtos na velocidade da reação.
As velocidades das reações químicas dependem também de outros fatores
como, por exemplo, pressão, temperatura e catalisadores.
Um estudo cinético permite esclarecer o mecanismo, pelo qual a reação se
processa.
Objetivo
O objetivo deste experimento é estudar a influência de alguns fatores na
velocidade de reações químicas.
Parte Experimental
Materiais e reagentes
- 12 tubos de ensaio
- Estante para tubos de ensaio
- Termômetro
- Béquer de 500mL
- Solução de permanganato de potássio (KMnO4) – 0,1 mol/L
- Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) – 2,0mol/L
- Solução de sulfato de ferro II (FeSO4) – 0,1 mol/L
- Solução de ácido Etanodióico (C2H2O4)– 0,1 mol/L (ácido oxálico)
- Zn em pastilhas
- Zn em pó
- Solução de ácido clorídrico (HCI) 2,0 mol/L
- Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) – 10 V
-Óxido de manganês (MnO2) em pó
- Solução de iodato de sódio (NaIO3) - 0,02 mol/L
- Solução de bissulfito de sódio (NaHSO3) - 0,02 % (Preparação: 0,2 g
NaHSO3; 4,0 g amido; 5,0 ml H2SO4 1,0 mol/L e completar com água
destilada até 1,0 L). Deve ser recém preparada.
- cubos de gelo
Procedimento experimental
A. Natureza dos reagentes
Coloque em um tubo de ensaio, 1mL de solução de permanganato de potássio
(KMnO4) 0,1mol/L. Adicione 1mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 2,0mol/L e em seguida
3,0mL de sulfato de ferro II (FeSO4) 0,1mol/L. Anote o tempo gasto para a mudança
de coloração.
Em um outro tubo de ensaio, coloque 1mL de solução de permanganato de
potássio (KMnO4) 0,1mol/L, 1mL de solução de ácido sulfúrico 2,0mol/L (H2SO4) e
adicione 3,0mL de ácido etanodióico (C2H2O4) 0,1 mol/L. Anote o tempo necessário
para ocorrer mudança de coloração.
B. Superfície de contato
Coloque em um tubo de ensaio um pequeno pedaço de zinco e adicione 1mL
de HCl 2,0mol/L.
Em um outro tubo de ensaio, coloque uma pequena quantidade de zinco em pó
e adicione 1mL de solução de HCl 2,0mol/L .
Compare os resultados obtidos.
C. Catalisadores
Em um tubo de ensaio, coloque 20 gotas de solução de peróxido de hidrogênio
(H2O2) 10 V e uma pequena quantidade de óxido de manganês (MnO2) e observe.
CUIDADO: reação muito violenta adicione apenas “pitadas” de MnO2.
D. Concentração
OBS: Realizar o experimento em temperatura abaixo ≤ 25oC
Combinação
1
2
3
4
5
IO3- (0,02mol/L) + H2O
A
5,0mL
---4,0mL
+
1,0mL
3,0mL
+
2,0mL
2,0mL
+
3,0mL
1,0ml
+
4,0mL
HSO3- (0,02%)
B
5,0ml
5,0ml
5,0ml
5,0ml
5,0ml
Tempo
(seg.)
Velocidade
(mols / L.seg.)
Para cada combinação adicione em um tubo de ensaio, os volumes de solução
de iodato (IO3-) 0,02mol/L e de H2O indicados na tabela 1 e homogenize. Adicione a
solução de bissulfito de sódio (HSO3-)0,02% e inicie imediatamente a contagem do
tempo gasto para o aparecimento da coloração azul.
Trace o gráfico Concentração de IO3- versus Tempo e determine a velocidade
para cada combinação.
E. Temperatura
Combinação
Tubos de
IO3- (0,02mol/L)
Tubos A
HSO3- (0,02%)
Tubos B
Temperatura
aproximada
Tempo
(seg..)
Velocidade
(mol / L.s)
ensaios:
1
2
3
4
5,0mL
5,0mL
5,0mL
5,0mL
5,0ml
5,0ml
5,0ml
5,0ml
~ 5oC
~10oC
~ 15oC
25oC
No tubo de ensaio 1A, adicione 5,0mL de solução de (IO3-). Em um outro tubo
1B, adicione 5,0 mL de solução de HSO3-. Coloque os dois tubos em um béquer de
500mL, contendo um banho de H2O e gelo, durante alguns minutos para se atingir o
equilíbrio térmico (a temperatura deve estar em torno de 5oC). Anote o valor da
temperatura e então misture a solução de bissulfito de sódio (HSO3-) na solução do
tubo 1 e homogenize. Inicie imediatamente a contagem do tempo gasto para o
aparecimento da coloração azul.
Aqueça em um béquer de 500mL, cerca de 250mL de H2O até que a
temperatura seja próxima de 10oC. Introduza neste banho os tubos de ensaio 2A e 2B
e espere 1 ou 2 minutos até se atingir o equilíbrio térmico, e a seguir adicione o
conteúdo do tubo 2B no tubo 2A, iniciando imediatamente a contagem de tempo, até
o aparecimento da coloração azul.
Aqueça ou esfrie o béquer em banho maria contendo H2O até se atingir uma
temperatura desejada (ex: 25,15,10, 5 OC). Coloque os tubos 3A e 3B e espere alguns
minutos para se atingir o equilíbrio térmico. Então misture os dois tubos e inicie
imediatamente a contagem do tempo, até o aparecimento da coloração azul.
Trace o gráfico, velocidade (mol / L.min) versus temperatura (ºC)
EQUILÍBRIO QUÍMICO
Introdução
Verifica-se experimentalmente que quando substancias capazes de reagir são
postas em contato, com uma reação reversível, estas tendem a formar um sistema em
equilíbrio dinâmico.
Dizemos que uma reação reversível atingiu o equilíbrio químico quando as
velocidades das reações direta e inversa se igualam.
Alguns fatores, como: concentração, temperatura e pressão podem alterar o
estado de equilíbrio de um sistema, por exemplo: quando se aumenta a concentração
de um dos participantes do equilíbrio, este se desloca para o lado oposto. Quando se
diminui a concentração de um dos participantes do equilíbrio, este se desloca para o
lado do participante diminuído.
De acordo com o principio de “Le Chatelier”, qualquer sistema em equilíbrio,
quando sujeito a ação de um agente externo, tende a alterar-se para diminuir o efeito
do mesmo agente.
Objetivo
Verificar o princípio de “Le Chatelier” através de um sistema em equilíbrio
com a ação de um agente externo.
Parte Experimental
Materiais e Reagentes
 Tubos de ensaio
 Estante para tubos
 Béquer de 100 mL
 Bastão de vidro
 Proveta de 100 mL
 Solução de ácido clorídrico (HCl) – concentrado
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) - 0,1 mol/L
 Solução de cloreto de ferro III (FeCl3) - 0,01 mol/L
 Cloreto de amônio (NH4Cl) - sólido
 Tiocianato de amônio (NH4SCN) – sólido
 Solução de cromato de sódio (NaC2rO4) - 0,1 mol/L
 Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) – 0,1 mol/L
 Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) – 0,1 mol/L
 Solução de nitrato de prata (AgNO3) – 0,1 mol/L
 Solução de cloreto de sódio (NaCl) – 0,1 mol/L
 Solução de cloreto de bário (BaCl2) – 0,1 mol/L
 Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) - concentrado
Procedimento
A - Deslocamento de equilíbrio por efeito da variação de concentração de
um dos participantes
A.1- Coloque 40 mL de água destilada no béquer. Junte 5 mL de solução de
cloreto de ferro III (FeCl3) 0,01mol/L e 5 mL de solução de tiocianato de amônio
(NH4SCN) 0,1mol/L. Agite com o bastão de vidro. Observe a cor desenvolvida.
Coloque 10mL da solução acima em 4 tubos de ensaio identificados. O tubo I
servirá como padrão. Ao tubo II adicione 2 mL de solução de cloreto de ferro III
(FeCl3), agite e compare a cor com a do tubo I. Junte ao tubo III uma pequena ponta
de espátula de tiocianato de amônio (NH4SCN). Agite e compare com a cor do tubo I.
Ao tubo IV, adicione uma pequena ponta de espátula de cloreto de amônio (NH4Cl).
Agite e compare com a cor do tubo I.
A.2- Coloque 2 mL de solução de cromato de sódio (Na2CrO4) 0,01mol/L em
um tubo de ensaio e observe a coloração. Adicione, gota a gota, solução de ácido
clorídrico (HCl) concentrado (na capela) até observar uma modificação visível.
Em um outro tubo, adicione 2 mL de solução de dicromato de potássio
(K2Cr2O7) 0,1mol/L e observe a coloração. Adicione, gota a gota, solução de
hidróxido de sódio (NaOH) até se observar uma modificação visível.
Coloque em um tubo de ensaio 1mL de solução de cromato de sódio
(Na2CrO4) 0,1mol/L e 1mL de solução de cloreto de bário (BaCl2) 0,1mol/L, agite o
tubo e observe. Adicione, gota a gota, solução de ácido clorídrico HCl e observe.
Em um tubo de ensaio, adicione 1mL de solução de dicromato de potássio
(K2Cr2O7) 0,1mol/L e 1mL de solução de cloreto de bário (BaCl2) 0,1mol/L, agite o
tubo e observe. Adicione, gota a gota, solução de hidróxido de sódio (NaOH) e
observe.
A.3- Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de nitrato de prata
(AgNO3) e 1 mL de solução de cloreto de sódio (NaCl). Deixe decantar e retire o
líquido sobrenadante. Ao sólido restante no tubo, adicione solução de hidróxido de
amônio (NH4OH) concentrado, na capela e observe.
B-Influência do valor da constante do produto de solubilidade (Kps) na
precipitação
Coloque em um tubo de ensaio 1mL de solução de cromato de potássio
(K2CrO4) 0,1mol/L, 1 mL de cloreto de sódio (NaCl) e adicione gota a gota solução
de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol/L, até não se observar mais nenhuma
modificação.
TERMOQUÍMICA
Introdução
A termodinâmica química ou termoquímica estuda, entre outras coisas, a
quantidade de calor absorvida ou liberada durante uma transformação química.
Os calores de reação, também chamados de entalpias de reação (ΔH), quando
determinados para uma específica transformação química à pressão constante. São
importantes fatores que influenciam em outros campos da química como a cinética
química, equilíbrio químico, etc.
Alguns nomes da termoquímica foram estabelecidos em função da etapa da
transformação química que participa, sendo endotérmico se o calor for absorvido (ΔH
> 0) e exotérmico se o calor for liberado (ΔH < 0) durante uma reação química.
Em linhas gerais, calor de reação pode ser classificado em categorias mais
específicas:
1º) Calor de formação: quantidade de calor envolvida na formação de um mol
de substância diretamente de substâncias químicas simples, nos seus estados normais:
C(grafite) + O2(g)  CO2(g)  H (25ºC, 1atm) = -94,059 Kcal
2º) Calor de combustão: quantidade de calor envolvido na combustão de um
mol de substância combustível, tais como carbono ou metano, em presença de
excesso de oxigênio.
3º) Calores de vaporização, fusão, sublimação e solução: referem-se às
mudanças de estado ou hidratação (solvatação) de moléculas ou íons;
4º) Calor de neutralização: é o calor envolvido quando um mol de água é
produzido pela reação de um ácido com uma base.
5º) Calor de Reação: é o calor envolvido quando um mol de reagente
(substrato) é consumido ou quando um mol de produto é formado.
Neste experimento, mediremos os calores de neutralização das soluções de
HCl e de NaOH(s) e o de reação de NaOH com solução de HCl. Os valores nos
permitirão descobrir a generalização conhecida como “Lei de Hess da soma constante
de calor”.
As medidas de calor são executadas num calorímetro, no qual o calor de
reação é medido pela mudança de temperatura da solução, o  T(ºC); multiplicado
pela massa da solução e pelo calor específico (cal/gºC). Deve ser feita uma correção
para o calor absorvido ou envolvido pelo calorímetro. Também, nos casos de
apreciáveis diferenças de temperatura entre o calorímetro e o ambiente, e caso a
vedação seja insuficiente, é necessário realizar uma série de leituras de temperaturas e
num gráfico utilizar estes valores em função do tempo de agitação, obtendo-se por
extrapolação a correta variação de temperatura,  T (ºC)
da reação.
Parte Experimental
1) Equivalente de água do calorímetro
Prepare um calorímetro. Compare seus dois termômetros (calorímetro e
avulso), imergindo - os juntos em água à temperatura ambiente por um minuto.
Sempre use o mesmo termômetro no calorímetro no qual as mudanças de temperatura
ocorrerão, e em todas as leituras subsequentes aplique a correção necessária ao outro
termômetro, de tal forma que a leitura de ambos os termômetros sempre
corresponderão.
Para corrigir a perda de calor do calorímetro, faça medidas de maneira similar
aquelas que serão usadas mais tarde. Coloque 50mL de água à temperatura ambiente
em um calorímetro, e adicione 50mL de água que foi aquecida de 15º a 20ºC acima da
temperatura ambiente. Com a tampa e termômetro no lugar, faça leituras cuidadosas a
cada ½ minuto durante 3 minutos sendo a primeira delas imediatamente após a
adição.
As temperaturas das amostras separadas e da mistura podem ser extrapoladas
com o tempo de mistura fazendo-se um gráfico com temperatura em ordenada e o
tempo em abscissa.
Calcule o calor perdido pela água quente e o calor ganho pela água fria (peso
da água x  t (ºC) x calor específico). Considere: densidade da água = 1,0 g/mL e
calor específico = 1 cal/gºC.
A diferença representa as quantidades de calor ganha pelo calorímetro que
dividida pela correspondente  t (ºC), dá o equivalente de água do calorímetro em
cal/ºC. Repita a determinação para verificar os resultados.
O exemplo seguinte ilustra como se determina o equivalente da água de um
calorímetro.
Temperatura de 50mL de água quente 37,9ºC
Temperatura de 50mL de água fria 20,9ºC
Temperatura depois da mistura
29,1ºC
Calor perdido pela água quente:
50g x 8,8ºC x 1,0 cal/gºC = 440 cal.
Calor ganho pela água fria:
50g x 8,2ºC x 1,0 cal/gºC = 410 cal.
Calor perdido ao calorímetro = 30 cal.
Equivalente de água deste calorímetro:
30cal/ 8,2ºC = 3,7 cal/ºC
Use o valor acima nos cálculos dos calores de reação exemplificada a seguir:
durante a reação no calorímetro, 100mL da solução aumenta de 6,5ºC a temperatura.
Calor ganho pela água
100g x 6,5ºC x 1,0 cal/gºC = 650cal
Calor ganho pelo calorímetro
3,7 cal/ºC x 6,5ºC = 24 cal
Calor de reação = 674 cal
Obs.: O calorímetro deve ser enxaguado com água ambiente após cada
experimento.
2) Calor de neutralização do HCl (aq) e NaOH(aq)
Coloque 50,0ml de HCl 1,0mol/L no calorímetro e adicione com agitação
frequente 50,0 ml de NaOH 1,0mol/L. Com a tampa e o termômetro no lugar, leia a
temperatura (  0,1ºC) por 3 minutos a intervalos de ½ minuto (a 1ª delas logo após a
adição). Extrapole as temperaturas em função do tempo (como em 1º) e calcule o
calor de neutralização por mol de água produzido (a densidade da solução 0,5mol/L
de NaCl produzida é 1,02g/mL e seu calor específico é 0,96 cal/gºC.
3) Calor de Neutralização de CH3CO2H(aq) e NaOH(aq)
Repita o procedimento visto em 2, desta vez usando 50,0mL de CH3CO2H
1,0mol/L e 50mL de NaOH 1,0mol/L . Calcule o calor de neutralização. (Considere a
mesma densidade e calor específico que o NaCl em 2º).
4) Calor de dissolução do NaOH(s)
Pese cuidadosamente cerca de 2,00g de NaOH(s) em um pesa-filtro (devido à
natureza higroscópica do NaOH). Meça 50,0mL de água destilada e adicione no
calorímetro. Com a tampa e o termômetro no lugar, leia a temperatura por 3 minutos
em intervalos de ½ minuto. Transfira para o calorímetro com água o NaOH do pesafltro, recoloque a tampa e o termômetro, agite a mistura cuidadosamente para a
completa dissolução (nunca utilize o termômetro pata misturar substâncias.
Faça leituras durante 4 minutos em intervalos de ½ minuto. Calcule o calor de
dissolução por grama de NaOH(s) para formar uma solução 1,0mol/L de NaOH.
(Note que você tem 52g de solução. O calor específico do NaOH 1,0mol/L é 0,94
cal/gºC).
5) Calor de reação do HCl(aq) e NaOH (s)
Pese novamente 2,00g de NaOH(s) como em 4º). Meça cerca de 55 mL de HCl
1,0mol/L em uma proveta de 100ml e dilua - o com água destilada para 100mL.
Transfira esta solução completamente para o calorímetro e, com a tampa e o
termômetro na posição, leia a temperatura por 3 minutos; adicione então o NaOH
do pesa-filtro, recoloque a tampa e o termômetro, agitando cuidadosamente a solução
até completa dissolução. Faça leituras durante 4 minutos. Calcule o calor de reação
por mol de água formada. (Note que a densidade e o calor específico do NaCl (aq)
será o mesmo que em 2º).
ELETROQUÍMICA
Introdução
Eletroquímica é a parte da química que estuda as propriedades dos eletrólitos e
dos processos que ocorrem nos eletrodos. Dentre estes processos, encontram-se as
reações de oxi-redução que produzem energia elétrica e vice-versa. Os dispositivos
que permitem a interconversão de energia química em elétrica são denominados de
células eletroquímicas. Existem dois tipos de células eletroquímicas: as pilhas, nas
quais a energia elétrica é produzida a partir de reações espontâneas de oxi-redução e
as células eletrolíticas, nas quais reações de oxi-redução não espontâneas são obtidas
a partir da energia elétrica.
Pilhas (células galvânicas)
Em 1836, Daniell construiu uma pilha, interligando eletrodos que eram
sistemas constituídos por um metal imerso em uma solução de íons. A função desta
pilha é transformar energia química em energia elétrica.
Para que a corrente elétrica seja útil, o fluxo de elétrons deve ser indireto, ou
seja, os elétrons deverão percorrer um circuito externo antes que ocorra a redução.
Para isso os reagentes são mantidos em cubas separadas e ligados por uma
ponte de salina, que possui a função de manter a eletroneutralidade das cargas no
sistema. Alternadamente pode-se ter uma única cuba separada por uma membrana
semipermeável.
O esquema abaixo ilustra a pilha de Daniell
eVoltímetro
e-
Ponte salina
ânodo (-)
Zn
Zn +
2
Cu +
(+)
cátodo
2
Cu
Célula galvânica
Notação da célula galvânica com ponte salina: Zn / Zn+2 // Cu+2 / Cu
Neste processo ocorre a oxidação do eletrodo de zinco e a redução dos íons
cobre, segundo as semi-equações abaixo:
Zn  Zn+2(aq) + 2e- Ânodo (oxidação) E0 = + 0,76V
Cu+2 (aq) + 2e-  Cu(s) Cátodo (redução) E0 = 0,34V
Dessa forma, podemos escrever a reação global da pilha como:
Zn(s) + Cu+2 (aq)  Zn+2(aq) + Cu(s)
Os elétrons gerados pelo eletrodo de zinco são transferidos, pelo fio externo
para, o eletrodo de cobre.
A função do voltímetro é medir a diferença de potencial entre os eletrodos de
zinco e de cobre, que neste caso é de 1,10V a 25oC e soluções de concentrações iguais
a 1mol/L. O potencial da pilha pode ser calculado: E pilha = E redução- E oxidação.
A equação de Nernst é utilizada quando a semi-célula não está nas condições
padrão
E= E0 - R.T ln a estado reduzido
n.F a estado oxidado
Eletrólise (célula eletrolítica)
A eletrólise é um processo não espontâneo de descarga de íons, baseado na
conversão de energia elétrica em energia química.
A eletrólise é feita de um recipiente chamado de cuba ou célula eletrolítica,
onde ocorre a redução no cátodo e a oxidação do ânodo.
Dentre as inúmeras aplicações da eletrólise, pode-se citar: a obtenção de
substâncias químicas de grande importância para o homem, tais como cloro gasoso
(Cl2), hidróxido de sódio (NaOH), alumínio metálico (Al), hidrogênio gasoso (H2),
etc, e eletrodeposição, que consiste na deposição de uma fina camada protetora sobre
materiais metálicos com o objetivo de protegê-los da corrosão.
Abaixo está esquematizada uma célula eletrolítica
e-
Fonte
(A)
e-
Eletrodo de grafite
Eletrodo de grafite
ânodo
cátodo
(-)
(+)
cátions
ânions
Célula Eletrolítica
Objetivo
O objetivo deste experimento é construir algumas células eletroquímicas
determinando os seus potenciais desenvolvidos pelas células galvânicas e construir
algumas células eletrolíticas, observando-se a facilidade de descarga dos íons
envolvidos.
As células galvânicas terão os seus potenciais determinados enquanto as células
eletrolíticas terão como principal estudo as reações que ocorrerão durante o processo
Materiais e Reagentes
-
2 Béquer de 50mL
Proveta de 100mL
Chapas de zinco (Zn), cobre (Cu) e chumbo (Pb)
Eletrodos de grafite
solução de sulfato de zinco (ZnSO4) – 1mol/L
solução de sulfato de cobre (CuSO4) – 1mol/L
solução de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) – 1mol/L
solução de iodeto de potássio (KI) a 5%
solução de H2SO4 0,1mol/L
solução de fenolftaleína
solução de amido
ponte salina
voltímetro
fonte de corrente contínua
Procedimento
A) Construção de uma célula galvânica Zn/Zn+2 // Cu+2/Cu.
Em um béquer de 50mL, adicione aproximadamente 40mL de solução de
ZnSO4 1,0 mol/L e coloque o eletrodo de Zn previamente lixado, para que possíveis
camadas de óxidos e outras impurezas possam ser removidas.
Em um outro béquer, adicione aproximadamente 40mL de solução de CuSO4
1,0 mol/L e coloque o eletrodo de Cu previamente lixado.
Coloque entre os dois béqueres a ponte de salina, tubo em forma de U,
contendo uma solução 0,5mol/L de KCl enrijecida pela adição de 10% de gelatina.
Ligue os eletrodos de cobre e de zinco aos terminais positivo e negativo,
respectivamente, e leia a diferença de potencial.
B) Pilha de Zn/Zn+2 // Pb+2/Pb
Repita o procedimento (A) utilizando-se ao invés de placa de cobre, uma placa
de chumbo e solução de Pb (NO3)2 ao invés da solução de CuSO4.
C) Associação de pilha
Zn/Zn+2 // Cu+2/Cu e Zn/Zn+2 // Pb+2/Pb
D) Eletrólise de uma solução aquosa de KI – 5%
Em um béquer de 250mL, coloque os eletrodos de grafite e adicione solução
de KI até cobrir os eletrodos (aproximadamente 200mL). Ligue os eletrodos de grafite
aos terminais positivo e negativo da fonte de corrente contínua (12Volts) e observe o
que acontece em cada um dos eletrodos. Adicione nas proximidades de cada um dos
eletrodos 3 gotas de fenolftaleína e observe. Repita o processo adicionando 3 gotas
de amido e observe.
E) Eletrólise de uma solução aquosa de H2SO4 0.1mol/L
Em um béquer de 250mL, coloque os eletrodos de grafite e adicione solução
de H2SO4 até cobrir os eletrodos (aproximadamente 200mL). Ligue os eletrodos de
grafite aos terminais positivo e negativo da fonte de corrente contínua (12Volts) e
observe o que acontece em cada um dos eletrodos. Adicione nas proximidades de
cada um dos eletrodos 3 gotas de fenolftaleína e observe.
RESPONDA AS QUESTÕES:
1 - Determine o potencial da pilha em A, o cátodo, o ânodo, o agente oxidante a direção do
fluxo de elétrons e a equação global.
2 – Repita para o item B
3 – 2I- → I2 azul(marrom) + 2e2e- + 2H2O → H2 + 2OH vermelho
4 - 2H2O → O2 + 4H+ + incolor + 4e2e- + 2H2O → H2 + 2OH-
SAPONIFICAÇÃO
Introdução
As gorduras, os óleos e as graxas pertencem a uma classe de compostos
orgânicos denominada de lipídeos, que são encontrados em plantas e animais.
Estes compostos são insolúveis em água, diferindo de outros compostos
biológicos, como proteínas e glicídios, que devido as suas estruturas polares, são
hidrofílicos.
Os lipídeos, além de serem usados como alimento, são importantes na
manufatura de sabões, detergentes, glicerina, óleos secantes, tintas e vernizes.
O esquema 1, mostra a reação de saponificação, envolvida na formação de um
sabão, a partir de um triglicerídeos e uma base forte.
Esquema 1 - reação de saponificação
CH2 O
COR
CH
O
COR
CH2 O
COR
triglicerídeo
+
NaOH
CH2 OH
CH
OH
CH2 OH
+
-
RCOO Na
sabão
glicerol
R = cadeia carbônica, contendo de 12 a 18 átomos de C.
A característica estrutural mais importante de um sabão é que uma das suas
extremidades é altamente polar (hidrofílica), enquanto que o resto da molécula é
apolar (lipofílica).
Objetivos
O objetivo deste trabalho é sintetizar um sabão a partir de um óleo comestível
e efetuar alguns testes para se avaliar a qualidade do produto formado.
Materiais
Álcool etílico (C2H5OH)
+
Hidróxido de sódio (NaOH)
Solução saturada de NaCl
Fenolftaleina
2 béqueres de 150mL
Bastão de vidro
Proveta de 50mL
4 tubos de ensaio
Vidro de relógio
Solução que contém íons de cálcio
Procedimento
Pese 1,5g de NaOH em um béquer A e adicione 10mL de H2O destilada.
Adicione 10mL de álcool e agite bem a solução. Acrescente 10mL do óleo comestível
e aqueça até a ebulição, com agitação constante. O aquecimento deverá ser
controlado, para evitar que o material transborde.
No outro béquer B, coloque 15mL de solução de NaCl, e adicione o conteúdo
do béquer A e aqueça até se obter uma massa densa.
Desligue o aquecimento e deixe a mistura resfriar.
Transfira o sólido para um vidro de relógio pesado e calcule o rendimento do
processo.
Coloque 1g do sólido obtido em um béquer e adicione 20mL de H2O. Divida
este conteúdo em quatro tubos de ensaio e:
-Ao primeiro, adicione 5mL de H2O e agite.
-Ao segundo adicione 5mL de solução de Ca+2, agite e observe.
-Ao terceiro adicione algumas gotas de óleo e observe.
-Ao quarto tubo de ensaio, adicione algumas gotas de fenolftaleina.
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